JP2000180394A - 表面分析機器による定性分析方法 - Google Patents

表面分析機器による定性分析方法

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JP2000180394A JP10354097A JP35409798A JP2000180394A JP 2000180394 A JP2000180394 A JP 2000180394A JP 10354097 A JP10354097 A JP 10354097A JP 35409798 A JP35409798 A JP 35409798A JP 2000180394 A JP2000180394 A JP 2000180394A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スペクトルのピークのエネルギー位置と遷移
線のエネルギー位置のずれが発生している場合でも、高
精度の定性分析ができるようにした表面分析機器による
定性分析方法を提供する。 【解決手段】 測定スペクトルに対してエネルギー検索
幅を広くとって粗い定性分析を行い候補となる元素を仮
選出し、仮選出された候補元素の遷移線マーカーを重ね
て表示して最も該当可能性の高い候補元素を選出する。
次いで、該選出候補元素の遷移線マーカー位置を該当す
るスペクトルのピーク位置に、あるいはピーク位置をマ
ーカー位置にエネルギー軸に沿って移動させることによ
って、該当するスペクトルピークのエネルギーシフトを
なくすか最小限度に抑え、エネルギーシフトをなくすか
最小限度にして、且つエネルギー検索幅を狭くして再度
定性分析を行い高精度の元素同定を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、スペクトルデー
タのエネルギー軸のずれを補正した後、エネルギー検索
幅を狭くして精密な定性分析を行うようにした表面分析
機器による定性分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、電子プローブマイクロアナライ
ザ(EPMA)、オージェ電子分光装置(AES)、X
線光電子分光装置(ESCA)などの表面分析機器を用
いて試料表面の元素分布の分析を行う場合、全分析対象
元素の遷移線、EPMAではKα線,Kβ線,Lα線,
Lβ線,Mα線,Mβ線等、AESではKLL線,LM
M線,LVV線,MVV線等、ESCAでは1s,2
s,2p,3s,3p,3d等の遷移線を予めエネルギ
ー順(EPMAの場合は波長順のこともある)に並べて
一覧表で示した遷移線エネルギーテーブルを用い、ある
元素を指定して、これらの遷移線のマーカーを測定スペ
クトル上に重ねて表示して、スペクトルの未知ピークに
合致するかどうかを確かめることによって、未知のピー
クの同定が行われている。また一方、スペクトル中のピ
ークを検出し、検出されたピークのエネルギー位置をこ
れらの遷移線のエネルギーと比較し、測定されたスペク
トルから判定される試料中の含有元素を同定する分析で
ある、いわゆる定性分析が行われている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
に遷移線マーカーと測定スペクトルとを重ねて表示し、
含有元素の定性分析を行う場合、遷移線のエネルギー位
置は、測定に用いられる分光器の調整不良又は試料の化
学結合の状態、更には試料の帯電状態等により、しばし
ば測定されたスペクトルのピーク位置からずれて表示さ
れてしまい、たとえ遷移線のマーカーを表示しても、ピ
ーク同定には役立たない場合があり、また遷移線マーカ
ーは単に観察するだけで、その表示結果を同定結果に反
映させることはできず、高精度の定性分析ができないと
いう問題点があった。
【0004】本発明は、従来の表面分析機器による定性
分析における上記問題点を解消するためになされたもの
で、測定スペクトルのピーク位置に対して遷移線のエネ
ルギー位置のずれが発生している場合でも、高精度の定
性分析ができるようにした表面分析機器による定性分析
方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、本発明は、表面分析機器を用いて試料表面を定性分
析する方法において、試料分析点から得られたスペクト
ルデータに対してエネルギー検索幅を広くとって、該ス
ペクトルデータのスペクトルピークのエネルギー位置と
元素遷移線エネルギーテーブルとに基づいて候補元素を
仮選出するステップと、前記スペクトルデータに対して
仮選出された候補元素の遷移線マーカーを重ね合わせて
表示し、注目するスペクトルピークに対応する最も該当
可能性の高い候補元素を選出するステップと、スペクト
ルデータの注目するピークと最も該当可能性の高い候補
元素の遷移線マーカーのいずれかをずらして移動させて
両者を合致させるステップと、前記注目ピークと合致さ
せた遷移線マーカーのエネルギー位置をエネルギー基準
として、該エネルギー基準に合うようにスペクトルデー
タ全体又は一部をシフトさせるステップと、エネルギー
検索幅を十分狭くとって、精密な定性分析を行うステッ
プとからなることを特徴とするものである。
【0006】このように、最初にエネルギー検索幅を広
くとって定性分析を行い、候補となる元素を選出し、次
いで選出された候補元素の遷移線マーカーを表示し、そ
のマーカー位置を該当するスペクトルのピーク位置に、
又はピーク位置をマーカー位置にエネルギー軸に沿って
移動させることによって、該当するスペクトルのピーク
のエネルギーシフトをなくすか最小限度に抑える。次い
で、エネルギーシフトをなくすか最小限度にして、且つ
エネルギー検索幅を狭くして元素同定を行うことによ
り、選択すべき遷移線の数が減少し同定精度を上げるこ
とが可能となる。また微小なピークに対しても、遷移線
を割り付けることが可能となる。
【0007】
【発明の実施の形態】次に、実施の形態について説明す
る。図1は、本発明に係る表面分析機器による含有元素
の定性分析方法を適用したX線光電子分光装置(ESC
A)の概略構成を示す図である。図1において、X線源
1から発生したX線2は、試料ステージ3上に載置され
た試料4の表面に照射され、試料4のX線2の照射点で
発生した光電子5は、半球型アナライザ6で分光され、
マルチチャンネル検出器7で検出される。そして、マル
チチャンネルアナライザ8において、マルチチャンネル
検出器7から出力された検出信号が収集され、信号処理
系9によって種々の信号処理を行い、定性分析処理が行
われるようになっている。なお、10は表示装置、11は遷
移線エネルギーテーブル、12はピークシフト補正ツール
である。
【0008】次に、前記X線光電子分光装置の信号処理
系等において行われる、本発明に係る含有元素の定性分
析方法の実施の形態について、図2のフローチャートを
参照しながら説明する。まず、マルチチャンネル検出器
7で検出されたスペクトルデータのピーク検出を行って
ピークのエネルギー位置を求める。そして、最初に測定
スペクトルのエネルギーシフトの影響を受けないほどエ
ネルギー検索幅を広くとって、エネルギーテーブルを検
索して粗い定性分析を行い候補元素を仮選出する(ステ
ップ21)。
【0009】次いで、検出されたスペクトルデータを表
示装置10に表示すると共に、仮選出された候補元素の遷
移線のエネルギーテーブルを呼び出して、図3に示すよ
うにスペクトルデータ上に遷移線のエネルギー位置を縦
線(遷移線マーカー)で重ね合わせて表示する。エネル
ギーテーブルには、遷移線名、エネルギー値の他に、そ
の遷移線によるピークの相対的強度のデータも入ってお
り、その相対的な強度に従って遷移線マーカーの縦線を
表示すると、あるピークが特定の元素によるものである
か判定が容易になる。すなわち、エネルギーシフトがな
い場合には、遷移線マーカー位置とピーク位置が完全に
一致するため、元素の判定は容易であるが、スペクトル
データにエネルギーシフトがある場合でも、遷移線マー
カー位置とピーク位置のずれが一定方向にずれているこ
となどの傾向から、対象とするピークがいかなる元素に
よるものかを推定することはさほど困難ではない。この
ようにして、最も該当可能性の高い候補元素を選び出す
(ステップ22)。
【0010】次に、最も該当可能性の高い元素の遷移線
マーカー位置とスペクトルデータ上のピーク位置のずれ
を、遷移線マーカー又はスペクトルをエネルギー軸上で
ずらすことにより、スペクトルデータのエネルギーシフ
ト量をなくすか、その絶対値を最小限度に減らす。この
ステップの動作を詳細に述べると、まず、上記のように
して最も該当可能性の高い候補元素が選出されたとし
て、その候補元素の遷移線マーカー位置のシフトを行う
には、遷移線マーカーを目的のスペクトルデータのピー
ク位置に合わせるために、ピークシフト補正ツール12を
使って遷移線のマーカー位置を徐々にずらして行き、ピ
ーク位置とマーカー位置が最もよく合致した部分で補正
ツール12のずらし操作を止める(ステップ23)。ずらし
最小ステップは、測定データの最小間隔(又は必要によ
ってはそれ以下)まで任意に設定できるようになってい
る。
【0011】マーカー位置が決まった部分で、補正ツー
ル12の操作によりその位置を指示して確定させ、図4に
示すように、スペクトルデータを表示しているエネルギ
ー軸も、マーカー位置のずらしに合わせてシフトさせる
(ステップ24)。例えば、遷移線のエネルギー位置を
E,符号を含めてのシフト量をsとすれば、エネルギー
校正されたエネルギーE′は、次式(1)のように表さ
れる。 E′=E+s ・・・・・・・・・・(1)
【0012】次に、このような手法によりスペクトルデ
ータのエネルギーシフト量をなくすか、あるいは最小限
度に抑えてエネルギーシフトの校正を行った後、改めて
再度定性分析を行う。この場合、最小のエネルギーシフ
ト量を覆うように同定エネルギー検索幅を最小限度に狭
くして実行する(ステップ25)。これにより、一つのピ
ークに複数の遷移線が重なる可能性は少なくなり、より
精度の高い定性分析が実現できる。例えば、主要なピー
クの近くに存在する微小なピーク、サテライトピークな
どについては、通常の定性分析ではピーク名が正しく割
り当てられることは稀であるが、エネルギーシフトの校
正を正しく行い、同定検索幅をできるだけ狭くとること
によって、より精度の高い定性分析を実現することが可
能となり、微小ピークについても遷移線の特定が可能と
なる。
【0013】上記実施の形態においては、スペクトルピ
ークのシフトをスペクトル全体に亘って行うようにした
ものを示したが、本発明は、スペクトルピークのシフト
をスペクトル全体に亘って行うようにする場合のみに限
るわけではなく、ケミカルシフトの場合のように、スペ
クトル上の特定のピークのみについてピークシフトを起
こす場合もあり、又は2つ又はそれ以上の個数のピーク
に対して、直線的(又は曲線的)にピークシフトを起こ
している場合も考えられるから、このような場合には、
ピークシフトを生じさせている特定領域に対応してずれ
補正を行うようにする。
【0014】
【発明の効果】以上、実施の形態に基づいて説明したよ
うに、本発明によれば、測定スペクトルに対してエネル
ギー検索幅を広くして粗い定性分析を行って候補元素を
仮選出し、仮選出された候補元素の遷移線マーカーを表
示して最も該当可能性の高い候補元素を選出し、該候補
元素の遷移線マーカー位置とスペクトルピーク位置のい
ずれかをずらしエネルギーシフト量をなくすか最小限度
にして再度定性分析を行うようにしているので、高精度
の定性分析が可能となると共に、微小なピークに対して
も正しい遷移線の特定ができる等の利点が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る表面分析機器による含有元素の定
性分析方法を適用したX線光電子分光装置の概略構成を
示す図である。
【図2】図1に示したX線光電子分光装置で行われる本
発明に係る定性分析方法を説明するためのフローチャー
トである。
【図3】測定スペクトルに候補元素の遷移線マーカーを
重ねて表示させた態様を示す図である。
【図4】測定スペクトルのピークと最も該当可能性の高
い候補元素の遷移線マーカーのいずれかをシフトさせ
て、エネルギーシフト量を最小限度とした態様を示す図
である。
【符号の説明】 1 X線源 2 X線 3 試料ステージ 4 試料 5 光電子 6 半球型アナライザ 7 マルチチャンネル検出器 8 マルチチャンネルアナライザ 9 信号処理系 10 表示装置 11 遷移線エネルギーテーブル 12 ピークシフト補正ツール

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面分析機器を用いて試料表面を定性分
    析する方法において、試料分析点から得られたスペクト
    ルデータに対してエネルギー検索幅を広くとって、該ス
    ペクトルデータのスペクトルピークのエネルギー位置と
    元素遷移線エネルギーテーブルとに基づいて候補元素を
    仮選出するステップと、前記スペクトルデータに対して
    仮選出された候補元素の遷移線マーカーを重ね合わせて
    表示し、注目するスペクトルピークに対応する最も該当
    可能性の高い候補元素を選出するステップと、スペクト
    ルデータの注目するピークと最も該当可能性の高い候補
    元素の遷移線マーカーのいずれかをずらして移動させて
    両者を合致させるステップと、前記注目ピークと合致さ
    せた遷移線マーカーのエネルギー位置をエネルギー基準
    として、該エネルギー基準に合うようにスペクトルデー
    タ全体又は一部をシフトさせるステップと、エネルギー
    検索幅を十分狭くとって、精密な定性分析を行うステッ
    プとからなることを特徴とする表面分析機器による定性
    分析方法。
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CN108492515A (zh) * 2004-11-12 2018-09-04 爱克斯崔里斯科技有限公司 微粒探测器,系统与方法

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