JP2000102730A - 固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方法 - Google Patents
固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方法Info
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体触媒と水とを混合したり、固体触媒を水
で洗浄する等の固体触媒と水を接触させる場合に、固体
触媒から触媒成分が水に溶出することを抑制する。 【解決手段】 固体触媒と水を接触させる各種操作にお
いて、界面活性剤の存在下で固体触媒と水を接触させる
ことを特徴とする固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方
法。
で洗浄する等の固体触媒と水を接触させる場合に、固体
触媒から触媒成分が水に溶出することを抑制する。 【解決手段】 固体触媒と水を接触させる各種操作にお
いて、界面活性剤の存在下で固体触媒と水を接触させる
ことを特徴とする固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体触媒からの触
媒成分の溶出抑制方法に関する。詳細には、藻、黴等の
分解、排ガスの浄化、窒素酸化物の還元、ダイオキシン
の分解等に用いる固体触媒と水を接触させる各種操作に
おける固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方法に関す
る。
媒成分の溶出抑制方法に関する。詳細には、藻、黴等の
分解、排ガスの浄化、窒素酸化物の還元、ダイオキシン
の分解等に用いる固体触媒と水を接触させる各種操作に
おける固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、藻、黴等の分解、排ガスの浄化、
窒素酸化物の還元、ダイオキシンの分解等に固体触媒を
用いることは公知であり、例えば、酸化チタン粉末にバ
ナジウム化合物等を含浸した粉末状固体触媒や、チタン
アルコキシドを加水分解および重合反応させた後、バナ
ジウム化合物等を添加して得られた溶液を紡糸し、焼成
した繊維状固体触媒等がある。
窒素酸化物の還元、ダイオキシンの分解等に固体触媒を
用いることは公知であり、例えば、酸化チタン粉末にバ
ナジウム化合物等を含浸した粉末状固体触媒や、チタン
アルコキシドを加水分解および重合反応させた後、バナ
ジウム化合物等を添加して得られた溶液を紡糸し、焼成
した繊維状固体触媒等がある。
【０００３】固体触媒は、藻、黴等の分解、排ガスの浄
化、窒素酸化物の還元、ダイオキシンの分解等への適用
に際して、通常、その成形加工時、使用時、再生時等
に、固体触媒と水を接触させる各種操作がある。例え
ば、排ガスの浄化用固体触媒の成形に際しては、固体触
媒と水とをスラリー状に混合する操作がある（例えば、
特公平７−１１４９６７号公報）。また、焼結炉等から
の窒素酸化物の還元用固体触媒の再生に際して、固体触
媒を水で洗浄する操作がある（例えば、触媒講座第７巻
工業触媒反応編１ 基本工業触媒反応、講談社 １９
８５年７月１０日発行、２６３頁）。
化、窒素酸化物の還元、ダイオキシンの分解等への適用
に際して、通常、その成形加工時、使用時、再生時等
に、固体触媒と水を接触させる各種操作がある。例え
ば、排ガスの浄化用固体触媒の成形に際しては、固体触
媒と水とをスラリー状に混合する操作がある（例えば、
特公平７−１１４９６７号公報）。また、焼結炉等から
の窒素酸化物の還元用固体触媒の再生に際して、固体触
媒を水で洗浄する操作がある（例えば、触媒講座第７巻
工業触媒反応編１ 基本工業触媒反応、講談社 １９
８５年７月１０日発行、２６３頁）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、固体触
媒と水とを混合したり、固体触媒を水で洗浄する等の固
体触媒と水を接触させる場合に、固体触媒から触媒成分
が水に溶出する問題があった。
媒と水とを混合したり、固体触媒を水で洗浄する等の固
体触媒と水を接触させる場合に、固体触媒から触媒成分
が水に溶出する問題があった。
【０００５】この様な状況に鑑み、本発明者等は、かか
る問題点を解決すべく鋭意検討した結果、特定物質の存
在下で固体触媒と水を接触させる場合には、固体触媒か
らの触媒成分の溶出を抑制できることを見出し本発明を
完成するに至った。
る問題点を解決すべく鋭意検討した結果、特定物質の存
在下で固体触媒と水を接触させる場合には、固体触媒か
らの触媒成分の溶出を抑制できることを見出し本発明を
完成するに至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、固体触
媒と水を接触させる各種操作において、界面活性剤の存
在下で固体触媒と水を接触させることを特徴とする固体
触媒からの触媒成分の溶出抑制方法を提供するものであ
る。
媒と水を接触させる各種操作において、界面活性剤の存
在下で固体触媒と水を接触させることを特徴とする固体
触媒からの触媒成分の溶出抑制方法を提供するものであ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明の固体触媒は、従来公知の藻、黴の分解、排
ガスの浄化、窒素酸化物の還元、ダイオキシンの分解等
に用いる固体触媒であればよく、特に制限はないが、通
常、触媒成分としてバナジウム、チタン、タングステ
ン、アルミニウム、砒素、ニッケル、ジルコニウム、モ
リブデン、ルテニウム、マグネシウム、カルシウム、
鉄、クロム及び白金からなる群より選ばれた化合物の少
なくとも１種、好ましくはバナジウム化合物を含有する
ものである。該化合物の含有量は、その種類により異な
り一義的ではないが、通常、固体触媒に対して約０．０
０１重量％〜約５０重量％である。
る。本発明の固体触媒は、従来公知の藻、黴の分解、排
ガスの浄化、窒素酸化物の還元、ダイオキシンの分解等
に用いる固体触媒であればよく、特に制限はないが、通
常、触媒成分としてバナジウム、チタン、タングステ
ン、アルミニウム、砒素、ニッケル、ジルコニウム、モ
リブデン、ルテニウム、マグネシウム、カルシウム、
鉄、クロム及び白金からなる群より選ばれた化合物の少
なくとも１種、好ましくはバナジウム化合物を含有する
ものである。該化合物の含有量は、その種類により異な
り一義的ではないが、通常、固体触媒に対して約０．０
０１重量％〜約５０重量％である。
【０００８】固体触媒の形状は、通常、粉末状、繊維
状、顆粒状または球状、パイプ状、蜂の巣状等の各種形
状の成形体である。固体触媒の形状が粉末状である場
合、固体触媒の平均粒子径は、通常、約０．００５μｍ
〜約１００μｍ、好ましくは約０．０１μｍ〜約１０μ
ｍである。固体触媒の形状が繊維状である場合、固体触
媒の繊維径は、通常、約１μｍ〜約１００μｍ、好まし
くは約５μｍ〜約５０μｍであり、繊維長さは、通常、
約１００μｍ以上、好ましくは約５０ｃｍ以上であり、
アスペクト比（繊維長さを繊維径で除した値を表す。）
は５以上、好ましくは１０以上である。固体触媒の形状
が顆粒状である場合、固体触媒の平均粒子径は、通常、
約５μｍ〜約５００μｍ、好ましくは約１０μｍ〜約１
００μｍである。固体触媒の形状が球状、パイプ状、ハ
ニカム等の成形体である場合、固体触媒の大きさは、通
常、＋１０メッシュである（１０タイラーメッシュの篩
を通過しないことを意味する）。
状、顆粒状または球状、パイプ状、蜂の巣状等の各種形
状の成形体である。固体触媒の形状が粉末状である場
合、固体触媒の平均粒子径は、通常、約０．００５μｍ
〜約１００μｍ、好ましくは約０．０１μｍ〜約１０μ
ｍである。固体触媒の形状が繊維状である場合、固体触
媒の繊維径は、通常、約１μｍ〜約１００μｍ、好まし
くは約５μｍ〜約５０μｍであり、繊維長さは、通常、
約１００μｍ以上、好ましくは約５０ｃｍ以上であり、
アスペクト比（繊維長さを繊維径で除した値を表す。）
は５以上、好ましくは１０以上である。固体触媒の形状
が顆粒状である場合、固体触媒の平均粒子径は、通常、
約５μｍ〜約５００μｍ、好ましくは約１０μｍ〜約１
００μｍである。固体触媒の形状が球状、パイプ状、ハ
ニカム等の成形体である場合、固体触媒の大きさは、通
常、＋１０メッシュである（１０タイラーメッシュの篩
を通過しないことを意味する）。
【０００９】本発明の固体触媒の製造方法としては、従
来公知の方法が適用でき特に制限はない。例えば、触
媒成分元素を含む塩の水溶液を攪拌しながら沈澱剤を加
える方法〔沈澱法〕、担体を触媒成分を含む塩の水溶
液に浸すか、または担体上にこの水溶液をスプレーで吹
き付ける方法〔含浸法〕等がある（例えば、ファインセ
ラミックスハンドブック、第５版、株式会社朝倉書店発
行、６２８頁〜６３２頁）。また、繊維状の固体触媒を
得る場合には、シリカ等の高温の融液を紡糸する方法
〔溶融法〕、ポリアミノン酸等無機ポリマーを有機溶媒
に溶解して得られる粘性液を紡糸し、焼成する方法〔有
機質プリカーサー分解法〕等を適用すればよい（例え
ば、ファインセラミックスハンドブック、第５版、株式
会社朝倉書店発行、１６６頁〜１７３頁）。
来公知の方法が適用でき特に制限はない。例えば、触
媒成分元素を含む塩の水溶液を攪拌しながら沈澱剤を加
える方法〔沈澱法〕、担体を触媒成分を含む塩の水溶
液に浸すか、または担体上にこの水溶液をスプレーで吹
き付ける方法〔含浸法〕等がある（例えば、ファインセ
ラミックスハンドブック、第５版、株式会社朝倉書店発
行、６２８頁〜６３２頁）。また、繊維状の固体触媒を
得る場合には、シリカ等の高温の融液を紡糸する方法
〔溶融法〕、ポリアミノン酸等無機ポリマーを有機溶媒
に溶解して得られる粘性液を紡糸し、焼成する方法〔有
機質プリカーサー分解法〕等を適用すればよい（例え
ば、ファインセラミックスハンドブック、第５版、株式
会社朝倉書店発行、１６６頁〜１７３頁）。
【００１０】顆粒状の固体触媒を得るには、、等の
方法により得られた粉末状の固体触媒を、噴霧乾燥装置
等を使って顆粒に成形すればよい。さらに、ハニカム等
の成形体を得るには、上述した粉末状、繊維状、顆粒状
の固体触媒に結合剤を添加し、一軸押出機等公知の成形
機により成形すればよい。
方法により得られた粉末状の固体触媒を、噴霧乾燥装置
等を使って顆粒に成形すればよい。さらに、ハニカム等
の成形体を得るには、上述した粉末状、繊維状、顆粒状
の固体触媒に結合剤を添加し、一軸押出機等公知の成形
機により成形すればよい。
【００１１】本発明の界面活性剤は、通常、１分子中に
親水基と疎水基を共有する従来公知の陰イオン性界面活
性剤、陽イオン界面活性剤、両イオン性界面活性剤及び
非イオン性界面活性剤からなる群より選ばれた少なくと
も１種である。理由は詳らかではないが、特に固体触媒
の溶出抑制効果が大きいことから、界面活性剤として、
一般式 化１ で示されるアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、一般
式 化２ で示されるアルキルアミンアセテートおよび一般式 化
３ で示されるアミン類からなる群より選ばれた少なくとも
１種が推奨される。
親水基と疎水基を共有する従来公知の陰イオン性界面活
性剤、陽イオン界面活性剤、両イオン性界面活性剤及び
非イオン性界面活性剤からなる群より選ばれた少なくと
も１種である。理由は詳らかではないが、特に固体触媒
の溶出抑制効果が大きいことから、界面活性剤として、
一般式 化１ で示されるアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、一般
式 化２ で示されるアルキルアミンアセテートおよび一般式 化
３ で示されるアミン類からなる群より選ばれた少なくとも
１種が推奨される。
【００１２】置換基Ｒ1はＣ8−Ｃ22アルキル基である。
置換基Ｒ1としては、通常、オクチル基、ノニル基、デ
シル基、ウンデシル基、ラウリル基、トリデシル基、ミ
リスチル基、パルミチル基、ステアリル基、ベヘニル基
等である。
置換基Ｒ1としては、通常、オクチル基、ノニル基、デ
シル基、ウンデシル基、ラウリル基、トリデシル基、ミ
リスチル基、パルミチル基、ステアリル基、ベヘニル基
等である。
【００１３】置換基Ｒ2はＣ8−Ｃ22アルキル基である。
置換基Ｒ2としては、通常、オクチル基、ノニル基、デ
シル基、ウンデシル基、ラウリル基、トリデシル基、ミ
リスチル基、パルミチル基、ステアリル基、ベヘニル基
等である。
置換基Ｒ2としては、通常、オクチル基、ノニル基、デ
シル基、ウンデシル基、ラウリル基、トリデシル基、ミ
リスチル基、パルミチル基、ステアリル基、ベヘニル基
等である。
【００１４】Ｘは水素原子またはメチル基である。Ｙは
水素原子またはメチル基である。置換基Ｒ3はＣ8−Ｃ22
アルキル基である。置換基Ｒ3としては、通常、オクチ
ル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ラウリル
基、トリデシル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステ
アリル基、ベヘニル基等である。
水素原子またはメチル基である。置換基Ｒ3はＣ8−Ｃ22
アルキル基である。置換基Ｒ3としては、通常、オクチ
ル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ラウリル
基、トリデシル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステ
アリル基、ベヘニル基等である。
【００１５】本発明の界面活性剤の具体例としては、例
えば、オクチルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ノニルジ
メチルアミノ酢酸ベタイン、デシルジメチルアミノ酢酸
ベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、トリ
デシルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ミリスチルジメチ
ルアミノ酢酸ベタイン、パルミチルジメチルアミノ酢酸
ベタイン、ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ベ
ヘニルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のアルキルジメチ
ルアミノ酢酸ベタイン、オクチルアミンアセテート、ノ
ニルアミンアセテート、デシルアミンアセテート、ラウ
リルアミンアセテート、トリデシルアミンアセテート、
ミリスチルアミンアセテート、パルミチルアミンアセテ
ート、ステアリルアミンアセテート、ベヘニルアミンア
セテート等のアルキルアミンアセテート、オクチルアミ
ン、ノニルアミン、デシルアミン、ラウリルアミン、ト
リデシルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルアミ
ン、ステアリルアミン、ベヘニルアミン、オクチルモノ
メチルアミン、ノニルモノメチルアミン、デシルモノメ
チルアミン、ラウリルモノメチルアミン、トリデシルモ
ノメチルアミン、ミリスチルモノメチルアミン、パルミ
チルモノメチルアミン、ステアリルモノメチルアミン、
ベヘニルモノメチルアミン、オクチルジメチルアミン、
ノニルジメチルアミン、デシルジメチルアミン、ラウリ
ルジメチルアミン、トリデシルジメチルアミン、ミリス
チルジメチルアミン、パルミチルジメチルアミン、ステ
アリルジメチルアミン、ベヘニルジメチルアミン等のア
ミン類であり、
えば、オクチルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ノニルジ
メチルアミノ酢酸ベタイン、デシルジメチルアミノ酢酸
ベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、トリ
デシルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ミリスチルジメチ
ルアミノ酢酸ベタイン、パルミチルジメチルアミノ酢酸
ベタイン、ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ベ
ヘニルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のアルキルジメチ
ルアミノ酢酸ベタイン、オクチルアミンアセテート、ノ
ニルアミンアセテート、デシルアミンアセテート、ラウ
リルアミンアセテート、トリデシルアミンアセテート、
ミリスチルアミンアセテート、パルミチルアミンアセテ
ート、ステアリルアミンアセテート、ベヘニルアミンア
セテート等のアルキルアミンアセテート、オクチルアミ
ン、ノニルアミン、デシルアミン、ラウリルアミン、ト
リデシルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルアミ
ン、ステアリルアミン、ベヘニルアミン、オクチルモノ
メチルアミン、ノニルモノメチルアミン、デシルモノメ
チルアミン、ラウリルモノメチルアミン、トリデシルモ
ノメチルアミン、ミリスチルモノメチルアミン、パルミ
チルモノメチルアミン、ステアリルモノメチルアミン、
ベヘニルモノメチルアミン、オクチルジメチルアミン、
ノニルジメチルアミン、デシルジメチルアミン、ラウリ
ルジメチルアミン、トリデシルジメチルアミン、ミリス
チルジメチルアミン、パルミチルジメチルアミン、ステ
アリルジメチルアミン、ベヘニルジメチルアミン等のア
ミン類であり、
【００１６】好ましくは、ラウリルジメチルアミノ酢酸
ベタイン、トリデシルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ミ
リスチルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ラウリルアミン
アセテート、トリデシルアミンアセテート、ミリスチル
アミンアセテート、ラウリルジメチルアミン、トリデシ
ルジメチルアミン、ミリスチルジメチルアミン等であ
る。
ベタイン、トリデシルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ミ
リスチルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ラウリルアミン
アセテート、トリデシルアミンアセテート、ミリスチル
アミンアセテート、ラウリルジメチルアミン、トリデシ
ルジメチルアミン、ミリスチルジメチルアミン等であ
る。
【００１７】界面活性剤の量は、通常、固体触媒に対し
て約０．１重量％以上、好ましくは約１重量％〜約３０
０重量％である。界面活性剤の量が約０．１重量％より
少ない場合には、固体触媒から触媒成分が溶出すること
を十分に抑制できないことがある。
て約０．１重量％以上、好ましくは約１重量％〜約３０
０重量％である。界面活性剤の量が約０．１重量％より
少ない場合には、固体触媒から触媒成分が溶出すること
を十分に抑制できないことがある。
【００１８】本発明の固体触媒と水を接触させる操作と
しては、固体触媒の成形加工時、使用時、再生時、廃棄
時等における従来公知の操作がある。具体例としては、
１）固体触媒と水とを混合する操作、２）固体触媒を水
で洗浄する操作３）固体触媒を水に浸漬させて藻、黴等
を分解する操作、４）固体触媒を反応槽から排出する移
送操作等がある。
しては、固体触媒の成形加工時、使用時、再生時、廃棄
時等における従来公知の操作がある。具体例としては、
１）固体触媒と水とを混合する操作、２）固体触媒を水
で洗浄する操作３）固体触媒を水に浸漬させて藻、黴等
を分解する操作、４）固体触媒を反応槽から排出する移
送操作等がある。
【００１９】本発明の溶出抑制方法の実施に際しては、
界面活性剤の存在下で固体触媒と水を接触させればよ
く、予め混合等により水中に界面活性剤を存在させても
よいし、被覆処理等により固体触媒に界面活性剤を存在
させてもよい。具体例としては、水と界面活性剤とを混
合した液に固体触媒を混合する方法、水と界面活性剤と
を混合した液に固体触媒を浸漬する方法、水と界面活性
剤とを二流体ノズルを使って固体触媒に噴射する方法、
水溶液またはエマルジョンである界面活性剤を固体触媒
に吹き付ける方法等がある。
界面活性剤の存在下で固体触媒と水を接触させればよ
く、予め混合等により水中に界面活性剤を存在させても
よいし、被覆処理等により固体触媒に界面活性剤を存在
させてもよい。具体例としては、水と界面活性剤とを混
合した液に固体触媒を混合する方法、水と界面活性剤と
を混合した液に固体触媒を浸漬する方法、水と界面活性
剤とを二流体ノズルを使って固体触媒に噴射する方法、
水溶液またはエマルジョンである界面活性剤を固体触媒
に吹き付ける方法等がある。
【００２０】
【発明の効果】以上述べた様に、本発明は、界面活性剤
存在下で固体触媒と水を接触させるという方法により、
固体触媒と水を接触させる各種操作における固体触媒か
らの触媒成分の溶出を抑制するものであり、藻、黴の分
解、排ガスの浄化、窒素酸化物の還元、ダイオキシンの
分解等に用いる固体触媒の溶出抑制方法として、その産
業上の利用価値は大である。
存在下で固体触媒と水を接触させるという方法により、
固体触媒と水を接触させる各種操作における固体触媒か
らの触媒成分の溶出を抑制するものであり、藻、黴の分
解、排ガスの浄化、窒素酸化物の還元、ダイオキシンの
分解等に用いる固体触媒の溶出抑制方法として、その産
業上の利用価値は大である。
【００２１】
【実施例】以下、実施例により更に詳細に説明するが、
本発明はかかる実施例によりその範囲を制限されるもの
ではない。
本発明はかかる実施例によりその範囲を制限されるもの
ではない。
【００２２】粉末状固体触媒の調製法：メタバナジン酸
アンモニウム１０．７ｇ、シュウ酸８．３ｇを水５５０
ｇに溶解させて、バナジウム塩水溶液を調製した。次い
で、バナジウム塩水溶液に平均粒子径７ｎｍの酸化チタ
ン粉末（商品名：ＳＴ−０１、石原産業株式会社製）３
０．６ｇを攪拌しながら添加混合した後、１２０℃、５
時間乾燥し、５００℃、１時間焼成して、酸化バナジウ
ム２１重量％を含浸した酸化チタン粉末（以下、粉末状
固体触媒と称する。）を得た。
アンモニウム１０．７ｇ、シュウ酸８．３ｇを水５５０
ｇに溶解させて、バナジウム塩水溶液を調製した。次い
で、バナジウム塩水溶液に平均粒子径７ｎｍの酸化チタ
ン粉末（商品名：ＳＴ−０１、石原産業株式会社製）３
０．６ｇを攪拌しながら添加混合した後、１２０℃、５
時間乾燥し、５００℃、１時間焼成して、酸化バナジウ
ム２１重量％を含浸した酸化チタン粉末（以下、粉末状
固体触媒と称する。）を得た。
【００２３】繊維状固体触媒の調製法：チタンイソプロ
ポキシド（試薬１級、和光純薬工業株式会社製）３０
０．０ｇおよびアセト酢酸エチル（試薬特級、和光純薬
工業株式会社製）５５．０ｇを、イソプロピルアルコー
ル（試薬特級、和光純薬工業株式会社製）７３．６ｇに
溶解し、窒素雰囲気下でリフラックスした後、攪拌しな
