HU221280B1 - Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds - Google Patents

Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds Download PDF

Info

Publication number
HU221280B1
HU221280B1 HU9801426A HU9801426A HU221280B1 HU 221280 B1 HU221280 B1 HU 221280B1 HU 9801426 A HU9801426 A HU 9801426A HU 9801426 A HU9801426 A HU 9801426A HU 221280 B1 HU221280 B1 HU 221280B1
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
compound
powder
suspension
magnesium
mexnerite
Prior art date
Application number
HU9801426A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT77873A (hu
Inventor
Vito Cedro Iii
William E Horn
Edward S Martin
John M Stinson
Original Assignee
Aluminum Co Of America
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aluminum Co Of America filed Critical Aluminum Co Of America
Publication of HUT77873A publication Critical patent/HUT77873A/hu
Publication of HU221280B1 publication Critical patent/HU221280B1/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/007—Mixed salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/36—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
    • C01B13/363—Mixtures of oxides or hydroxides by precipitation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/002—Compounds containing, besides selenium or tellurium, more than one other element, with -O- and -OH not being considered as anions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
    • C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • C01F7/785—Hydrotalcite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00—Compounds of copper
    • C01G3/006—Compounds containing, besides copper, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C01G31/006—Compounds containing, besides vanadium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/006—Compounds containing, besides molybdenum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00—Compounds of tungsten
    • C01G41/006—Compounds containing, besides tungsten, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00—Compounds of manganese
    • C01G45/006—Compounds containing, besides manganese, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/009—Compounds containing, besides iron, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/006—Compounds containing, besides nickel, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/006—Compounds containing, besides zinc, two ore more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/20—Two-dimensional structures
    • C01P2002/22—Two-dimensional structures layered hydroxide-type, e.g. of the hydrotalcite-type
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Abstract

A találmány tárgya eljárás rétegezett kettős hidroxidporelőállítására. A találmány szerint úgy járnak el, hogy (a) legalábbegy háromértékű fém-oxid-port legalább egy kétértékű fémvegyülettel –mely lehet hidroxid, oxid, karbo- nát vagy ezek keveréke –reagáltatnak vizes szuszpenzióban, így egy kettős hidroxidköztiterméket hoznak létre; és (b) a kettős hidroxid köztiterméket egyanionforrással érintkeztetik, így egy rétegezett kettős hidroxidotkapnak; és (c) a rétegezett kettős hidroxidot elválasztják aszuszpenziótól. ŕ

