JP2000155212A - 位相差フィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 光学的品質及び外観品質に極めて優れた位相
差フィルムを提供すること。 【解決手段】 溶液キャスト製膜法において得られた乾
燥後のキャストフィルムに含まれる直径０．５μｍ〜２
５μｍの気泡が平均３個／ｃｍ²以下であるキャストフ
ィルムを延伸処理して得られることを特徴とする位相差
フィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は位相差フィルムに関
する。さらに詳しくは、ポリサルホン樹脂アニソール溶
液のキャスト製膜法によって得られる光学特性及び外観
特性に優れた位相差フィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、位相差フィルムの製造方法として
は、キャスト製膜法により得られるフィルムを縦一軸延
伸、横一軸延伸等によって製造する方法が知られている
（例えば、特開平５−１０７４１３号公報等）。

【０００３】一般に位相差フィルムは正面以外の斜め方
向からの視認性に劣るため、視野角を広げる目的で、一
軸延伸フィルムをさらに加熱収縮処理により厚み方向に
も配向させた位相差フィルムの製造方法が開発され、良
好な視認性を得るために配向したフィルム中の屈折率に
ついて検討している（特開平５−１５７９１１号公
報）。

【０００４】一軸延伸フィルムを厚み方向にも配向させ
るには、延伸直交方向に収縮するように、粘着剤で一軸
延伸フィルムで熱収縮フィルムを貼り合わせ、加熱収縮
処理することにより行われている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、その
際、一軸延伸フィルムの極表面において、熱収縮フィル
ムの応力との垂直方向に微少な凹凸が形成され、位相差
フィルムとしての光学及び外観特性に極めて重大な欠陥
を引き起こすという問題点があった。

【０００６】本発明者は上述の観点に鑑み、優れた光学
及び外観特性を有する位相差フィルムを得るべく鋭意研
究を重ねた結果、キャストフィルムを延伸して一軸延伸
フィルムを得る際にキャストフィルムに含有される気泡
の周辺部分が不均一に延伸されて、加熱収縮処理前のフ
ィルム面内にすでに凹凸が形成されている事実を発見
し、この凹凸が加熱収縮処理後に光学及び外観特性に重
大な欠陥を引き起こすという新たな知見を見出し、この
知見に基づき本発明を完成するに至った。

【０００７】本発明は、熱収縮フィルムを用いて一軸延
伸フィルム中の分子を厚み方向に配向させる際にフィル
ムの極表面に発生する微少な凹凸を防止することによっ
て、光学及び外観特性に優れた位相差フィルムを提供す
ることを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、溶
液キャスト製膜法において得られた乾燥後のキャストフ
ィルムに存在する直径０．５μｍ〜２５μｍの気泡が平
均３個／ｃｍ²以下であるキャストフィルムを延伸処理
して得られることを特徴とする位相差フィルムを提供す
るものである。

【０００９】また、本発明は、前記キャストフィルムが
ポリサルホン樹脂アニソール溶液を用いた溶液キャスト
製膜法によって製造されるものであって、該溶液キャス
ト製膜法に用いるポリサルホン樹脂アニソール溶液が、
２０〜４０重量％の濃度を有し、粘度が５００〜５００
０ｃｐｓの範囲において脱泡されていることを特徴とす
る前記の位相差フィルムを提供するものである。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の構成について詳述
する。

【００１１】本発明は、ポリサルホン樹脂溶液の溶液キ
ャスト製膜法によるキャストフィルムを延伸処理して得
られる位相差フィルムにおいて、溶液キャスト製膜にお
ける乾燥後のキャストフィルムに存在する直径０．５μ
ｍ〜２５μｍの気泡が面内に平均３個／ｃｍ²以下であ
ることを特徴とするキャストフィルムを延伸処理して得
られる位相差フィルムである。

【００１２】本発明において、乾燥後のキャストフィル
ムに存在する直径０．５μｍから２５μｍの気泡の直径
とは、気泡の断面のうち最も長い直径を指す。

【００１３】直径が０．５μｍ未満であれば凹凸の発生
に寄与することはなく、また、気泡の直径が２５μｍを
超えるとフィルム凹凸の発生に寄与するよりもそれ自身
がすでに外観欠点となってしまうので、本発明の気泡の
直径に関する要件から除外されるが、本発明を実施する
ことにより２５μｍを超える気泡も同時に除去できる。

【００１４】キャストフィルムに含まれる気泡が平均３
個／ｃｍ²以下とは、キャストフィルム面内の任意の点
を選び出し、その点の１ｃｍ²を光学顕微鏡で観察し計
数し、任意の点を５箇所選択して、その平均値が０〜３
個になる場合を意味する。

