ITMI981096A1 - Soluzione viscosa da filatura di diacetato di cellulosa e procedimento per produrre una fibra di diacetato di cellulosa - Google Patents

Description

DESCRIZIONE dell’invenzione Industriale avente per titolo:

«SOLUZIONE VISCOSA DA FILATURA DI DIACETATO DI CELLU-LOSA E PROCEDIMENTO PER PRODURRE UNA FIBRA DI DIA-CETATO DI CELLULOSA»

Campo dell’Invenzione

La presente invenzione riguarda una soluzione viscosa o massa o "dope" da filatura di diacetato di cellulosa contenente un plastificante specifico che può essere filata a secco in modo stabile ad elevata velocità, e un procedimento per produrre una fibra di diacetato di cellulosa dal dope di filatura.

Tecnica Nota

Una fibra di diacetato di cellulosa ha caratteristiche come ad esempio struttura (texture) asciutta ed eccellente formabilità dei colori ed è impiegata per corredi da letto, fodere di abiti e simili, traendo vantaggio da tali caratteristiche. In aggiunta, le esigenze dei consumatori di avere prodotti tessili di qualità superiore nel campo degli indumenti si sono intensificate e diversifi cate in questi ultimi anni, e sono desiderabili ulteriori perfezionamento di struttura e formabilità del colori. L’impiego di una fibra di diacetato di cellulosa va espandendosi nel campo degli indùmenti esterni da donna.

Nel procedimento di filatura a secco di una fibra di diacetato di cellulosa, la velocità di filatura è generalmente compresa tra 300 e 800 m/minuto, e al tempo stesso filatura ad una velocità più elevata sarebbe vantaggiosa dal punto di vista industriale. Quando la velocità di filatura viene aumentata, la resistenza meccanica della fibra aumenta in un certo grado, ossia da 0,1 a 0,2 g/de. Tuttavia, poiché la resistenza che può essere originariamente ottenuta a bassa velocità di filatura è solamente da 1,0 a 1,3 g/de, è necessario preparare una fibra di diacetato di cellulosa avente una percentuale di allungamento di 25% o più, preferibilmente 30% o più per impedire formazione di peluria o lanugine nel post-trattamento come ad esempio in operazioni di tessitu ra o lavorazione a maglia. Quando la velocità di filatura viene aumentata, la tensione o trazione di filatura aumenta, facendo così aumentare l'orientamento molecolare del diacetato di cellulosa. Conseguentemente, la percentuale di allungamento aumenta. Il problema che deve essere risolto per migliorare la produttività è quello di trovare un modo per poter impedire riduzione della percentuale di allungamento e per equalizzarla con quella di una fibra filata ad una bassa velocità di filatura.

Per risolvere il problema precedente, sono state proposte varie condizioni di filatura per impedire un aumento nella sollecitazione di allungamento. Ad esempio, è noto un procedimento in cui un brusco aumento nella sollecitazione di allungamento è impedito riducendo lo stiro di filatura o moderando la velocità con la quale un solvente viene essiccato dopo che una fibra è stata filata da una filiera. L’effeto del procedimento precedente, tut tavia, non è sufficiente per aumentare la velocità di filatura a 900 - 1000 m/classe.

D’altro canto, quando la concentrazione di diacetato di cellulosa in una soluzione di filatura (dope) viene ridotta, la viscosità di tale soluzione di filatura diminuisce. Benché si possa prevedere di impiegare un procedimento in cui una filatura viene attuata in tale condizione, la superficie della fibra ottenuta dalla soluzione da filatura o dope di bassa concentrazione precedentemente indicata presenta molte parti incassate e sporgenti sinuose. Ciò indica che uno strato pellicolare è formato essiccando un solvente su uno strato più esterno della fibra, il solvente evaporando quindi dall’interno della fibra così da ridurre la pressione interna, e ciò consentendo il proseguimento della contrazione volumetrica finché non è ottenuta un’area di sezione trasversale finale con mantenuta la lunghezza della circonferenza formata dallo strato pellicolare. Si suppone che ciò sia dovuto al fatto che lo strato pellicolare non viene facilmente distrutto a causa di bassa sollecitazione di filatura. Il fenomeno precedente prevale particolarmente quando è impiegata una soluzione da filatura o dope di bassa concentrazione. Un gran numero di concavità e convessità sulla superficie di una fibra sono suscettibili di provocare la formazione di peluria durante il post-trattamento, ed è richiesta una granquantitàdisolvente,laqualcosanonèmaidesiderabilein vistadelcostodirecuperoedell’ambientegenerale.

