JP2000042904A - 表面を研磨するための、リガンドまたはキレ―ト剤を含有するスラリ― - Google Patents

表面を研磨するための、リガンドまたはキレ―ト剤を含有するスラリ―

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 例えばNiメッキした基板を研磨するのに使用
する、コロイド状スラリーの処方物を提供することを目
的とする。 【解決手段】 表面を研磨するためのスラリーであっ
て、液層と、研磨剤と、該表面内に含まれる元素のリガ
ンドを含む種とを含み、該リガンドは、該元素のイオン
または原子と結合しており、該結合は、該表面から、該
元素の吸着されたイオンまたは原子を除去するのに、十
分に強力であることを特徴とする、上記の表面研磨用の
スラリー。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばNiメッキした基
板を、研磨するのに使用する、コロイド状スラリーの処
方に関するものである。この処方は、研磨中の物質の除
去速度を大幅に増大し、研磨欠陥を減じ、かつ該研磨さ
れた表面の仕上げ状態を改善する。
【０００２】
【背景技術】コンピュータディスクドライブで使用す
る、金属磁気薄膜ディスクは、典型的にはニッケル化合
物、例えばNiP、NiU、NiNb、NiAl、あるいは典型的に50
%またはそれ以上の原子%でNiを含む他のニッケル化合物
でメッキした(ここでは、一般的にNi層と呼ぶ)アルミニ
ウム、ガラス、ガラス-セラミック、または他の同様な
材料製の基板、該メッキNi上にスパッターされた下地
層、該下地層上にスパッターされた1以上の磁性コバル
ト合金層、該磁性層上にスパッターされた炭素保護オー
バーコートおよび1以上の、該炭素上に堆積された潤滑
層を含む。該下地層を堆積する前に、該Niメッキ層は、
表面欠陥を除去するために、またディスク上での記録ヘ
ッドの浮上高に大きな影響を与える、表面粗さを低下さ
せるために、研磨される。
【０００３】従来のおよび将来のディスクにおいて、よ
り少ない研磨欠陥をもつ、より滑らかな研磨NiP表面が
必要とされる。現時点では、Niメッキ表面を研磨するた
めの、市販品として入手できるスラリーを使用して達成
できる最小の表面粗さRaは、約0.5nmである。("Ra"は、
表面粗さの周知の尺度である)。しかしながら、研磨欠
陥は、該研磨表面粗さが低下するにつれて、重大な問題
となる。二種の研磨欠陥、即ち微小引っ掻き傷および研
磨ピットが、該Ni研磨表面上に形成される傾向がある。
一般的に、微小引っ掻き傷は、大きな凝集粒子により生
成するものと考えられている。研磨ピットは、化学的攻
撃または他の未知の理由により形成される。
【０００４】NiPメッキした基板を研磨するのに使用さ
れる、市販品として入手できるスラリーの一つの型は、
典型的には二種の成分、即ちアルミナ研磨剤粒子および
酸性エッチング剤を含む。該研磨剤粒子のサイズは、約
0.1μm~1μmの範囲内にある。該スラリーのpHは、典型
的には、種々の研磨法用途に対して2~6の範囲内にあ
る。これらのスラリーを使用した研磨は、微小機械加工
にもとづくものであり、該機械加工において該研磨剤は
角状形を有し、表面を研磨する。該酸性エッチング剤
は、該微小機械加工の効率の増大を助け、かつ化学エッ
チングにより、該研磨された表面の仕上げ度を改善す
る。より小さな研磨剤粒子を使用することにより、より
平滑な研磨表面を得ることができるが、引っ掻き傷を持
たない研磨表面を作成することは、依然として不可能で
ある。というのは、該表面の硬さと比較して、該アルミ
ナ研磨剤の硬さが、より硬いからである。更に、これら
公知のスラリーは、研磨ピットを生成する傾向がある。
【０００５】公知のスラリーの上記問題点を解決するた
めに、コロイド状シリカが、NiPメッキ基板を研磨する
ために考察された。コロイド状シリカは、長い間種々の
材料、例えば珪素、砒化ガリウム、燐化インジウムおよ
びチタン等を研磨して、著しく平滑なしかも引っ掻き傷
を持たない表面仕上げを達成するのに、首尾良く利用さ
れてきた。一般的に、コロイド状シリカは、アルミナな
どの研磨剤よりも柔軟で、丸く、しかも小さいので、コ
ロイド状シリカは、このような著しく平滑で、引っ掻き
傷のない表面を形成することを可能とする。しかしなが
ら、これら特性のために、コロイド状シリカのこの機械
的研磨作用は、他の研磨剤よりも攻撃性が劣り、従って
典型的には低い物質の除去率に導く。
【０００６】様々な種類の化学物質を、異なる研磨用途
用のコロイド状シリカスラリーにおいて使用して、高い
物質除去率またはより少ない研磨欠陥を持つ、より良好
な表面仕上げを達成している。例えば、クリシュナ(Kri
shna)等に付与された、1996年11月5日付けの米国特許第
