IT9020590A1 - Procedimento per la disgregazione del minerale boronatrocalcite in ambiente alcalino per la produzione di borato di sodio e borato di calcio - Google Patents
Procedimento per la disgregazione del minerale boronatrocalcite in ambiente alcalino per la produzione di borato di sodio e borato di calcioInfo
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Description
1. CAMPO DELL'INVENZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la disgregazione del minerale boronatrocalcite (Ulexite) in ambiente alcalino per la produzione di borato di sodio e borato di calcio. In particolare detta disgregazione è effettuata mediante attacco con idrato di sodio a temperatura e pressione elevate .
2. TECNICA ANTERIORE
La boronatrocalcite, o Ulexite, è un minerale di formula
che contiene inoltre impurezze di
magnesio, silice, alluminio e ferro.
Essa può essere utilizzata per produrre borati di sodio, in particolare borato di sodio deca e penta idrato, noti sali inorganici ottenibili anche direttamente da Tinkal e Rasorite mediante dissoluzione in acqua o acque madri, filtrazione, cristallizzazione, essiccamento e stoccaggio.
Dall 'Ulexite è possibile anche ricavare borato di calcio.
Quest'ultimo è impiegato per la produzione di acido borico secondo il Brev. Germania 643879(1937) così come descritto nella enciclopedia ULLMAN della Tecnica Chimica, 1953 volume 4° pag. 585 e KIRCK OTHMER Encyclopedia of Chemical Technology, edizione 2°, 1964, vol.3, pag.615, procedendo all'attacco di detto minerale per mezzo di acido solforico secondo le reazioni:
In Sud America, dove l'Ulexite è disponibile in gran quantità, i procedimenti che ne prevedono lo sfruttamento per la produzione di borati di sodio e acido borico sono tuttavia, ad oggi, economicamente svantaggiosi.
Infatti, per ottenere i borati di sodio si fa un attacco dell’Ulexite con carbonato e bicarbonato sodico secondo la reazione:
Questo processo non è economicamente valido perchè prevede il consumo di due reattivi , il carbonato ed il bicarbonato, che pongono il minerale Ulexite in una posizione di non competitività relativamente ai processi sopra menzionati che usano Tinkal e Rasorite.
Per la produzione di acido borico l'Ulexite viene sottoposta a disgregazione acida per acido solforico secondo la reazione seguente:
(4)
Con questo procedimento, tuttavia, il prodotto ottenuto a causa della solubilità del solfato di sodio, risulta inquinato da solfati Per ridurre tale inquinamento le soluzioni devono essere spurgate , con conseguente abbassamento del rendimento dell'impianto , oppure si deve provvedere ad una ricristallizzazione dell'acido borico per renderlo commerciale.
Tutto questo rende antieconomica la produzione di acido borico a partire da Ulexite.
3. SOMMARIO
E' stato pertanto messo a punto e costituisce oggetto della presente invenzione un processo per mezzo del quale è possibile ed economicamente vantaggioso recuperare quantitativamente dall'Ulexite sia il borato di sodio che il borato di calcio per la produzione di acido borico.
Il processo secondo la presente invenzione prevede di disgregare l'Ulexite con acque madri contenenti ed N
in specifico rapporto mediante il quale vengono mantenute preferibilmente a pH 11 - 12, ad una temperatura fra 120 e 200 C ed a pressione elevata, tenendo la sospensione acquosa della Ulexite in forte agitazione.
Questo processo permette di utilizzare l'Ulexite come minerale per la produzione di borati e acido borico con costi confrontabili agli altri minerali di boro {Colemanite, Rasorite e Tinkalite) e ottenere prodotti di qualità.
4. DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE
Secondo l'invenzione il minerale di Ulexite, frantumato preferibilmente ad una granulometria al di sotto di 500 μm, viene disperso in acque madri, eventualmente di riciclo, mantenute a pH 9-12 con un rapporto di compreso fra 1,5 e 3.5 estremi inclusi.
Un intervallo preferito di pH è 11-12 con un rapporto
In questa fase di disgregazione dell 'Ulexite la dispersione acquosa viene mantenuta ad una temperatura di 120-200°C sotto pressione di 2-l6 Bar e sotto vigorosa agitazione.
Il procedimento dell'invenzione è schematizzabile secondo la reazione:
Durante la fase di reazione il pH della soluzione varia da pH 11-12 a pH 10-11 e il rapporto da 2-2,5 a 3-3,5 spontaneamente per la dissoluzione del borato di sodio e per permettere di raggiungere i valori del campo di cristallizzazione del borato di sodio decaidrato (che tuttavia a questo punto rimane ancora tutto in soluzione.
