LU84456A1 - Destillations-und sublimationsvorrichtung mit einem kondensator - Google Patents

Description

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20. Oktober 1982 81514-Ausland - 1 - LEYBOLD-HERAEUS GmbH Bonner Straße 504 D-5000 Köln - 51 ·* " Destinations- und Sublimationsvorrichtung mit einem Kondensator "

Die Erfindung betrifft eine Destinations- und Sublimationsvorrichtung mit einem Rezipienten, mit mehreren Behältern für das Ausgangsprodukt, die je einen Boden, eine Außenzarge konstanter Höhe und eine Innenzarge geringerer Höhe mit 5 einem nach unten gerichteten Dampfkanal aufweisen und mittels ihrer Außenzargen derart aufeinandergesetzt sind, daß die Dampfkanäle aller Behälter von oben nach unten eine Reihenanordnung bilden und daß innerhalb des Rezipienten ein freier ringförmiger Raum vorhanden ist, mit einem auf der 10 Außenzarge des obersten Behälters aufliegenden Deckel und mit einem Kondensator, in den der Dampfkanal des untersten Behälters mündet.

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Derartige Vorrichtungen sind durch die DE-AS 15 58 410 und die DE-AS 25 33 703 bekannt. Auch dort bilden die einzelnen Behälter einen Stapel, der von einem Ringraum umgeben ist. Die Trennfugen zwischen den einzelnen 5 Behältern sind jedoch von einer hohlzylindrisehen Wärmedämmung umgeben, und diese ist wiederum innerhalb eines metallischen Mantels angeordnet, der eine Induktionsspule trägt, die zur Beheizung der Behälter dient. Diese äußere Umhüllung des Stapels stellt eine wirksame Ab-10 dichtung der Trennfugen zwischen den Behältern dar und verhindert die Ausbildung einer Gasströmung durch die Trennfugen.

Sofern aus den bekannten Behälterstapeln durch etwaige Undichtigkeiten Metalldämpfe austreten, kondensieren diese 15 unvermeidbar auf den Innenwänden des Rezipienten. Für den Fall, daß es sich um agressive Metalle handelt, führt dies im Laufe der Zeit zu einer Zerstörung, zumindest aber zu einer Beschädigung des Rezipienten.

Durch die DE-AS 10 70 151 ist eine Sublimationsvorrichtung 20 mit einem einzigen, nach unten geschlossenen Behälter bekannt, auf den eine mit schrägen Kanälen versehene Platte und mehrere Ringe mit Nuten aufgesetzt sind, in denen nicht-flüchtige Verunreinigungen aufgefangen werden sollen. Der Stapel an nach unten offenen Ringen ist nach oben durch 25 eine Kondensationsplatte verschlossen. Durch speziell angeordnete Locher 12 wird ein Eintritt von Fluoriddämpfen in den ringförmigen Raum zwischen dem Stapel und dem Behältermantel gefördert, so daß auch der Mantel aus nicht-rostendem - 3 - 20. Oktober 1982 81514-Ausland - 3 -

Stahl besteht, um der ansonsten unvermeidbaren Korrosion durch die Fluoride zu widerstehen. Die Verwendung von Edelstahl reicht jedoch für zahlreiche korrosive Metalle, darunter Zink, keineswegs aus.

5 Die Ausbildung eines Gaskreislaufs, der die Kondensation von Fluorid auf dem Außenmantel verhindern könnte, ist bei der bekannten Vorrichtung nicht möglich.

Durch die DE-OS 14 44 328 ist eine Vorrichtung zur Konzentration von Flüssigkeiten oder Lösungen bekannt, bei der 10 die freie Atmosphäre in einen Gaskreislauf einbezogen wird. Diese Vorrichtung ist für die Behandlung von Stoffen ungeeignet, die mit einem merklichen Partialdruck von der umgewälzten Luft mitgenommen würden, weil dies zu einer erheblichen Umweltbelastung führen würde.

15 Bei den Vorrichtungen nach der DE-AS 15 58 410 und der DE-AS 25 33 710 besteht sogar an Stellen außerhalb des· Behälterstapels, d.h. im Bereich der Zulaufeinrichtungen für die Schmelze eine Sichtverbindung zwischen der Schmelze und den Innenflächen bzw. Einbauten des Rezipienten. In-20 folgedessen kann nicht verhindert werden, daß die auszudampfende Komponente mindestens teilweise auf den Einbauten bzw, Innenflächen des Rezipienten kondensiert. Diese Kondensatmengen gehen nicht nur im Hinblick auf die im eigentlichen Kondensator abgeschiedenen Stoffmengen verloren, sie stellen 25 auch eine unerwünschte Verunreinigung des Rezipienten und seiner Einbauteile dar.

