JP2000131313A - 鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処理方法 - Google Patents
鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭素含有量の高い鉄鋼試料であっても、目的
とする介在物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度
良く行うことができる鉄鋼試料中の介在物・析出物の二
次処理方法を提供する。 【解決手段】 鉄鋼試料中の介在物・析出物の定量分析
や粒度分布測定に際して、鉄鋼試料の鉄マトリックスを
溶解して得られた残渣を、あらかじめ容器にいれた密度
２．１０〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の分散媒中に分散し
て、浮上物と沈殿物に分別したのち、沈殿物を回収す
る。
とする介在物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度
良く行うことができる鉄鋼試料中の介在物・析出物の二
次処理方法を提供する。 【解決手段】 鉄鋼試料中の介在物・析出物の定量分析
や粒度分布測定に際して、鉄鋼試料の鉄マトリックスを
溶解して得られた残渣を、あらかじめ容器にいれた密度
２．１０〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の分散媒中に分散し
て、浮上物と沈殿物に分別したのち、沈殿物を回収す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄鋼試料中の介在
物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行う方
法に関する。
物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行う方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄鋼材料中に存在する介在物・析出物
は、その存在形態、化学組成、粒径、量により品質特性
に多大な影響を及ぼす。そのため、介在物・析出物の定
量分析や粒度分布測定を行なうことは鉄鋼製品の出荷管
理や品質特性評価、あるいは、鉄鋼プロセスの解析を行
う上で非常に重要な項目のひとつとなっている。
は、その存在形態、化学組成、粒径、量により品質特性
に多大な影響を及ぼす。そのため、介在物・析出物の定
量分析や粒度分布測定を行なうことは鉄鋼製品の出荷管
理や品質特性評価、あるいは、鉄鋼プロセスの解析を行
う上で非常に重要な項目のひとつとなっている。
【０００３】介在物・析出物の定量分析や粒度分布測定
を行なうには、まず始めに、鉄鋼試料中より目的とする
介在物・析出物を抽出しなければならない。そして、抽
出された介在物・析出物の全重量を測定して、これをも
とに定量分析や粒度分布測定を実施する。
を行なうには、まず始めに、鉄鋼試料中より目的とする
介在物・析出物を抽出しなければならない。そして、抽
出された介在物・析出物の全重量を測定して、これをも
とに定量分析や粒度分布測定を実施する。
【０００４】一般に、鉄鋼試料中の介在物・析出物を抽
出する方法には、酸溶解抽出法、ハロゲン-有機溶剤抽
出法、電解抽出法があるが、これらの方法では、炭素含
有量の高い鉄鋼試料の場合、固溶炭素が抽出後の残渣中
に炭素単体として多量に含まれるため、炭素以外の介在
物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行うた
めには、あらかじめ炭素を除去しておかなければならな
い。
出する方法には、酸溶解抽出法、ハロゲン-有機溶剤抽
出法、電解抽出法があるが、これらの方法では、炭素含
有量の高い鉄鋼試料の場合、固溶炭素が抽出後の残渣中
に炭素単体として多量に含まれるため、炭素以外の介在
物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行うた
めには、あらかじめ炭素を除去しておかなければならな
い。
【０００５】従来より、炭素を除去する方法には、あら
かじめ鉄鋼試料を熱処理する方法、あるいは、抽出後の
残渣を処理する方法（以下、二次処理という）が知られ
ている。
かじめ鉄鋼試料を熱処理する方法、あるいは、抽出後の
残渣を処理する方法（以下、二次処理という）が知られ
ている。
【０００６】あらかじめ鉄鋼試料を熱処理する方法は、
特開平８−２９２１８７号公報で開示されており、炭素
含有量の高い鉄鋼試料の場合に、鉄鋼試料中の介在物・
析出物を抽出する前に、あらかじめ鉄鋼試料を水素−水
蒸気ガス雰囲気下で８００〜１０００℃の温度で５０〜
１００時間脱炭処理することにより、鉄鋼試料中の炭素
含有量を０．０１％以下に低減させて、鉄鋼試料より介
在物・析出物を抽出後、定量分析や粒度分布測定を行う
ものである（以下、先行技術１）。
特開平８−２９２１８７号公報で開示されており、炭素
含有量の高い鉄鋼試料の場合に、鉄鋼試料中の介在物・
析出物を抽出する前に、あらかじめ鉄鋼試料を水素−水
蒸気ガス雰囲気下で８００〜１０００℃の温度で５０〜
１００時間脱炭処理することにより、鉄鋼試料中の炭素
含有量を０．０１％以下に低減させて、鉄鋼試料より介
在物・析出物を抽出後、定量分析や粒度分布測定を行う
ものである（以下、先行技術１）。
【０００７】また、抽出後の残渣を二次処理する方法
は、酸溶解抽出法により得られた残渣を、引き続き、飽
和過マンガン酸カリウム水溶液で処理して、前記抽出法
で完全に溶解除去できなかった鉄鋼試料中の炭素や炭化
物・窒化物を除去して、介在物・析出物の定量分析や粒
度分布測定を行うものである（鉄と鋼、７７（１９９
１），ｐ２１６３。以下、先行技術２）。
は、酸溶解抽出法により得られた残渣を、引き続き、飽
和過マンガン酸カリウム水溶液で処理して、前記抽出法
で完全に溶解除去できなかった鉄鋼試料中の炭素や炭化
物・窒化物を除去して、介在物・析出物の定量分析や粒
度分布測定を行うものである（鉄と鋼、７７（１９９
１），ｐ２１６３。以下、先行技術２）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、先行技
術１は熱処理を施すため、特定の介在物や析出物の化学
組成や粒度分布が変化してしまい、鉄鋼試料中に存在し
ていたままの状態の情報が得られず、結果的に介在物・
析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行うことが
できないという問題がある。
術１は熱処理を施すため、特定の介在物や析出物の化学
組成や粒度分布が変化してしまい、鉄鋼試料中に存在し
ていたままの状態の情報が得られず、結果的に介在物・
析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行うことが
できないという問題がある。
【０００９】また、先行技術２は、炭素含有量の多い鉄
鋼試料の場合、試料中の炭化物・窒化物あるいは固溶炭
素が多くなるため、抽出された残渣中から炭素を完全に
取り除くために、飽和過マンガン酸カリウム水溶液で長
時間の処理を行う必要が生じる。そのため、定量分析や
粒度分布測定の対象となる介在物・析出物までも溶解さ
れてしまい、結果的に定量分析や粒度分布測定を精度良
く行うことができないという問題がある。
鋼試料の場合、試料中の炭化物・窒化物あるいは固溶炭
素が多くなるため、抽出された残渣中から炭素を完全に
取り除くために、飽和過マンガン酸カリウム水溶液で長
時間の処理を行う必要が生じる。そのため、定量分析や
粒度分布測定の対象となる介在物・析出物までも溶解さ
れてしまい、結果的に定量分析や粒度分布測定を精度良
く行うことができないという問題がある。
【００１０】従って、本発明は、炭素含有量の高い鉄鋼
試料であっても、目的とする介在物・析出物の定量分析
や粒度分布測定を精度良く行うことができる鉄鋼試料中
の介在物・析出物の二次処理方法を提供することを目的
とする。
試料であっても、目的とする介在物・析出物の定量分析
や粒度分布測定を精度良く行うことができる鉄鋼試料中
の介在物・析出物の二次処理方法を提供することを目的
とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた。その結果、炭素の密度
と、定量分析や粒度分布測定の対象となる介在物・析出
物の密度が異なることに着目して、分別を行なうために
最適な分散媒の特性や、分別後に介在物・析出物を定量
的に回収する方法を検討した。
を解決すべく鋭意研究を重ねた。その結果、炭素の密度
と、定量分析や粒度分布測定の対象となる介在物・析出
物の密度が異なることに着目して、分別を行なうために
最適な分散媒の特性や、分別後に介在物・析出物を定量
的に回収する方法を検討した。
【００１２】本発明は、上記検討結果から得られたもの
であり、前記課題を解決するための本発明の手段は以下
の通りである。
であり、前記課題を解決するための本発明の手段は以下
