HU209467B

HU209467B - Method of making metal matrix composite based on aluminium

Info

Publication number: HU209467B
Application number: HU8952A
Authority: HU
Inventors: Michael Kevork Aghajanian; Terry Dennis Claar
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1988-01-07
Filing date: 1989-01-16
Publication date: 1994-06-28
Also published as: RU2025527C1; NO890014L; DK1189A; ZA89116B; FI890013A0; NO890014D0; PL158311B1; AU618975B2; DE68914853T2; DD278775A5; NO173006B; FI88776C; JPH01215935A; EP0323945A2; YU2089A; JP2693991B2; EP0323945B1; IL88869A0; EP0323945A3; PT89402B

Description

A találmány tárgya eljárás alumínium alapú fémes mátrixszerkezet előállítására, amikor is fémes alapanyagot és megolvadt állapotú fémes alapanyaggal nedvesíthető kerámia szemcsékkel létrehozott permeábilis szerkezetű anyagot, adott esetben kívánt alakra hozott előmintát a fémes alapanyag megolvadt állapotában egymással érintkezési zóna mentén kapcsolatba hozunk.

A találmány értelmében több eljárást javasolunk olyan összetett szerkezetű fémes mátrixok előre meghatározott alakban történő legyártására, amelyek kerámia töltőanyag és megolvadt alumíniumötvözet kapcsolatbahozásával jönnek létre és amelyeket jól meghatározott alakjellemez.

A fémes mátrixot és szilárdságot vagy más jellemzőt javító, kerámia szemcsékből, részecskékből, illetve szálakból vagy hasonló képződményekből álló fázist tartalmazó összetett termékek igen ígéretesek a különböző felhasználási lehetőségek szempontjait tekintve, mivel a kiegészítő fázis szilárdságát és keménységét a fémes mátrix képlékenységével és hajlékonyságával egyesítik. Általában a fémes mátrix és a kiegészítő fázis együttesen a szilárdságot, a kopásállóságot, a merevséget és a hőállóságot javítják, ezekből a szempontokból a kiindulási fémnél előnyösebb tulajdonságú szerkezetek hozhatók létre. A kijelölt tulajdonságok javításának lehetősége alapvetően az alkalmazott öszszetevőktől, térfogati vagy tömegre vonatkoztatott részarányuktól, továbbá az összetett szerkezet előállítási módjától függ. Számos esetben a kiindulási komponenseknél könnyebb szerkezetek is létrehozhatók. Különösen jelentősek lehetnek azok az alumínium mátrixra épülő szerkezetek, amelyeket kerámiával, például szilícium-karbiddal erősítenek, mivel ezek kopásállósága, megemelt hőmérséklettel szembeni ellenállása és merevsége az alumíniumhoz viszonyítva igen előnyös. Kerámiai összetevőként a szemcsézett, lemezkéket tartalmazó vagy kisebb részecskékből felépülő fázist szoktak választani.

Az alumíniumra épülő összetett mátrixszerkezetek létrehozására több fémkohászati eljárás ismeretes. Ezek között találjuk a porkohászati technikákat éppúgy, mint a nyomás alatti döntés módszerét, amelynél egy adott szerkezetet nyomás alatt folyékony alumíniummal telítenek. A kerámia anyagba való behatolást vákuummal és/vagy nedvesítő anyag felhasználásával könnyítik meg.

Alumíniumtartalmú készítmények előállítására kohászati eljárások ismertek a porkohászati eljárásoktól kezdve a folyékony fémmel történő átitatásig. Ilyen eljárás például a nyomás alatt öntés is. A porkohászati eljárásokban a por formájú fémet és a por, tű vagy aprított szál formájú erősítő anyagot összekeverik, majd hidegen préselik és zsugorítják, vagy melegen préselik. Az ilyen eljárással előállított, szilícium-karbiddal erősített, alumíniumtartalmú készítményekben a kerámiarész legnagyobb térfogata tűformájú erősítő anyag esetében 25 tf%, és szemcsés erősítő anyag esetében 40 tf%.

A hagyományos, porkohászati eljárásokkal előállított, fémtartalmú készítményeknél az eljárás bizonyos mértékben korlátozza az előállítandó termék jellemzőit. Az ilyen készítmények kerámiarészének térfogata általában 40 tf%-ra korlátozódik. A nyomás alatt öntés pedig a gyakorlatban elérhető méretet korlátozza. Csak a viszonylag egyszerű formájú termékek állíthatók elő az előállítást követő megmunkálás (például hidegalakítás, esztergálás) vagy összetett sajtoló műveletek nélkül. Hátrány az is, hogy a zsugorítás folyamán az összehúzódás egyenetlen lehet, és a tömör anyag és a szemcsenövekedés elkülönülése miatt egyenetlen mikroszerkezet alakulhat ki.

J. C. Cannel és munkatársai az 1976. július 20-án megadott, US-A3 970 136 lajstromszámú szabadalmi leírásban olyan szálas erősítő anyaggal, mint például tűformájú szilícium-karbiddal vagy alumínium-oxiddal társított fémtartalmú készítmény előállítására szolgáló eljárást ismertetnek, amelyben a szálas erősítő anyagot előzetesen meghatározott módon rendezik el. A készítményt úgy állítják elő, hogy szalagszerű szálakból kialakított szövet- vagy nemezlapokat egymástól legalább néhány helyen térközzel elválasztva egymással párhuzamosan tartályban lévő olvadt fémbe például alumíniumba helyeznek, majd az olvadt fémet átsajtolják a lapokon. Átsajtolás közben az olvadt fém az irányított szálakat átitatja és körülveszi. Az olvadt fém az egymásra rétegezett szövet- vagy nemezlapokra is önthető és nyomás alatt az irányított szálak közé kényszeríthető. Az így előállított készítmények erősítőszál tartalma körülbelül 50 tf% lehet.

A fent ismertetett átitató eljárással előállított készítményekre a rossz homogenitás jellemző: például szerkezete, porozitása az olvadt fém átnyomásához alkalmazott külső nyomás hatására az egymásra rétegezett szövet- vagy nemezlapokban bekövetkező, különböző áramlási folyamatok miatt egyenetlen. Az egyenetlenségek annak következtében is kialakulnak, hogy az olvadt alapfém bevezetése a szálakból kialakított anyagok között sok helyen történik. Emiatt az egyenletes és megfelelő átitatáshoz a szálakat bonyolult fonatban kell kialakítani. Ezen túlmenően a nyomás alatt átitató eljárással előállított készítményben viszonylag kis térfogatú az erősítő anyag, mert a nagy szövettérfogat átitatása nehéz. Emellett az olvadt fém nyomás alatt tartása költségnövelő tényező. Végül a fenti eljárás csak sorba rendezett, szemcsés vagy szálas anyagok átitatására alkalmas, nem használható véletlenszerűen elrendezett, szemcsés, tűszerű vagy szálas anyagokkal erősített, alumíniumtartalmú készítmények előállítására.

Alumíniumtartalmú alumínium-oxid készítmények előállítása esetén az alumínium nehezen nedvesíti át az alumínium-oxidot, ezért összefüggő termék előállítása nem könnyű. A szakterületen különböző eljárásokat ismertek a probléma megoldására. Az egyik ilyen eljárás szerint az alumínium-oxidot valamilyen illő fémmel, például nikkellel vagy volfrámmal bevonják, majd az alumíniummal melegen sajtolják. Egy másik eljárásban az alumíniumot lítiummal ötvözik és az alumíniumot adott esetben szilícium-dioxiddal vonják be. Hátrányos, hogy az ilyen készítmények jellemző para2

HU 209 467 Β méterének eloszlása kedvezőtlen, előfordulhat, hogy a bevonatok elporlasztják a töltőanyagot, vagy a lítiumtartalom befolyásolja a fémrész tulajdonságait.

Az R. W. Grimshaw és munkatársai által bejelentett, US-A 4 323 091 lajstromszámú szabadalmi leírásban ismertetett eljárással az alumíniumtartalmú alumínium-oxid készítmények gyártása területén korábban előforduló nehézségek egy részét sikeresen leküzdötték. Ebben a szabadalmi leírásban olyan eljárást ismertetnek, amelyben 0,75... 3,75 MPa nyomással kényszerítik a 700... 1050 °C-ra előhevített szálas vagy tűformájú alumínium-oxid szöveten keresztül az alumíniumot vagy alumíniumötvözetet. A kapott, szilárd öntvényben az alumínium-oxid fémhez viszonyított térfogataránya 0,25:1. Mivel az átitatás itt is külső erőtől függ, az eljárásnak számos, az US-S 3 970 135 lajstromszámú szabadalmi leírás kapcsán ismertetettel azonos jellegű hátránya van.

