JP2000028505A - 硬さ試験機 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 微小なくぼみであっても、正確に観察、測定
することができる硬さ試験機を提供する。 【解決手段】 試料Ｓに圧子１１を押し付けることによ
って形成されるくぼみから硬さを測定し、前記くぼみを
観察可能な光学システムを備える硬さ試験機１におい
て、前記くぼみの表面をプローブ１８によって走査可能
であるプローブ顕微鏡１７を備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料に圧子を押し
付けることによって形成されるくぼみから硬さを測定す
る、硬さ試験機に関する。

【０００２】

【従来の技術】圧子によって荷重をかけて形成されるく
ぼみの深さや大きさから、試料の硬さを測定する硬さ試
験機は、近年、かなり微小な荷重で測定することが可能
になったことから、浅いくぼみしか形成できないような
薄膜、たとえば、電子部品に実装されている薄膜の物性
測定などにも利用するようになっている。

【０００３】上記硬さ試験機によって電子部品に実装さ
れている薄膜の硬さを測定する場合、圧子の押し込み深
さが膜厚の１０分の１程度であれば下地の影響を受けず
に測定できるので、たとえば膜厚が０．５μｍの薄膜で
あれば、０．０５μｍ程度の押し込み深さを有するくぼ
みを形成することになる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記の硬さ
試験機においては、前記くぼみの観察や長さの測定のた
めに光学顕微鏡が取り付けられていて、この光学顕微鏡
の性能は、最高倍率１０００倍、最大分解能０．２５μ
ｍ程度である。硬さ試験機の例としてビッカース式硬さ
試験機において一般的に用いられている圧子によって、
上記に挙げた０．０５μｍの深さのくぼみを形成したと
すると、くぼみの対角線の長さは０．３５μｍとなる。
この値は前記光学顕微鏡の分解能の限界近い大きさであ
り、また、これを接眼レンズを通して観察者が観察して
も、わずか０．３５ｍｍである。よって、くぼみを正確
に観察することはかなり困難なものとなり、長さを測定
しても誤差をかなり含む値となってしまう。このような
問題は、膜厚がさらに薄くなれば、益々大きくなる。

【０００５】以上の問題点を鑑みて、本発明は、微小な
くぼみであっても、正確に観察、測定することができる
硬さ試験機を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】以上の課題を解決すべ
く、請求項１に記載の発明は、試料に圧子を押し付ける
ことによって形成されるくぼみから、前記試料の硬さを
測定し、前記くぼみを観察可能な光学顕微鏡を備える硬
さ試験機において、前記くぼみの表面を探針によって走
査可能であるプローブ顕微鏡を備えることを特徴とす
る。

【０００７】請求項１に記載の硬さ試験機によれば、光
学顕微鏡に加えて、プローブ顕微鏡を備えているので、
光学顕微鏡では観察が困難な微小なくぼみの観察や大き
さの計測をすることができる。たとえば、先端径が数十
ナノメートル程度のプローブを有し、水平方向の最大分
解能が約２０ｎｍであるプローブ顕微鏡であれば、上記
で述べたような、対角線の長さが０．３５μｍのくぼみ
であっても、容易にくぼみ全体像をクリアにとらえるこ
とが可能であり、くぼみの形状を正確に観察することが
できるようになり、その大きさを高い精度で測定するこ
とができる。

【０００８】ここで、「くぼみから硬さを測定し」とあ
るのは、たとえば、くぼみに圧子を押し込んでいるとき
の押し込み深さから硬さを求めるようにしてもよいし、
圧子を押圧することによって形成されたくぼみの大きさ
を測定して、硬さを求めるようなものでもよい。

【０００９】また、請求項２に記載の発明は、試料に圧
子を押し付けているときに形成されるくぼみの深さか
ら、前記試料の硬さを測定する硬さ試験機において、前
記くぼみの表面を探針によって走査可能であるプローブ
顕微鏡を備えることを特徴とする。

