IT8319637A1 - Procedimento e impianto per il recupero di anidride maletica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica - Google Patents
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Description
" PROCEDIMENTO E IMPIANTO PER IL RECUPERO DI ANIDRIDE MA LEI C A DA GAS EF FLUENTI DA PROCESSI DI PRODUZIONE DI ANIDRIDE FTALICA".
RIASSUNTO
Viene descritto un procedimento di recupero di anidride maleica contenuta come sottoprodotto nei gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica. Tale procedimento prevede il lavaggio dei gas, per ottenere tuia soluzione acquosa di acido maleico e delle altre sostanze organiche contenute nel gas fra cui l'acido ftalico, l'arricchimento della soluzione in acido maleico, fino ad una concentrazione di questo del 25? 35/S in peso,mediante aggiunta alla soluzione di tuia corrente di riciclo e la rimozione dell'acido ftalico mediante cristallizzazione. La soluzione ottenuta, ricca in acido maleico e povera in acido ftalico viene successivamente riciclata in parte alla fase di lavaggio dai gas (per consentire la solu? bilizzazione dell'acido ftalicoearricchirela soluzione ivi risultante in acido maleico)|e in parte viene sottoposta ad un trattamento per il recupero dell'anidride maleica mediante disidratazione per distillazione azeotropica con orto-xilolo. L?anidride maleica grezza risultante viene quindi purificata mediante rettificazione, su colonne a piatti.
Viene anche descritto un impianto per il recupero dell'anidride maleica il quale comprende una sezione di lavaggio dei gas, una sazio? ?? di disidratazione dell'acido maleico ed una sezione di purificazione del? 1''anidride maleica.
DESCRIZIONE
h? pr?sente invenzione riguarda un procedimento e relativo impian? t?? per i il-recuper? d-ell'anidride maleica ottenuta come sottoprodotto in processi di-produzione di anidride ftalica.
N?i procedimenti di produzione di anidride ftalica per ossidazione catalitica ih fase vapore dell'ortoxilolo e/o naftalina con aria, i ga'? ?ffidenti uscenti dal reattore dopo raffreddamento e separazione per deSublimazione dell'anidride ftalica contengono da un lato azoto, ossigen?,1?cqu? e prodotti di combustione (CO e CO^) e dall'altro lato alcune sostanze ?rgahi?h? comprendenti principalmente l'anidride ftalica,non recuperata nei d?siiblimatori, e alcuni sottoprodottidella reazione, in particolare l'anidride maleica e in misura minore l'anidride citraconica, l'al? d??d? ?rtotoluica, l'acido benzoico,chinoni ed impurezze minori.
L'anidride maleica ? contenuta normalmente in tali gas efluenti in una concentrazione del 0f2?0,3/?in p?so riferito al peso totale dei gas. Data la non trascurabile percentuale di presenza di questo composto e dato il fatto che questo composto ? una materia prima pregiata per l'ottenimento di resine e prodotti pi? sofisticati ? risultato-da un lato economicamente interessante ricuperare l'anidride maleica nella sua qualit? di materia prima pregiata, e dall'altro lato ? risultato necessario ricuperarla per ridurre il potere inquinante dei gas scaricati dal processo di produzione dell'anidride ftalica.
Sono stati finora proposti alcuni processi per il recupero della anidride maleica fraiqualiilpi?rilevante?quellocitatonelbrevettoU,S,A.
3.642J829? Questo processo prevede il lavaggio dei gas effluenti per il recupero delle sostanze organiche ivi contenute in forma di soluzione acquosai quindi la rimozione dell'acqua in una fase di evaporazione in condizioni controllate tali da evitare qualsiasi cristallizzazione dei composti organici presenti, la successiva disidratazione defili stessi e il recupero dell'anidride maleica mediante distillazione e condensazione selettiva. I processi finora proposti e in particolare il menzionato processo messo a punto dalla societ? U.C.B., lavorano a rapporti fra acido maleico e acido ftalico nelle soluzioni provenienti dal lavaggio di gas, corrispondenti sostanzialmente a quelli esistenti nei gas da lavare e cio? a rapporti relativamente bassi dell'ordine di 12-15 a 2 peso/peso.
Tali rapporti richiedono di operare a diluizioni relativamente elevate delle sostanze organiche nelle rispettive soluzioni per evitare la precipitazione per insolubilit? dell'acido ftalico stesso? Ci? implica la circolazione nei processi noti di sostanziali masse di acqua di diluizione che richiedono notevoli consumi energetici nei successivi stadi di rimozione dell'acqua per~disidratare il prodotto e recuperare l'anidride maleica.
Scopo precipuo della presenteinvenzione? quello di realizzare un procedimento per il recupero dell'anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione dell'anidride ftalica che eviti problemi di intasamento all'interno della linea di produzione evitando il rischio di precipitazione dei composti organici circolanti nel processo.
Un ulteriore scopo del presente trovato ? quello di consenti? re l'uso di soluzioni a maggior concentrazione di acido maleico evitando la necessit? di una successiva rimozione di sostanzialiouantit?di acqua di diluizione e quindi di elevati consumi energetici.
Non ultimo scopo del presente trovato ? quello di realizzare un procedimento che consenta il recupero dell'anidride maleica con elevata resa e grado-di purezza.
Un ulteriore scopo ancora della presente invenzione ? quello di realizzare un impianto per il recupero dell'anidride maleica atto alla messa in pratica del su menzionato procedimento.
