JP2000169709A - シリコーンエラストマー粉末 - Google Patents
シリコーンエラストマー粉末Info
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- JP2000169709A JP2000169709A JP34540698A JP34540698A JP2000169709A JP 2000169709 A JP2000169709 A JP 2000169709A JP 34540698 A JP34540698 A JP 34540698A JP 34540698 A JP34540698 A JP 34540698A JP 2000169709 A JP2000169709 A JP 2000169709A
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- JP
- Japan
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- silicone elastomer
- powder
- mol
- elastomer powder
- olefinically unsaturated
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 付加反応、縮合反応などにより、その表面を
自在に改質することができる、表面が反応性に富んだシ
リコーンエラストマー粉末。 【解決手段】 珪素原子に直結する水素原子を100gあた
り 0.001〜10モル含有し、平均粒径が 0.1〜 1,000μｍ
であるシリコーンエラストマー粉末。
自在に改質することができる、表面が反応性に富んだシ
リコーンエラストマー粉末。 【解決手段】 珪素原子に直結する水素原子を100gあた
り 0.001〜10モル含有し、平均粒径が 0.1〜 1,000μｍ
であるシリコーンエラストマー粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は珪素原子に直結する
水素原子を含有するシリコーンエラストマー粉末に関す
るもので、付加反応、縮合反応などにより、このシリコ
ーンエラストマー粉末の表面を自在に改質することがで
きる有用な材料である。またこの表面改質された粉末は
熱可塑性、熱硬化性合成樹脂；天然ゴム、合成ゴムなど
の各種ゴム；塗料、トナー、化粧品、建材パネル、アス
ファルトなどの各種材料の添加剤として使用することが
でき、これら材料の耐衝撃性、耐摩耗性、耐熱性、耐寒
性、耐候性などを改良することができる。
水素原子を含有するシリコーンエラストマー粉末に関す
るもので、付加反応、縮合反応などにより、このシリコ
ーンエラストマー粉末の表面を自在に改質することがで
きる有用な材料である。またこの表面改質された粉末は
熱可塑性、熱硬化性合成樹脂；天然ゴム、合成ゴムなど
の各種ゴム；塗料、トナー、化粧品、建材パネル、アス
ファルトなどの各種材料の添加剤として使用することが
でき、これら材料の耐衝撃性、耐摩耗性、耐熱性、耐寒
性、耐候性などを改良することができる。
【０００２】
【従来の技術】従来より各種のシリコーンエラストマー
粉末が提案されている。即ちこれを例示すればビニル基
含有オルガノポリシロキサンとアルキルハイドロジェン
ポリシロキサンを付加反応触媒の存在下で硬化したり
（特公平3-30620 号、同4-55611号、同6-2820号各公報
参照）、メルカプト基含有ポリシロキサンと脂肪族不飽
和基含有ポリシロキサンを光増感剤の存在下に紫外線照
射により硬化して得られるものなどである。
粉末が提案されている。即ちこれを例示すればビニル基
含有オルガノポリシロキサンとアルキルハイドロジェン
ポリシロキサンを付加反応触媒の存在下で硬化したり
（特公平3-30620 号、同4-55611号、同6-2820号各公報
参照）、メルカプト基含有ポリシロキサンと脂肪族不飽
和基含有ポリシロキサンを光増感剤の存在下に紫外線照
射により硬化して得られるものなどである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの方法
により得られたシリコーンエラストマー粉末は、反応性
に乏しいので、さらに表面改質を行って広範囲の用途に
供することのできる材料とすることは困難であった。ま
た、反応性を付与したシリコーンエラストマー粉末とし
て、本発明者らはエポキシ官能性基を導入したものを提
案したが（特公平6-11795 号公報、同6-2821号公報参
照）、反応性が限定され自在に改質することなどはでき
ないものであった。発明者らは、上記の問題点を解決す
る反応性に富むシリコーンエラストマー粉末を提供しよ
うとするものである。
により得られたシリコーンエラストマー粉末は、反応性
に乏しいので、さらに表面改質を行って広範囲の用途に
供することのできる材料とすることは困難であった。ま
た、反応性を付与したシリコーンエラストマー粉末とし
て、本発明者らはエポキシ官能性基を導入したものを提
案したが（特公平6-11795 号公報、同6-2821号公報参
照）、反応性が限定され自在に改質することなどはでき
ないものであった。発明者らは、上記の問題点を解決す
る反応性に富むシリコーンエラストマー粉末を提供しよ
うとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】これらの課題は、珪素原
子に直結した水素原子を100gあたり0.001 〜10モル含有
