JP2000195035A

JP2000195035A - 磁気記録媒体およびその製造方法

Info

Publication number: JP2000195035A
Application number: JP10370648A
Authority: JP
Inventors: Taiji Shinokawa; 泰治篠川
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1998-12-25
Filing date: 1998-12-25
Publication date: 2000-07-14

Abstract

(57)【要約】【課題】高温高湿下のような厳しい環境下でも優れた
耐食性および走行性を示す信頼性の高い磁気記録媒体を
提供する。【解決手段】非磁性基板の一方の面に強磁性金属薄膜
から成る磁性層を形成し、もう一方の面に、金属薄膜か
ら成るバックコート層であって、層厚方向における酸素
濃度がバックコート層の表面付近で最大であり、バック
コート層の層厚方向において、非磁性基板に近づくにつ
れて酸素濃度が最大の酸素濃度から減少する領域が存在
するようなバックコート層を形成して磁気記録媒体とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高密度磁気記録に
適した強磁性金属薄膜を磁性層とする磁気記録媒体に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録分野においては、より多
くの情報を記録し得る、より小型の磁気記録媒体が要求
されている。この要求を満たす１つの方法として、強磁
性金属が蒸着されて成る金属薄膜で磁性層を構成し、磁
性層そのものを高密度記録に適したものにする方法があ
る。そのような磁気記録媒体は一般に高密度磁気記録媒
体と称されている。また、前記要求を満たす別法とし
て、磁気記録媒体をより薄くし、所定寸法のパッケージ
により多くの磁気記録媒体が収納されるようにする方法
がある。この方法によれば、省資源および低コストとい
った効果ももたらされる。

【０００３】磁気記録媒体を薄くする最も効果的な方法
は、磁気記録媒体の厚みの多くを占める非磁性基板の厚
さを薄くすることである。しかし、非磁性基板の厚さを
小さくすると、磁気記録媒体の剛性が小さくなり、実用
上問題が生じる場合がある。そこで、例えば特開平２−
１３２６２８号公報、特開平７−３７２４４号公報、特
開平７−８５４６６号公報、特開平１０−２７３２８号
公報および特開平１０−１０５９４１号公報等に記載さ
れているように、非磁性基板の磁性層が形成されている
面と反対側の面に、金属の蒸着層がバックコート層とし
て形成され、このバックコート層によって剛性が確保さ
れた磁気記録媒体が提案されている。

【０００４】非磁性基板の一方の面に磁性層が、他方の
面にバックコート層が形成された高密度磁気記録媒体の
一例を、図３を参照して説明する。図３に示す高密度磁
気記録媒体は、非磁性基板（１）の上に、磁性層
（２）、保護層（３）および潤滑剤層（４）がこの順に
積層され、基板（１）の磁性層（２）が形成されている
面と反対側の面にバックコート層（５）が形成されたも
のである。非磁性基板（１）はポリエチレンテレフタレ
ート、ポリエチレンナフタレート、ポリパラテトラアミ
ド（以下、順にＰＥＴ、ＰＥＮ、ＰＰＴＡと略する場合
がある）等の非磁性体から成る。これらの材料から成る
非磁性基板の磁性層と接する側の面には、ＳｉＯ₂、Ｚ
ｎＯ等の無機物質から成る超微粒子やイミド等の有機物
質から成る超微粒子が分散・固着されている場合が多
い。また、非磁性基板（１）の厚さは一般に約２〜７μ
ｍである。

【０００５】磁性層（２）は、強磁性金属薄膜から成
る。磁性層（２）は、例えばＣｏ−ＯもしくはＣｏ−Ｎ
ｉ−Ｏ等を主成分とする強磁性金属から成る層を単層も
しくは多層構造となるように、連続的に金属蒸気の入射
角を変化させる斜方蒸着法等によって形成することがで
きる。また、磁性層（２）はＣｏ−ＣｒもしくはＣｏ−
Ｏを傾斜蒸着させて垂直磁化膜としてもよい。磁性層
（２）の厚さは一般に３０〜３００nmである。

【０００６】保護層（３）は、磁性層（２）がダメージ
を受けることを防止するために形成される。保護層
（３）を構成する材料は、例えばダイヤモンドライクカ
ーボンのような硬度の大きい物質である。また、保護層
（３）の厚さは一般に１〜５０nmである。

【０００７】潤滑剤層（４）は、例えばパーフルオロポ
リエーテル等の潤滑剤が塗布されて形成され、その厚さ
は一般に０．０５〜５０nmである。そしてバックコート
層（５）は、適当な金属を例えば蒸着させて形成した金
属薄膜、または適当な金属を酸素存在下で例えば蒸着さ
せて形成した酸化金属薄膜、あるいは炭素粒子を含むバ
インダーを塗布して形成した炭素膜である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の磁気記
録媒体では、ビデオテープやカセットテープ等のよう
に、テープ状の磁気記録媒体が巻き取られた状態、すな
わち磁気記録媒体のバックコート層（５）と潤滑剤層
（４）が隣接する状態で保存および使用される場合にお
いて、磁気記録媒体のバックコート層（５）と、潤滑剤
層（４）および保護層（３）を介してバックコート層
（５）に隣接する磁性層（２）との間で生じる接触電位
差により、高湿環境下でいわゆる「電食」が発生し、磁
性層（２）がダメージを受けやすいという問題があっ
た。磁性層（２）のダメージは、磁気記録媒体への記録
・再生におけるエラーの原因となり、磁気記録媒体の性
能を著しく低下させる。また、バックコート層（５）の
形成条件によっては、バックコート層が隣接する潤滑剤
層中の潤滑剤を吸収するために、磁気記録媒体の走行性
が悪化するという問題があった。

