JP2000073152A - 繰り返し重ね接合圧延による超微細組織高強度金属板の製造方法 - Google Patents

繰り返し重ね接合圧延による超微細組織高強度金属板の製造方法

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JP2000073152A
JP2000073152A JP25764198A JP25764198A JP2000073152A JP 2000073152 A JP2000073152 A JP 2000073152A JP 25764198 A JP25764198 A JP 25764198A JP 25764198 A JP25764198 A JP 25764198A JP 2000073152 A JP2000073152 A JP 2000073152A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】平均粒径が1μm以下の微細結晶粒からなる超
微細組織高強度金属材料いわゆるスーパーメタルの広幅
薄板等の金属板を工業的に量産できる新規な製造原理及
び製造方法を提供する。 【解決手段】複数の金属板を積層して接合圧延を行い、
超微細組織高強度金属板を製造する方法において、表面
を清浄化した複数の金属板を積層し、その先端部を接合
する工程と、先端部を接合された積層板を、再結晶温度
未満で回復が起こる温度域に加熱する工程と、再結晶温
度未満で回復が起こる温度域に加熱された積層板を、所
定の板厚まで圧延して接合する工程と、接合圧延された
積層板を長手方向に所定の長さに切断して、複数の金属
板となし、これらの表面を清浄化する工程とを複数サイ
クル繰り返し行なうことにより、金属板の平均結晶粒径
を1μm以下に微細化することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄鋼、アルミニウ
ム及びアルミニウム合金、銅及び銅合金、ニッケル及び
ニッケル合金、チタン及びチタン合金、マグネシウム及
びマグネシウム合金、その他圧延により製造し得る全て
の広幅長尺の金属薄板等の結晶粒を微細化する方法に係
り、特に平均粒径が1μm以下の微細結晶粒からなる繰
り返し重ね接合圧延による超微細組織高強度金属板の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】粒径が1μm以下の微細結晶粒からなる
超微細組織高強度金属材料いわゆるスーパーメタルは通
常の金属材料と化学組成は基本的に同じで組織制御によ
って比強度、靭性、耐食性等の性能を飛躍的(目標2
倍)に改善した金属材料であるが、これは結晶粒の超微
細化により達成できることが知られている。結晶粒の微
細化法としては強ひずみ冷間加工により転位密度を極限
まで上昇させた後に再結晶や変態を起こさせる方法が考
えられ、最近、液体窒素を用いた低温大圧下圧延焼鈍法
(図6)、せん断押出し法(ECAP法)(図7)、粉
体のメカニカルミリング法(図8)などが提案され注目
されている。低温大圧下圧延焼鈍法は、図6に示すよう
に、薄スラブを液体窒素などで冷却後、低温で圧延する
工程を繰り返した後再結晶焼鈍を行い、薄板となす方法
である。せん断押出し法(ECAP法)は、図7に示す
ように、素材をL型の穴形状を有するダイ中に入れ、プ
ランジャーで押してせん断加工を施す工程を繰り返した
後、熱処理を行い、短スラブまたは棒状の素材となす方
法である。粉体のメカニカルミリング法は、図8に示す
ように、金属粉末に対し、メカニカルミリング、固化、
熱処理の各工程を施し、ブロックまたは板状の素材とな
す方法である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、低温圧
延焼鈍法では圧延工程での材料の冷却と低温維持が難し
く、また素材・製品板厚の制約のため、任意の大ひずみ
を与えられず、粒径1μm以下の微細化は困難である。
ECAP法では原理的に長尺の板が製造できず、粉末法