【００１０】請求項２に記載の硬さ試験機によれば、プ
ローブ顕微鏡を備えているので、微小なくぼみの観察や
大きさの計測をすることができる。たとえば、先端径が
数十ナノメートル程度のプローブを有し、水平方向の最
大分解能が約２０ｎｍであるプローブ顕微鏡であれば、
上記で述べたような、対角線の長さが０．３５μｍのく
ぼみであっても、容易にくぼみ全体像をクリアにとらえ
ることが可能であり、くぼみの形状を正確に観察するこ
とができるようになり、その大きさを高い精度で測定で
きるようになる。加えて、表面を探針によって走査する
ことでくぼみの観察を行うので、三次元の観察を行うこ
とが可能となり、圧子を取り除いた後の深さの測定する
ことができる。したがって、圧子を取り除く前後のくぼ
みの深さを知ることが可能となり、試料が圧子の押圧に
よってどのくらい塑性変形および弾性変形したかという
ことが分かるようになり、これまでの硬さ試験機にはな
い、新しく、より詳細な物性を知ることができるように
なる。

【００１１】ここで、請求項２の硬さ試験機において、
プローブ顕微鏡の他に光学顕微鏡を有していてもよい
し、くぼみの深さを測定するだけでなく、くぼみの大き
さから硬さを求めることもできるように構成してもよ
い。

【００１２】また、請求項３に記載の発明は、請求項１
または２に記載の硬さ試験機において、前記試料が載置
される試料台を備え、前記圧子および前記探針は、いず
れも、前記試料台に載置される前記試料に対して接離可
能な状態で、往復動作し、前記試料台は、少なくとも、
前記圧子に対向する第１の停止位置と、前記探針に対向
する第２の停止位置との間を移動することを特徴とす
る。

【００１３】請求項３に記載の硬さ試験機によれば、試
料が載置される試料台が、圧子に対向する第１の停止位
置と前記探針に対向する第２の停止位置との間を移動す
ることから、くぼみの形成からプローブ顕微鏡による観
察まで迅速に行うことができる。

【００１４】ここで、試料台は前記第１の停止位置と第
２の停止位置との間を移動するだけでなく、光学顕微鏡
を備えている場合、対物レンズに対向する位置と、これ
ら第１の位置および第２の位置との間を移動するように
構成してもよい。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明について図面を参照
して説明する。 （第１の実施の形態）図１は、本発明の硬さ試験機の一
例としての、ビッカース式の硬さ試験機１の概要を模式
的に示したもので、図２は、硬さ試験機１における、回
転体１４とプローブ顕微鏡１７の位置関係を模式的に示
したものである。

【００１６】この硬さ試験機１は、水平面内で往復動可
能である試料台１０と、回転体１４に取り付けられてい
る圧子１１とを備え、この圧子１１により試料台１０上
に載置された試料Ｓの表面を押圧してくぼみを形成し、
このくぼみの大きさを測定することによって、試料Ｓの
硬さを測定するように構成されているものである。

【００１７】硬さ試験機１には試料台１０に対峙するよ
うに、回転体１４が設けられていて、図２に示すよう
に、この回転体１０の下面に圧子１１や後述する光学シ
ステムを構成する対物レンズ１５、１６が取り付けられ
ている。圧子１１、および異なる倍率を有する対物レン
ズ１５（たとえば１０倍）、１６（たとえば１００倍）
は、回転体１４の図示しない回転中心を中心とした１つ
の円弧上に沿って取り付けられていて、回転体１４の回
転によって、試料台１０に対向する位置に移動できるよ
うになっている。