Von ganz besonderer Bedeutung ist hierbei die Neigung bestimmter Kondensate, mit den Kondensationsflächen unerwünschte - 4 - 20. Oktober 1982 81514-Ausland - 4 -

Reaktionen einzugehen oder Legierungen zu bilden, die letztendlich bis zur Zerstörung der betreffenden Bauteile führen.

Ein besonders gefährlicher Vertreter dieser Kondensate ist Zink, welches Metallteile, insbesondere Stahlteile, in er-5 heblichem Maße angreift und mit diesen eine Legierung bildet.

Von der Eigenschaft des Zinks, mit seiner Berührungsfläche eine regelrechte Verzahnung einzugehen, wird beim sogenannten Feuerverzinken Gebrauch gemacht. Während die extreme Haftfestigkeit der Zinkschicht bei den dieserart hergestellten 10 Endprodukten außerordentlich erwünscht ist, würde die nahezu unlösbare Verbindung zwischen dem Zink und der Kondensationsfläche dann ein unerwünschtes Ergebnis darstellen, wenn beispielsweise die Rezipientenwandung in bestimmten Abständen von dem kondensierten Zink gereinigt werden müßte. Dies 15 ist ein praktisch unlösbares Problem.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Art anzugeben, bei der die ausgedampften Komponenten der Schmelze nahezu restlos im Kondensator niedergeschlagen werden, und bei der insbe-20 sondere keine Dämpfe (Metalldämpfe) auf den Innenflächen oder Einbauten des Rezipienten niedergeschlagen werden.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei der eingangs angegebenen Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch, daß zwischen den Behältern bzw. zwischen dem obersten Behälter und dem 25 Deckel in Richtung auf den ringförmigen Raum des Rezipienten offene Kapillarspalte vorhanden sind, und daß der Kondensator über mindestens eine Rückströmöffnung für Gase mit dem ringförmigen Raum verbunden ist, derart, daß der ringförmige Raum, - 5 -

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20. Oktober 1982 81514-Ausland - 5 - die Kapillarspalte, die Dampfkanäle, der Kondensator und die mindestens eine Rückstromöffnung Teile eines geschlossenen Gaskreislaufs sind.

Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Kapillarspalte, 5 die neben der3anderer Stelle angeordneten Rückstromöffnung die einzige Verbindung zwischen dem ringförmigen Raum und * der zu behandelnden Materie (Schmelze) darstellen, ist zunächst einmal die Sichtverbindung zwischen der Materie und Innenflächen bzw. Einbauten des Rezipienten unter- 10 brochen. Üblicherweise befindet sich in der Vorrichtung eine Inertgasatmosphäre, die je nach dem Dampfdruck des auszudampfenden Materials bzw. je nach der Verfahrens- -2 führung zwischen 2000 mbar und 1.0 mbar liegen kann. Die üblichen Destinations- und Sublimationsprozesse werden 15 durch die Anwendung von Vakuum weitgehend begünstigt.

Das Inertgas hat nun durch die Kapillarspalte einen ausreichenden Zugang zum Innenraum der Behälter. Durch den druck- und temperaturabhängigen Siedevorgang der Schmelze wird nun durch die Dampfkanäle ein Dampfstrom in Gang ge-. 20 setzt, der sich durch jeweils neu hinzukommenden Dampf von Dampfkanal zu Dampfkanal verstärkt. Zwar sind die Dampfkanäle strömungstechnisch in Reihe beschältet, jedoch erfolgt der Dampfzustrom aus den einzelnen Behältern in Parallelschaltung, da der Dampfeintritt jeweils über den 25 oberen Rand der Innenzarge erfolgt, die zu diesem Zweck eine geringere Höhe aufweist. Durch jeden Dampfkanal strömt also eine Dampfmenge, die der Summe der Dampfmengen aus den darüberliegenden Behältern plus der Dampfmenge aus demjenigen - 6 - 20. Oktober 1982 81514-Aus 1 and - 6 -

Behälter entspricht, in dem der gerade betrachtete Dampfkanal liegt. Mit anderen Worten: Durch den untersten Dampfkanal strömt die Gesamtmenge aller in der Vorrichtung freigesetzten Dämpfe.

