JP2000178012A - 窒化タンタル（ｖ）顔料の製造方法、その顔料およびその使用 - Google Patents
窒化タンタル（ｖ）顔料の製造方法、その顔料およびその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ２６重量％の顔料含有率を有し、ゲル化され
たＰＶＣフィルムで測定されるａ*明度値を有する窒化
タンタル（Ｖ）顔料を提供する。 【解決手段】 窒化をアルカリ金属およびアルカリ土類
金属の硝酸塩、塩化物および炭酸塩を含む系列からの１
種以上の水溶性塩の存在下でフラックスの存在下または
不在下で５００〜１１００℃において実施する。
たＰＶＣフィルムで測定されるａ*明度値を有する窒化
タンタル（Ｖ）顔料を提供する。 【解決手段】 窒化をアルカリ金属およびアルカリ土類
金属の硝酸塩、塩化物および炭酸塩を含む系列からの１
種以上の水溶性塩の存在下でフラックスの存在下または
不在下で５００〜１１００℃において実施する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、従来のの窒化タン
タル（Ｖ）顔料よりもＣＩＥ Ｌａｂ系における高いａ
*明度値（colour value）のために注目すべき窒化タン
タル（Ｖ）顔料を製造する方法に関する。本発明は、さ
らに、＋４５以上のＣＩＥ Ｌａｂによるａ*明度値を
有するタンタル（Ｖ）顔料に関する。こうした顔料は、
本発明による方法によって得ることができる。本発明の
更なる対象は本顔料の用途に関する。
タル（Ｖ）顔料よりもＣＩＥ Ｌａｂ系における高いａ
*明度値（colour value）のために注目すべき窒化タン
タル（Ｖ）顔料を製造する方法に関する。本発明は、さ
らに、＋４５以上のＣＩＥ Ｌａｂによるａ*明度値を
有するタンタル（Ｖ）顔料に関する。こうした顔料は、
本発明による方法によって得ることができる。本発明の
更なる対象は本顔料の用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】使用中または廃棄物処理中に、例えば、
ごみ焼却において毒性重金属または生態学的有害重金属
を遊離させうる公知の顔料を安全な顔料に取り替えるこ
とが必要とされている。こうした安全な顔料は、赤みが
かったオレンジ色ないし赤色の窒化タンタル（Ｖ）であ
る。公知の方法によって得ることができる窒化タンタル
（Ｖ）は、ＣＩＥ Ｌａｂ系におけるａ*明度値（ＤＩ
Ｎ ５０３３、パート３）が低すぎ、さらに、若干灰色
がかってまたは褐色がかって見える。モーロー（Ｈ．Ｍ
ｏｕｒｅａｕ）およびハンプレット（Ｃ．Ｈ．Ｈａｍｐ
ｌｅｔ）（Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．５９，３
３〜４０（１９３７））によると、窒化タンタル（Ｖ）
は、ＴａＣｌ5のアンモニア分解によって製造すること
ができ、反応時間は極めて長く、さらに、色において魅
力的な製品を得られない。ブラウアー（Ｇ．Ｂｒａｕｅ
ｒ）およびヴァイドライン（Ｊ．Ｒ．Ｗｅｉｄｌｅｉ
ｎ）（Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．７７，２１８〜２１９
（１９６５））によると、酸化タンタル（Ｖ）は、アン
モニアで８６０〜９２０℃において窒化することができ
る。上述の方法を追試した際、本出願の発明者らは、反
応時間が延びるにもかかわらず、赤みがかった褐色から
赤色への更なる色転移が起きないため、この製品も色に
おいて魅力が少ないことが分かった。
ごみ焼却において毒性重金属または生態学的有害重金属
を遊離させうる公知の顔料を安全な顔料に取り替えるこ
とが必要とされている。こうした安全な顔料は、赤みが
かったオレンジ色ないし赤色の窒化タンタル（Ｖ）であ
る。公知の方法によって得ることができる窒化タンタル
（Ｖ）は、ＣＩＥ Ｌａｂ系におけるａ*明度値（ＤＩ
Ｎ ５０３３、パート３）が低すぎ、さらに、若干灰色
がかってまたは褐色がかって見える。モーロー（Ｈ．Ｍ
ｏｕｒｅａｕ）およびハンプレット（Ｃ．Ｈ．Ｈａｍｐ
ｌｅｔ）（Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．５９，３
３〜４０（１９３７））によると、窒化タンタル（Ｖ）
は、ＴａＣｌ5のアンモニア分解によって製造すること
ができ、反応時間は極めて長く、さらに、色において魅
力的な製品を得られない。ブラウアー（Ｇ．Ｂｒａｕｅ
ｒ）およびヴァイドライン（Ｊ．Ｒ．Ｗｅｉｄｌｅｉ
