JP2000141533A - 透明導電性積層体及びそれを用いた分散型ｅｌ素子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明導電層の断線に起因する分散型ＥＬ素子
の発光不良の発生を防止する。 【解決手段】 透明基体（Ａ）１０の一方の主面に、少
なくとも、酸化インジウムを主成分とする透明導電層
（Ｂ）２０を形成した積層体において、該透明導電層
（Ｂ）の単位幅当たりの耐電流値を１０（ｍＡ／ｍｍ）
以上、８０（ｍＡ／ｍｍ）以下とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は透明導電性積層体及
び分散型ＥＬ素子に関し、より詳しくは分散型ＥＬ素子
の透明電極における断線発生を防止することを目的とし
た透明導電性積層体及び分散型ＥＬ素子に関する。

【０００２】

【従来の技術】透明導電性フィルムは従来、液晶ディス
プレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、エレ
クトロクロミックディスプレイなどの表示素子の電極、
太陽電池などの光電変換素子の窓電極、電磁波シールド
の電磁波遮蔽膜、あるいは透明タッチパネルなどの入力
装置の電極として利用されている。

【０００３】透明導電性フィルムの構成は、透明高分子
フィルムの表面に、透明で導電性の有する材料を薄膜と
して形成したものが一般的である。その材料として従来
公知のものとしては、金、銀、白金、パラジウムなどの
貴金属と、酸化インジウム、酸化第二スズ、酸化亜鉛な
どの酸化物半導体とが知られている。これらの材料を透
明基体の表面上に、蒸着法、スパッタリング法または湿
式コーティングといった手法によって薄膜として形成す
ることで透明導電性積層体は製造される。

【０００４】透明導電材料として挙げた貴金属は抵抗値
の低い透明導電性薄膜が容易に得られるが透明性に劣
る。さらに貴金属は薄膜の形状では不安定である場合が
多く、耐久性にも劣る。後者の酸化物半導体材料の抵抗
値は貴金属よりも高く、表面抵抗値は若干高くなってし
まうため、例えば表面抵抗値を２Ω／□以下といった低
抵抗とするには適さないが、透明性に優れており比較的
安定性にも優れているため表面抵抗値が２Ω／□以上で
使用される分野に広く利用されている。その中でも抵抗
値が低い材料として知られているものに、スズを含有さ
せた酸化インジウム（ＩＴＯ：Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ
Ｏｘｉｄｅ）がある。この材料はスズの含有量を最適
化、具体的には（インジウム＋スズ）に対してスズを３
〜２５ｗｔ％程度含有させることで、５×１０^-5〜１×
１０^-3Ω・ｃｍ程度の抵抗率を有する薄膜が比較的容易
に得られるため特に広く利用されている。高分子フィル
ムの表面上に、スズを含有させた酸化インジウム薄膜を
スパッタリング法またはイオンプレーティング法により
形成した透明導電性フィルムでは、表面抵抗値を３０Ω
／□〜１ＭΩ／□とした場合に、可視光透過率は７０〜
９０％となるのが一般的である。

【０００５】エレクトロルミネッセンス（ＥＬ：Ｅｌｅ
ｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｓｅｎｃｅ）素子は電場の印
加により発光する発光素子であり、用いられる発光体の
種類により、無機ＥＬ素子、有機ＥＬ素子に分類され
る。分散型ＥＬ素子は、無機ＥＬ素子の一種類であり、
発光体に無機物の蛍光体粉末が使用される。

【０００６】透明導電性フィルムを透明電極として使用
した分散型ＥＬ素子は面状とすることのできる発光素子
である。これは少なくとも、透明電極、発光層、裏面電
極から構成され、これらを順次層状に積層させた構成を
しており、透明電極と裏面電極との間に交流電界を印加
することで発光層を発光させる。発光層から発光した可
視光は透明電極を通して外部へ取り出すことができる。
交流電界の周波数は３００〜２０００Ｈｚ程度であり、
通常、直流電源（例えばボタン電池や乾電池）からイン
バータ回路により交流に変換した交流電界が利用され
る。各構成部分に使用される代表的な材料としては、透
明電極：ＩＴＯ膜、発光層：硫化亜鉛粉末を分散させた
バインダー樹脂、裏面電極：炭素ペーストまたは金属ペ
ースト、が挙げられる。

【０００７】分散型ＥＬ素子の透明電極として利用する
透明導電性フィルムには、適当な表面抵抗値、及び可視
高透過率が必要とされる。具体的は手のひら程度の大き
さの分散型ＥＬ素子を全面が均一になるように発光させ
るには、表面抵抗値は５００Ω／□以下、好ましくは３
００Ω／□以下が要求される。また、発光層で生成され
た光を効率的に外部へ取り出すために、可視光透過率は
７５％以上、好ましくは８０％以上が要求される。