5 Der betreffende Dampf hat nun einen gewissen Partialdruck in dem Inertgas, das sich im Innern des Rezipienten befindet. Dieser Partialdruck des kondensationsfähigen Dampfes verringert sich nun sehr stark beim Eintreten der Strömung in den Kondensator. Durch das Partialdruckgefälle wird 10 unter anderem der Transportmechanismus des Metalldampfs aufrechterhalten. Andererseits wird durch den Dampftransport nun aber das Inertgas mitgerissen, welches im Kondensator nicht kondensiert, sondern über die mindestens eine Rück-strömöffnung in den ringförmigen Raum zwischen dem Behälter-15 Stapel und der Rezipientenwand zurückströmt. Dieser Effekt läßt sich mit dem Wirkungsmechanismus einer Diffusionspumpe vergleichen. Da das Inertgas aus dem Kondensator wieder entweicht und durch die Rückströmungsöffnungen wieder in den Rezipienten in der Umgebung des Behälterstapels eintritt, 20 erfolgt eine neuerliche Strömung durch die genannten Kapillarspalte, d.h. das Inertgas wird ohne Anwendung mechanischer Einrichtungen wie beispielsweise Umwälzpumpen, durch die Wirkung des Metalldampfstroms im Kreislauf umgewälzt. Diese Inertgasströmung durch den Kapillarspalt 25 "von außen nach innen" verhindert das Strömen von Metall-dämpfen in entgegengesetzter Richtung.

Bezüglich der Gasmengen, die durch die einzelnen Dampfkanäle hindurchströmen, gelten analoge Überlegungen wie für die 20. Oktober 1982 81514-Ausland - 7 -

Metalldämpfe: Durch jeden Dampfkanal tritt die Summe aller Gasmengen hindurch, die durch die über dem Dampfkanal liegenden Kapillarspalte eintreten. Durch den untersten Dampfkanal tritt also die Summe der durch sämtliche Kapillarspalte 5 eintretenden Gase hindurch. Die Strömungsquerschnitte der

Kapillarspalte sind parallel geschaltet, während - wie bereits gesagt - die Dampfkanäle in Reihe geschaltet sind. Strömungsgeschwindigkeit bzw. Mengen pro Zeiteinheit von Gas einerseits und Dampf andererseits verlaufen dabei in etwa 10 proportional, d.h., die relativen Partialdrücke von Gas und Dampf ändern sich auf dem Wege der Strömung durch die Dampfkanäle von oben nach unten nicht, gleiche Strömungsquerschnitte in den Kapi11arspalten einerseits und gleiche freigesetzte Dampfmengen in den einzelnen Behältern anderer-15 seits vorausgesetzt.

Bei der Verwendung von sechs Behältern mit sechs Kapillar-spalten ergibt sich auf diese Weise der Effekt eines sechsfach größeren Stoffstroms durch den untersten Dampfkanal, verbunden mit einer entsprechenden Steigerung der Strömungs-20 geschwindigkeit. Bezogen auf einen Druck von beispielsweise 10 mbar kann hierbei ohne weiteres Schallgeschwindigkeit im untersten Dampfkanal bzw. am Eintritt des Kondensators erreicht werden, so daß die Strömung seitlich expandiert.

Dies hat den zusätzlichen Effekt zur Folge, daß sich das 25 kondensierende Metall seitlich an den Kondensatorwänden absetzt und nicht- wie bei langsamer Strömung und Gauß'scher Verteilung - an Boden und in der Mitte des Kondensators in Form eines Kegels, der in Richtung auf den untersten Dampfkanal wächst und diesen allmählich zusetzen würde. Dieser 30 Effekt wird durch die hohe, sich summierende Strömungsgeschwindigkeit von Dampf und Gas ermöglicht, so daß sich die Standzeit der Vorrichtung bis zu einer Entleerung des

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Kondensators beträchtlich verlängert.

Da es durch zweckentsprechende Ausbildung des Kondensators ohne weiteres möglich ist, die Metalldämpfe in einem solchen Umfange zu kondensieren, daß das Inertgas bei 5 seinem Eintritt in den Rezipienten völlig frei von Metall-dampf ist, wird auf diese Weise wirksam das Eindringen von Metalldampfen in Richtung auf die Innenflächen und Einbauten des Rezipienten verhindert. Das Inertgas wirkt gewissermaßen als Spülgas für den Zwischenraum 10 zwischen dem Behälter und der Rezipientenwandung und führt zu außerordentlich langen Standzeiten der Vorrichtung.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes werden in den übrigen Unteransprüchen genannt. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nach-15 folgend anhand der Figuren 1 bis 3 näher erläutert.

