JP2000124282A - 試料電流分光式表面測定法及び測定装置 - Google Patents

試料電流分光式表面測定法及び測定装置

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JP2000124282A JP10292102A JP29210298A JP2000124282A JP 2000124282 A JP2000124282 A JP 2000124282A JP 10292102 A JP10292102 A JP 10292102A JP 29210298 A JP29210298 A JP 29210298A JP 2000124282 A JP2000124282 A JP 2000124282A
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/252Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料表面から散乱されて来る電子やX線を検
出することなく試料表面の結晶性を調べることが出来、
そのため半導体素子等の試料表面に形成された細長い穴
の底の分析を行うことが可能な表面分析技術を提供す
る。 【解決手段】 試料表面に電子線を照射して、その電子
線の加速エネルギーを変化させ、そのときに試料に流れ
込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化を計測す
ることで、試料表面の結晶性を調べる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料表面の分析技
術に関し、さらに詳述すると、試料表面の結晶性を調べ
るための試料電流分光式表面測定法及び測定装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】試料表面の結晶性を調べる測定に関する
従来法としては、電子線を用いた低速電子線回折法及び
高速反射電子線回折法や、X線を用いた微小角入射X線
回折法などがある。これらの測定手法は、電子線やX線
を試料に照射し、散乱される電子あるいはX線の回折像
を検出する手法である。また、表面上の局所的な結晶性
の評価には、集束させた電子線を用いて電子回折測定を
行う手法や、探針を用いた走査型トンネル顕微鏡による
手法がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】最近の集積度が非常に
高い半導体素子においては、その製造工程の途中段階
で、半導体素子の表面に垂直に細長く深い穴を作ること
がしばしばある。ところが、この穴の縦横比が非常に大
きい場合には、従来の電子線やX線を用いた回折法で
は、試料表面に対し電子あるいはX線が入射する方向
と、検出する電子あるいはX線が出射する方向とに制限
が生じるため、かかる穴の底の分析は不可能であった。
また、走査型トンネル顕微鏡のような探針を用いた観察
法でも、上記のような穴の底の分析は構造上困難であっ
た。
【0004】本発明は、前記事情に鑑みてなされたもの
で、試料表面から散乱されて来る電子やX線を検出する
ことなく試料表面の結晶性を調べることが出来、そのた
め前述したような試料表面に形成された細長い穴の底の
分析を行うことが可能な表面分析技術を提供することを
目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するため、下記(1)〜(6)の試料電流分光式表面
測定法及び下記(7)〜(12)の試料電流分光式表面
測定装置を提供する。
【0006】(1)試料表面に電子線を照射して、その
電子線の加速エネルギーを変化させ、そのときに試料に
流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化を計
測することで、試料表面の結晶性を調べることを特徴と
する試料電流分光式表面測定法。
【0007】(2)電子レンズで集束させた電子線を用
いて、試料表面上の局所的な領域に電子線を照射し、試
料表面の局所的な結晶性を調べることを特徴とする
(1)の試料電流分光式表面測定法。
【0008】(3)電子レンズで集束させた電子線を用
いて、試料表面上に電子線を電子線照射位置を走査しな
がら照射し、試料表面の結晶性の分布を調べることを特
徴とする(1)の試料電流分光式表面測定法。
【0009】(4)電子線を試料表面とファラデーカッ
プに同条件で照射して、その電子線の加速エネルギーを
変化させ、試料に流れ込む電流の照射電子線エネルギー
に対する変化とファラデーカップで検出される電流変化
を測定し、試料に流れ込む電流の変動をファラデーカッ
プで検出された同条件での電流で規格化することで、試
料表面の結晶性を調べることを特徴とする(1)〜
(3)の試料電流分光式表面測定法。
【0010】(5)電子レンズで集束させた電子線を試
料表面の局所的な領域とファラデーカップに同条件で照
射して、その電子線の加速エネルギーを変化させ、試料
に流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化と
ファラデーカップで検出される電流変化を測定し、試料
に流れ込む電流の変動をファラデーカップで検出された
同条件での電流で規格化することで、試料表面の結晶性
を調べることを特徴とする(1)〜(3)の試料電流分
光式表面測定法。
【0011】(6)電子レンズで集束させた電子線をフ
ァラデーカップに照射し、加速エネルギーを変化させ、
そのファラデーカップに流れる電流を測定し、それと同
じ条件で試料表面上に電子線を電子線照射位置を走査し
ながら照射して、その電子線の加速エネルギーを変化さ
せ、試料に流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対す
