JP2000220066A - 炭素繊維絡合体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】炭素繊維の短繊維からなる絡合体を効率的に製
造することを主な目的とする。 【解決手段】曲状炭素繊維どうしが絡合してなる炭素繊
維絡合体、曲状炭素繊維と柔軟性球体とを共に撹拌する
ことを特徴とする炭素繊維絡合体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、新規な炭素繊維絡
合体及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉体又は破砕体において、特にその取扱
い性の向上を目的として、これらを粒状体に加工する技
術（造粒技術）が知られている（例えば「造粒ハンドブ
ック日本粉体工業技術協会編 （株）オーム社発行 平
成３年３月１０日」など）。

【０００３】一方、繊維の凝集した粒状体、いわゆるフ
ァイバーボールに関する技術例は少なく、例えば繊維の
ファイバーボール化及びファイバーボール状の維持のた
めに、繊維どうしの熱融着あるいは一部配合した繊維と
の熱融着を利用する方法、熱可塑性樹脂あるいは熱硬化
性樹脂接着剤等の造粒化の補助材（造粒化材）を用いる
方法が提案されている（特表平９−５０３２５５号）。

【０００４】繊維の中でもとりわけ炭素繊維は、融点が
ないことから熱融着が行えず、このため樹脂による接着
によって粒状化・ファイバーボール化が行われている。
炭素繊維のうち直状の長繊維フィラメントにあっては、
繊維の飛散防止又は取扱い性の向上を目的として、これ
らを千本単位で収束し、少量の樹脂（収束剤）で相互に
接着結束し、必要に応じて３〜１０ｍｍにカットして粒
状又はペレット状に加工される。長繊維フィラメント
は、紡糸後の段階から千本単位に収束され、それ以後の
耐炎化工程又は炭化工程も収束体のまま処理できるの
で、長繊維フィラメントの炭素繊維粒状体の製造は生産
性、経済性等において有利である。

【０００５】また、これら粒状体は、例えば熱可塑性プ
ラスチックス等の補強、改質等の用途にも有用である。
炭素繊維の粒状体は、改質すべき熱可塑性プラスチック
スの粒状体、ペレット等と同様の流動性を示すので、連
続的で定量的な仕込みができる。具体的には、押出混練
機で一方のホッパーからは熱可塑性プラスチックスの粒
状体、他方のホッパーからは炭素繊維の粒状体をそれぞ
れ連続的に供給して定量的に仕込むことができる。すな
わち、炭素繊維の粒状体によれば、生産性が高いダブル
ホッパー方式を採用することが可能である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】一方、炭素繊維の短繊
維は、紡糸段階から短繊維の嵩高い集積体である短繊維
ステープルとして回収されるものであるが、一般に曲状
である。従って、炭素繊維の短繊維も粒状化できれば、
その性状を有効に利用することができ、その用途も拡大
できる可能性がある。

【０００７】しかしながら、炭素繊維の短繊維は、直状
の長繊維フィラメントとは異なり、曲状であるがゆえに
引き揃えることができず、少量の樹脂で相互に接着して
結束させて粒状化することも困難である。従って、各種
の用途において炭素繊維の短繊維のもつ特徴を十分に活
かすことができない。また、例えば熱可塑性プラスチッ
クスに炭素繊維の短繊維を配合する場合にも、止むを得
ず１ｍｍ以下の粉状、ミルになるまで粉砕し、これを改
質すべきプラスチックに前もって配合し、ホッパーから
仕込む方式、すなわちプレミックス方式を採用せざるを
得ない。この方法では、前記ダブルホッパー方式と比較
して粉砕工程と前もって混合配合する工程の２工程が余
分に加わり、生産性の悪化を余儀なくされる。

【０００８】従って、本発明は、炭素繊維の短繊維から
なる絡合体を効率的に製造することを主な目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、炭素繊維の
短繊維からなる粒状体及びその製造方法につき鋭意研究
を重ねた結果、所定の短繊維を用いて特定条件下で粒状
化することにより、上記目的を達成できることを見出
し、ついに本発明を完成するに至った。

