JP2000186072A - 化学製品の製造方法 - Google Patents
化学製品の製造方法Info
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- JP2000186072A JP2000186072A JP11354253A JP35425399A JP2000186072A JP 2000186072 A JP2000186072 A JP 2000186072A JP 11354253 A JP11354253 A JP 11354253A JP 35425399 A JP35425399 A JP 35425399A JP 2000186072 A JP2000186072 A JP 2000186072A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C409/00—Peroxy compounds
- C07C409/24—Peroxy compounds the —O—O— group being bound between a >C=O group and hydrogen, i.e. peroxy acids
- C07C409/26—Peracetic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
- C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 水性反応媒体中で過酸化水素及び酢酸を反応
させることによる過酢酸の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明は過酸化水素及び酢酸を反応器中
の水性反応媒体に連続的に供給し、前記過酸化水素及び
酢酸を反応媒体中で反応させて過酢酸を得、前記過酢酸
を連続的に蒸留して除くことによる過酢酸の製造方法に
関するものであり、酢酸の供給が反応媒体の温度につい
ての固定値に基いて調節される。
させることによる過酢酸の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明は過酸化水素及び酢酸を反応器中
の水性反応媒体に連続的に供給し、前記過酸化水素及び
酢酸を反応媒体中で反応させて過酢酸を得、前記過酢酸
を連続的に蒸留して除くことによる過酢酸の製造方法に
関するものであり、酢酸の供給が反応媒体の温度につい
ての固定値に基いて調節される。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は水性反応媒体（それ
から過酢酸が連続的に蒸留されて除かれる）中で過酸化
水素及び酢酸を反応させることによる過酢酸の製造方法
に関する。
から過酢酸が連続的に蒸留されて除かれる）中で過酸化
水素及び酢酸を反応させることによる過酢酸の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】水溶液
中の過酢酸は消毒薬として、または種々の材料を漂白す
るのに使用でき、特にセルロースパルプの環境にやさし
い漂白に適している。
中の過酢酸は消毒薬として、または種々の材料を漂白す
るのに使用でき、特にセルロースパルプの環境にやさし
い漂白に適している。
【０００３】過酢酸は水性反応媒体中で過酸化水素及び
酢酸を反応させ、過酢酸を蒸留して除くことにより製造
でき、これが米国特許第３２６４３４６号明細書に記載
されている。この方法が後にＥＰ７８９０１６に記載さ
れた発明によりかなり改良され、商用に適するようにさ
れた。しかしながら、生産能力及び／または製品の純度
を増大するための更なる改良に対する要望が依然として
ある。更に、その方法を制御し、最適の反応条件を維持
することが困難である。
酢酸を反応させ、過酢酸を蒸留して除くことにより製造
でき、これが米国特許第３２６４３４６号明細書に記載
されている。この方法が後にＥＰ７８９０１６に記載さ
れた発明によりかなり改良され、商用に適するようにさ
れた。しかしながら、生産能力及び／または製品の純度
を増大するための更なる改良に対する要望が依然として
ある。更に、その方法を制御し、最適の反応条件を維持
することが困難である。
【０００４】過酢酸製品中の主不純物は酢酸である。反