5,571,373号(これを本発明の参考文献とする)に記載さ
れているように、アルカリ性化学物質を、コロイド状シ
リカスラリー中のエッチング剤として使用して、半導体
ウエーハの粗研磨工程における、表面粗さを減じてい
る。コダマ(Kodama)等に付与された、1996年11月19日付
けの米国特許第5,575,837号に記載されているように、
過硫酸塩が、金属表面の鏡面仕上げ用の、コロイド状シ
リカスラリー中のエッチング剤として使用されている。
【０００７】不幸にも、これらの市販品として入手でき
る、コロイド状シリカスラリーを使用して、Niメッキし
た基板を研磨する場合に、幾つかの問題点に遭遇する。
例えば、アルカリエッチング剤または酸性エッチング剤
の何れかを含有する、既存の市販コロイド状シリカは、
極めて低いNi除去率を示す。更に、これらのスラリー
は、また化学的な攻撃により発生する研磨ピットおよび
微小な引っ掻き傷をも生成する。現時点では、NiPを研
磨するのに満足なコロイド状シリカ処方物は存在しな
い。NiP メッキした基板の研磨に適用可能なコロイド状
シリカスラリーを製造するために、スラリーのNiP除去
率を増大し、また研磨欠陥を減少するための、新たな処
方物の開発が望まれている。当分野において、酸化剤の
添加または化学的性質の変更が、該物質の除去率を増大
し、かつ研磨欠陥を排除できることが知られている。し
かしながら、I.アリ(Ali)等のチャージドパーティクル
ズインプロセスリキッド(Charged Particles in Proces
s Liquids)と題するセミコンダクター(Semiconductor)
Intl., 1990, 4, pp. 92-95に掲載された論文に記載さ
れているように、酸化剤を添加し、または該スラリーの
化学的性質を変更できる程度は、コロイド化学によって
支配されている。このコロイド懸濁液は破壊でき、ある
いは該水性コロイド状研磨剤は、酸化剤の添加または他
の化学的性質の変化のために生ずる、そのpH値の変化に
よりゼリー状になり得る。コロイド状シリカスラリー
は、継続中の特許出願第08/965,099号に記載されている
ように、高い物質除去率を有している。この特許出願
は、本発明の譲り請け人に譲渡されており、かつ本発明
の参考文献として、本明細書に組み入れる。
【０００８】上記特許出願に記載されたスラリーは、高
いNi除去率および少ない数の研磨欠陥を示し、また同時
に良好な研磨表面仕上げをもたらした。更に該除去率を
改善し、一方で欠陥の数及び該研磨された表面仕上げ度
を維持または改善する、スラリーを提供することが望ま
しい。
【０００９】
【発明が解決しようとする問題点】従って、本発明の目
的は、例えばNiメッキした基板を研磨するのに使用す
る、コロイド状スラリーの処方物を提供することにあ
る。本発明のもう一つの目的は、該スラリーを使用し
た、基板表面の研磨方法を提供することにある。本発明
の更に別の目的は、該方法により製造される磁気記録デ
ィスクを提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の一態様において
は、研磨すべき表面の構成成分であるリガンドを、コロ
イド状シリカ研磨スラリーに添加して、該物質の除去率
を大幅に高め、かつ少ない表面欠陥を与え、しかも低い
研磨表面粗さを達成する。このスラリーは、例えばNi、
Al、NiまたはAl化合物または合金、もしくはその他の金
属を含む表面を研磨するのに使用される。本発明のもう
一つの態様においては、該リガンドは、該表面の構成成
分に対するキレート剤である化合物によって与えられ
る。更に別の本発明の態様においては、該スラリーは、
ジカルボキシレート、例えばオキサレート、マロネー
ト、サクシネート、マレエート及びフタレートを含む。
本発明の更に別の態様においては、上記処方物は、例え
ばヒュームドシリカおよびアルミナを含む、他の研磨剤
を含有するスラリーにおいて使用することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、スラリーおよび基板を研磨
する方法について説明する。以下の説明においては、多
くの具体的な詳細、例えば具体的な研磨方法、条件およ
び処方物を示す。しかしながら、これらの具体的な詳細
は、必ずしも本発明の実施のために利用する必要はない
ことを理解すべきである。他の例においては、本発明を
不必要に曖昧にしないために、周知の方法並びに装置を
詳細に説明することはしない。本発明は、スラリーを提
供し、該スラリーは研磨剤、例えばコロイド状シリカ、
研磨すべき表面の構成成分と効果的に結合する化学基、
および以下により詳細に記載する、該スラリーの幾つか
の特性を調節するための、その他の添加剤を含むことが
できる。まず、本発明によるスラリーを使用するため
の、例示的な方法並びに装置を説明する。
