ITMI20002797A1 - Composizioni isocianiche e loro impiego nella preparazione di espansipoliuretanici a migliorato comportamento al fuoco - Google Patents
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Description
Titolo: Composizioni isocianiche e loro impiego nella preparazione di espansi poliuretanici a migliorato comportamento al fuoco.
La presente invenzione riguarda certe composizioni isocianiche ed il loro impiego nella preparazione di espansi poliuretanici flessibili a migliorato comportamento al fuoco.
Con il termine "espansi poliuretanici flessibili a migliorato comportamento al fuoco”, come usato nella presente descrizione e nelle rivendicazioni si intendono gli espansi o le schiume poliuretaniche da blocco, da stampaggio (a caldo e a freddo) ed eventualmente a pelle integrale in grado di fornire prestazioni di resistenza al fuoco che superano, ad esempio, il test CSE RF4, anche fino alla classe I .IM, o il test BS 5852/2 crib 5 senza l’impiego di additivi antifiamma di tipo alogenato o fosfoalogenato o di melamina o suoi derivati.
E’ noto che nel settore delle schiume poliuretaniche flessibili, sia stampate che da blocco, per l’arredamento e l’industria automobilistica, è di importanza primaria il raggiungimento di prestazioni di resistenza al fuoco sempre più elevate.
Normalmente tali prestazioni vengono raggiunte utilizzando additivi antifiamma pre-dispersi nei reagenti poliuretanici. Nel brevetto inglese 2.163.762, ad esempio, si descrive un procedimento per la preparazione di schiume flessibili poliuretaniche secondo il quale un componente isocianico è fatto reagire con un componente poliolico in presenza di un agente espandente e di un additivo antifiamma.
Secondo questo brevetto, si possono ottenere schiume poliuretaniche resistenti al fuoco usando melamina come additivo antifiamma ed un poliolo modificato, ad esempio un poliolo contenente un polimero scelto fra i prodotti di poliaddizione tra un alcanolamina ed un isocianato, come componente poliolico.
Nel brevetto russo SU 729,207 si descrive, invece, un procedimento per preparare schiume poliuretaniche resistenti al fuoco che prevede l'impiego di un additivo antifiamma, scelto fra i bis(clorometil)-fosfonati, predisperso in uno dei due reagenti poliuretanici.
Infine, nel brevetto USA 4.425.447 si descrive l'impiego di tribromocumene come agente antifiamma per schiume poliuretaniche.
La presenza di agenti o additivi antifìamma nella schiuma poliuretanica finale, pur permettendo il raggiungimento di risultati di resistenza al fuoco molto soddisfacenti, possono essere motivo di altri inconvenienti come, ad esempio, una riduzione delle proprietà fisicomeccaniche della schiuma stessa o il rilascio di fumi tossici in caso di combustione.
In EP-A-884.340 il problema della presenza di additivi o agenti antifìamma è stato superato utilizzando un componente isocianico selezionato in modo tale da fornire alla schiuma poliuretanica finale caratteristiche di resistenza alla fiamma senza dover ricorrere all’impiego di particolari additivi. Tale componente isocianico è costituito da una miscela che comprende:
20-30% in peso di toluene diisocianato (TDI);
30-50% in peso di oligomeri del TDI con funzionalità isocianica compresa fra 3 e 4;
- 30-40% in peso di difenilmetano diisocianato (MDI) con un contenuto di isomeri 2,4’ superiore al 40% in peso.
Per ovviare agli inconvenienti delia tecnica nota associati all’impiego di agenti antifiamma di tipo alogenato e per fornire alternative anche migliori alla soluzione proposta nel brevetto europeo 884.340, la Richiedente ha trovato che si possono preparare espansi o schiume poliuretaniche dotate di elevata resistenza al fuoco, senza dover ricorrere necessariamente ad agenti o additivi antifiamma particolari ma utilizzando una nuova composizione isocianica, contenente un semplice additivo organico del fosforo, in combinazione con il componente poliolico.
Costituiscono, pertanto, oggetto della presente invenzione le composizioni isocianiche con funzionalità isocianica compresa fra 15 e 40% che comprendono:
a) 5-75% in peso, preferibilmente 30-60%, di toluene diisocianato (TDI) tipo biureto, eventualmente modificato con almeno un poliolo polietere di funzionalità compresa fra 2 e 8 e peso equivalente compreso fra 200 e 2000;
b) 0-30% in peso, preferibilmente 10-20%, di difenilmetano diisocianato (MDI) con un contenuto di isomero 4,4’ superiore al 40% in peso; c) 10-70% in peso, preferibilmente 20-50%, di 2,4-toluene diisocianato sia da solo che in miscela con l’isomero 2,6-toluene diisocianato; d) 10-30% in peso di MDI polimerico di formula generale (I):
dove Φ rappresenta un gruppo fenile ed n è un numero intero maggiore o uguale a I ;
e) 5-30% in peso, preferibilmente 10-20%, di un additivo antifiamma a base di fosforo;
la somma dei componenti (a)-(e) chiudendo a 100.
