JP2000204190A - ポリビニルアルコ―ル系スポンジの製造方法 - Google Patents
ポリビニルアルコ―ル系スポンジの製造方法Info
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- JP2000204190A JP2000204190A JP316099A JP316099A JP2000204190A JP 2000204190 A JP2000204190 A JP 2000204190A JP 316099 A JP316099 A JP 316099A JP 316099 A JP316099 A JP 316099A JP 2000204190 A JP2000204190 A JP 2000204190A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/28—Condensation with aldehydes or ketones
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＰＶＡ系スポンジの製造において余剰
の多孔剤が残留しても容易に除去可能であり、どのよう
な用途に使用しても汚染の恐れがないＰＶＡ系スポンジ
の製造方法を提供すること。 【解決手段】 ポリビニルアルコールを水性媒体中
においてアセタール化剤、触媒及び多孔剤の存在下でア
セタール化反応に供してポリビニルアルコール系スポン
ジを製造するに際し、前記多孔剤としてポリビニルアル
コール系粒子を用いることを特徴とするポリビニルアル
コール系スポンジの製造方法。
の多孔剤が残留しても容易に除去可能であり、どのよう
な用途に使用しても汚染の恐れがないＰＶＡ系スポンジ
の製造方法を提供すること。 【解決手段】 ポリビニルアルコールを水性媒体中
においてアセタール化剤、触媒及び多孔剤の存在下でア
セタール化反応に供してポリビニルアルコール系スポン
ジを製造するに際し、前記多孔剤としてポリビニルアル
コール系粒子を用いることを特徴とするポリビニルアル
コール系スポンジの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリビニルアルコー
ル系スポンジの製造方法に関するものである。
ル系スポンジの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリビニルアルコール（以下ＰＶＡと略
記する）系スポンジは、高い吸水性、保水性を有し、湿
潤時において柔軟でかつ強靭な優れた特性を示すことか
ら、化粧用パフ、吸水マット、浴用スポンジ、砥粒子を
埋め込んだ研磨材、微生物等の培養担体として広く使用
されている。又、近年、電子材料の製造時における洗浄
後の脱水工程においてＰＶＡ系スポンジが使用されてい
る。この際、ＰＶＡ系スポンジが電子材料製品の汚染原
因とならないことが求められる。
記する）系スポンジは、高い吸水性、保水性を有し、湿
潤時において柔軟でかつ強靭な優れた特性を示すことか
ら、化粧用パフ、吸水マット、浴用スポンジ、砥粒子を
埋め込んだ研磨材、微生物等の培養担体として広く使用
されている。又、近年、電子材料の製造時における洗浄
後の脱水工程においてＰＶＡ系スポンジが使用されてい
る。この際、ＰＶＡ系スポンジが電子材料製品の汚染原
因とならないことが求められる。
【０００３】従来のＰＶＡスポンジは、ＰＶＡ水溶液に
アセタール化剤としてホルムアルデヒドなどのアルデヒ
ド類、触媒として硫酸、塩酸等の鉱酸、そして多孔剤と
してデンプン類を添加、混合し、この原液を所定の型枠
中で３５〜７０℃の温度で５〜７２時間反応させて成形
品としてスポンジを得た後、余剰の薬剤及びデンプン類
を洗浄除去する方法で製造されていた。しかし、この方
法では多孔剤としてデンプン類が洗浄により容易に除去
することができない。このデンプン類をたとえ酵素等を
用いて除去しても、スポンジの気孔の中又は表面にデン
プン類が膜や不純物として残り易い。このような残留デ
ンプン類が存在すると、用途によっては、特に電子電気
部品の製造工程などでは得られたスポンジが汚染原因と
なるので使用することができない。このような残留デン
プン類を除去するには水洗を多数回行わなければならな
かった。
アセタール化剤としてホルムアルデヒドなどのアルデヒ
ド類、触媒として硫酸、塩酸等の鉱酸、そして多孔剤と
してデンプン類を添加、混合し、この原液を所定の型枠
中で３５〜７０℃の温度で５〜７２時間反応させて成形
品としてスポンジを得た後、余剰の薬剤及びデンプン類
を洗浄除去する方法で製造されていた。しかし、この方
法では多孔剤としてデンプン類が洗浄により容易に除去
することができない。このデンプン類をたとえ酵素等を
用いて除去しても、スポンジの気孔の中又は表面にデン
プン類が膜や不純物として残り易い。このような残留デ
ンプン類が存在すると、用途によっては、特に電子電気
部品の製造工程などでは得られたスポンジが汚染原因と
なるので使用することができない。このような残留デン
プン類を除去するには水洗を多数回行わなければならな
かった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の目的
は、ＰＶＡ系スポンジの製造において余剰の多孔剤が残
留しても容易に除去可能であり、どのような用途に使用
しても汚染の恐れがないＰＶＡ系スポンジが得られる製
造方法を提供することである。
は、ＰＶＡ系スポンジの製造において余剰の多孔剤が残
留しても容易に除去可能であり、どのような用途に使用
しても汚染の恐れがないＰＶＡ系スポンジが得られる製
造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するものであって、ポリビニルアルコールを水性媒体
中においてアセタール化剤、触媒及び多孔剤の存在下で
アセタール化反応に供してポリビニルアルコール系スポ
ンジを製造するに際し、前記多孔剤としてポリビニルア
ルコール系粒子を用いることを特徴とするポリビニルア
ルコール系スポンジの製造方法である。
成するものであって、ポリビニルアルコールを水性媒体
中においてアセタール化剤、触媒及び多孔剤の存在下で
アセタール化反応に供してポリビニルアルコール系スポ
ンジを製造するに際し、前記多孔剤としてポリビニルア
ルコール系粒子を用いることを特徴とするポリビニルア
ルコール系スポンジの製造方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。ポリビニルアルコール 本発明に反応成分として使用するＰＶＡは、反応の当初
から水性媒体に溶解した状態で導入される。以下、この
ＰＶＡを後述のＰＶＡ粒子と区別する必要がある場合な
どは、「ＰＶＡ（Ａ）」とも称する。ＰＶＡ（Ａ）とし
て使用されるＰＶＡは公知の方法で得られるものであ
り、特に限定しない。例えば、蟻酸ビニル、酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等の脂肪族
ビニルエステルの重合体をアルカリ（NaOH,KOH等）でケ
ン化することにより得られ、通常乾燥される。
から水性媒体に溶解した状態で導入される。以下、この
ＰＶＡを後述のＰＶＡ粒子と区別する必要がある場合な
どは、「ＰＶＡ（Ａ）」とも称する。ＰＶＡ（Ａ）とし
て使用されるＰＶＡは公知の方法で得られるものであ
り、特に限定しない。例えば、蟻酸ビニル、酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等の脂肪族
ビニルエステルの重合体をアルカリ（NaOH,KOH等）でケ
ン化することにより得られ、通常乾燥される。
【０００７】脂肪族ビニルエステルを重合する際には、
これらと共重合可能な単量体、例えば、エチレン、プロ
ピレン、３―ブテン−１―オール等のオレフィン類、ブ
チルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル、ヒド
ロキシブチルビニルエーテル等のビニルエーテル類、
（メタ）アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコ
ン酸等の不飽和酸類又はそのモノまたはジアルキルエス
テル、アルキルアミド、アルカリ金属塩等の誘導体、ア
リルアルコール、酢酸アリル等のアリル誘導体、アリル
スルフォン酸、ビニルスルフォン酸等のスルフォン酸含
有単量体、ビニルメトキシシラン等のシリル基含有単量
体、塩化ビニル等を、本発明の効果を損なわない範囲で
共重合したものでもよい。脂肪族ビニルエステルは、工
業的には酢酸ビニルが好ましい。ＰＶＡの平均重合度
は、３００〜３０００のものが好ましい。ケン化度は、
通常８０モル％以上の水溶性のＰＶＡが使用される。
これらと共重合可能な単量体、例えば、エチレン、プロ
ピレン、３―ブテン−１―オール等のオレフィン類、ブ
チルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル、ヒド
ロキシブチルビニルエーテル等のビニルエーテル類、
（メタ）アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコ
ン酸等の不飽和酸類又はそのモノまたはジアルキルエス
テル、アルキルアミド、アルカリ金属塩等の誘導体、ア
リルアルコール、酢酸アリル等のアリル誘導体、アリル
スルフォン酸、ビニルスルフォン酸等のスルフォン酸含
有単量体、ビニルメトキシシラン等のシリル基含有単量
体、塩化ビニル等を、本発明の効果を損なわない範囲で
共重合したものでもよい。脂肪族ビニルエステルは、工
業的には酢酸ビニルが好ましい。ＰＶＡの平均重合度
は、３００〜３０００のものが好ましい。ケン化度は、
通常８０モル％以上の水溶性のＰＶＡが使用される。
【０００８】反応成分として使用されるＰＶＡは反応媒
体である水に溶解して使用される。そうして得られる反
応溶液中のＰＶＡ濃度は、特に限定されないが、通常１
〜５０重量％でよく、好ましくは５〜２０重量％であ
る。
体である水に溶解して使用される。そうして得られる反
応溶液中のＰＶＡ濃度は、特に限定されないが、通常１
〜５０重量％でよく、好ましくは５〜２０重量％であ
る。
【０００９】多孔剤としてのＰＶＡ系粒子 多孔剤として使用されるＰＶＡ系粒子は、ＰＶＡ（Ａ）
と異なって反応当初の反応系に粒子状で導入される。ア
セタール化反応を行う際に水性媒体中で固形状を保持す
るものであり、かつアセタール化反応後にはＰＶＡ系粒
子が容易に溶解除去できるものであればよい。ＰＶＡ系
粒子の粒子径の大きさにより得られるＰＶＡ系スポンジ
の孔径をコントロールすることができる。ＰＶＡ系粒子
の添加量及び大きさは得られるスポンジの使用目的によ
り適宜選択することができるが、ＰＶＡ系粒子の添加量
は、具体的には反応開始前の反応液中のＰＶＡに対し１
０〜２００重量％、好ましくは２０〜１００重量％がよ
い。ＰＶＡ粒子量が少なすぎると気孔形成が不均一とな
り、また多すぎると反応液の粘度が高くなり過ぎ製造上
好ましくない。また均一な気孔を得る上で、粒子の形状
は球状で粒度分布がシャープなものが好ましく、平均粒
子径はアセタール化反応時において４０〜１０００ミク
ロンが好ましく、更に好ましくは７０〜５００ミクロン
である。
と異なって反応当初の反応系に粒子状で導入される。ア
セタール化反応を行う際に水性媒体中で固形状を保持す
るものであり、かつアセタール化反応後にはＰＶＡ系粒
子が容易に溶解除去できるものであればよい。ＰＶＡ系
粒子の粒子径の大きさにより得られるＰＶＡ系スポンジ
の孔径をコントロールすることができる。ＰＶＡ系粒子
の添加量及び大きさは得られるスポンジの使用目的によ
り適宜選択することができるが、ＰＶＡ系粒子の添加量
は、具体的には反応開始前の反応液中のＰＶＡに対し１
０〜２００重量％、好ましくは２０〜１００重量％がよ
い。ＰＶＡ粒子量が少なすぎると気孔形成が不均一とな
り、また多すぎると反応液の粘度が高くなり過ぎ製造上
好ましくない。また均一な気孔を得る上で、粒子の形状
は球状で粒度分布がシャープなものが好ましく、平均粒
子径はアセタール化反応時において４０〜１０００ミク
ロンが好ましく、更に好ましくは７０〜５００ミクロン
である。
【００１０】ＰＶＡ系粒子は、反応系において沈降せず
に均一な分散状態を保持することが必要であり、そのた
めには、ＰＶＡ系粒子が水で膨潤しかつその表面の一部
が溶解している事が望ましい。その際の膨潤度は通常１
０重量％以上でよく、好ましくは５０〜３００重量％で
ある。かかるＰＶＡ系粒子は、公知の方法で得られるも
のであり、特に限定しない。前記のＰＶＡ(Ａ)に関して
説明したＰＶＡと同様にして製造されるものであり、但
しケン化により得られたＰＶＡを乾燥し、粉砕し、篩に
かけることにより所望の粒度を有するＰＶＡ粒子として
利用される。ＰＶＡ系粒子に用いられるＰＶＡの合成に
使用される単量体も前述の通りの脂肪族ビニルエステル
であり、必要に応じて前述の共重合可能な他の単量体を
本発明の効果を損なわない範囲で共重合してもよい。脂
肪族ビニルエステルとしては、工業的には酢酸ビニルが
好ましい。ＰＶＡ系粒子に用いられるＰＶＡの平均重合
度は５００〜３０００ものが好ましい。ＰＶＡ粒子の膨
潤性及び溶解性は、ケン化度、乾燥時の熱履歴によりコ
ントロールすることができる。ケン化度は通常９５モル
％以上が好ましく、水分散性のよいものが使用されると
よい。
に均一な分散状態を保持することが必要であり、そのた
めには、ＰＶＡ系粒子が水で膨潤しかつその表面の一部
が溶解している事が望ましい。その際の膨潤度は通常１
０重量％以上でよく、好ましくは５０〜３００重量％で
ある。かかるＰＶＡ系粒子は、公知の方法で得られるも
のであり、特に限定しない。前記のＰＶＡ(Ａ)に関して
説明したＰＶＡと同様にして製造されるものであり、但
しケン化により得られたＰＶＡを乾燥し、粉砕し、篩に
かけることにより所望の粒度を有するＰＶＡ粒子として
利用される。ＰＶＡ系粒子に用いられるＰＶＡの合成に
使用される単量体も前述の通りの脂肪族ビニルエステル
であり、必要に応じて前述の共重合可能な他の単量体を
本発明の効果を損なわない範囲で共重合してもよい。脂
肪族ビニルエステルとしては、工業的には酢酸ビニルが
好ましい。ＰＶＡ系粒子に用いられるＰＶＡの平均重合
度は５００〜３０００ものが好ましい。ＰＶＡ粒子の膨
潤性及び溶解性は、ケン化度、乾燥時の熱履歴によりコ
ントロールすることができる。ケン化度は通常９５モル
％以上が好ましく、水分散性のよいものが使用されると
よい。
【００１１】本発明の製造法においては、アセタール反
応の水媒体中に、さらに例えば硫酸アルミニウム、塩化
アルミニウム、硝酸ジルコニウム、塩化鉄、硫酸銅、塩
化アルミニウム、硫酸第二鉄、硫酸第一鉄等の多価金属
塩も存在せしめることにより、得られるＰＶＡ系スポン
ジの多孔性が増し、湿潤時の柔軟性を向上させることが
できる。工業的には、アルミニウム塩が好ましく、更に
好ましくは硫酸アルミニウムである。添加量は、ＰＶＡ
（Ａ）に対して１〜１００重量％、好ましくは２０〜１
００重量％が好ましい。
応の水媒体中に、さらに例えば硫酸アルミニウム、塩化
アルミニウム、硝酸ジルコニウム、塩化鉄、硫酸銅、塩
化アルミニウム、硫酸第二鉄、硫酸第一鉄等の多価金属
塩も存在せしめることにより、得られるＰＶＡ系スポン
ジの多孔性が増し、湿潤時の柔軟性を向上させることが
できる。工業的には、アルミニウム塩が好ましく、更に
好ましくは硫酸アルミニウムである。添加量は、ＰＶＡ
（Ａ）に対して１〜１００重量％、好ましくは２０〜１
００重量％が好ましい。
【００１２】アセタール化剤 本発明で使用されるアセタール化剤としては、例えばホ
ルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオキザール等
公知のものが挙げられるが、工業的には、安価なホルム
アルデヒドが好ましい。添加量は、得られるＰＶＡ系ス
ポンジの使用目的に応じてその強度、硬度により決めら
れるが、通常ＰＶＡ（Ａ）に対して１０〜２００重量
％、好ましくは７０〜１７０重量％である。触媒 触媒としては、例えば硫酸、塩酸等の鉱酸が使用され
る。該触媒はアセタール化剤に対して１０〜２００重量
％量で使用される。
ルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオキザール等
公知のものが挙げられるが、工業的には、安価なホルム
アルデヒドが好ましい。添加量は、得られるＰＶＡ系ス
ポンジの使用目的に応じてその強度、硬度により決めら
れるが、通常ＰＶＡ（Ａ）に対して１０〜２００重量
％、好ましくは７０〜１７０重量％である。触媒 触媒としては、例えば硫酸、塩酸等の鉱酸が使用され
る。該触媒はアセタール化剤に対して１０〜２００重量
％量で使用される。
【００１３】反応条件 本発明の製造方法は、以上説明した反応成分及び添加材
料を仕込み、水性媒体中においてアセタール化反応を行
う。この際の反応温度及び時間は特に限定されないが、
通常室温〜１００℃でよく、好ましくは３５〜７０℃の
温度下で、５〜７２時間反応させればよい。具体的に
は、ＰＶＡ水溶液に、攪拌下、ＰＶＡ系粒子を添加し良
く分散させる。この際、ＰＶＡ系粒子を温水により膨潤
させ、かつＰＶＡ粒子表面の一部が溶解し、ＰＶＡ系粒
子の粒径の調整及び分散が安定化される。また加温する
ことによりＰＶＡ系粒子の膨潤度や溶解率を調整するこ
ともできる。その際必要に応じて多価金属塩の水溶液や
カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム等
の増粘剤を添加、混合してもよい。こうして、ＰＶＡ水
溶液中にＰＶＡ系粒子が分散した分散液を調製後、アセ
タール化剤、酸触媒を添加混合し、所定の型枠に流し、
所要の反応温度で反応させて成形を進める。反応終了後
成形物を取り出し、アルカリ水溶液で中和する。洗浄工
程では、ＰＶＡ粒子を完全溶解させるために、得られた
成形物は、吸水、脱水をくりかえして洗浄すことが望ま
しい。さらに必要に応じて乾燥してＰＶＡ系スポンジ成
形物を得る。
料を仕込み、水性媒体中においてアセタール化反応を行
う。この際の反応温度及び時間は特に限定されないが、
通常室温〜１００℃でよく、好ましくは３５〜７０℃の
温度下で、５〜７２時間反応させればよい。具体的に
は、ＰＶＡ水溶液に、攪拌下、ＰＶＡ系粒子を添加し良
く分散させる。この際、ＰＶＡ系粒子を温水により膨潤
させ、かつＰＶＡ粒子表面の一部が溶解し、ＰＶＡ系粒
子の粒径の調整及び分散が安定化される。また加温する
ことによりＰＶＡ系粒子の膨潤度や溶解率を調整するこ
ともできる。その際必要に応じて多価金属塩の水溶液や
カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム等
の増粘剤を添加、混合してもよい。こうして、ＰＶＡ水
溶液中にＰＶＡ系粒子が分散した分散液を調製後、アセ
タール化剤、酸触媒を添加混合し、所定の型枠に流し、
所要の反応温度で反応させて成形を進める。反応終了後
成形物を取り出し、アルカリ水溶液で中和する。洗浄工
程では、ＰＶＡ粒子を完全溶解させるために、得られた
成形物は、吸水、脱水をくりかえして洗浄すことが望ま
しい。さらに必要に応じて乾燥してＰＶＡ系スポンジ成
形物を得る。
【００１４】本発明における反応液には、必要に応じ
て、補強剤としてパルプ、天然、合成または化学繊維等
を、湿潤剤としてグリセリン、ポリエチレングリコール
等を、また顔料、染料、抗菌剤、香料、消泡剤等を本発
明の効果を損なわない範囲で添加することができる。本
発明のＰＶＡ系スポンジは、使用目的に応じて従来より
公知の粒状、シート状、ストランド状、パイプ状等の形
状に成形することができる。したがって本発明のＰＶＡ
系スポンジは使用目的により適宜決定されるが、平均気
孔径５０〜８００ミクロン及び８５〜９５ｖｏｌ％の気
孔率を有するスポンジを得ることができる。
て、補強剤としてパルプ、天然、合成または化学繊維等
を、湿潤剤としてグリセリン、ポリエチレングリコール
等を、また顔料、染料、抗菌剤、香料、消泡剤等を本発
明の効果を損なわない範囲で添加することができる。本
発明のＰＶＡ系スポンジは、使用目的に応じて従来より
公知の粒状、シート状、ストランド状、パイプ状等の形
状に成形することができる。したがって本発明のＰＶＡ
系スポンジは使用目的により適宜決定されるが、平均気
孔径５０〜８００ミクロン及び８５〜９５ｖｏｌ％の気
孔率を有するスポンジを得ることができる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。
る。
【実施例１】平均重合度１２００、平均ケン化度９８．
６モル％のＰＶＡを水に溶解し、８重量％のＰＶＡ水溶
液を調製した。この水溶液１ｋｇに６０メッシュ（ＪＩ
ＳＺ ８８１５）の篩を通して得た平均重合度１７０
０、平均ケン化度９９．５モル％、粒子径が２５０ミク
ロン以下のＰＶＡ系粒子（平均粒子１８０ミクロン）５
０ｇを添加し、よく分散した後、４０℃に昇温して１時
間攪拌放置させてＰＶＡ系粒子の膨潤及び粒子の一部を
溶解させた。次いで３８％ホルマリン水溶液１００ｃｃ
及び５０％硫酸９０ｃｃを添加混合した。こうして得た
反応原液を約４５℃に昇温後、型枠に流し込み、５５〜
６０℃で２０時間放置し反応させた。反応後、得られた
反応成形物を取り出し、水酸化ナトリウム水溶液で中和
した。反応成形物を多量の水を用いて水浸漬・脱水を１
０回繰り返すことによりＰＶＡ系樹脂及び薬剤を除去
し、乾燥してＰＶＡ系スポンジ（気孔径１００〜２００
ミクロン、気孔率９０〜９８容積％）を得た。このもの
を水に浸漬後脱水し、その脱水液の蒸発残分を測定した
ところ乾燥ＰＶＡ系スポンジに対して０．０１重量％以
下であり、またヨード呈色法（医薬品添加物規格（１９
９８）ｐ６４０、６４３（薬事目報社）においても呈色
しなかった。
６モル％のＰＶＡを水に溶解し、８重量％のＰＶＡ水溶
液を調製した。この水溶液１ｋｇに６０メッシュ（ＪＩ
ＳＺ ８８１５）の篩を通して得た平均重合度１７０
０、平均ケン化度９９．５モル％、粒子径が２５０ミク
ロン以下のＰＶＡ系粒子（平均粒子１８０ミクロン）５
０ｇを添加し、よく分散した後、４０℃に昇温して１時
間攪拌放置させてＰＶＡ系粒子の膨潤及び粒子の一部を
溶解させた。次いで３８％ホルマリン水溶液１００ｃｃ
及び５０％硫酸９０ｃｃを添加混合した。こうして得た
反応原液を約４５℃に昇温後、型枠に流し込み、５５〜
６０℃で２０時間放置し反応させた。反応後、得られた
反応成形物を取り出し、水酸化ナトリウム水溶液で中和
した。反応成形物を多量の水を用いて水浸漬・脱水を１
０回繰り返すことによりＰＶＡ系樹脂及び薬剤を除去
し、乾燥してＰＶＡ系スポンジ（気孔径１００〜２００
ミクロン、気孔率９０〜９８容積％）を得た。このもの
を水に浸漬後脱水し、その脱水液の蒸発残分を測定した
ところ乾燥ＰＶＡ系スポンジに対して０．０１重量％以
下であり、またヨード呈色法（医薬品添加物規格（１９
９８）ｐ６４０、６４３（薬事目報社）においても呈色
しなかった。
【００１６】
【実施例２】実施例１において、平均重合度１５００、
平均ケン化度９５．３モル％のＰＶＡを用いて水溶液を
調製し、１５０メッシュの篩を通して得た平均重合度１
７００、平均ケン化度９９．３モル％、粒子径が１００
ミクロン以下のＰＶＡ系粒子（平均粒子７０ミクロン）
５０ｇ及び硫酸アルミニウムの４重量％水溶液５０ｇを
添加した以外は実施例 １と同様にしてＰＶＡ系スポン
ジ（気孔径１００〜２００ミクロン、気孔率９０〜９８
％）を得た。このものを水に浸漬後脱水し、その脱水液
をの蒸発残分を測定したところ乾燥ＰＶＡ系スポンジに
対して０．０１重量％以下であり、またヨード呈色法に
おいても呈色しなかった。
平均ケン化度９５．３モル％のＰＶＡを用いて水溶液を
調製し、１５０メッシュの篩を通して得た平均重合度１
７００、平均ケン化度９９．３モル％、粒子径が１００
ミクロン以下のＰＶＡ系粒子（平均粒子７０ミクロン）
５０ｇ及び硫酸アルミニウムの４重量％水溶液５０ｇを
添加した以外は実施例 １と同様にしてＰＶＡ系スポン
ジ（気孔径１００〜２００ミクロン、気孔率９０〜９８
％）を得た。このものを水に浸漬後脱水し、その脱水液
をの蒸発残分を測定したところ乾燥ＰＶＡ系スポンジに
対して０．０１重量％以下であり、またヨード呈色法に
おいても呈色しなかった。
【００１７】
【比較例１】実施例１において、平均重合度１５００、
平均ケン化度９５．３モル％のＰＶＡを用いて水溶液を
調製し、ＰＶＡ系粒子の代わりに馬鈴薯デンプン３０ｇ
を添加した以外は実施例 １と同様にしてＰＶＡ系スポ
ンジ（気孔径１００〜２００ミクロン、気孔率９０〜９
８容積％）を得た。水洗は１０回した。このものを水に
浸漬後脱水し、その脱水液をの蒸発残分を測定したとこ
ろ乾燥ＰＶＡ系スポンジに対して０．８重量％であり、
またヨード呈色法においてもデンプンによる呈色を示し
た。
平均ケン化度９５．３モル％のＰＶＡを用いて水溶液を
調製し、ＰＶＡ系粒子の代わりに馬鈴薯デンプン３０ｇ
を添加した以外は実施例 １と同様にしてＰＶＡ系スポ
ンジ（気孔径１００〜２００ミクロン、気孔率９０〜９
８容積％）を得た。水洗は１０回した。このものを水に
浸漬後脱水し、その脱水液をの蒸発残分を測定したとこ
ろ乾燥ＰＶＡ系スポンジに対して０．８重量％であり、
またヨード呈色法においてもデンプンによる呈色を示し
た。
【００１８】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、ＰＶＡ系ス
ポンジの製造において余剰の多孔剤が残留しても容易に
かつ完全に除去可能であり、どのような用途に使用して
も汚染の恐れがないＰＶＡ系スポンジが得られる。
ポンジの製造において余剰の多孔剤が残留しても容易に
かつ完全に除去可能であり、どのような用途に使用して
も汚染の恐れがないＰＶＡ系スポンジが得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平沼 利夫 埼玉県入間郡大井町武蔵野1387 有限会社 イーグル化成内 (72)発明者 中島 隆 東京都千代田区大手町二丁目６番１号 信 越化学工業株式会社内 (72)発明者 豊田 和弘 東京都千代田区大手町二丁目６番１号 信 越化学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4F074 AA42G AA44E AB00 AD06 CB17 CC27Y CC28Z DA03 DA31 4J100 AD02P BA02H CA01 CA31 HA43 HC16 HC17 HC18
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリビニルアルコールを水性媒体中にお
いてアセタール化剤、触媒及び多孔剤の存在下でアセタ
ール化反応に供してポリビニルアルコール系スポンジを
製造するに際し、前記多孔剤としてポリビニルアルコー
ル系粒子を用いることを特徴とするポリビニルアルコー
ル系スポンジの製造方法。 - 【請求項２】 前記ポリビニルアルコール系粒子が平均
粒子径１０００ミクロン以下のものであることを特徴と
する請求項１に記載のポリビニルアルコール系スポンジ
の製造方法。 - 【請求項３】 前記のアセタール化反応がさらに多価金
属塩も存在する条件下で行われることを特徴とする請求
項１又は２に記載のポリビニルアルコール系スポンジの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP316099A JP2000204190A (ja) | 1999-01-08 | 1999-01-08 | ポリビニルアルコ―ル系スポンジの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP316099A JP2000204190A (ja) | 1999-01-08 | 1999-01-08 | ポリビニルアルコ―ル系スポンジの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000204190A true JP2000204190A (ja) | 2000-07-25 |
Family
ID=11549613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP316099A Pending JP2000204190A (ja) | 1999-01-08 | 1999-01-08 | ポリビニルアルコ―ル系スポンジの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000204190A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1999
- 1999-01-08 JP JP316099A patent/JP2000204190A/ja active Pending
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