JP2000191674A - エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法 - Google Patents
エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 樹脂への配合時に難燃性能及び機械物性能が
低下しない平均粒径が４μｍ以下で、かつ１０μｍ以上
に粒成長した結晶の含有量が少ないエチレンジアミンリ
ン酸亜鉛を工業的な規模で製造できる方法を提供する。 【解決手段】 亜鉛化合物をリン酸水溶液に溶解させた
水溶液に、エチレンジアミンと無機金属塩基を溶解させ
た水溶液を滴下し、反応させる。
低下しない平均粒径が４μｍ以下で、かつ１０μｍ以上
に粒成長した結晶の含有量が少ないエチレンジアミンリ
ン酸亜鉛を工業的な規模で製造できる方法を提供する。 【解決手段】 亜鉛化合物をリン酸水溶液に溶解させた
水溶液に、エチレンジアミンと無機金属塩基を溶解させ
た水溶液を滴下し、反応させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種電気部品、自
動車部品、建材及び電線・ケーブル等の難燃剤として有
用な、一般式がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2Ｎ2Ｈ10で表されるエチ
レンジアミンリン酸亜鉛の製造法に関する。
動車部品、建材及び電線・ケーブル等の難燃剤として有
用な、一般式がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2Ｎ2Ｈ10で表されるエチ
レンジアミンリン酸亜鉛の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、一般式がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2Ｎ2Ｈ10
で表されるエチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法として
は、酸化亜鉛を８５％リン酸で溶解させた水溶液にエチ
レンジアミン水溶液を添加し、組成がＺｎＯ・１．２５
Ｐ2Ｏ5・１．２５Ｈ2ＮＣ2Ｈ4ＮＨ2・８０Ｈ2Ｏである
ゲルを生成させた後、この生成ゲルを室温で３日間かけ
て結晶化させる方法が知られている（Ｒ．Ｈ．Ｊｏｎｅ
ｓら，Ｓｔｕｄｉｅｓｉｎ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅ
ｎｃｅ ａｎｄ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ，Ｚｅｏｌｉｔｅ
ｓ ａｎｄ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｖｏｌ．８４，ｐ．２２２９
（１９９４））。
で表されるエチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法として
は、酸化亜鉛を８５％リン酸で溶解させた水溶液にエチ
レンジアミン水溶液を添加し、組成がＺｎＯ・１．２５
Ｐ2Ｏ5・１．２５Ｈ2ＮＣ2Ｈ4ＮＨ2・８０Ｈ2Ｏである
ゲルを生成させた後、この生成ゲルを室温で３日間かけ
て結晶化させる方法が知られている（Ｒ．Ｈ．Ｊｏｎｅ
ｓら，Ｓｔｕｄｉｅｓｉｎ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅ
ｎｃｅ ａｎｄ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ，Ｚｅｏｌｉｔｅ
ｓ ａｎｄ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｖｏｌ．８４，ｐ．２２２９
（１９９４））。
【０００３】しかしながらこの製造法は、必要以上にエ
チレンジアミンとリン酸を使用するため、経済的に好ま
しくなく、また固液分離後の排水処理が困難になる問題
を有していた。また、このようにして得られたエチレン
ジアミンリン酸亜鉛は平均粒径が５〜１０μｍと大きい
ものであり、これを樹脂に配合した組成物は、エチレン
ジアミンリン酸亜鉛の分散性が悪く、難燃性及び機械物
性が悪化するという問題があった。
チレンジアミンとリン酸を使用するため、経済的に好ま
しくなく、また固液分離後の排水処理が困難になる問題
を有していた。また、このようにして得られたエチレン
ジアミンリン酸亜鉛は平均粒径が５〜１０μｍと大きい
ものであり、これを樹脂に配合した組成物は、エチレン
ジアミンリン酸亜鉛の分散性が悪く、難燃性及び機械物
性が悪化するという問題があった。
【０００４】このような問題を解決する為に、本発明者
らはリン酸／亜鉛（モル比）が１．０〜２．０であるリ
ン酸亜鉛水溶液とエチレンジアミン／亜鉛（モル比）が
０．５〜１．０となる量のエチレンジアミン水溶液を混
合した後、この水溶液のｐＨを４０℃以下の温度で３〜
１１に調整し、ついでこの温度を維持しながら熟成させ
ることにより平均粒径が４μｍ以下のエチレンジアミン
リン酸亜鉛を製造する方法を見出し、先に特許出願した
（特願平９−３３６９８９号、特願平９−３３６９９０
号）。しかしながら、これらの製造法においても工業的
な規模で製造を行った場合、平均粒径としては４μｍ以
下となるものの、樹脂配合時の難燃性及び機械物性に影
響を及ぼす粒径が１０μｍ以上に粒成長した結晶の含有
量が多くなるという問題を有していた。
らはリン酸／亜鉛（モル比）が１．０〜２．０であるリ
ン酸亜鉛水溶液とエチレンジアミン／亜鉛（モル比）が
０．５〜１．０となる量のエチレンジアミン水溶液を混
合した後、この水溶液のｐＨを４０℃以下の温度で３〜
１１に調整し、ついでこの温度を維持しながら熟成させ
ることにより平均粒径が４μｍ以下のエチレンジアミン
リン酸亜鉛を製造する方法を見出し、先に特許出願した
（特願平９−３３６９８９号、特願平９−３３６９９０
号）。しかしながら、これらの製造法においても工業的
な規模で製造を行った場合、平均粒径としては４μｍ以
下となるものの、樹脂配合時の難燃性及び機械物性に影
響を及ぼす粒径が１０μｍ以上に粒成長した結晶の含有
量が多くなるという問題を有していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を鑑みてなされたものであり、その目的は、樹脂への配
合時に難燃性能及び機械物性能が低下しない、平均粒径
が４μｍ以下であり且つ１０μｍ以上に粒成長した結晶
の含有量が少ないエチレンジアミンリン酸亜鉛を工業的
な規模で製造できる方法を提供することである。
を鑑みてなされたものであり、その目的は、樹脂への配
合時に難燃性能及び機械物性能が低下しない、平均粒径
が４μｍ以下であり且つ１０μｍ以上に粒成長した結晶
の含有量が少ないエチレンジアミンリン酸亜鉛を工業的
な規模で製造できる方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、平均粒径
が４μｍ以下であり且つ粒径が１０μｍ以上に粒成長し
た結晶の含有量が少ないエチレンジアミンリン酸亜鉛を
工業的な規模で製造する方法について鋭意検討を行っ
た。その結果、亜鉛化合物をリン酸水溶液に溶解させた
水溶液に、エチレンジアミンと無機金属塩基を混合した
水溶液を滴下し、反応させることで目的とするエチレン
ジアミンリン酸亜鉛を製造できることを見出し、本発明
を完成するに至った。
が４μｍ以下であり且つ粒径が１０μｍ以上に粒成長し
た結晶の含有量が少ないエチレンジアミンリン酸亜鉛を
工業的な規模で製造する方法について鋭意検討を行っ
た。その結果、亜鉛化合物をリン酸水溶液に溶解させた
水溶液に、エチレンジアミンと無機金属塩基を混合した
水溶液を滴下し、反応させることで目的とするエチレン
ジアミンリン酸亜鉛を製造できることを見出し、本発明
を完成するに至った。
【０００７】すなわち本発明は、亜鉛化合物をリン酸水
溶液に溶解させた水溶液に、エチレンジアミンと無機金
属塩基を溶解させた水溶液を滴下し、反応させることを
特徴とする一般式がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2Ｎ2Ｈ10で表される
エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法である。
溶液に溶解させた水溶液に、エチレンジアミンと無機金
