CN112611732B - 复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立方法及系统，属于高压输电线路用材料研究技术领域。本发明方法，包括：确定有效时长内背景峰的单色谱线；根据比值获取目标复合绝缘子用硅橡胶红外光谱图，并将所述红外光谱图作为样片；以预设次数对所述样片进行中红外的红外光谱测试，记录红外光谱图的方差图与均值图，根据方差图，确定标准差图，选取标准差图中稳定度高的点作为识别特征点，已识别特征点的测试结果为中红外光谱图；针对方差图、均值图及中红外光谱图建立中红外光谱图库。本发明可以建立合适的中红外光谱的硅橡胶配方图库并利用配方图库对未知样片进行辨识。
Description
技术领域
本发明涉及高压输电线路用材料研究技术领域，并且更具体地，涉及一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立方法及系统。
背景技术
硅橡胶用于输电线路复合绝缘子伞裙，电缆外皮以及变压器密封圈，在高压输电线路上的绝缘与密封起到关键作用。经大量调研统计发现，针对硅橡胶产品质量控制目前存在如下问题：(1)现阶段不存在电力行业用硅橡胶材料的红外光谱图库的制作方法；(2)硅橡胶的检测手段针对宏观性能较完善，但没有完整的化学结构方面的测试方法；(3)针对不同厂家的产品，没有简单快速准确的区分不同厂家样片的测试方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立方法，包括：
测量目标复合绝缘子用硅橡胶的红外光谱的背景峰，确定背景峰的有效时长，并确定有效时长内背景峰的单色谱线；
使用干涉图变化单色谱线与有效时长内背景峰的单色谱线对比，并获取比值，根据比值获取目标复合绝缘子用硅橡胶红外光谱图，并将所述红外光谱图作为样片；
以预设次数对所述样片进行中红外的红外光谱测试，记录红外光谱图的方差图与均值图，根据方差图，确定标准差图，选取标准差图中稳定度高的点作为识别特征点，已识别特征点的测试结果为中红外光谱图；
针对方差图、均值图及中红外光谱图建立中红外光谱图库。
可选的，建立中红外光谱图库的均值图，根据标准差图以预设波段进行选取。
可选的，中红外的红外光谱测试，针对测试使用的仪器，不同的仪器选取不同的仪器分辨率、测试波数范围及扫描次数。
可选的，样本数为n，且n大于1。
可选的，测试次数大于或等于50次。
本发明还提出了一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立系统，包括：
红外光谱测量模块，测量目标复合绝缘子用硅橡胶的红外光谱的背景峰，确定背景峰的有效时长，并确定有效时长内背景峰的单色谱线；
样本选取模块，使用干涉图变化单色谱线与有效时长内背景峰的单色谱线对比，并获取比值，根据比值获取目标复合绝缘子用硅橡胶红外光谱图，并将所述红外光谱图作为样片；
中红外光谱测试模块，以预设次数对所述样片进行中红外的红外光谱测试，记录红外光谱图的方差图与均值图，根据方差图，确定标准差图，选取标准差图中稳定度高的点作为识别特征点，已识别特征点的测试结果为中红外光谱图；
图库建立模块，针对方差图、均值图及中红外光谱图建立中红外光谱图库。
可选的，建立中红外光谱图库的均值图，根据标准差图以预设波段进行选取。
可选的，中红外的红外光谱测试，针对测试使用的仪器，不同的仪器选取不同的仪器分辨率、测试波数范围及扫描次数。
可选的，样本数为n，且n大于1。
可选的，测试次数大于或等于50次。
本发明可以建立合适的中红外光谱的硅橡胶配方图库并利用配方图库对未知样片进行辨识。
附图说明
图1为本发明一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立方法流程图；
图2为本发明一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立方法样品测试红外标准差图；
图3为本发明一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立系统结构图。
具体实施方式
现在参考附图介绍本发明的示例性实施方式，然而，本发明可以用许多不同的形式来实施，并且不局限于此处描述的实施例，提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本发明，并且向所属技术领域的技术人员充分传达本发明的范围。对于表示在附图中的示例性实施方式中的术语并不是对本发明的限定。在附图中，相同的单元/元件使用相同的附图标记。