【０００８】分散型ＥＬ素子の用途しては、液晶ディス
プレイのバックライト、時計の文字盤、看板等がある。
これら何れの用途として用いる場合にも、発光輝度が高
いこと、連続発光時に発光異常を起こさないことが要求
される。それに加え近年、ディスプレイ等の小型化に伴
って、発光させるために使用される交流電源の小型化の
要望が強まってきている。

【０００９】発光輝度を高くするための簡便な手法とし
ては、電源の電圧及び周波数を高くすることが有効であ
る。また、輝度を維持したままサイズを大きくするため
には電源の電圧または周波数を高くせざるを得ない。し
かしながら、電源の電圧または周波数を高くすると発光
面の一部が発光しなくなる現象が頻発したり、発光継続
時における耐久性が低下し比較的早い時期に発光しなく
なるいった発光異常が発生するため、最適な電圧及び周
波数を選択する必要がある。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、分散型
ＥＬ素子の発光面の一部が発光しなくなる現象は、透明
電極として使用されているＩＴＯ膜が通電によって部分
的に断線したために生じていることを突き止めた。この
現象は電源の電圧及び周波数が高いときに顕著に発生
し、分散型ＥＬ発光素子の輝度向上及び大型化の妨げと
なっている。また、電源の小型化のためにＩＣチップか
らなるインバータ回路を利用すると、交流波形中に直流
成分が加わるために、これもまた比較的早い時間に発光
異常が発生してしまう。そのため、分散型ＥＬ素子に用
いる電源の小型化の妨げともなっている。

【００１１】ＥＬ発光素子を実用上問題なく使用できる
ことを示す目安は、発光輝度が２０（ｃｄ／ｍ² ）以
上、好ましくは３０（ｃｄ／ｍ² ）以上であり、発光異
常が発生しないことである。ここでいう発光異常とは、
部分的な非発光、発光ムラや全面不点灯をいい、初期輝
度比５０％程度の全面にわたる均一な輝度低下は含まな
い。

【００１２】本発明者らが、大きさ１００ｍｍ×４０ｍ
ｍの分散型ＥＬ素子を、交流１００Ｖｒｍｓ−４００Ｈ
ｚで連続５００時間発光させたところ発光異常を起こさ
なかったが、交流２００Ｖｒｍｓ−４００Ｈｚの発光に
おいては、発光面の一部が光らなくなる現象が発生して
しまい、交流電源の変更による発光輝度のアップを達成
することができなかった。

【００１３】本発明は、上記従来の事情に鑑み、分散型
ＥＬ素子の発光異常の発生を防止して、電源の電圧、ま
たは周波数の選択の幅を広くするすることができる透明
導電性積層体を提供し、さらには発光輝度を高めても発
光異常の発生しない信頼性に優れた分散型ＥＬ素子を提
供することを目的としている。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、分散型Ｅ
Ｌ素子の発光面に、高い電圧または高い周波数の交流電
界を印加した時に非発光部が発生する原因を調査した結
果、透明電極に断線が生じたためであることを突き止め
た。さらに、その防止策を検討した結果、透明基体
（Ａ）の一方の主面に、少なくとも、酸化インジウムを
主成分とする透明導電層（Ｂ）を形成した積層体におい
て、透明導電層（Ｂ）の単位幅当たりの耐電流値を１０
（ｍＡ／ｍｍ）以上、８０（ｍＡ／ｍｍ）以下とするこ
とが有効であること、あるいは、透明基体（Ａ）の一方
の主面に、少なくとも、酸化インジウムを主成分とする
透明導電層（Ｂ）を形成した後、１２０℃以上、透明基
体（Ａ）の耐熱温度以下の温度で３時間以上４８時間以
下の加熱処理を施した積層体において、該透明導電層
（Ｂ）の単位幅当たりの耐電流値を１０（ｍＡ／ｍｍ）
以上、８０（ｍＡ／ｍｍ）以下とすることが有効である
ことを見いだし本発明に到達した。

