ITMI990997A1 - Metodo ed apparecchio per analisi elementare con controllo dell'ossigeno - Google Patents

Description

Descrizione del brevetto per invenzione che ha per titolo:

“Metodo ed apparecchio per analisi elementare con controllo dell'ossigeno"

La presente invenzione riguarda un metodo ed un apparecchio per effettuare l’analisi del contenuto di C, H, N, S, in campioni, mediante combustione istantanea (flash) degli stessi in ossigeno.

Sono noti apparecchi del tipo citato, chiamati analizzatori elementari, essenzialmente costituiti da una camera, cosiddetta di combustione, mantenuta ad elevata temperatura (circa 900°C) nella quale viene introdotto il campione da analizzare.

La camera, normalmente lavata da una corrente di gas inerte, viene alimentata con ossigeno per realizzare la citata combustione flash, i cui prodotti vengono inviati successivamente ad un reattore di riduzione e all'apparecchiatura di analisi chimica.

Risulta molto importante, per ragioni di costo delle analisi e di mantenimento in efficienza del rame ridotto presente nel reattore di riduzione, realizzare un'alimentazione di ossigeno calibrata sulla quantità effettivamente necessaria per effettuare la combustione del campione. E' stato già proposto di accumulare una certa quantità di ossigeno in un condotto (loop) e di inviarla alla camera di combustione tramite il gas inerte. Tuttavia, questa quantità prefissata deve essere scelta in modo da garantire la combustione di ogni tipo e peso di campione, per cui nel caso di campioni richiedenti meno ossigeno o di pesi inferiori dei campioni, una parte deil’ossigeno così alimentato non partecipa alla combustione ed entra nel sistema a valle, ossidando lo strato riducente e determinando quindi un indebito eccessivo consumo del rame, nonché un indebito, eccessivo consumo di ossigeno.

Per evitare questo, si è proposto (domanda di brevetto in Italia No. MI98A 000435 del 4/3/98) di alimentare l'ossigeno direttamente attraverso un sistema di valvole e di determinarne a priori la quantità tenendo conto della natura e del peso del campione da analizzare. Ciò consente di dosare esattamente l'ossigeno necessario, ma richiede una preventiva conoscenza della natura del campione e comporta inoltre la presenza di un software di controllo lungo e complesso da preparare. Ciò premesso, la presente invenzione si propone lo scopo di controllare la quantità di ossigeno alimentata di volta in volta in modo da correlarla alle esigenze della combustione (natura e quantità del campione), prescindendo dalla conoscenza delle caratteristiche del campione e intervenendo per arrestare l'erogazione di ossigeno in ogni caso quando la combustione è completata.

Per ottenere quanto sopra, l’invenzione concerne un metodo secondo la rivendicazione 1 un apparecchio secondo la rivendicazione 8.

Per l'attuazione di tale metodo, il parametro di cui si controlla l’andamento temporale può essere costituito dalla luminosità indotta dalla combustione nel reattore di combustione, dalla temperatura nello stesso reattore di combustione od infine dalla pressione nel reattore di combustione, oppure a monte dello stesso, nel circuito di alimentazione dei gas.

Le varie modalità di attuazione del metodo secondo l'invenzione saranno qui di seguito illustrate con riferimento alle figure allegate, in cui: La fig. 1 è uno schema di un analizzatore elementare, nel quale il controllo dell'alimentazione dell'ossigeno è attuato sulla base della luminosità del reattore di combustione.

La fig. 2 è uno schema di un analizzatore elementare nel quale il controllo dell'alimentazione dell’ossigeno è attuato sulla base della temperatura del reattore di combustione.

La fig. 3 è uno schema di un analizzatore elementare nel quale il controllo dell'alimentazione dell’ossigeno è attuato sulla base della pressione nel reattore di combustione o immediatamente a monte dello stesso.

Con riferimento alle figure, lo schema generale dell’apparecchio comprende un reattore di combustione 1 alimentato da un campione 2 e collegato a valle con un reattore di riduzione 3, la cui uscita è connessa ad una serie di filtri 4 e quindi ad una colonna gas cromatografica 5 con relativo rivelatore (detector), il tutto in modo di per sé noto.

Al campionatore 2 e al reattore di combustione 1 è alimentata, in fase di pre-analisi, una portata di gas inerte, ad esempio elio, proveniente da una sorgente 6, la quale portata passa in successione attraverso una valvola a 3 vie 7, un sensore di flusso 8 ed una valvola proporzionale 9, prima di pervenire al campionatore 2. L’elio è pure alimentato costantemente, attraverso una linea 10, un sensore di flusso 11 ed una valvola proporzionale 12, al detector del sistema gascromatografico, per fungere da linea di riferimento. In uscifa dal detector l'elio è inviato attraverso una linea 13 con valvola 14 al lavaggio del campionatore 2. Una sorgente di ossigeno 15, sulla cui linea di uscita 16 è posta una valvola 17, alimenta pure la valvola a 3 vie 7, la cui commutazione permette di inviare ai campionatore e al reattore di combustione 1 alternativamente elio od ossigeno, a seconda dei tempi di analisi.