【００１２】一態様において、本発明のスラリーは、磁
気ディスク製造工程の一部として、基板(例えば、アル
ミニウムまたはその代用基板)上にメッキまたは堆積さ
れた、NiP層(例えば、約70%のNi、30%のP)等の、ニッケ
ル含有層を研磨するのに使用される。研磨工程が、化学
的および機械的な両作用を含むことが、理解されよう。
本明細書に記載される例示的な研磨工程は、典型的には
両作用をある程度まで利用しており、主として化学的な
研磨工程または主として機械的な研磨工程を、本発明の
実施において利用することができる。更に、本明細書に
記載したものとは異なる工程、例えば半導体ウエーハ加
工工業において公知の、化学機械的平坦化工程等も、本
発明の実施において使用できることが、理解されよう。
かくして、本特許出願において使用する「研磨」なる用語
は、上記のものを包含する、あらゆる手段を含むものと
理解される。
【００１３】一態様において、該研磨装置は遊星型研磨
装置、例えばスピードファム(SpeedFam) 9B-14P研磨装
置またはスピードファム(Speedfam) 11.8B-5P研磨装置
(両者ともに、アリゾナ州、チャンドラーのスピードフ
ァムインターナショナル社(SpeedFam International Co
rporation)から入手できる)である。また、ニュージャ
ージー州、キネロンに所在するダイアメックスインター
ナショナル社(Diamex International Corporation) か
ら入手できるダイアメックス(Diamex) β435研磨パッド
を、本発明の実施のために使用できる。図1のＡおよび
Ｂは、遊星型研磨装置100を模式的に示すものであり、
該装置は研磨中にディスク104、106および108を保持す
る円形ディスクキャリヤー102を含む。一つのキャリヤ
ー102により保持された三枚のディスク104、106および1
08のみが４図に示されているが、上記のスピードファム
研磨装置は、14個のキャリヤー102内に保持された42個
のディスクを研磨する。
【００１４】研磨中、ギヤー110(「旋回大歯車(ring gea
r)」)は、中央の円形部材112(「太陽歯車(sun-gear)」)の
回りに矢印Aの方向に回転し、この回転は、方向B にお
ける、キャリヤー102の、部材112の回りの運動を生ず
る。同時に、中央の円形部材112は、Cの方向に回転し、
またキャリヤー102は、Dの方向に、それ自体の中心軸の
回りに回転する。頂部ラップ表面118は、底部ラップ表
面116に対向して回転する。後者は同時にディスク104、
106および108を擦りかつ研磨する。このスラリーは、表
面116および118上に載せられたラッピングパッドとディ
スク104、106および108との間の領域に、チャンネル120
を介して適用される。もう一つの態様においては、単一
ディスク型の研磨装置を、該NiPメッキ層を研磨するの
に使用する。このような単一ディスク型の研磨装置は、
ストラスバウ(Strasbaugh) 6DEDC-25P2テクスチャリン
グ装置(texturing apparatus)と類似の構造を持つこと
ができる。図2は、研磨パッド134により、ディスク132
を研磨するための単一ディスク型研磨装置130を、模式
的に示す図である。研磨中、ディスク132は、Eの方向に
回転し、一方でパッド134は、ディスク132に対して押し
当てられ、かつFの方向に回転する。ディスク132の一方
の側が、一度に研磨される。スラリーは、パッド134と
ディスク132との間に導入される。
【００１５】更に別の態様においては、リング型の研磨
装置を、該NiP層の研磨のために使用する。一態様にお
いて、該リング型の研磨装置は、スピードファムから入
手できるMDSリング状研磨装置であり得る。図3は、ディ
スク162を研磨するためのリング型研磨装置160を模式的
に示す図である。研磨中、ディスク160は、中央駆動リ
ング164のH方向における運動により、Gの方向に回転す
る。ディスク162は、ピボットスタンション166によりリ
ング164に当接される。(ピボットスタンション166は、
スタンションアセンブリー168に搭載される。使用中、
スタンション166は、ディスク162の運動により、I方向
に回転される)。使用中、ディスク162は、中央駆動リン
グ164により回転されるが、下部研磨プラテン170は、デ
ィスク162に押し当てられて、ディスク162の下部表面を
研磨する。同時に、上部プラテン(図示されていない
が、下部プラテン170と同一の横方向の広がりを持つ)
は、ディスク162まで押し下げられ、かくしてディスク1
62の上部表面を研磨する。スラリーは、該プラテンとデ
ィスク162との間の空間に導入される。
【００１６】研磨後に、該NiPは典型的には組織化され
る。組織化後に、該磁気ディスクは、下地層(典型的に
は、NiPまたはCr)、磁性Co合金および水添炭素上塗り層
を、この順序で該基板上にスパッタリングすることによ
り、完成される。次に、該炭素上に液状潤滑剤を堆積す
る。これら段階の詳細は、チェン(Chen)等の1997年8月1
5日付けの米国特許第5,658,659号に記載されている。こ
の特許を本発明の参考とする。本発明の一態様のスラリ
ーは、コロイド状シリカを含む。本発明の一態様のスラ
リー処方物を調製するためには、市販品として入手でき
るシリカスラリー、例えばオレゴン州、ウイルソンビル
の、フジミアメリカ(Fujimi America)社から入手できる
コンポル(Compol) 80UTM等を使用する。コンポル80U
は、シリカ含有率50重量%および約23~47nmの範囲内の平
均粒径を有する。25℃における比重は、1.38である。供
給される該溶液は、25℃におけるpH 11および粘度<10 c
psをもつ。以下の処方物は、コンポル80Uを含んでい
て、本発明のスラリーを形成する。
【００１７】１部のコンポル80U；３部の脱イオン水；
0.27部の30%H2O2溶液；0.4部の69% HNO3 溶液；1.4重量
%のアンモニウムオキサレート一水和物。 該アンモニウムオキサレートは、該溶液の全重量を基準
とする、その重量割合が、ほぼ指定どおりのものであ
る。上記の処方物は、本発明の精神並びに範囲を逸脱す
ることなしに、変更可能であるものと理解すべきであ
る。例えば、該除去率に著しい影響を与えることなし
に、約５部の脱イオン水までの更なる希釈が可能であ
る。HNO3 の量は、所定のpHを達成するように変更する
ことができる。典型的には、該pH は、約1.5~3.5の範囲
内にあり、好ましくは安全性の観点から、２以上であ
る。好ましい態様においては、該pH は約2.5に調節され
る。一般的に、これら種々の成分の濃度は、好ましくは
上記処方から、+20%~-20%の範囲で変えることができる
が、この範囲外の処方物も使用することができる。さら
に、潤滑剤または界面活性剤を使用して、周知のごと
く、表面特性を変えることができる。
【００１８】前に述べたように、研磨は、化学的作用と
機械的作用との組み合わせである。該研磨パッドと該デ
ィスク表面との間の摩擦は、研磨剤の研磨作用と共に、
該ディスク表面に形成されている可能性のある酸化物層
を効率よく除去し、新たなニッケル表面を、該スラリー
に対して露出する。次いで、該ニッケルは以下の酸化還
元反応で、化学的にエッチングされる： Ni→Ni++ + 2e- (1) 2 H+ + 2e- → H2 (2) 該ニッケルのNi++ への酸化は、陽極反応であり、また
該スラリーから供給される水素イオンによる電子のトラ
ップを介する、水素ガスの生成は、陰極反応である。
【００１９】何等理論に拘泥するつもりはないが、該ニ
ッケル層を除去する際の律速段階は、Ni++ イオンの該
ニッケル層表面への吸着であると考えられる。従って、
図1~3に示された種々の研磨法の激しい機械的作用は、
容易に酸化剤に右側に進行する該反応1を生じさせ、か
つ電子受容体に右側に進行する該反応2を生じさせる可
能性があり、該ニッケルイオンの吸着が、これら反応の
起こる速度を制限する。周知のごとく、ニッケルおよび
他の遷移金属は、複合イオンを形成する高い傾向をも
つ。このようなイオンと結合した基は、リガンドとして
知られている。周知のリガンド分野の理論によれば、あ
る原子、例えばニッケルなどのリガンドは、ニッケルと
主として強力な、共有結合を形成する。また、該理論に
よれば、該中心元素および該リガンドは、中心原子(例
えば、Ni)および該リガンドの個々の結合軌道を由来と
する、分子軌道を形成する。該中心原子および該リガン
ドは、該構造の配位位置に配置された該リガンドと複合
構造を形成する。
【００２０】本発明の上記の態様で使用した、アンモニ
ウムオキサレートの該オキサレート位置は、炭素と水素
との二重結合および各々アンモニアの水素原子と結合し
ている、他の酸素原子との単結合をもつ、二つの端部を
含む。溶液内では、アンモニウムオキサレートの幾分か
が、炭素原子と単結合し、任意の他の原子とは結合して
いない、酸素原子と共にC2O4 2-イオンを形成している。
一つの酸素原子と二重結合した炭素原子および更に水素
原子と結合している他の酸素原子との単結合を含む基
は、カルボキシル基と呼ばれる。本明細書の目的にとっ
て、一つの酸素原子との炭素二重結合および他の酸素原
子との単結合からなる構造を含む基は、該単結合酸素原
子が、他の原子または基とも結合しているかいなかに拘
らず、カルボキシル基と呼ばれるであろう。また、本発
明の目的にとって、該用語カルボキシル基とは、他の如
何なるものとも結合していない単結合酸素を有し、該単
結合酸素と最も密接に関連したイオン電荷をもつカルボ
キシル基等のイオンを包含する。
【００２１】該カルボキシル基は、ニッケルのリガンド
であり、従ってニッケルイオンと結合できる。オキサレ
ートは、二つのカルボキシル基をもつので、該オキサレ
ートイオンは、該ニッケル原子の二つの配位位置を架橋
することができる。周知のごとく、1以上の配位位置で
金属イオンと結合できる、任意のこのような分子群は、
キレート剤として知られている。従って、本発明は、該
Ni++ イオンと、例えば該オキサレートイオンにより与
えられるような、一種以上のリガンドとを強力に結合す
ることによって、その効果を発揮するものと考えられ
る。この結合作用により、該Ni++ イオンは、研磨され
ている該層の表面から脱着して、新たな表面が上記の酸
化還元反応のために露出して、上記のようなキレート化
を生ずる。該研磨操作の機械的作用が、迅速に新たな反
応試薬を供給し、かつ迅速に反応生成物を除去するの
で、このニッケル酸化還元反応は、該Ni++ イオンと強
力に結合した錯体の形成をもたらさない、スラリーにお
けるよりも、より一層迅速に進行する可能性がある。
【００２２】例えば、アンモニウムオキサレートを使用
した場合、発生する反応は、以下の通りである： Ni++ + C2 O4 2- → Ni(C2O4) (3) Ni++ + 2C2 O4 2- → Ni(C2O4)2 2- (4) Ni++ + 2NH3 → Ni(NH3)2 + (5) H2O2 + e- → OH + OH- (6) H2O2 は、反応6に示したように、電子受容体として機能
して、反応2で発生した電子を消費し、結果として反応2
は律速段階とはならない。この点に関連して、本発明の
実施においては、十分な量のH2O2 または他の電子受容
体を添加することが望ましい。
【００２３】反応式5によれば、本発明の実施におい
て、アンモニウムオキサレートを使用した場合に存在す
る、アンモニアもニッケルと反応することに注意すべき
である。しかしながら、アンモニア単独での添加は、ア
ンモニウムオキサレートについてみられたほどに顕著
な、ニッケル除去速度の改善効果を示さないことが分か
っている。恐らく、該アンモニア分子またはアンモニア
イオンは、カルボキシル基ほどには強力に、吸着された
ニッケルと結合しない。更に、アンモニアはオキサレー
トとは違って、キレート剤ではない。従って、本発明に
おいては、該表面を構成するイオンまたは原子との十分
に強力な結合を形成して、該イオンまたは原子が最早該
層上に吸着されないようなリガンド、または該表面構成
成分のキレート剤を、使用すべきものと考える。
【００２４】一態様において、本発明は、平均粒径約80
0 nmをもつ酸化アルミニウム研磨剤を含むスラリーを使
用して、第一の研磨段階を実施することにより実施でき
る。該スラリーは、例えば市販品として入手できる、フ
ジミ(Fujimi) DL-3471等であり得る。このスラリーに、
硝酸アルミニウムを添加して、該物質の除去率を高める
ことができる。一態様において、この第一の段階は、前
に記載したように、図１のＡおよびＢに示したような、
遊星型研磨装置で実施することができる。一態様におい
て、この段階は、160秒間実施され、また80マイクロイ
ンチの物質を除去する。
【００２５】この第一段階を実施する利点は、大量の物
質を迅速に除去でき、かつこの型のスラリーが、良好な
平坦化特性を持つことにある。また、この第一段階は、
メッキ欠陥を除くのに有利である。この第一段階に引き
続き、本発明に従ってシリカスラリーを使用する、第二
の研磨段階を実施する。典型的には、この第二の研磨段
階は、同様に図1のＡおよびＢに示されたような遊星型
研磨装置を使用して実施する。更に、一態様において
は、旋回大歯車110を7.6rpmで回転させ、太陽歯車112を
2.3rpmにて回転させ、該底部ラップ表面116を16.5rpmで
回転させ、かつ頂部ラップ表面118を約5.5rpmで回転さ
せる。一態様において、180-360 kgの範囲のおよび好ま
しくは約327 kgの垂直の荷重(normal loading force)を
使用する。（スピードファム装置は、一度に42個のディ
スクを研磨するが、このことは約7.8 kg/ディスクの力
をかけたことを意味する）。より大きな垂直の荷重を使
用して、処理量を改善することができる。該第一及び第
二段階に対して、別の研磨装置を使用して、該スラリー
の交差汚染を防止する。該第二の段階は、約200秒実施
し、物質の約20マイクロインチを除去する。この第二の
段階は、ピット、引っ掻き傷または他の欠陥を全くもた
ないまたは極めて少数のこれらをもつ、微細な、極めて
平滑な表面を生成する。
【００２６】図4-8は、本発明のスラリーを使用して得
た結果を示す図である。図4-8において、該スラリー1
は、約3部の脱イオン水で希釈したコンポール80Uを主成
分とするスラリーを表す。スラリー2は、上記特許出願
第08/965,099号に記載されたスラリーを表す。この特殊
なスラリー2は、1部のコンポール80U、3部の脱イオン
水、0.1部の30%硝酸アルミニウム、0.1部の30%H2O2、お
よび0.04部の69%HNO3 を含んでいた。スラリー3は、前
に記載した式を利用して作成した本発明のスラリーであ
る。スラリー2および3において、HNO3 の量は、該スラ
リーのpHを約2.5に減じるのに十分な量である。スラリ
ー1の pH は、約8または9であった。初めに図4を参照す
ると、該種々のスラリーの該除去率が示されている。一
対のバー201は、スラリー1について得られた結果を示
し、一対のバー202は、スラリー2について得られた結果
を示し、またバー203は、スラリー3について得られた結
果を示す。Ｙ軸は、300秒間継続した研磨段階に対す
る、マイクロインチで表した、物質の全除去率を示す。
各スラリーに対して、左側のバーは、全除去率を示し、
また右側のバーは、除去された厚みの測定値の標準偏差
を表す。
【００２７】理解されるように、本発明のスラリーは、
市販のコンポール80Uよりも6倍も大きな物質除去率およ
び特許出願第08/965,099号に記載された発明のスラリー
よりもほぼ2倍大きな物質除去率を有している。更に、
除去された物質の量の%で表された測定値の標準偏差
は、本発明のスラリーについて、より一層低い値を示
す。図5は、スラリー2により研磨したディスクおよびス
ラリー3で研磨したディスクに関する、微小波形起伏の
結果を示す二対のバー212および213を示す。微小波形起
伏とは、非常に低い周波数のバンドパスフィルターを使
用し、200-1350 μの波長範囲のRaを測定して得た、平
均の粗さ (Ra)の測定値を意味する。理解されるよう
に、本発明のスラリーは、微小波形起伏の点でスラリー
2と同等またはそれよりも良好な性能を与える。
【００２８】図6のバー222および223は、夫々スラリー2
および3の低頻度粗さを示す。低頻度粗さは、波長範囲1
2~150μにおける Raの尺度である。理解されるように、
本発明のスラリーは、スラリー2よりも約25%低い低頻度
粗さを有する。図7は、夫々バー対232および233によ
る、スラリー2および3の高頻度粗さを示す。高頻度粗さ
は、0.7μ~ 30μの範囲の波長を持つRMS 粗さの測定値
であり、また光散乱干渉分光法を利用して測定される。
理解されるように、本発明に対する該高頻度粗さは、ス
ラリー2に対する値とほぼ等しい。図8は、原子力顕微鏡
(AFM)により測定した、高頻度粗さを示す。バー242は、
スラリー2に関する結果を示し、またバー243は、従って
ラリー3に関する結果を示す。理解されるように、本発
明によるスラリーの該AFM高頻度粗さは、スラリー2に対
する値よりも僅かに低い。
【００２９】図5-8から理解されるように、本発明によ
るスラリーは、特許出願第08/965,099号に記載された発
明のスラリーと比較して、研磨されたディスクの表面粗
さの点で同等またはより良好な結果を示した。更に引っ
掻き傷およびピットにより観測した表面状態は、上記の
スラリーについて得られた状態よりも良好であった。し
かしながら、図4に示したように、本発明のスラリー
は、大幅に改善された除去率を与える。この改善された
除去率は、単位生産当たりの固定コストによる、および
付随的に単位生産当たりの低いスラリー使用率による、
該処理工程のコストを減じる、良好な（低い）処理時間
を包含する種々の利点に換算される。更に、例えばアン
モニウムオキサレートは、硝酸アルミニウムよりも安価
な材料であり、従って更にコストを節減できる。例え
ば、上記スラリー2と同様な物質の除去量を達成するた
めには、本発明のスラリーを使用する方法は、30%以上
短縮された研磨時間を有し、従ってウエーハバッチ当た
りのスラリーの体積は、約30%少ない。更に、上記の材
料コストの差により、該スラリーの単位コストは、本発
明のスラリーについて約12%低い。結果として、ディス
ク当たりのコストは、スラリー2に比して約40%減じられ
る。
【００３０】図4-8の結果は、アンモニウムオキサレー
トを使用した特定の態様を示すものであるが、本発明の
実施において、他の物質を使用することも可能である。
前に記載したように、該アンモニウムオキサレートは、
ニッケルと強力に結合し、かつニッケルのキレート剤で
ある、即ち二つの位置でNiと結合するリガンドを与える
ことにより、物質除去率の改善をもたらすものと考えら
れている。この点に関連して、ニッケルと強力に結合す
るリガンドおよび他のキレート剤を使用することも可能
である。特に、オキサレート以外の他のジカルボキシレ
ート、例えばマロネート、サクシネート、マレエートお
よびフタレートを使用することも可能である。これらの
化合物は、アンモニウムオキサレート、アンモニウムマ
ロネート等として供給することができ、あるいは他の塩
または化合物であってもよい。例えば、このような物質
は、蓚酸等のカルボン酸を包含する有機酸として供給す
ることも可能である。しかしながら、その有効性は、低
pH溶液における限られた解離のために低下する可能性が
ある。
【００３１】更に、該リガンドまたはキレート剤が、特
許出願第08/965,099号に記載されたスラリーを含む、本
質的に任意の型のスラリーとの組み合わせで使用できる
ことも理解されよう。この点に関連して、本発明による
スラリーは、該特許出願の好ましい態様に記載された量
よりも、少ない量の硝酸アルミニウムを使用でき、一方
で極めて高い除去率を達成していることが、理解されよ
う。硝酸アルミニウムがピットを形成する傾向があるこ
とから、少量の硝酸アルミニウムを使用することが有利
である。
【００３２】本発明のスラリーは、比較的高い物質除去
率を与えるので、本発明のスラリーを使用した単一工程
処理を、必要により利用される上記の第一工程を実施す
ることなしに、ニッケルをメッキまたは堆積した直後
に、実施することができる。一態様において、該歯車11
0を3.0 rpmで回転させ、該歯車112を11.4 rpmなる速度
で回転させ、かつプレート102を速度26.4 rpmにて回転
させる。一態様においては、約360 kgの垂直荷重を利用
する。本発明の方法は、600秒間に渡り実施され、約8.5
マイクロインチ/分なる除去率を達成した。達成された
平均の微小波形起伏は、5.2オングストロームであり、
低頻度粗さは、3.5オングストロームであり、高頻度TMS
粗さは、1.93オングストロームであり、また高頻度AFM
粗さは、0.30オングストロームであった。
【００３３】以上、本発明をその特定の態様に関連して
説明してきたが、当業者は、本発明の精神並びに範囲を
逸脱することなしに、その実施形態並びに細部に変更を
加えることができることを理解するであろう。例えば、
上記のように、種々のリガンドまたはキレート剤を使用
して、該物質除去率を高めることができる。この点に関
連して、当業者は、使用すべき特定のリガンドまたはキ
レート剤が、該表面から除去すべき金属と十分に強力な
結合を形成して、吸着されたイオンの脱着を生ずるべき
ことを理解するであろう。本発明は、追加のまたは異な
る研磨剤、例えばヒュームドシリカまたはアルミナを含
むスラリー中で使用することもできる。従って、このよ
うな態様の全ては、本発明の範囲内に入る。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】遊星型研磨装置を模式的に示した平面図であ
る。
【図１Ｂ】遊星型研磨装置を模式的に示した断面図であ
る。
【図２】単一ディスク研磨装置を模式的に示す図であ
る。
【図３】リング状研磨装置を模式的に示す図である。
【図４】種々のスラリー処方物の、物質除去性能を示す
図である。
【図５】二種のスラリー処方物に関する、微小波形起伏
の結果を示す図である。
【図６】二種のスラリー処方物に関する、低頻度の粗さ
の結果を示す図である。
【図７】二種のスラリー処方物に関する、高頻度のRMS
粗さ(TMS)を示す図である。
【図８】二種のスラリー処方物に関する、高頻度の粗さ
(RFM)を示す図である
【符号の説明】
100 遊星型研磨装置； 102 円形ディスクキャリヤ
ー； 104、106、108、132、162 ディスク； 110 ギ
ヤー； 112 中央円形部材； 116 表面； 118頂部ラ
ップ表面； 120 チャンネル； 130 単一ディスク研
磨装置； 134研磨パッド； 160 リング研磨装置； 16
4 中央駆動リング； 166 ピボットスタンション；
168 スタンションアセンブリー； 170 下部研磨プ
ラテン
フロントページの続き (72)発明者 スタンレイ エム スミス アメリカ合衆国 カリフォルニア州 95117 サン ホセ パイン アベニュー 53−3169 (72)発明者 カーティス ダブリュー フォーヤー アメリカ合衆国 カリフォルニア州 95035 ミルピタス フェアメドー ウェ イ 285

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】表面を研磨するためのスラリーであって、 液層と、 研磨剤と、 該表面内に含まれる元素のリガンドを含む種とを含み、
    該リガンドは、該元素のイオンまたは原子と結合してお
    り、該結合は、該表面から、該元素の吸着されたイオン
    または原子を除去するのに、十分に強力であることを特
    徴とする、上記の表面研磨用のスラリー。
  2. 【請求項２】 該液層が、水性相であり、かつ該研磨剤
    がシリカを含む、請求項１記載のスラリー。