の通りである。
【００１３】（１）鉄鋼試料中の介在物・析出物の定量
分析や粒度分布測定に際して、鉄鋼試料の鉄マトリック
スを溶解して得られた残渣を、あらかじめ容器にいれた
密度２．１０〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の分散媒中に分散
して、浮上物と沈殿物に分別したのち、沈殿物を回収す
ることを特徴とする鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次
処理方法（第１発明）。
分析や粒度分布測定に際して、鉄鋼試料の鉄マトリック
スを溶解して得られた残渣を、あらかじめ容器にいれた
密度２．１０〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の分散媒中に分散
して、浮上物と沈殿物に分別したのち、沈殿物を回収す
ることを特徴とする鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次
処理方法（第１発明）。
【００１４】（２）前記第１発明の分散媒が、ジブロモ
メタン、1,1,2,2-テトラブロモエタン、ジブロモエタ
ン、ヨードメタンのうちの少なくとも一種以上を含むこ
とを特徴とする鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処理
方法（第２発明）。
メタン、1,1,2,2-テトラブロモエタン、ジブロモエタ
ン、ヨードメタンのうちの少なくとも一種以上を含むこ
とを特徴とする鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処理
方法（第２発明）。
【００１５】（３）前記第１発明又は第２発明におい
て、沈殿物を回収する方法が、浮上物と沈殿物に分別し
たのち、浮上物と沈殿物を含んだまま上記分散媒全体を
凝固させ、浮上物を含んだ部分と沈殿物を含んだ部分を
分離して、引き続き、沈殿物を含んだ部分の分散媒を融
解し、さらに分散媒を沈殿物と濾別することにより、沈
殿物を回収することを特徴とする鉄鋼試料中の介在物・
析出物の二次処理方法（第３発明）。
て、沈殿物を回収する方法が、浮上物と沈殿物に分別し
たのち、浮上物と沈殿物を含んだまま上記分散媒全体を
凝固させ、浮上物を含んだ部分と沈殿物を含んだ部分を
分離して、引き続き、沈殿物を含んだ部分の分散媒を融
解し、さらに分散媒を沈殿物と濾別することにより、沈
殿物を回収することを特徴とする鉄鋼試料中の介在物・
析出物の二次処理方法（第３発明）。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について発明に至っ
た経緯とともに説明する。
た経緯とともに説明する。
【００１７】鉄鋼試料中の介在物・析出物を抽出するに
際して、先ず鉄鋼試料の鉄マトリックスを酸溶解抽出
法、ハロゲン-有機溶剤抽出法、電解抽出法で溶解す
る。これらの方法では、鉄鋼試料中の固溶炭素は、炭素
単体として残渣中に抽出される。炭素含有量の高い鉄鋼
試料の場合、固溶炭素が抽出後の残渣中に炭素単体とし
て多量に含まれるため、炭素以外の介在物・析出物の定
量分析や粒度分布測定を精度良く行うためには、残渣中
の炭素をあらかじめ除去しておく必要がある。
際して、先ず鉄鋼試料の鉄マトリックスを酸溶解抽出
法、ハロゲン-有機溶剤抽出法、電解抽出法で溶解す
る。これらの方法では、鉄鋼試料中の固溶炭素は、炭素
単体として残渣中に抽出される。炭素含有量の高い鉄鋼
試料の場合、固溶炭素が抽出後の残渣中に炭素単体とし
て多量に含まれるため、炭素以外の介在物・析出物の定
量分析や粒度分布測定を精度良く行うためには、残渣中
の炭素をあらかじめ除去しておく必要がある。
【００１８】このような炭素は化学的に安定であるため
溶解が困難であるが、強力な酸化剤で酸化してガス化す
る方法、あるいは酸化性雰囲気中で燃焼してガス化する
方法を使用すれば除去できる。
溶解が困難であるが、強力な酸化剤で酸化してガス化す
る方法、あるいは酸化性雰囲気中で燃焼してガス化する
方法を使用すれば除去できる。
【００１９】しかし、これらの方法では、介在物・析出
物の組成が変化するのみならず、これらが凝集して粒度
分布が変化してしまったり、あるいは、ガス化後の介在
物・析出物を定量的に回収することができず、結果的に
介在物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行
うことができない。
物の組成が変化するのみならず、これらが凝集して粒度