Description

A találmány tárgya eljárás kevert fém-hidroxidok vagy rétegezett kettős hidroxidok előállítására. Közelebbről, a találmány tárgya javított kétlépéses eljárás hidrotalkit és hidrotalkitszerű vegyületek előállítására száraz por alakú alkotórészekből.
A hidrotalkit mind természetes, mind mesterséges formában létezik. A természetben előforduló lelőhelyeket találtak Snarum-ban, Norvégiában és az Urál-hegységben. Jellegzetes előfordulási módjai szerpentinek vagy talkpala alakjában, vagy egy módosulat formájában, ahol a hidrotalkit egy spinell pszeudomorfiját képezi. Mint a legtöbb ásványt, a természetes hidrotalkitot is lényegében lehetetlen tiszta állapotban megtalálni. Az ilyen lelőhelyek gyakran tartalmaznak egy vagy több más ásványt, beleértve a penninitet és a muskovitot.
Többféle eljárás ismeretes szintetikus hidrotalkit előállítására finom por 2,5 xlO-3 granulátumok vagy 3,46 mm átmérőjű extrudált termékek alakjában. Egy ilyen eljárást ír le a 3,539,306 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. Ebben az eljárásban aluminium-hidroxidot, alumínium-aminosav-sót, alumínium-alkoholátot, vízoldható aluminátot, alumíniumnitrátot és/vagy alumínium-szulfátot kevernek össze egy magnéziumtartalmú alkotórésszel, amely magnézium-oxid, magnézium-hidroxid vagy vízoldható magnéziumsó lehet, és egy karbonátiont tartalmazó vegyülettel vizes közegben, amelyet 8-as vagy annál nagyobb pH-η tartanak. A kapott terméket gyomorsavlekötőként lehet alkalmazni. Ebben a jellegzetes semlegesítési eljárásban egy meglehetősen tiszta, finom szemcsés részecskékből álló hidrotalkit képződik. Ennek az eljárásnak azonban jelentős hátránya, hogy melléktermékként egy nátriumsó képződik. Ez a hidrotalkitok előállítására szolgáló semlegesítési eljárás egy brucitszerű szerkezetet is eredményezhet, amely nem kívánt anionokat (például szulfátot) vagy kationokat (Na+) tartalmaz.
A 34,164 számú amerikai egyesült államokbeli újra kibocsátott szabadalmi leírásban (Misra) egy másik eljárást ismertetnek hidrotalkit előállítására. Az eljárás értelmében magnézium-karbonátot és/vagy magnéziumhidroxidot hevítenek, így aktivált magnézium-oxid képződik, amelyet aluminát, karbonát és hidroxilionok vizes oldatával elegyítenek. Egy másik ismert hidrotalkit előállítására szolgáló eljárás szerint egy magnézium-nitrát-alumínium-nitrát keverékből hőbontással képződött termékhez száraz jeget vagy ammónium-karbonátot adnak, majd a köztiterméket körülbelül 163 °C alatti hőmérsékleten, és (1,38-13,8) χ 107 Pa nyomáson kezelik. Egy további eljárás [„Properties of a Synthetic Magnesium-Aluminum Carbonate Hydroxide and its Relationship to Magnesium-Aluminum Double Hydroxide Manasseite, and Hydrotalcite”, The American Mineralogist, vol. 52, pp. 1036-1047 (1967)], hidrotalkitszerű anyagokat eredményez egy magnéziumdiklorid- és alumínium-triklorid-oldat nátrium-hidroxidos titrálásával szén-dioxid-mentes rendszerben. Ezt a szuszpenziót 30 napig dializálják 60 °C-on, így egy hidratált magnézium-alumínium-karbonát-hidroxid keletkezik, amely mind a manasseit, mind a hidrotalkit tulajdonságaival rendelkezik.
A Clay and Clay Minerals 34. kötete 5. számának 507-510. oldalán (1986) I. Pausch és munkatársai eljárást közölnek hidrotalkitszerű vegyületek előállítására, de nem írnak le olyan eljárást, amelyben alumínium-oxidot használnak meixnerit előállítására. Az EP-A-536879 számú szabadalmi leírás (Amoco) eljárást ad meg hidrotalkitszerű agyagok előállítására alumíniumsók felhasználásával, de alumínium-oxid alkalmazását nem ismerteti.
Találmányunk lényeges célkitűzése javított eljárás biztosítása szintetikus hidrotalkit és hidrotalkitszerű vegyületek előállítására két vagy több viszonylag olcsó, száraz, por alakú alkotórészből; célkitűzésünk továbbá, hogy a hidrotalkitot és az ehhez hasonló anyagokat kevesebb nátriumion-szennyezéssel állítjuk elő; azt is célul tűztük ki, hogy a hidrotalkitot anélkül állítsuk elő, hogy alumínium-oxid-géleket kellene alkalmaznunk; azt is célul tűztük ki, hogy megvalósítsuk a hidrotalkit és hidrotalkitszerű vegyületek előállítását egy javított meixnerittermék további feldolgozásával, mely meixnerittermék aktivált magnézium-oxid és egy nagy fajlagos felületű átmeneti alumínium-oxid egymásra hatásával készült.
További lényeges célkitűzésünk a hidrotalkit és a hidrotalkitszerű vegyületek előállítása fokozottabban környezetbarát módszerrel. Találmányunk egyik előnyös megvalósítási módja szerint az alábbiakban leírt módon előállított szintetikus hidrotalkitok előállítása során nem képződik más melléktermék, mint víz. A visszamaradó szennyvizek könnyen elhelyezhetők, mert oldott szilárdanyag-tartalmuk kicsi.
