PL169760B1 - Method of continuously removing resinous substances from triglyceride oil - Google Patents

Method of continuously removing resinous substances from triglyceride oil

Info

Publication number
PL169760B1
PL169760B1 PL92294068A PL29406892A PL169760B1 PL 169760 B1 PL169760 B1 PL 169760B1 PL 92294068 A PL92294068 A PL 92294068A PL 29406892 A PL29406892 A PL 29406892A PL 169760 B1 PL169760 B1 PL 169760B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
oil
water
centrifuge
phase
washing
Prior art date
Application number
PL92294068A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL294068A1 (en
Inventor
Bernard Cleenewerck
Leo Bevernage
Frans Dewulf
Albert J Dijkstra
Original Assignee
Vandemoortele Int Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vandemoortele Int Nv filed Critical Vandemoortele Int Nv
Publication of PL294068A1 publication Critical patent/PL294068A1/en
Publication of PL169760B1 publication Critical patent/PL169760B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/006Refining fats or fatty oils by extraction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/16Refining fats or fatty oils by mechanical means

Abstract

Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil comprising a) centrifugation of the oil containing a separate gum phase in a first centrifugal separator to yield a gum phase with minimal oil content and oil that still contains a fraction of the gums originally present in the feed; b) mixing into the oil obtained from the first centrifugal separator an amount of washing water and optionally passing said mixture to a holding vessel; c) centrifugation of said mixture in a second centrifugal separator to yield oil with a minimum residual gum content and a wet gum phase with a rather high oil content; and d) recycling said wet gum phase into the oil stream fed to the first centrifugal separator. <IMAGE>

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób ciągłego usuwania substancji żywicowanych z oleju trójglicerydowego polegający na odśrodkowym rozdzielaniu na fazę żywicowatą i fazę olejową, a następnie przemywaniu wodą fazy olejowej.The subject of the invention is a process for the continuous removal of resinous substances from triglyceride oil consisting in centrifugal separation into a resinous phase and an oil phase, and then washing the oil phase with water.

Sposobem według wynalazku otrzymuje się substancję żywicowatą z niewielką zawartością oleju i odżywicowany olej, który po bieleniu można poddawać fizycznej rafinacji.The process of the invention produces a resinous substance with a low oil content and a degummed oil which can be physically refined after bleaching.

Surowe oleje trój glicerydowe otrzymywane metodą wytłaczania i/lub ekstrakcji z oleistych nasion lub tkanki zwierzęcej zawierają kilka składników różnych od trójglicerydów. Niektóre z tych związków, takie jak fosfolipidy, wolne kwasy tłuszczowe, substancje zapachowe, substancje barwiące, woski i związki metali, należy usunąć, ponieważ niekorzystnie wpływają na smak, zapach, wygląd i trwałość rafinowanego oleju.Crude triglyceride oils obtained by extrusion and / or extraction from oily seeds or animal tissue contain several components other than triglycerides. Some of these compounds, such as phospholipids, free fatty acids, fragrances, colorants, waxes and metal compounds, should be removed as they adversely affect the taste, smell, appearance and durability of the refined oil.

Znanych jest kilka sposobów usuwania tych niechcianych związków, często omawianych w literaturze.There are several known methods of removing these unwanted compounds, often discussed in the literature.

Sposób ciągłego usuwania substancji żywicowatych z oleju trójglicerydowego opisuje europejski opis patentowy EP0348004. Sposób ten obejmuje pierwszy etap odżywicowania oleju w jakikolwiek konwencjonalny sposób powodujący uwodnienie fosfolipidów, a następnieA process for the continuous removal of gummy substances from triglyceride oil is described in European Patent EP0348004. The method includes the first step of degumming the oil by any conventional means to hydrate the phospholipids followed by

169 760 drugi etap oddzielania od odżywicowanego oleju nie rozpuszczonych i nie nadających się początkowo do odwirowania cząstek po ewentualnym ich aglomerowaniu, metodą mikrofiltracji, filtracji, odwirowania, sedymentacji lub dekantacji. Główną wadą tego sposobu są znaczne straty oleju trójglicerydowego porywanego w czasie usuwania obu faz żywicowatych.The second step of separating undissolved and initially unsuitable for centrifugation particles from the degummed oil after possible agglomeration, by microfiltration, filtration, centrifugation, sedimentation or decantation. The major drawback of this method is the significant loss of triglyceride oil entrained during removal of both resinous phases.

Inny sposób ciągłego usuwania oddzielnej fazy substancji żywicowatych z oleju trójglicerydowego opisuje europejski opis patentowy EP349718. W pierwszym etapie olej zawierający oddzielną fazę substancji żywicowatych poddaje się rozdzielaniu wirówkowemu otrzymując substancje żywicowate z niewielką zawartością oleju i olej zawierający wciąż część żywic początkowo obecnych we wsadzie. W drugim etapie procesu olej poddaje się ponownemu rozdzielaniu wirówkowemu otrzymując olej z mineralną resztkową zawartością substancji żywicowatych i substancję żywicowatą zawierającą znacznie więcej oleju, niż substancja otrzymana w pierwszym etapie, którą zawraca się. Zawracanie powoduje, że straty oleju trójglicerydowego są mniejsze.Another method for continuously removing a separate phase of gummy substances from triglyceride oil is described in EP349718. In the first step, the oil containing a separate phase of gummy substances is subjected to centrifugal separation to obtain gummy substances with a low oil content and an oil containing still some of the resins initially present in the feed. In the second stage of the process, the oil is subjected to centrifugal separation again to obtain an oil with a mineral residual resinous content and a gummy substance containing much more oil than the substance obtained in the first stage, which is recycled. Recycling reduces the loss of triglyceride oil.