Questi ed altri scopi che meglio appariranno in seguito vengono raggiunti da un procedimento secondo la presente invenzione di recupero di anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica in cui detti gas comprendono sostanze organiche costituite principalmente da anidride maleica, anidride ftalica, anidride citraconica, e chinoni, detto procedimento comprendente il lavaggio di detti gas per 1'ab battimento di dette sostanze organiche in forma di soluzione acquosa dei rispettivi acidi e il recupero dell'anidride maleica da detta,soluzione acida, detto procedimento essendo caratterizzato dal fatto di comprendere le fasi consistenti nello:
a) arricchire detta soluzione acida in acido maleico fino ad un rapporto fra acido maleico e acido ftalico compreso fra 17:1 e 20:1 peso/ peso e fino ad una concentrazione in acido maleico del 25?357^in peso riferito a detta soluzione acida,mediante aggiunta in detta fase di lavag-gio di una corrente di riciclo ricca in acido maleico, e impoverita di a? cido ftalico.
b) rimuovere l?acido ftalico da detta soluzione arricchita mediant? cristallizzazione dello stesso sotto vuoto e mediante filtrazione della risultante soluzione,
c) riciclare una porzione della soluzione arricchita proveniente dalla fase (b) come detta corrente di riciolo nella fase (a).
; / d) sottoposte la rimanente porzione disdetta soluzione arricch?? ta dalla fase (b) ad un trattamento di recupero di anidride maleica e
e) purificare l'anidride maleica ottenuta dalla fase (d).
Secondo un ulteriore aspetto della presente invenzione gli scopi sopra menzionati vengono raggiunti da un impianto^secondo la presente invenzione}per il recupero di anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica comprendente una sezione di lavaggio di detti gas, una sezione di disidratazione di acido maleico ed una sezione di purificazione dell'anidride maleica, caratterizzato dal fatto che
A) detta sezione di lavaggio comprende almeno una colonna di lavaggio per il lavaggio in controcorrente di detti gas con soluzione acquosa e soluzione di riciclo arricchita in acido maidico, almeno un cistalliz? zatore dotato di mezzi di depressurizzazione e di un agitatore, per la cirstallizzazione dell'acido ftalico, ed almeno un filtro per la rimozione dell'acido ftalico cristallizzato, nonch? mezzi per riciclare parte della soluzione arricchita fuoriuscente da detto filtro a detta colonna di lavaggio?
B) detia sezione di disidratazione di acido maleico comprende almeno una colonna di distillazione a piatti, una caldaia a monte ed un condensatore ed un recipiente a valle di detta colonna, e mezzi per realizzare il vuoto in detta colonna, e
C) detta sezione di purificazione dell'anidride maleica comprende almeno due colonne di rettificazione a piatti legate in serie, almeno una pompa per riflussare i prodotti di fondo da detta seconda colonna di rettificazione in testa a detta prima colonna di rettificazione,mezzi per realizzare il vuoto in dette colonne di rettificazione ed una caldaia a mon? te ed un condensatore ed un recipiente a valle di dette due colonne di re_t tificazione*
Ulteriori caratteristiche e vantaggi della presente invenzione a? pariranno con maggiore chiarezza dalla descrizione dettagliata di forme di realizzazione preferite del procedimento e dell'impianto secondo la presente invenzione data a titolo illustrativo in relazione agli uniti disegni in cui;
la fig,?1 ? uno schema di flusso della sezione di lavaggio secondo la presente invenzione e -la fig. 2 ? uno schema di flusso della sezione di disidratazione acido maleico e della sezione di purificazione dell'anidride maleica secondo la presente invenzione? '
Con riferimento ai sopra menzionati disegni il procedimento secondo la presente invenzionecomprende una prima fase di lavaggio dei gas effluenti provenienti da un processo di produzione di anidride ftalica, fase che viene attuata secondo una forma di realizzazione preferita in una sezione di lavaggio come illustrata nella figura 1*
I gas come detto comprendono le precitate sostanze organiche generalmente nelle seguenti percentuali; anidride maleica 0,2?0,3 ani? dride ftalica 0,02-0,03? anidride citraconica 0,01-0,03 /s, e acido benzoi co, chinoni e altre minori sostanze organiche 0,02?0,03 J?idette percentuali essendo espresse come peso/peso del gas totale. In genere,a seguito del lavaggio di questi gas, si ottengono soluzioni delle sostanze organiche in cui le relative proporzioni dei composti presenti riflettono sostanzialmente quelle esistenti nel gas da lavare.
Vantangg?osamente, secondo il procedimento della presente invenzione si procede invece nella fase di lavaggio, ad un arricchimento dej.la soluzione acquosa delle sostanze organiche abbattute dai gas in acido maleico. A tal scopo i gas provenienti dal processo di produzione di anidride ftalica vengono immessi tramite la linea 2 in una colonna di lavaggio (scrubber) 1 in cui dall'alto viene immessa una soluzione acquosa da lavaggio per il lavaggio in controcorrente dei gas. La soluzione di lavaggio nei.condotti segnati con 3 viene integrata, oltre che con acqua da reintegro attraverso la linea 4, corrispondente alle perdite per evaporazione, e all'acqua di idratazione e diluizione delle sostanze organiche contenute nei gas lavati inviati all?atmosfera, con una corrente di riciclo acquosa ricca di acido maleico e impoverita di acido ftalico proveniente dalla linea 5 La colonna di lavaggio 1 ? internamente provvista di parti e riempimenti tali da consentire un intimo contatto tra i gas e la soluzione di lavag gio acquosa con minimo sporcamentochesostanze precipitate e bassissima perdita di carico.
