JP2000239489A - 封止材用液状エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 - Google Patents
封止材用液状エポキシ樹脂組成物及びその硬化物Info
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- JP2000239489A JP2000239489A JP11042520A JP4252099A JP2000239489A JP 2000239489 A JP2000239489 A JP 2000239489A JP 11042520 A JP11042520 A JP 11042520A JP 4252099 A JP4252099 A JP 4252099A JP 2000239489 A JP2000239489 A JP 2000239489A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】プレッシャ−クッカ−テストや冷熱サイクルテ
スト等の促進試験においても不良品が発生せず、半導体
の信頼性を大幅に向上でき、さらに低粘度でポットライ
フの長い液状の封止材料の提供。 【解決手段】常温で液状であるグリシジルエーテル型エ
ポキシ樹脂（ａ）、常温で液状であるフェノール系硬化
剤（ｂ）、硬化促進剤（ｃ）、無機充填剤（ｄ）を含有
する封止材用液状エポキシ樹脂組成物。
スト等の促進試験においても不良品が発生せず、半導体
の信頼性を大幅に向上でき、さらに低粘度でポットライ
フの長い液状の封止材料の提供。 【解決手段】常温で液状であるグリシジルエーテル型エ
ポキシ樹脂（ａ）、常温で液状であるフェノール系硬化
剤（ｂ）、硬化促進剤（ｃ）、無機充填剤（ｄ）を含有
する封止材用液状エポキシ樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体の封止に用
いられる封止材用液状エポキシ樹脂組成物に関するもの
である。
いられる封止材用液状エポキシ樹脂組成物に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】例えばプラスチックピングリッドアレイ
（以下、ＰＰＧＡという）型半導体、プラスチックマル
チチップモジュ−ル（以下、ＰＭＣＭという）型半導体
等の封止には、液状の封止材料が用いられているが、セ
ラミックスによる気密封止型に比べて信頼性の点で十分
ではなく、デュアルインライン（以下、ＤＩＰという）
型に比べプラスチックパッケ−ジの普及が遅れていた。
ＰＰＧＡ型半導体、ＰＭＣＭ型半導体の信頼性低下の原
因としては、パッケ−ジ加工された有機のプリント配線
基板から湿気が侵入する、ＤＩＰ型パッケ−ジのトラン
スファーモールド成形と異なり、無圧下で液状封止材料
をパッケ−ジ内に流入し成形する為樹脂中に気泡が残存
して、熱ストレスが加わった際クラックが発生する、樹
脂と半導体チップ、有機基板との線膨張係数が異なる為
に熱ストレスが加わった際、界面で剥離を生じ湿気の侵
入を容易にしてしまう等の問題が挙げられる。又、半導
体基材との線膨張係数を合わせる為、無機フィラ−のサ
イズ、形状、含有量を調整して少しでもミスマッチを防
ごうとの検討は多くされているが、目的の効果を達する
ことはできない状況であった。
（以下、ＰＰＧＡという）型半導体、プラスチックマル
チチップモジュ−ル（以下、ＰＭＣＭという）型半導体
等の封止には、液状の封止材料が用いられているが、セ
ラミックスによる気密封止型に比べて信頼性の点で十分
ではなく、デュアルインライン（以下、ＤＩＰという）
型に比べプラスチックパッケ−ジの普及が遅れていた。
ＰＰＧＡ型半導体、ＰＭＣＭ型半導体の信頼性低下の原
因としては、パッケ−ジ加工された有機のプリント配線
基板から湿気が侵入する、ＤＩＰ型パッケ−ジのトラン
スファーモールド成形と異なり、無圧下で液状封止材料
をパッケ−ジ内に流入し成形する為樹脂中に気泡が残存
して、熱ストレスが加わった際クラックが発生する、樹
脂と半導体チップ、有機基板との線膨張係数が異なる為
に熱ストレスが加わった際、界面で剥離を生じ湿気の侵
入を容易にしてしまう等の問題が挙げられる。又、半導
体基材との線膨張係数を合わせる為、無機フィラ−のサ
イズ、形状、含有量を調整して少しでもミスマッチを防
ごうとの検討は多くされているが、目的の効果を達する
ことはできない状況であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、プレ
ッシャ−クッカ−テスト（以下、ＰＣＴという）や冷熱
サイクルテスト（以下、Ｈ．Ｃという）等の促進試験に
おいても不良品が発生せず、半導体の信頼性を大幅に向
上でき、さらに低粘度でポットライフの長い封止材用液
状エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
ッシャ−クッカ−テスト（以下、ＰＣＴという）や冷熱
サイクルテスト（以下、Ｈ．Ｃという）等の促進試験に
おいても不良品が発生せず、半導体の信頼性を大幅に向
上でき、さらに低粘度でポットライフの長い封止材用液
状エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成
させたものである。即ち本発明は、（１）常温で液状で