ｎ）（Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．７７，２１８〜２１９
（１９６５））によると、酸化タンタル（Ｖ）は、アン
モニアで８６０〜９２０℃において窒化することができ
る。上述の方法を追試した際、本出願の発明者らは、反
応時間が延びるにもかかわらず、赤みがかった褐色から
赤色への更なる色転移が起きないため、この製品も色に
おいて魅力が少ないことが分かった。
【０００３】ＤＥ−ＯＳ４２３４９３８号に記載された
方法によると、窒化タンタル（Ｖ）は、より短い反応時
間で７５０〜９５０℃において酸化タンタル（Ｖ）水和
物を窒化することにより得ることができる。前記文書に
記載された試験方法に基づく方法によって得ることがで
きるａ*明度値は約＋４０であった。ａ*明度値は、３０
０℃におけるＴａ3Ｎ5の熱処理によって２〜３単位だけ
増加したのみであった。他方、色の観点から可能な限り
高いａ＊明度値、特に４５より高い値、特に好ましくは
５０より高い値は好ましい。
方法によると、窒化タンタル（Ｖ）は、より短い反応時
間で７５０〜９５０℃において酸化タンタル（Ｖ）水和
物を窒化することにより得ることができる。前記文書に
記載された試験方法に基づく方法によって得ることがで
きるａ*明度値は約＋４０であった。ａ*明度値は、３０
０℃におけるＴａ3Ｎ5の熱処理によって２〜３単位だけ
増加したのみであった。他方、色の観点から可能な限り
高いａ＊明度値、特に４５より高い値、特に好ましくは
５０より高い値は好ましい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、２６重量％の顔料含有率を有し、１４０℃において
１０分にわたりゲル化されたＰＶＣフィルムで測定され
るＣＩＥ Ｌａｂによるａ*明度値（ＤＩＮ ５０３
３、パート３）を有する窒化タンタル（Ｖ）顔料を提供
することである。更なる課題は、こうした顔料を製造す
る方法を提供することである。更なる目的は、酸化タン
タル（Ｖ）、酸化タンタル（Ｖ）水和物または酸化窒化
タンタル（Ｖ）をアンモニアで窒化することにより得ら
れた顔料をより高いａ*明度値とするように、窒化タン
タル（Ｖ）を製造する公知の方法を改善することであ
る。
は、２６重量％の顔料含有率を有し、１４０℃において
１０分にわたりゲル化されたＰＶＣフィルムで測定され
るＣＩＥ Ｌａｂによるａ*明度値（ＤＩＮ ５０３
３、パート３）を有する窒化タンタル（Ｖ）顔料を提供
することである。更なる課題は、こうした顔料を製造す
る方法を提供することである。更なる目的は、酸化タン
タル（Ｖ）、酸化タンタル（Ｖ）水和物または酸化窒化
タンタル（Ｖ）をアンモニアで窒化することにより得ら
れた顔料をより高いａ*明度値とするように、窒化タン
タル（Ｖ）を製造する公知の方法を改善することであ
る。
【０００５】ａ*明度値および色強度（colour intensit
y）（彩度値（chrome value））は、塩溶融物中で窒化
タンタル（Ｖ）を処理することにより驚くべきほどに増
加させることができることが見出された。それにより窒
化タンタル（Ｖ）の顔料品質は、予測できないほどに高
まる。
y）（彩度値（chrome value））は、塩溶融物中で窒化
タンタル（Ｖ）を処理することにより驚くべきほどに増
加させることができることが見出された。それにより窒
化タンタル（Ｖ）の顔料品質は、予測できないほどに高
まる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、フラ
ックスの存在下または不在下で５００〜１１００℃にお
いて酸化タンタル（Ｖ）、酸化タンタル（Ｖ）水和物ま
たは酸化窒化タンタル（Ｖ）をアンモニアで窒化するこ
とを含む窒化タンタル（Ｖ）顔料の製造方法において、
アルカリ金属およびアルカリ土類金属の硝酸塩、塩化物
および炭酸塩を含む系列からの１種以上の水溶性塩の存
在下で窒化を実施し、および／または１００〜６００℃
において１〜１００分の間に１００〜６００℃の範囲の
融点を有する塩溶融物中で、任意に存在するフラックス
の洗浄前または洗浄後に窒化生成物を処理し、その後、
水に塩を溶解することにより顔料を抽出することを特徴
とする製造方法に関する。請求項２ないし５は、本発明
による方法の好ましい実施態様に関する。
ックスの存在下または不在下で５００〜１１００℃にお
いて酸化タンタル（Ｖ）、酸化タンタル（Ｖ）水和物ま
たは酸化窒化タンタル（Ｖ）をアンモニアで窒化するこ
とを含む窒化タンタル（Ｖ）顔料の製造方法において、
アルカリ金属およびアルカリ土類金属の硝酸塩、塩化物
および炭酸塩を含む系列からの１種以上の水溶性塩の存