  3. 【請求項３】 該元素がニッケルであり、かつ該リガン
    ドがカルボキシル基を含む、請求項１記載のスラリー。
  4. 【請求項４】 該種が、ジカルボキシレートを含む、請
    求項３記載のスラリー。
  5. 【請求項５】 該ジカルボキシレートが、オキサレー
    ト、マロネート、サクシネート、マレエート及びフタレ
    ートからなる群から選択される、請求項４記載のスラリ
    ー。
  6. 【請求項６】 更に、電子受容体をも含む、請求項１記
    載のスラリー。
  7. 【請求項７】 該電子受容体が、H2O2 を含む、請求項６
    記載のスラリー。
  8. 【請求項８】 基板表面をスラリーで研磨する工程を含
    み、該スラリーが、 液層と、 研磨剤と、 該表面内に含まれる元素のリガンドを含む種とを含み、
    該リガンドは、該元素のイオンまたは原子と結合してお
    り、該結合は、該表面から、該元素の吸着されたイオン
    または原子を除去するのに、十分に強力であることを特
    徴とする、基板表面の研磨方法。
  9. 【請求項９】 該元素がニッケルであり、かつ該リガン
    ドがカルボキシル基を含む、請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 該種が、ジカルボキシレートを含む、
    請求項８記載の方法。
  11. 【請求項１１】 該ジカルボキシレートが、オキサレー
    ト、マロネート、サクシネート、マレエート及びフタレ
    ートからなる群から選択される、請求項10記載の方法。
  12. 【請求項１２】 請求項8に記載の方法により作成された
    磁気記録ディスク。
  13. 【請求項１３】 液層と、 研磨剤と、 研磨すべき表面内に含まれる元素のキレート剤を含む種
    とを含有する、ことを特徴とする、表面研磨用のスラリ
    ー。
  14. 【請求項１４】 該液層が、水性相であり、かつ該研磨
    剤がシリカを含む、請求項14記載のスラリー。
  15. 【請求項１５】 該元素がニッケルであり、かつ該キレ
    ート剤がジカルボキシレートを含む、請求項14記載のス
    ラリー。
  16. 【請求項１６】 該ジカルボキシレートが、オキサレー
    ト、マロネート、サクシネート、マレエート及びフタレ
    ートからなる群から選択される、請求項15記載のスラリ
    ー。
  17. 【請求項１７】 基板表面をスラリー内で研磨する工程
    を含み、該スラリーが、 液層と、 研磨剤と、 該表面内に含まれる元素のキレート剤を含む種とを含有
    する、ことを特徴とする、基板表面の研磨方法。
  18. 【請求項１８】 該液層が水性層であり、かつ該研磨剤
    がシリカを含む、請求項17記載の方法。
  19. 【請求項１９】 該元素がニッケルであり、かつ該キレ
    ート剤がジカルボキシレート基を含む、請求項18記載の
    方法。
  20. 【請求項２０】 該ジカルボキシレートが、オキサレー
    ト、マロネート、サクシネート、マレエート及びフタレ
    ートからなる群から選択される、請求項19記載の方法。
  21. 【請求項２１】 請求項17に記載の方法により作成され
    た磁気記録ディスク。
  22. 【請求項２２】 液層と、 研磨剤と、 ジカルボキシレートを含む種と、を含有する、表面研磨
    用のスラリー。
  23. 【請求項２３】 該液層が水性層であり、かつ該研磨剤
    がシリカを含む、請求項22記載のスラリー。
  24. 【請求項２４】 該元素がニッケルである、請求項23記
    載のスラリー。
  25. 【請求項２５】 該ジカルボキシレートが、オキサレー
    ト、マロネート、サクシネート、マレエート及びフタレ
    ートからなる群から選択される、請求項24記載のスラリ
    ー。
  26. 【請求項２６】 基板表面をスラリー内で研磨する工程
    を含み、該スラリーが、 液層と、 研磨剤と、 ジカルボキシレートを含む種と、を含有する、ことを特
    徴とする、基板表面の研磨方法。
  27. 【請求項２７】 該液層が水性層であり、かつ該研磨剤
    がシリカを含む、請求項26記載の方法。
  28. 【請求項２８】 該元素がニッケルである、請求項27記
    載の方法。
  29. 【請求項２９】 該ジカルボキシレートが、オキサレー
    ト、マロネート、サクシネート、マレエート及びフタレ
    ートからなる群から選択される、請求項28記載の方法。
  30. 【請求項３０】 請求項28に記載の方法により作成され
    た磁気記録ディスク。
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