あるグリシジルエーテル型エポキシ樹脂（ａ）、常温で
液状であるフェノール系硬化剤（ｂ）、硬化促進剤
（ｃ）、無機充填剤（ｄ）を含有する封止材用液状エポ
キシ樹脂組成物、（２）常温で液状であるグリシジルエ
ーテル型エポキシ樹脂（ａ）の粘度が、２５℃において
５Ｐａ・ｓ以下である（１）に記載の封止材用液状エポ
キシ樹脂組成物、（３）常温で液状であるグリシジルエ
ーテル型エポキシ樹脂（ａ）がビスフェノール型ジグリ
シジルエーテルである（１）または（２）に記載の封止
材用液状エポキシ樹脂組成物、（４）ビスフェノール型
ジグリシジルエーテルがビスフェノールＡジグリシジル
エーテル、ビスフェノールＦグリシジルエーテル、ジア
リルビスフェノールＡジグリシジルエーテル又はジアリ
ルビスフェノールＦジグリシジルエーテルである（３）
に記載の封止材用液状エポキシ樹脂組成物、
的を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成
させたものである。即ち本発明は、（１）常温で液状で
あるグリシジルエーテル型エポキシ樹脂（ａ）、常温で
液状であるフェノール系硬化剤（ｂ）、硬化促進剤
（ｃ）、無機充填剤（ｄ）を含有する封止材用液状エポ
キシ樹脂組成物、（２）常温で液状であるグリシジルエ
ーテル型エポキシ樹脂（ａ）の粘度が、２５℃において
５Ｐａ・ｓ以下である（１）に記載の封止材用液状エポ
キシ樹脂組成物、（３）常温で液状であるグリシジルエ
ーテル型エポキシ樹脂（ａ）がビスフェノール型ジグリ
シジルエーテルである（１）または（２）に記載の封止
材用液状エポキシ樹脂組成物、（４）ビスフェノール型
ジグリシジルエーテルがビスフェノールＡジグリシジル
エーテル、ビスフェノールＦグリシジルエーテル、ジア
リルビスフェノールＡジグリシジルエーテル又はジアリ
ルビスフェノールＦジグリシジルエーテルである（３）
に記載の封止材用液状エポキシ樹脂組成物、
【０００５】（５）常温で液状であるフェノール系硬化
剤（ｂ）がジアリルビスフェノール系化合物である
（１）ないし（４）のいずれか１項に記載の封止材用液
状エポキシ樹脂組成物、（６）常温で液状であるフェノ
ール系硬化剤（ｂ）の粘度が、２５℃において３Ｐａ・
ｓ以下である（１）ないし（５）のいずれか１項に記載
の封止材用液状エポキシ樹脂組成物、（７）無機充填剤
（ｄ）の含有量が全液状エポキシ樹脂組成物の５０〜８
０重量％である（１）ないし（６）のいずれか１項に記
載の封止材用液状エポキシ樹脂組成物、（８）（１）な
いし（７）のいずれか１項に記載の封止材用液状エポキ
シ樹脂組成物の硬化物、（９）（８）に記載の硬化物を
有する半導体装置、に関する。
剤（ｂ）がジアリルビスフェノール系化合物である
（１）ないし（４）のいずれか１項に記載の封止材用液
状エポキシ樹脂組成物、（６）常温で液状であるフェノ
ール系硬化剤（ｂ）の粘度が、２５℃において３Ｐａ・
ｓ以下である（１）ないし（５）のいずれか１項に記載
の封止材用液状エポキシ樹脂組成物、（７）無機充填剤
（ｄ）の含有量が全液状エポキシ樹脂組成物の５０〜８
０重量％である（１）ないし（６）のいずれか１項に記
載の封止材用液状エポキシ樹脂組成物、（８）（１）な
いし（７）のいずれか１項に記載の封止材用液状エポキ
シ樹脂組成物の硬化物、（９）（８）に記載の硬化物を
有する半導体装置、に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明で用いる常温で液状のグリ
シジルエーテル型エポキシ樹脂（ａ）は、常温で液状の
グリシジルエーテル型エポキシ樹脂であればどのような
ものでも良く特に限定されないが、ビスフェノール系グ
リシジルエーテル型エポキシ樹脂が好ましく、そのなか
でも２５℃における粘度が５Ｐａ・ｓ以下であることが
より好ましい。具体例を挙げると、ビスフェノールＡジ
グリシジルエ−テル型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ
ジグリシジルエ−テル型エポキシ樹脂、ジアリルビスフ
ェノ−ルＡジグリシジルエ−テル型エポキシ樹脂、ジア
リルビスフェノ−ルＦジグリシジルエ−テル型エポキシ
樹脂、ビスフェノ−ルＳジグリシジルエ−テル型エポキ
シ樹脂、１，６−ジヒドロキシビフェニルジグリシジル
エ−テル型エポキシ樹脂等があげられる。これらは単独
でも混合しても差し支えないが、より好ましい常温で液
状のエポキシ樹脂は、ビスフェノールＡジグリシジルエ
−テル型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦジグリシジル
エ−テル型エポキシ樹脂、ジアリルビスフェノ−ルＡジ
グリシジルエ−テル型エポキシ樹脂、ジアリルビスフェ
ノ−ルＦジグリシジルエ−テル型エポキシ樹脂等のビス
フェノール（ＡまたはＦ）系グリシジルエーテル型エポ
キシ樹脂である。
シジルエーテル型エポキシ樹脂（ａ）は、常温で液状の
グリシジルエーテル型エポキシ樹脂であればどのような
ものでも良く特に限定されないが、ビスフェノール系グ
リシジルエーテル型エポキシ樹脂が好ましく、そのなか
でも２５℃における粘度が５Ｐａ・ｓ以下であることが
より好ましい。具体例を挙げると、ビスフェノールＡジ
グリシジルエ−テル型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ
ジグリシジルエ−テル型エポキシ樹脂、ジアリルビスフ
ェノ−ルＡジグリシジルエ−テル型エポキシ樹脂、ジア
リルビスフェノ−ルＦジグリシジルエ−テル型エポキシ
樹脂、ビスフェノ−ルＳジグリシジルエ−テル型エポキ
シ樹脂、１，６−ジヒドロキシビフェニルジグリシジル
エ−テル型エポキシ樹脂等があげられる。これらは単独
でも混合しても差し支えないが、より好ましい常温で液
状のエポキシ樹脂は、ビスフェノールＡジグリシジルエ
−テル型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦジグリシジル
エ−テル型エポキシ樹脂、ジアリルビスフェノ−ルＡジ
グリシジルエ−テル型エポキシ樹脂、ジアリルビスフェ
ノ−ルＦジグリシジルエ−テル型エポキシ樹脂等のビス
フェノール（ＡまたはＦ）系グリシジルエーテル型エポ
キシ樹脂である。
【０００７】本発明に用いられる常温で液状のフェノー
ル系硬化剤（ｂ）は、常温で液状のフェノール樹脂であ
ればどのようなものでも良く特に限定されないが、ジア
リル化ビスフェノール系化合物が好ましく、例えばジア
リル化ビスフェノールＡ、ジアリル化ビスフェノールＦ
等が挙げられるが、ジアリル化ビスフェノールＦ等の２
５℃における粘度が３Ｐａ・ｓ以下であるものがより好
ましい。ジアリル化ビスフェノールＦのアリル基、水酸
基の結合位置は特に限定されない。これらは単独でも混
合しても差し支えない。これらのビスフェノール類はア
リルエーテル化フェノール樹脂類を加熱しクライゼン転
移させる反応や、アリルフェノール（例えばＯ−アリル
フェノール）とホルムアルデヒドの縮合反応などの周知
の方法によって得られる。なお、目的によっては、他の
硬化剤を併用しても良い。
ル系硬化剤（ｂ）は、常温で液状のフェノール樹脂であ
ればどのようなものでも良く特に限定されないが、ジア
リル化ビスフェノール系化合物が好ましく、例えばジア
リル化ビスフェノールＡ、ジアリル化ビスフェノールＦ
等が挙げられるが、ジアリル化ビスフェノールＦ等の２
５℃における粘度が３Ｐａ・ｓ以下であるものがより好
ましい。ジアリル化ビスフェノールＦのアリル基、水酸
基の結合位置は特に限定されない。これらは単独でも混
合しても差し支えない。これらのビスフェノール類はア
リルエーテル化フェノール樹脂類を加熱しクライゼン転
移させる反応や、アリルフェノール（例えばＯ−アリル
フェノール）とホルムアルデヒドの縮合反応などの周知
の方法によって得られる。なお、目的によっては、他の
硬化剤を併用しても良い。
【０００８】全エポキシ樹脂と、フェノール系硬化剤と
の配合モル比は、硬化剤中の未反応フェノール基の残存
による耐湿性や硬化性の点から、（ｂ）のフェノール系
硬化剤を１とすると全エポキシ樹脂１以上が望ましい。
また、信頼性の優れた液状封止材料を得るために、エポ
キシ樹脂やフェノール系硬化剤中のＮａイオン、Ｃｌイ
オン等のイオン性不純物はできるだけ少ないものが好ま
しい。
の配合モル比は、硬化剤中の未反応フェノール基の残存
による耐湿性や硬化性の点から、（ｂ）のフェノール系
硬化剤を１とすると全エポキシ樹脂１以上が望ましい。
また、信頼性の優れた液状封止材料を得るために、エポ
キシ樹脂やフェノール系硬化剤中のＮａイオン、Ｃｌイ
オン等のイオン性不純物はできるだけ少ないものが好ま
しい。
【０００９】本発明で使用する硬化促進剤（ｃ）は通常
エポキシ樹脂の硬化に使用されるもので良く特に限定さ
れないが、例えば各種イミダゾ−ル類、各種イミダゾ−
ル類とフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメ
リット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸、
マレイン酸等の多価カルボン酸との塩類、ジシアンジア
ミド等のアミド類、１，８−ジアザ−ビシクロ（５．
４．０）ウンデセン−７等のジアザ化合物及びそれらの
フェノ−ル類、前記多価カルボン酸類、又はフォスフィ
ン酸類との塩類、トリフェニルホスフィン、テトラフェ
ニルホスホニウムテトラフェニルボレ−ト等のホスフィ
ン類、２，４，６−トリスアミノメチルフェノ−ル等の
フェノ−ル類、アミンアダクト、及びこれら硬化剤をマ
イクロカプセルにしたマイクロカプセル型硬化促進剤等
が挙げられる。その使用量は、エポキシ樹脂１００重量
部に対し、０．５〜５重量部が好ましい。
エポキシ樹脂の硬化に使用されるもので良く特に限定さ
れないが、例えば各種イミダゾ−ル類、各種イミダゾ−
ル類とフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメ
リット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸、
マレイン酸等の多価カルボン酸との塩類、ジシアンジア
ミド等のアミド類、１，８−ジアザ−ビシクロ（５．
４．０）ウンデセン−７等のジアザ化合物及びそれらの
フェノ−ル類、前記多価カルボン酸類、又はフォスフィ
ン酸類との塩類、トリフェニルホスフィン、テトラフェ
ニルホスホニウムテトラフェニルボレ−ト等のホスフィ
ン類、２，４，６−トリスアミノメチルフェノ−ル等の
フェノ−ル類、アミンアダクト、及びこれら硬化剤をマ
イクロカプセルにしたマイクロカプセル型硬化促進剤等