MDI polimerico, secondo la presente invenzione, sono i polimetilenepolifenil poliisocianati di funzionalità media compresa fra 2,6 e 2,8, tali prodotti sono disponibili in commercio sotto nomi diversi come ‘TEDIMON 31” (Enichem S.p.A.), “SUPRASEC DNR" (ICI) o DESMODUR 44 V20 (Bayer), mentre TDI modificato biureto indica un prodotto di ramificazione ottenuto da toluene diisocianato trattato con l’acqua in condizioni sperimentali controllate, come descritto nel brevetto europeo 177.059.
L’additivo antifìamma a base di fosforo utilizzato nella composizione isocianica oggetto della presente invenzione è costituito preferibilmente da derivati organici del fosforo di formula generale (II) :
(II)
o di formula generale (III):
(III)
dove R1, R2 e R3 sono uguali o diversi tra loro, rappresentano un radicale (iso)alchilico C1 - C3, eventualmente sostituito con addotti oligomerici G, - C,0. Nel caso in cui R1 , R2 e R3 siano uguali a - C2 H5, il prodotto di formula generale (II) è disponibile sul mercato con il nome commerciale FYROL TEP della società AKZO NOBEL Chemicals. Altri esempi di fosfati o fosfonati oligomerici sono FYROL PNX della società AKZO NOBEL Chemicals, ANTIBLAZE V490 della società ALBRIGHT & WILSON ed EXOLIT OP 550 della società CLARIANT.
Costituisce ulteriore oggetto della presente invenzione un procedimento per la preparazione di espansi poliuretanici flessibili a migliorato comportamento al fuoco che comprende far reagire:
i) un componente isocianico con funzionalità isocianica compresa fra 15 e 40% comprendente:
a) 5-75% in peso, preferibilmente 30-60%, di toluendiisocianato (TDI) tipo biureto, eventualmente modificato con almeno un poliolo polietere di funzionalità compresa fra 2 e 8 e peso equivalente compreso fra 200 e 2000;
b) 0-30% in. peso, preferibilmente 10-20%, di difenilmetano diisocianato (MDI) con un contenuto di isomero 2,4’ superiore al 40% in peso; c) 10-70% in peso, preferibilmente 20-50%, di 2,4-toluenediisocianato sia da solo che in miscela con l’isomero 2,6-toluenediisocianato; d) 10-20% in peso di MDI polimerico di formula generale (I):
dove Φ rappresenta un gruppo fenile ed n è un numero intero maggiore o uguale a I ;
e) 5-30% in peso, preferibilmente 10-20%, di un additivo antifiamma a base di fosforo;
la somma dei componenti (a)-(e) chiudendo a 100
ii) un componente poliolico che comprende almeno un poliolo, con funzionalità compresa fra 2 e 8 e peso equivalente compreso fra circa 200 e 2000, ed acqua.
Il poliolo impiegato nella preparazione degli espansi flessibilli secondo il procedimento oggetto della presente invenzione può essere scelto fra i polioli polieteri, i polioli polieteri contenenti gruppi esterei, i polioli polieteri contenenti gruppi amminici, i polioli poliesteri, ecc. Polioli preferiti sono i polioli polieteri ottenuti per condensazione di ossidi olefìnici C2-C6 su composti (starter) aventi almeno due atomi di idrogeno attivi. Come ossidi olefìnici sono preferiti l’ossido di etilene, l’ossido di propilene o le loro miscele.
La condensazione si fa avvenire su starter come glicoli, trioli, tetroli, ammine, alcanolammine, poliammine o loro miscele.
Esempi rappresentativi di polioli polieteri da utilizzare secondo la presente invenzione sono quelli a base di etilenossido e/o propilenossido ed in cui lo starter è un glicol come dipropilenglicol; un triolo come glicerina o trimetilolpropano; un tetrolo come pentaeritrolo; una diammina come etilendiammina, un’ammina aromatica come orto-toluendìammina, una alconolammina come trietanolammina, oppure un idrossi alcano polifunzionale come xilitolo, arabitolo, sorbitolo, mannitolo, ecc.
