JP2000044932A

JP2000044932A - 研磨材の製造方法

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Publication number: JP2000044932A
Application number: JP21272498A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Asa; 彪麻; Keijiro Ishizu; 敬司郎石津; Nobuhiko Moriyasu; 信彦森安; Jun Noguchi; 潤野口; Hiroshi Mimura; 浩三村
Original assignee: Tokushu Kika Kogyo Co Ltd
Current assignee: Tokushu Kika Kogyo Co Ltd
Priority date: 1998-07-28
Filing date: 1998-07-28
Publication date: 2000-02-15
Anticipated expiration: 2018-07-28
Also published as: JP3819155B2

Abstract

(57)【要約】【課題】ゼオライトアモルファスの粒子を微細な粒子
に破砕してシリコンウェーファ研磨用の粒子にする。【解決手段】攪拌槽３２内にゼオライトアモルファス
と水の混合物からなる被処理液Ｌを入れて回転羽根４２
を周速５０ｍ／ｓｅｃ以上の高速で回転させる。被処理
液Ｌは遠心力で厚さｔの円筒状になって高速回転し、粒
子は回転羽根４２や槽との衝突及び摩擦、粒子相互の摩
擦などで破砕されると共に角が取れて丸味のある形状に
なり、被加工面に傷をつけない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩの製造に際
して半導体基板として使用されるシリコンウェーファの
表面を、平滑に研磨するための研磨材の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】シリコンウェーファを研磨するための手
段としては、図１に示すような手段が用いられている。
図１において１は矢印方向に回転する回転台で、これに
多数のシリコンウェーファ２が保持され、該シリコンウ
ェーファ２の表面に砥粒と水の混合物３が供給される。
そして下面にパッドを取付けたディスク４を混合物３上
から圧接しながら矢印方向に回転することによりシリコ
ンウェーファ２の研磨がなされる。この研磨に使用され
る砥粒としては、セリア系、シリカ系、アルミナ系、ジ
ルコニア系、二酸化マンガン系などの結晶体又は非晶質
体の粉末が用いられているが、該粉末は、鋭い凸部をも
つ多数の粒子が集合した２次凝集の状態で使用されてい
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、シリコンウ
ェーファに対して、メカノケミカル研磨即ちケミカルメ
カニカル研磨（ＣＭＰ）を行なうことができる前記従来
のセリア系、シリカ系、アルミナ系その他の研磨材の粒
子又はゼオライトアモルファスの粒子を、任意の大きさ
の丸味をもった微粒子に加工して優れた研磨作用が生じ
るようにすることを課題とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に用いる手段は、請求項１に記載したとおり、円筒形の
攪拌槽と、該攪拌槽と同心で攪拌槽の内周面と僅かの間
隙を存して高速回転する回転羽根とを有する微粒化装置
を設け、該攪拌槽内に、溶媒に無機又は有機の砥粒原料
の微粉体を混合及び溶解させた混合液を供給し、回転羽
根を５０〜１００ｍ／ｓｅｃの周速で駆動して混合液を
薄膜円筒状に高速回転させながら攪拌して前記微粉体を
超微粉体に破粋し、前記混合液を該超微粒子を有する懸
濁液とすることを特徴とする。この方法で製造した研磨
材は、粒径が小さく丸味を有するから、半導体基板に掻
き傷をつけることなく極めて平滑に研磨することができ
る。

【０００５】また、第２の解決手段は、請求項２に記載
したとおり、請求項１において、前記微粒化装置の前段
に、円筒形の攪拌槽と、該攪拌槽と同心で攪拌槽内面と
僅かの間隙を存して高速回転する回転羽根と、攪拌槽下
部の溶媒入口と、攪拌槽上部中心の砥粒原料粉入口とを
有する混合装置を設け、溶媒と無機又は有機の砥粒原料
粉を攪拌槽に同時に供給しながら攪拌し、任意の割合に
混合された攪拌処理液を取出して前記微粒化装置の攪拌
槽に供給することを特徴とする。この手段によれば、筒
状に旋回する混合液の内側から砥粒原料粉が分散しなが
ら供給されるので、砥粒原料粉と溶媒がいわゆる「ダ
マ」を生じることなく充分に混合し、後段の微粒化装置
における攪拌作業に支障が生じない。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。該実施の形態においては、研磨材の原材料として
ゼオライトアモルファスを用いたものを一例として説明
するが、本発明は、セリア系、シリカ系、アルミナ系、
ジルコニア系、二酸化マンガン系等の全ての研磨材の製
造に用いることができる。この実施の形態において原材
料として使用するゼオライトアモルファスは、例えば本
出願人が先に出願した特公平５−６７５６８号公報に示
されている、ゼオライト生成時にその先駆体として生成
される微細な非晶質のアルミノ珪酸塩である。該アルミ
ノ珪酸塩は、同公報に記載のように、イオン交換能や吸
着能を有する微粒子で、例えば水４０ｍｌ、水酸化ナト
リウム４ｇ（グラム）、アルミン酸ナトリウム２ｇ、４
０ｗｔ％のコロイダルシリカ１４ｇを混合し、これに適
量のゼラチンを水溶液として加えて攪拌後、１００℃で
１時間程度加熱することにより得ることができる。この
アルミノ珪酸塩は、メカノケミカル研磨用の砥粒として
知られているが、直径２５μｍ以上の粒子であり、すで
に生成されたこれより大径のゼオライトも若干混合して
いて平均粒径は６５μｍ程度である。このような粒径で
は砥粒として過大であり、表面形状が角張ったものも含
まれているので被加工物の表面に掻き傷がつくおそれが
ある。

【０００７】本発明は、このようなゼオライトアモルフ
ァス又はこれとゼオライトの混合物を、超微細な粒子に
分割すると共に表面に角部がなく丸味を帯びた形状にな
る加工手段を提供するもので、この目的のために図２の
混合装置１０と図３，４の微粒化装置１１又は１１ａが
使用される。これらの混合装置１０と微粒化装置１１，
１１ａは、高速攪拌機としての機能を有するもので、本
出願人の出願に係る特開平９−７５６９８号公報に高速
攪拌装置として記載されたものと同種のものである。

【０００８】図２の混合装置１０において、１２は円筒
形の攪拌槽で、その上部にリング状の堰板１３と上部室
１２ａが重なって固定され、上端に蓋１４が取付けられ
る。攪拌槽１２の下部には底壁１２ｂを貫通して回転軸
１５が設けられ、その上端に回転羽根１６が固定され、
下端にモータ１５ａが接続されている。該回転羽根１６
は多孔の円筒部１６ａをアーム１６ｂで回転軸１５に連
結したもので、円筒部１６ａの外径は、攪拌槽１２の内
径より僅かに小さい。

【０００９】底壁１２ｂには、溶媒として用いられる水
の入口１７が開けられ、ポンプ１７ａ，水タンク１７ｂ
が接続されている。また蓋１４にはホッパ１８が取付け
られ、その上方に粉体フィーダ１９が設置されている。
前記上部室１２ａの側部には、混合物を排出するための
流出管２０が設けられ、パイプ２０ａでバッファタンク
２１に接続されている。該バッファタンク２１には真空
ポンプ２１ａが接続されて被処理液Ｌ中の空気を抜き取
るようにされ、該被処理液Ｌは、液送ポンプ２３，パイ
プ２３ａを介して図３，４に示す微粒化装置１１又は１
１ａへ送られる。図中２１ｂは、バッファタンク２１の
液面センサで、該タンク２１の被処理液Ｌの液面高さを
検出して混合装置１０に供給される水と原料粉の量を制
御させる。また２４は攪拌室１２の冷却水室で冷却水の
入口２４ａと出口２４ｂを有し、攪拌によって生じる摩
擦熱を吸収する。

【００１０】混合装置１０は以上の構成を有するので、
回転羽根１６を周速２５ｍ／ｓｅｃ程度で回転させ、水
を水入口１７から供給しながら原料粉をホッパ１８から
供給すると、両者は回転羽根１６の回転力を受けて薄膜
円筒状に回転しながら攪拌処理される。

【００１１】原料粉としてゼオライトアモルファスを用
いるとき、該ゼオライトアモルファスの粉体は、粒子間
に作用する凝集力で２次凝集しており、これを水に混合
しても「ダマ」と称する塊りになって溶解し難い。とこ
ろが、この混合装置１０を作動させながら水と粉体を同
時に供給すると、回転羽根１６の回転によって回転作用
と攪拌作用が生じ、ダマを生じることなく分散、溶解し
た被処理液Ｌとなる。そして遠心力で生じた圧力によっ
て槽内面を上昇し、堰板３を越えて上部室１２ａに入り
流出管２０からバッファタンク２１に流入する。

【００１２】図３の微粒化装置１１において、３２は、
円筒形の攪拌槽で、その上部にリング状の堰板３３と上
部室３２ａが重なって固定され、上端に蓋３４が取付け
られる。３５，３６は被処理原料の供給管で、開閉弁３
５ａ，３６ａを有するが、微粒化装置１１として用いる
ときは、供給管３５，３６の一方が使用され、前記図２
のパイプ２３ａに接続される。

【００１３】上部室３２ａに設けた流出管３７は、装置
１１を連続運転した場合の製品の取出しに使用される。
この場合、図２の混合装置１と同様に前記堰板３３とし
て中心孔３３ａが大きいものを用い、該中心孔３３ａか
ら上部室３２ａに被処理液Ｌを溢流させて流出管３７か
ら流出させる。しかし図示の堰板３３は、微粒化装置１
１をバッチ運転するためのもので、被処理液Ｌが上部室
３２ａに入るのを防止する。攪拌終了後は、被処理液Ｌ
は、供給管３５，３６の他方の管から取出される。図中
３８，３９は、攪拌によって生じる摩擦熱を冷却させる
ための冷却水室で、一方の冷却水室３８に冷却水の流入
管３８ａと流出管３８ｂを備え、他方の冷却水室３９に
は管３８ａ，３８ｂから分岐した管が接続されている。

【００１４】上端にモータ４３を連結した回転軸４１
は、予め蓋３４、上部室３２ａ、堰板３３を貫通し、そ
の下端に回転羽根４２が固定される。

【００１５】図示の回転羽根４２は、ワイヤ型と称する
型式のもので、無数のワイヤを放射方向に並べて重ね合
わせ、ボス部４２ａに固定したものである。その外径φ
は、攪拌槽３２の内径Ｄより僅かに小さく、間隙Ｓは
（Ｄ−φ）／２であるから極めて小さい。実験的装置と
してＤ＝８０ｍｍ、φ＝７６ｍｍとしたものはＳ＝２ｍ
ｍである。

【００１６】この攪拌槽３２内に液体と液体又は液体と
粉体を混合した被処理液Ｌを入れて回転軸４１を駆動
し、回転羽根４２を高い周速度で回転させると、被処理
液Ｌは、これに連れて強制回転され、遠心力で攪拌槽３
２の内面に押付けられながら厚さｔの薄膜円筒状になっ
て回転する。そして、被処理液Ｌのそれぞれの部分は、
円周方向及び上下方向に速度差があり、半径方向に圧力
差があるから、全体として薄膜円筒状を保ちながらその
内部で複雑な方向に流動すると共に、回転羽根４２で叩
かれて強い破砕及び分散作用を受ける。このため、極め
て短時間で攪拌作用が達成される。なお、被処理液Ｌを
薄膜円筒状にする理由は、回転羽根における攪拌に有効
な高速部分だけで攪拌作用を行ない、中心側の部分では
液との接触を避けて、ここで摩擦熱が発生したり回転抵
抗が生じるのを防止するためである。

【００１７】本発明の微粒化装置１１は、その強い攪拌
作用によって、ゼオライトアモルファスの粒子を極めて
小径の粒子に破砕し分散させると共に、その表面を丸味
を帯びた滑らかな形状にすることができる。

【００１８】図４の微粒化装置１１ａは、図３の微粒化
装置１１に比べて回転羽根の構造は異なるがその他の構
造は実質上同一である。装置１１ａにおける回転羽根４
４は円筒型と称するもので、円筒部４４ａが数本のアー
ム４４ｂでボス４４ｃに接続されたものであり、槽内径
Ｄと回転羽根外径φ、間隙Ｓは、図３のものと同一であ
る。この装置１１ａでは、円筒部４４ａが高速回転する
ことにより、被処理液Ｌは、円筒部４４ａの内外周を上
下方向に循環しながら薄膜円筒状になって回転し、液中
のゼオライトアモルファスの粒子は、粒子相互又は粒子
と回転羽根、槽内面との衝突と摩擦で破砕、分散、平滑
化の作用を受ける。

【００１９】図５は、図３の微粒化装置１１の作用効果
を示すグラフで、該装置１１に水１４２．５ｇ、ゼオラ
イトアモルファス７．５ｇの混合物（５％水溶液）を入
れて、回転羽根４２の周速を変えて攪拌した場合の攪拌
時間に対する平均粒子径の変化を、攪拌速度ごとに示し
ている。ワイヤ型の回転羽根４２の周速が、曲線Ｗ₁で
は３０ｍ／ｓｅｃ、曲線Ｗ₂では４０ｍ／ｓｅｃ、曲線
Ｗ₃では５０ｍ／ｓｅｃである。また曲線Ｍは、別の型
式の攪拌機で、周速２３ｍ／ｓｅｃで駆動されたもので
ある。

【００２０】曲線Ｍにあっては、ゼオライトアモルファ
スの粒子径は、２．５分経過しても原体の６５μｍのま
まであり、３０分攪拌して２３μｍである。これに対し
て装置１１による攪拌では、曲線Ｗ₁，Ｗ₂，Ｗ₃がすべ
て作動開始直後から微細化が始まり、その後も急速に粒
径が減少し、周速３０ｍ／ｓｅｃの曲線Ｗ₁では１５分
で１３μｍであるが、周速４０ｍ／ｓｅｃの曲線Ｗ₂で
は１０分で４．５μｍになり、周速が５０ｍ／ｓｅｃの
曲線Ｗ₃では１０分で１μｍ以下になる。

【００２１】図６は図３のワイヤ型の回転羽根４２を有
する装置１１と図４の円筒型の回転羽根４４を有する装
置を用いて実験したデータをグラフにしたもので曲線Ｗ
₁，Ｗ₂，Ｗ₃は図５のものと同じである。また曲線Ｃ₁〜
Ｃ₄は円筒型回転羽根４４を３０，５０，６０，７０ｍ
／ｓｅｃで駆動した場合である。

【００２２】この図から判るようにワイヤ型の回転羽根
４２を用いれば周速４０ｍ／ｓｅｃ以上で平均粒径が１
０μｍ以下になり、円筒型の回転羽根１４を用いれば周
速５０ｍ以上で１０μｍ以下になる。そして、このよう
な攪拌処理をすると、各粒子は角が取れた丸味のある粒
子になる。

【００２３】図７は、微粒化装置１１にゼオライト５％
の水混合物を入れて膜厚ｔを２１ｍｍに設定して周速５
０ｍ／ｓｅｃで作動させたとき、作動時間によって平均
粒径と粒度分布がどのように変化するかを調べたもので
あり、平均粒径の数値は枠内に記載され、該枠内のＦＭ
はワイヤ型、８０は槽内径、５０は周速を示す。図６
（ａ）はゼオライトアモルファスの原料について示し、
平均粒径は５９．４５９μｍで１５〜３００μｍの範囲
に分布する。

【００２４】この原料を微粒化装置１１で１０分間処理
すると（ｂ）に示すように平均粒径が１．１９４μｍに
なり、０．０８〜４０μｍの範囲に分布する。１時間処
理したものは、（ｃ）に示され平均粒径０．１７１μｍ
で０．０８〜５０μｍの範囲に分布し、１６時間処理し
たものは、（ｄ）に示され平均粒径が０．１２８μｍで
０．０３〜０．４μｍの範囲に分布する。

【００２５】このように攪拌時間の経過に従って微粒化
が進行するが、高速で或る時間以上攪拌すると、粒子の
沈殿が殆どなくなり、懸濁安定度が極めて大になること
が発見された。図８は、微粒化装置１１で処理した液体
と他の手段で処理した液体の懸濁安定度を比べたもので
あり、処理後の液体を試験管に入れてｌか月放置した後
の状態を示し、の試験管に示した上部の白いイの部分
は、水のみが存在する透明部であり、中間の斜線つきの
口の部分は白濁部分であり、底部の点を付したハの部分
は装置から分離した金属粉の沈澱部である。

【００２６】図８に示す試験管のうちは、本発明
の微粒化装置１１においてＤ＝８０ｍｍとし、φ＝７６
ｍｍのワイヤ型羽根を用いた装置を周速７０ｍ／ｓｅｃ
で作動させ、図中試験管〜の下に記入した時間ごと
に資料を採取した。図中、ＦＭは薄膜円筒型式を示し、
８０は内径、１００は最大速度を示す。

【００２７】また試験管は、同じ材料を湿式メデ
ィアミルによって処理したもので、該ミルの攪拌槽内に
径０．３ｍｍのガラスビーズを８５％の充填率で封入
し、多重の回転羽根を１０ｍ／ｓｅｃで駆動し、該メデ
ィアミルを１〜３回通過させたものである。また試験管
は、高圧ジェット型微粒化分散機で処理したもの
で、該分散機は、前記と同じ材料を口径０．１８ｍｍの
ノズルから１００〜１５０ｍ／ｓｅｃの高速で噴出させ
ることにより微粒化するもので、該分散機を１〜３回通
過させた。