【００１５】すなわち本発明は、（１） 透明基体
（Ａ）の一方の主面に、少なくとも、酸化インジウムを
主成分とする透明導電層（Ｂ）を形成した積層体であっ
て、透明導電層（Ｂ）の単位幅当たりの耐電流値が１０
（ｍＡ／ｍｍ）以上、８０（ｍＡ／ｍｍ）であることを
特徴とする透明導電性積層体、（２） 透明基体（Ａ）
の一方の主面に、少なくとも、酸化インジウムを主成分
とする透明導電層（Ｂ）を形成した後、１２０℃以上、
透明基体（Ａ）の耐熱温度以下の温度で３時間以上、４
８時間以下の加熱処理を施した積層体であって、該透明
導電層（Ｂ）の単位幅当たりの耐電流値が１０（ｍＡ／
ｍｍ）以上、８０（ｍＡ／ｍｍ）以下であることを特徴
とする請求項１記載の透明導電性積層体、（３） 透明
導電層（Ｂ）のシート抵抗値が３０（Ω／□）以上、５
００（Ω／□）以下であることを特徴とする（１）乃至
（２）のいずれかに記載の透明導電性積層体。（４）
透明基体（Ａ）が、透明な高分子成形体であることを特
徴とする（１）乃至（３）のいずれかに記載の透明導電
性積層体。（５） （１）乃至（４）のいずれかに記載
の透明導電性積層体を用いた分散型ＥＬ素子に関するも
のである。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明は、透明基体（Ａ）の一方
の主面に、少なくとも、酸化インジウムを主成分とする
透明導電層（Ｂ）を形成した積層体であって、透明導電
層（Ｂ）の単位幅当たりの耐電流値が１０（ｍＡ／ｍ
ｍ）以上、８０（ｍＡ／ｍｍ）であることを特徴とする
透明導電性積層体である。

【００１７】図１は本発明の最も基本的な構成を断面か
ら示したものである。透明基体（Ａ）１０の上に、透明
導電層（Ｂ）２０を形成し、本発明の透明導電性積層体
３０が得られる。ここで透明導電層（Ｂ）は酸化インジ
ウムを主体とするものであり、単位幅当たりの耐電流値
が１０（ｍＡ／ｍｍ）以上８０（ｍＡ／ｍｍ）であるこ
とを特徴とするものである。

【００１８】透明導電層（Ｂ）の単位幅当たりの耐電流
値を１０（ｍＡ／ｍｍ）以上としなければならないの
は、これを分散型ＥＬ素子の透明電極として利用し、該
分散型ＥＬ素子を交流電界の印可によって発光させた時
に発生する部分的な不点灯の発生を防止するためであ
る。透明導電層の耐電流値が１０（ｍＡ／ｍｍ）より小
さいと、透明導電層に断線が生じ発光面に不点灯部分が
発生しやすくなる。

【００１９】この現象を図２及び図３でもって説明す
る。図２は分散型ＥＬ素子の断面構造を示した図であ
る。透明基体（Ａ）１０の一方の主面上に透明導電層
（Ｂ）２０を有する透明導電性積層体３０の、透明導電
層（Ｂ）２０の上に、発光層４０、誘電層５０、裏面電
極層６０を順次形成し、透明導電層（Ｂ）２０及び裏面
電極層６０の一部から交流電界を印加するための電極６
１を取り出し分散型ＥＬ素子が完成する。発光層４０は
バインダー樹脂４１中に蛍光粉末４２を分散した構成と
なっている。交流電界の印加によって発光層から放射さ
れる可視光は透明基体（Ａ）１０を通して矢印９１の方
向へ取り出すことができる。

【００２０】印加する交流電界は、電圧１００〜２２０
Ｖｒｍｓ、周波数２００〜１２００Ｈｚの範囲が使用さ
れ、この時の発光輝度は、材料によっても異なるが、２
０〜１００ｃｄ／ｍ² 程度が得られる。

【００２１】発光体の成分は硫化亜鉛が一般的であり、
形状は粒径２０〜４０μｍの粉末である。この粉末をバ
インダー樹脂中に分散させ、ＩＴＯ膜上に塗布すること
で発光層が形成できる。ここで使用されるバインダーと
してはシアノエチル系樹脂やフッ素系樹脂が好適に使用
でき、これをアセトン、炭酸プロピレン、Ｎ’、Ｎ−ジ
メチルホルムアミド等樹脂を溶解させることのできる溶
剤に溶かして塗布可能な液体状のバインダーを得ること
ができる。

【００２２】発光層の形成は従来公知の塗布法や印刷法
で行えるが、スクリーン印刷がＥＬ素子の量産において
一般的に使用されている手法である。より簡便には、バ
ーコーターによる塗布によっても形成できる。発光層の
厚さは、本発明において特に制限されものではないが、
短絡を防止でき、かつ屈曲させた際にも発光層が割れて
しまわない範囲が好ましく、５０〜３００μｍ程度がよ
い。発光層の上にさらに誘電層を形成して短絡を防止す
る。誘電層の材料としては、発光層の形成に使用したバ
インダー材料がそのまま使用できる。形成方法も発光層
と同様の手法が利用できる。