では広幅の板の製造が難しいなどの問題がある。
【0004】本発明の目的は、平均粒径が1μm以下の
微細結晶粒からなる超微細組織高強度金属材料いわゆる
スーパーメタルの広幅薄板等の金属板を工業的に量産で
きる新規な製造原理及び製造方法を提供することにあ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決し目的を
達成するために、本発明は以下に示す手段を用いてい
る。
【0006】(1)本発明の製造方法は、複数の金属板
を積層して接合圧延を行い、超微細組織高強度金属板を
製造する方法において、表面を清浄化した複数の金属板
を積層し、その先端部を接合する工程と、先端部を接合
された積層板を、再結晶温度(核生成・成長型の再結晶
が起こる下限の温度)未満で回復が起こる温度域に加熱
する工程と、再結晶温度未満で回復が起こる温度域に加
熱された積層板を、所定の板厚まで圧延して接合する工
程と、接合圧延された積層板を長手方向に所定の長さに
切断して複数の金属板となし、これらの表面を清浄化す
る工程とを複数サイクル繰り返し行なうことにより、金
属板の平均結晶粒径を1μm以下に微細化することを特
徴とする、繰り返し重ね接合圧延による超微細組織高強
度金属板の製造方法である。
【0007】(2)本発明の製造方法は、複数の金属板
を積層して接合圧延を行い、超微細組織高強度金属板を
製造する方法において、表面を清浄化した複数の金属板
を積層し、その先端部を接合する工程と、先端部を接合
された積層板を、室温で所定の板厚まで圧延して接合す
る工程と、 接合圧延された積層板を長手方向に所定の
長さに切断して複数の金属板となし、これらの表面を清
浄化する工程とを複数サイクル繰り返し行なった後、再
結晶温度未満で回復が起こる温度域に加熱することによ
り、金属板の平均結晶粒径を1μm以下に微細化するこ
とを特徴とする、繰り返し重ね接合圧延による超微細組
織高強度金属板である。
【0008】なお、ここでいう平均結晶粒径は、例えば
圧延した厚さ1mmの試片の板厚中心付近から圧延面に
平行に採取した直径3mm、厚さ50μmの薄片から電
解ジェット研磨で作成した薄膜について、TEM写真を
10枚程撮影し、粒界が明瞭な結晶粒30〜50個の直
径を測定し、その平均値で求めた値をいう。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明者らは、上記の課題を解決
すべく鋭意研究を重ねた結果、広幅長尺の金属板の結晶
粒を超微細化して、高強度金属板を安定して製造するた
めには、再結晶温度未満で回復が起こる温度域に板材を
加熱し、繰り返し重ね接合圧延によって大ひずみを与え
ることが有効であるという知見を得た。
【0010】この知見に基づき、本発明者らは、繰り返
し重ね接合圧延の温間圧延条件、または室温における圧
延、焼鈍条件を一定範囲内に制御するようにして、平均
粒径が1μm以下の微細結晶粒からなる超微細組織高強
度金属材料いわゆるスーパーメタルの広幅薄板等の金属
板を工業的に量産できる製造方法を見出し、本発明を完
成させた。
【0011】以下に本発明の実施形態について説明す
る。
【0012】(第1実施形態)本発明の第1実施形態に
係る繰り返し重ね接合圧延による超微細組織高強度金属
板の製造方法は、複数の金属板を積層して接合圧延を行
い、超微細組織高強度金属板を製造する方法において、
表面を清浄化した複数の金属板を積層し、その先端部を
接合する工程と、先端部を接合された積層板を、再結晶
温度(核生成・成長型の再結晶が起こる下限の温度)未
満で回復が起こる温度域に加熱する工程と、再結晶温度
未満で回復が起こる温度域に加熱された積層板を、所定
の板厚まで圧延して接合する工程と、接合圧延された積
層板を長手方向に所定の長さに切断して複数の金属板と
なし、これらの表面を清浄化する工程とを複数サイクル
繰り返し行なうことにより、平均結晶粒径を1μm以下
に微細化することを特徴とする。
【0013】複数の金属板を積層する前に、金属板の表
面を清浄化する表面清浄化(クリーニング)工程を設け
た理由は、接合圧延でのロール摩耗軽減、ロール負荷の
軽減、材料のロールへの焼き付き防止などの観点から、
ロールに供給される潤滑剤(油脂など)が金属板表面に
付着したものや汚れを取り除いて、積層された金属板の
接合面を清浄化すると共に活性化して、次の接合圧延工
程での接合を可能にするためである。
【0014】また、複数の金属板を積層した後に、その
先端部を接合する工程を設けた理由は、1つは接合圧延
の際の積層板の先端の接合力を増して接合を容易にする
ためである。即ち、例えば50%の圧下率で温間または
冷間圧延する場合、先端の接合力が不十分なことがあ
り、その場合は残留応力により先端が鰐口状に剥離して
接合できない。そこで予め先端を何箇所かスポット溶
接、またはボルトナット、またはワイヤなどで接合して
おけば、この剥離を防止することができる。2つめの理
由は、切板状の材料を温間で重ね接合圧延する場合に、
先端のみならず板の周囲を何箇所か部分的に接合(仮り
留め)すれば、重ねた板の密着性が確保され、加熱の際
に接合を阻害する界面の酸化を抑制でき、その結果接合
を容易にできるからである。
【0015】すなわち、本発明の第1実施形態に係る製
造方法は、例えば、以下に示すように、広幅長尺の金属
板に(1)板厚を変えずに任意の大ひずみを与える圧延
方法を利用して、(2)平均粒径が1μm以下の超微細
粒からなる金属板を製造する方法である。
【0016】(1)板厚を変えずに任意の大ひずみを与
える圧延方法(方法A) 図1に原理を示す。即ち、同一寸法の2枚または3枚の
広幅長尺の板材から出発し、(I)クリーニング+ブラ
ッシング(表面清浄化工程)、(II)重ね合わせ(積
層)+先端部接合、(III)加熱、(IV)接合圧延、
(V)切断+トリミングの5工程を繰り返す。
【0017】(I)では厚さh2 の2枚の板1,1’の
接合面を、3枚の場合はその他にサンドイッチされる板
1’’の両面を脱脂し,スチールワイヤブラシ2を用い
てブラッシングして表面を清浄化する。この表面清浄化
処理は、前述したように良好な接合強度を得るために行
うことが望ましい。
【0018】(II)では、2枚または3枚の板を重ねて
先端部をスポット溶接機3,またはボルトナット、ワイ
ヤ等で接合し、厚さh1 =2h2 または3h2 とする。
この先端部接合処理は、前述したように接合圧延の際の
板材の圧延ずれを防いで、接合圧延を安定させるために
行うことが望ましい。
【0019】(III)では(IV)の接合圧延で材料が耳
割れを生じることなく接合できる温度範囲に加熱炉4に
より加熱する。
【0020】(IV)では出発の板と同じ板厚(初期板
厚)h2 まで1パスまたは必要に応じて2パス以上でロ
ール5,5’とサイドローラーガイド6,6’を用いて
圧接圧延し、一体化する。ここで、サイドローラーガイ
ド6’はエッジングロールの機能も兼ね備えている。
【0021】(V)では得られた板7の先後端をカッタ
ー8によりクロッピングし、さらに板の両端を必要に応
じてトリミングした後、長さを2等分(2枚重ねの場
合)または3等分(3枚重ねの場合)する。
【0022】この5工程で材料に与えられるひずみは2
枚重ねでは圧下率r=50%,相当ひずみε=(2/√
3)ln2=0.80、3枚重ねの場合はr=67%,
ε=(2/√3)ln3=1.27である。
【0023】したがって上記(I)〜(V)の5工程を
n回(サイクル)繰り返すと、全圧下率rt は2枚重ね
でrt =(1−2-n)×100%、3枚重ねでrt
(1−3-n)×100%、累積相当ひずみεt =nεと
なる。
【0024】なお、本発明では、繰り返し重ね圧延中
に、多少板厚が目標値(初期板厚:h2 )から外れても
本発明の効果は得られる。例えば、1mm→0.9mm
→1.1mm→1.05mmのように多少ばらついても
何等問題はない。但し、極端に外れると圧下率が不足し
て接合不良を生じるおそれがある。
【0025】また、1mm→0.95mm→0.9mm