Találmányunk tárgya eljárás rétegezett kettős hidroxidpor előállítására a következő lépésekben: (a) legalább egy háromértékű fém-oxid-port legalább egy kétértékű fémvegyülettel - hidroxiddal, oxiddal, karbonáttal vagy ezek keverékével - reagáltatva vizes szuszpenzióban egy kettős hidroxid köztiterméket képzünk; (b) a kettős hidroxid köztiterméket egy anionforrással érintkeztetjük, így egy rétegezett kettős hidroxidot alakítunk ki; és (c) a rétegezett kettős hidroxidot elválasztjuk a szuszpenziótól. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy porított magnézium-oxidot egy nagy fajlagos felületű átmeneti alumínium-oxiddal reagáltatunk szuszpenzióban vagy sűrű zagyban, így meixneritet vagy egy meixneritszerű köztiterméket kapunk. Ezt a köztiterméket azután egy anionforrással, úgy mint egy savval vagy savprekurzorral, legelőnyösebben széndioxiddal, érintkeztetjük, így rétegezett kettős hidroxidvegyületet kapunk, amit a szuszpenziótól szűréssel, centrifugálással, vákuumdehidratálással vagy más ismert módszerekkel választunk el. Az aktivált magnézium-oxiddal reagáltatott átmeneti alumínium-oxid, előnyösen egy lényegében aktivált alumínium-oxidból álló por, melynek fajlagos felülete körülbelül 100 m2/g vagy nagyobb. Az ehhez kapcsolódó kettőshidroxidképzési eljárásoknál még más reagenseket, úgymint bromidokat, kloridokat, bórsavakat vagy sóikat is érintkezésbe hozunk a meixnerit köztitermékkel, hogy hasonló szerkezetű brucitszerűen rétegezett kettős hidroxidokat állíthassunk elő.
HU 221 280 Β1
1. Definíciók
Leírásunkban az egyes kifejezések jelentése a következő.
a) „Átmeneti alumínium-oxid” jelentése nagy fajlagos felületű alumínium-oxid porított vagy finom szemcsés formában. Az ilyen alumínium-oxidok meghatározásának egyik előnyös módja szerint fajlagos felület és gyúlékonyságcsökkenés (Loss on Ignition LOI)-méréseket alkalmaznak. Közelebbről nagy fajlagos felületűnek tekintjük és így a találmány céljára alkalmasnak minősítjük azt az átmeneti alumínium-oxidot, melynek Brunauer-Emmett-Teller (vagy Β. Ε. T.) szerint mért fajlagos felülete körülbelül 100 m2/g vagy több. Azok az alumínium-oxidok, melyeknek LOI-értéke körülbelül 1,5 tömeg% vagy több, szintén beletartoznak ebbe a definícióba.
Az átmeneti alumínium-oxidok egyik különösen előnyös típusát „rehidratálható alumínium-oxid”-ként említjük. Vízzel érintkezve hajlamos erős hidroxilkötéseket képezni és rehidratálási reakciói igen exotermikusak. Az ilyen alumínium-oxidok átlagos részecskemérete 0,01-200 pm még előnyösebben körülbelül 0,1-tői 10 vagy 20 mikrométerig terjed.
A találmány céljaira egyes aktivált alumíniumoxidok alkalmasabbak, mint mások. A jól alkalmazható alumínium-oxidok nagy fajlagos felületűek és hidratált alumínium-oxid gyors kalcinálásával képződnek a teljes dehidratálódáshoz vagy kalcinálódáshoz szükséges hőmérséklet alatt. Az ilyen alumínium-oxidok jellemzően amorfok (azaz nincs mikrokristályos szerkezetük), röntgendiffrakciós vizsgálattal kimutathatóan. Ezeknek a poroknak a LOI-értéke körülbelül 4-12 tömeg% és Β. Ε. T. fajlagos felületük körülbelül 200-300 m2/g.
b) „Aktivált magnézium-oxid” alatt olyan magnéziumtartalmú termékeket értünk, amelyeket magnézium-oxid körülbelül 450 °C és 900 °C között egy vagy több hőmérsékleten végzett „lágy égetésével” aktiváltunk. Ennek az alkotórésznek a fajlagos felülete általában körülbelül 10-200 m2/g, előnyösen körülbelül 20-150 m2/g és LÓI értéke 1,0-6,0 tömeg% között van. Ezek a kritériumok megkülönböztetik ezt a reagenst az olyan magnézium-oxidoktól, amelyeket teljesen kiégettek vagy teljesen kalcináltak. Bár az utóbbiból még mindig elő lehet állítani meixneritet, hosszabb reakcióidővel vagy erőteljesebb reakciókörülmények között, az ilyen körülmények között elérhető %-os kitermelések jóval alacsonyabbak annál, mint amit a találmányunk szerinti módszerrel előnyös esetben elérhetünk.
Számos módszer van olyan aktivált magnéziumoxid-termék előállítására, amit az átmeneti alumíniumoxiddal érintkezésbe hozhatunk a találmányunk szerinti eljárás első lépése értelmében. így például kereskedelemben árusított magnézium-karbonátot hevíthetünk a szén-dioxid eltávolítására és így egy reaktív magnézium-oxid előállítására. Magnézium-oxidot készíthetünk úgy is, hogy: (a) természetes vagy szintetikus magnézium-hidroxidokat vagy bázisos magnézium-karbonátot körülbelül 380 °C és 950 °C közötti hőmérsékletre hevítünk; vagy (b) magnézium-dikloridot mésszel hevítünk. Számos ismert módszer alkalmazható különböző részecskeméretű és/vagy fajlagos felületű magnézium-oxid-porok előállítására.
c) „Hidrotalkit”-vegyületek alatt olyan szerkezetileg a rétegezett kettős hidroxidok családjába tartozó anyagokat értünk, amelyek képlete AwBx(OH)yCz.nH2O, ahol A jelentése egy kétértékű fémkation, B jelentése egy háromértékű fémkation, C jelentése egy mono-poli értékű anion és w, x, y, z és n kielégítik a következő feltételeket: 0<z<x<4<w<l/2y és 12>n>l/2(w-x). Ennek a családnak az előnyös képviselői a következő képletűek: A6B2(OH)16Cz.4H2O, ahol A jelentése Mg2+, Ni2+, Cu2+, Ca2+, Fe2+ és Zn2+; Β jelentése AP+, Fe3+ és Cr3+; és C jelentése a következő anionok valamelyike OH-, Cl-, Br-, NO3~, CH3COO~, CO32 , SO42-, PO43-, Fe(CN)63-, Fe(CN)64- és egyes borátok, karboxilátok és poli(oxo-metallát)-ok, azzal a feltétellel, hogy l/2<z<2 (az abban helyettesített anion töltésétől függően). Egyes források a fenti képlet alá eső bármelyik vegyületet „hidrotalkit”-ként említik. Találmányunk szempontjából azonban az ebbe a szerkezeti családba tartozó vegyületeket különböző alcsoportokra osztottuk a változó brucitszerű rétegeiken belül levő kétértékű és háromértékű kationoktól függően. így például a piroauritok általános képlete a következő: Mg6Fe2(OH)6CO3.4H2O. Az ilyen vegyületeket „sjogrenit”-eknek is nevezik. Ezeket az egyéb családtagokat együttesen „hidrotalkitszerű vegyületek”-ként említik.
