HUT67135A

HUT67135A - Agglomeration of high active pastes to form surfactant granules useful in detergent compositions

Info

Publication number: HUT67135A
Application number: HU9302873A
Authority: HU
Inventors: Lucas Goovaerts; Jose Luis Vega
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1991-04-12
Filing date: 1992-04-09
Publication date: 1995-02-28
Also published as: NO933642L; BR9205892A; FI934464A0; AU1878592A; HU9302873D0; TW218890B; NO933642D0; WO1992018603A1; CZ213493A3; SK108593A3; CA2108167A1; CN1067674A; MX9201722A; FI934464A; JPH06506720A

Description

A találmány tárgya eljárás sűrített detergens granulátumokat tartalmazó készítmények előállítására.

A granuláris detergens készítményeket ez idáig főként porlasztva szárítással állították elő. A porlasztva szárítási eljárásnál a detergens komponenseit, így a felületaktív anyagokat és szennylebegtető anyagokat (builder-eket) 35-50 % vízzel elegyítik, hogy így sűrű szuszpenziót kapjanak. Az így kapott szuszpenziót felmelegítik, és porlasztva szárítják, ami költséges folyamat. A jó agglomerációs eljárás azonban kevésbé drága lehet.

A porlasztva szárítás a víztartalom 30-40 tömeg %-ának eltávolítását igényli. A porlasztva szárításhoz használt berendezés drága. Az így kapott granulátumnak jó az oldékonysága, de alacsony a szőrósűrűsége, ezért nagy a csomagolási térfogat. Úgyszintén ellentétesen befolyásolják a porlasztva szárítással kapott granulátum folyási tulajdonságait a nagy felületi egyenetlenségek, ezért a granulátumnak rossz a külső megjelenése. Vannak egyéb ismert hátrányai is a granuláris detergensek porlasztva szárítással való előállításának.

A detergens granulátumok előállításának vannak más, korábbi, nem porlasztva szárításon alapuló módszerei is. Ezeknek is megvannak a hátrányai. Legtöbbjük egynél több keverőberendezést és egy külön granulálási műveletet igényel. Mások a felületaktív anyag savas formájának a használatával járó munkát igénylik. Ismét mások magas hőmérsékleteket igényelnek, amelyek elbontják a kiindulási anyagokat. A nagy aktivitású felületaktív paszták alkalmazását kerülik ezeknél az eljárásoknál azok fapadossága mi att .

Az EP-A-0 345 090 számú nyilvánosságra hozott európai szabadalmi bejelentésben közölnek egy szemcsés detergens készítmények előállítására szolgáló eljárást, amely abból áll, hogy a detergens savat neutralizáló ágensekkel hozzák érintkezésbe, úgy hozva létre szemcséket, hogy a detergens savat szemcsés neutralizáló ágenssel vagy a detergens sót vivőanyaggal hozzák össze abszorpciós zónában.

Az EP-A-0 349 201 számú nyilvánosságra hozott európai szabadalmi bejelentésben közölnek egy sűrített detergens granulátumok előállítására szolgáló eljárást, amelynek során finoman diszpergálnak száraz detergens szennylebegtető anyagokat és valamilyen egyenletes pépbe dolgozott nagy aktivitású felületaktív anyagot, amit azután lehűtenek, és finom diszpergálás alkalmazásával granulálnak, hogy így egyenletes, jó folyóképességű, gördülékeny granuláris részecskéket kapjanak.

Az EP-O 390 251 számú európai szabadalmi leírásban közölnek egy granuláris detergens vagy ezt tartalmazó készítmény folyamatos előállítására szolgáló eljárást, amely a következő lépésekből áll: először a detergens hatású felületaktív anyag szemcsés kiindulási anyagát és szennylebegtető anyagokat nagy sebességű keverőben,· a második lépésben közepes sebességű granulátor/súrítő készülékben; a harmadikban száritó/hűtő készülékben kezelnek úgy, hogy port adagolnak a második lépésben vagy az első és második között, hogy csökkentsék a túl nagy méretű részecskék menynyiségét.

A. Davidsohn és B.M. Mildwidsky a Synthetic Detergents című könyvben (John Wiley & Sons, 6. kiadás, 1978) leírják a deter gensekkel kapcsolatos általános tudnivalókat, köztük a detergens végtermékek előállítását.

Erős nyíró hatással járó és hidegen elegyítő eljárások önmagukban ismertek, de ezek külön őrlési lépést vagy valamilyen más műveletet igényelnek. így például egyesek a felületaktív anyag savas formájának nátrium-karbonáttal való elegyítésénél száraz semlegesítési technikát alkalmaznak. Lásd az U.S.P. 4,515,707 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást, a 183540/1983 számú nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentést, és a Sho 61-118500 számú japán közzétételi iratot. Ezeknél tipikusan 2-20-szoros moláris feleslegben szükséges a nátrium-karbonát, hogy a felületaktív savak elfogadható mértékű átalakítását biztosíthassuk. Viszont a karbonát-felesleg felviszi a mosóvíz pH-ját a nagyon lúgos területre, ami nemkívánatos lehet, különösen egyes alacsony foszfáttartalmú készítményeknél.

Felületaktív savak használata általában igényli az alacsony hőmérsékleten való azonnali tárolást, mert az erősen reaktív savak, így az alkil-szulfát savak hűtés nélkül bomlásnak vannak kitéve, tárolás közben hidrolízisre hajlamosak, aminek eredményeként szabad kénsav és alkohol keletkezik. Gyakorlatilag ezek a korábbi eljárások azt igénylik, hogy a felületaktív sav előállítását szorosan egybekössük a granulálással, ami további tőkebefektetést jelent.

A probléma megoldásának egy másik, a szakterületen jól ismert és a szabadalmak irodalmában leírt módja az anionos felületaktív savaknak in situ neutralizálása valamilyen lúgos oldattal (például 50 %-os nátrium-hidroxid-oldattal) vagy lúgos kém- 5 hatású porral (például nátrium-karbonáttal) közvetlenül a granulálási lépés előtt vagy annak folyamán. Ilyen esetekben elővigyázatossági intézkedéseket kell foganatosítani a sav teljes mértékű semlegesítésének biztosítása céljából, hogy így elkerüljük a tárolás vagy mosás közben a nemkívánatos hatásokat a felületaktív mátrix maradék részére. Az így kapott részecskék igen nagy sűrűségű granulátumok, amelyeket be lehet dolgozni a granuláris detergensekbe.

Bár ez a második módszer alacsonyabb hőmérsékleteket és kevésbé drasztikus nyírási körülményeket használ, mint a szemcsésítés és a porlasztva szárítás, alkalmazását mégis számos tényező korlátozza. Egyrészt vegyi reakció (neutralizálás) végzésének a szükségessége a granulálási lépés folyamán vagy közvetlenül az előtt jelentősen korlátozza a folyamatnál alkalmazható körülmények (hőmérséklet, vegyszerek, stb.) körét. Az anionos felületaktív savak igen alacsony pH-ja kizárja az ilyen savas körülményekre érzékeny vegyszerek alkalmazását. Mindenekelőtt azonban az olyan anionos felületaktív anyagok esetében, amelyek savas formájukban kémiailag nem stabilisak, vagy fizikailag instabilisak, ez az eljárás szükségessé teszi a szulfatáló/szulfonáló egységnek a neutralizáló/granuláló lépéssel való szoros összekapcsolását. Ez lényeges korlátozásokat eredményez a logisztikában és/vagy ezen eljárásokhoz szolgáló berendezések tervezésében, valamint erősen megnöveli a teljes eljárás szabályozórendszerének komplexitását és nehézségeit.

Találmányunk megoldást hoz a fent említett problémákra, és flexibilisebb és sokoldalúbb módját adja a granuláris detergen sek feldolgozásának. A találmány alapját olyan agglomerációs/granulációs lépés képezi, amely teljesen független a szulfatálási/szulfonálási folyamattól. A találmány alapjául az anionos felületaktív anyag nagy töménységű sója, legelőnyösebben nátriumsója, vizes oldatának a bevitele szolgál. Ezek a nagy aktivitású (alacsony nedvességtartalmú) felületaktív paszták nagy viszkozitásúak, de szivattyúval még szállíthatók azokon a hőmérsékleteken, amelyeken a felületaktív anyagok még stabilisak. Ez biztosítja az anyagok szállíthatóságát és átvihetóségét az előállítás színhelyéről a granulálás helyére, és azt, hogy megfelelő tároló berendezéssel rendelkezhessünk a szemcsképzés előtt. Az olyan esetekben, amikor a szulfatálás/szulfonálás már közvetlenül megelőzi a granulálási lépést, azt a lehetőséget nyújtja, hogy tároló tartályokat iktathassunk közbe, ami leegyszerűsíti a teljes egység szabályozását. Egyes anionos felületaktív anyagok vagy azok elegyei esetében, amelyeknél nagyon viszkózus folyékony kristály fázisok fordulnak elő, ez a technológia azt igényli, hogy kevésbé viszkózus fázisokat (például híg fázisokat) képezzünk, vagy valamilyen viszkozitás-módosító anyagot (például hidrotrópokat) használjunk.

Fontos célja a találmánynak az, hogy a porlasztva szárító eljárással szemben, agglomerációs eljárással sűrű, koncentrált granuláris detergens terméket hozzunk létre. Tárgyát képezi a találmánynak az is, hogy jó oldékonysággal, jó diszperziós képességekkel és mosógépből javított adagolhatósággal rendelkező granuláris detergens terméket szolgáltasson.

A találmány további célkitűzései az alábbiakból nyilvánvalóvá válnak.

* 9

A találmány tárgyát sűrű, koncentrált granuláris detergens termék, különösen nagy aktivitású sűrített detergens granulátumokat tartalmazó készítmények előállítására szolgáló gazdaságos eljárás képezi.

Az ábrák rövid leírása:

Az 1. ábra a viszkozitást mutatja a nyírási sebesség függvényében

a) egy felületaktív anyagot nem, de viszonylag kis mennyiségű zeolitot tartalmazó szuszpenzió esetében;

b) egy hasonló, felületaktív anyagot és viszonylag nagy menynyiségű zeolitot tartalmazó tipikus detergens szuszpenzió esetében;

c) egy felületaktív anyagot és zeolitot egyáltalán nem tartalmazó szuszpenzió esetében.

