HU213182B - Thermosetting, powder coating composition - Google Patents

Thermosetting, powder coating composition Download PDF

Info

Publication number
HU213182B
HU213182B HU9300416A HU9300416A HU213182B HU 213182 B HU213182 B HU 213182B HU 9300416 A HU9300416 A HU 9300416A HU 9300416 A HU9300416 A HU 9300416A HU 213182 B HU213182 B HU 213182B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
hydroxyalkylamide
acid
composition
polymer
weight
Prior art date
Application number
HU9300416A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT66442A (en
HU9300416D0 (en
Inventor
Sheppard Aurelia Cuesta
Richard Foster Merritt
Kurt Arthur Wood
Original Assignee
Rohm & Haas
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm & Haas filed Critical Rohm & Haas
Publication of HU9300416D0 publication Critical patent/HU9300416D0/hu
Publication of HUT66442A publication Critical patent/HUT66442A/hu
Publication of HU213182B publication Critical patent/HU213182B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/03—Powdery paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D167/00—Coating compositions based on polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D177/00—Coating compositions based on polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D177/12—Polyester-amides
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S525/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
    • Y10S525/934—Powdered coating composition
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31786—Of polyester [e.g., alkyd, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Thermotherapy And Cooling Therapy Devices (AREA)
  • Resistance Heating (AREA)
  • Confectionery (AREA)