し、平均粒径が 0.1〜 1,000μｍであるシリコーンエラ
ストマー粉末により解決された。
子に直結した水素原子を100gあたり0.001 〜10モル含有
し、平均粒径が 0.1〜 1,000μｍであるシリコーンエラ
ストマー粉末により解決された。
【０００５】
【発明の実施の形態】ここで、珪素原子に直結した水素
原子が粉末100gあたり0.001 モル未満であると、その後
の表面改質度が不充分なものとなるし、10モルを超える
と表面改質後の弾力性が低下するので、 0.001〜10モル
であることが必要で、より好ましくは0.01〜１モルであ
る。また、この平均粒径が 0.1μｍ未満であると、凝集
性が強いシリコーンエラストマー粉末となるし、 1,000
μｍを超えると粒径の均一性に乏しいものとなるので、
0.1〜 1,000μｍの範囲内にあることが必要であるが、
好ましくは１〜 100μｍである。また、このシリコーン
エラストマー粉末の硬度はJIS タイプＡデュロメータ硬
さ試験において、１〜90であることが好ましい。この硬
度が１未満であると弾性に乏しいものとなるし、90を超
えると弾性が強すぎるものとなる。より好ましくは10〜
80である。
原子が粉末100gあたり0.001 モル未満であると、その後
の表面改質度が不充分なものとなるし、10モルを超える
と表面改質後の弾力性が低下するので、 0.001〜10モル
であることが必要で、より好ましくは0.01〜１モルであ
る。また、この平均粒径が 0.1μｍ未満であると、凝集
性が強いシリコーンエラストマー粉末となるし、 1,000
μｍを超えると粒径の均一性に乏しいものとなるので、
0.1〜 1,000μｍの範囲内にあることが必要であるが、
好ましくは１〜 100μｍである。また、このシリコーン
エラストマー粉末の硬度はJIS タイプＡデュロメータ硬
さ試験において、１〜90であることが好ましい。この硬
度が１未満であると弾性に乏しいものとなるし、90を超
えると弾性が強すぎるものとなる。より好ましくは10〜
80である。
【０００６】本発明のシリコーンエラストマー粉末は以
下のようにして製造することができる。即ち、オレフィ
ン性不飽和基を分子中に平均２モル以上含有するオルガ
ノポリシロキサン（Ａ）および珪素原子に直結した水素
原子を分子中に平均２モル以上含有するオルガノポリシ
ロキサン（Ｂ）とを付加反応触媒の存在下で反応させ
る。このとき〔オレフィン性不飽和基モル数／Si-H基モル
数〕の比が 0.1〜0.9 となるように（Ａ），（Ｂ）の量
を配合すればよい。
下のようにして製造することができる。即ち、オレフィ
ン性不飽和基を分子中に平均２モル以上含有するオルガ
ノポリシロキサン（Ａ）および珪素原子に直結した水素
原子を分子中に平均２モル以上含有するオルガノポリシ
ロキサン（Ｂ）とを付加反応触媒の存在下で反応させ
る。このとき〔オレフィン性不飽和基モル数／Si-H基モル
数〕の比が 0.1〜0.9 となるように（Ａ），（Ｂ）の量
を配合すればよい。
【０００７】このオルガノポリシロキサン（Ａ）として
は下記一般式（１）で表される25℃における粘度が1 〜
1,000,000cStのものが使用可能である。 R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 （１） ここでR1は炭素数１〜20の１価有機基であり、R2は炭素
数２〜６の１価オレフィン性不飽和炭化水素基であり、
１≦ａ≦２、 0.001≦ｂ≦１である。ここでR1として
は、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチ
ル、ヘキシル、オクチル、デシル、ドデシル、テトラデ
シル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシルなどの
アルキル基、シクロペンチル、シクロヘキシルなどのシ
クロアルキル基、フェニル、トリルなどのアリール基、
あるいはこれらの炭化水素基中の水素原子の一部または
全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したものなど
が挙げられる。好ましくは90モル％以上がメチル基であ
る。
は下記一般式（１）で表される25℃における粘度が1 〜
1,000,000cStのものが使用可能である。 R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 （１） ここでR1は炭素数１〜20の１価有機基であり、R2は炭素
数２〜６の１価オレフィン性不飽和炭化水素基であり、
１≦ａ≦２、 0.001≦ｂ≦１である。ここでR1として
は、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチ
ル、ヘキシル、オクチル、デシル、ドデシル、テトラデ
シル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシルなどの
アルキル基、シクロペンチル、シクロヘキシルなどのシ
クロアルキル基、フェニル、トリルなどのアリール基、
あるいはこれらの炭化水素基中の水素原子の一部または
全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したものなど
が挙げられる。好ましくは90モル％以上がメチル基であ
る。
【０００８】またR2は例えば、ビニル、アリル、ブテニ
ル、ペンテニル、ヘキセニルなどの１価オレフィン性不
飽和炭化水素基である。好ましくは90モル％以上がビニ