A 2. ábra egy porlasztva szárított, felületaktív anyagot nem, de viszonylag kevés zeolitot tartalmazó por oldékonyságát mutatja egy felületaktív anyagot tartalmazó szuszpenzióból előállított por oldékonyságával összehasonlítva.

A találmány tárgya eljárás jó folyóképességű granuláris detergens előállítására, amely eljárás a következőkből áll: legalább 40 % detergens aktivitással rendelkező vizes felületaktív paszta hatásos mennyiségét és valamilyen száraz detergens por hatásos mennyiségét elegyítjük a felületaktív paszta és a szennylebegtető anyag (builder) vagy por 0,05 : 1 és 19 : 1 közötti arányában, hogy így egy keveréket képezzenek; ebből a keverékből körülbelül 0 °C és körülbelül 80 °C közötti hőmérsékleten gyorsan egyenletes keveréket képezünk; ezt a keveréket nagysebességű · · ·* * · · · · •»·· · · * • ·« ··<

- 8 keveréssel (körülbelül 5 és 50 m/s közötti keverővég kerületi sebességgel) különálló detergens granulátumokká granuláljuk; ahol az említett felületaktív paszta legalább egy anionos felületaktív anyagot tartalmaz, és minden egyéb felületaktív anyag, amennyiben jelen van, az anionos, nemionos, ikerionos, amfolit vagy kationos felületaktív anyagok közül, vagy azok elegyeiből van; és ahol ez az elegyítés és granulálás egyidejűleg vagy közvetlenül egymás után történik.

A találmány egy agglomerációs/granulációs lépésen alapszik, amely teljesen függetlenítve van a szulfatálási/szulfonálási folyamattól. A találmány egy megvalósításánál az anionos felületaktív anyagot sójának, előnyösen nátriumsójának nagy koncentrációjú vizes oldata formájában visszük be. Ezek a nagy aktivitású (és előnyösen alacsony nedvességtartalmú) felületaktív paszták nagy viszkozitásúak, de szivattyúval szállíthatók azokon a hőmérsékleteken, amelyeken a felületaktív anyagok stabilisak. A találmány más megvalósításainál az anionos felületaktív anyagok, vagy legalább egy anionos felületaktív anyagot tartalmazó elegyeik olyan esetekben, amikor nagyon viszkózus folyékony kristály fázisok keletkeznek, azt igénylik, hogy vagy kisebb viszkozitású fázisokat képezzünk, vagy viszkozitást módosító anyagokat alkalmazzunk.

A találmány egy további megvalósítása eljárást szolgáltat jó folyóképességú detergens készítmény előállítására, amelynek során az itt alkalmazott granulált felületaktív anyagokat elegyítjük a detergens készítmény többi komponensével, amelyek tipikusan szuszpenzióból porlasztva szárítással kapott puffasztott • ·’ ί !*·· * · · ·· · • · · · * ·♦· ····· · 4 · » , ··« ·»· porok. Ez a szuszpenzió előnyösen 15 tömeg % és 55 tömeg % közötti mennyiségben valamilyen szennylebegtető anyagot tartalmaz, minthogy a porlasztva szárított szuszpenziót elegyítjük az agglomerált felületaktív anyaggal. A kis mennyiségű szennylebegtető anyagot (detergens hatású port), előnyösen zeolitot és felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenzió viszkozitásáról azt találtuk, hogy ugyanabban a tartományban van, mint a felületaktív anyagot tartalmazó, azonos nedvességtartalmú és az illető nyírási sebesség tartományban lévő vizes szuszpenziók viszkozitása. Ezért a felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenziók porlasztva szárítása nyomó-fúvókák használatával, standard körülmények között lehetséges. A felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenzióban a szennylebegtető por kisebb mennyiségei használatának az az előnye, hogy viszkozitást növelő komponenseket, így polimereket vagy minor komponenseket is bevihetünk a felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenzióba. Ha a felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenzióban viszonylag kis mennyiségeket használunk a szennylebegtető hatású porból, és a szennylebegtető por teljes mennyiségének java részét az aktív paszta agglomerálására hsználjuk, akkor lehetőség nyílik más hozzákeverhető szennylebegtető anyagok, így rétegezett szilikátok vagy cifrátok alkalmazására is. A viszonylag kis mennyiségű szennylebegtető anyagot és felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenzióból kapott porlasztva szárított pornak jó az oldékonysága a felületaktív anyagot tartalmazó szuszpenzióból porlasztva szárítással kapott detergens készítményekéhez viszonyítva. A porlasztva szárított, felületaktív anyagot nem tartalmazó port összekeverve a granulált aktív pasztával és más száraz alkotórészekkel, így fehérítőszerekkel, fehérítő aktivátorokkal, habzásgátló szerekkel, enzimekkel és stabilizátorokkal, olyan végterméket kapunk, amelynek jó adagolási és diszperziós tulajdonságai vannak a mosóoldatban. A felhasznált teljes mennyiségű szennylebegtető anyagnak csak egy részét tartalmazó és felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenzió porlasztva szárítása olyan port eredményez, amelynek jobb abszorpciós tulajdonságai vannak, mint a nyersanyag állapotában lévő szennylebegtető anyagnak. Ezáltal nagyobb menynyiségű nemionos felületaktív anyag permetezhető a porlasztva szárított felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenzióra.

A találmány szerinti alkalmazásra előnyös vagy előnyösek az anionos felületaktív anyagok sóinak, előnyösen az anionos felületaktív anyag nátriumsójának egy vagy különböző vizes pasztái. Egy előnyös megvalósításnál az anionos felületaktív anyag előnyösen annyira koncentrált, amennyire csak lehetséges (vagyis a lehető legkevesebb nedvességet tartalmazza, amely mellett még folyadék módjára áramlik), hogy így szivattyúval szállítható legyen olyan hőmérsékleteknél, amelyeknél még stabilis. Bár ismert a granulálás különböző tiszta vagy kevert felületaktív anyagok használatával, ahhoz, hogy a jelen találmány gyakorlati haszonnal járjon az iparban, és megfelelő fizikai tulajdonságokkal rendelkező részecskéket eredményezzen, amelyeket be lehet dolgozni a granuláris detergensekbe, valamilyen anionos felületaktív anyagnak jelen kell lennie a pasztában 10 % feletti, előnyösen 10 % és 95 % közötti, előnyösebben 20 % és 95 % közötti, legelőnyösebben 40 % és 95 % közötti koncentrációban.

, ·« * ·♦·· η · · ·· * » · · · ♦ ««««« · * * ₄ ·« ··«···

- 11 Előnyös, ha a felületaktív anyag vizes pasztában a nedvességtartalom a lehető legkisebb, amely mellett még megmarad a paszta folyékonysága, minthogy az alacsony nedvességtartalom a felületaktív anyag magasabb koncentrációját eredményezi a végtermék részecskében. A paszta előnyösen 5 % és 40 % közötti, előnyösebben 5 % és 30 % közötti, legelőnyösebben 5 % és 20 % közötti mennyiségű vizet tartalmaz. A paszta nedvességtartalmának agglomerátorba való belépés előtti igen nagy viszkozitások mellett is problémamentes csökkentésére szolgáló egyik nagyon előnyös módja egy atmoszférikus vagy vákuum gyorsszárító in-line beiktatása, amelynek kimenete az agglomerátorhoz csatlakozik.

Előnyös magas aktivitású felületaktív pasztákat alkalmazni, hogy így minimalizáljuk a rendszer összes víztartalmát a keverés, granulálás és szárítás folyamán. Az alacsonyabb vízkoncentrációk lehetővé teszik:

(1) a felületaktív anyag: szennylebegtető anyag magasabb aktivitású, például 1 : 1 viszonyát; (2) hogy más folyadékok nagyobb mennyiségét alkalmmazhassuk a készítményben anélkül, hogy sűrű pépet vagy a granulátum fapadosságát okoznánk; (3) a kevesebb hűtést a magasabb megengedhető granulálási hőmérsékletek következtében; és (4) a granulátum kevesebb szárítását, hogy a végső nedvességtartalmi határokat kielégíthessük.

A felületaktív paszták két fontos olyan paramétere, amelyek befolyásolhatják a keverési és granulálási lépést, a paszta hőmérséklete és viszkozitása. A viszkozitás — egyebek között — függvénye a koncentrációnak és hőmérsékletnek, az itteni alkalmazás szempontjából lehetséges, körülbelül 5000 cP és 10,000,000

• ·* • · « · » · · · • · « · · · * cP közötti tartományban. A rendszerbe belépő paszta viszkozitása előnyösen körülbelül 20,000 cP és körülbelül 100,000 cP között, előnyösebben körülbelül 30,000 cP és körülbelül 70,000 cP között van. A találmány szerinti paszta viszkozitását 70 °C hőmérsékleten mérjük.

A pasztát a keverőbe bevezethetjük a lágyuláspontja (általában 40 °C és 60 °C közötti tartományban) és bomláspontja (ami a paszta kémiai természetétől függ, például az alkil-szulfát paszták 75-85 °C felett hajlamosak a bomlásra) közötti kezdeti hőmérsékleten. A magas hőmérsékletek csökkentik a viszkozitást, ezáltal egyszerűbbé teszik a paszta szivattyúval való szállíthatóságát, de kevésbé aktív agglomerátumokat eredményeznek. Az inline nedvességcsökkentő lépések (így a gyorsszárítás) alkalmazása azonban magasabb (100 °C'feletti) hőmérsékletek használatát igényli. A találmány szerint az agglomerátumok aktivitását magasan tartjuk, ami a nedvesség kiküszöbölésének köszönhető.

A pasztának a keverőbe való bevezetését sokféle módon végezhetjük, a keverőbe történő egyszerű beöntéstől addig, hogy nagynyomású szivattyúval nyomjuk a keverő bemenete előtt a cső végén lévő apró lyukakon át. Bár mindezek az utak járhatók jó fizikai tulajdonságú agglomerátumok előállítására, azt találtuk, hogy a találmány egy előnyös megvalósításánál a paszta kisajtolása a keveróben való jobb eloszlást eredményezi, ami javítja a kívánt méretű részecskék hozamát. A nagy szivattyúnyomások alkalmazása a keverőbe való belépés előtt a végső agglomerátumok megnövelt aktivitását eredményezi. A két hatás kombinálásával és a pasztának olyan lyukakon át való bevezetésével (extrudálással), ·♦«· * * ” Σ Λ ··:· ·..· ·ί. .·»

- 13 amelyek elég kicsinyek ahhoz, hogy lehetővé tegyék a kívánt áramlási sebességet, de amelyek a szivattyú nyomását a rendszerben megvalósítható maximumon tartják, igen előnyös eredmények érhetők el.