A „hidrotalkit” egy másik kedvelt definíciója magában foglal minden természetes vagy szintetikus vegyületet, mely megfelel a következő képleteknek: Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O vagy
Mg4Al2(OH)l2CO3.3H2O. Ezt a vegyületet néha a következő formában is írják: 6MgO.Al2O3.CO2.12H2O. Ionos formájában a hidrotalkit a következőképpen is megjelenhet: [Mg6Al2(OH)|6]2-.[CO3]2-.4H2O. Ennek a vegyületnek a fő szerkezeti egysége a brucit, vagy magnézium-hidroxid (Mg(OH)2), mely a síkban oktagonális formájú és magnéziumionok helyezkednek el benne az egymással szomszédos éleket képező több OH-ion között. Ebben a szerkezetben a kétértékű magnéziumionok egy részének háromértékű alumíniumionokkal való helyettesítésével magnézium és alumínium alrétegeket lehet létrehozni a brucit alapvető síkbeli szerkezetének megtartásával. Ezeknek az alumíniumion-helyettesítéseknek a töltésbeli kiegyensúlyozására anionok („C” betűvel jelöljük a következő képletben) és vízmolekulák rétegződnek közéjük, hogy Cz.nH2O közbülső rétegeket képezzenek a brucitszerű szerkezeti rétegek között, minek során az l/2<z<2 összefüggés az így közberétegződött aniontól függ. Ebben a szerkezetben az az anion, amelynek a vízzel való kapcsolatba lépéshez és a hidrotalkitképzéshez legnagyobb affinitása van, a karbonátion (CO32-). A szulfát (SO42-) egy másik megfelelő anion.
A karbonátionok térbeli eloszlása a hidrotalkiton belül részben attól függ, hogy az Al3+-ionok hogyan helyettesítik abban az Mg2+-ionokat. A brucitrétegek távolsága tehát szintén függvénye az alumíniumhelyettesítés mennyiségének vagy fokának a hidrotalkit alap3
HU 221 280 Β1 vető szerkezetében. Az alumíniumhelyettesítés növekedésével a rétegek közötti tér csökken, a pozitív hidroxidrétegek és a hidrotalkit negatív közbülső rétegei közötti elektrosztatikus vonzás növekedésével. A rétegek vastagsága is változhat, azoknak az anionoknak a méretétől és elhelyezkedésétől függően, amelyek a hidrotalkit egyes vagy valamennyi karbonátionját helyettesítik. Találmányunk értelmében előnyösen olyan hidrotalkitot állítunk elő, amelyben a magnézium: alumínium arány 2-től (x=0,33) 3-ig (x=0,25) terjed vagy annál nagyobb.
d) „Bázisos magnézium-karbonát” alatt egy dikalciumsót értünk, amely ugyanabban a por alakú termékben hidroxid- és karbonátanionokat tartalmaz, és amelyet néha a következő képlettel jellemeznek: Mg(OH)2.MgCO3.
e) „Meixnerit” alatt egy hidrotalkitszerű rétegezett kettős hidroxidot tartalmazó anyagot értünk, amelyben valamennyi közberétegződött anion hidroxilcsoport.
A találmányunk szerinti eljárás során végbemenő reakciók véleményünk szerint a következő egyenletekkel foglalhatók össze:
1. lépés: MaOb+Al2O3.gH2O -> MX
2. lépés: MX+HA —> rétegezett kettős hidroxid + H2O.
A hidrotalkit-előállítás során még előnyösebb esetben véleményünk szerint a következő két lépést hajtjuk végre:
1. lépés: (l-x)MgO+x/2 Al2O3+(l+x/2+w)H2O —>
[Mg(1_x)Alx(OH)2](OH)x.wH2O majd ezután a 2. lépés:
2[Mg(1_x)Alx(OH)2](OH)x wH2O+x72CO2 2[Mg(1_x)Alx(OH)2](CO3 2~)x/2wH2O+xH2O
A teljes kitermelés szempontjából bizonyos száraz por alakú reagensek esetében előnyösnek bizonyult az érintkeztető vizes oldat hőmérsékletének korlátozása. Míg az előző reakció 1. lépése olyan alacsony hőmérsékleten is végbemegy, mint 25 °C, a kalciumtartalmú vegyületek esetében a legjobb egy vagy több hőmérséklet körülbelül 80 °C és 160 °C között, különösen a magnéziumtartalmú rétegezett kettős hidroxidok esetében, amelyeket a találmány szerint állítunk elő. Ilyen hőmérsékleteken általában körülbelül 75% fölötti kitermeléseket kapunk. Még előnyösebben alkalmazható reakcióhőmérsékletek általában a körülbelül 98 °C és 150 °C közötti hőmérsékletek. Bár a hidrotalkit és a hidrotalkitszerű vegyületek találmány szerinti szintézisét a magasabb reakciónyomások egészen 810 kPa-ig serkentik, mégis az előnyösebb reakciónyomások általában a normálnyomás és 476 kPa között vannak, amint azt a víz gőznyomása meghatározza.
Ami az eljárásunkkal előállított hidrotalkittermékek megfelelő végső felhasználását illeti, ezeket alkalmazhatjuk például savak semlegesítőiként is, gyökfogókként, különösen polipropilén és polietilén gyártásánál, szennyvizekből, nehézfémanionok adszorbenseiként, stabilizáló alkotórészekként más polimer rendszerekhez, úgy mint poli(vinil-klorid)-hoz, tűzoltásra, füst semlegesítésére, katalizátorokként, katalizátorhordozókként és viszkozitásszabályozó szerekként.
A találmány szerinti megoldást a következő nem korlátozó példákkal szemléltetjük.
1-7. példa
