IT8224098A1 - Dispositivo di distillazione e sublimazione avente un condensatore - Google Patents

Description

DOCUMENTAZIONE

RILEGATA

Akte 81514.6 ing. Barzan? Se zanardo f

D E S C R I Z I O N E

a

dell'invenzione industriale dal titolo:

"Dispositivo di distillazione e sublimazione avente un condensatore"

della societ? LE YBOLD -HERAEUS GMBH,

di nazionalit? tedesca

con sede in K6LN (REP. FED. DI GERMANIA)

/c he nomina come inventori: ? ) Erwin WANETZKY 2) Franz HUGO 3) Fernand KUHLMANN

depositata il:

s NOV. 1982 24 09 8 A/ 82

R I A S S U N T O

L'invenzione concerne un dispositivo di distillazione e di sublimazione con un recipiente e con pi? contenitori per il prodotto di partenza. I contenitori possiedono ognuno un fondo, un 'intelaiatura esterna ed un 'intelaiatura interna con un canale del vapore, e sono sovrapposti in modo tale che i canali del vapore costituiscono una disposizione in serie. All?esterno della pila di contenitori ? previsto un vano anulare. Il dispositivo possiede un condensatore, in cui sbocca il canale del vapore del contenitore situato pi? in basso.

per risolvere il compito di impedire una condensazione del vapore sul recipiente, secondo l'invenzione -2- ing. Barzan? & zanardo viene proposto che fra i contenitori (26) sono previste intercapedini capillari (28) aperte in direzione verso il recipiente (3). inoltre il condensatore

(8) tramite almeno una apertura di riflusso (19) per gas ? collegato con il vano anulare (10), In particolare la disposizione ? combinata in modo tale che il vano anulare (10), le intercapedini capillari (28), i canali (26) del vapore, il condensatore e almeno una apertura di riflusso (19) sono parti di un circuito chiuso del gas (Figura 1).

D E S C R I Z I O N E

L'invenzione concerne un dispositivo di distillazione e di sublimazione con un recipiente, con pi? contenitori per il prodotto di partenza, che presentano ciascuno un fondo, un'intelaiatura esterna di altezza costante ed una intelaiatura interna di altezza minore, con un canale del vapore diretto verso il basso, e i quali contenitori per mezzo delle loro intelaiature esterne sono sovrapposti, in modo tale che i canali del vapore di tutti i contenitori dall?alto verso il basso formano una disposizione in serie, e inoltre in modo tale che all'interno del recipiente ? previsto un vano emulare libero, con un coperchio, che si appoggia sull'intelaiatura esterna del recipiente situato pi? in alto, e con un condensatore, in cui sbocca il canale del vapore -3- Ing. Barzan? & Zanardo del contenitore situato pi? in basso.

Dispositivi di tale tipo sono noti dai brevetti DE-AS 15 58 410 e DE-AS 2533 703. Anche in questi i singoli contenitori formano una pila circondata da un vano anulare. Le commettiture di separazione fra i singoli contenitori sono tuttavia circondate?da un isolamento termico cilindrico-cavo, e questo a sua volta ? disposto all'interno di un mantello metallico, che porta una bobina di induzione servente al riscaldamento dei contenitori. Questo involucro esterno della pila rappresenta un'efficace chiusura a tenuta delle commettiture di separazione fra i contenitori, ed impedisce la formazione di una corrente gassosa attraverso le commettiture.

Qualora dalle note pile di contenitori per effetto di eventuali difetti di tenuta fuoriescano vapori metallici, questi inevitabilmente condensano sulle pareti interne del recipiente, per il caso in cui si tratta di metalli aggressivi, col passare del tempo ci? porta ad una distruzione, ma almeno ad un danneggiamento del recipiente.

Dal brevetto DE-AS 1070 151 ? noto un dispositivo di sublimazione avente un unico contenitore chiuso verso il basso, sul quale sono collocati una piastra dotata di canali obliqui e pi? anelli con cave, in cui si in-4- ing. Barzan? & zanardo tendono raccogliere le impurit? non volatili. La pila in corrispondenza di anelli aperti verso il basso ? chiusa verso l'alto per mezzo di una piastra di condensazione. Mediante fori 12 disposti in maniera speciale viene favorita l'entrata di vapori di fluoruro nel vano anulare compreso fra la pila ed il mantello del contenitore, cos? che anche il mantello ? fatto di acciaio inossidabile, per resistere alla corrosione altrimenti inevitabile, provocata dai fluoruri. L'im-I

piego di acciaio legato tuttavia non ? affatto sufficiente per numerosi metalli corrosivi, e fra questi lo zinco.

La formazione di un circuito del gas, che potrebbe impedire la condensazione del fluoruro sul mantello esterno, non ? possibile nel noto dispositivo.

Dal brevetto DE-OS 1444 328 ? noto un dispositivo per la concentrazione di liquidi o soluzioni, in cui l'atmosfera libera viene inclusa in un circuito del gas. Questo dispositivo ? inadatto per il trattamento di sostanze che con una considerevole pressione parziale venissero trascinate dall.'aria messa in circolazione, in quanto ci? porterebbe ad un considerevole inquinamento ambientale.

Per quanto riguarda i dispositivi secondo i brevetti DE-AS 15 58 410 e DE-AS 2533 710 addirittura in cor-5- Ing. Barzan? & Zanardo rispondenza di punti all'esterno della pila di contenitori, ossia nella zona dei dispositivi di afflusso per la massa fusa, esiste un collegamento a vista fra la massa fusa e le superfici interne ovvero gli inserti del recipiente. In conseguenza di ci? non si pu? impedire che il componente vaporizzante condensi almeno in parte sugli inserti ovvero superfici interne del recipiente, queste quantit? di condensa non soltanto vanno perse in relazione alle quantit? di sostanza depositate nel condensatore propriamente detto, ma rappresentano anche un indesiderato inquinamento del recipiente e delle sue parti di montaggio.