【０００９】本発明は上述の従来の課題を解決するため
になされたものであり、非磁性基板の一方の面に磁性層
を、もう一方の面にバックコート層を形成した高密度磁
気記録媒体を磁気記録テープとして使用する場合におい
て、磁性層の耐食性及び磁気記録媒体の走行性を向上さ
せ、実用信頼性の高い高密度磁気記録媒体を得ることを
目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板の一方の面に強
磁性金属薄膜から成る磁性層が形成され、もう一方の面
に金属薄膜から成るバックコート層が形成されて成る磁
気記録媒体であって、バックコート層の層厚方向におけ
る酸素濃度がバックコート層の表面付近で最大であり、
バックコート層の層厚方向において、非磁性基板に近づ
くにつれて酸素濃度が最大の酸素濃度から減少する領域
が存在することを特徴とする。本発明の磁気記録媒体
は、バックコート層によってその剛性が確保されるとと
もに、バックコート層の層厚方向における酸素濃度の分
布を上記のように特定することで厳しい環境下において
も優れた耐食性を示すものとなる。

【００１１】本発明の磁気記録媒体を構成するバックコ
ート層は、支持体に支持された非磁性基板の一方の面に
金属を蒸着し、この蒸着を基板の蒸着領域の終端または
その付近に設けられた酸素供給ノズルから酸素を非磁性
基板に向けて供給しながら実施することにより形成する
ことができる。ここで、蒸着領域とは、蒸着装置におい
て金属が基板に専ら蒸着する領域を意味し、その領域の
面積は、防着板の位置や金属が入れられた耐熱容器（る
つぼ）と基板との距離等によって決定される。また蒸着
領域の終端またはその付近とは、走行している被蒸着体
（本発明では非磁性基板）の蒸着領域において蒸着が終
了する部分またはその周辺領域に相当する。この方法に
よれば、その層厚方向における酸素濃度が表面付近で最
大であり、その層厚方向において非磁性基板に近づくに
つれて酸素濃度が減少する領域が存在するようなバック
コート層を容易に形成することができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の具体的な構成を説
明する。図２は本発明の磁気記録媒体の一例の断面を模
式的に示したものであり、図３に示す磁気記録媒体と同
様、非磁性基板（１）の上に、磁性層（２）、保護層
（３）および潤滑剤層（４）がこの順に積層され、基板
（１）の磁性層（２）が形成されている反対側の面にバ
ックコート層（６）が形成されている。

【００１３】バックコート層（６）は、金属薄膜から成
り、かつその層厚方向における酸素濃度がバックコート
層の表面付近で最大であり、その層厚方向において、非
磁性基板に近づくにつれて酸素濃度が減少する領域が存
在するような構造をとっている。ここで、「表面付近」
とは、バックコート層の表面、すなわちバックコート層
が外部と接触する面だけでなく、バックコート層の表面
に近い部分をも含む意味である。具体的には、バックコ
ート層の表面からバックコート層の厚さの３０％に相当
する箇所までの領域が、本発明でいう「表面付近」に相
当する。なお、本明細書において、バックコート層の層
厚は、オージェ電子分光法でバックコート層を構成する
金属からの信号を測定した場合において金属からの信号
強度が０になる点からバックコート層の表面までの距離
とする。オージェ電子分光法による試料（本発明ではバ
ックコート層）の層厚方向における各位置での信号強度
の測定は、試料を層厚方向で段階的にエッチングし、エ
ッチングした各位置での信号強度を測定することにより
行う。この際、信号強度はエッチング時間の関数として
示される。よって、本明細書において、層厚方向の距離
はエッチング速度（エッチングレート）とエッチング時
間とから算出される。

【００１４】バックコート層は、その層厚方向におい
て、非磁性基板に近づくにつれて酸素濃度が減少する領
域が存在する。「非磁性基板に近づく」とは、バックコ
ート層の表面から遠ざかり、図２においてバックコート
層（６）の上側にある非磁性基板（１）の方へ進行する
ことを意味する。そして、「非磁性基板に近づくにつれ
て酸素濃度が最大の酸素濃度から減少する」とは、バッ
クコート層（６）を層厚方向に対して垂直な方向でスラ
イスした場合に、非磁性基板へ向かうにつれて、スライ
ス面での酸素濃度が最大の酸素濃度から減少することを
意味する。この領域の層厚はバックコート層全体の層厚
の３０％以上を占めることが望ましく、酸素濃度が最大
となる箇所から非磁性基板に至るまでの全領域で酸素濃
度が減少することがより好ましい。

【００１５】本発明において、バックコート層の層厚方
向において酸素濃度が最大となる箇所における酸素含有
量（以下、「最大酸素濃度」とも呼ぶ）は、その箇所に
おける金属含有量に対して１００原子％よりも大きいこ
とが好ましく、また、層厚方向において酸素濃度が最小
となる箇所における酸素含有量（以下、「最小酸素濃
度」とも呼ぶ）は、その箇所における金属含有量に対し
て５原子％〜１００原子％であることが好ましい。ここ
で、金属含有量に対して酸素含有量が例えば５原子％で
あるとは、金属含有量（金属原子の数）を１００とした
ときに、酸素がその５％含まれていることを意味する。
また、金属含有量に対する酸素含有量はオージェ電子分
光法により測定される酸素に由来する信号強度と金属原
子に由来する信号強度の比から求めることができる。

【００１６】最大酸素濃度が金属含有量に対して１００
原子％以下である場合、あるいは最小酸素濃度が金属含
有量に対してが５原子％未満である場合、バックコート
層に占める酸素全体の割合が小さく、磁性層の耐食性を
十分に向上させることが難しい。最小酸素濃度が金属含
有量に対して１００原子％を超える場合、磁気記録媒体
の引張強度が小さくなり、剛性が低下する傾向にある。
これは、バックコート層に存在する酸素含有量が全体と
して多くなると、バックコート層にクラックが入りやす
くなり、磁気記録媒体の剛性を確保できなくなるためで
あると推測される。