Az EP-A 1 115 742 lajstromszámú, közzétett szabadalmi bejelentésben elsősorban elektrolitcella komponenseként alkalmazható, alumíniumtartalmú alumínium-oxid készítmények előállítási eljárását ismertetik. Az eljárás során valamilyen előformált alumíniumoxid nem nedvesíthető az alumíniummal, ezért különböző eljárásokat alkalmaznak az előformált alumínium-oxid teljes egészének átnedvesítésére. így például az alumínium-oxidot nedvesítőszerrel, mint például titán-, cirkónium-, hafnium- vagy nióbium-diboriddal vagy valamilyen fémmel, mint például lítiummal, magnéziummal, kalciummal, titánnal, krómmal, vassal, kobalttal, nikkellel, cirkóniummal vagy hafniummal bevonják. A nedvesítés és az átitatás elősegítésére inért gázt, például argont alkalmaznak. Ebben a leírásban is ismertetnek olyan eljárást, amely szerint nyomás alkalmazásával itatnak át olvadt alumíniummal bevonatlan előformát. Ebben az eljárásban úgy végzik az átitatást, hogy a pórusokból a levegőt kiszívják, majd az anyagon inért atmoszférában, például argongázban átnyomják az olvadt alumíniumot.

Egy másik megvalósítás szerint az előfonna felületét előzetesen nedvesítik, mégpedig úgy, hogy az üregek olvadt alumíniummal történő megtöltése előtt a felületeket gőzfázisú alumíniummal itatják át. Az alumíniumnak a szerkezetben való tartásához az előfonna pórusait vákumban vagy argonban 1400...1800 °C-on hőkezelésnek kell alávetni. További hátrány, hogy mind az átitatott anyag nyomás alá helyezése, mind a nyomás megszüntetése az alumínium veszteségét okozza.

Elektrolizáló cellában használatos alumínium-oxid komponens átitatásának elősegítésére nedvesítőszert alkalmaznak az EP-A 194 353 lajstromszámon közzétett, európai szabadalmi leírásban is. Ebben a leírásban alumíniumgyártásban alkalmazott olyan redukáló cellát ismertetnek, amelyben a cella bélése vagy szubsztrátum szolgál katódos áramvezetékként, amelyet az olvadt kriolittól védeni kell, ezért az alumínium-oxiddal borított felületekre a cella indítása előtt vagy az elektrolízises alumíniumelőállítás folyamán az olvadt alumíniumba merítéskor nedvesítőszert és oldhatóságot fékező szert tartalmazó keveréket visznek fel. Nedvesítőszerként titánt, cirkóniumot, hafniumot, szilíciumot, magnéziumot, vanádiumot, krómot, nióbiumot vagy kalciumot, előnyösen titánt ismertetnek. A nedvesítőszernek olvadt alumíniumban való oldódásának visszaszorítására bór-, szén- és nitrogénvegyületeket használnak. A leírásban azonban nem ismertetnek fémtartalmú készítményt, és az ilyen készítmények nitrogénatmoszférában való előállítását sem.

A nyomás és nedvesítőszer alkalmazásán túlmenően ismert vákuum alkalmazása abból a célból, hogy az olvadt alumínium behatolását porózus kerámia anyagba elősegítik. így például az R. L. Landingham által bejelentett, 1973. február 27-én megadott, US-A 3 718 441 lajstromszámú szabadalmi leírásban olyan eljárást mutatnak be, amelyben valamilyen kerámiatest 0,1 Pa-nál kisebb nyomáson olvadt alumíniummal, beriliummal, magnézummal, titánnal, vanádiummal, nikkellel vagy krómmal itatnak át. Ha az alkalmazott vákuum 0,1... 1000 Pa között van, a kerámiatest olvadt fémmel való nedvesítése olyan csekély, hogy a fém nem áramlik szabadon a kerámiatest üregeiben, míg ha az alkalmazott nyomás 0,1 Pa-nál kisebb, a nedvesítés megnő.

A G. E. Gázzá és munkatársai által bejelentett, 1975. február 4-én megadott, US-A 3 864 154 lajstromszámú szabadalmi leírásban is olyan eljárást ismertetnek, amelyben az átitatás elősegítésére vákuumot alkalmaznak. Az ismertetett eljárásban hidegen sajtolt AIB)2 port töltenek hidegen sajtolt alumíniumpor ágyba. Ezt követően az AIB₁₂ por tetejére további alumíniumot behelyeznek. Az ily módon két alumíniumpor réteg közé helyezett AIB₁₂ port tartalmazó olvasztótégelyt ezután vákuumkemencébe helyezik. A kemencében ezután a nyomást mintegy 1 Pa értékre csökkentik. Ezt követően a hőmérsékletet 1100 °C-ra emelik, és ezen a hőmérsékleten tartják 3 órán át. Ilyen körülmények között az olvadt alumínium átitatja a porózus AIB₁₂ testet.

Amint a fentiekben ismertettük, az eddig ismert eljárásokban nyomást, vákuumot vagy nedvesítőszert alkalmaznak kerámiatestek fémmel való átitatására. Egyik, fent idézett iratban sem ismertetnek vagy javasolnak olyan eljárást, amelyben kerámiatestek olvadt alumíniumötvözetekkel való, spontán átitatását atmoszferikus nyomáson végeznék. További hiányossága ezeknek az eljárásoknak, hogy kívánt alakú összetett szerkezetű termék előállítása nehézkes. Az alkalmazott kerámia anyag határfelületén a fém átlépheti, így a fémes mátrix környezetében kisebb-nagyobb fémes területek keletkezhetnek. Ezt próbálják azzal megakadályozni, hogy a fém egy adott mennyiségét juttatják csak a szerkezetbe, esetleg az alkalmazott gázatomoszféra összetételét változtatják, vagy a hőmérsékletet a fém olvadáspontja alá csökkentik. Mindezen ismert eljárások alapvető hátránya, hogy nagyon gondosan kell ügyelni a fém behatolási folyamatára, a szabályozás nagy gyakorlatot igényel és még így is számos esetben a kívánt alak előállítására nehézkes, vagy csak kiegészítő megmunkálással lehetséges.

HU 209 467 B

A találmány feladata olyan eljárás létrehozása, amelynek segítségével légköri nyomás alatt hozható létre a kívánt összetett szerkezetű fémes mátrix, a határfelület pontossága egyszerűen biztosítható, azaz a fémes mátrix egy lépésben a kívánt végleges alakban gyártható le.

A találmány alapja az a felismerés, hogy legalább 1 tömeg%, de adott esetben legalább 3 tömeg% ötvöző összetevőt, mindenekelőtt magnéziumot tartalmazó alumíniumötvözetet használunk, amellyel kerámia anyagú összetevőkből vagy kerámiával borított anyagú részecskékből álló permeábilis szerkezetű anyagot járatunk át. Az átjáratás felismerésünk szerint ebben az esetben külső nyomás vagy vákuum létrehozása nélkül is lehetséges, amikor is a megolvadt fémötvözetet a töltőanyagból álló permeábilis szerkezetű masszával 700 °C-nél nem alacsonyabb hőmérsékleten nitrogénatmoszférában érintkezésbe hozzuk. Ez az atmoszféra legalább 10 tf% nitrogént tartalmaz, de előnyösen a legalább 50 tf%-os részarány, szükség esetén a gázatmoszféra maradékát argon és/vagy hidrogén alkotja. Ilyen feltételek között elegendő a szokásos légköri nyomás biztosítása az alumínium mátrixra épülő összetett szerkezet elkészítéséhez. Felismerésünk szerint a kerámia anyag egy adott mennyiségét lehet a megolvadt fémmel kapcsolatba hozni, majd amikor a fém a létrehozni kívánt szerkezetet kitölti, a hőmérsékletet lecsökkentjük és ezzel a szerkezetet stabilizáljuk.

A kitűzött feladat megoldásaként, a felismerésre támaszkodva alumínium alapú fémes mátrixszerkezet előállítását biztosító olyan eljárást dolgoztunk ki, amelynél alumíniumot tartalmazó fémes alapanyagot nem oxidáló hatású gázatmoszférában megolvasztunk és a megolvadt állapotú fémes alapanyagot vele nedvesíthető összetevőkkel létrehozott permeábilis szerkezetű anyaggal egymással kapcsolatba hozunk. A találmány egyik lehetősége szerint (a) permeábilis szerkezetű anyagot kerámia szemcsékkel és/vagy kerámia anyagú előmintával hozzuk létre és felületének egy részét a megolvadt fémes alapanyag mozgását akadályozó anyagot tartalmazó gátló réteggel borítjuk be;

(b) a permeábilis szerkezetű anyagon a gátló rétegtől szabad felületének egy részén legalább 1 tömeg% célszerűen legalább 3 tömeg% magnéziumot tartalmazó alumíniumötvözetből álló fémes alapanyagot rendezünk el, az alumíniumötvözetet 10... 100 tf%, előnyösen legalább 50 tf% nitrogént és szükség szerint más, nem oxidáló hatású gázt, például argont tartalmazó gázatmoszférában olvasztjuk meg és olvadék állapotát az ötvözet forráspontja alatti hőmérséklet biztosításával fenntartjuk, amíg az ötvözet a permeábilis szerkezetű anyagot a gátló rétegig átjárja, majd (c) az alumíniumötvözetnek a permeábilis szerkezetű anyagban való megszilárdulása után a permeábilis szerkezetű anyag átjáratott részét befogadó és a gátló réteggel meghatározott felületű szilárd fémes mátrixstruktúrát kinyerjük.

A javasolt eljárás egy másik lehetősége szerint (a) a permeábilis szerkezetű anyagot kerámia szemcsékkel és/vagy kerámia anyagú előmintával hozzuk létre és felületének egy részét hajlékony grafitlemezt tartalmazó gátló réteggel borítjuk be;

(b) a permeábilis szerkezetű anyagon a hajlékony grafitlemeztől szabad felületének egy részén legalább 1 tömeg%, célszerűen legalább 3 tömeg% magnéziumot tartalmazó alumíniumötvözetből álló fémes alapanyagot rendezünk el, az alumíniumötvözetet 10... 100 tf%, előnyösen legalább 50 tf% nitrogént és szükség szerint más, nem oxidáló hatású gázt, például argont tartalmazó gázatmoszférában olvasztjuk meg és olvadék állapotát az ötvözet forráspontja alatti hőmérséklet biztosításával fenntartjuk, amíg az ötvözet a permeábilis szerkezetű anyagot a hajlékony grafitlemezzel borított határfelületig átjárja, majd (c) az alumíniumötvözetnek a permeábilis szerkezetű anyagban való megszilárdulása után a permeábilis szerkezetű anyag átjáratott részét befogadó és hajlékony grafitlemezzel meghatározott felületű szilárd fémes mátrixstruktúrát kiny etjük.

A találmány szerinti eljárás megvalósítása során a megolvadt fém és a permeábilis szerkezetű anyag kapcsolatának fenntartásával a fém egészen a gátló elemig vagy rétegig lassan kitölti a rendelkezésre álló térfogatot. A gátló elem vagy réteg elérésekor a megolvadt fém mozgása, áramlása leáll, tehát a megemelt hőmérséklet fenntartása ellenére sem lépi túl a kijelölt határfelületet. A kerámia alapú töltőanyag és az alumínium mátrix fémes összetevőjének egymáshoz viszonyított aránya széles határok között változtatható. Adott esetben a kitöltendő térfogat kisebb részét elfoglaló fémes mátrix is létrehozható.

A gátló réteget például rugalmas szerkezetű grafitlemezként vagy szemcsézett titán-diboridból képezzük ki. A permeábilis szerkezetű anyagot szükség esetén megfelelő alakra hozzuk, belőle előmintát képezünk.