A riguardo risulta di importanza assai particolare la tendenza di determinati condensati a sviluppare reazioni indesiderate con le superfici di condensazione, oppure a formare leghe, che da ultimo portano fino alla distruzione dei relativi elementi costruttivi, un rappresentante particolarmente pericoloso di questi condensati ? lo zinco, che attacca parti metalliche, specialmente parti in acciaio, in misura considerevole e forma con queste una lega.

Nella cosiddetta zincatura a fuoco si sfrutta la caratteristica dello zinco a formare con la sua superficie di contatto una dentatura regolare. Mentre l'estrema resistenza alla adesione dello strato di zinco ? -6- Ing. Barzan? & Zanardo estremamente desiderata per i prodotti finali ottenuti in tal modo, la combinazione, quasi insolubile, fra lo zinco e la superficie di condensazione rappresenterebbe un risultato indesiderato, quando ad esempio la parete del recipiente a determinati intervalli dovesse essere necessariamente pulita dallo zinco condensato. Ci? rappresenta un problema praticamente insolubile.

L'invenzione si pone pertanto il compito di indicare un dispositivo del genere descritto all'inizio, I

in cui i componenti vaporizzati della massa fusa vengono depositati quasi senza residui nel condensatore, ed in cui specialmente nessun vapore (vapori metallici) viene depositato sulle superfici interne o sugli inserti del recipiente.

Per il dispositivo indicato all'inizio secondo l'in venzione il problema posto viene risolto per il fatto che fra i contenitori ovvero fra il contenitore situato pi? in alto ed il coperchio sono previste intercapedini capillari aperte in direzione verso il vano anulare del recipiente, e inoltre per il fatto che il condensatore tramite almeno un'apertura di riflusso per gas ? collegato con il vano anulare, in modo tale che il vano anulare, le intercapedini capillari, i canali del vapore, il condensatore e almeno una apertura di riflusso, sono parti di un circuito chiuso del gas.

-7- Ing. Barzan? & zanardo Grazie alla disposizione secondo l'invenzione delle intercapedini capillari, che oltre all'apertura di riflusso disposta in corrispondenza di un altro punto, rappresentano l'unico collegamento fra il vano anulare e.la materia da trattare (massa fusa), in un primo momento risulta interrotto in primo luogo il collegamento a vista fra la materia e le superfici interne ovvero gli inserti del recipiente. Solitamente nel dispositivo si trova una atmosfera di gas inerte, che a seconda della tensione del vapore del materiale da vaporizzare ovvero a seconda dell'andamento del procedimento pu? essere compresa fra 2000 mbar e 10 mbar. Gli usua li processi di distillazione e di sublimazione vengono ampiamente favoriti utilizzando il vuoto.

Il gas inerte attraverso le intercapedini capillari ha una sufficiente azione di accesso all'interno dei contenitori, per effetto dell'operazione di bollitura della massa fusa, dipendente dalla pressione e dalla temperatura, attraverso i canali del vapore viene ora messa in moto una corrente di vapore, che per effetto del nuovo vapore che si aggiunge di volta in volta cresce da un canale del vapore all'altro, invero i canali del vapore sono inseriti in serie fluidodinamicamente, tuttavia l'afflusso del vapore dai singoli contenitori avviene nell'inserzione in parallelo, poich? l'entrata -8- Ing. Barzan? & zanardo del vapore avviene di volta in volta tramite il bordo superiore dell'intelaiatura interna, che a.tale scopo presenta un'altezza minore. Attraverso ogni canale del vapore fluisce pertanto una quantit? di vapore, che corrisponde alla somma delle quantit? di vapore dai sovrastanti contenitori pi? la quantit? di vapore da quel contenitore in cui si trova il canale del vapore momentaneamente considerato. In altre parole: attraverso il canale del vapore situato pi? in basso fluisce la quantit? totale di tutti i vapori liberati nel dispositivo.

Il relativo vapore possiede ora una certa pressione parziale nel gas inerte, che si trova nell'interno del recipiente. Questa pressione parziale del vapore.in grado di condensare si riduce ora assai fortemente con l'entrata della corrente nel condensatore, per effetto del gradiente di pressione parziale viene fra l'altro mantenuto costante il meccanismo di trasporto del vapore metallico. D'altro canto per effetto del trasporto del vapore viene trascinato il gas inerte, che non condensa nel condensatore, ma tramite almeno una apertura di riflusso rifluisce nel vano anulare fra la pila di contenitori e la parete del recipiente, questo effetto ? confrontabile con il meccanismo di azione di una pompa di diffusione, poich? il gas inerte sfugge nuovamente dal condensatore ed attraverso le aperture di riflusso entra S - ing. Barzan? & zanardo nuovamente nel recipiente nell'intorno della pila di .contenitori, si verifica una corrente naturale attraverso le menzionate intercapedini capillari, ossia il gas inerte senza l'impiego di dispositivi meccanici, come ad esempio pompe di circolazione, viene messo in circolazione per effetto della corrente del vapore metallico. Questa corrente di gas inerte attraverso l'in-/

tercapedine capillare "dall'esterno verso l'interno" impedisce il flusso di vapori metallici in direzione opposta.

per quanto riguarda le quantit? di gas che fluiscono attraverso i singoli canali del vapore, valgono considerazioni analoghe a quelle fatte per i vapori metallici: attraverso ogni canale del vapore passa la somma di tutte le quantit? di gas che entrano attraverso le intercapedini capillari situate sul canale del vapore. Pertanto attraverso il canale del vapore situato pi? in basso passa la somma dei gas entranti attraverso tutte le intercapedini capillari. Le sezioni trasversali di flusso delle intercapedini capillari sono inserite in parallelo, mentre - come gi? detto - i canali del vapore sono inseriti in serie. La velocit? di flusso ovvero le quantit? nell'unit? di tempo di gas da un lato e di vapore dall'altro lato hanno in particolare un andamento circa proporzionale, ossia le pressioni parzia-10- Ing. Barzan? & zanardo li relative del gas e del vapore non variano sul percorso del flusso attraverso i canali del vapore dall1al to verso il basso, supponendo in primo luogo uguali sezioni trasversali di flusso nelle intercapedini capillari ed in secondo luogo uguali quantit? di vapore liberato nei singoli contenitori.