Description

A találmány tárgya javított külső megjelenésű és optikai tulajdonságú hőre keményedő, poralakú bevonó kompozíció; a találmány közelebbről olyan poralakú bevonó kompozíciókra vonatkozik, amelyeknek kedvező optikai tulajdonságaik vannak, így például amelyeknél csökken a narancshéj jelleg, és fokozódik a kép-tisztaság (DÓI).
A találmány szerinti hőre keményedő poralakú bevonó kompozíciókban ismert, karboxilcsoportot tartalmazó polimer, ismert β-hidroxil-alkil-amid-származék, (keményedést elősegítő szerként), és adott esetben egyéb ismert segédanyag van jelen.
A találmány szerinti megoldás új eleme, hogy zsírsav-hidroxi-(l-8 szénatomos)-alkil-amid-származékot tartalmaz, amelynek mennyisége 0,1-15 tömeg% a polimer össztömegére számítva. A kompozícióban polimerként előnyösen poliészter vagy akril-polimer lehet jelen.
Ismeretes, hogy a poralakú bevonó kompozíciók igen előnyösen alkalmazhatók fémtárgyak festésére. Ezek a bevonó kompozíciók igen kedvező hatásúak, minthogy alkalmazásukkal nagymértékben lecsökkenthető, vagy akár teljesen ki is küszöbölhető a folyékony festékeknél általában alkalmazott szerves oldószerek használata. Amikor a poralakú készítményt hővel kezelik, a bevonat igen kis mennyiségű vagy semennyi illó anyagot nem ad le környezetébe. Ez jelentős előny az ismert folyékony festékekhez viszonyítva, amelyekből a hőkezelés során a festékben lévő szerves oldószer a levegőbe párolog.
Az ismert poralakú bevonó kompozíciók tartósságának fokozására a kompozíciókhoz karboxilcsoport tartalmú poliésztert vagy akril-polimert, továbbá dikarbonsav-csoport tartalmú anyagot és β-hidroxi-alkilamid típusú, keményedést elősegítő szert alkalmaznak. Ezek a poralakú bevonó készítmények és rendszerek állítólag igen stabilak, és kedvező fizikai tulajdonságokkal rendelkeznek. Szintén jól ismert az a körülmény, hogy a poralakú bevonó kompozíció keményedési mechanizmusa a poralakú bevonó készítmények igen fontos tulajdonsága. így például a 4 801 680 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás hőre keményedő poralakú bevonó készítményt ismertet, amelyben kétértékű savcsoportot tartalmazó poliészter és egy βhidröxi-alkilamid típusú keményedést elősegítő szer van. A 4 889 890 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban olyan kompozíciót ismertetnek, amelyben karboxilcsoport tartalmú polimer, egy epoxicsoport tartalmú anyag - ahol molekulánként 1-nél több epoxicsoport van jelen - és egy β-hidroxi-alkilamid van. A 4 417 022 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás olyan bevonó készítményt ismertet, amelyről azt állítják, hogy alkalmazható folyékony formában olyan anyagokhoz, amelyekben egy polio-filmképző anyag és egy reakcióképes szerves hígítószer van, amely utóbbi kémiai kötést létesít a filmképző komponenssel. A 01 034 471 számú japán szabadalmi leírás gyorsan száradó akril emulziós bevonatot ismertet, amelyben akrilát-észter alapú polimer, paraffinviasz és kókuszzsír-dietanol-amin típusú, a szárítást elősegítő segédanyag van; a készítmény gépkocsiknál belső bevonatként alkalmazható.
Az ismert poralakú bevonó készítmények nem rendelkeznek minden esetben kedvező optikai tulajdonságokkal, mint például a felületi fényesség, kedvező narancshéj jelleg és kép-tisztaság (DÓI). A találmány szerinti megoldással olyan poralakú bevonó kompozíciót kívánunk előállítani, amely javított optikai tulajdonságokkal rendelkezik, amelynek kedvező a felületi fényessége, narancshéj jellege és jó kép-tisztaságot (DÓI) mutat.
A találmány szerinti hőre keményedő poralakú bevonó kompozíció karboxilcsoportot tartalmazó polimert, egy β-hidroxi-alkil-amid típusú keményedést elősegítő szert, továbbá zsfirsav-hidroxi-alkil-amid-csoportot tartalmazó anyagot foglal magában. A kompozícióban lévő pobmer poliészter vagy akril-polimer-típusú.
A találmány szerinti kompozíció a technika állásához képest javított optikai tulajdonságokat biztosít, ugyanakkor megtartja az ismert készítmények kedvező fizikai tulajdonságait. A találmány szerinti kompozíció keményedést elősegítő mechanizmusa a savcsoport tartalmú poliészter vagy akril polimer, β-hidroxi-alkilamid, továbbá zsírsav-hidroxi-(l-8 szénatomos)-alkilamid-származék együttesén alapszik, ez az elegy nem várt módon kedvező optikai tulajdonságokat mutat.
Egy célszerű összetétel szerint a kompozícióban a zsírsav-hidroxi-alkil-amid-származék koncentrációja 0,1-15 tömeg%, célszerűen 2-10 tömeg% a polimer tömegére számítva; zsírsav-hidroxi-alkil-amid-származékként előnyösen laurinsav-dietanol-amidot, ecetsavdietanol-amidot, kapronsav-dietanol-amidot, sztearinsav-dietanol-amidot alkalmazunk.
Zsírsav-hidroxi-alkil-amid-vegyületként előnyösen laurinsav-dietanol-amidot, ecetsav-dietanol-amidot vagy sztearinsav-dietanol-amidot alkalmazunk.
Polimerként előnyösen karboxilcsoportot tartalmazó poliésztert használunk; e vegyületek alifás polioloknak vagy cikloalifás polioloknak alifás vagy aromás polikarbonsavakkal vagy ezek anhidridjeivel való kondenzációs reakció segítségével állíthatók elő; a poliészter TG-értéke 30 °C és mintegy 85 “C között van. A poliészter savszáma mintegy 20-80, de alkalmazhatunk olyan karboxilcsoportot tartalmazó akril-polimert is, ahol az akril-polimer TG-értéke 35 °C és mintegy 100 °C között van, előnyösen 45 °C és 70 °C között van.
Az előnyösen alkalmazható β-hidroxil-alkil-amidszármazék szerkezetét az (I) általános képlettel jelölhetjük, a képletben
R, jelentése hidrogénatom vagy 1-5 szénatomos alkilcsoport;
R2 jelentése hidrogénatom, 1-5 szénatomos alkilcsoport, vagy (a) általános képletű csoport, ahol Rj jelentése a fentiekben megadottal azonos;
A jelentése egy kémiai kötés, vagy egy, vagy többértékű 2-20 szénatomos telített vagy telítetlen aromás szénhidrogén, amely adott esetben szubsztituenst hordoz, ahol szubsztituensként célszerűen halogénatom, hidroxil- vagy alkilcsoport lehet jelen;
m értéke 1-2;
HU 213 182 Β n értéke Ο—2-ig terjedő egész szám, és m+n értéke legalább 2.
A β-hidroxi-alkil-amidnak a karboxilcsoport-ekvivalenshez viszonyított mólaránya előnyösen mintegy 0,6-1 és 6-1 között van.
A találmány szerinti poralakú bevonó kompozíció előnye, hogy javított optikai tulajdonságokkal rendelkezik, ezek közül említjük meg a felületi csillogást, a kedvező narancshéj jelleget és a kép-tisztaságot (DÓI). A találmány szerinti poralakú bevonó kompozíciók alkalmazhatók általában ipari bevonóanyagként, gépek és berendezések bevonására, célszerűen fémfelületek bevonására, mint például ezek közül említjük meg a dobozokat, szerelvényeket, autórészeket és így tovább. Ezenkívül a poralakú bevonó kompozíciót alkalmazhatjuk filmekhez, fonalakhoz, festékekhez, lakkokhoz, politúrhoz, varratmentes padlóburkolathoz, tömítőanyagokhoz, impregnálószerekhez.
A találmány szerinti megoldással hőre keményedő poralakú bevonó kompozíciót állítunk elő. A találmány egy célszerű megoldása szerint a kompozíció egy polimert, mint például karboxilcsoport tartalmú poliésztert, valamely β-hidroxi-alkid-amid keményedést elősegítő szert és egy zsírsav-hidroxi-alkil-amid-származékot tartalmaz; a készítmény javított optikai tulajdonságokkal és kedvező megjelenéssel rendelkezik. A találmány egy másik megoldása szerint a poralakú bevonó kompozícióban lehet karboxilcsoport tartalmú poliészter, epoxi-csoport tartalmú keményedést elősegítő szer, így például triglicidil-izocianurát (TGIC), vagy TGIC-nek és egy hidroxi-alkil-amid keményedést elősegítő szer elegye, továbbá valamely zsírsav-hidroxi-alkil-amidszármazék. Egy másik megoldás szerint a poralakú bevonó kompozíció tartalmazhat egy sav funkciós akril-származékot, egy epoxi-csoportot tartalmazó keményedést elősegítő szert, mint például triglicidil-izocianurátot (TGIC), vagy pedig a TGIC és egy hidroxi-alkil-amid típusú keményedést elősegítő szer elegyét, továbbá valamely zsírsav-hidroxi-alkil-amid-származékot. Ennek értelmében a találmány szerinti poralakú bevonó kompozíció különféle anyagok elegyéből áll. Azonban a készítmény három leglényegesebb komponense a polimer, mint például karboxilcsoport tartalmú poliészter vagy akrilpolimer, a β-hidroxi-alkil-amid keményedést elősegítő szer, valamint a zsírsav-hidroxialkil-amid-származék. A készítményhez adott zsírsavhidroxi-alkil-amid-származék biztosítja a készítmény javított optikai tulajdonságait, így például a csillogó felszínt, a kedvező narancshéj jelleget és a DÓI tulajdonságokat.
Az előnyösen alkalmazható karboxilcsoport tartalmú poliészterek közül megemlítjük azokat, amelyek alifás poliolokkal való kondenzációs reakció révén állíthatók elő (ide értjük a cikloalifás poliolokat is); a poliolokat alifás és/vagy aromás polikarbonsavakkal vagy ezek anhidridjével reagáltatva kapjuk az észtereket. A megfelelő alifás poliolok közül példaként megemlítjük az 1,2-etándiolt, az 1,3-propándiolt, 1,4-butándiolt, az 1,6-hexándiolt, neopentil-glikolt, ciklohexán-dimetanolt, trimetilol-propánt, továbbá az ezekhez hasonló vegyületeket. A célszerűen alkalmazható polikarbonsavak és anhidridek közül megemlítjük a borostyánkősavat, adipinsavat, azelánsavat, szebacinsavat, tereftálsavat, izoftálsavat, tetrahidro-ftálsavat, hexahidro-ftálsavat, trimellinsavat és e savak anhidridjeit.
A poliolt, valamint a savat vagy ennek anhidridjét alkoholos közegben, felesleges mennyiségű sav jelenlétében reagáltatjuk, ily módon olyan poliészter képződik, amelyben szabad karbonsav-csoport található. Célszerűen a karbonsav tartalmú poliészter savszáma 20 és 80 között van, még célszerűbben ez az érték 20 és mintegy 50 között van; a poliészter előnyösen szobahőmérsékleten szilárd anyagot képez. A kapott poliésztert jellemezhetjük továbbá a TG-értékkel, amely mintegy 30 °C és mintegy 85 °C között van, ez az érték előnyösen mintegy 40-75 °C.
A polimer TG-értéke jelzi a polimer szilárdságát, így az ömledék folyékonyságát. Minél nagyobb a TG értéke, annál kisebb az ömledék folyékonysága, és annál szilárdabb a bevonat. A TG jelentését részletesen a Principles of Polymer Chemistry (1953), Comell University Press monográfia ismerteti. A TG-értékét méréssel lehet megállapítani, vagy Fox módszere szerint számítható [Bull. Amer. Physics. Soc. 1, 3, 123. oldal (1956)]. A fentiekben említett TG-értékek ténylegesen mért értékekre vonatkoznak. A polimerek TG-értékének meghatározására differenciális kalorimetriát (DSC) alkalmazhatunk (a mérésnél a hőmérséklet emelkedése 10 °C/perc; a TG-értékhez az első folyási pontot vesszük figyelembe).
Amennyiben a poliészter TG-értéke 30 °C alatt van, a polimer továbbá ezen polimert tartalmazó poralakú bevonó kompozíció ragadósságra hajlamos, és nehezen kezelhető. Abban az esetben, ha a TG-értéke 85 °C felett van, a poliészter ömledék folyékonysága csekély, és a bevonat külső megjelenése nem kielégítő.
A poralakú bevonó kompozícióban a második lényeges komponens jelen bejelentés tárgyát képező készítménynél a β-hidroxi-alkil-amid. A β-hidroxi-alkilamid a savcsoport tartamú poliészter mellett a keményedést elősegítő szer szerepét tölti be. A β-hidroxi-alkil-amid elősegíti a keresztkötéses polimer hálózat képződését, ily módon szilárd, tartós, korrózióval és oldószerrel szemben ellenálló polimereket kapunk. Feltételezhető, hogy a β-hidroxil-alkil-amid oly módon fejti ki hatását, hogy a karboxi-csoportot tartalmazó poliészterrel észterezési reakcióba lép, és így többszörös észter-kötéseket hoz létre, aminek következtében a bevonat megkeményedik. A β-hidroxi-alkil-amidban lévő hidroxilcsoportok száma átlagosan legalább 2, célszerűen 2-nél nagyobb, még előnyösebben 2-nél nagyobb, így 2 és 4 között van; ebben az esetben a bevonó kompozíció optimális mértékben keményedik.
A β-hidroxi-alkil-amidot oly módon lehet előállítani, hogy valamely rövidszénláncú alkil-észtert vagy karbonsav-észterek elegyét β-hidroxi-alkil-amiddal reagáltatnak szobahőmérséklet és 200 °C közötti hőmérsékleten; a reakció hőmérséklete a reakcióban résztvevő komponensek jellegétől, továbbá katalizátor jelenlététől függ. Katalizátorként alkalmazhatunk bázikus ka3
HU 213 182 Β talizátort, mint például nátrium-metoxidot, kálium-metoxidot, nátrium-butoxidot, kálium-butoxidot, nátriumhidroxidot, kálium-hidroxidot, továbbá ehhez hasonló anyagokat; a katalizátor mennyisége az alkil-észter tömegére számítva mintegy 0,1-1 tömeg% között van. A poralakú bevonó kompozíció célszerű keményedésének biztosítására a β-hidroxi-alkil-amidnak (hidroxiekvivalens) a karboxi-csoport tartalmú poliészterhez (karbonsav ekvivalens) viszonyított mólaránya célszerűen 0,6-1,6:1, előnyösen 0,8-1,3:1. A 0,6-1,6:1 aránytól eltérő arányok általában nem kedvezőek, ilyen arányok mellett a keményedés nem kielégítő.
A találmány szerinti poralakú bevonó kompozíció harmadik lényeges komponense a zsírsav-származék. Zsírsav-származékként előnyösen laurinsav-dietanolamidot, ecetsav-dietanol-amidot, kapronsav-dietanolamidot, sztearinsav-dietanol-amidot vagy egyéb hasonló alkanol-amidot használunk. A zsírsav-származék mennyisége a poliészter gyanta tömegére számítva 0,1-15 tömeg%, célszerűen 2-10 tömeg%. Azt tapasztaltuk, hogy a zsírsav tartalmú anyag nem várt mértékben jelentősen javítja a termék optikai tulajdonságait, így például a termék fényességét, vagy a DÓI tulajdonságot.
A találmány szerinti megoldás egy másik módozata szerint savcsoport tartalmú akril-polimert alkalmazunk poliészter polimerként. Előnyösen a karbonsav-csoportot tartalmazó akrilsav savszáma mintegy 20 és 80 között van, még előnyösebben ez az érték 20-50; a polimer célszerűen szobahőmérsékleten szilárd halmazállapotú. Az akril-polimert jellemezhetjük továbbá a TG-értékkel, ami általában mintegy 35 °C és 100 °C között van, előnyösen 45-70 °C. Abban az esetben, ha karbonsav-csoportot tartalmazó akril-polimert használunk, a zsírsav-származékot 0,1-15 tömeg% koncentrációban alkalmazzuk az akril gyanta tömegére számítva; a zsírsav-származék koncentrációja előnyösen 210 tömeg% között van. A savcsoport tartalmú akril polimert oly módon lehet előállítani, hogy különböző monomereket elegyítenek, majd ezeket hagyományos szabad gyökkel iniciált polimerizációs eljárásban reagáltatják. Az alkalmazható szabad gyök iniciátorok közül megemlítjük a benzoil-peroxidot, tercier-butil-hidroperoxidot, a ditercier-butil-peroxidot, azobisz(2-metil-propionitril)-t és így tovább. A művelethez alkalmazhatunk láncátvivő szert is, például merkapto-propionsavat.
A karbonsav-csoport tartalmú akril-polimert oly módon lehet előállítani, hogy polimerizálható α,β-etilénesen telítetlen karbonsavat egy vagy több egyéb polimerizálható α,β-etilénesen telítetlen monomerrel, így például α,β-etilénesen telítetlen karbonsav-észterrel és adott esetben vinil-aromás monomerekkel reagáltatunk.
Az előnyösen alkalmazható karbonsav-csoportot tartalmazó monomerek közül példaként említjük meg az akrilsavat és a metakrilsavat, ezenkívül a krotonsavat, itakonsavat (propilén-dikarbonsav), fumársavat, maleinsavat, citrakonsavat (metil-maleinsav), és hasonló vegyületeket, továbbá a telítetlen dikarbonsavak monoalkil-észtereit. A savcsoportot tartalmazó monomerek mennyisége a polimerben 6-25 tömeg%, előnyösen 8-18 tömeg%, legelőnyösebben 10-14 tömeg% az összes monomer tömegére számítva. Abban az esetben, ha 6%-nál kisebb mennyiségben van a savcsoport tartalmú monomer jelen, romlik a termék oldószerrel szembeni rezisztenciája, és csökken a bevonat mechanikai ellenállóképessége.
Az akril-polimerek előállításához használhatunk α,β-etilénesen telítetlen karbonsav-észtereket is. Ezen észterek közül előnyösen az akrilsav vagy metakrilsav 1-20 szénatomos alkil-észtereit említjük meg; így a metil-akrilátot, etil-akrilátot, butil-akrilátot, 2-etil-hexil-akrilátot, dodecil-akrilátot, metil-metakrilátot, etilmetakrilátot, butil-metakrilátot, 2-etil-hexil-metakrilátot, továbbá ehhez hasonló vegyületeket alkalmazhatunk. Célszerűen ezek az észterek 5-70, még előnyösebben mintegy 10-50 tömeg%-ban vannak jelen a monomer tömegére számítva. Még előnyösebb, ha az α,β-etilénesen telítetlen savak észtereként 1-2 szénatomos alkil-észterek és 4-20 szénatomos alkil-észterek elegyét alkalmazzuk; példaként említjük meg a metilmetakrilát és butil-metakrilát elegyét.
A vinil-aromás vegyületekre példaként említjük meg a monofunkciós vinil-aromás vegyületeket, így például a sztirolt, e vegyületet előnyösen alkalmazzuk, továbbá megemlítjük az alkillal szubsztituált sztirolokat, mint például az alfa-metil-sztirolt, továbbá a szubsztituált sztirolokat, mint például a klór-sztirolt. Az aromás vinil-monomer a készítményben 0-94 tömeg%-ot, célszerűen 35-70 tömeg%-ot tesz ki a monomerek össztömegére számítva. Abban az esetben, ha az aromás vinil-monomer mennyisége a fenti értéknél nagyobb, a terméknek az alacsonyabb UV sugárzással szembeni rezisztenciája romlik, ezzel szemben ha az aromás vinil-monomerek mennyisége fenti értéknél alacsonyabb, a termék detergensekkel szemben mutatott rezisztenciája csökken.
Az α,β-etilénesen telítetlen savak észterei, valamint az adott esetben alkalmazott aromás vinil-vegyületek mellett jelen lehetnek egyéb, etilénesen telítetlen, kopolimerizációra alkalmas monomerek is. Ezek közül említjük meg a nitrileket, mint például az akrilonitrilt, a vinil-halogenideket, és vinilidén-halogenideket, mint például a vinil-kloridot és a vinilidén-kloridot, továbbá a vinil-észtereket, mint például vinil-acetátot. Ezen további monomerek mennyisége 0 és 40 tömeg%, célszerűen 0 és mintegy 30 tömeg% között van a monomerek össztömegére számítva.