【００１５】本発明に言うキャストフィルムは、熱可塑
性樹脂を有機溶剤に溶解し、溶液キャスト製膜法によ
り、有機溶剤を乾燥除去したフィルムを意味する。

【００１６】本発明における溶液キャスト製膜法は、例
えば、金属ベルト、金属ドラム、プラスチックフィルム
などの支持体に溶液を塗布し乾燥により製膜する方法を
意味し、一般的な溶液キャスト製膜法が適用できる。支
持体の材質としては、使用する溶剤に侵されず、平滑性
に優れるものであれば、特に限定されない。例えば、銅
やステンレス等の金属、合成樹脂、或いはこれらの支持
体の表面をシリコン樹脂やフッ素樹脂等で離型処理した
ものが使用される。支持体として合成樹脂を使用する場
合は、樹脂の溶解に用いた溶剤の乾燥温度によるが、熱
変形性の低いものが望ましい。具体的には、ポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレー
ト（ＰＥＮ）、ポリイミド（ＰＩ）等が挙げられる。支
持体の形状については、エンドレスのベルト状、ドラム
状、フィルム状、板状など様々のものが使用可能であ
る。

【００１７】本発明による溶液キャスト製膜法における
キャストフィルムの乾燥手段は、熱風乾燥、支持体や搬
送ロールの加熱による乾燥、あるいは赤外線による乾燥
等を用いることができ特に限定されない。

【００１８】本発明において、乾燥後のキャストフィル
ムとは上記乾燥方法によって乾燥されて成形されたフィ
ルムであり、フィルム中の溶媒含有率が１０重量％以下
のものを意味する。すなわち、本発明においては、溶媒
含有率が１０重量％以下の状態で上記の気泡の要件を満
足すればよいが、より好ましいキャストフィルムは溶媒
含有率が５重量％以下のものである。

【００１９】キャストフィルムを構成する熱可塑性樹脂
は、配向により複屈折性を示す樹脂であれば特に制限は
なく、例えば、セルロース系樹脂、塩化ビニル系樹脂、
ポリカーボネート系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、オ
レフィン系樹脂、ポリメタクリル酸メチル系樹脂、ポリ
サルホン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリエーテル
サルホン系樹脂、ポリノルボルネン系樹脂などを用いる
ことが出来る。

【００２０】特に、液晶ディスプレイの高速応答性を実
現するために使用される液晶の複屈折を補償しようとす
れば、複屈折の波長分散の高いものが必要となり、ジク
ロルジフェニルスルホンとビスフェノールＡのＮａ塩と
の重縮合反応により合成されるポリサルホン樹脂が熱可
塑性樹脂として最適である。

【００２１】ポリサルホン等の熱可塑性樹脂溶液に使用
する溶剤としては、上記樹脂を溶解できキャスト可能な
ものであれば特に限定されないが、熱可塑性樹脂として
ポリサルホン樹脂を用いる場合、経時での樹脂の析出の
抑制という点からアニソールを用いることが好ましい。

【００２２】本発明の上記キャストフィルムは、ポリサ
ルホン樹脂のアニソール溶液による溶液キャスト製膜法
によって製造されることが好ましい。この場合、ポリサ
ルホン樹脂のアニソール溶液の濃度は２０〜４０重量％
であり、ポリサルホン樹脂のアニソール溶液の脱泡を行
い、その脱泡工程において、該溶液の粘度を５００〜５
０００ｃｐｓに保つことにより、乾燥後のキャストフィ
ルムに含まれる直径０．５μｍ〜２５μｍの気泡が面内
に平均３個／ｃｍ²以下であるキャストフィルムが得ら
れ、これを常法により延伸処理することにより、本発明
の位相差フィルムが製造出来る。

【００２３】ポリサルホン樹脂のアニソール溶液の濃度
が２０〜４０重量％でなければならない理由は、２０重
量％未満ではキャストフィルムの乾燥効率が低下するこ
とと塗膜の表面が平滑でなくなるためである。また、４
０重量％を超えると粘度が高くなりすぎて脱泡及びキャ
スト溶液の供給が困難になると同時にポリサルホン樹脂
が溶解しにくくなるので好ましくない。

【００２４】脱泡工程は、ポリサルホン樹脂ペレット中
のエアおよび樹脂ペレット投入時および攪拌時の混入エ
アを樹脂溶液から追放する工程であり、任意の方法を採
用することができるが、アニソールの沸点以下の温度で
静置により行われるのが好ましく、さらに好ましくは９
０〜１３０℃で１〜数日間静置することにより行われ
る。