A következő kísérletek mindegyikét 1,8 1 térfogatú belső keverővei ellátott reaktorban végezzük, amelybe 750 ml ionmentesített vizet töltöttünk. Mindegyik esetben a megfelelő kétértékű és háromértékű fémvegyületeket a vízhez adjuk, és abban alaposan diszpergáljuk folyamatos keveréssel és szén-dioxidot buborékoltatunk a reaktorba egy nyomás alatt álló hengerből. Amikor a megfelelő reakcióidők leteltek a reaktort hagyjuk lehűlni és a szén-dioxid feleslegét fokozatosan kiengedjük a légkörbe. A kapott sűrű zagyot ezután vákuumban szűrjük, Buchner-tölcséren, és mindegyik szűrlet egy mintáját tovább szárítjuk vákuumban, mielőtt végrehajtanánk a röntgendiffrakciós elemzést annak meghatározására, hogy milyen kristályfázisok vannak jelen ezekben a szárított szilárd anyagokban.
1. összehasonlító példa
100 g hidromagnezitet, amelynek képlete Mg5(CO3)4(OH)2.4H2O és 47 g őrölt alumínium-hidroxidot, melynek átlagos részecskemérete 10,0 pm, töltünk a reaktorba. Szén-dioxidot vezetünk be, amíg a reaktor nyomása eléri a 3475 kPa-t. A reaktor hőmérsékletét ezután 25-26 °C között tartjuk, körülbelül 4 óra hosszat. Az ebből a reakcióból kinyert szárított, szilárd anyagok elemzése hidromagnezit és alumíniumoxid jelenlétét mutatja gibbsit alakjában, de nem mutat ki hidrotalkitot.
2. összehasonlító példa
100 g hidromagnezitet és 41,7 g, az 1. példában alkalmazottal megegyező, őrölt alumínium-hidroxidot töltünk a reaktorba. Folyékony szén-dioxidot adagolunk, amíg a reaktor nyomása eléri a 3677 kPa-t. A reaktor hőmérsékletét ezután 48-53 °C között tartjuk körülbelül 4 órát. Az ebből a reakcióból kinyert szárított, szilárd anyagok elemzése hidromagnezit és gibbsit jelenlétét mutatja, de nem mutat ki hidrotalkitot.
3. összehasonlító példa
A 2. példában alkalmazottal azonos mennyiségű hidromagnezitet és őrölt alumínium-hidroxidot töltünk a reaktorba. A szén-dioxidot 4447 kPa-ig adagoljuk, a reaktor töltetét 4 órán keresztül 90 °C-on tartjuk, mégsem találjuk nyomát hidrotalkitnak a kinyert szilárd anyagok között.
4. összehasonlító példa
A korábban alkalmazott hidromagnezit 100 g-ját és 31,0 g rehidratálható alumínium-oxidot, melynek átlagos részecskemérete 2,0 pm, töltünk a reaktorba. A sűrű zagyot szobahőmérsékleten keverjük 3 óra hosszat, mialatt annyi folyékony szén-dioxidot adagolunk, hogy a reaktor nyomása 4062 kPa-ra emelkedjen. Ezután az egész rendszert 50 °C-ra hevítjük 2 órára. Az ebből a reakcióból kapott szárított, kiszűrt anyagban röntgendiffrakciós elemzéssel jelentős mennyiségű hidrotalkitot találtunk.
HU 221 280 BI
5. összehasonlító példa
A fenti hidromagnezit 100 g-ját és 38,7 g pszeudoboehmitet (forgalmazza a Vista Chemical Co. CatapalR SB kereskedelmi néven), mely 0,1 μτη-cs részecskék 65 pm átmérőjű agglomerátumaiból áll, töltünk a reaktorba. Annyi szén-dioxidot adagolunk, hogy a reaktor nyomása 4305 kPa legyen. A rendszert azután 48-52 °C-on tartjuk 4 óra hosszat. A kapott, kiszűrt anyag röntgendiffrakciós elemzése azt mutatta, hogy jelentős mennyiségű hidrotalkit van jelen.
6. összehasonlító példa
Az 5. példában alkalmazottal azonos mennyiségű hidromagnezitet és pszeudoboehmitet töltjük egy reaktorba. A szén-dioxid-adagolással a nyomást 5268 kPa-ra állítjuk be és a rektor töltetét 4 órán át 90 °C-on tartjuk, így olyan kiszűrt anyagot kapunk, amelyben jelentős mennyiségű hidrotalkit van jelen (röntgendifffakciós elemzéssel meghatározva).
7. összehasonlító példa
A 4. példában megadottal azonos mennyiségű hidromagnezitet és rehidratálható alumínium-oxidot töltünk a reaktorba, de ebben az esetben nem vezetünk be szén-dioxidot. A rendszert 50 °C-ra hevítjük 2 óra hosszat. A kapott, kiszűrt anyagot elemezzük, és az jelentős mennyiségű hidrotalkitot is tartalmaz. A hidromagnezit-konverzió foka azonban ebben az esetben kisebb, mint amit a 4. példában elértünk, a termékek röntgendiffrakciós csúcsintenzitásainak összehasonlítása alapján.
8-13. példa
Mindegyik következő példában körülbelül 70 g magnézium-oxidot és 45,6 g rehidratálható Al2O3-t keverünk össze 1200 ml ionmentesített vízzel egy gömblombikban és így sűrű iszapot képzünk. Ezt azután keverjük és az atmoszferikus forráspontra hevítjük. A lombikban a sűrű iszap fölötti részt nitrogénnel öblítjük át, hogy meggátoljuk a levegő szén-dioxidjával való reakciót. 6 óra reakcióidő után a mintákat eltávolítjuk a reaktorból és elemezzük. Ezekben a mintákban jelentős mennyiségű meixneritet találtunk. 22 óra forralás után az átalakulás majdnem teljes. A sűrű iszap egyes részeit ezután 40 °C alatti hőmérsékletre hűtjük és szén-dioxid-gázzal, majd légköri levegővel kezeljük a meixnerit hidrotalkittá alakítására. Az ebből a sűrű iszapból vett mintákat elemezzük, és azokban jelentős mennyiségű hidrotalkit van. All. példa esetében egy oxalát képződik a meixnerit sűrű iszaphoz körülbelül 26-30 °C-on oxálsavat adagolva. A 12. példa esetében a meixnerit sűrű iszaphoz bórsavat adva, a hidrotalkit egy borát formáját állítottuk elő és a 13. példában a meixneritet sztearinsavval érintkeztetve a sztearátformát állítottuk elő.
Szakember számára érthető, hogy találmányunkat a leírt megvalósításokon kívül másképp is végrehajthatjuk az igénypontok által meghatározott oltalmi körön belül maradva.

Claims (12)

1. Eljárás rétegezett kettős hidroxidpor előállítására, azzal jellemezve, hogy (a) legalább egy háromértékű fém-oxid-port legalább egy kétértékű fémvegyülettel - mely lehet hidroxid, oxid, karbonát vagy ezek keveréke - reagáltatunk vizes szuszpenzióban, így egy kettős hidroxid köztiterméket hozunk létre; és (b) a kettős hidroxid köztiterméket egy anionforrással érintkeztetjük, így egy rétegezett kettős hidroxidot kapunk; és (c) a rétegezett kettős hidroxidot elválasztjuk a szuszpenziótól.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy háromértékű fém-oxid-porként átmeneti alumínium-oxidot, és/vagy kétértékű fémvegyületként egy magnézium-oxidot, -hidroxidot, -karbonátot vagy ezek keverékét, egy cink-oxid-tartalmú vegyületet, egy rézoxid-tartalmú vegyületet, egy nikkel-oxid-tartalmú vegyületet, egy vas-oxid-tartalmú vegyületet, egy kalcium-oxid-tartalmú vegyületet, egy mangán-oxid-tartalmú vegyületet vagy ezek keverékét alkalmazzuk.
3. Az 1. vagy 2 igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy háromértékű fém-oxid-porként egy rehidratálható alumínium-oxid-port alkalmazunk, amely előnyösen egy aktivált alumínium-oxid, melynek Β. E. T. fajlagos felülete körülbelül 100 m2/g vagy ennél nagyobb, és/vagy kétértékű fémvegyületként egy magnézium-oxidot, -hidroxidot, -karbonátot vagy ezek keverékét tartalmazó anyagot, előnyösen bázisos magnéziumkarbonátot, magnézium-oxidot, hidromagnezitet vagy ezek keverékét, legelőnyösebben hidromagnezitet alkalmazunk.
4. A 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (b) lépésben anionforrásként a következők valamelyikét alkalmazzuk: szén-dioxid; egy karbonáttartalmú vegyület; egy sav a következők közül: hidrogén-bromid, bórsav, ecetsav, oxálsav, sztearinsav; és a következő savak valamelyikének ammóniumsója: hidrogén-bromid, bórsav, ecetsav, oxálsav, sztearinsav és ezek keverékei.
5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (a) egy magnéziumtartalmú port és egy átmeneti alumínium-oxid-port vizes szuszpenzióban reagáltatunk, és így egy meixnerit köztiterméket képzünk; és (b) a meixnerit köztiterméket egy karbonáttartalmú ionnal, előnyösen szén-dioxiddal reagáltatjuk, így egy hidrotalkitvegyületet kapunk; és (c) a hidrotalkitvegyületet elválasztjuk a szuszpenziótól.
6. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (a) egy magnéziumtartalmú port és egy átmeneti alumínium-oxid-port vizes szuszpenzióban reagáltatunk, így egy meixnerit köztiterméket képzünk; és (b) a kapott meixnerit köztiterméket egy alkálifémsóval - egy kloriddal, egy bromiddal, egy jodiddal vagy ezek keverékével - érintkeztetjük; és
HU 221 280 Bl (c) a hidrotalkitszerű vegyületet elválasztjuk a szuszpenziótól.
7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alkálifém-sóként nátrium-bromidot, illetve nátrium-kloridot alkalmazunk, így a (c) lépésben egy brómozott, illetve egy klórozott hidrotalkitszerű vegyületet kapunk; és/vagy az a) lépést egy vagy több 80 °C fölötti hőmérsékleten, előnyösen 98-150 °C-on hajtjuk végre.
8. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (a) egy magnéziumtartalmú port és egy átmeneti alumínium-oxid-port vizes szuszpenzióban reagáltatunk, és így egy meixnerit köztiterméket képzünk; és (b) a meixnerit köztiterméket borátionok feleslegével reagáltatjuk, és így egy bórtartalmú hidrotalkitszerű vegyületet képzünk; és (c) a bórtartalmú hidrotalkitszerű vegyületet elválasztjuk a szuszpenziótól.
9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (b) borátionos érintkeztetési lépés során a szuszpenzióhoz egy bórvegyületet - mely H3BO3, H3B3O6, Na2B2O7.10H2O, Na2B2O7, NaBO2NaB5O8, K2B|0O16 vagy ezek keveréke - adunk.
10. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (a) egy magnéziumtartalmú port és egy átmeneti alumínium-oxid-port vizes szuszpenzióban reagáltatunk, és így egy meixnerit köztiterméket képzünk; és (b) a meixnerit köztiterméket oxalátionok feleslegével érintkeztetjük, és így egy oxaláttartalmú hidrotalkitszerű vegyületet képzünk; és (c) a hidrotalkitszerű vegyületet elválasztjuk a szuszpenziótól.
11. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (a) egy magnéziumtartalmú port és egy átmeneti alumínium-oxid-port vizes szuszpenzióban reagáltatunk, és így egy meixnerit köztiterméket képzünk; és (b) a meixnerit köztiterméket sztearátionok feleslegével érintkeztetjük; és (c) a sztearáttartalmú hidrotalkitszerű vegyületet elválasztjuk a szuszpenzióból.
12. A 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (b) sztearátionos érintkeztetési lépés során a szuszpenziót sztearinsavval, egy sztearinsavsóval vagy ezek keverékével érintkeztetjük.
HU9801426A 1994-08-15 1995-01-06 Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds HU221280B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US29022094A 1994-08-15 1994-08-15
PCT/US1995/000166 WO1996005140A1 (en) 1994-08-15 1995-01-06 Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT77873A HUT77873A (hu) 1998-09-28
HU221280B1 true HU221280B1 (en) 2002-09-28