属塩基を溶解させた水溶液を滴下し、反応させることを
特徴とする一般式がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2Ｎ2Ｈ10で表される
エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法である。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明において、一般式がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2
Ｎ2Ｈ10で表されるエチレンジアミンリン酸亜鉛とは、
Ｘ線回折パターンで少なくとも下記表１
Ｎ2Ｈ10で表されるエチレンジアミンリン酸亜鉛とは、
Ｘ線回折パターンで少なくとも下記表１
【００１０】
【表１】
【００１１】に示される面間隔を含む化合物をいう。そ
の結晶構造は正四面体ＺｎＯ4と正四面体ＰＯ4のネット
ワークで形成された３次元的開骨格構造のアニオンＺｎ
ＰＯ4 -にプロトン化したエチレンジアミンカチオンＨ3
ＮＣ2Ｈ4ＮＨ3 2+が吸蔵された形をとっている。ＣｕＫ
α線で測定したＸ線解析パターンは図１のようになる
（実施例１参照）。なお、本発明の方法で得られるエチ
レンジアミンリン酸亜鉛は、平均粒径が４μｍ以下であ
り且つ粒径が１０μｍ以上に粒成長した結晶が５重量％
以下のものであって、樹脂に配合した場合に難燃性及び
機械物性を低下させない。
の結晶構造は正四面体ＺｎＯ4と正四面体ＰＯ4のネット
ワークで形成された３次元的開骨格構造のアニオンＺｎ
ＰＯ4 -にプロトン化したエチレンジアミンカチオンＨ3
ＮＣ2Ｈ4ＮＨ3 2+が吸蔵された形をとっている。ＣｕＫ
α線で測定したＸ線解析パターンは図１のようになる
（実施例１参照）。なお、本発明の方法で得られるエチ
レンジアミンリン酸亜鉛は、平均粒径が４μｍ以下であ
り且つ粒径が１０μｍ以上に粒成長した結晶が５重量％
以下のものであって、樹脂に配合した場合に難燃性及び
機械物性を低下させない。
【００１２】次に本発明の製造法について説明する。
【００１３】本発明の方法においては、亜鉛化合物をリ
ン酸水溶液に溶解させた水溶液を調製する。
ン酸水溶液に溶解させた水溶液を調製する。
【００１４】本発明の方法に用いられる亜鉛化合物とし
ては、特に限定するものではないが、例えば、硫酸亜
鉛、硝酸亜鉛、塩化亜鉛、過塩素酸亜鉛等の無機酸塩、
酢酸亜鉛、安息香酸亜鉛、クエン酸亜鉛、ぎ酸亜鉛、乳
酸亜鉛等の有機酸塩、亜鉛金属、酸化亜鉛、水酸化亜鉛
等が挙げられる。なお、リン酸亜鉛水溶液を製造する
際、亜鉛化合物によっては溶解しない場合がある。例え
ば、有機酸塩、金属亜鉛、酸化亜鉛そして水酸化亜鉛等
であるが、このような場合、亜鉛化合物溶解の為にリン
酸以外の酸を用いても差し支えない。例えば、塩酸、硫
酸そして硝酸等であり、その使用量としては亜鉛化合物
が溶解するだけの量で良い。
ては、特に限定するものではないが、例えば、硫酸亜
鉛、硝酸亜鉛、塩化亜鉛、過塩素酸亜鉛等の無機酸塩、
酢酸亜鉛、安息香酸亜鉛、クエン酸亜鉛、ぎ酸亜鉛、乳
酸亜鉛等の有機酸塩、亜鉛金属、酸化亜鉛、水酸化亜鉛
等が挙げられる。なお、リン酸亜鉛水溶液を製造する
際、亜鉛化合物によっては溶解しない場合がある。例え
ば、有機酸塩、金属亜鉛、酸化亜鉛そして水酸化亜鉛等
であるが、このような場合、亜鉛化合物溶解の為にリン
酸以外の酸を用いても差し支えない。例えば、塩酸、硫
酸そして硝酸等であり、その使用量としては亜鉛化合物
が溶解するだけの量で良い。
【００１５】本発明の方法に用いられるリン酸水溶液と
しては、特に限定するものではないが、通常リン酸濃度
が８５％以下のものが使用され、これを希釈して用いて
も差し支えない。このリン酸の使用量は、使用する亜鉛
化合物に対し好適には１．０〜２．０モル比の範囲であ
る。リン酸の使用量が１．０モル比以下の場合、生成物
中にエチレンジアミンリン酸亜鉛以外の不純物が混入す
る場合があり、また２．０モル比以上使用した場合、排
水処理時の負荷が大きく経済的でない。なお、亜鉛化合
物をリン酸水溶液に溶解させた水溶液中における亜鉛化
合物の濃度は特に限定するものではないが、通常１〜５
０重量％である。
しては、特に限定するものではないが、通常リン酸濃度
が８５％以下のものが使用され、これを希釈して用いて
も差し支えない。このリン酸の使用量は、使用する亜鉛
化合物に対し好適には１．０〜２．０モル比の範囲であ
る。リン酸の使用量が１．０モル比以下の場合、生成物
中にエチレンジアミンリン酸亜鉛以外の不純物が混入す
る場合があり、また２．０モル比以上使用した場合、排
水処理時の負荷が大きく経済的でない。なお、亜鉛化合
物をリン酸水溶液に溶解させた水溶液中における亜鉛化
合物の濃度は特に限定するものではないが、通常１〜５
０重量％である。
【００１６】また、本発明の方法においては、エチレン
ジアミンと無機金属塩基を溶解させた水溶液を調製す
る。
ジアミンと無機金属塩基を溶解させた水溶液を調製す
る。
【００１７】本発明においてエチレンジアミンの使用量
は、使用される亜鉛化合物に対し通常０．５〜１．０モ
ル比の範囲であり、好ましくは０．５〜０．８モル比の
範囲である。エチレンジアミンの使用量が０．５モル比
以下の場合、生成物中にエチレンジアミンリン酸亜鉛以
外の不純物が混入する場合があり、また１．０モル比以
上使用した場合、排水処理時の負荷が大きく経済的でな
い。
は、使用される亜鉛化合物に対し通常０．５〜１．０モ
ル比の範囲であり、好ましくは０．５〜０．８モル比の
範囲である。エチレンジアミンの使用量が０．５モル比
以下の場合、生成物中にエチレンジアミンリン酸亜鉛以
外の不純物が混入する場合があり、また１．０モル比以
上使用した場合、排水処理時の負荷が大きく経済的でな
い。
【００１８】本発明の方法に用いられる無機金属塩基
は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の水酸化
物、炭酸塩又は炭酸水素塩であり、例えば、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等を挙げる
ことができる。これらの中でも、工業的に安価な水酸化
ナトリウムが特に好ましい。
は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の水酸化
物、炭酸塩又は炭酸水素塩であり、例えば、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等を挙げる
ことができる。これらの中でも、工業的に安価な水酸化
ナトリウムが特に好ましい。
【００１９】これらの無機金属塩の使用量は、使用され
る亜鉛化合物１モルに対して好適には２．０〜３．０グ
ラム当量の範囲であるが、亜鉛化合物溶解の為にリン酸
以外の酸を用いた場合には、この酸を中和できる量の無
機金属塩の追加が必要である。
る亜鉛化合物１モルに対して好適には２．０〜３．０グ
ラム当量の範囲であるが、亜鉛化合物溶解の為にリン酸
以外の酸を用いた場合には、この酸を中和できる量の無
機金属塩の追加が必要である。
【００２０】エチレンジアミンと無機金属塩基を混合さ
せた水溶液中におけるこれらエチレンジアミン及び無機
金属塩基の濃度は、特に限定するものではないが、通常
１〜３０重量％の範囲である。
せた水溶液中におけるこれらエチレンジアミン及び無機
金属塩基の濃度は、特に限定するものではないが、通常
１〜３０重量％の範囲である。
【００２１】そして、本発明の方法においては、亜鉛化
合物をリン酸水溶液に溶解させた水溶液に、エチレンジ
アミンと無機金属塩基を混合させた水溶液を滴下して反
応させることにより、一般式がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2Ｎ2Ｈ10
で表されるエチレンジアミンリン酸亜鉛を得る。
合物をリン酸水溶液に溶解させた水溶液に、エチレンジ
アミンと無機金属塩基を混合させた水溶液を滴下して反
応させることにより、一般式がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2Ｎ2Ｈ10
で表されるエチレンジアミンリン酸亜鉛を得る。
【００２２】エチレンジアミンと無機金属塩基を混合さ
せた水溶液の滴下時間は、通常数分〜３０時間の範囲で
あり、好ましくは１〜１５時間の範囲である。また、滴
下時の温度は４０℃以下であれば問題ない。なお、反応
を完結させる為に滴下後、所定の温度で１〜３０時間の
範囲で熟成反応を行うことが好ましい。
せた水溶液の滴下時間は、通常数分〜３０時間の範囲で
あり、好ましくは１〜１５時間の範囲である。また、滴
下時の温度は４０℃以下であれば問題ない。なお、反応
を完結させる為に滴下後、所定の温度で１〜３０時間の
範囲で熟成反応を行うことが好ましい。
【００２３】熟成反応終了後、析出しているエチレンジ
アミンリン酸亜鉛を濾過分離し、洗浄、乾燥を行って製
品とする。
アミンリン酸亜鉛を濾過分離し、洗浄、乾燥を行って製
品とする。
【００２４】以上の方法で得られたエチレンジアミンリ
ン酸亜鉛は、平均粒径が４μｍ以下であり且つ粒径が１
０μｍ以上に粒成長した結晶が５重量％以下のものであ
るため、そのまま樹脂の難燃剤として好適に使用するこ
とができる。
ン酸亜鉛は、平均粒径が４μｍ以下であり且つ粒径が１
０μｍ以上に粒成長した結晶が５重量％以下のものであ
るため、そのまま樹脂の難燃剤として好適に使用するこ
とができる。
【００２５】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように本発明の
方法によれば、従来法では工業的規模で製造することが
難しかった、平均粒径が４μｍ以下であり且つ粒径が１
０μｍ以上に粒成長した結晶の含有量が５重量％以下で
あるエチレンジアミンリン酸亜鉛を簡便に製造できるた
め、本発明は工業的なエチレンジアミンリン酸亜鉛の製
造法として極めて有用である。
方法によれば、従来法では工業的規模で製造することが
難しかった、平均粒径が４μｍ以下であり且つ粒径が１
０μｍ以上に粒成長した結晶の含有量が５重量％以下で
あるエチレンジアミンリン酸亜鉛を簡便に製造できるた
め、本発明は工業的なエチレンジアミンリン酸亜鉛の製
造法として極めて有用である。
【００２６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものでは
ない。
るが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものでは
ない。
【００２７】なお、製造で得られた生成物について以下
の方法により、Ｘ線解析、平均粒径測定及び粒度分布測
定を行った。
の方法により、Ｘ線解析、平均粒径測定及び粒度分布測
定を行った。
【００２８】（１）Ｘ線回折は、日本フィリップス社
（株）製ＰＷ１７００型全自動粉末Ｘ線回折装置を用
い、公知の方法により行った。
（株）製ＰＷ１７００型全自動粉末Ｘ線回折装置を用
い、公知の方法により行った。
【００２９】（２）平均粒径測定及び粒度分布の測定
は、ＬＥＥＤＳ＆ＮＯＲＴＨＲＵＰ ＣＯＭＰＡＮＹ社
製「ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＦＲＡ９２００」を用い公知
の方法により行った。
は、ＬＥＥＤＳ＆ＮＯＲＴＨＲＵＰ ＣＯＭＰＡＮＹ社
製「ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＦＲＡ９２００」を用い公知
の方法により行った。
【００３０】実施例１ ２００Ｌの反応器に硫酸亜鉛７水和物６３．３ｋｇ、７
５％リン酸水溶液３４．８ｋｇ及び水５６．６ｋｇを仕
込み、５℃の温度を維持しながら攪拌した。なお、硫酸
亜鉛７水和物に対するリン酸の仕込み比は、１．２１モ
ル比に相当する。
５％リン酸水溶液３４．８ｋｇ及び水５６．６ｋｇを仕
込み、５℃の温度を維持しながら攪拌した。なお、硫酸
亜鉛７水和物に対するリン酸の仕込み比は、１．２１モ
ル比に相当する。
【００３１】続いて、１００Ｌ反応器にエチレンジアミ
ン７．９３ｋｇ、水酸化ナトリウム１９．４ｋｇ及び水
５３．９ｋｇを仕込み、室温下、攪拌しながら溶解させ
た。なお、硫酸亜鉛７水和物に対するエチレンジアミン
の仕込み比は０．６０モル比に相当し、また硫酸亜鉛７
水和物１モルに対する水酸化ナトリウムの仕込み比は
２．２０グラム当量に相当する。溶解後、この水溶液
を、先ほどの硫酸亜鉛をリン酸水溶液に溶解させた水溶
液に３時間かけて滴下した。滴下時の反応温度は、５℃
から２２℃まで発熱した。滴下終了後、５℃まで冷却し
てその温度を維持しながら、熟成反応を２１時間行っ
た。熟成終了後、析出している結晶を濾過し、水洗を行
って最後に８０℃の温度で減圧乾燥して白色のエチレン
ジアミンリン酸亜鉛４１．７ｋｇを得た。収率は、９
９．０％であった。
ン７．９３ｋｇ、水酸化ナトリウム１９．４ｋｇ及び水
５３．９ｋｇを仕込み、室温下、攪拌しながら溶解させ
た。なお、硫酸亜鉛７水和物に対するエチレンジアミン
の仕込み比は０．６０モル比に相当し、また硫酸亜鉛７
水和物１モルに対する水酸化ナトリウムの仕込み比は
２．２０グラム当量に相当する。溶解後、この水溶液
を、先ほどの硫酸亜鉛をリン酸水溶液に溶解させた水溶
液に３時間かけて滴下した。滴下時の反応温度は、５℃
から２２℃まで発熱した。滴下終了後、５℃まで冷却し
てその温度を維持しながら、熟成反応を２１時間行っ
た。熟成終了後、析出している結晶を濾過し、水洗を行
って最後に８０℃の温度で減圧乾燥して白色のエチレン
ジアミンリン酸亜鉛４１．７ｋｇを得た。収率は、９
９．０％であった。
【００３２】この得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛
について、Ｘ線回折を行なったところ、Ｘ線回折パター
ンは表１に示した位置に表れた。なお、このＸ線回折パ
ターンを図１に示す。また平均粒径及び粒度分布の測定
を行なった結果では、平均粒径が２．８μｍであり、１
０μｍ以上の結晶が１．０重量％であった。この実施例
１における反応条件及び結果のまとめを、表２に示す。
について、Ｘ線回折を行なったところ、Ｘ線回折パター
ンは表１に示した位置に表れた。なお、このＸ線回折パ
ターンを図１に示す。また平均粒径及び粒度分布の測定
を行なった結果では、平均粒径が２．８μｍであり、１
０μｍ以上の結晶が１．０重量％であった。この実施例
１における反応条件及び結果のまとめを、表２に示す。
【００３３】
【表２】
【００３４】実施例２〜実施例６ 表２に示す反応条件以外は、実施例１と同様に反応を行
い、次いで実施例１と同様な後処理を行って白色のエチ
レンジアミンリン酸亜鉛を得た。得られたエチレンジア
ミンリン酸亜鉛について、実施例１と同様にＸ線解析及
び平均粒径の測定を行った結果、Ｘ線回折パターンは、
表１に示した位置に表れた。なお、平均粒径及び粒度分
布の測定結果は仕込み及び反応条件と共に、表２にあわ
せて示す。
い、次いで実施例１と同様な後処理を行って白色のエチ
レンジアミンリン酸亜鉛を得た。得られたエチレンジア
ミンリン酸亜鉛について、実施例１と同様にＸ線解析及
び平均粒径の測定を行った結果、Ｘ線回折パターンは、
表１に示した位置に表れた。なお、平均粒径及び粒度分
布の測定結果は仕込み及び反応条件と共に、表２にあわ
せて示す。
【００３５】比較例１ ２００Ｌの反応器に硫酸亜鉛７水和物６３．３ｋｇ、７
５％リン酸水溶液３４．８ｋｇ及び水５６．６ｋｇを仕
込み、５℃の温度を維持しながら攪拌した。お、硫酸亜
鉛７水和物に対するリン酸の仕込み比は、１．２１モル
比に相当する。
５％リン酸水溶液３４．８ｋｇ及び水５６．６ｋｇを仕
込み、５℃の温度を維持しながら攪拌した。お、硫酸亜
鉛７水和物に対するリン酸の仕込み比は、１．２１モル
比に相当する。
【００３６】次に、２０Ｌ反応器にエチレンジアミン
７．９３ｋｇ及び水７．９３ｋｇを仕込み、攪拌混合し
た後、この水溶液を、先ほどの硫酸亜鉛をリン酸水溶液
に溶解させた水溶液に３０分間かけて滴下した。滴下時
の反応温度は、５℃から２０℃まで発熱した。なお、硫
酸亜鉛７水和物に対するエチレンジアミンの仕込み比
は、０．６０モル比に相当する。
７．９３ｋｇ及び水７．９３ｋｇを仕込み、攪拌混合し
た後、この水溶液を、先ほどの硫酸亜鉛をリン酸水溶液
に溶解させた水溶液に３０分間かけて滴下した。滴下時
の反応温度は、５℃から２０℃まで発熱した。なお、硫
酸亜鉛７水和物に対するエチレンジアミンの仕込み比
は、０．６０モル比に相当する。
【００３７】続いて、この水溶液を５℃まで冷却した
後、この水溶液に４８％水酸化ナトリウム水溶液４０．
３ｋｇを３時間かけて滴下した。滴下時の反応温度は、
５℃から２３℃まで発熱した。なお、硫酸亜鉛７水和物
１モルに対する水酸化ナトリウムの仕込み比は２．２０
グラム当量に相当する。滴下終了後、５℃まで冷却して
その温度を維持しながら、熟成反応を２０時間行った。
熟成終了後、析出している結晶を濾過し、水洗を行って
最後に８０℃の温度で減圧乾燥して白色のエチレンジア
ミンリン酸亜鉛４１．５ｋｇを得た。収率は、９８．６
％であった。
後、この水溶液に４８％水酸化ナトリウム水溶液４０．
３ｋｇを３時間かけて滴下した。滴下時の反応温度は、
５℃から２３℃まで発熱した。なお、硫酸亜鉛７水和物
１モルに対する水酸化ナトリウムの仕込み比は２．２０
グラム当量に相当する。滴下終了後、５℃まで冷却して
その温度を維持しながら、熟成反応を２０時間行った。
熟成終了後、析出している結晶を濾過し、水洗を行って
最後に８０℃の温度で減圧乾燥して白色のエチレンジア
ミンリン酸亜鉛４１．５ｋｇを得た。収率は、９８．６
％であった。
【００３８】この得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛
について、Ｘ線回折を行なったところ、Ｘ線回折パター
ンは表１に示した位置に表れた。また平均粒径及び粒度
分布の測定を行なった結果では、平均粒径が３．１μｍ
であり、１０μｍ以上の結晶が１０．５重量％であっ
た。この比較例１における反応条件及び結果のまとめ
を、表３に示す。
について、Ｘ線回折を行なったところ、Ｘ線回折パター
ンは表１に示した位置に表れた。また平均粒径及び粒度
分布の測定を行なった結果では、平均粒径が３．１μｍ
であり、１０μｍ以上の結晶が１０．５重量％であっ
た。この比較例１における反応条件及び結果のまとめ
を、表３に示す。
【００３９】
【表３】
【００４０】比較例２〜比較例５ 表３に示す反応条件以外は、比較例１と同様に反応を行
い、ついで比較例１と同様な後処理を行って白色のエチ
レンジアミンリン酸亜鉛を得た。得られたエチレンジア
ミンリン酸亜鉛について、比較例１と同様にＸ線解析及
び平均粒径の測定を行った結果、Ｘ線回折パターンは、
表１に示した位置に表れた。なお、平均粒径及び粒度分
布の測定結果は仕込み及び反応条件と共に、表３にあわ
せて示す。
い、ついで比較例１と同様な後処理を行って白色のエチ
レンジアミンリン酸亜鉛を得た。得られたエチレンジア
ミンリン酸亜鉛について、比較例１と同様にＸ線解析及
び平均粒径の測定を行った結果、Ｘ線回折パターンは、
表１に示した位置に表れた。なお、平均粒径及び粒度分
布の測定結果は仕込み及び反応条件と共に、表３にあわ
せて示す。
【図１】実施例１で得られたエチレンジアミンリン酸亜
鉛のＸ線回折パターンを示す図である。
鉛のＸ線回折パターンを示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 亜鉛化合物をリン酸水溶液に溶解させた
水溶液に、エチレンジアミンと無機金属塩基を溶解させ
た水溶液を滴下し、反応させることを特徴とする一般式
がＺｎ2Ｐ2Ｏ8Ｃ2Ｎ2Ｈ10で表されるエチレンジアミン
リン酸亜鉛の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10369354A JP2000191674A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10369354A JP2000191674A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000191674A true JP2000191674A (ja) | 2000-07-11 |
Family
ID=18494213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10369354A Pending JP2000191674A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000191674A (ja) |
-
1998
- 1998-12-25 JP JP10369354A patent/JP2000191674A/ja active Pending
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