HU212977B - Process for the continuous removal of rubber phase form triglyceride oils - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás triglicerid olajokból a gumifázis folyamatos eltávolítására, amelynek eredményeképpen alacsony olajtartalmú gumifázist és gumimentes olajat kapunk, amely ezt követően derítés után fizikai úton finomítható.

Az olajtartalmú magvaknak vagy állati anyagoknak sajtolása és/vagy extrahálása útján kapott nyers triglicerid olajok különböző trigliceridtől eltérő vegyületeket tartalmaznak. Ezek közül a vegyületek közül bizonyosakat, így a foszfatidokat, a szabad zsírsavakat, az illat- és ízesítőanyagokat, viaszokat és fémvegyületeket el kell távolítani, mivel ezek a finomított olajban kedvezőtlenül befolyásolják az ízt, illatot, megjelenést és eltarthatóságot.

Különböző eljárások ismertek ezeknek a nemkívánt vegyületeknek az eltávolítására.

Triglicerid olajokból a gumifázis folyamatos eltávolítására szolgáló eljárást ismertet a 0 348 004 számú európai szabadalmi leírás. Az eljárás szerint egy első lépésben az olajat ismert gumieltávolítási módszerekkel gumimentesítik, ennek során a foszfatidokat hidratálják, majd egy második lépésben a gumimentesített olajból adott esetben agglomerálás, mikroszűrés, szűrés, centrifugálás, szedimentálás vagy dekantálás után eltávolítják az oldhatatlan és eredetileg nem centrifugálható részecskéket. Ennek az eljárásnak a fő hátránya, hogy a gumifázisok eltávolítása során lényeges mennyiségű triglicerid olaj megy veszendőbe.

Egy másik eljárást ismertet triglicerid olajokból a gumifázis folyamatos elválasztására a 0 349 718 számú európai szabadalmi leírás. Ebben az eljárásban egy első lépésben a különálló gumifázist tartalmazó olajat centrifugális elválasztásnak vetik alá, és így minimális olajtartalmú gumit és olyan olajat kapnak, amely még tartalmazza a bevitt anyagban eredetileg jelenlévő gumit. Egy második lépésben az első lépésből kapott olajat a második centrifugális elválasztásnak vetik alá, és így minimális visszamaradó gumitartalmú olajat és olyan gumifázist kapnak, amely az első lépésben kapott gumifázis olajtartalmánál lényegesen nagyobb olajtartalommal rendelkezik, majd ezt a gumit visszavezetik. A visszavezetés során nagymértékű triglicerid olaj veszteség lép fel.

Ha a gumimentesített olaj kereskedelmi célokat szolgál, és így alacsony foszfortartalommal kell rendelkezzen, egy vagy több mosási lépés beiktatása javasolt, mivel a második centrifugális szeparátort elhagyó olaj még indokolatlanul nagy forszfortartalommal rendelkezik.

Ezekben a mosóeljárásokban további centrifugális szeparátorokat kell alkalmazni, és az eljárások során hulladék folyadék keletkezik, amely további beruházási és feldolgozási költségeket jelent.

A találmányunk tárgya tehát eljárás triglicerid olajokból a gumifázis folyamatos eltávolítására, amelynek során alacsony olajtartalmú gumit és alacsony foszfortartalmú gumimentesített olajat kapunk.

A találmányunk szerinti eljáráshoz nincs szükség nagy beruházásra és feldolgozási költségekre.

A találmányunk szerinti eljárásban nem keletkeznek szennyező melléktermékek.

Találmányunkat a továbbiakban részletesen ismertetjük.

A találmányunk tárgyát képezi tehát egy eljárás triglicerid olajokból a gumifázis folyamatos eltávolítására, amelynek során alacsony olajtartalmú gumifázist és gumimentes olajat kapunk, amelyet ezután derítést követően fizikai úton finomíthatunk.

A találmányunk szerinti eljárást triglicerid olajokból a gumifázis folyamatos eltávolítására úgy folytatjuk le, hogy a gumifázist tartalmazó olajat egy első centrifugális szeparátorban centrifugális elválasztásnak vetjük alá, majd a kapott, az eredetileg jelenlévő gumi egy részét még tartalmazó olajat egy második centrifugális szeparátorban centrifugális elválasztásnak vetjük alá és a második centrifugális szeparátorból származó gumifázist visszavezetjük az első centrifugális szeparátorba bevezetett olajba. Az eljárásra az jellemző, hogy az első centrifugális szeparátort elhagyó olajba az olajáramnak a második centrifugális szeparátorba történő belépését megelőzően az olajáram tömegére számított 0,05-10 t% mosóvizet keverünk be, majd a mosóvizet a második centrifugális szeparátorban az olajáramtól elválasztjuk és visszavezetjük az első centrifugális szeparátorba bevezetett olajáramba és végül az első centrifugális szeparátorban a gumifázissal együtt eltávolítjuk a rendszerből.

Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogyha az első centrifugális szeparátorból kilépő olajba a második centrifugális szeparátorba való bevezetés előtt mosóvizet keverünk be, ez nem befolyásolja az első centrifugális szeparátort elhagyó gumifázis triglicerid olaj tartalmát.

Meglepő módon azt is tapasztaltuk, hogy ez a további vízmennyiség nem befolyásolja a második centrifugális szeparátort elhagyó olaj víztartalmát, az első centrifugális szeparátorban a második centrifugális szeparátorból származó gumifázissal együtt visszavezetett további vízmennyiség hatásosan eltávolítható. Ennek a további vízmennyiségnek a beadagolása révén a második centrifugális szeparátorból származó olaj sokkal alacsonyabb foszfortartalmú.

Azt is tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti eljárásból származó olaj derítéséhez a szokásos mennyiségű diatómaföld szükséges, és így olyan derített olajat kapunk, amelynek foszfortartalma elfogadható.

A találmányunk szerinti eljárás előnye a 0 349 718 számú európai szabadalmi leírásban ismertetett eljárással szemben, hogy az egyik vagy mindkét mosási lépés elhagyható, amelynek eredményeképpen a mosási lépésekben veszteségként eltávozó triglicerid olaj problémája kiküszöbölhető, s nincs szükség mosó centrifugákra.

Találmányunkat a következőkben az ábrán mutatjuk be vázlatosan a folyamatábra révén.

A találmányunk szerinti eljárás előnyösen alkalmazható a 4 698 185 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás gumimentesítési eljárásában. Ebben az eljárásban vízzel gumimentesített növényi olajokat kezelnek finom eloszlású vizes savval, majd a savat részben semlegesítik, és így kapják a

HU 212 977 Β gumifázist. Ha ilyen olajtartalmú gumifázist dolgozunk fel a találmányunk szerint, a kapott olaj fizikai úton finomítható.

Hasonlóan a találmányunk szerinti eljárás előnyösen alkalmazható az 1 565 569 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás szerinti eljárásban gumimentesített olajok kezelésére. Eszerint az eljárás szerint savat adnak a nyers olajhoz, hagyják ezeket érintkezni mintegy 10 percig, majd a savat részben semlegesítik bázissal, és egy további éritnkezési idő után különálló gumifázis keletkezik, amelyet végül eltávolítanak az olajból.

A találmányunk szerinti eljárás szintén előnyösen alkalmazható a 4 049 686 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti eljárással kezelt gumimentes olajok esetén is. Eszerint az amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint az olajat savval kezelik, majd lehűtik 40 ’C hőmérséklet alá, és ennek következtében a nem hidratálható foszfolipidek gumifázist képeznek, és ez eltávolítható az olajból például centrifugálással.

A találmányunk szerinti eljárásban alkalmazható gumimentesítésre kerülő olajok típusa nem kritikus. így alkalmazhatók ehető triglicerid olajok, így szójababolaj, napraforgómagolaj, repceolaj, pálmaolaj, és egyéb növényi olajok, valamint állati olajok és zsírok, amelyek mind eredményesen dolgozhatók fel a találmányunk szerinti eljárással, és választható el a gumifázis abban az esetben, ha az az olajnak az első centrifugális szeparátorba való bevezetését megelőzően már kialakult.

Az első centrifugális szeparátorból kapott olajjal kevert mosóvíz lehet víz, híg, nem toxikus sav, például citromsav, víztartalmú só vagy az adott esetben alkalmazott mosási fázisból származó mosóvíz.

Az első centrifugális szeparátort elhagyó olajba bekevert mosóvíznek a mennyisége általában 0,05 és 10 tömeg%, előnyösen 0,5 és 5 tömeg% közötti.

Az olaj/mosóvíz elegyet ezután adott esetben tartályba visszük. A tartózkodási idő itt általában 10 mp és 30 perc közötti, előnyösen 0,5 és 15 perc közötti. A tartályban a hőmérséklet előnyösen 60 és 110 ’C közötti.

A találmányunk szerinti eljárásban alkalmazott centrifugális szeparátorok lehetnek lemez centrifugák, dekantáló rendszerek, vagy egyéb olyan berendezés, amely alkalmas a gumifázisnak az olajfázistól való folyamatos elválasztására. A berendezés működtethető úgy, hogy alacsony olajtartalmú gumiáramot kapjunk, vagy alacsony gumitartalmú olajáramot kapjunk, mint azt a 0 349 718 számú európai szabadalmi leírás ismerteti.

A találmányunk szerinti eljárással kapott olajfázis tovább szárítható és deríthető a szokásos derítési módszerekkel, a fizikai úton történő finomítást vagy lúgos semlegesítés útján történő finomítást megelőzően.

Találmányunkat a következőkben a példákkal szemléltetjük.

1. példa

Ebben a példában a triglicerid olajból a gumifázis folyamatos eltávolítását mutatjuk be a találmányunk szerinti eljárással.

A betáplált anyag tartalmaz vízzel gumimentesített szójababolajat, amelynek hőmérséklete mintegy 90 ’C, visszamaradó foszfortartalma mintegy 120 ppm, és vastartalma mintegy 1,15 ppm. A különálló gumifázist a 4 698 185 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint képezzük 0,20 térfogat%, 80%os foszforsavval, a tartózkodási idő 2,5 perc (az átfolyó anyag mennyisége 9,3 t/óra), majd a foszforsavat 50%ban semlegesítjük 12’Bé-s marónátronnal.

A különálló gumifázist tartalmazó szójababolajat a találmányunk szerinti eljárás első lépésében a centrifugális szeparátorba vezetjük, így olyan gumifázist kapunk, amelynek triglicerid-olaj tartalma mintegy 19 tömeg% (szárazanyagra számítva), valamint olyan triglicerid olajat kapunk, amely még tartalmazza a bevitt anyagban eredetileg jelenlévő foszfatidokat.

Az első centrifugális szeparátorból kapót olajba 4,10 t% mosóvizet keverünk, majd a keveréket tartályba visszük, és itt hagyjuk állni mintegy 2 percig, majd a második centrifugába vezetjük.

A második centrifugálási lépésben a nedves gumifázist eltávolítjuk a triglicerid-olajból, ezt a gumifázist teljes mértékben visszavezetjük az első centrifugális szeparátorba bevitt olajba egy második tartályon keresztül, amelyben a gumifázis mintegy 1 órán át tartózkodik. A visszavezetett áram áramlási sebessége 2,3 t/óra.

Összehasonlító példaként az előzőek szerint előállított különálló gumifázist tartalmazó szójababolajat alkalmazunk, és ezt a 0 349 718 számú európai szabadalmi leírás szerint kezeljük két mosólépést is beiktatva.

Az eljárások különböző lépéseiből származó olajok minőségét az 1. táblázatban adjuk meg. Az olajakban vizsgáltuk a foszfor- és vastartalmat plazmaemissziós spektroszkópia útján [Dijkstra A. J. és Meert D., J. A. O. C. S. 59 (1982), 199],

/. táblázat

	1. példa	1. összehasonlító példa
az első centrifugális szeparátor előtti nedvességtartalom t%	6,86	2,93
az első centrifugális szeparátor utáni nedvességtartalom t%	0,54	0,60
foszfortartalom ppm	26,8	64,8
vastartalom ppm	0,15	0,17
a második centrifugális szeparátor előtti nedvességtartalom t%	4,68	0,59
a második centrifugális szeparátor utáni nedvességtartalom t%	0,42	0,42
foszfortartalom ppm	10,3	37,5
vastartalom ppm	0,15	0,12
a két mosó lépés utáni nedvességtartalom t%	-	0,53
foszfortartalom ppm	-	13,3
vastartalom ppm	-	0,10
szárítás utáni foszfortartalom ppm	9,6	10,0
vastartalom ppm	0,11	0,08

HU 212 977 Β

Az előzőekben ismertetett táblázat alapján nyilvánvaló, hogy a második centrifugális szeparátorból származó olaj visszamaradó foszfortartalma sokkal alacsonyabb, ha a találmányunk szerint dolgozunk, mint abban az esetben, ha a 0 349 718 számú európai szabadalmi leírás szerinti eljárást alkalmazzuk. Emellett a találmányunk szerinti eljárással nyert olaj foszfortartalma csaknem azonos a 0 349 718 számú európai szabadalmi leírás szerint nyert olaj foszfortartalmával, annak ellenére, hogy az európai szabadalmi leírás szerint két mosólépést használnak. A példa mutatja azt is, hogy a két mosási lépés elhagyható, ha a találmány szerinti eljárást használjuk.

A táblázat alapján az is látható, hogy a második centrifugális szeparátorból származó olaj nedvességtartalma nem nő meg a találmány szerinti eljárásban. Ez azt is mutatja, hogy az első centrifugális szeparátor képes arra, hogy az olajba a két centrifugális szeparátor közötti folyamatban bevezetett további vízmennyiséget eltávolítsa.

2. példa

Ebben a példában a triglicerid olajból történő folyamatos gumifázis eltávolítást mutatjuk be a találmányunk szerinti eljárással.

A bevitt anyag részben vízzel gumimentesített repcemagolaj, amelynek hőmérséklete 90 ’C, visszamaradó foszfortartalma mintegy 158 ppm, és vastartalma mintegy 1,58 ppm. A különálló gumifázist a 4 698 185 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint képezzük 0,16 térfogat%, 80 t%-os foszforsavval, az érintkezési idő 2,5 perc (az átvezetett anyag 9,0 tonna/óra), majd a foszforsavat 50%-ban semlegesítjük 12°Bé-s marónátronnal.

A különálló gumifázist tartalmazó repcemagolajat a találmányunk szerinti eljárás első lépésében a centrifugális szeparátorba vezetjük, amelyet követően olyan gumifázist kapunk, amelynek triglicerid olaj tartalma mintegy 14 t% (szárazanyagra számítva), valamint triglicerid olajat kapunk, amely még tartalmazza a bevitt anyagban eredetileg jelenlévő foszfatidokat.

Az első centrifugális szeparátorból származó olajba 2 t% mosóvizet keverünk, majd a keveréket tartályba visszük, és itt állni hagyjuk mintegy 2 percig, és ezt követően a második centrifugába vezetjük.

A második centrifugális lépésben a nedves gumifázist eltávolítjuk a triglicerid-olajból, ezt a gumifázist teljes mértékben visszavezetjük az első centrifugális szeparátorba bevitt olajba egy második tartályon keresztül, amelyben a gumifázis mintegy 30 percig tartózkodik. A visszavezetett áram áramlási sebessége 2,4 tonna/óra.

Összehasonlító példaként ugyanezt a repcemagolajat használjuk, amelyben a különálló gumifázist az előzőek szerint képezzük, és az olajat a 0 349 718 számú európai szabadalmi leírás szerint kezeljük, amely két mosási lépést foglal magában. A 0 349 718 számú európai szabadalmi leírás szerint kapott gumifázis olajtartalma mintegy 12,61% (szárazanyagra számítva).

A kapott olajakat 0,5 tömeg% diatómafölddel (Tonsil ACCFF, Süd Chemie, München, Német Szövetségi Köztársaság) derítjük 100 ’C hőmérsékleten vákuumban 30 percig, majd a kapott olajat hagyjuk 90 ’C alá lehűlni, és ezt követően a diatómaföldet kiszűrjük, ezután a derített olajakat fizikai úton finomítjuk 240 ’C hőmérsékleten 2 órán át vákuumban 400 Pa (30 Hgmm) nyomás alatt. Mindkét olaj semleges kiváló eltarthatóságú.

A kapott olajok minőségét a 2. táblázatban foglaljuk össze. Az olajaknak szintén a foszfor- és vastartalmát vizsgáljuk plazmaemissziós spektroszkópia útján [Dijkstra A. J. ésMeertD., J. A. O. C. S. 59 (1982), 199].

2. táblázat

	2. példa	2. összehasonlító példa
a második centrifugális szeparátor után
foszfortartalom ppm	13,7	22,4
vastartalom ppm	0,08	0,07
szárítás után
foszfortartalom ppm	9,2	4,6
vastartalom ppm	0,10	0,10
azonos tömegű diatómafölddel történő derítés után
foszfortartalom ppm	2,9 ·	1,0
vastartalom ppm	0,01	0,01

A 2. táblázatból látható, hogy a második centrifugális szeparátorból származó olaj visszamaradó foszfortartalma sokkal alacsonyabb a találmány szerinti eljárásban, mint a 0 349 718 számú európai szabadalmi leírás szerint.

Ugyancsak látható a táblázatból, hogy a találmányunk szerint kezelt olajat szárítás után a szokásos mennyiségű diatómafölddel deríthetjük, és így kapunk kiváló minőségű finomított olajat.

Claims (7)

1. Eljárás triglicerid olajokból a gumifázis folyamatos eltávolítására, ahol a gumifázist tartalmazó olajat egy első centrifugális szeparátorban centrifugális elválasztásnak vetjük alá, majd a kapott, az eredetileg jelenlévő gumi egy részét még tartalmazó olajat egy második centrifugális szeparátorban centrifugális elválasztásnak vetjük alá és a második centrifugális szeparátorból származó gumifázist visszavezetjük az első centrifugális szeparátorba bevezetett olajba, azzal jellemezve, hogy az első centrifugális szeparátort elhagyó olajba az olajáramnak a második centrifugális szeparátorba történő belépését megelőzően az olajáram tömegére számított 0,05-10 t% mosóvizet keverünk be, majd a mosóvizet a második centrifugális szeparátorban az olajáramtól elválasztjuk és visszavezetjük az első centrifugális szeparátorba bevezetett olajáramba

HU 212 977 Β és végül az első centrifugális szeparátorban a gumifázissal együtt eltávolítjuk a rendszerből.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy mosóvízként vizet, híg, nem toxikus savat vagy sótartalmú vizet alkalmazunk.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy mosóvízként sómentesített vizet alkalmazunk.

4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy mosóvízként híg, nem toxikus savat, előnyösen citromsavat alkalmazunk.

5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy mosóvízként egy adott esetben lefolytatott mosólépésből származó vizet alkalmazunk.

6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keveréket tartályon vezetjük át, és itt hagyjuk állni a keveréket 10 másodperc és 30 perc, előnyösen 0,5 és 15 perc közötti ideig.

7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárásban 60 és 110 “C, előnyösen 80 és 100 °C közötti hőmérsékletet alkalmazunk.