る変化を測定し、試料に流れ込む電流の変動をファラデ
ーカップで検出された同条件での電流で規格化すること
で、試料表面の結晶性を調べることを特徴とする(1)
〜(3)の試料電流分光式表面測定法。
【0012】(7)試料表面に電子線を照射して、その
電子線の加速エネルギーを変化させ、そのときに試料に
流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化を計
測することで、試料表面の結晶性を調べることを特徴と
する試料電流分光式表面測定装置。
【0013】(8)電子レンズで集束させた電子線を用
いて、試料表面上の局所的な領域に電子線を照射し、試
料表面の局所的な結晶性を調べることを特徴とする
(7)の試料電流分光式表面測定装置。
【0014】(9)電子レンズで集束させた電子線を用
いて、試料表面上に電子線を電子線照射位置を走査しな
がら照射し、試料表面の結晶性の分布を調べることを特
徴とする(7)の試料電流分光式表面測定装置。
【0015】(10)電子線を試料表面とファラデーカ
ップに同条件で照射して、その電子線の加速エネルギー
を変化させ、試料に流れ込む電流の照射電子線エネルギ
ーに対する変化とファラデーカップで検出される電流変
化を測定し、試料に流れ込む電流の変動をファラデーカ
ップで検出された同条件での電流で規格化することで、
試料表面の結晶性を調べることを特徴とする(7)〜
(9)の試料電流分光式表面測定装置。
【0016】(11)電子レンズで集束させた電子線を
試料表面の局所的な領域とファラデーカップに同条件で
照射して、その電子線の加速エネルギーを変化させ、試
料に流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化
とファラデーカップで検出される電流変化を測定し、試
料に流れ込む電流の変動をファラデーカップで検出され
た同条件での電流で規格化することで、試料表面の結晶
性を調べることを特徴とする(7)〜(9)の試料電流
分光式表面測定装置。
【0017】(12)電子レンズで集束させた電子線を
ファラデーカップに照射し、加速エネルギーを変化さ
せ、そのファラデーカップに流れる電流を測定し、それ
と同じ条件で試料表面上に電子線を電子線照射位置を走
査しながら照射して、その電子線の加速エネルギーを変
化させ、試料に流れ込む電流の照射電子線エネルギーに
対する変化を測定し、試料に流れ込む電流の変動をファ
ラデーカップで検出された同条件での電流で規格化する
ことで、試料表面の結晶性を調べることを特徴とする
(7)〜(9)の試料電流分光式表面測定装置。
【0018】本発明による試料表面の結晶性の分析は、
試料に電子線を照射し、その照射によって試料に流れる
試料電流を測定することによって行う。そのため、試料
表面から散乱されて来る電子やX線を検出する必要がな
いので、非常に細長い穴の底の分析も可能である。この
場合、本発明では、好ましくは10から5000エレク
トロンボルトの範囲内で加速した電子線を試料に照射
し、試料表面での回折現象により生じた試料電流の変化
を測定する。
【0019】試料に電子線を照射することによって起こ
る回折現象による試料電流の変化は、以下の過程によっ
て発生する。すなわち、試料に照射された電子の大半
は、試料表面でエネルギーを失わない弾性散乱を起こ
す。その弾性散乱された電子は、試料が結晶の場合には
回折し、回折波としてその一部は試料外部に放出され
る。第1次近似的には、この回折波のうち試料内部方向
に進行する波と試料外部方向に進行する波の強度は同じ
であり、弾性散乱電子の常にほぼ半分が試料外部に放出
される。しかし、実際には、試料内部と試料外部での電
子が感じるポテンシャルの違いから、試料外部方向に進
行する波は試料表面で屈折・反射をする。特に、表面す
れすれ方向に進行する波は表面で全反射し、試料外部に
出ることが出来ない。この屈折・反射現象のため、入射
電子線のエネルギー変化で表面すれすれ方向に回折波が
発生した場合、試料外部に放出される電子の量は減る。
つまり、表面すれすれ方向に回折する回折波の数によっ
て試料から放出される電子の量が変化する。この回折波
の数は、入射電子線のエネルギーに依存して変化する。
【0020】以上の現象から、電子線照射を行ったとき
に試料で散乱して試料外部に放出される電子の量は、入
射電子線のエネルギーの変化によって変化するが、試料
電流は試料に照射された電流と放出された電流の差であ
り、試料電流の変動を測定することによって試料から放
出される電子の量の変動を調べることが出来る。すなわ
ち、試料電流は回折現象によって変動するため、電子線
が照射された表面の結晶情報を有する。したがって、試
料電流を測定することにより、試料表面の電子線照射部
分の結晶性を調べることが出来る。
【0021】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を図面を用
いて詳細に説明する。 (第1実施例)図1は本発明の第1実施例を示す。第1
実施例では、電子銃101から放出した電子線を試料1
04に照射する。この電子線の照射によって試料内部に
流れ込む試料電流の電流量を測定する。この実施例で
は、その電子銃としてLaB6を材料とした熱フィラメ
ント方式の電子源を用いた。なお、図1において102
は試料電流検出用電流検出器、103は測定電流値出
力、105は可変電圧源を示す。
【0022】第1実施例では、照射する電子の加速エネ
ルギーを変化させ、そのエネルギー変化に対する試料電
流の変動を測定する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。
【0023】(第2実施例)図2は本発明の第2実施例
を示す。第2実施例では、電子銃201から放出した電