【００２５】該溶液粘度が脱泡工程において５００〜５
０００ｃｐｓであることとは、脱泡工程における粘度を
常に５００〜５０００ｃｐｓに保つことであり、これは
該溶液を加熱調整して制御される。粘度を５００ｃｐｓ
未満にするには、液温を沸点近くまで上げねばならず液
の蒸発が激しくなり密閉系においては加圧状態になるた
め脱泡が起きにくくなる。一方、粘度が５０００ｃｐｓ
を超えると、溶液の粘度が高いために、エアの追放が不
十分になる。本発明においては、アニソール溶液の液温
は７０〜１３０℃の範囲で調整され粘度が５００〜５０
００ｃｐｓの範囲に制御される。

【００２６】さらに本発明においては、熱可塑性樹脂フ
ィルムの延伸後の位相差特性を良好にするため、キャス
ト製膜法の樹脂溶液に可塑剤を含有させることが好まし
い。可塑剤としては、常温で液状であり、使用する樹脂
と相溶し、さらに、乾燥や延伸時の加熱によりブリード
アウトや白化、発泡などを起こさないものであれば特に
限定されない。例えば、熱可塑性樹脂としてポリサルホ
ン樹脂を使用する場合、リン酸エステル系のリン酸トリ
クレジル、フタル酸エステル系のフタル酸ジメチル、フ
タル酸ジエチル、フタル酸ブチルベンジル、クエン酸エ
ステル系のアセチルクエン酸トリブチルなどが使用可能
である。

【００２７】乾燥後のキャストフィルムの延伸処理方法
は特に限定されず、光学用フィルムを製造するための一
般的な延伸方法で行うことが出来る。例えば、位相差フ
ィルムの具体的な用途に応じて、縦一軸ロール延伸や横
一軸テンター延伸等の一軸延伸、又は、それらを組み合
わせて二軸に延伸を行う。

【００２８】さらに延伸された位相差フィルムを厚み方
向に配向させるためには、例えば、一軸延伸フィルム
に、その延伸直交方向に収縮するように粘着剤で熱収縮
フィルムを貼り合わせ、加熱収縮処理することにより行
われる。具体的には、位相差フィルムの進行方向に垂直
な方向に横一軸延伸された熱収縮性フィルムを位相差フ
ィルムの片面あるいは両面に積層し、加熱収縮する等の
公知の方法が用いられる。

【００２９】その際に使用される収縮性フィルムとして
は、延伸フィルムの進行方向に垂直な方向に横一軸に延
伸され、延伸フィルムのガラス転移点近傍で収縮応力を
発生するものであれば特に材質は問わないが、位相差フ
ィルムとしてポリサルホン樹脂を用いる場合にはガラス
転移点の比較的近いポリカーボネート樹脂やポリサルホ
ン樹脂そのものが適当である。

【００３０】上記の製造方法により、位相差フィルムの
極表面の微少な凹凸が除去でき、光学品質及び外観品質
に極めて優れた位相差フィルムを製造することが出来
る。

【００３１】また、上記の製造方法は、ポリサルホン樹
脂を含有する各種光学フィルムの製造方法において用い
ることが可能であり、本発明の位相差フィルムを、他の
光学用途、例えば、偏光板の保護フィルムなどに使用す
ることが出来る。

【００３２】

【実施例】次に本発明を実施例を挙げてさらに詳しく説
明する。なお、本発明は以下の実施例のみに限定される
ものではない。

【００３３】＜実施例１で用いるポリサルホン樹脂アニ
ソール溶液の調整＞ポリサルホン樹脂（帝人アモコ社製
ＵＤＥＬ，Ｐ−３５００）１００重量部、及び、可塑
剤としてフタル酸ジエチル３．０重量部を３５重量％樹
脂溶液になるようアニソールを加えて常温で攪拌溶解し
た。樹脂が溶解したことを確認後、液温が１００℃にな
るまで加熱攪拌した。１００℃に到達した時点で攪拌を
止めてそのまま保温し４８時間放置して脱泡した。その
後、２４時間かけて室温まで冷却し、本発明に用いるポ
リサルホン樹脂アニソール溶液を得た。

【００３４】＜実施例２で用いるポリサルホン樹脂アニ
ソール溶液の調整＞ポリサルホン樹脂（帝人アモコ社製
ＵＤＥＬ，Ｐ−３５００）１００重量部、及び、可塑
剤としてフタル酸ジエチル３．０重量部を３５重量％樹
脂溶液になるようアニソールを加えて常温で攪拌溶解し
た。樹脂が溶解したことを確認後、液温が１２０℃にな
るまで加熱攪拌した。１２０℃に到達した時点で攪拌を
辞めてそのまま保温４８時間放置して脱泡した。その
後、２４時間かけて室温まで冷却し、本発明に用いるポ
リサルホン樹脂アニソール溶液を得た。