除非另有说明，此处使用的术语(包括科技术语)对所属技术领域的技术人员具有通常的理解含义。另外，可以理解的是，以通常使用的词典限定的术语，应当被理解为与其相关领域的语境具有一致的含义，而不应该被理解为理想化的或过于正式的意义。
本发明提出了一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立方法，如图1所示，包括：
测量目标复合绝缘子用硅橡胶的红外光谱的背景峰，确定背景峰的有效时长，并确定有效时长内背景峰的单色谱线；
使用干涉图变化单色谱线与有效时长内背景峰的单色谱线对比，并获取比值，根据比值获取目标复合绝缘子用硅橡胶红外光谱图，并将所述红外光谱图作为样片；
以预设次数对所述样片进行中红外的红外光谱测试，记录红外光谱图的方差图与均值图，根据方差图，确定标准差图，选取标准差图中稳定度高的点作为识别特征点，已识别特征点的测试结果为中红外光谱图；
针对方差图、均值图及中红外光谱图建立中红外光谱图库。
其中，建立中红外光谱图库的均值图，根据标准差图以预设波段进行选取。
中红外的红外光谱测试，针对测试使用的仪器，不同的仪器选取不同的仪器分辨率、测试波数范围及扫描次数。
样本数为n，且n大于1。
测试次数大于或等于50次。
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明：
实验过程中先测量红外光谱的背景峰，以便消除空气中氮气和二氧化碳特征峰对结果的影响，根据实际的操作经验选取30min为背景峰有效时长，即当试验进行超过30min时需要重新进行背景峰的矫正。
测量过程中，利用干涉图变化单色谱线，并与背景峰的单色谱线做比值，获得样品的红外光谱图。
在测量过程中，由于仪器本身的的因素的影响，在4000cm-1和400cm-1处的信噪比较小，此外受到ATR反射晶体(金刚石)的影响，在2000cm-1附近的信噪比也较小，如果利用基线校正和ATR校正，虽然可以较好的修正位于信噪比较小处的波数的数据，但特征峰位置的数据会因基线校正而偏移，因此为了保证特征峰的稳定性，未进行自动基线修正和ATR校正，在仅利用ATR进行测试分析时也无需进行矫正。
实验的分辨率设定为4cm-1，其中分辨率的主要指的的是半峰高的宽度，其主要影响因素为干涉图数据的长度，测量次数和窗函数也会有影响但不是主要影响因素，因此要想获得较高精度的红外光谱图像需有足够强度的光源和足够长度的滑轨供可动镜片改变光程，由于仪器在400cm-1处的稳定性非常差，因此测试波数的范围从525.03cm-1—4000.19cm-1，累积扫描16次，纵坐标采用的记录方式为的透光率，横坐标为波数，其中利用KBr压片得到的透射光谱的谱带强度与浓度的关系满足朗伯—比尔定律：
其中：C为浓度(g/L)，L为测试样本厚度，T0为入射光强度，T为透射光强度，ε为每克分子吸收系数。实验过程中使用的是衰减全反射法，应注意只有吸光度才与浓度成正比，而透光度与浓度没有直接的正比关系，测试时应转换为吸光度。
按照以上方式对相应厂家的硅橡胶样片开展中红外的红外光谱测试分析，每个样片测量50次，记录红外光谱谱图的方差图与均值图。
标准差是衡量数据点稳定性的指标，对于一个样本个数为n的样本空间，样本方差的无偏估计为标准差：
ATR基线校正的默认校正方法为二阶校正，即在背景峰的基础上叠加一个二次函数进行校正，使得基线为一条直线，但这种校正会严重影响特征峰的峰值，使得特征峰难以满足朗伯-比尔定律，然而由于未进行基线的校正，不是所有的数据都具有良好的稳定性，因此需要计算图谱中标准差比较小的点即测试结果稳定性比较好的点作为识别的特征点，50个样品的图谱数据的标准差如图2所示：
图库应包含样品测试结果的均值图以及方差图，其中均值图提供试样的有机官能团的信息，而方差图提供试样的官能团以及填料在样片中的均一性的信息。
对于材料均一性较好的试样，红外光谱的测量的精确度以及稳定度均较好，但是部分位置受到测试过程中的温度与湿度影响较大，因此应先对比红外光谱测试的标准差图，确定合适的均值图的波段，以获得准确的参数。
在信号处理领域，互相关用来表示两个信号之间相似性的一个度量，其实质是两个函数的卷积：