在下で窒化を実施し、および／または１００〜６００℃
において１〜１００分の間に１００〜６００℃の範囲の
融点を有する塩溶融物中で、任意に存在するフラックス
の洗浄前または洗浄後に窒化生成物を処理し、その後、
水に塩を溶解することにより顔料を抽出することを特徴
とする製造方法に関する。請求項２ないし５は、本発明
による方法の好ましい実施態様に関する。
【０００７】本発明は、さらに、ＤＩＮ ５０３３、パ
ート３によるＣＩＥ Ｌａｂ系において定義され、２６
重量％の顔料含有率を有し１４０℃において１０分にわ
たりゲル化されたＰＶＣフィルムで測定される＋４５以
上のａ*明度値を有する窒化タンタル（Ｖ）顔料に関す
る。本発明による顔料は、本発明による方法によって得
ることができる。
ート３によるＣＩＥ Ｌａｂ系において定義され、２６
重量％の顔料含有率を有し１４０℃において１０分にわ
たりゲル化されたＰＶＣフィルムで測定される＋４５以
上のａ*明度値を有する窒化タンタル（Ｖ）顔料に関す
る。本発明による顔料は、本発明による方法によって得
ることができる。
【０００８】酸化タンタル（Ｖ）、酸化タンタル（Ｖ）
水和物または酸化窒化タンタル（Ｖ）の窒化は、５００
〜１１００℃、好ましくは７５０〜約１０００℃におい
て複数の時間にわたりタンタル化合物上にアンモニアを
通すことにより自体公知のように実施することができ
る。新しい粒子表面を露出させる目的で、好ましくは、
回転管または窒化しようとする反応混合物を攪拌する別
の装置中で窒化を実施することができる。ＤＥ−ＯＳ４
２３４９３８号による１種以上のフラックス、例えば、
硼酸、無水硼酸および／または硼酸、炭酸または低級カ
ルボン酸のアンモニウム塩の存在下または不在下で窒化
を実施することができる。こうしたフラックスの存在下
で製造される窒化タンタル（Ｖ）はこうしたフラックス
の不在下で製造されるものよりも高い色強度を有するけ
れども、実質的により高い色強度は、塩溶融物中で窒化
生成物を本発明により後処理することにより達成され
る。反応が適切な量のアンモニアの存在下で行われる場
合、窒化タンタル（Ｖ）の限定された温度安定性を考慮
して今まで想定されたよりも高い温度で窒化を実施でき
ることが更に見出された。こうして可能になった温度上
昇の結果として、反応時間を短縮でき、空時収量を増加
させることができる。窒化の詳細に関しては、上述の文
献に記載されている。
水和物または酸化窒化タンタル（Ｖ）の窒化は、５００
〜１１００℃、好ましくは７５０〜約１０００℃におい
て複数の時間にわたりタンタル化合物上にアンモニアを
通すことにより自体公知のように実施することができ
る。新しい粒子表面を露出させる目的で、好ましくは、
回転管または窒化しようとする反応混合物を攪拌する別
の装置中で窒化を実施することができる。ＤＥ−ＯＳ４
２３４９３８号による１種以上のフラックス、例えば、
硼酸、無水硼酸および／または硼酸、炭酸または低級カ
ルボン酸のアンモニウム塩の存在下または不在下で窒化
を実施することができる。こうしたフラックスの存在下
で製造される窒化タンタル（Ｖ）はこうしたフラックス
の不在下で製造されるものよりも高い色強度を有するけ
れども、実質的により高い色強度は、塩溶融物中で窒化
生成物を本発明により後処理することにより達成され
る。反応が適切な量のアンモニアの存在下で行われる場
合、窒化タンタル（Ｖ）の限定された温度安定性を考慮
して今まで想定されたよりも高い温度で窒化を実施でき
ることが更に見出された。こうして可能になった温度上
昇の結果として、反応時間を短縮でき、空時収量を増加
させることができる。窒化の詳細に関しては、上述の文
献に記載されている。
【０００９】一つの実施態様によると、窒化は、アルカ
リ金属およびアルカリ土類金属の硝酸塩、塩化物および
炭酸塩を含む系列からの１種以上の水溶性塩、特にアル
カリ金属硝酸塩の存在下で行われる。こうした塩は、幾
つかのタンタル化合物に及んで、窒化しようとするタン
タル化合物に対して少なくとも０．１重量％の量で用い
ることができる。少量のこうした塩は、従来のフラック
スに似たように作用する。前記塩の量が増加するにつれ
て、反応混合物全体はペーストから液体になり、窒化中
に混合物の凝集の状態を留意しなければならない。好ま
しくは、最後に述べた場合において、窒化は、窒化しよ
うとするタンタル化合物を懸濁させる溶融物の粘度が固
体Ｔａ相と気相（アンモニア）との間で適度に強い接触
を可能にするような塩溶融物の量で行われる。
リ金属およびアルカリ土類金属の硝酸塩、塩化物および
炭酸塩を含む系列からの１種以上の水溶性塩、特にアル