ル基である。また、ａは１未満であると工業的に入手が
困難となるし、２を超えると硬化が不充分となり、エラ
ストマー粉末として得ることができない。好ましくは
1.5≦ａ≦２である。ｂが 0.001未満であると硬化が不
充分となるし、１を超えるものは入手が困難である。好
ましくは0.01≦ｂ≦0.5 である。このオルガノポリシロ
キサン（Ａ）の25℃における粘度は１cSt 未満であって
も、1,000,000cStを超えても硬化性が不充分となるので
１〜1,000,000cStとされるが、好ましくは10〜10,000cS
t のものである。また、このオルガノポリシロキサン
（Ａ）の構造は、直鎖状、環状、分岐状いずれであって
もよいが、なかでも直鎖状が最も好ましい。
ル、ペンテニル、ヘキセニルなどの１価オレフィン性不
飽和炭化水素基である。好ましくは90モル％以上がビニ
ル基である。また、ａは１未満であると工業的に入手が
困難となるし、２を超えると硬化が不充分となり、エラ
ストマー粉末として得ることができない。好ましくは
1.5≦ａ≦２である。ｂが 0.001未満であると硬化が不
充分となるし、１を超えるものは入手が困難である。好
ましくは0.01≦ｂ≦0.5 である。このオルガノポリシロ
キサン（Ａ）の25℃における粘度は１cSt 未満であって
も、1,000,000cStを超えても硬化性が不充分となるので
１〜1,000,000cStとされるが、好ましくは10〜10,000cS
t のものである。また、このオルガノポリシロキサン
（Ａ）の構造は、直鎖状、環状、分岐状いずれであって
もよいが、なかでも直鎖状が最も好ましい。
【０００９】また、オルガノハイドロジェンポリシロキ
サン（Ｂ）としては下記一般式（２）で表される25℃に
おける粘度が１〜1,000,000cStのものである。 R1 cHdSiO(4-c-d)/2 （２） ここでR1は前出と同じであり、１≦ｃ≦２、0.01≦ｄ≦
１である。ｃは１未満であると、工業的に入手が困難と
なるし、２を超えると硬化性が不充分となることから、
１≦ｃ≦２であるが、好ましくは 1.2≦ｃ≦1.8 であ
る。ｄは0.01未満であると硬化が不充分となるし、１を
超えるものは工業的に入手が困難となるので0.01≦ｄ≦
１であるが、好ましくは 0.1≦ｄ≦１である。このオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の25℃におけ
る粘度は１cSt 未満であっても、1,000,000cStを超えて
も硬化が不充分となるので１〜1,000,000cStであるが、
好ましくは10〜10,000cSt である。また、このオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の構造は、直鎖
状、環状、分岐状いずれであってもよいが、なかでも直
鎖状が好ましい。
サン（Ｂ）としては下記一般式（２）で表される25℃に
おける粘度が１〜1,000,000cStのものである。 R1 cHdSiO(4-c-d)/2 （２） ここでR1は前出と同じであり、１≦ｃ≦２、0.01≦ｄ≦
１である。ｃは１未満であると、工業的に入手が困難と
なるし、２を超えると硬化性が不充分となることから、
１≦ｃ≦２であるが、好ましくは 1.2≦ｃ≦1.8 であ
る。ｄは0.01未満であると硬化が不充分となるし、１を
超えるものは工業的に入手が困難となるので0.01≦ｄ≦
１であるが、好ましくは 0.1≦ｄ≦１である。このオル
ガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の25℃におけ
る粘度は１cSt 未満であっても、1,000,000cStを超えて
も硬化が不充分となるので１〜1,000,000cStであるが、
好ましくは10〜10,000cSt である。また、このオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の構造は、直鎖
状、環状、分岐状いずれであってもよいが、なかでも直
鎖状が好ましい。
【００１０】このオルガノポリシロキサン（Ａ）および
オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の付加反
応触媒としては、特に限定されるものではないが、各種
の白金化合物、パラジウム化合物などが使用できる。な
かでは白金化合物が好ましく、塩化白金酸、オレフィン
との錯体、ビニルシロキサンとの錯体、アルコール変性
体などが挙げられる。この白金化合物の添加量として
は、上記オルガノポリシロキサン（Ａ）およびオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の合計量に対して
白金原子として１ppm 未満では付加反応速度が小さい
し、100ppmを超えても不経済であるため、１〜100ppmが
好ましい。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の付加反
応触媒としては、特に限定されるものではないが、各種
の白金化合物、パラジウム化合物などが使用できる。な
かでは白金化合物が好ましく、塩化白金酸、オレフィン
との錯体、ビニルシロキサンとの錯体、アルコール変性
体などが挙げられる。この白金化合物の添加量として
は、上記オルガノポリシロキサン（Ａ）およびオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の合計量に対して
白金原子として１ppm 未満では付加反応速度が小さい