In particolare, all' inizio di ogni analisi, si commutano le valvole 17 e 7 per inviare ossigeno nel reattore di combustione 1. Dopo pochi secondi, il campionatore 2 provvede a far cadere il campione nel reattore, già posto a temperatura elevata (circa - 900°C), dove avviene la combustione del campione in presenza di O2. Tale combustione da luogo a diversi fenomeni, con conseguente variazione di corrispondenti parametri, in particolare: luminosità, temperatura, pressione del gas. La rilevazione delie variazióni nel tempo di- tali parametri consente, come illustrato negli schemi delle figure, di controllare la quantità di ossigeno alimentata in modo da non superare quella necessaria alla combustione, per le ragioni inizialmente citate, mediante commutazione delle valvole 7 e 17 per ritornare alle condizioni di pre-analisi.

In particolare, nella figura 1 è previsto un fotorivelatore 18 che è sensibile alla luminosità all’interno del reattore di combustione 1. Questa luminosità aumenta durante la combustione, in maniera costante o pulsata, ma sempre con un valore massimo terminale. Tarando opportunamente il fotorivelatore 18, questo può comandare, attraverso il sistema computerizzato 19 di controllo dell’apparecchio, la commutazione delle valvole 7 e 17 nell'istante più opportuno.

In luogo, od in aggiunta al fotorivelatore 18, è possibile prevedere un sensore di temperatura 20 (fig. 2) all’interno del reattore di combustione 1, il quale rilevo l'aumento di temperatura conseguente alla combustione del campione e, al raggiungimento del valore massimo o all’inizio della successiva diminuzione, provvede a comandare attraverso l'elaboratore 19 la commutazione delle valvole 7 e 17 per interrompere l’alimentazione di ossigeno.

Infine, la figura 3 mostra la previsione di un dispositivo elettronico digitale 21, che può essere posto nel reattore di combustione 1 oppure, come illustrato, immediatamente a monte dello stesso, nella linea di alimentazione dei gas (elio o ossigeno) al reattore medesimo.

Si è constatato che, dopo l’introduzione del campione nel reattore 1, la pressione comincia ad aumentare per un certo numero di secondi, per poi discendere verso il valore di partenza. Durante la discesa, ad un certo tempo in relazione al peso del campione introdotto ed alla sua natura, la pressione ritorna ad aumentare per pochi secondi, per poi ridiscendere al suo valore di partenza. Questo punto di risalita segnala la fine della combustione del campione, ed il dispositivo, nel medesimo instante in cui legge questo incremento, procede alla commutazione delle valvole 7 e 17 attraverso l'elaboratore 19, ripristinando la condizione di pre-analisi.

In questo modo, si realizza il desiderato dosaggio della quantità di ossigeno introdotta, calibrata su quella necessaria ad ottenere la completa combustione del campione, senza necessità di ricorrere alla pre-determinazione di questa quantità sulla base della natura e del peso del campione.

Claims (12)

1. RIVENDICAZIONI 1. Metodo per il controllo dell'alimentazione dell’ossigeno in analizzatori elementari aventi un sistema valvolare di controllo dell'alimentazione di gas inerte e di ossigeno, che apre l'alimentazione dell'ossigeno in tempi prefissati rispetto all’introduzione del campione nel reattore di combustione, caratterizzato dal fatto di rilevare l'andamento nel tempo di almeno uno dei parametri la cui variazione è determinata dalla combustione flash nel reattore di combustione, e dal fatto di chiudere l’alimentazione dell’ossigeno in funzione del detto andamento temporale.
2. 2. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui il parametro è la luminosità nella camera di combustione.
3. 3. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui il parametro è la temperatura nella camera di combustione.
4. 4. Metodo secondo la rivendicazione 1 , in cui il parametro è la pressione nella camera di combustione.
5. 5. Metodo secondo la rivendicazione 1 , in cui il parametro è la pressione a monte della camera di combustione.
6. 6. Metodo secondo una delle rivendicazioni 2, 3 o 4, caratterizzato dal fatto che l'alimentazione di ossigeno è interrotta in corrispondenza o in prossimità del ritorno ai valori iniziali del parametro rilevato, dopo un aumento regolare o irregolare dei valori dello stesso.
7. 7. Metodo secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che l'alimentazione di ossigeno è interrotta nel corso di un secondo aumento di pressione, successivo ad un primo aumento e ad una riduzione verso il valore iniziale, che si verificano immediatamente dopo l’inizio della combustione.
8. 8. Apparecchio per analisi elementare, del tipo comprendente un reattore di combustione ed eventualmente un reattore di riduzione, un circuito di alimentazione alternativa di gas inerte o di ossigeno al reattore di combustione ed un sistema valvolare di controllo dell'alimentazione dei detti gas, nonché un elaboratore per il controllo tramite computer dell'apparecchio, caratterizzato dal fatto di comprendere almeno un sensore per rilevare l’andamento nel tempo di almeno uno dei parametri modificati dalla combustione del campione nel reattore di combustione, e mezzi per commutare, tramite il detto elaboratore, il sistema valvolare dalla condizione di alimentazione di ossigeno alla condizione di alimentazione di gas inerte a seguito del raggiungimento, da parte del parametro prescelto, di un prefissato punto o di una prefissata zona nella curva rappresentante il suo andamento temporale.
9. 9. Apparecchio secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che il detto sensore è un fotorivelatore.
10. 10. Apparecchio secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che il detto sensore è un rivelatore di temperatura.
11. 11. Apparecchio secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che il detto sensore è un rivelatore di pressione.
12. 12. Apparecchio secondo la rivendicazione 11 , caratterizzato dal fatto che il detto rivelatore di pressione è disposto a monte del reattore di combustione, in prossimità del medesimo, sulla linea di alimentazione del gas inerte e dell’ossigeno al reattore di combustione.