カリ金属硝酸塩の存在下で行われる。こうした塩は、幾
つかのタンタル化合物に及んで、窒化しようとするタン
タル化合物に対して少なくとも０．１重量％の量で用い
ることができる。少量のこうした塩は、従来のフラック
スに似たように作用する。前記塩の量が増加するにつれ
て、反応混合物全体はペーストから液体になり、窒化中
に混合物の凝集の状態を留意しなければならない。好ま
しくは、最後に述べた場合において、窒化は、窒化しよ
うとするタンタル化合物を懸濁させる溶融物の粘度が固
体Ｔａ相と気相（アンモニア）との間で適度に強い接触
を可能にするような塩溶融物の量で行われる。
【００１０】好ましい実施態様によると、窒化は、自体
公知のように実施され、その後、塩溶融物中で後処理さ
れる。後処理は、塩溶融物に窒化生成物を導入し、溶融
物にタンタル化合物を導入した後、混合物を放置する
か、あるいは必要ならば攪拌することを含む。後処理
は、酸素を含む雰囲気で実施することがでできるが、好
ましくは、不活性雰囲気、例えば、窒素または好ましく
はアンモニア中で実施できる。塩溶融物中で処理するこ
とにより窒化タンタル（Ｖ）顔料の品質を改善するのた
めに必要な反応時間は、１００〜６００℃、好ましくは
３００〜５００℃の範囲の反応温度において１〜１００
分、好ましくは１０〜６０分である。反応温度が高くな
るにつれて、反応時間を短縮できることは言うまでもな
い。本発明による方法の特に好ましい実施態様による
と、塩溶融物中の処理は、５〜６０分、特に１０〜３０
分の反応時間の過程において３００〜５００℃の範囲の
温度で行われる。
公知のように実施され、その後、塩溶融物中で後処理さ
れる。後処理は、塩溶融物に窒化生成物を導入し、溶融
物にタンタル化合物を導入した後、混合物を放置する
か、あるいは必要ならば攪拌することを含む。後処理
は、酸素を含む雰囲気で実施することがでできるが、好
ましくは、不活性雰囲気、例えば、窒素または好ましく
はアンモニア中で実施できる。塩溶融物中で処理するこ
とにより窒化タンタル（Ｖ）顔料の品質を改善するのた
めに必要な反応時間は、１００〜６００℃、好ましくは
３００〜５００℃の範囲の反応温度において１〜１００
分、好ましくは１０〜６０分である。反応温度が高くな
るにつれて、反応時間を短縮できることは言うまでもな
い。本発明による方法の特に好ましい実施態様による
と、塩溶融物中の処理は、５〜６０分、特に１０〜３０
分の反応時間の過程において３００〜５００℃の範囲の
温度で行われる。
【００１１】窒化タンタル（Ｖ）を後処理するために本
発明による方法において用いようとする塩溶融物は、１
種以上の塩および／または金属水酸化物から構成され、
塩または塩混合物の融点は１００〜６００℃の範囲であ
る。好ましくは、塩、水酸化物またはこうした化合物の
混合物の融点は２００〜４００℃の範囲である。塩溶融
物の構成成分から顔料を満足に分離する目的で、塩溶融
物は本質的に水溶性の構成成分から構成されることが好
ましい。
発明による方法において用いようとする塩溶融物は、１
種以上の塩および／または金属水酸化物から構成され、
塩または塩混合物の融点は１００〜６００℃の範囲であ
る。好ましくは、塩、水酸化物またはこうした化合物の
混合物の融点は２００〜４００℃の範囲である。塩溶融
物の構成成分から顔料を満足に分離する目的で、塩溶融
物は本質的に水溶性の構成成分から構成されることが好
ましい。
【００１２】塩溶融物中での窒化タンタル（Ｖ）の処理
完了後、混合物を引き続いて水中に集めることができ、
その過程において、塩は溶解し、明度値において改善さ
れた不溶性窒化タンタル（Ｖ）顔料を水相から分離し、
その後、乾燥することができる。
完了後、混合物を引き続いて水中に集めることができ、
その過程において、塩は溶解し、明度値において改善さ
れた不溶性窒化タンタル（Ｖ）顔料を水相から分離し、
その後、乾燥することができる。
【００１３】本発明による方法の好ましい実施態様にお
いて用いられるものなどの塩溶融物は、アルカリ金属硝
酸塩、アルカリ土類金属硝酸塩、アルカリ金属炭酸塩、
アルカリ金属およびアルカリ土類金属の塩化物、アルカ
リ金属水酸化物および酸化硼素を含む系列からの１種以
上の化合物から主として構成される。前記塩および水酸
化物における陽イオンは、好ましくは、リチウム、ナト
リウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロ
ンチウムおよびバリウムである。特に好ましい実施態様
によると、塩溶融物は、1種類以上のアルカリ金属硝酸
塩またはアルカリ金属硝酸塩とアルカリ金属水酸化物と
の組合せから構成される。塩溶融物中で窒化タンタル
（Ｖ）を後処理することによる本発明による方法におい
て得ることができるａ＊明度値および彩度の増加は、温
度および反応時間のみでなく、塩溶融物の成分の選択に
も依存する。例えば、ＫＮＯ3／ＬｉＮＯ3のほぼ共晶の
塩溶融物を用いる最も大きな品質改善は、ほぼ４００℃
の反応温度で達成され、最適値は、ＮａＮＯ3／ＬｉＮ
Ｏ3の塩混合物を用いると３５０℃においてさえ得られ
る。上述の最適塩混合物を用いて、後処理は、好ましく
は、１０〜６０分以内で３５０〜４５０℃の範囲の温度
で実施される。
いて用いられるものなどの塩溶融物は、アルカリ金属硝
酸塩、アルカリ土類金属硝酸塩、アルカリ金属炭酸塩、
アルカリ金属およびアルカリ土類金属の塩化物、アルカ
リ金属水酸化物および酸化硼素を含む系列からの１種以
上の化合物から主として構成される。前記塩および水酸
化物における陽イオンは、好ましくは、リチウム、ナト
リウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロ
ンチウムおよびバリウムである。特に好ましい実施態様
によると、塩溶融物は、1種類以上のアルカリ金属硝酸
塩またはアルカリ金属硝酸塩とアルカリ金属水酸化物と
の組合せから構成される。塩溶融物中で窒化タンタル
（Ｖ）を後処理することによる本発明による方法におい
て得ることができるａ＊明度値および彩度の増加は、温
度および反応時間のみでなく、塩溶融物の成分の選択に
も依存する。例えば、ＫＮＯ3／ＬｉＮＯ3のほぼ共晶の
塩溶融物を用いる最も大きな品質改善は、ほぼ４００℃
の反応温度で達成され、最適値は、ＮａＮＯ3／ＬｉＮ
Ｏ3の塩混合物を用いると３５０℃においてさえ得られ
る。上述の最適塩混合物を用いて、後処理は、好ましく
は、１０〜６０分以内で３５０〜４５０℃の範囲の温度
で実施される。
【００１４】ａ*明度値が増加しないか、または若干の
みしか増加しないので、強アルカリ溶融物はあまり好ま
しくない。
みしか増加しないので、強アルカリ溶融物はあまり好ま
しくない。
【００１５】酸化窒化タンタル（Ｖ）顔料をガラスカラ
ーまたはガラスエナメルとして用いようとする時、６０
０℃未満で溶融し顔料の構成成分になるガラス組成物も
水溶性塩から構成される塩溶融物の代わりに用いること
ができる。
ーまたはガラスエナメルとして用いようとする時、６０
０℃未満で溶融し顔料の構成成分になるガラス組成物も
水溶性塩から構成される塩溶融物の代わりに用いること
ができる。
【００１６】第１表は、幾つかの好ましい二成分塩溶融
物を、その融点と個々の成分の融点とを併せて示してい
る（括弧内の値）。
物を、その融点と個々の成分の融点とを併せて示してい
る（括弧内の値）。
【００１７】
【表１】
【００１８】水溶性構成成分を含有する塩溶融物を用い
ると、用いられる窒化タンタルの粒度分布は、品質改善
の目的のために窒化タンタルを本発明により後処理する
際に実質的に変化しない。従って、窒化生成物が顔料目
的のために適する粒度分布を既に有する場合、塩溶融物
中で本発明により後処理した後に、後続の粉砕プロセス
および／または篩粉は不要である。
ると、用いられる窒化タンタルの粒度分布は、品質改善
の目的のために窒化タンタルを本発明により後処理する
際に実質的に変化しない。従って、窒化生成物が顔料目
的のために適する粒度分布を既に有する場合、塩溶融物
中で本発明により後処理した後に、後続の粉砕プロセス
および／または篩粉は不要である。
【００１９】本発明による実施例から明らかになるよう
に、前に説明した通り定義され測定される４５以上、好
ましくは５０以上のａ*明度値を有する請求項による窒
化タンタル（Ｖ）顔料は、本発明による方法、特に塩溶
融物中で窒化タンタルを後処理することによって容易に
得ることができる。後処理によって可能になった顔料品
質の改善に寄与する機構は、現時点でまだ知られていな
い。４５以上のａ*明度値を有する窒化タンタル（Ｖ）
顔料は、本出願の発明者らが追試した従来のいかなる方
法によっても得ることはできない。従って、本発明は、
色特性が改善された新しい顔料を提供する。
に、前に説明した通り定義され測定される４５以上、好
ましくは５０以上のａ*明度値を有する請求項による窒
化タンタル（Ｖ）顔料は、本発明による方法、特に塩溶
融物中で窒化タンタルを後処理することによって容易に
得ることができる。後処理によって可能になった顔料品
質の改善に寄与する機構は、現時点でまだ知られていな
い。４５以上のａ*明度値を有する窒化タンタル（Ｖ）
顔料は、本出願の発明者らが追試した従来のいかなる方