A vizes felületaktív paszta aktivitása legalább 30 %, és elérheti körülbelül a 95 %-ot; az előnyös aktivitások: 50 - 80 % és 65 - 75 %. A paszta kiegészítő anyaga elsősorban a víz, de tartalmazhat valamilyen feldolgozási segédanyagot is, így valamilyen nemionos felületaktív anyagot. A nagyobb aktivitású koncentrációknál kevés szennylebegtető anyag szükséges, vagy egyáltalán nem szükséges a paszta hidegen történő granulálásához. A kapott koncentrált felületaktív granulátumokat száraz szennylebegtető anyagokhoz vagy porokhoz adhatjuk, vagy a szokásos agglomerációs műveleteknél használhatjuk azokat. A vizes felületaktív paszta tartalmaz egy, az anionos, ikerionos, amfolit vagy kátionos felületaktív anyagok csoportjából, vagy azok elegyeiből választott szerves felületaktív anyagot. Előnyösek az anionos felületaktív anyagok. A nemionos felületaktív anyagokat másodlagos felületaktív anyagokként vagy feldolgozási segédanyagokként használjuk, és itt nem soroljuk azokat az aktív felületaktív anyagok közé. Az itt felhasználható felületaktív anyagokat az U.S.P. 3,664,961 és U.S.P. 3,919,678 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban részletesen felsorolják.

A felhasználható kationos felületaktív anyagok közé tartoznak azok is, amelyek az U.S.P. 4,222,905 és az U.S.P. 4,239,659 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban szerepelnek. A kationos felületaktív anyagok azonban általában ke14 vésbé kompatibilisek az itt alkalmazott alumínium-szilikát anyagokkal, és ezért ezekben a készítményekben előnyösen csak kis koncentrációkban alkalmazzák azokat, amennyiben egyáltalán alkalmazásra kerülnek. Az alábbiak a találmány szerinti készítményekben felhasználható felületaktív anyagok jellegzetes példáiként szolgálnak.

A nagyobb szénatomszámú zsírsavak vízoldható sói, vagyis a szappanok, az itteni készítményekben felhasználható anionos felületaktív anyagok. Ezek közé tartoznak az alkálifémszappanok, így a körülbelül 8 és körülbelül 24 közötti, előnyösen a körülbelül 12 és körülbelül 18 közötti szénatomszámú magasabb zsírsavak nátrium-, kálium-, ammónium- és alkil-ammóniumsói. A szappanokat előállíthatjuk zsírok és olajok közvetlen elszappanosításával vagy szabad zsírsavak neutralizálásával. Különösen előnyösek a kókuszolajból és faggyúból (tallow) származó zsírsavak elegyeinek nátrium- és káliumsói, vagyis a faggyú- és kókusz-nátrium- vagy -káliumszappan.

A felhasználható anionos felületaktív anyagok közé tartoznak a molekulaszerkezetükben egy körülbelül 10 és körülbelül 20 közötti szénatomos alkilcsoportot és egy szulfonsavas vagy kénsavas észtercsoportot tartalmazó szerves szulfonálási reakciótermékek vízoldható sói, előnyösen alkálifém-, ammónium- és alkil -ammóniumsói . (Az alkil-kifejezés alatt az acilcsoportok alkil-részét értjük). A szintetikus felületaktív anyagok e csoportjára példaként szolgálnak az alkil-szulfátok, különösen a magasabb (8-18 szénatomos), így a faggyú vagy kókuszolaj gliceridjeinek redukciójával kapott alkoholok szulfonálásával előál15

Irtottak nátrium- és káliumsói; és azoknak az alkil-benzolszulfonátoknak a nátrium- és káliumsói, amelyekben az alkilcsoport körülbelül 9 és körülbelül 15 közötti számú szénatomot tartalmaz egyenes vagy elágazó láncú konfigurációban, így például azok a típusok, amelyeket az U.S.P. 2,220,099 és U.S.P. 2,477,383 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban ismertetnek. Különösen értékesek azok a lineáris egyenes láncú alkil-benzol-szulfonátok, amelyek alkilcsoportjában a szénatomok átlagos száma körülbelül 11 és 13 között van, amelyeket ^cll^c13 LAS-nak rövidítünk.

Az itt felhasználható egyéb anionos felületaktív anyagok közül megemlítjük az alkil-glicerin-éter-szulfonátok nátriumsóit, különösen a faggyúból vagy kókuszolajból származó magasabb alkoholok étereit; a kókuszolaj-zsírsav-monoglicerid-szulfonátok és -szulfátok nátriumsóit; az olyan alkil-fenol-(etilén-oxid)-éter-szulfátok nátrium- és káliumsóit, amelyek mólonként körülbelül 1 és körülbelül 10 közötti számú etilén-oxid egységet tartalmaznak, és ahol az alkilcsoportok körülbelül 8 és körülbelül 12 közötti számú szénatomot tartalmaznak; az olyan alkil-(etilén-oxid) -éter-szulfátok nátrium- és káliumsóit, amelyek molekulájukban körülbelül 1 és körülbelül 10 közötti számú etilén-oxid egységet tartalmaznak, és ahol az alkilcsoport körülbelül 10 és körülbelül 20 közötti számú szénatomot tartalmaz.

Más, a találmány céljaira felhasználható anionos felületaktív anyagok közül megemlítjük az olyan alfa-szulfonált zsírsav-észterek vízoldható sóit, amelyek a zsírsavcsoportban körülbelül 6 és 20 közötti számú szénatomot és az észtercsoportban kö9 · *«·· «« y Λ « ·· · • · · * ·· ··· ··♦ olyan acil- 16 rülbelül 1 és 10 közötti számú szénatomot tartalmaznak; az 2-(acil-oxi)-alkán-l-szulfonsavak vízoldható sóit, amelyek csoportjukban körülbelül 2 és 9 közötti számú szénatomot és alkáncsoportjukban körülbelül 9 és körülbelül 23 közötti számú szénatomot tartalmaznak; az olyan alkil-éter-szulfátokat, amelyek alkilcsoportjukban körülbelül 10 és 20 közötti számú szénatomot és körülbelül 1 és 30 közötti számú mól etilén-oxidot tartalmaznak; a körülbelül 12 és 24 közötti számú szénatomot tartalmazó olefin-szulfonátok vízoldható sóit; az olyan béta-(alkoxi-oxi)-alkán-szulfonátokat, amelyek alkilcsoportjukban körülbelül 1 és 3 közötti számú szénatomot és alkáncsoportjukban körülbelül 8 és körülbelül 20 közötti számú szénatomot tartalmaznak. Bár tipikusan a savak sóit tárgyaljuk és használjuk, a savak neutralizálása végrehajtható a finoman diszpergáló keverő lépés részeként is.

Az előnyös anionos felületaktív paszták alkilcsoportjukban

10-16 szénatomot tartalmazó lineáris vagy elágazó láncú alkil-benzolszulfonátok és 10-18 szénatomos alkil-szulfátok keverékei. Ezeket a pasztákat rendszerint úgy állítjuk elő, hogy folyékony szerves anyagot kén-trioxiddal reagáltatunk, amikor is egy szulfonsavat vagy szulfátot kapunk, majd a sav semlegesítésével annak sóját állítjuk elő. Ez a só az a felületaktív paszta, amelyről e közleményben végig tárgyalunk. Előnyös a nátriumsó a végteljesítmény előnyei és a nátrium-hidroxidnak az egyéb neutralizáló ágensekkel szembeni ára folytán, de ez nem feltétlenül szükséges, és más ágensek is használhatók, így a kálium-hidroxid is.

• ·· • · · · »«·· * · • 4·· ··· ···

A vízoldható nemionos felületaktív anyagok is felhasználhatók másodlagos felületaktív anyagokként a találmány szerinti készítményekben. Valójában az előnyös eljárások anionos/nemionos keverékeket alkalmaznak. Egy különösen előnyös paszta nemionos és anionos felületaktív anyagok keverékét tartalmazza körülbelül 0,01 : 1 és körülbelül 1 : 1 közötti, előnyösebben körülbelül 0,05 : 1 arányban. A nemionosakat egészen az elsődleges szerves felületaktív anyaggal azonos mennyiségig alkalmazhatjuk. Az ilyen nemionos anyagok közé tartoznak azok a vegyületek, amelyeket alkilén-oxid-csoportoknak (amelyek hidrofil természetűek) valamely szerves hidrofób vegyülettel (amely lehet alifás vagy alkilezett aromás típusú) való kondenzációjával állítunk elő. A bármely speciális hidrofób csoporttal kondenzált polioxi-alkilén-csoport hosszát könnyen megválaszthatjuk úgy, hogy olyan vízoldható vegyületet kapjunk, amely a hidrofil és hidrofób elemek kívánt fokú egyensúlyával rendelkezik.

Az alkalmas nemionos felületaktív anyagok között találjuk az alkil-fenolok poli(etilén-oxid) kondenzátumait, például az alkilcsoport jukban egyenes vagy elágazó láncú konfigurációban körülbelül 6 és 16 közötti számú szénatomot tartalmazó alkil-fenolok kondenzációs termékeit alkil-fenol mólonként körülbelül 4 és 25 közötti számú mól etilén-oxiddal.

Előnyös nemionos felületaktív anyagok között szerepelnek az egyenes vagy elágazó láncú konfigurációban 8 és 22 közötti számú szénatomot tartalmazó alifás alkoholok vízoldható kondenzációs termékei alkohol mólonként 4 és 25 közötti számú mól etilén-oxiddal. Különösen előnyösek az alkilcsoportjukban körülbelül

• · ··· ··· és 15 közötti számú szénatomot tartalmazó alkoholok kondenzációs termékei alkohol mólonként körülbelül 4 és 25 közötti számú mól etilén-oxiddal; valamint a propilénglikol kondenzációs termékei etilén-oxiddal.