【００１７】バックコート層に含まれる酸素は、主とし
てバックコート層を形成する金属の酸化物に由来する。
したがって、酸素濃度が大きい領域では、酸化金属の占
める割合が大きいと考えられる。本発明では、バックコ
ート層の表面付近に酸化金属を位置させることで電食の
発生が防止され、また酸化金属の少ない部分、すなわち
酸化されていない金属原子に富む部分において磁気記録
媒体の剛性および強度が確保されると推定される。ただ
し、この推定によって本発明が拘束されることはなく、
本発明は何ら影響を受けない。本発明においては、最大
酸素濃度と最小酸素濃度の比が３／１より大きいことが
好ましい。３／１未満では、酸化金属の占める割合が一
定となる傾向にあり、上述の本発明の効果が得られにく
くなる。

【００１８】バックコート層の層厚方向における酸素濃
度を模式的に示すグラフを図１に示す。このグラフは、
バックコート層を厚さ方向に段階的にエッチングし、エ
ッチングした各位置でオージェ電子分光法により金属原
子および酸素原子から得られる信号強度を測定し、信号
強度でもって各原子の存在量を相対的に表したものであ
る。したがって、図１において信号強度が大きい場合に
は、その原子の存在量（濃度）が大きいことを、信号強
度が小さい場合には、その原子の存在量（濃度）が小さ
いことに対応している。

【００１９】図１では、アルミニウム（Ａｌ）でバック
コート層を形成した場合のＡｌおよび酸素原子（Ｏ）か
らの信号強度を示している。図１に示すように、本発明
のバックコート層においては、その表面付近で酸素濃度
が最大（図１中のＡ点に対応）となっており、また非磁
性基板に近づくにつれて酸素濃度が減少する領域（図１
中の領域Ｂに相当）が存在している。なお、図１におい
て、バックコート層の表面（図１中の表面からＡ点に至
るまでの領域）で酸素濃度が最大となっていない理由
は、金属薄膜表面上に付着している不純物の影響である
と考えられる。このことは、酸素濃度が最大となる箇所
が表面から極めて近接した位置に存在する限りにおい
て、本発明の効果に悪影響を及ぼすものではない。ま
た、図１において、非磁性基板に近づくにつれて酸素濃
度が減少する領域に続いて、更に非磁性基板に近づく領
域（図１中、領域Ｃに相当）で酸素濃度が増加している
のは、非磁性基板の構成材料である高分子基板に含まれ
る酸素に由来する信号が検出されているためであると考
えられる。このことは、バックコート層の層厚方向にお
いて、非磁性基板に近づくにつれて酸素濃度が減少する
領域が広い範囲で存在する限りにおいて、本発明の効果
に悪影響を及ぼすものではない。

【００２０】本発明においては、バックコート層の表面
に形成される酸化層の厚さが１０〜５００nmであること
が好ましい。より好ましい厚さは、３０〜３００nmであ
る。ここで、酸化層とは、バックコート層の表面から、
バックコート層の層厚方向において酸素濃度が最大値の
−３０％となるまでの領域、すなわち酸素濃度の最大値
の７０％となるまでの領域（図１中、領域Ｄに相当）の
層厚を意味する。酸化層の厚さが１０nm未満であると、
電食が生じやすくなって磁気記録媒体の耐久性が低下
し、５００nmを超えると潤滑剤層側の動摩擦係数が大き
くなり、磁気記録媒体の走行性が低下する傾向にある。
酸化層が厚い場合に潤滑剤層側の動摩擦係数が大きくな
る理由は定かではないが、金属の酸化物は隣接する潤滑
剤層から潤滑剤を吸収しやすく、酸化層が厚い場合には
より多くの潤滑剤が吸収され、その結果、潤滑剤層側の
走行性が低下すると考えられる。なお、前述したとお
り、層厚はオージェ電子分光法による信号強度の測定の
際のエッチングレートとエッチング時間とから求めるこ
とができる。

【００２１】バックコート層（６）は、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ａｇ、およ
びＣｏならびにこれらの合金等から成るグループから選
択される１もしくは複数の金属材料を用いて形成するこ
とができる。コスト、付着速度および酸化後の安定性の
点からは、Ｃｕ、Ａｌおよびこれらの合金が最適であ
る。特にＡｌもしくはＡｌ系合金は、低融点であること
から、後述するように蒸着でバックコート層を形成する
場合には、基板等に与えるダメージが小さくてすむこと
からも好都合である。また、Ａｌ系合金およびその他の
合金への添加物は、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｇおよ
びＺｎ等、一般的に使用されているものであればいずれ
でもよい。

【００２２】バックコート層（６）は、スパッタ法、真
空蒸着法、イオンプレーティング法もしくはプラズマＣ
ＶＤ法等によって、非磁性基板（１）の磁性層（２）が
位置する面と反対側の面（以下バック面と呼ぶ）に形成
される。図４は、バックコート層（６）を形成するのに
適した真空蒸着装置の一例を示している。装置は、図示
しない真空排気装置に接続された真空室の中にあり、図
中の矢印方向に回転する冷却回転支持体（８）、送り出
しロール（９）および巻き取りロール（10）を有し、送
り出しロール（９）から巻き取りロール（10）に向かっ
て、バックコート層を形成すべき基板（７）が走行する
ように構成されている。図４に示す装置では、冷却回転
支持体（８）としてキャン状回転支持体が使用されてい
るが、冷却回転支持体はベルト状支持体であってもよ
い。

【００２３】冷却回転支持体（８）の下方には耐熱容器
（るつぼ）（11）が設けられ、この耐熱容器（11）にバ
ックコート層を形成する金属材料が充填される。耐熱容
器（11）の配置場所は図４に示す位置に限られず、例え
ば、図４に示す位置よりも右あるいは左に設置してもよ
い。

