ITUB20154126A1 - Procedimento perfezionato di rimozione selettiva di gas da miscele gassose che li contengono mediante l'impiego di soluzioni di lavaggio funzionanti con un ciclo chimico-fisico di assorbimento e rigenerazione ed impianto per attuare il procedimento - Google Patents
Procedimento perfezionato di rimozione selettiva di gas da miscele gassose che li contengono mediante l'impiego di soluzioni di lavaggio funzionanti con un ciclo chimico-fisico di assorbimento e rigenerazione ed impianto per attuare il procedimento Download PDFInfo
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Description
DESCRIZ I O N E
" Procedimento perfezionato di rimozione selettiva di gas da miscele gassose che li contengono mediante l'impiego di soluzioni di lavaggio funzionanti con un ciclo chimico-fisico di assorbimento e rigenerazione ed impianto per attuare il procedimento “
La presente invenzione concerne un procedimento perfezionato di rimozione selettiva di gas da miscele gassose che li contengono mediante l'impiego di soluzioni di lavaggio funzionanti con un ciclo chimico-fisico di assorbimento e rigenerazione ed un impianto per attuare il procedimento. La presente invenzione concerne un perfezionamento dei noti processi, utilizzati per la rimozione selettiva di gas da miscele gassose che li contengono. Questi processi sono costituiti da una fase iniziale di assorbimento in una colonna dedicata allo scopo, nella quale i gas da rimuovere reagiscono chimicamente con una soluzione di assorbimento, e da una fase finale di rigenerazione in una o più colonne dedicate allo scopo, nella quale i gas assorbiti e legati chimicamente alla soluzione di assorbimento sono liberati mediante fornitura esterna di calore e/o vapore fornito per via diretta o indiretta allo scopo di riciclare la soluzione rigenerata alla fase di assorbimento.
Di particolare importanza nelle applicazioni industriali sono i processi per la rimozione selettiva della CO2, H2S, SO2e simili impurità da miscele gassose che le contengono mediante l'impiego di soluzioni acquose di carbonati di metalli alcalini semplici o attivati con aggiunta di glieina o altri amminoacidi, etanolammine primarie, secondarie, terziarie o miscele delle stesse, etanolammine complesse inclusa la famiglia delle ammine “sterically hindered", promotori inorganici quali ossidi di arsenico, borati ed altri.
Esempi di questi processi sono il Catacarb, il Benfield, il Carsol ed il Giammarco-Vetrocoke e le cui varianti e/o miglioramenti sono noti ed alcuni di questi descritti nei brevetti:
Eichmeyer (Catacarb) US 3.851.041; US 3.896.212; US 3.932.582; US 4.271.132.
Benson (Benfield) US 3.563.695; US 3.642.430; US 3.685.960.
Van Hecke (Carsol) US 4.035166.
Giammarco et al US 3.659.401; US 3.714.327; US 3.962.404; US 4.073.863.
E’ noto al tecnico del ramo che per le applicazioni industriali sopra citate esistono e sono applicati industrialmente processi per la rimozione selettiva di gas da miscele gassose che li contengono, mediante un assorbimento fisico che si basa sulla solubilità degli stessi gas da rimuovere in acqua o in soluzioni acquose di composti organici e/o inorganici di varia natura e composizione o in solventi di natura inorganica quali il metanolo o di natura organica quali miscele di glicole polietilenico con dimetil eteri (DMPEG), Carbonato di propilene (PC), Metilen-dietanolammine attivate, (a-MDEA) ed altri.
La solubilità dei gas è regolata dalla legge di Henry ed è favorita da una bassa temperatura di assorbimento e da una elevata pressione parziale dei gas da rimuovere dalle miscele gassose che li contengono.
Una caratteristica comune dei processi di assorbimento fisico è che la rigenerazione della soluzione per liberare i gas assorbiti avviene principalmente per flash a seguito della riduzione della pressione della soluzione e/o liquido assorbente in una o più colonne dedicate allo scopo e può essere migliorata e/o completata mediante stripping con vapore, aria o gas inerte quale azoto.
Esempi di questi processi sono il lavaggio con acqua pressurizzata, il Selexol (DMPEG), il Rectisol (Metanolo), il BASF (a-MDEA), il Fluor Solvent (PC) ed altri.