【００２８】本発明の手段によれば、試験管に見ら
れるように短時間で粒径２〜３μｍ程度になり、透明部
イが極めて少なく、特に試験管においては透明部が全
く無く、懸濁安定度が極大である。これに対して
のメディアミルによるものは、３パスによって粒径０．
１０４μｍの微粒にしても、上部に水のみの透明部が存
在する。またの高圧ジェット型微粒化分散機によ
るものは、の粒径略３μｍになっても透明部の量は大
である。

【００２９】このように、本発明の製法によるときは、
粒子径が３μｍ程度又はそれ以下になると、ゼオライト
アモルファスの粒子の沈殿が殆ど生じないか皆無になっ
て懸濁安定度が高いので、これを研磨液として使用すれ
ば沈殿防止剤を添加しなくても均質の研磨が行なわれ
る。また、顕微鏡で粒子を見ると、各粒子は角のとれた
丸味のある形状をしている。

【００３０】水と粒子の混合比は、微粒化装置１１に原
料を供給する時に決めてもよいし、製品取出し後に調整
してもよい。

【００３１】

【発明の効果】以上のとおり、請求項１の手段によれ
ば、被処理液中の粒子は、この微粒化装置内に生じる高
速水流で運ばれながら回転羽根又は槽内面との衝突及び
摩擦を繰り返し、粒子相互も衝突を繰り返すから、粒子
は微細化すると共に角の取れた丸味のある粒子になり、
研磨材として使用するとき被加工面に掻き傷が生じない
効果がある。また、この微粒化装置で攪拌処理した後の
液体は、粒子の沈殿が殆どないか全くないので、沈殿防
止剤を用いなくても一定混合率の研磨材を供給でき、均
質の研磨ができる利点がある。

【００３２】また請求項２の手段によれば、混合機の攪
拌槽内で薄膜筒状に旋回している溶媒又は混合液の内周
面に、砥料原料粉が分散して混合するので、該砥料原料
粉は、混合液中に平均的に分配され、ダマを生じること
がなく攪拌処理されるから、後段の微粒化装置での微粒
化作用を均等に受けることができる利点がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】研磨装置の斜視図

【図２】混合装置の一例を示す縦断面図

【図３】微粒化装置の一例を示す縦断面図

【図４】同じく他例を示す縦断面図

【図５】ワイヤ型回転羽根による微粒化作用を示すグ
ラフ

【図６】ワイヤ型と円筒型の回転羽根による微粒化作
用を示すグラフ

【図７】粒子の粒度分布の変化を示すグラフ

【図８】粒子の沈殿状態を示す正面図

【符号の説明】

１０混合装置１１，１１ａ微粒化装置１２，３２攪拌槽１３，３３堰板３５，３６供給管２４，３８，３９冷却
水室１５，４１回転軸１６，４２，４４回転
羽根Ｌ被処理液体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者森安信彦大阪府大阪市福島区海老江８−16−43 特殊機化工業株式会社内 (72)発明者野口潤大阪府大阪市福島区海老江８−16−43 特殊機化工業株式会社内 (72)発明者三村浩大阪府大阪市福島区海老江８−16−43 特殊機化工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】円筒形の攪拌槽と、該攪拌槽と同心で攪
拌槽の内周面と僅かの間隙を存して高速回転する回転羽
根とを有する微粒化装置を設け、該攪拌槽内に、溶媒に
無機又は有機の砥粒原料の微粉体を混合及び溶解させた
混合液を供給し、回転羽根を５０〜１００ｍ／ｓｅｃの
周速で駆動して混合液を薄膜円筒状に高速回転させなが
ら攪拌して前記微粉体を超微粉体に破粋し、前記混合液
を該超微粒子を有する懸濁液とすることを特徴とする、
研磨材の製造方法。
【請求項２】請求項１において、前記微粒化装置の前
段に、円筒形の攪拌槽と、該攪拌槽と同心で攪拌槽内面
と僅かの間隙を存して高速回転する回転羽根と、攪拌槽
下部の溶媒入口と、攪拌槽上部中心の砥粒原料粉入口と
を有する混合装置を設け、溶媒と無機又は有機の砥粒原
料粉を攪拌槽に同時に供給しながら攪拌し、任意の割合
に混合された攪拌処理液を取出して前記微粒化装置の攪
拌槽に供給することを特徴とする、研磨材の製造方法。