し、100ppmを超えても不経済であるため、１〜100ppmが
好ましい。
【００１１】本発明のシリコーンエラストマー粉末の製
造方法は、例えば上記オルガノポリシロキサン（Ａ）、
オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）および付
加反応触媒の混合物を25℃〜 100℃に加温しながら撹拌
混合し硬化させた後、さらに高剪断力を与える粉砕機で
粉砕すれば良い。この高剪断力を与える粉砕機として
は、ロールミル、サンドグラインダー、ボールミルなど
が挙げられる。この製造方法によると、得られるエラス
トマー粉末は不定形のものとなる。その他の可能な製造
方法としては、特公平6-2820号公報等の記載の方法に従
い、上記オルガノポリシロキサン（Ａ）およびオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の混合物を非イオ
ン性界面活性剤あるいはイオン性界面活性剤を用いて水
中に分散させ、付加反応触媒を添加後、硬化反応させ、
その後分離、乾燥すればよい。この製造方法によると、
得られるエラストマー粉末は球形のものとなる。
造方法は、例えば上記オルガノポリシロキサン（Ａ）、
オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）および付
加反応触媒の混合物を25℃〜 100℃に加温しながら撹拌
混合し硬化させた後、さらに高剪断力を与える粉砕機で
粉砕すれば良い。この高剪断力を与える粉砕機として
は、ロールミル、サンドグラインダー、ボールミルなど
が挙げられる。この製造方法によると、得られるエラス
トマー粉末は不定形のものとなる。その他の可能な製造
方法としては、特公平6-2820号公報等の記載の方法に従
い、上記オルガノポリシロキサン（Ａ）およびオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）の混合物を非イオ
ン性界面活性剤あるいはイオン性界面活性剤を用いて水
中に分散させ、付加反応触媒を添加後、硬化反応させ、
その後分離、乾燥すればよい。この製造方法によると、
得られるエラストマー粉末は球形のものとなる。
【００１２】本発明のシリコーンエラストマー粉末は珪
素原子に直結する水素原子を100gあたり0.001 〜10モル
含有含有するが、本発明のシリコーンエラストマー粉末
の付加反応、縮合反応により、このシリコーンエラスト
マー粉末の表面を自在に改質して有用な材料とすること
ができる。以下にこれを例示する。例えば、本発明のシ
リコーンエラストマー粉末の付加反応による改質の場
合、付加させることのできる化合物は、不飽和二重結合
を有する脂肪族、芳香族化合物である。これらは例えば
エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブチレン、１
−ペンテン、２−メチル−１−ブテン、３−メチル−１
−ブテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテ
ン、１−ノネン、１−デセン、１−ドデセン、１−テト
ラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−
エイコセンなどのα−オレフィン、スチレン、α−メチ
ルスチレン、ビニルシクロヘキサン、ビニルナフタレ
ン、ビニル基含有オルガノポリシロキサン、アリル基含
有オルガノポリシロキサンなどが挙げられる。この付加
反応は白金化合物、パラジウム化合物などの付加反応触
媒存在下で、気相、液相、固相で０〜250 ℃で接触反応
させることにより行うことができる。
素原子に直結する水素原子を100gあたり0.001 〜10モル
含有含有するが、本発明のシリコーンエラストマー粉末
の付加反応、縮合反応により、このシリコーンエラスト
マー粉末の表面を自在に改質して有用な材料とすること
ができる。以下にこれを例示する。例えば、本発明のシ
リコーンエラストマー粉末の付加反応による改質の場
合、付加させることのできる化合物は、不飽和二重結合
を有する脂肪族、芳香族化合物である。これらは例えば
エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブチレン、１
−ペンテン、２−メチル−１−ブテン、３−メチル−１
−ブテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテ
ン、１−ノネン、１−デセン、１−ドデセン、１−テト
ラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−
エイコセンなどのα−オレフィン、スチレン、α−メチ
ルスチレン、ビニルシクロヘキサン、ビニルナフタレ
ン、ビニル基含有オルガノポリシロキサン、アリル基含
有オルガノポリシロキサンなどが挙げられる。この付加
反応は白金化合物、パラジウム化合物などの付加反応触
媒存在下で、気相、液相、固相で０〜250 ℃で接触反応
させることにより行うことができる。
【００１３】本発明のシリコーンエラストマー粉末の縮
合反応による改質の場合、縮合反応させることのできる
化合物は水酸基またはアルコキシ基を有する脂肪族、芳
香族である。これらは例えば、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、ヘキシルアルコール、
ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアル
コール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、トリ
デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアル
コール、ベンジルアルコール等のアルコール類；ジメチ
ルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフ
ェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメト
キシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメト
キシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシ
シラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメト
キシシラン、ブチルトリメトキシシラン、デシルトリメ
トキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノ
エチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキ
シプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピ
ルトリメトキシシランなどのアルコキシシラン、水酸基
含有オルガノポリシロキサン、アルコキシ基含有オルガ
ノポリシロキサンなどが挙げられる。この縮合反応は有
機錫化合物、有機亜鉛化合物、有機チタン化合物などの
縮合反応触媒存在下で気相、液相、固相で０〜250 ℃で
接触反応させることにより行うことができる。
合反応による改質の場合、縮合反応させることのできる
化合物は水酸基またはアルコキシ基を有する脂肪族、芳
香族である。これらは例えば、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、ヘキシルアルコール、
ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアル
コール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、トリ
デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアル
コール、ベンジルアルコール等のアルコール類；ジメチ
ルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフ
ェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメト
キシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメト
キシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシ
シラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメト
キシシラン、ブチルトリメトキシシラン、デシルトリメ
トキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノ
エチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキ
シプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピ
ルトリメトキシシランなどのアルコキシシラン、水酸基
含有オルガノポリシロキサン、アルコキシ基含有オルガ
ノポリシロキサンなどが挙げられる。この縮合反応は有
機錫化合物、有機亜鉛化合物、有機チタン化合物などの
縮合反応触媒存在下で気相、液相、固相で０〜250 ℃で
接触反応させることにより行うことができる。
【００１４】
【実施例】次に実施例を示して、本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらによってのみ限定されるも
のではない。なお、実施例中における粘度は25℃におけ
る測定値である。
説明するが、本発明はこれらによってのみ限定されるも
のではない。なお、実施例中における粘度は25℃におけ
る測定値である。
【００１５】（実施例１）下記式（化１）で示される粘
度が600cStのメチルビニルポリシロキサン400gと下記式
（化２）で示される粘度が 50cStのメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン26g、（ビニル基モル数／Si-Hモル数が0.2
1）を容量１リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモ
ミキサーを用いて2,000rpmで撹拌、混合した後、ポリオ
キシエチレン（付加モル数９）ラウリルエーテル2.0g、
水 32gを加え6,000rpmで撹拌を継続したところ、転相が
起こり増粘が認められた。更に10分間撹拌し、次いで2,
000rpmで撹拌しながら水338.2gを加えたところ、水中油
型エマルジョンが得られた。次いでこのエマルジョンを
撹拌装置を備えたガラスフラスコに移し、室温下に撹拌
して、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液（塩
化白金酸含有量 0.5重量％）0.6g、ポリオキシエチレン
