JP2000063916A - 鱗片状ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents
鱗片状ニッケル粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 導電接着剤用に用いられる平均粒径が５μｍ
以下である鱗片状ニッケル粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＰＨを一定に保ちながらアンモニウムイ
オン供給体とニッケル塩溶液を反応系に同時にかつ連続
的に滴下することで球形の水酸化ニッケルを生成させ
る。この操作で得られた水酸化ニッケル粒子を水素還元
することでニッケルメタル粒子となる。この水素還元に
より得られるニッケルメタル粒子は、乳鉢粉砕などの軽
い粉砕でばらばらになり、水酸化ニッケルの１次結晶粒
子の形骸を保持した鱗片状のニッケル粉末となる。水酸
化ニッケル生成時にアルカリ土類金属元素、または、亜
鉛を添加することにより、さらに高温で水素還元するこ
とが可能となり、鱗片状ニッケル粉の生成温度範囲が広
がり、工業化の際有利であるとともに、分散性のよい鱗
片状ニッケル粉が得られる。
以下である鱗片状ニッケル粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＰＨを一定に保ちながらアンモニウムイ
オン供給体とニッケル塩溶液を反応系に同時にかつ連続
的に滴下することで球形の水酸化ニッケルを生成させ
る。この操作で得られた水酸化ニッケル粒子を水素還元
することでニッケルメタル粒子となる。この水素還元に
より得られるニッケルメタル粒子は、乳鉢粉砕などの軽
い粉砕でばらばらになり、水酸化ニッケルの１次結晶粒
子の形骸を保持した鱗片状のニッケル粉末となる。水酸
化ニッケル生成時にアルカリ土類金属元素、または、亜
鉛を添加することにより、さらに高温で水素還元するこ
とが可能となり、鱗片状ニッケル粉の生成温度範囲が広
がり、工業化の際有利であるとともに、分散性のよい鱗
片状ニッケル粉が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電接着剤用に用
いられる鱗片状ニッケル粉末の製造方法に関する。
いられる鱗片状ニッケル粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、半田中の鉛の環境中への溶出が問
題視されはじめており、それにともない半田に代わる電
子部品の固定方法として導電接着剤の使用が進んできて
いる。
題視されはじめており、それにともない半田に代わる電
子部品の固定方法として導電接着剤の使用が進んできて
いる。
【０００３】導電接着剤中に使用される金属としては、
銀が一般的であったが、導電接着剤で固定する電子部品
の小型化にともない、銀のもつエレクトロマイグレーシ
ョンを起こしやすいという性質が、問題となってきてい
る。その他の金属として銅が使用されているが、銅は、
耐酸化性が悪く、導電性が経時変化を起こすという問題
がある。
銀が一般的であったが、導電接着剤で固定する電子部品
の小型化にともない、銀のもつエレクトロマイグレーシ
ョンを起こしやすいという性質が、問題となってきてい
る。その他の金属として銅が使用されているが、銅は、
耐酸化性が悪く、導電性が経時変化を起こすという問題
がある。
【０００４】ニッケルは、銀、銅に比べると固有の電気
抵抗が高いが、マイグレーションを起こさず、酸化にも
比較的強く導電性の経時変化が起こりにくいということ
で最近注目され始めている。
抵抗が高いが、マイグレーションを起こさず、酸化にも
比較的強く導電性の経時変化が起こりにくいということ
で最近注目され始めている。
【０００５】一般に、導電接着剤には、鱗片状の金属粉
と球形の金属粉とを混合して使用する。この鱗片状の金
属粉末は、球形もしくは、不定形の金属粒子をスタンプ
ミルなどのミルによる衝撃で金属粒子をたたきつぶすこ
とで製造されている。
と球形の金属粉とを混合して使用する。この鱗片状の金
属粉末は、球形もしくは、不定形の金属粒子をスタンプ
ミルなどのミルによる衝撃で金属粒子をたたきつぶすこ
とで製造されている。
【０００６】しかしながら、本方法では、５μｍ以下の
粒子の鱗片化効率が悪く、また、たたきつぶす際の金属
粉粒子の接合による生成金属粉の粗大化などの問題があ
り、５μｍ以下の粒径の鱗片粉末は、製造が困難であっ
た。
粒子の鱗片化効率が悪く、また、たたきつぶす際の金属
粉粒子の接合による生成金属粉の粗大化などの問題があ
り、５μｍ以下の粒径の鱗片粉末は、製造が困難であっ
た。
【０００７】また、導電接着剤の使用用途が拡大し、以
前よりも小さい部分の接着を要求され始めているため、
当然、導電接着剤に使用されるニッケル粉末も細かい鱗
片状粉末が市場から要求され始めている。
前よりも小さい部分の接着を要求され始めているため、
当然、導電接着剤に使用されるニッケル粉末も細かい鱗
片状粉末が市場から要求され始めている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点を解決し、平均粒径が５μｍ以下であり、粒子形
状が鱗片状のニッケル粉末を安価に製造する方法を提供
する。
問題点を解決し、平均粒径が５μｍ以下であり、粒子形
状が鱗片状のニッケル粉末を安価に製造する方法を提供
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、スタンプミルなどのミルによる衝撃で金属粒子をつ
ぶす方法によらず微細な鱗片状ニッケル粉末を製造する
方法を見出した。
め、スタンプミルなどのミルによる衝撃で金属粒子をつ
ぶす方法によらず微細な鱗片状ニッケル粉末を製造する
方法を見出した。
【００１０】本方法は、まず、ＰＨを１０から１３の範
囲で一定に保ちながらアンモニウムイオン供給体とニッ
ケル塩溶液を反応系に同時にかつ連続的に滴下すること
で球形の水酸化ニッケルを生成させる。この時の反応温
度は、２０℃から８０℃が望ましい。この水酸化ニッケ
ル粒子は、盤状の１次結晶が凝集した２次結晶粒子であ
る。この操作で得られた水酸化ニッケル粒子を水素還元
することでニッケルメタル粒子となる。
囲で一定に保ちながらアンモニウムイオン供給体とニッ
ケル塩溶液を反応系に同時にかつ連続的に滴下すること
で球形の水酸化ニッケルを生成させる。この時の反応温
度は、２０℃から８０℃が望ましい。この水酸化ニッケ
ル粒子は、盤状の１次結晶が凝集した２次結晶粒子であ
る。この操作で得られた水酸化ニッケル粒子を水素還元
することでニッケルメタル粒子となる。
【００１１】この水素還元により得られるニッケルメタ
ル粒子は、外見上還元前の水酸化ニッケルの２次結晶粒
子形である球形を保っているが、粒子表面に無数の亀裂
が生じている。この水素還元して得られた球形のニッケ
ルメタル粒子は、非常に弱い力で球形を保っているた
め、乳鉢粉砕などの軽い粉砕でばらばらになり、水酸化
ニッケルの１次結晶粒子の形骸を保持した鱗片状のニッ
ケル粉末となる。
ル粒子は、外見上還元前の水酸化ニッケルの２次結晶粒
子形である球形を保っているが、粒子表面に無数の亀裂
が生じている。この水素還元して得られた球形のニッケ
ルメタル粒子は、非常に弱い力で球形を保っているた
め、乳鉢粉砕などの軽い粉砕でばらばらになり、水酸化
ニッケルの１次結晶粒子の形骸を保持した鱗片状のニッ
ケル粉末となる。
【００１２】水酸化ニッケル生成時にアルカリ土類金属
元素、または、亜鉛を添加することにより、さらに高温
で水素還元することが可能となる。これは、添加したア
ルカリ土類元素、亜鉛は、水素で還元されないため水素
還元時には酸化物で水酸化ニッケル中に存在し、１次結
晶粒子同士の焼結を防止するためである。よって、アル
カリ土類金属元素、亜鉛を添加することで鱗片状ニッケ
ル粉の生成温度範囲が広がり、工業化の際有利であると
ともに、分散性のよい鱗片状ニッケル粉が得られる。
元素、または、亜鉛を添加することにより、さらに高温
で水素還元することが可能となる。これは、添加したア
ルカリ土類元素、亜鉛は、水素で還元されないため水素
還元時には酸化物で水酸化ニッケル中に存在し、１次結
晶粒子同士の焼結を防止するためである。よって、アル
カリ土類金属元素、亜鉛を添加することで鱗片状ニッケ
