JP2000114596A - p型III族窒化物半導体の製造方法 - Google Patents
p型III族窒化物半導体の製造方法Info
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Abstract
正孔キャリア濃度の増大によるキャリア注入の高効率化
および抵抗の低減化。 【構成】 基板上に設けたバッファ層上に有機金属化合
物気相成長法により原料ガスとして少なくともガリウム
源のガスと窒素源のガスとp型不純物を含むガスを用い
てGaN系半導体を成長させる方法において、p型不純
物を含むガスとしてMgを含むガスを用い、これらの原
料のキャリアガスとして実質的に窒素ガスを用いるとと
もにインジウム源のガスを加えて成長温度を800〜1
100℃の範囲として、Mgが不活性化した高抵抗のA
lx Ga1-x-y Iny N(0≦x≦1,0<y<0.
3,x+y<1)膜を形成し、この膜をアニールするこ
とにより正孔キャリア濃度を増大させる
Description
ド、青色レーザダイオード等に用いられる窒化(インジ
ウム)ガリウム系化合物半導体を有機金属化合物気相成
長法(MOVPE)により製造する方法に関する。
ダイオード等に使用される半導体材料として、GaN
系、AlGaN系、GaInN系等の化合物半導体が注
目されている。GaN単結晶薄膜は、反応炉に、例え
ば、有機金属であるトリメチルガリウム(TMG)、ト
リメチルアルミニウム(TMA)、アンモニア等を水素
ガスをキャリアガスとして供給し、サファイア基板上に
エピタキシャル成長させるMOVPE法により通常得ら
れる。このMOVPE法によりAlGaN、GaN等を
形成する際に、短波長領域に発光センタを形成するアク
セプタ不純物としてMg、Znを添加する方法も公知で
ある。
定数不整および熱膨張係数差が大きく、サファイア基板
上に直接GaN膜の成長を行うと、成長膜のピット、成
長膜と基板界面でのクラック等のマクロな欠陥はもとよ
り、結晶方位の空間的微小揺らぎ等の問題があるため、
表面が平坦で良質なGaN単結晶薄膜を作成することは
容易ではない。
030℃でのGaN膜の成長直前に600℃程度の低温
でAlNをサファイア基板上に堆積し、これをバッファ
層とすることで上記問題を解決できることを見出した。
この方法によれば、AlNバッファ層を用いない場合と
比べて自由電子濃度が室温で1017cm-3程度と2桁程
度低く、かつ室温でのホール電子移動度は、350〜4
50cm2 /V・sと一桁程度大きい。また、この方法
をさらに発展させ、アクセプタ不純物であるMgをドー
プして成長させた膜は、そのままでは高抵抗であるが、
低加速電子線照射処理を施すことによりp型となり、低
抵抗化(数Ωcm)し、発光特性も向上することを報告
した(「Japanese Journal OF Applied Physics 」Vol.
28,L2112,1989)。
知られており、また、電子線の照射の他に、窒素雰囲気
で400℃以上に加熱してアニールすることにより低抵
抗のp型窒化ガリウムを作成する方法(特開平5−18
3189号公報)も知られている。
より、低抵抗なp型GaN系半導体とするのではなく、
MOVPE法そのものにより低抵抗なp型GaN系半導
体とするために、一般式Inx Ga1-x-y N(0<x<
1,0≦y<1)で表される半導体を成長させた後、そ
の上にMgを1×1017cm-3〜3×1020cm-3の範
囲でドープしたGaNを成長させる方法(特開平6−2
32451号公報)や、MgやZn等のp型不純物をド
ープしたGaN系化合物半導体を1000℃で結晶成長
した後の冷却時に600℃以上の温度域においてアンモ
ニアの供給を停止して、水素または窒素雰囲気において
水素パッシベーションを起こさずに熱処理せずに低抵抗
なp型GaN系化合物半導体を得る方法(特開平8−1
15880号公報)、Cp2 Mg、TMG、TMAのキ
ャリアガスとしては水素を用いるものの、p型伝導層の
成長過程においては主キャリアガスとして窒素を用いて
Mgの不活性化を防止して成長後の熱処理を不要とする
方法(特開平10−135575号公報)等が知られて
いる。
色及び緑色を発光色とする材料であり、特にInNを混
晶比で10%以上含むものは、InN混晶比に応じて可
視領域での発光波長を調整できるので表示用途に重要な
ものとして注目されているが、MOVPE法によりGa
InNを成長させる場合は、成長温度は500〜800
℃に制約されるためにGaNに比べて結晶性が劣る。こ
れは、GaNの融点が約1000℃であるのに対し、I
nNは、約500℃であるため、600℃以上の高温で
GaInNを成長させるとGaInNがほとんど分解し
てしまい、800℃を超えるとIn原子が蒸発するため
である。
生産性が低いという問題があるものの、Inを含まない
層を成長させた後一旦成長を中断し、基板の温度を70
0〜900℃に下げた後Inを含む層の成長を再開する
方法や、原料ガス中のInのモル比を大きくして、70
0〜900℃の成長温度とする方法(特開平6−209
121号公報)が採用されている。
フルカラーデバイスを可能にする材料として、III族窒
化物が有望視されているが、このデバイスを電流で駆動
させるために、pn接合の形を取ることが不可欠であ
る。短波長レーザダイオードを構成している各層の中の
p型GaN層の作製に用いられるMOVPE法では、例
えば、GaNの原料として、トリメチルガリウム、アン
モニアを使用し、p型伝導度制御材料の不純物原料とし
て、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2 M
g)を使用している。また、キャリアガスとして水素を
用い、膜成長温度は、1000℃前後であり、MgがG
aN中にドーピングされた膜をその後に熱処理すること
によりp型低抵抗の膜が得られる。
の場合、p型キャリア濃度はせいぜい2×1018cm-3
という値であり、GaInNの場合、5×1017cm-3
程度であり、キャリア注入の高効率化および抵抗の低減
化という点で十分とは言えない。そこで、現在、p型G
aN層の正孔キャリア濃度の増大によるそれらの特性の
改善が特に望まれている。
度を増大させる方法として、次のような新たな手法を見
出した。すなわち、本発明は、基板上に設けたバッファ
層上に有機金属化合物気相成長法により原料ガスとして
少なくともガリウム源のガスと窒素源のガスとp型不純
物を含むガスを用いてGaN系半導体を成長させる方法
において、p型不純物を含むガスとしてMgを含むガス
を用い、これらの原料のキャリアガスとして実質的に窒
素ガスを用いるとともにインジウム源のガスを加えて成
長温度を800〜1100℃の範囲として、Mgが不活
性化した高抵抗のAlx Ga1-x- y Iny N(0≦x≦
1,0<y<0.3、x+y<1)膜を形成し、この膜
をアニールすることにより正孔キャリア濃度を増大させ
ることを特徴とするp型III族窒化物半導体の製造方法
である。本発明によれば、GaNで、7.0×1018c
m-3程度、GaInNで、1.0×1018cm-3程度に
達する高い正孔キャリア濃度を実現することができ、発
光ダイオードの高効率化、レーザダイオードの低しきい
値化を示す特性が得られた。
以上が必要であり、Mg濃度はMgを含むガスの一定の
流量範囲ではその流量に比例するので、該ガスの流量を
適切な範囲に調整する。Inの原料として添加されるト
リメチルインジウムまたはトリエチルインジウム等は、
蒸気圧が高く、通常、成長温度を800℃以下の低温と
しなければ、混晶を形成するほどにInがGaNに取り
込まれないので、通常では800℃以下の成長温度でな
ければGaInNの混晶層は現れない。
てMgを含むガスを用いてMgをp型不純物元素として
ドープする際に、キャリアガスとして実質的に窒素を使
用し、さらにインジウム化合物を同時に供給することに
よって800〜1100℃という高温下の成長温度で形
成されたGaInN混晶(y>0.01)膜およびIn
添加のGaN(y≦0.01)膜は、キャリアガスを窒
素ガスとしてインジウム化合物を同時に供給しないで形
成したGaN膜、あるいはキャリアガスを水素ガスとし
てインジウム化合物を同時に供給して形成したGaN膜
をそれぞれアニールした場合に比べて、正孔キャリア濃
度に大きな相違が見られる。すなわち、原料のキャリア
ガスを実質的に窒素ガスとすることと、インジウム化合
物を同時に供給することのいずれか一方が欠けても高い
正孔キャリア濃度は得られない。キャリアガスは実質的
に窒素ガスであればよく、水素ガス等の他のガスが幾分
混合されていてもよい。
質的に窒素ガスを用いることにより、水素をキャリアガ
スとした場合には不可能であった成長温度が800℃〜
1100℃の高温で結晶性の良いGaInNの混晶層
(Alx Ga1-x-y Iny Nの式において0.01<y
<0.3をいう)およびIn添加のGaN層(同じくy
≦0.01をいう)を形成できるものの、Mgは不活性
しており、抵抗が大で絶縁体である。これをアニールし
た場合に初めて極めて高い正孔キャリア濃度が得られ
る。
水素が用いられた理由は、水素を純化しやすいこと、お
よびガス流が乱れにくいこと等であり、有機原料のキャ
リアガスに窒素を用いると有機原料の分解効率やキャリ
アガス中での拡散が悪く結晶性の良い膜形成ができない
ためである。本発明の上記の条件で極めて高い正孔キャ
リア濃度が得られる理由は十分には、解明されていない
が、キャリアガスを窒素ガスとすることにより、水素ガ
スをキャリアガスとした場合に比べて水素パッシベーシ
ョンの発生を小さくした状態、すなわち、成長温度が高
くNH3 ガスから分解した水素原子がMgとともにある
程度結晶中に取り込まれMgの活性化が妨げられている
状態となり、この状態でGaInNの混晶層かIn添加
のGaN層が形成されていると、アニールした場合に、
Mgの活性化効果が顕著に発揮されるものと考えられ
る。
ガスのモル比は、ガリウム源ガス1に対して、0.00
1以上、より好ましくは0.01以上、さらに好ましく
は、1.0以上に調整する。0.1より少ないと、In
GaNの混晶が得にくく、結晶性が悪くなる。In源ガ
スのモル比は成長温度が高いほど大きくする方が好まし
く、それに応じて結晶性が良くなる。Alx Ga1-x-y
Iny Nの式において、InNの混晶比を示すyの値
は、主にInのモル比および成長温度によって変動し、
0.3程度までは実現可能であるが、通常0.1以下で
あれば本発明の目的は達成される。
たのは、高温ほどGaNの結晶性が良いものの、混晶の
形成のためには低温ほどよく、この両条件を満たすこの
範囲で結晶性の良いGaInN混晶層およびIn添加の
GaN層が得られるからである。成長温度は結晶性の点
では、900℃以上がより好ましく、最も好適な範囲は
950〜1050℃である。
素源の反応ガスとして通常アンモニアを用いているが、
この場合、結晶欠陥の少ない化合物半導体を実用的な速
度で基板上に堆積するには、III族元素のアルキル化合
物の〜50万倍のアンモニア流量を必要とし、また通常
1000〜1200℃の高い成長温度としてアンモニア
の利用効率を高めることが望ましい。本発明は、ほぼこ
の温度に近い高温で成長させることができ、アンモニア
の利用効率を高め、生産性を著しく向上させる効果をも
たらす。
用いて基板のサファイア上にGaNを成長させる従来公
知の装置を用いることができる。例えば、誘導加熱され
る基板ホルダを横型管状の反応管内に置き、サファイア
基板を斜めにホルダに保持し、反応ガスを常圧でキャリ
アガスとともに導入口から反応管内に流入し、高温の基
板上で分解させ、化合物半導体膜を基板上に堆積させた
後、真空排気口から反応ガスを排出させるようにする。
等を使用できる。基板の上には、低温で、AlN、Ga
N、一般式Gas Alt N(s+t=1,0<s<1,
0<t<1)で表される化合物半導体、またはこれらの
積層構造を公知の手段によりバッファ層として設ける。
メチルガリウム(TMG)および/またはトリエチルガ
リウム(TEGa)等のトリアルキルガリウム、アンモ
ニア(NH3 )を用い、Mg原料に、ビスシクロペンタ
ジエニルマグネシウム(Cp 2 Mg)を用いる。
4 、(CH3 )CNH2 、C2 H5 N 3 、CH3 NH・
NH2 を用いてもよい。Mg原料としては、メチルビス
シクロペンタジエニルマグネシウム(C6 H7)2 M
g、(CH3 C5 H4 )2 Mg、(C5 H5 C5 H4 )
2 Mg、(i−C 3 H7 C5 H4 )2 Mg、(n−C3
H7 C5 H4 )2 Mg等を用いてもよい。Alの原料と
しては、トリメチルアルミニウム(TMAl)、トリエ
チルアルミニウム(TEAl)等のトリアルキルアルミ
ニウム、Inの原料としては、トリメチルインジウム
(TMIn)、トリエチルインジウム(TEIn)等の
トリアルキルインジウムが適する。
25μmol/分、TMAl:30〜300μmol/
分、アンモニア:0.02〜0.2mol/分、ビスシ
クロペンタジエニルマグネシウム(Cp2 Mg):0.