【００１８】硬さ試験機１では、圧子１１によって試料
Ｓにかける荷重を、荷重切換部１２によって切り換える
ことができるようになっていて、たとえば０．４９０３
〜１９６１０ｍＮ（０．０５〜２０００ｇｆ）の範囲
で、変更できるようになっている。さらに、硬さ試験機
１は、前記試料台１０の鉛直方向の移動を操作する試料
台上下ハンドル１３、図示しないスタートスイッチなど
を備えている。加えて、硬さ試験機１は、ＣＰＵ（Cent
ral Processing Unit）等からなる制御回路を内蔵して
いて、測定に関する各種動作がＣＰＵによって制御され
るように構成されている。また、ＬＣＤ（Liquid Cryst
al Display）や各種スイッチを備える操作パネルが設け
られていてもよい。

【００１９】また、この硬さ試験機１には、前記対物レ
ンズ１５、１６に加えて、図示しない光源、接眼レン
ズ、およびビデオライン等を備え、光学顕微鏡の機能を
有する、光学システムが設けられている。この光学シス
テムによって、試料Ｓ表面に光を照射し、また、試料Ｓ
の表面に形成されたくぼみを対物レンズ１５、１６によ
って拡大し、観察できるようになっている。この場合、
ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）によって観察しながら、く
ぼみの大きさを計測することもできるようになってい
る。

【００２０】硬さ試験機１は、前記光学システムの他
に、プローブ顕微鏡１７（図２）を備えている。なお、
図２では、プローブ顕微鏡１７の一部のみ示している。
このプローブ顕微鏡は、先端径が数１０ナノメートルの
探針（以下、プローブ）１８を備え、このプローブ１８
が試料表面を走査し、表面の凹凸状態を三次元的に観察
する顕微鏡であって、最大分解能が水平（ＸＹ）面内に
おいて約２０ｎｍ、垂直（Ｚ）方向において０．５ｎｍ
である。プローブ１８によって走査された表面状態は、
外部のＣＲＴやプリンタなどに出力されて、それによっ
て、圧子１１によってくぼみが形成された試料Ｓの表面
を観察したり、また、押圧が取り除かれた後のくぼみの
深さ、くぼみの大きさを計測できるようになっている。
なお、この硬さ試験機１においては、硬さ試験中、圧子
１１でくぼみが形成された箇所が、確実にプローブ顕微
鏡１７によって観察されるように、試料台１０は、回転
体１４下の位置（図２のＤ位置）とプローブ顕微鏡１７
下の位置（図２のＥ位置）の間を移動するようになって
いる。

【００２１】上記構成を有する硬さ試験機１の測定動作
について、図２に基づいて、以下に説明する。まず、回
転体１４の下に試料台１０を固定し（Ｄ位置、第１の位
置）、その上に試料Ｓを載置し、試料台１０を水平面内
で駆動し、試料Ｓの試験位置（くぼみを形成する位置）
を設定する。この状態でスタートスイッチ（図示せず）
を操作すると、回転体１４が自動的に回転し、圧子１１
が試料台１０の上方に位置する。次に、圧子１１が予め
設定した荷重、下降速度で下降し、試料Ｓの表面を押圧
し、所定時間経過後、圧子１１は上昇して試料Ｓから離
れる。その後、操作パネル等を操作すると、回転体１４
が回転し、対物レンズ１５または１６が試料Ｓの上方に
位置する。この状態で、対物レンズ１５、１６を介して
試料Ｓ表面のくぼみを観察し、大きさの計測を行う。

【００２２】そして、必要に応じて、スイッチ等を操作
することによって試料台１０をプローブ顕微鏡１７のプ
ローブ１８の下であるＥ位置（第２の位置）に移動させ
る。プローブ１８は下降して、試料Ｓ表面を走査して、
くぼみ周辺の形状が観察、計測される。

【００２３】以上の硬さ試験機１によれば、光学システ
ムに加えて、プローブ顕微鏡１７を備えているので、光
学的には観察が困難な微小なくぼみの観察や大きさの計
測をすることができる。プローブ顕微鏡１７は、水平方
向の最大分解能が約２０ｎｍであり、たとえば、対角線
の長さが１μｍ未満のくぼみであっても、容易にくぼみ
全体像をクリアにとらえることが可能であり、くぼみの
形状を正確に観察することができるようになり、その大
きさを高い精度で測定することができる。