Impiegando sei contenitori con sei intercapedini capillari si ottiene in tal modo l'effetto di una corrente di materiale di sei volte maggiore attraverso il canale del vapore situato pi? in basso, in combinazione con un corrispondente aumento della velocit? di flusso. Con riferimento ad una pressione di ad esempio 10 mbar si pu? in particolare raggiungere senz?altro la velocit? del suono nel canale del vapore situato pi? in basso ovvero in corrispondenza dell'entrata del condensatore, cos? che il flusso espande lateralmente. Ci? porta come conseguenza all'effetto supplementare che il metallo condensante si deposita lateralmente sulle pareti del condensatore e non - come nel caso di flusso lento e di distribuzione secondo Gauss - sul fondo e nel centro del condensatore nella forma di un cono, che cresce in direzione verso il canale del vapore situato pi? in basso e lo intaserebbe gradualmente, questo effetto viene reso possibile grazie all'elevata velocit? di flusso che si somma del vapore e del gas, cos? che -11- Ing. Barzan? & zanardo il tempo di fa zionamento utile del dispositivo aumenta considerevolmente fino ad uno svuotamento del condensatore.

Poich? grazie alla opportuna esecuzione del condensatore ? senz'altro possibile condensare i vapori metallici, in misura tale che il gas inerte entrando nel recipiente ? del tutto privo di vapore metallico, in tal modo si impedisce efficacemente l'entrata di vapori metallici in direzione verso le superfici interne ed inserti del recipiente. Il gas inerte in certo qual modo agisce da gas di lavaggio per 1'intercapedine fra il contenitore e la parete del recipiente e porta a tempi di funzionamento utile del dispositivo estremamente lunghi.

Ulteriori vantaggiose esecuzioni dell'oggetto dell 'invenzione vengono menzionate nelle rimanenti sottarivendicazioni. Un esempio di realizzazione dell'invenzione viene illustrato pi? dettagliatamente nel seguito in base alle Figure 1 fino a 3.

in particolare:

la Figura i mostra una sezione verticale attraverso un dispositivo completo, con gli apparecchi periferici necessari, incluso un sistema di regolazione,

la Figura 2 mostra una vista dall'alto su un contenitore con disposizione eccentrica del canale del vapore.

-12- Ing, Barzan? & Zanardo e

la Figura 3 mostra una sezione verticale attraverso l'oggetto secondo la Figura 2 lungo la linea III-III.

Nella Figura 1 ? mostrata una piastra di base 1, sulla quale con interposizione di una guarnizione 2 ? appoggiato un recipiente 3 eseguita nella forma di cilindro cavo aperto verso il basso. La piastra di base 1 possiede un'apertura 4, che ? coassiale al recipiente ed alla quale verso il basso si raccorda un bocchettone 5 con una flangia 6.

Con la flangia 6 tramite una guarnizione 7 ? accoppiato un condensatore 8, che ? costituito di una marmitta cilindrico-cava avente una serpentina di raffreddamento 9 applicata esternamente. Le sezioni trasversali interne del bocchettone 5 e del condensatore 8 sono circa uguali.

Il recipiente 3 racchiude un vano anulare 10, mentre il condensatore 8 racchiude un vano 11 di condensazione. I due vani menzionati comunicano fra di loro ma costituiscono una unit? chiusa verso l'esterno.

Il recipiente 3 ? circondato da una cappa di riscaldamento coassiale 12, che in corrispondenza della propria estremit? inferiore, con interposizione di una guarnizione 13, si appoggia sulla flangia anulare, non contrassegnata pi? dettagliatamente, del recipiente 3 e -13- Ing. Barzan? & Zanardo rispetto a questo recipiente forma un vano 14 a tenuta di gas. La cappa di riscaldamento 12 sul proprio lato interno ? rivestita con un isolamento termico 15, all'in terno del quale ? disposto un dispositivo di riscaldamento simbolizzato dall'elemento di riscaldamento i6.

La potenza di riscaldamento ? variabile per mezzo di un organo di impostazione 17 della potenza.

Nella parte inferiore del recipiente 3 si trova un corpo di sostegno 18, che ? eseguito sostanzialmente come corpo di rotazione e si appoggia sulla piastra di base 1, in modo tale che non ? completamente chiusa la sezione trasversale dell?apertura 4. Ci? avviene per mezzo di pi? aperture di riflusso 19, che sono previste nella zona del bordo inferiore esterno del corpo di sostegno 18, formano rientranze radiali e lasciano libere sezioni trasversali sufficienti per la formazione di un circuito del gas inerte. Il corpo di sostegno 18 nel proprio interno possiede una cavit? 20 circa a forma di imbuto, alla quale si raccorda verso il basso un dispositivo di conduzione 21 del vapore coassiale.