Family

ID=23115033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9801426A HU221280B1 (en) 1994-08-15 1995-01-06 Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds

Country Status (14)

Country Link
EP (1) EP0776317B1 (hu)
JP (1) JP3112684B2 (hu)
AT (1) ATE186281T1 (hu)
AU (1) AU704214B2 (hu)
BR (1) BR9508872A (hu)
CA (1) CA2197664C (hu)
CZ (1) CZ293606B6 (hu)
DE (1) DE69513182T2 (hu)
ES (1) ES2140657T3 (hu)
HU (1) HU221280B1 (hu)
IL (1) IL114953A (hu)
MX (1) MX9701189A (hu)
SK (1) SK21197A3 (hu)
WO (1) WO1996005140A1 (hu)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998003430A1 (en) * 1996-07-19 1998-01-29 Aristech Chemical Corporation Simplified synthesis of anion intercalated hydrotalcites
US5814291A (en) * 1996-07-19 1998-09-29 Aristech Chemical Corporation Simplified synthesis of anion intercalated hydrotalcites
US6698871B1 (en) 1997-12-26 2004-03-02 Canon Kabushiki Kaisha Ink-contacting member, ink-absorbing member, ink tank and ink-jet cartridge, and ink-jet recording apparatus using the same
ES2133136B1 (es) * 1997-12-30 2000-04-01 Ferrer Int Nuevo carbonato basico de aluminio y magnesio.
US6440887B1 (en) * 1998-02-11 2002-08-27 Akzo Nobel Nv Continuous process for producing anionic clay
JP2003524569A (ja) * 1998-02-11 2003-08-19 アクゾ ノーベル ナムローゼ フェンノートシャップ ２つのタイプのアルミナ化合物を用いるアニオン性クレーの製造方法
US6333290B1 (en) * 1998-02-11 2001-12-25 Akzo Nobel Nv Process for producing anionic clays using magnesium acetate
EP1054839B1 (en) * 1998-02-11 2004-05-26 Akzo Nobel N.V. Process for producing an anionic clay-containing composition
DE19813655C2 (de) 1998-03-27 2000-04-27 Degussa Speichermaterial für Schwefeloxide, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
DE19813654A1 (de) * 1998-03-27 1999-09-30 Degussa Verfahren zum Betreiben einer Abgasreinigungsanlage enthaltend eine Schwefelfalle und einen Stickoxid-Speicherkatalysator
DE19836580A1 (de) * 1998-08-12 2000-02-17 Sued Chemie Ag Verbundmaterial mit Polymermatrix und anionisch interkalierten schichtförmigen Doppelhydroxiden
US6541409B1 (en) * 1999-01-29 2003-04-01 Akzo Nobel N.V. Process for producing anionic clay using non-peptized boemite and compositions produced therefrom
KR100713977B1 (ko) * 1999-08-11 2007-05-02 아크조 노벨 엔.브이. 마그네슘을 포함하는 무알루미늄 음이온성 클레이의 제조 방법
US6419890B1 (en) * 2000-08-09 2002-07-16 Engelhard Corporation SOX tolerant NOX trap catalysts and methods of making and using the same
US6699448B2 (en) * 2001-01-26 2004-03-02 Engelhard Corporation SOx tolerant NOx trap catalysts and methods of making and using the same
DE10119233A1 (de) * 2001-04-19 2002-11-07 Sued Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Hydrotalcit-Vorläufern bzw. von Hydrotalciten
DE10235571A1 (de) * 2002-08-03 2004-02-12 Clariant Gmbh Verwendung von Salzen schichtartiger Doppelhydroxide als Ladungssteuermittel
EP1840113B1 (en) * 2004-12-22 2017-05-31 Tayca Corporation Layered double hydroxide peelable in water, and production process and use thereof
WO2008034835A1 (en) * 2006-09-21 2008-03-27 Akzo Nobel N.V. Process for preparing layered double hydroxide comprising carbonate
EP2014358A1 (en) * 2007-07-04 2009-01-14 Süd-Chemie Ag Preparation of hydrotalcite-like adsorbents useful for the adsorption of anionic materials
ES2432521T3 (es) * 2007-11-27 2013-12-04 Basell Poliolefine Italia S.R.L. Materiales nanocompuestos de poliolefina
WO2009080597A2 (en) * 2007-12-19 2009-07-02 Akzo Nobel N.V. Process for preparing organically modified layered double hydroxide
KR101228880B1 (ko) * 2010-06-10 2013-02-19 주식회사 단석산업 나트륨의 함량이 극미량으로 제어된 하이드로탈사이트, 그의 제조방법 및 이를 함유하는 합성수지 조성물
US11591234B2 (en) * 2017-03-17 2023-02-28 Setolas Holdings, Inc. Microparticulate hydrotalcite, method for producing same, resin composition of same, and suspension of same
CN111566050B (zh) * 2017-12-25 2022-10-25 戸田工业株式会社 水滑石粒子及其制造方法、以及包含其的树脂稳定剂和树脂组合物
CN108752638B (zh) * 2018-05-04 2020-08-25 沈阳浩博实业有限公司 一种高效粉体热稳定剂及其制备方法和在超透明pvc制品中的应用
CZ2019319A3 (cs) * 2019-05-21 2020-08-12 Unipetrol výzkumně vzdělávací centrum, a.s. Způsob výroby pyroauritu
CN111714513A (zh) * 2020-06-08 2020-09-29 安丘市鲁安药业有限责任公司 一种铝碳酸镁原料药的制备工艺
CN115093809B (zh) * 2021-09-13 2023-06-20 南京林业大学 氯化橡胶胶粘剂用嵌入型预反应液制备方法
CN114956141B (zh) * 2022-03-30 2023-05-16 润和科华催化剂(上海)有限公司 一种花状水滑石微球及其制备方法和应用
CN114873622B (zh) * 2022-05-12 2023-05-05 南京大学 一种以碱式碳酸镁为原料制备层状双氢氧化物的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3539306A (en) * 1966-07-25 1970-11-10 Kyowa Chem Ind Co Ltd Process for the preparation of hydrotalcite
USRE34164E (en) * 1974-03-30 1993-01-19 Aluminum Company Of America Synthetic hydrotalcite
GB1598375A (en) * 1978-02-17 1981-09-16 Anphar Sa Aluminium magnesium carbonate
DE3346943A1 (de) * 1983-12-24 1985-07-04 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Herstellung von hydrotalcit mit verbesserten eigenschaften
US5246899A (en) * 1991-08-16 1993-09-21 Amoco Corporation Simplified preparation of hydrotalcite-type clays

Also Published As

Publication number Publication date
EP0776317B1 (en) 1999-11-03
WO1996005140A1 (en) 1996-02-22
CZ9700469A3 (cs) 2004-03-17
AU1559395A (en) 1996-03-07
HUT77873A (hu) 1998-09-28
MX9701189A (es) 1997-05-31
DE69513182T2 (de) 2000-05-25
IL114953A (en) 2000-06-01
JPH10503465A (ja) 1998-03-31
AU704214B2 (en) 1999-04-15
ES2140657T3 (es) 2000-03-01
IL114953A0 (en) 1995-12-08
ATE186281T1 (de) 1999-11-15
CA2197664A1 (en) 1996-02-22
BR9508872A (pt) 1998-01-06
DE69513182D1 (de) 1999-12-09
CA2197664C (en) 2000-08-08
EP0776317A1 (en) 1997-06-04
CZ293606B6 (cs) 2004-06-16
SK21197A3 (en) 1997-12-10
JP3112684B2 (ja) 2000-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU221280B1 (en) Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds
Shin et al. Phosphorus removal by hydrotalcite-like compounds (HTLcs)
KR100709815B1 (ko) 다형 Ｍｇ-Ａｌ 히드로탈사이트
US5776424A (en) Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds with monovalen inorganic anions
US6171991B1 (en) Process for producing an anionic clay-containing composition
US5730951A (en) Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds with polyvalent inorganic anions
CA2320099C (en) Process for producing anionic clays using magnesium acetate
US5728363A (en) Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds
US6444188B1 (en) Process for producing Mg-containing no-Al anionic clay
EP1054837B1 (en) Continuous process for producing anionic clay
US6815389B2 (en) Process for producing anionic clay using two types of alumina compounds
US5728364A (en) Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite like compounds
US5728365A (en) Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds with divalent inorganic anions
US6652828B2 (en) Process for producing Mg-containing non-Al anionic clay
WO1999041198A1 (en) Process for producing anionic clay using two types of alumina compounds
WO2000044672A1 (en) Process for hydrothermally producing anionic clay using boehmite which has been peptized with inorganic acid
WO1998003430A1 (en) Simplified synthesis of anion intercalated hydrotalcites
EP1054839B1 (en) Process for producing an anionic clay-containing composition
EP1054838B1 (en) Process for producing anionic clay using two types of alumina compounds
SK10882001A3 (sk) Spôsob prípravy hydrotalcitu a hydrotalcitu podobných zlúčenín

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee