HU215026B - Porbevonó készítmények és eljárás azok előállítására, valamint porbevonásra - Google Patents

Description

A találmány szerinti porbevonó készítményben az egyedi szemcsekomponensek por alakban vannak, ismert tömegarányban.

A találmányt az jellemzi, hogy az egyedi szemcse komponensrészecskék kompozit részecskékké összeolvadt vagy fizikailag egymáshoz kötött agglomerátumok keveréke, mely keverék egy primer filmképző komponenst és egy vagy több további ismert komponenst tartalmaz, amelyek filmképző és nem filmképző komponensek közül kerültek kiválasztásra, és amely készítmény szubsztráton való alkalmazásakor a fellépő mechanikai és/vagy elektrosztatikus erőkkel szemben a kompozit részecskék vagy agglomerátumok ellenállóak, azzal a megkötéssel, hogy

- ha az agglomerátum tartalmaz egy fémes vagy fényező komponenst és egy fluidizálható komponenst, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző komponenst vagy két vagy több ilyen komponenst, és

- ha az agglomerátum tartalmaz két vagy több eltérően színezett, kompatíbilis filmképző komponenst és adott esetben egy színezetlen, kompatíbilis filmképző komponenst, és ezen filmképző komponensek mindegyikében a részecskék mérete olyan kicsiny, hogy ha a porbevonatokat felviszik egy anyagra és a folyamatos bevonat kialakítása céljából hevítik, a keményített porbevonatban a különbözőképpen színezett és bármely színezetlen részecskékből származó színben az eltérések az emberi szem számára nem észlelhetők, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző komponenst vagy két vagy több ilyen komponenst is.

A leírás terjedelme 42 oldal (ezen belül 7 lap ábra)

HU 215 026 B

HU 215 026 Β

A találmány tárgya porbevonóként alkalmazható készítmény, eljárás a készítmény előállítására, és eljárás porbevonásra.

A porbevonók általában szilárd, filmképző gyantát tartalmaznak, szokásosan egy vagy több pigmenttel együttesen. Lehetnek termoplasztikus jellegűek is, de általában inkább hőhatásra keményedő tulajdonságúak, amelyek két, egymással reagálni képes filmképző gyantát vagy a filmképző gyanta keményítőszerét tartalmazzák a porszemcsékben.

A porbevonókat általában a komponensek nagyon alapos összekeverésével, például extruderben, a filmformáló gyanta lágyulási pontja feletti, de a készítmény keményedési hőmérséklete alatti hőmérsékleten (extrudálási eljárás), és a keveréknek megfelelő őrlőberendezésben a kívánt részecskeméretre történő aprításával (mikronizálási eljárás) állítják elő.

Az anyag felületére a por különféle eszközökkel vihető fel, például fluidágyak alkalmazásával, vagy a legközönségesebben elektrosztatikus szórópisztollyal; s legtöbb kereskedelmi elektrosztatikus szóróberendezés számára a megkívánt ideális részecskeméret-eloszlás 10 és 120 mikrométer közötti, miközben a térfogat szerinti fő részecskeméret 10-75 mikrométer tartományban van. (A leírásban valamennyi fő részecskeméret térfogat szerint definiált.) Általában a porok részecskéinek legalább 90 térfogat%-a 20 mikrométer és 100 mikrométer közötti és legfeljebb 70%-a kisebb 50 mikrométernél, míg a fő részecskeméret legalább 35 mikrométer, általánosan legfeljebb 60 mikrométer, gyakran 35-55 mikrométer, szokásosan 35-50 mikrométer tartományban van. Az elektrosztatikus szórási eljárásban a porbevonó részecskéket elektrosztatikusán feltöltik, és a töltött részecskéket a földelt vagy az ellentétesen feltöltött anyag magához vonzza. Az anyaghoz hozzá nem tapadt porbevonó az ismételt felhasználás céljából visszanyerhető, így a porbevonók a komponensek felhasználása szempontjából gazdaságosak, ugyanakkor a környezetet sem szennyezik. Az anyagon lévő port ezután hevítéssel keményítik (égetési eljárás), általában 5 perctől 30 percig teijedő ideig és általában 150 °C és 220 °C közötti hőmérsékleten, bár bizonyos gyanták, különösen epoxigyanták esetén a hőmérséklet 120 °C-ig csökkenthető; a porrészecskék megolvadnak, megfolynak és filmet képeznek.

Különféle eltérő felületek, például csökkentett fényességű és textúráit felületek nyerhetők.

A mikroszkopikus méretben egyenetlen felület kialakításával a porbevonatban a fényesség csökkentése különböző fokozatú lehet: teljesen fényestől (60°-os látásszögnél mért 80-90%) a fényesen keresztül (55-65%-os fényesség) a mattig (30%-osnál kisebb fényesség). A felületi egyenetlenségnek kellőképpen nagynak kell lennie ahhoz, hogy a beeső fény szórásával a filmből származó tükörreflexióban csökkenést okozzon; ugyanakkor, ha ez látható, a filmben texturálási hatás érvényesül. Folyadékfestékekben a fényesség csökkentését általában nagy koncentrációkban alkalmazott pigment és/vagy töltőanyag-részecskék felhasználásával érik el. Ugyanakkor a porbevonatok esetén ez a technika önmagában nem alkalmazható, mivel a töltőanyag-részecskék magas aránya oda vezetne, hogy a keményítős ideje alatt a felületi megfolyás túlságosan lecsökkenne.

Az alkalmazott eljárás során a keményedő filmben összetett reakciók játszódnak le, a keményedő mátrixban két, különböző gélesedési sebesség figyelhető meg. Savfunkciós poliészterek esetén külön-külön előállítható egy gyorsan gélesedő (reaktív por és egy lassan gélesedő por, majd ezeket a mikronizálási lépés után összekeverik, vagy még gyakrabban a komponenseket a mikronizálást megelőzően keverik össze. A gyorsabban gélesedő domének olyan részecskéket képeznek, amelyek a mátrix lassabban gélesedő részének felületi folyását megszakítják. Az egyszerű és gazdaságos gyártás szempontjából az egykomponensű matt felület az előnyös, de az egykomponensű rendszer alkalmazása nem felel meg valamennyi gyantatípus esetén a matt felületek kívánt tartományának előállítására, továbbá nincs olyan egyedüli mattírozó ágens, amely bármely gyantatípussal alkalmazható lenne a fényességfokozatok széles variációjának biztosítására.

A textúra számára számos olyan ágens van, amelyeket a portokhoz adva a különböző felületi hatások kialakulnak; ezek a szerek a polimerfilm megfolyását megszakítva fejtik ki hatásukat. Rovátkolt (stippled) felülethez mikronizált PTFE-t [poli(tetrafluor-etilén)-t] alkalmaznak. Redőzött (wrinkle) felület számára cellulóz-acetát-butirát (CAB) gyanta vagy akrilát homo- és kopolimerek használhatók fel; az utóbbira példa az Acronal-4F (BASF AG), amelyet folyási segédanyagként általában az extrudálás előtt adagolnak, de amelyet a texturáláshoz mikronizált formában alkalmaznak. Kalapált (hammer) felület (azaz durva felületi egyenetlenség) esetén fémes pigmentet és texturálószert használnak. A hőre keményedő porbevonókhoz általában nagy molekulatömegű, hőre lágyuló anyagokból álló texturálószereket adva, a felületen egyformán gyenge megfolyás alakul ki, amely textúraként mutatkozik meg.

Az extrudálás előtti előkeverékhez előnyösen PTFE-t adnak, amely teljesen beépül az extrudátumba. Ennek az a célja, hogy a szétválás következtében kialakuló termékfajták számát minimalizálják. Ugyanakkor a mikronizált PTFE-t különleges módon kell előállítani ahhoz, hogy minden egyes sarzs azonos konzisztenciájú legyen. CAB is adható a simítóporhoz, előnyösen az előkeverék állapotban, mivel utólagos hozzáadás esetén ez az anyag hajlamos a szétválásra (szegregációra). A CAB nem olvad meg az extrudátumban, s így az inhomogén diszperzió eredményezi a textúrát. Ugyanakkor néhány texturálószert, például az Acronal 4F-et (védjegy) az extrudálás után kell hozzáadni, mivel az extrudálási eljárás a bevonórendszer folyamatos fázisával történő belső összekeveredés által hatástalanná tenné őket. Az utólagos adalékokat tartalmazó porok hajlamosak a szétválásra, ami a por felvitelekor a texturáló hatásban összeférhetetlenséget okoz. Többrétegű bevonatok úgy állíthatók elő, hogy a filmformálás során keverék polimerrendszereket rétegeznek, vagy az inkompatíbilis fázisokat a felületen rétegezik egymásra. Többrétegű be2

HU 215 026 Β vonatok alakíthatók ki például egy akrilpolimer és poliészter keverékének alkalmazásával, amikor is az akrilpolimer a bevonat felületére (a levegővel érintkező részére) vándorol, és a poliészter a felületen lévő alsó réteget alkotja. A tiszta poliészterekkel összehasonlítva a többrétegű bevonat javított szennyeződés-, oldószer- és UV-ellenállóságot, például a napfény okozta degradációval szembeni ellenálló-képességet, továbbá fokozott tartósságot és időjárással szembeni rezisztenciát biztosít. Ezenkívül tiszta akrilpolimerekkel összehasonlítva lényegesen javulnak a mechanikai jellemzők.

Amennyiben olyan porokat alkalmaznak, amelyeket mindkét polimer extrudálás előtti előkeverésével állítottak elő, a rétegeződés és a szín nem azonos az egyes sarzsokban, s emiatt a fentiekben említett javított tulajdonságok nem biztosíthatóak. Ha akril és poliészter porbevonó porokat a felvitel előtt kevernek össze, a két polimerrendszer inkompatibilitásának következtében a textúráit filmek kialakulása miatt a rétegeződés nehézségekbe ütközhet. A két por esetén szilárd állapotban is felmerül a porok szétválásának problémája.

A 2 226 824 számú nagy-britanniai függő szabadalmi bejelentésünkben porbevonók számára megfelelő színkeverési eljárást ismertettünk, amelyben kellőképpen kis (20 mikrométer, előnyösen 10 mikrométer) méretű részecskéket alkalmazunk annak érdekében, hogy a felületre felvitt kevert színek homogén megjelenéssel rendelkezzenek.

A keveréket az anyagra történő felvitel előtt általában egy agglomerációs eljárásnak vetjük alá, amely eljárás során a kisméretű részecskék készítmény szemcsékké állnak össze, például mechanoíüziós úton, például 60-80 °C hőmérséklet-tartományban; az eljárás a keveréket a kohézióképes tömegből szabadon folyó és fluidizálható porrá alakítja át, amely por szokásos eszközökkel felhordható. Az agglomeráció megakadályozza a komponensek egyébként előforduló szétválását is a felvitel és a kezelés ideje alatt, ami például a felviteli eljárás során az eltérő elektrosztatikus töltések miatt önmagától, vagy az eltérő részecskeméret és/vagy részecskesűrűség miatt a kísérő visszanyerési és újrafelhasználási eljárásban vagy a szállítás során fellépve a kapott bevonatban sarzsonkénti eltérést eredményez.

A jelen találmány annak felismerésén alapul, hogy egy fuzionált vagy kötött agglomerátum kialakítása olyan módszert biztosít, amely nemcsak színkeverésre alkalmas, hanem az adalékanyagok széles körének a porbevonó készítményekbe történő bevitelére is megfelelő, egy- vagy többrétegű rendszerek esetében is.

Az agglomerációs eljárás számos előnnyel rendelkezik:

(i) Először, az agglomerációs eljárás a színkeverési eljárásunk olyan kiterjesztését biztosítja, amely esztétikai szempontból jelentős hatást eredményez.

(ii) Másodsorban, az eljárás eredményesen nyújt állandó rögzítést a készítményben az olyan ismert anyagok számára, amelyek egyébként hajlamosak volnának szilárd állapotban a szétválásra a kezelési eljárás során, például a szállításkor és a felvitelkor, valamint a túladagolt részecskék reciklizálási ideje alatt.

Közelebbről tehát az agglomerációs eljárás lehetővé teszi az olyan, fényességcsökkentett és textúráit bevonatok előállítását, amelyek nem rendelkeznek a fentiekben, a hagyományos bevonatok esetén leírt hátrányos tulajdonságokkal.

(iii) Harmadrészt, kevert polimerrendszerekkel az agglomerációs eljárás lehetővé teszi a szétválás (rétegződés) fokozását vagy befolyásolását a filmen belül a filmképződés ideje alatt.

Ily módon az eljárás lehetőséget nyújt sokkal jobb minőségű, többrétegű bevonatok előállítására, amelyekben nincsenek meg a technika állásából ismert rendszerek fent említett, hátrányos tulajdonságai.

(iv) Negyedrészt, az adalékanyagok agglomerációval történő beépülése az extrudálásnál jobban biztosítja olyan, különféle új termékek előállításának lehetőségét, amelyek a hagyományos módokon (például extrudálással és mikronizálással) nem gyárthatók, például azért, mert az adalékanyag a gyártási eljárás során kárt szenvedne vagy az adalékanyag roncsolná a gyártóberendezést.

A bevonat felületi fényességének fokozására a porbevonatokban fémes pigmenteket vagy „aranybronz” lemezkéket alkalmazunk. A leggyakrabban felhasznált fémes pigment az alumínium. Egy „fémlemez” (leafing) rendszerben az alumíniumpelyhek folyamatos réteget alkotnak a film felületén vagy a felületéhez közel, s így átlátszatlan ezüstfényt eredményeznek. A pigmenteket általában száraz keveréssel építjük be. A pigment „fémlemez” által elért fényességhatás könnyen megszűnik, például nagyobb nyíróerő hatására, ami például az extruderekben és a mikronizátorokban fellép. A szabaddá váló fémlemezkék nemkívánatos elektromos kisülést okozhatnak a szórópisztolyban, továbbá a szabad fémes pigmentek jelenléte a por(ok)ban jelentős mértékben fokozza a robbanásveszélyt is.

Ezeket a nehézségeket már megoldották a Wolstenholme Bronzé Powders Ltd. által kifejlesztett speciális technika alkalmazásával. A módszer a fémes pigment egyedi részecskéinek a hagyományos porbevonó részecskék felületéhez történő mechanofüzióját vagy kötését foglalja magában; amint az égetés során a por elkezd megolvadni, a fémes részecskék felszabadulnak, és a porbevonó film felületére emelkednek, miáltal jó fémlemezhatás és csillogó, fémes felület alakul ki. Kalapált és más textúrájú fémes felületek alakíthatók ki, ha még további, megfelelő kalapált vagy szerkezeti adalékanyagot alkalmazunk. Keith S. Carter a „Ten Years of Bonded Metallic Power Coatings” című áttekintésében (Polymers Paint Colour Journal, Volume 176, No. 4179, November 1986) utal arra, hogy bár a kötési eljárást főképp lemezes, fémes pigmentek esetén alkalmazzák, egyéb pigmentek, így gyöngyszerűen csillogó pigmentek - amelyek, mint a fémes pigmentek, nem extrudálhatók és őrölhetők, s amelyek speciális felületet adnak — is eredményesen köthetők. Ugyanakkor a módszert korábban még nem alkalmazták a fémes vagy csillogó felületek kialakításának speciális területén kívül, s ilyen irányú utalás sem történt a korábbiakban.

HU 215 026 Β

Ezzel összhangban, a találmány magában foglal egy olyan készítményt, amely porbevonóként történő felvitelre alkalmas és amely különféle alkotórészek fuzionált agglomerátumának formájában van, kivéve a 2 226 824 számú nagy-britanniai szabadalmi bejelentésben igényelt agglomerált készítményt és a fentiekben ismertetett, kötött fémes porbevonókat.

A különálló komponensek kombinációjának alkalmazását számos porbevonási eljárásban javasolták már, elsősorban a por tárolása során fellépő csomósodás csökkentésének érdekében.

A 4,260,066 számú amerikai egyesült államokbeli (Celanese Corporation) szabadalmi leírás olyan porbevonókat ismertet, amelyekben kis, tapadós, olvadékmegfolyást módosító anyagot és adhéziós promotort tartalmazó részecskék nem tapadó, hőre lágyuló elasztomert, olvadékmegfolyást módosító anyagot, adhéziós promotort és stabilizátort tartalmazó részecskékhez tapadnak, s így olyan készítményrészecskéket formálnak, amelyek a tárolás során sem agglomerálódnak.

A 0250183A, 0372 958A és a 0 389 080A számú európai, függő szabadalmi bejelentések (Nippon Paint Company Limited) térhálós polimerszemcsék (általában mikroszemcsék), egy anizotrop kristályos polimer (általában mikroszemcsés polimer) és összehasonlíthatóan magas Tg értékű mikroszemcsék bázisos gyantához történő hozzáadását írják le, az előállítás bármely fázisában. A komponensek például kombinálhatók a keverés, az őrlés, az elporítás vagy a szitálás során, illetve nedves eljárásban diszpergálhatók együttesen egy megfelelő oldószerben vagy kombinálhatok az ezt követő porlasztásos szárítási lépésben.

Ugyanakkor a Nippon Paint vagy a Celanese Corporation eljárásainak egyike sem említi a második komponens szilárd rögzítését az első komponens felületére, továbbá azt sem, hogy ez ellenáll a mechanikai vagy elektrosztatikus erők által kiváltott szétválásnak.

A találmány tárgya porbevonó készítmény, melynek lényege, hogy a porrészecskék egyedi komponensrészecskék összeolvadt vagy fizikailag egymáshoz kötött agglomerátumai, szubsztráton alkalmazva a kompozíció a mechanikai és/vagy elektrosztatikus erőkkel szemben ellenálló és a kompozíció ismert arányban egy primer filmképző komponenst és egy vagy több további ismert komponenst tartalmaz, amelyek filmképző és nem filmképző komponensek közül kerültek kiválasztásra, azzal a megkötéssel, hogy

- ha az agglomerátum tartalmaz egy fémes vagy fényező komponenst és egy olyan filmképző komponenst, amelynek fő szemcsemérete 35-60 mikrométer és legfeljebb 70 térfogat%-a 50 mikrométer, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző funkciójú komponenst, illetve két vagy több ilyen komponenst, és

- ha az agglomerátum tartalmaz két vagy több eltérően színezett, kompatíbilis filmképző komponenst és adott esetben egy színtelen, kompatíbilis filmképző komponenst, és ezen filmképző komponensek mindegyikében a részecskék mérete elegendően kicsiny ahhoz, hogy ha a porbevonatokat felvisszük egy anyagra és a folyamatos bevonat kialakítása céljából hevítjük, a keményített porbevonatban a különbözőképpen színezett és bármely színezetlen részecskékből származó színben az eltérések az emberi szem számára ne legyenek észlelhetők, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző komponenst vagy két vagy több ilyen komponenst is.

Még közelebbről, a találmány olyan készítményre vonatkozik, amelyben

- ha az agglomerátum tartalmaz egy fémes vagy fényező komponenst és egy fluidizálható komponenst, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző komponenst vagy két vagy több ilyen komponenst, és

-ha az agglomerátum tartalmaz két vagy több eltérően színezett, kompatíbilis filmképző komponenst és adott esetben egy színezetlen, kompatíbilis filmképző komponenst, és ezen filmképző komponensek mindegyikében a részecskék mérete elegendően kicsiny ahhoz, hogy ha a porbevonatokat felvisszük egy anyagra és a folyamatos bevonat kialakítása céljából hevítjük, a keményített porbevonatban a különbözőképpen színezett és bármely színezetlen részecskékből származó színben az eltérések az emberi szem számára ne legyenek észlelhetők, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző komponenst vagy két vagy több ilyen komponenst is.

A találmány szerinti agglomerátum tartalmaz egy vagy több filmképző rendszert (polimer kötőrendszert) és általában ugyancsak tartalmaz legalább egy színezőanyagot. Egy filmképző rendszer önmagában tartalmaz egy szilárd filmképző gyantát és egy ehhez szükséges megfelelő keményítőanyagot. (A filmképző gyanta/polimer ebben az esetben azt jelenti, hogy kötőanyagként működik, azaz rendelkezik a pigmentek megnedvesítésének képességével, és a pigmentrészecskék között kohéziós erőt biztosít, valamint megnedvesíti az anyagot vagy kötődik az anyaghoz, továbbá megolvad és megfolyik az anyagra történő felvitelt követő keményítési/hevítési eljárásban, s így homogén filmet képez.) Általában bármely színezőanyag vagy színezőanyagok (pigmentek és/vagy színezékek) és bármely keményítőszer extrudálható a vagy egy vagy több filmformáló gyantával együtt, így az ily módon kialakított szemcsék egy filmképző gyantából és színezőanyagból vagy színezőanyagokból és/vagy keményítő szerből állnak. Általában legalább az ilyen szemcsék többsége tartalmaz legalább egy színezőanyagot. Ugyanakkor bármely színezőanyag és bármely keményítőszer - kívánt esetben - különálló komponensként is jelen lehet. Kívánt esetben az agglomerátumban két vagy több filmképző komponens lehet; ezek mindegyike lehet színezett vagy színezetlen.

Szükség esetén az agglomerátumban egy vagy több további adalékanyag is lehet; ezek mindegyike lehet egy filmformáló komponensben vagy jelen lehet különálló komponensként (nem filmképző komponensként).

HU 215 026 Β

Egy nem filmképző adalék, amely kívánt esetben jelen lehet különálló komponensként, hatást gyakorolhat a működésre („működési adalék” vagy „funkcionális adalék”) és/vagy az esztétikai jellemzőkre, általában a vizuális jellemzőkre („esztétikai adalék”). Egy funkcionális adalék hatást gyakorolhat a kapott bevonatra és/vagy a felviteli eljárásra, illetve a keményítési eljárásra.

Az agglomerátumban jelenlévő bármely két vagy több komponens kompatíbilis vagy inkompatíbilis lehet egymással. Például az agglomerátum tartalmazhat két kompatíbilis filmképző komponenst, például eltérően színezetteket, vagy egy színezett és egy színezettén (kompatíbilis) filmképző komponenst (amelyet például a további gyantatartalommal a megfolyás javítására alkalmaznak); vagy két inkompatíbilis filmképző komponenst, például azonosan színezetteket vagy egy színezettet, és - kívánt esetben - egy további olyan komponenst, amely kompatíbilis lehet a két színezék komponens valamelyikével. [Például az akril, epoxi és poli(vinilidén-difluorid) (PVDF) háromkomponensű rendszer két fázisból áll, mivel a PVTDF „kompatíbilis” az akrillal, de inkompatíbilis az epoxival].

Kívánt esetben, egy vagy több filmképző komponens tartalmazhat egy nem filmképző adalékot, a filmképző anyaggal együttesen extrudálva. Egy különálló, nem filmképző komponens kompatíbilis vagy inkompatíbilis lehet a filmképző komponenssel.

Amint azt az alábbiakban részletesebben kifejtjük, az inkompatíbilis vagy az inkompatibilitást kiváltó komponensek (amely komponensek filmképzők vagy nem filmképzők is lehetnek) jelenléte alkalmazható a fényességcsökkentés és/vagy a textúra kialakítására a porbevonatokban: ezek esztétikai adalékként működnek.

A filmképződés alatt az inkompatibilitás megvalósítható például olyan, kémiailag különböző polimerek alkalmazásával, amelyek az agglomeráció és a keményítős ideje alatt elegyíthetetlenek. Például egy akril komponens és egy poliészter, epoxi, poliészter-epoxi vagy poliuretán komponens inkompatíbilis, és nem keverhetők össze úgy, hogy egyetlen (stabil) fázist alkossanak. Az ilyen rendszereknek annyira különböző a felületi feszültségük, hogy durva hibákat okoznak, amikor egy port egy másikkal „szennyezünk”.

A filmképződés alatt az inkompatibilitás megvalósítható továbbá olyan komponensek alkalmazásával is, amelyek kezdetben keverhetők (kompantibilisek), de amelyek a keményítés ideje alatt elegyíthetetlenekké válnak. így például két rendszer, amelyek kémiailag hasonlók és hozzávetőlegesen azonos a gélesedési idejük, egymással kompantibilisek, azonban az eltérő gélesedési idejű komponensek - bár kezdetben kompantibilisek - a keményítési (és a molekulatömeg-növelő) eljárásokban inkompatibilissé válnak.

Azok az anyagok, amelyek inkompatibilisek a filmképződés ideje alatt, két, olyan, különböző fázisú doménné különíthetők el, amelyek képesek az inkompatibilitási hatások, úgymint a mattírozás kiváltására. Ezen túlmenően, a film felületén és diszkrét területeken (doménekben két, eltérő felületi feszültségű anyag jelenléte felületi szakadást (texturálást) eredményezhet.

Alternatív módon, a különböző felületi feszültségű, inkompatíbilis filmképző komponensek jól alkalmazhatók többrétegű bevonatok létrehozására: jelen esetben ezek funkcionális adalékként működnek.

Esztétikai adalékanyagok

Az esztétikai hatást gyakorló adalékanyagok magukban foglalják például a fényességcsökkentő adalékanyagokat, a texturálószereket és a csillogó felületeket biztosító adalékanyagokat (így a fémes és a bevont csillámpigmenteket). Előnyösen ezek különálló komponensként vannak jelen

A) Fényességcsökkentő adalékanyagok

1. Inkompatíbilis filmképző; a komponens színezett vagy színezetlen lehet.

2. Nem filmképző (vagy nem megfolyó) polimer, például a PTFE vagy egy térhálós vagy magas olvadáspontú filmképző, például egy magas olvadáspontú akril-származék, így a poli(metil-metakrilát), amely 200 °C felett olvad. Ezek az anyagok a filmképződés ideje alatt oldhatatlanok a filmben. Színezettek vagy színezettének lehetnek.

3. Hagyományos fényességcsökkentő ágensek, amelyeket a szokásos porkészítményekben alkalmaznak a fényesség csökkentésére. Úgy véljük, ezek az anyagok azáltal hatnak, hogy a keményítési reakcióban inkompatibilitást idéznek elő és/vagy a bevonó film kialakulásakor eltérő keményítési reakciót váltanak ki. Példaként a következőket említjük:

(a) Egy második katalizátor, amely a film keményítőséhez alkalmazott első katalizátorénál lényegesen gyorsabb gélesedési időt eredményez. Példa erre a Ciba-Geigy „XG 125” (cink-N-etil-Nfenil-ditio-karbamát) és „XB 3329” (a cinksó és egy mattírozó viasz) terméke, amely a fényesség szintjét tovább csökkenti, feltehetően az inkompatibilitáson keresztül.

(b) Tisztán epoxi vagy epoxi-poliészter (hibrid) rendszerek számára egy olyan kémiai szerkezetű katalizátor, amely a keményítésnél a gélesedés kétféle sebességét eredményezi. Az 1,545,780. számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban lehet példákat találni az ilyen katalizátorokra, amelyek körébe tartozik a B55 és a B68 Hüls termék is, amelyek mindegyike piromellitsav és 2-fenil-imidazalin adduktja.

(c) Poliuretán rendszerek [izocianáttal (jellegzetesen izoforon-diizocianáttal) keményített poliészterek] számára egy gyökeresen eltérő funkcionalitású hidroxifunkciós poliészter (például egy kétfunkciós hidroxifunkciós poliészterhez egy hetes funkcionalitásút adnak).

(d) Egy kis résznyi, a fő filmképzőétől eltérő gélesedési idejű, kezdetben kompatíbilis filmképző. Például olyan savfunkciós poliészterek számára, amelyeket trigliceril-izocianuráttal kívánnak keményíteni, egy olyan poliészter, amely hozzáve5

HU 215 026 Β tőlegesen azonosan színezett vagy színezetlen, de eltérő gélesedési idejű.

4. Nagy részecskeméretű (általában legfeljebb 30 mikrométer méretű), szervetlen töltőanyagok.

Azt találtuk, hogy az olyan, 5 mikrométernél kisebb fő részecskeméretű, tisztán „Inkompatíbilis” szemcsék, amelyek egy hagyományos porkomponenssel vagy egy kisebb, például az inkompatíbilis komponenssel hasonló részecskeméretű filmképző komponenssel vannak fuzionálva egy agglomerátumban, rendkívül hatásosak a nagyon különleges és szokatlan jellegű (nagyon kis fényességű, jó folyású és egyenletességű, valamint jó flexibilitású) csökkentett fényességű rendszerek előállításában.

így például, ha egy fuzionált agglomerátumban egy térfogat%-ban 20 mikrométernél kisebb részecskeméretű poliészter komponenssel legfeljebb 20 tömeg%nyi kis részecskeméretű akril komponenst alkalmazunk, mikrofilmhibák által okozott matt bevonatokat nyerhetünk, amely bevonatoknak nagyon kicsi a fényességszintje. Jellegzetesen 12 tömeg%nyi akril komponens hozzáadásával a poliészter rendszerben a fényesség körülbelül 5%-ra csökkenthető. A második (akril) komponens lehet színezetlen vagy például az első komponensével azonosan színezett. A rendszer tovább módosítható az akrilpolimer jellege, gélesedési ideje, részecskemérete és aránya alapján. Az ilyen anyagkeverékek együttes extrudálása teljes fényességű, bizonyos fokú poliészter/akril rétegeződésű filmeket adna. Ezzel ellentétben az ilyen anyagoknak az elektrosztatikus felhordás számára elfogadható részecskeméreteknél végzett száraz keverése makro-filmhibákat eredményez, a felületen a vártnál (a hozzáadott tömeghez képest) nagyobb akrilszintet eredményező rétegeződéssel. Az agglomerált anyag esetén ugyanakkor szilárd állapotban nem történik szemcsekiválás, ahogyan az a száraz keverésnél előfordul, így még a szállítás és porlasztás után is azonos termékminőséget kapunk, és olyan, nem csillogó, matt felületeket nyerhetünk, amelyek a hagyományos módszerekkel előállított matt poliészter bevonatokét messze felülmúló mechanikai tulajdonságokkal rendelkeznek. Az ilyen effektus igen jól felhasználható például a nem visszaverő mennyezeti alkalmazásoknál.

Meg kell azonban jegyezni, hogy ha az akril komponenst nagyon kis mennyiségben (például 1 %-ban) alkalmazzuk és jól elkeveqük, az inkompatibilitási hatások nem lesznek szükségszerűen észlelhetők. Hasonlóképpen az eltérő gélesedési idejű és kis részecskeméretű filmképző komponensek esetén, alapos elemzést követően az inkompatibilitás olyan kismértékű, hogy az ebből adódó hatások nem észlelhetők.

Megfigyeltük, hogy a PTFE hatásos fényességcsökkentő a fuzionált agglomerátumokban. Például akárcsak 10 tömeg%-nyi PTFE hozzáadása olyan filmet eredményez, amelynek fényessége 15% (60°-os fényesség). Véleményünk szerint ez a hatás igen nagy mértékben függ az adalékanyag szemcseméretétől. Ugyanakkor a keményített filmek könnyen megsérülnek. Például a filmet könnyen ki lehet fényesíteni körömmel, ruhával stb. Ezt annak tulajdonítjuk, hogy ilyenkor a felületi PTFE eltávozik, mivel az adalékanyag rendkívül gyengén kötődik a poliészterhez: a PTFE kemény, nem tapadó anyag, amely a filmképződés hőmérsékletén nem lágyul meg.

Heterogén katalizátorokat - mint például a fentiekben említett XG 125 és B 55 - már alkalmaznak a porbevonókban új hatások biztosítására, például mattírozó ágensként. Szokásosan a katalizátort speciális módszerekkel kell a megőrölt porhoz hozzáadni, azonban a találmány szerinti agglomerációs eljárás lehetővé teszi a katalizátor heterogén úton történő bevezetését.

B) Texturálószerek

A találmány szerinti agglomerátumokban a szokásos texturálószerek alkalmazhatók, de előnyösen új módon, különálló komponensekként vannak jelen az agglomerátumban. Ezek a texturálószerek magukban foglalják az alábbi anyagokat:

1. A nem filmképző PTFE polimer,

2. CAB vagy más, alkalmas filmképző polimer.

A találmány szerinti agglomerációs kötési módszerrel elkerülhetők azok a technika állásából megismerhető nehézségek, amelyek a texturálószerek alkalmazásával kapcsolatban felmerülhetnek.

A fuzionált agglomerátumokban különálló komponensekként alkalmazott szerek - többek között a komponens méretétől függően - mattírozó és/vagy texturáló ágensként működhetnek. Például, ha egy fényességcsökkentő készítményben megnöveljük a PTFE szemcsék méretét és csökkentjük a PTFE komponens mennyiségét, textúráit felületet nyerünk.

Azt találtuk, hogy a PTFE-t tartalmazó textúráit filmek kevésbé sérülékenyek, mint a fényességcsökkentett, PTFE-tartalmú rendszerek, feltehetőleg azért, mert több szabad gyanta kötődik minden PTFE szemcsére, tekintve, hogy lényegesen kevesebb PTFE van jelen, továbbá mert a texturáló PTFE nagyobb méretű és kevesebb kötőgyantát igényel.

A technika állásából ismert, hogy a hőre keményedő rendszerekhez nagy molekulatömegű, hőre lágyuló anyagot adnak. Ennek módosítását jelenti az alábbi alkalmazás:

3. nagy molekulatömegű, filmképző polimer, amelynek lágyulási pontja alacsonyabb, mint az extrudálás hőmérséklete (90-150 °C), de magasabb, mint az agglomerációs hőmérséklet (előnyösen 60—80 °C).

C) Fémes pigmentek

Alumínium és számos egyéb fém és ötvözet, például rozsdamentes acél, réz, ón, bronz és sárgaréz (az arany általában túlságosan drága) alkalmazható az úgynevezett „fényes” vagy „ragyogó” felületek előállításában. Manapság az alumínium pigmentek a legszélesebb körben alkalmazottak. A fémlemez rendszereket már tárgyaltuk. A nemfémlemez alumínium pigmentek, amelyek a bevonófilmen át orientálódnak, teljesen eltérő esztétikai megjelenést nyújtanak, mint a fémlemez alumínium pigmentek.

A nemfémlemez alumínium pigmentek egyedi lehetőségeket biztosítanak a „hirtelen változás” („flop”), a polikromatikus és csillogó hatások területén. (A ,,hir6

HU 215 026 Β télén változás” az a képesség, amely a színváltozásban nyilvánul meg akkor, ha különböző szögek alatt nézzük a felületet. Ez a képesség közvetlen kapcsolatban áll a filmben lévő orientációval.)

Csillám pigmentek is alkalmazhatók. Ezek természetes ásványi csillám titán-dioxiddal és/vagy vas(III)oxiddal bevont vékony lemezkéi. Az irodalomból ismert, hogy ezek síkszerkezetének, nagy refraktív indexének és fényáteresztő képességének karakterisztikus tulajdonságai az átlátszó közegben olyan hatásokat hoznak létre, amelyek - a fény többszörös reflexiójából adódóan - a gyöngy vagy a gyöngyház ragyogást eredményezik.

Funkcionális adalékanyagok

A különféle funkcionális adalékok (amelyek kisebb része nem filmképző komponens) számos olyan anyagot foglalnak magukban, amelyek a hagyományos porbevonó iparban nem alkalmazhatók. Az adalékanyagok extrudálás utáni beépítésének lehetőségével a találmány szerinti agglomerációs kötő eljárás számos esetben új termékekhez vezet.

Példák:

A) Rideg adalékanyagok

1. Szilárdító anyagok

A készítményekben rugalmas szilárdító anyagokat (rubber toughening agents) alkalmaznak a hasadás kiterjedésének megelőzésére. Annak érdekében, hogy ezek hatékonyak legyenek, jól definiált mérettel és alakkal kell rendelkezniük. Az extrudálás vagy a mikronizálás tönkreteheti az anyag morfológiáját és ebből adódóan belső tulajdonságait, ezért a rugalmas szilárdítok morfológiájának megóvása érdekében célszerű a beépítésre az extrudálástól eltérő módszert alkalmazni. A találmány szerinti agglomerációs kötési módszer olyan eljárást javasol a rugalmas szilárdítok beépítésére, amely nem érinti az anyagok morfológiáját. Erre példa a gumitípusú szilárdítok akrilgyantarendszerbe történő beépítése, amely rendszerek nagyon tartósak, de mechanikusan gyengék.

2. Súrlódáscsökkentő adalékanyagok

Az alacsony súrlódású bevonatok gyakran alkalmaznak poli(tetrafluor-etilén)- (PTFE) vagy nylongömböket. Az agglomerációs kötési eljárással lehetőség nyílik ilyen típusú anyagok használatára a morfológia roncsolódásának kockázata nélkül. Ezáltal mód van olyan alacsony súrlódású bevonatok előállítására is, amelyek a porbevonó ipar szokásos módszereivel nem gyárthatók.

3. Erősítőszerek:

A szálak például szerkezeti erősséget nyújtanak a keverék anyagoknak, de az extrudálás során tönkremennének. A szálak alkalmasak a vezetőképesség növelésére is.

4. Mikrokapszulák:

A különféle hasznos anyagokat hordozó mikrokapszulákat folyékony festékekhez adva eltérő hatások válthatók ki. Számos munka foglalkozik a nyomás vagy feszültség hatására történő hatóanyag-felszabadulással. A korábban a folyékony festékekben alkalmazott mikrokapszulák esetében most lehetőség nyílik a porbevonók területén történő felhasználásra is, fuzionált agglomerátumokban, különálló komponensként. Az ilyen mikrokapszulák magukban foglalják a következőket:

- illatanyagokat tartalmazó, összezúzható mikrokapszulák,

- agresszív oldószereket tartalmazó, összezúzható mikrokapszulák, önleváló bevonatok számára,

- tintát, színezéket vagy ezek prekurzorait tartalmazó, összezúzható mikrokapszulák, nyomtatás és egyéb jelzőrendszerek számára.

Van néhány új, figyelemre méltó elképzelés ezen a területen. Például az alábbiak alkalmazása:

- levegőtartalmú mikrokapszulák, az átlátszatlanság növelésére és esetleg a bevonatok olcsóbbá tételére;

- lágyítószert hordozó mikrokapszulák, a megfolyás és az egyenetlenség elősegítésére (nem szükségszerűen csak a hevítés ideje alatt, hanem például a keményített film esetleges ütése után a bevonat önregenerálódására);

- fémcinket tartalmazó mikrokapszulák, amelyekkel úgy lehet korrózióval szemben ellenálló bevonatot készíteni, hogy a szabad fémpor kezelésének veszélyei elkerülhetők;

- nyomásérzékeny kötőanyagokat tartalmazó, összezúzható mikrokapszulák, például nagymértékben deformált területeken megnövelhető az adhézió azáltal, hogy a feszültségindukált kötőanyag-kiszabadulás a bevonatot utódeformálhatja.

B) Olyan anyagok, amelyek az extrudert károsíthatják vagy az extruder eltömődéséhez vezethetnek

1. Dörzsölő anyagok

Homokot tartalmazó, csúszásgátló porbevonat. A csúszásmentes közegnek jelentős piaca lehet, például létrákon, folyosókon stb-n történő alkalmazáshoz. Egyéb dörzsölő anyagokat, például fém-karbidokat, bauxitot és bizonyos egyéb szilárd, szervetlen anyagokat/pigmenteket ugyancsak fel lehet használni például csúszásgátló bevonatok, dörzspapír vagy kopásálló bevonatok előállítására. Mi például azt találtuk, hogy egy porkészítménybe bauxitot is beépítve rendkívül jó kopásállóságú bevonat állítható elő.

Mivel ezek az anyagok kemények (a bauxit különösképpen: 9-es fokozatú a Mohs-féle keménységi skálán), az ilyen bevonatok nem állíthatók elő a hagyományos módszerekkel, mivel az extruder belsejében az ilyen anyagok durva rongálódást idéznének elő.

A találmány szerinti agglomerációs eljárás alkalmas ennek a problémának a megoldására, lehetővé téve egészen új típusú bevonatok kifejlesztését.

A találmány szerinti agglomerációs kötési eljárás felhasználható még az extruderek olyan jellegű kopásának a csökkentésére is, amely kopást a hagyományos porbevonókban alkalmazott egyes töltőanyagok vagy extenderek, mint például a Syenex extenderek okoznak. A töltőanyagok és/vagy extenderek nagy szemcseméret mellett nemcsak a fényességcsökkentésre alkalmazhatók, hanem a költségek csökkentésére részlegesen a gyantát is helyettesíthetik.

HU 215 026 Β

2. Katalizátorok:

Katalizátor: A leggyakrabban alkalmazott égetési hőmérsékleteken (például 170-220 °C-on) végzett gyors keményítés vagy az alacsonyabb hőmérsékleteken végzett keményítés megvalósításához rendkívül reaktív katalizátorokra és/vagy magas katalizátorkoncentrációkra van szükség. Ugyanakkor az ilyen katalizátorok már az extrudálás hőmérsékletén (általában 90-140 °C-on) is jelentős keményedést okoznának, azaz a készítménynek még az extrudálás ideje alatt rövid gélesedési ideje volna, s ez a végső bevonatban darabosságot eredményezne, sőt az extruder eltömődését is okozhatná. A találmány szerinti agglomerációs kötési eljárás elkerüli a katalizátor extrudálását, lehetővé téve több reaktív katalizátor beépítését és/vagy a szokásosnál magasabb katalizátorkoncentrációk elérését.

C) Hőérzékeny anyagok

Különlegesen reaktív keményítőszerek/katalizátorok alkalmazhatók ultraalacsony hőmérsékleten (az extrudálási hőmérsékletnél alig magasabb hőmérsékleten) égetett bevonatok előállítására. Ezáltal lehetőség nyílik rendkívül hőérzékeny anyagoknak az agglomerációban való részvételére. Ilyen anyagok például a következők:

- biológiai anyagok (például fungicidek vagy enzimek),

- duzzadó pigmentek és

- termokróm pigmentek.

A duzzadó pigmentek habzanak, hevítéskor illékony anyagokat termelnek. Gőzzel szembeni ellenállásra alkalmazhatók. Az ilyen anyagok jelenléte a találmány szerinti fuzionált agglomerátumokban hő- és hangszigetelő bevonatok előállítását teszi lehetővé. A termokróm pigmentek hő hatására színt változtatnak, s így jól alkalmazhatók például kemencék külső felületén a forró foltok megfigyelésére. Ezek az anyagok ugyancsak beépíthetők a találmány szerinti fuzionált agglomerátumokba, s így új, hasznos bevonókészítményeket állíthatunk elő.

A termékek strukturálása

Bizonyos esetekben kívánatos a termék egyedi úton történő strukturálása. Ez előnyös lehet a tárolás ideje alatt és a termék felhasználása során.

D) Dörzselektromos feltöltési és koronafeltöltési adalékanyagok

A dörzselektromos feltöltési adalékok szokásosan szabad állapotban vannak jelen a termékben, s lényeges, hogy képesek kontaktust létrehozni a felhordó pisztolyban a töltőfelülettel. Ugyanakkor ismert, hogy szegregálódnak (kiválnak), s ezáltal az alkalmazásnál problémát okoznak. Ezeknek az adalékoknak az agglomeráció utolsó fázisaiban történő bevezetése a termékszemcsék felületéhez rögzítheti őket. A koronafeltöltési adalékok még hatékonyabbak lehetnek hasonló módon.

E) Felületi kiválás

A kontrollált módon történő agglomerátum-előállítás egyedi lehetőséget biztosít számunkra a bevonatban a szerkezet befolyásolására. Megfigyeléseink arra utalnak, hogy a filmképződés ideje alatt az inkompatíbilis fázisok rétegződése erősen függ a diszkrét fázisok kezdeti szemcseméretétől.

1. Nagy formatartósságú rendszerek

A kevert, csökkentett méretű akril és poliészter porok agglomerációja nemcsak elkerüli a szilárd állapotban egyébként jelentkező kiválás problémáját, hanem azt is megfigyeltük, hogy az olvadékállapotban fokozzák a nem kompatíbilis fázisok rétegződését (tekintettel az „extruder által összekevert” szemcsékre). A filmszerkezet ilyen jellegű befolyásolása hatalmas területet nyit új és javított termékek előállítására.

Már régóta keresik a legjobb tulajdonságú poliészter és akril polimereket tartalmazó hatékony, többrétegű rendszereket. Bár a két polimer elválását termodinamikai tényezők irányítják, s így az akril kerül a film felszínére, azonban a filmképződés kinetikai és időbeli gátjai miatt ez nem történik meg minden esetben. Úgy véljük, hogy a találmány szerinti agglomerátum használata, amelyben a kétfajta polimer csökkentett méretű diszkrét fázisként indul, csökkenti a kinetikai gátak jelentőségét.

Más, nagy formatartósságú rendszerek is tervezhetők. Különösen jelentős a poli(vinilidén-difluorid) (PVDF) alkalmazása. Ennek felhasználását azonban korlátozza a PVDF-nek az alumínium tárgyakhoz történő gyenge adhéziója. Ezért az akríllal együtt extrudáljuk, majd csökkentjük a méretet és agglomerátumot képezünk csökkentett méretű epoxi, poliészter, poliészter/epoxi hibrid vagy poliuretán szemcsékkel együtt. A határfelületen az előbbi vegyületek valamelyike feletti PVDF/akril komponens rétegeződése egy egyrétegű, önalapozó, különlegesen tartós rendszert biztosít. Bizonyos esetekben a PVDF-t önmagában is alkalmazni lehet filmképző komponensként, például epoxival mint másik filmképző komponenssel. Az epoxi adhéziós promotorként működik.

2. Szilíciumtartalmú nem tapadó és tapadásellenes anyagok

A korhadásgátló bevonatok technológiájában alkalmazott szilikon típusú nem tapadó anyagok esetében hiányoznak a jó mechanikai tulajdonságok. Ezeknek a filmképző komponenseknek a rétegeződése, s az így keletkező vékony, szilikontartalmú felületi film előnyös a könnyen tisztítható háztartási eszközök számára. A másik oldalról nézve, kívánatos lehet egy tapadásmentes anyagnak a film alsó oldalára való rétegeződése, ami könnyen lefejthető bevonatot eredményez.

F) Porózus bevonatok

A porbevonatoknak hiányzik a folyamatos porozitása. Arra lehet következtemi, hogy a filmen keresztül történő transzportra alapozott hatás cáfolható. Ez magában foglalja az inhibitor pigmentek alkalmazását rozsdaellenes, lélegző (például fán alkalmazott) bevonatok számára vagy a kontrollált kibocsátás egyéb formáit. A porozitás növelésének egyik módja az, hogy a pigment - különálló komponensként történő - beadagolását jóval a kritikus pigment térfogat-koncentráció fölé emelik. Például a hagyományos, kontrollált kibocsátású, Cu₂O alapú korhatásgátlók jellemző pigment térfogat-koncentrációja >80%. A nagyon magas pigment térfogat-koncentrációjú porbevonók gyártására jelenleg

HU 215 026 Β nincs lehetőség, de a porozitás megvalósítása elérhető az agglomerációs eljárással. Az egyik lehetőség egy oldékony komponens, például nátrium-klorid vagy egyéb vízoldékony, szervetlen termék magas koncentrációban történő alkalmazása. A porbevonat kialakítása után a vízoldékony anyag kioldható, pórusokat hagyva maga után.

Azt találtuk, hogy a találmány szerinti fúziós agglomerációs eljárás drámai módon rugalmassá teheti a hagyományos porgyártási eljárásokat és elősegítheti az üzemek termékenységének fokozását. A 2 226 824 számú nagy-britanniai szabadalmi bejelentésünkben ezt a koncepciót a különböző színek előállítására alkalmaztuk, azonban mára nyilvánvalóvá vált, hogy hasonló úton más, lényeges paraméterek is variálhatók. Például fényességszabályozó ágensek, texturálószerek és a fentebb már említett egyéb adalékanyagok bármelyike hozzáadható a keverési lépésnél a két, színezett komponenshez. Lényegében a formálás a gyártási soron lejjebb kerül. A jelen találmány és a 2 226 824 számú nagy-britanniai szabadalmi bejelentés szerinti eljárások lehetőséget nyújtanak arra, hogy korlátozott számú alapszínből különféle megjelenésű (színű, fényességű, textúrájú stb.) termékek széles skáláját állíthassuk elő. A hozzáadott pigment és a különálló komponensként hozzáadott színezetlen, kompatíbilis filmképző szemcsék mennyiségével szabályozott pigment- és gyantatartalom lehetőséget nyújt a rugalmas termékeloszlás elősegítésére.

Az agglomerált szemcsék mérete

A fuzionált agglomerátum szemcseméretét a por kezelési sajátosságai, a por felviteli eljárása és az eredményezett film kívánt vastagsága határozza meg.

Először, a méretnek konzisztensnek kell lennie a kívánt térkitöltési jelleggel. Mind a szemcseméret, mind a sűrűség (bár ez lényegesen kisebb mértékben) befolyásolja, hogy egy por fluidizálható-e vagy sem. Általában a 15 mikrométernél kisebb fő szemcseméretű porok nem fluidizálhatók könnyen, és különösen nem fluidizálhatók az ipari elektrosztatikus porlasztó-berendezésekkel.

Általánosan megállapítható, hogy az agglomerált szemcséknek fluidizálhatóknak kell lenniük. A bevonó porok folyási tulajdonságainak mérésére szolgáló eljárást dolgoztak ki a Verfmstituut TNO-ban (Metál Finishing Journal 1974); az eljáráshoz szükséges berendezés „Fluidimeter AS 100” néven szerezhető be. A por standard mennyiségét, 250 g-ot egy, a fluidágyhoz hasonló edénybe helyezzük, azonban az edény egy 4 mmes fúvókával a falba van illesztve éppen a porózus lemez felett. A fúvóka kezdetben zárva van, és az edényben 200 liter/óra állandó sebességgel levegőt juttatunk keresztül. A port a fluidizáció alatt mindaddig kevertetjük, amíg az ágy magassága stabilizálódik egy konstans értéken (V), cm-ben mérve). A levegőbefúvót kikapcsoljuk, a por gyorsan visszazuhan a „nyugalmi” szintre, és a magasságot ismét méijük (V_o). a levegőbefúvót ismét kikapcsoljuk, azonos sebességgel, mint korábban, és hagyjuk, hogy a por ismét elérje a konstans magasságot. Ezt követően a fúvókát 30 másodpercre bekapcsoljuk, a kifújt port összegyűjtjük és mérjük a tömegét (g).

Legalább öt megismételt mérést végzünk és az átlagot (G) számítjuk. A folyási együttható (R) a következő egyenlet alapján számítható:

R = G* Vj/νθ

Kísérleti úton azt találtuk, hogy a folyási együttható igen szorosan korrelál a gyakorlati alkalmazási tulajdonságokkal.

Folyási együttható, R Szabadfolyási tulajdonságok >180 nagyonjók

140-180 jók

120-140 elfogadhatók

80-120 mérsékeltek <80 gyenge

A fentiek alapján például a megfelelő, agglomerált porok folyási együtt hatójának értéke legalább 80.

Általában a fuzionált agglomerátumoknak olyanoknak kell lenniük, amelyekben a szemcsék legfeljebb 1 térfogat%-ának mérete van 120 mikrométer felett, például legfeljebb 110 mikrométer, de előnyösen legalább 90 térfogat%-a nagyobb 5 mikrométernél, különösen legalább 10 mikrométer. Bizonyos speciális célokra megfelelhet a legfeljebb 150 mikrométer agglomerátum méret is, például a betonmerevítők megerősítésére szolgáló porbevonókban. A (térfogat szerinti) fő agglomerátum szemcseméret általában legfeljebb 80 mikrométer, például legfeljebb 75 mikrométer, előnyösen legfeljebb 60 mikrométer, például legfeljebb 50 mikrométer vagy legfeljebb 40 mikrométer, és általában legalább 15 mikrométer, például legalább 20 mikrométer, előnyösen legalább 25 mikrométer. A 10-50 mikrométer tartományba eső fő méretet külön meg kell említeni. Általában jól használhatók azok az anyagok, amelyekben az agglomerátum szemcseméreteloszlása legfeljebb 120 mikrométer, előnyösen 5-110 mikrométer. Különösen előnyösen 10-100 mikrométer, s közben a térfogat szerinti fő szemcseméret 15-80 mikrométer tartományba esik, előnyösen 20-75 mikrométer közötti és különösen előnyösen 25—50 mikrométer közötti. (Itt említjük meg, hogy a hivatkozott szemcseméreteket fényszórási módszerrel határoztuk meg.)