応媒体中の酢酸のかなり低い濃度を維持することによ
り、生産速度に悪影響しないで、この不純物を最小にす
ることが可能であることがわかった。また、低濃度の酢
酸は更に高い生産能力を可能にする。何とならば、蒸留
が低還流比で行い得るからである。いずれにしても、反
応媒体中の酢酸の濃度の大きな変化を避けることが望ま
しい。
応媒体中の酢酸のかなり低い濃度を維持することによ
り、生産速度に悪影響しないで、この不純物を最小にす
ることが可能であることがわかった。また、低濃度の酢
酸は更に高い生産能力を可能にする。何とならば、蒸留
が低還流比で行い得るからである。いずれにしても、反
応媒体中の酢酸の濃度の大きな変化を避けることが望ま
しい。
【０００５】過酢酸は酢酸及び酸素に容易に分解し、時
折これが蒸留カラム中で起こり、反応媒体中の酢酸濃度
の増大をもたらす。それ故、反応媒体中で定常状態条件
を維持することは極めて困難である。
折これが蒸留カラム中で起こり、反応媒体中の酢酸濃度
の増大をもたらす。それ故、反応媒体中で定常状態条件
を維持することは極めて困難である。
【０００６】驚くことに、温度を実質的に一定に維持
し、温度に基いて酢酸の供給を調節することにより酢酸
の濃度を調節することが可能であることが今見いだされ
た。
し、温度に基いて酢酸の供給を調節することにより酢酸
の濃度を調節することが可能であることが今見いだされ
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】こうして、本発明は過酸
化水素及び酢酸を反応器中の水性反応媒体に連続的に供
給し、反応媒体中で前記過酸化水素及び酢酸を反応させ
て過酢酸を得、前記過酢酸を連続的に蒸留して除くこと
による過酢酸の製造方法に関する。酢酸の供給は反応媒
体の温度についての固定値に基いて調節される。好適に
は、反応媒体中の酢酸の濃度は約０．５重量％から約８
重量％まで、好ましくは約２重量％から約４重量％まで
に維持され、一方、過酸化水素の濃度は好適には約１０
重量％から約３５重量％まで、好ましくは約２０重量％
から約３０重量％までに維持される。好ましくは、反応
媒体中の過酸化水素対酢酸のモル比は約５：１から約３
５：１まで、最も好ましくは８：１から約１５：１まで
である。温度についての好適な固定値は通常バブルポイ
ントに相当し、反応媒体の正確な圧力だけでなく組成に
依存する。好適には、約４０℃から約７０℃まで、好ま
しくは約５０℃から約６０℃までの固定値が使用され
る。
化水素及び酢酸を反応器中の水性反応媒体に連続的に供
給し、反応媒体中で前記過酸化水素及び酢酸を反応させ
て過酢酸を得、前記過酢酸を連続的に蒸留して除くこと
による過酢酸の製造方法に関する。酢酸の供給は反応媒
体の温度についての固定値に基いて調節される。好適に
は、反応媒体中の酢酸の濃度は約０．５重量％から約８
重量％まで、好ましくは約２重量％から約４重量％まで
に維持され、一方、過酸化水素の濃度は好適には約１０
重量％から約３５重量％まで、好ましくは約２０重量％
から約３０重量％までに維持される。好ましくは、反応
媒体中の過酸化水素対酢酸のモル比は約５：１から約３
５：１まで、最も好ましくは８：１から約１５：１まで
である。温度についての好適な固定値は通常バブルポイ
ントに相当し、反応媒体の正確な圧力だけでなく組成に
依存する。好適には、約４０℃から約７０℃まで、好ま
しくは約５０℃から約６０℃までの固定値が使用され
る。
【０００８】通常、反応媒体はまた、好ましくは約０．
５重量％から約８重量％まで、最も好ましくは約２重量
％から約４重量％までの量の過酢酸を含む。生産速度を
増大するために、その濃度は平衡濃度より下に維持され
ることが好ましい。
５重量％から約８重量％まで、最も好ましくは約２重量
％から約４重量％までの量の過酢酸を含む。生産速度を
増大するために、その濃度は平衡濃度より下に維持され
ることが好ましい。
【０００９】蒸留は過酢酸及び約１０重量％未満、好ま
しくは５重量％未満、最も好ましくは約２重量％未満の
酢酸を含む水溶液を製品として得るように操作されるこ
とが好適である。更に、この製品は過酸化水素及び鉱酸
を実質的に含まないことが好ましい。これは、蒸留が約
０．３：１から約２：１まで、好ましくは約０．３：１
から約１．５：１までの好適な還流比（還流質量流量対