【００２３】誘電層を形成した後、さらにその上に裏面
電極を形成する。裏面電極として好適に使用することの
できる材料は、アルミニウム、銀等の金属や炭素といっ
た導電性材料が挙げられる。裏面電極は従来公知の薄膜
層形成法が利用できるが、より経済的な手法は発光層や
誘電層と同じスクリーン印刷を利用する方法である。ス
クリーン印刷を利用するにあたっては、裏面電極材料に
ペースト上のものを使用すればよく、市販のカーボンペ
ーストや銀ペーストを利用することができる。裏面電極
の厚さは、本発明においては特に制限されるものではな
いが、０．１〜３００μｍ程度がよい。図３は透明導電
層（Ｂ）２０に断線が生じ部分的に不点灯部が発生した
様子を示している。透明導電層に発生した断線２１によ
り、交流電界の供給が絶たれ分散型Ｅｌ素子の右側半分
が不点灯となってしまっている様子を示している。

【００２４】次に、本発明品である透明導電性積層体の
製造方法について説明する。本発明においては、この透
明基体の一方の主面に、酸化インジウムを主成分とする
透明導電層を形成し、該透明導電層の耐電流値を１０
（ｍＡ／ｍｍ）以上としなければならない。酸化インジ
ウム透明導電層の形成方法としては、従来公知の蒸着
法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等が利
用できる。なかでもスパッタリング法は、薄膜中へ導入
する酸素量の制御が精密に行えるため、電気抵抗値が低
く透過率の高い透明導電層を得ることができるため最も
好適な手法である。また、３〜２５ｗｔ％程度の酸化ス
ズのドープが酸化インジウムの抵抗率を下げ、シート抵
抗値の低い透明導電層を得るのに有効な手法であること
は当業者には良く知られている。

【００２５】スパッタリング法において透明導電層を形
成するには、酸化インジウム、またはインジウムをター
ゲットとして真空室内に配し、その室内を０．０１Ｐａ
以下まで真空排気した後、０．１〜１．０Ｐａ程度のア
ルゴン・酸素混合ガスを真空室内に導入し、ターゲット
に直流または交流電圧を印加してプラズマを発生させ、
ターゲットから飛び出した原子を酸素ガスによって酸化
させながら、ターゲットと対向の位置に配置された透明
基体の表面上に堆積させる。透明導電層中に酸化スズを
ドープする場合には、ターゲット中に酸化スズまたはス
ズをドープしておけば良い。透明導電層の電気抵抗値
は、組成及び成膜時に導入する酸素ガスの量に大きく依
存する。

【００２６】透明導電層（Ｂ）の単位幅当たりの耐電流
値を大きくする最も簡単な手法は、層の厚さを増すこと
である。透明導電層（Ｂ）の厚さを増すことは、電流通
路の断面積を増すことになり単位幅当たりの耐電流値を
増すことができる。但し、単位幅当たりの耐電流値を大
きくするために、透明導電層の厚さを増すとはいって
も、その範囲は分散型ＥＬ素子の輝度を低下させない範
囲、すなわち発光層で発光した放射光を十分に透過させ
るだけの高い可視光透過率を確保できる範囲でなければ
ならない。そのために、透明導電層の耐電流値の上限は
８０（ｍＡ／ｍｍ）とする必要がある。耐電流値を８０
（ｍＡ／ｍｍ）以上とするには透明導電層の厚さを相当
厚くしなければならず、輝度の高い分散型ＥＬ素子を得
るのに必要な可視光透過率が得られなくなる。

【００２７】透明導電層の厚さを増すことなく、すなわ
ち可視光透過率を低下させることなく単位幅当たりの耐
電流値を大きくするには、透明導電層の微小欠陥がなる
べく少なくなるようにしなければならない。酸化インジ
ウムからなる透明導電層の形成は材料を酸化させながら
行うために、その際均一に酸化されないと部分的に微小
な欠陥が発生しそれが耐電流値を低下させる原因とな
る。透明導電層中の微小欠陥を減らす具体的な手法とし
ては、ターゲットに酸化インジウムを使用し、成膜速度
を遅くすることが有効である。ターゲットに金属インジ
ウムを使用して酸化させながら酸化インジウム層を形成
するよりも、酸化インジウムを使用して不足分の酸素補
いながら酸化インジウム層を形成する方が、均一な酸化
インジウム層を得るのに有利である。さらに、成膜速度
を遅くすることで均一で微小欠陥のない酸化インジウム
層を形成することができる。金属インジウムを使用して
も、耐電流値が１０（ｍＡ／ｍｍ）以上、８０（ｍＡ／
ｍｍ）以下を有する透明導電層を得ることは可能である
が、成膜速度及び酸素導入量の制御をより厳密に行わな
ければならない。