Per quanto riguarda i processi di assorbimento chimico di gas da miscele gassose che li contengono il problema che si incontra è la necessità di una sorgente esterna di calore per la rigenerazione della soluzione assorbente in quanto la reazione di deassorbimento, per il rilascio dei gas assorbiti, allo scopo di riciclare la soluzione alla fase di assorbimento, è fortemente endotermica.
Allo scopo di ridurre la dipendenza della rigenerazione della soluzione di assorbimento dalla fornitura esterna di calore e/o vapore sono stati sviluppati ed applicati industrialmente schemi di rigenerazione low-energy che utilizzano due o più colonne di rigenerazione operanti a differenti pressioni o schemi con produzione interna di vapore per multiflash della soluzione assorbente con ri-compressione del vapore prodotto mediante eiettori.
Scopo dell'invenzione è di eliminare tutti questi inconvenienti e di effettuare la rimozione selettiva di gas da miscele gassose che li contengono con un procedimento che sfrutti in modo ottimale i vantaggi derivati dal diverso campo di applicazione dei processi precedentemente citati riducendo sostanzialmente la necessità di fornitura di calore esterno per la rigenerazione delle soluzioni utilizzate per l'assorbimento dei gas dalle miscele gassose che li contengono.
La presente invenzione viene qui di seguito ulteriormente chiarita in una preferita forma di pratica realizzazione ed in una variante esecutiva riportate a scopo puramente esemplificativo ma non limitativo con riferimento alle allegate tavole di disegno in cui:
la figura 1 mostra in vista schematica un impianto per attuare il procedimento secondo l'invenzione, e
la figura 2 lo mostra in una variante realizzativa.
Come si vede dalle figure il procedimento secondo l'invenzione viene attuato mediante un impianto indicato genericamente con 2 e costituito da una sezione 2 per un processo fisico di assorbimento-rigenerazione e una sezione 4 per un processo chimico di assorbimento-rigenerazione.
In particolare la sezione 2 comprende un condotto 6 che dopo aver attraversato uno scambiatore 8 entra in una colonna 10 di assorbimento fisico provvista inferiormente di condotto 12, nel quale è montata una valvola di laminazione 14 la cui uscita è collegata in testa ad una colonna 16 di rigenerazione.
La colonna 16 è provvista inferiormente di un condotto 18 con pompa 20 la cui uscita è collegata alla parte superiore della colonna di assorbimento 10.
La colonna 16 è provvista di condotto 22 di scarico dei gas assorbiti. La sezione 4 comprende sostanzialmente una colonna di assorbimento chimico 26 alla quale fa capo inferiormente un condotto 24 uscente dalla testa della colonna 10 di assorbimento.
La colonna 26 è provvista inferiormente di condotto 30, nel quale è montata una valvola di laminazione 32 la cui uscita è collegata in testa ad una colonna 34 di rigenerazione.
La colonna di rigenerazione 34 è provvista inferiormente di condotto 40 con pompa 42 la cui uscita è collegata alla parte superiore della colonna di assorbimento chimico 26.
La colonna 26 è altresì provvista di condotto di scarico 28 della miscela gassosa privata dei gas da rimuovere. Alla colonna di rigenerazione 34 fanno capo due condotti 36, 38 rispettivamente di alimentazione di vapore.
La colonna 34 è provvista superiormente di un condotto di scarico 44 che si dirama in due condotti 46 e 48 quest'ultimo essendo collegato alla colonna 16.
II funzionamento dell'impianto è il seguente: la miscela gassosa contenente i gas da rimuovere selettivamente, dopo opportuno raffreddamento nello scambiatore 8, alimenta la colonna di assorbimento fisico 10 dove viene contattata in controcorrente con una soluzione di assorbimento fisico alimentata alla testa della colonna dal condotto 18 e nel quale avviene la rimozione parziale dei gas da rimuovere. In particolare la soluzione di assorbimento fisico può essere costituita da acqua o soluzioni acquose di composti organici e/o inorganici di varia natura e composizione o solventi di natura inorganica quali il metanolo o di natura organica quali miscele di glicole polietilenico con dimetil eteri (DMPEG), Carbonato di propilene (PC), Metilen-dietanolammine attivate. (a-MDEA) ed altri.