Ami a hőre keményedő gyantákkal nyert filmek vastagságát illeti, a porbevonó technika széleskörű alkalmazása során a film általában 50 mikrométer körüli vastagságú, ám éppen a filmbevonatok alkalmazhatóságának tág területével összefüggésben igen változatos fílmvastagságokkal találkozhatunk. Díszítő felületek esetén ismertek még 20 mikrométeres filmvastagságok is, de jóval gyakoribbak a 25-120 mikrométeres tartományba eső értékek, szokásosan 30-80 mikrométer, vagy más alkalmazásoknál 60-120 mikrométer, előnyösebben 60-100 mikrométer. A 80-150 mikrométer vastagságok kevésbé gyakoriak, de nem ritkák. A funkcionális bevonatok esetén hasonló tartományokat találunk. Ugyanakkor vannak olyan alkalmazási területek (például az olaj- és gázvezetékeknél, illetve a betonvasaknál alkalmazott bevonatoknál), ahol a szokásos film9

HU 215 026 Β vastagság 150-510 mikrométer körüli, sőt a kapszulázott alkalmazásoknál a filmvastagság akár a milliméteres nagyságrendbe is eshet. Ugyanakkor azért a vékonyabb bevonatok olcsóbbak és ezért az alkalmazásuk is gyakoribb.

Tehát az agglomerátum méretének olyannak kell lennie, hogy kompatíbilis legyen a minimálisan megfelelő filmvastagsággal.

A készítmény szemcsék mérete

Az egyedi komponensek mérete és az agglomerátum mérete kölcsönös összefüggésben állnak egymással, továbbá az agglomerátum és a készítmény szemcseméretére befolyást gyakorol az agglomerátumba bekerülő komponensek száma és fajtája (továbbá ezek aránya), valamint - a komponensek esetében - az agglomerátum kívánt mérete.

Két részecskének 50:50 arányú keverékében például legalább 90%-ban (a részecskék térfogata szerint) a maximális részecskeméret 20-30 mikrométer lehet, ugyanakkor nagyon gyakran egy sokkal kisebb méret lenne a megfelelő. Ha a komponensek egyikének szemcseméretét csökkentjük, a másik komponens maximális mérete növekedhet.

Az egyedi komponensek méretével kapcsolatban egyedi követelmények is párosulhatnak, mivel az agglomerátum gyakran különböző méretű komponenseket tartalmaz.

Színkeverés

Színkeverésről akkor beszélünk, amikor két vagy több, különböző színű komponenst használunk, és a kapott bevonatban homogén színt nyerünk azáltal, hogy kellőképpen kis méreteket alkalmazunk, s így a kapott bevonatban az egyedi részecskék színében lévő eltérés szabad szemmel nem látható. Egy tökéletes keverékben - elméleti megfontolások alapján - legfeljebb 39 mikrométer értékű ez a méret a jelenlévő részecskékre vonatkoztatva. A gyakorlatban a tökéletes keverék megvalósíthatatlan, ezért a részecskeméret az elméleti értéknél lényegesen kisebb.

Ez a kritikus méret számos tényezőtől függ, többek között az eltérő részecskék közötti színárnyalat- és fényerősségkontraszttól. A fényerősség nemiképp lényegesebb, mint a színárnyalat, ezért fekete és fehér részecskék esetén a kritikus méret kisebb, mint a hasonló fényerősségű, különböző színű részecskék keverékében.

Színezett porok bármely párosításában a kritikus méret az 1:1 arányú keverékben a legkisebb. A kritikus méret nagymértékben függ a keverék természetétől (rendezetlenségétől) is.

Fekete és fehér részecskék 1:1 térfogatarányú keverékének esetében a kritikus méret valamennyi részecske számára körülbelül 2,5 mikrométer, rendezetlen keverékre vonatkoztatva. Ugyanakkor, ha fekete és fehér részecskék tökéletesen váltakozó elrendezésű keverékét vizsgáljuk, a kritikus méret valamennyi részecske számára 20 mikrométer feletti értékű. A kritikus méretnek a nem tökéletes keverékekben tapasztalható fokozott jelentősége az azonosan színezett részecskék szoros egymásmellettiségének statisztikai valószínűségével hozható összefüggésbe.

Kék és sárga részecskék 1:1 térfogatarányú, rendezetlen keveréke esetén a kritikus méret ugyancsak körülbelül 2,5 mikrométer, bár a kék és sárga 9:1 arányú keverékében ez 5,5 mikrométerre és az 1:9 arányú keverékben 3,3 mikrométerre nő. Vörös és sárga részecskék 1:1 arányú, rendezetlen keveréke esetén a kritikus méret 3,5 mikrométer, ami a 9:1 és az 1:9 arányú keverékekben 5,5 mikrométerre emelkedik; vörös és kék részecskék keverékei hasonló eredményt adnak. Fehér és sárga szemcsék keverékeinél a kritikus méret 10 és 15 mikrométer közötti tartományban van. Három, vagy több komponenst tartalmazó keverékek esetén a kritikus méret általában hasonló vagy valamivel nagyobb, mint a komponensek közül kettő által alkotott keveréké.

Bizonyos színkombinációk esetén azonban kielégítően homogén szín állítható elő akár 25 mikrométeres részecskeméretekkel is, különösen ha sötét színeket és hasonló színárnyalatokat (például sötét kékeszöldet és sötét zöldes kéket) keverünk össze.

A színkeverésre az a megfelelő, ha valamennyi komponens részecsketérfogatának legalább 90%-a legfeljebb 25 mikrométeres, például legfeljebb 22 mikrométeres, előnyösen legfeljebb 20 mikrométeres részecskemérettel rendelkezik. Lehetőleg ez a határ legfeljebb 15 mikrométer, előnyösen legfeljebb 10 mikrométer, például legfeljebb 8 mikrométer, például legfeljebb 5 mikrométer, és szokásosan például legalább 0,5 mikrométer, előnyösen legalább 2 mikrométer, lehetőleg legalább 4 mikrométer, még előnyösebben legalább 5 mikrométer, például alapvetően 10 mikrométer vagy alapvetően 5 mikrométer. Megemlítendők azok az esetek, amikor a részecskék 90 térfogat%-a a 0,5-10 mikrométer, 2-5 mikrométer, 5-10 mikrométer, 4-8 mikrométer vagy 2-8 mikrométer tartományba esik. Ugyancsak említést kívánnak azok a komponensek is, amelyekben a részecskék legalább 75 térfogat%-a hasonló részecskemérettel rendelkezik. Általában legfeljebb 1 térfogat% lehet 35 mikrométer felett, és szokásosan valamennyinek 39 mikrométer alatt kell lennie.

így például homogén eredményhez a színezett komponensek részecskemérete előnyösen 0,5-15 mikrométer lehetőleg 5-10 mikrométer vagy 2-5 mikrométer tartományban van, miközben a részecskék legalább 99 tömeg%-ának a maximális mérete ezekbe a tartományokba esik; előnyösen valamennyi részecske maximális mérete 10 mikrométeres vagy ezalatt az érték alatti.

A színkeveréshez a színezett komponensek fő részecskemérete előnyösen az 1,5 és 12 mikrométer közötti tartományban van, például 1,5 és 8 mikrométer közötti értékű. Különösen hasznos, ha a fő részecskeméretek 2 és 8 mikrométer, például 2 és 6 mikrométer közé esnek, és ha 8 és 12 mikrométer közöttiek. Ugyancsak megemlítendők a legalább 3 mikrométer és legfeljebb 5 mikrométer közötti fő méretek.

HU 215 026 Β

Kényelmi szempontból előnyös lehet, ha rendelkezésünkre áll az egyedi komponensek standard sarzsa az agglomerációhoz, s azt úgy és akkor használhatjuk, amikor és ahogy az kívánatos. Ennélfogva, még ahol nincs is színkeverés, a fuzionált készítmény részecskék előállításában alkalmazott színezett komponensek a fenti részecskemérettel rendelkeznek.

Foltos felületek

Foltos felületeket nyerhetünk, ha a fentiekben tárgyalt részecskeméreteknél nagyobb méretű részecskéket keverünk össze. A találmány ilyen jellegű megvalósítása esetén az agglomerátum olyan, csökkentett részecskeméretű komponensekből áll, amelyek azonban elég nagy méretűek ahhoz, hogy a felületre történő felvitelkor a szemcsék elkülönítetten legyenek láthatók a bevonatban; megemlítendők a 20 mikrométernél nagyobb szemcseméretek. Ugyanakkor a részecskeméretnek olyannak kell lennie, hogy a két vagy több ilyen részecskéből nyert agglomerátum mérete kielégítse az alkalmazással és filmvastagsággal kapcsolatos követelményeket. A kívánt hatás egy olyan filmben nyilvánul meg, amely többféle, egyedi színű részecsketípusból épül fel, reprodukálható és a szegregációval szemben ellenálló foltos felületet képezve. Jelenleg foltos felületeket csak a normál részecskeméretű simítóporok száraz keverésével lehet előállítani, amelyek azonban a részecskeméret-eloszlás, a szemcsesűrűség vagy a terhelhetőség eltérése miatt a szállítás és az alkalmazás során hajlamosak a szegregációra, s ezért reprodukálhatatlan felületeket eredményeznek.

A foltos felületek számára alkalmas megoldás esetén, valamennyi komponensben a részecskék legalább 90 térfogat%-a kisebb, mint 50 mikrométer és több mint 10 térfogat%-a legalább 20 mikrométer méretű, valamint a fő részecskeméret a 15 és 35 mikrométeres tartományban van, különösen 20 és 30 mikrométer között, például lényegében 25 mikrométer. Előnyösen 10 térfogat%-nál kevesebbnek a mérete kisebb, mint 10 mikrométer.

„Koromtartalmú porok - színkorrekció

A találmány szerinti agglomerációs kötési eljárás alkalmazható színámyalásra vagy egy sarzs színének korrekciójára is. Ha egy kész, színezett port hibásnak találunk, a színjelleget egy vagy több színezett filmképző komponens vagy pigment hozzáadásával javíthatjuk.

A korábbiakban a színkorrekciót csak száraz pigmentek hozzáadásával és a por ismételt extrudálásával lehetett megvalósítani. Az ismételt extrudálás és a megnövelt szilárdanyag:kötőanyag arány azonban megváltoztathatja a film tulajdonságait. Színezett filmképző komponens vagy pigment komponens hozzáadásával és a találmány szerinti agglomerációs eljárások valamelyikének megfelelő alkalmazásával a szilárdanyag:kötőanyag arány nem változik meg lényegesen, és a további eljárás kevéssé szigorú.

A találmány egy eltérő megvalósítása során az agglomerátum nagyobb méretű (például hagyományos méretű), színezett filmképző részecskékből és kisebb, színezett filmképző vagy pigment szemcsékből áll, például a színkeverésnél a fentiekben részletezett, csökkentett méretű filmképző szemcséket előnyösen legfeljebb 5 tömeg%, például legfeljebb 1 tömeg%, például legfeljebb 0,5 tömeg%, még előnyösebben 0,3 tömeg% mennyiségben alkalmazzuk abból a célból, hogy a nagyobb méretű komponens színét megváltoztassuk a kisebb színrégió felett. Ezt a módszert alkalmazzuk egy sarzs színámyékolására vagy színkorrekciójára. A kisebb részecskék mennyiségének és méretének olyannak kell lenniük, hogy a kapott filmben önállóan ne legyenek láthatók. Ezzel lehetőség nyílik egy sarzson belül a szín korrekciójára, anélkül, hogy szükség volna ismételt extrudálásra.

Megfelelőképpen, az agglomerátumban lévő nagyobb méretű részecskék több, mint 10 térfogat%-a legalább 50 mikrométer méretű, és még gyakrabban legfeljebb 70%-a kisebb, mint 50 mikrométer, miközben a fő szemcseméret 15 és 75 mikrométer közé esik, még gyakrabban 25-50 mikrométer, előnyösen 35-50 mikrométer közötti, és a kisebb méretű részecskék legalább 90 térfogat%-a kisebb, mint 20 mikrométer, előnyösen kisebb, mint 10 mikrométer értékű. Előnyösen a kisebb méretű részecske teljes mennyisége kisebb, mint 25 mikrométer, és legfeljebb 3%-a kisebb, mint 1 mikrométer. Előnyösen ennek a komponensnek a fő részecskemérete az 1,5-12 mikrométeres tartományba esik, például 2 és 8 mikrométer közé; külön meg kell említeni a legalább 3 mikrométeres és a legfeljebb 5 mikrométeres fő szemcseméreteket.

Az egyéb adalékanyagok mérete

Egy találmány szerinti agglomerátum magában foglalhat - a fentiekben már részletezett - speciális, nem filmképző adalékanyagot vagy adalékanyagokat is. Ezek 90 térfogat%-ának mérete legfeljebb 30 mikrométer, előnyösebben 20-30 mikrométer, például lényegében 25 mikrométer. Külön megemlítendők azok az adalékanyagok, amelyek 90 térfogat%-ának mérete legfeljebb 25 mikrométer vagy 20-25 mikrométer. Az adalékanyag(ok) méretét azonban nemcsak az agglomerátummal kapcsolatos méretkövetelmények (amelyeket egyebek mellett a kapott filmmel szemben támasztott követelmények is befolyásolnak) szabják meg, hanem az adalékanyag(ok) egyedi tulajdonságai és funkciója is. Például egy 10 mikrométernél nagyobb méretű szemcse látható hatást eredményezhet; ennek elkerülésére a komponens legalább 90 térfogat%-ának 10 mikrométer alatt kell lennie. így például olyan homokkal vagy más, szervetlen szemcsékkel, amelyek 90 térfogat%-ának mérete nagyobb, mint 10 mikrométer, széleskörű texturáló hatás érhető el; ha a gyantatartalom szabályozására egy színtelen, kompatíbilis filmformáló komponenst alkalmazunk, a színkeveréshez előnyösen ennek több, mint 90 térfogat%-a kisebb, mint 20 mikrométer, még előnyösebben több mint 90%-a kisebb, mint 10 mikrométer annak érdekében, hogy a kapott bevonatban elkerüljük az egyes komponensek láthatóságát.

HU 215 026 Β

Inkompatíbilis filmképző komponensek mattírozáshoz és texturáláshoz vagy felületi szegregációhoz; nem filmképző komponensek mattírozáshoz vagy texturáláshoz Amint azt a fentiekben már említettük, inkompatíbilis filmképző komponens alkalmazható fényességcsökkentésre vagy texturálásra, illetve többrétegű rendszer előállítására.

A mattírozó hatáshoz diszkrét doméneknek kell jelen lenniük a fílmképződés ideje alatt. Azaz a filmképződés ideje alatt - amint azt a fentiekben már tárgyaltuk - a komponenseknek egymással inkompatibilisek (elegyíthetetleneknek) kell lenniük; a fényesség-csökkentéshez nagyon kívánatos, hogy a felületi feszültségben különbség legyen, különösen ha a dómén mérete kicsi vagy ha a legfontosabb filmképző nagy molekulatömegű; az ilyen rendszerekkel az igazán jó eredményhez vagy texturáláshoz felületi feszültségben lévő különbség gyakorlatilag elengedhetetlen.

Kis doménmérettel az elért inkompatibilitási hatás még kifejezettebbé válik, azonban túlságosan kis doménmérettel - figyelembe véve a fény hullámhosszát a fényesség növekszik.

A hasonló kémiai szerkezetű, de eltérő gélesedési idejű filmképző komponensek inkompatibilitást biztosítanak a filmképződés ideje alatt, azonban az eltérő felületi feszültségek érdekében szükség van olyan, a legfontosabb filmképző polimertől eltérő kémiai jellegű nem filmképző polimerre vagy filmképző polimerre, amely a keményítős előtt inkompatíbilis a legfontosabb filmképző polimerrel. Az utóbbira példaként megemlíthetünk két eltérő, hőre keményedő polimer komponenst, úgymint a poliésztert és az akrilt. Ha a filmformáló komponensek eltérő felületi feszültséggel rendelkeznek, szegregáció lép fel és fokozódik a mattírozás, s emiatt a második komponens azonos mennyiségben történő hozzáadásakor nagyobb fényességcsökkenés történik, vagy azonos hatás eléréséhez kevesebb anyag hozzáadására van szükség.

A felületi feszültségben lévő különbség elősegíti az egyik komponensnek a felületre történő transzportját. Ez a komponens hajlamos lesz a rétegeződésre, ha a diszkrét részecskék elkezdenek egybeolvadni és egyidejűleg folyamatos film alakul ki. A komponens egybeolvadása minden körülmények között függ a viszkozitástól és a felületi feszültségétől: alacsony viszkozitás és) vagy kis felületi feszültség növeli az egybeolvadásra való hajlamot.

Például egy csökkentett fényességű felület biztosításához egy viszonylag kis részecskeméretű inkompatíbilis filmképző komponenst alkalmazhatunk. A bevonat jellege az első filmformáló komponens méretétől és a komponensek arányától függően változik. Egy hagyományos méretű poliészter komponenssel és 10 térfogat% csökkentett méretű akrilkomponenssel textúráit, matt felületet nyertünk; azonos méretű, de fele mennyiségű akrillal „tört jég” hatást figyeltünk meg, míg 10 térfogat% csökkentett méretű akril komponenssel és ugyancsak kis részecskeméretű poliészter komponenssel nemtexturált, matt felületet kaptunk.

így például a jelen találmány egyik megvalósítása során az agglomerátum egy bármilyen részecskeméretű filmképző komponensből - előnyösen azonban a részecskék legalább 90 térfogat%-ának mérete kisebb, mint 20 mikrométer és az előnyös fő szemcseméret

1,5 és 12 mikrométer közé esik, még előnyösebben 3-5 vagy 8-12 mikrométer közötti - és egy olyan inkompatíbilis filmképző komponensből áll, amelyben a részecskék legalább 90 térfogat%-ának mérete kisebb, mint 20 mikrométer, előnyösen legalább 90 térfogat%-a kisebb, mint 10 mikrométer, miközben az előnyös fő szemcseméret 1,5 és 12 mikrométer közötti, például 3 és 5 mikrométer vagy 8 és 12 mikrométer közötti.

Az akril komponens mennyiségének 10 térfogat% fölé történő emelése a levegő határfelületnél az akril komponens szegregációjához/rétegeződéséhez vezet, amelyet a fényesség fokozódása biztosít. Az eljárás kinetikáját fokozhatjuk egy nagyobb méretű akril részecske alkalmazásával. A létrejövő rétegeződés foka függ mind a poliészter, mind az akril részecskék szemcseméretétől.

A többrétegű felületekhez szükséges felületi elkülönülés fokozására - úgy véljük - mindkét (inkompatíbilis) komponensben nagyobbnak kell lennie a szemcseméretnek, lehetőség szerint a maximális méret összemérhető a kialakuló agglomerátummal.

Az ilyen többrétegű rendszerek számára mindegyik komponensben a részecskék legalább 90 térfogat%ának mérete kisebb, mint 50 mikrométer, és a szemcsék több, mint 10 térfogat%-ának mérete legalább 20 mikrométer, miközben a fő szemcseméret 15 és 35 mikrométer közötti, például lényegében 25 mikrométer. Előnyösen kevesebb, mint 10 térfogat% mérete kisebb, mint 10 mikrométer.

A nem filmképző polimer PTFE adalékanyagot a korábbiakban már említettük mint texturálószert és mint fényességcsökkentő adalékot (továbbá mint súrlódáscsökkentő adalékot). A szemcseméret egyaránt befolyásolja a kapott texturáló vagy mattírozó eredményt.

Például ha közepes méretű vagy viszonylag nagy PTFE részecskéket kisméretű vagy relatíve kis méretű filmképző szemcsékkel, vagy közepes méretű szemcséket közepes méretű részecskékkel agglomerálunk, textúráit felületet nyerünk. így például a PTFE részecskéinek legalább 90 térfogat%-ának mérete kisebb, mint 50 mikrométer, több, mint 10 térfogat%-ának mérete legalább 20 mikrométer, miközben a fő szemcseméret 15 és 35 mikrométer közötti, és a filmképző komponens részecskéi legalább 90 térfogat%-ának mérete kisebb, mint 20 mikrométer, és előnyösen a fő szemcseméret

1,5 és 12 mikrométer közé esik, különösen előnyösen 3 és 5 vagy 8 és 12 mikrométer közötti.

Ugyanakkor kisebb PTFE szemcseméretekkel a textúra lecsökken, és ha a deformációk kellőképpen kicsinnyé válnak, csökkentett fényességű felületeket nyerünk.

Térhálós polimerekkel, CAB-bal és Acronal-lal (védjegy) különböző szemcseméreteknél hasonló texturáló vagy fényességcsökkentő hatásokat érünk el.

HU 215 026 Β

Különféle agglomerátumtípusok

A jelen találmány szerinti fuzionált agglomerátumokban rejlő széleskörű lehetőségek jobb megértése céljából megemlíthetünk néhány olyan agglomerátum készítményt, amelyeket a komponensméretek többféle, eltérő kombinációjával hozhatunk létre.

(I) Az agglomerátum egy nagyobb méretű filmképző komponensből és egy vagy több kisebb méretű komponensből áll, szokásosan egy kisméretű vagy viszonylag kis méretű filmképző vagy nem filmképző komponensből vagy két vagy több ilyen méretű komponensből; az ilyen rendszerre példa a korábbiakban már tárgyalt színkorrekciós rendszer.

(II) Az agglomerátum két olyan, közepes méretű komponensből áll, amelyek legalább egyike filmképző, amint azt például a fentiekben a foltos felületnél vagy a többrétegű rendszereknél leírtuk; további késméretű vagy relatíve kis méretű komponensek ugyancsak jelen lehetnek.

(III) Az agglomerátum két vagy több olyan, kisméretű vagy viszonylag kis méretű komponensből áll, amelyek legalább egyike filmképző, mint azt például a színkeverési rendszereknél vagy a matt rendszereknél a fentiekben leírtuk.

(IIIA) Az agglomerátum egy nagy vagy közepes méretű komponensből és egy vagy több kisebb méretű komponensből áll, amely kisebb méretű komponensek legalább egyike filmképző, amint azt például a textúráit felületekben a korábbiakban leírtuk.

Közelebbről, ezek az agglomerátumtípusok a következő szemcseméretekkel rendelkeznek:

(I) (i) komponens: több, mint 10 térfogat% legalább mikrométer, az előnyös fő szemcseméret 25-50 mikrométer (ii) minden komponens: legalább 90 térfogat% kisebb, mint 20 mikrométer, az előnyös fő szemcseméret 1,5—12 mikrométer (II) minden komponens: legalább 90 térfogat% kisebb, mint 50 mikrométer, több, mint 10 térfogat% legalább 20 mikrométer, a fő szemcseméret 15-35 mikrométer (III) minden komponens legalább 90 térfogat% kisebb, mint 20 mikrométer, az előnyös fő szemcseméret 1,5-12 mikrométer (IIIA) (i) komponens közepes méret, legalább 90 térfogat% kisebb, mint 50 mikrométer, több, mint 10 térfogat% legalább 20 mikrométer, a fő szemcseméret 15-35 mikrométer vagy nagy méret (ii) minden komponens legalább 90 térfogattá kisebb, mint 20 mikrométer, az előnyös fő szemcseméret 1,5-12 mikrométer

AIII típusú agglomerátumokban lévő komponensek és az I és IIIA típusú agglomerátumokban lévő (ii) komponensek legalább 90 térfogatijának részecskeméretei kisebbek, mint 15 mikrométer, még előnyösebben kisebbek, mint 10 mikrométer, gyakran kisebbek, mint 2 mikrométer. Szokásosan valamennyi szemcse kisebb, mint 25 mikrométer és egy filmképző komponensben legfeljebb 3 térfogat% lehet 1 mikrométernél kisebb. Az előnyös fő szemcseméretek szokásosan

1,5 és 12 mikrométer közöttiek, például 1,5 és 8 mikrométer, előnyösen 2 és 8 mikrométer, például 2 és 6 mikrométer, még előnyösebben 3 és 5 mikrométer vagy 8 és 12 mikrométer közé esnek.

A II típusú agglomerátumokban lévő komponensek és a IIIA típusú agglomerátumokban lévő, közepes méretű (i) komponensek szemcseméretei előnyösen legalább 90 térfogat%-ban lényegében 25 mikrométer értékűek, és előnyösen kevesebb, mint 10 térfogat% mérete kisebb, mint 10 mikrométer. Az előnyös fő szemcseméret 20 és 30 mikrométer közötti értékű, még előnyösebben lényegében 25 mikrométer. A IIIA típusú agglomerátumok nagyméretű komponensei tekintélyes méretűek lehetnek, a kívánt hatástól függően; megfelelő példának tekinthetők a fémes pigmentek és a homok, amelyek esetén az adalék mérete csak a funkció elvesztése mellett lenne csökkenthető.

Az I típusú agglomerátumokban lévő nagyméretű (i) komponensek hagyományos méretű porbevonó részecskék. Általában a komponensek legalább 90 térfogatijának mérete a 20-100 mikrométer tartományban van és legfeljebb 70 térfogatijának mérete kisebb 50 mikrométernél, miközben a fő szemcseméret szokásosan legalább 35 mikrométer, például a 35-60 mikrométer tartományba esik, még gyakrabban 35 és 55 mikrométer közötti, például 35-50 mikrométer. Alternatív módon, csökkentett méretű komponenseket is lehet alkalmazni, és megemlítendő, hogy a szemcseméretek például legalább 90 térfogat%-ban kisebbek, mint 70 mikrométer, például legalább 90% mérete kisebb, mint 60 mikrométer vagy legalább 90% mérete kisebb, mint 50 mikrométer. Az előnyös fő szemcseméretek a 25 és 55 mikrométer közötti tartományba esnek, még előnyösebben 25 és 50 mikrométer közöttiek. így például a komponens fluidizálható lehet önmagában.

A II típusú agglomerátumokban vagy a III típusú agglomerátumokban lévő filmformáló komponensek előnyösen azonos vagy hasonló szemcseméret-eloszlással rendelkeznek.

A fényességcsökkentés vagy a texturálás létrehozásához használt töltőanyagok és más, inért részecskék, texturálószerek (mint például a PTFE, CAB, Acronal 4F (védjegy), szálak és különösen fémes pigmentek és csillám, valamint csiszolóanyagok (különösen a homok és a fémkarbidok) általában viszonylag nagy részecskék, és így beépülhetnek a II típusú vagy a IIIA típusú agglomerátumokba (ahol ezek jelentik a nagyobb méretű komponenst).

A csillám pigmentek különböző fokozataihoz megszabott részecskeméretek a következők: 5-20 mikrométer, 15 mikrométer, 10-50 mikrométer, 10-60 mikrométer, 5-100 mikrométer, 30-100 mikrométer, 40-200 mikrométer, 5-50 mikrométer, 10-100 mikro13

HU 215 026 Β méter, Az elérhető adatokból kitűnik, hogy az alumínium pigmentek hasonló szemcseméretekkel rendelkeznek, mint a csillám pigmentek.

A textúráit vagy kalapált felületet adó adalékanyagok méretét befolyásolja a felület esztétikai funkciója, és például egy kalapált felülethez alkalmazhatunk fémes pigmenttel együtt 20-30 mikrométer méretű CABot; sokkal kisebb szemcseméretre történő csökkentés ellentétes hatással járhat, sőt még a kívánt megjelenés megvalósításához szükséges képességet is megszüntetheti. Más texturáló ágensek általában a hagyományos finom szemcseméretűek; a CAB-ot, Acronal-t vagy a PTFE-t például kisebb komponensként alkalmazhatjuk egy I típusú agglomerátumban, például 2 térfogat%-nál kisebb mennyiségben, általában körülbelül 1 térfogat%nak megfelelő mennyiségben. Nagyobb szemcseméretű CAB-ot vagy Acronal-t alkalmazhatunk új texturáló hatások eléréséhez.

Meg kell jegyeznünk, hogy a csúszásgátló anyagok számára a sima felület nem követelmény, és emiatt a kötőanyaggal történő borításra szükség van, a homok vagy más adalékanyag kinyúlása a felület felett nemcsak megengedhető, hanem egyenesen kívánatos (megszüntetve ezáltal az egyik, szemcseméretre vonatkozó követelményt). Néhány jelentős (körülbelül 150 mikrométeres) méretű részecske agglomerálódhat, azzal a feltétellel, hogy ezek a részecskék a keverékben csak csekély arányban voltak jelen. Ezekben az esetekben a homok a nagyobb méretű komponens lesz a ΠΙΑ típusú agglomerátumban. A valamivel kisebb méretű homokszemcsék természetesen felhasználhatók fényességcsökkentésre vagy texturálásra.

A pigmentekre, heterogén katalizátorokra, rugalmas szilárdítókra, katalizátorokra, biológiai anyagokra, duzzadt és termokróm pigmentekre, valamint dörzselektromos- és koronafeltöltési adalékanyagokra általában csak kis mennyiségben van szükség a filmképző komponenshez viszonyítva (például a dörzselektromos-feltöltési adalékanyagok 2% vagy kevesebb, általában 1% vagy kevesebb, a katalizátorok ugyancsak 2% vagy kevesebb mennyiségben adhatók a filmképző komponenshez) és/vagy az anyagok kis szemcseméretnél hatásosak (például a rugalmas szilárdítok körülbelül 1 mikrométeres méretnél hatásosak). Ezért ezek az anyagok viszonylag kis részecskékként vannak jelen az agglomerátumban, és ebből következően beépülhetnek az I, III és a IIIA típusú agglomerátumokba (ahol kisebb méretű komponensként vannak jelen).

A rugalmas szilárdítok esetén külön meg kell említeni a III típusú agglomerátumba történő beépülést.

A texturálószereknek (mint például a PTFE-nek, CAB-nak és Acronal-nak) fényességcsökkentő hatásuk lehet, ha nagyon kis részecskékként alkalmazzuk őket például I és III típusú agglomerátumokban.

A gyanta részleges helyettesítésére alkalmazott mikrokapszulák, súrlódáscsökkentő adalékanyagok, nem filmképző mattírozó polimerek és más fényességcsökkentő ágensek, töltőanyagok és/vagy extenderek, valamint a porozitás kialakítására szolgáló szilíciumtartalmú nemtapadó anyagok és tapadásellenes szerek, valamint vízoldékony termékek különféle szemcseméretekkel alkalmazható, s így beépülhetnek az I, II, III és IIIA típusú agglomerátumokba. AII és IIIA típusú agglomerátumokban a töltőanyagok és/vagy az extenderek ugyancsak csökkentik a fényességet, amint azt a fentiekben már említettük.

Kapszulázatlan formában a cink - vezetőképessége miatt - gondot okozna, azonban mikrokapszulában alkalmazva a nagyméretű komponens szerepét betöltve lehet jelen egy IIIA típusú agglomerátumban. A cinket hatékonyan kapszulázza be a kisebb filmképző komponens.

A súrlódáscsökkentő adalékanyagok például 1-30 mikrométeres vagy ennél nagyobb mérettartományban lehetnek, még inkább 2 és 30 mikrométer közötti értékűek. Kiváló eredményeket kaptunk 25 mikrométer átmérőjű részecskékkel.

A szilikontartalmú nemtapadó anyagok és tapadásellenes szerek beépülését egy II típusú agglomerátumba, valamint a mikrokapszulák beépülését I és II típusú agglomerátumokba külön meg kell említeni.

A porózus bevonatok előállítására szolgáló nátriumklorid vagy más vízoldékony komponens méretét nagyon gondosan kell megválasztani. A méret függ a pórusok kívánt méretétől és a bevonat kívánt tulajdonságaitól, így például a vízgőzátviteli sebességtől, oxigénátviteli sebességtől stb. A II és III típusú agglomerátumokat külön meg kell említeni.

Az epoxi és PVDF rendszerek alkalmazására már hivatkoztunk. A PVDF egy nagyon kis mennyiségű epoxival egy IIIA típusú vagy egy I típusú agglomerátumban a belső részecske lehet; a fílmképződéskor bizonyos mennyiségű epoxi a felületre migrál, ahol gyorsan elbomlik, s így gyors, bár kicsiny fényességveszteséget okoz. A visszamaradó epoxi a PVDF-nek az anyaghoz történő adhéziójának elősegítését szolgálja, de ugyancsak segíti a por elektromos feltöltését és a töltés visszatartását, valamint a pornak az anyagra történő felhordását.

Az agglomerátumban bármely funkcionális vagy esztétikai adalékanyag mennyisége függ a kívánt hatástól és az agglomerátum szerkezetétől, beleértve a komponensek szemcseméreteit is.

Például egy I típusú agglomerátummal a kis szemcsék átlagosan legfeljebb egyrétegűek lehetnek egységnyi nagy szemcsére vonatkoztatva, és előnyösen a nagy szemcsének teljesen bontottnak kell lennie. Az adalékanyag túlságosan nagy mennyiségével a keverés minőség leromlik.

így például egy I típusú agglomerátumban az egész agglomerátum térfogatára vonatkoztatva legfeljebb 2% mennyiségben lehet jelen a nagyobb méretű komponenshez hozzáadott minden egyes adalékanyag. Az ilyen adalék(ok) teljes mennyisége például legfeljebb 30 térfogat% lehet.

Egy II típusú agglomerátumban például az egyes komponensek legalább 20 térfogat%-ban, előnyösen 30 térfogat%-ban lehetnek, és egy kétkomponensű rendszerre az adalékanyagok szokásosan 30-50 térfogat%-ban lehetnek.

HU 215 026 Β

Egy III vagy ΠΙΑ típusú agglomerátumban például a nem filmképző komponens vagy komponensek összességében legfeljebb 30 térfogat%-ban lehet(nek).

A foltos agglomerátumok megvalósíthatók egy III típusú agglomerátummal éppígy, mint egy II típusú agglomerátummal. A foltos agglomerátumok számára, valamint az I típusú agglomerátumokkal és a színkeveréshez alkalmazott III típusú agglomerátumokkal történő színkorrekció számára a filmképző komponensek aránya függ a kívánt külső megjelenéstől.

A töltőanyagoknak általában az agglomerátum legfeljebb 30 térfogat%-át kell képezniük, előnyösen nem több, mint 20 térfogat%-át, és előnyösen a töltőanyag és a pigment együttesen nem több, mint 30 térfogat%-ot tesz ki az agglomerátum méretére vonatkoztatva. Általában a töltőanyag önmagában nem több, mint 5 térfogatai az agglomerátumban.

Hasonlóan, például egy mattírozó alapként alkalmazott színezett vagy színezetlen, inkompatíbilis filmképző komponens bármely agglomerátum típusban legfeljebb 30 térfogat% lehet, előnyösen nem több, mint 20 térfogat%, még előnyösebben nem több, mint 15 térfogat% a teljes agglomerátumra vonatkoztatva. Az inkompatíbilis fílmformáló komponens 5 térfogat%-nál kisebb mennyiségével textúráit felület állítható elé. A nem filmképző polimerek a teljes agglomerátumra vonatkoztatva 20 térfogat% mennyiségig megfelelnek, és előnyös mennyiségük kisebb, mint 10 térfogat%, például 5 térfogat%-. A hagyományos fényességcsökkentő adalékanyagok a teljes agglomerátum térfogatának kevesebb, mint 10%-ában, például 5 térfogat%-ban lehetnek jelen az agglomerátumban.

Az akril komponens mennyiségének növelésével a poliészter, epoxi, poliészter-epoxi vagy poliuretán film fényessége növekszik, mivel az akril komponens hajlamos az egybeolvadásra. A fényességnövekedés/egybeolvadás nagysága a komponens koncentrációjának függvénye, és az a sebesség, amellyel az akril elérheti a felületet, az őt körülvevő legfontosabb filmképző komponensből származó viszkózus közegellenállással szembeni felületi feszültségének és a kezdeti méretének a függvénye.

Egy többrétegű rendszerben a különváló komponensek térfogataránya például 90:10 és 50:50 közötti lehet, kedvezően legalább 85:15, előnyösen 80:20 és 50:50 közötti, különösen legalább 75:25, például legalább 70:30.

A jelen találmány kiterjed egy olyan, porbevonóként alkalmazható készítményre, amely különféle szemcsés komponensek fuzionált agglomerátumának formájában van, s amely készítmény egy polimer filmképző komponensből és egy második filmképző vagy nem filmképző komponensből áll, és ezeknek a komponenseknek az azonossága, mennyisége és szemcsemérete olyan, hogy amikor a porbevonót felvisszük egy anyagra és hevítve folyamatos bevonatot alakítunk ki, akkor a komponensek inkompatibilisek és mattírozó hatást kapunk.

A jelen találmány továbbá kiterjed egy olyan, porbevonóként alkalmazható készítményre, amely különböző szemcsés komponensek fuzionált agglomerátumának formájában van, s amely készítmény egy primer filmképző komponensből és egy, az alapvető filmképző komponenssel inkompatíbilis második filmképző komponensből áll, és ennek a komponenseknek az azonossága, mennyisége és szemcsemérete olyan, hogy amikor a porbevonót felvisszük egy anyagra és hevítéssel folyamatos bevonatot alakítunk ki, akkor a két komponens szétválik és többrétegű rendszert képez.

A filmképző rendszerek összetétele

Egy filmképző gyanta lehet hő hatására lágyuló vagy hő hatására keményedő gyanta. Ha hőre keményedő gyantát alkalmazunk, a szilárd polimer jellegű kötőrendszer általában magában foglalja a hőre keményedő gyanta egy szilárd keményítőszerét; alternatív módon két, egymással reagálni képes filmképző, hőre keményedő gyantát is alkalmazhatunk.

Azoktól az esetektől eltekintve, ahol különleges hatás vagy eredmény a követelmény, a két vagy több filmképző komponensnek (függetlenül attól, hogy színezett vagy színezetlen) hasonló olvadásponttal, olvadékviszkozitással, felületi feszültséggel és egyéb reológiai tulajdonságokkal kell rendelkezniük azért, hogy amikor a porbevonót egy anyagra felvisszük, akkor azonos mértékben folyjanak meg és egyenlítődjenek ki, és eltekintve a felületi szegregációhoz szükséges egyéb követelményektől, bármely két vagy több filmképző komponens azonos kötőrendszeren alapul, általában hasonló összetétellel, kivive a pigmentációt vagy a gélesedési időt.

Az alap filmképző komponensekben vagy különálló komponensekként alkalmazható pigmentek példái a szervetlen pigmentek, így például a titán-dioxid fehér, vörös és sárga vas-oxid, skarlátkróm és szénfekete, valamint a szerves pigmentek, így például a ftalocianin-, azo-, antrakinon-, tioindigó, izodibenzantron-, trifendioxán- és kinakridonpigmentek, csávaszínezék pigmentek, valamint savas, bázikus és pácszínezékek. A színezékek alkalmazhatók a pigmentek helyett vagy pigmentekkel együttesen. A bevonó készítmény valamennyi színezett filmképző komponense tartalmazhat egyetlen színezőanyagot (pigmentet vagy színezéket) vagy tartalmazhat egynél több színezőanyagot.

A teljes pigment- és töltőanyag-tartalom 40 tömeg%ánál kisebb pigmenttartalmat alkalmazhatunk. (A töltőanyagot egyrészt az átlátszatlanság elősegítésére, másrészt a költségek csökkentésének céljával adjuk a készítményhez.) Szokásosan 25-30% pigmenttartalmat alkalmazunk, jóllehet sötét színekkel már 10 tömeg%nál kisebb pigmentmennyiséggel is elérhetjük az átlátszatlanságot.

A porbevonó készítmény alapulhat egy olyan, szilárd, polimer jellegű kötőrendszeren, amely tartalmaz egy karboxifunkciós poliészter filmképző gyantát, együttesen egy béta-hidroxi-alkil-aminnal vagy egy epoxifunkciós keményítőszerrel, amilyen például egy epoxigyanta, például a biszfenol-A kondenzált glicidilétere, vagy egy alacsony molekulatömegű, háromfunkci15

HU 215 026 Β ós epoxivegyület, amilyen például a triglicidil-izocianurát; vagy egy alacsony molekulatömegű, háromfunkciós epoxivegyület, amilyen például a triglicidil-izocianurát; vagy egy hidroxifunkciós poliésztert, együttesen egy izocianátfunkciós keményítőszerrel; vagy egy epoxigyantát, együttesen egy aminfunkciós keményítőszerrel, amilyen például a dicián-diamid; vagy egy funkciós csoporttal rendelkező akrilgyantát, például egy karboxi-, hidroxi- vagy epoxifunkciós gyantát, együttesen egy megfelelő keményítőszerrel. A kötőanyag lehet egy hőre lágyuló gyanta, amilyen például egy fluorgyanta, például a poli(vinilidén-fluorid), vagy egy etilén/tetrafluoretilén kopolimer vagy a poli(fenilén-szulfid).

Az együttesen extrudálható kötőanyagok keverékeit alkalmazhatjuk; például egy karboxifunkciós poliésztert alkalmazhatunk egy karboxifunkciós akrilgyantával, együttesen egy keményítőszerrel, amilyen például egy béta-hidroxi-alkil-amid, amely mindkét polimer keményítősét elvégzi.

A bevonó készítményben jelen lehet egy vagy több olyan adalékanyag, amilyen például egy folyás-elősegítő szer, egy lágyítószer, egy stabilizátor, például az UVdegradációval szembeni stabilizálószer vagy egy töltőanyag, illetve két vagy több ilyen adalékanyag. Ezeket az adalékanyagokat összekeverhetjük a filmképző komponenssel vagy komponensekkel az extrudálás előtt vagy az extrudálás közben, illetve különálló komponensként is jelen lehetnek egy agglomerátumban. Néhány adalékanyag azonban alkalmatlan az együttes extrudálásra, így ezek csak különálló (szeparált) komponensekként lehetnek jelen.

Az agglomerátumok előállítása

A filmképző komponens(eke)t és a nem filmképző komponens(eke)t, ahol lehetséges a porbevonók előállításából általánosan ismert módszerekkel állíthatjuk elő, szükség esetén a kis szemcseméreteket biztosító, végső finomra aprítási lépéssel kiegészítve.

Általában a filmképző és a nem filmformáló részecskék bármilyen alakúak lehetnek; például nem szükséges gömbalakúnak lenniük. A szálak, mikrokapszulák, csúszó és csúszásellenes adalékanyagok, valamint az ércek azonban általában meghatározott egyedi formával rendelkeznek. A finomra aprítást elvégezhetjük például légsugárőrléssel (jet milling) egy fluid energiájú malomban. A fluid energiájú malmok a részecskéknek nagy sebességű gáz-, általában levegőáramban végzett ütköztetésével működnek. Egy 50 mikrométeres fő szemcseméretű beadagolt anyagból könnyen kaphatók 5 mikrométernél kisebb átmérőjű részecskék. A fluid energiájú malmok azzal az előnnyel is rendelkeznek, hogy a készítményt folyamatosan hűti a gázáram. Egy alternatív eljárás során az előnyösen 500 mikrométernél kisebb szemcseméretű egyedi komponenst a komponens alkotórészeit nem oldó anyagban, például vízben diszpergálhatjuk, majd a finom aprítást a nedves festésnél ismert eljárásokkal, például nagy sebességű gyöngymalomban vagy golyós malomban végezhetjük. A fém vágókéseket alkalmazó hagyományos aprító berendezések kevéssé hatékonyak a 10 mikrométernél kisebb részecskék előállításában, mivel a hőre érzékeny por fúzióját igen bonyolult meggátolni.

A különféle komponensek összekeverését változatos módszerekkel valósíthatjuk meg.

A filmformáló és egyéb részecskék összekeverésének egyik előnyös módja a porok zárt, késes keverőben (high-shear mixer) végzett száraz keverése. A 15 mikrométernél kisebb, például 0,5 és 10 mikrométer közötti szemcseméretű porok kohézióképes, nem levegőztethető porokként viselkednek. A késes darálót tartalmazó berendezések például lényegében valamennyi ilyen méretű komponens megfelelő keverékeit eredményezik. A komponensek tárolása és kezelése során kialakuló nemkívánatos részecskeagglomerátumok széttöréséhez nagy sebességű erőkre lehet szükség.

Az alkalmas késes keverők egyik egyszerű példája a turmixkeverőként (liquidiser) ismert élelmiszer-keverő módosított változata. A keverőkamrában a beadagolt anyag körülbelül a forgó kés szintjénél helyezkedik el. Nagy sebességű gázárammal, előnyösen levegőárammal biztosítjuk, hogy a por körforgásban maradjon a kések körül. Egy másik példát írnak le a késes keverőkre a 2 132 128 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban, amelyben a vízszintes tengely körül forgó dezintegrátor vagy daráló egy függőleges tengely körül rotáló lemez fölött helyezkedik el, és alkotja a keverő számára a fő keverőedényt. Az ilyen típusú keverőket a Freund Industrial Co. Ltd. árusítja.

Az alkalmas Nagy sebességű keverők egy további példájában a keverőlapátok kései egy hengerben vannak elhelyezve, ahol a henger tengelye körül forognak, miközben a henger belső falát súrolják, s így a henger körül és a henger mentén az egész por folyamatosan mozog. A kések ekevas formájúak lehetnek, fokozva a por keveredését a henger hossza mentén. A darálókések a henger mentén félmagasságban helyezkednek el és a henger tengelyére merőlegesen forognak. Ilyenek a Herfeld-féle keverők, amelyeket a Lodige-Morton Machines Ltd. „Lodige Ploughshare” keverőként, illetve a Winkworth Engineering Ltd. „RT Mixer” védjegy alatt árusít.

Alternatív módon, a filmképző komponens(ek) és ahol szükséges - egyéb komponens(ek) aprítását és keverését párhuzamosan elvégezhetjük úgy is, hogy a komponensek keverékét betöltjük egy aprító-berendezésbe, például egy fluid energiájú malomba, vagy pedig egy ilyen keveréket vizes diszperzióként töltünk be egy gyöngymalomba vagy egy golyós malomba. Ebben az eljárásban problémák lehetnek az aprítóberendezés tisztításakor, különösen ha nedves őrlést végzünk.

Egy másik alternatív keverési eljárás során a filmképző és egyéb komponenseket elektrosztatikus keverési technikával keverjük össze megfelelőképpen. Ebben az eljárásban a porkomponenst, például a színes komponenst, elektromosan feltöltünk és egy második komponenst, például egy színezetlen vagy második színű komponenst nem töltünk fel vagy pedig az előbbivel ellentétes elektromos potenciálra töltünk fel, majd a porokat összekeverjük. Például míg az egyik por pozitív töltésű lehet, addig a másik por negatív töltésű. Mivel a

HU 215 026 Β töltött részecskék elsősorban az ellentétesen töltött részecskékkel vagy a töltés nélküli részecskékkel kombinálódnak, az elektrosztatikus keverés olyan terméket eredményez, amely megközelítően tökéletes keverék, inkább, mint véletlenszerű keverék. így, ahol a szín lényeges, az egyéb formájú keveréseknél nagyobb szemcseméretek alkalmazását teszi lehetővé. Például a filmképző porok számára egészen 20 mikrométerig terjedő szemcseméretek alkalmazása lehetséges még világos színek és/vagy eltérő formák esetén is, jóllehet az előnyös szemcseméret az 1,5-10 mikrométeres tartományban van. A töltött részecskék kombinálódhatnak szabadon vagy keverhetők impulzusrendszerű elektromos töltéssel. Megfelelő berendezést ismertet a porok elektrosztatikus keverésére.

C. L. Tucker és N. P. Suh a következő szakirodalmi helyen: „Polymer Engineering and Science”, 1976. október, 16. kötet, 657-663. oldal.

Abban az esetben, ha három vagy több port kell összekevernünk, például két színezett port és egy színezetlen port vagy három színezett port, ezeket előnyösen egymást követően keverjük össze, ha elektrosztatikus keverést alkalmazunk. Alternatív módon, a három vagy több port feltölthetjük eltérő elektromos potenciálokra, és egyetlen keverési műveletben kombinálhatjuk őket. Például ha három port kell összekeverni, ezek egyike lehet pozitívan töltött, egy másik negatívan töltött és a harmadik lehet töltés nélküli.

Egy olyan termék előállításához, amelyben a fuzionált készítményrészecskék kellőképpen nagyok ahhoz, hogy az anyag levegővel fluidizálható legyen és hagyományos elektrosztatikus porlasztással egy anyagra felhordható legyen, azaz szokásosan a részecskeméret 15-100 mikrométer, előnyösen 25-50 mikrométer közötti legyen, az agglomerációt számos úton megvalósíthatjuk.

Egyfajta agglomerációs eljárás a granulálás, amelyben a szemcsék közötti adhézió elősegítésére egy hozzáadott anyagot alkalmazunk.

A granulálószert hozzáadhatjuk oldatként, fontos azonban, hogy az oldószer nem lehet hatással a bevonó készítményre. A granulálószer számára előnyös oldószer a víz. A granulálószerben lévő nem illékony alkotórész előnyösen kompatíbilis a bevonó készítményben lévő gyantával. így például egy akrilalapú porbevonó számára egy akvatikus (water-bome) akril granulálószer alkalmazható, amilyen például az Allied Colloids Ltd. által forgalmazott Glascol HA2. Ez a granulálószer hőre keményedő poliészter porbevonókkal történő felhasználásra is alkalmas. Egy epoxibázisú porbevonó számára a granulálószer lehet például egy vízalapú epoxigyanta. Poliészter-, akril- és epoxigyanták számára alternatív granulálószer lehet egy vízoldékony cellulózéter, amilyen például a „Celacol M20P” védjegy alatt árusított anyag. A granulálószer lehet latex formájában, például vinil- vagy akrilpolimer latex. Egy olyan por agglomerálásánál, amelyben a fő szemcseméret 5 mikrométer, egy olyan termékké, amelyben a fő méret 40 mikrométer, a nem illékony szilárd anyagokra vonatkoztatva a jellegzetesen megkívánt granulálószermennyiség kisebb, mint 15 tömeg%, például 1-10 tömeg%.

Alternatív módon, egy, a kötőanyag számára kémiailag semleges oldószer granulálószerként alkalmazható. Az oldószernek nem kell a filmképző komponensnek jó oldószerének lennie, ugyanakkor előnyösen kellőképpen illékony ahhoz, hogy az agglomerációt követő extrakciót támogassa. Az ilyen oldószerekre példa a metanol (valamint sok más egyszerű alkohol), a klórozott és fluorozott szénhidrogének (CFCs), a cseppfolyós szén-dioxid és a klórozott szénhidrogének, különösen a metilén-klorid. Az oldószer agglomeráció utáni eltávolításának megkönnyítésére vákuumextrakciót alkalmazunk.

A granulálószert előnyösen porlasztva (spray) vezetjük be a mozgó keverékbe. Például a 2 132 128 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás szerinti berendezésbe, vagy egy „Lodige Ploughshare” vagy „Winkworth Rt.” keverőbe a keverőhenger mentén körülbelül félúton lévő helyzetben végezhetjük a bevezetést. Amennyiben ugyanazt a berendezést használjuk a keverésre és az így történő agglomerálásra, a száraz keverést - amennyiben az szükséges - a granulálószer hozzáadása előtt kell elvégezni. A késes darálót általában nem használjuk a granulálás ideje alatt, vagy csak erősen lecsökkentett sebességgel. Azt találtuk, hogy a finoman atomizált granulálószer a termék részecskeméret-eloszlásának jobb befolyásolását, továbbá a granulálószer hatékonyságának fokozását teszi lehetővé.

A keverésre és granulálásra egyaránt alkalmazható további berendezést árusít a T. K. Fielder and Co. Ltd., „Spectrum” néven. Ez a típus egy horizontális síkban rotáló agitátor felett egy vertikális síkban forgó darálóval rendelkezik. A keverés után vizes granulálószer adható be, mivel a berendezés, amely a granulálószerrel beadagolt víz melegítéséhez szükséges frekvenciájú mikrohullámú generátorral van felszerelve, a granulált terméket szárítja.

A granulálószer bejuttatásának egy alternatív eljárása során a granulálószer a filmképző gyanta részecskéibe lehet bekapszulázva. A granulálószer vizes oldatát emulgeálhatjuk a filmképző gyanta szerves oldószerrel készült oldatában, például egy poliéter kötőgyanta klórozott szénhidrogénnel, például kloroformmal készült oldatában. Az emulziót porlasztással szárítva a kívánt méretű, például 1,5-10 mikrométeres kapszulák képződnek. Ezeket a kapszulákat a keverés kezdetekor vagy a keverés ideje alatt adhatjuk hozzá a további komponens(ek)hez. A keverésnél alkalmazott nyíróerők hatására a kapszulák fokozatosan összetöredeznek, s az így felszabaduló granulálószer-oldat eredményezi a granulációt.

Annak érdekében, hogy a további, nemkívánatos agglomerációt megelőzzük, az agglomerált keveréket előnyösen még a keverőbői történő kitöltés előtt szárítjuk. Miután a granulálószert teljesen belekevertük a porbevonó készítménybe, szárítógázt, például 25—80 °C hőmérsékletű száraz levegőt fuvatunk keresztül a keveréken. A keverési műveletet előnyösen folytatjuk a szárítás ideje alatt. Alternatív módon, egy fluidágyas szárí17

HU 215 026 Β tóban a keverőbői történt kiöntést követően is száríthatjuk az agglomerált keveréket.

Egy alternatív fúziós agglomerációs módszerben a részecskék kötéséhez mechanikai erőket alkalmazunk egy olyan eljárásban, amely magában foglalja a képlékeny anyag deformációját és mikrohegesztését. Az ilyen, mechanikai agglomeráció megvalósítására alkalmas berendezést Nara hibridizációs rendszerként árusítják. Ennek leírása megtalálható a 224 659 számú európai szabadalmi bejelentésben. „Ang mill” néven egy másik olyan típusú mechanofuziós berendezést árusít a Hosokawa B. V. A mechanofuziós agglomerációhoz megfelelő további készülék leírása a WO 86/04835 nemzetközi közzétételi számú szabadalmi bejelentésben található meg, amely készülék kónikus és sík alkatrészekkel rendelkezik. Már bemutattuk, hogy egy 45-80 °C-os, nagyon széles lágyulási hőmérséklet-tartománnyal rendelkező anyag ennek a berendezésnek az alkalmazásával agglomerálható.

További alkalmas berendezés az FM10 Henschel keverő. Ennek működése azon alapul, hogy erőteljes keverés hatására a por felmelegszik, s így a részecskék elegendően meglágyulnak ahhoz, hogy viszonylag enyhe ütközések hatására kötődjenek. Az FM 10 egy egyetlen lapáttal ellátott 10 literes kamra. A keverés gyorsasága változtatható, azonban jellegzetesen 3000-es percenkénti fordulattal üzemel. A hőmérséklet megfigyelésére hőelemet helyezünk el a keverőkamrában. Jellegzetesen az összekeverendő komponensek 2 kg tömegű mennyiségét 7 perc alatt melegítjük fel 50-55 °C hőmérsékletre. Ezen a hőmérsékleten megtörténik a kötés. Azt találtuk, hogy különösen előnyös az edény külső fala körül egy forró víz cirkuláltatásával működő külső hőforrást biztosítani.

Egy módosított Henschel-féle keverő alkalmazásával végzett agglomerációs eljárás egyik megvalósítása során az edény kezdetben hideg és üres, majd betöltjük az összekeverendő porokat az edénybe, és nagy sebességnél hozzávetőlegesen egy percen keresztül kevertetjük a porokat. A keverő sebességét „lassú” fokozatra csökkentjük, és a fütőköpenybe meleg vizet áramoltatva az edény belső hőmérsékletét 60 °C-ra emeljük; ezen a hőmérsékleten az agglomeráció meglehetősen gyorsan végbemegy. A művelet ezen fázisa hozzávetőlegesen 30 percet igényel. Úgy véljük, hogy az agglomeráció sebességét a felfutás sebessége irányítja, amelyet azonban befolyásol a pornak az edény belső falára történő tapadási hajlama. Ennek a problémának a megoldására célszerű egy falkaparót elhelyezni az edényben. Amikor az agglomeráció megtörtént, a por lehűthető és szitálható.

Amennyiben az agglomerációt megelőzően a porokat előzetes elektrosztatikus keverésnek vetjük alá, az összekevert részecskék az ellentétes töltésű szemcsék vonzó hatása révén agglomerálódnak. Ezt azonban ki kell egészíteni egy további, állandóbb agglomerációval, például egy granulálási eljárással vagy hőlágyítással.

A komponensek alternatív módon úgy is összekeverhetők és agglomerálhatók, hogy együttesen szuszpendáljuk őket egy cseppfolyós, diszperziós közegben, majd a diszperziót olyan körülmények között szárítjuk, ami fúziós agglomerációt eredményez. A cseppfolyós, diszperziós közeg előnyösen a porbevonó készítmény alkotórészei közül egynek sem oldószere. A víz az előnyös diszperziós médium. A vizet alkalmazhatjuk önmagában, vagy egy felületaktív anyaggal vagy vízzel elegyedő szerves folyadékkal, amilyen például egy alkohol vagy egy éter-alkohol.

A diszperzió kialakítására szolgáló keverőberendezésként alkalmazhatunk mechanikai eszközöket, például egy olyan, nagy sebességű keverőt, amelyben a nagy nyíróerők létrehozásához fogazott forgólemezt helyezünk el, vagy használhatunk ultrahangos diszpergátort, akár a mechanikai diszpergátor kiegészítéseképpen. Például egy nagy sebességű diszpergátorban történő keverést követhet egy ultrahangos diszpergálás.

A készítmény cseppfolyós, diszperziós közegben történő diszperziójának eljárása szolgálhat a porbevonó készítmény kötő részecskéi kívánt méretre, például 10 mikrométer alatti méretre történő aprításának utolsó lépéseként is.

Az előállított diszperziót beadagolhatjuk egymás alatt a szárító-berendezésbe, például egy porlasztó szárító berendezésbe. A porlasztó szárítást egy olyan, hagyományos atomizáló porlasztófejjel végezhetjük, amelyben a porlasztófej legkeskenyebb pontjánál az átmérő előnyösen 20-500 mikrométer, annak érdekében, hogy a fuzionált agglomerátumszemcsék mérete megfeleljen az elektrosztatikus porlasztás számára, nevezetesen a szemcseméret 20-50 mikrométer legyen. A porlasztó szárítás azzal az előnnyel is rendelkezik, hogy az előállított, fúzióval agglomerált porbevonó készítmény részecskemérete a diszperzió koncentrációjának és a porlasztófej átmérőjének változtatásával befolyásolható. A porlasztó alternatív módon lehet egy centrifugális porlasztórendszer is, például egy forgólemezes porlasztó vagy lehet egy ultrahangos porlasztó. A permetező szárító előnyösen egy azonos áramú szárító, amelyben a permet általában lefelé halad, és amelyben a gázáram, általában levegőáram a permettel azonos főirányban halad keresztül a karimán. Ez a gázáram általában környezeti hőmérsékletű vagy afeletti. A belépő gáz hőmérséklete például lehet 40-120 °C. Az előállított, agglomerált porbevonó készítményszemcsék a permetező szárító kamra alján összegyűlnek, majd egy megfelelő szeleprendszer segítségével eltávolíthatók a kamrából. A diszperziós közeg gőze felfelé halad és ventilációval eltávolítható. Egy alternatív eljárás szerint az agglomerált porbevonó elkülönítéséhez a permetező szárító teljes kimenő anyagát egy ciklon szeparátorba visszük be.

Amennyiben különböző színeket akarunk keverni, a találmány szerinti eljárást előnyösen egy adattároló rendszerrel kapcsolatban valósítjuk meg. Az adattároló rendszer tartalmazza a színes komponensek megkívánt arányainak részleteit, amelyek ahhoz kellenek, hogy egy adott sarzs formájához és méretéhez az adatfeldolgozó számítani tudja minden egyes színes komponens hozzáadandó tömegét, ha eltérő formájú porbevonókat kívánunk előállítani. Ha szükséges, automata mérleg is alkalmazható. Színkomputer is alkalmazható abban az esetben, ha egy nem standard formájú minta színössze18

HU 215 026 Β hangolásához szükséges a színes komponensek arányainak számítása.

A komponensek a csökkentett szemcseméretnél, például 10 mikrométer alatti méretnél tárolhatók, és kívánság szerint keverhetők, illetve agglomerálhatók. Alternatív módon a komponensek nagy szemcseméret mellett is tárolhatók, például a bevonatok esetén szokásosan alkalmazott 15-50 mikrométernél, majd szükség esetén apríthatok és kívánság szerint keverhetők, illetve agglomerálhatók.

A por felhordásának leggyakoribb eszköze egy elektrosztatikus porlasztópisztoly, és a leggyakoribb alkalmazási eszközök számára a megkívánt szemcseméret ideálisan 10-120 mikrométer közötti eloszlás mellett egy 15-75 mikrométer közötti, előnyösen 25-50 mikrométer közötti tartományba eső fő szemcseméret. Az elektrosztatikus porlasztási eljárásban a porbevonó szemcséket a porlasztópisztoly kimenetét körülvevő koronafelhővel elektrosztatikusán feltöltjük, amely felhőt magában a porlasztópisztolyban lévő elektróddal geq észtjük. A töltött részecskék a földelt vagy ellentétesen töltött anyaghoz vonzódnak. A porbevonók tribosztatikus pisztolyokkal is felhordhatok, ahol a porszemcsék a pisztoly belső felületéhez dörzsölődve elektrosztatikusán feltöltődnek. A porbevonók felvitelének egy másik módja a fluidágyak alkalmazása. Ebben az esetben a bevonandó tárgyat általában előmelegítjük és belementjük a por fluidágyába, majd a tárgyat kiemeljük és a maradék hővel vagy egy megfelelő kemencében végzett további hevítéssel a porbevonatot hagyjuk megkeményedni.

A találmány további ismertetését példákon keresztül adjuk meg, hivatkozva a mellékelt vázlatrajzokra, amelyek közül:

Az 1. ábra a porbevonók diszperzióval és porlasztó szárítással történő előállítására szolgáló berendezés vázlatos metszete.

A 2. ábra az elporított komponensek elektrosztatikus keveréssel történő összekeverésére szolgáló berendezés vázlatos metszete.

A 3. ábra az elporított komponensek elektrosztatikus keveréssel történő összekeverésére szolgáló egyik alternatív berendezés vázlatos metszete.

A 4. ábra az elporított komponensek mechanikus összekeverésére szolgáló keverő vázlatos metszete.

Az 5. ábra az elporított komponensek mechanikus összekeverésére szolgáló egyik alternatív keverő vázlatos hosszmetszete.

A 6. ábra a keverés után végrehajtandó granuláláshoz adaptált formában lévő, 5. ábra szerinti keverő vázlatos keresztmetszete.

A 7. ábra a filmképző és egyéb komponensek keverésére és/vagy granulálására szolgáló berendezés vázlatos keresztmetszete.

A 8. ábra egy hagyományos porbevonó készítmény elektronmikroszkópos felvétele.

A 9. ábra egy fúziós agglomerált porbevonó készítmény elektronmikroszkópos felvételeit mutatja be.

Az 1. ábra szerinti berendezés általában egy, az általános számozás szerint 10 keverőbői és egy, az általános számozás szerint 20 porlasztó szárítóból áll. A 10 keverő egy nagy sebességű diszpergátor, amely a 13 edényben egy 12 tengely végén elhelyezkedő 11 keverőlapáttal rendelkezik. A 13 edénynek van egy 15 bemenete a diszperziós közeg, például a víz számára, és egy 17 szeleppel szabályozott 16 bemenete a betáplálandó komponensek számára. A porbevonó részecskéket diszpergáljuk a diszpergáló közegben, majd az így előállított diszperziót egy 19 szivattyúval a 18 kimeneten át egy 20 porlasztó szárítóba nyomatjuk.

A 20 porlasztó szárító egy lefelé irányuló atomizáló 22 porlasztófejet tartalmazó 21 edényből áll. A porlasztva szárított porbevonó részecskék a 21 edény aljára hullanak, ahonnan egy 25 szeleppel szabályozott 24 kimeneten keresztül távolítjuk el őket. A diszperziós közeg elpárolgó gőze a 21 edény fala mentén felfelé áramlik és a 30 kimeneten át elszívatjuk. A 28 bemeneten keresztül levegőt táplálunk a 20 porlasztó keverőbe, átvezetve a levegőt egy 29 melegítőn és egy 33 központi csövön, s így a melegített levegő azonos irányú áramot képez a 22 porlasztófej körül.

A 2. ábrán bemutatott berendezés alkalmas négy por három lépésben végrehajtott eredményes összekeverésére. Szükség esetén a berendezés további keverési lépésekre is adaptálható. A berendezés tartalmaz egy 41 bemenetét egy olyan első komponens számára, amelynek részecskéit pozitív töltéssel láttuk el (például egy hasonló berendezést alkalmazva, mint aminek a leírását a következő helyen megtalálhatjuk: „Polymer Engineering and Science”, 1976 október, 658. oldal), továbbá egy 42 bemenetet egy második komponens számára, amelynek részecskéi negatív töltésűek vagy töltés nélküliek. A 42 bemenet egy szigetelőanyaggal tokozott lehet, annak érdekében, hogy a szemcséket dörzsfeltöltéssel változtatni lehessen. A poli(tetrafluor-etilén) például negatív töltést indukál a részecskéken. A szemcsék a 41 és 42 bemenetek 43 csatlakozásánál összekeverednek, és az ellentétes töltésű részecskék kombinálódnak. A kombinált szemcsék a 46 csővezeték mentén haladnak előre. Egy harmadik komponens számára szolgáló 47 bemenet a 48 csatlakozásnál találkozik a 46 csővezetékkel. A harmadik por részecskéi előnyösen ellentétes töltéssel rendelkeznek, mint az első és második por közül nagyobb mennyiségben jelenlévő anyag, vagy ha a második por töltés nélküli, a harmadik készítmény részecskéi negatív töltésűek lehetnek. A kombinált részecskék és a harmadik por szemcséi a 48 csatlakozásnál kombinálódnak, majd az 52 csővezetékhez jutnak, ahol az 52 csővezetékkel az 54 csatlakozásnál találkozó 53 bemeneten keresztül beadagolt negyedik porkomponens részecskéivel kombinálódnak. A negyedik por ellentétesen töltött, mint az első három por nettó töltése. Az így nyert kombinált részecskék áthaladnak az 55 csővezetéken és egy megfelelő tartályban összegyűjthetők. Ezeket azután egy stabilabb agglomeráció előállítása érdekében granulálhatjuk.

A 3. ábra szerinti berendezés az első, második és harmadik por számára három, 61, 62 és 63 bemenettel

HU 215 026 Β rendelkezik. Mindhárom bemenet a 64 keverőkamrába torkollik. Az első porkomponens részecskéi pozitív töltésűek; a második porkomponens részecskéi negatív töltésűek és a harmadik porkomponens töltés nélküli. A szemcsék a 64 keverőkamrában kombinálódnak és a 65 csővezetékbejutnak, ahonnan egy megfelelő tartályban összegyűjthetők.

A 4. ábra szerinti berendezés egy módosított „Moulinex” (védjegy) élelmiszer-keverő, amely egy 73 tengelyen rögzített, két irányban kinyúló 72 kést tartalmazó 71 keverőkamrából áll. A kést egy 74 meghajtó motor nagy sebességgel forgathatja. A 72 késnek a forgásirányban éles belépő éle van, továbbá a kés az egyik oldalán egy 75 felfelé hajló résszel és a másik oldalán egy 76 lefelé hajló résszel rendelkezik. A 72 kés 75 és 76 elhajló részeinek mindegyike rézsútos, így a 72 kés végei éles pontokat képeznek. A nagy sebességű levegő számára szolgáló 77 bemenet a 71 keverőkamra falában lényegében a 72 kés magasságában kerül elhelyezésre. A 71 keverőkamra egy olyan, 78 fedéllel rendelkezik, amely visszatartja a porbevonó szemcséket, azonban a levegő számára átjárható. A 78 fedél lehet például egy zsugorított, hőre lágyuló anyag, például polipropilén vagy zsugorított üveg. A 72 kés forgása és a nagy sebességű levegő együttes hatása a 71 keverőkamrában lévő összes port lényegében fluid állapotban tartja, és a 72 kés erős nyíró hatására valamennyi poragglomerátum összetöredezik, majd a 72 kés forgásának útjába hullik, mivel ezek tömege nagyobb, mint a nem agglomerált porszemcséké.

Az 5. ábra szerinti berendezés egy olyan, 81 keverőkamrából áll, amely egy, a használat során egy - az ábrán nem látható - motorral forgatott 83 meghajtó tengelyen elhelyezett 82 késeket tartalmaz. A 86 tengelyen elhelyezkedő 85 vágókések együtteséből álló 84 daráló a 81 keverőkamra hosszának felénél nyer elhelyezést. A 85 vágókéseket forgató 86 tengelyt egy 87 motor hajtja meg. A 82 késeknek egy 89 ponthoz két irányból hajló 88 belépő él ad alakot. A 82 kések 90 kilépő éle ugyancsak hajlott, azonban nem a ponthoz.

A 6. ábra szerinti berendezés az 5. ábra szerinti berendezés egyik módosítása, és több része is azzal azonos számozással szerepel. A berendezés a granulálószer bevezetésére kétféle bemenetet foglal magában. A 81 keverőkamra módosítva van egy 91 felső zónával, amelyen belül egy 93 csőből táplált, 92 porlasztófejekből álló porlasztófej-sorozat helyezkedik el, s így a 92 porlasztófejek a 82 kések forgásának útján kívül vannak. A 81 keverőkamra hosszának felénél egy további 94 bemenet helyezkedik el, amelynek 95 kimenete a 84 daráló 85 vágókéseihez csatlakozik.

A 6. ábra szerinti berendezés működésekor bemérjük a por és adott esetben egyéb adalékanyagok szükséges mennyiségét és kezdetben a berendezés szárazkeverőként működik. Amikor már eltelt annyi idő, amennyi a részecskék véletlenszerű keverékének eléréséhez szükséges, egy granulálószert juttatunk be a 93 és 94 bemeneteken keresztül, és a keverési műveletet addig folytatjuk, amíg agglomerált készítményszemcséket nyerünk. Amikor a granulálószer beadagolása megtörtént, a 81 keverőkamrába meleg levegőt vezetünk be a és 94 bemeneteken keresztül, azért, hogy a port az agglomerálódásakor fokozatosan szárítsuk, s így a képződő készítményszemcsék méretét limitáljuk.

A 7. ábra szerinti berendezés egy módosított „Kenwood A516/517” (védjegy) élelmiszer-keverő, amely magában foglal egy 102 házban lévő 101 motort, amely egy 104 keverőkamrában lévő 103 forgókést hajt meg. Egy 105 levegőbemenet vezet egy olyan 106 bemenő kamrába, amelyet egy 107 zsugorított üveg választ el a 104 keverőkamrától. A 104 keverőkamrában lévő elporított anyag fluidizálásához nagy sebességű levegőt vezethetünk a 105 bemenethez, illetve a granulálás ideje alatti szárításhoz meleg levegőt vezethetünk be. A keverés vagy a granulálás ideje alatt a terméket egy második, 108 zsugorított szűrő óvja meg a kiszabadulástól, elválasztva a terméket a kiáramló levegőtől.

A 8. és 9. ábrát összehasonlítva (az ábrákon látható a nagyítás mérete), azonnal látható, hogy egy találmány szerinti fuzionált agglomerátum alapvetően különbözik egy hagyományos portól. A 8. ábrán a por több mint 10 térfogat%-a legalább 50 mikrométer méretű, több, mint 90 térfogat% 70 mikrométernél kisebb, 70 térfogat%-nál kevesebb kisebb, mint 50 mikrométer, és a fő részecskeméret 35-50 mikrométer közötti értékű. A 9. ábrán bemutatott eredményt olyan agglomerált szemcsék adják, amelyeknek 90 térfogat%-a 10 mikrométernél kisebb méretű.

A következő példák illusztrálják a találmányt

Példák

Az agglomeráció hidraulikus préselési módszere

A szemcsék agglomerációját a nyomás és a hőmérséklet kombinációjával éljük el.

Berendezés:

Moulinex keverő

Moore hidraulikus prés

Acél présforma

Moulinex kávédaráló

Endecotts 106 mikrométeres laboratóriumi tesztszita

Eljárás:

A megfelelő mintákat a kívánt arányokban nyeljük. A keverést két tizenöt másodperces részletben végezzük egy Moulinex keverőben, a két részlet között a keverő faláról lekaparva az anyagot. Az összekevert mintát ezután a hidraulikus présbe helyezzük.

A felső és alsó fűtőlemezeket 80 °C hőmérsékletre állítjuk be. A présformát az előbbi lemezek közé helyezzük 45 perc időtartamra, és hagyjuk, hogy a présforma hőmérséklete a szobahőmérsékletről kiegyenlítődjön. Ezt követően a forma alsó felét leengedjük, hogy a minta behelyezhető legyen. A minta és a présforma közé tapadásellenes anyag vékony filmjét (PTFE filmjét) helyezzük, hogy megelőzzük a mintának a formához történő adhézióját. A mintát ezután behelyezzük a forma közepébe, és beborítjuk egy másik tapadásellenes filmmel.

Ezt követően a présformát lezárjuk és a hidraulikus terhelést - amilyen gyorsan csak lehet - megnöveljük

HU 215 026 Β tonnára. Ezt a maximális terhelést 30 másodpercen keresztül tartjuk fenn, mielőtt a formát felszabadítanánk és az agglomerált mintát a nem tapadó rétegek közül eltávolítanánk.

Az alkalmazott nyomások tartománya 3*10⁶ és 7*10⁶Nur².

Az ismételt felhasználás előtt a présformát le kell zárni és 10 percen keresztül hagyni újra kiegyenlítődni.

Az agglomerált minta lapos, kerek lepény (palacsinta) formával rendelkezik. Körülbelül 20-40 másodpercen keresztül egy Moulinex kávédarálóban őrölve mikronizáljuk a mintát.

A mikronizált port ezután átszitáljuk egy Endecotts 106 mikrométeres laboratóriumi tesztszitán, és az így kapott anyagot összegyűjtjük. A végső por részecskeméret-eloszlásának 90%-a kisebb, mint 120 mikrométer és legfeljebb 10% kisebb 10 mikrométernél.

Értékelési módszer az elektrosztatikus szétválasztásra

Egy agglomerált mintában és ezek száraz keveréses ekvivalensében a szétválasztás fokának értékelési technikáját ismertetjük a következőkben.

Berendezés:

Volstatic elektrosztatikus pisztoly

Extrahált porlasztófülke

Égetőkemence (legalább 60 cm széles)

Eljárás

Egy 58*10 cm-es acéllemezt xilollal zsírmentesítünk és szárazra töröltünk. A lemezt az extrahált permetezőfülke belsejében fémcsipeszekkel vízszintesen rögzítjük. A Volstatic pisztoly paramétereit 60 kV rákapcsolt feszültség és 9,27* 10³ Pa légnyomás értékre állítjuk be. A pisztoly adagolótartályába 40 g mintát helyezünk be, és a pisztolycső végét a lemez középpontjától pontosan 20 cm-re állítjuk be. A pisztolyt rögzítjük, majd annak mozgatása nélkül addig működtetjük, amíg az egész port fel nem visszük a lemez egyik oldalára merőlegesen, s ezt követően a lemezt az égetőkemencébe helyezzük a megfelelő keményítés érdekében.

Értékelés:

Mivel a felvitel alatt a pisztolyt statikusan tartjuk, a lemezre merőleges film a porfelhő keresztmetszetét reprezentálja. A lemezre merőleges specifikus sajátosságok változásának vizsgálatával az eltérő szemcsetípusok valamelyikének szétválását méljük. A választott vizsgálandó tulajdonság függ a minta összetevőitől; például egy, a porból kiváló mattírozó töltőanyag változást okozna a lemezre merőleges fényességszintben.

A szétválás mértékének kvantitatív meghatározására nincs mód, mivel a pisztoly statikus centrális helyzete miatt a lemezre merőleges filmvastagságban eltérések vannak. A filmvastagság eltérései alapvető befolyással lehetnek az abszolút értékekre, de ezek a hatások kiküszöbölhetők egynél több lemez összehasonlításával.

A következő példákban filmképző komponensekként az alábbi termékeket alkalmaztuk:

térhálósító szerek:

poliészterekhez: TGIC Pt 810 (Ciba-Geigy) akrilekhez: dodekadonsav (Hüls) folyás-elősegítők/folyás-elősegítő előkeverékek: Uralac P3188 (10 tömeg% Acronal 4F folyás-elősegítőt tartalmazó karboxifunkciós poliésztergyanta) (DSM)

Uralac 2518 (DSM)

Modarez III (Protex-France) katalizátorok/katalizátor előkeverékek:

Curazole C17Z M/B (10 tömeg% Curazole C17Z imidazolbázisú katalizátort tartalmazó karboxifunkciós poliésztergyanta) (az M&T Chemicals belső előkeveréke) jogilag védett katalizátor cink-sztearát (Durham Chemicals) viaszok:

Worlee ADD1200 (felületi tulajdonságot módosító, mikronizált, szintetikus viasz (Worlee-Chemie GmbH)

Camauba viasz (Industrial Waxes)

AC8A viasz (polietilén viasz) (Allied Chemicals)

Benzoin (gázmentesítő anyag) (SNIA UK)

Blanc Fixe (extender) (Manchem Ltd.) pigmentek:

Bayferrox 3950 (Bayer)

Red Oxide 130BM (Bayer)

Carbon blackBP 1200 (Cabot/Tennent Group)

Black pearls 1300 búik use (Cabot/Tennent Group)

Ti-pure R960 (Du Pont)

Tiona RCL472 (SCM Chemicals)

Heucosin Fást Blue G1737 (Heubach Chemicals)

TS100 szilikagél (Aerosil) (Degussa)

Xilos (tisztító oldószer) (Shell Chemicals)

1. példa

A katalizátor nagy mennyiségben történő hozzáadása

A morzsalék formájában szállított trifenil-foszfin (TPP) katalizátort (szállító: M&T Chemicals) a következőképpen készítettük elő a felhasználáshoz: kávédarálóval (Moulinex darálóval) megőröltük, 106 mikrométernél kisebb méretre szitáltuk és légsugárőrlésnek vetettük alá (Gueso Ml00 malom, mikronizáló levegő: 8 bar, betáplált levegő: 1,5 bar). A légsugárőrléssel nyert katalizátor szemcseméret-eloszlása 99%-ban 7,9 mikrométernél kisebb, miközben a fő szemcseméret 3 mikrométer volt.

Valamennyi előállított készítmény az alábbiakban részletezett fehér poliészter/TGIC nem katalizált rendszeren alapult

Alapkészítmény Tömeg%

Karboxifunkciós poliészter (savérték 3 9-41) 55,31

Triglicidil-izocianurát (TGIC) 6,895

Titán-dioxid pigment 30,00

Benzoin 0,3

Folyássegítő (Uralac 2518) 7,5

100,00

HU 215 026 Β

A fenti készítmény 1:1 sztöchiometriával rendelkezik.

Három extrudált készítményt állítottunk elő.

1) Alapkészítmény (lásd fentebb)

2) Alapkészítmény + 0,2 tömeg% TPP (a teljes készítményre vonatkoztatva)

3) Alapkészítmény +,05 tömeg% TPP (a teljes készítményre vonatkoztatva)

Az előállítást úgy végeztük, hogy egy Buss (RLK46) extruderrel (készülék-hőmérséklet: 140 °C, csigasebesség 7) valamennyi készítményt extrudáltuk, durva őrléssel az extrudátumot elmorzsoltuk, a morzsalékot egy Moulinex kávédarálóval megőröltük, majd végül 106 mikrométer szitamérettel átszitáltuk.

Öt agglomerált készítményt állítottunk elő:

4) Alapkészítmény

5) Alapkészítmény + 0,2 tömeg% TPP (a teljes készítményre vonatkoztatva)

6) Alapkészítmény + 0,5 tömeg% TPP (a teljes készítményre vonatkoztatva)

7) Alapkészítmény + 1,0 tömeg% TPP (a teljes készítményre vonatkoztatva)

8) Alapkészítmény + 2,0 tömeg% TPP (a teljes készítményre vonatkoztatva)

A 4-8. agglomerátumok esetében az (1) készítménynél leírt extrudálással és durva őrléssel végeztük az alapkészítmény előállítását, majd a morzsalékot egy condux malommal megőröltük, ezt követően légsugárőrlésnek vetettük alá (Gueso mill [M100], mikronizáló levegő: 8 bar, betáplált levegő: 1-5 bar). Az alapkészítmény szemcseméret-eloszlása 99 tömeg%ban kisebb volt, mint 16 mikrométer.

A légsugárőrléssel nyert alapkészítmény részleteit száraz keveréssel összekevertük a légsugárőrölt TPP jelzett mennyiségeivel, és a por, illetve a katalizátor száraz keveréssel nyert keverékeit a fentiekben leírt, hidraulikus préselési agglomerációs eljárással agglomeráltuk. Az anyag így kapott lemezeit egy Moulinex kávédarálóval megőröltük és 106 mikrométer szitaméret mellett átszitáltuk.

Mind a nyolc minta esetében megállapítottuk a 200 °C hőmérsékleten mért gélesedési idejüket. Az eredmények a következők voltak:

TPP tömeg%	Extrudált	Agglomerált
0,0	>840 mp	>480 mp
0,2	134 mp	157 mp
0,5	58 mp	94 mp
1,0	-	66 mp
2,0	-	37 mp

Azok a rendszerek, amelyekben a hozzáadott katalizátor mennyisége nagyobb volt a normálisnál (így például a 7. és 8. készítmény), kielégítő mechanikai tulajdonságokat mutattak, és gyorsabb égetési rendszerek lehetőségét nyújtják. Ilyen mennyiségű katalizátor hozzáadására nem volt lehetőség az extrudált készítmények esetében.

Az ebben a kísérletben alkalmazott extruder egy egycsigás extruder volt, amelyet túlfolyóval tápláltunk és a készülék-hőmérséklet 240 °C volt. A hozzáférhető adatok azt mutatják, hogy az anyagnak a tartózkodási ideje az extruderben 40-125 másodperc tartományban volt, miközben a modális tartózkodási idő körülbelül 55 másodperc volt. Ezeknek az adatoknak a gélesedési időre vonatkozó adatokkal való egybevetése magyarázatot ad arra, hogy a nagy katalizátortartalmú rendszerek miért nem extrudálhatók anélkül, hogy az extruderben szignifikáns előreakció játszódjon le.

2. példa

Kis súrlódású bevonatok

Súrlódáscsökkentő adalékként egy viaszt, Du Pont PFa (védjegy) (perfluor-alkoxi) 532-5010 port alkalmaztunk, amelynek fő szemcsemérete körülbelül 30 mikrométer és 99%-ának mérete kisebb, mint 90 mikrométer.

Ezt az anyagot az alábbi, tiszta porbevonó rendszerhez adtuk hozzá:

Karboxifunkciós poliészter	Tömeg%
(savérték 32-36)	51,92
TGIC Uralac P3188 (folyás-elősegítő	6,88
előkeverék)	10,00
Benzion	0,30
Camauba viasz Katalizátor előkeverék	0,30
(Curazole Cl72)	0,60

100,00

Négy kompozíciót teszteltünk.

1) Tiszta készítmény (normál szemcseméret)

2) Száraz keverés: tiszta készítmény + 20 tömeg%

PFA (a teljes készítményre vonatkoztatva)

3) Együttesen extrudált: tiszta készítmény + 20 tömeg⁰/» PFA (a teljes készítményre vonatkoztatva)

4) Fuzionált agglomerátum: tiszta készítmény + 20 tömeg% PFA (a teljes készítményre vonatkoztatva). Az (1) készítményt a következők szerint állítottuk elő: előkeverés egy Baker Perkins berendezésben 90 másodpercen keresztül; extrudálás egy Buss (PLK46) extruderben (csigasebesség 12, tartályhőmérséklet 140 °C [beállított]; durvára darálás egy Baker Perkins berendezésben; mikronizálás egy ACM3 malomban (rotorsebesség 10 900, osztályozósebesség 3600, betáplálási sebesség 2,5); végül szitálás 150 mikrométeres szitaméreten. A szitálást követően a tiszta készítmény szemcseméret-eloszlása 99 tömeg%ban 104 mikrométernél kisebb volt, 32—40 mikrométeres fő szemcsemérettel.

A (2) készítményt úgy állítottuk elő, hogy a tiszta készítményhez hozzáadtuk a viaszt, majd rázással összekevertük a komponenseket.

A (3) készítmény esetében a viaszt az előkeverés előtt adtuk hozzá a készítményhez, és a Buss extruder (PLK.46) alkalmazásával együttes extrudálást végeztünk 140 °C beállított hőmérsékleten és 8-as csigasebesség mellett. Az extrudátumot kávédarálóval (Moulinex) mikronizáltuk, és 106 mikrométeres szitán átszitáltuk.

HU 215 026 Β

A (4) készítmény esetében a tiszta készítményt amelyet az 1. készítményéi megadottak szerint állítottunk elő - a szitálást követően mikronizáltuk úgy, hogy a kapott részecskeeloszlás 99%-ban 10 mikrométernél kisebb legyen 4-6 mikrométeres fő szemcseméret mellett, majd 6 perc alatt hozzáadott 22 g metanol és hozzávetőlegesen percenkénti 300 fordulat alkalmazása mellett oldószeres agglomerációval hozzáadtuk a viaszt a tiszta komponenshez. A metanol (BDH Analar) hozzáadásának ideje alatt körülbelül 1 liter/perc sebességgel száraz, sűrített levegőt vezettünk át a minta felett, és az adagolás után 15 percen keresztül 15 literes percenkénti gázsebességgel fúvattuk át a száraz sűrített levegőt. A porlasztás előtt a mintát további 10 percen keresztül szárítottuk.

Szárítás után a minta szabadon folyó, fluidizálható és elektrosztatikus porlasztásra alkalmas volt (csak 11% volt 10 mikrométernél kisebb). A tömeg szerinti szemcseméret-eloszlás 99%-ban 87 mikrométernél kisebb volt, 28-37 mikrométeres fő szemcseméret mellett.

Valamennyi készítményt standard por elektrosztatikus porlasztó berendezéssel (rákapcsolt feszültség: 70 kv) vittük fel. A bevonandó anyag zsírtalanított, kezeletlen, hidegen hengerelt acéllemez volt, amelynek vastagsága 1 mm és méretet körülbelül 10 cm><56 cm volt. Az égetést 200 °C hőmérsékleten 15 percen keresztül végeztük (teljes égetési idő).

A csúszó súrlódási együtthatót a nem csúszó fedélzeti bevonatok számára a Ministry of Defence által kidolgozott DEF STAN 80-73/1 tesztmódszer felhasználásával határoztuk meg, gumifelületet alkalmazva és az együtthatót csak a száraz felületen mérve. A 4. kompozíció súrlódási együtthatója csak fele volt az 1. készítmény együtthatójának, ami azt mutatja, hogy PFA pornak az ismertetett agglomerációs eljárással történő hozzáadása eredményesen csökkenti a végső filmben a csúszási súrlódási koefficienst.

A csúszási súrlódási koefficiens értékében bizonyos csökkenés volt megfigyelhető a 2. és 3. (azaz a száraz keveréssel és az extrudálással nyert) készítmények esetében is.

3. példa

A rugalmas szilárdítóanyagok beépítése

Egy olyan rugalmas szilárdítóanyagot, amelynek gyári szemcsemérete 98% <170 mikrométer és fő szemcsemérete 90-104 mikrométer [Paraloid KH3345 (védjegy, Rohm&Haas)], átszitáltuk egy 32 mikrométer szitaméretes hálón, s az így kapott szemcseméret 94% <37 mikrométer, és a fő szemcseméret 21-28 mikrométer volt.

A rugalmas szilárdítót a következő összetételű, tiszta poliészter/TGIC rendszerhez adtuk:

Karboxifunkciós poliészter-	Tömeg%
gyanta (savérték 35)	91,7
TGIC	6,9
Benzion	0,4
Folyósítószer	1,0

Három készítményt állítottunk elő:

1. Tiszta készítmény (a fentiekben leírtak szerint)

2. Együttesen extrudált készítmény: tiszta készítmény + 15 tömeg% rugalmas szilárdítóanyag (a teljes készítményre vonatkoztatva)

3. Fuzionált agglomerátum: tiszta készítmény + 15 tömeg% rugalmas szilárdítóanyag (a teljes készítményre vonatkoztatva)

Az 1. és 2. készítményt a következők szerint állítottuk elő: extrudálás egy Buss (PLK46) extruderben 140 °C hőmérsékleten, 7-es csigasebességgel; az extrudátum durva őrlése morzsákká; a morzsás anyag megőrlése egy Moulinex kávédarálóval; végül szitálás 106 mikrométeres szitán.

A 3. készítmény esetében a tiszta komponens extrudálását, durva őrlését és darálást a fentiek szerint végeztük, majd a kapott anyagot légsugárőrlésnek vetettük alá (Gueso jet mill Ml00, beállított mikronizáló levegő: 8 bar, beállított betáplált levegő: 1,5 bar). A rugalmas szilárdítóanyagot hozzáadtuk a légsugárőrléssel elporított porhoz, majd a mintát oldószeres agglomerációs módszerrel agglomeráltuk, amelynek során a légsugárőrölt por/-szilárdítóanyag 100 g-jához 15 g metanolt (Analar, BDH) alkalmaztunk.

Mindhárom készítményt standard por elektrosztatikus porlasztóberendezéssel (rákapcsolt feszültség 70 kV) hordtuk fel egy Bonderite 711 Alumínium (1 mm) (Brent) szubsztrátra. Valamennyi lemezt 15 percen keresztül égettük 200 °C hőmérsékleten (teljes égetési idő). Az ütésállóság meghatározására egy Gardener-féle súlyütésvizsgáló berendezést alkalmaztunk, 1 kg tömegű súly ejtésével. Az 1 joule értékű első és hátsó ütések mindhárom készítményen bizonyos fokú törést vagy hajszálrepedést okoztak. A rugalmas szilárdított és a szilárdítás nélküli lemezek a külső megjelenésükben lényeges eltérést mutattak az ütést követően.

Az 1. készítménnyel (rugalmas szilárdító nélkül):

Elülső ütés (ütés közvetlenül a bevont felületen):

A hiba az ütés körüli folyamatos, koncentrikus körök sorozatából áll.

Hátulsó ütés (ütés a lemez bevonat nélküli oldalán):

A hiba az ütési terület teljes felületét beborító, folyamatos, sugárirányú vonalakból áll.

A 2. és 3. készítménnyel (15% rugalmas szilárdítóanyaggal extrudált, illetve agglomerált):

Hátulsó ütés:

Az ütés nem folyamatos töréseket és bizonyos fokú leválást eredményez, amely nem fedi be a teljes ütési területet.

Elülső ütés:

Az ütés az ütési területet körülvevő hibák rövid vonalaiból álló elváltozást hoz létre. Az 1. készítménytől eltérően, ezek a vonalak nem alkotnak folyamatos, koncentrikus köröket.

Az előbbiekkel azt demonstráltuk, hogy rugalmas szilárdítóanyag hozzáadása az ütési hibák jellegének megváltozását okozza: a rugalmas szilárdítóanyag csökkenti a törés kitelj edését és a törések hosszát.

HU 215 026 Β

4. példa		90/10 agglom. 85/15 agglom. 85/15 extr.
Fényesség-csökkentés egy inkompatíbilis gyanta	20 °C 4%	2%	31%
komponens beépítésével		60°C 10%	6%	77%
(a) Első példa		86 °C 16%	8%	93%
A. komponens (fehér, poliészter)	Tömeg%	5
Karboxifunkciós poliészter (savérték 29)	45,65	Mechanikai tulajdonságok
Uralac P3188 folyássegítő előkeverék	7,34	90/10	85/15 .	85/15
TGIC	3,42	agglom.	agglom	extr.
Pigment: Ti-Pure R960	15,84	Ütés R 5 J	2,5 J	2,5 J
Pigment: Tiona RCL472	10,56	10 Flexibilitás IT	2 J	—
Ac8A viasz	0,20	Az ütésellenállásra kapott	adatokat az	egyetlen

Benzoin

ADD. 1200 viasz Katalizátor (cink-sztearát A) Töltőanyag (Blanc Fixe)

Tömeg%

82,00

16,70

0,30

1,00

B. komponens (tiszta, akril)

Glicidilfunkciós poliakrilát Dodekándikarbonsav Benzoin

Folyássegítő (Modarez III)

Az A. és B. előkeverékek mindegyikét extrudáltuk (Buss PLK46 extruder, percenkénti 80 fordulatos csavarsebesség, beállított hőmérséklet 140 °C). Az extradátumokat Kék malomban mikronizáltuk és 106 mikrométeres acélhálón átszitáltuk. Légsugárőrlésnek vetettük alá mindkét anyagot (Gueso Ml00, a következő készülékparaméterekkel működtetve: levegőellátás 9 bar, mikronizáló levegőellátás 9 bar, beadagolt levegőellátás 1 bar, az anyag beadagolási sebessége 70). A kapott szemcseméret-eloszlás a következő volt

A. komponens (poliészter) B. komponens (akril) 99% <25 mikrométer 99% <25 mikrométer főméret 6 mikrométer főméret -3 mikrométer

Az összehasonlító vizsgálatokhoz előállítottunk egy olyan port, amelyhez az A. és B. komponenseket 85/15 arányban együttesen extrudáltuk, majd a továbbiakban azonos eljárásokat alkalmaztunk.

Az A. és B. komponenseket 90/10 és 85/15 tömegarányban agglomeráltuk a fentiekben ismertetett hidraulikus préselési eljárással. Az így nyert termékek szabadon folyó és fluidizálható porok voltak, amelyeknek szemcseméret-eloszlása 90%-ban kisebb, mint 120 mikrométer, főméretük 30-35 mikrométer volt, miközben 10%-nál kevesebb volt 10 mikrométernél kisebb.

Az agglomerált porokat standard elektrosztatikus felviteli módszerekkel vittük fel a bevonandó tárgyra, miközben a rákapcsolt feszültség 70 kV volt és az égetést összesen 15 percen keresztül végeztük egy elektromos dobozkemencében 200 °C hőmérsékleten. A bevonandó, illetve bevont tárgy egy 15x10 cmxl mm méretű, kromáttal előkezelt alumínium lemez (Ardrox Pyrene - Bonderite 711) volt.

A (körülbelül 50 mikrométer szárazfilm-vastagságú) keményített filmek fényességének, ütésállóságának és T elhajlási flexibilitásának meghatározásához elvégzett vizsgálatok a következő eredményeket adták: Fényesség (Labor Reílektometer alkalmazásával 20 °C, 60 °C és 86 °C hőmérsékleten meghatározva)

0,50 komponenst tartalmazó rendszerek adataival összeha0,50 sonlítva kell értékelni: az akril számára ez az érték álta0,12 Iában 1 J vagy kisebb, míg a poliészter esetében 10 J

15,87 15 vagy nagyobb. A flexibilitás vizsgálatára elvégzett T elhajlási tesztben kapott adatok jó eredményeket mutatnak a 85/15 agglomerátum és nagyon jó eredményeket adnak a 90/10 agglomerátum esetében

A szegregációs tesztet a 85/15 agglomerált készít20 mény és egy 85/15 száraz keverésű készítmény („normál” szemcseméret-eloszlás) esetében végeztük el, a fentiekben leírt elektrosztatikus szeparációs eljárás szerint.

Az agglomerált anyaggal beporlasztott lemezre merőlegesen egyenletes 6%-os eredményt mutatott a 60°-os 25 fényesség, míg a száraz keveréses anyag esetén 7 és 30% közötti szórást figyeltünk meg. Ez azt támasztja alá, hogy az agglomerált anyagban nem történt szegregáció, míg a száraz keveréses anyag a porlasztásnál bizonyos mértékig szeparálódik, s így olyan területek keletkeznek, amelyek 30 valamelyik anyagban gazdagok, ezáltal a fényesség változik a beporlasztott lemezre merőlegesen.

(b) Második példa

A. komponens: TGIC-vel térhálósított, standard, fehér, fényes poliészter.

B. komponens: az alábbiakban ismertetettek szerint előállított, légsugárőlésnek alávetett akril por.

Készítmény Tömeg (kg)

Metil-metakrilát 1,20

Glicidil-metakrilát 0,50 (2-Etil-hexil)-akrilát 0,30

Triganox 21 (peroxid iniciátor) 0,03

Xilol 2,00

A xilolt reflux-hőmérsékletre melegítettük, majd visszafolyatás melletti forralás közben két óra időtartam alatt hozzáadtuk a metakrilátot, a hexil-akrilátot és a Triganox iniciátor 0,025 kg-nyi mennyiségét. A refluxáltatást további egy órán keresztül folytattuk, majd hozzáadtuk a Triganox iniciátor további 0,005 kg-os részletét, és újabb egy órán keresztül forraltuk a keveréket. Az oldószert ledesztilláltuk, majd a maradékot vákuumsztrippeléssel választottuk el a terméktől, 180 °C alatti hőmérsékleten. A termék viszkozitása 140^χ10² mPa x s (ICI kónusz és lemez) volt 200 °C hőmérsékleten, ekvivalens tömege 568, molekulatömegének számátlaga

9900 és molekulatömegének súlyátlaga 24 000 volt.

Az akril por előállítása:

Az akril port egy, az alábbiakban megadott összetevőkből való, egyszerű porbevonó készítménybe építet60 tűk be.

HU 215 026 Β

Tömeg%

Akril polimer 73

Dedekánsav 15

Folyássegítő (Modarez III) 1

Benzoin 1

Töltőanyag (Blanc Fixe) 10

A fenti készítményt egy nagy intenzitású keverőben összekevertük és egy MPC 30 ikercsigás extruderben extrudáltuk. (A beállított hőmérséklet 125 °C volt, csavarsebesség 400 fordulat) perc, formatónyomaték 60%, betáplálási sebesség 250.) Az így kapott morzsákat megőröltük (condux malom) és 250 mikrométeres hálón átszitáltuk. Ennek a pornak a méretét légsugárőrléssel tovább csökkentettük, egy Gueso Ml00 légsugármalom alkalmazásával (mikronizáló levegő 9 bar, beadagolás! levegő 1 bar).

Az agglomerációhoz egy olyan, módosított Henschel keverőt használtunk, amelybe beépítettünk egy fűtőköpenyt, egy hűtőköpenyt, a belső fal és a fedél belseje számára kaparókéseket és a fő rotor számára egy légtisztító hordozót.

Az agglomerációt a következőképpen hajtottuk végre: a beállított hőmérséklet 72 °C volt, a keverő sebessége 2000 fordulat/perc volt az első percben, majd ezt követően az eljárás további részében 800 fordulat/perc. A készüléket 2 kg 95:5 tömegarányú poliészter/akril porkeverékkel töltöttünk fel. A működési idő 30 perc volt.

Az (elkülönített és összekevert) kiindulási anyagok és a végtermék szemcseméreteit egy Gálái CIS-1 szemcseméret-meghatározó berendezés alkalmazásával határoztuk meg. Ezek az értékek az agglomeráció bizonyítékait jelentették.

Méret mikrométer	Poliész- terpor	Akril- por	Keverék (95:5)	Kész- termék
Főméret	56,0	4,7	4,4	62,5
Tf%<5 mikrométer	0,56	63,9	3,4	0,75
Tf% < 10 mikrométer	1,93	99,1	7,9	1,6

Egy beporlasztott és keményített lemez a következő fényességmérési eredményekkel rendelkezett: Megfigyelési szög 20° 60° 85°

A késztermék fényessége (%) 2 5 4

Az 5 mikrométernél és a 10 mikrométernél kisebb frakciók csökkenése a Henschel eljárásban jó bizonyíték az agglomerációra. Az akril kiváló mattírozó hatását láthatjuk a fényességmérésből. Míg a késztermék az alkalmazás ideje alatt normálisan porlasztható, addig a száraz keverék kohezív porként viselkedik (összeállás, köpködés a pisztolyból, egyenetlen porfelhősűrűség).

5. példa

A foltos felületek előállítása

Két színezett (egy kék és egy fehér) poliészter/-TGIC porból agglomerátumot készítettünk, ahol a fehér por a 4. példában leírt A. komponens összeté-

telével rendelkezik, a kék por pedig	a következő
összetételű: Karboxifunkciós poliészter	Tömeg%
(savérték 29)	27,70
TGIC Karboxifunkciós poliészter	4,50
(savérték 30-37) Uralac P3318 folyássegítő	22,16
előkeverék	11,08
Aca8 viasz	0,30
Benzoin	0,20
Pigment: RTC 30 (TiO2 pigment)	0,82
Pigment: Heucosin Fást Blue G 1737	22,16
Töltőanyag (Blanc Fixe)	11,08
A kék és a fehér porok előkeverékeit külön-külön
extrudáltuk egy Buss PLK46 extruderen, 140 °C beállí-
tott hőmérsékleten és 9-es csigasebesség mellett. A ka-

pott extrudátumokat durva őrlésnek vetettük alá, majd egy Kék malommal mikronizáltuk és egy 106 mikrométeres hálón átszitáltuk. így mindegyik esetben 30-35 mikrométeres fő szemcseméretet értünk el, miközben az eloszlás 99%-ban 120 mikrométernél kisebb volt és legfeljebb 10% mérete volt kisebb, mint 10 mikrométer.

A két port 1:1 tömegarányban, a fentiekben ismertetett hidraulikus préselési eljárás szerint kombináltuk, így olyan, szabadon folyó és fluidizálható port állítottunk elő, amelynek fő szemcsemérete 30-35 mikrométer volt, miközben az eloszlás 90%-ban 120 mikrométernél kisebb volt és legfeljebb 10% mérete volt 10 mikrométer alatt.

A port normál elektrosztatikus porlasztási módszerrel hordtuk fel alumínium Bonderite 711 lemezre, és 200 °C hőmérsékleten 15 percen keresztül égettük az anyagot. Az így előállított film egyenletes színheterogenitással rendelkezett, azaz a foltosság foka a lemez egészében konstans értéket adott; ezt egy Cielab Colour Computer segítségével tudtuk mérni. A megfőlyás, kiegyenlítődés és fényességszintek változatlanok maradtak az egyféleképpen színezett lemezekkel végzett összehasonlítás alapján.

A szegregációs tesztet a fentiekben ismertetett elektrosztatikus eljárás szerint végeztük el. A lemez teljes szélességében elvégzett színmérésekkel bármely szegregáció bizonyítható. Az azonosan színezett részecskék száraz keveréses keveréke jelentős szegregációt eredményezett a lemez felületén, míg az azonos szemcsékből álló agglomerált keverék nem mutatott észrevehető szétválást a vizsgálatok során.

6. példa (a) Első példa

Színkorrekció

A következő pigmentek alkalmazásával három színes komponenst („alapszínt”) állítottunk elő:

1. Bayferrox 3950 sárga vas-oxid

2. Szintetikus, mikronizált vörösoxid, 130BM fokozat

3. Szénfekete, magas színű, B.P.1300 típus

HU 215 026 Β

1. Bayferrox 3950 alap

Tömeg%

Karboxifunkciós poliészter (savérték 32-36) 66,58

GGIC 5,73

Uralac P3188 folyássegítő előkeverék 10,00

Gamauba viasz 0,30

Katalizátor-előkeverék (Curazole C17Z) 0,30

Bayferrox 3950 pigment 6,48

Töltőanyag (Blanc Fixe) 10,00

Az extrudálást egy Buss extruderben, 140 °C beállított hőmérsékleten és 9-es csigasebesség mellett hajtottuk végre; a mikronizálást egy Kék malommal végeztük. Légsugárőrlést (Gueso Ml00, betáplálást levegőnyomás 0,5 bar, beadagolási sebesség 70, mikronizálási levegőnyomás 8-10 bar) követően a portermék szemcseméreteloszlása 99%-ban kisebb volt, mint 8 mikrométer, miközben a fő szemcseméret 3,4 mikrométer volt.

2. Szintetikus, mikronizált vörösoxid

130 BM alap	Tömeg%
Karboxifunkciós poliészter
(savérték 32-36)	71,88
TGIC	6,13
Uralac P3188	10,00
Camauba viasz	0,30
Benzoin	0,30
Katalizátor (Curazole C17Z) előkeverék 0,60
Vörösoxid 130BM pigment	5,79
Töltőanyag (Black Fixe)	5,00
Az előállítás megegyezett	a fentiekben az

Bayferrox 3950 alapra leírottakkal. Az előállított por szemcseméret-eloszlása 99%-ban kisebb volt, mint 8 mikrométer, miközben a fő szemcseméret 3,9 mikrométer volt.

3. Szénfekete, magas színű

BP1300 típusú alap Tömeg%

Karboxifunkciós poliészter (savérték 32-36) 67,88

TGIC 5,83

Uralac P3188 10,00

Camauba viasz 0,30

Benzoin 0,30

Katalizátor-előkeverék (Curazole C17Z) 0,60

Szénfekete BP 1300 pigment 3,09

Töltőanyag (Black Fixe) 12,00

Az előállítást az 1-nél megadottak szerint végeztük, azzal az eltéréssel, hogy az extrudálás folyamán a csigasebesség értéke 8 volt. Az előállított por 99%-ban 8 mikrométernél kisebb szemcseméret-eloszlással rendelkezett, miközben a fő szemcseméret 3,5 mikrométer volt.

Az alapszíneket ezután hozzáadtuk egy olyan, szokásos méretű porbevonó készítményhez, amelynek színárnyalata kissé eltért a kívánt színtől. Az egyes pigmenteknek a színkorrekció megvalósításához szükséges mennyiségét színkomputer számítási adataiból nyeljük.

Az agglomerációt a fentiekben ismertetett hidraulikus préselési eljárással végeztük. Az így nyert szabadon folyó és fluidizálható por 90%-ban 120 mikrométer alatti szemcseméret-eloszlással rendelkezik, miközben legfeljebb 10% kisebb 10 mikrométernél.

Az összehasonlítási célokra a három pigmentet száraz pigment addiciós eljárásban is alkalmaztuk.

Az agglomerátumot normál elektrosztatikus porlasztási módszerekkel vittük fel alumínium Bonderite 711 lemezekre, és az égetést 15 percen keresztül végeztük 200 °C hőmérsékleten. Mindkét korrekciós adalékanyag típus színilleszkedést eredményez. Az alapszínek hozzáadása ugyanakkor sokkal pontosabb korrekciót ad, mint a száraz pigmentek hozzáadása. A száraz pigmentkorrigált fdm közeli (15 cm) vizsgálata azt mutatta, hogy az inhomogenitás olyan fokú, amelyben az eltérő színek területei szabad szemmel is megkülönböztethetők. Az alapszín-korrekcióban ez nem látszott. Nem volt olyan észrevehető változás a megfolyásban és a kiegyenlítődésben, amelyet a filmek megnövekedett szilárd anyag:kötőanyag aránya okozott volna.

(b) Második példa

A komponensek előállítása

A normál szemcseméret-eloszlású poliészter port standard módszerekkel állítottuk elő.

A második poliészter komponenst a következők szerint állítottuk elő:

Tömeg%

Poliészter polimer 76,15

Triglicidil-izocianurát (TGIC) 5,7

Skarlátkróm sicominvörös pigment 16,5 Benzoin 0,3

Akrilát folyássegítő 1,0

Katalizátor 0,05

Az összetevőket egy nagy intenzitású keverőben összekevertük, majd ezt követően egy BUSS PR46 Kno-Kneader extruderrel a keveréket extrudáltuk, 140 °C-ra állítva a henger hőmérsékletét és 8-asra a csiga sebességet. A morzsás anyagot megőröltük és 250 mikrométer alatti méretre szitáltuk, majd ezt követően egy Gueso M.100 légsugármalommal mikronizáltuk úgy, hogy a szemcseméret 90 térfogat%-ban 10 mikrométer alatti legyen (mikronizáló levegőnyomás 8-10 bar, beadagolt levegőnyomás = 1 bar, porbeadagolási sebesség = 70).

Agglomerációs körülmények

Normál szemcseméret-eloszlású fehér poliészter és légsugárőrölt narancssárga poliészter 95:5 tömegarányú keverékből 2 kg-ot bemértünk egy 4 b. példa szerinti, módosított Henschel-féle készülékbe. A berendezés hőmérsékletét 65-68 °C-ra állítottuk és 55 percre 1500 fordulat/perc sebességet állítottunk be. A keverő sebességét 1600 fordulat/perc értékre módosítottuk és a hőmérsékletet 70 °C-ra emeltük további 20 percre.

Az agglomeráció bizonyítása

A lemezeket a lemez közepére irányított, álló, elektrosztatikus porpisztoly alkalmazásával porlasztottuk be. Az égetett filmeknek ily módon mutatniuk kell a porok nem agglomerált állapotából következő bármely elkülönülést. Ez a lemez eltérő pontjain a film színeltéréseiben nyilvánulna meg. Színkomputer-méréseket (ICS

HU 215 026 Β

Colour Systems Micronatch 9000) végeztünk a lemez középpontján és ez alatt egy meghatározott távolságban (125 mm).

A nem agglomerált kiindulási keverék esetén a középponti helyzet és a meghatározott pozíció közötti színváltozást az agglomerált termékben azonos technikával mért színváltozással hasonlítottuk össze.

ΔΕ

Kiindulási anyag 4,69

Termék 0,94

E a két pont közötti színeltérés értéke, amelyet az alábbi egyenlet alapján számítunk:

AE = AL + AA + AB ahol AL - a fényerősségtengelyben mért változás, például sötétebb/világosabb,

ΔΑ = a zöld/vörös tengelyben mért változás, ΔΒ = a kék/sárga tengelyben mért változás.

Ebből adódóan a két hely között a kisebb E értékű a közelebbi szín.

A kiindulási anyagok és a késztermék szemcseméret-elemzését egy Gálái CIS-1 részecskeanalizátor alkalmazásával végeztük.

Méret mikro- méter	Fehér poli- észter	Narancs- sárga poliészter	95:5 keverék	Agglo- merált termék
Főméret	56,0	3,5	52,1	60,6
Tf% < 5	0,6	84,0	2,7	0,4
Tf%<10	1,9	100,0	4,9	1,3

Az 5 és 10 mikrométernél kisebb frakciók csökkenése azt jelzi, hogy ezek felhasználódnak az agglomerációban, valamint a fő szemcseméretek esetén jelentkező marginális növekedés is annak bizonyítéka, hogy a nagyméretű fehér részecskék összeolvadnak a sokkal finomabb színezőporral.

Ez azt eredményezi egy színes film esetében, hogy a film a normál szemcseméretű alappor színétől eltérő színárnyalatú lesz.

7. példa

Dörzsálló bevonat

Adalékanyagként kalcinált FQ0060 bauxitot (0,05 mm mesh) (forgalmazó: C. E. Ramsden) használtunk, amely legfeljebb 12% szilícium-dioxidot tartalmaz, szemcséinek mérete 99%-ban 30 mikrométernél kisebbek, fő szemcsemérete pedig 5,8 mikrométer.

Filmképző komponens	Tömeg%
Karboxifunkciós poliészter
(savérték 29)	54,67
UralacP3188	110,93
TGIC	4,86
ACA8 viasz	0,30
Benzoin	0,20
Pigment: Black pearls 1300 búik use	1,70
Töltőanyag (Blanc Fixe)	27,34
Őrlés előtti adalékanyag:
Száraz folyási adalékanyag (silica agent
TS100)	0,50

A filmképző komponens nyersanyagait Buss PLK46 laboratóriumi extruderen extrudáltuk (beállított hőmérséklet 140 °C, beállított csigasebesség 9), majd a szilíciumtartalmú ágens hozzáadása után Kék malomban megőröltük, ezt követően Gueso Ml00 készülékben légsugárőrlésnek vetettük alá (betáplált levegőnyomás 1 bar, mikronizáló nyomás 9 bar, betáplálási sebesség 70), s így 99%-ban 20 mikrométer alatti szemcseméretet kaptunk, 4,5 mikrométeres főmérettel.

A porhoz 25 tömeg% mennyiségben bauxitot adtunk, majd a hidraulikus préselési módszer szerint jártunk el. A termék szabadon folyó és fluidizálható por volt, amelynek szemcsemérete körülbelül 90%-ban 120 mikrométer alatti, 10%-a 10 mikrométernél kisebb és főmérete 30—35 mikrométer.

Az agglomerált por és a filmképző komponens mindegyikét standard elektrosztatikus porlasztási módszerrel (rákapcsolt feszültség 70 kV) hordtuk fel egy Taber lemezre, amely hidegen hengerelt acél lemez, 10x10 cm méretű, közepén 60 mm lyukkal és 0,04” (lmm) vastagságú. 15 perces, 200 °C hőmérsékleten végzett égetés után a lemezek dörzsállóságát az ASTM D4060-84 szabványban ismertetett (Abrasion Resistance of Organic Coatings by the Taber Adrader) standard tesztmódszer segítségével állapítottuk meg. A teszt során a következő körülményeket használtuk:

Szobahőmérséklet 20 °C

Bevonatvastagság körülbelül 60 mikrométer

Calibrase CS-10 dörzskerekek

1000 g alkalmazott terhelés

1000 koptatást ciklus

A filmformáló porral bevont lemez (standard lemez) és az agglomerátummal bevont lemez (teszt lemez) tömegvesztesége az alábbi volt:

A standard lemez tömegvesztesége = 0,050 g

A teszt lemez tömegvesztesége = 0,021 g

Ez azt mutatja, hogy az agglomerátummal bevont teszt lemez a csiszolással szemben lényegesen ellenállóbb, mint a standard lemez.

8. példa

Csúszásmentes bevonat

Olyan homokot, amelynek szemcsemérete 99%-ban 180 mikrométernél kisebb és főmérete 120 mikrométer, kemencében szárítottunk, a száraz homokot Kék malommal megőröltük, 150 mikrométeres hálón átszitáltuk, majd 106 mikrométeres hálón ismételten átszitáltuk. Az így kapott szemcséket 1:1 tömegarányban hozzáadtuk a 7. példa szerinti elporított filmképző komponenshez.

A komponenseket a hidraulikus préselési módszerrel agglomeráltuk, azonban a megadott 106 mikrométeres szita helyett 150 mikrométereset alkalmaztunk. A termék szabadon folyó és fluidizálható por volt, amelynek szemcsemérete 99%-ban 189 mikrométer alatti, 10%-ban 10 mikrométer alatti volt, 75 mikrométeres főmérettel.

Az agglomerált termék és kötőanyag mindegyikét standard elektrosztatikus porlasztási módszerrel (rákapcsolt feszültség 70 kV) vittük fel grádiens lemezekre,

HU 215 026 Β amelyek hidegen hengerelt acélból készültek, és méretük 565 mm^x100 mm^xl mm volt. Az égetést 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten végeztük.

A csúszásmentes tulajdonságokat a Ministry of Defence-nek a csúszásmentes fedélzeti bevonatok számára alkalmazott DEF STAN 80/73-1 standard tesztjével mértük. A vizsgálatokat egy, a filmképző komponenssel egymagában bevont grádiens lemezzel (standard lemez) és egy, az agglomerált mintával bevont lemezzel végeztük. Ezt követően összehasonlíthattuk a standard lemez és a „csúszásmentes” lemez adatait, megállapítva a nyugalmi súrlódási koefficiensek és a csúszó súrlódási koefficiensek közötti különbségeket.

Ezekben a tesztekben 5,7 kg alkalmazott terhelést használtunk. A nyugalmi súrlódási koefficiensre és a csúszó súrlódási koefficiensre azonos értékeket kaptunk, s ezek a következők voltak:

Standard lemez = 0,48 „Csúszásmentes” lemez = 0,96

Világosan látszik, hogy a „csúszásmentes” lemez nagyobb ellenállást nyújt a csúszással szemben, mint a standard lemez.

Szegregációs tesztet végeztünk az elektrosztatikus szeparációs módszerrel. Az „agglomerált” lemez és a „szárazon kevert” lemez mindegyikét vizuálisan vizsgáltuk. Az „agglomerált” lemezen lévő homokot teljesen bekapszulázta a porbevonó, és a homok teljesen hozzátapadt a felülethez, míg a „szárazon kevert” lemezen a homok a lemez mindkét végén felhalmozódott és kefével el lehetett távolítani a felületről. Ez azt mutatja, hogy a „szárazon kevert” lemezen kiválás történt.

9. példa

Syenex extender hozzáadása (A Syenex egy védjegy)

A kísérleti tapasztalat azt mutatta, hogy az extruder kopásának sebessége körülbelül duplájára nő az olyan kemény anyagokat mint a Syenex extendert tartalmazó készítmények extrudálásánál, mint ami a hasonló szemcseméretű CaCO₃ és BaSO₄ extendereknél megszokott. Ezek alkalmazását az agglomerációs eljárásban (azaz az extruder kopásának elkerülését) a következőképpen teszteltük:

A vizsgálat során alkalmazott Syenexeket az Elkem Nefelin szállította, s jellemzőik a következők:

Syenes 10-99%<8 mikrométer, főméret 2,7 mikrométer

Syenex 20-99%<20 mikrométer, főméret 5 mikrométer

Syenex 30-99%<30 mikrométer, főméret 7,5 mikrométer

Syenex 40-99%<44 mikrométer, főméret 10 mikrométer.

A Syenexet 5 tömeg% mennyiségben hozzáadtuk a

7. példa szerinti, elporított filmképző komponenshez, és a hidraulikus préselési módszerrel agglomeráltuk. A termék szabadon folyó és fluidizálható por volt, amelynek szemcsemérete 90%-ban 120 mikrométer alatti, 10%ban 10 mikrométer alatti volt, miközben 30-35 mikrométer értékű főmérettel rendelkezett.

Az agglomerátumot a standard elektrosztatikus porlasztási módszerrel (rákapcsolt feszültség 70 kV) vittük fel egyrészt a normál alkalmazáshoz Bonderite B711 Alumínium lemezekre, másrészt a szegregációs teszthez hidegen hengerelt acélból készült, 565 mm^x100 mmxl mm méretű, grádiens lemezekre. Valamennyi lemezt 15 percen keresztül égettük 200 °C hőmérsékleten. A fényességszinteket 20 °C-nál és 60°nál egy Labor Reflektometer alkalmazásával mértük. Egy, a standard porral (a kötőanyag komponens önmagában) bevont lemez és az agglomerált porral bevont lemez összehasonlítása azt mutatta, hogy a Syenex csökkentette a fényességszinteket, habár nem túl nagy mértékben; a durvább fokozatú Syenex jobban csökkentette a fényességszintet. Összhasonlítást végeztünk az azonos fokozatú és azonos mennyiségű Syenexet tartalmazó „extrudált” és „agglomerált” lemezek fényességszintjei között is. Az agglomerált lemezek valamivel nagyobb fényességszint-csökkenést eredményeztek.

Ugyancsak vizsgáltuk az agglomerációnak a szegregációra gyakorolt hatását. Az „agglomerált” lemezen öt különböző helyen mértük a fényességszintet egy Labor Reflektometer alkalmazásával, és az értékeket 20°-nál és 60°-nál rögzítettük. Az említett öt hely a következő volt: a tesztlemez középpontjában a középponttól mindkét irányban 3” távolságra és a középponttól mindkét irányban 6” távolságra. Ugyanezt az eljárást megismételtük egy szárazon kevert lemezzel is. Az eredmények azt mutatták, hogy az agglomerált lemez esetén meglehetősen állandó a leolvasás a lemez hossza mentén, míg a szárazon kevert lemez jelentősen eltérő leolvasást adott a lemez hossza mentén, ami arra utal, hogy a szárazon kevert lemezen elkülönülés történt.

10. példa

Textúráit felületek a filmekben, hőre lágyuló texturálószerek hozzáadásával Adalékanyagként az Eggar Chemicals által por formájában szállított, celluló-acetát-butirát 551-0,2 (CAB) texturálószert alkalmaztunk, amelynek szemcseméret-eloszlása 100%-ban 188 mikrométer alatti, 5%-ban 10 mikrométer alatti, és főmérete 96 mikrométer.

A filmképző komponens a 7. példa szerinti kötő komponens összetételével rendelkezett, de az előállítását a következők szerint végeztük: Buss PLK46 extruderen extrudáltuk, percenkénti 80 fordulatos csigasebességgel és 140 °C-os beállított hőmérséklettel, Kék malommal mikronizáltuk, 106 mikrométeres acélhálón kézi szitálással átszitáltuk, majd légsugárőrlésnek vetettük alá egy Guesso Ml00 berendezés alkalmazásával, a következő beállítások mellett betáplált levegőnyomás 1 bar, mikronizáló levegőnyomás 9 bar, betáplálási sebesség 70. Az így kapott termék szemcsemérete 99%ban 25 mikrométer alatti és főmérete 4,5 mikrométer volt.

Ezt a port a fentiekben ismertetett hidraulikus préselési eljárás alkalmazásával 0,2% CAB-bal agglomeráltuk. így olyan, szabadon folyó és fluidizálható port kaptunk, amelynek szemcsemérete 99%-ban 120 mikrométer alatti, és főmérete 30-35 mikrométer volt, miközben 10%28

HU 215 026 Β nál nem több volt 10 mikrométer alatti. Ez az anyag alkalmas volt a standard elektrosztatikus felviteli módszerek számára, 70 kV rákapcsolt feszültség mellett.

Az 50 mikrométer száraz filmvastagságú keményített filmeket úgy állítottuk elő, hogy a porlasztást 15x10 cmxl mm méretű, kromátelőkezelt alumínium lemezeken [Bonderite 711 (Ardrox Pyrene)] végeztük, majd az égetést 200 °C hőmérsékleten 15 perces teljes kemenceidővel hajtottuk végre (hagyományos dobozkemencében).

A vizuális vizsgálatok azt jelezték, hogy az agglomerált termék textúráit hatást hoz létre, bár ez nem olyan határozott, mint az azonos összetételű, hagyományosan előállított anyag esetében. Ugyanakkor a CAB esetében nem valószínű, hogy az alkalmazásnál kiváljon az agglomerátumból, ahogyan az megtörténik a hagyományosan előállított termékekből.

11. példa

Dörzselektromos feltöltési adalékanyagok hozzáadása

Első komponens: poliészter, fényes porbevonót állítottunk elő a következő készítmény alkalmazásával:

Tömeg%

Poliészter polimer 68,1

TGIC 4,6

Titán-dioxid 24,9

Egyéb pigmentek 0,6

Folyás-elősegítő ágens 1,3

Benzoin 0,3

Viasz 0,2

Hagyományos méretű port állítottunk elő.

Második komponens: légsugármalomban őrölt dörzselektromos feltöltési adalékanyag (77%<1 mikrométer, 99%<4 mikrométer). Ezt a komponenst a teljes keverék tömegére vonatkoztatva 1 tömeg% mennyiségben adtuk az első komponenshez. A dörzselektromos feltöltési adalékanyagnak a porszemcsékre történő agglomerációját a 4(b). példában ismertetett Henschel berendezéssel valósítottuk meg. Az agglomeráció során alkalmazott körülmények a következők voltak: hőmérséklet 65 °C, keverősebesség 2111 fordulat percenként, az 1% dörzselektromos feltöltési segédanyagot tartalmazó por 2,4 kg-ját adtuk a keverőbe. A Henschel-féle készüléket ezután 15 percen keresztül működtettük az előbb megadott sebességgel, majd a port gyorsan eltávolítottuk az edényből és lehűtöttük. Ez a minta így már megfelelt a dörzselektromos berendezésen való tesztelésre.

További referenciamintákat is készítettünk annak vizsgálatára, hogy az ilyen típusú agglomerátumok hogyan viselkednek a dörzsöléssel való feltölthetőségük szempontjából, összehasonlítva azokkal az azonos készítményekkel, amelyeket nem vetettünk alá hasonló mechanikai kezelésnek. Ezek a referenciaminták a következők voltak:

1. Az őrlés utáni állapotban 99% poliészterhez 1% dörzselektromos feltöltési adalékanyagot adtunk, majd egy műanyag edényben egyszerű, erőteljes rázással összekevertük őket (így az adalékanyag szabad komponensként volt jelen).

2. A minta elkészítése előtt 99% poliészter gyantában (200 °C hőmérsékleten, 30 percig, nitrogénatmoszféra alatt) előkevertünk 1% dörzselektromos feltöltési adalékanyagot.

3. 99% poliészterhez 1 % olyan dörzselektromos feltöltési adalékanyagot adtunk, amelyet az extrudálásí lépés előtt hozzáadtunk a készítményhez, s így az anyag az eljárás egyetlen lépésében se olvadt meg, eltérően az előkevert anyagtól (az extrudálás jellegzetesen 120 °C hőmérsékleten történik).

4. Kontroll minta, 100% poliészter por.

A dörzselektromos feltöltési jellemzőket úgy vizsgáltuk, hogy valamennyi mintát átengedve egy Nordsen ICAB pisztolyon, mértük a tömeghez viszonyított töltést. A pormintát egy fluidizált ágyból adagoltuk a pisztoly bemenetéhez egy hosszú PVC csövön keresztül, körülbelül 100 g/perc sebességgel. Az ágyban és a pisztolyhoz való továbbításban a levegő nyomását 2 bar értékre állítottuk be. Ahogy a por áthaladt a pisztolyon, egy standard ciklon alkalmazásával elválasztottuk a levegőtől. A ciklon egyben arra is szolgált, hogy a port elektromosan teljesen kisüsse. A vizsgálat során a ciklon elektromos feltöltöttségének növekedését mértük, s ezt használtuk fel a por pisztolyon történő keresztülhaladásakor történt dörzselektromos feltöltődésének meghatározására. Miután a levegőtől elkülönített port összegyűjtöttük, az adott idő alatt összegyűlt anyag tömegét mértük, majd az egyedi mintára töltés/tömeg arányt számoltuk. A mintát visszajuttattuk a fluidizált ágyba, és újabb vizsgálatot végeztük. Valamennyi port annyiszor teszteltük, amíg a számított töltés/tömeg arányok a kísérleti hibahatáron belül (körülbelül 5%) megfelelőképpen stabilizálódtak.

A dörzselektromos berendezéssel nyert, többféle pormintából származó töltés/tömeg adatokat összefoglalóan a 10. ábrán tüntettük fel. Látható, hogy a tiszta poliészter por töltése szignifikánsan kisebb, mint bármely más mintáé, míg az adalékanyag önmagában megnöveli a poliészter alkalmasságát a dörzselektromos feltöltésre, függetlenül attól, hogy milyen úton adtuk hozzá a porhoz. Ezenkívül, a mérések számának növekedésével az (1) referenciaminta töltésében bekövetkező meglehetősen drámai csökkenésből arra lehet következtetni, hogy a reciklizáció alatt adalékanyag-veszteségnek kell bekövetkeznie, annak ellenére, hogy a visszanyerésre igen hatékony eljárást alkalmazunk. Az előkevert és az extrudált minták esetén fokozott dörzselektromos aktivitást találtunk, de csak olyan mértékben, ami normális körülmények között nem volna elegendő a pornak egy fémes felülethez történő kielégítő adhéziója számára. Ez az eredmény alátámasztani látszik azt a hipotézis, amely szerint a töltésátvitel felületi jelenség. Ezeknek a mintáknak a töltése kisebb, mint a szabad adalékanyagporé, mivel ezekben az esetekben az adalékanyag nagy része a szemcsék belsejében van visszatartva.

Az előállított minták bármelyikének dörzselektromos jellemzői között a legjelentősebb javulást az agglomerált porban találtuk. Ez a por két fontos jellemzővel rendelkezett: először, meglehetősen jelentős növekedést

HU 215 026 Β mutatott a dörzselektromos feltöltődési hajlamában (durván azonos volt az (1) referenciaminta kezdeti értékével), jelezve azt, hogy az adalékanyag hatásosan működött, másodszor, a töltés nagysága nem látszott csökkenni a mérésszám növekedtével, mint történt az az (1) minta esetében. Ez a második pont igen nagyjelentőségű, mivel ez azt mutatja, hogy a kis adalékanyag-részecskék fizikailag kötötté váltak a poliészter porhoz, és ennek eredményeként a reciklizálás alatt az ágens vesztesége csak nagyjából ugyanolyan sebességű volt, mint magának a pornak a veszteségéé.

12. példa

Felületi szegregáció (rétegződés)

Első komponens: Egy standard, magasfényű, fehér poliészter szemcseméretét óvatosan csökkentettük oly módon, hogy egy 53 mikrométeres szitán addig szitáltuk, amíg 90 térfogat%-a 53 mikrométernél kisebb lett.

Második komponens: Egy olyan glicidilfunkciós akril polimert, amelynek ekvivalens tömege 570, viszkozitása 140 Poise (200 °C, ICI kónusz és lemez), számátlag molekulatömege 9900 és súlyátlag molekulatömege 24 000, 3-5 milliméteres morzsákká granuláltunk, majd a készítmény alább megadott egyéb összetevőivel előkevertük, ezt követően pedig egy Buss Kokneader alkalmazásával extrudáltuk, 75-85 °C beállított tartályhőmérséklet mellett.

Akril polimer	Tömeg% 47,5
Dedekánsav	11,1
Folyássegítő	1,0
Töltőanyag (Blanc Fixe)	39,0
Ibolyaszín pigment	1,0
Benzion	0,4
Az extrudátumot lehűtöttük és	aprítottuk, majd

térfogat%-ban 53 mikrométernél kisebb szemcsékké szitáltuk.

A poliészter és akril port 80:20 tömegarányban kombináltuk és egy kis Moulinex keverővei előkevertük (I. termék). A készítményt pelletekké agglomeráltuk egy Moore prés segítségével 100 °C hőmérsékleten, 30 másodperc alatt (a hidraulikus préselési eljárást lásd a fentebbi ismertetésnél). A pelletet (II. termék) morzsákká törtük, őröltük és 16 mikrométeres hálón átszitálva a III. terméket nyertük.

Összehasonlítási célokra a fentebb megadott összetételű, poliészter és akril porok keverékét ismételt extrudálással kombináltuk, egy Buss Ko-kneader alkalmazásával, 90 °C hőmérsékleten. Az extrudátumból a fentiek szerint port állítottunk elő (IV. tennék).

Az alkalmazásnál a szegregációval szembeni ellenállást a fentiekben leírt standard teszt alkalmazásával vizsgáltuk, amelynek során a port egy rögzített pisztolyból egy horizontálisan elhelyezett lemezre porlasztottuk. A lemezeket 180 °C hőmérsékleten 10 percen keresztül égettük. Színméréseket végeztünk a lemez középpontjánál és attól (horizontális irányban) 20 centiméter távolságban. Mivel az akril por ibolyaszínű és a poliészter fehér, a színmérés jelzést ad a lemezen lévő készítményről, és a lemezen tapasztalható színeltérések felhasználhatók a szegregáció mérésére.

AIII. agglomerált porral ellentétben, a poliészter és akril por keveréke (I. termék) markáns hajlamot mutat a felvitel alatti szegregációra, amelynek során a poliészter elsősorban a lemez közepén rakódik le és az akril a középponttól távolabb hajlamos a lerakódásra.

Színeltérés

ΔΕ

I. termék 35,2

III. termék 0,6

Ez egyértelműen alátámasztja azt, hogy a két komponens agglomerációja meggátolja az alkalmazás ideje alatti szegregációt.

A felületi szétválás (rétegződés) mértékét egy Cielab Colour Computer alkalmazásával (10°-os megfigyelés, D65 világítótest) végzett színméréssel teszteltük. A fenti egyedi komponenseket, valamint a III. és

IV. port felvittük egy lemezre, majd a színmérés előtt a lemezt 180 °C hőmérsékleten 10 percen keresztül hevítettük. A II. termék esetén a (hőkezelésnek alá nem vetett) laposra préselt pelletet használtuk; ez reprezentálja a legjobb közelítést a fehér és ibolyaszínű egyedi komponensek keverése által létrehozott színhez.

	L	a	b
Fehér poliészter	94,8	-1,1	1,52
Ibolyaszínű akril	28,5	13,6	-21,2
II. tennék	67,4	13,3	-25,6
III. tennék	54,6	23,9	-25,3
IV. termék	65,1	16,0	-28,4

AIII. sokkal mélyebb árnyalatot ad, mint a IV., és a IV. mélyebb árnyalatot ad, mint a III.

A III. termék színének a II. termékével történő összehasonlítása jelzi, hogy az akril komponens a filmképződés ideje alatt hajlamos volt a felületre történő vándorlásra. A III. terméknek a IV. termékkel végzett összehasonlítása azt mutatta, hogy a vándorlás sokkal kifejezettebb volt ott, ahol a terméket agglomerációs úton állítottuk elő, ellentétben a poliészter és akril komponensek együttes extrudálásával.

A példa megerősíti azt a nézetünket, hogy a felületi szegregációt elősegíti az, ha a filmképződés kezdete előtt az elkülönülő komponensek jelentős méretű, diszkrét doménekként vannak jelen; ezzel szemen a felületi szétválás súlyosan gátolt, ha a komponenseket nagyon alaposan (belsőleg) keverjük össze.

A fenti példákban a Buss extruder beállított sebességére megadott számértékek a következő aktuális csigasebességeket jelentik:

7- es beállítás - 75 fordulat/perc

8- as beállítás - 85 fordulat/perc

9- es beállítás -93 fordulat/perc

A Gueso M100 légsugármalom adagolója egy ACCU-RATGE 310 Model berendezés volt (March Systems Limited).

A fenti példák összegzését a következő táblázatban adjuk meg.

HU 215 026 Β

Táblázat

Példa	1. filmképző komponens mérete	Adalék	Adalék tömegrész	Adalék mérete	Eredmény	Agglomerátum típusa
1	d	katalizátor	0,2-2%	gyorsabb gélesedés	III
2	d	PTFE típus	20%	99% 90 pm főm. 30 pm, f	kis súrlódás	IIIA
3	d	rugalmas szilárdító	15%	b	fokozott ütésállóság	IIIA
44a	d	színezetlen akril	10%; 15%	d	fényességcsökkenés	III
4b	c	5%	I
5	b	eltérő színű poliészter	50%	b	foltos felület	II
66a	c	eltérő színű poliészter	kívánt	d	színámyalás színkorrekció	I
6b		5%
7	d	bauxit	25%	d	kopásállóság	III
8	d	homok	50%	10% 50 pm	csúszásmentes bevonat	IIIA
9	d	extender Syenex 10, 20 Syenex 30,40	5%	d	kö Itségcsökkentés csökkentett extruder kopás	III
10	d	CAB	0,2%	nagy, fő 96 pm	textúráit	IIIA
11	c	dörzseltávolító	1%	d	dörzseltávolító hatás visszatartott recikl.	I
12	b	akril	20%	b	rétegeződés	II

b = 90tí% 50 gm, 10 tl% 20 gm, fő 15—35 gm (fluidizálható) c = 10 tl% 50 gm, 90 tf% 70 gm, 70 tf% 50 gm, fő 35-60 gm, (fluidizálható) d = 90 tf% 20 gm, fő 1,5-12 gm, (nem fluidizálható) (0 = fluidizálható (nf) = nem fluidizálható

Claims (42)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Porbevonó készítmény, amelyben az egyedi szemcsekomponensek por alakban vannak, ismert tömegarányban azzal jellemezve, hogy az egyedi szemcse komponensrészecskék kompozit részecskékké összeolvadt vagy fizikailag egymáshoz kötött agglomerátumok 40 keveréke, mely keverék egy primer filmképző komponenst és egy vagy több további ismert komponenst tartalmaz, amelyek filmképző és nem filmképző komponensek közül kerültek kiválasztásra, és amely készítmény szubsztráton való alkalmazásakor a fellépő me- 45 chanikai és/vagy elektrosztatikus erőkkel szemben a kompozit részecskék vagy agglomerátumok ellenállóak, azzal a megkötéssel, hogy

   - ha az agglomerátum tartalmaz egy fémes vagy fényező komponenst és egy fluidizálható kompo- 50 nenst, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző komponenst vagy két vagy több ilyen komponenst, és

   - ha az agglomerátum tartalmaz két vagy több élté- 55 rően színezett, kompatíbilis filmképző komponenst és adott esetben egy színezetlen, kompatíbilis filmképző komponenst, és ezen filmképző komponensek mindegyikében a részecskék mérete olyan kicsiny, hogy ha a porbevonatokat fel- 60 visszük egy anyagra és a folyamatos bevonat ki35 alakítása céljából hevítjük, a keményített porbevonatban a különbözőképpen színezett és bármely színezetlen részecskékből származó színben az eltérések az emberi szem számára nem észlelhetők, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző komponenst vagy két vagy több ilyen komponenst is.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény magában foglal egy, a primer filmképző komponenssel inkompatíbilis filmképző komponenst és/vagy egy vagy több nem filmképző komponenst.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a különféle komponensek az alábbiakat foglalják magukban:

   A) egy primer, színezett vagy nemszínezett filmképző komponens és

   B) (i) egy olyan, színezett vagy nemszínezett filmképző komponens, amely inkompatíbilis az (A) primer filmképző komponenssel, vagy egy nem filmképző komponenssel, vagy (ii) egy nem filmképző funkcionális adalékanyag vagy kettő vagy több az (i) vagy (ii) pontban megadott komponensek bármelyike közül és/vagy

   HU 215 026 Β (iii) egy színezett (A) primer filmképző komponenst és egy további, eltérően színezett, kompatíbilis filmképző komponens esetében ennek a két komponensnek a szemcseméretei olyanok, hogy ha a készítményt egy anyagra felvisszük és hevítve folyamatos bevonattá alakítjuk, akkor a keményített készítményben az eltérő színű szemcsékből származó színeltérések az emberi szem számára megkülönböztethetők, vagy (iv) egy (A) primer filmképző komponens, mely színezett, és fluidizálható, és egy vagy több, további, eltérően színezett komponens - így színező pigmentek és az (A) primer filmképző komponensekkel kompatíbilis filmképző komponensek valamelyike közül egy vagy több, továbbá az (iv) komponens színe, mennyisége és kis szemcsemérete olyan, hogy a készítményt egy anyagra felvíve és hevítve folyamatos bevonattá alakítva a keményített készítményben az eltérő színű szemcsékből származó színeltérések az emberi szem által megkülönböztethetetlenek.
4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a primer filmképző komponens színezett és fluidizálható, és az agglomerátum magában foglal egy vagy több, a színező pigmentek és a primer filmképző ágenssel kompatíbilis filmképző komponensek közül választott, eltérően színezett komponenst, melyek színei, mennyiségei és kis szemcseméretei olyanok, hogy a készítményt egy anyagra felvíve és hevítve folyamatos bevonattá alakítva a keményített készítményben az eltérő színű szemcsékből származó színeltérések az emberi szem által megkülönböztethetetlenek.
5. 5. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a primer filmképző komponens színezett, és az agglomerátum magában foglal egy eltérően színezett, kompatíbilis filmképző komponenst, és ezek a komponensek olyan szemcseméretűek, hogy a készítményt egy anyagra felvíve és hevítve folyamatos bevonattá alakítva, a keményített készítményben az eltérő színű szemcsékből származó színeltérések az emberi szem számára megkülönböztethetők.
6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény magában foglal két vagy több színezett, kompatíbilis filmképző komponenst, mely komponenseknek a szemcsemérete kellőképpen kicsi ahhoz, hogy a készítményt egy anyagra felvíve és hevítve folyamatos bevonattá alakítva a keményített készítményben az eltérő színű szemcsékből származó színeltérések az emberi szem által megkülönböztethetetlenek.
7. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény magában foglal egy vagy több olyan, szemcsés komponenst, amely vagy amelyek a texturálószerek, fémes vagy csillám pigmentek, színező pigmentek és töltőanyagok/extenderek közül kerülnek kiválasztásra.
8. 8. Porbevonó készítmény, amelyben az egyedi szemcsekomponensek por alakban vannak, ismert tömegarányban, azzal jellemezve, hogy az egyedi szemcsekomponens részecskék kompozit részecskékké összeolvadt vagy fizikailag egymáshoz kötött agglomerátumok keveréke, mely készítmény szubsztráton való alkalmazásakor a fellépő mechanikai és/vagy elektrosztatikus erőkkel szemben a kompozit részecskék vagy agglomerátumok ellenállóak, és az önálló szemcsés komponensek - melyek ismert arányban vannak jelen az alábbiakat foglalják magukban:

   A) egy primer, színezett vagy nemszínezett filmképző komponens, és

   B) (a) egy olyan, színezett vagy nemszínezett filmképző komponens, amely inkompatíbilis az (A) primer filmképző komponenssel vagy egy nem filmképző polimer komponens, vagy (b) egy nem filmképző, a hatásban résztvevő adalékanyag a következők közül: rideg adalékanyagok, extrudert eltömítő vagy károsító adalékanyagok, hőre érzékeny adalékanyagok, dörzselektromos- és koronafeltöltési adalékanyagok, valamint vízoldékony adalékanyagok, vagy (c) egy nem filmképző adalékanyag a következők közül: texturálószerek, fémes vagy csillám pigmentek, hagyományos fényességcsökkentő ágensek és töltőanyagok/extruderek, vagy az (a), (b) és (c) pontban meghatározott komponensek bármelyike közül kettő vagy több, azzal a feltétellel, hogy ha az agglomerátum tartalmaz egy fémes vagy egy fényező komponenst és egy fluidizálható filmképző komponenst, akkor ugyancsak tartalmaz egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy (b) nem filmképző komponenst vagy két vagy több ilyen komponenst, és/vagy (d) egy színezett (A) primer filmképző komponens és egy további, eltérően színezett, kompatíbilis filmképző komponens esetében ennek a két komponensnek a szemcseméretei olyanok, hogy a készítményt egy anyagra felvive és hevítve folyamatos bevonattá alakítva a keményített készítményben az eltérő színű szemcsékből származó színeltérések az emberi szem számára megkülönböztethetők, vagy (e) egy színezett és fluidizálható (A) primer filmképző komponens és egy vagy több további, eltérően színezett komponens - így színező pigmentek, és az (A) primer filmképző komponensekkel kompatíbilis filmképző komponens vagy további (e) komponensek színe, mennyisége és kis szemcsemérete olyan, hogy a készítményt egy anyagra felvive és hevítve folyamatos bevonattá alakítva a keményített készítményben az eltérő színű szemcsékből származó színeltérések az emberi szem által megkülönböztethetetlenek, vagy (í) egy színezett és nem fluidizálható (A) primer filmképző komponens és egy vagy több, a primer filmképző komponenssel kompatíbilis, eltérően színezett filmképző komponens és adott esetben egy nemszínezett, kompatíbilis filmképző komponens esetében az ilyen, (A) és B(f)

   HU 215 026 Β filmképző komponensek mindegyikében a szemcsék mérete olyan kicsi, hogy a készítményt egy anyagra felvive és hevítve folyamatos bevonattá alakítva a keményített készítményben az eltérő színű szemcsékből származó színeltérések az emberi szem által megkülönböztethetetlenek, azzal a feltétellel, hogy ebben az esetben a készítmény ugyancsak tartalmaz egy, az (a), (b) vagy (c) pontban meghatározott komponenst vagy az olyan komponensek bármelyike közül kettőt vagy többet.
9. 9. A 2-8. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény magában foglal egy vagy több olyan, szemcsés, nem fílmformáló, funkcionális komponenst, amelyet vagy amelyeket a következők közül választunk ki: szilárdítószerek, súrlódáscsökkentő adalékanyagok, erősítőszerek, mikrokapszulák, cink, homok, fémkarbidok, bauxit és egyéb csiszolóanyagok, katalizátorok, biológiai anyagok, duzzadó pigmentek, termokróm pigmentek és egyéb hőérzékeny anyagok, dörzselektromos-feltöltési adalékanyagok és koronafeltöltési adalékanyagok, valamint vízoldékony anyag.
10. 10. Porbevonó készítmény, amelyben az egyedi szemcsekomponensek por alakban vannak, ismert tömegarányban, azzal jellemezve, hogy az egyedi szemcse komponensrészecskék kompozit részecskékké összeolvadt vagy fizikailag egymáshoz kötött agglomerátumok keveréke, mely készítmény szubsztráton való alkalmazásakor a fellépő mechanikai és/vagy elektrosztatikus erőkkel szemben a kompozit részecskék vagy agglomerátumok ellenállóak, és az önálló szemcsés komponensek - melyek ismert arányban vannak jelen az alábbiakat foglalják magukban:

    A. egy primer, színezett vagy nemszínezett filmképző komponens, és

    B. (i) egy színezett vagy nem színezett filmképző komponens, mely összetételben és/vagy részecskeméretben (A) primer filmképző komponenstől eltér, vagy (ii) nem filmképző adalékanyagot, melyet a következők közül választunk ki: szilárdítószerek, súrlódáscsökkentő adalékanyagok, erősítőszerek, mikrokapszulák, homok, fémkarbidok, bauxit és egyéb csiszolóanyagok, katalizátorok, biológiai anyagok, duzzadó pigmentek, termokróm pigmentek és egyéb hőérzékeny anyagok, dörzselektromos-feltöltési adalékanyagok és koronafeltöltési adalékanyagok, valamint vízoldékony anyag, vagy (iii) pigmentek, texturálószerek, ismert fényességcsökkentő szerek és töltő/nyújtó anyagok közül egy vagy több, vagy két vagy több bármely, az (i), (ii) vagy (iii) alatt leírt komponens, azzal a feltétellel, hogy ha az aggregátum két vagy több kompatíbilis filmképző komponenst tartalmaz és ezek mindegyikében a részecskeméret olyan kicsi, hogy a port egy anyagra felvive, és melegítve folyamatos bevonatot képezve a színkülönbségek a keményített porbevonóban, amelyek a különbözően színezett és nem színezett részecskékből erednek, az emberi szem számára megkülönböztethetetlenek; és tartalmaz mint előírt komponenst egy (i) filmképző komponenst, mely kompatibilitásában az (A) primer filmképző komponenstől vagy a nem filmképző (i) vagy (ii) komponenstől különbözik, vagy két vagy több ilyen komponenst tartalmaz.
11. 11. A 10. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az (A) és B (i) filmképző komponens pigment jelenléte vagy hiánya, vagy pigment mennyiség és/vagy szín és adott esetben részecskeméret tekintetében is egymástól különbözik.
12. 12. Az 1-11. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény magában foglal egy második filmformáló komponenst vagy egy nem filmképző komponenst, és ennek a komponensnek és a primer filmképző komponensnek az azonossága, mennyisége és szemcsemérete olyan, hogy a porbevonót egy anyagra felvive és hevítve a komponensek inkompatíbilis volta mattírozó hatást ad a folyamatos bevonatnak.
13. 13. A 2-12. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény magában foglal egy, a primer filmképző komponenssel inkompatíbilis, második filmképző komponenst, és ennek a komponensnek a primer filmképző komponenshez képest az azonossága, mennyisége és szemcsemérete olyan, hogy a porbevonót egy anyagra felvive és hevítve a kapott folyamatos bevonatban két komponens szétválik és többrétegű rendszert képez.
14. 14. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítményben a primer filmképző komponens több mint 10 térfogat%-a legalább 50 mikrométer méretű.
15. 15. Az 1-14. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a primer és/vagy a másik filmképző komponens legalább 90 térfogataiban kisebb, mint 50 mikrométeres szemcsemérettel rendelkezik.
16. 16. A 15. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a primer és/vagy a másik filmképző komponens legalább 90 térfogat%-ban kisebb, mint 50 mikrométeres szemcsemérettel rendelkezik, több mint 10 térfogat%-ban legalább 20 mikrométeres szemcsemérettel rendelkezik, és a fő szemcseméret a 15-35 mikrométeres tartományban van.
17. 17. Az 1-16. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a primer és/vagy a másik filmképző komponens legalább 90 térfogat%ban 20 mikrométernél kisebb szemcsemérettel rendelkezik.
18. 18. A 17. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a primer és/vagy a másik filmképző komponens legalább 90 térfogat%-ban nagyobb, mint 10 mikrométer.
19. 19. A 17. vagy 18. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a primer és/vagy a másik filmképző komponens fő szemcsemérete az 1,5-12 mikrométeres tartományban van.

    HU 215 026 Β
20. 20. Az 1-4., 8., 10. és 11. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény a következőket tartalmazza:

    (i) egy primer filmképző komponens, amelynek több mint 10 térfogat%-a legalább 50 mikométer, és fő szemcsemérete a 25-50 mikrométeres tartományban van, és (ii) egy filmképző vagy nem filmképző komponens, amelynek legalább 90 térfogat%-a 20 mikrométernél kisebb, vagy két vagy több ilyen komponens.
21. 21. A 20. igénypont szerinti készítmény, azzaljellemezve, hogy az (i) komponens legfeljebb 70%-a kisebb, mint 50 mikrométer, és a 35-50 mikrométeres tartományban lévő fő szemcsemérettel rendelkezik.
22. 22. A 20. vagy 21. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az (ii) komponens vagy egymástól függetlenül valamennyi (ii) komponens, a 17-19. igénypontok bármelyike szerinti mérettel rendelkezik.
23. 23. Az 1-3., 6., 8., 10. és 11. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy egymástól függetlenül valamennyi komponens a 17-19. igénypontok bármelyike szerinti méretű.
24. 24. A 20-23. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a nem filmképző komponens a következők közül kerül kiválasztásra: színező pigmentek, töltőanyagok/extenderek, nem filmképző polimerek, heterogén katalizátorok, súrlódáscsökkentő adalékanyagok, mikrokapszulák, katalizátorok, biológiai anyag, duzzadó pigmentek, termokróm pigmentek és egyéb hőre érzékeny anyagok, dörzselektromos-feltöltési adalékanyagok, koronafeltöltési adalékanyagok és vízoldékony anyag.
25. 25. Az 1-3., 5-8., 10. és 11. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy egy, a 17-19. igénypontok bármelyike szerinti részecskeméretű filmképző komponenst, és nagyobb méretű komponensként egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy nem filmképző komponenst tartalmaz.
26. 26. A 25. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény magában foglal nagyobb méretű komponensként egy inkompatíbilis filmképző komponenst vagy egy cellulóz-acetát-butirát gyantát, egy fémes vagy csillám pigmentet, szálakat, cinket, mikrokapszulákat, egy súrlódás-csökkentő adalékanyagot, egy nem filmképző polimert, egy nagy szemcseméretű töltőanyagot/extendert vagy egy vízoldékony terméket.
27. 27. Az 1-3., 5., 8., 10. és 11. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy egymástól függetlenül valamennyi komponens aló. igénypont szerinti mérettel rendelkezik.
28. 28. A 27. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a komponensek egyike egy cellulózacetát-butirát gyanta, egy fémes vagy csillám pigment, szálak, cink, mikrokapszulák, egy súrlódáscsökkentő adalékanyag, egy nem filmképző polimer, egy nagy szemcseméretű töltőanyag/extender vagy egy vízoldékony termék.
29. 29. A 13. igénypont szerinti készítmény, azzaljellemezve, hogy a készítmény a következő inkompatíbilis filmképző komponenseket tartalmazza:

    (i) akril, és (ii) poliészter, vagy (i) poli(vinilidén-difluorid) akrillel együtt extrudálva, és (ii) epoxi, poliészter, poliuretán vagy poliészter epoxival együtt extrudálva, vagy (i) poli(vinilidén-difluorid), és (ii) epoxi, és a készítményben egy vagy több (i) vagy (ii) komponens mérete a 16. igénypont szerinti.
30. 30. A 29. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az (ii) komponens az összes filmképző komponens legalább 10 tömeg%-a.
31. 31. A 29. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az (ii) komponens az összes filmképző komponens 25-50 tömeg%-a.
32. 32. A 17-31. igénypontok bármelyike szerinti készítmény azzal jellemezve, hogy a fényességcsökkentő komponensként a készítmény egy, a primer filmképző komponenssel inkompatíbilis filmképző komponenst, vagy egy nem filmképző polimer komponenst tartalmaz.
33. 33. A 32. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a fényességcsökkentő, inkompatíbilis komponens a 17-19. igénypontok bármelyike szerinti mérettel rendelkezik.
34. 34. A 32. vagy a 33. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a fényességcsökkentő, inkompatíbilis komponens az összes filmképző komponens legfeljebb 15 térfogat%-a.
35. 35. Az 1-34. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az agglomerátum fő szemcsemérete a 25-50 mikrométeres tartományban van.
36. 36. Eljárás az 1-35. igénypontok bármelyike szerinti készítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy egy primer filmképző komponenst és egy vagy több más, eltérő, filmképző komponensek vagy nem filmképző komponensek közül választott komponenst összekeverünk, és a komponenseket összeolvasztott vagy egymáshoz fizikailag kötött készítményszemcsékből álló, levegőfluidizálható és egy anyag felületére elektrosztatikus porlasztással felvihető, ezen eljárás során igénybevételeknek ellenálló kompozitrészecskéket tartalmazó készítménnyé agglomeráltuk, és az agglomerálást mechanikus fúzióval, vagy hőlágyítással vagy granulálással végezzük, ahol granulálószerrel biztosítjuk a részecskék közötti adhéziót, vagy folyékony diszpergáló közegbe diszpergáljuk a komponenseket és a diszperziót megszárítjuk.
37. 37. Eljárás az 1-35. igénypontok bármelyike szerinti készítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy egy primer filmképző komponens és egy vagy több más, eltérő, filmképző komponensek vagy nem filmképző komponensek közül választott komponens közül a filmképző komponenst vagy a filmképző komponensek közül legalább egyet és adott esetben vagy kívánt esetben

    HU 215 026 Β egy vagy több nem fílmképző komponenst elaprítunk, a komponenseket összekeverjük, majd összeolvasztással vagy egymáshozkötéssel készítményszemcsékből álló, levegőfluidizálható és egy anyag felületére elektrosztatikus porlasztással felvihető, ezen eljárás során igénybe- 5 vételeknek ellenálló kompozitrészecskéket tartalmazó készítménnyé agglomerálunk, és az agglomerálást mechanikus fúzióval, vagy hőlágyítással vagy granulálással végezzük, ahol granulálószerrel biztosítjuk a részecskék közötti adhéziót, vagy folyékony diszpergáló 10 közegbe diszpergáljuk a komponenseket és a diszperziót megszárítjuk.
38. 38. A 36. vagy 37. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az összekevert részecskéket 15-80 mikrométeres fő szemcseméretű összeolvasztott vagy egymáshoz kötött készítményszemcsékké agglomeráljuk.
39. 39. A 38. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az összekevert részecskéket összeolvasztott vagy egymáshoz kötött, 25-50 mikrométer fő szemcseméretű készítményszemcsékké agglomeráljuk.
40. 40. A 36-39. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverést és az agglomerációt egy oldószeres agglomerációs eljárással hajtjuk végre.
41. 41. A 36-39. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a komponenseket száraz porokként keveijük össze, és a szemcséket a részecskék agglomerációjának fúzióval történő megvalósításához mechanikai erőknek vetjük alá.
42. 42. Eljárás egy anyag porbevonására, azzal jelle15 mezve, hogy egy, az 1-35. igénypontok bármelyike szerinti készítményt felhordunk az anyagra, majd hevítéssel folyamatos bevonatot alakítunk ki.