子線を試料204に照射する。この電子線の照射によっ
て試料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定する。こ
の実施例では、その電子銃としてタングステンを材料と
したコールド電界放出方式の電子源を用いた。なお、図
2において202は試料電流検出用電流検出器、203
は測定電流値出力、205は可変電圧源を示す。
【0024】第2実施例では、照射する電子の加速エネ
ルギーを変化させ、そのエネルギー変化に対する試料電
流の変動を測定する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。第1実施例で用いた熱フィラメント方式の電
子銃は、放出される電子のエネルギー幅が広いため、エ
ネルギー分解能が悪い。これに対し、本例で用いた電界
放出型の電子銃は、エネルギー分解能を高めた分析に適
している。
【0025】(第3実施例)図3は本発明の第3実施例
を示す。第3実施例では、電子銃301から放出した電
子線を試料304に照射する。この電子線の照射によっ
て試料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定する。こ
の実施例では、その電子銃としてタングステンを材料と
した熱電界放出方式の電子源を用いた。なお、図3にお
いて302は試料電流検出用電流検出器、303は測定
電流値出力、305は可変電圧源を示す。
【0026】第3実施例では、照射する電子の加速エネ
ルギーを変化させ、そのエネルギー変化に対する試料電
流の変動を測定する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。第2実施例で用いたコールド電界放出方式の
電子源はエネルギー幅が小さいため、エネルギー分解能
を最重視する分析には最も適しているが、反面電子銃か
ら放出される電子の量が少なく、感度が低い分析にな
る。これを改善するためには、本例で用いた熱電界放出
方式の電子源が適している。熱電界放出方式の電子源
は、コールド電界放出方式の電子源と比べるとやや放出
される電子のエネルギー幅が広いが、熱フィラメント方
式の電子源よりはかなりエネルギー幅が狭く、かつ放出
される電子の量は熱フィラメント方式と同程度である。
【0027】(第4実施例)図4は本発明の第4実施例
を示す。第4実施例では、電子銃401から放出した電
子線を試料404に照射する。この電子線の照射によっ
て試料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定する。こ
の実施例では、その電子銃としてタングステンを材料と
した熱電界放出方式の電子源を用いた。なお、図4にお
いて402は試料電流検出用ロックインアンプ、403
は測定電流値出力、405は可変電圧源、406は正弦
波波形電圧発生器を示す。
【0028】第4実施例では、照射する電子の加速エネ
ルギーに振幅1エレクトロンボルト・周波数6500ヘ
ルツの正弦波を重畳させながら上記加速エネルギーを変
化させ、そのエネルギー変化に対する試料電流の変動
を、重畳させた正弦波と同じ6500ヘルツでロックイ
ンアンプ402を用いて検波する。照射する電子の加速
エネルギーは、10から5000エレクトロンボルトの
範囲内で変化させる。分析によっては、試料電流の感度
を高めて測定することが必要な場合がある。その場合
は、本例のようなロックインアンプを利用した増幅測定
が有用である。
【0029】以上の第1〜第4実施例では、試料表面上
の大きな領域での平均的な結晶情報を調べることが出来
た。一方、試料表面上の局所的な表面結晶性の空間分布
を調べる場合、電子レンズにより照射する電子線を集束
し、その電子線を調べたい領域に照射する。そこで電子
の加速エネルギーを変化させ、その変化に対する試料電
流の変動を測定する。この測定から表面上の特定箇所の
局所的な表面結晶性を調べることが出来る。以下にはそ
の実施例を示す。電子レンズを用いて電子線を収束させ
る場合、電子銃の特性から、試料に照射する電子の量を
多くするには熱電界放出式の電子源が最適である。その
ため、この収束した電子線の場合は、電子銃を熱電界放
出式に限って実施した。
【0030】(第5実施例)図5は本発明の第5実施例
を示す。第5実施例では、電子銃501から放出した電
子線を電子レンズ506によって収束させ、試料504
の目的の場所に照射する。この電子線の照射によって試
料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定する。この実
施例では、その電子銃としてタングステンを材料とした
熱電界放出方式の電子源を用いた。なお、図5におい
て、502は試料電流検出用電流検出器、503は測定
電流値出力、505は可変電圧源を示す。
【0031】第5実施例では、照射する電子の加速エネ
ルギーを変化させ、そのエネルギー変化に対する試料電
流の変動を測定する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。
【0032】(第6実施例)図6は本発明の第6実施例
を示す。第6実施例では、電子銃601から放出した電
子線を電子レンズ607によって収束させ、試料604
の目的の場所に照射する。この電子線の照射によって試
料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定する。この実
施例では、その電子銃としてタングステンを材料とした
熱電界放出方式の電子源を用いた。なお、図6において
602は試料電流検出用ロックインアンプ、603は測
定電流値出力、605は可変電圧源、606は正弦波波
形電圧発生器を示す。
【0033】第6実施例では、照射する電子の加速エネ
ルギーに振幅10エレクトロンボルト・周波数6500
ヘルツの正弦波を重畳させながら上記加速エネルギーを
変化させ、そのエネルギー変化に対する試料電流の変動
を、重畳させた正弦波と同じ6500ヘルツでロックイ
ンアンプ602を用いて検波する。照射する電子の加速
エネルギーは、10から5000エレクトロンボルトの
範囲内で変化させる。試料電流の感度を高めて測定する
ことが必要な場合、収束した電子線の場合も、本例のよ
うなロックインアンプを利用した増幅測定が有用であ
る。
【0034】以上の第5〜第6実施例では、電子レンズ
を用いて電子線を収束させることにより、試料表面上の
目的の箇所を調べることが出来た。さらに、試料表面上
の2次元的な表面結晶性の空間分布を調べる場合、電子
レンズにより照射する電子線を集束し、その電子線を調
べたい範囲で走査して測定する。この走査の各点で、入
射電子の加速エネルギーを変化させ、その変化に対する
試料電流の変動を測定する。この測定データから、2次
元的な表面結晶性の分布を調べることが出来る。以下に
はその実施例を示す。
【0035】(第7実施例)図7は本発明の第7実施例
を示す。第7実施例では、電子銃701から放出した電
子線を電子レンズ706によって収束させ、電子線照射
位置を走査しながら試料704の目的の領域に照射す
る。その走査の各点で、この電子線の照射によって試料
内部に流れ込む試料電流の電流量を測定する。この実施
例では、その電子銃としてタングステンを材料とした熱
電界放出方式の電子源を用いた。なお、図7において7
02は試料電流検出用電流検出器、703は測定電流値
出力、705は可変電圧源を示す。
【0036】第7実施例では、電子線の照射位置を走査
する各点で照射する電子の加速エネルギーを変化させ、
そのエネルギー変化に対する試料電流の変動を測定す
る。照射する電子の加速エネルギーは、10から500
0エレクトロンボルトの範囲内で変化させる。
【0037】(第8実施例)図8は本発明の第8実施例
を示す。第8実施例では、電子銃801から放出した電
子線を電子レンズ807によって収束させ、電子線照射
位置を走査しながら試料804の目的の領域に照射す
る。その走査の各点で、この電子線の照射によって試料
内部に流れ込む試料電流の電流量を測定する。この実施
例では、その電子銃としてタングステンを材料とした熱
電界放出方式の電子源を用いた。なお、図8において、
802は試料電流検出用ロックインアンプ、803は測
定電流値出力、805は可変電圧源、806は正弦波波
形電圧発生器を示す。
【0038】第8実施例では、電子線の照射位置を走査
する各点で、照射する電子の加速エネルギーに振幅10
エレクトロンボルト・周波数8500ヘルツの正弦波を
重畳させながら上記加速エネルギー変化させ、そのエネ
ルギー変化に対する試料電流の変動を、重畳させた正弦
波と同じ8500ヘルツでロックインアンプ802を用
いて検波する。照射する電子の加速エネルギーは、10
から5000エレクトロンボルトの範囲内で変化させ
る。試料電流の感度を高めて測定することが必要な場
合、収束した電子線を走査する場合も、本例のようなロ
ックインアンプを利用した増幅測定が有用である。
【0039】電子銃から試料へ照射される入射電子線の
電流は、加速電圧の変化によって徐々に変動するため、
定量的に正確な試料電流変化を測定するためには、入射
電子線の電流値を測定し校正する必要がある。ファラデ
ーカップを用いてこの電子銃の加速エネルギーに対する
校正を行うことが可能である。以下の実施例はその校正
を行ったものである。
【0040】(第9実施例)図9は本発明の第9実施例
を示す。第9実施例では、電子銃901から放出した電
子線を試料904に照射する。この電子線の照射によっ
て試料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定する。こ
の実施例では、その電子銃としてLaB6を材料とした
熱フィラメント方式の電子源を用いた。なお、図9にお
いて902は試料電流検出用電流検出器、903は規格
化された電流値出力、905は可変電圧源、906はフ
ァラデーカップ、907は入射電子線電流校正用電流検
出器を示す。
【0041】第9実施例では、照射する電子の加速エネ
ルギーを変化させ、そのエネルギー変化に対する試料電
流の変動を測定する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。さらに、ファラデーカップ906を試料と同
じ位置に移動させることで、入射電子線を試料照射時と
同じ条件で測定し、その電流値で試料電流を規格化し校
正する。
【0042】(第10実施例)図10は本発明の第10
実施例を示す。第10実施例では、電子銃1001から
放出した電子線を試料1004に照射する。この電子線
の照射によって試料内部に流れ込む試料電流の電流量を
測定する。この実施例では、その電子銃としてタングス
テンを材料としたコールド電界放出方式の電子源を用い
た。なお、図10において1002は試料電流検出用電
流検出器、1003は規格化された電流値出力、100
5は可変電圧源、1006はファラデーカップ、100
7は入射電子線電流校正用電流検出器を示す。
【0043】第10実施例では、照射する電子の加速エ
ネルギーを変化させ、そのエネルギー変化に対する試料
電流の変動を測定する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。さらに、ファラデーカップ1006を試料と
同じ位置に移動させることで、入射電子線を試料照射時
と同じ条件で測定し、その電流値で試料電流を規格化し
校正する。ファラデーカップを用いた照射電子量の校正
は、本例のような電界放出式の電子銃でも同様に有効で
ある。
【0044】(第11実施例)図11は本発明の第11
実施例を示す。第11実施例では、電子銃1101から