【００２４】冷却回転支持体（８）の近傍に設けられて
いる防着板（12）（12'）は、蒸発した金属材料が、基
板（７）の所定位置以外に付着することを防止するため
に設けられる。よって、図４では、金属材料は専ら２枚
の防着板（12）（12'）間の領域で蒸着されることとな
るので、図４における蒸着領域は防着板（12）（12'）
によって画定される。防着板（12）（12'）は、耐熱容
器（11）との位置関係を考慮して、図４に示す位置以外
の適当な位置に配設することができる。防着板と耐熱容
器の位置関係によっては金属材料を斜方蒸着させること
も可能である。

【００２５】本発明では、バックコート層がその層厚方
向において所定の酸素濃度を有するようにする必要があ
るため、図４に示す製造装置では、酸素導入ノズル（1
3）が設置されている。酸素の供給は、真空室を１×１
０^-5〜１×１０^-1Ｐａの低圧状態とした後、酸素導入ノ
ズル（13）から酸素を導入することにより行う。酸素の
導入は、排気装置によって真空室内を排気しながら実施
する。

【００２６】非磁性基板（７）表面に酸素を供給しなが
ら、金属材料を蒸着させると、酸化金属を含む金属薄膜
層が基板（７）上に形成される。図４に示す装置では、
蒸着領域の終端付近である防着板（12）の右端に酸素導
入ノズル（13）を設置している。このように、蒸着領域
の終端付近に設置した酸素導入ノズル（13）から酸素を
供給すると、酸素は蒸着の終了直前にバックコート層に
多く取り込まれるので、バックコート層の層厚方向の酸
素濃度が表面付近で最大となる。また、一般に、供給酸
素量が多いほど酸素濃度は大きくなり、基板の走行速度
が大きいほど酸素濃度は小さくなる。また、金属材料の
蒸発レートが小さいほどバックコート層の層厚が小さく
なり、金属原子に対する酸素原子の割合が大きくなる。

【００２７】酸素導入ノズル（13）は、その吹出し口の
幅が非磁性基板（７）の幅と同一であって、非磁性基板
の幅方向に均一に酸素が導入されるようになっているこ
とが望ましい。また、吹出し口の面積が小さいほど、酸
素濃度を局所的に大きくすることができる。また、酸素
導入ノズル（13）と非磁性基板（７）との間の距離が小
さいほど、酸素濃度を局所的に大きくすることができ
る。

【００２８】図４の矢印（14）は、酸素が導入される方
向、すなわち酸素が流れる方向を示している。また、図
５に示すように、酸素導入ノズル（13）から非磁性基板
（７）への垂線、すなわち酸素導入ノズル（13）と非磁
性基板（７）とを結ぶ線のうち、その距離が最短となる
線と、蒸着領域への酸素の導入方向とが形成する角度α
が小さいほど、最大酸素濃度と最小酸素濃度との比は大
きくなる。またαが大きいほど最大酸素濃度と最小酸素
濃度の比は小さくなる傾向にある。酸素導入ノズルは複
数設けてもよく、例えば、各ノズルからの供給酸素量を
変えることにより、非磁性基板に近づくにつれて酸素濃
度が減少する領域における濃度勾配（図１中の領域Ｂに
おける曲線の勾配に相当）を変化させることができる。

【００２９】バックコート層を形成する条件は、これら
の事項を考慮して適宜決定すればよい。例えば、アルミ
ニウム金属を蒸着させる場合には、蒸発レートを０．１
〜１μｍ／秒、蒸着領域の面積を０．０１〜０．３
ｍ²、基板の走行速度を３〜２００ｍ／分、酸素導入ノ
ズルと基板との間の距離を１０〜１００mm、酸素導入ノ
ズルから非磁性基板への垂線と酸素の導入方向との間の
角度αを０〜９０°、より好ましくは０〜４５°、供給
酸素量を０．０１〜２．０リットル／分とすれば、所望
のバックコート層を形成することができる。

【００３０】バックコート層は、非磁性基板に磁性層が
形成された後に、非磁性基板のバック面に形成してもよ
いが、その場合、磁性体層の存在により、冷却回転支持
体（８）による非磁性基板（７）の冷却効率が低下す
る。そこで、輻射熱を小さくし、磁性層を含む非磁性基
板（７）の熱負荷を抑えるために、バックコート層を形
成する金属の融点は低いものであることが望ましく、具
体的には、先に例示したアルミニウムもしくはアルミニ
ウム系合金の使用が好ましい。

【００３１】本発明においては、一般に、バックコート
層以外の構成については特に限定されない。よって、非
磁性基板（１）、磁性層（２）、保護層（３）および潤
滑剤層（４）は常套の材料および方法で構成することが
できる。

【００３２】本発明では、非磁性基板（１）の一方の面
にバックコート層（６）を形成することにより、非磁性
基板（１）の厚さを薄くすることが可能となる。非磁性
基板の厚さは、２〜７μｍであることが好ましい。２μ
ｍ未満であると表面に磁性層（２）を形成することが困
難となり、７μｍを超えると磁気記録媒体全体に占める
非磁性基板の割合が大きくなり高密度磁気記録媒体とし
ては不利である。非磁性基板（１）は、その厚さを薄く
することを除いては、その材料や構造が特に限定される
ことはない。例えば、非磁性基板の材料は、ＰＥＴ、Ｐ
ＥＮおよびＰＰＴＡ等から成るグループから選択でき
る。バックコート層（６）を蒸着により形成する場合に
は、蒸着時の加熱により非磁性基板等の熱負荷が大きく
なるため、耐熱性に劣る非磁性基板を用いると、基板が
溶融あるいは変色するおそれがある。熱負荷を軽減する
ためには、蒸着時の巻き取り張力を高くして冷却を強化
すればよいが、本発明では厚さの薄い非磁性基板を用い
るため、巻き取り張力を大きくすると非磁性基板（１）
に磁性層（２）が形成されている場合に磁性層（２）に
クラックが生じるおそれがある。そこで、バックコート
層を高温雰囲気下で形成する場合には、非磁性基板はＰ
ＥＮおよびＰＰＴＡのような耐熱性材料で構成されるこ
とが望ましい。非磁性基板（１）の磁性層（２）に接す
る側の面には、磁気記録媒体の走行性を向上させるため
に直径５〜５０nmのＳｉＯ₂、ＺｎＯ等の無機物質から
成る超微粒子もしくはイミド等の有機物質から成る超微
粒子が１μｍ²につき３〜１５０個、分散・固着してい
ることが望ましい。また、超微粒子は、非磁性基板
（１）のバックコート層（６）に接する側の面にも分散
・固着されていてもよい。