【００２４】（第２の実施の形態）以下、本発明の硬さ
試験機の他の例としての硬さ試験機２０について説明す
る。図３は、図２同様に、硬さ試験機２０における、プ
ローブ顕微鏡２３等の位置を模式的に示したものであ
る。硬さ試験機２０は、図１の硬さ試験機１と同様に、
水平面内で往復動可能である試料台３０と、圧子２１を
備え、この圧子２１により試料台３０上に載置された試
料Ｓ表面を押圧してくぼみを形成し硬さを測定するもの
であるが、押圧後のくぼみの大きさを測定するのではな
く、押圧時のくぼみの深さから硬さを測定するものであ
る。

【００２５】また、硬さ試験機２０は、第１の実施の形
態同様に、光学顕微鏡の機能を有する光学システムを備
え、この光学システムを構成する対物レンズ２２を介し
て試料Ｓ表面のくぼみを光学的に観測、計測できるよう
になっている。さらに、硬さ試験機２０は、前記光学シ
ステムの他に、第１の実施の形態同様の構成、機能を有
するプローブ顕微鏡２３を備えている。

【００２６】硬さ試験機２０における圧子２１と対物レ
ンズ２２は、水平面内においては移動することはでき
ず、上下方向にのみ移動するように構成されている。そ
して、試料台３０は、左右方向にスライドすることによ
って、圧子２１、対物レンズ２２、およびプローブ顕微
鏡２３のプローブ２４に対向する位置の間を移動できる
ようになっている。なお、この硬さ試験機２０において
は、硬さ試験中において、圧子１１で押圧しくぼみを形
成した箇所が、確実に、対物レンズ２２およびプローブ
顕微鏡２３によって観察されるように、試料台１０の移
動が制御されるようになっている。

【００２７】この硬さ試験機２０において、圧子２１を
介して試料Ｓに加えられる荷重は、たとえば、０．０９
〜９８０．７ｍＮ（０．０１〜１００ｇｆ）の範囲で、
変更できるようになっている。

【００２８】また、硬さ試験機２０は、図示しない操作
パネルを備え、またＣＰＵを内蔵し、操作パネルにおい
て所定の操作を行うと、ＣＰＵの制御の元、各種動作が
自動的に行われるようになっているとともに、圧子２１
の荷重等の設定も、前記操作パネルにおいて行うように
なっている。

【００２９】上記構成を有する硬さ試験機２０の動作に
ついて、図３に基づいて、以下に説明する。まず、対物
レンズ２２の下に試料台３０を固定し（Ａ位置）、その
上に試料Ｓを載置し、試料台３０を上下させることで、
試料Ｓの表面に対物レンズ２２のピントを合わせる。次
に、試料台３０を水平面内で駆動し、試料Ｓの試験位置
（くぼみを形成する位置）を設定する。

【００３０】この状態で前記操作パネルのスタートスイ
ッチ（図示せず）を操作すると、試料台３０は自動的に
圧子２１の下であるＢ位置（第１の位置）に移動する。
次いで、圧子２１が、予め設定した荷重、下降速度で下
降し、試料Ｓの表面を押圧し、このとき試料Ｓの表面の
くぼみの深さ（押し込み深さ）が計測される。所定時間
後、圧子２１は上昇し、試料台３０は自動的に対物レン
ズ２２の下（Ａ位置）へ戻る。ここで、くぼみの観察が
対物レンズ２２を介して行われる。さらに高倍率で観察
したいような場合には、前記操作パネルに設けられたス
イッチ等を操作することによって、試料台３０はプロー
ブ顕微鏡２３のプローブ２４の下であるＣ位置（第２の
位置）に移動する。プローブ２４は下降して、試料Ｓ表
面を走査して、くぼみ周辺の形状が観察、計測される。