が挙げられる。その使用量は、エポキシ樹脂１００重量
部に対し、０．５〜５重量部が好ましい。
【００１０】各種イミダゾ−ル類としては、例えば２−
メチルイミダゾ−ル、２−フェニルイミダゾ−ル、２−
ウンデシルイミダゾ−ル２−ヘプタデシルイミダゾ−
ル、２−フェニル−４−メチルイミダゾ−ル、１−ベシ
ジル−２−フェニルイミダゾ−ル、１−ベンジル−２−
メチルイミダゾ−ル、１−シアノエチル−２−メチルイ
ミダゾ−ル、１−シアノエチル−２−２フェニルイミダ
ゾ−ル、１−シアノエチル−２−ウンデシルイミダゾ−
ル、２，４−ジアミノ−６（２’−ウンデシルイミダゾ
−ル（１’））エチル−ｓ−トリアジン、２，４−ジア
ミノ−６（２’−エチル，４−メチルイミダゾ−ル
（１’））エチル−ｓ−トリアジン、２，４−ジアミノ
−６（２’−メチルイミダゾ−ル（１’））エチル−ｓ
−トリアジン・イソシアヌル酸付加物、２−メチルイミ
ダゾ−ルイソシアヌル酸の２：３付加物、２−フェニル
イミダゾ−ルイソシアヌル酸付加物、２−フェニル−
３，５−ジヒドロキシメチルイミダゾ−ル、２−フェニ
ル−４−ヒドロキシメチル−５−メチルイミダゾ−ル、
１−シアノエチル−２−フェニル−３，５−ジシアノエ
トキシメチルイミダゾ−ル等が挙げられる。
メチルイミダゾ−ル、２−フェニルイミダゾ−ル、２−
ウンデシルイミダゾ−ル２−ヘプタデシルイミダゾ−
ル、２−フェニル−４−メチルイミダゾ−ル、１−ベシ
ジル−２−フェニルイミダゾ−ル、１−ベンジル−２−
メチルイミダゾ−ル、１−シアノエチル−２−メチルイ
ミダゾ−ル、１−シアノエチル−２−２フェニルイミダ
ゾ−ル、１−シアノエチル−２−ウンデシルイミダゾ−
ル、２，４−ジアミノ−６（２’−ウンデシルイミダゾ
−ル（１’））エチル−ｓ−トリアジン、２，４−ジア
ミノ−６（２’−エチル，４−メチルイミダゾ−ル
（１’））エチル−ｓ−トリアジン、２，４−ジアミノ
−６（２’−メチルイミダゾ−ル（１’））エチル−ｓ
−トリアジン・イソシアヌル酸付加物、２−メチルイミ
ダゾ−ルイソシアヌル酸の２：３付加物、２−フェニル
イミダゾ−ルイソシアヌル酸付加物、２−フェニル−
３，５−ジヒドロキシメチルイミダゾ−ル、２−フェニ
ル−４−ヒドロキシメチル−５−メチルイミダゾ−ル、
１−シアノエチル−２−フェニル−３，５−ジシアノエ
トキシメチルイミダゾ−ル等が挙げられる。
【００１１】本発明で使用する無機充填剤（ｄ）として
は、例えば結晶シリカ、溶融シリカ等が用いられる。形
状は一般的には球状、破砕状、フレ−ク状等があるが、
充填剤をより多く添加する事により線膨張係数の低減化
が図られ、その効果を上げる為には球状の無機充填剤が
最も良い。添加量は、全液状封止材料中５０〜８０ｗｔ
％が最も良い。５０ｗｔ％未満だと線膨張係数の低減効
果は小さく、８０ｗｔ％を越えると液状樹脂の粘度が高
く成りすぎ実用レベルでは使用し難くなる。
は、例えば結晶シリカ、溶融シリカ等が用いられる。形
状は一般的には球状、破砕状、フレ−ク状等があるが、
充填剤をより多く添加する事により線膨張係数の低減化
が図られ、その効果を上げる為には球状の無機充填剤が
最も良い。添加量は、全液状封止材料中５０〜８０ｗｔ
％が最も良い。５０ｗｔ％未満だと線膨張係数の低減効
果は小さく、８０ｗｔ％を越えると液状樹脂の粘度が高
く成りすぎ実用レベルでは使用し難くなる。
【００１２】また、充填材の粒度分布を調整することに
より、粘度等の流動特性を最大限に引き出すことが可能
である。一般に分布範囲の広い粒度分布をもつ充填材
や、大きな粒径を持つ充填剤ほど粘度が低くなる傾向が
あることが知られている。しかし、低粘度化を目的に、
例えば６０μｍ以上の大きな粒径だけを揃えた充填剤
は、確実に粘度は低くなるものの、硬化中に比重の比較
的重い充填材が沈み、硬化物の上下で組成比率の異な
る、いわゆるフィラ−沈降が発生する。また、粒径の大
きな充填材を使うと狭い隙間に流入しないという欠点が
挙げられる。ＰＰＧＡ型パッケ−ジに代表されるよう
に、近年は多ピンか省スペ−ス化の傾向にあり、ワイヤ
ー・ワイヤー間のピッチが狭くなってきている。このよ
うな状況において、無圧下で液状封止材料を流入し、ボ
イド、未充填等の流動性の不具合がないよう成形する為
に、充填材の粒径を小さくしなければならない。しか
し、粒径を小さくすることによって流動性が損なわれる
不具合も多くなる。そこで充填材の平均粒径を１〜１０
μｍと従来の液状封止材料のそれより小さくし、かつ粒
径３０μｍ以上のものが全充填材成分中の２０重量％以
下、粒径１．５μｍ以下のものが全充填材成分中の５〜
４０重量％となるように粒径を調整することにより流動
性が損なわれることがなくなり、また硬化時に微粒の充
填材が沈むという現象を抑えることができる。平均粒径
が１μｍ未満であれば、成形時の粘度が高くなり流動性
が損なわれ、１０μｍを越えると半導体の信頼性が悪く
なる。また、粒径１．５μｍ以下のものが全充填材成分
中５重量％未満だと充填材の沈降を抑える効果がなく、
４０重量％を越えると粘度が上昇しすぎて成形が難しく
なる。そして、粒径３０μｍ以上のものが全充填材成分
中の２０重量％を越えると同じく信頼性が悪くなる。
より、粘度等の流動特性を最大限に引き出すことが可能
である。一般に分布範囲の広い粒度分布をもつ充填材
や、大きな粒径を持つ充填剤ほど粘度が低くなる傾向が