（付加モル数９）ラウリルエーテル1.2gを添加し、24時
間反応させたところ、均一な白濁分散液が得られた。こ
の分散液を90℃に加熱し、硫酸ナトリウム 80gを加え、
分散液を破壊し、更に90℃で30分保った後、加圧ろ過器
に移して水分を取り除いた。得られたケーキ状物を撹拌
装置を備えたガラスフラスコに移し、水500gを加え30分
間撹拌、洗浄し、加圧ろ過器を用いて水分を取り除い
た。この洗浄操作を更に２回行って、得られたケーキ状
物を105℃の乾燥機で乾燥したところ、弾性白色粉末が
得られた。
度が600cStのメチルビニルポリシロキサン400gと下記式
（化２）で示される粘度が 50cStのメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン26g、（ビニル基モル数／Si-Hモル数が0.2
1）を容量１リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモ
ミキサーを用いて2,000rpmで撹拌、混合した後、ポリオ
キシエチレン（付加モル数９）ラウリルエーテル2.0g、
水 32gを加え6,000rpmで撹拌を継続したところ、転相が
起こり増粘が認められた。更に10分間撹拌し、次いで2,
000rpmで撹拌しながら水338.2gを加えたところ、水中油
型エマルジョンが得られた。次いでこのエマルジョンを
撹拌装置を備えたガラスフラスコに移し、室温下に撹拌
して、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液（塩
化白金酸含有量 0.5重量％）0.6g、ポリオキシエチレン
（付加モル数９）ラウリルエーテル1.2gを添加し、24時
間反応させたところ、均一な白濁分散液が得られた。こ
の分散液を90℃に加熱し、硫酸ナトリウム 80gを加え、
分散液を破壊し、更に90℃で30分保った後、加圧ろ過器
に移して水分を取り除いた。得られたケーキ状物を撹拌
装置を備えたガラスフラスコに移し、水500gを加え30分
間撹拌、洗浄し、加圧ろ過器を用いて水分を取り除い
た。この洗浄操作を更に２回行って、得られたケーキ状
物を105℃の乾燥機で乾燥したところ、弾性白色粉末が
得られた。
【００１６】この白色粉末を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒径10μｍの球状粒子であった。またこの白色
粉末2.5gにブタノール 15gと20％水酸化ナトリウム水溶
液25mlを加え、発生する水素ガス量を測定し、粉末中の
水素原子量を算出したところ0.05モル／（100g白色粉
末）であった。また、ここで使用したメチルビニルポリ
シロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンおよ
び塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液を使用し
た割合で混合し、断面積50mm×50mmの大きさの型に高さ
７〜９mmになるように流し込み、室温で24時間放置し硬
化させた後、JIS タイプＡデュロメータで硬度を測定し
たところ34であった。
ろ、平均粒径10μｍの球状粒子であった。またこの白色
粉末2.5gにブタノール 15gと20％水酸化ナトリウム水溶
液25mlを加え、発生する水素ガス量を測定し、粉末中の
水素原子量を算出したところ0.05モル／（100g白色粉
末）であった。また、ここで使用したメチルビニルポリ
シロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンおよ
び塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液を使用し
た割合で混合し、断面積50mm×50mmの大きさの型に高さ
７〜９mmになるように流し込み、室温で24時間放置し硬
化させた後、JIS タイプＡデュロメータで硬度を測定し
たところ34であった。
【００１７】
【化１】
【００１８】
【化２】
【００１９】（実施例２）下記式（化３）で示される粘
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン240gと下記式
（化４）で示される粘度が 20cStのメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン160g、［ここで（ビニル基モル数）／
（Si-Hモル数）が0.21となる］を容量１リットルのガラ
スビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて2,000rpmで
撹拌、混合した後、ポリオキシエチレン（付加モル数
９）ラウリルエーテル2.0g、水 32gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められ、更
に10分間撹拌した。次いで2,000rpmで撹拌しながら水39
6.2gを加えたところ、水中油型エマルジョンが得られ
た。次いでこのエマルジョンを撹拌装置を備えたガラス
フラスコに移し、室温下に撹拌して、塩化白金酸−オレ
フィン錯体のトルエン溶液（塩化白金酸含有量 0.5重量
％）0.6g、ポリオキシエチレン（付加モル数９）ラウリ
ルエーテル1.2gを添加し、24時間反応させたところ、均
一な白濁分散液が得られた。次いで実施例１と同様な操
作を行い、弾性白色粉末を得た。
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン240gと下記式
（化４）で示される粘度が 20cStのメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン160g、［ここで（ビニル基モル数）／
（Si-Hモル数）が0.21となる］を容量１リットルのガラ
スビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて2,000rpmで
撹拌、混合した後、ポリオキシエチレン（付加モル数
９）ラウリルエーテル2.0g、水 32gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められ、更
に10分間撹拌した。次いで2,000rpmで撹拌しながら水39
6.2gを加えたところ、水中油型エマルジョンが得られ
た。次いでこのエマルジョンを撹拌装置を備えたガラス
フラスコに移し、室温下に撹拌して、塩化白金酸−オレ
フィン錯体のトルエン溶液（塩化白金酸含有量 0.5重量
％）0.6g、ポリオキシエチレン（付加モル数９）ラウリ
ルエーテル1.2gを添加し、24時間反応させたところ、均
一な白濁分散液が得られた。次いで実施例１と同様な操
作を行い、弾性白色粉末を得た。
【００２０】この白色粉末を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒径５μｍの球状粒子であった。またこの白色
粉末0.5gにブタノール 15gと20％水酸化ナトリウム水溶
液25mlを加え、発生する水素ガス量を測定し、粉末中の
水素原子量を算出したところ0.5 モル／（100g白色粉
末）であった。また、ここで使用したメチルビニルポリ
シロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンおよ
び塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液を使用し
た割合で混合し、断面積50mm×50mmの大きさの型に高さ
７〜９mmになるように流し込み、室温で24時間放置し硬
化させた後、JIS タイプＡデュロメータで硬度を測定し
たところ72であった。
ろ、平均粒径５μｍの球状粒子であった。またこの白色
粉末0.5gにブタノール 15gと20％水酸化ナトリウム水溶
液25mlを加え、発生する水素ガス量を測定し、粉末中の
水素原子量を算出したところ0.5 モル／（100g白色粉
末）であった。また、ここで使用したメチルビニルポリ
シロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンおよ
び塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液を使用し
た割合で混合し、断面積50mm×50mmの大きさの型に高さ
７〜９mmになるように流し込み、室温で24時間放置し硬
化させた後、JIS タイプＡデュロメータで硬度を測定し
たところ72であった。
【００２１】
【化３】
【００２２】
【化４】
【００２３】（実施例３）下記式（化５）で示される粘
度が600cStのメチルビニルポリシロキサン344gと前出の
式（化２）で示される粘度が 50cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン56g 、［ここで（ビニル基モル数）
／（Si-Hモル数）が0.21となる］を容量１リットルのガ
ラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて2,000rpm
で撹拌混合した後、ポリオキシエチレン（付加モル数
９）ラウリルエーテル2.0g、水 32gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
更に10分間撹拌し、次いで2,000rpmで撹拌しながら水39
6.2gを加えたところ、水中油型エマルジョンが得られ
た。このエマルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラス
コに移し、室温下に撹拌して、塩化白金酸−オレフィン
錯体のトルエン溶液（塩化白金酸含有量 0.5重量％）0.
6g、ポリオキシエチレン（付加モル数９）ラウリルエー
テル1.2gを添加し、24時間反応させたところ、均一な白
濁分散液が得られた。次いで実施例１と同様な操作を行
い弾性白色粉末を得た。
度が600cStのメチルビニルポリシロキサン344gと前出の
式（化２）で示される粘度が 50cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン56g 、［ここで（ビニル基モル数）
／（Si-Hモル数）が0.21となる］を容量１リットルのガ
ラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて2,000rpm
で撹拌混合した後、ポリオキシエチレン（付加モル数
９）ラウリルエーテル2.0g、水 32gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
更に10分間撹拌し、次いで2,000rpmで撹拌しながら水39
6.2gを加えたところ、水中油型エマルジョンが得られ
た。このエマルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラス
コに移し、室温下に撹拌して、塩化白金酸−オレフィン
錯体のトルエン溶液（塩化白金酸含有量 0.5重量％）0.