がら、水３６．０ｇとイソプロピルアルコール３２４．
８ｇとの混合液を添加して加水分解、重合させて重合体
スラリーを得た。次いで、得られた重合体スラリーを加
熱してアルコールを留出させ、テトラヒドロフラン（試
薬特級、和光純薬工業株式会社製）３７．２ｇを加えて
重合体を溶解した後、エチルシリケート（エチルシリケ
ート４０、多摩化学工業株式会社製）２３．４ｇを加
え、トリエトキシバナジル（高純度化学株式会社製）５
１．２ｇを加えて紡糸液を得た。次いで、紡糸液を孔径
５０μｍのノズルから押し出して、前駆体繊維を作製
し、温度８５℃、相対湿度９５％の条件で１５時間水蒸
気処理した後、５００℃、１時間焼成して、シリカ８重
量％、酸化バナジウム２０重量％を含有する繊維径１５
μｍの酸化チタン繊維（以下、繊維状固体触媒と称す
る。）を得た。
ポキシド（試薬１級、和光純薬工業株式会社製）３０
０．０ｇおよびアセト酢酸エチル（試薬特級、和光純薬
工業株式会社製）５５．０ｇを、イソプロピルアルコー
ル（試薬特級、和光純薬工業株式会社製）７３．６ｇに
溶解し、窒素雰囲気下でリフラックスした後、攪拌しな
がら、水３６．０ｇとイソプロピルアルコール３２４．
８ｇとの混合液を添加して加水分解、重合させて重合体
スラリーを得た。次いで、得られた重合体スラリーを加
熱してアルコールを留出させ、テトラヒドロフラン（試
薬特級、和光純薬工業株式会社製）３７．２ｇを加えて
重合体を溶解した後、エチルシリケート（エチルシリケ
ート４０、多摩化学工業株式会社製）２３．４ｇを加
え、トリエトキシバナジル（高純度化学株式会社製）５
１．２ｇを加えて紡糸液を得た。次いで、紡糸液を孔径
５０μｍのノズルから押し出して、前駆体繊維を作製
し、温度８５℃、相対湿度９５％の条件で１５時間水蒸
気処理した後、５００℃、１時間焼成して、シリカ８重
量％、酸化バナジウム２０重量％を含有する繊維径１５
μｍの酸化チタン繊維（以下、繊維状固体触媒と称す
る。）を得た。
【００２４】バナジウム濃度（ｐｐｍ）の測定方法：Ｉ
ＣＰ発光分析装置（ＳＰＳ−４０００型、セイコー電子
工業株式会社製）により測定した。
ＣＰ発光分析装置（ＳＰＳ−４０００型、セイコー電子
工業株式会社製）により測定した。
【００２５】実施例１ 界面活性剤として、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイ
ン（商品名：アンヒトール２４Ｂ、有効成分 ２６％、
花王株式会社製）０．４ｇを、水２５０ｇに溶解し、界
面活性剤を含有する水（液Ａ）を調製した。粉末状固体
触媒１ｇを、液Ａ２５０．４ｇに浸漬し、室温下、スタ
ーラーで攪拌しながら２０分間接触させた後、濾過し
た。濾液のバナジウム濃度は１５ｐｐｍであった。バナ
ジウム溶出率は３．２％であった。界面活性剤（有効成
分換算）の量は固体触媒に対して１０．４重量％であっ
た。その結果を表１に示す。尚、バナジウム溶出率は下
式（Ｉ）により求めた。 バナジウム溶出率（％）＝〔濾液重量（ｇ）×濾液のバナジウム濃度（ｐｐｍ ）×１０−６〕×〔Ｖ２Ｏ５（=181.88）／Ｖ２（=101.88）〕／〔浸漬前の固体 触媒重量（ｇ）×浸漬前の固体触媒の酸化バナジウム含有量（重量％）×１０− ２ 〕×１００ （Ｉ）
ン（商品名：アンヒトール２４Ｂ、有効成分 ２６％、
花王株式会社製）０．４ｇを、水２５０ｇに溶解し、界
面活性剤を含有する水（液Ａ）を調製した。粉末状固体
触媒１ｇを、液Ａ２５０．４ｇに浸漬し、室温下、スタ
ーラーで攪拌しながら２０分間接触させた後、濾過し
た。濾液のバナジウム濃度は１５ｐｐｍであった。バナ
ジウム溶出率は３．２％であった。界面活性剤（有効成
分換算）の量は固体触媒に対して１０．４重量％であっ
た。その結果を表１に示す。尚、バナジウム溶出率は下
式（Ｉ）により求めた。 バナジウム溶出率（％）＝〔濾液重量（ｇ）×濾液のバナジウム濃度（ｐｐｍ ）×１０−６〕×〔Ｖ２Ｏ５（=181.88）／Ｖ２（=101.88）〕／〔浸漬前の固体 触媒重量（ｇ）×浸漬前の固体触媒の酸化バナジウム含有量（重量％）×１０− ２ 〕×１００ （Ｉ）
【００２６】比較例１ 実施例１において、界面活性剤を使用しない以外は、同
様にして行った。濾液のバナジウム濃度は１４３ｐｐｍ
であった。その結果を表１に示す。
様にして行った。濾液のバナジウム濃度は１４３ｐｐｍ
であった。その結果を表１に示す。
【００２７】実施例２ 繊維状固体触媒１ｇを、実施例１と同様にして調製した
液Ａ２５０．４ｇに混合し、室温下、スターラーで攪拌
しながら２０分間接触させた後、濾過した。濾液のバナ
ジウム濃度は３．２ｐｐｍであった。その結果を表１に
示す。
液Ａ２５０．４ｇに混合し、室温下、スターラーで攪拌
しながら２０分間接触させた後、濾過した。濾液のバナ
ジウム濃度は３．２ｐｐｍであった。その結果を表１に
示す。
【００２８】比較例２ 実施例２において、界面活性剤を使用しない以外は、同
様にして行った。濾液のバナジウム濃度は９７ｐｐｍで
あった。その結果を表１に示す。
様にして行った。濾液のバナジウム濃度は９７ｐｐｍで
あった。その結果を表１に示す。
【００２９】実施例３ 界面活性剤として、ラウリルアミンアセテートを主成分
とするアルキルアミンアセテート（商品名：アセタミン
２４、花王株式会社製）０．１ｇを、水２５０ｇに溶解
し、界面活性剤を含有する水（液Ｂ）を調製した。繊維
状固体触媒１ｇを、液Ｂ２５０．１ｇに混合し、室温
下、スターラーで攪拌しながら２０分間接触させた後、
濾過した。濾液のバナジウム濃度は４．５ｐｐｍであっ
た。
とするアルキルアミンアセテート（商品名：アセタミン
２４、花王株式会社製）０．１ｇを、水２５０ｇに溶解
し、界面活性剤を含有する水（液Ｂ）を調製した。繊維
状固体触媒１ｇを、液Ｂ２５０．１ｇに混合し、室温
下、スターラーで攪拌しながら２０分間接触させた後、
濾過した。濾液のバナジウム濃度は４．５ｐｐｍであっ
た。
【００３０】実施例４ 界面活性剤として、ラウリルジメチルアミン（商品名：
ファーミンＤＭ−２０９８、花王株式会社製）０．１ｇ
を、水２５０ｇに溶解し、界面活性剤を含有する水（液
Ｃ）を調製した。繊維状固体触媒１ｇを、液Ｃ２５０．
１ｇに混合し、室温下、スターラーで攪拌しながら２０
分間接触させた後、濾過した。濾液のバナジウム濃度は
７．８ｐｐｍであった。
ファーミンＤＭ−２０９８、花王株式会社製）０．１ｇ
を、水２５０ｇに溶解し、界面活性剤を含有する水（液
Ｃ）を調製した。繊維状固体触媒１ｇを、液Ｃ２５０．
１ｇに混合し、室温下、スターラーで攪拌しながら２０
分間接触させた後、濾過した。濾液のバナジウム濃度は
７．８ｐｐｍであった。
【００３１】実施例５、６ 実施例２において、界面活性剤の混合量及び水の量を変
えて行った以外は同様にして行った。それらの結果を表
１に示す。
えて行った以外は同様にして行った。それらの結果を表
１に示す。
【表１】
【００３２】界面活性剤の混合量（固体触媒に対する界
面活性剤＜有効成分換算＞の重量）が同じである場合、
界面活性剤を混合して得られた水と繊維状固体触媒を接
触させた時のバナジウム溶出率が、該水と繊維状以外の
固体触媒（粉末状固体触媒）を接触させた時のバナジウ
ム溶出率より低くなる。
面活性剤＜有効成分換算＞の重量）が同じである場合、
界面活性剤を混合して得られた水と繊維状固体触媒を接
触させた時のバナジウム溶出率が、該水と繊維状以外の
固体触媒（粉末状固体触媒）を接触させた時のバナジウ
ム溶出率より低くなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 23/16 Ｂ０１Ｊ 23/16 Ｍ 23/22 23/22 Ｍ 23/40 23/40 Ｍ 23/70 23/70 Ｍ 35/06 35/06 Ｊ 37/04 １０２ 37/04 １０２
Claims (7)
- 【請求項１】 固体触媒と水を接触させる各種操作にお
いて、界面活性剤の存在下で固体触媒と水を接触させる
ことを特徴とする固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方
法。 - 【請求項２】 固体触媒が、触媒成分としてバナジウ
ム、チタン、タングステン、アルミニウム、砒素、ニッ
ケル、ジルコニウム、モリブデン、ルテニウム、マグネ
シウム、カルシウム、鉄、クロム及び白金からなる群よ
り選ばれた化合物の少なくとも１種を含有することを特
徴とする請求項１記載の固体触媒からの触媒成分の溶出
抑制方法。 - 【請求項３】 固体触媒が、触媒成分としてバナジウム
化合物を含有することを特徴とする請求項１記載の固体
触媒からの触媒成分の溶出抑制方法。 - 【請求項４】 界面活性剤が、一般式 化１ 〔式中、Ｒ1はＣ8−Ｃ22アルキル基を表す。〕で示され
るアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、一般式 化２ 〔式中、Ｒ2はＣ8−Ｃ22アルキル基を表す。〕で示され
るアルキルアミンアセテートおよび一般式 化３ 〔式中、Ｘは水素原子またはメチル基を表す。Ｙは水素
原子またはメチル基を表す。Ｒ3はＣ8−Ｃ22アルキル基
を表す。〕で示されるアミン類からなる群より選ばれた
少なくとも１種であることを特徴とする請求項１から３
のいずれか１項に記載の固体触媒からの触媒成分の溶出
抑制方法。 - 【請求項５】 界面活性剤が、オクチルジメチルアミノ
酢酸ベタイン、ノニルジメチルアミノ酢酸ベタイン、デ
シルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ラウリルジメチルア
ミノ酢酸ベタイン、トリデシルジメチルアミノ酢酸ベタ
イン、ミリスチルジメチルアミノ酢酸ベタイン、パルミ
チルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ステアリルジメチル
アミノ酢酸ベタイン、ベヘニルジメチルアミノ酢酸ベタ
イン、オクチルアミンアセテート、ノニルアミンアセテ
ート、デシルアミンアセテート、ラウリルアミンアセテ
ート、トリデシルアミンアセテート、ミリスチルアミン
アセテート、パルミチルアミンアセテート、ステアリル
アミンアセテート、ベヘニルアミンアセテート、オクチ
ルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ラウリルアミ
ン、トリデシルアミン、ミリスチルアミン、パルミチル
アミン、ステアリルアミン、ベヘニルアミン、オクチル
モノメチルアミン、ノニルモノメチルアミン、デシルモ
ノメチルアミン、ラウリルモノメチルアミン、トリデシ
ルモノメチルアミン、ミリスチルモノメチルアミン、パ
ルミチルモノメチルアミン、ステアリルモノメチルアミ
ン、ベヘニルモノメチルアミン、オクチルジメチルアミ
ン、ノニルジメチルアミン、デシルジメチルアミン、ラ
ウリルジメチルアミン、トリデシルジメチルアミン、ミ
リスチルジメチルアミン、パルミチルジメチルアミン、
ステアリルジメチルアミン、ベヘニルジメチルアミンか
らなる群より選ばれた少なくとも１種であることを特徴
とする請求項１から３のいずれか１項に記載の固体触媒
からの触媒成分の溶出抑制方法。 - 【請求項６】 固体触媒と水を接触させる各種操作が、
固体触媒と水とを混合する操作、固体触媒を水で洗浄す
る操作、固体触媒を水に浸漬させて藻、黴を分解する操
作及び固体触媒を反応槽から排出する移送操作からなる
群より選ばれた操作であることを特徴とする請求項１か
ら５のいずれか１項に記載の固体触媒からの触媒成分の
溶出抑制方法。 - 【請求項７】 固体触媒が繊維状であることを特徴とす
る請求項１から６のいずれか１項に記載の固体触媒から
の触媒成分の溶出抑制方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11185738A JP2000102730A (ja) | 1998-07-31 | 1999-06-30 | 固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-217308 | 1998-07-31 | ||
| JP21730898 | 1998-07-31 | ||
| JP11185738A JP2000102730A (ja) | 1998-07-31 | 1999-06-30 | 固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000102730A true JP2000102730A (ja) | 2000-04-11 |
Family
ID=26503282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11185738A Pending JP2000102730A (ja) | 1998-07-31 | 1999-06-30 | 固体触媒からの触媒成分の溶出抑制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000102730A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9243128B2 (en) | 2009-12-11 | 2016-01-26 | Kao Corporation | Composite material |
-
1999
- 1999-06-30 JP JP11185738A patent/JP2000102730A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9243128B2 (en) | 2009-12-11 | 2016-01-26 | Kao Corporation | Composite material |
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