ル粉の生成温度範囲が広がり、工業化の際有利であると
ともに、分散性のよい鱗片状ニッケル粉が得られる。
【００１３】上記の水素還元温度は、アルカリ土類金属
元素もしくは、亜鉛を添加しない場合は、４００℃から
６００℃、添加した場合は、４００℃から１０００℃程
度が好ましい。
元素もしくは、亜鉛を添加しない場合は、４００℃から
６００℃、添加した場合は、４００℃から１０００℃程
度が好ましい。
【００１４】以上の手段により、平均粒径が５μｍ以下
で導電接着剤に適した鱗片状のニッケル粉末を得ること
ができる。
で導電接着剤に適した鱗片状のニッケル粉末を得ること
ができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】還元原料である水酸化ニッケルの
製造において、反応温度が２０℃以下では、鱗片ニッケ
ル粉末を形成するに重要な１次結晶の結晶成長が十分で
なく、鱗片状ニッケル粉末が得られない。また、８０℃
以上では、液中アンモニア濃度を保つことが困難とな
り、鱗片状のニッケル粉末が得られない。
製造において、反応温度が２０℃以下では、鱗片ニッケ
ル粉末を形成するに重要な１次結晶の結晶成長が十分で
なく、鱗片状ニッケル粉末が得られない。また、８０℃
以上では、液中アンモニア濃度を保つことが困難とな
り、鱗片状のニッケル粉末が得られない。
【００１６】ＰＨは、１０以下では水酸化ニッケル製造
時の液中へのニッケルのロスが多くなり実用的でない。
また、ＰＨ１３以上は、鱗片状ニッケルが生成する水酸
化ニッケルを生成するために多量のアンモニアイオン供
給体が必要となり実用的でない。
時の液中へのニッケルのロスが多くなり実用的でない。
また、ＰＨ１３以上は、鱗片状ニッケルが生成する水酸
化ニッケルを生成するために多量のアンモニアイオン供
給体が必要となり実用的でない。
【００１７】また、還元温度が４００℃以下では水酸化
ニッケルの水素還元が十分進行せずニッケルメタルが得
られない。しかし、アルカリ土類金属塩、もしくは、亜
鉛を添加しない場合、６００℃以上では、ニッケルメタ
ルの焼結が進行し、粉砕による２次結晶粒子の粉砕が困
難になり鱗片状のニッケル粉が得られなくなる。前記上
限温度は、アルカリ土類金属塩、もしくは、亜鉛を添加
した場合、上限温度は上昇し、還元温度が１０００℃以
上で同様の焼結が進行し、鱗片状のニッケル粉が得られ
なくなる。
ニッケルの水素還元が十分進行せずニッケルメタルが得
られない。しかし、アルカリ土類金属塩、もしくは、亜
鉛を添加しない場合、６００℃以上では、ニッケルメタ
ルの焼結が進行し、粉砕による２次結晶粒子の粉砕が困
難になり鱗片状のニッケル粉が得られなくなる。前記上
限温度は、アルカリ土類金属塩、もしくは、亜鉛を添加
した場合、上限温度は上昇し、還元温度が１０００℃以
上で同様の焼結が進行し、鱗片状のニッケル粉が得られ
なくなる。
【００１８】アルカリ土類金属塩、もしくは、亜鉛を添
加した場合の水素還元後の酸洗は、添加したアルカリ土
類元素、亜鉛が溶解すれば良く濃度、酸種類は、添加し
た元素が溶解するものであればよい。
加した場合の水素還元後の酸洗は、添加したアルカリ土
類元素、亜鉛が溶解すれば良く濃度、酸種類は、添加し
た元素が溶解するものであればよい。
【００１９】
【実施例】（実施例１）容量２リットルの反応容器に以
下の溶液を下記の供給量で同時に添加した。
下の溶液を下記の供給量で同時に添加した。
【００２０】１）硫酸ニッケル溶液
ニッケル濃度： １００ｇ／リットル
供給量： １００ミリリットル／時
２）水酸化ナトリウム溶液
水酸化ナトリウム濃度： ２５重量％、
供給量： 反応槽内のＰＨが１１に維持できる量
３）アンモニア水
アンモニア濃度： ２５重量％
供給量： ６ミリリットル／時
反応温度は６０℃とし、上記供給量で８時間連続的に添
加し、生成した水酸化ニッケルを沈降させ、上澄みを７
００ミリリットル排出し、その後反応槽内の総液量が
１．５リットルとなるたびに同様の操作を繰り返し、上
澄みを排出した。この操作を５回繰り返して、約８００
ｇの水酸化ニッケルを得た。
加し、生成した水酸化ニッケルを沈降させ、上澄みを７
００ミリリットル排出し、その後反応槽内の総液量が
１．５リットルとなるたびに同様の操作を繰り返し、上
澄みを排出した。この操作を５回繰り返して、約８００
ｇの水酸化ニッケルを得た。
【００２１】得られた水酸化ニッケルを純水４リットル
で３回水洗し、８０℃大気中で２４時間乾燥した。得ら
れた乾燥物１００ｇを４５０℃水素気流中で１時間水素
還元を行った。水素還元により得られたニッケルメタル
粉末を自動乳鉢で３０分間粉砕した。
で３回水洗し、８０℃大気中で２４時間乾燥した。得ら
れた乾燥物１００ｇを４５０℃水素気流中で１時間水素
還元を行った。水素還元により得られたニッケルメタル
粉末を自動乳鉢で３０分間粉砕した。
【００２２】得られたニッケル粉を走査電子顕微鏡で観
察したところ厚さ０．０５ミクロン程度で大きさが０．
５ミクロン程度の鱗片状ニッケル粉となっていた。
察したところ厚さ０．０５ミクロン程度で大きさが０．
５ミクロン程度の鱗片状ニッケル粉となっていた。
【００２３】（実施例２）容量１．５リットルの上抜き
管付き反応容器に以下の溶液を下記の供給量で同時に添
加した。
管付き反応容器に以下の溶液を下記の供給量で同時に添
加した。
【００２４】１）硫酸ニッケル溶液
ニッケル濃度： １００ｇ／リットル
供給量： １００ミリリットル／時
２）水酸化ナトリウム溶液
水酸化ナトリウム濃度： ２５重量％
供給量： 反応槽内のＰＨが１１．５に維持できる量
３）アンモニア水
アンモニア濃度： ２５重量％
供給量： ６ミリリットル／時
反応温度は６０℃とし、上記供給量で４８時間連続添加
し、上抜き管から生成水酸化ニッケルを反応液と共に連
続的に取り出した。この操作で約８００ｇの水酸化ニッ
ケルを得た。
し、上抜き管から生成水酸化ニッケルを反応液と共に連
続的に取り出した。この操作で約８００ｇの水酸化ニッ
ケルを得た。
【００２５】得られた水酸化ニッケルを純水４リットル
で３回水洗し８０℃大気中で２４時間乾燥した。得られ
た乾燥物１００ｇを４５０℃水素気流中で１時間水素還
元を行った。水素還元により得られたニッケルメタル粉
末を自動乳鉢で３０分間粉砕した。
で３回水洗し８０℃大気中で２４時間乾燥した。得られ
た乾燥物１００ｇを４５０℃水素気流中で１時間水素還
元を行った。水素還元により得られたニッケルメタル粉
末を自動乳鉢で３０分間粉砕した。
【００２６】得られたニッケル粉を走査電子顕微鏡で観
察したところ厚さ０．０５ミクロン程度で大きさが０．
５ミクロン程度の鱗片状ニッケル粉となっていた。
察したところ厚さ０．０５ミクロン程度で大きさが０．
５ミクロン程度の鱗片状ニッケル粉となっていた。
【００２７】（実施例３）容量１．５リットルの上抜き
管付き反応容器に以下の溶液を下記の供給量で同時に添
加した。
管付き反応容器に以下の溶液を下記の供給量で同時に添
加した。
【００２８】１）硫酸ニッケルと硫酸亜鉛の混合溶液
ニッケル濃度： １００ｇ／リットル、亜鉛濃度：３ｇ
／リットル 供給量： １００ミリリットル／時 ２）水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム濃度： ２５重量％ 供給量： 反応槽内のＰＨが１１．５に維持できる量 ３）アンモニア水 アンモニア濃度： ２５重量％ 供給量： ６ミリリットル／時 反応温度は６０℃とし、上記供給量で４８時間連続添加
し、上抜き管から生成水酸化ニッケルを反応液と共に連
続的に取り出した。この操作で約８００ｇの水酸化ニッ
ケルを得た。
／リットル 供給量： １００ミリリットル／時 ２）水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム濃度： ２５重量％ 供給量： 反応槽内のＰＨが１１．５に維持できる量 ３）アンモニア水 アンモニア濃度： ２５重量％ 供給量： ６ミリリットル／時 反応温度は６０℃とし、上記供給量で４８時間連続添加
し、上抜き管から生成水酸化ニッケルを反応液と共に連
続的に取り出した。この操作で約８００ｇの水酸化ニッ
ケルを得た。
【００２９】得られた水酸化ニッケルを純水４リットル
で３回水洗し８０℃大気中で２４時間乾燥した。得られ
た乾燥物１００ｇを６５０℃水素気流中で１時間水素還
元を行った。水素還元により得られたニッケルメタル粉
末を自動乳鉢で３０分間粉砕した。粉砕後１％硫酸溶液
５００ミリリットル中で３０分間洗浄し、ろ過後５００
ミリリットル純水で３回水洗した。
で３回水洗し８０℃大気中で２４時間乾燥した。得られ
た乾燥物１００ｇを６５０℃水素気流中で１時間水素還
元を行った。水素還元により得られたニッケルメタル粉
末を自動乳鉢で３０分間粉砕した。粉砕後１％硫酸溶液
５００ミリリットル中で３０分間洗浄し、ろ過後５００
ミリリットル純水で３回水洗した。
【００３０】得られたニッケル粉を走査電子顕微鏡で観
察したところ厚さ０．０５ミクロン程度で大きさが０．
８ミクロン程度の鱗片状ニッケル粉となっていた。
察したところ厚さ０．０５ミクロン程度で大きさが０．
８ミクロン程度の鱗片状ニッケル粉となっていた。
【００３１】（実施例４）容量１．５リットルの上抜き
管付き反応容器に以下の溶液を下記の供給量で同時に添
加した。
管付き反応容器に以下の溶液を下記の供給量で同時に添
加した。
【００３２】１）硫酸ニッケルと硫酸マグネシウムの混
合溶液 ニッケル濃度：１００ｇ／リットル、マグネシウム濃
度：０．５ｇ／リットル 供給量： １００ミリリットル／時 ２）水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム濃度： ２５重量％ 供給量： 反応槽内のＰＨが１１に維持できる量 ３）アンモニア水 アンモニア濃度： ２５重量％ 供給量： ６ミリリットル／時 反応温度は４０℃とし、上記供給量で４８時間連続添加
し、上抜き管から生成水酸化ニッケルを反応液と共に連
続的に取り出した。この操作で約８００ｇの水酸化ニッ
ケルを得た。
合溶液 ニッケル濃度：１００ｇ／リットル、マグネシウム濃
度：０．５ｇ／リットル 供給量： １００ミリリットル／時 ２）水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム濃度： ２５重量％ 供給量： 反応槽内のＰＨが１１に維持できる量 ３）アンモニア水 アンモニア濃度： ２５重量％ 供給量： ６ミリリットル／時 反応温度は４０℃とし、上記供給量で４８時間連続添加
し、上抜き管から生成水酸化ニッケルを反応液と共に連
続的に取り出した。この操作で約８００ｇの水酸化ニッ
ケルを得た。
【００３３】得られた水酸化ニッケルを純水４リットル
で３回水洗し、８０℃大気中で２４時間乾燥した。得ら
れた乾燥物１００ｇを７００℃水素気流中で１時間水素
還元を行った。水素還元により得られたニッケルメタル
粉末を自動乳鉢で３０分間粉砕した。粉砕後１％硫酸溶
液５００ミリリットル中で３０分間洗浄しろ過後５００
ミリリットル純水で３回水洗した。
で３回水洗し、８０℃大気中で２４時間乾燥した。得ら
れた乾燥物１００ｇを７００℃水素気流中で１時間水素
還元を行った。水素還元により得られたニッケルメタル
粉末を自動乳鉢で３０分間粉砕した。粉砕後１％硫酸溶
液５００ミリリットル中で３０分間洗浄しろ過後５００
ミリリットル純水で３回水洗した。
【００３４】得られたニッケル粉を走査電子顕微鏡で観
察したところ厚さ０．０５ミクロン程度で大きさが１ミ
クロン程度の鱗片状ニッケル粉となっていた。
察したところ厚さ０．０５ミクロン程度で大きさが１ミ
クロン程度の鱗片状ニッケル粉となっていた。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、導電接着剤として適し
た粒子形状が鱗片状のニッケル粉末を安価に製造するこ
とができる。
た粒子形状が鱗片状のニッケル粉末を安価に製造するこ
とができる。
Claims (7)
- 【請求項１】 反応温度を２０℃から８０℃の範囲で一
定に保ち、かつ、苛性アルカリ水溶液でＰＨを１０から
１３の範囲で一定に保たれた反応系内に、ニッケル塩水
溶液と、アンモニウムイオン供給体とを連続的に供給し
つつニッケル塩の中和反応を進行させて水酸化ニッケル
粒子を生成させ、得られた水酸化ニッケルを水素雰囲気
中４００℃以上６００℃以下の温度で還元し、得られた
金属ニッケル粒子を粉砕することを特徴とする平均粒径
が５μｍ以下である鱗片状ニッケル粉末の製造方法。 - 【請求項２】 反応温度を２０℃から８０℃の範囲で一
定に保ち、かつ、苛性アルカリ水溶液でＰＨを１０から
１３の範囲で一定に保たれた反応系内に、ニッケル塩水
溶液と、アルカリ土類金属塩水溶液もしくは亜鉛塩水溶
液と、アンモニウムイオン供給体とを連続的に供給しつ
つニッケル塩の中和反応を進行させて水酸化ニッケル粒
子を生成させ、得られた水酸化ニッケルを水素雰囲気中
４００℃以上１０００℃以下の温度で還元し、得られた
金属ニッケル粒子を粉砕し、粉砕後酸洗浄を行うことを
特徴とする平均粒径が５μｍ以下である鱗片状ニッケル
粉末の製造方法。 - 【請求項３】 苛性アルカリが水酸化ナトリウム、また
は、水酸化カリウムである請求項１または２に記載の鱗
片状ニッケル粉末の製造方法。 - 【請求項４】 ニッケル塩が塩化ニッケル、硝酸ニッケ
ル、硫酸ニッケルの少なくとも１種である請求項１から
３のいずれかに記載の鱗片状ニッケル粉末の製造方法。 - 【請求項５】 アンモニウムイオン供給体がアンモニア
水、塩化アンモニウム水溶液、硫酸アンモニウム水溶
液、硝酸アンモニウム水溶液の少なくとも１種である請
求項１から４のいずれかに記載の鱗片状ニッケル粉末の
製造方法。 - 【請求項６】 アルカリ土類金属塩が塩化マグネシウ
ム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化カルシ
ウム、硝酸カルシウムの少なくとも１種である請求項２
から６のいずれかに記載の鱗片状ニッケル粉末の製造方
法。 - 【請求項７】 亜鉛塩が塩化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛
の少なくとも１種である請求項２から７のいずれかに記
載の鱗片状ニッケル粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22874498A JP4003222B2 (ja) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | 鱗片状ニッケル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22874498A JP4003222B2 (ja) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | 鱗片状ニッケル粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000063916A true JP2000063916A (ja) | 2000-02-29 |
| JP4003222B2 JP4003222B2 (ja) | 2007-11-07 |
Family
ID=16881156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22874498A Expired - Fee Related JP4003222B2 (ja) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | 鱗片状ニッケル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4003222B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005015647A (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-20 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 金属薄膜形成用塗料と金属薄膜及びその製造方法 |
| JP2010059493A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル微粉及びその製造方法 |
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1998
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