あることが知られている。しかし、低粘度化を目的に、
例えば６０μｍ以上の大きな粒径だけを揃えた充填剤
は、確実に粘度は低くなるものの、硬化中に比重の比較
的重い充填材が沈み、硬化物の上下で組成比率の異な
る、いわゆるフィラ−沈降が発生する。また、粒径の大
きな充填材を使うと狭い隙間に流入しないという欠点が
挙げられる。ＰＰＧＡ型パッケ−ジに代表されるよう
に、近年は多ピンか省スペ−ス化の傾向にあり、ワイヤ
ー・ワイヤー間のピッチが狭くなってきている。このよ
うな状況において、無圧下で液状封止材料を流入し、ボ
イド、未充填等の流動性の不具合がないよう成形する為
に、充填材の粒径を小さくしなければならない。しか
し、粒径を小さくすることによって流動性が損なわれる
不具合も多くなる。そこで充填材の平均粒径を１〜１０
μｍと従来の液状封止材料のそれより小さくし、かつ粒
径３０μｍ以上のものが全充填材成分中の２０重量％以
下、粒径１．５μｍ以下のものが全充填材成分中の５〜
４０重量％となるように粒径を調整することにより流動
性が損なわれることがなくなり、また硬化時に微粒の充
填材が沈むという現象を抑えることができる。平均粒径
が１μｍ未満であれば、成形時の粘度が高くなり流動性
が損なわれ、１０μｍを越えると半導体の信頼性が悪く
なる。また、粒径１．５μｍ以下のものが全充填材成分
中５重量％未満だと充填材の沈降を抑える効果がなく、
４０重量％を越えると粘度が上昇しすぎて成形が難しく
なる。そして、粒径３０μｍ以上のものが全充填材成分
中の２０重量％を越えると同じく信頼性が悪くなる。
【００１３】本発明の封止材用液状エポキシ樹脂組成物
には、前記の必須成分の他に必要に応じて他の樹脂や希
釈剤、顔料、カップリング剤、難燃剤、レベリング剤、
消泡剤等の添加剤を用いても差し支えない。カップリン
グ剤としてはシランカップリング剤が望ましく、シラン
カップリング剤の種類は通常知られているエポキシ樹脂
の改質に使用されるもので良く特に限定されないが、エ
ポキシシラン系のカップリング剤が好ましい。また、用
途に応じて基板との密着性を高めたい場合には、必要に
応じてアミノシラン、ビニルシラン、メタクリルシラン
も使用しうる。これらのカップリング剤は２種以上併用
しても良い。その使用量は全液状封止材料中２．５ｗｔ
％〜０．５ｗｔ％が良くより好ましくは１．５ｗｔ％〜
１ｗｔ％である。
には、前記の必須成分の他に必要に応じて他の樹脂や希
釈剤、顔料、カップリング剤、難燃剤、レベリング剤、
消泡剤等の添加剤を用いても差し支えない。カップリン
グ剤としてはシランカップリング剤が望ましく、シラン
カップリング剤の種類は通常知られているエポキシ樹脂
の改質に使用されるもので良く特に限定されないが、エ
ポキシシラン系のカップリング剤が好ましい。また、用
途に応じて基板との密着性を高めたい場合には、必要に
応じてアミノシラン、ビニルシラン、メタクリルシラン
も使用しうる。これらのカップリング剤は２種以上併用
しても良い。その使用量は全液状封止材料中２．５ｗｔ
％〜０．５ｗｔ％が良くより好ましくは１．５ｗｔ％〜
１ｗｔ％である。
【００１４】本発明の封止材用液状エポキシ樹脂組成物
を製造するには、例えば上記の（ａ）〜（ｄ）成分、及
び必要に応じ他の成分をプラネタリ−ミキサ−等の混合
機にて分散混練し真空脱泡処理すればよい。
を製造するには、例えば上記の（ａ）〜（ｄ）成分、及
び必要に応じ他の成分をプラネタリ−ミキサ−等の混合
機にて分散混練し真空脱泡処理すればよい。
【００１５】本発明の硬化物は上記の封止材用液状エポ
キシ樹脂組成物を硬化させたものである。硬化は通常７
０℃〜２００℃、好ましくは８０℃〜１６０℃で硬化す
ることが望ましい。硬化時間は通常３０分〜２４時間、
好ましくは１時間〜１０時間である。さらに場合によっ
てはステップ硬化も適している。
キシ樹脂組成物を硬化させたものである。硬化は通常７
０℃〜２００℃、好ましくは８０℃〜１６０℃で硬化す
ることが望ましい。硬化時間は通常３０分〜２４時間、
好ましくは１時間〜１０時間である。さらに場合によっ
てはステップ硬化も適している。
【００１６】本発明の半導体装置は、上記の封止材用液
状エポキシ樹脂組成物の硬化物を有する。この半導体装
置を製造するには、例えば無圧下で封止材用液状エポキ
シ樹脂組成物をパッケ−ジ内に流入し硬化させる様にす
れば良い。半導体装置としては、例えばチップサイズパ
ッケ−ジ、ボ−ルグリッドアレイ、ピングリッドアレ
イ、マルチチップッモジュ−ル等があげられる。
状エポキシ樹脂組成物の硬化物を有する。この半導体装
置を製造するには、例えば無圧下で封止材用液状エポキ
シ樹脂組成物をパッケ−ジ内に流入し硬化させる様にす
れば良い。半導体装置としては、例えばチップサイズパ
ッケ−ジ、ボ−ルグリッドアレイ、ピングリッドアレ
イ、マルチチップッモジュ−ル等があげられる。
【００１７】
【実施例】次に、製造例、実施例及び比較例で本発明を
具体的に説明する。 製造例（ジアリルビスフェノールＦの製造） 温度計、撹拌装置、冷却管を備えた内容量５００ｍｌの
４ツ口セパラブルフラスコに、ｏ−ジアリルフェノール
２０１ｇ、３７％ホルマリン水溶液１０ｇ、シュウ酸
０．５ｇを仕込み、１００℃に昇温し、環流反応を４時
間行った。反応終了後、水２００ｇで水洗を行いシュウ
酸の除去を行った。水洗終了後、水、未反応のｏ−ジア