【００３３】本発明の磁気記録媒体を構成する磁性層
（２）は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉ等の強磁性金属、なら
びにＦｅ−Ｃｏ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ
−Ｃｕ、Ｃｏ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ａｕ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｍｎ−
Ｂｉ、Ｍｎ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｃ
ｒ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−ＣｒおよびＦｅ−
Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ等の強磁性合金から選択される１もし
くは複数の材料から成る金属薄膜である。磁性層は、単
層膜の形態であってもよく、あるいは多層膜の形態であ
っても良い。

【００３４】磁性層の一般的な形成方法としては、酸素
雰囲気下で、ＣｏもしくはＣｏ−Ｎｉ合金等の強磁性金
属に所定範囲の入射角で電子ビームを照射して金属を蒸
発させ、これを、キャン状回転体等の冷却回転支持体に
沿って移動する非磁性基板上に蒸着させる方法がある。
それ以外の方法としては、例えば、抵抗加熱法もしくは
外熱るつぼ法等で加熱して実施する蒸着、イオンプレー
ティングもしくはスパッタリングがある。本発明では、
磁性層の形成（または成膜）速度の観点から、非磁性基
板に、強磁性金属もしくは合金を斜方から蒸着させる斜
方蒸着法によって形成することが好ましい。この場合、
非磁性基板の冷却回転支持体は、キャン状回転体または
ベルト状支持体であってよいが、生産効率の点からは、
蒸着領域の広いベルト状支持体を用いることが望まし
い。

【００３５】保護層（３）は、スパッタリングもしくは
プラズマＣＶＤ等の方法で得られる、アモルファス状、
グラファイト状もしくはダイヤモンド状の炭素からなる
カーボン薄膜、あるいはそれらの炭素を混合および／ま
たは積層して形成したカーボン薄膜を用いて形成するこ
とができる。本発明では特にダイヤモンド状の炭素、す
なわちダイヤモンドライクカーボンで保護層を形成する
ことが好ましい。ダイヤモンドライクカーボンは適度な
硬度を有するため、磁気記録媒体の損傷を抑制するとと
もに磁気ヘッドの損傷をも抑制することができることか
ら、最も好ましい材料である。なお、いずれの材料を用
いて薄膜を形成する場合も、保護層の厚さは１〜５０nm
であることが好ましい。

【００３６】潤滑剤層（４）は、通常用いられる潤滑剤
を用いて形成することができ、例えばパーフルオロポリ
エーテル等の含フッ素有機化合物を塗布することによっ
て形成できる。潤滑剤層の厚さは通常０．０５〜５０nm
である。

【００３７】なお、図２では保護層および潤滑剤層が磁
性層側に設けられた磁気記録媒体を示しているが、バッ
クコート層の表面に保護層および潤滑剤層をこの順に積
層しても良く、その場合には、保存性および走行性に優
れた磁気記録媒体を得ることができる。

【００３８】このように形成される本発明の磁気記録媒
体は、厚さ方向における酸素濃度の分布に特徴を有する
バックコート層を採用することによって、磁気記録媒体
がテープ状であり、巻き取られて保管／使用される場合
であっても、磁性層（２）を構成する強磁性金属薄膜
と、隣接するバックコート層（６）との間で接触電位が
生じにくくなり、磁性層の腐食が抑制されるため、高温
高湿等の厳しい環境下でも優れた耐食性を示す。

【００３９】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。（実施例１）（試料ａ−１の作製）磁気記録媒体の非磁性基板とし
て、厚さ４．８μｍ、幅１５０mm、長さ２０００mmのＰ
ＥＴフィルムを用意した。このフィルムの片面には、直
径２０nmのＳｉＯ₂製微粒子が１μｍ²当り１００個分散
・固着していた。

【００４０】このＰＥＴフィルムを冷却回転支持体であ
るベルト状支持体上で冷却し走行させながら、Ｃｏを用
いて斜方蒸着法により厚さ２００nmの強磁性金属薄膜
を、ＰＥＴフィルムの微粒子が存在する側の面に磁性層
として形成した。

【００４１】次に、図４に示す装置を用いて、磁性層が
形成された面と反対側の非磁性基板の面にバックコート
層を形成した。その手順は次のとおりである。まず、真
空室内のガスを排気装置を用いて排出させ、圧力を７×
１０^-3Ｐａとした。そして、基板（７）の走行速度を５
ｍ／分、蒸着領域の面積を０．０５ｍ²に設定して、ア
ルミニウム金属の入ったるつぼ（11）を加熱して、蒸発
レートを０．１３μｍ／秒として蒸着を開始するととも
に、蒸着領域の終端付近に基板から約１０mm離して設置
した酸素導入ノズル（13）より、流量０．５リットル／
分で、図５に示す角度αが２０°となるように、酸素を
非磁性基板（７）に向けて供給した。得られたバックコ
ート層は厚さが約３００nmであり、層厚方向の酸素濃度
が表面付近で最大であり、層厚方向において、非磁性基
板に近づくにつれて酸素濃度が減少する領域が存在する
ものであった。なお、酸素濃度の分布は、薄膜を表面層
から層厚方向に対してエッチングし、エッチングした各
位置でオージェ電子分光法により酸素およびアルミニウ
ムに由来する信号強度を測定して確認した。