製品質量流量と定義される）で操作される場合に通常達
成し得る。
しくは５重量％未満、最も好ましくは約２重量％未満の
酢酸を含む水溶液を製品として得るように操作されるこ
とが好適である。更に、この製品は過酸化水素及び鉱酸
を実質的に含まないことが好ましい。これは、蒸留が約
０．３：１から約２：１まで、好ましくは約０．３：１
から約１．５：１までの好適な還流比（還流質量流量対
製品質量流量と定義される）で操作される場合に通常達
成し得る。
【００１０】好適には、熱エネルギーが、約０．２ｋＷ
／ｋｇ反応媒体を越える量、好ましくは約０．５ｋＷ／
ｋｇから約５ｋＷ／ｋｇまで、最も好ましくは約０．８
ｋＷ／ｋｇから約５ｋＷ／ｋｇまで、特に最も好ましく
は約１ｋＷ／ｋｇから約３ｋＷ／ｋｇまでの量で反応媒
体に供給される。
／ｋｇ反応媒体を越える量、好ましくは約０．５ｋＷ／
ｋｇから約５ｋＷ／ｋｇまで、最も好ましくは約０．８
ｋＷ／ｋｇから約５ｋＷ／ｋｇまで、特に最も好ましく
は約１ｋＷ／ｋｇから約３ｋＷ／ｋｇまでの量で反応媒
体に供給される。
【００１１】好適には、反応媒体はまた酸触媒、好まし
くは約１０重量％から約２５重量％まで、最も好ましく
は約１５重量％から約２０重量％までの量の一種以上の
鉱酸を含む。使用可能な鉱酸の例は硫酸及びリン酸であ
る。過酢酸及び／または過酸化水素の分解を低減するた
めに、反応媒体は好適にはまた一種以上の安定剤、例え
ば、ホスホン酸もしくはその塩及び／またはジピコリン
酸もしくはその誘導体を含む。使用可能なホスホン酸と
して、例えば、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジ
ホスホン酸、１−アミノ−エタン−１，１−ジホスホン
酸、アミノトリ−（メチレンホスホン酸）、エチレンジ
アミン−テトラ（メチレンホスホン酸）、ヘキサメチレ
ンジアミン−テトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレ
ントリアミン−ペンタ（メチレンホスホン酸）、ジエチ
レントリアミン−ヘキサ（メチレンホスホン酸）、ジメ
チルアミノメタンジホスホン酸、アミノ酢酸−Ｎ，Ｎ−
ジメチレンホスホン酸、３−アミノプロパン−１−ヒド
ロキシ−１，１−ジホスホン酸、２−ホスホノブタン−
１，２，４−トリカルボン酸、ホスホノコハク酸、１−
ホスホノ−１−メチルコハク酸及び１−アミノ−フェニ
ルメタンジホスホン酸が挙げられる。
くは約１０重量％から約２５重量％まで、最も好ましく
は約１５重量％から約２０重量％までの量の一種以上の
鉱酸を含む。使用可能な鉱酸の例は硫酸及びリン酸であ
る。過酢酸及び／または過酸化水素の分解を低減するた
めに、反応媒体は好適にはまた一種以上の安定剤、例え
ば、ホスホン酸もしくはその塩及び／またはジピコリン
酸もしくはその誘導体を含む。使用可能なホスホン酸と
して、例えば、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジ
ホスホン酸、１−アミノ−エタン−１，１−ジホスホン
酸、アミノトリ−（メチレンホスホン酸）、エチレンジ
アミン−テトラ（メチレンホスホン酸）、ヘキサメチレ
ンジアミン−テトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレ
ントリアミン−ペンタ（メチレンホスホン酸）、ジエチ
レントリアミン−ヘキサ（メチレンホスホン酸）、ジメ
チルアミノメタンジホスホン酸、アミノ酢酸−Ｎ，Ｎ−
ジメチレンホスホン酸、３−アミノプロパン−１−ヒド
ロキシ−１，１−ジホスホン酸、２−ホスホノブタン−
１，２，４−トリカルボン酸、ホスホノコハク酸、１−
ホスホノ−１−メチルコハク酸及び１−アミノ−フェニ
ルメタンジホスホン酸が挙げられる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に、過酢酸の製造方法を図示
している添付図面を参照して本発明を更に詳しく説明す
る。しかしながら、本発明は示された実施態様に限定さ
れず、特許請求の範囲のみにより限定される。
している添付図面を参照して本発明を更に詳しく説明す
る。しかしながら、本発明は示された実施態様に限定さ
れず、特許請求の範囲のみにより限定される。
【００１３】蒸留カラム４に連結された反応器１は過酸
化水素（Ｈ２ Ｏ２ ）、酢酸（ＨＡｃ）、過酢酸（ＰＡ
Ａ）、硫酸の如き鉱酸、及びホスホン酸の如き安定剤を
含む水溶液から構成される反応媒体を保持する。該反応
器１は供給ポンプ１６、１７を経由してタンク２からの
過酸化水素及びタンク３からの酢酸を連続的に供給され
る。該反応器１中の反応媒体の温度はそのための手段１
５で測定され、酢酸用の供給ポンプ１７が前記温度に基
いて調節される。過酸化水素の供給速度は反応器１中の
反応媒体の容積に基いて調節されることが好ましいが、
また実質的に一定に維持されてもよい。その他の供給流
の濃度に応じて、新しい水を反応器に供給することがま
た可能である（図示されていない）。過酢酸及び水を蒸
留カラム４を通して取り出すのに充分な減圧及び温度が
反応器１中に広がり、これは反応媒体が沸騰しているこ
とを通常意味する。反応器１中の圧力は実質的に一定に
維持されることが好ましく、好適には約４０ミリバール
から約２５０ミリバールまで、好ましくは約６０ミリバ
ールから約１５０ミリバールまでの範囲内である。
化水素（Ｈ２ Ｏ２ ）、酢酸（ＨＡｃ）、過酢酸（ＰＡ
Ａ）、硫酸の如き鉱酸、及びホスホン酸の如き安定剤を
含む水溶液から構成される反応媒体を保持する。該反応
器１は供給ポンプ１６、１７を経由してタンク２からの
過酸化水素及びタンク３からの酢酸を連続的に供給され
る。該反応器１中の反応媒体の温度はそのための手段１
５で測定され、酢酸用の供給ポンプ１７が前記温度に基
いて調節される。過酸化水素の供給速度は反応器１中の
反応媒体の容積に基いて調節されることが好ましいが、
また実質的に一定に維持されてもよい。その他の供給流
の濃度に応じて、新しい水を反応器に供給することがま
た可能である（図示されていない）。過酢酸及び水を蒸
留カラム４を通して取り出すのに充分な減圧及び温度が
反応器１中に広がり、これは反応媒体が沸騰しているこ
とを通常意味する。反応器１中の圧力は実質的に一定に
維持されることが好ましく、好適には約４０ミリバール
から約２５０ミリバールまで、好ましくは約６０ミリバ
ールから約１５０ミリバールまでの範囲内である。
【００１４】反応器１の温度はバブルポイントで維持さ
れ、それは圧力及び反応媒体の正確な組成に依存する。
高品質の過酢酸の製造を最適化するために、圧力及び組
成の両方を実質的に一定に保つことが好ましいが、過酢
酸が蒸留カラム４または反応器１中で酢酸に分解し得る
ことを避けることは困難である。しかしながら、これは
バブルポイントの低下を生じ、それによりまたそのため
の手段１５で測定される反応媒体の温度の低下を生じ
る。次いでシグナルが供給ポンプ１７に送られて酢酸の
供給を減少し、こうして反応媒体中の酢酸が再度所望の
レベルに下げられ、これが温度により示される。過酢酸
供給速度への温度の変換はあらゆる種類の市販の制御シ
ステムにより達成し得る。驚くことに、この操作は２種
より多い成分を含むこのような複雑な反応媒体を有する
ことにもかかわらず良く作用することがわかった。
れ、それは圧力及び反応媒体の正確な組成に依存する。
高品質の過酢酸の製造を最適化するために、圧力及び組
成の両方を実質的に一定に保つことが好ましいが、過酢
酸が蒸留カラム４または反応器１中で酢酸に分解し得る
ことを避けることは困難である。しかしながら、これは
バブルポイントの低下を生じ、それによりまたそのため
の手段１５で測定される反応媒体の温度の低下を生じ
る。次いでシグナルが供給ポンプ１７に送られて酢酸の
供給を減少し、こうして反応媒体中の酢酸が再度所望の
レベルに下げられ、これが温度により示される。過酢酸
供給速度への温度の変換はあらゆる種類の市販の制御シ
ステムにより達成し得る。驚くことに、この操作は２種
より多い成分を含むこのような複雑な反応媒体を有する
ことにもかかわらず良く作用することがわかった。
【００１５】充分な熱エネルギーが、反応媒体を熱交換
器７を通してループ６中のポンプ５の助けにより循環さ
せることにより反応器１に供給され、熱交換器中でそれ
が熱水の如き熱源９により加熱され、その後に入口８を
通って反応器１に循環される。好適には、液体の静的高
さひいては圧力が充分に高く、こうして加熱された反応
媒体が温度上昇（これは好適には約３０℃未満、好まし
くは約２０℃未満、最も好ましくは約１５℃未満であ