放出した電子線を試料1104に照射する。この電子線
の照射によって試料内部に流れ込む試料電流の電流量を
測定する。この実施例では、その電子銃としてタングス
テンを材料とした熱電界放出方式の電子源を用いた。な
お、図11において、1102は試料電流検出用電流検
出器、1103は規格化された電流値出力、1105は
可変電圧源、1106はファラデーカップ、1107は
入射電子線電流校正用電流検出器を示す。
【0045】第11実施例では、照射する電子の加速エ
ネルギーを変化させ、そのエネルギー変化に対する試料
電流の変動を測定する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。さらに、ファラデーカップ1106を試料と
同じ位置に移動させることで、入射電子線を試料照射時
と同じ条件で測定し、その電流値で試料電流を規格化し
校正する。
【0046】(第12実施例)図12は本発明の第12
実施例を示す。第12実施例では、電子銃1201から
放出した電子線を試料1204に照射する。この電子線
の照射によって試料内部に流れ込む試料電流の電流量を
測定する。この実施例では、その電子銃としてタングス
テンを材料とした熱電界放出方式の電子源を用いた。な
お、図12において1202は試料電流検出用ロックイ
ンアンプ、1203は規格化された電流値出力、120
5は可変電圧源、1206は正弦波波形電圧発生器、1
207はファラデーカップ、1208は入射電子線電流
校正用ロックインアンプを示す。
【0047】第12実施例では、照射する電子の加速エ
ネルギーに振幅1エレクトロンボルト・周波数6500
ヘルツの正弦波を重畳させながら上記加速エネルギーを
変化させ、そのエネルギー変化に対する試料電流の変動
を、重畳させた正弦波と同じ6500ヘルツでロックイ
ンアンプ1202を用いて検波する。照射する電子の加
速エネルギーは、10から5000エレクトロンボルト
の範囲内で変化させる。さらに、ファラデーカップ12
07を試料と同じ位置に移動させることで、入射電子線
を試料照射時と同じ条件でロックインアンプ1208を
用いて測定し、その電流値で試料電流を規格化し校正す
る。ファラデーカップで照射電子量を校正しかつ測定感
度を向上させる場合、本例のように試料とファラデーカ
ップの両方を同じ条件でロックインアンプ増幅させるこ
とが有効である。
【0048】以上の第9〜第12実施例では、試料表面
上の大きな領域での平均的な結晶情報を、入射電子線の
電流を校正して調べることが出来た。一方、表面上の局
所的な表面結晶性の空間分布を調べる場合、電子レンズ
により照射する電子線を集束し、その電子線を調べたい
領域に照射する。そこで電子の加速エネルギーを変化さ
せ、その変化に対する試料電流の変動を測定する。ま
た、ファラデーカップで測定する校正用電流も、試料照
射時と同じ条件で収束させた状態でファラデーカップに
照射し測定する。この測定から、表面上の特定箇所の局
所的な表面結晶性を、入射電子線の電流を校正して調べ
ることが出来る。以下にはその実施例を示す。
【0049】(第13実施例)図13は本発明の第13
実施例を示す。第13実施例では、電子銃1301から
放出した電子線を電子レンズ1306によって収束さ
せ、試料1304の目的の場所に照射する。この電子線
の照射によって試料内部に流れ込む試料電流の電流量を
測定する。この実施例では、その電子銃としてタングス
テンを材料とした熱電界放出方式の電子源を用いた。な
お、図13において1302は試料電流検出用電流検出
器、1303は規格化された電流値出力、1305は可
変電圧源、1307はファラデーカップ、1308は入
射電子線電流校正用電流検出器を示す。
【0050】第13実施例では、照射する電子の加速エ
ネルギーを変化させ、そのエネルギー変化に対する試料
電流の変動を測定する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。さらに、ファラデーカップ1307を試料と
同じ位置に移動させることで、入射電子線を試料照射時
と同じ条件で測定し、その電流値で試料電流を規格化し
校正する。
【0051】(第14実施例)図14は本発明の第14
実施例を示す。第14実施例では、電子銃1401から
放出した電子線を電子レンズ1407によって収束さ
せ、試料の目的の場所に照射する。この電子線の照射に
よって試料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定す
る。この実施例では、その電子銃としてタングステンを
材料とした熱電界放出方式の電子源を用いた。なお、図
14において1402は試料電流検出用ロックインアン
プ、1403は規格化された電流値出力、1405は可
変電圧源、1406は正弦波波形電圧発生器、1408
はファラデーカップ、1409は入射電子線電流校正用
ロックインアンプを示す。
【0052】第14実施例では、照射する電子の加速エ
ネルギーに振幅10エレクトロンボルト・周波数650
0ヘルツの正弦波を重畳させながら上記加速エネルギー
を変化させ、そのエネルギー変化に対する試料電流の変
動を、重畳させた正弦波と同じ6500ヘルツでロック
インアンプ1402を用いて検波する。照射する電子の
加速エネルギーは、10から5000エレクトロンボル
トの範囲内で変化させる。さらに、ファラデーカップ1
408を試料と同じ位置に移動させることで、入射電子
線を試料照射時と同じ条件でロックインアンプ1409
を用いて測定し、その電流値で試料電流を規格化し校正
する。収束させた電子線を用い、ファラデーカップを用
いて規格化した測定を行う場合も、測定感度を向上させ
るために本例のようにロックインアンプを利用すること
が有効である。
【0053】以上の第13〜第14実施例では、電子レ
ンズを用いて電子線を収束させ、試料表面上の目的の箇