6g、ポリオキシエチレン（付加モル数９）ラウリルエー
テル1.2gを添加し、24時間反応させたところ、均一な白
濁分散液が得られた。次いで実施例１と同様な操作を行
い弾性白色粉末を得た。
【００２４】この白色粉末を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒径10μｍの球状粒子であった。またこの白色
粉末1.5gにブタノール 15gと20％水酸化ナトリウム水溶
液25mlを加え、発生する水素ガス量を測定し、粉末中の
水素原子量を算出したところ0.1モル／（100g白色粉
末）であった。また、ここで使用したメチルビニルポリ
シロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンおよ
び塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液を使用し
た割合で混合し、50mm×50mmの大きさの型に高さ７〜９
mmになるように流し込み、室温で24時間放置し硬化させ
た後、JIS タイプＡデュロメータで硬度を測定したとこ
ろ40であった。
ろ、平均粒径10μｍの球状粒子であった。またこの白色
粉末1.5gにブタノール 15gと20％水酸化ナトリウム水溶
液25mlを加え、発生する水素ガス量を測定し、粉末中の
水素原子量を算出したところ0.1モル／（100g白色粉
末）であった。また、ここで使用したメチルビニルポリ
シロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンおよ
び塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液を使用し
た割合で混合し、50mm×50mmの大きさの型に高さ７〜９
mmになるように流し込み、室温で24時間放置し硬化させ
た後、JIS タイプＡデュロメータで硬度を測定したとこ
ろ40であった。
【化５】
【００２５】（実施例４）前記式（化１）で示される粘
度が600cStのメチルビニルポリシロキサン2,000gと前記
式（化２）で示される粘度が 50cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン130g、［ここで（ビニル基モル数）
／（Si-Hモル数）が0.21となる］を容量５リットルのプ
ラネタリーミキサーに仕込み撹拌混合した後、室温で撹
拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液
（塩化白金酸含有量 0.5重量％）3.0gを添加し、４時間
反応させたところ、塊状のゴムが得られた。この塊状物
を３本ロールで粉砕したところ、弾性白色粉末が得られ
た。この白色粉末を光学顕微鏡で観察したところ、平均
粒径40μｍの不定形粒子であった。またこの白色粉末2.
5gにブタノール 15gと20％水酸化ナトリウム水溶液25ml
を加え、発生する水素ガス量を測定し、粉末中の水素原
子量を算出したところ0.05モル／（100g白色粉末）であ
った。
度が600cStのメチルビニルポリシロキサン2,000gと前記
式（化２）で示される粘度が 50cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン130g、［ここで（ビニル基モル数）
／（Si-Hモル数）が0.21となる］を容量５リットルのプ
ラネタリーミキサーに仕込み撹拌混合した後、室温で撹
拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液
（塩化白金酸含有量 0.5重量％）3.0gを添加し、４時間
反応させたところ、塊状のゴムが得られた。この塊状物
を３本ロールで粉砕したところ、弾性白色粉末が得られ
た。この白色粉末を光学顕微鏡で観察したところ、平均
粒径40μｍの不定形粒子であった。またこの白色粉末2.
5gにブタノール 15gと20％水酸化ナトリウム水溶液25ml
を加え、発生する水素ガス量を測定し、粉末中の水素原
子量を算出したところ0.05モル／（100g白色粉末）であ
った。
【００２６】
【発明の効果】本発明のシリコーンエラストマー粉末
は、付加反応、縮合反応によりその表面を自在に改質す
ることができ、この改質されたシリコーンエラストマー
粉末は広範囲の用途に使用できる有用な材料である。
は、付加反応、縮合反応によりその表面を自在に改質す
ることができ、この改質されたシリコーンエラストマー
粉末は広範囲の用途に使用できる有用な材料である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA60 DA40 DA50 DC07 DC11 DC13 DC14 4J002 BQ00W CP04X FD156 HA09
Claims (2)
- 【請求項１】 珪素原子に直結する水素原子を100gあた
り 0.001〜10モル含有し、平均粒径が 0.1〜 1,000μｍ
であるシリコーンエラストマー粉末。 - 【請求項２】オレフィン性不飽和基を分子中に平均２モ
ル以上含有するオルガノポリシロキサンおよび珪素原子
に直結した水素原子（以下、Si-Hと表現する）を分子中
に平均２モル以上含有するオルガノポリシロキサンと
を、オレフィン性不飽和基モル数とSi-H基モル数との比が
0.1〜0.9 となるように配合して、付加反応触媒の存在
下で反応させて得られる請求項１に記載したシリコーン
エラストマー粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34540698A JP2000169709A (ja) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | シリコーンエラストマー粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34540698A JP2000169709A (ja) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | シリコーンエラストマー粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000169709A true JP2000169709A (ja) | 2000-06-20 |
Family
ID=18376388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34540698A Pending JP2000169709A (ja) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | シリコーンエラストマー粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000169709A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006262630A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-09-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | モールドモータ |
| JP2010280784A (ja) * | 2009-06-03 | 2010-12-16 | Gantsu Kasei Kk | 粒子間融着のないシリコーンゴム微粒子の製造法 |
-
1998
- 1998-12-04 JP JP34540698A patent/JP2000169709A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006262630A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-09-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | モールドモータ |
| JP2010280784A (ja) * | 2009-06-03 | 2010-12-16 | Gantsu Kasei Kk | 粒子間融着のないシリコーンゴム微粒子の製造法 |
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|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20041112 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
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Effective date: 20061011 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20061016 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070305 |