【００３５】＜比較例１で用いるポリサルホン樹脂アニ
ソール溶液の調整＞ポリサルホン樹脂（帝人アモコ社製
ＵＤＥＬ，Ｐ−３５００）１００重量部と可塑剤とし
てフタル酸ジエチル３．０重量部を３５重量％樹脂溶液
になるようアニソールを加えて常温で攪拌溶解した。樹
脂が溶解したことを確認後、液温を測定したところ液温
は５０℃であった。９０時間かけて室温に冷却し、比較
例に用いるポリサルホン樹脂アニソール溶液を得た。

【００３６】「実施例１、実施例２、比較例１」上記で
得られたポリサルホン樹脂アニソール溶液をクロムメッ
キしたスチールベルト上にキャストし、熱風炉で２１０
℃まで加熱乾燥しながら途中で剥離し、幅１０５０ｍ
ｍ、平均厚さ７０μｍ、可塑剤含有率２．２重量％、溶
剤含有率４．０重量％のポリサルホンのキャストフィル
ムを作製した。

【００３７】この段階で、作製したキャストフィルム面
内に存在する気泡数を測定した。測定は、キャストフィ
ルム面内から５点任意に選択したポイントについて１ｃ
ｍ²内を光学顕微鏡で観察して０．５〜２５μｍに相当
する気泡を計数した。

【００３８】上記で得られたキャストフィルムを、２次
乾燥として１６０℃の熱風炉で２時間乾燥させ、ゾーン
延伸機により、加熱風速１２ｍ／ｓ、余熱温度１４０
℃、延伸温度１６４℃、延伸倍率１．３倍で縦一軸延伸
し、幅９１０ｍｍ、平均厚さ６０μｍの位相差フィルム
を得た。フィルム中の可塑剤含有率は２．２重量％、溶
媒含有率は１．１０重量％であった。

【００３９】その後、ポリカーボネートフィルム（帝人
化成 Ｃ−１４００、厚み７０μｍ、ガラス転移温度１
５７℃）を収縮フィルムとして１６５℃の熱風炉で横一
軸に２．５倍に延伸し、アクリル粘着剤を介してポリサ
ルホン位相差フィルムに貼合し、これら積層体を１６５
℃の熱風炉で３分加熱して目的の厚み方向に配向した位
相差フィルムを得た。延伸後のフィルムの幅は７５０ｍ
ｍ、平均厚さは６５μｍであった。

【００４０】位相差フィルム極表面の凹凸欠陥の評価
は、目視による外観検査とヘイズメーターによる測定値
（ヘイズ値）により評価した。ヘイズ値はフィルムへの
入射光を１００として、フィルムを透過する全透過光、
透過光の直線成分、及び散乱光を各々Ａ，Ｂ，Ｃとする
と、（ヘイズ値）＝Ｂ／Ｃ×１００（ただし、Ａ＝Ｂ＋
Ｃ）で表される。

【００４１】加熱収縮処理による厚み配向はＮｚ値を用
いて評価した。 Ｎｚ＝（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ） （ｎｘ：一軸延伸方向の屈折率、ｎｙ：面内延伸直交方
向の屈折率、ｎｚ：厚み方向の屈折率）

【００４２】「表１」に、実施例１、２及び比較例１の
位相差フィルム及びその製造方法の結果を示した。「表
１」より、本発明の位相差フィルムは優れた光学特性及
び外観特性を有することが分かる。

【００４３】

【表１】 ---------------------------------------------------------------- 実施例１ 実施例２ 比較例１ ---------------------------------------------------------------- 脱泡工程： 液温（℃） １００ １２０ ５０〜２５ 保温時間（Ｈｒ） ４８ ４８ ９０ 粘度（ｃｐｓ） １４００ ９００ ２３６００ ---------------------------------------------------------------- キャストフィルム： 平均気泡数（個） １．８ ０．２ ２１．３ ---------------------------------------------------------------- 位相差フィルム特性： 位相差（ｎｍ） ３９０ ３９２ ３８６ Ｎｚ値 ０．４８ ０．４４ ０．５１ ヘイズ値 ０．４ ０．３ ３．９ 目視による外観 良好 良好 凹凸顕著 ----------------------------------------------------------------

【００４４】

【発明の効果】本発明によれば、フィルム全面において
光学特性及び外観特性が極めて優れた位相差フィルムを
提供することが出来る。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶液キャスト製膜法において得られた乾
   燥後のキャストフィルムに存在する直径０．５μｍ〜２
   ５μｍの気泡が平均３個／ｃｍ²以下であるキャストフ
   ィルムを延伸処理して得られることを特徴とする位相差
   フィルム。
2. 【請求項２】 前記キャストフィルムがポリサルホン樹
   脂アニソール溶液を用いた溶液キャスト製膜法によって
   製造されるものであって、ポリサルホン樹脂アニソール
   溶液の濃度が２０〜４０重量％であり、該溶液の粘度が
   ５００〜５０００ｃｐｓにおいて脱泡されることを特徴
   とする請求項１記載の位相差フィルム。