所を入射電子線の電流を校正して調べることが出来た。
さらに、表面上の2次元的な表面結晶性の空間分布を調
べる場合、電子レンズにより照射する電子線を集束し、
その電子線を調べたい範囲で走査して測定する。この走
査の各点で入射電子の加速エネルギーを変化させ、その
変化に対する試料電流の変動を測定する。また、ファラ
デーカップで測定する校正用電流も、試料照射時と同じ
条件で収束させた状態でファラデーカップに照射し測定
する。以下にはその実施例を示す。ただし、ファラデー
カップに照射する場合は電子線照射位置を走査せずに測
定し、照射位置走査による電子線照射量変動は非常に小
さいと考え無視して測定した。この測定データから、2
次元的な表面結晶性の分布を、入射電子線の電流を校正
して調べることが出来る。
【0054】(第15実施例)図15は本発明の第15
実施例を示す。第15実施例では、電子銃1501から
放出した電子線を電子レンズ1506によって収束さ
せ、電子線照射位置を走査しながら試料1504の目的
の領域に照射する。その走査の各点で、この電子線の照
射によって試料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定
する。この実施例では、その電子銃としてタングステン
を材料とした熱電界放出方式の電子源を用いた。なお、
図15において、1502は試料電流検出用電流検出
器、1503は規格化された電流値出力、1505は可
変電圧源、1507はファラデーカップ、1508は入
射電子線電流校正用電流検出器を示す。
【0055】第15実施例では、電子線の照射位置を走
査する各点で照射する電子の加速エネルギーを変化さ
せ、そのエネルギー変化に対する試料電流の変動を測定
する。照射する電子の加速エネルギーは、10から50
00エレクトロンボルトの範囲内で変化させる。さら
に、ファラデーカップ1507を試料と同じ位置に移動
させることで、入射電子線を試料照射時と同じ条件で測
定し、その電流値で試料電流を規格化し校正する。
【0056】(第16実施例)図16は本発明の第16
実施例を示す。第16実施例では、電子銃1601から
放出した電子線を電子レンズ1607によって収束さ
せ、電子線照射位置を走査しながら試料1601の目的
の領域に照射する。その走査の各点で、この電子線の照
射によって試料内部に流れ込む試料電流の電流量を測定
する。この実施例では、その電子銃としてタングステン
を材料とした熱電界放出方式の電子源を用いた。なお、
図16において、1602は試料電流検出用ロックイン
アンプ、1603は規格化された電流値出力、1605
は可変電圧源、1606は正弦波波形電圧発生器、16
08はファラデーカップ、1609は入射電子線電流校
正用ロックインアンプを示す。
【0057】第16実施例では、電子線の照射位置を走
査する各点で、照射する電子の加速エネルギーに振幅1
0エレクトロンボルト・周波数8500ヘルツの正弦波
を重畳させながら上記加速エネルギーを変化させ、その
エネルギー変化に対する試料電流の変動を、重畳させた
正弦波と同じ8500ヘルツでロックインアンプ160
2を用いて検波する。照射する電子の加速エネルギー
は、10から5000エレクトロンボルトの範囲内で変
化させる。さらに、ファラデーカップ1608を試料と
同じ位置に移動させることで、入射電子線を試料照射時
と同じ条件でロックインアンプ1609を用いて測定
し、その電流値で試料電流を規格化し校正する。収束し
た電子線の照射位置を走査し、2次元分布をファラデー
カップを利用して校正し測定する場合でも、感度を向上
させるために本例のようにロックインアンプを利用する
ことは有効である。
【0058】以上の実施例で選られた代表的な実験結果
を以下に示す。 (第17実施例)図1の装置でシリコン(100)単結
晶表面に集束した電子線を照射し、そのときの試料電流
を測定することで、その部分の結晶性を調べた。照射す
る電子線の加速エネルギーは、50eVから300eV
の範囲で変化させた。実験の結果得られた試料電流スペ
クトルが図17である。このシリコン(100)単結晶
表面での試料電流スペクトルには、10eV程度の幅の
ピークが多数現れた。
【0059】(第18実施例)一方、同様に図1の装置
で多結晶シリコンの表面に集束した電子線を照射し測定
を行った試料電流スペクトルが図18である。図18の
スペクトルには、図17で見られたような10eV程度
の幅の細かなピークは見られなかった。この両者の違い
は、通常の電子線回折で回折スポットが現れるか否かに
相当する。
【0060】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、試料に電子線を照射し、試料に流れ込む電流
を測定することで、試料から散乱・放出される電子量を
直接測定することなく、試料表面の結晶状態を調べるこ
とが出来る。そのため、従来技術では測定が不可能であ
った、試料表面に垂直に形成された細長く深い穴の底を
調べることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】熱フィラメント式電子銃を用いた試料電流分光
式表面測定装置の概略図である。
【図2】コールド電界放出式電子銃を用いた試料電流分
光式表面測定装置の概略図である。
【図3】熱電界放出式電子銃を用いた試料電流分光式表
面測定装置の概略図である。
【図4】交流検波方式を利用して感度を向上させた試料
電流分光式表面測定装置の概略図である。
【図5】電子レンズにより入射電子線を収束する試料電
流分光式表面測定装置の概略図である。
【図6】電子レンズにより入射電子線を収束し、交流検
波方式を利用して感度を向上させた試料電流分光式表面
測定装置の概略図である。
【図7】電子レンズにより入射電子線を収束して試料表
面上で走査する試料電流分光式表面測定装置の概略図で
ある。
【図8】電子レンズにより入射電子線を収束して試料表
面上で走査し、交流検波方式を利用して感度を向上させ
た試料電流分光式表面測定装置の概略図である。
【図9】熱フィラメント式電子銃を用い、入射電流で試
料電流を規格化する試料電流分光式表面測定装置の概略
図である。
【図10】コールド電界放出式電子銃を用い、入射電流
で試料電流を規格化する試料電流分光式表面測定装置の
概略図である。
【図11】熱電界放出式電子銃を用い、入射電流で試料
電流を規格化する試料電流分光式表面測定装置の概略図
である。
【図12】交流検波方式を利用して感度を向上させ、入
射電流で試料電流を規格化する試料電流分光式表面測定
装置の概略図である。
【図13】電子レンズにより入射電子線を収束し、入射
電流で試料電流を規格化する試料電流分光式表面測定装
置の概略図である。
【図14】電子レンズにより入射電子線を収束し、交流
検波方式を利用して感度を向上させ、入射電流で試料電
流を規格化する試料電流分光式表面測定装置の概略図で
ある。
【図15】電子レンズにより入射電子線を収束して試料
表面上で走査し、入射電流で試料電流を規格化する試料
電流分光式表面測定装置の概略図である。
【図16】電子レンズにより入射電子線を収束して試料
表面上で走査し、交流検波方式を利用して感度を向上さ
せ、入射電流で試料電流を規格化する試料電流分光式表
面測定装置の概略図である。
【図17】図1の装置でシリコン(100)単結晶表面
を測定した試料電流スペクトルである。
【図18】図1の装置で多結晶シリコン表面を測定した
試料電流スペクトルである。
【符号の説明】
101 熱フィラメント式電子銃 102 試料電流検出用電流検出器 103 測定電流値出力 104 試料 105 可変電圧源 201 コールド電界放出式電子銃 202 試料電流検出用電流検出器 203 測定電流値出力 204 試料 205 可変電圧源 301 熱電界放出式電子銃 302 試料電流検出用電流検出器 303 測定電流値出力 304 試料 305 可変電圧源 401 熱電界放出式電子銃 402 試料電流検出用ロックインアンプ 403 測定電流値出力 404 試料 405 可変電圧源 406 正弦波波形電圧発生器 501 熱電界放出式電子銃 502 試料電流検出用電流検出器 503 測定電流値出力 504 試料 505 可変電圧源 506 電子レンズ 601 熱電界放出式電子銃 602 試料電流検出用ロックインアンプ 603 測定電流値出力 604 試料 605 可変電圧源 606 正弦波波形電圧発生器 607 電子レンズ 701 熱電界放出式電子銃 702 試料電流検出用電流検出器 703 測定電流値出力 704 試料 705 可変電圧源 706 電子レンズ 801 熱電界放出式電子銃 802 試料電流検出用ロックインアンプ 803 測定電流値出力 804 試料 805 可変電圧源 806 正弦波波形電圧発生器 807 電子レンズ 901 熱フィラメント式電子銃 902 試料電流検出用電流検出器 903 規格化された電流値出力 904 試料 905 可変電圧源 906 ファラデーカップ 907 入射電子線電流校正用電流検出器 1001 コールド電界放出式電子銃 1002 試料電流検出用電流検出器 1003 規格化された電流値出力 1004 試料 1005 可変電圧源 1006 ファラデーカップ 1007 入射電子線電流校正用電流検出器 1101 熱電界放出式電子銃 1102 試料電流検出用電流検出器 1103 規格化された電流値出力 1104 試料 1105 可変電圧源 1106 ファラデーカップ 1107 入射電子線電流校正用電流検出器 1201 熱電界放出式電子銃 1202 試料電流検出用ロックインアンプ 1203 規格化された電流値出力 1204 試料 1205 可変電圧源 1206 正弦波波形電圧発生器 1207 ファラデーカップ 1208 入射電子線電流校正用ロックインアンプ 1301 熱電界放出式電子銃 1302 試料電流検出用電流検出器 1303 規格化された電流値出力 1304 試料 1305 可変電圧源 1306 電子レンズ 1307 ファラデーカップ 1308 入射電子線電流校正用電流検出器 1401 熱電界放出式電子銃 1402 試料電流検出用ロックインアンプ 1403 規格化された電流値出力 1404 試料 1405 可変電圧源 1406 正弦波波形電圧発生器 1407 電子レンズ 1408 ファラデーカップ 1409 入射電子線電流校正用ロックインアンプ 1501 熱電界放出式電子銃 1502 試料電流検出用電流検出器 1503 規格化された電流値出力 1504 試料 1505 可変電圧源 1506 電子レンズ 1507 ファラデーカップ 1508 入射電子線電流校正用電流検出器 1601 熱電界放出式電子銃 1602 試料電流検出用ロックインアンプ 1603 規格化された電流値出力 1604 試料 1605 可変電圧源 1606 正弦波波形電圧発生器 1607 電子レンズ 1608 ファラデーカップ 1609 入射電子線電流校正用ロックインアンプ
フロントページの続き Fターム(参考) 2G001 AA03 AA09 GA01 GA06 GA11 HA01 JA02 KA08 LA11 2G060 AA08 AF03 EB03 EB08 HA02 HC08 KA09 4M106 AA01 AA20 BA02 CB19 DH01 DH11 DH33 5C033 RR02 RR03 RR06

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料表面に電子線を照射して、その電子
    線の加速エネルギーを変化させ、そのときに試料に流れ
    込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化を計測す
    ることで、試料表面の結晶性を調べることを特徴とする
    試料電流分光式表面測定法。
  2. 【請求項2】 電子レンズで集束させた電子線を用い
    て、試料表面上の局所的な領域に電子線を照射し、試料
    表面の局所的な結晶性を調べることを特徴とする請求項
    1に記載の試料電流分光式表面測定法。
  3. 【請求項3】 電子レンズで集束させた電子線を用い
    て、試料表面上に電子線を電子線照射位置を走査しなが
    ら照射し、試料表面の結晶性の分布を調べることを特徴
    とする請求項1に記載の試料電流分光式表面測定法。
  4. 【請求項4】 電子線を試料表面とファラデーカップに
    同条件で照射して、その電子線の加速エネルギーを変化
    させ、試料に流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対
    する変化とファラデーカップで検出される電流変化を測
    定し、試料に流れ込む電流の変動をファラデーカップで
    検出された同条件での電流で規格化することで、試料表
    面の結晶性を調べることを特徴とする請求項1〜3のい
    ずれか1項に記載の試料電流分光式表面測定法。
  5. 【請求項5】 電子レンズで集束させた電子線を試料表
    面の局所的な領域とファラデーカップに同条件で照射し
    て、その電子線の加速エネルギーを変化させ、試料に流
    れ込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化とファ
    ラデーカップで検出される電流変化を測定し、試料に流
    れ込む電流の変動をファラデーカップで検出された同条
    件での電流で規格化することで、試料表面の結晶性を調
    べることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記
    載の試料電流分光式表面測定法。
  6. 【請求項6】 電子レンズで集束させた電子線をファラ
    デーカップに照射し、加速エネルギーを変化させ、その
    ファラデーカップに流れる電流を測定し、それと同じ条
    件で試料表面上に電子線を電子線照射位置を走査しなが
    ら照射して、その電子線の加速エネルギーを変化させ、
    試料に流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対する変
    化を測定し、試料に流れ込む電流の変動をファラデーカ
    ップで検出された同条件での電流で規格化することで、
    試料表面の結晶性を調べることを特徴とする請求項1〜
    3のいずれか1項に記載の試料電流分光式表面測定法。
  7. 【請求項7】 試料表面に電子線を照射して、その電子
    線の加速エネルギーを変化させ、そのときに試料に流れ
    込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化を計測す
    ることで、試料表面の結晶性を調べることを特徴とする
    試料電流分光式表面測定装置。
  8. 【請求項8】 電子レンズで集束させた電子線を用い
    て、試料表面上の局所的な領域に電子線を照射し、試料
    表面の局所的な結晶性を調べることを特徴とする請求項
    7に記載の試料電流分光式表面測定装置。
  9. 【請求項9】 電子レンズで集束させた電子線を用い
    て、試料表面上に電子線を電子線照射位置を走査しなが
    ら照射し、試料表面の結晶性の分布を調べることを特徴
    とする請求項7に記載の試料電流分光式表面測定装置。
  10. 【請求項10】 電子線を試料表面とファラデーカップ
    に同条件で照射して、その電子線の加速エネルギーを変
    化させ、試料に流れ込む電流の照射電子線エネルギーに
    対する変化とファラデーカップで検出される電流変化を
    測定し、試料に流れ込む電流の変動をファラデーカップ
    で検出された同条件での電流で規格化することで、試料
    表面の結晶性を調べることを特徴とする請求項7〜9の
    いずれか1項に記載の試料電流分光式表面測定装置。
  11. 【請求項11】 電子レンズで集束させた電子線を試料
    表面の局所的な領域とファラデーカップに同条件で照射
    して、その電子線の加速エネルギーを変化させ、試料に
    流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対する変化とフ
    ァラデーカップで検出される電流変化を測定し、試料に
    流れ込む電流の変動をファラデーカップで検出された同
    条件での電流で規格化することで、試料表面の結晶性を
    調べることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に
    記載の試料電流分光式表面測定装置。
  12. 【請求項12】 電子レンズで集束させた電子線をファ
    ラデーカップに照射し、加速エネルギーを変化させ、そ
    のファラデーカップに流れる電流を測定し、それと同じ
    条件で試料表面上に電子線を電子線照射位置を走査しな
    がら照射して、その電子線の加速エネルギーを変化さ
    せ、試料に流れ込む電流の照射電子線エネルギーに対す
    る変化を測定し、試料に流れ込む電流の変動をファラデ
    ーカップで検出された同条件での電流で規格化すること
    で、試料表面の結晶性を調べることを特徴とする請求項
    7〜9のいずれか1項に記載の試料電流分光式表面測定
    装置。
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