La miscela gassosa uscente dalla colonna 10 attraverso il condotto 24 alimenta la colonna di assorbimento chimico 26 dove viene contattata in controcorrente con una soluzione di assorbimento chimico alimentata attraverso il condotto 40 e nel quale avviene la rimozione finale dei gas da rimuovere. In particolare la soluzione di assorbimento chimico può essere costituita da soluzioni acquose di carbonati di metalli alcalini semplici o attivati con aggiunta di glieina o altri amminoacidi, etanolammine primarie, secondarie, terziarie o miscele delle stesse, etanolammine complesse inclusa la famiglia delle ammine “sterically hindered", promotori inorganici quali ossidi di arsenico, borati ed altri.
La miscela gassosa privata dei gas da rimuovere esce dalla colonna 26 attraverso il condotto 28.
La soluzione che ha assorbito fisicamente il gas da rimuovere dalla miscela gassosa nella colonna 10 esce dal fondo e dopo riduzione di pressione nella valvola 14 del condotto 12 alimenta la colonna 16 dall'alto.
Nella colonna 16 i gas assorbiti fisicamente dalla soluzione sono in gran parte liberati per flash ed escono dalla testa della colonna attraverso l'apertura 22.
La soluzione rigenerata dopo l'espulsione dei gas assorbiti è estratta dal fondo della colonna 16 e inviata attraverso il condotto 18 e la pompa 20 alla testa della colonna 10 di assorbimento.
La soluzione che ha assorbito chimicamente i gas da rimuovere dalla miscela gassosa nella colonna 26, dopo riduzione della pressione nella valvola 32, alimenta la colonna di rigenerazione 34.
In questa colonna i gas assorbiti chimicamente dalla soluzione sono liberati mediante stripping con vapore generato mediante calore fornito dallo scambiatore 36 o con vapore alimentato direttamente attraverso il condotto 38 ed escono dalla testa della colonna 34 lungo il condotto 44.
La miscela di gas desorbiti e vapore in uscita dalla testa della colonna 34 è alimentata, parzialmente o nella sua totalità, nel fondo della colonna 16 attraverso il condotto 48 per completare e/o migliorare la rimozione per flash dei gas assorbiti fisicamente nella colonna 10.
La soluzione rigenerata dopo l'espulsione dei gas assorbiti è estratta dal fondo della colonna 34 per alimentare la pompa di circolazione 42 e rientrare nella colonna di assorbimento 26.
Nella forma di realizzazione illustrata in fig. 2 sono previste due colonne in serie di rigenerazione, rispettivamente 34 e 34' con la colonna 34 operante a pressione maggiore della colonna 34'.
Il funzionamento dell'impianto in questa forma di realizzazione prevede che la soluzione rigenerata venga fatta fluire attraverso il condotto 40 dove viene ridotta la pressione attraverso la valvola 50 sviluppando vapore di flash nella colonna 34', vapore che viene utilizzato per rigenerare la frazione della soluzione uscente dalla colonna 26 regolata dalla valvola 51.
Il calore esterno di rigenerazione fornito attraverso lo scambiatore 36 e/o con vapore alimentato direttamente attraverso il condotto 38 sarà ridotto in proporzione alla frazione di soluzione alimentata alla testa della colonna 34' che viene rigenerata unicamente con vapore liberato dal flash della soluzione alimentata al fondo della colonna 34'.
Le miscele di gas desorbito ed il vapore uscente dal condotto 44 alla testa della colonna 34 e dal condotto 44' alla testa della colonna 34' sono alimentate separatamente, parzialmente o nella loro totalità, al fondo della colonna di rigenerazione 16 per completare e/o migliorare la rimozione per flash dei gas assorbiti fisicamente nella colonna 10.
La totalità della soluzione rigenerata viene estratta dal fondo della colonna 34' e attraverso il condotto 40' e la pompa 42 riciclata alla testa della colonna 26 di assorbimento.
Da quanto sopra descritto è evidente che l’inventore ha intuito di sfruttare favorevolmente i processi di assorbimento fisico limitatamente neN’ambito in cui le pressioni parziali dei gas da rimuovere sono più elevate e pertanto nella fase iniziale del procedimento di assorbimento nella quale la solubilità dei gas da rimuovere, che è regolata dalla legge di Henry, risulta applicata nel suo campo più favorevole di utilizzo.
L’assorbimento dei gas da rimuovere è poi completato con un procedimento di assorbimento chimico il quale risulta più efficiente in presenza di basse pressioni parziali dei gas da rimuovere e permette pertanto di conseguire un contenuto residuo molto basso dei gas da rimuovere dalle miscele gassose che li contengono.
Da quanto detto risulta che il procedimento secondo l’invenzione presenta numerosi vantaggi ed in particolare:
una drastica riduzione della necessità di fornitura di calore esterno per la rigenerazione delle soluzioni di assorbimento dei gas da rimuovere in quanto il calore da fornire per la rigenerazione della soluzione di assorbimento chimico è ridotto proporzionalmente alla ridotta frazione di gas da assorbire con il procedimento chimico.
La possibilità di riutilizzare in doppio effetto la miscela di vapore e gas desorbiti uscenti dalla fase di rigenerazione del procedimento chimico per completare e/o migliorare la rigenerazione per flash dei gas assorbiti con il procedimento fisico riducendo od annullando la necessità di una integrazione di calore e/o vapore esterno e/o gas inerti normalmente utilizzati per questo scopo.
Esempio 1
Da 280.000 Nm3/h di un gas di procedimento alla pressione di 30 bar composto da una miscela gassosa costituita prevalentemente da 61 ,0% di H2, 21 ,0% di N2 e 18,0% di C02si vogliono rimuovere selettivamente 50.000 Nm3/h di C02allo scopo di ottenere una miscela di gas sostanzialmente priva di C02e di composizione adeguata alla produzione di NH3.
Per conseguire il suddetto scopo il gas di procedimento, opportunamente raffreddato in uno scambiatore, viene preliminarmente alimentato in una colonna di assorbimento fisico nella quale la C02contenuta nella miscela gassosa è parzialmente assorbita dal 18.0% al 12.5% utilizzando una soluzione di assorbimento fisico dedicata allo scopo che sfrutta il vantaggio della elevata pressione parziale della C02nella miscela gassosa nel gas di procedimento che passa da 5.4 a 3.8 bar tra ingresso e uscita della colonna di assorbimento. Pertanto nel campo di applicazione dove la legge di Henry risulta più favorevole. 16.500 Mm3/h di C02, che rappresentano il 33% della C02da rimuovere contenuta nel gas di procedimento, sono preliminarmente assorbiti con il procedimento fisico.
AN’uscita della colonna di assorbimento fisico il gas di procedimento è alimentato in una colonna di assorbimento chimico nella quale è completata la rimozione della C02che è assorbita dal 12.5% allo 0.1% utilizzando una soluzione di assorbimento chimico dedicata allo scopo. 33.500 Nm3/h di C02, che rappresentano il 67% della C02da rimuovere contenuta nel gas di procedimento, sono assorbiti con il procedimento chimico per completare la rimozione della C02dal gas di procedimento.
Il gas di procedimento esce dalla colonna di assorbimento sostanzialmente privo di CO2 e di composizione adeguata alla produzione di NH3.
La soluzione di assorbimento fisico uscente dalla colonna di assorbimento fisico è alimentata ad una prima colonna di rigenerazione dove, per riduzione della pressione, i 16.500 Nm3/h di CO2 assorbiti dalla soluzione fisica sono liberati principalmente per flash e recuperati ad alta purezza dalla testa di detta colonna di rigenerazione.
La soluzione fisica rigenerata, dopo l’eliminazione della C02assorbita, è riciclata con una pompa alla testa della colonna di assorbimento fisico chiudendo il ciclo fisico di assorbimento-rigenerazione.
La soluzione di assorbimento chimico uscente dalla colonna di assorbimento chimico è alimentata ad una seconda colonna di rigenerazione dove i 33.000 Nm3/h di CO2 assorbiti dalla soluzione chimica sono liberati mediante stripping con vapore generato mediante calore, fornito per via indiretta attraverso un ribollitore e/o con vapore alimentato per via diretta, e recuperati ad alta purezza dalla testa di detta seconda colonna di rigenerazione 5.
La soluzione chimica rigenerata, dopo Γ eliminazione della CO2 assorbita, è riciclata con una pompa alla testa della colonna di assorbimento chimico chiudendo il ciclo chimico di assorbimento-rigenerazione.
Il calore esterno per la rigenerazione della soluzione di assorbimento chimico fornito per via indiretta e/o per via diretta è sostanzialmente ridotto del 33% rispetto all<1>utilizzo del solo procedimento di assorbimento chimico in quanto è fornito nella quantità necessaria per la rimozione di solo il 67% della C02da rimuovere dalla miscela gassosa.
Inoltre la miscela di CO2 e vapore uscente dalla testa della seconda colonna di rigenerazione è vantaggiosamente riutilizzata in doppio effetto per completare e/o migliorare la rigenerazione per flash alimentando il fondo della prima colonna di rigenerazione eliminando quindi la necessità di una integrazione di calore e/o vapore esterno e/o gas inerti normalmente utilizzati nella prima colonna di rigenerazione per questo scopo.
Claims (7)
- R I V E N D I C A Z I O N I 1. Procedimento ibrido per l’assorbimento selettivo di gas da miscele gassose che li contengono caratterizzato dal fatto di comprendere: - un assorbimento iniziale dei gas da rimuovere con un procedimento di assorbimento fisico mediante il quale i gas da rimuovere sono prevalentemente assorbiti per solubilità fisica in una soluzione assorbente la quale è principalmente rigenerata per flash, e - un assorbimento finale dei gas da rimuovere con un procedimento di assorbimento chimico mediante il quale i gas da rimuovere sono assorbiti chimicamente da una soluzione assorbente la quale è rigenerata mediante fornitura esterna di calore e/o vapore il calore fornito per la rigenerazione della soluzione di assorbimento chimico ed in gran parte contenuto nella miscela gassosa uscente dalla fase di rigenerazione, essendo recuperato e riutilizzato in doppio effetto per il miglioramento e/o completamento della rigenerazione per flash della soluzione utilizzata per l’assorbimento fisico dei gas da rimuovere.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che il calore contenuto nella miscela gassosa uscente dalla fase di rigenerazione della soluzione di assorbimento chimico viene utilizzato nella fase di assorbimento fisico per il miglioramento e/o completamento della rigenerazione per flash mediante contatto diretto con la soluzione di assorbimento fisico.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che il calore contenuto nella miscela gassosa uscente dalla fase di rigenerazione della soluzione di assorbimento chimico viene utilizzato nella fase di assorbimento fisico per il miglioramento e/o completamento della rigenerazione per flash mediante scambiatore di calore con la soluzione di assorbimento fisico.
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che il procedimento finale di assorbimento chimico dei gas da rimuovere dalle miscele gassose che li contengono utilizza uno schema di rigenerazione lowenergy con almeno due colonne di rigenerazione della soluzione che operano a differente pressione e nel quale il calore contenuto nella miscela gassosa uscente dalla colonna di rigenerazione a pressione minore viene utilizzato nella fase di assorbimento fisico per il miglioramento e/o completamento della rigenerazione per flash.
- 5. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che il procedimento finale di assorbimento chimico dei gas da rimuovere dalle miscele gassose che li contengono utilizza uno schema di rigenerazione lowenergy con almeno due colonne di rigenerazione della soluzione operanti a differente pressione e nel quale il calore contenuto nella miscela gassosa uscente dalla colonna di rigenerazione a pressione maggiore è utilizzato nel procedimento di assorbimento fisico per il miglioramento e/o completamento della rigenerazione per flash.
- 6. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che il procedimento finale di assorbimento chimico dei gas da rimuovere dalle miscele gassose che li contengono utilizza uno schema di rigenerazione lowenergy con produzione interna di vapore per flash multistadio della soluzione assorbente e ri-compressione del vapore prodotto mediante eiettori e nel quale il calore contenuto nella miscela gassosa uscente dalla colonna di rigenerazione della soluzione è utilizzato nel procedimento di assorbimento fisico per il miglioramento e/o completamento della rigenerazione per flash.
- 7. Impianto per attuare il procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto di comprendere: - una colonna (10) di assorbimento fisico di gas da miscele gassose che li contengono e la cui uscita inferiore è collegata, con interposta valvola di laminazione (14), ad una prima colonna (16) di rigenerazione, l'uscita inferiore di detta prima colonna essendo collegata all'estremità superiore della colonna (10) di assorbimento, - una colonna (26) di assorbimento chimico di gas da miscele gassose che li contengono uscenti dalla colonna (10) di assorbimento fisico, il fondo di detta colonna di assorbimento chimico essendo collegato, con interposta valvola di laminazione (32) ad una seconda colonna (34) di rigenerazione, l'estremità inferiore di detta seconda colonna essendo collegata all'estremità superiore della colonna (26) di assorbimento chimico, - mezzi (36,38) di alimentazione di calore alla seconda colonna (34) di rigenerazione, - mezzi (44) di collegamento del calore in uscita da detta seconda colonna (34) di rigenerazione a detta prima colonna (16) di rigenerazione.
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