る）にもかかわらず入口８を通って反応器１に入るまで
沸騰がループ６中で起こらない。加熱直後の反応媒体の
温度は反応器１中よりも約５℃から約１５℃まで高いこ
とが好ましく、反応器１中よりも約８℃から約１２℃ま
で高いことが最も好ましい。好ましくは、循環ループ６
中の加熱された反応媒体の温度は約８０℃を越えず、最
も好ましくは約７０℃を越えない。好ましくは、反応器
１中の反応媒体は毎時約３０回から約２００回までルー
プ６中循環され、最も好ましくは毎時約７０回から約１
５０回まで循環ループ６及び熱交換器７中で循環され
る。これは過酢酸または過酸化水素の許容できない分解
を生じないで大きい量の熱エネルギーを反応器１に供給
することを可能にする。
器７を通してループ６中のポンプ５の助けにより循環さ
せることにより反応器１に供給され、熱交換器中でそれ
が熱水の如き熱源９により加熱され、その後に入口８を
通って反応器１に循環される。好適には、液体の静的高
さひいては圧力が充分に高く、こうして加熱された反応
媒体が温度上昇（これは好適には約３０℃未満、好まし
くは約２０℃未満、最も好ましくは約１５℃未満であ
る）にもかかわらず入口８を通って反応器１に入るまで
沸騰がループ６中で起こらない。加熱直後の反応媒体の
温度は反応器１中よりも約５℃から約１５℃まで高いこ
とが好ましく、反応器１中よりも約８℃から約１２℃ま
で高いことが最も好ましい。好ましくは、循環ループ６
中の加熱された反応媒体の温度は約８０℃を越えず、最
も好ましくは約７０℃を越えない。好ましくは、反応器
１中の反応媒体は毎時約３０回から約２００回までルー
プ６中循環され、最も好ましくは毎時約７０回から約１
５０回まで循環ループ６及び熱交換器７中で循環され
る。これは過酢酸または過酸化水素の許容できない分解
を生じないで大きい量の熱エネルギーを反応器１に供給
することを可能にする。
【００１６】蒸留カラム４中で、過酢酸が反応媒体中の
その他の成分から分離され、約１０重％未満、好ましく
は約５重量％未満、最も好ましくは約２重量％未満の酢
酸を含み、最も好ましくは過酸化水素及び鉱酸を実質的
に含まない約２０重量％から約６０重量％まで、好まし
くは約３０重量％から約５０重量％までの過酢酸の水溶
液が冷却器１１中で凝縮される。凝縮物の一部ｘが製品
タンク１２に導入され、一方、残部ｙが蒸留カラム４に
循環されて還流を生成する。充分に純粋な製品を得るた
めに、それは約０．３：１から約２：１まで、好ましく
は約０．３：１から約１．５：１までの質量流量を基準
とする還流比ｙ／ｘで操作することが通常好適である。
真空源１３が冷却器に連結され、その結果、好適な圧力
がカラム４及び反応器１中に広がる。蒸留カラム４の上
部に、安定剤、例えば、上記ホスホン酸またはその塩が
供給でき、安定剤の一部は通常タンク１２への製品に随
伴し、一方、残部は還流により下方に運ばれ、カラム４
及び反応器１中に分配される。
その他の成分から分離され、約１０重％未満、好ましく
は約５重量％未満、最も好ましくは約２重量％未満の酢
酸を含み、最も好ましくは過酸化水素及び鉱酸を実質的
に含まない約２０重量％から約６０重量％まで、好まし
くは約３０重量％から約５０重量％までの過酢酸の水溶
液が冷却器１１中で凝縮される。凝縮物の一部ｘが製品
タンク１２に導入され、一方、残部ｙが蒸留カラム４に
循環されて還流を生成する。充分に純粋な製品を得るた
めに、それは約０．３：１から約２：１まで、好ましく
は約０．３：１から約１．５：１までの質量流量を基準
とする還流比ｙ／ｘで操作することが通常好適である。
真空源１３が冷却器に連結され、その結果、好適な圧力
がカラム４及び反応器１中に広がる。蒸留カラム４の上
部に、安定剤、例えば、上記ホスホン酸またはその塩が
供給でき、安定剤の一部は通常タンク１２への製品に随
伴し、一方、残部は還流により下方に運ばれ、カラム４
及び反応器１中に分配される。
【００１７】プロセス装置、例えば、反応器、蒸留カラ
ム、配管、熱交換器、タンク等は防蝕性材料、例えば、
アルミニウムまたはステンレス鋼、例えば、ＳＳ２３４
３、２３５３、２３０４、２３０５、２５４ＳＭＯまた
はハステロイＴＭからつくられることが好適である。そ
の他の使用可能な材料はタンタル、ガラスまたはガラス
質エナメル、含浸グラファイト、フルオロプラスチッ
ク、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレ
ン）、ＰＶＤＦ（ポリビニリデンフルオライド）、ＰＦ
Ａ（パーフルオロアルコキシポリマー）またはＦＥＰ
（フッ化エチレンプロピレン）、フルオロプラスチック
被覆材料、ポリエチレン、ポリプロピレン、炭化ケイ素
またはセラミック材料である。
ム、配管、熱交換器、タンク等は防蝕性材料、例えば、
アルミニウムまたはステンレス鋼、例えば、ＳＳ２３４
３、２３５３、２３０４、２３０５、２５４ＳＭＯまた
はハステロイＴＭからつくられることが好適である。そ
の他の使用可能な材料はタンタル、ガラスまたはガラス
質エナメル、含浸グラファイト、フルオロプラスチッ
ク、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレ
ン）、ＰＶＤＦ（ポリビニリデンフルオライド）、ＰＦ
Ａ（パーフルオロアルコキシポリマー）またはＦＥＰ
（フッ化エチレンプロピレン）、フルオロプラスチック
被覆材料、ポリエチレン、ポリプロピレン、炭化ケイ素
またはセラミック材料である。
【図１】 過酢酸の製造方法を図示する。
１：反応器、２，３：タンク、４：蒸留カラム、５：ポ
ンプ、６：ループ、７：熱交換器、８：入口、９：熱
源、１１：冷却器、１２：製品タンク、１３：真空源、
１５：温度測定手段、１６，１７：供給ポンプ。
ンプ、６：ループ、７：熱交換器、８：入口、９：熱
源、１１：冷却器、１２：製品タンク、１３：真空源、
１５：温度測定手段、１６，１７：供給ポンプ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロランド プダス スウェーデン国、エスイー−449 70 ノ ディンイェ、グラナスヴァゲン 47
Claims (10)
- 【請求項１】 過酸化水素及び酢酸を反応器中の水性反
応媒体に連続的に供給し、反応媒体中で前記過酸化水素
及び酢酸を反応させて過酢酸を得、前記過酢酸を連続的
に蒸留して除くことによる過酢酸の製造方法であって、
酢酸の供給が反応媒体の温度についての固定値に基いて
調節されることを特徴とする過酢酸の製造方法。 - 【請求項２】 反応媒体中の酢酸の濃度が約０．５重量
％から約８重量％までに維持されることを特徴とする請
求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 反応媒体の温度についての固定値が約４
０℃から約７０℃までであることを特徴とする請求項１
または２に記載の方法。 - 【請求項４】 反応媒体中の過酸化水素の濃度が約１０
重量％から約３５重量％までに維持されることを特徴と
する請求項１ないし３のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項５】 反応媒体中の過酸化水素対酢酸のモル比
が約５：１から約３５：１までに維持されることを特徴
とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項６】 反応媒体が過酸化水素、酢酸、過酢酸及
び鉱酸を含むことを特徴とする請求項１ないし５のいず
れか一項に記載の方法。 - 【請求項７】 鉱酸が硫酸であることを特徴とする請求
項６に記載の方法。 - 【請求項８】 反応器中の圧力が約４０ミリバールから
約２５０ミリバールまでに維持されることを特徴とする
請求項１ないし７のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項９】 蒸留が約０．３：１から約１．５：１ま
での還流比（還流質量流量対製品質量流量と定義され
る）で操作されることを特徴とする請求項１ないし８の
いずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１０】 蒸留が過酢酸及び約５重量％未満の酢
酸を含む水溶液を製品として得るように操作されること
を特徴とする請求項１ないし９のいずれか一項に記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP98850194.6 | 1998-12-15 | ||
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