→0.85mmのように板厚を徐々に減少したり、1m
m→1.05mm→1.1mm→1.15mmのように
徐々に増すことも可能である。但し、後者の場合は圧下
率が50%より小さくなるので、効果が幾分低下した
り、接合不十分となる可能性はある。即ち、各パスの圧
下率が接合に必要な圧下率以上であれば板厚が多少変化
しても問題はないということである。
【0026】(2)粒径1μm以下の超微細粒からなる
金属板を製造する方法(方法B)方法Aは板の延性の限
界に達しない限り、原理的には無限に大きなひずみを与
えることができる。
【0027】したがって、方法Aの工程(III)におけ
る圧延前の加熱温度(T)を材料の再結晶温度(核生成
・成長型の再結晶が起こる下限の温度)未満で回復が起
こる温度域に設定すれば、圧延後の冷却時、および圧延
前の加熱時に核生成・成長型の再結晶(即ち転位密度の
極めて高い加工組織内に、転位密度が極めて低くかつ明
瞭な境界に囲まれた微小な再結晶核が多数生成し、それ
らが急速に成長することによって加工組織が再結晶組織
に変わるような組織変化)は起こらずに、圧延加工によ
る転位密度の上昇と、回復による転位の再配列が繰り返
される。その過程で、結晶粒は薄く引き延ばされると共
に微細な亜結晶(サブグレーン)または転位が絡み合っ
た構造のセルに分割され、更に隣接するサブグレーンま
たはセルの方位差が増加して、サブグレーンまたはセル
は大傾角粒界に囲まれた超微細結晶粒となる。その結
果、板材の平均結晶粒径を1μm以下の微細組織とする
ことができる。
【0028】(第2実施形態)本発明の第2実施形態に
係る繰り返し重ね接合圧延による超微細組織高強度金属
板の製造方法は、複数の金属板を積層して接合圧延を行
い、超微細組織高強度金属板を製造する方法において、
表面を清浄化した複数の金属板材を積層し、その先端部
を接合する工程と、先端部を接合された積層板を、室温
で所定の板厚まで圧延して接合する工程と、接合圧延さ
れた積層板を長手方向に所定の長さに切断して複数の金
属板材となし、これらの表面を清浄化する工程とを複数
サイクル繰り返し行なった後、再結晶温度(核生成・成
長型の再結晶が起こる下限の温度)未満で回復が起こる
温度域に加熱することにより、金属板の平均結晶粒径を
1μm以下に微細化することを特徴とする。
【0029】複数の金属板を積層する前に、表面清浄化
(クリーニング)工程を設け、さらに複数の金属板を積
層した後に、その先端部を接合する工程を設けた理由
は、上記第1実施形態と同様である。
【0030】すなわち、本発明の第2実施形態に係る製
造方法は、上記第1実施形態と同様に、例えば、広幅長
尺の金属板に(1)板厚を変えずに任意の大ひずみを与
える圧延方法を利用して、(2)平均粒径が1μm以下
の超微細粒からなる金属板を製造する方法である。
【0031】(1)板厚を変えずに任意の大ひずみを与
える圧延方法(方法A) 上記第1実施形態と同様(但し、本実施形態では、室温
で圧延を行うため、工程(III)における圧延前の加熱
は行わない。)。
【0032】(2)粒径1μm以下の超微細粒からなる
金属板を製造する方法(方法B) 本実施形態で対象とする室温で延性のある材料では、材
料を加熱せずに室温で方法Aにより延性の限界に達する
まで圧延を繰返した後、再結晶温度(核生成・成長型の
再結晶が起こる下限の温度)未満で回復が起こる温度域
に加熱して焼鈍することにより平均結晶粒径を1μm以
下に微細化できる。その理由は次のとおりである。室温
で延性のある金属材料では、室温において方法Aによる
圧延を繰り返すことにより転位密度が十分に高い加工硬
化状態になると、室温においても部分的な回復による転
位の再配列が起こり、部分的にサブグレーンが形成され
る。しかし、大部分は転位が絡み合った微細なセル構造
のままである。このセル壁は極めて高密度に転位が集積
したものであるが、その両側のセルの方位差はサブグレ
ーンの場合と同様に方法Aによる圧延の繰り返しと共に
増加する。そのような局所方位差の大きな微細なセル構