【００３１】以上の硬さ試験機２０によれば、プローブ
顕微鏡２３を備えているので、微小なくぼみの観察や大
きさの計測をすることができる。プローブ顕微鏡２３
は、最大分解能が約２０ｎｍであり、たとえば、対角線
の長さが１μｍ以下のくぼみであっても、容易にくぼみ
全体像をクリアにとらえることが可能であり、くぼみの
形状を正確に観察することができるようになり、その大
きさを高い精度で測定できるようになる。加えて、表面
を探針によって走査することでくぼみの観察を行うの
で、三次元の観察を行うことが可能となり、圧子を取り
除いた後の深さの測定することができる。したがって、
圧子を取り除く前後のくぼみの深さを知ることが可能と
なり、試料が圧子の押圧によってどのくらい塑性変形お
よび弾性変形したかということが分かるようになり、こ
れまでの硬さ試験機にはない、新しく、より詳細な物性
を知ることができるようになる。

【００３２】

【発明の効果】請求項１に記載の発明によれば、光学顕
微鏡に加えて、プローブ顕微鏡を備えているので、光学
顕微鏡では観察が困難な微小なくぼみの観察や大きさの
計測を正確に行うことができる。

【００３３】請求項２に記載の発明によれば、プローブ
顕微鏡を備えているので、微小なくぼみの形状を正確に
観察することができるようになり、その大きさを高い精
度で測定できるようになる。加えて、表面を探針によっ
て走査することでくぼみの観察を行うので、三次元の観
察を行うことが可能となり、圧子を取り除いた後のくぼ
みの深さを測定できる。したがって、圧子を取り除く前
後のくぼみの深さを知ることが可能となり、試料が圧子
の押圧によってどのくらい塑性変形および弾性変形した
かということが分かるようになり、これまでの硬さ試験
機にはない、新しく、より詳細な物性を知ることができ
るようになる。

【００３４】請求項３に記載の発明によれば、請求項１
または２に記載の発明の効果に加えて、試料が載置され
る試料台が、圧子に対向する第１の停止位置と前記探針
に対向する第２の停止位置との間を移動することから、
くぼみの形成からプローブ顕微鏡による観察まで迅速に
行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の硬さ試験機の一例を模式的に示す側面
図である。

【図２】図１の硬さ試験機における、プローブ顕微鏡等
の配置と、試料台の動作を説明するための図である。

【図３】本発明の硬さ試験機の他の例における、プロー
ブ顕微鏡等の配置と、試料台の動作を説明するための図
である。

【符号の説明】

１、２０ 硬さ試験機 １０、３０ 試料台 １１、２１ 圧子 １２ 荷重切換ハンドル １３ 試料台上下ハンドル １４ 回転体 １５、１６、２２ 対物レンズ １７、２３ プローブ顕微鏡 １８、２４ プローブ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料に圧子を押し付けることによって形
   成されるくぼみから、前記試料の硬さを測定し、 前記くぼみを観察可能な光学顕微鏡を備える硬さ試験機
   において、 前記くぼみの表面を探針によって走査可能であるプロー
   ブ顕微鏡を備えることを特徴とする硬さ試験機。
2. 【請求項２】 試料に圧子を押し付けているときに形成
   されるくぼみの深さから、前記試料の硬さを測定する硬
   さ試験機において、 前記くぼみの表面を探針によって走査可能であるプロー
   ブ顕微鏡を備えることを特徴とする硬さ試験機。
3. 【請求項３】 前記試料が載置される試料台を備え、 前記圧子および前記探針は、いずれも、前記試料台に載
   置される前記試料に対して接離可能であるように、往復
   動作し、 前記試料台は、少なくとも、前記圧子に対向する第１の
   停止位置と、前記探針に対向する第２の停止位置との間
   を移動することを特徴とする請求項１または２に記載の
   硬さ試験機。