Questi polioli possono essere usati come tali oppure possono contenere in dispersione o parzialmente aggraffate alle catene polioliche, particelle solide, preferibilmente polimeriche, con dimensioni inferiori ai 20 micrometri. Polimeri adatti a questo scopo sono: poliacrilonitrile, polistirolo, polivinilcloruro, ecc, o loro miscele o loro copolimeri, oppure i polimeri a base ureica. Dette particelle solide possono essere preparate per polimerizzazione in situ nel poliolo o essere preparate a parte e aggiunte in un secondo tempo al poliolo.
La composizione poliolica, generalmente, comprende anche ulteriori additivi comunemente impiegati nella preparazione di espansi poliuretanici quali catalizzatori amminici, come trietilendiammina, e/o metallici come ottoato stannoso, regolatori di celle, stabilizzanti alla termo-ossidazione, pigmenti, ecc. Dettagli sulla polimerizzazione dei poliuretani sono descritti nel testo “Saunders & Frisch - Polyurethanes, Chemistry and Technology” Interscience, New York, 1964.
Nella realizzazione degli espansi poliuretanici secondo il procedimento oggetto della presente invenzione l'agente d’espansione è costituito principalmente da acqua che può essere impiegata da sola o in combinazione con agenti d’espansione secondari. Nella preparazione di espansi poliuretanici l’acqua ha una funzione critica in quanto attraverso essa si ha formazione di legami ureici associata a sviluppo di anidride carbonica che provoca il processo di espansione/rigonfiamento della resina poliuretanica con l’ottenimento di espansi flessibili. Quantità d'acqua comprese fra 3 e 6 parti in peso rispetto a 100 parti di componente poliolico sono quelle più comunemente usate.
Secondo la presente invenzione, pertanto, per l’espansione della resina poliuretanica si impiega preferibilmente come agente primario l'anidride carbonica sviluppata in situ per la reazione chimica tra acqua ed i gruppi NCO del poliisocianato. Il metodo per introdurre l’espandente primario nella massa di polimerizzazione non deve, però, essere inteso come limitativo in quanto si possono impiegare altri gas ed altre tecniche come, ad esempio, gorgogliamento di aria, C02 liquido, azoto o altro gas inerte, nella massa di reazione per iniezione dall'esterno, che rientrano sempre nello scopo della presente invenzione.
Nella preparazione di espansi poliuretanici a densità ridotta, ad esempio aventi densità uguale o inferiore a 25 Kg/m<3>, la funzione espandente della sola acqua può non essere sufficiente a raggiungere tali valori di densità senza incorrere in inconvenienti (bruciature o "scorching”) dovuti all'esotermia della reazione tra acqua e i gruppi isocianici. Per questa ragione, l’azione espandente dell’acqua può essere supportata da agenti espandenti di natura fìsica, scelti fra gli idrofluoro alcani, il C02 liquido, gli idrocarburi come n-pentano, i-pentano, ciclopentano, ecc. il dimetilcarbonato, o le loro miscele.
Gli espansi poliuretanici flessibili ottenuti secondo il procedimento oggetto della presente invenzione hanno densità compresa fra 20 e 200 Kg/m<3>, preferibilmente tra 30 e 120 Kg/m<3>, e portanza {secondo la norma ISO 2439) superiore a 40 N, preferibilmente fra 80 e 400 N, sono esenti da fenomeni di degradazione termoossidativi, tipo scorching, ed hanno ottime proprietà meccaniche quali allungamento a rottura, deformazione permanente, resistenza a compressione, permeabilità all’aria, ecc. Grazie a queste caratteristiche le schiume del presente trovato possono trovare valido impiego nei settori industriali del mobile e/o arredamento e dei trasporti e/o auto che richiedono materiali con le proprietà sopra citate. Sottoposte alla prova di resistenza al fuoco hanno dimostrato di essere in grado di superare il test CSE RF4 fino ala classe I .IM e il test BS 5852/2 crib 5.
Allo scopo di meglio comprendere la presente invenzione e per mettere in pratica la stessa di seguito vengono riportati alcuni esempi illustrativi e non limitativi.
Negli esempi, le quantità dei vari componenti delle composizioni sono espresse come parti in peso, salvo indicazioni diverse.
ESEMPIO I
Una composizione isocianica ottenuta da:
33.0 parti in peso di Tedimon 173; 10,0 parti in peso di Tedimon 31, 44.0 parti in peso di Tedimon 80 e 13,0 parti in peso di Fyrol TEP. Il prodotto risultante presenta %NCO liberi pari a 38,05.