Sul corpo di sostegno 18, che a tale scopo presenta un bordo di forma anulare circolare, si appoggia una pila di contenitori 22, che presentano tutti lo stesso diametro esterno rispetto al corpo di sostegno 18. I contenitori possiedono un fondo 23, un'intelaiatura esterna 24 -14- Ing. Barzan? & Zanardo di altezza costante ed un?intelaiatura interna 25 racchiudente un canale 26 del vapore. L'intelaiatura interna 25 - in caso di fondo piano 23 - ? tenuta di altezza inferiore all'intelaiatura esterna 24, cos? che si ottiene un?intercapedine radiale di dimensioni in altezza sufficienti per la corrente di vapore che si forma. Tutti i contenitori sono eseguiti come corpi di rotazione, cos? che anche tutti i canali 26 del vapore sono fra di loro allineati ed inoltre allineati con il dispositivo 21 di conduzione del vapore. Il contenitore 22 situato pi? in alto ? chiuso da un coperchio 27 coprente anche il canale del vapore.

Corpi di sostegno 18, contenitori 22 e coperchio 27 sono fatti di un materiale resistente nei confronti dei materiali lavorati, ad esempio grafite. Grazie alla descritta disposizione impilata dei contenitori 22, fra le superfi ci di contatto, che sono superfici anulari circolari, vengono formate cosiddette intercapedini capillari 28, che consentono invero una corrente di gas inerte attraverso la superficie di inviluppo cilindrica di tutti i contenitori, dall'esterno verso l?interno, ma non consentono una corrente di vapore in direzione inversa.

E' riconoscibile il fatto che il dispositivo di conduzione 21 del vapore sbocca nel condensatore 8. Per mezzo della linea tratteggiata 29 ? caratterizzata la super-15- ing, Barzan? & Zanardo ficie.del condensato solido depositatosi nel condensatore. La materia prima durante il funzionamento d$l dispositivo si trova nello stato fuso e, oppure solido nei vani anulari fra le intelaiature esterne 24 e le intelaiature interne 25. In conseguenza dei flussi, ulteriormente descritti in precedenza, e delle pressioni parziali, si verifica un efficace flusso di circolazione.del gas inerte non suscettibile di condensazione, che accompagna il vapore metallico fino nel condensatore, ma lascia il vano di condensazione, tramite le aperture di riflusso 19, di nuovo privo di componenti di vapore metallico ed entra nell?intercapedine anulare fra il recipiente 3 ed i contenitori 22. Di qui il gas inerte attraverso le intercapedini capillari gi? descritte si riporta nei vani interni dei contenitori, cos? che si ripete il circuito.

La pressione di esercizio necessaria nel recipiente 3 viene prodotta nella zona del vuoto per mezzo di un' bocchettone di aspirazione 30, che tramite una conduttura 31 ? collegato con un manometro 32 e tramite una conduttura 33, un filtro 34, una valvola 35 ? collegato c:>n una pompa 36 del vuoto.

Nel vano di riscaldamento 11 nonch? nel vano 14 a tenuta di gas per scaricare la pressione del recipiente 3 ? possibile produrre pressioni circa di uguale grandezza.

-16- Ing. Barzan? & zanardo Ci? avviene per il fatto che la cappa di riscaldamento 12 ? dotata di un bocchettone di raccordo 37 , dal quale una tubazione 38 tramite una valvola 39 -fa cap? ad una seconda pompa 40 del vuoto. X lati di aspirazione delle pompe del vuoto 36 e 40 sono collegati fra di loro J

tramite una conduttura 4i in cui si trova una valvola di ritenuta 42.

Nel vano 14 a tenuta di gas si trova una sonda ter mometrica 43 , che tramite un limitatore di temperatura 44 ed una conduttura di comando 45 agi sce sull ? organo di impostazione 17 nel senso di una limitazione della temperatura.

All ?interno del recipiente 3 nell ?immediata vicinanza dei contenitori 22 si trova un'ulteriore sonda termometrica 46 , che tramite un commutatore 47 agisce a scelta o sull 'organo di impostazione 14 oppure su un regolatore di pressione 48. in tal modo ? semplice effet tuare la regolazione della temperatura della massa fusa in dipendenza della pressione, in quanto piccole variazioni della temperatura provocano variazioni maggiori della tensione del vapore. La velocit? di vaporizzazione tuttavia ? proporzionale alla quantit? di calore addotta. Quando ora si rileva la temperatura della massa fusa ovvero dei contenitori per mezzo della sonda termometrica 46, per mezzo di una regolazione della pressione ? pos-17- Ing. Barzan? & Zanardo sibile ottenere che la pressione non viene ridotta in misura tale che la massa fusa "congela'1 nei contenitori 22* E' possibile mantenere ampiamente costante la temperatura nei contenitori.

Le Figure 2 e 3 mostrano la disposizione eccentrica del dispositivo 21 di conduzione del vapore e del canale 26 del vapore sul corpo di sostegno 18a ovvero nel contenitore 22a. L'intelaiatura esterna 24a e l'intelaiatura interna 25a si raccordano l'una nell'altra, laddove non esiste alcun vano anulare ma un vano cilindrico 22b per ricevere il materiale di partenza. L'intelaiatura interna 25a anche qui ? eseguita accorciata, per creare un percorso di flusso per il vapore (in direzione delle frecce), ci? avviene per mezzo della fresatura di una sacca 22c avente una pianta a forma di falce di luna, un tale contenitore, specialmente quando esso ? montato su un asse di orientamento non mostrato, pu? essere svuotato mediante rovesciamento, pi? facilmente dei contenitori a cava anulare mostrati nella Figura 1.

La disposizione di un'intercapedine capillare 28 fra la superficie superiore piana di delimitazione della intelaiatura esterna 24a ed il coperchio 27 per il resto ? effettuato in maniera assolutamente analoga.