ProblemicheDevonoessereRisoltidall’Invenzione

Ipresentiinventorihannoeseguitostudidiligentiperrisolvere i problemi convenzionali precedenti, e hanno trovato quantosegue. Quandoèimpiegatounplastificantespecifico, la viscositàdiminuisceulteriormentesottoilcarico dellesollecitazionidiallungamento,lavelocitàdifilaturapuòessereaumentataanchesottobassatensionedifilatura,eunafibradidiacetato dicellulosa,pressochéprivadipelurianelpos-trattamentoein indumentieaventeeccellentiproprietàdiresistenzameccanicae allungamento, può essere prodotta con una elevatavelocità di produzione.

MezziperRisolvereiProblemi

Secondolapresenteinvenzione,èfornitaunasoluzioneo dopedafilaturadidiacetatodicellulosaformatadaunacomposizionecostituitaessenzialmenteda

(1) acetoneo unsolventecontenenteacetone e da 0 a 5%inpeso,riferitoall’acetone,diacquaometanolo,

(2)da24a33%inpeso,riferitoalpesototaledellacomposizione,didiacetatodicellulosa,e

(3)da1a3%inpeso,riferitoaldiacetatodicellulosa,di almenounplastificantesceltodalgruppocostituitodaestereftalatico,esterediacidodibasicoabiatico,unesterediacidograsso, esterefosfatico, un plastificante epossidico, ed un plastificante contente glicol-estere,

la composizione avendo un indice di tissotropia (I), rappresentato dalla equazione seguente, di almeno 1,3,

I = η*/η∞ — (1) in cui η6 è una viscosità (poise) misurata con un viscosimetro Brookfìeld per una rotazione del rotore di 6 rpm a 35°C, e 3⁄4 è una viscosità (poise) misurata con un viscosimetro Brookfìeld per una rotazione del rotore di 60 rpm (giri per minuto)a 35°C.

Secondo la presente invenzione, è fornito inoltre un procedimento per produrre una fibra di diacetato di cellulosa, che comprende il filare a secco la precedente dope da filatura di diacetato di cellulosa.

La presente invenzione sarà illustrata in modo ulteriormente dettagliato in seguito.

Nella presente invenzione, il diacetato di cellulosa è scelto da quelli aventi un grado di acetilazione medio di da 53% a 59%. La concentrazione del diacetato di cellulosa in una dope deve essere nell’intervallo di da 24 a 33% in peso. Quando la concentrazione precedente è inferiore a 24% in peso, la dope ha una viscosità inferiore a quella necessaria, e una concentrazione più elevata è desiderabile in vista del recupero di un solvente. D’altro canto, quando la precedente concentrazione supera 33% in peso, la pressione di trasporto sulla linea di filatura diviene alta ed è difficile stabilizzare le caratteristiche di scorrimento nell’intemo di tubi e filiere. Ciò è indesiderabile dal punto di vista della stabilizzazione della operazione di filatura.

Il solvente impiegabile nella presente invenzione è costituito da acetone o da acetone contenente da 0 a 5% in peso di acqua o metanolo. La caratteristica tissotropica nella presente invenzione è estremamente piccola. Quando la quantità d’acqua o metanolo agente per ridurre la viscosità della dope supera 5,0% in peso, l’acqua o metanolo è suscettibile di subire separazione delle fasi con acetone (avente un punto di ebollizione di 56,6°C) al momento della essiccazione di una fibra filata, e indesiderabilmente possono formarsi macchie nella struttura della fibra. Il contenuto d’acqua o metanolo nell’acetone è preferibilmente compreso tra 1 e 4% in peso.

Il plastificante da impiegare nella presente invenzione è selezionato da estere ftalatico, estere di acido dibasico alifatico, estere grasso, estere fosfatico, un plastificante epossidico o un plastificante basato su estere. II contenuto del plastificante basato sul diacetato deve essere compreso tra 0,1 e 3,0% in peso. Specificatamente, ad esempio, (i) l’estere ftalatico include dimetilftalato, dietilftalato, diburilftalato, di-2-etilesilftalato, diisodecilftalato e butilbenzilftalato; (ii) l’estere di acido dibasico alifatico include diottiladipato, isodeciladipato, diottilazerato e diottilsebacato; (iii) l’estere grasso include tributilacetilcitrato; (iv) l’estere fosfatico include acido trimetilfosforico, acido trifenilfosforico, acido triottilfosforico e acido diottilmonofenilfosforico; (v) il plastificante epossidico include butilepossistearato e diotti lepossiesaidrossiftalato; e (vi) il plastificante basato su glicolestere include dibenzoato di dietilenglicole. Di questi, sono preferiti plastificanti che difficilmente trasudano, cioè che sono sotto forma di un materiale solido a temperatura ambiente. Sono preferiti estere fosfatico e un plastificante basato su glicolestere. La quantità del plastificante basato sul diacetato deve essere compresa tra 0,1 e 3,0% in peso. Quando la precedente quantità è inferiore a 0,1% in peso, filatura non può essere eseguita nella condizione di bassa sollecitazione di filatura, a causa di insufficiente caratteristica tissotropica, e la fibra filata risultante ha una bassa percentuale di allungamento. D’altro canto, quando la precedente quantità supera 3,0% in peso, la fibra filata risultante presenta una notevole riduzione di resistenza meccanica. Perciò, la quantità del plastificante basata sul diacetato è nell’intervallo di da 0,1 a 3,0% in peso, preferibilmente da 0,3 a 1,5% in peso.

La dope soluzione viscosa da filatura secondo la presente invenzione è caratterizzata dal fatto di avere un indice di risso -tropia (I), rappresentato dall’equazione seguente, di almeno 1,3,

I = ηβ/ηβο ... (1); in cui η6 è una viscosità (poise) misurata con un viscosimetro Brookfield per una rotazione del rotore di 6 rpm a 35°C, e 3⁄4 è una viscosità (poise) misurata con un viscosimetro Brookfield per una rotazione del rotore di 60 rpm a 35°C.

Quando la dope da o di filatura ha un indice di tissotropia (I) di almeno 1,3, una fibra di diacetato di cellulosa può essere ottenuta con elevata velocità di produzione mediante filatura a secco. Quando il precedente indice di tissotropia CO è inferiore a 1,3, un filo ottenuto mediante filatura a secco della precedente dope a una bassa percentuale di allungamento, e la resistenza alla formazione di peluria in un post-trattamento e nell’uso non è sufficiente.

D’altro canto, quando l’indice di tissotropia (I) è di 1,3 o più, anche un filo ottenuto mediante filatura ad alta velocità ha una elevata percentuale di allungamento, e la dope può avere una elevata concentrazione di acetato. Conseguentemente, il verificarsi di concavità e convessità sulla superficie della fibra diminuisce, e la produttività può essere migliorata senza aumentare il costo richiesto per il recupero del solvente. L’indice di tissotropia (I) è preferibilmente compreso nell intervallo di da 1,3 a 5.

Quando l’indice di tissotropia (I) supera 5, difficilmente la viscosità di allungamento aumenta, è impedita la cristallizzazione ad orientamento del diacetato, e la filabilità è suscettibile di risultare scarsa. Vari stabilizzanti o coloranti possono essere aggiunti alla dope della presente invenzione.

Le condizioni di filatura e i mezzi impieganti la dope di filatura sono fondamentalmente uguali alle condizioni e ai mezzi che sono generalmente impiegati per filare a secco un diacetato di cellulosa.

Esempi

La presente invenzione sarà illustrata dettagliatamente facendo riferimento agli Esempi seguenti.

Esempio 1

Un diacetato di cellulosa avente un grado di acetilazione medio di 55,3 è stato sciolto in un sistema solvente contenente un solvente miscelato (acetone ed acqua) e un plastificante mostrato nella Tabella 1, per preparare una soluzione viscosa o dope da filatura avente una concentrazione di acetato di 28,8% in peso. La dope era misurata relativamente alla viscosità ad una temperatura della dope di 35°C con viscosimetro Brookfield per una rotazione di 6 rpm e 60 rpm (giri per minuto). Inoltre, mantenendo la temperatura della dope a 65°C, la dope è stata trasportata e filata in un cilindro di filatura avente una temperatura ambiente di 75°C attraverso una filatura avente 20 orifizi, ciascuno dei quali aveva un diametro D di 0,035 ø, ed una lunghezza L (lunghezza Land)/D = 2, ed una fibra filata è stata avvolta ad una velocità di 950 m/minuto. La Tabella 1 mostra il denaro, la resistenza e la percentuale di allungamento del filato precedente. Inoltre, per valutare il filato o filo relativamente alla resistenza alla formazione di peluria, il precedente filato o filo è stato tessuto per formare un tessuto cilindrico con una macchina da tessitura circolare 28G, il tessuto era tinto a 70°C per 40 minuti, il tessuto tinto era sottoposto ad una prova di abrasione Martindale impiegando un apparecchio di prova di usura ed abrasione Martindale prodotto da James H. Heal & Co. Ltd, Halifax, Inghilterra (conformemente a JIS L1096 E), e il numero delle operazioni di abrasione è stato aumentato a da 1000 a 3000 volte per 500 volte ciascuno per contare un numero di abrasioni massimo per il quale il tessuto non risultava ancora rotto. La Tabella 1 mostra il numero di abrasioni massimo e una condizione durante il processo di filatura.

TABELLA 1

TABELLA 1 (continuazione)

Nella Prova No. 1, non è stato aggiunto alcun plastificante, mentre nella Prova No. 2, il plastificante era presente in quantità insufficiente. Conseguentemente, l’indice di tissotropia (I) definito nella presente invenzione era piccolo in queste Prove, si verificava rottura dei filamenti, ed i fili o filati ottenuti avevano una bassa percentuale di allungamento. Inoltre, anche la loro resistenza a formazione di peluria era insufficiente. Nelle Prove No. 3, 4, 5 e 8, l’indice di tissotropia (I) era rispettivamente per ciascuna di 1,3 o più, e la condizione di filatura era stabilizzata quando la tensione di filatura era ridotta. La resistenza e le percentuali di allungamento dei fili ottenuti sono entrambe elevate e, perciò, i fili avevano eccellente resistenza alla formazione di peluria. Nella Prova No. 6, la quantità d’acqua aggiunta era grande, e in una fase di essiccazione su una linea di filatura, la separazione delle fasi tra l’acqua e l’acetone era accelerata e acqua poteva rimanere entro la sezione trasversale della fibra. Conseguentemente, nella sezione trasversale della fibra era rilevata opacità, che era considerata come provocata da uno stato non omogeneamente disciolto. Perciò, la fibra nella Prova No. 6 aveva bassa resistenza e una piccola percentuale di allungamento e aveva bassa resistenza contro l’abrasione. Nella Prova No. 7, inoltre, era manifestato un difetto provocato dalla eccessiva aggiunta di plastificante, aveva luogo separazione di fasi non uniforme nella fase di essiccazione, cioè la fase ove era sviluppata una struttura fibrosa, e la fibra aveva bassa resistenza e una piccola percentuale di allungamento. Inoltre, nella Prova No. 9, in cui la concentrazione di acetato era troppo elevata, la sollecitazione di allungamento di filatura tendeva a diminuire a causa di aggiunta di plastificante ed acqua in eccesso. Tuttavia, essa era ancora sufficiente, e la resistenza meccanica e la percentuale di allungamento inevitabilmente diminuivano. Inoltre, la condizione di filatura era scarsa, un’alta pressione era esercitata sui sistemi dei tubi e dei filtri, ed era suggerito che rimanesse un componente non disciolto. La concentrazione di acetato eccessivamente elevata è indesiderabile in vista della frequenza di sostituzione di filtri. Nella Prova No. 10, non era aggiunto nessun plastificante e la concentrazione di acetato era diminuita al fine di migliorare la filabilità ad elevata velocità, la resistenza e la percentuale di allungamento. Tuttavia, la fibra ottenuta aveva bassa resistenza contro l’abrasione, che era provocata da concavità e convessità estreme, cioè una struttura rivestimento pellicolare/nucleo. Inoltre, era necessario impiegare e recuperare una grande quantità di solvente e, indesiderabilmente, un addizionale costo era necessario per l’energia.

La presente invenzione fornisce così una soluzione viscosa o dope da filatura per produrre una fibra di diacetato di cellulosa mediante filatura a secco, che consente filatura stabile con elevata velocità di produzione ed è in grado di fornire una fibra pressoché priva di peluria suscettibile di verificarsi durante il trattamento e l’uso e ha eccellenti proprietà di resistenza meccanica e di allungamento.

Claims (5)

1. RIVENDICAZIONI 1 . Soluzione viscosa o dope da filatura di diacetato di cellulosa formata da una composizione costituita essenzialmente da (1) acetone o un solvente contenente acetone e da 0 a 5% in peso, riferito all’acetone, di acqua o metanolo, (2) da 24 a 33% in peso, riferito al peso totale della composizione, di diacetato di cellulosa, e C3) da 1 a 3% in peso, riferito al diacetato di cellulosa, di almeno un plastificante scelto dal gruppo costituito da estere ftalatico, estere di acido dibasico abiatico, estere di acido grasso, estere fosfatico, un plastificante epossidico ed un plastificante contente glicol-estere, la composizione avente un indice di tissotropia (I), rappresentato dall’equazione seguente, di almeno 1,3, I = ηβ/ηβο ... (1) in cui 76 è una viscosità (poise) misurata con un viscosimetro Brookfield per una rotazione del rotore di 6 rpm a 35°C, e ηΜ è una viscosità (poise) misurata con un viscosimetro Brookfield per una rotazione del rotore di 60 rpm a 35°C.
2. 2. Soluzione viscosa o dope da filatura di diacetato di cellulosa secondo la rivendicazione 1, in cui il plastificante è un estere fosfatico o un plastificante contenente glicolestere.
3. 3. Soluzione viscosa o dope da filatura di diacetato di cellulosa secondo la rivendicazione 1, in cui il solvente è acetone contenente da 1 a 4% in peso di acqua o metanolo.
4. 4. Soluzione viscosa o dope da filatura di diacetato di cellulosa secondo la rivendicazione 1, in cui l’indice di tissotropia (I) è compreso nell’intervallo di da 1,3 a 5.
5. 5. Procedimento per produrre una fibra di diacetato di cellulosa, che comprende il filare a secco la soluzione viscosa o dope da filatura di diacetato di cellulosa secondo la rivendicazione 1.