A szemipoláris nemionos felületaktív anyagok közé tartoznak azok a vízoldható amin-oxidok, amelyek egy körülbelül 10-18 szénatomos alkilcsoportot és két, az alábbiak közül választott csoportot tartalmaznak: körülbelül 1-3 szénatomos alkilcsoportok és hidroxi-alkil-csoportok; továbbá azok a vízoldható foszfin-oxidok, amelyek egy körülbelül 10-18 szénatomos alkilcsoportot és két, az alábbiak közül választott csoportot tartalmaznak: körülbelül 1-3 szénatomos alkilcsoportok és hidroxi-alkil-csoportok; valamint azok a vízoldható szulfidok, amelyek egy 10-18 szénatomos alkilcsoportot és egy, az alábbiak közül választott csoportot tartalmaznak: körülbelül 1-3 szénatomos alkilcsoportok és hidroxi-alkil-csoportok.

Az amfolit felületaktív anyagok közé tartoznak az alifás szekunder és tercier aminok származékai vagy a heterociklusos szekunder és tercier aminok alifás származékai, amelyekben az alifás csoport egyenes vagy elágazó láncú, és ahol az alifás szubsztituensek egyike körülbelül 8 és 18 közötti számú szénatomot tartalmaz, és legalább egy alifás szubsztituens tartalmaz egy anionos vízoldhatóvá tevő csoportot.

Az ikerionos felületaktív anyagok között szerepelnek az alifás kvaterner ammónium-, foszfónium- és szulfóniumvegyületek azon származékai, amelyekben az egyik alifás szubsztituens körülbelül 8 és 18 közötti számú szénatomot tartalmaz.

Az itt felhasználható különösen előnyös felületaktív anyagok közül megemlítjük az alkilcsoportjukban körülbelül 11 és 14 közötti számú szénatomot tartalmazó lineáris alkil-benzolszulfonátokat; a faggyú-alkil-szulfátokat; a kókusz-alkil-glicerinéter-szulfonátokat; az olyan alkil-éter-szulfátokat, amelyekben az alkilcsoport körülbelül 14 és 18 közötti számú szénatomot tartalmaz, és ahol az etoxilezés átlagos foka körülbelül 1 és 4 között van; a körülbelül 14 és 16 közötti számú szénatomot olefinvagy paraffin-szulfonátokat; az alkilcsoportjukban körülbelül

11- 16 szénatomot tartalmazó alkil-dimetil-amin-oxidokat; az alkilcsoportjukban körülbelül 14 és 18 közötti számú szénatomot tartalmazó alkil-dimetil-amónio-propán-szulfonátokat és alkil-dimetil-ammónio-(hidroxi-propán)-szulfonátokat; a körülbelül

12- 18 szénatomos magasabb zsírsavak szappanait; a Cg-C₁₅-alkoholok körülbelül 3-8 mól etilén-oxiddal képzett kondenzációs termékeit, és ezek elegyeit.

Az itt alkalmazható kationos felületaktív anyagok között szerepelnek az R₄R₅RgR₇N⁺X“ általános képletű — a képletben R₄ jelentése 10-20 szénatomos, előnyösen 12-18 szénatomos alkilcsoport ;

R₅, Rg és R₇ jelentése 1-7 szénatomos alkilcsoport, előnyösen metilcsoport;

X^- jelentése valamilyen anion, például kloridion — vízoldható kvaterner ammóniumvegyületek. Az ilyen trimetil-ammónium-vegyületekre példaként szolgáljanak a(12-14 szénatomos alkil) -trimetil-ammónium-kloridok és a (kókusz-alkil)-trimetil-ammónium-metán-szulfát.

- 20 A találmány szerinti felhasználás céljaira szolgáló speciálisan előnyös felületaktív anyagok közül megemlítjük a lineáris (11-13 szénatomos alkil)-benzolszulfonátok nátriumsóit; az α-olefin-szulfonátokat; a trietanol-ammónium-(11-13 szénatomos alkil)-benzolszulfonátokat; az alkil-szulfonátokat (így a fagygyú-, kókusz-, pálma- és a szintetikus eredetű, például C₄₅, stb. -alkil-szulfátokat); az alkil-szulfát-nátriumsókat; a nátrium-metil-észter-szulfonátokat (MES-t); a (kókusz-alkil)-glícerin-éter-szulfonát-nátriumsókat; a faggyú-alkohol 4 mól etilén-oxiddal képezett kondenzációs terméke szulfonátjának nátriumsóját; a kókusz-zsíralkohol körülbelül 6 mól etilén-oxiddal képezett kondenzációs termékét; a faggyú-zsíralkohol körülbelül 11 mól etilén-oxiddal képezett kondenzációs termékét; egy körülbelül 14-15 szénatomos zsíralkohol körülbelül 7 mól etilén-oxiddal képezett kondenzációs termékét; egy 12-13 szénatomos zsíralkohol kürölbelül 3 mól etilén-oxiddal képezett kondenzációs termékét; a 3-[N,N-dimetil-N-(kókusz-alkil)-ammónio]-2-(hidroxi-propán)-1-szulfonátot; a 3-[N,N-dimetil-N-(kókusz-alkil)-ammónio]-propán-1-szulfonátot; a 6-[N-(dodecil-benzil)-N,N-dimetil-ammónio]-hexanoátot; a dodecil-dimetil-amin-oxidot; a (kókusz-alkil)-dimetil-amin-oxidot; és a kókusz- és faggyú-zsírsavak vízoldható nátrium- és káliumsóit.

[Az itteni szóhasználatban a felületaktív anyag kifejezés nem-nemionos felületaktív anyagokat jelent — hacsak másként nem definiáljuk. A felületaktív anyagok (kivéve a nemionosakat) aránya a száraz detergens szennylebegtető anyagokhoz vagy porokhoz 0,005 : 1 és 19 : 1 között, előnyösen 0,05 : 1 és 10 : 1 között, előnyösebben 0,1 : 1 és 5 : 1 között van. Sőt még előnyösebben a felületaktív anyagok aránya a szennylebegtető anyagokhoz 0,15 : 1 és 1 : 1 között, valamint 0,2 : 1 és 0,5 : 1 között van.

Bár a fent leírtak értelmében a találmány szerinti eljárás előnyös megvalósításában az anionos felületaktív anyag bevitele paszták formájában történik, lehetséges egy bizonyos mennyiséget poráram útján, például puffasztott por formájában bevinni.

Ezeknél a megvalósításoknál szükséges, hogy a poráram fapadosságát és nedvességtartalmát alacsony szinten tartsuk, így megakadályozva az anionos felületaktív anyag fokozott felrakodását, és ezáltal a túl magas felületaktív anyag tartalmú agglomerátumok előállítását. Egy előnyös agglomerációs eljárás folyadékárama is felhasználható más felületaktív anyagok és/vagy polimerek bevitelére. Ezt úgy valósíthatjuk meg, hogy a felületaktív anyagot előre bekeverjük egy folyadékáramba, vagy különböző áramokat vezetünk be az agglomerátorba. Az eljárásnak ez a kétféle megvalósítása különbségeket eredményezhet a végtermék részecskék tulaj donságaiban (adagolhatóságban, gélképződésben, oldódási sebességben, stb.), különösen ha a felületaktív anyagok elegyítését a részecskeképzés előtt végezzük. Ezek a különbségek azután felhasználhatók a szándékolt alkalmazásnál minden egyes előnyös eljárás céljaira.

Megfigyeltük azt is, hogy az itt leírt technológia alkalmazásával bizonyos anyagokból (így nemionos anyagokból, citromsavból) nagyobb koncentrációk érthetők el a végső készítményben, mint más ismert eljárásokkal, anélkül hogy a mátrix alapvető tulajdonságait (összetapadás, tömörödés, stb.) károsan befolyásolnánk .

- 22 A finoman diszpergálva történő keverés és/vagy granulálás kifejezés alatt az itteni szóhasználatban azt értjük — hacsak másként nem definiáljuk — hogy az elegyet egy finoman diszpergáló keverőben a keverőlapát hegyének körülbelül 5 m/s és körülbelül 50 m/s közötti kerületi sebességével keverjük és/vagy granuláljuk. A keverési és granulálási eljárás teljes tartózkodási ideje előnyösen 0,1 és 10 perc között, előnyösebben 0,1 és 5 perc között, legelőnyösebben 0,2 és 4 perc között van. A keverésnél és granulálásnál a keverőlapát hegyének legelőnyösebb kerületi sebessége körülbelül 10-45 m/s és körülbelül 15-40 m/s.

A felületaktív anyagok feldolgozására alkalmas bármely készülék, géppark és egység felhasználható a találmány szerinti eljárás végrehajtására. Az alkalmas készülékek között szerepelnek például vékonyfilm szulfonáló reaktorok, rothasztótartályok, észterező reaktorok, stb. Keverésre/agglomerálásra számos keverő- /agglomerátor készülék közül bármelyik felhasználható. Az egyik előnyös megvalósításnál a találmány szerinti eljárást folyamatosan hajtjuk végre. Különösen előnyösek a Fukae Powtech Kogyo Co. (Japán) cég által gyártott Fukae^ FS-G sorozat kévéről ; ez a készülék lényegileg egy felső munkanyíláson át megközelíthető, csésze alakú tartály, amely el van látva az alapjához közel egy lényegileg függőleges tengelyű keverővei és egy, az oldalfalon elhelyezett vágóeszközzel. A keverő és vágóberendezés egymástól függetlenül és külön-külön változtatható sebességgel működtethető. A tartályt el lehet látni hűtőköpennyel vagy, szükség esetén, mélyhűtő egységgel.

Egyéb hasonló, a találmány szerinti eljárásnál felhasznál- 23 hatónak talált keverők között vannak a Dierks & Söhne (Németország) cég Diosna^R V sorozat keverői, és a T K Fielder Ltd. (Anglia) cég Pharma Matrix^R készülékei. Egyéb, a találmány szerinti eljárásnál felhasználhatónak vélt keverők között találjuk a Fuji Sangyo Co. (Japán) cég Fu j i^R VG-C sorozatának és a Zanchetta & Co. Kft. (Olaszország) Roto^R keverőit.

Más előnyös alkalmas készülékek közé tartoznak a Gustau Eirich Hardheim (Németország) cég által gyártott Eirich^R RV sorozatának készülékei, a Lödige Maschinenbau GmbH cég (Paderborn, Németország) által gyártott Lödige^R FM sorozatúak a szakaszos keverésre, a Baud KM sorozatúak a folyamatos keverésre/agglomerációra, a Drais Werke GmbH cég (Mannheim, Németország) által gyártott Drais^R T160 sorozatúak és a Winkworth Machinery Ltd. (Berkshire, Anglia) cég által gyártott Winkworth^R RT 25 sorozatba tartozó készülékek.

A belső aprító lapokkal ellátott Littleford keverő (FM-130-D-12 modell) és a 19,7 cm-es /7,75 inch) lapokkal felszerelt Cuisinart Food Processor keverő (DCX-Plus modell) két további példa az alkalmazható keverőkre. Felhasználható minden más olyan finoman diszpergáló keverő és granuláló képességű keverő, amelyben az elegy tartózkodási ideje 0,1 és 10 perc között van. Előnyös a forgástengelyen néhány keverőlappal ellátott turbina-típusú lapátos keverő. A találmány kivitelezhető szakaszos vagy folyamatos eljárás formájában.

Az előnyös műveleti hőmérsékletek a lehető legalacsonyabbak, minthogy ez magasabb felületaktív anyag koncentrációt eredményez a végtermék részecskében. Az agglomeráció során a hőmérséklet • · · előnyösen 80 °C alatt van, előnyösebben 0 °C és 70 °C között, még előnyösebben 10 °C és 60 °C között, legelőnyösebben 20 °C és 50 °C között van. A találmány szerinti eljárásnál hasznos alacsonyabb hőmérsékleteket a szakterületen ismert többféle módon valósíthatjuk meg, így a folyékony nitrogénnel való hűtéssel, a készülék hútőköpennyel való ellátásával, szén-dioxid-hó adagolásával és hasonlókkal; előnyös a szén-dioxid-hó adagolás, a legelőnyösebb a folyékony nitrogénnel való hűtés.

A találmány előnyös megvalósításának egy nagyon vonzó felfogása szerint a végtermék részecskében a felületaktív anyag koncentrációját úgy lehet tovább növelni, hogy az anionos felületaktív anyagot és/vagy egyéb felületaktív anyagokat tartalmazó folyadékáramhoz további olyan elemeket adunk, amelyek növelik a viszkozitást és/vagy olvadáspontot, és/vagy csökkentik a paszta fapadosságát. A találmány szerinti eljárás egy előnyös megvalósításánál ezeknek az elemeknek a hozzáadása történhet in line módon, amikor a pasztát szivattyúval az agglomerátorba juttatjuk. Ezekre az elemekre példaként szolgáljanak a részletesen a későbbiekben leírt különböző porok.

A találmány szerinti eljárás detergens készítményekben való használatra szolgáló nagy sűrűségű granulátumokat eredményez. A granuláris detergensekbe bedolgozandó végső agglomerátum egy előnyös készítményének nagy a felületaktív anyag koncentrációja. A felületaktív anyag koncentrációjának növelésével a találmány szerinti eljárással készült részecskék/agglomerátumok alkalmasabbak a különböző készítményekben való változó felhasználásra. Ezek a nagy felületaktív anyag tartalmú részecskékből álló agglomerátu25 mok kevesebb befejező technikát igényelnek ahhoz, hogy elérjük a végső agglomerátumokat, ezáltal feleslegessé tesznek nagy menynyiségú feldolgozási segédanyagot (szervetlen porokat, stb.), amelyek felhasználhatók a teljes detergensgyártási eljárás más feldolgozási lépéseinél (porlasztva szárítás, portalanítás, stb.).

A találmány szerint készült granulátumok nagy, kevéssé porzó és jó folyóképességú granulátumok; szórósúrúségük előnyösen körülbelül 0,5 g/cm³ és körülbelül 1,0 g/cm³ között, előnyösebben körülbelül 0,6 g/cm³ és körülbelül 0,8 g/cm³ között van. A találmány szerinti részecskék súlyozott átlagos részecskemérete körülbelül 200 μπι és körülbelül 1000 μτη között van. Az így képzett előnyös granulátumok részecskeméret-tartománya 200 μιη és 2000 μτη között van. Az előnyösebb granulálási hőmérsékletek körülbelül 10 °C-tól körülbelül 60 °C-ig, legelőnyösebben körülbelül 20 °C-tól körülbelül 50 °C-ig terjednek.

A találmány szerinti jó folyóképességű granulátumok kívánt nedvességtartalma beállítható a szándékolt felhasználásnak megfelelő szintekre oly módon, hogy azokat a szokásos porszárító berendezésekben, így fluidágyas szárítókban szárítjuk. Ha meleg levegős fluidágyas szárítót használunk, ügyelni kell arra, hogy a granulátumok hőérzékeny komponenseinek bomlását elkerüljük. Előnyös az is, ha a nagy tömegben való tárolás elé beiktatunk egy hűtő lépést. Ezt a lépést hideg levegővel működtetett szokásos fluidágyban is végrehajthatjuk. Az agglomerátumok száritását/hűtését elvégezhetjük bármely más, porok szárítására alkalmas készülékben is, így dobszárítóban, stb.

·· ·

Detergensként való felhasználásoknál az agglemerátumok végső nedvességtartalmát azok alatt a szintek alatt kell tartani, amelyeken az agglomerátumok ömlesztve tárolhatók és szállíthatók. A pontos nedvességtartalom az agglomerátum összetételétől függ, de tipikusan 1 % és 8 % szabad víz közötti (szabad víz alatt azt a vizet értjük, amely az agglomerátumban nem kapcsolódik egyik kristályfajtához sem), a legtipikusabban 2 % és 4 % közötti szinteken van.

A találmány szerinti eljárásnál és készítményekben bármely kompatibilis detergens hatású szennylebegtető anyag vagy szennylebegtető anyagok vagy porok kombinációja felhasználható.

A találmány szerinti detergens készítmények tartalmazhatnak Na_z[(A10₂)_z·(SiO₂)y]-xH₂O általános képletú — a képletben z és y értéke legalább körülbelül 6;

a z:y moláris viszony körülbelül 1,0 és körülbelül 0,4 között van; és x értéke körülbelül 10 és körülbelül 264 között van — kristályos alumínium-szilikát ioncserélő anyagot. Az itt felhasználható amorf alumínium-szilikát-hidrátok tapasztalati képlete: M_z(zA10₂-ySiO₂) ahol

M jelentése nátriumatom, káliumatom, ammóniumcsoport vagy szubsztituált ammóniumcsoport;

z értéke körülbelül 0,5 és körülbelül 2 között van;

y értéke 1;

és ennek az anyagnak a magnéziumion-cserélő kapacitása vízmentes alumínium-szilikát grammonként legalább körülbelül 50 mg kalcium-karbonát keménységgel ekvivalens. Előnyös a körülbelül 1 μιη és 10 μτη közötti részecskeméretű hidratált Zeolit A nátriumsó.

Az itteni felhasználásra alkalmas alumínium-szilikát ioncserélő szennylebegtető anyagok hidratált formában vannak, és körülbelül 10 tömeg % és körülbelül 28 tömeg % közötti mennyiségű vizet tartalmaznak, ha kristályosak, és esetleg még nagyobb mennyiségű vizet, ha amorfak. A nagyon előnyös kristályos alumínium-szilikát ioncserélő anyagok kristálymátrixukban körülbelül 18 % és körülbelül 22 % vizet tartalmaznak. A kristályos alumínium-szilikát ioncserélő anyagokat továbbá körülbelül 0,1 μτη és körülbelül 10 μιη közötti részecskeméret átmérő jellemzi. Az amorf anyagok gyakran kisebbek, például kisebbek a körülbelül 0,01 μπιnél. Az előnyös ioncserélő anyagok részecskeméret átmérője körülbelül 0,2 μιη és körülbelül 4 μτη között van. A részecskeméret átmérő kifejezés alatt itt adott ioncserélő anyag tömeg szerinti átlagos részecskeméret átmérőjét értjük, ahogy azt a szokásos analitikai technikákkal, így például pásztázó elektronmikroszkóp alkalmazásával végzett mikroszkópos vizsgálattal meghatározzuk.

Az itt használatos kristályos alumínium-szilikát ioncserélő anyagokat rendszerint tovább jellemezzük azok kalcium-cserélő kapacitásával, ami legalább körülbelül 200 mg ekvivalens kalcium-karbonát vízkeménység/g alumínium-szilikát, vízmentes anyagra számolva, és ami általában a körülbelül 300 mg ekvivalens/g és a 352 mg ekvivalens/g közötti tartományban van.

Ezeknek az alumínium-szilikát ioncserélő anyagoknak további jellemzéseként még megadják azok kalciumion-cserélő sebességét is, • ·* · ♦ · « *·«· · ami legalább körülbelül x 0,0648 g kalciumion/4,546 liter/perc/g alumínium-szilikát (vízmentes anyag)/4,546 liter [2 grain kalciumion/gallon/ /perc/gramm alumínium-szilikát/gallon] és általában a körülbelül x 0,0648 g kalciumion/4,546 liter/perc/g alumínium-szilikát/4,546 liter és körülbelül 6 x 0,0648 g kalciumion/4,546 liter/perc/gramm/4,546 liter közötti tartományban van, a kalciumion-keménységre alapozva. Szennylebegtető anyag céljaira az optimális alumínium-szilikát legalább körülbelül x 0,0648 g/4,546 liter/perc/gramm/4,546 liter kalciumioncserélő sebességet mutat.

Az amorf alumínium-szilikát ioncserélő anyagok magnéziumion-cserélő kapacitása általában legalább körülbelül 50 mg ekvivalens kalcium-karbonát/g (12 mg magnéziumion/g) és magnéziumion-cserélő sebessége legalább körülbelül 1 x 0,0648 g/4,546 liter/ /perc/gramm/4,546 liter [1 grain/gallon/perc/gramm/gallon]. Az amorf anyagok nem mutatnak észlelhető diffrakciós képet, ha a réz 1,54 x 10nm hullámhosszúságú sugárzásával vizsgáljuk.

A találmány gyakorlatában felhasználható alumínium-szilikát ioncserélő anyagok a kereskedelemben kaphatók. A találmány szerinti alkalmazásban hasznos alumínium-szilikátok kristályos vagy amorf szerkezetűek lehetnek, és lehetnek a természetben előforduló alumínium-szilikátok vagy szintetikus származékok. Az alumínium-szilikát ioncserélő anyagok előállítására szolgáló egy módszert az U.S.P. 3,985,669 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban tárgyalnak, amelyet itt referenciaként megemlítünk. A találmány szerint felhasználható előnyös szintetikus ••«•4 • β kristályos alumínium-szilikát ioncserélő anyagok beszerezhetők Zeolit A, Zeolit B és Zeolit X néven. Egy különösen előnyös megvalósításnál a kristályos alumínium-szilikát ioncserélő anyag képlete : Na₁₂ í (A10₂) ₁₂ (SiO₂) ₁₂] -Y ^H2° ahol x értéke körülbelül 20 és körülbelül 30 között van, különösen körülbelül 27, és részecskemérete általában kisebb 5 μιπ-nél.

A találmány szerinti granuláris detergensek tartalmazhatnak neutrális vagy lúgos sókat, amelyek pH -értéke oldatban 7 vagy annál magasabb, és lehetnek szerves vagy szervetlen természetűek. A szennylebegtető só segít biztosítani a detergens granulátum kívánt sűrűségét és térfogatát. Míg egyes sók inertek, közülük sok detergens hatású szennylebegtető anyagként működik a mosófolyadékban .

A neutrális vízoldható sók példái között szerepelnek az alkálifém-, ammónium- vagy szubsztituált ammónium-kloridok, -fluoridok és -szulfátok. Előnyösek a fentiek alkálifém-, különösen nátriumsói. A nátrium-szulfátot tipikusan használják a detergens granulátumokban és különösen előnyös sónak számít. A citromsavat és általában bármely más szerves vagy szervetlen savat bedolgozhatjuk a találmány szerinti granuláris detergensekbe, ha az kémiailag kompatibilis az agglomerátum készítmény többi részével .

Egyéb felhasználható vízoldható sók közé tartoznak a detergens szennylebegtető anyagokként általában ismert vegyületek. Szennylebegtető anyagokként általában a különböző vízoldható alkálifém-, ammónium- vagy szubsztituált ammónium-foszfátokat, -polifoszfátokat, -foszfonátokat, -polifoszfonátokat, -karbonátokat, -szilikátokat, -bórátokat és -polihidroxi-szulfonátokat alkalmazzuk. Előnyösek a fentiek alkálifém-, különösen nátriumsói.

A szervetlen foszfát szennylebegtető anyagok speciális példáiként szolgálnak a nátrium- és kálium-tripolifoszfát, -piro-foszfát és a körülbelül 6 és 21 közötti polimerizációs fokú polimer metafoszfát, valamint az ortofoszfát. A polifoszfonát szennylebegtető anyagok példáiként megemlítjük az etilén-difoszfonsav nátrium- és káliumsóját, az etán-l-hidroxi-1,1-difoszfonsav nátrium- és káliumsóját, és az etán-1,1,2-trifoszfonsav nátrium- és káliumsóját. Egyéb foszfortartalmú szennylebegtető anyagokat az U.S.P. 3,159,581; 3,213,030; 3,422,021; 3,422,137, 3,400,176 és 3,400,148 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban tárgyalnak, amelyeket itt hivatkozási alapként megemlítünk.

A nem-foszfortartalmú szervetlen szennylebegtető anyagok példáiként szolgáljanak a nátrium- és kálium-karbonát, -hidrogén-karbonát, -szeszkvikarbonát, -tetraborát-dekahidrát és -szilikát, amely utóbbiakban a szilicium-dioxid : alkálifém-oxid mólarány körülbelül 0,5 és körülbelül 4,0 között, előnyösen körülbelül 1,0 és 2,4 között van. A találmány szerinti eljárással előállított készítmények nem igényelnek karbonát-felesleget a feldolgozáshoz, és előnyösen nem tartalmaznak 2 % finoman elosztott kalcium-karbonátnál többet, miként azt az U.S.P. 4,196,093 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban közlik, és az utóbbit előnyösen nem is tartalmazzák.

- 31 :

Miként fent már említettük, a detergensekben általában használt porokat, így a zeolitot, karbonátokat, szilikagélt, szilikátokat, citrátokat, foszfátokat, perborátokat, stb. és a feldolgozási segédanyagokat, így a keményítőt, felhasználhatjuk a találmány előnyös megvalósításainál.

Úgyszintén hasznosak a különböző szerves polimerek, amelyek közül egyesek szennylebegtető anyagokként is szerepelhetnek, hogy így javítsák a mosóhatást. Megemlíthetjük ezek közül a polimerek közül a karboxi-(rövid szénláncú alkil)-cellulóz-nátriumsókat, a (rövid szénláncú alkil)-cellulóz-nátriumsókat és a [hidroxi-(rövid szénláncú alkil)]-cellulóz-nátriumsókat, így a (karboxi-metil)-cellulóz-nátriumsót, metil-cellulóz-nátriumsót és a (hidroxi-propil)-cellulóz-nátriumsót, a poli(vinil-alkoholokat) [amelyek mellett gyakran szerepel némi poli(vinil-acetát) is], a poliakrilamidokat, poliakrilátokat és különböző kopolimereket, így a maleinsav és akrilsav kopolimerjeit. Ezeknek a polimereknek a molekulatömege széles határok között változik, legtöbbjük azonban a 2000 és 100000 közötti tartományban van.

A polimer polikarboxilát szennylebegtető anyagokat az U.S.P. 3,308,067 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban tárgyalják. Ezek közé az anyagok közé tartoznak az alifás karbonsavak, így a maleinsav, itakonsav, mezakonsav, fumársav, akonitsav, citrakonsav és matilén-malonsav homo- és kopolimerjeinek vízoldható sói.

Egyéb, a mosószer készítményekben általában használt alkotórészeket is bedolgozhatjuk a találmány szerinti készítményekbe. Ezek közé tartoznak a folyóképességet elősegítő anyagok, • · * ·· · *♦·* · ί ί ·*·.

• ·· »«· «·# színező szemcsék, fehérítőszerek és fehérítőszer-aktivátorok, habzást fokozó vagy habzást gátló szerek, rozsdavédő és korróziőellenes szerek, szennyezést szuszpendáló és folteltávolító szerek, színezékek, töltőanyagok, optikai színélénkítő anyagok, baktériumölő szerek, a pH-t megfelelő értékre állító anyagok, nem-szennylebegtető természetű lúgosító anyagok, hidrotóp anyagok, enzimek, enzim-stabilizáló anyagok, kelátképző szerek és illatosító anyagok.

Az optikai színélénkítő anyagokat vagy közvetlenül vihetjük be az agglomerátumokba, az agglomeráló egységbe irányuló poráram útján, vagy a végső készítménybe a porlasztva szárított szuszpenzió útján, vagy mindkét módon.

A szemcsés habzásgátló anyagokat is vagy közvetlenül vihetjük be az agglomerátumokba, az agglomeráló egységbe irányuló poráram útján, vagy a végső készítménybe, úgy hogy száraz formában adagoljuk. Ezeknek a részecskéknek a habzásgátló-aktivitása előnyösen zsírsavakon vagy szilikonokon alapszik.

A LAS és AS jelzések az itteni használatban nátrium-lauril-benzolszulfonátot, illetve alkil-szulfátot jelentenek. A MES jelentése nátrium-metil-észter-szulfonát. Az olyan jelzések, mint például C45 C₁₄ és C₁₅ alkilcsoportot jelentenek, hacsak másként nincsenek definiálva. TAS faggyú-alkil-szulfátot (Tallow alkyl sulphate) jelent. A Dobanol 45E7 C₁₄/C₁₅ alkohol-etoxilátot jelent 7 etilén-oxid egységgel és a Shell Co. cég gyártja.

A találmány jobban érthetővé válik az alábbi, az oltalmi kört semmiképp sem korlátozó példák tükrében. A százalékok szá33 rítás utáni tömeg %-okat jelentenek, hacsak másként nincsenek megadva. A táblázatokat további, a feldolgozást illető leírások kísérik.

1. Példa:

% detergens aktivitást és 21 % vizet tartalmazó nátrium-lauril-benzolszulfonátból (LAS-ból) álló vizes felületaktív pasztát térfogat-kiszorításos szivattyúval Lödige CB55 készülékbe juttatunk 20 tonna/óra betáplálás! sebességgel. A paszta viszkozitása 70 °C-on 25000 cP. Ugyanakkor Zeolit A és finoman elosztott citrát-dihidrát 1:1 tömegarányú elegyéből álló poráramot is a Lödige CB 55 keverőbe táplálunk 4 tonna/óra adagolási sebességgel. Ugyanabba a keverőbe két másik, az agglomerátumok osztályozásánál recirkulációra kerülő részt tartalmazó áram is belép, amelyek közül az egyik a nedves durva részecskéket, a másik a száraz finom részecskéket tartalmazza. A Lödige CB 55 keverőbői kilépő agglomerátumot szabályozott hőmérsékletű folyadékágyas szárítóban megszárítjuk, ahol a levegő kilépő hőmérséklete 50 °C és 55 °C között van. Körülbelül 15 perces átlagos tartózkodási idejű szárítás után az agglomerátumot egy második folyadékágyas készülékben lehűtjük, úgy hogy a por kilépő hőmérséklete 45 °C alatt legyen. A hűtőt elhagyó lehűtött száraz terméket különböző lyukbőségú sziták segítségével osztályozzuk, és a kívánt részecskeméretűeket silóban tároljuk. Az ezen példa szerint készült agglomerátumok detergens-aktivitása 25 %, sűrűségük 780 g/liter.

2. Példa:

A 2. példa az 1. példához hasonló. Ebben az esetben 70 % detergens-aktivitású és 25 % víztartalmú C₄₅ alkil-szulfát (C₄₅ AS) vizes felületaktív pasztát használunk 2,0 tonna/óra betáplálás! sebességgel. A paszta viszkozitása 70 °C hőmérsékleten 35000 cP. A poráram Zeolit A és finoman elosztott nátrium-karbonát 2:1 tömegarányú elegyéből áll, amelyet 2,0 tonna/óra sebességgel táplálunk be a keverőbe. Az ezen példa szerint készült agglomerátumok detergens-aktivitása 39 %, sűrűségük 675 g/liter.

3. Példa:

Ebben a példában az eljárást kísérleti üzemi méretekben, Eirich RVO2 típusú, nagy nyírási sebességű készülékben, szakaszosan végezve írjuk le. A keverőbe először a felahsználandó porok, jelen esetben Zeolit A és finoman elosztott nátrium-karbonát (3 kg) 2:1 arányú keverékét töltjük. Ezután a porelegy tetejére 65 % detergens-aktivitásű és 33 % víztartalmú nátrium-metil-észter-szulfonát (MES) vizes felületaktív pasztát adagolunk, miközben a keverőt 1600 fordulat/perc (rpm) sebességgel működtetjük. Annyi pasztát adagolunk, amennyi a granuláláshoz szükséges (ebben az esetben 1,6 kg MES-pasztát). Az agglomerátumot fluidágyas szárítóba ürítjük, majd megfelelő szitákon át osztályozzuk. Az így kapott agglomerátumok detergens-aktivitása 22 %, sűrűségük 750 g/liter.

4. Példa:

Ez a példa hasonlít a 3. példára. A porelegy itt is Zeolit A * · 9

- 35 és finoman elosztott karbonát 2:1 elegye. A felületaktív anyag 70 % detergens-aktivitású és 13 % víztartalmú C₄₅ alkil-szulfátot (C₄₅ AS-t) tartalmazó vizes paszta. E példa szerint mind a porokat (1,05 kg), mind a pasztát (3 kg) a granulálás megkezdése előtt adagoljuk az Eirich RV02 keverőbe. Bizonyos mennyiségű (2 kg) szárazjeget is adunk a keverőbe, hogy a hőmérsékletet -15 °C alá csökkentsük. A keverőt ezután megindítjuk 1600 fordulat/perc sebességgel. Kezdetben, amikor az alacsony hőmérsékletet elértük, az elegy finom por alakban van jelen. A keverőt működtetjük, amíg a hőmérséklet addig a pontig (12 °C) nem emelkedik, ahol a granulálás végbemegy. A műveletet ezután leállítjuk, és az agglomerátumot fluidágyas szárítóban megszárítjuk, és megfelelő lyukméretű szitákon át szitálva osztályozzuk. Az így előállított agglomerátumok detergens-aktivitása 60 %, sűrűsége 625 g/liter. Kiváló fizikai tulajdonságokkal rendelkeznek.

5. Példa:

Egy 71 % detergens-aktivitású és 28 % víztartalmú C45 alkil-szulfát (C₄g AS) vizes felületaktív pasztát térfogat-kiszorításos szivattyúval egy Lödige CB 30 keverőbe viszünk. Ugyanakkor egy Zeolit A és finoman elosztott nátrium-karbonát 2:1 arányú elegyéből álló poráramot is a Lödige CB 30 készülékbe táplálunk. A poráram betáplálás! sebességét 400 kg/óra értéken állandónak tartjuk. A paszta-áram betáplálás! sebességét változtatjuk, amíg megfelelő részecskeméret-eloszlású (maximális kitermelés 200 μτα és 18 00 μνα között) agglomerátumot nem kapunk. Környezeti körülmények közötti műveletnél a szivattyúval szállított felületaktív paszta szükséges betáplálás! sebessége 245 kg/óra, ami (szárítás után) 27 % detergens-aktivitású agglomerátumot eredményez. Ezután a poráram belépési pontjánál cseppfolyós nitrogénáramot vezetünk a Lödige CB 30 készülékbe 4,5 kg/óra sebességgel. Hogy megfelelő részecskeméret-eloszlású agglomerátumokat kapjunk, a paszta beáramlási sebességét fel kell emelni 346 kg/óra-ra, ami (szárítás után) 32,0 % detergens-aktivitású agglomerátumokat eredményez.

6. Példa:

E példában egy Braun többcélú élelmiszerfeldolgozó készüléket (Multipractic food processor) használunk mosodai alkalmazás céljára szolgáló teljes detergens készítményt tartalmazó agglomerátumok előállítására. Először is lemérjük és a készülékbe adagoljuk az összes poralakú komponenst.

Ez az elegy a következőket tartalmazza:

Zeolit A 160,8g

Citrát-dihidrát 76,9g

Sokalan CP5 P/V20,8

Szilikát 2OR 12,7g

Nátrium-karbonát 28,8g

A keverőbe való adagolás előtt valamennyi por finoman elosztott állapotban van. A keverőt ezután kis sebességgel járatjuk körülbelül 1 percig, hogy a porok jó elkeveredését biztosítsuk. A felületaktív paszták elegyét egy különálló élelmiszeripari feldolgozó készülékben állítjuk elő.

Ez az elegy a következőket tartalmazza:

Nátrium-lauril-benzolszulfonát (LAS) (78 % aktivitás, 21 % víztartalom)

Faggyú-alkil-szulfát (TAS) (55 % aktivitás, 44 % víztartalom)

Dobanol 45E7 (100 % aktivitás)

59,2 g

42,0 g

15,4 g

A pasztákat jól elkeverjük az élelmiszerfeldolgozónak körülbelül 1 percig tartó nagysebességű működtetésével. Ezután a por-premixet a paszta-premixre adagoljuk, és az élelmiszerfeldolgozót közepes sebességgel működtetjük, amíg a granulálás végbemegy (körülbelül 1 percig). Az így készült agglomerátumot fluidágyas szárítóban megszárítjuk, és különböző lyukméretú sziták segítségével osztályozzuk. Ezek az agglomerátumok kiváló fizikai tulajdonságokkal és igen jó oldékonysággal rendelkeznek, így kitűnő teljesítményt nyújtanak mosodai tisztításoknál.

7. Példa:

kg finoman elosztott állapotú, gyorsan hidratáló nátrium-tripolifoszfátot egy belső hántolókkal és vágólapokkal ellátott nagysebességű aprítóval felszerelt Lödige FM keverőbe juttatunk. E fölé 30 kg 78 % detergens-aktivitású és 21 % víztartalmú nátrium-lauril-benzolszulfonát vizes pasztát adagolunk, és a készüléket lezárjuk. Ezután megindítjuk a keverőt, és ugyanekkor a berendezés fedelén lévő nyíláson át vizet csurgatunk, amíg a granulálás végbemegy. Az agglomerátumot ezután kiürítjük a készülékből, fluidágyas szárítóban megszárítjuk, és különböző lyukméretű szitákon át szitálva osztályozzuk. Az így kapott agglomerátumok detergens-aktivitása 25 %, és kiváló fizikai és oldékonysági tulajdonságokkal rendelkeznek, ami alkalmassá teszi azokat a granuláris detergensekben való felhasználásra.

8. Példa:

Ez a példa megmutatja, hogy egy olyan granuláris detergens készítménynek, amelynek egy része agglomerált aktív paszta, a porlasztva szárított, felületaktív anyagot nem tartalmazó komponensek megjavították az oldékonysági és adagolhatási tulajdonságait, szemben az olyan tipikus detergens termékekkel, amelyek a kereskedelemben kapható granuláris detergensek, és amelyet egy anionos felületaktív anyagot tartalmazó aktív szuszpenzió porlasztva szárításával nyertek.

Felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenziót (lásd az alábbiakban A-nál és C-nél) és egy felületaktív anyagot tartalmazó szuszpenziót (lásd az alábbiakban B-nél) nyomás alatti fúvóka alkalmazásával standard körülmények között porlasztva szárítunk úgy, hogy a szárító levegő bemenő hőmérséklete 250 °C és 320 °C között van, a szárító levegő kilépő hőmérséklete 80 °C és 120 °C között van, és a nyomás a fúvókánál 50 x 10^ Pa (50 bar) és 100 x 10* Pa (100 bar) között van. Az iszapok alkotórészei tömeg %-ban a következők:

	A	B	C
Akrilsav-maleinsav-kopolimer	21,2	7,6	45
Zeolit A	30,3	41,2	0,0

• ♦ * · · «

ABC

(Dietilén-triamin)-pentametilén-foszfonsav	2,3	1,1	5,3
Színélénkító anyag (brightener)	1,0	0,5	2,2
Anionos felületaktív anyag	0,0	9,6	0,0
Nedvesség és egyéb alkotórészek	45,0	40,0	47,0

Az 1. ábra mutatja, hogy az 1000 St^-^· és lOOOOSt^-^- közötti nyírási sebesség tartományban a példa A-készítménye felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenziójának viszkozitása hasonló a felületaktív anyagot és nagyobb mennyiségű sennylebegtető anyagot (builder-t) tartalmazó B-készítmény szuszpenziójának viszkozitásához. A viszonylag kevés zeolitot tartalmazó készítmények porlasztva szárítása ismert nyomású fúvókák használatával ezért nem jelent problémákat.

Az 1. ábrából látható, hogy a zeolitot nem, de nagyobb menynyiségú polimert tartalmazó C-készítmény szuszpenziójának viszkozitása magasabb, úgy, hogy a porlasztva szárítás gyakorlatilag célszerűtlen. Minimális mennyiségű szennylebegtető anyag ezért szükséges a felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenziónál, hogy a porlasztva szárítás jól elvégezhető legyen.

A 2. ábra mutatja az A-készítmény szuszpenziójából kapott, felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított por oldékonyságát, összehasonlítva a B-készítmény iszapjából kapott porlasztva szárított aktív por oldékonyságával. A porlasztva szárított, felületaktív anyagot nem tartalmazó por oldódási sebessége kicsit kisebb, ennek eredményeként a gélképződés csökkent, és adagolás után kevesebb maradékot hagy hátra. Egy összehasonlító vizsgálatban, Zanussimosógépet használva, 2 liter/perc vízbetáplálási sebességnél, 20 °C-on, a porlasztva szárított felületaktív anyagokat tartalmazó szokásos detergensek 30-90 % maradékot hagynak, míg a granuláris detergens, amely felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított port és agglomerált felületaktív pasztát tartalmaz, 5 %-nál kevesebb maradékot hagy.

A felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított por részecskeméret-megoszlása detergens porban való felhasználásra jó, minthogy a standard szitákon fennmaradó tömeg a következő: Szitaszám mm Csomó távolság % (μπι)

14	0,0112	1180	3,1
22	0,0174	850	3,7
36	0,0348	425	18,8
60	0,056	250	33,9
100	0,11	150	30,4
10,1	% áthullik a	100-számú standard	szitán.

A porlasztva szárított termékeknél kívánatos, hogy kevéssé legyenek törékenyek, mert így elkerülhető, hogy a kész detergens por tárolás és anyagmozgatás közben töredezzen. A felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított por törékenységét úgy vizsgáljuk, hogy a 22 és 36 számú standard szitákon fennmaradó, felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított port 5 percre golyósmalomba tesszük, és meghatározzuk a golyósmalmos kezelés után a 36-számú standard szitán áthulló anyag %-át. A felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított pornak a golyósmalmos kezelés után a 36-számú standard szitán áthulló hányada 66,15 %, ami hasonló a jelen példa B-készítménye szuszpenziójából készült szokásos por törékenységéhez.

Az olyan detergens porok, amelyek nagy aktivitású paszta agglomerálásával úgy készülnek, hogy a detergens porban lévő szennylebegtető anyag teljes mennyiségének nagyobbik részét használjuk, és azt elegyítjük a felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított porral és más alkotórészekkel, sok tekintetben jobb teljesítményt nyújtanak, mint ha a felületaktív anyag egy részét vagy teljes mennyiségét porlasztva szárítjuk.

9. Példa:

Ebben a példában azt mutatjuk meg, hogy nagysúrűségű granuláris detergenst kapunk úgy, hogy felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenziót porlasztva szárítunk, majd erre a felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított szuszpenzióra nemionos felületaktív anyagot permetezünk, és az így kapott port a granulált felületaktív anyaggal és száraz adalékanyagokkal, így fehérítőszerekkel és enzimekkel összekeverjük.

Felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenziót porlasztva szárítunk 50 x 10⁵ Pa (50 bar) és 100 x 10⁵ Pa (100 bar) közötti nyomáson nyomás alatti fúvókákat alkalmazva, úgy hogy a szárító levegő bemenő hőmérséklete 250 °C és 320 °C között, kimenő hőmérséklete 80 °C és 120 °C között van, és a szuszpenzió összetétele tömeg %-ban a következő:

Akrilsav-maleinsav kopolimer

9,8

%

Zeolit A

44,7

(Dietilén-triamin)-pentametilén-foszfonsav 1,7 %

Magnézium-szulfát

Színélénkítő anyag

Egyéb alkotórészek/víz

1,8

0,8 %

41,2 %

A porlasztva szárított por szórósúrúsége 610 g/liter. Nemionos felületaktív anyagként egy alkil-alkohol-etilén-oxid kondenzátumot (AE₃) permetezünk a porlasztva szárított porra. Ezután az így kapott port elegyítjük az 1-7. példák valamelyike szerint előállított agglomerált anionos felületaktív anyaggal, és hozzáadagoljuk az egyéb alkotórészeket, így a szennylebegtető anyagokat, fehérítő szereket és enzimet.

A végső detergens készítménynek, amely az alábbi komponen seket tartalmazza, 800 g/liter a sűrűsége:

Porlasztva szárított por 20 %

Nemionos felületaktív anyag 6 %

Agglomerálással készült felületaktív por 19 %

Szennylebegtető anyag (builder) 17 %

Fehérítő rendszer 30 %

Enzim 3 %

Egyéb alkotórészek/víz 5 %

10. Példa:

Ez a példa azt mutatja meg, hogy a felületaktív anyagot nem, de szennylebegtető anyagot tartalmazó szuszpenzió porlasztva szá»· · rítása olyan port eredményez, amelynek viszonylag magas az abszorpciókapacitása a nemionos felületaktív anyagok iránt, összehasonlítva a nem porlasztva szárított szennylebegtető poréval. Ezért több nemionos felületaktív anyag vihető be kevesebb szennylebegtető porba úgy, hogy több szennylebegtető por áll rendelkezésre a felületaktív paszta agglomerálásához. Ez ellentétes azzal a várakozással, hogy a szennylebegtető porokat hatásosabban tudjuk használni, ha nagyon csekély mennyiségű szennylebegtető mosó hatású port tartalmazó vagy azt egyáltalán nem tartalmazó szuszpenziókat porlasztva szárítunk, és az így kapott porra nemionos felületaktív anyagot permetezünk, és egyidejűleg szárazon adagolunk hozzá szennylebegtető (detergens hatású) porokat.

Porlasztva szárítással az alábbi komponenseket (tömeg %-ban) tartalmazó port állítunk elő:

	D	E
Akrilsav-maleinsav kopolimer	24,3	14,6
Zeolit A	53,0	66,3
(Dietilén-triamin)-pentametilén-főszfonsav	4,2	2,5
Magnézium-szülfát	4,4	2,7
Színélénkítő anyag	2,0	1,6
Egyéb alkotórészek/víz	14,3	12,3

A D és E alatt megadott készítmények poraira alkohol-mólonként 3 mól etilén-oxiddal etixilezett 25 szénatomos alkoholt (C25AE3), mint nemionos felületaktív anyagot permetezünk.

Ezután szükség esetén további Zeolit A-t adunk hozzá, hogy

kezelhető port kapjunk. A D és E alatt megadott készítmények így kapott pora a következő (tömegrészekben megadott) alkotórészeket tartalmazza:

	D	E
Porlasztva szárított por (kg)	9,0	15,1
Nemionos felületaktív anyag (C₂₅AE₃) (kg)	5,0	5,0
Hozzáadott Zeolit A (kg)	11,3	0,0
Összesen	25,3	20,1
Összes Zeolit A:
nemionos felületaktív anyag arány	3,2	2,90
Összes száraz por:
nemionos felületaktív anyag arány	4,1	3,0

Az E alatt megadott készítmény nyilvánvalóan kevesebb Zeolit A-t igényel, úgy hogy a fennmaradó Zeolit A felhasználható a felületaktív paszta agglomerálásához vagy száraz bekeveréshez.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás jó folyóképességú granuláris detergens előállítására, azzal jellemezve, hogy

A. egy legalább 40 % detergens-aktivitású vizes felületaktív paszta hatásos mennyiségét és egy száraz detergens hatású szennylebegtető anyag vagy por hatásos mennyiségét elegyítjük, ahol az említett felületaktív paszta és szennylebegtető anyag vagy por viszonya a keverékképzésnél 0,05:1 és 19:1 között van;

B. ebből az elegyból körülbelül 0 °C és körülbelül 80 °C közötti hőmérsékleten gyorsan egyenletes keveréket képezünk, amely lényegileg jó folyóképességú részecskék formájában van;

C. ezt a keveréket nagysebességű keverés (5 m/s és 50 m/s közötti keverőlapátvég kerületi sebesség) alkalmazásával különálló detergens granulátumokká granuláljuk; és ahol az említett felületaktív paszta legalább egy anionos felületaktív anyagot tartalmaz, és a többi felületaktív anyag, amenynyiben jelen van, az anionos, nemionos, ikerionos, amfolit és kationos felületaktív anyagok vagy azok elegyei közül való; és ahol az említett összekeverést és granulálást egyidejűleg vagy közvetlenül egymás után végezzük.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az említett keverék említett granulálásának hőmérséklete körülbelül 0 °C és körülbelül 50 °C között van.
3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverőlapátvég említett kerületi sebessége 15 m/s és 40 m/s között, a tartózkodási idő 0,2 perc és 4 perc között van.

·««
4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az említett felületaktív anyagból álló paszta és az említett száraz detergens hatású szennylebegtető anyag vagy por tömegaránya a 0,1:1 és 5:1 közötti tartományban van; és ahol az említett paszta detergens aktivitása 95 %-ig terjed; és a paszta viszkozitása 10,000 cP és 10,000,000 cP között van.
5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az említett paszta és az említett száraz detergens hatású szennylebegtető anyagok vagy porok tömegaránya 0,15:1 és 5:1 között van; és ahol az említett paszta detergens-aktivitása 50 % és 80 % között van; és ahol az említett paszta viszkozitása körülbelül 10,000 cP és körülbelül 7,000,000 cP között, előnyösen 20,000 cP és 100,000 cP között van; és ahol ezt a pasztát 60 °C és 80 °C közötti kezdeti hőmérsékletnél használjuk; és ahol a granulálás hőmérséklete 20 °C és 50 °C között van; és ahol az említett keverékből képezett különálló detergens granulátumok átlagos részecskemérete körülbelül 3 00 /xm és körülbelül 1200 μτα között van; és ahol a megszárított granulátumok szórósúrűsége körülbelül 0,5 g/cm³ és körülbelül 1,1 g/cm³ között van.
6. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az említett száraz detergens hatású szennylebegtető anyag vagy por aránya körülbelül 0,2:9 és 0,5:1 között van; és ahol az említett paszta detergens-aktivitása körülbelül 65-75 %; és ahol az említett granulátumok sűrűsége körülbelül 0,7 g/cm³és körülbelül 0,9 g/cm³ között van.
7. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az említett különálló granulátumok nedvesség-

- tartalmát fluidágyas szárítóban 1-8 %-ra csökkentjük.
8. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a pasztát a keverőbe/granulátorba szivattyúval vagy extrudálással juttatjuk.
9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a paszta nedvességtartalmát a szivattyú és a pasztának a keveróbe/granulátorba való belépése közötti szakaszban melegítő és flash-bepárló eljárással csökkentjük.
10. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a pasztát a keverőbe/granulátorba való belépésnél extrudáljuk.
11. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás jó folyóképességű detergens készítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy a detergens készítmény a szennylebegtető anyag teljes mennyiségét por alakban tartalmazza, és az eljárás a következő további lépésekből áll:

D. a felületaktív anyagot nem tartalmazó és a szennylebegtető anyagból álló port tartalmazó vizes szuszpenziót porlasztva szárítjuk, így porlasztva szárított port képezünk, majd

E. a porlasztva szárított port egyesítjük az 1-10. igénypontok bármelyike szerint előállított granulátumokkal.
12. A 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szennylebegtető por tartalmaz zeolitot.
13. A 11. vagy 12. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a felületaktív anyagot nem tartalmazó szuszpenzió 15 tömeg % és 55 tömeg % közötti mennyiségű szennylebegtető port tartalmaz.
14. A 11-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy nemionos felületaktív anyagot permetezünk a felületaktív anyagot az 1-10. igénypontok bármelyike szerint kapott detergens granulátummal való keverés előtt felületaktív anyagot nem tartalmazó porlasztva szárított szuszpenzióra.