Nella Figura 3 ? mostrato solo un unico contenitore -18- ing. Barzan? & Zanardo 22a. Tuttavia ? possibile impilare l'uno sull'altro

pi? contenitori di questo tipo, e precisamente di nuovo analogamente alla Figura 3.

Con l'espressione "intercapedine capillare" si deve intendere un 'intercapedine a fessura fra intelaiatura esterna e bordo del coperchio, come quella che viene delimitata ad esempio da due superfici anulari circolari piane sul contenitore e sul coperchio, quando il coperchio per mezzo delle usuali irregolarit? superficiali (rigature di lavorazione) si appoggia sul bordo del contenitore. LO stesso vale per l'intercapedine capillare quando viene formata fra due contenitori. L 'intercapedi ne capillare pu? essere prolungata anche per mezzo di una filettatura, un labirinto o similari. L'ampiezza dell'intercapedine non dovr? essere superiore a circa 0,1 mm. Il limite ? determinabile mediante prove; esso ? raggiunto quando il metallo condensa sulle pareti del recipiente.

Il numero dei contenitori non ? particolarmente cri_ tico. come minimo sono gi? sufficienti due contenitori.

Tuttavia l'effetto aumenta al crescere delle intercapedi_ ni capillari, cos? che o si ? dovuto aumentare necessariamente il numero delle intercapedini capillari per ogni contenitore e, oppure si ? dovuto ingrandire soprattutto il numero dei contenitori, per cui contemporaneamente aumenta anche la superficie di vaporizzazione.

-19 - Ing. Barzan? & zanardo

R I V E N D I C A Z I O N I

1, Dispositivo di distillazione e di sublimazione con un recipiente, con pi? contenitori per il prodotto di partenza, che presentano ciascuno un fondo, un ' intelaiatu ra esterna di altezza costante ed un1 intelaiatura interna di altezza minore, con un canale del vapore diretto verso il basso, e i quali contenitori per mezzo delle loro inte lavature esterne sono sovrapposti, in modo tale che i canali del vapore di tutti i contenitori dall'alto verso il basso formano una disposizione in serie, nonch? dal fatto che all'interno del recipiente ? previsto un vano anulare libero, con un coperchio che si appoggia sull'intelaiatura esterna del contenitore situato pi? in alto, e con un condensatore, in cui sbocca il canale del vapore del recipien te situato pi? in basso, caratterizzato dal fatto che fra il contenitore (26) ovvero fra il contenitore situato pi? in alto ed il coperchio (27) sono previste intercapedini capillari (28), aperte in direzione verso il vano anulare C 10 ) del recipiente (3), nonch? dal fatto che il condensatore (8) tramite almeno un'apertura di riflusso (19) per gas ? collegato con il vano anulare (10), in modo tale che il va no anulare (io), le intercapedini capillari (28), i canali (26) del vapore, il condensatore (8) ed almeno una apertura di riflusso (19) sono parti di un circuito chiuso del gas.

2. Dispositivo di distillazione e di sublimazione secondo la rivendicazione 1f.caratterizzato dal fatto che i contenitori (22) per mezzo delle loro intelaiature esterne (24) sono impilati l'uno sull'altro, in modo tale che sono fra di loro allineati i canali (26) del vapore,

3, Dispositivo di distillazione e di sublimazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il contenitore (22) situato pi? in basso ? applicato su un corpo di sostegno (18), che ? disposto nel recipiente (3) presenta un dispositivo di conduzione

(21) del vapore, allineato con i canali (26) del vapore e facente capo al condensatore (8), e sul proprio contorno presenta almeno un'apertura di riflusso (19),

4, Dispositivo di distillazione e di sublimazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che i contenitori (22) sono eseguiti come corpi di rotazione.

5, Dispositivo di distillazione e di sublimazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il canale (26) del vapore ? disposto eccentricamente.

S.p.A

l? UffidaielRogante 7176/DB/vf

V Breve'3

RIASSUNTO

L' invenzione concerne un dispositivo di distillazione e di sublimazione con un recipiente e con pi? contenitori per il prodotto di partenza ed un condensatore. per risol venre il compito di evitare un inquinamento e/o distruzione del recipiente in conseguenza del materiale evaporato, viene proposto in conformit? all' invenzione, che almeno un contenitore previsto presenti un canale per il vapore e che detto contenitore sia chiuso, ad eccezione del canale per il vapore, lasciando libero una fessura capillare, e che il canale del vapore sbocchi nel condensatore. Nel modo indicato, il flusso del vapore impone al gas inerte presente una circolazione entro 1' intercapedine tra recipiente e contenitore.

5 Novembre 1981

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R I V E N D I C A Z I O N I;

1 . Dispositivo di distillazione e di sublimazione con un recipiente, almeno un contenitore per il prodotto di partenza ed un condensatore caratterizzato dal fatto che almeno un contenitore previsto (22) presenta un fondo (23) ? una intelaiatura esterna (24) di altezza costante ed una intelaiatura interna (25) , circondante un canale del vapore (27), e che eccetto il canale del vapore (26), lasciando libera una fessura capillare (28) detto contenitore ? chiuso da un coperchio (27) poggiante sull'intelaiatura esterna (24), e che il canale del vapore (26) sbocca nel condensatore (28).

2, Dispositivo di distillazione e di sublimazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che nel recipiente (3) sono impilati parecchi contenitori (22) mediante le loro intelaiature esterne (24)? in modo che i canali del vapore (26) si trovino allineati l'uno rispetto all'altro, e che il primo contenitore in alto (22) ? chiuso dell coperchio (27)?

3. Dispositivo di distillazione e di sublimazione secondo la rivendicazione 1? caratterizzato dal fatto che almeno un contenitore previsto (22) poggia su un corpo di sostegno (18) disposto nel recipiente (3)? che presenta un dispositivo di conduzione del vapore (21) allineato con il canale del vapore (26) e facente capo al condensatore (8), e sul proprio contorno presenta almeno un'apertura (19) per la circolazione di un gas inerte attraverso il dispositivo di conduzione del vapore (21)? ' 4.'Dispositivo di distillazione e di sublimazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il contenitore (22? ? eseguito come corpo di rotazione.

5. Dispositivo di distillazione e di sublimazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il canale (26) del vapore ? disposto eccentricamente.

5 Novembre 1981

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LEYBOLD?HERAEUS G m b H

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"Dispositivo di distillazione e di sublimazione con un condensatore"

L'invenzione concerne un dispositivo di distillazione e di sublimazione con un recipiente, almeno un contenitore per il prodotto di partenza ed un condensatore.

4 ? fc>?*

' Nel caso dei dispositivi noti del tipo suddetto, il contenitore ? conformato come crogiolo aperto verso l?alto oppure - per ingrandire la superficie, come canale ad andamento elicoidale, attraverso il quale la massa fusa da depurare, per mezzo del processo di distillazione, scorre entro un recipiente di raccolta, per favorire 1*evaporazione di determinati componenti dalla massa fusa, nel recipiente viene mantenuta una considerevole depressione (vuoto) oppure una atmosfera di gas protettivo, nella quale, mediante provvedimenti sistematici, per esempio 1?installazione di un condensatore, si ottiene un gradiente di pressione parziale in relazione al componente da evaporare. L?atmosfera mantenuta nel recij

piente, impedisce le reazioni chimiche con la massa fusa ovvero con determinati componenti della massa fusa.

In tal caso non ha importanza se il residuo di distillazione oppure la condensa forma il prodotto finale vero e proprio.

per quanto riguarda i dispositivi finora

noti era previsto un collegamento a vista fra la

massa fusa e le superfici interne ovvero gli inserti del recipiente. In conseguenza di ci? non si pu? impedire che il componente vaporizzante condensi almeno in parte sugli inserti ovvero superfici interne

del? recipiente. Queste quantit? di condensa non soltanto vanno perse in relazione alle quantit? di sostanza depositata nel condensatore propriamente detto, ma rappresentano anche in indesiderato inquinamento del recipi?nte e delle sue parti di montaggio. A riguardo risulta di importanza assai particolare la tendenza di determinati condensati a sviluppare reazioni indesiderate con le superfici di condensazione, oppure a formare leghe, che da ultimo portano fino alla distruzione dei relativi elementi costruttivi. Un rappresentante particolarmente pericoloso di questi condensati ? lo zinco, che attacca parti metalliche,

;

specialmente parti in acciaio, in misura considerevole e forma con queste una lega.

C

Nella cosiddetta zincatura a fuoco si sfrutta la caratteristica dello zinco a formare con la sua superficie di contatto ima dentatura regolare. Mentre l'estrema resistenza alla adesione dello strato di zinco ? estremamente desiderata per i prodotti finali ottenuti in tal modo, la combinazione, quasi insolubili, fra lo zinco e la superficie di condensazione rappresenterebbe un risultato secondario indesiderato, quando ad esempio la parete del recipiente a determinati intervalli dovesse essere necessariamente pulita dallo zinco condensato.

Ci?*rappresenta un problema praticamente insolubile. L'invenzione si pone pertanto il compito di indicare un dispositivo del genere descritto all*inizio, in cui i componenti vaporizzati della massa fusa vengono depositati quasi senza residui nel condensatore, ed in cui specialmente nessun vapore (vapori metallici) viene depositato sulle superfici interne o sugli inserti del recipiente.

per il dispositivo indicato all*inizio secondo 1*invenzione il probleme posto viene risolto per il fatto che almeno un contenitore previsto presenta un;fondo, una intelaiatura esterna di altezza costante ed una intelaiatura interna, che circonda un canale per il vapore e che, lasciando libera un fessura capillay ?

re, esso ? chiuso tramite un coperchio che poggia sul-1?in teiaiatura esterna, e che il canale del vapore sbocca nel condensatore.

Grazie al provvedimento secondo 1*invenzione, in un primo momento risulta interrotto in primo luogo il collegamento a vista fra la materia e le superfici interne ovvero gli inserti del recipiente. Solitamente nel disposisitvo si trova una atmosfera di gas inerte, che a seconda della tensione del vapore del materiale da vaporizzare ovvero a seconda dell?andamento del procedimento pu? essere compresa fr? 200bmbar e 10 mbar. Gli usuali processi di distillazione e di sublimazione vengono ampiamente favoriti utilizzando il vuoto.

Il gas inerte attraverso le intercapedini capillari ha una sufficiente azione di accesso I?il'interno dei contenitori, per effetto dell?operazione di bolliura della massa fusa, dipendente dalla pressione e dalla temperatura, attraverso i canali del vapore ?viene ora messa in moto una corrente di vapore, la cui pressione parziale nel gas inerte varia o si riduce entrando nel condensatore, per effetto

dpi gradiente di pressione parziale viene fra l'altro mantenuto costante il meccanismo di trasporto del vapore metallico. D'altro canto per effetto del trasporto del vapore viene trascinato il gas "inerte, che non condensa nel condesatore. Questo effetto ? confrontabile con il meccanismo di azione di una pompa di diffusione, poich? il gas inerte sfugge nuovamente dal condensatore ed attraverso corrispondenti aperture di riflusso entra nuovamente nel recipiente nell'ambito del contenitore, si verifica una corrente naturale attraverso le menzionate intercapedini capillari, ossia il gas inerte senza l'impiego

e

di dispositivimeccanici, come ad esempio pompe di circolazione, viene messo in circolazione per effetto ? y

effetto della corrente del vapore metallico. Questa corrente di gas inerte attraverso l' intercapedine capillare 'dall'esterno verso l ' interno" impedisce il lfusso di vapori metallici in direzione opposta.

poich? grazie alla opportuna esezione del condensatore ? senz' altro possibile condensare i vapori metallici',, in. misura tale che il gas inerte entrando nel recipiente ? del tutto privo di vapore metallico, irt tal modo si impedisce eddicacemente l'entrata di vapori metallici in direzione verso le superfici interne ed inserti del recipiente. Il gas inerte in certo qual modo agisce da gas di lavaggio per l' intercapedine fra il contenitore e la parete del recipiente e porta a tempi di funzionamento utile del dispositivo estremamente lunghi.