リルフェノールを減圧留去して茶褐色透明のジアリルビ
スフェノールＦ３４ｇを得た（粘度１．９Ｐａ・ｓ（Ｅ
型粘度型；２５℃）、水酸基等量１４１（ｇ／ｅ
ｑ））。
具体的に説明する。 製造例（ジアリルビスフェノールＦの製造） 温度計、撹拌装置、冷却管を備えた内容量５００ｍｌの
４ツ口セパラブルフラスコに、ｏ−ジアリルフェノール
２０１ｇ、３７％ホルマリン水溶液１０ｇ、シュウ酸
０．５ｇを仕込み、１００℃に昇温し、環流反応を４時
間行った。反応終了後、水２００ｇで水洗を行いシュウ
酸の除去を行った。水洗終了後、水、未反応のｏ−ジア
リルフェノールを減圧留去して茶褐色透明のジアリルビ
スフェノールＦ３４ｇを得た（粘度１．９Ｐａ・ｓ（Ｅ
型粘度型；２５℃）、水酸基等量１４１（ｇ／ｅ
ｑ））。
【００１８】実施例１ 表１に示す原材料を表１に示す割合で、プラネタリ−ミ
キサ−で真空撹拌をし、封止材用液状エポキシ樹脂組成
物を得た。得られた封止材用液状エポキシ樹脂組成物の
粘度及び保存性を評価した。また、得られた封止材用液
状エポキシ樹脂組成物を用いてＰＰＧＡパッケ−ジを封
止し、１００℃×２時間＋１５０℃×２時間オ−ブン中
で硬化して半導体パッケ−ジを得た。この半導体パッケ
−ジ中の硬化した封止材用液状エポキシ樹脂組成物の剥
離及びクラックの状態を、ＰＣＴ処理５００時間後、
Ｈ．Ｃ１０００サイクル後、及び処理前について観察し
た。評価結果を表２に示す。
キサ−で真空撹拌をし、封止材用液状エポキシ樹脂組成
物を得た。得られた封止材用液状エポキシ樹脂組成物の
粘度及び保存性を評価した。また、得られた封止材用液
状エポキシ樹脂組成物を用いてＰＰＧＡパッケ−ジを封
止し、１００℃×２時間＋１５０℃×２時間オ−ブン中
で硬化して半導体パッケ−ジを得た。この半導体パッケ
−ジ中の硬化した封止材用液状エポキシ樹脂組成物の剥
離及びクラックの状態を、ＰＣＴ処理５００時間後、
Ｈ．Ｃ１０００サイクル後、及び処理前について観察し
た。評価結果を表２に示す。
【００１９】比較例１ 下記の原材料を表１に示す割合で、プラネタリ−ミキサ
−で真空撹拌をし、液状封止材料を得た。得られた液状
封止材料を用いてＰＰＧＡパッケ−ジを封止し、１００
℃×２時間＋１５０℃×３時間オ−ブン中で硬化して半
導体パッケ−ジを得た。また、実施例と同様の評価を行
った。評価結果を表２に示す。
−で真空撹拌をし、液状封止材料を得た。得られた液状
封止材料を用いてＰＰＧＡパッケ−ジを封止し、１００
℃×２時間＋１５０℃×３時間オ−ブン中で硬化して半
導体パッケ−ジを得た。また、実施例と同様の評価を行
った。評価結果を表２に示す。
【００２０】表１ 成分 実施例 比較例 ・エポキシ樹脂Ａ １） ３０ ３０ ・エポキシ樹脂Ｂ ２） ７０ ７０ ・硬化剤Ａ ３） ７９ ・硬化剤Ｂ ４） １００ ・硬化促進剤 ５） １ １ ・カップリング剤 ６） ５ ５ ・球状シリカ ７） ４３４ ４８２ ・カ−ボンブラック １ １
【００２１】１）ジアリルビスフェノ−ルＡジグリシジ
ルエ−テル型エポキシ樹脂；ＲＥ−８１０ＮＭ（商品
名，エポキシ等量２２３，粘度３．３Ｐａ・ｓ（Ｅ型粘
度型；２５℃），加水分解性塩素１５０ｐｐｍ（１Ｎ
ＫＯＨ−エタノール，ジオキサン溶媒，環流３０分），
日本化薬（株）製） ２）ビスフェノ−ルＦジグリシジルエ−テル型エポキシ
樹脂；ＲＥ−４０４Ｓ（商品名，エポキシ等量１６５，
粘度２．７Ｐａ・ｓ（Ｅ型粘度型；２５℃），加水分解
性塩素５００ｐｐｍ（１Ｎ ＫＯＨ−エタノール，ジオ
キサン溶媒，環流３０分），日本化薬（株）製） ３）ジアリルビスフェノールＦ（製造例，水酸基等量１
４１，粘度１．９Ｐａ（Ｅ型粘度型；２５℃）） ４）無水メチルエンドメチレンテトラヒドロフタル酸、
無水エンドメチレンテトラヒドロフタル酸混合物；カヤ
ハードＭＣＤ（商品名，酸無水物等量１７８） ５）２，４−ジアミノ−６（２’−メチルイミダゾ−ル
（１’））エチル−ｓ−トリアジン・イソシアヌル酸付
加物；キュアゾール２ＭＡ−ＯＫ−ＰＷ（商品名；四国
化成工業（株）製） ６）３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン；サ
イラエースＳ−５１０（商品名，チッソ（株）製） ７）球状シリカ：平均粒径４．１μｍ、粒径１．５μｍ
以下のものの含量１２．６％、粒径３０μｍ以上のもの
の含量０％（レーザー解折法による）
ルエ−テル型エポキシ樹脂；ＲＥ−８１０ＮＭ（商品
名，エポキシ等量２２３，粘度３．３Ｐａ・ｓ（Ｅ型粘
度型；２５℃），加水分解性塩素１５０ｐｐｍ（１Ｎ
ＫＯＨ−エタノール，ジオキサン溶媒，環流３０分），
日本化薬（株）製） ２）ビスフェノ−ルＦジグリシジルエ−テル型エポキシ
樹脂；ＲＥ−４０４Ｓ（商品名，エポキシ等量１６５，
粘度２．７Ｐａ・ｓ（Ｅ型粘度型；２５℃），加水分解
性塩素５００ｐｐｍ（１Ｎ ＫＯＨ−エタノール，ジオ
キサン溶媒，環流３０分），日本化薬（株）製） ３）ジアリルビスフェノールＦ（製造例，水酸基等量１
４１，粘度１．９Ｐａ（Ｅ型粘度型；２５℃）） ４）無水メチルエンドメチレンテトラヒドロフタル酸、
無水エンドメチレンテトラヒドロフタル酸混合物；カヤ
ハードＭＣＤ（商品名，酸無水物等量１７８） ５）２，４−ジアミノ−６（２’−メチルイミダゾ−ル
（１’））エチル−ｓ−トリアジン・イソシアヌル酸付
加物；キュアゾール２ＭＡ−ＯＫ−ＰＷ（商品名；四国
化成工業（株）製） ６）３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン；サ
イラエースＳ−５１０（商品名，チッソ（株）製） ７）球状シリカ：平均粒径４．１μｍ、粒径１．５μｍ
以下のものの含量１２．６％、粒径３０μｍ以上のもの
の含量０％（レーザー解折法による）
【００２２】
【００２３】評価方法 ・粘度：Ｅ型粘度計（２５℃）にて５ｒｐｍで測定した
ものを値とした。封止工程における作業性の観点から粘
度は２００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。 ・保存性：室温にて初期粘度の倍の粘度になる時間をと
った。○は７２時間以上、△は２４〜７２時間、×は２
４時間以下。 ・硬化後の剥離及びクラック：処理前、ＰＣＴ処理（１
２１℃、２ａｔｍ）３００時間後、Ｈ．Ｃ１０００サイ
クル（−６５℃／３０分と１５０℃／３０分を交互に１
０００回繰り返す）後について、超音波顕微鏡を用い
て、半導体チップとプリント基板界面との剥離、クラッ
クの有無を確認した。評価したＰＰＧＡパッケ−ジ数は
１０個である。
ものを値とした。封止工程における作業性の観点から粘
度は２００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。 ・保存性：室温にて初期粘度の倍の粘度になる時間をと
った。○は７２時間以上、△は２４〜７２時間、×は２
４時間以下。 ・硬化後の剥離及びクラック：処理前、ＰＣＴ処理（１
２１℃、２ａｔｍ）３００時間後、Ｈ．Ｃ１０００サイ
クル（−６５℃／３０分と１５０℃／３０分を交互に１
０００回繰り返す）後について、超音波顕微鏡を用い
て、半導体チップとプリント基板界面との剥離、クラッ
クの有無を確認した。評価したＰＰＧＡパッケ−ジ数は
１０個である。
【００２４】表２から明らかなように、比較例では、Ｐ
ＣＴ処理後の剥離が１０例中６例に、クラックが８例に
見られた。また、Ｈ．Ｃ処理後の剥離も１０例中２例
に、クラックが１例に見られた。これに対し、本発明の
実施例１では、いずれの評価項目も剥離やクラックが生
じることが無く、高信頼性の半導体が得られることが判
る。
ＣＴ処理後の剥離が１０例中６例に、クラックが８例に
見られた。また、Ｈ．Ｃ処理後の剥離も１０例中２例
に、クラックが１例に見られた。これに対し、本発明の
実施例１では、いずれの評価項目も剥離やクラックが生
じることが無く、高信頼性の半導体が得られることが判
る。
【００２５】
【発明の効果】本発明の封止材用液状エポキシ樹脂組成
物は、低粘度で、且つ半導体の封止を行うと、プレッシ
ャ−クッカ−テストや冷熱サイクルテストにおいても、
剥離、クラックのない高信頼性の半導体を得ることがで
き、液状封止材料として有用である。
物は、低粘度で、且つ半導体の封止を行うと、プレッシ
ャ−クッカ−テストや冷熱サイクルテストにおいても、
剥離、クラックのない高信頼性の半導体を得ることがで
き、液状封止材料として有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/31 Ｆターム(参考） 4J002 CD041 CD051 CD111 DJ018 EF077 EF117 EJ036 EN107 ER027 EU117 EU137 EU187 EU197 EW017 EY017 FA018 FA088 FB287 FD018 FD146 FD157 FD200 GJ02 GQ01 HA02 4J036 AD08 AD12 DA05 DA06 DB22 DC03 DC04 DC13 DC31 DC34 DC41 DC43 DC44 DC45 DC46 DD07 FA01 FA05 FB07 FB08 GA23 JA07 KA01 4M109 BA03 BA07 CA05 EA04 EB03 EB04 EB06 EB07 EB08 EB09 EB12 EB13 EB19 EC01 EC04 EC05
Claims (9)
- 【請求項１】常温で液状であるグリシジルエーテル型エ
ポキシ樹脂（ａ）、常温で液状であるフェノール系硬化
剤（ｂ）、硬化促進剤（ｃ）及び無機充填剤（ｄ）を含
有する封止材用液状エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】常温で液状であるグリシジルエーテル型エ
ポキシ樹脂（ａ）の粘度が、２５℃において５Ｐａ・ｓ
以下である請求項１に記載の封止材用液状エポキシ樹脂
組成物。 - 【請求項３】常温で液状であるグリシジルエーテル型エ
ポキシ樹脂（ａ）がビスフェノール型ジグリシジルエー
テルである請求項１または２に記載の封止材用液状エポ
キシ樹脂組成物。 - 【請求項４】ビスフェノール型ジグリシジルエーテルが
ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノー
ルＦグリシジルエーテル、ジアリルビスフェノールＡジ
グリシジルエーテル又はジアリルビスフェノールＦジグ
リシジルエーテルである請求項３に記載の封止材用液状
エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項５】常温で液状であるフェノール系硬化剤
（ｂ）がジアリルビスフェノール系化合物である請求項
１ないし４のいずれか１項に記載の封止材用液状エポキ
シ樹脂組成物。 - 【請求項６】常温で液状であるフェノール系硬化剤
（ｂ）の粘度が、２５℃において３Ｐａ・ｓ以下である
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の封止材用液状
エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項７】無機充填剤（ｄ）の含有量が全液状エポキ
シ樹脂組成物の５０〜８０重量％である請求項１ないし
６のいずれか１項に記載の封止材用液状エポキシ樹脂組
成物。 - 【請求項８】請求項１ないし７のいずれか１項に記載の
封止材用液状エポキシ樹脂組成物の硬化物。 - 【請求項９】請求項８に記載の硬化物を有する半導体装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11042520A JP2000239489A (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 封止材用液状エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11042520A JP2000239489A (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 封止材用液状エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000239489A true JP2000239489A (ja) | 2000-09-05 |
Family
ID=12638367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11042520A Pending JP2000239489A (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 封止材用液状エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000239489A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002261202A (ja) * | 2001-02-28 | 2002-09-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 液状封止樹脂組成物及び半導体装置 |
| JP2004083761A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Matsushita Electric Works Ltd | 液状封止材料及び半導体装置 |
| JP2005213474A (ja) * | 2004-02-02 | 2005-08-11 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 液状封止樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置の製造方法 |
| JP2005213475A (ja) * | 2004-02-02 | 2005-08-11 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 液状封止樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置の製造方法 |
| JP2006160913A (ja) * | 2004-12-08 | 2006-06-22 | Sekisui Chem Co Ltd | エポキシ系硬化性組成物及び電子部品 |
| EP3453742A1 (en) * | 2017-09-07 | 2019-03-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Resin composition, resin film, semiconductor laminate, method for manufacturing semiconductor laminate, and method for manufacturing seminconductor device |
| EP3453730A1 (en) * | 2017-09-07 | 2019-03-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Resin composition, resin film, semiconductor laminate, method for manufacturing semiconductor laminate, and method for manufacturing seminconductor device |
-
1999
- 1999-02-22 JP JP11042520A patent/JP2000239489A/ja active Pending
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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