Dal fondo della colonna 1 attraverso la linea 6 esce la soluzione contenente le sostanze organiche abbattute dai gas sottoforma dei rispettivi acidi. Di questa soluzione una porzione viene riciclata attra? verso la pompa 7 e la linea 3 come riflusso alla colonna 1 mentre la restante parte viene inviata ad un cristallizzatore 8. Il cristallizzatore ? previsto di agitatore e di un sistema per la realizzazione del vuoto forma? to da eiettori a vapore di tipo noto o altri sistemi equivalenti indicati globalmente con 9? Nel cristallizzatore 8 si ottiene un rapido abbassamento della temperatura per flash e al raggiungimento della temperatura di cristallizzazione di circa 10?C ad una pressione di circa 1CX-15 min Hg .l'acido ftalico precipita in gran parte, rimanendo disciolto solo quello solubile a tale tenyieratura (circa lo 0,3/?in peso riferito alla soluzione di acidi)?
Dal cristalizzatore la soluzione acida viene inviata tramite una pompa 10 ad una operazione di filtrazione per la rimozione dell'acido ftalico precipitato. Preferibilmente a monte dei filtri viene interposto un recipiente di omogeneizzazione 11 che consente l'accumulo della soluzione acida per una eventuale operazione discontinua della filtrazione? Dall'omogeneizzatore la soluzione viene alimentata ad un filtro 12 dove l'acido ftalico in sospensione viene recuperato e riciclato all'impianto di anidride ftalica per successiva disidratazione e recupero come anidride? La soluzione filtrata ottenuta ? ricca ora in acido maleico e povera in acido ftalico. Questa viene accumulata in un recipiente 13 dal quale una parte della soluzione viene riciclata attraverso la linea 5 ella colonna di lavaggio 1, come detta corrente di riciclo, per solubilizzare l'acido ftalico nella soluzione acida formata in seguito alla fase di lavaggio.
La quantit? di soluzione di riciclo immessa attraverso la linea 5 ? regolata in modo tale da ottenere una concentrazione dell'acido maleico nella soluzione acida fuoriuscente dalla colonna di lavaggio 1 del 25? 35 ?1B in peso ed un rapporto acido maleico/acido ftalico,di 17?20/1 peso/pe GO nejla medesima soluzione.
I La rimanente porzione della soluzione acida proveniente dal ser? batolo 13 che ha una concentrazione in acido maleico del 25-35 $ in peso viene inviata o direttamente alla successiva fase.d-i recupero di anidride maleica o allo stoccaggio, tramite la linea 14-Come risulta da quanto sopra nelle prime fasi del procedimento secondo la presente invenzione si lavora a rapporti di anidride maleica/ anidride ftalica aumentati, il che consente di operare nello scrubber 1 a maggiori concentrazioni di acido maleico senza avere problemi di precipitazione^per solubilit? dell?acido ftalico stesso. Con tale accorgimento si raggiungono alcuni sostanziali vantaggi:
a) si evitano problemi di cristallizzazione dell?acido ftalico all'interno dell?impianto nella sezione di lavaggio evitando problemi di intasamento degli interni della colonna di lavaggio (piatti e riempimento).
b) si elimina dalla soluzione un sottoprodotto (l'acido ftalico) recuperandolojottenendo un maggior grado di recupero dell?anidride ftalica.
c) si pu? lavorare a elevate concentrazioni della soluzione di acido maleico limitando l'apporto dell'acqua di diluizione e quindi la necessit? di rimuovere successivamente, durante la fase di disidratazione e recupero dell'anidride maleica, sostanziali masse di acqua di diluizione che implicherebbero elevati consumi energetici.
L4 soluzione di acido maleico proveniente sia direttamente dalla filtrazi?ne attraverso la linea 14 sia da una adozione di stoccaggio intermedio viene successivamente sottoposta ad un trattamento di recupero di anidride maleica che verr? illustrato in relazione alla figura 2.
I II recupero dell?anidride maleica prevede principalmente una fase di disidratazione o rimozione dell?acqua che viene attuata mediante il sistema di per se noto della distillazione azeotropica orto?xilolo*
L?orto?xilolo viene caricato in una caldaia 15 riscaldata con un riscaldatore 16 di tipo ad esempio a vapore. Nella caldaia l'ortoxilolo viene riscaldato a pressione atmosferica fino a una temperatura di circa 140?C. Successivamente si comincia ad alimentare la soluzione di acido maleico in una colonna di distillazione 17? a piatti, avente generalmente un numero di piatti da 15 a 25, preferibilmente 20 piatti. In questo ultimo caso la soluzione di acido maleico ? alimentata all'altezza dell'undicesimo piatto della colonna 17.1vaporidiorto-xilolo, provenienti dalla caldaia 15 attraverso la linea 18 formano, con l?acqua entrahtecon la soluzione di acido maleico e quella di disidratazione dell',acido maleico stesso, una miscela acquaorto-xilolo'arricchita un orto?xilolorispetto al corrispondente-azeotropo. Lamiscela acqua/orto?xilolo che distilla a una temperatura di circa 110?C fuoriesce dalla testa della colonna 17 e viene condensata in un condensatore 19 mediante circolazione di acqua di raffreddamento. Il liquido dal condensatore 19 viene raccolto in un recipiente 20 dove lo si lascia decantare per separare l'acqua dall'ortoxilolo. L'orto?xilolo viene prelevato attraverso la linea 21 e viene ri? flussato nella colonna 17 mentre la fase acquosa separata, contenente tracce di ?acido maleico, viene riciclata alla fase di lavaggio, allo scrubber 1,1tramite la linea 22. Alla fine della distillazione azeotropica rimangojo nella caldaia 15^orto-xilolo, anidride naleica, e le altre sostanze organiche rimosse dai gas trattati, fra cui l'anidrido citraconica. Le perdite di anidride maleica per fumarizzazione ammontano a circa ?? yfs dell'anidride maleica alimentata.