【００２８】分散型ＥＬ素子の透明電極として透明導電
層（Ｂ）を用いるには、そのシート抵抗値を少なくとも
５００（Ω／□）以下、好ましくは３００（Ω／□）以
下としなければならない。シート抵抗値が高いと、電圧
降下により印可した交流電界が面全体に均一に行き渡ら
ず、発光輝度にムラが生じたり、発光輝度が低くなる。
分散型ＥＬ素子の発光面積を大きくするほど、透明導電
層のシート抵抗値は小さくする必要がある。

【００２９】透明導電層（Ｂ）のシート抵抗値は薄膜の
抵抗率と厚さとから（１）式により算出される。 シート抵抗値（Ω／□）＝抵抗率（Ω・ｃｍ）／膜厚（ｃｍ） （１） そのため、シート抵抗値を小さくするには、透明導電層
の膜厚を厚くすることが有効であるが、前述したように
その範囲は分散型ＥＬ素子の輝度を低下させない範囲、
すなわち発光層で発光した放射光を十分に透過させるだ
けの高い可視光透過率を確保できる範囲でなければなら
ない。そのために、透明導電層のシート抵抗値の下限は
３０（Ω／□）とする必要がある。シート抵抗値を３０
（Ω／□）以下とするには透明導電層の厚さを相当厚く
しなければならず、輝度の高い分散型ＥＬ素子を得るの
に必要な可視光透過率が得られなくなる。

【００３０】酸化インジウムに酸化スズを３〜２５ｗｔ
％程度ドープさせることで、透明導電層の抵抗率は５×
１０^-5（Ω・ｃｍ）程度にすることができる。抵抗率が
５×１０^-5（Ω．ｃｍ）の透明導電層でシート抵抗値を
５００（Ω／□）以下とするためには、（１）式より膜
厚は１０ｎｍ以上必要であることが分かる。膜厚を厚く
していけばシート抵抗値は低下するが、厚すぎると透明
性が損なわれるため好ましくない。透明導電層（Ｂ）の
厚さは、透明性を損なわない範囲で、シート抵抗値を５
００（Ω／□）以下、単位幅当たりの耐電流値を１０
（ｍＡ／ｍｍ）以上となる範囲であればよく、１０ｎｍ
以上、１００ｎｍ以下が好ましく、さらに好ましくは１
５ｎｍ以上、５０ｎｍ以下である。

【００３１】本発明において使用する透明基体として
は、透明性を有するガラスまたは高分子成形体が使用で
きる。なかでも高分子成形体はガラスよりも軽くて割れ
にくいため本発明には好適に使用できる。さらに、高分
子成形体のなかでもフィルム状のものは透明導電層の形
成が、生産性のよいロール・ツ・ロール方式によりに実
施できるためより好ましい。使用できる高分子成形体の
材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエー
テルサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカ
ーボネート、ポリプロピレン、ポリイミドなどが挙げら
れる。これらの高分子成形体をフィルム状として使用す
る場合には、通常１０〜２５０μｍの厚さのものが用い
られる。フィルムの厚さが１０μｍ以下では、基体とし
ての機械的強度に不足し、２５０μｍ以上では可撓性が
不足するため、透明導電層をロール・ツ・ロール方式で
連続的に形成する場合には、フィルムをロールで巻きと
って利用するため好ましくない。上記透明高分子フィル
ムのなかでもポリエチレンテレフタレートフィルムは透
明性及び加工性に優れているためより好適に利用でき
る。また、ポリエーテルサルフォンフィルムは耐熱性に
優れているため、透明導電性積層体を作製後に高い温
度、具体的には１８０℃以上での熱処理を必要とする場
合により好適に使用できる。

【００３２】透明基体に高分子基体を使用した場合に
は、分散型ＥＬ素子の製造を開始する前に、熱処理（ア
ニーリング）を施すのが一般的である。それは、発光
層、誘電層、裏面電極層を印刷により形成した後、それ
を乾燥させるために熱処理をしなければならず、熱処理
の際に発生する基体の寸法変化による印刷ズレを未然に
防ぐためである。従って熱処理温度は、印刷後の乾燥に
必要な温度よりも高い温度で、寸法変化が起こらなくな
るまでしなければならない。従って、本発明の透明導電
性積層体においても、この熱処理によって耐電流値が低
下しないことが望まれる。

【００３３】乾燥温度はバインダーの材料によっても異
なるが、通常１２０℃以上であり、寸法変化を起こさせ
るのに少なくとも３時間程度はかかる。また、乾燥温度
を高く設定すると乾燥時間の短縮を図ることができるが
透明基体の耐熱温度以下にしなければならない。透明基
体の耐熱温度より高い温度で熱処理すると、透明導電性
積層体が変形して使いものにならなくなる。また、熱処
理時の寸法変化は通常４８時間以内に飽和するのでこれ
以上いたずらに長く熱処理するのも好ましくない。

【００３４】すなわち本発明においては、１２０℃以
上、透明基体の耐熱温度以下の温度で３時間以上、４８
時間以下の加熱処理を施した積層体であって、透明導電
性積層体の単位幅当たりの耐電流値が１０（ｍＡ／ｍ
ｍ）以上であることが望まれるのである。そのため透明
な高分子基体を使用する場合には、透明導電層を形成す
る前に基体を加熱処理しておき寸法変化の少ない状態に
してから透明導電性積層体を製造する方が好ましい。

【００３５】透明導電性積層体を形成した後に、基体そ
のものに寸法変化が生じると透明導電層にクラックが発
生して耐電流値を低下させる原因となる。さらに、透明
な高分子基体はその表面に予めスパッタリング処理、コ
ロナ処理、火炎処理、紫外線照射、電子線照射などのエ
ッチング処理や、下塗り処理を施してこの上に形成され
る薄膜と上記フィルムに対する密着性を向上させる処理
を施してもよい。また、珪素酸化物を成膜する前に、必
要に応じて溶剤洗浄や超音波洗浄などの防塵処理を施し
てもよい。また、透明基体と透明導電層との間に、少な
くとも、ニッケル、クロム、チタン、アルミニウム、タ
ングステンの何れかを含有する金属または金属酸化物
を、可視光透過率が著しく低下しない範囲で挿入させる
ことにより、透明基体／透明導電層間の密着力を向上さ
せることができる。ＥＬ素子を屈曲させて使用する場合
において、その耐屈曲性を向上させる効果が得られる。
金属または金属酸化物の挿入は、これらの材料を酸化イ
ンジウム薄膜形成前にスパッタリング法等従来公知の手
法で極少量の原子を基板上に付着させることでできる。
もちろん酸化インジウム薄膜形成と同一の真空室内で実
施しても構わない。

【００３６】また、発光層との密着性を向上させるため
に、酸化インジウム薄膜膜を形成した後、さらにその上
に、銅、チタン、アルミニウム等の金属材料や酸化珪素
等の酸化物薄膜を、可視光透過率を著しく低下させない
程度で形成してもよい。この場合においても、酸化イン
ジウム薄膜形成と同一の真空室内で実施してもよい。

【００３７】以上により作製した積層膜の単位幅当たり
の耐電流値は以下の手法により測定することができる。
まず、積層膜を従来公知のウェットエッチング技術やド
ライエッチング技術を利用して細線パターンに加工し、
細線の両端に電極を形成することで、単位幅当たりの耐
電流測定用試料を作製する。細線の幅は、測定値がその
まま単位幅当たりの耐電流値として読みとれるので１ｍ
ｍが好ましい。細線の長さについては、積層膜の部分的
な欠陥を反映した測定ができればよく幅の１０倍以上が
好ましい。図４は単位幅当たりの耐電流測定用試料の模
式図である。透明基材１０の主面上に形成した透明導電
層２０を細線パターンに加工し、その両端を銀やアルミ
ニウムといった金属材料からなる電極７１を形成してい
る。

【００３８】測定は、図５に示した直流電源と電流計を
用いた簡便な測定回路により実施することができる。測
定用試料７０の電極間に直流電源７１により電圧を印可
していき、流れる電流を電流計７６で測定する。電圧を
０Ｖから漸次上昇させた時電流値もそれに伴い上昇する
が、細線に断線が生じ突然流れなくなる。このときの電
流値を耐電流値として読みとる。また、図６に示したＸ
−Ｙレコーダを利用した測定法を利用してもよい。測定
用試料７０の電極にかかる電圧をＸ軸、電流換算用抵抗
７７にかかる電圧をＹ軸として、測定用試料７０の電極
間に直流電源７５により漸次電圧を印可していき、Ｘ−
Ｙレコーダに試料の細線の電圧−電流特性をＸ−Ｙレコ
ーダに描かせる。そこで電流が突然流れなくなる値を耐
電流値としてを読みとることができる。

【００３９】形成した薄膜の原子組成は、オージェ電子
分光法（ＡＥＳ）、誘導結合プラズマ法（ＩＣＰ）、ラ
ザフォード後方散乱法（ＲＢＳ）等により測定できる。
また、アルゴン等の不活性ガスのイオンにより薄膜をエ
ッチングしながら測定することで、深さ方向の組成分布
を知ることができる。

【００４０】

【実施例】以下、実施例により本発明の実施の態様の一
例を説明する。 （実施例１）前もって１３０℃で２４時間空気中におい
て加熱処理したポリエチレンテレフタレートフィルム
（厚さ１２５μｍ、可視光透過率＝８８％）の一方の面
に、透明導電層（Ｂ）として、ターゲットに酸化スズを
２０重量％含有した酸化インジウムを、スパッタリング
ガスに最低抵抗値が得られる酸素を含有したアルゴン・
酸素混合ガスを用いて、０．５Ｐａの雰囲気の下で、Ｄ
Ｃマグネトロン反応性スパッタリング法により厚さ３０
ｎｍの透明導電層を形成し、透明導電性積層体を作製し
た。なお、この際の成膜速度は３ｎｍ／秒となるように
投入電力を制御した。まず、作製した透明導電性積層体
のシート抵抗値を、針間距離１ｍｍの四端針測定器
（（有）共和理研：Ｋ５０４ＲＢ）により測定した。

【００４１】次に、その透明導電層の単位幅当たりの耐
電流値を測定するために、１ｍｍ幅の粘着テープを積層
膜の表面上に貼って保護した後、塩酸（濃度５ｗｔ％）
に５分間浸漬して粘着テープを貼った１ｍｍ幅以外の積
層膜を溶かし落とした。それを水洗後、粘着テープを剥
がし１ｍｍ幅の積層膜による細線の両端の２ヶ所にに、
１０ｍｍの間隔を空けて厚さ０．５μｍの銀薄膜を形成
し電極とした。以上により幅１ｍｍ、長さ１０ｍｍの耐
電流値測定用試料を作製した。

【００４２】次に、図６に示したＸ−Ｙレコーダを利用
した回路により、耐電流測定用試料の２ヶ所の電極間に
電圧を０Ｖから次第に昇圧して試料の電圧―電流特性を
Ｘ−Ｙレコーダに描かせ、電流が突然流れなくなり電圧
−電流特性に比例関係が失われる電流値を単位幅当たり
の耐電流値として読みとった。さらに、透明導電性積層
体を１３０℃で３時間大気中において加熱処理した後の
耐電流値も、同じ手法で測定した。

【００４３】（実施例２）成膜速度を５ｎｍ／秒とした
以外は実施例１と同じ手法により透明導電性積層体を作
製し、実施例１と同じ手法でシート抵抗値及び単位幅当
たりの耐電流値を測定した。

【００４４】（比較例１）成膜速度を１０ｎｍ／秒とし
た以外は実施例１と同じ手法により透明導電性積層体を
作製し、実施例１と同じ手法でシート抵抗値及び単位幅
当たりの耐電流値を測定した。

【００４５】（比較例２）実施例１において実施したポ
リエチレンテレフタレートフィルムの加熱処理を実施せ
ずに透明導電層を形成した以外は同じ手法により透明導
電性積層体を作製し、実施例１と同じ手法でシート抵抗
値及び単位幅当たりの耐電流値を測定した。

【００４６】（比較例３）透明導電層の厚さを２５０ｎ
ｍとした以外は実施例１と同じ手法により透明導電性積
層体を作製し、実施例１と同じ手法でシート抵抗値及び
単位幅当たりの耐電流値を測定した。実施例１〜２、比
較例１〜３の透明導電性積層体を透明電極基板として用
いて、以下の手法により分散型ＥＬ素子を作製した。な
お、作製したＥＬ素子の発光面積は１００ｍｍ×４０ｍ
ｍとした。

【００４７】＜材料＞ ・発光層 メチルエチルケトン１００ｃｃ当たり、２０ｇのフッ素
エラストマー（ダイキン工業（株）製、商品名：ダイエ
ル）を溶解させこれをバインダー樹脂とした。このバイ
ンダー樹脂１ｇに対して、発光体粉末（オスラム・シル
バニア社製硫化亜鉛粉末、製品番号：カプセルタイプ＃
３０）を２ｇ分散させ発光層材料とした。 ・誘電層 発光層に使用したバインダー樹脂を使用した。 ・裏面電極 純度９９．９％のアルミニウムを使用した。

【００４８】＜製造方法＞ＩＴＯ膜の上に発光層材料を
バーコータにより塗布、これを１２０℃、大気中で３時
間加熱して乾燥させ、さらに誘電層材料を同じくバーコ
ータにより塗布し同じ条件で乾燥させた。その際ＩＴＯ
膜電極取り出し部分は残しておいた。厚さはそれぞれ３
０μｍ、４０μｍとなるようにバーコータを調節した。
次に裏面電極材料を抵抗加熱式真空蒸着法により形成し
た。厚さは０．３μｍとした。この分散型ＥＬ素子の透
明導電層と裏面電極層との間に交流２００Ｖｒｍｓ（正
弦波１．２ｋＨｚ）を印加して発光させ、２４時間発光
の様子を目視で観察し、非発光部の発生といった発光異
常の有無を確認した。その結果を［表１］に掲げた。

【００４９】

【表１】 ［表１］の結果から明らかなように、透明導電層の耐電
流値が１０（ｍＡ／ｍｍ）より小さい比較例１及び比較
例２は、部分的に発光しない箇所が発生してしまい、こ
の分散型ＥＬ素子は信頼性に問題があることが分かる。
また、透明導電層のシート抵抗値が３０（Ω／□）より
小さく、耐電流値が８０（ｍＡ／ｍｍ）より大きい比較
例３は、輝度が低く発光素子として全く使いものになら
ないものであった。それらに対して、本発明品である実
施例１〜実施例２は、全面がムラなく発光しており優れ
た性能をもつ分散型ＥＬ素子であることが分かる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の透明導電性積層体の一例を示す断面図
である。

【図２】本発明の分散型ＥＬ素子の一例を示す断面図で
ある。

【図３】透明導電層に断線が生じ、部分的に不点灯部が
発生した分散型ＥＬ素子の断面図である。

【図４】耐電流値測定用試料の模式図である。

【図５】直流電源と電流計を用いた簡便な耐電流値測定
回路である。

【図６】Ｘ−Ｙレコーダを用いた耐電流測定回路であ
る。

【符号の説明】

１０ 透明基体 ２０ 透明導電層 ２１ 透明導電層の断線箇所 ３０ 透明導電性積層体 ４０ 発光層 ４１ バインダー樹脂 ４２ 発光粉末 ５０ 誘電体層 ６０ 裏面電極層 ６１ 交流電界を印加するための電極 ７０ 耐電流値を測定するための試料 ７１ 電極 ７５ 直流電源 ７６ 直流電流計 ７７ 電流換算用抵抗 ７８ Ｘ−Ｙレコーダ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3K007 AB02 AB05 AB11 CA05 CB01 DA04 DB02 EA03 EB04 FA01 FA03 4F100 AA17B AA28 AA33 AA33B AK01A AK42 AR00A AT00A BA02 BA07 EH66 EH662 EJ423 GB41 JG01 JG01B JN01 JN01A JN01B YY00B YY003

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 透明基体（Ａ）の一方の主面に、少なく
   とも、酸化インジウムを主成分とする透明導電層（Ｂ）
   を形成した積層体であって、該透明導電層（Ｂ）の単位
   幅当たりの耐電流値が１０（ｍＡ／ｍｍ）以上、８０
   （ｍＡ／ｍｍ）以下であることを特徴とする透明導電性
   積層体。
2. 【請求項２】 透明基体（Ａ）の一方の主面に、少なく
   とも、酸化インジウムを主成分とする透明導電層（Ｂ）
   を形成した後、１２０℃以上、透明基体（Ａ）の耐熱温
   度以下の温度で、３時間以上、４８時間以下の加熱処理
   を施した積層体であって、該透明導電層（Ｂ）の単位幅
   当たりの耐電流値が１０（ｍＡ／ｍｍ）以上、８０（ｍ
   Ａ／ｍｍ）であることを特徴とする請求項１記載の透明
   導電性積層体。
3. 【請求項３】 透明導電層（Ｂ）のシート抵抗値が３０
   （Ω／□）以上、５００（Ω／□）以下であることを特
   徴とする請求項１乃至請求項２のいずれかに記載の透明
   導電性積層体。
4. 【請求項４】 透明基体（Ａ）が、透明な高分子成形体
   であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記
   載の透明導電性積層体。
5. 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれかに記載の透明
   導電性積層体を用いた分散型ＥＬ素子。