法によっても得ることはできない。従って、本発明は、
色特性が改善された新しい顔料を提供する。
【００２０】本発明により得ることができる窒化タンタ
ル（Ｖ）顔料は、プラスチック、例えば、押出品、シー
トおよび繊維を着色するため、ラッカーおよびその他の
合成被覆剤を着色し、さらにエナメル、ガラスおよび磁
器装飾物を着色するために用いることができる。「ガラ
ス装飾物」という用語は、建築用ガラスおよび空胴ガラ
スの着色も包含する。
ル（Ｖ）顔料は、プラスチック、例えば、押出品、シー
トおよび繊維を着色するため、ラッカーおよびその他の
合成被覆剤を着色し、さらにエナメル、ガラスおよび磁
器装飾物を着色するために用いることができる。「ガラ
ス装飾物」という用語は、建築用ガラスおよび空胴ガラ
スの着色も包含する。
【００２１】本発明の利点は、窒化タンタル（Ｖ）顔料
が顔料品質の改善において提供され、その結果としてこ
うした顔料のための用途範囲が拡大されることである。
顔料は、本発明による簡単な方法によって得ることがで
きる。塩溶融物中での後処理は、それ自体不適切な顔料
品質であるが、おそらく経済的に利用しやすい窒化タン
タル（Ｖ）にも適用することができる。
が顔料品質の改善において提供され、その結果としてこ
うした顔料のための用途範囲が拡大されることである。
顔料は、本発明による簡単な方法によって得ることがで
きる。塩溶融物中での後処理は、それ自体不適切な顔料
品質であるが、おそらく経済的に利用しやすい窒化タン
タル（Ｖ）にも適用することができる。
【００２２】
【実施例】本発明を以下の実施例を用いて更に説明す
る。
る。
【００２３】親窒化タンタル（Ｖ）（ＶＢ）の調製。約
０．４μｍのｄ50値および約１μｍのｄ90値を有するＴ
ａ2Ｏ5を１０００℃において回転管中でアンモニア（１
２０リットル／時間）により窒化することにより調製し
た窒化タンタル（Ｖ）を本発明による実施例において用
いた。
０．４μｍのｄ50値および約１μｍのｄ90値を有するＴ
ａ2Ｏ5を１０００℃において回転管中でアンモニア（１
２０リットル／時間）により窒化することにより調製し
た窒化タンタル（Ｖ）を本発明による実施例において用
いた。
【００２４】塩溶融物中で窒化タンタル（Ｖ）を後処理
するための一般的な仕様。１００ｇの塩、塩混合物また
は塩水酸化物混合物をマッフル炉中で実施例において明
記した組成物中で溶融する。親窒化タンタル（Ｖ）（Ｖ
Ｂ１）を溶融物に導入し、攪拌した後に、混合物を２０
分にわたり実施例に指定した温度Ｔ（℃）に放置する。
その後、るつぼ全体を水中で煮沸し、生成物を濾過除去
し、１２０℃で乾燥する。
するための一般的な仕様。１００ｇの塩、塩混合物また
は塩水酸化物混合物をマッフル炉中で実施例において明
記した組成物中で溶融する。親窒化タンタル（Ｖ）（Ｖ
Ｂ１）を溶融物に導入し、攪拌した後に、混合物を２０
分にわたり実施例に指定した温度Ｔ（℃）に放置する。
その後、るつぼ全体を水中で煮沸し、生成物を濾過除去
し、１２０℃で乾燥する。
【００２５】明度値の測定：０．７ｇの顔料と２ｇのＰ
ＶＣプラスチゾルを混合し、塗料精製装置中に分散させ
る。厚さが０．３ｍｍのペースト塗料をすべり金（slid
e block）で製造する。ゲル化を１４０℃で１０分にわ
たり行う。ハンターＬａｂ値を比色計（ハンターＬａｂ
Ｌａｂスキャン（Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ Ｌａｂｓｃａ
ｎ）５１００）で測定し、カラリティ（colority）Ｃ
（彩度値）および色相角（color hue angle）Ｈも前記
の値から測定する。ＤＩＮ５０３３、パート３によるＣ
ＩＥ Ｌａｂ系のＬ*ａ*ｂ*明度値に、公知のように測
定データを変換する。
ＶＣプラスチゾルを混合し、塗料精製装置中に分散させ
る。厚さが０．３ｍｍのペースト塗料をすべり金（slid
e block）で製造する。ゲル化を１４０℃で１０分にわ
たり行う。ハンターＬａｂ値を比色計（ハンターＬａｂ
Ｌａｂスキャン（Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ Ｌａｂｓｃａ
ｎ）５１００）で測定し、カラリティ（colority）Ｃ
（彩度値）および色相角（color hue angle）Ｈも前記
の値から測定する。ＤＩＮ５０３３、パート３によるＣ
ＩＥ Ｌａｂ系のＬ*ａ*ｂ*明度値に、公知のように測
定データを変換する。
【００２６】第２表は、実験条件と、明度値Ｌ*，ａ*，
ｂ*も示し、幾つかの場合における実施例のハンター彩
度値を示している。例Ｂ１．２〜Ｂ１．４、Ｂ２．１、
Ｂ２．２、Ｂ３．１、Ｂ３．２およびＢ４〜Ｂ６は、ａ
*明度値の効果的な増加および明るさの増加を示してい
る。例Ｂ１．１と、Ｂ７およびＢ８も、請求項による生
成物に至らなかった。彩度値は若干のみ増加している。
ｂ*も示し、幾つかの場合における実施例のハンター彩
度値を示している。例Ｂ１．２〜Ｂ１．４、Ｂ２．１、
Ｂ２．２、Ｂ３．１、Ｂ３．２およびＢ４〜Ｂ６は、ａ
*明度値の効果的な増加および明るさの増加を示してい
る。例Ｂ１．１と、Ｂ７およびＢ８も、請求項による生
成物に至らなかった。彩度値は若干のみ増加している。
【００２７】
【表２】
Claims (7)
- 【請求項１】 フラックスの存在下または不在下で５０
０〜１１００℃において酸化タンタル（Ｖ）、酸化タン
タル（Ｖ）水和物または酸化窒化タンタル（Ｖ）をアン
モニアで窒化することを含む窒化タンタル（Ｖ）顔料を
製造方法において、アルカリ金属およびアルカリ土類金
属の硝酸塩、塩化物および炭酸塩を含む系列からの１種
以上の水溶性塩の存在下で窒化を実施し、および／また
は１００〜６００℃において１〜１００分にわたって１
００〜６００℃の範囲の融点を有する塩溶融物中で、任
意に存在するフラックスの洗浄前または洗浄後に窒化生
成物を処理し、その後、水に塩を溶解することにより顔
料を抽出することを特徴とする窒化タンタル（Ｖ）顔料
の方法。 - 【請求項２】 溶融状態のもとで安定である水溶性アル
カリ金属、アルカリ土類金属および土類金属塩および／
またはアルカリ金属水酸化物を含む系列からの１種以上
の化合物を含有する塩溶融物中で、窒化の反応生成物を
処理する、請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 前記塩溶融物は、アルカリ金属硝酸塩、
アルカリ土類金属硝酸塩、アルカリ金属炭酸塩、アルカ
リ金属およびアルカリ土類金属の塩化物、アルカリ金属
水酸化物および酸化硼素を含む系列からの１種以上の化
合物から主として構成される、請求項１または２に記載
の製造方法。 - 【請求項４】 前記塩溶融物中での処理を５〜６０分、
特に１０〜３０分の間に３００〜５００℃の範囲の温度
において実施する、請求項１から３のいずれかに１項に
記載の製造方法。 - 【請求項５】 酸化タンタル（Ｖ）または酸化タンタル
水和物を窒化し、１０〜６０分の過程で３５０〜４５０
℃において１種以上のアルカリ金属硝酸塩からなる塩溶
融物中で窒化生成物を処理する、請求項１から４までの
いずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項６】 ＤＩＮ ５０３３、パート３によるＣＩ
Ｅ Ｌａｂ系において定義され、２６重量％の顔料含有
率を有し、１４０℃において１０分にわたりゲル化され
たＰＶＣフィルムで測定される＋４５以上のａ*明度値
を有する窒化タンタル（Ｖ）顔料。 - 【請求項７】 プラスチックと塗料と、エナメル、ガラ
スおよび磁器装飾物を着色するための、請求項６に記載
の窒化タンタル（Ｖ）の使用。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE19858255A DE19858255A1 (de) | 1998-12-17 | 1998-12-17 | Tantal(V)-nitrid-Pigment, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| DE19858255.2 | 1998-12-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000178012A true JP2000178012A (ja) | 2000-06-27 |
Family
ID=7891423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11359335A Pending JP2000178012A (ja) | 1998-12-17 | 1999-12-17 | 窒化タンタル（ｖ）顔料の製造方法、その顔料およびその使用 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1010665A1 (ja) |
| JP (1) | JP2000178012A (ja) |
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| EP1215703A1 (de) * | 2000-12-13 | 2002-06-19 | dmc2 Degussa Metals Catalysts Cerdec AG | Bildschirm, insbesondere Farbbildschirm, Beschichtung desselben und Mittel zur Herstellung der Beschichtung |
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| US7708974B2 (en) | 2002-12-10 | 2010-05-04 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Tungsten comprising nanomaterials and related nanotechnology |
| US20040156986A1 (en) * | 2003-02-10 | 2004-08-12 | Nanoproducts Corporation | Color pigments nanotechnology |
| US7678849B2 (en) * | 2005-03-29 | 2010-03-16 | Honda Motor Co., Ltd. | High chroma hals stabilized polymer composition |
| CN108640092B (zh) * | 2018-04-18 | 2021-11-05 | 南京大学 | 一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法 |
Family Cites Families (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS62225960A (ja) | 1986-03-26 | 1987-10-03 | Sanko Giken Kogyo Kk | コンタクトプロ−ブ |
| DE4234938A1 (de) | 1992-10-16 | 1994-04-21 | Cerdec Ag | Verfahren zur Herstellung von Tantal(V)-nitrid und dessen Verwendung |
| DE4317421A1 (de) | 1993-05-26 | 1994-12-01 | Cerdec Ag | Oxonitride der Formel LnTaON¶2¶ mit erhöhter Farbbrillanz, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| DE4429532A1 (de) * | 1994-08-19 | 1996-02-22 | Cerdec Ag | Farbpigmente auf der Basis von Oxidnitriden, deren Herstellung und Verwendung |
-
1998
- 1998-12-17 DE DE19858255A patent/DE19858255A1/de not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-11-25 EP EP99123467A patent/EP1010665A1/de not_active Ceased
- 1999-12-02 US US09/453,461 patent/US6294009B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-12-16 KR KR1019990058222A patent/KR20000048183A/ko not_active Application Discontinuation
- 1999-12-16 CA CA002292371A patent/CA2292371A1/en not_active Abandoned
- 1999-12-17 JP JP11359335A patent/JP2000178012A/ja active Pending
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| CA2292371A1 (en) | 2000-06-17 |
| EP1010665A1 (de) | 2000-06-21 |
| US6294009B1 (en) | 2001-09-25 |
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