Na koniec, jeśli zamierza się sprzedawać olej i powinien on mieć niską zawartość fosforu, wskazany jest jeden lub więcej etapów przemywania, ponieważ olej opuszczający drugą wirówkę zawiera nadal uważaną za nadmierną ilość fosforu.Finally, if an oil is intended to be sold and it should be low in phosphorus, one or more washing steps are indicated as the oil leaving the second centrifuge still contains what is considered to be an excessive amount of phosphorus.

Wspomniane etapy przemywania wymagają zastosowania dodatkowych wirówek i dają w wyniku strumień odlotowy, podwyższając w ten sposób koszty inwestycyjne i operacyjne.Said washing steps require the use of additional centrifuges and result in an off-stream, thus increasing investment and operating costs.

Sposób ciągłego usuwania substancji żywicowatych z oleju trójglicerydowego według wynalazku unika tych niekorzystnych cech i prowadzi do uzyskania substancji żywicowatych o niskiej zawartości oleju i odżywicowanego oleju o niskiej zawartości fosforu.The process of continuously removing gums from triglyceride oil according to the invention avoids these disadvantages and results in a low oil gummy and a low phosphorous degummed oil.

W wyniku prowadzonego zgodnie z wynalazkiem sposobu ciągłego usuwania substancji żywicowatych z oleju trójglicerydowego otrzymuje się substancję żywicowatą o niewielkiej zawartości oleju i odżywicowany olej, który po bieleniu można poddać fizycznej rafinacji.The inventive process for continuously removing resinous substances from triglyceride oil produces a gummy with a low oil content and a degummed oil which can be physically refined after bleaching.

Sposób ciągłego usuwania substancji żywicowatych z oleju trójglicerydowego polegający na odśrodkowym rozdzielaniu na fazę żywicowatą i fazę olejową, a następnie przemywaniu wodą fazy olejowej, według wynalazku polega na tym, że w pierwszym etapie olej zawierający oddzielną fazę żywicową poddaje się odśrodkowemu rozdzielaniu w pierwszej wirówce, otrzymując substancję żywicową z niewielką zawartością oleju oraz olej zawierający nadal część żywic początkowo obecnych we wsadzie, w drugim etapie do oleju otrzymanego z pierwszego wirowania dodaje się przemywającą wodę i całą mieszaninę ewentualnie kieruje się do zbiornika pośredniego, w trzecim etapie mieszaninę otrzymaną w drugim etapie poddaje się odśrodkowemu rozdzielaniu w drugiej wirówce otrzymując olej z minimalną resztkową zawartością substancji żywicowatych i mokrą substancją żywicowatą zawierającą znacznie więcej oleju niż substancja otrzymana w pierwszym etapie i następnie w czwartym etapie mokrą substancje żywicowatą otrzymaną w trzecim etapie zawraca się do strumienia oleju podawanego na pierwszą wirówkę. W drugim etapie wodę przemywającą dodaje się w ilości 0,05 - 10%o wagowych, korzystnie 1 - 50% wagowych.The method of continuous removal of gummy substances from triglyceride oil by centrifugal separation into a resinous phase and an oil phase, and then washing the oil phase with water, according to the invention consists in the first step of the oil containing a separate resin phase being subjected to centrifugal separation in a first centrifuge, obtaining a gum substance with a small oil content and an oil containing still some of the resins initially present in the batch, in a second step washing water is added to the oil obtained from the first centrifugation and the entire mixture is optionally sent to an intermediate tank, in a third step the mixture obtained in the second step is subjected to centrifugal separation in the second centrifuge to obtain oil with a minimum residual content of resinous substances and a wet gummy substance containing significantly more oil than the substance obtained in the first stage and then in the fourth stage the wet gummy substance obtained in t in a third step, it is recycled back to the oil stream fed to the first centrifuge. In the second stage, the washing water is added in an amount of 0.05-10% by weight, preferably 1-50% by weight.

Jako wodę przemywającą stosuje się wodę, rozcieńczony nietoksyczny kwas i wodę zawierającą sole, przy czym jako wodę przemywającą korzystnie stosuje się wodę zdemineralizowaną.The washing water used is water, a dilute non-toxic acid and salt-containing water, preferably demineralized water is used as the washing water.

W sposobie według wynalazku jako wodę przemywającą stosuje się rozcieńczony nietoksyczny kwas, korzystnie kwas cytrynowy albo wodę pochodzącą z ewentualnego etapu przemywania.In the process according to the invention, a dilute non-toxic acid, preferably citric acid or water from an optional washing step is used as the washing water.

W sposobie według wynalazku, w drugim etapie mieszaninę przepuszcza się przez zbiornik pośredni i pozostawia do odstania w ciągu 10 sekund do 30 minut, korzystnie w ciągu 0,5 - 15 minut.In the process of the invention, in the second step, the mixture is passed through the intermediate tank and allowed to stand for 10 seconds to 30 minutes, preferably 0.5-15 minutes.

W trakcie przemywania utrzymuje się temperaturę 60-110°C, korzystnie 80-100°C.The temperature is maintained at 60-110 ° C, preferably 80-100 ° C during the washing.

Stwierdzono nieoczekiwanie, że domieszanie pewnej ilości wody do oleju otrzymanego z pierwszego rozdzielania wirówkowego przed podaniem go na drugą wirówkę nie wpływa na zawartość oleju trójglicerydowego w substancji żywicowatej opuszczającej pierwszą wirówkę. Stwierdzono również, że ta dodatkowa ilość wody nie wpływa na zawartość wody w oleju opuszczającym drugą wirówkę, a więc pierwsza wirówka może skutecznie usunąć dodatkową ilość wody zawróconą wraz z substancja żywicowatą z drugiej wirówki. Ta dodatkowa ilość wody powoduje ponadto, że olej otrzymywany z drugiej wirówki ma znacznie niższą zawartość fosforu.It has surprisingly been found that admixing a certain amount of water to the oil obtained from the first centrifuge separation before feeding it to the second centrifuge does not affect the triglyceride oil content of the gum substance exiting the first centrifuge. It has also been found that this additional amount of water does not affect the water content of the oil exiting the second centrifuge, so that the first centrifuge can effectively remove the extra water recycled along with the gummy material from the second centrifuge. This additional amount of water furthermore causes the oil obtained from the second centrifuge to have a much lower phosphorus content.

169 760169 760

Stwierdzono także, że do bielenia oleju otrzymanego sposobem według wynalazku potrzebna jest zwykła ilość ziemi bielącej, po to, żeby uzyskać bielony olej o dopuszczalnej zawartości fosforu.It has also been found that for the bleaching of the oil obtained by the process of the invention, the usual amount of bleaching earth is needed in order to obtain a bleached oil with an acceptable phosphorus content.

Korzystną cechą sposobu według wynalazku w porównaniu ze sposobem opisanym w europejskim opisie patentowym EP0349718jest pominięciejednego lub obu etapów przemywania, dzięki czemu unika się straty oleju trój glicerydowego porywanego przy przemywaniu oraz problemów ze ściekami jak również dodatkowych nakładów inwestycyjnych na wirówki przemywające.An advantage of the process according to the invention compared to the process described in EP0349718 is that one or both washing steps are omitted, thereby avoiding the loss of triglyceride oil entrained in the washing and problems with the waste water as well as additional investment in washing centrifuges.

Sposób według wynalazku można korzystnie zastosować do odżywicowania oleju otrzymanego sposobem według opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr 4698185. W sposobie tym odżywiczone przy pomocy wody oleje roślinne traktuje się silnie zdyspergowanym wodnym roztworem kwasu, po czym kwas ten zobojętnia się częściowo z utworzeniem fazy żywicowatej. Jeśli oleje takie zawierające fazę żywicowatą, podda się postępowaniu sposobem według wynalazku, otrzymany produkt można poddać fizycznej rafinacji.The process of the invention can advantageously be used for degumming an oil obtained by the process of US Patent 4,698,185. In this process, vegetable oils degummed with water are treated with a highly dispersed aqueous acid solution, and the acid is partially neutralized to form a gum phase. If such oils containing a gum phase are subjected to the procedure according to the invention, the obtained product can be physically refined.

Podobnie, sposób według wynalazku można korzystnie zastosować do odżywiczania olejów otrzymanych sposobem według opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr 4049686. Opisano w nim sposób, w którym olej traktuje się kwasem i ochładza do temperatury poniżej 40°C, przy czym nieuwadniające się fosfolipidy tworzą żywice w postaci nadającej się do usunięcia z oleju np. przy pomocy wirówki.Likewise, the process of the invention can advantageously be used for degumming the oils obtained by the process of US Patent No. 4,049,686. It describes a method in which the oil is treated with acid and cooled to a temperature below 40 ° C, the nonhydratable phospholipids forming resins in the form of that can be removed from the oil, e.g. with a centrifuge.

Rodzaj oleju odżywiczanego sposobem według wynalazku nie jest istotny. Można więc wydajnie przetwarzać jadalne oleje trójglicerydowe, jak olej sojowy, słonecznikowy, rzepakowy, palmowy i inne oleje roślinne, a także zwierzęce, pod warunkiem utworzenia fazy żywicowatej przed podaniem oleju na pierwszą wirówkę.The type of oil degummed by the process of the invention is not critical. Thus, edible triglyceride oils such as soybean, sunflower, rapeseed, palm and other vegetable oils as well as animal oils can be processed efficiently, provided that a gummy phase is formed prior to feeding the oil to the first centrifuge.

Woda przemywająca mieszana z olejem otrzymywanym z pierwszej wirówki, może być czystą wodą, rozcieńczonym nietoksycznym kwasem, np. cytrynowym, wodą z solami lub wodą odpadową z ewentualnego etapu przemywania. Ilość wody przemywające mieszanej z olejem opuszczającym pierwszą wirówkę waha się zwykle od 0,05 do 10% wagowych, a najlepiej od 0,5 do 5% wagowych.The washing water, mixed with the oil obtained from the first centrifuge, can be pure water, diluted with a non-toxic acid, e.g. citric acid, saline water or waste water from an optional washing step. The amount of washing water mixed with the oil exiting the first centrifuge is usually from 0.05 to 10% by weight, preferably from 0.5 to 5% by weight.

Mieszaninę wodno-olejową można następnie skierować do zbiornika pośredniego. Czas przetrzymywania waha się zwykle od 10 sekund do 30 minut, a najlepiej od 0,5 do 15 minut. Temperatura zbiornika pośredniego powinna najlepiej wahać się od 60 do 110°C.The water-oil mixture can then be directed to the intermediate tank. The holding time usually ranges from 10 seconds to 30 minutes and preferably from 0.5 to 15 minutes. The temperature of the intermediate tank should ideally be between 60 and 110 ° C.

Rozdzielacze wirówkowe możliwe do zastosowania w sposobie według wynalazku mogą być wirówkami tarczowymi, dekantatorami lub innym sprzętem nadającym się do ciągłego oddzielania fazy żywicowatej od fazy olejowej. Działanie takich urządzeń można zwykle dostosować do otrzymywania strumienia substancji żywicowatej o niskiej zawartości oleju lub strumienia oleju o niskiej zawartości substancji żywicowatej, jak podano w europejskim opisie patentowym EP349718.The centrifugal separators usable in the process of the invention may be disc centrifuges, decanters or other equipment capable of continuously separating the gum phase from the oil phase. The operation of such devices can typically be adapted to provide a low oil resin stream or a low gum oil stream as taught in EP349718.

Fazę olejową otrzymywaną w procesie według wynalazku można następnie osuszyć lub bielić zwykle stosowanymi środkami bielącymi przed rafinacją fizyczną lub rafinacją metodą alkalicznego zobojętniania.The oil phase obtained by the process of the invention can then be dried or bleached with conventional bleaching agents prior to physical refining or alkaline neutralization refining.

Przedmiot wynalazku w przykładzie wykonania zilustrowano na rysunku, na którym fig. przedstawia ideowy schemat technologiczny. Zgodnie z wynalazkiem olej poddawany odżywicowaniu wprowadza się przez wlot oleju OI do mieszalnika MI, a następnie podaje się do pierwszej wirówki Cl, z której odprowadza się fazę żywicowatą G1 i odżywicowany olej zawierający nadal część żywic obecnych we wsadzie. Do wstępnie odżywicowanego oleju dodaje się wodę przemywającą WW i całą mieszaninę wprowadza się do pierwszego zbiornika pośredniego H1, a następnie mieszaninę tę podaje się odśrodkowemu rozdzielaniu w drugiej wirówce C2. Z wirówki tej otrzymuje się odżywicowany olej OO zawierający minimalną resztkową ilość substancji żywicowatych i mokrą substancję żywicowatą, zawierającą znacznie więcej oleju niż substancja otrzymana w pierwszym etapie i następnie substancję tę przez drugi zbiornik pośredni H2 i pompę P zawraca się do strumienia oleju podawanego na pierwszą wirówkę.The subject of the invention in an exemplary embodiment is illustrated in the drawing, in which the figure shows a schematic flow diagram. According to the invention, the degummed oil is introduced through the oil inlet OI into the mixer MI, and then fed to the first centrifuge Cl, which withdraws the gummy phase G1 and the degummed oil containing some resins still present in the feed. The wash water WW is added to the pre-degummed oil and the entire mixture is fed to the first intermediate tank H1, then this mixture is fed to the centrifugal separation in the second centrifuge C2. This centrifuge produces degummed OO oil containing a minimum of residual gummy substances and a wet gummy substance, containing significantly more oil than the substance obtained in the first stage, and then this substance is recirculated to the oil stream fed to the first centrifuge through the second H2 intermediate tank. .

Podane niżej przykłady objaśniają bliżej sposób według wynalazku.The examples below illustrate the process according to the invention in more detail.

Przykład I. W przykładzie zilustrowano sposób ciągłego usuwania substancji żywicowatych z oleju trójglicerydowego.EXAMPLE 1 This example illustrates a process for the continuous removal of gummy substances from a triglyceride oil.

Wsad składał się z odżywicowanego wodą oleju sojowego o temperaturze około 90°C, zawartości resztkowego fosforu około 120 części na milion i zawartości żelaza około 1,15 częściThe feed consisted of water degummed soybean oil at a temperature of about 90 ° C, a residual phosphorus content of about 120 parts per million and an iron content of about 1.15 parts

169 760 na milion. Oddzielną fazę żywicowatą utworzono zgodnie z opisem patentowym Stanów Zjednoczonych nr 4698185 stosując 0,20% (objętościowo) roztwór kwasu fosforowego o mocy 80%, czas kontaktu 2,5 minuty (przy przepustowości 9,3 Mg na godzinę) i 50% zobojętnienie kwasu fosforowego wodorotlenkiem sodu (12° Baume).169,760 per million. A separate gummy phase was formed in accordance with U.S. Patent 4,698,185 using a 0.20% (v / v) 80% strength phosphoric acid solution, a contact time of 2.5 minutes (at a throughput of 9.3 Mg per hour) and a 50% phosphoric acid neutralization. sodium hydroxide (12 ° Baume).

Olej sojowy zawierający oddzielną fazę żywicowatą podano w pierwszym etapie procesu na wirówkę, otrzymując fazę żywicowatą zawierającą około V9%o wagowych oleju trój glicerydowego (względem suchej masy) oraz olej trójglicerydowy zawierający wciąż część fosfolipidów początkowo obecnych we wsadzie.Soybean oil containing a separate gummy phase was fed to a centrifuge in the first process step, resulting in a gum phase containing about 9% by weight of triglyceride oil (on a dry basis) and a triglyceride oil still containing some phospholipids initially present in the feed.

Do oleju z pierwszej wirówki dodano 4,10% wody przemywającej i mieszaninę podano do zbiornika pośredniego, gdzie pozostawała przez około 2 minuty przed podaniem na drugą wirówkę.4.10% of the wash water was added to the oil from the first centrifuge and the mixture was fed to an intermediate tank where it remained for approximately 2 minutes before being transferred to the second centrifuge.

Podczas drugiego etapu odwirowania usunięto z oleju trójglicerydowego mokrą fazę żywicowatą i zawrócono ją w całości do oleju podawanego do pierwszej wirówki za pośrednictwem drugiego zbiornika pośredniego z czasem przetrzymywania około 1 godziny. Szybkość przepływu zawracanego strumienia oceniona 2,3 Mg na godzinę.During the second centrifugation step, the wet, gummy phase was removed from the triglyceride oil and returned entirely to the oil fed to the first centrifuge via the second intermediate tank with a hold time of approximately 1 hour. The recycle stream flow rate was estimated to be 2.3 Mg per hour.

W przykładzie porównawczym taki sam olej sojowy, z utworzoną w opisany sposób fazą żywicowatą, potraktowano zgodnie z procesem z europejskiego opisu patentowego EP349718, obejmującym dwa etapy przemywania.In the comparative example, the same soybean oil with the gummy phase formed as described was treated according to the process of EP349718, including two washing steps.

Jakość olejów na różnych etapach procesów podsumowano w tabeli 1. Oleje zbadano na zawartość fosforu i żelaza metodą plazmowej spektroskopii emisyjnej (A.J.Dijkstra i D.Meert, J.A.O.C.S 59(1982), 199).The quality of the oils at the various stages of the process is summarized in Table 1. The oils were tested for phosphorus and iron by plasma emission spectroscopy (A.J.Dijkstra and D.Meert, J.A.O.C.S 59 (1982), 199).

Tabela 1Table 1

Przykład I Example I Przykład porównawczy I Comparative example I. przed pierwszą wirówką wilgotność % before the first centrifuge humidity% 6,86 6.86 2,93 2.93 po pierwszej wirówce wilgotność % after the first centrifuge humidity% 0,54 0.54 0,60 0.60 fosfor części na milion parts per million phosphorus 26,8 26.8 64,8 64.8 zelazo części na milion parts per million iron 0,15 0.15 0,17 0.17 przed drugą wirówką wilgotność humidity before the second centrifuge 4,68 4.68 0,59 0.59 po drugiej wirówce wilgotność % after the second centrifuge humidity% 0,42 0.42 0,42 0.42 fosfor części na milion parts per million phosphorus 10,3 10.3 37,5 37.5 zelazo części na milion parts per million iron 0,15 0.15 0,12 0.12 po dwu etapach przemywania wilgotność % after two washing steps, humidity% 0,53 0.53 fosfor części na milion parts per million phosphorus - - 13,3 13.3 zelazo części na milion parts per million iron - - 0,10 0.10 po osuszeniu fosfor części na milion after drying phosphorus parts per million 9,6 9.6 10,0 10.0 zelazo części na milion parts per million iron 0,11 0.11 0,08 0.08

Tabela 1 wykazuje wyraźnie, że zawartość resztkowego fosforu w oleju z drugiej wirówki jest znacznie niższa w sposobie według niniejszego wynalazku w porównaniu ze sposobem według europejskiego opisu patentowego EP349718. Ponadto zawartość fosforu w oleju otrzymanego sposobem według wynalazku jest w przybliżeniu równa zawartości fosforu w oleju otrzymanym sposobem według europejskiego opisu patentowego EP349718 obejmującym dwa etapy przemywania. Przykład ten wykazuje, że przy stosowaniu sposobu według wynalazku oba etapy przemywania można pominąć.Table 1 clearly shows that the residual phosphorus content of the oil from the second centrifuge is significantly lower in the process of the present invention compared to the process of EP349718. Moreover, the phosphorus content of the oil obtained by the process of the invention is approximately equal to the phosphorus content of the oil obtained by the process of European patent EP349718 including two washing steps. This example shows that when using the process according to the invention, both washing steps can be omitted.

Tabela 1 pokazuje także, że zawartość wody w oleju z drugiej wirówki nie zwiększa się przy stosowaniu sposobu według wynalazku. Wynika stąd także, że pierwsza wirówka jest w stanie usunąć dodatkową wodę wprowadzoną do oleju pomiędzy obydwoma etapami wirowania.Table 1 also shows that the water content of the oil from the second centrifuge does not increase when using the method of the invention. It also follows that the first centrifuge is able to remove the extra water introduced into the oil between the two centrifugation steps.

Przykład II. W przykładzie zilustrowano sposób ciągłego usuwania substancji żywicowatych z oleju trójglicerydowego.Example II. The example illustrates the process of continuously removing gummy substances from triglyceride oil.

Wsad składał się z częściowo odżywicowanego wodą oleju rzepakowego o temperaturze około 90°C, zawartości resztkowego fosforu około 158 części na milion i zawartości żelaza około 1,58 części na milion. Oddzielną fazę żywicowatą utworzono zgodnie z opisem patentowym Stanów Zjednoczonych nr 4698185 stosując 0,16% (objętościowo) roztwór kwasu fosforowego o mocy 80%, czas kontaktu 2,5 minuty (przy przepustowości 9,0 Mg na godzinę) 150% zobojętnienie kwasu fosforowego wodorotlenkiem sodu (12° Baume).The feed consisted of partially water degummed rapeseed oil at a temperature of about 90 ° C, a residual phosphorus content of about 158 parts per million and an iron content of about 1.58 parts per million. A separate gummy phase was formed according to US Patent No. 4,698,185 using a 0.16% (v / v) 80% strength phosphoric acid solution, contact time 2.5 minutes (at a throughput of 9.0 Mg per hour), 150% neutralization of phosphoric acid with hydroxide sodium (12 ° Baume).

Olej rzepakowy zawierający oddzielną fazę żywicowatą podano w pierwszym etapie procesu na wirówkę, otrzymując fazę żywicowatą zawierając około 14% wagowych oleju trójglicerydowego (względem suchej masy) oraz olej trójglicerydowy zawierający wciąż część fosfolipidów początkowo obecnych we wsadzie.Rapeseed oil containing a separate gum phase was fed to a centrifuge in the first process step, resulting in a gum phase containing about 14 wt.% Triglyceride oil (based on dry weight) and a triglyceride oil containing still some phospholipids initially present in the feed.

Do oleju z pierwszej wirówki dodano 2% wody przemywającej i mieszaninę podano do zbiornika pośredniego, gdzie pozostawała przez około 2 minuty przed podaniem na drugą wirówkę.2% of the wash water was added to the oil from the first centrifuge and the mixture was fed to an intermediate tank where it remained for approximately 2 minutes before being transferred to the second centrifuge.

Podczas drugiego etapu odwirowania usunięto z oleju trójglicerydowego mokrą fazę żywicowatą i zawrócono ją w całości do oleju podawanego do pierwszej wirówki za pośrednictwem drugiego zbiornika pośredniego z czasem przetrzymywania około 30 minut. Szybkość przepływu zawracanego strumienia oceniano na 2,4 Mg na godzinę.During the second centrifugation step, the wet gummy phase was removed from the triglyceride oil and returned entirely to the oil fed to the first centrifuge via the second intermediate tank with a hold time of approximately 30 minutes. The flow rate of the recycle stream was estimated to be 2.4 Mg per hour.

W przykładzie porównawczym taki sam olej rzepakowy, z utworzoną w opisany sposób fazą żywicowatą, potraktowano zgodnie z procesem z europejskiego opisu patentowego EP349718, obejmującym dwa etapy przemywania. Zawartość oleju w fazie żywicowatej otrzymanej w procesie według europejskiego opisu patentowego EP349718 wynosiła około 12,6% (w przeliczeniu na suchą masę).In the comparative example, the same rapeseed oil with the gum-like phase formed as described was treated according to the process of EP349718, including two washing steps. The oil content in the resinous phase obtained by the process according to European patent EP349718 was about 12.6% (dry weight).

Oleje otrzymane w ten sposób bielono 0,5% (wagowo) ziemią bielącą (Tonsil ACCFF, Sud Chemie, Monachium, Niemcy) w temperaturze 100°C pod zmniejszonym ciśnieniem przez 30 minut, po czym pozwolono olejowi ochłodzić się do temperatury poniżej 90°C przed odsączenie ziemi bielącej. Następnie bielone oleje rafinowane fizycznie w temperaturze 240°C przez 2 godziny pod zmniejszonym ciśnieniem poniżej 400 Pa. Oba oleje miały łagodny neutralny smak i wykazywały doskonałą trwałość.The oils thus obtained were bleached with 0.5% (w / w) earth bleach (Tonsil ACCFF, Sud Chemie, Munich, Germany) at 100 ° C under reduced pressure for 30 minutes, after which the oil was allowed to cool to a temperature below 90 ° C. before the bleaching earth is drained. Then bleached oils, physically refined at 240 ° C for 2 hours under a reduced pressure below 400 Pa. Both oils had a mild neutral flavor and showed excellent shelf life.

Jakość olejów na różnych etapach procesów podsumowano w tabeli 2. Oleje i tym razem zbadano na zawartość fosforu i żelaza metodą plazmowej spektroskopii emisyjnej (A.J.Dijkstra i D.Meert, J.A.O.C.S 59 (1982), 199).The quality of the oils at the various stages of the processes is summarized in Table 2. The oils were again examined for phosphorus and iron by plasma emission spectroscopy (A.J.Dijkstra and D.Meert, J.A.O.C.S 59 (1982), 199).

Tabela 2Table 2

Przykład II Example II Przykład porównawczy II Comparative example II po drugiej wirówce fosfor części na milion parts per million phosphorus after the second centrifuge 13,7 13.7 22,4 22.4 żelazo części na milion parts per million iron 0,08 0.08 0,07 0.07 po osuszeniu fosfor części na milion after drying phosphorus parts per million 9,2 9.2 4,6 4.6 żelazo części na milion parts per million iron 0,10 0.10 0,10 0.10 po bieleniu równymi ilościami ziemi bielącej fosfor części na milion after bleaching with equal amounts of bleaching earth phosphorus parts per million 2,9 2.9 1,0 1.0 żelazo części na milion parts per million iron 0,01 0.01 0,01 0.01

169 760169 760

Tabela 2 wykazuje jasno, że zawartość resztkowego fosforu w oleju z drugiej wirówki jest znacznie niższa w sposobie według niniejszego wynalazku w porównaniu ze sposobem według europejskiego opisu patentowego EP349718. Ponadto tabela 2 wykazuje, że olej według wynalazku można po osuszeniu bielić zwykłą ilością ziemi bielącej w celu otrzymania wysoko jakościowego oleju rafinowanego.Table 2 clearly shows that the residual phosphorus content of the oil from the second centrifuge is significantly lower in the method of the present invention compared to the method of EP349718. Furthermore, Table 2 shows that the oil according to the invention can, after drying, be bleached with a conventional amount of bleaching earth in order to obtain a high quality refined oil.

169 760169 760

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 złPublishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies. Price PLN 2.00

Claims (8)

Zastrzeżenia patentowePatent claims 1. Sposób ciągłego usuwania substancji żywicowatych z oleju trójglicerydowego polegający na odśrodkowym rozdzielaniu na fazę żywicowatą i fazę olejową, a następnie przemywaniu wodą fazy olejowej, znamienny tym, że w pierwszym etapie olej zawierający oddzielną fazę żywicową poddaje się odśrodkowemu rozdzielaniu w pierwszej wirówce, otrzymując substancję żywicową z niewielką zawartością oleju oraz olej zawierający nadal część żywic początkowo obecnych we wsadzie, w drugim etapie do oleju otrzymanego z pierwszego wirowania dodaje się przemywającą wodę i całą mieszaninę ewentualnie kieruje się do zbiornika pośredniego, w trzecim etapie mieszaninę otrzymaną w drugim etapie poddaje się odśrodkowemu rozdzielaniu w drugiej wirówce otrzymując olej z minimalną resztkową zawartością substancji żywicowatych i mokrą substancją żywicowatą zawierającą znacznie więcej oleju niż substancja otrzymana w pierwszym etapie i następnie w czwartym etapie mokrą substancję żywicowatą otrzymaną w trzecim etapie zawraca się do strumienia oleju podawanego na pierwszą wirówkę.A method of continuous removal of resinous substances from triglyceride oil consisting in centrifugal separation into a resinous phase and an oil phase, followed by washing the oil phase with water, characterized in that in the first step the oil containing a separate gum phase is subjected to centrifugal separation in a first centrifuge to obtain a substance resin with a small oil content and an oil containing still some of the resins initially present in the feed, in a second step washing water is added to the oil obtained from the first centrifugation and the entire mixture is optionally sent to an intermediate tank, separation in the second centrifuge to obtain oil with a minimum residual resinous content and a wet gummy substance containing significantly more oil than the substance obtained in the first stage and then in the fourth stage the wet gummy substance obtained in the third stage is returned to the oil stream fed to the first centrifuge. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w drugim etapie dodaje się wodę przemywającą w ilości 0,05 - 10% wagowych, korzystnie 1 - 50% wagowych.2. The method according to p. The process of claim 1, characterized in that in the second step the washing water is added in an amount of 0.05-10% by weight, preferably 1-50% by weight. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako wodę przemywającą stosuje się wodę, rozcieńczony nietoksyczny kwas i wodę zawierającą sole.3. The method according to p. The process of claim 1, wherein the wash water is water, a dilute non-toxic acid and salt water. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że jako wodę przemywającą stosuje się wodę zdemineralizowaną.4. The method according to p. The process of claim 3, characterized in that demineralized water is used as the washing water. 5. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że jako wodę przemywającą stosuje się rozcieńczony nietoksyczny kwas, korzystnie kwas cytrynowy.5. The method according to p. A process as claimed in claim 3, characterized in that a dilute non-toxic acid, preferably citric acid, is used as the washing water. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako wodę przymywającą stosuje się wodę pochodzącą z ewentualnego etapu przemywania.6. The method according to p. The process of claim 1, wherein the washing water is water derived from an optional washing step. 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w drugim etapie mieszaninę przepuszcza się przez zbiornik pośredni i pozostawia do odstania w ciągu 10 sekund do 30 minut, korzystnie w ciągu 0,5 - 15 minut.7. The method according to p. The process of claim 1, characterized in that in the second step, the mixture is passed through an intermediate tank and allowed to stand for 10 seconds to 30 minutes, preferably for 0.5-15 minutes. 8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w trakcie przemywania utrzymuje się temperaturę 60 - 110°C, korzystnie 80 - 100°C.8. The method according to p. The process of claim 1, characterized in that the temperature is maintained at 60-110 ° C, preferably 80-100 ° C during the washing.
PL92294068A 1991-04-02 1992-04-01 Method of continuously removing resinous substances from triglyceride oil PL169760B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP91105198 1991-04-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL294068A1 PL294068A1 (en) 1992-12-14
PL169760B1 true PL169760B1 (en) 1996-08-30

Family

ID=8206595

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL92294068A PL169760B1 (en) 1991-04-02 1992-04-01 Method of continuously removing resinous substances from triglyceride oil

Country Status (13)

Country Link
EP (1) EP0507363B1 (en)
JP (1) JPH05117685A (en)
AT (1) ATE89599T1 (en)
CA (1) CA2063929A1 (en)
CZ (1) CZ289672B6 (en)
DE (1) DE69200004T2 (en)
DK (1) DK0507363T3 (en)
ES (1) ES2055634T3 (en)
HU (1) HU212977B (en)
MX (1) MX9201460A (en)
PL (1) PL169760B1 (en)
RU (1) RU2008328C1 (en)
SK (1) SK279220B6 (en)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0560121A3 (en) * 1992-03-09 1994-07-27 Vandemoortele Int Nv Method for refining glyceride oil
EP0583648A3 (en) * 1992-08-19 1995-02-01 Vandemoortele Int Nv Continuous refining process with reduced waste streams.
WO1997024933A1 (en) * 1996-01-05 1997-07-17 Grow Green Pty. Ltd. Protein feedstock, compositions and methods and apparatus for the production thereof
US6407271B1 (en) 1997-07-09 2002-06-18 Etienne Deffense Method for eliminating metals from fatty substances and gums associated with said metals
US6426423B1 (en) * 1998-11-20 2002-07-30 I.P. Holdings Methods for treating phosphatide-containing mixtures
US6844458B2 (en) 1998-11-20 2005-01-18 Ip Holdings, L.L.C. Vegetable oil refining
EP1417211B1 (en) 2001-07-27 2007-05-30 Neptune Technologies &amp; Bioressources Inc. Natural phospholipids of marine origin containing flavonoids and polyunsaturated phospholipids and their uses
WO2009132463A1 (en) * 2008-05-02 2009-11-05 Neptune Technologies & Bioressources Inc. New deodorization method and organoleptic improvement of marine oil extracts
DE102008048009A1 (en) 2008-09-19 2010-03-25 Rmenergy Umweltverfahrenstechnik Gmbh Device for decentralized processing of native oils and fat for the utilization as fuel or raw material for producing bio-diesel, has three containers, and three arrangements for feeding reaction starting material into containers
NZ600167A (en) 2009-10-29 2014-06-27 Acasti Pharma Inc Concentrated therapeutic phospholipid compositions
JP6801958B2 (en) * 2015-12-24 2020-12-16 日清オイリオグループ株式会社 Method for producing roasted oil and method for producing edible oil and fat composition
CN107011991B (en) * 2017-04-12 2021-04-13 西北大学 Cationic resin dephosphorization method for grease
WO2021124443A1 (en) * 2019-12-17 2021-06-24 株式会社Ihi原動機 Power-generation system
WO2021124444A1 (en) * 2019-12-17 2021-06-24 株式会社Ihi原動機 Degumming device for crude plant oil

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE507650A (en) *
GB481580A (en) * 1935-06-29 1938-03-11 Sharples Specialty Co Improvements in or relating to the treatment of fatty oils
FR1108998A (en) * 1954-07-10 1956-01-19 Separation Sa Franc Pour La Improvements in the treatment of vegetable oils
MX7580E (en) * 1981-10-15 1989-11-23 Cpc International Inc PROCEDURE FOR THE REFINING OF RAW VEGETABLE OILS
US4927544A (en) * 1988-07-06 1990-05-22 N.V. Vandemoortele International Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil

Also Published As

Publication number Publication date
ES2055634T3 (en) 1994-08-16
JPH05117685A (en) 1993-05-14
SK279220B6 (en) 1998-08-05
EP0507363B1 (en) 1993-05-19
DE69200004D1 (en) 1993-06-24
HUT62646A (en) 1993-05-28
MX9201460A (en) 1992-10-01
HU9201094D0 (en) 1992-06-29
EP0507363A1 (en) 1992-10-07
CS95792A3 (en) 1992-10-14
CA2063929A1 (en) 1992-10-03
ATE89599T1 (en) 1993-06-15
PL294068A1 (en) 1992-12-14
DK0507363T3 (en) 1993-08-30
DE69200004T2 (en) 1993-09-09
HU212977B (en) 1997-01-28
RU2008328C1 (en) 1994-02-28
CZ289672B6 (en) 2002-03-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL169760B1 (en) Method of continuously removing resinous substances from triglyceride oil
CA2049720C (en) Degumming process for plant oils
EP0195991B1 (en) Process for producing degummed vegetable oils and gums of high phosphatidic acid content
RU2037516C1 (en) Method of glyceride oil refining
CS197206B2 (en) Method of refining trigliceride oils,especially removing resinous parts
FI62135C (en) FOERFARANDE FOER SEPARERING AV FOERORENINGAR FRAON TRIGLYCERIDOLJOR GENOM TILL SAETTNING AV HYDRATISERBARA FORFATIDER
Haraldsson Degumming, dewaxing and refining
Braae Degumming and refining practices in Europe
Forster et al. Physical refining
US2150732A (en) Method of treating vegetable oils and product obtained thereby
PL170604B1 (en) Method of refining glyceride oil
US5210242A (en) Process for soap splitting using a high temperature treatment
US2415313A (en) Recovery of valuable fractions from glyceride oils
US2650931A (en) Method of removing metallic contaminants from hydrogenated oils
PL161824B1 (en) Method for continuous removal of resinous phase from triglyceride oil
JP2000119682A (en) Preparation of rice bran oil
US2084154A (en) Process of making copper powder
Pham et al. Role of phosphoric acid and activated carbon in degumming and bleaching stages of Tra catfish oil refining process
EP0583648A2 (en) Continuous refining process with reduced waste streams
WO1982000657A1 (en) A process in the purification of crude or partially purified vegetable,animal and marine triglyceride oils
CZ289662B6 (en) Process for refining oils containing glycerides