JPH11246585A

JPH11246585A - エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造方法

Info

Publication number: JPH11246585A
Application number: JP34708598A
Authority: JP
Inventors: Kimitaka Kuma; 公貴隈; Kenji Koyama; 憲治小山
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1997-12-08
Filing date: 1998-12-07
Publication date: 1999-09-14

Abstract

(57)【要約】【課題】エチレンジアミンリン酸亜鉛を廃液処理する
必要なく経済的に合成することが可能な製造方法を提供
する。【解決手段】リン酸／亜鉛（モル比）が１．０〜２．
０であるリン酸亜鉛水溶液と、エチレンジアミン／亜鉛
（モル比）が０．５〜１．０となる量のエチレンジアミ
ン水溶液とを混合した後、ｐＨを３〜１１に調整し、熟
成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、エチレンジアミン
リン酸亜鉛の製造方法に関するものである。エチレンジ
アミンリン酸亜鉛は難燃効果に優れた材料であり、各種
電気部品、自動車部品、建材、ケーブル等の難燃性樹脂
組成物の難燃剤として広範に使用される。

【０００２】

【従来の技術】電線・ケーブルの絶縁材料やシース材
料、電気・電子・ＯＡ機器のパッケージ材料や内部部
品、車両の内装材、建築材料等には各種樹脂が用いられ
ており、火災時の安全性を確保するために難燃剤が配合
されて使用されている。

【０００３】従来から使用されている難燃剤は、ハロゲ
ン系難燃剤、リン系難燃剤、無機系難燃剤等に大別され
るが、この中では難燃効果に優れるハロゲン系難燃剤が
多くの場合で使用されている。しかし、ハロゲン系難燃
剤を配合した樹脂は、燃焼時に有害なハロゲン含有ガス
や煙を多く放出するという問題点があるため、難燃効果
に優れ、燃焼時に有害ガスや煙の発生を抑えることが可
能な新規難燃剤の開発の要望が高まっている。

【０００４】こうした状況の中、本発明者らは難燃効果
に優れ、燃焼時に有害ガスや煙の発生を抑えることが可
能な新規難燃剤としてエチレンジアミンリン酸亜鉛を発
見し、先に特許出願している（特開平８−２６９２３０
号公報）。エチレンジアミンリン酸亜鉛は一般式がＺｎ
₂Ｐ₂Ｏ₈Ｃ₂Ｎ₂Ｈ₁₀で表され、Ｘ線回折パターンが少な
くとも下記表１に示される面間隔を含んでいる化合物で
ある（Ｒ．Ｈ．Ｊｏｎｅｓら，Ｓｔｕｄｉｅｓｉｎ
ＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣａｔａｌ
ｙｓｉｓ，ＺｅｏｌｉｔｅｓａｎｄＲｅｌａｔｅｄ
ＭｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓＭａｔｅｒｉａｌｓ，Ｖｏ
ｌ．８４，ｐ．２２２９（１９９４））。

【０００５】

【表１】

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】Ｒ．Ｈ．Ｊｏｎｅｓら
によるエチレンジアミンリン酸亜鉛の合成方法は、酸化
亜鉛を８５％リン酸を用いて溶解させ、この水溶液にエ
チレンジアミン水溶液を添加し、組成がＺｎＯ・１．２
５Ｐ₂Ｏ₅・１．２５Ｈ₂ＮＣ₂Ｈ₄ＮＨ₂・８０Ｈ₂Ｏであ
るゲルを生成させた後、生成ゲルを２５℃で３日間結晶
化させる方法である。

【０００７】しかしながらこの合成方法では、必要以上
にエチレンジアミンとリン酸が使用されるため、固液分
離した後の濾液に多量のエチレンジアミンとリン酸が含
まれ、経済的に好ましくないばかりか、廃液処理が必要
であるという問題点を有していた。

【０００８】本発明は上記の課題に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、エチレンジアミンリン酸亜鉛を廃
液処理する必要なく経済的に合成することが可能な製造
方法を提供することである。

【０００９】

【課題を解決する手段】本発明者らは、必要以上のエチ
レンジアミンとリン酸を使用することなく経済的にエチ
レンジアミンリン酸亜鉛を製造するため鋭意検討を行っ
た結果、リン酸／亜鉛（モル比）が１．０〜２．０であ
るリン酸亜鉛水溶液と、エチレンジアミン／亜鉛（モル
比）が０．５〜１．０となる量のエチレンジアミン水溶
液を混合した後、ｐＨを３〜１１に調整し、熟成するこ
とによってエチレンジアミンリン酸亜鉛を収率ほぼ１０
０％で合成することが可能であることを見出し、本発明
を完成するに至った。

【００１０】すなわち本発明は、リン酸／亜鉛（モル
比）が１．０〜２．０であるリン酸亜鉛水溶液と、エチ
レンジアミン／亜鉛（モル比）が０．５〜１．０となる
量のエチレンジアミン水溶液とを混合した後、ｐＨを３
〜１１に調整し、熟成することを特徴とするエチレンジ
アミンリン酸亜鉛の製造方法である。

【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１２】本発明のエチレンジアミンリン酸亜鉛は、
一般式がＺｎ₂Ｐ₂Ｏ₈Ｃ₂Ｎ₂Ｈ₁₀で表され、Ｘ線回折パ
ターンは少なくとも上記表１に示される面間隔を含む化
合物である。

【００１３】本発明のエチレンジアミンリン酸亜鉛の結
晶構造は、正四面体ＺｎＯ₄と正四面体ＰＯ₄のネットワ
ークで形成された３次元的開骨格構造のアニオンＺｎＰ
Ｏ^4-にプロトン化したエチレンジアミンカチオンＨ₃Ｎ
Ｃ₂Ｈ₄ＮＨ₃ ²⁺が吸蔵された形をとっている（Ｒ．Ｈ．
Ｊｏｎｅｓら，ＳｔｕｄｉｅｓｉｎＳｕｒｆａｃ
ｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣａｔａｌｙｓｉｓ，Ｚ
ｅｏｌｉｔｅｓａｎｄＲｅｌａｔｅｄＭｉｃｒｏ
ｐｏｒｏｕｓＭａｔｅｒｉａｌｓ，Ｖｏｌ．８４，
ｐ．２２２９（１９９４））。ＣｕＫα線で測定したＸ
線回折パターンは図１のようになる（実施例１参照）。

【００１４】本発明のエチレンジアミンリン酸亜鉛の熱
分解温度は約４００℃である。これはエチレンジアミン
が３次元的開骨格内で安定化されているためである。ま
た、２５℃における水に対する溶解度は０．１％以下で
ある。このように、本発明のエチレンジアミンリン酸亜
鉛は耐熱性、耐水性に優れた材料であり、難燃性以外に
も優れた機能を有する材料である。

【００１５】なお、本発明のエチレンジアミンリン酸亜
鉛の粉体物性としては２次粒径は０．５〜２０μｍ、Ｂ
ＥＴ比表面積は０．１〜２０ｍ²／ｇ程度である。

【００１６】次に、本発明のエチレンジアミンリン酸亜
鉛の製造方法について説明する。

【００１７】本発明のエチレンジアミンリン酸亜鉛の製
造方法は、リン酸／亜鉛（モル比）が１．０〜２．０で
あるリン酸亜鉛水溶液とエチレンジアミン／亜鉛（モル
比）が０．５〜１．０となる量のエチレンジアミン水溶
液の混合、ｐＨ調整、熟成、固液分離、洗浄、乾燥の各
工程からなる。

【００１８】本発明で用いるリン酸亜鉛水溶液は、リン
酸／亜鉛（モル比）が１．０〜２．０となるように亜鉛
化合物とリン酸水溶液を混合し、亜鉛化合物を均一に溶
解させて製造する。

【００１９】リン酸亜鉛水溶液のリン酸／亜鉛（モル
比）は１．０〜２．０であり、好ましくは１．０〜１．
５、特に好ましくは１．０〜１．２である。リン酸／亜
鉛（モル比）が１．０未満の場合、生成物中にエチレン
ジアミンリン酸亜鉛以外の不純物が混入する。また、リ
ン酸／亜鉛（モル比）が２．０を超える場合、未反応の
リン酸の量が多くなり、非経済的である。

【００２０】本発明で用いる亜鉛化合物としては、硫酸
亜鉛、硝酸亜鉛、塩化亜鉛、酢酸亜鉛、過塩素酸亜鉛等
の無機酸塩類、安息香酸亜鉛、クエン酸亜鉛、ギ酸亜
鉛、乳酸亜鉛、オレイン酸亜鉛、サリチル酸亜鉛等の有
機酸塩類、金属亜鉛、酸化亜鉛、水酸化亜鉛等が例示さ
れるが、特に限定されることなくいずれも使用可能であ
る。

【００２１】リン酸亜鉛水溶液を製造する際、亜鉛化合
物によってはリン酸水溶液に溶解しない場合がある。こ
のような場合、亜鉛化合物をリン酸とリン酸以外の酸を
併用することによって溶解すればよい。リン酸以外の酸
としては塩酸、硝酸、硫酸等が挙げられるが、特に限定
されない。リン酸以外の酸の量は特に限定されず、亜鉛
化合物が均一に溶解するだけの量でよい。なお、リン酸
以外の酸の使用が必要な亜鉛化合物としては、例えば、
金属亜鉛、酸化亜鉛、水酸化亜鉛等が挙げられる。

【００２２】本発明において、リン酸亜鉛水溶液の濃度
は特に限定されず、亜鉛濃度、リン酸濃度は数十〜数千
ｍｍｏｌ／ｌ程度でよい。

【００２３】次に、リン酸亜鉛水溶液とエチレンジアミ
ン水溶液をエチレンジアミン／亜鉛（モル比）が０．５
〜１．０となる量で混合する。

【００２４】エチレンジアミン／亜鉛（モル比）は０．
５〜１．０であり、好ましくは０．５〜０．８、特に好
ましくは０．５〜０．６である。エチレンジアミン／亜
鉛（モル比）が０．５未満の場合、生成物中にエチレン
ジアミンリン酸亜鉛以外の不純物が混入する。また、エ
チレンジアミン／亜鉛（モル比）が１．０を超える場
合、未反応のエチレンジアミンの量が多くなり、非経済
的である。

【００２５】リン酸亜鉛水溶液とエチレンジアミン水溶
液の混合方法としては、例えば、リン酸亜鉛水溶液にエ
チレンジアミン水溶液を添加する方法、エチレンジアミ
ン水溶液にリン酸亜鉛水溶液を添加する方法、リン酸亜
鉛水溶液とエチレンジアミン水溶液を反応槽内に連続的
に添加する方法等の混合方法が挙げられるが、特に限定
されない。混合時は、反応槽内を均一に保つために攪拌
しながら行うのが一般的である。

【００２６】リン酸亜鉛水溶液にエチレンジアミン水溶
液を添加する場合、又はエチレンジアミン水溶液にリン
酸亜鉛水溶液に添加する場合、添加する水溶液の添加時
間は、数分〜数時間でよい。

【００２７】混合時の温度は、エチレンジアミンリン酸
亜鉛以外の不純物の混入を防くため、また経済的に製造
するため０〜５０℃が好ましく、０〜３０℃が特に好ま
しい。

【００２８】なお、エチレンジアミン水溶液の濃度は特
に限定されず、数十〜数千ｍｍｏｌ／ｌ程度でよい。

【００２９】リン酸亜鉛水溶液とエチレンジアミン水溶
液を混合した後、ｐＨを３〜１１に調整する。リン酸亜
鉛水溶液とエチレンジアミン水溶液を混合した溶液のｐ
Ｈは約２であり、このｐＨではエチレンジアミンリン酸
亜鉛の溶解度が大きいため、得られるエチレンジアミン
リン酸亜鉛の収率が低下する。ｐＨの調整は、エチレン
ジアミンリン酸亜鉛の収率を高めるために行うものであ
り、本発明の製造方法では必須の工程である。

【００３０】調整するｐＨは３〜１１の範囲であり、特
に好ましくは４〜１０の範囲である。調整するｐＨが３
未満、又はｐＨが１１を超える場合、エチレンジアミン
リン酸亜鉛の収率を向上させる効果が小さく、また、生
成物中にエチレンジアミンリン酸亜鉛以外の不純物が混
入する。

【００３１】ｐＨを３〜１１に調整する方法は特に限定
されず、リン酸亜鉛水溶液とエチレンジアミン水溶液を
混合したものに、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
尿素等の粉末若しくは水溶液、又はアンモニア等のガス
若しくは水溶液を加えてｐＨ調整すればよい。

【００３２】なお、調整するｐＨによっては次の熟成工
程においてｐＨが低下する場合がある。ｐＨの調整は、
熟成工程においても上述の３〜１１を保つように行うも
のである。

【００３３】ｐＨを調整した後、熟成を行う。本発明に
おいて熟成とは、攪拌を継続してスラリーを混合し、均
一化する工程である。熟成時間は特に限定されないが、
数分〜数十時間、特に好ましくは３〜２４時間である。
熟成温度は通常０〜５０℃、特に好ましくは０〜３０℃
である。

【００３４】上述の方法で得られたエチレンジアミンリ
ン酸亜鉛は、洗浄した後、固液分離する。洗浄水の量は
特に限定されず、未反応物が除去される量でよい。固液
分離の方法は、ヌッチェ、ドラムフィルター、フィルタ
ープレス、ベルトフィルター等が例示されるが特に限定
されない。

【００３５】洗浄、固液分離の後、エチレンジアミンリ
ン酸亜鉛は乾燥される。乾燥温度は特に限定されず、６
０〜２５０℃程度でよく、乾燥時間は数時間〜数十時間
でよい。

【００３６】上述の方法で、本発明のエチレンジアミン
リン酸亜鉛が製造される。

【００３７】本発明のエチレンジアミンリン酸亜鉛は、
難燃効果に優れた材料であり、樹脂に配合して難燃性を
付与する難燃剤としての用途が有望である。

【００３８】難燃剤として使用する場合、本発明のエチ
レンジアミンリン酸亜鉛を単独で使用してもよいが、必
要に応じてその他の難燃剤と併用して使用してもよい。
その他の難燃剤としては、ポリリン酸アンモニウム、赤
リン、リン酸メラミン、リン酸グアニジン、リン酸エス
テル等のリン系難燃剤、水酸化マグネシウム、水酸化ア
ルミニウム、ホウ酸亜鉛、ジルコニウム化合物等の無機
系難燃剤、１，３，５−トリアジン誘導体等の窒素含有
化合物、酸化アンチモン、膨張性黒鉛等が例示され、こ
れらの中の１種又は２種以上の併用が可能である。エチ
レンジアミンリン酸亜鉛とリン系難燃剤を併用すると、
難燃効果が著しく向上するため、少なくとも１種はリン
系難燃剤と併用することが好ましい。

【００３９】

【発明の効果】本発明のエチレンジアミンリン酸亜鉛の
製造方法は、必要以上のエチレンジアミンとリン酸を使
用することなく、経済的な製造方法であり、工業上極め
て有用である。

【００４０】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【００４１】実施例１７，０００ｇの水と４８４ｇの８５％リン酸を混合し、
１，１５０ｇの硫酸亜鉛７水和物を溶解させてリン酸／
亜鉛（モル比）＝１．０５のリン酸亜鉛水溶液を調製し
た。

【００４２】上記リン酸亜鉛水溶液に７，０００ｇの水
と１２６ｇのエチレンジアミンを混合して調製したエチ
レンジアミン水溶液を添加し（エチレンジアミン／亜鉛
（モル比）＝０．５３）、１０％水酸化ナトリウム水溶
液でｐＨを８に調整した後、３０℃で５時間熟成してエ
チレンジアミンリン酸亜鉛スラリーを得た。エチレンジ
アミンリン酸亜鉛スラリーはヌッチェにより固液分離
し、５０，０００ｇの水で洗浄後、９０℃で１６時間乾
燥した。

【００４３】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であった。また、粉末のＸ線回折パターンは
上記表１に示した面間隔を含んでいた。ＣｕＫα線で測
定したＸ線回折パターンを図１に示す。

【００４４】実施例２７，０００ｇの水と５５３ｇの８５％リン酸を混合し、
１，１９０ｇの硝酸亜鉛６水和物を溶解させてリン酸／
亜鉛（モル比）＝１．２０のリン酸亜鉛水溶液を調製し
た。

【００４５】上記リン酸亜鉛水溶液に７，０００ｇの水
と１４４ｇのエチレンジアミンを混合して調製したエチ
レンジアミン水溶液を添加し（エチレンジアミン／亜鉛
（モル比）＝０．６０）、１０％水酸化ナトリウム水溶
液でｐＨを８に調整した後、４５℃で２４時間熟成し、
実施例１と同様の方法で固液分離、洗浄、乾燥を行っ
た。

【００４６】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であり、Ｘ線回折パターンは表１に示した位
置に表れた。

【００４７】実施例３７，０００ｇの水と５５３ｇの８５％リン酸を混合し、
１，１９０ｇの硝酸亜鉛６水和物を溶解させてリン酸／
亜鉛（モル比）＝１．２０のリン酸亜鉛水溶液を調製し
た。

【００４８】上記リン酸亜鉛水溶液に７，０００ｇの水
と１４４ｇのエチレンジアミンを混合して調製したエチ
レンジアミン水溶液を添加し（エチレンジアミン／亜鉛
（モル比）＝０．６０）、１０％水酸化ナトリウム水溶
液でｐＨを８に調整した後、４０℃で２４時間熟成し、
実施例１と同様の方法で固液分離、洗浄、乾燥を行っ
た。

【００４９】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であった。また、粉末のＸ線回折パターンは
上記表１に示した面間隔を含んでいた。

【００５０】実施例４７，０００ｇの水と５５３ｇの８５％リン酸を混合し、
５４５ｇの塩化亜鉛を溶解させてリン酸／亜鉛（モル
比）＝１．２０のリン酸亜鉛水溶液を調製した。

【００５１】７，０００ｇの水と１４４ｇのエチレンジ
アミンを混合して調製したエチレンジアミン水溶液に上
記リン酸亜鉛水溶液を添加し（エチレンジアミン／亜鉛
（モル比）＝０．６０）、１０％水酸化ナトリウム水溶
液でｐＨを８に調整した後、２０℃で２４時間熟成し、
実施例１と同様の方法で固液分離、洗浄、乾燥を行っ
た。

【００５２】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であった。また、粉末のＸ線回折パターンは
上記表１に示した面間隔を含んでいた。

【００５３】実施例５実施例１と同様の方法で調製したリン酸亜鉛水溶液に
７，０００ｇの水と１４４ｇのエチレンジアミンを混合
して調製したエチレンジアミン水溶液を添加し（エチレ
ンジアミン／亜鉛（モル比）＝０．６０）、１０％水酸
化ナトリウム水溶液でｐＨを９に調整した後、３０℃で
１６時間熟成した。更に、実施例１と同様の方法で固液
分離、洗浄、乾燥を行った。

【００５４】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であった。また、粉末のＸ線回折パターンは
上記表１に示した面間隔を含んでいた。

【００５５】実施例６７，０００ｇの水に６０７ｇの９７％硫酸と５０７ｇの
８５％リン酸を混合し、３２６ｇの酸化亜鉛を添加して
溶解させ、リン酸／亜鉛（モル比）＝１．１０のリン酸
亜鉛水溶液を調製した。

【００５６】上記リン酸亜鉛水溶液に７，０００ｇの水
と１３２ｇのエチレンジアミンを混合して調製したエチ
レンジアミン水溶液を添加した（エチレンジアミン／亜
鉛（モル比）＝０．５５）。１０％水酸化ナトリウム水
溶液でｐＨを８に調整した後、３０℃で５時間熟成し、
実施例１と同様の方法で固液分離、洗浄、乾燥を行っ
た。

【００５７】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であった。また、粉末のＸ線回折パターンは
表１に示した面間隔を含んでいた。

【００５８】実施例７実施例１と同様の方法で調製したリン酸亜鉛水溶液に、
実施例１と同様の方法でエチレンジアミン水溶液を添加
し、温度を５０℃に保って４８％水酸化ナトリウム水溶
液でｐＨを８に調製した後、５０℃で５時間熟成し、実
施例１と同様の方法で固液分離、洗浄、乾燥を行った。

【００５９】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であった。また、粉末のＸ線回折パターンは
表１に示した位置に表れた。

【００６０】実施例８実施例１と同様の方法で調製したリン酸亜鉛水溶液に、
実施例１と同様の方法でエチレンジアミン水溶液を添加
し、温度を１５℃に保って４８％水酸化ナトリウム水溶
液でｐＨを９．７に調製した後、１５℃で５時間熟成
し、実施例１と同様の方法で固液分離、洗浄、乾燥を行
ってエチレンジアミンリン酸亜鉛を得た。

【００６１】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であった。また、粉末のＸ線回折パターンは
表１に示した位置に表れた。

【００６２】比較例１７，０００ｇの水に１，１５３ｇの８５％リン酸を混合
し、３２６ｇの酸化亜鉛を添加して溶解させ、リン酸／
亜鉛（モル比）＝２．５０のリン酸亜鉛水溶液を調製し
た。

【００６３】上記リン酸亜鉛水溶液に７，０００ｇの水
と３００ｇのエチレンジアミンを混合して調製したエチ
レンジアミン水溶液を添加し（エチレンジアミン／亜鉛
（モル比）＝１．２５）、３０℃で５時間熟成し、実施
例１と同様の方法で固液分離、洗浄、乾燥を行った。

【００６４】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であったが、未反応のリン酸、エチレンジア
ミンがろ液に過剰に残っていた。粉末のＸ線回折パター
ンは上記表１に示した面間隔を含んでいた。

【００６５】比較例２７，０００ｇの水に１，１５３ｇの８５％リン酸を混合
し、３２６ｇの酸化亜鉛を添加して溶解させ、リン酸／
亜鉛（モル比）＝２．５０のリン酸亜鉛水溶液を調製し
た。

【００６６】上記リン酸亜鉛水溶液に７，０００ｇの水
と３００ｇのエチレンジアミンを混合して調製したエチ
レンジアミン水溶液を添加し（エチレンジアミン／亜鉛
（モル比）＝１．２５）、３０℃で７２時間熟成し、実
施例１と同様の方法で固液分離、洗浄、乾燥を行った。

【００６７】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は９９％であったが、未反応のリン酸、エチレンジア
ミンがろ液に過剰に残っていた。粉末のＸ線回折パター
ンは表１に示した位置に表れた。

【００６８】比較例３実施例１と同様の方法で調整したリン酸亜鉛水溶液に
７，０００ｇの水と１４４ｇのエチレンジアミンを混合
して調製したエチレンジアミン水溶液を添加し（エチレ
ンジアミン／亜鉛（モル比）＝０．６０）、１０％水酸
化ナトリウム水溶液でｐＨを８に調整した後、ただちに
ヌッチェで固液分離し、実施例１と同様の方法で洗浄、
乾燥を行った。

【００６９】生成物中には多量の不純物が含まれてい
た。ＣｕＫα線で測定して生成物のＸ線回折パターンを
図２に示す。

【００７０】比較例４実施例１と同様の方法で調整したリン酸亜鉛水溶液を
７，０００ｇの水と１４４ｇのエチレンジアミンを混合
して調製したエチレンジアミン水溶液へ添加し（エチレ
ンジアミン／亜鉛（モル比）＝０．６０）、水酸化ナト
リウム水溶液によるｐＨ調整をせずに３０℃で１６時間
熟成した。更に、実施例１と同様の方法で固液分離、洗
浄、乾燥を行った。

【００７１】得られたエチレンジアミンリン酸亜鉛の収
率は２３％であった。また、粉末のＸ線回折パターンは
上記表１に示した面間隔を含んでいた。

【００７２】比較例５実施例１と同様の方法で調整したリン酸亜鉛水溶液に
７，０００ｇの水と１４４ｇのエチレンジアミンを混合
して調製したエチレンジアミン水溶液を添加し（エチレ
ンジアミン／亜鉛（モル比）＝０．６０）、１０％水酸
化ナトリウム水溶液でｐＨを１３に調整した後、３０℃
で１６時間熟成した。更に、実施例１と同様の方法で固
液分離、洗浄、乾燥を行った。生成物は水酸化亜鉛のみ
であった。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で得られたエチレンジアミンリン酸亜
鉛のＸ線回折パターンを示す図である。

【図２】比較例３で得られた生成物のＸ線回折パターン
を示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】リン酸／亜鉛（モル比）が１．０〜２．
０であるリン酸亜鉛水溶液と、エチレンジアミン／亜鉛
（モル比）が０．５〜１．０となる量のエチレンジアミ
ン水溶液とを混合した後、ｐＨを３〜１１に調整し、熟
成することを特徴とするエチレンジアミンリン酸亜鉛の
製造方法。