La sospensione, dopo circa 30'-60'di digestione, viene passata alla filtrazione dove, mediante lavaggio con acqua calda a 60°C circa viene recuperato quantitativamente il borato di sodio in soluzione e il solido borato di calcio, che viene poi passato all'essicamento e quindi allo stoccaggio, oppure inviato alla produzione di ad esempio secondo le tecniche note citate.
La soluzione recuperata dalla filtrazione viene cristallizzata preferibilmente in cristallizzatori sotto vuoto, con un vuoto tale da tenere la soluzione a 30°C per precipitare, anche in questo caso quantitativamente, il borato di sodio decaidrato
Detto prodotto, dopo centrifugazione, viene
Inviato ad essiccare e quindi passato allo stoccaggio e successivamente, secondo necessità, disciolto a circa 90°C in acqua madre e ricristallizzato a 70°C per produrre
che, dopo centrifugazione viene essiccato e poi inviato al silos. Detta ricristallizzazione viene preferibilmente effettuata usando cristallizzatori a film e raffreddando con afflusso di aria in modo da mantenere la soluzione a circa 70°C di temperatura .
Le acque madri recuperate dalla cristallizzazione del borato di sodio a 30°C vengono riciclate alla reazione di disgregazione, dopo controllo del pH e del rapporto , con l'aggiunta a reintegro dell 'idrato di sodio necessario per condurre la disgregazione .
Le rese di reazione per i borati di sodio e di calcio sono intorno al 100% del teorico, posto che si opera a ciclo chiuso con recid o totale delle acque madri. La resa di ottenuto dai borati di Ca è intorno al 95%.· Le fasi operative sopra descritte sono state schematizzate in Fig. 1, da dove si deduce chiaramente che, per mezzo del procedimento dell'invenzione, si possono produrre in ciclo continuo, a regime, borati e acido borico a partire da Ulexite in maniera economicamente vantaggiosa.
L'esempio appresso riportato serve a meglio illustrare l'invenzione e non costituisce una limitazione della stessa. ESEMPIO
Si prepara un' acqua madre di borato di sodio sintetica di 3827 g con un contenuto di 33.38 g/kg di e 15 g/kg di
con un rapporto si aggiungono 700 g di Ulexite peruviana con un contenuto di 688,29 g/kg di 71.53 g/kg di e 131 g/kg di CaO.
La sospensione viene mantenuta in agitazione ad una temperatura di 150° C e una pressione di 5 Bar per un tempo di 30 minuti. La sospensione ottenuta al termine ha un pH=10-ll con un rapporto viene filtrata e si ottengono 1100 g di solido composto da borato di calcio, che, dopo lavaggio con 423 gr di acqua ha un'umidità' del 70% e un contenuto totale di
di 236,75 g/kg, di CaO di 83, 36 gr/kg, di di
4,l8gr/kg e 3850 gr di liquido con un contenuto di di 90,68 gr/kg e in di 26,72 gr/kg.
Il filtrato viene cristallizzato a 30°C e se ne ricavano 379 g di borato di sodio decaidrato al 10% di umidità che, una volta essiccato, dà un prodotto con un contenuto in di 649 g/kg e in di 164,98 gr/kg, oltre 3471 g di acque madri con un contenuto in di 36,80 g/kg e in 13.42 g/kg con un rapporto pari a 2,74 che viene riportata a volume e aggiunto idrato di sodio prima di essere riciclato alla reazione.
Il ciclo è stato ripetuto per 100 volte e il primo ciclo è stato iniziato con acqua madre sintetica con le impurezze contenute nella ulexite peruviana e tutto il sistema ha raggiunto l'equilibrio dopo 20 cicli.
Claims (4)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la produzione di borato di sodio e borato di calcio da boronatrocalcite (Ulexite) , caratterizzato dal fatto che detto materiale viene disgregato in acque madri mantenute a pH 9-12 mediante in rapportocompreso tra 1,5 e 3.5 il borato di calcio essendo recuperato mediante filtrazione, quale precipitato, dopo opportuna digestione del minerale, mentre il borato di sodio viene recuperato per cristallizzazione del filtrato.
- 2 . Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il minerale viene disgregato a temperatura compresa tra 120 e 200°C a pressione tra 2 e 16 Bar, sotto vigorosa agitazione.
- 3. Procedimento secondo le rivendicazioni 1 e 2 in cui il pH è compreso fra 11 e 12 ed il rapporto fra 2.0 e 2.5.
- 4 . Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il materiale
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