Un esempio di pratica realizzazione particolarmente preferito dell' oggetto dell * invenzione ? caratterizzato secondo l'ulteriore invenzione dal fatto che nel recipi?nte sono impilati parecchi contenitori per mezzo delle loro intelaiature esterne, in modo che i canali del vapore si trovino allineati l'uno rispetto all' altro, e che il primo conteniore in

alto viene chiuso dal coperchio. I contenitori formano in tal modo crogioli a scanalatura anulare opportunamente impilabili.

* ufteriori vantaggiose esecuzioni dell'oggetto dell' invenzione vengono menzionate nelle rimanenti sottorivendicazioni. Un esempio di realizzazione dell'invenzione viene illustrato pi? dettagliatamente nel seguito in base alle Figure 1 fino a 3.

In paeticolare:

la Figura 1 mostra una sezione verticale attraverso un dispositivo completo, con gli apparecchi periferici necessari, incluso un sistema di regolazione,

la Figura 2 mostra una vista dall'alto su un contenitore con disposizione eccentrica del canale del vapore, Ing. Barzan? & zanardo t

e

la Figura 3 mostra una sezione verticale attraverso l'oggetto secondo la Figura 2 lungo la linea III-III.

Nella Figura i ? mostrata una piastra di base i, sulla quale con interposizione di una guarnizione 2 ? appoggiato un recipiente 3 eseguita nella forma di cilindro cavo aperto verso il basso. La piastra di base 1 possiede un'apertura 4, che ? coassiale al recipiente ed alla quale verso il basso si raccorda un bocchettone 5 con una flangia 6.

Con la flangia 6 tramite una guarnizione 7 ? accoppiato un condensatore 8, che ? costituito di una marmitta cilindrico-cava avente una serpentina di raffreddamento 9 applicata esternamente. Le sezioni trasversali interne del bocchettone 5 e del condensatore 8 sono circa uguali.

Il recipiente 3 racchiude un vano anulare 10, mentre il condensatore 8 racchiude un vano 11 di condensazione. I due vani menzionati comunicano fra di loro ma costituiscono una unit? chiusa verso l'esterno.

Il recipiente 3 ? circondato da una cappa di riscaldamento coassiale 12, che in corrispondenza della propria estremit? inferiore, con interposizione di una guarnizione 13f si appoggia sulla flangia anulare, non contrassegnata pi? dettagliatamente, del recipiente 3 e rispetto a questo recipiente forma un vano 14 a tenuta di gas. La cappa di riscaldamento 12 sul proprio lato interno ? rivestita con un isolamento termico 15, all'interno del quale ? disposto un dispositivo di riscaldamento simbolizzato dall'elemento di riscaldamento 16* La potenza di riscaldamento ? variabile per mezzo di un organo di impostazione 17 della potenza.

Nella parte inferiore del recipi?nte 3 si trova un corpo di sostegno 18, che ? eseguito sostanziallente come un corpo di rotazione e si appoggia sulla piastra di base 1, in modo tale che non ? completamente chiusa la sezione trasversale dell'apertura 4. Ci? avviene per mezzo di aperture 19, che sono previste nella zona del bordo inferiore esterno del corpo di sostegno 18, formano rientranze radiali e lasciano libere sezioni trasversali sufficienti per la formazione di un circuito del gas inerte. Il corpo di sostegno 18 nel proprio interno possiede una cavit? 20 circa a forma di imbuto, alla quale si raccorda verso il basso un dispositivo di conduzione 21 del \q>ore coassiale.

Sul corpo di sostegno 18, che a fale scopo presenta un bordo di forma anulare circolare, si appoggia un pila di contenitore 22? che presentano tutti lo stesso diametro esterno rispetto al corpo di sostegno 18. I contenitori possiedono un fondo 23, un'intelaiatura esterna 24 Ing. Barzan? & Zanardo t i?

di altezza costante ed un'intelaiatura interna 25 racchiudente un canale 26 del vapore. L'intelaiatura interna 25 - in caso di fondo piano 23 - ? tenuta di altezza inferiore all'intelaiatura esterna 24, cos? che si ottiene un'intercapedine radiale di dimensioni in altezza sufficienti per la corrente di vapore che si forma. Tutti i contenitori sono eseguiti come corpi di rotazione, cos? che anche tutti i canali 26 del vapore sono fra di loro allineati ed inoltre allineati con il dispositivo 21 di conduzione del vapore. Il contenitore 22 situato pi? in alto ? chiuso da un coperchio 27 coprente anche il.canale del vapore.

Corpi di sostegno 18, contenitori 22 e coperchio 27 sono fatti di un materiale resistente nei confronti dei materiali lavorati, ad esempio grafite. Grazie alla descritta disposizione impilata dei contenitori 22 , fra le superfici di contatto, che sono superfici anulari circolari, vengono formate cosiddette intercapedini capillari 28, che consentono invero una corrente di gas inerte attraverso la superficie di inviluppo cilindrica di tutti i contenitori, dall'esterno verso l'interno, ma non consentono una corrente di vapore in direzione inversa.

?E' riconoscibile il fatto che il dispositivo di conduzione 21 del vapore sbocca nel condensatore 8. Per mezzo della linea tratteggiata 29 ? caratterizzata la superfidi^ dbl condensato solido edpositatosi nel condensatore. La materia prima durante il funzionamento del dispositivo si trova nello stato fuso e, oppure solido nei vani anulari fra le intelaiature esterne 24 e le intelaiature interne 25. In conseguenza del flusso di vapore che si forma entro i canali del vapore 26 ed

entro il dispositivo conduttore di vapore 21 e in conseguenza del gradiente della pressione parziale

del vapore in direzione delle superfici di condensazione, di verifica un efficace flusso di circolazione del

gas inerte non suscettibile di condensazione, che accompagna il vapore metallico fino. nel condensatore, ma lascia il vano di condensazione, tramite le aperture 1 9, di nuovo privo di componenti di vaporarne tallico ed entra nell? intercapedine anulare

fra il recipiente 3 ed i contenitori 22. Di qui il

gas inerte attraverso le intercapedini capillari gi? desritte si piporta nei vari interni dei contenitori, cos? che si ripete il circuito.

La pressione di esercizio necessaria nel recipiente 3 viene prodotta nella zona del vuoto per mezzo di un bocchettone di aspirazione 30, che tramite una conduttura 31 ? collegato con un manometro 32 e tramite una conduttura 33? un filtro 34, una valvola 35 ? collegato con una pompa 36 del vuoto.

? \ ? - 14 -

Nel vano di riscaldamento 11 nonch? nel vano 14 a tenuta di gas per scaricare la pressione del recipiente 3 ? possibile produrre pressioni circa di uguale grandezza.

ing. Barzan? & zanardo

I V *

Ci? avviene per il fatto che la cappa di riscaldamento 12 ? dotata di un bocchettone di raccordo 37, dal quale una tubazione 38 tramite una valvola 39 fa cap? ad una seconda pompa 40 del vuoto. I lati di aspirazione delle pompe del vuoto 36 e 40 sono collegati fra di loro tramite una conduttura 41 in cui si trova una valvola di ritenuta 42.

Nel vano 14 a tenuta di gas si trova una sonda ter mometrica 43, che tramite un limitatore di temperatura 44 ed una conduttura di comando 45 agisce sull'organo di impostazione 17 nel senso di una limitazione della temperatura.

All'interno del recipiente 3 nell'immediata vicinanza dei contenitori 22 si trova un'ulteriore sonda termometrica 46, che tramite un commutatore 47 agisce a scelta o sull'organo di impostazione 14 oppure su un regolatore di pressione 48, In tal modo ? semplice effet tuare la regolazione della temperatura della massa fusa in dipendenza della pressione, in quanto piccole variazioni della temperatura provocano variazioni maggiori della tensione del vapore. La velocit? di vaporizzazione tuttavia ? proporzionale alla quantit? di calore addotta. Quando ora si rileva la temperatura della massa fusa ovvero dei contenitori per mezzo della sonda termometrica 6, per mezzo di una regolazione della pressione ? posing. Barzan? & Zanardo t v ?

sibile ottenere che la pressione non viene ridotta in misura tale che la massa fusa "congela" nei conteni tori 22. E ' possibile mantenere ampiamente costante la temperatura nei contenitori.

Le Figure 2 e 3 mostrano la disposizione eccentrica del dispositivo 21 di conduzione del vapore e del canale 26 del vapore sul corpo di sostegno n 8a ovvero nel contenitore 22a. L 'intelaiatura esterna 24a e- l 'intelaiatura interna 25a si raccordano l 'una nell ' altra, laddove non esiste alcun vano anulare ma un vano cilindrico 22b per ricevere il materiale di partenza. L 'intelaiatura interna 25 a anche qui ? eseguita accorciata, per creare un percorso di flusso per il vapore (in direzione delle frecce) . Ci? avviene per mezzo della fresatura di una sacca 22c avente una pianta a forma di falce di luna, un tale contenitore, specialmente quando esso ? montato su un asse di orientamento non mostrato, pu? essere svuotato mediante rovesciamento, pi? facilmente dei contenitori a cava anulare mostrati nella Figura 1 .

La disposizione di un ' intercapedine capillare 28 fra la superficie superiore piana di delimitazione della intelaiatura esterna 24a ed il coperchio 27 per il resto ? effettuato in maniera assolutamente analoga.

Nella Figura 3 ? mostrato solo un unico contenitore

Claims (1)

1. 22c?*^L*ULtavia ? possibile impilare l'uno sull 'altro pi? contenitori di questo tipo, e precisamente di nuovo analogamente alla Figura 3?

   Con l'espressione "intercapedine capillare" si deve int?ndere un * in tercapedine a fessura fra intelaiatura esterna e bordo del coperchio, come quella che viene delimitata ad esempio da due superfici anulari circolari piane sul contenitore e sul coperchio, quando il coperchio per mezzo delle usuali irregolarit? superficiali (rigature di lavorazione) si appoggia sul bordo del contenitore* Lo stesso vale per l' intercapedine capillare quando viene formata fra due contenitori , L* intercapedine capillare pu? essere prolungata anche per mezzo di una filettatura, un labirinto o similari. L' ampiezza dell 1 intercapedine non dovr? essere superiore a circa 0, 1 mm. Il limite ? determinabile mediante prove; esso ? raggiunto quando il metallo condesa sulle pareti del recipiente*

   *****

   per traduzione conforme

   p. Ing. B. ardo Milano S*p. A,

   Doc. 1 25643/GAT,/pn