A polimerizációt célszerűen oldatban végezzük, a művelethez olyan oldószert alkalmazunk, amelyekben a monomerek oldhatók; példaként említjük meg a toluolt vagy a xilolt. Amikor a polimerizáció teljessé válik, a reakcióelegyből az illó komponenseket elűzzük, így például a reakcióelegyet vákuum alá helyezzük, ily módon a szerves oldószert eltávolítjuk, és a polimert szilárd anyagként nyerjük ki. Másik lehetőségként a polimert lecsapjuk, majd ezt követően szárítjuk. Az illóanyagtól megszabadított polimerizátum általában 1 tömeg%-nál kisebb mennyiségű illó-anyagot tartal4
HU 213 182 Β máz, ami a bevonat keményítésénél alkalmazott hőmérsékleten elpárolog.
Savcsoportot tartalmazó polimerként használhatunk akrilpolimert is; ezt emulziós polimerizációval, szuszpenziós polimerizációval, tömbpolimerizációval vagy fentiek kombinációjával állíthatjuk elő a 4 727 111 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint. Ezek a módszerek jól ismertek az irodalomból.
A találmány szerinti megoldáshoz előnyösen alkalmazható β-hidroxi-alkil-amidot az (I) általános képlettel szemléltethetjük. A képletben
Rj jelentése hidrogénatom vagy 1-5 szénatomos alkilcsoport;
R2 jelentése hidrogénatom, 1-5 szénatomos alkilcsoport, vagy (a) általános képletű csoport, amelyben R] jelentése a fentiekben megadottal azonos;
A jelentése egy kémiai kötés, vagy egyértékű vagy többértékű szerves csoport, amelyet telített, telítetlen vagy aromás 2-20 szénatomos, adott esetben szubsztituált szénhidrogénből származtatunk le, ahol szubsztituensként szerepelhet halogénatom, hidroxil- vagy alkilcsoport;
m értéke 1-2;
n értéke 0 vagy 2;
m+n értéke legalább 2, célszerűen 2-nél nagyobb, általában 2 és 4 közötti szám.
A jelentése előnyösen egy alkilén-csoport, amelyet a -(CH2)X- képlettel jelölhetünk; a képletben x értéke 2-12, célszerűen 4-10 közötti szám.
A találmány szerinti poralakú bevonó kompozíció tartalmazhat a fentiekben felsoroltakon kívül egy polikarbonsav-származékot, mint például 4-20 szénatomos alifás polikarbonsavakat, polimer polianhidrideket, 420 szénatomos karbonsavakból készült poliésztereket, amelyek sav ekvivalense 150-600; továbbá alkalmazhatjuk a fenti anyagok elegyét.
A célszerűen alkalmazható alifás polikarbonsavak közül megemlítjük a dikarbonsavakat, így például az adipinsavat (1,4-butándikarbonsav), a szuberinsavat (1,6-hexándikarbonsav), az azelainsavat (1,7-heptándikarbonsav), szebacinsavat (1,8-oktándikarbonsav), továbbá a dodekán-dikarbonsavat. Előnyös, ha az alifás dikarbonsav páros számú szénatomot tartalmaz.
A bevonó kompozíció tartalmazhat egyéb adalékanyagot is, mint amilyeneket a por alakú bevonó kompozíciókban általában alkalmaznak, így például pigmenteket, a folyást befolyásoló szereket, repedezést gátló szert, a por gördülékenységét befolyásoló szereket, és fénnyel szemben stabilizáló anyagokat. így például annak érdekében, hogy a poralakú bevonó kompozíciónak megfelelő színt adjunk, a bevonó kompozícióhoz valamely pigmentet adunk, általában mintegy 1-50 tömeg% mennyiségben, a poralakú bevonó kompozíció össztömegére számítva. A poralakú bevonó kompozícióhoz alkalmas pigmentek lehetnek szervesek vagy szervetlenek, ezek közé tartoznak a bázikus ólom-szilícium-kromátok, a titán-dioxid, az ultramarinkék, a ftál-cianin-kék, a ftál-cianin-zöld, szénfekete, a fekete vas-oxid, a zöld króm-oxid, a ferritsárga, és a kvintovörös.
A megfelelő folyást befolyásoló szerek közül említjük meg az akril-polimereket vagy kopolimereket, így például a polilauril-akrilátot, polibutil-akrilátot, poli(2etil-hexil)-akrilátot, poli(etil-akrilát-co-2-etil-hexil-akrilát)-ot, polilauril-metakrilátot, poli-izodecil-metakrilátot és hasonló anyagokat, továbbá a fluorozott polimereket, mint például a polietilén-glikolnak vagy polipropilén-glikolnak fluorozott zsírsavakkal képzett észtereit, mint például a polietilén-glikol észtert, amelynek molekulatömege mintegy 2500 felett van, továbbá megemlítjük a perfluor-oktánsavat. A folyást szabályozó anyagként alkalmazhatunk polimer-sziloxánokat, amelyek molekulatömege 1000 felett van, ezek közül példaként említjük meg a poli-dimetil-sziloxánt vagy a poli(metil-fenil)-sziloxánt. A folyást befolyásoló szerek a felületi feszültséget csökkentik a por hőkezelése során, és megakadályozzák a kráterek képződését. Általában, ha a folyást befolyásoló anyagot alkalmazunk, ennek mennyisége mintegy 0,05-5 tömeg% között van a poralakú bevonó kompozíció össztömegére számítva. Egy repedést gátló szert a készítményhez adva, az anyagban lévő illó vegyületek a filmből el tudnak távozni a hőkezelés során. Gázmentesítő szerként célszerűen benzoint alkalmazunk, és abban az esetben, ha e vegyületet használjuk, mennyisége 0,5-3 tömeg% a poralakú bevonó kompozíció össztömegére számítva. Célszerű, ha a poralakú bevonó kompozíció UV-fényt abszorbeáló szert is tartalmaz, ezek közül említjük meg a TINUVINR-t (N,N'-[4-(3-metil-butoxi)-fenil]-tiokarbamid}, amely készítmény a kereskedelemben beszerezhető, és a gyártója a Ciba-Geigy cég. Abban az esetben, ha TINUVINR-t alkalmazunk, ennek mennyisége általában mintegy 0,5-6 tömeg% a poralakú bevonó kompozíció össztömegére számítva.
Ezen túlmenően a poralakú bevonó kompozíció tartalmazhat lecsapott szilícium-dioxidot is, vagy ehhez hasonló anyagot a por gördülékenységének javítására; ennek segítségével a tárolás során a por összecsomósodása elkerülhető. A lecsapott szilícium-dioxidra példaként említjük meg a CAB-O-SILR jelzéssel forgalomba kerülő készítményt (előállító: Cabot Corporation). A gördülékenységét elősegítő adalékanyag mennyisége, amennyiben alkalmazzuk, általában 0,1-0,5 tömeg% között van a poralakú bevonó kompozíció össztömegére számítva. A por gördülékenységét elősegítő adalékanyagot általában az elegy előállítását követően adjuk a poralakú bevonó kompozícióhoz.
A hőre keményedő poralakú bevonó kompozíciót oly módon állítjuk elő, hogy a komponensek elegyét megömlesztjük. Ezt úgy végezzük, hogy a komponenseket először nagy intenzitású, nagy nyíróerőt kifejtő száraz keverőben, így például Henschell mixerben alaposan elkeverjük, majd az elegyet egy extruderben, például egy Werner-Pfleiderer ZK-30 típusú ikercsavaros extruderben 80 °C-130 °C közötti hőmérsékleten megömlesztjük. Az extruderen kijövő terméket ezt követően lehűtjük, majd porrá őröljük. A poralakú bevonó kompozíciót közvetlenül alkalmazhatjuk filmfelületekre, így például acél- vagy alumínium-felületre, to5
HU 213 182 Β vábbá üvegre, műanyagra vagy rosttal megerősített műanyag tárgyakra.
A por alkalmazása történhet elektrosztatikus úton (koronakisüléssel vagy dörzsvillamossággal), a port spray formájában visszük fel, vagy pedig fluidizált ágyat alkalmazunk. Célszerű az elektrosztatikus spray alkalmazása. A poralakú bevonó készítményt felvihetjük egy menetben vagy több menetben, így a film vastagságát a kezelés után 0,00127 cm0,0127 cm vastagságra állítjuk be. Abban az esetben, ha igen jó minőségű felületi bevonatot akarunk képezni, mérsékelt költséggel, célszerű a por bevonat vastagságát 0,003084 cm-0,0842 cm, előnyösen 0,003556 cm-0,00762 cm értékre beállítani.
A bevonandó felületet célszerű a kezelést megelőzően hőkezelni a por felvitele előtt, így az egyenletes porlerakódás kedvezően biztosítható. A por felvitele után a porral bevont felületet célszerű 149 °C-204 °C közötti hőmérsékleten 5-60 percig, előnyösen mintegy 20-40 percig hőkezelni.
Az alább következő példákban mutatjuk be a különböző hidroxi-alkil-amid keményedést elősegítő szerek, karboxilcsoport tartalmú poliészter polimerek, karboxilcsoport tartalmú akril-polimerek előállítását; amelyeket zsírsav-hidroxi-alkil-amidokkal kezelünk, és amelyeket a hőre keményedő poralakú bevonó kompozíciókhoz használunk; ez a találmány szerinti eljárással előállított készítmény nem várt módon javítja a készítménnyel bevont felületek optikai tulajdonságait, így a felület fényességét, és a DÓI tulajdonságokat.
A találmányt az alábbi példák szemléltetik a korlátozás szándéka nélkül.
A példákban a következő vizsgálati módszerekre hivatkozunk:
(1) A 20° és 60°-on mért fényességhez a Gradner Instrument Company által készített fényesség mérő berendezést alkalmazzuk.
(2) A narancshéj jelleget vizuálisan ellenőrizzük, és a felület érdessége alapján értékeljük.
(3) A kép tisztaságát egy berendezés segítségével méijük, amely egy lapos felületről különböző méretű félkörű képeket tükröz vissza. A DÓI értéket azon kép mérete alapján állapítjuk meg, amely képet a vizsgált felületen még meg lehet különböztetni.
1. példa
Poliészter poralakú bevonó szer előállítása (fehér pigment tartalmú)
Pigment tartalmú poralakú bevonó kompozíciót állítunk elő, amely β-hidroxi-alkil-amidot tartalmaz keresztkötések létesítésére, ezenkívül a készítményben karboxilcsoport tartalmú poliészter és különböző zsírsav-hidroxi-alkil-amidok vannak. Összehasonlítás céljára olyan készítményt állítunk elő, amelyben a fenti komponensek vannak a zsírsav-hidroxi-alkil-amidszármazék nélkül. A készítmények összetételét az alábbiakban tüntetjük fel.
Kompo- nensek Minta tömegrész
A B C D
Karboxi- esoport tartalmú poliészter1 55,81 55,83 55,37 54,24
Hidroxi- alkil-amid 2,94 2,30 1,66 -
Modaflow III2 0,75 0,76 0,76 0,76
Laurinsavdietanolamid (zsírsav-hidroxi-alkilamid) - 1,12 2,21 5,00
Benzoin 0,50 0,49 0,50 0,50
Titán-dioxid 40,00 39,50 39,50 39,50
1: Az alkalmazott poliészter savszáma mintegy 34; a forgalomban Grilesta V76-12 megjelöléssel kapható; előállító EMS-American Grilon;
2: A Modaflow III egy akril-kopolimer, szilícium-dioxid hordozóanyagon; előállító: Monsanto cég.
A komponenseket Henschel-féle nagy intenzitású keverőben 1800 percenkénti fordulatszámmal 1 percig keverjük, majd ezután az elegyet Werner és Pfleiderer ZSK-30 extruderen 110 °C hőmérsékleten extrudáljuk. Az extrudált anyagot ezután lehűtjük, apróra törjük, Mikropul kalapácsos malmon megőröljük, 140 mesh méretű szitán áttörjük, elektrosztatikus módszerrel felpermetezzük Bonderite 1000 jelzésű anyagra, a művelethez Voltstatic ágyút használunk. A por-bevonat hőkezelését 180 °C hőmérsékletű, áramló levegőjű kemencében végezzük mintegy 20 percig. A bevonat mechanikai és optikai tulajdonságait az 1. táblázat tünteti fel. Az a készítmény, amely zsírsav-hidroxi-alkil-amidot tartalmaz, kedvező felületi fényességet és DÓI optikai tulajdonságot mutat.
1. táblázat
Minta Zsírsav- hidroxi-al- kil-amid1 Fényesség 20/60 DÓI2 Narancshéj jelleg3
A (kontroll) 0 70/92 40 4
B 2 78/91 30 6
C 4 81/93 60 5-6
D 100 87/94 70 7-8
1: A százalékos értéket a poliészter gyantára számítjuk;
2: DÓI skála 0-100-ig teijedő beosztású, ahol a 100-as érték jelzi a legjobb tulajdonságot;
3: A narancshéj jelleget értékelő skála 0 és 10 között terjed; a 10-es szám jelzi a legjobb tulajdonságot.
HU 213 182 Β
2. példa
Poliészter poralakú bevonat előállítása (fehér pigment tartalmú)
Poralakú bevonó kompozíciót készítünk, ehhez a keresztkötések képzésére β-hidroxi-alkil-amidot használunk, a készítményben karboxilcsoport tartalmú poliészter, továbbá zsírsav-hidroxi-alkil-amid van. Összehasonlítás céljára ugyanezt az összetételű kompozíciót állítjuk elő zsírsav-hidroxi-alkil-amid nélkül. A készítmény összetételét az alábbiakban adjuk meg:
Komponensek Minta tömegrész
A B
Karboxilcsoporttartalmú poliészter1 55,81 56,15
Hidroxi-alkil-amid 2,94 1,41
Modaflow III2 0,75 0,76
Ecetsav-dietanolamid (zsírsav-hidroxi-alkil-amid) - 1,68
Benzoin 0,50 0,50
Titán-dioxid 40,00 39,49
Az alkalmazott poliészter savszáma 34; a forgalomban Grilesta V76-12 megjelöléssel kapható; előállító EMS-American Grilon;
A Modaflow III egy akril-kopolimer szilícium-dioxid hordozóanyagon; előállító: Monsanto cég.
A komponenseket Henschel-féle nagy intenzitású keverőben 1800 percenkénti fordulatszámmal 1 percig keverjük, majd Wemer és Pfleiderer ZSK-30 extruder alkalmazásával 110 ’C hőmérsékleten extrudáljuk. Az extrudált anyagot ezután lehűtjük, összetörjük, majd Mikropul kalapácsos malomban megőröljük, 1400 mesh méretű szitán áttörjük, ezután elektrosztatikus módon Voltstatic ágyú alkalmazásával Bonderite 1000 jelzésű anyagra felpermetezzük. A bevonatot 180 ’C hőmérsékletű levegővel átáramoltatott kemencében hőkezeljük mintegy 20 percig. A bevonat mechanikai és optikai tulajdonságait a
2. táblázatban foglaljuk össze. A zsírsav-hidroxi-alkilamid tartalmú minták kedvező DÓI optikai tulajdonságot és narancshéj jelleget mutattak.
2. táblázat
Minta Zsírsav- hidroxi-al- kil-amid1 tömeg%- ban Fényesség 20/60 DÓI2 Narancshéj jelleg3
A (kontroll) 0 70/92 40 4
B 3 72/91 60 4-5
A százalékos értéket a poliészter gyantára számítjuk;
2: DOI-skála 0-100-ig terjedő beosztású, ahol a 100-as érték jelzi a legjobb tulajdonságot;
3; A narancshéj jelleget értékelő skála 0 és 10 között terjed; a 10-es szám jelzi a legjobb tulajdonságot.
3. példa
Poliészter poralakú bevonat előállítása (fehér pigment tartalmú)
Poralakú bevonó kompozíciót készítünk, ehhez a keresztkötések képzésére β-hidroxi-alkil-amidot használunk, a készítményben karboxilcsoport-tartalmú poliészter, továbbá zsírsav-hidroxi-alkil-amid van. Összehasonlítás céljára ugyanezt az összetételű kompozíciót állítjuk elő zsírsav-hidroxi-alkil-amid nélkül.
A komponenseket Henschel-féle nagy intenzitású keverőben 1800 percenkénti fordulatszámmal 1 percig keveqük, majd Wemer és Pfleiderer ZSK-30 extruder alkalmazásával 110 ’C hőmérsékleten extrudáljuk. Az extrudált anyagot ezután lehűtjük, összetörjük, majd Mikropul kalapácsos malomban megőröljük, 140 mesh méretű szitán áttörjük, ezután elektrosztatikus módon Voltstatic ágyú alkalmazásával Bonderite 1000 jelzésű anyagra felpermetezzük. A bevonatot 180 ’C hőmérsékletű levegővel átáramoltatott kemencében végezzük mintegy 20 percig. A bevonat mechanikai és optikai tulajdonságait a 3. táblázatban foglaljuk össze. A kompozíció összetéte az alábbi:
Komponensek Minta tömegrész
A B
Karbonsav- tartalmú poliészter1 55,81 55,36
Hidroxi-alkil-amid 2,94 2,22
Modaflow III2 0,75 0,76
Sztearinsav-dietanol-amid (zsírsavhidroxi-alkil-amid) - 1,66
Benzoin 0,50 0,50
Titán-dioxid 40,00 39,50
1: Az alkalmazott poliészter savszáma mintegy 34; a forgalomban Grilesta V76-12 megjelöléssel kapható; előállító: EMS-American Grilon;
: A Modaflow III egy akril-kopolimer szilícium-dioxid hordozóanyagon; előállító; Monsanto cég.
3. táblázat
Minta Zsírsav- hidroxi-al- kil-amid1 tömegár- ban Fényesség 20/60 DÓI2 Narancshéj jelleg3
A (kontroll) 0 70/92 40 4
B 3 75/92 40 5,5
1: A százalékos értéket a poliészter gyantára számítjuk;
2: DOI-skála 0-100-ig terjedő beosztású, ahol a 100-as érték jelzi a legjobb tulajdonságot;
3: A narancshéj jelleget értékelő skála 0 és 10 között teljed; a 10-es szám jelzi a legjobb tulajdonságot.
A zsírsav-hidroxi-alkil-amid tartalmú minták kedvező fényességet és narancshéj jelleget mutattak.
HU 213 182 Β
4. példa
Poliészter poralakú bevonat előállítása Pigment tartalmú poralakú bevonó kompozíciót állítunk elő, amelyben β-hidroxi-alkil-amid keresztkötést képző szer, karbonsav tartalmú poliészter (amelyet általában epoxi/poliészter hibrid rendszerek előállításához alkalmaznak) és/vagy zsfrsav-hidroxi-alkil-amid van. Összehasonlításképpen ugyanolyan összetételű készítményt állítunk elő, amely azonban zsírsav-hidroxi-alkil-amidot nem tartalmaz. A készítmény összetételét az alábbiakban adjuk meg. A feltüntetett értékek százalékra vonatkoznak.
Komponen- sek Minta tömegrész
A B C
Karbonsavtartalmú poliészter1 54,75 54,75 52,09
Hidroxi-alkil- amid 4,39 3,06 -
Modaflow IH2 0,75 0,75 0,75
Laurinsavdietanolamid (zsírsavhidroxi-alkilamid) - 1,64 6,66
Benzoin 0,50 0,50 0,50
Titán-dioxid 40,00 40,00 40,00
’.· Az alkalmazott poliészter savszáma mintegy 50; a forgalomban Crylcoat 2680 néven kapható; előállító UCB-Chemical;
2: A Modaflow III egy akril-kopolimer szilícium-dioxid hordozóanyagon; előállító: Monsanto cég.
A komponenseket Henschel-féle nagy intenzitású keverőben 1800 percenkénti fordulatszámmal 1 percig keverjük, majd Werner és Pfleiderer ZSK-30 extruder alkalmazásával 110 °C hőmérsékleten extrudáljuk. Az extrudált anyagot ezután lehűtjük, összetörjük, majd Mikropul kalapácsos malomban megőröljük, 140 mesh méretű szitán áttörjük, ezután elektrosztatikus módon Voltstatic ágyú alkalmazásával Bonderite 1000 jelzésű anyagra felpermetezzük. A bevonatot 180 °C hőmérsékletű levegővel átáramoltatott kemencében hőkezeljük mintegy 20 percig. A bevonat mechanikai és optikai tulajdonságait a 4. táblázatban foglaljuk össze.
4. táblázat
Minta 20%-os fényesség 60%-os fényesség DÓI Narancshéj jelleg (optikai tulajdonság)
A ' 56 84 30 4
B 64 84 45 5
C1 - - - -
1: A C jelzésű mintái nem lehetett elektrosztatikai úton felpermetezni a tennék túlzott sűrűsége miatt, a port szitálás és őrlés után szobahőmérsékleten hagyva az besűrűsödött.
A zsírsav-hidroxi-alkil-amid tartalmú minták kedvező optikai tulajdonságot mutattak, így a fényesség, DÓI és narancshéj jelleg kedvezően javult.
5. példa
Akril-poralakú kompozíció előállítása
Pigment tartalmú poralakú bevonó kompozíciót állítunk elő, ez keresztkötés-képző szerként β-hidroxi-alkil-amidot, ezenkívül karbonsav-tartalmú akril-polimert, továbbá hidroxi-alkil-amidot tartalmaz. Összehasonlításként ugyanezen komponenseket tartalmazó készítményt állítunk elő a zsírsav-hidroxi-alkil-amid nélkül. A kompozíciók összetételét az alábbiakban adjuk meg, az ott feltüntetett értékek százalékra vonatkoznak.
Komponensek Minta tömegrész
A B
Karbonsav-tartalmú akril gyanta 53,49 51,48
Hidroxi-alkil-amid 5,85 2,80
Folyást elősegítő szer 0,60 0,56
Laurinsav-dietanol-amid (zsírsavhidroxi-alkil-amid) - 4,93
Benzoin 0,49 0,47
Titán-dioxid 39,56 39,77
5. táblázat
Minta 20%-os fényesség 60%-os fényesség DÓI Narancs- héjjelleg (optikai tulajdon- ság)
A 57 90 20 2,5
B 68 89 40 5
A zsírsav-hidroxi-alkil-amid tartalmú minták kedvező optikai tulajdonságot mutattak, így a fényesség, DÓI és narancshéj jelleg kedvezően javult.

Claims (6)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Javított külső megjelenésű és optikai tulajdonságú hőre keményedő, poralakú bevonó kompozíció, amelyben karboxilcsoport tartalmú polimer, keményedést elősegítő szerként β-hidroxi-alkil-amid és egyéb szokásosan alkalmazott adalékanyag van, azzal jellemezve, hogy a készítmény 0,1-15 tömeg% zsírsav-hidroxi-(l-8 szénatomos)-alkil-amid-származékot tartalmaz a polimer össztömegére számítva.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy a kompozíció 0,1-15 tömeg%, előnyösen 2-10 tömeg% zsírsav-hidroxi-alkil-amid-származékot tartalmaz a polimer tömegére számítva, ahol a
    HU 213 182 Β zsírsav-hidroxi-alkil-amid-származék laurinsav-dietanol-amid, ecetsav-dietanol-amid, kapronsav-dietanolamid, sztearinsav-dietanol-amid, célszerűen laurinsav-dietanol-amid, ecetsav-dietanol-amid vagy sztearinsav-dietanol-amid.
  3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy a kompozícióban karboxilcsoport tartalmú polimerként alifás polioloknak vagy cikloalifás polioloknak alifás vagy aromás polikarbonsavakkal vagy anhidridekkel való kondenzációs reakciójával előállított poliészter van, ahol a poliészter TG-értéke 30 °C-85 ’C közötti, és savszáma 20-80, vagy a kompozícióban karboxilcsoport- tartalmú akril-polimer van, ahol az akril-polimer TG-értéke 35-100 ’C között van, előnyösen 45-70 ’C.
  4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy a kompozíció β-hidroxialkil-amidként valamely (I) általános képletű vegyületet tartalmaz, a képletben
    Rj jelentése hidrogénatom vagy 1-5 szénatomos alkilcsoport;
    R2 jelentése hidrogénatom, 1-5 szénatomos alkilcsoport, vagy (a) általános képletű csoport, ahol Rj jelentése a fentiekben megadottal azonos;
    A jelentése egy kémiai kötés vagy egy/vagy többértékű 2-20 szénatomos telített vagy telítetlen aromás szénhidrogéncsoport, amely adott esetben szubsztituenst hordoz, ahol szubsztituensként célszerűen halogénatom, hidroxil- vagy alkilcsoport lehet jelen;
    m értéke 1-2;
    n értéke 0-2-ig terjedő egész szám, és m+n értéke legalább 2.
  5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti kompozíciók, azzal jellemezve, hogy a kompozícióban a β-hidroxi-alkil-amid-származéknak a karbonsav ekvivalenshez való mólaránya 0,6-1 és 6-1 között van.
  6. 6. Az 1. igénypont szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy karboxilcsoport tartalmú polimerként akrilsav-polimert vagy -poliésztert tartalmaz.
HU9300416A 1992-07-27 1993-02-16 Thermosetting, powder coating composition HU213182B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/920,405 US5216090A (en) 1992-07-27 1992-07-27 Fatty acid hydroxyalkylamides as coreactable stabilizers and flow aids for powder coatings

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU9300416D0 HU9300416D0 (en) 1993-05-28
HUT66442A HUT66442A (en) 1994-11-28
HU213182B true HU213182B (en) 1997-03-28

Family

ID=25443688

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9300416A HU213182B (en) 1992-07-27 1993-02-16 Thermosetting, powder coating composition

Country Status (31)

Country Link
US (2) US5216090A (hu)
EP (1) EP0582363B1 (hu)
JP (1) JP3140598B2 (hu)
KR (1) KR100225267B1 (hu)
CN (1) CN1042739C (hu)
AT (1) ATE154065T1 (hu)
AU (1) AU665393B2 (hu)
BR (1) BR9300648A (hu)
CA (1) CA2089126C (hu)
CZ (1) CZ284319B6 (hu)
DE (1) DE69311222T2 (hu)
DK (1) DK0582363T3 (hu)
ES (1) ES2105100T3 (hu)
FI (1) FI104325B1 (hu)
HR (1) HRP930203B1 (hu)
HU (1) HU213182B (hu)
IL (1) IL104776A (hu)
LV (1) LV10467B (hu)
MX (1) MX9300866A (hu)
MY (1) MY108921A (hu)
NO (1) NO305212B1 (hu)
NZ (1) NZ245913A (hu)
PH (1) PH30216A (hu)
PL (2) PL173087B1 (hu)
RO (1) RO112289B1 (hu)
RU (1) RU2131900C1 (hu)
SI (1) SI9300088B (hu)
SK (1) SK280046B6 (hu)
TR (1) TR26491A (hu)
TW (1) TW217418B (hu)
ZA (1) ZA931179B (hu)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5338578A (en) * 1993-01-21 1994-08-16 Gencorp Inc. Method for achieving a smooth powder coated finish on a low density compression-molded plastic article
DE4335845C3 (de) * 1993-10-20 2001-06-13 Inventa Ag Wärmehärtende Beschichtungsmasse, deren Herstellung und Verwendung
DE4430400A1 (de) * 1994-08-26 1996-02-29 Inventa Ag Wärmehärtbares Beschichtungssystem aus mehreren Bindemittelharzen
US5744531A (en) * 1996-06-24 1998-04-28 Ppg Industries, Inc. Anionic electrocoating compositions containing hydroxyalkylamide curing agents
ES2152678T3 (es) * 1996-06-24 2001-02-01 Ppg Ind Ohio Inc Composiciones anionicas de electrorrevestimiento que contienen agentes de endurecimiento a base de hidroxialquilamida
DE19740206C2 (de) * 1996-10-30 1999-03-18 Inventa Ag Wärmehärtbare Beschichtungsmassen, Verfahren zur Herstellung und deren Verwendung
US5780401A (en) * 1997-03-14 1998-07-14 The Lubrizol Corporation Non-flating slip-enhancing additives for coatings
DE10004136C2 (de) * 2000-01-31 2001-11-29 Ems Chemie Ag Wärmehärtbare Beschichtungsmassen
DE10053194A1 (de) * 2000-10-26 2002-05-16 Ems Chemie Ag ß-Hydroxyalkylamide, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung
WO2004111142A1 (en) * 2003-06-18 2004-12-23 Dsm Ip Assets B.V. A powder paint composition
DE102004040040B4 (de) * 2004-08-18 2008-05-29 Ems-Chemie Ag Wärmehärtbare Beschichtungsmasse, deren Verwendung sowie Verfahren zur Herstellung von Pulverlacken
JP5010806B2 (ja) * 2005-02-01 2012-08-29 日本ペイント株式会社 粉体塗料組成物及びアルミホイールの塗装方法
JP2010515730A (ja) * 2007-01-12 2010-05-13 ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド 末端にヒドロキシル基を有するまたは末端にカルボン酸を有する反応性モノマー組成物、それらの調整および使用
JP5231377B2 (ja) * 2009-10-23 2013-07-10 日本ペイント株式会社 鉄系基材を粉体塗膜で被覆する方法
CN102898933B (zh) * 2012-09-28 2015-07-08 广州擎天材料科技有限公司 一种高耐候高耐蚀卫星接收天线用粉末涂料及其制备方法
CN103641737B (zh) * 2013-11-29 2016-04-20 六安市捷通达化工有限责任公司 一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂的制备方法
EP3088632A4 (en) * 2013-12-23 2017-09-13 Two H Chem Ltd. Anti-slip flooring material, method for manufacturing anti-slip flooring material, and method for constructing floor by using anti-slip flooring material
JP6418086B2 (ja) * 2015-07-06 2018-11-07 信越化学工業株式会社 粉体塗料組成物及びその塗装物
EP3239226B1 (en) * 2016-04-29 2019-04-10 Jotun A/S Particulate coating

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5238872B2 (hu) * 1974-10-02 1977-10-01
US4252967A (en) * 1979-06-20 1981-02-24 Stauffer Chemical Company Dihaloneopentyl silicate flame retardants
US4788255A (en) * 1986-09-29 1988-11-29 Ppg Industries, Inc. Powder coating compositions
US4727111A (en) * 1986-09-29 1988-02-23 Ppg Industries, Inc. Powder coating compositions based on mixtures of acid group-containing materials and beta-hydroxyalkylamides
US4937288A (en) * 1986-09-29 1990-06-26 Ppg Industries, Inc. Powder coating composition
JPH0672216B2 (ja) * 1987-07-24 1994-09-14 大日本インキ化学工業株式会社 水性被覆用樹脂組成物とその製造方法
JPS6434471A (en) * 1987-07-30 1989-02-03 Sekisui Chemical Co Ltd Method of coloring felt-like sheet made of inorganic fiber
US4889890A (en) * 1987-12-30 1989-12-26 Ppg Industries, Inc. Powder coating curing system containing a beta-hydroxyalkylamide
US5013791A (en) * 1987-12-30 1991-05-07 Ppg Industries, Inc. Beta-hydroxyalkylamide cured acid polymer/polyepoxide powder coating
US4801680A (en) * 1987-12-30 1989-01-31 Ppg Industries, Inc. Hydroxyalkylamide powder coating curing system
US5202382A (en) * 1989-09-18 1993-04-13 Ppg Industries, Inc. Thermosetting powder coating composition containing a mixture of low Tg and high Tg polymers with acid functional groups
US4988767A (en) * 1989-09-18 1991-01-29 Ppg Industries, Inc. Thermosetting powder coating composition containing a mixture of low Tg and high Tg polymers with acid functional groups
DE4007300A1 (de) * 1990-03-08 1991-09-12 Hoechst Ag Verfahren zur herstellung von pigmentierten pulverlacken
NL9001808A (nl) * 1990-08-13 1992-03-02 Stamicarbon Poederverf.
US5116922A (en) * 1991-10-03 1992-05-26 Ppg Industries, Inc. Polymers containing beta-hydroxyalkylamide groups

Also Published As

Publication number Publication date
CN1042739C (zh) 1999-03-31
BR9300648A (pt) 1994-02-01
MY108921A (en) 1996-11-30
FI104325B (fi) 1999-12-31
CA2089126A1 (en) 1994-01-28
AU3309693A (en) 1994-02-03
PL173087B1 (pl) 1998-01-30
SI9300088B (sl) 2002-10-31
MX9300866A (es) 1994-01-31
RO112289B1 (ro) 1997-07-30
CN1081699A (zh) 1994-02-09
TR26491A (tr) 1995-03-15
HRP930203A2 (en) 1996-06-30
JPH06107969A (ja) 1994-04-19
HRP930203B1 (en) 2005-02-28
DK0582363T3 (da) 1997-12-22
JP3140598B2 (ja) 2001-03-05
EP0582363A1 (en) 1994-02-09
AU665393B2 (en) 1996-01-04
IL104776A (en) 1997-09-30
NO930536D0 (no) 1993-02-16
SI9300088A (en) 1994-03-31
CA2089126C (en) 2004-01-27
HUT66442A (en) 1994-11-28
FI930754A (fi) 1994-01-28
NO930536L (no) 1994-01-28
SK280046B6 (sk) 1999-07-12
US5346960A (en) 1994-09-13
SK12893A3 (en) 1994-02-02
HU9300416D0 (en) 1993-05-28
ZA931179B (en) 1994-01-27
LV10467A (lv) 1995-02-20
CZ21193A3 (en) 1994-02-16
PL297824A1 (en) 1994-02-07
NZ245913A (en) 1995-07-26
DE69311222D1 (de) 1997-07-10
TW217418B (en) 1993-12-11
PH30216A (en) 1997-02-05
ES2105100T3 (es) 1997-10-16
NO305212B1 (no) 1999-04-19
PL173104B1 (pl) 1998-01-30
EP0582363B1 (en) 1997-06-04
CZ284319B6 (cs) 1998-10-14
KR100225267B1 (ko) 1999-10-15
FI930754A0 (fi) 1993-02-19
KR940005765A (ko) 1994-03-22
FI104325B1 (fi) 1999-12-31
IL104776A0 (en) 1993-06-10
DE69311222T2 (de) 1997-12-11
LV10467B (en) 1996-02-20
RU2131900C1 (ru) 1999-06-20
US5216090A (en) 1993-06-01
ATE154065T1 (de) 1997-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU213182B (en) Thermosetting, powder coating composition
KR950011208B1 (ko) 분말 코우팅 조성물
KR930002217B1 (ko) 하이드록시알킬아마이드 분말 도장 경화 시스템
US6844072B2 (en) Powdered thermosetting composition for coatings
US5214101A (en) Powder coating composition comprising a co-reactable particulate mixture of carboxylic acid group-containing polymers and beta-hydroxyalkylamide curing agent
AU2006251434B2 (en) Thermosetting powder compositions
HUT61814A (en) Thermosetting powder compositions for covering
US20050171300A1 (en) Semi-gloss powder coating compositions
JP2006505639A (ja) 粉末塗装組成物
JPH0459878A (ja) 粉体塗料組成物
JPH0830155B2 (ja) 粉末塗料組成物
US5182337A (en) Powder coating composition comprising a co-reactable particulate mixture of carboxylic acid group-containing polymers and beta-hydroxyalkylamide curing agent
JPH0971706A (ja) 硬化性樹脂組成物、塗料組成物および塗膜形成方法
JPS5826377B2 (ja) 顔料分散性の良好な粉体塗料用組成物

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees