JP2000191316A - 凝集性の小さい溶融シリカ - Google Patents
凝集性の小さい溶融シリカInfo
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- JP2000191316A JP2000191316A JP36834098A JP36834098A JP2000191316A JP 2000191316 A JP2000191316 A JP 2000191316A JP 36834098 A JP36834098 A JP 36834098A JP 36834098 A JP36834098 A JP 36834098A JP 2000191316 A JP2000191316 A JP 2000191316A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体封止用樹脂組成物中に高充填化でき、
高充填化しても成形不良をおこさない、凝集性が小さい
微細シリカを提供すること。 【解決手段】 粒径３μｍ以下の粒子が粒子全体の少な
くとも７０重量％を占め、粒径４８μｍを超える粒子が
実質的に存在せず、平均粒径が０.５〜２.５μｍの範囲
にあり、比表面積が５〜３０ｍ2／ｇの範囲にあり、そ
して水媒体中レーザー回折散乱法により測定した凝集性
が３００秒以下である微細球状溶融シリカ。
高充填化しても成形不良をおこさない、凝集性が小さい
微細シリカを提供すること。 【解決手段】 粒径３μｍ以下の粒子が粒子全体の少な
くとも７０重量％を占め、粒径４８μｍを超える粒子が
実質的に存在せず、平均粒径が０.５〜２.５μｍの範囲
にあり、比表面積が５〜３０ｍ2／ｇの範囲にあり、そ
して水媒体中レーザー回折散乱法により測定した凝集性
が３００秒以下である微細球状溶融シリカ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微細球状溶融シリ
カに関する。詳しくは、凝集性が小さい微細球状溶融シ
リカに関する。
カに関する。詳しくは、凝集性が小さい微細球状溶融シ
リカに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、半導体封止用樹脂組成物のフ
ィラーとして、シリカを主体とするフィラーが使用され
ており、そして、半導体の高集積度化により、上記した
フィラーをより高充填した半導体封止用樹脂組成物が求
められている。
ィラーとして、シリカを主体とするフィラーが使用され
ており、そして、半導体の高集積度化により、上記した
フィラーをより高充填した半導体封止用樹脂組成物が求
められている。
【０００３】そして近年、高充填化するため、粒径を制
御した種々のシリカを用いる方法が検討されており、例
えば平均粒径数μｍ〜数十μｍのシリカと平均粒径１μ
ｍ程度の微細シリカとの混合物を用いる方法等が採用さ
れている。そのため、平均粒径が１μｍ程度の微細シリ
カを製造する方法が研究・開発されている。上記した微
細シリカを製造する方法として、特開昭５９−１５２２
１５号公報には、微粒子状シリカを燃料または支燃性ガ
スに分散させてバーナーにより溶融させる方法が開示さ
れている。特開昭６０−２５５６０２号公報には、金属
粉末を火炎により酸化させ酸化微粉末を得る方法が開示
されている。そして特開平８−２４５２１４号公報に
は、シリカ質物質を炭素の存在下で加熱することによっ
て発生した蒸気から酸化物粉末を得る方法が開示されて
いる。一方で、微細シリカは凝集しやすい性質を持って
おり、特に粒径が細かいほどその傾向が大きい。そして
凝集することにより、粒径が数十μｍ〜数百μｍの凝集
物となるため、凝集した微細シリカを上記した半導体封
止用フィラーとして用いた場合、高充填化ができないと
いった問題が発生する。さらに、凝集した微細シリカが
含まれている半導体封止用樹脂組成物で成形を行った場
合、凝集した粒子により狭い隙間に充填できず、成形不
良をおこすという問題が発生し、それは、より高集積度
化した半導体を封止する際の細かい成形をおこなうとき
に、特に顕著となる。
御した種々のシリカを用いる方法が検討されており、例
えば平均粒径数μｍ〜数十μｍのシリカと平均粒径１μ
ｍ程度の微細シリカとの混合物を用いる方法等が採用さ
れている。そのため、平均粒径が１μｍ程度の微細シリ
カを製造する方法が研究・開発されている。上記した微
細シリカを製造する方法として、特開昭５９−１５２２
１５号公報には、微粒子状シリカを燃料または支燃性ガ
スに分散させてバーナーにより溶融させる方法が開示さ
れている。特開昭６０−２５５６０２号公報には、金属
粉末を火炎により酸化させ酸化微粉末を得る方法が開示
されている。そして特開平８−２４５２１４号公報に
は、シリカ質物質を炭素の存在下で加熱することによっ
て発生した蒸気から酸化物粉末を得る方法が開示されて
いる。一方で、微細シリカは凝集しやすい性質を持って
おり、特に粒径が細かいほどその傾向が大きい。そして
凝集することにより、粒径が数十μｍ〜数百μｍの凝集
物となるため、凝集した微細シリカを上記した半導体封
止用フィラーとして用いた場合、高充填化ができないと
いった問題が発生する。さらに、凝集した微細シリカが
含まれている半導体封止用樹脂組成物で成形を行った場
合、凝集した粒子により狭い隙間に充填できず、成形不
良をおこすという問題が発生し、それは、より高集積度
化した半導体を封止する際の細かい成形をおこなうとき
に、特に顕著となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】したがって、半導体封
止用樹脂組成物に高充填化でき、高充填化しても成形不
良をおこさない、凝集性が小さい微細シリカの開発が求
められてきた。
止用樹脂組成物に高充填化でき、高充填化しても成形不
良をおこさない、凝集性が小さい微細シリカの開発が求
められてきた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
に鑑み、鋭意研究を行った結果、特定の性質を持つ微細
溶融球状シリカにより、上記目的を達成できることを見
出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、粒径３μｍ以下の粒子が粒子全体の少なくとも７０
重量％を占め、粒径４８μｍを超える粒子が実質的に存
在せず、平均粒径が０.５〜２.５μｍの範囲にあり、比
表面積が５〜３０ｍ2／ｇの範囲にあり、そして水媒体
中レーザー回折散乱法により測定した凝集性が３００秒
以下であることを特徴とする微細球状溶融シリカであ
る。
に鑑み、鋭意研究を行った結果、特定の性質を持つ微細
溶融球状シリカにより、上記目的を達成できることを見
出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、粒径３μｍ以下の粒子が粒子全体の少なくとも７０
重量％を占め、粒径４８μｍを超える粒子が実質的に存
在せず、平均粒径が０.５〜２.５μｍの範囲にあり、比
表面積が５〜３０ｍ2／ｇの範囲にあり、そして水媒体
中レーザー回折散乱法により測定した凝集性が３００秒
以下であることを特徴とする微細球状溶融シリカであ
る。
【０００６】本発明の微細溶融球状シリカは、粒径が３
μｍ以下の粒子が粒子全体の７０重量％以上である必要
があり、粒径４８μｍを超える粒子が実質的に存在して
いないことが必要である。粒径が３μｍ以下の粒子が粒
子全体の７０重量％未満の場合、または、粒径４８μｍ
を超える粒子が実質的な割合で存在している場合は、高
充填化効果が阻害されるため好ましくない。なお、本発
明において、粒径４８μｍを超える粒子が実質的に存在
していない状態とは、粒径４８μｍを超える租粒子によ
り上記した高充填化効果が阻害されない状態を指し、通
常、粒径４８μｍを超える粒子が０.５重量％未満、好
ましくは０.１重量％未満の状態を指す。また、本発明
の微細溶融球状シリカの平均粒径は、０.５〜２.５μｍ
である必要がある。平均粒径が上記範囲を外れると、高
充填化効果が阻害されるため好ましくない。また、本発
明の微細溶融球状シリカは、比表面積が５〜３０ｍ2／
ｇの範囲であることが必要である。本発明の微細溶融球
状シリカは、上記した諸性質を満たし、かつ下記に示す
性質を有していることが必要である。すなわち、本発明
の微細溶融球状シリカは、水媒体中レーザー回折散乱法
により測定した凝集性が３００秒以下であることが必要
である。上記凝集性が３００秒を超える場合は、凝集し
た租粒子が多くなっており、高充填化の阻害となり、さ
らに成形不良が発生するため好ましくない。本発明にお
ける上記凝集性は、水媒体中でレーザー回折散乱法によ
り測定される平均粒径において、超音波分散を開始して
から平均粒径が一定の値に収束するまでの分散時間であ
る。微細シリカにおいて、前記粒度、平均粒径、比表面
積が同じであっても、上記凝集性が同じとは限らない。
本発明の微細溶融球状シリカは、本発明で規定する特性
を有していれば、どのような方法で製造されたものでも
よいが、以下に示す方法により好適に製造することがで
きる。すなわち、原料シリカを火炎に供給して溶融さ
せ、溶融球状シリカを生成し、該溶融球状シリカを該火
炎反応を実施した気体中に維持したままサイクロンに導
き、そして該サイクロン中で、溶融シリカと、微細球状
溶融シリカを含むガスとに分離し、微細球状溶融シリカ
を含むガスをバグフィルターに通すことによって微細球
状溶融シリカを捕集する方法である。
μｍ以下の粒子が粒子全体の７０重量％以上である必要
があり、粒径４８μｍを超える粒子が実質的に存在して
いないことが必要である。粒径が３μｍ以下の粒子が粒
子全体の７０重量％未満の場合、または、粒径４８μｍ
を超える粒子が実質的な割合で存在している場合は、高
充填化効果が阻害されるため好ましくない。なお、本発
明において、粒径４８μｍを超える粒子が実質的に存在
していない状態とは、粒径４８μｍを超える租粒子によ
り上記した高充填化効果が阻害されない状態を指し、通
常、粒径４８μｍを超える粒子が０.５重量％未満、好
ましくは０.１重量％未満の状態を指す。また、本発明
の微細溶融球状シリカの平均粒径は、０.５〜２.５μｍ
である必要がある。平均粒径が上記範囲を外れると、高
充填化効果が阻害されるため好ましくない。また、本発
明の微細溶融球状シリカは、比表面積が５〜３０ｍ2／
ｇの範囲であることが必要である。本発明の微細溶融球
状シリカは、上記した諸性質を満たし、かつ下記に示す
性質を有していることが必要である。すなわち、本発明
の微細溶融球状シリカは、水媒体中レーザー回折散乱法
により測定した凝集性が３００秒以下であることが必要
である。上記凝集性が３００秒を超える場合は、凝集し
た租粒子が多くなっており、高充填化の阻害となり、さ
らに成形不良が発生するため好ましくない。本発明にお
ける上記凝集性は、水媒体中でレーザー回折散乱法によ
り測定される平均粒径において、超音波分散を開始して
から平均粒径が一定の値に収束するまでの分散時間であ
る。微細シリカにおいて、前記粒度、平均粒径、比表面
積が同じであっても、上記凝集性が同じとは限らない。
本発明の微細溶融球状シリカは、本発明で規定する特性
を有していれば、どのような方法で製造されたものでも
よいが、以下に示す方法により好適に製造することがで
きる。すなわち、原料シリカを火炎に供給して溶融さ
せ、溶融球状シリカを生成し、該溶融球状シリカを該火
炎反応を実施した気体中に維持したままサイクロンに導
き、そして該サイクロン中で、溶融シリカと、微細球状
溶融シリカを含むガスとに分離し、微細球状溶融シリカ
を含むガスをバグフィルターに通すことによって微細球
状溶融シリカを捕集する方法である。
【０００７】
【実施例】本発明を具体的に説明するために実施例を示
すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。なお、実施例および比較例中での評価は、以下のよ
うに行った。
すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。なお、実施例および比較例中での評価は、以下のよ
うに行った。
【０００８】（１）平均粒径、粒度分布および凝集性 レーザー回折散乱粒度分布測定装置ＳＫ ＬＡＳＥＲ
ＰＲＯ−７０００（セイシン企業製）で測定した。な
お、ここでは、水（分散媒、約８割水を入れた測定装置
の縦約１１ｃｍ×横約８ｃｍ×深さ約６.５ｃｍの分散
槽）に試料を０.１〜１ｇ程度投入し、スターラーで撹
拌しながら７０Ｗ超音波分散し、平均粒径が一定の値に
収束するまで測定した。平均粒径、粒度分布に関して
は、そのとき測定された平均粒径、粒度分布を採用し
た。 （２）比表面積 ＳＩＢＡＴＡ ＳＡ−１０００を用い、窒素吸着による
ＢＥＴ１点により測定した。
ＰＲＯ−７０００（セイシン企業製）で測定した。な
お、ここでは、水（分散媒、約８割水を入れた測定装置
の縦約１１ｃｍ×横約８ｃｍ×深さ約６.５ｃｍの分散
槽）に試料を０.１〜１ｇ程度投入し、スターラーで撹
拌しながら７０Ｗ超音波分散し、平均粒径が一定の値に
収束するまで測定した。平均粒径、粒度分布に関して
は、そのとき測定された平均粒径、粒度分布を採用し
た。 （２）比表面積 ＳＩＢＡＴＡ ＳＡ−１０００を用い、窒素吸着による
ＢＥＴ１点により測定した。
【０００９】実施例１ 添付図面の図１に示すような装置を用い、以下のような
操作を行い微細溶融球状シリカを得た。中心管、円周管
および外周管からなる３重管バーナーを設置した円筒状
溶融炉（火炎反応装置）を用い、比表面積２００ｍ2／
ｇの煙霧シリカ１（供給速度４.１ｋｇ／ｈ）を酸素２
（流量４ｍ3／ｈ）と共に同伴させて円周管より導入
し、水素３（流速８ｍ3／ｈ）を中心管および外周管よ
り供給して、火炎反応装置５中で火炎を形成させて溶融
し、溶融球状シリカを生成した。次いで、該溶融球状シ
リカを火炎処理を実施した気体中に維持したまま、流速
２０ｍ／ｓでサイクロン６に導き、溶融球状シリカ８
と、微細溶融球状シリカを含むガス７とに固気分離し
た。そして、得られた微細溶融球状シリカを含むガス８
をバグフィルター９に通すことにより、微細溶融球状シ
リカを捕集した。得られた微細溶融球状シリカの性状を
表１に示す。
操作を行い微細溶融球状シリカを得た。中心管、円周管
および外周管からなる３重管バーナーを設置した円筒状
溶融炉（火炎反応装置）を用い、比表面積２００ｍ2／
ｇの煙霧シリカ１（供給速度４.１ｋｇ／ｈ）を酸素２
（流量４ｍ3／ｈ）と共に同伴させて円周管より導入
し、水素３（流速８ｍ3／ｈ）を中心管および外周管よ
り供給して、火炎反応装置５中で火炎を形成させて溶融
し、溶融球状シリカを生成した。次いで、該溶融球状シ
リカを火炎処理を実施した気体中に維持したまま、流速
２０ｍ／ｓでサイクロン６に導き、溶融球状シリカ８
と、微細溶融球状シリカを含むガス７とに固気分離し
た。そして、得られた微細溶融球状シリカを含むガス８
をバグフィルター９に通すことにより、微細溶融球状シ
リカを捕集した。得られた微細溶融球状シリカの性状を
表１に示す。
【００１０】実施例２ 煙霧シリカの供給速度を２.０ｋｇ／ｈとした以外は、
実施例１と同様の操作を行った。得られた微細溶融球状
シリカの性状を表１に示す。
実施例１と同様の操作を行った。得られた微細溶融球状
シリカの性状を表１に示す。
【００１１】実施例３ 煙霧シリカの供給速度を１.１ｋｇ／ｈとした以外は、
実施例１と同様の操作を行った。得られた微細溶融球状
シリカの性状を表１に示す。
実施例１と同様の操作を行った。得られた微細溶融球状
シリカの性状を表１に示す。
【００１２】比較例１〜２ 金属シリコン粉末を火炎により酸化させて得られた球状
シリカ市販品２種の性状を表１に示す。
シリカ市販品２種の性状を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１に示すように、本発明の微細溶融球状
シリカは、非常に細かい平均粒径を有しているにもかか
わらず、非常に優れた分散性（凝集性が小さい）を示
す。同等の平均粒径と比表面積を有している比較例に示
した球状シリカは、他の性質は本発明の微細溶融球状シ
リカと同等であるが、分散性が悪い（凝集性が大き
い）。
シリカは、非常に細かい平均粒径を有しているにもかか
わらず、非常に優れた分散性（凝集性が小さい）を示
す。同等の平均粒径と比表面積を有している比較例に示
した球状シリカは、他の性質は本発明の微細溶融球状シ
リカと同等であるが、分散性が悪い（凝集性が大き
い）。
【発明の効果】本発明の微細溶融球状シリカは、凝集性
が小さいため、封止用樹脂に高充填することができ、か
つ成形不良をおこさない。
が小さいため、封止用樹脂に高充填することができ、か
つ成形不良をおこさない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法の一実施態様を示す図であ
る。
る。
１ 原料 ２ 支燃ガス ３ 燃料 ５ 火炎反応装置 ６ サイクロン ７ 超微細シリカを含むガス ８ 溶融球状シリカ ９ バグフィルター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 青木 博男 山口県徳山市御影町１番１号 株式会社ト クヤマ内 (72)発明者 三上 直樹 山口県徳山市御影町１番１号 株式会社ト クヤマ内 Ｆターム(参考） 4G072 AA28 BB07 CC16 DD04 DD05 GG01 HH14 LL05 MM38 PP17 RR11 TT01 TT02 TT05 TT30 UU09 UU30
Claims (1)
- 【請求項１】 粒径３μｍ以下の粒子が粒子全体の少な
くとも７０重量％を占め、粒径４８μｍを超える粒子が
実質的に存在せず、平均粒径が０.５〜２.５μｍの範囲
にあり、比表面積が５〜３０ｍ2／ｇの範囲にあり、そ
して水媒体中レーザー回折散乱法により測定した凝集性
が３００秒以下であることを特徴とする微細球状溶融シ
リカ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36834098A JP2000191316A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 凝集性の小さい溶融シリカ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36834098A JP2000191316A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 凝集性の小さい溶融シリカ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000191316A true JP2000191316A (ja) | 2000-07-11 |
Family
ID=18491574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36834098A Withdrawn JP2000191316A (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 凝集性の小さい溶融シリカ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000191316A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016079061A (ja) * | 2014-10-15 | 2016-05-16 | 株式会社アドマテックス | 無機フィラー及びその製造方法、樹脂組成物、及び成形品 |
| CN111629998A (zh) * | 2018-03-01 | 2020-09-04 | 株式会社德山 | 熔融球状二氧化硅粉末及其制造方法 |
| WO2023112281A1 (ja) * | 2021-12-16 | 2023-06-22 | 株式会社アドマテックス | 電子材料用フィラー及びその製造方法、電子材料用スラリー、並びに電子材料用樹脂組成物 |
-
1998
- 1998-12-25 JP JP36834098A patent/JP2000191316A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016079061A (ja) * | 2014-10-15 | 2016-05-16 | 株式会社アドマテックス | 無機フィラー及びその製造方法、樹脂組成物、及び成形品 |
| CN111629998A (zh) * | 2018-03-01 | 2020-09-04 | 株式会社德山 | 熔融球状二氧化硅粉末及其制造方法 |
| KR20200127159A (ko) | 2018-03-01 | 2020-11-10 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 용융 구형 실리카 분말 및 그 제조 방법 |
| WO2023112281A1 (ja) * | 2021-12-16 | 2023-06-22 | 株式会社アドマテックス | 電子材料用フィラー及びその製造方法、電子材料用スラリー、並びに電子材料用樹脂組成物 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060307 |