【００１０】すなわち、本発明は、下記の炭素繊維絡合
体及びその製造方法に係るものである。

【００１１】１．曲状炭素繊維どうしが絡合してなる炭
素繊維絡合体。

【００１２】２．曲状炭素繊維と柔軟性球体とを共に撹
拌することを特徴とする炭素繊維絡合体の製造方法。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の炭素繊維絡合体（以下
「ファイバーボール」ともいう）は、曲状炭素繊維どう
しが絡合してなる。すなわち、曲状炭素繊維どうしが互
いに三次元的に絡合して粒状物を構成している。

【００１４】絡合する度合いは、用いる炭素繊維の性
状、最終製品の用途、所望の特性等に応じて適宜変更す
れば良いが、通常は嵩密度が０．０１〜０．３０ｇ／ｃ
ｍ³程度、好ましくは０．０２〜０．２０ｇ／ｃｍ³とな
るように設定すれば良い。嵩密度が大きくなりすぎると
製造条件が過酷になりすぎるおそれがあり、また嵩密度
が小さすぎるとその後の取扱中において形状が崩れやす
くなるおそれがある。

【００１５】炭素繊維絡合体の大きさは、特に制限され
ず、絡合体の形状、曲状炭素繊維の性状、最終製品の用
途等に応じて適宜設定することができる。例えば、球状
である場合、通常は直径０．５〜２０ｍｍ程度、好まし
くは１〜１０ｍｍとすれば良い。炭素繊維絡合体の形状
としては、例えば球状、楕円球状、扁平状、円柱状、釣
鐘状等のいずれの形状であっても良い。

【００１６】また、本発明の炭素繊維絡合体における反
発弾性率は、用いる曲状炭素繊維の性状等によって異な
るが、一般には１０〜６０％程度、好ましくは３０〜５
０％である。また、体積固有抵抗も、用いる曲状炭素繊
維の性状等によって異なるが、一般には０．１〜１０Ω
・ｃｍ程度、好ましくは０．２〜３Ω・ｃｍである。

【００１７】本発明の炭素繊維絡合体を構成する曲状炭
素繊維とは、後記実施例の「（１）曲状炭素繊維の比容
積」に示した測定条件下における比容積が９ｃｍ³／ｇ
以上となるような炭素繊維を使用する。上記比容積が９
ｃｍ³／ｇ未満である場合には、絡み程度が不足して安
定した絡合体（ファイバーボール）とならないおそれが
ある。ちなみに、直状炭素繊維の比容積は一般に７〜８
ｃｍ³／ｇ程度である。

【００１８】また、曲状炭素繊維の平均繊維長（カット
長）も、最終製品の用途等に応じて適宜設定すれば良い
が、通常は０．３〜３０ｍｍ程度、好ましくは０．５〜
１０ｍｍとすれば良い。上記絡合体を構成する曲状炭素
繊維の平均繊維径も、最終製品の用途等に応じて適宜決
定することができ、好ましくは平均繊維長／平均繊維径
比で８以上、より好ましくは１２以上のものを使用する
ことができる。

【００１９】さらに、曲状炭素繊維は、乾燥時における
炭素含有量が好ましくは７０ｗｔ％以上、より好ましく
は９０ｗｔ％以上である。最終製品の用途等によって
は、この範囲外となっても差し支えない。また、本発明
では、ファイバーボール化に先立って、予め黒鉛化処
理、炭素化処理等が施された曲状炭素繊維も用いること
ができる。

【００２０】曲状炭素繊維自体は、これらの要件を満た
す限りは公知のものを使用でき、また市販品も用いるこ
とができる。さらに、いずれの製法によって作製された
曲状炭素繊維も使用できる。

【００２１】曲状炭素繊維は、一般に、炭素繊維前駆体
を炭化して製造することができる。この場合、短繊維の
曲状化は、いずれの段階で行われても良いが、一般的に
は紡糸工程あるいは不融化工程後に機械的に巻縮させる
工程のいずれかで行われる。前者に係る曲状炭素繊維の
市販品としては、例えば、等方性ピッチを原料として渦
流法で得られる等方性炭素繊維（「ドナカーボ」ドナッ
ク製）、等方性ピッチを原料として遠心法で得られる等
方性炭素繊維（「クレカカーボンファイバー」呉羽化学
製）、異方性ピッチを原料として遠心法の一種により得
られる異方性炭素繊維（「メルブロン」ペトカ製）等が
挙げられる。後者に係る曲状炭素繊維の市販品として
は、例えば、ポリアクリロニトリル繊維を熱処理した耐
炎化繊維（例えば「ラスタン」旭化成製、「パイロメッ
クス」東邦レーヨン製）を巻縮させたステープルを炭化
して得られる炭素繊維等が挙げられる。これらは１種又
は２種以上で使用することができる。

【００２２】本発明の炭素繊維絡合体は、例えば上記曲
状炭素繊維と柔軟性球体とを共に撹拌することによって
製造することができる。

【００２３】柔軟性球体は、用いる曲状炭素繊維の種類
等により適宜変更できるが、通常は次のいずれかの基準
を満たすものであれば良い。すなわち、ＪＩＳ Ｋ−６
３０１のスプリング式硬さ試験Ａ形による硬度で３０以
上（好ましくは４０以上）及びＪＩＳ Ｋ−６２５３の
ディロメーター硬さ試験のタイプＤディロメーターによ
る硬度で通常８０以下（好ましくは７０以下）の少なく
ともいずれか一方の基準を満たせば良い。硬すぎる場合
は糸切れが優先して粉状になりやすく、柔らかすぎる場
合は圧縮力が不足してファイバーボールが形成しにくく
なるおそれがある。

【００２４】柔軟性球体の材質も特に制限されず、クロ
ロプレン系ゴム、アクリロニトリルブタジエン系ゴム、
ポリイソプレン系ゴム、ブチルゴム等のゴム類、ポリエ
ステルエラストマー等の合成樹脂等が挙げられ、この中
で上記硬度を満たすものを好ましく使用することができ
る。これらは、公知のもの又は市販品を用いることもで
きる。市販品として、例えば「ネオプレン」ゴム（クロ
ロプレン系ゴム、デュポン社商品名）等を使用すること
ができる。

【００２５】本発明方法における撹拌は、例えば容器自
体が回転する転動造粒機中で実施しても良いし、あるい
は容器自体は不動で撹拌羽根を有する撹拌造粒機中で実
施することもできる。これら造粒機自体は、公知の装置
を使用することができる（前出「造粒ハンドブック」な
ど参照）。また、操作条件（回転数、撹拌時間等）も基
本的には、公知の条件を採用でき、装置の種類、絡合体
の所望の形状等に応じて適宜変更することができる。

【００２６】転動造粒機としては、回転する容器の形状
によりドラム型造粒機と皿型造粒機に大別され、いずれ
も本発明方法で使用することができる。また、撹拌造粒
機は、内部に回転撹拌翼をもち、容器の回転を伴わない
造粒機であり、容器の形状と回転軸の方向により竪型円
筒型容器・垂直軸・撹拌造粒装置、竪型上すぼまり円筒
型容器・垂直軸・撹拌造粒装置、横型円筒型容器・水平
軸・撹拌造粒装置、揺動型円筒型容器・同芯軸・撹拌造
粒装置等があり、いずれも本発明方法で使用することが
できる。本発明の製造方法では、これらの造粒機を用い
て回分式に生産できるし、また単位要素（各工程）を組
合わせて半連続式又は完全連続式で生産することもでき
る。

【００２７】本発明の製造方法における曲状炭素繊維と
柔軟性球体との配合割合（仕込み割合）は、用いる曲状
炭素繊維・柔軟性球体の種類、最終製品の用途等に応じ
て適宜設定すれば良いが、好ましくは曲状炭素繊維１重
量部に対して柔軟性球体０．０１〜１０重量部程度、よ
り好ましくは０．２〜５重量部とすれば良い。柔軟性球
体が０．０１重量部未満ではファイバーボール化に長時
間を要し、また１０重量部を超えると生産量（歩留ま
り）が低下するおそれがある。曲状炭素繊維又は柔軟性
球体は、上記所定量を一度に配合しても良いが、数回に
分けて配合することもできる。

【００２８】また、本発明の製造方法では、造粒化等を
実質的に使用しない条件で実施することができるが、そ
の効果を妨げない範囲内で、必要に応じて造粒化材、
水、溶剤等を併用することが可能である。

【００２９】撹拌後は、形成された絡合体をそのまま回
収すれば良いが、必要に応じて公知の篩分け等による分
級処理を行うこともできる。篩下の未絡合の曲状炭素繊
維は、さらに本発明の製造方法によりファイバーボール
化することも可能である。

【００３０】なお、本発明の製造方法では、賦形を促進
するという点で柔軟性球体の使用は必須であるが、例え
ば柔軟性球体と曲状炭素繊維の併用で本発明の条件下に
撹拌し、回収物を篩分けた場合、篩下の未造粒の繊維を
柔軟性球体なしで撹拌すればファイバーボールを製造で
きる場合もある。

【００３１】本発明に係る炭素繊維絡合体（ファイバー
ボール）は、必要に応じて炭素化処理、黒鉛化処理等を
行うことができる。また、必要に応じて賦活処理して活
性炭とすることもできる。これらの処理条件は、公知の
条件をそのまま採用することができる。

【００３２】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、造粒化材等
を用いることなく、物理的な繊維の絡み合いにより炭素
繊維の短繊維（曲状炭素繊維）の粒状化を実現すること
ができる。このため、各種炭素繊維の用途において、短
繊維の特徴を活かすことができる。

【００３３】すなわち、曲状炭素繊維の物理的な絡み合
いで構成されている本発明炭素繊維絡合体は、例えば反
発弾性、流動性、取扱い性、安全性等の諸特性に優れて
いるので、従来からの炭素繊維の用途を含む各種の用途
においてこれらの特性を十分に活かすことが可能にな
る。

【００３４】例えば、本発明炭素繊維絡合体は、反発弾
性に優れているので、クッション材として椅子、ソフ
ァ、ベッド等の家具・事務用家具をはじめ、自動車、航
空機、鉄道等のシート類その他の構造材等にも利用する
ことができる。クッション材は、例えば炭素繊維絡合体
をそのまま、あるいは必要に応じて樹脂を含浸させてプ
リプレグを作製し、これを所定の形状の柔軟性容器、袋
体等に充填することにより製造することができる。また
例えば、流動性に優れていることから、プラスチックス
の改質（複合化）において、連続定量仕込の生産性の高
いダブルホッパー押出混練機等を用いて生産ができる。
また、本発明炭素繊維絡合体は、繊維の飛散が防止ない
し抑制されているので高い安全性を有し、作業環境の改
善にも貢献できる。

【００３５】さらに、本発明の炭素繊維絡合体は、造粒
化材等を使用せずにファイバーボール化されている場合
は、特に炭素繊維の導電性、耐熱性、耐薬品性等の特長
を利用する製品においては非常に有利である。例えば、
断熱材、防音材、耐熱材不燃材、耐火材等として有効に
利用できる。また、導電性、耐薬品性等を利用する用途
として、例えば電極材料、フィルター等にも有用であ
る。この点において、収束剤として樹脂を使用しなけれ
ばならない直状の長繊維フィラメントの粒状物よりも有
利である。

【００３６】

【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明の特
徴をより詳細に説明する。なお、実施例中の各物性の測
定方法は以下の通りである。

【００３７】（１）曲状炭素繊維の比容積 容量２５０ｍｌのメスシリンダー（内径４０ｍｍ×高さ
２９０ｍｍ）に試料（アスペクト比（長さ／直径）＝５
００の炭素繊維）を満たし、試料の表面に円形厚紙（直
径３８ｍｍ）を介して均一に１５０ｇ／ｃｍ²の荷重を
ゆっくりとかける。その体積が安定した時点で体積Ｖ
（ｃｍ³）を測定する。その後、試料の重量Ｗ（ｇ）を
測定し、次式にて比容積（ｃｍ³／ｇ）を求める。測定
は３回行い、その平均値を本発明における比容積とす
る。

【００３８】 比容積（ｃｍ³／ｇ）＝Ｖ（ｃｍ³）／Ｗ（ｇ） （２）反発弾性率 直径４６ｍｍ・高さ６５ｍｍのポリエチレン製シリンダ
ーにほぼ一杯試料を入れる。次いで、その上に円形厚紙
（直径４４ｍｍ）を置き、厚紙上に１００ｇ分銅を水平
に置く。その時の試料の高さＹ₁を測定する。分銅を取
り去り５分静置後、試料の高さＹ₂を測定する。得られ
たＹ₁及びＹ₂の値を用いて下式に従って反発弾性率を算
出する。

【００３９】 反発弾性率（％）＝｛（Ｙ₂−Ｙ₁）／Ｙ₁｝×１００ （３）体積固有抵抗 直径４６ｍｍ・高さ６５ｍｍのポリエチレン製コップ
（２ヶ所に目盛り付き、下部に２ｍｍ×６ｍｍの穴付
き）の底に真鍮製円板（厚さ数１０μｍ、５ｍｍ×１２
０ｍｍの真鍮製ひも付き）を入れ、真鍮製ひもを外に出
した後、上記コップにほぼ一杯試料を入れる。次いで、
その上に同様の真鍮製円板を置き、さらに円形厚紙を載
せ、その上に４００ｇ分銅を水平に置く。その状態で電
気抵抗測定器で下式により体積固有抵抗（Ω・ｃｍ）を
求めた。

【００４０】Ｓ＝Ｒ×Ａ／Ｈ Ｓ：体積固有抵抗（Ω・ｃｍ） Ｒ：試料の抵抗（Ω） Ａ：試料と真鍮製円板との接触面積（ｃｍ²） Ｈ：測定時における試料の厚さ（ｃｍ） （４）炭素繊維絡合体の嵩密度 ２リットルのプラスチックス製メスシリンダーに試料を
ほぼ一杯に入れた後、蓋をして２００回上下に振動を与
える。このときの容積と試料の重量を測定し、嵩密度を
求めた。

【００４１】実施例１ 竪型円筒型容器・垂直軸・撹拌造粒装置を用い、その３
５リットル容器に曲状炭素繊維として渦流法紡糸ピッチ
系等方性炭素繊維ドナカーボ（ドナック製、平均繊維径
１３μｍ、比容積１２．６ｃｍ³／ｇ）を３．３ｍｍに
カットした炭素質チョップ１０００ｇと直径２０ｍｍの
ネオプレンゴムボール（ＪＩＳ Ｋ−６３０１のスプリ
ング式硬さ試験Ａ形での硬さ５０）２０００ｇとを仕込
み、回転数３８０ｒｐｍで１５分間撹拌した。開封後、
３０メッシュ篩により粒分と粉分に分け、粒分である絡
合体は９００ｇ（９０％）回収できた。絡合体の形状は
略球形で平均粒径は４．３ｍｍであった。繊維は解しに
くく互いに三次元的に絡み合っていた。光学顕微鏡によ
る観察においても繊維が相互に絡み合い、毛羽立ってい
ることが確認された。上記絡合体の嵩密度は０．０３８
ｇ／ｃｍ³、反発弾性率は４５％、体積固有抵抗は１．
５６Ω・ｃｍであり、解した繊維の平均繊維長は１．９
ｍｍであった。

【００４２】実施例２ ドラム型転動造粒機を用い、そのドラム（直径３０ｃｍ
×高さ４０ｃｍ）に、実質例１と同じ曲状炭素繊維３０
０ｇと直径２０ｍｍのネオプレンゴムボール（ＪＩＳ
Ｋ−６３０１のスプリング式硬さ試験Ａ形での硬さ５
０）９００ｇとを仕込み、回転数６０ｒｐｍで１５０分
間撹拌した。開封後、３０メッシュ篩で粒分と粉分に分
け、粒分である絡合体は１５２０ｇ（９５％）回収でき
た。絡合体の形状は略楕円形で平均粒径は５．６ｍｍで
あった。繊維は解しにくく互いに三次元的に絡み合って
いた。光学顕微鏡による観察においても繊維が相互に絡
み合い、毛羽立っていることが確認された。上記絡合体
の嵩密度は０．０４１ｇ／ｃｍ³、反発弾性率は３６
％、体積固有抵抗は１．７５Ω・ｃｍであり、解した繊
維の平均繊維長は２．３ｍｍであった。

【００４３】実施例３ ドラム型転動造粒機を用い、そのドラム（直径３０ｃｍ
×高さ４０ｃｍ）に、実施例１と同じ炭素繊維を１０ｍ
ｍ長にカットした炭素質チョップ３００ｇと直径３２ｍ
ｍのネオプレンゴムボール（ＪＩＳ Ｋ−６３０１のス
プリング式硬さ試験Ａ形での硬さ５０）９００ｇとを仕
込み、回転数６０ｒｐｍで１５０分撹拌した。その後、
炭素繊維絡合体の形成を促進するため、さらに直径４０
ｍｍのゴルフボール（ＪＩＳ Ｋ−６２５３のデュロメ
ーター硬さ試験タイプＤでの硬さ６３）１．０ｋｇを追
加して１５０分間撹拌した。開封後、３０メッシュ篩で
粒分と粉分に分け、粒分である絡合体は２４３ｇ（８１
％）回収できた。絡合体の形状は略楕円形で平均粒径は
６．８ｍｍであった。繊維は解しにくく互いに三次元的
に絡み合っていた。光学顕微鏡による観察においても繊
維が相互に絡み合い、毛羽立っていることが確認され
た。上記絡合体の嵩密度は０．０５４ｇ／ｃｍ³、反発
弾性率は４２％、体積固有抵抗は１．７３Ω・ｃｍであ
り、解した繊維の平均繊維長は２．７ｍｍであった。

【００４４】実施例４ 竪型円筒型容器・垂直軸・撹拌造粒装置を用い、その３
５リットル容器に曲状炭素繊維としてポリアクリロニト
リル繊維を熱処理した耐炎化繊維パイロメックス（東邦
レーヨン製 原糸の繊度１．９７ｄ 比容積１２．０ｃ
ｍ³／ｇ）を３ｍｍ長にカットしたチョップ２５０ｇと
直径２０ｍｍのネオプレンゴム（ＪＩＳＫ−６３０１の
スプリング式硬さ試験Ａ形での硬さ５０）ボール５００
ｇとを仕込み、回転数４００ｒｐｍで５分間、さらに回
転数５００ｒｐｍで５分間撹拌した。開封後、３０メッ
シュ篩で粒分と粉分に分けたが粉分はほとんどなかっ
た。絡合体の形状は略扁平球形であった。次に、これを
真空下２０００℃で焼成して黒鉛化した。黒鉛化された
絡合体は平均粒径３．３ｍｍであり、繊維は解しにくく
互いに絡み合っていた。光学顕微鏡による観察において
も繊維が相互に絡み合い、毛羽立っていることが確認さ
れた。上記絡合体の嵩密度は０．０３２ｇ／ｃｍ³、反
発弾性率は４５％、体積固有抵抗は１．１０Ω・ｃｍで
あり、解した繊維の平均繊維長は２．２ｍｍであった。

【００４５】実施例５ ドラム型転動造粒機を用い、そのダルマ型円筒ドラム
（内容量６０リットル）に曲状炭素繊維として渦流法紡
糸ピッチ系等方性炭素繊維ドナカーボ（ドナック製、平
均繊維径１８μｍ、比容積１２．４ｃｍ³／ｇ）を１．
０ｍｍ長にカットした炭素質ミルド２０００ｇと４０ｍ
ｍ直径ゴルフボール５００ｇ、さらに水４００ｇを仕込
み、回転数３０ｒｐｍで３時間撹拌した。開封後、１０
メッシュの篩に通過した粉分は全体の３重量％のみだっ
た。絡合体は略球形状で平均粒径は２ｍｍで概して均一
であった。乾燥後に真空下２０００℃で焼成して黒鉛化
処理した。得られた絡合体は脆くなる傾向にあったが、
当初の形状を実質的に保っていた。

【００４６】実施例６ 竪型円筒型容器・垂直軸・撹拌造粒装置を用い、その３
５リットル容器に実施例１と同じ炭素質チョップ１００
０ｇと実施例１と同じ直径２０ｍｍのネオプレンゴムボ
ール５００ｇとを仕込み、回転数５００ｒｐｍで１０分
間撹拌した。開封後、３０メッシュ篩で粒分と粉分に分
け、粒分である絡合体は８７０ｇ（８７％）回収でき
た。絡合体の形状は略球形で平均粒径は４．３ｍｍであ
った。繊維は解しにくく互いに三次元的に絡み合ってい
た。上記絡合体の嵩密度は０．０４２ｇ／ｃｍ³であ
り、解した繊維の平均繊維長は１．８４ｍｍであった。

【００４７】一方、篩分けた粒分をルツボに収め、真空
下２０００℃で黒鉛化したものを３０メッシュ篩で粒分
と粉分に分けた。その粉分（嵩密度０．１８ｇ／ｃ
ｍ³）を同上の撹拌造粒装置に入れ、柔軟性球体を使用
せずに同様に撹拌したところ、約１０分後には絡合体が
生成していた。この絡合体は略球形で平均粒径は４．４
ｍｍであった。繊維は解しにくく互いに三次元的に絡み
合っていた上記絡合体の嵩密度は０．０４５ｇ／ｃ
ｍ³、体積固有抵抗は１．５３Ω・ｃｍであり、解した
繊維の平均繊維長は１．８４ｍｍであった。

【００４８】実施例７ 竪型円筒型容器・垂直軸・撹拌造粒装置を用い、その３
５リットル容器に、曲状炭素繊維として遠心法紡糸ピッ
チ系等方性炭素繊維クレカカーボンファイバー（呉羽化
学製、原糸の直径１４．５μｍ、比容積９．３ｃｍ³／
ｇ）を３ｍｍ長にカットしたチョップ２５０ｇと実施例
１と同じ直径２０ｍｍのネオプレンゴムボール５００ｇ
とを仕込み、回転数４００ｒｐｍで５分間撹拌し、さら
に回転数５００ｒｐｍで５分間撹拌した。開封後、３０
メッシュ篩で粒分と粉分に分けたが、粉分はほとんどな
かった。回収された絡合体の形状は扁平球形で嵩密度は
０．０４３ｇ／ｃｍ³であった。繊維は解しにくく互い
に三次元的に絡み合っていた。光学顕微鏡による観察に
おいても繊維が相互に絡み合い、毛羽立っていることが
確認された。絡合体の反発弾性率は４５％、体積固有抵
抗は１．５６Ω・ｃｍであり、解した繊維の平均繊維長
は１．９ｍｍであった。

【００４９】比較例１ 比容積が９ｃｍ³／ｇ未満の炭素繊維を用いて絡合体の
製造を試みた。

【００５０】竪型円筒型容器・垂直軸・撹拌造粒装置を
用い、その３５リットル容器に曲状炭素繊維としてポリ
アクリロニトリル系炭素繊維ベスファイト（東邦レーヨ
ン製原糸の直径７μｍ 比容積７．８ｃｍ³／ｇ）を３
ｍｍ長にカットしたもの１０００ｇと実施例１と同じ直
径２０ｍｍのネオプレンゴムボール５００ｇとを仕込
み、回転数５００ｒｐｍで１０分間撹拌したが、絡合体
は全く形成されていなかった。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１１年３月１５日（１９９９．３．１
５）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１１】１．曲状炭素繊維どうしが絡合してなる粒
状物であって、嵩密度が０．０１〜０．３０ｇ／ｃｍ³
である炭素繊維絡合体。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１２】２．曲状炭素繊維と柔軟性球体とを共に撹
拌することを特徴とする炭素繊維絡合体の製造方法。 ─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１１年１１月１７日（１９９９．１１．
１７）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１１】１．比容積が９ｃｍ³／ｇ以上となるよう
な炭素繊維である曲状炭素繊維どうしが絡合してなる粒
状物であって、嵩密度が０．０１〜０．３０ｇ／ｃｍ³
である炭素繊維絡合体。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１２】２．比容積が９ｃｍ³／ｇ以上となるよう
な炭素繊維である曲状炭素繊維と柔軟性球体とを共に攪
拌することを特徴とする炭素繊維絡合体の製造方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000002886 大日本インキ化学工業株式会社 東京都板橋区坂下３丁目35番58号 (72)発明者 伊藤 正 大阪府大阪市此花区酉島５−11−68 株式 会社ドナック内 (72)発明者 中島 章夫 大阪府大阪市此花区酉島５−11−68 株式 会社ドナック内 (72)発明者 伊藤 正之 東京都板橋区坂下３丁目35番58号 大日本 インキ化学工業株式会社内 (72)発明者 戸田 明良 大阪府大阪市中央区道修町３丁目５番11号 日本板硝子株式会社内 (72)発明者 岡 憲司 大阪府大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大阪瓦斯株式会社内 Ｆターム(参考） 4L047 AA03 AB09 AB10 CA15 CB02 CB10

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】曲状炭素繊維どうしが絡合してなる炭素繊
   維絡合体。
2. 【請求項２】嵩密度が０．０１〜０．３０ｇ／ｃｍ³で
   ある請求項１記載の炭素繊維絡合体。
3. 【請求項３】曲状炭素繊維の平均繊維長が０．３〜３０
   ｍｍである請求項１又は２に記載の炭素繊維絡合体。
4. 【請求項４】直径０．５〜２０ｍｍである請求項１〜３
   のいずれかに記載の炭素繊維絡合体。
5. 【請求項５】曲状炭素繊維と柔軟性球体とを共に撹拌す
   ることを特徴とする炭素繊維絡合体の製造方法。
6. 【請求項６】撹拌を、容器自体が回転する転動造粒機中
   で実施する請求項５記載の製造方法。
7. 【請求項７】撹拌を、容器自体は不動で撹拌羽根を有す
   る撹拌造粒機中で実施する請求項５記載の製造方法。
8. 【請求項８】曲状炭素繊維が平均繊維長０．３〜３０ｍ
   ｍである請求項５〜７のいずれかに記載の製造方法。
9. 【請求項９】曲状炭素繊維１重量部に対して柔軟性球体
   ０．０１〜１０重量部を用いる請求項５〜８のいずれか
   に記載の製造方法。