Es zeigen:

Figur 1 einen Vertikalschnitt durch eine voll ständige Vorrichtung mit den erforderlichen Peripheriegeräten einschließlich 20 eines Regel Systems,

Figur 2 eine Draufsicht auf einen Behälter mit exzentrischer Anordnung des DampfKanals, und

Figur 3 einen Vertikalschnitt durch den Gegenstand nach Figur 2 entlang der Linie III-III.

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In Figur 1 ist eine Basisplatte 1 gezeigt, auf der unter Zwischenschaltung einer Dichtung 2 ein Rezipient 3 ruht, der als nach unten offener Hohlzylinder ausgebildet ist.

Die Basisplatte 1 besitzt eine zum Rezipienten koaxiale 5 Öffnung 4, an die sich nach unten hin ein Stutzen 5 mit einem Flansch 6 anschließt.

Mit dem Flansch 6 ist über eine Dichtung 7 ein Kondensator 8 verbunden, der aus einem hohlzylindrisehen Topf mit einer außen aufgebrachten Kühlschlange 9 besteht. Die Innen-10 querschnitte von Stutzen 5 und Kondensator 8 sind etwa gleich.

Der Rezipient 3 umschließt einen ^ringförmigen Raum 10, während der Kondensator 8 einen Kondensationsraum 11 umschließt. Die beiden genannten Räume stehen miteinander in Verbindung, 15 bilden aber eine nach außen hin abgeschlossene Einheit.

Der Rezipient 3 ist von einer koaxialen Heizhaube 12 umgeben, die sich an ihrem unteren Ende unter Zwischenschaltung einer Dichtung 13 auf dem nicht näher bezeichneten Ringflansch des Rezipienten 3 abstützt und gegenüber diesem - 20 Rezipienten einen gasdichten Raum 14 einschließt. Die Heizhaube 12 ist auf ihrer Innenseite mit einer Wärmedämmung 15 ausgekleidet, innerhalb welcher eine Heizeinrichtung angeordnet ist, die durch das Heizelement 16 symbolisiert ist.

Die Heizleistung ist durch einen Leistungssteller 17 ver-25 änderbar.

Im unteren Teil des Rezipienten 3 befindet sich ein im wesentlichen als Rotationskörper ausgebildeter StUtzkörper 18, der - 10 - 20. Oktober 1982 e81514-Ausland J \

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- 10 - sich ln der Welse auf der Basisplatte 1 abstützt, daß der Querschnitt der Öffnung 4 nicht vollständig verschlossen ist. Dies geschieht mittels mehrerer im Bereich der äußeren Unterkante des Stützkörpers 18 vorhandener Rückströmöffnung 19, die 5 radiale Ausnehmungen bilden und ausreichende Querschnitte für die Ausbildung eines Inertgaskreislaufes freilassen.

Der Stützkörper 18 besitzt in seinem Innern einen etwa trichterförmigen Hohlraum 20, an den sich nach unten hin eine koaxiale Dampfleiteinrichtung 21 anschließt.

10 Auf dem Stützkörper 18, der zu diesem Zweck einen kreisringförmigen Rand aufweist, ruht ein Stapel von Behältern 22, die sämtlich dm gleichen Außendurchmesser aufweisen, wie der Stützkörper 18. Die Behälter besitzen einen Boden 23, eine Außenzarge 24 konstanter Höhe und eine Innenzarge 25, 15 die einen Dampfkanal 26 umschließt. Die Innenzarge 25 ist - bei ebenem Boden 23 - in der Höhe geringer gehalten.als die Außenzarge 24, so daß ein radialer Spalt ausreichender Höhenabmessungen für die sich ausbildende DampfStrömung gegeben ist. Sämtliche Behälter sind als Rotationskörper 20 ausgebildet, so daß auch sämtliche Dampfkanäle 26 miteinander und mit der Dampfleiteinrichtung 21 fluchten. Der oberste Behälter 22 ist durch einen Deckel 27 verschlossen, der auch den Dampfkanal überdeckt.