01〜0.5μmol/分、TMIn:250〜250
0μmol/分、キャリアガスとしての窒素:300〜
3000sccmを流し、成長温度を800〜1100
℃とし、成長圧力を70〜760Torrとして、厚さ
100〜2000nmのp型AlGaInN層を成長さ
せる。
p型不純物をドープしたGaN系半導体をアニーリング
する方法自体は公知であり、本発明においてはアニール
はこのような公知の手段を用いればよい。すなわち、ア
ニールは、反応器内で行ってもよく、専用のアニーリン
グ装置で行ってもよい。アニーリング雰囲気は、真空
中、N2 ,He,Ne,Ar等の不活性ガス、これらの
混合ガス雰囲気とする。アニーリング温度は400℃以
上、好ましくは700℃以上で1分以上、好ましくは5
分以上保持して行う。
で実施した。基板にはサファイア(0001)面を用
い、GaInNの成長に先立ち、サファイア基板を11
50℃において、10分間水素ベーキングした後、成長
温度600℃において、成長時間5分間でAlNバッフ
ァ層を約50nm堆積した。原料の流量は、TMA:5
sccm、NH3 :1slm、キャリアガスとしてのN
2 :総量3slmで行った。その後続けて、GaN:M
gを成長温度約1000℃、成長時間約20分でGaN
層を約2μm堆積した。流量は、TMG:20scc
m、Cp2 Mg:150sccm、NH3 :1slm、
TMI:20sccm、キャリアガスとしてのN2 :総
量3slmにて行った。得られた膜は、高抵抗で、電流
が流れない絶縁体であった。この膜をアニーリング装置
内において窒素雰囲気中で900℃で5分間アニールし
たところ、Mg濃度2×1019cm-3、キャリア濃度
7.1×1018cm-3、移動度0.2cm 2 /VSのI
nを含むp型のGaNが得られた。
た以外は実施例1と同様の条件でGaInN混晶膜を得
た。Mg濃度2×1019cm-3、キャリア濃度1.0×
1018cm-3、移動度0.1cm2 /VSのp型のGa
In0.1Nn膜が得られた。
で3slm用いた以外は、実施例1と同様の条件で、I
nを含むGaNの成長を行った。得られたInを含むp
型のGaNのキャリア濃度は、1.5×1018cm-3、
移動度は、2cm2 /VSであった。実施例1と比べて
特性が劣ることは明らかである。
を含まないGaNの成長を行った。得られたInを含ま
ないp型のGaNのキャリア濃度は、比較例1と同じく
1.5×1018cm-3、移動度は、2cm2 /VSであ
った。
オードといったデバイスの電流駆動動作に不可欠な電極
に用いることにより、キャリアの注入効率を増大させ、
その結果、発光ダイオードの高効率化やレーザダイオー
ドの低しきい値化に大きな効果をもたらすものである。
20)
造方法
実質的に窒素ガスを用いることにより、水素をキャリア
ガスとした場合には不可能であった成長温度が800℃
〜1100℃の高温で結晶性の良いGaInNの混晶層
(Alx Ga 1-x-y Iny Nの式において0.01<y
<0.3をいう)およびIn添加のGaN層(同じくy
≦0.01をいう)を形成できるものの、Mgは不活性
化しており、抵抗が大で絶縁体である。これをアニール
した場合に初めて極めて高い正孔キャリア濃度が得られ
る。
た以外は実施例1と同様の条件でGaInN混晶膜を得
た。Mg濃度2×1019cm−3、キャリア濃度1.0
×1018cm−3、移動度0.1cm2 /VSのp型の
GaIn 0.1 N膜が得られた。
Claims (2)
- 【請求項1】 基板上に設けたバッファ層上に有機金属
化合物気相成長法により原料ガスとして少なくともガリ
ウム源のガスと窒素源のガスとp型不純物を含むガスを
用いてGaN系半導体を成長させる方法において、p型
不純物を含むガスとしてMgを含むガスを用い、これら
の原料のキャリアガスとして実質的に窒素ガスを用いる
とともにインジウム源のガスを加えて成長温度を800
〜1100℃の範囲として、Mgが不活性化した高抵抗
のAlx Ga1-x-y Iny N(0≦x≦1,0<y<
0.3,x+y<1)膜を形成し、この膜をアニールす
ることにより正孔キャリア濃度を増大させることを特徴
とするp型族窒化物半導体の製造方法。 - 【請求項2】 原料として供給するインジウム源のガス
は、インジウム源ガスのモル比がガリウム源ガス1に対
して、0.001以上となる量としたことを特徴とする
請求項1記載のp型III族窒化物半導体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28855098A JP3883303B2 (ja) | 1998-10-09 | 1998-10-09 | p型III族窒化物半導体の製造方法 |
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JP28855098A JP3883303B2 (ja) | 1998-10-09 | 1998-10-09 | p型III族窒化物半導体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP2000114596A true JP2000114596A (ja) | 2000-04-21 |
JP3883303B2 JP3883303B2 (ja) | 2007-02-21 |
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ID=17731706
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28855098A Expired - Lifetime JP3883303B2 (ja) | 1998-10-09 | 1998-10-09 | p型III族窒化物半導体の製造方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101416838B1 (ko) | 2006-02-10 | 2014-07-08 | 더 리전츠 오브 더 유니버시티 오브 캘리포니아 | (Al,In,Ga,B)N의 전도도 제어 방법 |
-
1998
- 1998-10-09 JP JP28855098A patent/JP3883303B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR101416838B1 (ko) | 2006-02-10 | 2014-07-08 | 더 리전츠 오브 더 유니버시티 오브 캘리포니아 | (Al,In,Ga,B)N의 전도도 제어 방법 |
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