造を持つ材料を、回復が起こる温度域に加熱すると、局
所方位差の大きいセル壁は大傾角粒界に変わり、セルは
大傾角粒界に囲まれた超微細結晶粒になる。
【0033】なお、ここでいう室温で延性のある材料と
は、室温で大きな圧下率まで割れを生じることなく圧延
できる材料の意味であり、例えばAl,Cu等比較的融
点の低いfcc金属またはそれらの低合金が主なもので
あるが、純鉄、極低炭素鋼またはIF鋼等、延性の高い
bcc金属も含まれる。但し、比較的融点の高い金属で
は室温での接合が難しくなるので3枚重ね圧延(圧下率
67%)が必要となる。 上記したように、本発明で
は、圧延により製造し得る全ての広幅長尺の金属薄板等
の金属板に対し、板厚一定で任意の大ひずみを付与し、
平均結晶粒径を1μm以下に微細化することが可能であ
るため、素材・製品板厚の制約を受けずに、超微細組織
高強度金属板を工業的に量産することが可能となる。
【0034】以下に本発明の実施例を挙げ、本発明の効
果を立証する。
【0035】
【実施例】(実施例1)工業用純アルミニウム(110
0)及びAl−4.5%Mg−0.6%Mn合金(50
83)への適用結果:厚さ1mm,幅20mm,初期粒
径37μm(1100)と18μm(5083)のO材
を200℃(回復温度)で2枚重ね法により圧延を繰り
返した。図2に得られた板の室温における引張強さと伸
び(JIS5号試験片の1/5試片)の繰り返し重ね圧
延回数に対する変化を示す。1100合金では6サイク
ル以上で、引張強さは300MPaと出発材(O材)の
3.6倍に達し、5083合金も7サイクルで550M
Paと出発材の1.7倍に達し、さらに上昇傾向にあ
る。伸びは7%程度まで低下するがサイクル数が増加し
てもそれ以上低下しない。図3に上記繰り返し重ね接合
圧延されたアルミニウム合金(1100,5083)の
透過電子顕微鏡像とその中心部(直径1.6μm)の制
限視野回折図形の写真を示す。図3(a)は8回繰り返
し重ね接合圧延された1100合金の透過電子顕微鏡像
とその制限視野回折図形の写真、図3(b)は7回繰り
返し重ね接合圧延された5083合金の透過電子顕微鏡
像とその制限視野回折図形の写真である。図3(a),
(b)の透過顕微鏡像とその制限視野回折図形は、いず
れの合金も平均粒径1μm以下の多結晶化した超微細粒
組織が形成されていることを示している。
【0036】(実施例2)極低炭素IF(Inters
titial Free)鋼への適用結果:厚さ1m
m、幅20mm、初期粒径27μmのTi添加IF鋼
(C:20ppm,Mn:0.17%,Ti:0.07
%)を加熱温度500℃(回復温度)で2枚重ね圧延を
繰り返した。図4に室温における引張強さと伸びの繰り
返し重ね圧延回数に対する変化を示す。5サイクルで引
張強さは760MPaと出発材の2.7倍に達し、伸び
は6%と延性を失わない。7サイクルでは引張強さは8
70MPaと出発材の3.1倍に達する。
【0037】図5に上記7回繰り返し重ね接合圧延され
たTi添加IF鋼の透過電子顕微鏡像とその中心部(直
径1.6μm)の制限視野回折図形の写真を示す。図5
の透過電子顕微鏡像とその制限視野回折図形は平均粒径
が1μm以下の超微細粒組織であることを示している。
【0038】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
繰り返し重ね接合圧延の温間圧延条件、または室温にお
ける圧延、焼鈍条件を特定することにより、粒径が1μ
m以下の微細結晶粒からなる超微細組織高強度金属材料
いわゆるスーパーメタルの広幅薄板等の金属板を工業的
に量産できる新規な製造原理及び製造方法を提供するこ
とができる。
【0039】本発明の製造方法は、鉄鋼、アルミニウム
及びアルミニウム合金、銅及び銅合金、ニッケル及びニ
ッケル合金、チタン及びチタン合金、マグネシウム及び
マグネシウム合金、その他圧延により製造し得る全ての
広幅長尺の金属薄板等の金属板に適用可能である。
【0040】また、本発明で製造される超微細組織高強
度金属材料(いわゆるスーパーメタル)は、自動車、航
空機、スペースプレーン、鉄道車両などに、省資源、省
エネルギー、環境適応材料の観点から適用可能であるな
ど、産業上の利用価値は大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態に係る温間繰り返し重ね接
合圧延方法を示す図。
【図2】本発明の実施例1に係る繰り返し重ね接合圧延
回数によるアルミニウム合金の引張強さと伸び率の変化
を示す図。
【図3】本発明の実施例1に係る200℃で繰り返し重
ね接合圧延されたアルミニウム合金の透過電子顕微鏡像
とその中心部(直径1.6μm)の制限視野回折図形の
写真。(a)は8回繰り返し重ね接合圧延された110
0合金の透過電子顕微鏡像とその制限視野回折図形の写
真。(b)は7回繰り返し重ね接合圧延された5083
合金の透過電子顕微鏡像とその制限視野回折図形の写
真。
【図4】本発明の実施例2に係る繰り返し重ね接合圧延
回数によるIF鋼の引張強さと伸び率の変化を示す図。
【図5】本発明の実施例2に係る500℃で7回繰り返
し重ね接合圧延されたIF鋼の透過電子顕微鏡像とその
中心部(直径1.6μm)の制限視野回折図形の写真。
【図6】低温大圧下圧延法を示す図。
【図7】せん断押出し法(ECAP法)を示す図。
【図8】粉体のメカニカルミリング法を示す図。
【符号の説明】
1,1’,1’’…金属板材、2…スチールワイヤブラ
シ、3…スポット溶接機、4…加熱炉、5,5’…圧延
ロール、6,6’…サイドローラガイド(またはエッジ
ングロール)、7…金属板、8…カッター。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C22F 1/08 C22F 1/08 A 1/18 1/18 H // C22F 1/00 604 1/00 604 627 627 630 630A 685 685Z 686 686B Fターム(参考) 4E067 AA01 AA02 AA05 AA07 AA09 AA12 BB02 BD01 DA00 DA01 DA10 EA06 EA07 EA08 EB00 4K032 AA04 AA16 AA35 BA01 CC01

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数の金属板を積層して接合圧延を行
    い、超微細組織高強度金属板を製造する方法において、 表面を清浄化した複数の金属板を積層し、その先端部を
    接合する工程と、 先端部を接合された積層板を、再結晶温度未満で回復が
    起こる温度域に加熱する工程と、 再結晶温度未満で回復が起こる温度域に加熱された積層
    板を、所定の板厚まで圧延して接合する工程と、 接合圧延された積層板を長手方向に所定の長さに切断し
    て複数の金属板となし、これらの表面を清浄化する工程
    とを複数サイクル繰り返し行なうことにより、金属板の
    平均結晶粒径を1μm以下に微細化することを特徴とす
    る、繰り返し重ね接合圧延による超微細組織高強度金属
    板の製造方法。
  2. 【請求項2】 複数の金属板を積層して接合圧延を行
    い、超微細組織高強度金属板を製造する方法において、 表面を清浄化した複数の金属板を積層し、その先端部を
    接合する工程と、 先端部を接合された積層板を、室温で所定の板厚まで圧
    延して接合する工程と、 接合圧延された積層板を長手
    方向に所定の長さに切断して複数の金属板となし、これ
    らの表面を清浄化する工程とを複数サイクル繰り返し行
    なった後、再結晶温度未満で回復が起こる温度域に加熱
    することにより、金属板の平均結晶粒径を1μm以下に
    微細化することを特徴とする、繰り返し重ね接合圧延に
    よる超微細組織高強度金属板の製造方法。
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