Stützkörper 18, Behälter 22 und Deckel 27 bestehen aus 25 einem gegen die verarbeiteten Materialien resistenten Werkstoff, beispielsweise aus Graphit. Durch die beschriebene gestapelte Anordnung der Behälter 22 werden zwischen den Berührungsflächen, die Kreisringflächen sind, sogenannte - 11 - 20. Oktober 1982 81514-Ausland - 11 -

Kapillarspalte 28 gebildet, die zwar eine Inertgasströmung durch die zylindrische Hüllfläche aller Behälter von außen nach inen zulassen, nicht aber eine DampfStrömung in umgekehrter Richtung.

5 Es ist erkennbar, daß die Dampfleiteinrichtung 21 in den Kondensator 8 mündet. Mittels der gestrichelten Linie 29 ist die Oberfläche des im Kondensator niedergeschlagenen festen Kondensats gekennzeichnet. Das Ausgangsmaterial befindet sich während des Betriebs der Vorrichtung in geschmolzenem 10 und/odér festem Zustand in der Ringräumen zwischen den Außenzargen 24 und den Innenzargen 25. Aufgrund der weiter oben beschriebenen Strömungen und Partialdrücke entsteht eine wirksame KreislaufStrömung des nicht kondensationsfähigen Inertgases, das den Metalldampf 15 bis in den Kondensator begleitet, den Kondensationsraum jedoch über die Rückströmöffnungen 19 wieder frei von Metalldampfanteilen verläßt und in den Ringspalt zwischen dem Rezipienten 3 und den Behältern 22 eintritt. Von hier dringt das Inertgas wieder durch die bereits be-20 schriebenen Kapillarspalte in die Innenräume der Behälter ein, so daß sich der Kreislauf wiederholt.

Der erforderliche Betriebsdruck im Rezipienten 3 wird im Vakuumbereich durch einen Saugstutzen 30 erzeugt, der über eine Leitung 31 mit einem Manometer 32 und über 25 eine Leitung 33, ein Filter 34, ein Ventil 35 mit einer Vakuumpumpe 36 in Verbindung steht.

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Im Heizraum 11 sowie im gasdichten Raum 14 lassen sich zur Druckentlastung des Rezipienten 3 etwa gleich große Drücke erzeugen. Dies geschieht dadurch, daß die Heizhaube 12 mit einem Anschlußstutzen 37 versehen ist, von dem eine 5 Rohrleitung 38 über ein Ventil 39 zu einer zweiten Vakuumpumpe 40 führt. Die Saugseiten der Vakuumpumpen 36 und 40 . sind über eine Leitung 41 miteinander verbunden, in der sich ein Rückschlagventil 42 befindet.

In dem gasdichten Raum 14 befindet sich ein Temperaturfühler 43, 10 der über einen Temperaturbegrenzer 44 und eine Steuerleitung 45 auf das Stellglied 17 im Sinne einer Temperaturbegrenzung einwirkt.

Innerhalb des Rezipienten 3 befindet sich in unmittelbarer Nachbarschaft der Behälter 22 ein weiterer Temperaturfühler 46, 15 der über einen Umschalter 47 wahlweise entweder auf das Stellglied 14 oder auf einen Druckregler 48 einwirkt. Auf diese Weise hat man es in der Hand, die Temperatur der Schmelze druckabhängig zu regeln, da kleine Änderungen der Temperatur größere Änderungen des Dampfdrucks bewirken. Die Verdampfungs-20 rate ist jedoch proportional der zugeführten Wärmemenge.

Wenn man nunmehr die Temperatur der Schmelze bzw. der Behälter mittels des Temperaturfühlers 46 erfaßt, läßt es sich durch eine Druckregelung erreichen, daß der Druck nicht soweit abgesenkt wird, daß die Schmelze in den Behältern 22 25 “einfriert". Die Temperatur in den Behältern kann weitgehend konstant gehalten werden.

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Die Figuren 2 und 3 zeigen die exzentrische Anordnung von Dampfleiteinrichtung 21 und Dampfkanal 26 an dem Stützkörper 18a bzw. im Behälter 22a. Außenzarge 24a und Innen-. zarge 25a gehen ineinander über, wobei kein Ringraum 5 sondern ein zylindrischer Raum 22b für die Aufnahme des Ausgangsmaterials vorhanden ist. Die Innenzarge 25a ist auch hier verkürzt ausgebildet, um einen Strömungsweg für den Dampf (in Richtung der Pfeile) zu schaffen. Dies geschieht durch die Ausfräsung einer Tasche 22c, die 10 einen mondsichelförmigen Grundriss hat. Ein solcher Behälter läßt sich, insbesondere wenn er an einer nicht gezeigten Schwenkachse montiert ist, leichter durch Kippen entleeren als die in Figur 1 gezeigten Ringnuten-Behälter.

15 Die Anordnung eines Kapillarspalts 28 zwischen der oberen, ebenen Begrenzungsfläche der Außenzarge 24a und dem Deckel 27 ist ansonsten völlig analog getroffen.

In der Figur 3 ist nur ein einziger Behälter 22a gezeigt.

Es versteht sich jedoch, daß mehrere dieser Behälter 20 aufeinander gestapelt werden, und zwar wiederum analog Figur 3.

Unter dem Ausdruck "Kapillarspalt ist ein spaltförmiger Zwischenraum zwischen Außenzarge und Deckelrand zu verstehen, wie er beispielsweise durch zwei ebene Kreisringflächen an Behälter 25 und Deckel begrenzt wird, wenn der Deckel mittels der üblichen Oberflächenunregelmäßigkeiten (Bearbeitungsriefen) auf dem Behälterrand aufliegt. Gleiches gilt für den Kapillarspalt, - 14 - « 20. Oktober'1982 » 81514-Ausland - 14 - wenn er zwischen zwei Behältern gebildet wird. Der Kapillarspalt kann auch durch ein Gewinde, ein Labyrinth oder dergleichen verlängert werden. Die Spaltweite sollte nicht mehr als etwa 0,1 mm betragen. Der Grenzwert 5 kann durch Versuche bestimmt werden; er ist dann erreicht, wenn Metall auf den Rezipientenwänden kondensiert.

Die Zahl der Behälter ist nicht besonders kritisch. Im Minimum kommt man bereits mit zwei Behältern aus. Allerdings steigt die Wirkung mit zunehmender Zahl der Kapillar-10 spalte, so daß entweder die Zahl der Kapillarspalte pro

Behälter erhöht werden müßte, und/oder es müßte die Anzahl der Behälter überhaupt vergrößert werden, womit gleichzeitig auch die Verdampfungsoberfläche steigt.

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Claims (5)

20. Oktober 1982 81514-Ausland - 15 - Patentansprüche:

1. Destinations- und Sublimationsvorrichtung mit einem Rezipienten, mit mehreren Behältern für das Ausgangsprodukt, die je einen Boden, eine Außenzarge konstanter Höhe und eine Innenzarge geringerer Höhe mit einem 5 nach unten gerichteten Dampfkanal aufweisen und mittels ihrer Außenzargen derart aufeinandergesetzt sind, daß die Dampfkanäle aller Behälter von oben nach unten eine Reihenanordnung bilden und daß innerhalb des Rezipienten ein freier ringförmiger Raum vorhanden 10 ist, mit einem auf der Außenzarge des obersten Be hälters aufliegenden Deckel und mit einem Kondensator, in den der Dampfkanal des untersten Behälters mündet, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Behälter (26) bzw. zwischen dem obersten Behälter und dem Deckel (27) 15 in Richtung auf den ringförmigen Raum (10) des Rezi pienten (3) offene Kapillarspalte (28) vorhanden sind und daß der Kondensator (8) über mindestens eine Rück-strömöffnung (19) für Gase mit dem ringförmigen Raum (10) verbunden ist, derart, daß der ringförmige Raum (10); , - 20 die Kapillarspalte (28), die Dampfkanäle (26), der Kondensator (8) und die mindestens eine Rückström-öffnung (19) Teile eines geschlossenen Gaskreislaufs sind.

2. Destinations- und Sublimationsvorrichtung nach An- 25 spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter (22) mittels ihrer Außenzargen (24) derart aufeinander gestapelt sind, daß die Dampfkanäle (26) miteinander fluchten. _ Λ C _

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3. Destinations- und Subi imationsvorrichtuno nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unterste Behälter (22) auf einem im Rezipienten (3) anoe-ordneten Stützkörper (18) aufsitzt, der eine mit den

5 D’ampfkanälen (26) fluchtende, in den Kondensator (S) führende Dampfleiteinrichtung (21) aufweist und auf seinem Umfang die mindestens eine Rückströmöffnung (19) aufweist.

4. Destinations- und Sublimationsvorrichtung nach An- 10 spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter (22) als Rotationskörper ausgebildet sind.

5. Destinations- und Subi imationsvorrichtunn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfkanal (26) exzentrisch angeordnet ist. m