其中j＝0时，表示两个信号分别在初始时刻的相关程度，因此对于两个红外光谱在j＝0时的卷积值就是两个红外光谱相似程度的值，将待测红外光谱与其它厂商的红外光谱做卷积后，将相似程度进行排名，找到相似程度最大的厂家的红外光谱，则认为待测样品的配方与相似程度最大的厂家相同。
测试时无论样本是否在同一时间被测量均可被程序正确识别，成功率达到100％，算法可靠性极高，但该算法受到中红外光谱图库以及仪器的限制，需先建立中红外红外光谱图库并对测试仪器的误差位置进行标定。
本发明还提出了一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立系统200，如图3所示，包括：
红外光谱测量模块201，测量目标复合绝缘子用硅橡胶的红外光谱的背景峰，确定背景峰的有效时长，并确定有效时长内背景峰的单色谱线；
样本选取模块202，使用干涉图变化单色谱线与有效时长内背景峰的单色谱线对比，并获取比值，根据比值获取目标复合绝缘子用硅橡胶红外光谱图，并将所述红外光谱图作为样片；
中红外光谱测试模块203，以预设次数对所述样片进行中红外的红外光谱测试，记录红外光谱图的方差图与均值图，根据方差图，确定标准差图，选取标准差图中稳定度高的点作为识别特征点，已识别特征点的测试结果为中红外光谱图；
图库建立模块204，针对方差图、均值图及中红外光谱图建立中红外光谱图库。
其中，建立中红外光谱图库的均值图，根据标准差图以预设波段进行选取。
中红外的红外光谱测试，针对测试使用的仪器，不同的仪器选取不同的仪器分辨率、测试波数范围及扫描次数。
样本数为n，且n大于1。
测试次数大于或等于50次。
本发明可以建立合适的中红外光谱的硅橡胶配方图库并利用配方图库对未知样片进行辨识。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。本申请实施例中的方案可以采用各种计算机语言实现，例如，面向对象的程序设计语言Java和直译式脚本语言JavaScript等。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立方法，所述方法包括：
测量目标复合绝缘子用硅橡胶的红外光谱的背景峰，确定背景峰的有效时长，并确定有效时长内背景峰的单色谱线；
使用干涉图变化单色谱线与有效时长内背景峰的单色谱线对比，并获取比值，根据比值获取目标复合绝缘子用硅橡胶红外光谱图，并将所述红外光谱图作为样片；
以预设次数对所述样片进行中红外的红外光谱测试，记录红外光谱图的方差图与均值图，根据方差图，确定标准差图，选取标准差图中稳定度高的点作为识别特征点，已识别特征点的测试结果为中红外光谱图；
针对方差图、均值图及中红外光谱图建立中红外光谱图库。
2.根据权利要求1所述的方法，所述建立中红外光谱图库的均值图，根据标准差图以预设波段进行选取。
3.根据权利要求1所述的方法，所述中红外的红外光谱测试，针对测试使用的仪器，不同的仪器选取不同的仪器分辨率、测试波数范围及扫描次数。
4.根据权利要求1所述的方法，样片数为n，且n大于1。
5.根据权利要求1所述的方法，所述测试次数大于或等于50次。
6.一种复合绝缘子用硅橡胶的中红外光谱图库建立系统，所述系统包括：
红外光谱测量模块，测量目标复合绝缘子用硅橡胶的红外光谱的背景峰，确定背景峰的有效时长，并确定有效时长内背景峰的单色谱线；
样本选取模块，使用干涉图变化单色谱线与有效时长内背景峰的单色谱线对比，并获取比值，根据比值获取目标复合绝缘子用硅橡胶红外光谱图，并将所述红外光谱图作为样片；
中红外光谱测试模块，以预设次数对所述样片进行中红外的红外光谱测试，记录红外光谱图的方差图与均值图，根据方差图，确定标准差图，选取标准差图中稳定度高的点作为识别特征点，已识别特征点的测试结果为中红外光谱图；
图库建立模块，针对方差图、均值图及中红外光谱图建立中红外光谱图库。
7.根据权利要求6所述的系统，所述建立中红外光谱图库的均值图，根据标准差图以预设波段进行选取。
8.根据权利要求6所述的系统，所述中红外的红外光谱测试，针对测试使用的仪器，不同的仪器选取不同的仪器分辨率、测试波数范围及扫描次数。
9.根据权利要求6所述的系统，样片数为n，且n大于1。
10.根据权利要求6所述的系统，所述测试次数大于或等于50次。
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