Dopo aver caricato nellacaldaiaanche delle frazioni leggere provenienti da un precedente ciclo di purificazione, si procede alla distillazione dell'orto?xilolo nella colonna 17 operando sotto vuoto ad una pres? sione di 250-300 mm Hg e ad una temperatura di testa di circa 110?C. L'olito?xilolo separato in testa viene condensato nel condensatore 196 viene in parte riciclato come riflusso in colonna e in parte rinviato allo stoccaggio.
Il residuo della distillazione dell'orto?xilolo rimasto nella caldaia 15 comprende anidride maleica grezza in miscela con anidride ci? traconica, acido benzoico^acido ftalico ed altre impurezze organiche. Si procede quindi alla fase di purificazione dell'anidride maleica. A tal scopo si1effettua una rettificazione in due stadi collegati in serie, il primo stadio ?ssendo effettuato nella stessa colonna 17 precedentemente impiegata nel trattamento di disidratazione e recupero di anidride maleica, ed il secondo essendo realizzato in una seconda colonna 23 anch'essa a piatti, con un numero di piatti da 30 a 40, preferibilmente 35 piatti. Operando con un siffatto elevato numero di piatti suddivisi nelle due colonne 17 e 23 si riesce a separare l'anidride maleica dalle impurezze organiche e in particolare da ch?noni e dall'anidride citracor.ica il cui punto di ebollizio? ne ? molto prossimo a quello della anidride maleica, ottenendo una anidride maleica di elevata purezza dell?ordine del 99?8 /& in P^so con caratteristiche anche colorimetriche del tutto simili all'anidride maleica ottenibile per ossidazione di idrocarburi. Inoltre cos? operando con un numero elevato di piatti di distillazione suddivisi in due colonne separate si raggiunge un elevato grado di purezza, elevati rendimenti di recupero esilimita l'uso gi? noto di materiali al titanio resistenti alla corrosione da impurezze organiche in ambiente umido alla sola colonna 17?
In questa fase di purificazione le due colonne 17 e 23 sono collegate in serie, i vapori di testa dalla colonna 17 essendo alimentati attraverso la linea 24 al fondo della colonna 23 e il prodotto di testa dal? la colonna 23? condensato in 19 e raccolto in 20 essendo parzialmente ri? flussato per gravit? nella colonna 23? Dal fondo della colonna 23 il liquido viene trasferito come riflusso mediante la pompa 25 e la linea 26 in testa alla colonna 17?
Nella prima fase della purificazione viene eliminata per distillazione sotto vuoto a circa 100 mm Hg e ad una temperatura di 135?C una frazione leggera contenente(orto?xilolo)residuoeanidride maleica} questa frazione viene stoccata e caricata in un successivo ciclo di lavorazione nella caldaia 15 prima della fase di distillazione dell'orto-xilolo.
Quindi si opera la distillazione dell'anidride maleica ad una pressione di 100 mm Hg e ad una temperatura di 135?C: l'ottenimento di un prodotto con caratteristiche costanti comporta un continuo aumento del rapporto di riflusso esterno che varia da 3?0 a 3>5 all'inzio della operazione di distillazione a 9-11al termine di questa operazione.
l/1anidride maleica raccolta in testa alla colonna 23 viene conden? sata in 19 con acqua temperata ad ima temperatura superiore al suo punto di-fusione per evitare pericoli di solidificazi?ne, e viene inviata allo stoccaggio.
Nella caldaia 15 rimangono le impurezze e cio? anidride ftalica, anidride citraconica, altri prodotti pesanti e modeste quantit? di anidride maleica, il cui ulteriore recupero comporterebbe rapporti di riflusso (quindi costi operativi) eccessivi. L'anidride maleica viene recuperata con una resa del 94 circa rapportata alla quantit? presente nei gas sottoposti al presente procedimento.
Alla fine dell'operazione di purificazione la colonna 17 viene drenata attraverso la linea 27 sul fondo della colonna 23 per recuperare nel successivo ciclo di purificazione l'anidride maleica contenuta nei piatti della colonna 17.
Il liquido di drenaggio viene stoccato quindi sul fondo della colonna 23 e viene ivi raffreddato per evitare all'anidride maleica lun? ghi tempi di permanenza ad alta temperatura.
La colonna 17, la caldaia 15 e il ribollitore 16 vengono lavati con acqua e soluzione caustica per eliminare per il ciclo successivo tutti i composti organici pesanti (in particolare acidofumarico e peci) Durante questo lavaggio il sistema viene riscaldato per favorire la dissoluzione dei composti organici. La soluzione organica risultante viene scaricata attraverso la linea 28 e inviata ad esempio all'incenerimento.
Dalla descrizione di sopra appaiano evidenti tutti i vantaggi raggiungibili con il procedimento e l'impianto secondo la presente invenzione
Claims (15)
1. Procedimento di recupero di anidride maleica da gas effluen? ti da processi di produzione di anidride ftalica in cui detti ga3 corriprendojno sostanze organiche costituite principalmente da anidride maleica, anidride ftalica e anidride citraconica, chinoni, detto procedimento comprendente il lavaggio di detti gas per l?abbattimento di dette sostanze organiche in forma di soluzione acquosa dei rispettivi acidi e il recupero della anidride maleica da detta soluzione acida^.-detto procedimento essendo caratterizzato dal fatto di comprendere le fasi consistenti nello: a) arricchire detta soluzione acida in acido maleico fino ad un rapporto fra acido maleico e acido ftalico compreso fra 17:1 e 20:1 peso/peso e fino ad una concentrazione in acido maleico del 25?35 $ in peso riferito a detta soluzione acida,mediante aggiunta a detta fase di lavaggio di una corrente di riciclo ricca in acido maleico, e
b) impoverita in acido ftalico rimuovere l'acido ftalico da detta soluzione arricchita mediante cristallizzazione dello stesso sotto vuoto e mediante filtrazione,
c) riciclare una porziohe della soluzione arricchita proveniente dalla fase (?) ctxne detta corrente di riciclo nella fase (a),
d) sottoporre la rimanente porzione della soluzione arricchita dalla fase 0?)?detto trattamento di recupero dell'anidride maleica, e
e) purificare l'anidride maleica ottenuta nella fase (d).
2 Procedimento secondo la rivendicazione 1 in cui detto trattamento di recupero dell'anidride maleica nella fase (d) consiste nel i) disidratare detta soluzione arricchita mediante distillazione azeotropica con orto-xilolo ad una temperatura di 110oCe& pressione atmosferica, e li) rimuovere 1'orto-xilolo mediante distillazione sotto vuoto ad una pres? sione di 250-300 mm Hg e ad una temperatura di testa di circa 110?C per ottenere come residuo anidride maleica grezza*
I 3? Procedimento secondo la rivendicazione 2 in cui l'azeotro? po di acqua/orto?xilolo distillato nella fase (i) viene condensato e viene lasciato decantare ottenendo uno strato di orto?xilolo che viene riciclato come riflusso alle dette fasi (i) e (ii) ed uno strato acquoso che viene riciclato a detta fase di lavaggio dei gas.
4 Procedimento secondo la rivendicazione 2 o 3 in cui l'orto?xilolo distillato nella fase (ii) viene condensato ed almeno in parte riciclato come riflusso alla fase (ii)?
5 Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti in cui detta fase di purificazione dell'anidride maleica (e) consiste nel:
ili) assoggettare detta anidride maleica grezza e rettificazione su colonne a piatti in due stadi successivi collegati in serie recuperando l'anidride maleica in testa a detto secondo stadio ad una pressione di 100 mm Hg e ad una temperatura di 135?C e condensandola per ottenere l'anidride maleica ad una purezza superiore al 99?5 (tipica 99|8)?
6 Procedimento secondo la rivendicazione 5 in cui nella rettificazione a due stadi della fase (iii) il prodotto di testa dal secondo stadio ? condensato ed una porzione di esso ? riciclata come riflusso a detto secondo stadio e il liquido di fondo di detto secondo stadio ? riciclato come riflusso a detto primo stadio.
7 Procedimento secondo la rivendicazione 5 o 6 in cui durante detta distillazione dell'anidride maleica grezza si recupera prima dell*a? nidride maleica stessa una frazione di prodotti leggeri che ? riciclata a detto trattamento di recupero dell'anidride maleica nella fase (d).
8. Procedimento secondo la rivendicazione 5,6 o 7 in cui detta rettificazione avviene a rapporti di riflusso crescenti da 3 ? 3?5 a 9 ? 11*
9 Procedimento secondo una (qualunque delle rivendicazioni da 5 a 8 ih-cui detta rettificazione viene effettuata con almeno 15 piatti in detto primo stadio e almeno 30 piatti nel secondo detto stadio?
10. Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni da 5 a.9 in cui al termine di detta rettificazione si drena il liquido residuo sui piatti di detto primo stadio al fondo di detto secondo stadio per il recupero della rimanente anidride maleica in un successivo ciclo di recupero?
11 Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni da 5 a 10 in cui i residui di detxa rettificazione accumulati in detto primo st?dio vengono eliminati mediante lavaggio con soluzione acquosa caustica.
12 Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni da 1 ? 11 in cui la cristallizzazione dell?acido ftalico nella fase (b) ? realizzata a 10-1p ?un Kg e a circa 10?C.
13 Procedimento di recupero di anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica in cui detti gas comprendono sostanze organiche costituite principalmente da anidride maleica, anidride ftalica chinoni e anidride citraconica, detto procedimento comprendente il lavaggio di detti gas per l'abbattimento di dette sostanze organiche in forma di soluzione acquosa dei rispettivi acidi e il recupero della ani? nidride maleica da detta soluzione acida, detto procedimento essendo caratterizzato dal fatto di comprendere le fasi consistenti nello:
a) arricchire detta soluzione acida in acido maleico fino ad un rapporto fra acido maleico e acido ftalico compreso fra 17:1 e 20:1 peso/peso e fino^ad una concentrazione in acido maleico del 25?35 ?? peso riferita a detta soluzione acida, mediante aggiunta a detta fase di lavaggio di una corrente di riciclo ricca in acido maleico e impoverita in acido fta? lico.
TD) rimuovere l'acido ftalico da detta soluzione arricchita mediante cristallizzazione dello stesso sotto vuoto ad una pressione di 10-15 rara Hg e ad una temperatura di 10?C e mediante successiva filtrazione della risultante soluzione,
c) riciclare una porzione della soluzione arricchita proveniente dalla fase (b) come detta corrente di riciclo nella fase (a)
d) sottoporre la rimanente soluzione arricchita dalla fase (b) a detto trattamento di recupero di anidride maleica consistente nel
i) disidratare detta soluzione arricchita mediante distillazione azeotro? pica con orto?xilolo ad una temperatura di 110?C a pressione a-fcnosferica, e ii) rimuovere l'orto?xilolo mediante distillazione sotto vuoto ad una pressione di 250-300 mm Hg e temperatura di testa di 110?C per ottenere come residuo anidride maleica grezza, e
e) purificare l'anidride maleica grezza mediante una fase (iii) di rettificazione su colonne a piatti in due stadi successivi collegati in serie recuperando anidride maleica in testa a detto secondo stadio ad una pressione di 100 craiHg e ad una temperatura di 135?C e condensandola per ottenere anidride maleica ad una purezza superiore al 99J5 %? Impianto per il recupero dell'anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione/di anidride ftalica comprendente una sezione di lavaggio di detti gas, una sezione di recupero di anidride maleica ed una sezione di purificazione di anidride maleica caratterizzato dal fatto che
A) detta sezione di lavaggio comprende almeno una colonna di lavaggio per il lavaggioin controcorrente di detti gas con soluzione acquosa e soluzione di riciclo arricchiata in acido maleico, almeno un cristallizzatore dotato di mezzi di depressurizzazione e di un agitatore, per la cristallizzazione dell'acido ftalico, ed almeno un filtro sotto vuoto per la rimozione dell?acido ftalico cristallizzato nonch? mezzi per riciclare parte della soluzione arricchita fuoriuscente da detto filtro a detta colonna di lavaggio, B) detta sezione di recupero di anidride maleica comprende almeno una colonna di distillazione a piatti, una caldaia a monte di detta colonna ed un condensatore ed un serbatoio a valle di detta colonna, e mezzi per realizzare il vuoto in detta colonna, e
C) detta sezione di purificazione dell'anidride maleica comprende almeno due colonne di rettificazione a piatti legate in serie, almeno una pompa per riflussare i prodotti di fondo da detta seconda colonna in testa a detta prima colonna di rettificazione,mezzi per realizzare il vuoto in dette colonne di rettificazione ed una caldaia a monte ed un condensatore e serbatoio a valle di dette colonne di rettificazione*
15 Impianto secondo la rivendicazione 14 in cui detta colonna di lavaggio comprende piatti e riempimenti che consentono un ultimo contatto tra i gas e le.soluzioni di lavaggio acquosa con un minimo spoiw camento da sostanze precipitate e bassissima perdita di carico* 16* Impianto secondo la rivendicazione 14 o 15 in cui detta zona di lavaggio comprende ulterionnente un omogeneizzatore a monte di detto filtro per l?accumulo di detta soluzione acida in caso di operazione discon]tinua della filtrazione?
17 Impianto secondo una qualunque delle rivendicazioni da 14 a 16 in cui detta colonria di distillazione di detta sezione di recupero (B) funge anche da detta prima colonna di rettificazione di detta sezione di purificazione (c)| e in cui detta caldaia, detto condensatore e detto serbatoio nonch? detti mezzi per realizzare il vuoto sono comuni a dette due sezioni di recupero (B) e di purificazione (C)?
18. Impianto secondo una qualunque delle rivendicazioni da 14 a 17 in cui detta colonna di distillazione e/o detta prima colonna di rettificazione comprende almeno 15 piatti e detta seconda colonna di rettificazione comprende almeno 30 piatti.
19* Impianto secondo una qualunque delle rivendicazioni da 14 a 18 in cui detta colonna di distillazione e/o detta prima colonna di rettificazione ? realizzata in materiali al titanio*
20* Procedimento di recupero di .anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica secondo quanto descritto ed illustrato.
21. Impianto per il recupero di anidride malieca da gas effluenti da processi di produzione di amaride ftalica secondo quanto descritto/ed illustrato
ALLEGATO A - Rettifiche alla descrizione e rivendicazioni della domanda di "brevetto n.19637 A/83 contenute in n.4 postille richieste con istanza depositata il 27 settembre 1984
POSTILLA 1 - A pag. 7 riga 7 dal basso correggasi la parola "parti" in "piatti"
POSTILLA 2 - A pag. 15 riga 12 dopo la congiunzione ' e ' aggiungane! le parole "impoverita in acido ftalico"
POSTILLA 3 - A pag. 15 riga 13 dopo la lettera ?b)' caneellansi le parole "impoverita in acido ftalico"
POSTILLA 4 - A pag. 19 riga 1 prima della parola 'Impianto' inseriscasi il numero della rivendicazione "14?"
Approvansi postille.
?ride ftalica 0,02-0,03, anidride cifraconica 0,01-0,03 /?, e acido benzoi^ co, chinoni e altre minori sostanze organiche 0,02-0,03 j? dette percentuali essendo espresse come peso/peso del gas totale. In genere, a seguito del lavaggio di questi gas, si ottengono soluzioni delle sostanze organiche in cui le relative proporzioni dei composti presenti riflettono sostanzialmente quelle esistenti nel gas da lavare.
Vantanggiosamente, secondo il procedimento della presente invenzione si procede invece nella fase di lavaggio, ad un arricchimento della soluzione acquosa delle sostanze organiche abbattute dai gas in acido maleico. A tal scopo i gas provenienti dal processo di produzione di anidride ftalica vengono dimessi tramite la linea 2 in una colonna di lavaggio (scrubber) 1 in cui dall?alto viene immessa una soluzione acquosa da lavaggio per il lavaggio in controcorrente dei gas. La soluzione di lavaggio nei condotti segnati con 3 viene integrata, oltre che con acqua da reintegro attraverso la linea 4, corrispondente alle perdite per evaporazione, e all'acqua di idratazione e diluizione delle sostanze organiche contenute nei gas lavati inviati all'atmosfera, con una corrente di riciclo acquosa ricca di acido maleico e impoverita di acido ftalico proveniente dalla linea 5 La colonna di lavaggio .1 ? internamente provvista di parti e riempimenti tali da consentire un intimo contatto tra i gas e la soluzione di lavag gio acquosa con minimo sporcamento chesostanze precipitate e bassissima perdita di carico.
Dal fondo della colonna 1 attraverso la linea 6 esce la soluzione contenente le sostanze organiche abbattute dai gas sottoforma dei rispettivi acidi. Di questa soluzione una porzione viene riciclata attra? ti da processi di produzione di anidride ftalica in cui detti gas comprendono sostanze organiche costituite principalmente da anidride maleica, anidride ftalica e anidride citraconica, chinoni, detto procedimento comprendente il lavaggio di detti gas per l'abbattimento di dette sostanze organiche in forma di soluzione acquosa dei rispettivi acidi e il recupero della anidride maleica da detta soluzione acida, detto procedimento essendo caratterizzato dal fatto di comprendere le fasi consistenti nello: a) arricchire detta soluzione acida in acido maleico fino ad un rapporto fra acido maleico e acido ftalico compreso fra 17:1 e 20:1 peso/peso e fino ad una concentrazione in acido maleico del 2^-35 in peso riferito a detta soluzione acida, mediante aggiunta a detta fase di lavaggio di ima corrente di riciclo ricca in acido maleico, e\j
b)|impoverita in acido ftalico rimuovere l?acido ftalico da detta soluzione arricchita mediante cristallizzazione dello stesso sotto vuoto e mediante filtrazione,
c) riciclare una porzione della soluzione arricchita proveniente dalla fase (b) come detta corrente di riciclo nella fase (a),
d) sottoporre la rimanente porzione della soluzione arricchita dalla fase (b)a detto trattamento di recupero dell'anidride maleica, e
e) purificare l'anidride maleica ottenuta nella fase (d)?.
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 in cui detto trattamento di recupero dell'anidride maleica nella fase (d) consiste nel i) disidratare detta soluzione arricchita mediante distillazione azeotropica con orto-xilolo ad una temperatura di 110?Cea pressione atmosferica, e ii) rimuovere 1*orto-xilolo mediante distillazione sotto vuoto ad una presottenere anidride maleica ad una purezza superiore al 99?5 % ?V Impianto u per il recupero dell'anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica comprendente una sezione di lavaggio di detti gas, una sezione di recupero di anidride maleica ed una sezione di purificazione di anidride maleica caratterizzato dal fatto che
A) detta sezione di lavaggio comprende almeno una colonna di lavaggio per il lavaggioin controcorrente di detti gas con soluzione acquosa e soluzione di riciclo arricchiata in acido maleico, almeno un cristallizzatore dotato di mezzi di depressurizzazione e di un agitatore, per la cristallizzazione dell'acido ftalico, ed almeno un filtro sotto vuoto per la rimozione dell'acido ftalico cristallizzato nonch? mezzi per riciclare parte della soluzione arricchita fuoriuscente da detto filtro a detta colonna di lavaggio, B) detta sezione,di recupero di anidride maleica comprende almeno una colonna di distillazione a piatti, una caldaia a monte di detta colonna ed un condensatore ed un serbatoio a valle di detta colonna, e mezzi per realizzare il vuoto in detta colonna, e
C) detta sezione di purificazione dell'anidride maleica comprende almeno due colonne di rettificazione a piatti legate in serie, almeno una pompa per riflussare i prodotti di fondo da detta seconda colonna in testa a detta prima colonna di rettificazione, mezzi per realizzare il vuoto in dette colonne di rettificazione ed una caldaia a monte ed un condensatore e serbatoio a valle di dette colonne di rettificazione.
15 Impianto secondo la rivendicazione 14 in cui detta colonna di lavaggio comprende piatti e riempimenti che consentono un ultimo contatto tra i gas e le.soluzioni di lavaggio acquosa con un minimo spordride ftalica 0,02?0,03? anidride citraconica 0,01-0,03$? e acido benzoi^ co, chinoni e altre minori sostanze organiche 0,02?0,03$ dette percentuali essendo espresse come pes?/peso del gas totale. In genere, a seguito del lavaggio di questi gas, si ottengono soluzioni delle sostanze organiche in cui le relative proporzioni dei composti presenti riflettono sostanzialmente quelle esistenti nel gas da lavare.
Vantaggiosamente, secondo il procedimento della presente invenzione si procede invece nella fase di lavaggio, ad un arricchimento della soluzione acquosa delle sostanze organiche abbattute dai gas in acido maleico. A tal scopo i gas provenienti dal processo di produzione di anidride ftalica vengono i.imessi tramite la linea 2 in una colonna di lavaggio (scrubber) 1 in cui dall'alto viene immessa una soluzione acquosa da lavaggio per il lavaggio in controcorrente dei gas. La soluzione di lavaggio nei condotti segnati con 3 viene integrata, oltre che con acqua da reintegro attraverso la linea 4, corrispondente alle perdite per evaporazione, e all'acqua di idratazione e diluizione delle sostanze organiche contenute nei gas lavati inviati all'atmosfera, con una cori-ente di riciclo acquosa ricca di acido maleico e impoverita di acido ftalico proveniente dalla linea ^ La colonna di lavaggio .1 ? internamente provvista di piatti e riempimenti tali da consentire un intimo contatto tra i gas e la soluzione di lava? g?o acquosa con minimo sporcamente chesostanze precipitate e bassissima perdita di carico.
Dal fondo della colonna 1 attraverso la linea 6 esce la soluzione contenente le sostanze organiche abbattute dai gas sottoforma dei rispettivi acidi. Di questa soluzione una porzione viene riciclata attrati da processi di produzione di anidride ftalica in cui detti gas comprendono sostanze organiche costituite principalmente da anidride maleica, anidride ftalica e anidride citraconica, chinoni, detto procedimento comprendente il lavaggio di detti gas per l'abbattimento di dette sostanze organiche in forma di soluzione acquosa dei rispettivi acidi e il recupero della anidride maleica da detta soluzione acida, detto procedimento essendo caratterizzato dal fatto di comprendere le fasi consistenti nello: a) arricchire detta soluzione acida in acido maleico fino ad un rapporto fra acido maleico e acido ftalico compreso fra 17:1 e 20:1 peso/peso e fino ad una concentrazione in acido maleico del 25-35^ in peso riferito a detta soluzione acida,mediante aggiunta a detta fase di lavaggio di una corrente di riciclo ricca in acido maleico, e impoverita in acido ftalico
b) rimuovere l'acido ftalico da detta soluzione arricchita mediante cristallizzazione dello stesso sotto vuoto e mediante filtrazione,
c) riciclare una porzione della soluzione arricchita proveniente dalla fase (b) come detta corrente di riciclo nella fase (a),
d) sottoporre la rimanente porzione della soluzione arricchita dalla faBe(b) a detto trattamento di recupero dell'anidride maleica, e
e) purificare l'anidride maleica ottenuta nella fase (d).
2, Procedimento secondo la rivendicazione 1 in cui detto trattamento di recupero dell'anidride maleica nella fase (d) consiste nel
i) disidratare detta soluzione arricchita mediante distillazione azeotropica con orto-xilolo ad una temperatura di 110?C e a pressione atmosferica,e ii) rimuovere l'orto-xilolo mediante distillazione sotto vuoto ad una presottenere anidride maleica ad una purezza superiore al 99i5^.
14 Impianto per il recupero dell'anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica comprendente una sezione di lavaggio di detti gas, una sezione di recupero di anidride maleica ed u na sezione di purificazione di anidride maleica caratterizzato dal fatto che A) detta sezione di lavaggio comprende almeno una colonna di lavaggio per il lavaggio in controcorrente di detti gas con soluzione acquosa e soluzione di riciclo arricchita in acido maleico, almeno un cristallizzatore dotato di mezzi di depressurizzazione e di un agitatore, per la cristallizzazione dell'acido ftalico, ed almeno un filtro sotto vuoto per la rimozione dell'acido ftalico cristallizzato nonch? mezzi per riciclare parte della soluzione arricchita fuoriuscente da detto filtro a detta colonna di lavaggio, B) detta sezione di recupero di anidride maleica comprende almeno una colonna di distillazione a piatti, una caldaia a monte di detta colonna ed un condensatore ed un serbatoio a valle di detta colonna, e mezzi per realizzare il vuoto in detta colonna, e
C) detta sezione di purificazione dell'anidride maleica comprende almeno due colonne di rettificazione a piatti legate in serie, almeno una pompa per riflussare i prodotti di fondo da detta seconda colonna in testa a detta prima colonna di rettificazione,mezzi per realizzare il vuoto in dette colonne di rettificazione ed una caldaia a monte ed un condensatore e serbatoio a valle di dette colonne di rettificazione.
15 Impianto secondo la rivendicazione 14 in cui detta colonna di lavaggio comprende piatti e riempimenti che consentono un ultimo contatto tra i gas e le soluzioni di lavaggio acquosa con un minimo spor
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| IT19637/83A IT1199989B (it) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | Procedimento e impianto per il recupero di anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica |
| FI834118A FI834118A (fi) | 1983-02-17 | 1983-11-09 | Foerfarande och anordning foer utvinning av maleinsyraanhydrid fraon avgaserna i ftalsyraanhydridanlaeggningar. |
| EP83111381A EP0119301A3 (de) | 1983-02-17 | 1983-11-14 | Verfahren und Vorrichtung zur Maleinsäureanhydridgewinnung aus den Abgasen von Phthalsäureanhydridanlagen |
| ES527432A ES527432A0 (es) | 1983-02-17 | 1983-11-21 | Dispositivo para la obtencion de anhidrido de acido maleico a partir de los gases de escape de instalaciones de preparacion de anhidrido de acido ftalico |
| ES527431A ES8504756A1 (es) | 1983-02-17 | 1983-11-21 | Procedimiento para la obtencion de anhidrido de acido maleico a partir de los gases de escape de instalaciones de preparacion de anhidrido de acido ftalico |
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| IT19637/83A IT1199989B (it) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | Procedimento e impianto per il recupero di anidride maleica da gas effluenti da processi di produzione di anidride ftalica |
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