ESEMPIO 2
Una composizione isocianica ottenuta facendo reagire:
57,8 parti in peso di Tedimon 173: 12,2 parti in peso di Tercarol 844; 1,3 parti in peso di Tercarol 241 a 70°C per circa 2 ore. Al termine vengono aggiunti 14,5 parti in peso di Fyrol TEP e 14,2 parti in peso di Tedimon 31 fino ad ottenere % NCO liberi pari a 28,50.
ESEMPI APPLICATIVI
Le composizioni degli esempi I e 2 sono state utilizzate per la preparazione di espansi poliuretanici flessibili in combinazione con i componenti poliolici riportati nella tabella successiva. Nella stessa tabella sono riportate le caratteristiche fisico-meccaniche delle schiume ed i risultati dei test di reazione al fuoco.
TABELLA
Claims (7)
- RIVENDICAZIONI I. Composizioni isocianiche con funzionalità isocianica compresa fra 15 e 40% che comprendono: a) 5-75% in peso, preferibilmente 30-50%, di toluendiisocianato (TDI) tipo biureto, eventualmente modificato con almeno un poliolo polietere di funzionalità compresa fra 2 e 8 e peso equivalente compreso fra 200 e 2000; b) 0-30% in peso, preferibilmente 10-20%, di'difenilmetano diisocianato (MDI) con un contenuto di isomero 2,4’ superiore al 40% in peso; c) 10-70% in peso, preferibilmente 20-50%, di 2,4-toluenediisocianato sia da solo che in miscela con almeno il 20% in peso di isomero 2,6-toluenediisocianato; d) 10-20% in peso di MDI polimerico di formula generale (I):dove Φ rappresenta un gruppo fenile ed n è un numero intero maggiore o uguale a I ; e) 5-30% in peso, preferibilmente 10-20%, di un additivo antifìamma a base di fosforo; la somma dei componenti (a)-(e) chiudendo a 100.
- 2. Composizioni isocianiche secondo la rivendicazione I, in cui l’additivo antifiamma a base di fosforo è costituito da derivati organici del fosforo di formula generale (II): (il) (III) dove R|, R2 e R3 sono uguali o diversi tra loro, rappresentano un radicale (iso)alchilico C1C3, eventualmente sostituito con addotti oligomerici C4-C10.
- 3. Procedimento per la preparazione di espansi poliuretanici flessibili a migliorato comportamento al fuoco che comprende far reagire: i) un componente isocianico con funzionalità isocianica compresa fra 15 e 40% comprendente: a) 5-75% in peso, preferibilmente 30-50%, di toluendiisocianato (TDI) tipo biureto, eventualmente modificato con almeno un poliolo polietere di funzionalità compresa fra 2 e 8 e peso equivalente compreso fra 200 e 2000; b) 0-30% in peso, preferibilmente 10-20%, di difenilmetano diisocianato (MDI) con un contenuto di isomero 2,4’ superiore al 40% in peso; c) 10-70% in peso, preferibilmente 20-50%, di 2,4-toluenediisocianato sia da solo che in miscela con almeno il 20% in peso di isomero 2,6-toluenediisocianato; d) 10-20% in peso di MDI polimerico di formula generale (I):dove Φ rappresenta un gruppo fenile ed n è un numero intero maggiore o uguale a I ; e) 5-30% in peso, preferibilmente 10-20%, di un additivo antifìamma a base di fosforo; la somma dei componenti (a)-(e) chiudendo a 100 ii) un componente poliolico che comprende almeno un poliolo con funzionalità compresa fra 2 e 8 e peso equivalente compreso fra circa 200 e 2000, ed acqua.
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui il poliolo è scelto fra i polioli polieteri, i polioli polieteri contenenti gruppi esterei, i polioli polieteri contenenti gruppi ammìnìci, i polioli poliesteri.
- 5. Procedimento secondo la rivendicazione 4, in cui il poliolo è scelto fra i polioli polieteri ottenuti per condensazione di ossidi olefìnici C2-C6 su composti (starter) aventi almeno due atomi di idrogeno attivi.
- 6. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui l’espansione della schiuma avviene per gorgogliamento di aria, C02 liquido, azoto o altro gas inerte nella massa di reazione per iniezione dall’esterno.
- 7. Uso delle composizioni descritte in rivendicazione I nella preparazione di espansi poliuretanici a migliorato comportamento al fuoco aventi densità compresa fra 20 e 200 Kg/m<3>.
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