【００４２】次に、磁性層の上に、メタンをイオン化す
るプラズマＣＶＤ法によって厚さ１０nmのダイヤモンド
ライクカーボンの保護層を形成した。さらに、保護層上
に、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を有機溶媒に溶
かした溶液を塗布し、乾燥させて、厚さ４nmの潤滑剤層
を形成した後、これを１／４インチ幅にスリットしてテ
ープ状の磁気記録媒体を得た。

【００４３】（試料ａ−２の作製）酸素導入ノズル
（13）を蒸着領域の終端付近に基板から約１００mm離し
て設置した酸素導入ノズル（13）から、図５に示す角度
αが９０°となるように酸素を非磁性基板（７）に向け
て供給することにより、層厚方向全体にわたって酸素濃
度が均一であるバックコート層を形成したことを除いて
は、試料ａ−１と同様にして磁気記録媒体を作製した。
また、酸素濃度の分布は、試料ａ−１と同様、オージェ
電子分光法により確認した。

【００４４】（試料ａ−３の作製）酸素導入ノズルを
蒸着領域の始点付近（図４において防着板１２’の左端
部分に相当）に配置させ、バックコート層の層厚方向の
酸素濃度が非磁性基板付近で最大となり、層厚方向にお
いて、表面に近づくにつれて酸素濃度が減少する領域が
存在するバックコート層を形成したこと以外は、試料ａ
−１と同様にして磁気記録媒体を作製した。また、酸素
濃度の分布は、試料ａ−１と同様、オージェ電子分光法
により確認した。

【００４５】（試料ｂ−１、ｂ−２、ｂ−３の作製）
非磁性基板を、厚さ４．８μｍ、幅１５０mm、長さ２０
００mmのＰＥＮフィルムであって、直径３０nmのＳｉＯ
₂製微粒子がその片面に１μｍ²当り１０個分散・固着さ
れたものとしたこと以外は、試料ａ−１、ａ−２および
ａ−３と同様にして、試料ｂ−１、ｂ−２およびｂ−３
を作製した。なお、各試料の酸素濃度の分布は、試料ａ
−１と同様、オージェ電子分光法により確認した。

【００４６】（試料ｃ−１、ｃ−２、ｃ−３の作製）
非磁性基板を、厚さ４．８μｍ、幅１５０mm、長さ２０
００mmのＰＰＴＡフィルムであって、その片面に直径２
０nmのＳｉＯ₂製微粒子が１μｍ²当り１００個分散・固
着されたものとしたこと以外は、試料ａ−１、ａ−２お
よびａ−３と同様にして、試料ｃ−１、ｃ−２およびｃ
−３を作製した。なお、各試料の酸素濃度の分布は、試
料ａ−１と同様、オージェ電子分光法により確認した。

【００４７】得られたａ−１〜ａ−３、ｂ−１〜ｂ−３
およびｃ−１〜ｃ−３の試料を、ＤＶＣフォーマットの
カセットに入れ、温度６０℃、湿度９０％の環境下で１
ヶ月放置した後、磁性層及びバックコート層の表面を目
視および光学顕微鏡で観察した。なお、成膜中の熱負け
は、成膜中に目視により観察した。各試料の観察結果を
表１に示す。

【００４８】

【表１】

【００４９】表１に示すとおり、本発明の磁気記録媒体
に相当する試料ａ−１、ｂ−１およびｃ−１は、高温高
湿度環境に曝された後も、磁性層に錆等は発生しておら
ず、またバックコート層において変色等はなく、表面腐
食は認められなかった。一方、バックコート層の層厚方
向における酸素濃度の分布が試料ａ−１、ｂ−１および
ｃ−１における酸素濃度の分布と逆である、すなわちバ
ックコート層の層厚方向における酸素濃度が基板側より
も表面側で小さい試料ａ−３、ｂ−３およびｃ−３、な
らびにバックコート層の層厚方向における酸素濃度が均
一である試料ａ−２、ｂ−２およびｃ−２では磁性層の
一部が腐食しており、いずれの試料も実用性がなかっ
た。

【００５０】また、ＰＥＴを非磁性基板として用いた試
料は、いずれもバックコート層の成膜中に基板が熱負け
を起こし、変色や穴あきが観察された。これは、アルミ
ニウム金属を蒸着させる際の熱負荷に起因している。し
たがって、本実施例より、バックコート層を形成する際
に非磁性基板が高温に曝される場合には、耐熱性の高い
ＰＥＮまたはＰＰＴＡ等から成る非磁性基板の使用がよ
り好ましいことが判った。

【００５１】（実施例２）（試料ｄ−１の作製）磁気記録媒体の非磁性基板とし
て、厚さ３．８μｍ、幅１５０mm、長さ２０００mmのＰ
ＥＮフィルムを用意した。このフィルムの片面には、直
径３０nmのＳｉＯ₂製微粒子が１μｍ²当り１０個分散・
固着されていた。

【００５２】このＰＥＮフィルムをキャン状回転支持体
上で冷却し走行させながら、Ｃｏを用いて、斜方蒸着法
により、厚さ１５０nmの強磁性金属薄膜をＰＥＮフィル
ム上に磁性層として形成した。

【００５３】次に、図４に示す装置を用いて、磁性層が
形成された面と反対側の非磁性基板の面にバックコート
層を形成した。その手順は次のとおりである。まず、真
空室内のガスを排気装置を用いて排出させ、圧力を７×
１０^-3Ｐａとした。そして、基板（７）の走行速度を４
ｍ／分、蒸着領域の面積を０．０５ｍ²に設定して、Ａ
ｌＣｕ合金（Ｃｕ０．２ｗｔ％）の入ったるつぼ（11）
を加熱して、蒸発レートを０．１８μｍ／秒として蒸着
を開始するとともに、蒸着領域の終端付近に基板から約
１０mm離して設置した酸素導入ノズル（13）より、流量
０．０１リットル／分で、図５に示す角度αが２５°と
なるように、酸素を非磁性基板（７）に向けて供給し
た。得られたバックコート層は厚さ５５０nmであり、層
厚方向の酸素濃度が表面付近で最大であり、層厚方向に
おいて、非磁性基板に近づくにつれて酸素濃度が減少す
る領域が存在するものであった。また、酸化層の厚さは
５nmであった。なお、層厚方向の酸素濃度の分布、なら
びに酸化層の厚さは、実施例１の試料ａ−１と同様、オ
ージェ電子分光法により酸素およびアルミニウムに由来
する信号強度を測定して確認した。

【００５４】次に、磁性層の上に、メタンをイオン化す
るプラズマＣＶＤ法によって厚さ１０nmのダイヤモンド
ライクカーボンの保護層を形成した。さらに、保護層上
に、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を有機溶媒に溶
かした溶液を塗布し、乾燥させて、厚さ４nmの潤滑剤層
を形成した後、これを１／４インチ幅にスリットしてテ
ープ状の磁気記録媒体を得た。

【００５５】（試料ｄ−２〜ｄ−７の作製）バックコ
ート層を蒸着により形成する際の酸素導入ノズルからの
流量を、それぞれ、０．０２リットル／分、０．０６リ
ットル／分、０．４リットル／分、０．６リットル／
分、１．０リットル／分、１．５リットルｍ／分とする
以外は試料ｄ−１と同様にして、酸化層の厚さが１０n
m、３０nm、１７０nm、２６０nm、４００nm、５２０nm
である試料ｄ−２、３、４、５、６、７を作製した。な
お、各試料の層厚方向の酸素濃度の分布、ならびに酸化
層の厚さは、実施例１の試料ａ−１と同様、オージェ電
子分光法により酸素およびアルミニウムに由来する信号
強度を測定して確認した。

【００５６】得られたｄ−１〜ｄ−７の試料を、ＤＶＣ
フォーマットのカセットに入れ、温度６０℃、湿度９０
％の環境下で１ヶ月放置した。そして、磁性層及びバッ
クコート層の表面を目視および光学顕微鏡で観察し、ま
た、各試料の走行性を評価した。走行性は、各試料の潤
滑剤層側表面の動摩擦係数μｋをすることにより評価し
た。動摩擦係数は、試料を、摩擦部材（ステンレス製
（ＳＵＳ４２０Ｊ２、表面粗さ０．２Ｓ）、外径６ｍ
ｍ）への巻き付け角１１３°で巻き付け、テンション２
０ｇｆの条件で試料を巻き出し、巻き取り側においてテ
ンションを測定して、巻き出し側のテンションとの比か
らオイラーの式より計算して求めた。各試料の観察結果
および動摩擦係数を表１に示す。

【００５７】

【表２】

【００５８】（試料ｅ−１〜ｅ−７の作製）非磁性基
板にＰＰＴＡフィルムを使用し、バックコート層を蒸着
により形成する際の酸素導入ノズルからの流量を、それ
ぞれ、０．０１リットル／分、０．０３リットル／分、
０．１５リットル／分、０．３リットル／分、０．７５
リットル／分、１．２５リットル／分、１．４リットル
／分とする以外は、試料ｄ−１〜ｄ−７を作製した条件
と同じ条件で試料ｅ−１〜ｅ−７を作製した。なお、各
試料の酸化層の厚さは表３に示すとおりである。なお、
各試料の層厚方向の酸素濃度の分布、ならびに酸化層の
厚さは、実施例１の試料ａ−１と同様、オージェ電子分
光法により酸素およびアルミニウムに由来する信号強度
を測定して確認した。

【００５９】各試料について試料ｄ−１〜ｄ−７につい
て実施した方法と同じ方法で、磁性層及びバックコート
層の表面を目視および光学顕微鏡で観察し、潤滑剤層側
の表面の動摩擦係数を測定した。併せて、各試料につい
て、バックコート層の層厚方向における酸素濃度が最小
となる部分における酸素含有量を測定した。酸素含有量
は、オージェ電子分光法により金属原子に由来する信号
強度と酸素原子に由来する信号強度を測定し、両者の強
度の比から、アルミニウム（Ａｌ）含有量（原子の数）
を１００としたときのこれに対する原子％で示した。各
試料の観察結果、動摩擦係数、および酸素濃度が最小と
なる部分における酸素（Ｏ）／アルミニウム（Ａｌ）を
表３に示す。

【００６０】

【表３】

【００６１】表２および表３に示すとおり、酸化層の厚
さが小さい試料ｄ−１およびｅ−１については、磁性層
で錆などの発生が観察され、またバックコート層の一部
で変色が観察され、耐食性の点で劣っていることが判っ
た。また、酸化層の厚さが５００nmを超える試料ｄ−７
およびｅ−７については耐食性の点では優れているもの
の、動摩擦係数が０．３３と大きく走行性の点で劣る。
これは高温高湿環境下で保存した結果、炭素系保護層上
に塗布された潤滑剤が、隣接するバックコート層の酸化
層に転写して染み込んだためであると考えられる。これ
らの結果から、バックコート層における酸化層の好まし
い厚さは、１０nm以上５００nm以下であることが判っ
た。また、表２および表３から、酸化層の厚さがおおよ
そ３００nm以下であると、動摩擦係数μｋが０．２５以
下となることが判る。よって、テープ走行性をより向上
させるには、酸化層の厚さを３００nm以下とすることが
好ましい。

【００６２】また、表には示してないが、試料ｄ−１お
よびｅ―１については、磁性層である強磁性金属薄膜表
面で軽い変色が観察された。よって、非磁性基板のバッ
ク面に形成するバックコート層の酸化層のより好ましい
厚さは、３０nm以上であることが判った。

【００６３】また、表３に示すとおり、バックコート層
の層厚方向の酸素濃度が最小となる部分における酸素含
有量は、耐食性および走行性に優れた試料ｄ−２〜ｄ−
６およびｅ−２〜ｅ−６においては、いずれもＡｌに対
して５〜１００原子％の範囲内にあることが判った。

【００６４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の磁気記録
媒体は、非磁性基板の一方の面に強磁性金属薄膜から成
る磁性層が配され、もう一方の面に金属薄膜から成るバ
ックコート層が配されて成り、このバックコート層の層
厚方向における酸素濃度がバックコート層の表面付近で
最大であり、バックコート層の層厚方向において、非磁
性基板に近づくにつれて酸素濃度が減少する領域が存在
することを特徴とする。この特徴により本発明の磁気記
録媒体は、厳しい環境下でも磁性層がダメージを受けに
くい。また、バックコート層の酸化層を特定の厚さにす
ることで、テープの貼り付き等を抑制することができ、
良好な走行性が磁気記録媒体に付与される。したがっ
て、本発明によれば、優れた耐食性および走行性を示す
信頼性の高い高密度磁気記録媒体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体のバックコート層の層
厚方向の酸素濃度および金属濃度をオージェ分光法によ
り測定した結果を示すグラフである。

【図２】本発明の磁気記録媒体の略断面図である。

【図３】従来の磁気記録媒体の略断面図である。

【図４】本発明の磁気記録媒体のバックコート層を形
成する装置の一例を模式的に示す図である。

【図５】本発明の磁気記録媒体のバックコート層を形
成する装置において、酸素の導入方向を模式的に示す図
である。

【符号の説明】

１非磁性基板２磁性層（強磁性金属薄膜）３保護層４潤滑剤層５バックコート層６バックコート層７非磁性基板８冷却回転支持体９送り出しロール１０巻き取りロール１１耐熱容器１２、１２’ 防着板１３ノズル１４酸素の導入方向を示す矢印

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4K029 AA11 AA25 BA03 BA06 BA09 BA12 BA23 BA24 BA25 BA26 BB04 BC06 BD11 CA01 DB03 DB04 5D006 BB01 BB05 CB01 CB03 CC01 CC02 CC03 EA03 FA01 FA05 5D112 AA02 AA05 AA08 AA22 BA01 BB02 BB05 BD03 BD07 FA02 FB20 FB28

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】非磁性基板の一方の面に強磁性金属薄膜
から成る磁性層が形成され、もう一方の面に金属薄膜か
ら成るバックコート層が形成されて成る磁気記録媒体で
あって、バックコート層の層厚方向における酸素濃度が
バックコート層の表面付近で最大であり、バックコート
層の層厚方向において、非磁性基板に近づくにつれて酸
素濃度が最大の酸素濃度から減少する領域が存在するこ
とを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】バックコート層の層厚方向において、酸
素濃度が最大となる部分における酸素含有量が、金属含
有量に対して１００原子％よりも多く、酸素濃度が最小
となる部分における酸素含有量が、金属含有量に対して
５原子％〜１００原子％である請求項１に記載の磁気記
録媒体。
【請求項３】バックコート層の層厚方向において、酸
素濃度が最大となる部分における酸素含有量と、酸素濃
度が最小となる部分における酸素含有量との比が、３／
１以上である請求項１もしくは請求項２のいずれか一項
に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】バックコート層の酸化層の厚さが１０〜
５００nmであることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
か一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】バックコート層が、酸素雰囲気中で形成
されたものである請求項１〜４のいずれか１項に記載の
磁気記録媒体。
【請求項６】バックコート層を構成する金属が、Ａｌ
またはＡｌ系合金である請求項１〜５のいずれか１項に
記載の磁気記録媒体。
【請求項７】バックコート層を構成する金属が非磁性
体である請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録
媒体。
【請求項８】バックコート層が蒸着法によって形成さ
れたものである請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁
気記録媒体。
【請求項９】非磁性基板が、ポリエチレンナフタレー
ト又はポリパラテトラアミドである請求項１〜８のいず
れか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】磁性層が、Ｃｏ系金属またはＦｅ系金
属から成る強磁性金属薄膜である請求項１〜９のいずれ
か１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１１】磁性層が、キャン状回転体またはベル
ト状支持体上で支持された非磁性基板上に金属が斜方蒸
着されて形成されたものである請求項１〜１０のいずれ
か１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１２】磁性層の表面に、保護層および潤滑剤
層がこの順に積層されている請求項１〜１１のいずれか
１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１３】バックコート層の表面に、保護層およ
び潤滑剤層がこの順に積層されている請求項１〜１２の
いずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１４】非磁性基板の一方の面に強磁性金属薄
膜から成る磁性層が形成され、もう一方の面に金属薄膜
から成るバックコート層が形成されて成る磁気記録媒体
であって、バックコート層の層厚方向における酸素濃度
がバックコート層の表面付近で最大であり、バックコー
ト層の層厚方向において、非磁性基板に近づくにつれて
酸素濃度が最大の酸素濃度から減少する領域が存在する
磁気記録媒体を製造する方法において、非磁性基板の一
方の面に金属を蒸着させてバックコート層を形成し、蒸
着を蒸着領域の終端またはその付近に設けられた酸素供
給ノズルから酸素を非磁性基板に向けて供給しながら実
施することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１５】非磁性基板の一方の面に磁性層を形成
した後に、バックコート層を形成することを特徴とする
請求項１４に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１６】磁性層を、キャン状回転体またはベル
ト状支持体上で支持された非磁性基板上に金属を斜方蒸
着させて形成することを特徴とする請求項１４もしくは
請求項１５に記載の磁気記録媒体の製造方法。