HU217767B

HU217767B - Eljárás detergens kompozíció előállítására

Info

Publication number: HU217767B
Application number: HU9601255A
Authority: HU
Inventors: Janette Wilson
Original assignee: Unilever N.V.,
Priority date: 1993-11-11
Filing date: 1994-11-09
Publication date: 2000-04-28
Also published as: CN1063481C; EP0728187B1; ZA948557B; JPH09506122A; JP2813469B2; CZ290773B6; CN1134723A; GB9323250D0; CZ136096A3; PL177611B1; DE69416157D1; EP0728187A1; CA2173445C; CA2173445A1; BR9408035A; WO1995013358A1; AU8112494A; DE69416157T2; ES2127503T3; SK281898B6

Abstract

A találmány szerinti eljárás ömlesztett állapotban nagy sűrűségű,szemcsés detergenskompozíció – amely anionos és nemionos felületaktívanyagot, összesen 5–40 tömeg% felületaktív anyagot, 0,001–1 tömeg%fluoreszkáló adalékot és 10–80 tömeg% detergensalkotót tartalmaz –előállítására szolgál, amelynek során i) a fluoreszkáló adalékot akompozíció folyékony alkotórészével keverve fluoreszkáló elegyetképeznek, és ii) a kapott fluoreszkáló elegyet a kompozíció szilárdalkotórészével keverve szemcsés detergenskompozíciót kapnak, ésnemionos felületaktív anyagot tartalmazó folyékony alkotórészthasználnak. ŕ

Description

A találmány detergenskompozíció előállítására vonatkozik. A találmány közelebbről ömlesztett állapotban nagy sűrűségű, fluoreszkáló adalékot tartalmazó detergenskompozíció előállítására vonatkozik.

A tisztító hatáshoz szükséges detergens aktivitású anyagokon kívül a mosóporok általában tartalmaznak olyan komponenseket, így illatosító és fluoreszkáló adalékokat, amelyek az értékesítés szempontjából kívánatosnak tekinthetők. A hagyományos porlasztásos szárítással előállított porokban régóta használnak fluoreszkáló adalékokat a fehérítő hatás javítására.

A porlasztásos szárítással előállított porok termelése során a fluoreszkáló adalékot általában a komponensekből készített zagyba viszik be, amelyet aztán a por előállítására porlasztással szárítanak.

Az ömlesztett állapotban nagy - így a 750 g/1 értéket meghaladó - sűrűségű porok előnyei következtében új eljárásváltozatokat javasoltak. Ezek szerint a porlasztásos szárítással kapott porokat a „toronyban lefolytatott lépés” után keverési és tömörítési lépésnek vetik alá, vagy pedig a detergenskompozíció alkotórészeit porlasztásos szárítás alkalmazása nélkül keverik és tömörítik („tornyot nem alkalmazó” eljárások) többek között az EP-A-367 339 dokumentumban ismertetett módon.

Detergenskompozíciók keverési eljárással történő előállítása általában magában foglalja a kompozíció folyékony komponenseinek a szilárd komponensekkel történő érintkeztetését és keverését oly módon, hogy a folyadék szemcsés kompozíció képződése közben megköti a szilárd anyagot. A keverés folytatása során a szemcsék mérete növekszik, eközben granulátum képződik. A folyadék szilárd anyagokhoz viszonyított arányának a megkötése érdekében elegendően nagynak kell lennie, ez az arány azonban nem lehet olyan nagy, hogy diszkrét részecskék ne képződjenek.

A tornyot nem alkalmazó eljárásokban a fluoreszkáló adalékokat a keverés/tömörítés lépésében szilárd anyagként viszik be a porba. A fluoreszkáló adalékoknak azonban nemkívánatos színük lehet. Olyan fluoreszkáló adalékok bevitele szilárd alakban hátrányos lehet a por végtermék színének minősítésére.

Megállapítottuk, hogy a szín szempontjából kiváló minősítésű, ömlesztett állapotban nagy sűrűségű port állíthatunk elő, ha a fluoreszkáló adalékot a detergenskompozíció folyékony komponensébe visszük be a fluoreszkáló adalék előkeverékének előállítására, amelyet azután a szemcsés kompozíció előállítása céljából szilárd komponensekkel keverünk.

A fentiek alapján a találmány szerinti eljárás ömlesztett állapotban nagy sűrűségű, szemcsés detergenskompozíció - amely anionos és nemionos felületaktív anyagot, összesen 5-40 tömeg% felületaktív anyagot, 0,001-1 tömeg% fluoreszkáló adalékot és 10-80 tömeg% detergensalkotót tartalmaz - előállítására, amelynek során

i) a fluoreszkáló adalékot a kompozíció folyékony alkotórészével keverve fluoreszkáló elegyet képezünk, és ii) a kapott fluoreszkáló elegyet a kompozíció szilárd alkotórészével keverve szemcsés detergenskompozíciót kapunk, és nemionos felületaktív anyagot tartalmazó folyékony alkotórészt használunk.

A találmány értelmében ömlesztett állapotban legalább 750 g/1 sűrűségű kompozíciókat állíthatunk elő. A találmány szerinti eljárást a szükségleteknek megfelelően lefolytathatjuk mind folyamatos, mind pedig szakaszos üzemben.

A detergenskompozíció komponenseit a kívánt tulajdonságoknak megfelelően választjuk meg, a fluoreszkáló adalékon kívül a kompozíció általában tartalmaz felületaktív anyagot és detergensalkotót.

A szilárd komponensek összetartására a kompozíció legalább egy folyékony alkotórészt tartalmaz. A fluoreszkáló adalékot folyékony alkotórésszel keveijük, ennek során fluoreszkáló elegyet állítunk elő, amely lehet zagy, diszperzió vagy szuszpenzió. Ilyen esetekben a nemkívánatos ülepedés elkerülésére keverésre lehet szükség. A fluoreszkáló elegy különösen előnyösen oldat, minthogy ilyenkor a por színe különösen kedvező.

A kompozíció bármely folyékony alkotórészét használhatjuk a fluoreszkáló elegy előállítására, bár szintetikus anionos felületaktív anyagok és azok prekurzorai általában nemkívánatosak ilyen célra. Természetes zsírsavakat azonban használhatunk a fluoreszkáló elegy előállítására. A fluoreszkáló elegy folyékony nemionos felületaktív anyagot tartalmaz. A fluoreszkáló elegy előnyösen fluoreszkáló adalék, nemionos felületaktív anyag és víz, valamint adott esetben zsírsav elegyét tartalmazza.

Az alkalmas nemionos felületaktív anyagok átlagos alkoxilezési foka legalább 3, előnyösen legalább 5, kívánatosán legfeljebb 20. A fluoreszkáló adaléknak a kompozícióban való egyenletes eloszlása érdekében a fluoreszkáló elegy célszerűen oldat, és a nemionos felületaktív anyag átlagos alkoxilezési foka legalább 6. Különösen előnyösek az etoxilezett alkoholok. Célszerűen alkalmazhatók a SYNPERONIC A3, SYNPERONIC A7 kereskedelmi nevű termékek (gyártó cég: ICI) és az etoxilezett kókuszdióolaj, amelynek átlagos etoxilezési foka 6,5. A nemionos felületaktív anyaggal együtt alkalmazható további folyékony alkotórészek többek között a poli(etilén-glikol)-ok, így a PEG 1500 kereskedelmi nevű termék, valamint a glicerin.

A fluoreszkáló adalék lehet a technika állása szerint ismert fluoreszkáló anyag, így bifenilvegyület, többek között disztril-bifenil. Különösen előnyös fluoreszkáló adalék a TINOPAL CBS-X kereskedelmi nevű termék (gyártó cég: Ciha Geigy). A fluoreszkáló adalék a kompozíció össztömegére vonatkoztatva alkalmasan 0,001-1 tömeg%, előnyösen 0,005-0,5 tömeg%, előnyösebben 0,01-0,4 tömeg%, különösen előnyösen 0,01-0,25 tömeg% mennyiségben van jelen.

A folyékony alkotórész és a fluoreszkáló adalék tömegaránya a fluoreszkáló elegyben 10:0,01-5, előnyösen 10:0,06-4, még előnyösebben 10:0,1-4. Különösen előnyös olyan fluoreszkáló elegy, amely nemionos felületaktív anyagot, így SYNPERONIC A7 kereskedelmi nevű terméket, vizet és fluoreszkáló adalékot, így TINOPAL CBS-X kereskedelmi nevű terméket tartalmaz. A nemionos felületaktív anyag és a víz tömegaránya alkalmasan 50:1-1:10, előnyösen 20:1-3:8,

HU 217 767 Β még előnyösebben 10:1-3:8. A porok kitűnő fehérsége értékét (alacsonyabb „b” értékét) akkor érjük el, ha a fenti tartományon belül a fluoreszkáló elegyben nagyobb mennyiségű nemionos felületaktív anyag van. A fluoreszkáló adalék a fluoreszkáló elegynek alkalmasan 1-25 tömeg%, előnyösen 5-15 tömeg%, még előnyösebben 6-12 tömeg% mennyiségét teszi ki.

A textília fehérítésének fokozására alkalmazhatunk nagyobb mennyiségű fluoreszkáló adalékot, ezt az előnyt azonban a por halványabb színe nagyobb mennyiségű, így a por teljes tömegére vonatkoztatva 0,5 tömeg%-ot meghaladó mennyiségű színes fluoreszkáló adalék esetén ellensúlyozhatja.

A textília fehérítésének fokozására alkalmasan egyéb fluoreszkáló adalékokat viszünk be a kompozícióba, ezáltal elkerülhető nemkívánatosán nagy mennyiségű színes fluoreszkáló adalék, így TINOPAL CBS-X használatának szükségessége. A por alakú fluoreszkáló adalékkal együtt előnyösen dimorfolinó típusú fluoreszkáló adalék van jelen a kompozícióban.

A fluoreszkáló elegyet alkalmasan úgy állítjuk elő, hogy a fluoreszkáló adalékot keverés közben elegyítjük a folyékony alkotórésszel, előnyösen oldat előállítása céljából. Nemionos felületaktív anyag/víz/fluoreszkáló adalék rendszerek esetében a fluoreszkáló adalékot a nemionos felületaktív anyaggal keveijük össze, majd ezt követően adjuk hozzá a vizet, vagy pedig a fluoreszkáló adalékot a nemionos felületaktív anyag és a víz elegyéhez adjuk. A fluoreszkáló elegyet előnyösen úgy állítjuk elő, hogy a fluoreszkáló adalék ülepedése és a folyadék „gélesedése” környezeti hőmérsékleten elkerülhető legyen.

A szilárd alkotórész tartalmazhatja - a fluoreszkáló elegy kivételével - a detergenskompozíció valamennyi komponensét, vagy pedig másik lehetőségként a szilárd alkotórész tartalmazhatja a fenti komponensek legalább egyikét, és a további komponenseket bevihetjük a szilárd alkotórész és a fluoreszkáló elegy összekeverésével egyidejűleg vagy azt követően.

A kompozíció szilárd alkotórésze tartalmazhatja egyedi komponensek szilárd részecskéit vagy a következőkben járulékos anyagoknak nevezett többféle komponens szilárd részecskéit. A detergenskompozíció folyékony komponenseit (a fluoreszkáló elegy kivételével) hozzáadhatjuk a szilárd alkotórészhez a keverési művelet során vagy azt követően, vagy kívánt esetben bevihetjük járulékos anyag segítségével.

A szilárd alkotórész lehet porlasztással szárított por, előnyösen azonban olyan anyagokat tartalmaz, amelyek nem közvetlenül porlasztásos szárítás termékei - különösen ha ömlesztett állapotban nagy sűrűségre van szükség.

A fentieknek megfelelően a találmány értelmében fluoreszkáló adalékot tartalmazó detergenskompozíció előállítására eljárhatunk úgy, hogy a fluoreszkáló adalékot folyékony alkotórésszel keverve fluoreszkáló elegyet állítunk elő, és a kapott fluoreszkáló elegyet porlasztásos szárítástól eltérő eljárás termékeként kapott szilárd komponenssel keverve szemcsés detergenskompozíciót állítunk elő.

A fluoreszkáló elegyet és a porlasztásos szárítástól eltérő eljárással kapott szilárd anyagot előnyösen nagy sebességű keverőberendezésben keverjük össze, ennek során a fluoreszkáló elegyet a szilárd anyagra porlasztjuk. A kapott szemcséket a továbbiakban kívánt módon kezelhetjük.

A kész alappor szemcséinek előállítására eljárhatunk úgy, hogy a szemcséket közvetlenül hűtési és/vagy szárítási lépésben kezeljük, és az így kapott szemcsékkel utánadagolás útján további alkotórészeket társíthatunk. Eljárhatunk úgy is, hogy a szemcséket egy második, előnyösen kis sebességű keverési műveletben kezeljük a szemcsék ömlesztett állapotban mutatott sűrűségének növelésére, miközben kívánt esetben hűtést és/vagy szárítást is lefolytathatunk.

Folyamatos eljárás alkalmazása esetén a keverési és tömörítési lépéseket nagy sebességű keverőberendezést használva lefolytathatjuk egyidejűleg. Ehhez alkalmas berendezések többek között a Shugi márkanevű granulálóberendezés, a Drais márkanevű K-TTP 80 típusú granulálóberendezés és a Lödige márkanevű CB30 típusú berendezés. A tömörítés fokától és a kívánt szemcsemérettől függően e keverési műveletben a tartózkodási idő alkalmasan 5-30 másodperc, és a berendezés keverési sebessége a percenként 100-2500 fordulattartományban van. A granulálási műveletet szükség esetén lefolytathatjuk kis sebességű keverőberendezésben, erre alkalmas többek között a Drais márkanevű K-T 160 típusú és a Lödige márkanevű KM300 típusú keverőberendezés. A granulálási műveletben a tartózkodási idő alkalmasan 1-10 perc, a berendezés keverési sebessége percenként 40-160 fordulat.

Az eljárást lefolytathatjuk szakaszosan, ennek során a kompozíció szilárd alkotórészeit keverőberendezésbe visszük be, és a fluoreszkáló elegyet alkalmasan a szilárd alkotórészekre porlasztjuk. Alkalmas keverőberendezések többek között a FUKAE márkanevű keverék. Kívánság szerint az eljárás során egyéb anyagokat is adagolhatunk. A granulálás kívánt fokától függően a tartózkodási időt 1 és 20 perc között választhatjuk meg.

A fluoreszkáló elegyet a szilárd alkotórészen való egyenletes eloszlás biztosítására előnyösen a kompozíció szilárd alkotórészére porlasztjuk.

Megállapítottuk, hogy a találmány előzőekben tárgyalt két kiviteli alakjának megfelelően kitűnő színezettségű, ömlesztett állapotban nagy sűrűségű detergenskompozíciók állíthatók elő.

A találmány szerinti eljárás egyik előnyös változatával előállított, ömlesztett állapotban nagy sűrűségű detergenskompozíció porlasztásos szárítástól eltérő eljárás terméke, amely felületaktív anyagot, detergensalkotót és fluoreszkáló adalékot tartalmaz, és AR460 értéke legalább 3,5, előnyösen legalább 5,5, még előnyösebben legalább 6,5.

A fluoreszkáló adalékot a találmány szerinti eljárással visszük be a kompozícióba.

A AR460 értékeket oly módon határozzuk meg, hogy méijük a mintáról 460 nm hullámhosszúságnál visszavert fényt, miközben a mintát volfrámizzóval világítjuk meg szűrő alkalmazása nélkül, majd megismé3

HU 217 767 Β teljük a mérést UV-szűrőt alkalmazva, és kiszámítjuk a két mérés eredményének különbségét. A vizsgálathoz használt minta szitálással kapott 355-500 pm szemcseméretű frakció. Ez az eljárás jelzőszámot ad arra nézve, milyen mértékben járul hozzá a fluoreszkáló adalék a minta fény visszaveréséhez.

A találmánynak megfelelően előállított kompozíciók általában tartalmaznak detergens aktivitású vegyületeket és detergensalkotókat, ezenkívül a kompozíció alkalmasságának és tulajdonságainak javítására adott esetben tartalmazhat fehérítőszereket és egyéb aktív alkotórészeket. A detergens aktivitású vegyületek (felületaktív anyagok) lehetnek szappanok és nem szappan típusú anionos, kationos, nemionos, amfoter és belső só típusú, detergens aktivitású vegyületek és azok elegyei. Számos detergens aktivitású vegyület kapható kereskedelmi forgalomban, ilyen vegyületeket a szakirodalom részletesen ismertet (Schwartz, Perry és Berch: Surface-Active Agents and Detergents, I. és II. kötet).

A találmány értelmében használható előnyös detergens aktivitású vegyületek szappanok és szintetikus, nem szappan típusú anionos és nemionos vegyületek.

Anionos felületaktív anyagok a szakember számára ismertek. Ilyen vegyületekre példák az alkil-benzolszulfonátok, különösen a 8-15 szénatomos egyenes alkilláncot tartalmazó alkil-benzol-szulfonátok; primer és szekunder alkil-szulfátok, különösen 12-15 szénatomos primer alkil-szulfátok; alkil-éter-szulfátok; olefinszulfonátok; alkil-xilol-szulfonátok; dialkil-szulfoszukcinátok és zsírsav-észter-szulfonátok. Általában előnyösek a nátriumsók.

A nemionos felületaktív anyagokat a fluoreszkáló elegyben lévő komponenseken kívül a kompozícióban alkalmazott bármely járulékos anyagba bevihetjük. Az alkalmas nemionos felületaktív anyagok közé tartoznak a primer és szekunder alkohol-etoxilátok, különösen az 1 mól alkoholra számítva átlagosan 1-20 etilén-oxiddal etoxilezett 8-20 szénatomos alifás alkoholok, különös tekintettel az 1 mól alkoholra számítva átlagosan 1-10 mól etilén-oxiddal etoxilezett 10-15 szénatomos primer és szekunder alifás alkoholok. Nem etoxilezett nemionos felületaktív anyagok többek között az alkilpoliglükozidok, a glicerin-monoéterek és a poli(hidroxi-amid)-ok (glükamidok).

A detergens aktivitású vegyület (felületaktív anyag) megválasztása és annak mennyisége a detergenskompozíció tervezett alkalmazásától függ. így mosogatógépekben történő alkalmazás esetén általában előnyös viszonylag kis mennyiségű, kevéssé habzó nemionos felületaktív anyagok használata. Textíliák mosására szolgáló kompozíciókban - az ilyen készítmények formulálásában jártas szakember számára ismert módon - különböző felületaktív rendszerek választhatók kézi mosáshoz, illetve különböző típusú mosógépekben használandó termékekhez.

A jelen lévő felületaktív anyag összmennyisége is a tervezett végső felhasználástól függ: mosogatógépekhez szánt kompozíciókban ez lehet akár csupán 0,5 tömeg%, míg textíliák kézi mosásához használatos kompozíciókban akár 60 tömeg% is. Textíliák gépi mosásához való készítményekben általában megfelelő 5-40 tömeg% felületaktív anyag.

A legtöbb automata mosógépben használható detergenskompozíciók általában anionos, nem szappan típusú felületaktív anyagot vagy nemionos felületaktív anyagot, vagy a két anyag bármilyen arányú kombinációját tartalmazzák - adott esetben szappannal együtt.

A találmány szerinti detergenskompozíciók általában egy vagy több detergensalkotót is tartalmaznak. A detergensalkotó(k) összmennyisége a kompozíciókban alkalmasan 10-80 tömeg%, előnyösen 15-60 tömeg⁰/».

A jelen lévő szervetlen detergensalkotó(k) lehet(nek) nátrium-karbonát - kívánt esetben kalcium-karbonát kristályosodását elősegítő csírákkal együtt, amint az a GB 1 437 950 alapján megismerhető -, kristályos és amorf alumínium-szilikátok, így zeolitok (GB 1 473 201), amorf alumínium-szilikátok (GB 1 473 202), vegyes kristályos/amorf alumínium-szilikátok (GB 1 470 250), valamint réteges szilikátok (EP 164 514B). Jelen lehetnek szervetlen foszfátalkotók, így többek között nátrium-ortofoszfát, -pirofoszfát és -tripolifoszát is.

Zeolit detergensalkotók alkalmasan 10-45 tömeg% mennyiségben lehetnek jelen, textíliák (gépi) mosásához használt kompozíciókban különösen alkalmasak a 15-35 tömeg% tartományba eső mennyiségek. A kereskedelmi forgalomban kapható legtöbb szemcsés detergenskészítményben használt zeolit A típusú zeolit. Előnyösen használható azonban a maximális mennyiségű alumíniumot tartalmazó P típusú zeolit (MAP típusú zeolit), amelyet az EP 384 070A dokumentumban ismertettek és igényeltek. A MAP típusú zeolit olyan P típusú alkálifém-alumínium-szilikát, amelyben a szilícium-alumínium atomarány legfeljebb 1,33, előnyösen legfeljebb 1,15, még előnyösebben legfeljebb 1,07.

Szerves detergensalkotóként használhatók többek között a polikarboxilát típusú polimerek, így a poliakrilátok, akrilsav/maleinsav kopolimerek és akrilsav-foszfinátok; többértékű karboxilátok monomerei, így cifrátok, glükonátok, oxi-diszukcinátok, glicerin mono-, diés triszukcinátjai, karboxi-metil-oxi-szukcinátok, karboxi-metil-oxi-malonátok, dipikolinátok, hidroxi-etilimino-diacetátok, alkil- és alkenil-malonátok és -szukcinátok; továbbá szulfonált zsírsavak sói.

Különösen előnyös szerves detergensalkotók a cifrátok, a nitrol-triecetsav és az oxi-diszukcinátok, amelyeket alkalmasan 5-30 tömeg⁰/», előnyösen 10-25 tömeg⁰/» mennyiségben alkalmazunk, továbbá az akrilpolimerek, különösen az akrilsav/maleinsav polimerek, amelyeket alkalmasan 0,5-15 tömeg⁰/», előnyösen 1-10 tömeg⁰/» mennyiségben használunk.

Mind a szervetlen, mind a szerves detergensalkotók előnyösen alkálifémsók, különösen nátriumsók alakjában vannak jelen.

A találmány szerinti eljárással előállított detergenskompozíciók alkalmasan fehérítőrendszert is tartalmazhatnak. Mosogatógépekhez szánt kompozíciók alkalmasan klórtartalmú fehérítőrendszert, míg textíliák mosásához szánt kompozíciók kívánatosán inkább peroxive4

HU 217 767 Β gyület-tartalmú fehérítőrendszert tartalmaznak. A peroxivegyületek többek között lehetnek szervetlen persók vagy szerves peroxisavak, amelyek vizes oldatban hidrogén-peroxidot adnak le.

Az alkalmas fehérítő peroxivegyületek többek között szerves peroxidok, így karbamid-peroxid, továbbá szervetlen persók, így alkálifém-perborátok, -perkarbonátok, -perfoszfátok, -perszilikátok és -perszulfátok. Előnyös szervetlen persók a nátrium-perborát-monohidrát és -tetrahidrát, valamint a nátrium-perkarbonát.

Különösen előnyös a nedvesség által kiváltott bomlás ellen védőbevonattal ellátott nátrium-perkarbonát. Nátrium-metaborátot és nátrium-szilikátot tartalmazó védőbevonattal ellátott nátrium-perkarbonátot ismertet a GB 2 123 044B.

A fehérítő peroxivegyület alkalmasan 5-35 tömeg%, előnyösen 10-25 tömeg% mennyiségben van jelen.

A fehérítő hatás alacsony mosási hőmérsékleteken történő javítására a fehérítő peroxivegyületeket használhatjuk fehérítőszer-aktivátorral (fehérítő prekurzorral) együtt. A fehérítő prekurzor alkalmasan 1-8 tömeg%, előnyösen 2-5 tömeg% mennyiségben van jelen.

Előnyös fehérítő prekurzorok a peroxi-karbonsav-prekurzorok, közelebbről a perecetsav- és a peroxibenzoesav-, valamint a peroxi-szénsav-prekurzorok. A találmány értelmében használható különösen előnyös fehérítő prekurzor az N,N,N’,N’-tetraacetil-etilén-diamin (TAED).

Az US 4 751 015, US 4 818 426 és EP 402 971A dokumentumokban ismertetett új kvatemer ammónium és foszfónium fehérítő prekurzorok is nagy jelentőségűek. Különösen előnyösek a peroxi-karbonsav-prekurzorok, közülük is a kolil-4-szulfo-fenil-karbonát. Szintén jelentősek a peroxi-benzoesav-prekurzorok, különösen az N,N,N-trimetil-anunónium-toluoil-oxi-benzolszulfonát, valamint az EP 284 292A és EP 303 520A dokumentumokban feltárt kationos fehérítő prekurzorok.

A találmány szerinti eljárással előállított kompozíciókban fehérítőszer-stabilizátor (nehézfém-komplexképző) is lehet. Alkalmas fehérítőszer-stabilizátorok többek között az etilén-diamin-tetraacetát (EDTA) és a polifoszfonátok, így a Deqest márkanevű termék és az EDTMP.

Különösen előnyös fehérítőrendszer fehérítő peroxivegyületet (előnyösen nátrium-perkarbonátot adott esetben fehérítőszer-aktivátorral együtt) és az EP 458 397A, EP 458 398A és EP 509 787A dokumentumokban ismertetett és igényelt átmenetifém-fehérítőszer-katalizátort tartalmaz.

A tisztítóképesség javítása és a könnyű feldolgozhatóság érdekében a találmány szerinti eljárással előállított kompozíciók tartalmazhatnak alkálifém-karbonátot, előnyösen nátrium-karbonátot. A nátrium-karbonát alkalmasan 1-60 tömeg%, előnyösen 2-40 tömeg% mennyiségben lehet jelen. Azonban a kis mennyiségű nátriumkarbonátot tartalmazó vagy attól mentes készítmények előállítása is a találmány oltalmi köréhez tartozik.

Porok folyási tulajdonságait javíthatjuk kis mennyiségű szerkezetképző anyag, így zsírsav (vagy zsírsavszappan), cukor, akrilát vagy akrilát/maleát polimer vagy nátrium-szilikát bevitele útján.

Az egyik előnyös szerkezetképző anyag a zsírsavszappan, amelyet alkalmasan 1-5 tömeg% mennyiségben használunk.

A találmány szerinti eljárással előállított kompozíciókban jelen lévő egyéb anyagok többek között lehetnek nátrium-szilikát és nátrium-metaszilikát; újraleválást meggátló anyagok, így cellulózpolimerek; szervetlen sók, így nátrium-szulfát; szükség szerint habzást szabályozó szerek vagy habzásfokozó anyagok; fehérjebontó és zsírbontó enzimek; színezékek; színezett foltokat előidéző anyagok; illatosítóanyagok; habzásszabályozók, valamint textíliákat lágyító vegyületek. A fenti felsorolás nem kizárólagos jellegű.

A következőkben a találmányt nem korlátozó értelmű példákkal szemléltetjük. A példákban megadott adatok egyéb utalás hiányában tömegrészként értendők.

1-6. példák kompozíciót állítottunk elő oly módon, hogy fluoreszkáló elegyet kevertünk össze a kompozíció további alkotórészeivel FUKAE FS-30 típusú keverőberendezésben, ennek során szemcsés detergenskompozíciót kaptunk. A fluoreszkáló elegyet az egyes példákhoz az

1. táblázatban feltüntetett módon variáltuk, a kompozíció többi alkotórésze az alábbi volt:

Na LAS - 20 tömegrész nátrium-tripolifoszfát - 25 tömegrész

4A típusú zeolit - 23 tömegrész nátrium-karbonát - 19 tömegrész.

A végső összetétel tartalmazta még a következő komponenseket :

1. táblázat

Példák	Fluoreszkáló elegyek
1.	0,02 tömegrész TINOPAL CBS-X 2 tömegrész NI anyagban (szuszpenzió)
(0,18 tömegrész TINOPAL CBS-X adalékot vittünk be a keverőbe szilárd anyagként
2.	0,2 tömegrész TINOPAL CBS-X 2 tömegrész NI anyagban (szuszpenzió)
3.	0,5 tömegrész NI: 0,05 tömegrész TINOPAL CBS-X:0,05 tömegrész víz (oldat)
(1,5 tömegrész NI anyagot adtunk a keverőbe folyadékként)
4.	1,0 tömegrész NI: 0,1 tömegrész TINOPAL CBS-X:0,1 tömegrész víz (oldat)
(1,0 tömegrész NI anyagot adtunk a keverőbe folyadékként)
5.	1,5 tömegrész NI: 0,15 tömegrész TINOPAL CBS-X:0,15 tömegrész víz (oldat)
(0,5 tömegrész NI anyagot adtunk a keverőbe folyadékként)
6.	2,0 tömegrész NI: 0,2 tömegrész TINOPAL CBS-X: 0,2 tömegrész víz (oldat)

HU 217 767 Β

A használt nemionos (NI) felületaktív anyag SYNPERONIC A7 volt.

A fluoreszkáló elegyet úgy állítottuk elő, hogy a TINOPAL CBS-X márkanevű fluoreszkáló adalékot és a nemionos felületaktív anyagot szuszpenzió képző- 5 dése közben összekevertük. A vizet - ahol jelen volt ezt követően adtuk a kapott szuszpenzióhoz. Az elegyet ezután (az ülepedés meggátlására) 30 percen át lassan kevertük, majd 1 órán át állni hagytuk.

A végterméket a 355-500 pm szemcseméretű frak- 10 ció elkülönítése céljából szitáltuk. Ennek a frakciónak a fényvisszaverését mértük 460 pm hullámhosszúságnál UV-megvilágítás, illetve bizonyos esetekben az UV-fény szűrővel történő kizárása mellett, amely adatokból az ismertetett módon meghatároztuk az F- 15 értéket. Az eredményeket a 2. táblázat foglalja össze.

A) összehasonlító példa

A találmány oltalmi körén kívül eső eljárással kompozíciót készítettünk az 1-6. példákra felsorolt kompo- 20 nensekből és (0,2 tömegrész) szilárd fluoreszkáló adalékból, továbbá (2 tömegrész) nem felületaktív szilárd anyagból az 1-6. példákban feltüntetett körülmények között lefolytatott keveréssel.

Az erre a kompozícióra kiszámított F-értéket is a 2. 25 táblázatban tüntettük fel.

2. táblázat

Példák	F-érték
1.	3,9
2.	5,5
3.	6,9
4.	7,1
5.	7,5
6.	7,2
A	3,0

A fenti eredmények szerint a technika állásából ismert eljáráshoz viszonyítva javított fehérségi értékű por állítható elő, ha a fluoreszkáló adalékot fluoreszkáló elegybe visszük be, amelyet ezután a szilárd alkotórészekkel keverünk össze. A 3-6. példák szerint a fehér- 45 ségi érték tovább javítható, ha a fluoreszkáló elegy oldat alakjában van.

7-14. példák

Porminták sorozatát állítottuk elő állandó mennyi- 50 ségű CBS-X típusú fluoreszkáló adalékkal, amelyet a fluoreszkáló adalékot, változó mennyiségű SYNPERONIC A7 márkanevű nemionos felületaktív anyagot és vizet tartalmazó elegyként vittünk be. A kompozíciók a következő (tömegrészegységben megadott) komponenseket tartalmazták:

nátrium-karbonát	16
nátrium-tripolifoszfát	40
4A típusú zeolit	11
Na LAS	27
TINOPAL CBS-X	0,2
SYNPERONIC A7	2
VÍZ	L8
kis mennyiségű alkotórészek	100 tömegrészig szükséges mennyiségben

A szilárd anyagokat (a fluoreszkáló adalék kivételével) összekevertük és egy FUKAE FS-30 típusú, szakaszos működésű keverőberendezésbe adagoltuk. A 0,2 tömegrész fluoreszkáló adalékot tartalmazó (a 3. táblázatban feltüntetett nemionos felületaktív anyag/fluoreszkáló adalék/víz tömegarányú) fluoreszkáló elegyet ezután keverés közben a szilárd anyagra porlasztottuk, majd a keverőbe adagoltuk a Na LAS alkotórészt, az esetleges további nemionos felületaktív anyagokat és a vizet.

Végül bevonóanyagként hozzáadtuk a zeolitot.

3. táblázat

Példák	Nemionos felületaktív anyag	Fluoreszkáló adalék	Víz
7.	3	1	8
8.	4	1	7
9.	5	1	6
10.	6	1	5
11.	7	1	4
12.	8	1	3
13.	9	1	2
14.	10	1	1

A porok 350-500 pm szemcseméretű frakciójának meghatároztuk az F-értékét közvetlenül a gyártás után és környezeti hőmérsékleten történő két hét időtartamú tárolás után. Az eredményeket a 4. táblázatban mutatjuk be.

4. táblázat

Példák	7.	8.	9.	10.	11.	12.	13.	14.
F-érték (gyártás után)	4	4,8	5,0	4,9	7,8	8,5	7,8	8,5
F-érték (2 hét múlva)	6,8	8,5	7,8	8,0	8,8	8,8	8,5	8,0

HU 217 767 Β

A fenti példákban ismertetett módon előállított porok szín szerinti minősítése kitűnő mind közvetlenül a gyártás után, mind pedig két hét időtartamú tárolást követően. A fluoreszkáló elegyben lévő nagyobb mennyiségű nemionos felületaktív anyag előnyösnek bizonyult javított fehérségi érték (kisebb „b” érték) biztosítása következtében.

15-18. példák

A 7-14. példában ismertetett eljárással és összetétellel porokat állítottunk elő oly módon, hogy a fluoreszkáló elegy összetétele a következő volt:

Példák	Nemionos felületaktív anyag	Fluoreszkáló adalék	Víz
15.	10	1	1
16.	10	1	2
17.	10	1	3
18.	10	1	4

Meghatároztuk e porok (350-500 pm szemcseméretű frakciójának) F-értékeit, és megállapítottuk, hogy azok mind a gyártást követően, mind pedig 9 nap időtartamú tárolás után meghaladják a 8-at. „b” értékeit is meghatároztuk, és megállapítottuk, hogy az a gyártást követően 2,5 és 4 között, 9 nap időtartamú tárolás után pedig 4 és 5 között volt. „b” és F értékei azt szemléltetik, hogy a találmány szerinti eljárással előállítható porok szín szerinti minősítése kitűnő.

Claims

1. Eljárás ömlesztett állapotban nagy sűrűségű, szemcsés detergenskompozíció - amely anionos és nemionos felületaktív anyagot, összesen 5-40 tömeg% felületaktív anyagot, 0,001-1 tömeg% fluoreszkáló adalékot és 10-80 tömeg% detergensalkotót tartalmaz - előállítására, amelynek során

i) a fluoreszkáló adalékot a kompozíció folyékony alkotórészével keverve fluoreszkáló elegyet képezünk, és ii) a kapott fluoreszkáló elegyet a kompozíció szilárd alkotórészével keverve szemcsés detergenskompozíciót kapunk, azzal jellemezve, hogy nemionos felületaktív anyagot tartalmazó folyékony alkotórészt használunk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fluoreszkáló elegyként oldatot használunk.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy folyékony alkotórészként vizet is tartalmazó elegyet használunk.

4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy folyékony alkotórészként zsírsavat is tartalmazó elegyet használunk.

5. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy folyékony alkotórészként nemionos felületaktív anyagot és vizet, és adott esetben zsírsavat tartalmazó elegyet használunk.

6. A 3. vagy 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nemionos felületaktív anyag vízhez viszonyított tömegarányát az (50:1-1:10) tartományban választjuk meg.

7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fluoreszkáló adalék mennyiségét a fluoreszkáló elegyben az 1-25 tömeg% tartományban választjuk meg.

8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony alkotórészt és a fluoreszkáló adalékot 10:0,01-5 tömegarányban használjuk.

9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy külön komponensekként anionos felületaktív anyagot és/vagy detergensalkotót, és/vagy járulékos anyagot tartalmazó szilárd alkotórészt használunk.