分布が変化してしまったり、あるいは、ガス化後の介在
物・析出物を定量的に回収することができず、結果的に
介在物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行
うことができない。
【００２０】そこで、本発明者は残渣中の炭素を物理的
に分別する方法を検討した。残渣中の炭素と介在物・析
出物は、両者の密度が異なることに着目して、分別を行
なうために最適な分散媒を検討し、さらに、分別後に介
在物・析出物を定量的に回収する方法を検討した。その
結果、本発明を完成するに至ったものである。
に分別する方法を検討した。残渣中の炭素と介在物・析
出物は、両者の密度が異なることに着目して、分別を行
なうために最適な分散媒を検討し、さらに、分別後に介
在物・析出物を定量的に回収する方法を検討した。その
結果、本発明を完成するに至ったものである。
【００２１】本発明の分散媒に求められる最も重要な特
性は密度である。分散媒の密度が炭素の密度よりも大き
く、かつ、酸化物系、窒化物系、炭化物系、硫化物系の
介在物・析出物の密度より小さいことが必須である。か
かる観点から、本発明の分散媒の密度は、室温で２．１
０〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の範囲に限定される。密度が
２．１０（ｇ/ｃｍ3）未満であれば、炭素は浮上せず、
介在物・析出物とともに沈降してしまうため、沈殿物と
して介在物・析出物のみを分別することができない。ま
た逆に、密度が３．２２（ｇ/ｃｍ3）を越えると、介在
物・析出物は沈降せず、固溶していた炭素とともに浮上
してしまうため、やはり介在物・析出物のみをを分別す
ることができない。
性は密度である。分散媒の密度が炭素の密度よりも大き
く、かつ、酸化物系、窒化物系、炭化物系、硫化物系の
介在物・析出物の密度より小さいことが必須である。か
かる観点から、本発明の分散媒の密度は、室温で２．１
０〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の範囲に限定される。密度が
２．１０（ｇ/ｃｍ3）未満であれば、炭素は浮上せず、
介在物・析出物とともに沈降してしまうため、沈殿物と
して介在物・析出物のみを分別することができない。ま
た逆に、密度が３．２２（ｇ/ｃｍ3）を越えると、介在
物・析出物は沈降せず、固溶していた炭素とともに浮上
してしまうため、やはり介在物・析出物のみをを分別す
ることができない。
【００２２】その他の特性としては、介在物・析出物と
化学的に反応しないこと、分散媒自体が空気や湿気、あ
るいは光によって変質しないこと、介在物・析出物と濡
れ性がよいことが必要である。また、分散媒の状態とし
ては、固体、液体、気体、あるいは、その他の状態を特
に限定するものではないが、取り扱い易さの点から、常
温で液体のものが推奨される。
化学的に反応しないこと、分散媒自体が空気や湿気、あ
るいは光によって変質しないこと、介在物・析出物と濡
れ性がよいことが必要である。また、分散媒の状態とし
ては、固体、液体、気体、あるいは、その他の状態を特
に限定するものではないが、取り扱い易さの点から、常
温で液体のものが推奨される。
【００２３】本発明の分散媒としては、上記の分散媒の
特性を満たすものであれば良いが、取り扱い易さを加味
した場合、分散媒には、ジブロモメタン、1,1,2,2-テト
ラブロモエタン、ジブロモエタン、ヨードメタンが推奨
される。本発明ではこれらのうちの少なくとも一種以上
を使用すれば良い。
特性を満たすものであれば良いが、取り扱い易さを加味
した場合、分散媒には、ジブロモメタン、1,1,2,2-テト
ラブロモエタン、ジブロモエタン、ヨードメタンが推奨
される。本発明ではこれらのうちの少なくとも一種以上
を使用すれば良い。
【００２４】また、最終的に、分散媒の密度が２．１０
〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の範囲を外れなければ、相分離
を起こさない液体を前記分散媒に添加してもよい。
〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の範囲を外れなければ、相分離
を起こさない液体を前記分散媒に添加してもよい。
【００２５】上記方法によって沈殿物として分別した介
在物・析出物を、定量分析や粒度分布測定をより精度良
く行うためには、分散媒中から沈殿物を確実に回収する
必要がある。そこで、分散媒中から沈殿物を回収する方
法を検討した。
在物・析出物を、定量分析や粒度分布測定をより精度良
く行うためには、分散媒中から沈殿物を確実に回収する
必要がある。そこで、分散媒中から沈殿物を回収する方
法を検討した。
【００２６】沈殿物を回収するには、吸引器を使用して
分散媒自体が流動しないようにしながら、浮上物あるい
は沈澱物を静かに吸引して回収してもよいが、この方法
は、作業能率が低く、また作業の安定性に幾分劣る。
分散媒自体が流動しないようにしながら、浮上物あるい
は沈澱物を静かに吸引して回収してもよいが、この方法
は、作業能率が低く、また作業の安定性に幾分劣る。
【００２７】分散媒中から沈殿物を確実にまた能率良く
回収するには、分散媒中で分別が完了したのち、分散媒
全体を凝固させ、浮上物を含んだ部分と沈殿物を含んだ
部分を分離して、引き続き、沈殿物を含んだ部分の分散
媒を融解し、さらに分散媒を沈殿物と濾別することによ
り、沈殿物を回収する方法が推奨される。
回収するには、分散媒中で分別が完了したのち、分散媒
全体を凝固させ、浮上物を含んだ部分と沈殿物を含んだ
部分を分離して、引き続き、沈殿物を含んだ部分の分散
媒を融解し、さらに分散媒を沈殿物と濾別することによ
り、沈殿物を回収する方法が推奨される。
【００２８】また、凝固後に浮上物を含んだ部分と沈殿
物を含んだ部分を分離する方法として、凝固後に容器ご
と切断する方法、あるいは、あらかじめ上下に分割可能
な構造の容器中で分別・凝固を行い、凝固後容器を上下
に分割する方法があるが、浮上物と沈殿物を分離できる
方法であればどのような方法でもよく、特に前記方法に
限定されるものではない。
物を含んだ部分を分離する方法として、凝固後に容器ご
と切断する方法、あるいは、あらかじめ上下に分割可能
な構造の容器中で分別・凝固を行い、凝固後容器を上下
に分割する方法があるが、浮上物と沈殿物を分離できる
方法であればどのような方法でもよく、特に前記方法に
限定されるものではない。
【００２９】上記のようにして、残渣中の炭素と介在物
・析出物を物理的に分別すると、介在物・析出物の化学
組成や粒度分布が変化せないで、鉄鋼試料中に存在して
いたままの状態で分別でき、その結果、目的とする介在
物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行うこ
とができる。
・析出物を物理的に分別すると、介在物・析出物の化学
組成や粒度分布が変化せないで、鉄鋼試料中に存在して
いたままの状態で分別でき、その結果、目的とする介在
物・析出物の定量分析や粒度分布測定を精度良く行うこ
とができる。
【００３０】
【実施例】以下実施例に基づき、本発明を具体的に説明
する。
する。
【００３１】鋼試料には、化学成分がＣ：０．１２％、
Ｓｉ：０．０５％、Ｍｎ：０．４％、Ｐ：０．０１％、
Ｓ：０．０１％、sol.Ａｌ：０．０５％、Ｎ：０．００
４％である鋳片を使用した。この鋼試料を３０ｍｍ×３
０ｍｍ×６０ｍｍの角材に切り出して、試料表面をエメ
リー紙で研磨し、メタノール中で超音波洗浄し、乾燥し
た。そして、液温６０℃の１０％臭素−メタノール溶液
中で試料全量を溶解したのち、孔径０．２μｍのニュー
クリポアフィルタ上に残渣を捕集した。
Ｓｉ：０．０５％、Ｍｎ：０．４％、Ｐ：０．０１％、
Ｓ：０．０１％、sol.Ａｌ：０．０５％、Ｎ：０．００
４％である鋳片を使用した。この鋼試料を３０ｍｍ×３
０ｍｍ×６０ｍｍの角材に切り出して、試料表面をエメ
リー紙で研磨し、メタノール中で超音波洗浄し、乾燥し
た。そして、液温６０℃の１０％臭素−メタノール溶液
中で試料全量を溶解したのち、孔径０．２μｍのニュー
クリポアフィルタ上に残渣を捕集した。
【００３２】鋼試料の溶解に使用した１０％臭素−メタ
ノール溶液は、鉄マトリックスを溶解すると同時に試料
中に含まれる硫化物や炭化物も溶解する。実際に得られ
た残渣のＸ線回折パターンを測定すると、硫化物や炭化
物は認められず、炭素単体と酸化物系および窒化物系の
介在物・析出物であった。次にこの残渣に含まれる元素
を定量した。炭素は、通常の燃焼赤外線吸収法によって
定量した。また、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒは、残
渣をアルカリ融剤で溶融後、常法によりプラズマ発光分
光分析計によって定量した。
ノール溶液は、鉄マトリックスを溶解すると同時に試料
中に含まれる硫化物や炭化物も溶解する。実際に得られ
た残渣のＸ線回折パターンを測定すると、硫化物や炭化
物は認められず、炭素単体と酸化物系および窒化物系の
介在物・析出物であった。次にこの残渣に含まれる元素
を定量した。炭素は、通常の燃焼赤外線吸収法によって
定量した。また、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒは、残
渣をアルカリ融剤で溶融後、常法によりプラズマ発光分
光分析計によって定量した。
【００３３】次に、容器（高さ８０ｍｍ、内径８ｍｍの
試験管）に、表１に示した各種分散媒を用意して、約３
ｍｌ入れておき、その中に前記で得た残渣約２０ｍｇを
分散したのち、約半日静置して浮上物と沈殿物に分別し
た。次いで、容器を冷却して、浮上物と沈殿物を含んだ
ままの分散媒を凝固させた後、浮上物を含んだ部分と沈
殿物を含んだ部分を分離し、沈殿物を含んだ部分の分散
媒を融解して、分散媒を沈殿物と濾別して、沈殿物を回
収して、その中に含まれる元素を前記と同じ方法によっ
て定量し、前記で求めた各元素の定量値との比から回収
率を求めた。回収率の結果を併せて表１に示した。な
お、分散媒の密度は、ＪＩＳＫ２２４９目盛りピクノメ
ーターＩ型密度試験法にしたがって測定した。
試験管）に、表１に示した各種分散媒を用意して、約３
ｍｌ入れておき、その中に前記で得た残渣約２０ｍｇを
分散したのち、約半日静置して浮上物と沈殿物に分別し
た。次いで、容器を冷却して、浮上物と沈殿物を含んだ
ままの分散媒を凝固させた後、浮上物を含んだ部分と沈
殿物を含んだ部分を分離し、沈殿物を含んだ部分の分散
媒を融解して、分散媒を沈殿物と濾別して、沈殿物を回
収して、その中に含まれる元素を前記と同じ方法によっ
て定量し、前記で求めた各元素の定量値との比から回収
率を求めた。回収率の結果を併せて表１に示した。な
お、分散媒の密度は、ＪＩＳＫ２２４９目盛りピクノメ
ーターＩ型密度試験法にしたがって測定した。
【００３４】
【表１】
【００３５】比較例Ｎｏ．１〜３は、分散媒の密度が本
発明の範囲よりも小さいために、介在物・析出物ととも
に炭素も沈殿してしまい、炭素が除去できなかった。
発明の範囲よりも小さいために、介在物・析出物ととも
に炭素も沈殿してしまい、炭素が除去できなかった。
【００３６】比較例Ｎｏ．１２・１３は、分散媒の密度
が本発明の範囲よりも大きいために、炭素とともに介在
物・析出物も浮上してしまい、介在物・析出物の十分な
回収ができなかった。
が本発明の範囲よりも大きいために、炭素とともに介在
物・析出物も浮上してしまい、介在物・析出物の十分な
回収ができなかった。
【００３７】一方、本発明の範囲内である発明例Ｎｏ．
４〜１１および発明例Ｎｏ．１４〜２０は、鉄鋼試料中
より抽出した残渣から、炭素を除去でき、かつ、介在物
・析出物を高率回収できた。
４〜１１および発明例Ｎｏ．１４〜２０は、鉄鋼試料中
より抽出した残渣から、炭素を除去でき、かつ、介在物
・析出物を高率回収できた。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、炭素含有量の高い鉄鋼
試料であっても、残渣中の炭素と介在物・析出物を確実
に分別し、また、介在物・析出物の化学組成や粒度分布
を変化させずに、鉄鋼試料中に存在していたままの状態
で分別できるので、目的とする介在物・析出物の定量分
析や粒度分布測定を精度良く行うことができるようにな
り、また抽出作業も簡便である。
試料であっても、残渣中の炭素と介在物・析出物を確実
に分別し、また、介在物・析出物の化学組成や粒度分布
を変化させずに、鉄鋼試料中に存在していたままの状態
で分別できるので、目的とする介在物・析出物の定量分
析や粒度分布測定を精度良く行うことができるようにな
り、また抽出作業も簡便である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｋ Ｆターム(参考） 2G055 AA03 BA01 BA20 CA01 CA02 CA03 CA19 CA29 EA02 EA04 EA05 FA02 FA05 4D071 AA44 DA20
Claims (3)
- 【請求項１】 鉄鋼試料中の介在物・析出物の定量分析
や粒度分布測定に際して、鉄鋼試料の鉄マトリックスを
溶解して得られた残渣を、あらかじめ容器にいれた密度
２．１０〜３．２２（ｇ/ｃｍ3）の分散媒中に分散し
て、浮上物と沈殿物に分別したのち、沈殿物を回収する
ことを特徴とする鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処
理方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の分散媒が、ジブロモメタ
ン、1,1,2,2-テトラブロモエタン、ジブロモエタン、ヨ
ードメタンのうちの少なくとも一種以上を含むことを特
徴とする鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処理方法。 - 【請求項３】 沈殿物を回収する方法が、浮上物と沈殿
物に分別したのち、浮上物と沈殿物を含んだまま上記分
散媒全体を凝固させ、浮上物を含んだ部分と沈殿物を含
んだ部分を分離して、引き続き、沈殿物を含んだ部分の
分散媒を融解し、さらに分散媒を沈殿物と濾別すること
により、沈殿物を回収することを特徴とする請求項１又
は請求項２記載の鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処
理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10306693A JP2000131313A (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | 鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10306693A JP2000131313A (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | 鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000131313A true JP2000131313A (ja) | 2000-05-12 |
Family
ID=17960181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10306693A Pending JP2000131313A (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | 鉄鋼試料中の介在物・析出物の二次処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000131313A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004305957A (ja) * | 2003-04-09 | 2004-11-04 | Dowa Mining Co Ltd | 燃えがらからの金属の選別方法 |
| JP2006043680A (ja) * | 2004-08-05 | 2006-02-16 | Dong-A Univ | 建設廃棄物の選別方法 |
| WO2006033561A1 (en) * | 2004-09-24 | 2006-03-30 | Seo Bong Recycling Co., Ltd. | Method for separation of construction waste |
| WO2009005111A1 (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-08 | Jfe Steel Corporation | 金属材料の分析方法 |
| JP2009008584A (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-15 | Jfe Steel Kk | 鋼中微粒子の分析方法 |
| JP2010127793A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物及び／又は介在物の分析方法 |
-
1998
- 1998-10-28 JP JP10306693A patent/JP2000131313A/ja active Pending
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| US8298827B2 (en) | 2007-06-29 | 2012-10-30 | Jfe Steel Corporation | Method for analysis of metal inclusions in steels by partial electrolysis |
| JP2010127793A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物及び／又は介在物の分析方法 |
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