A találmány szerinti eljárással előállított alumínium mátrix alapú szerkezetek alapja, illetve geometriai formája egyértelműen kijelölhető a permeábilis szerkezetű anyaggal. A határfelületen, illetve a gátló elemen a fémes alapanyag nem képes túlhaladni, így a kívánt méretek jó pontossággal biztosíthatók. Mivel a folyamat nitrogénatmoszférában zajlik, az alumínium mátrixban általában alumínium-nitrid és jelen van eloszlatott állapotban, de nem alkot összefüggő fázist. A nitrid mennyiségét mindenekelőtt a hőmérséklet, az ötvöző összetevők, a gázatmoszféra összetételének és az alkalmazott keráma töltőanyag megválasztásával lehet befolyásolni. A mátrixban elosztó alumínium-nitrid mennyiségét tehát az említett tényezőkkel és különösen a hőmérséklettel jól lehet szabályozni, ami számos jellemző beállítása szempontjából lehet lényeges.

A további ismertetés során gázatmoszférának olyan nem oxidáló gázt és gázkeveréket tekintünk, amely elemi nitrogénből áll, illetve nitrogén mellett semleges vagy redukáló hatású gázösszetevő(ke)t tartalmaz. A gázatmoszféra az alumíniummal a folyamat feltételei között gyakorlatilag nem lép reakcióba, bár az a nitrogénen kívül szennyezés formájában más

HU 209467 Β oxidáló összetevőt is tartalmazhat, de ennek mennyisége nem lehet akkora, hogy az alumíniumot nagyobb mértékben oxidálja.

A kerámia, kerámia anyag, kerámia töltőanyag olyan anyagkeverékeket jelöl, amelyek kerámia szerkezetűek, általában alumínium-trioxidból vagy szilícium-karbidból állnak, de alkalmazhatók a kerámia bevonatú anyagok is, mint például az alumínium-trioxiddal vagy szilícium-karbiddal burkolt karbonszálak, ahol a bevonat a szén védelmét biztosítja fém hatásával szemben. A fém alapanyag a találmány esetében mindig magnéziumtartalmú alumíniumötvözet. Ennek megfelelően felhasználhatók az alumínium magnéziummal alkotott, a két fémen kívül csak szennyezéseket tartalmazó ötvözetei ugyanúgy, mint a több összetevőjű, például vassal, szilíciummal, rézzel, mangánnal, krómmal, stb. készült alumíniumötvözetek.

A találmány tárgyát a továbbiakban példakénti megvalósítási módok alapján, a csatolt rajzra hivatkozással ismertetjük részletesen. A rajzon az

1. ábra kerámia töltőanyagot körbevevő rugalmas grafitréteggel létrehozott, tűzálló anyagú edényben elrendezett anyagegyüttes összetett szerkezetű fémes mátrixszerkezet előállítására, keresztmetszetben, a

2. ábra az 1. ábra szerinti elrendezésben látható keráma töltőanyag függőleges keresztmetszete a javasolt eljárás végrehajtása után, a

3. ábra kerámia töltőanyagból létrehozott csonkakúp alakú előminta és vele kapcsolódó téglatest alakú alumíniumötvözet kapcsolódása, keresztmetszetben, tűzálló anyagú edény felhasználásával, ahol a tűzálló anyagú edényben titán-diboridból álló tartóréteg van kialakítva, a

4. ábra a 3. ábra szerinti elrendezésben látható csonkakúp alakú előmintából létrehozott összetett szerkezetű fémes mátrix a fémes alapanyaggal való átjáratás után, függőleges keresztmetszetben, az

5. ábra kerámiából készült előminta és rajta elhelyezett alumíniumötvözetből álló téglatest vázlatos keresztmetszete titán-diboriddal kitöltött tűzálló anyagú edényben való elhelyezése, után míg a

6. ábra az 5. ábra szerinti elrendezésben a javasolt eljárással megvalósított téglatest alakú fémes mátrixszerkezet függőleges keresztmetszete.

A találmány szerinti eljárás megvalósítása során kerámia töltőanyagból, például kerámia szemcsékből, szálakból vagy rudacskákból olyan permeábilis szerkezetű anyagot állítunk össze, amelynek legalább egy jól meghatározott felülete van. Ezt a határfelületet legalább részben gátló réteggel borítjuk. A permeábilis szerkezetű anyag lehet olyan egy vagy több részből álló előminta, amelyet ismert módszerekkel formázunk. A permeábilis szerkezetű anyagot legalább 1 tömeg% megnéziumot tartalmazó alumíniumötvözet test egy felülete mellett, a felülettel érintkezve helyezünk el olyan módon, hogy a gátló elemmel ellátott határfelület részben vagy teljes egészében térben elváljék a fém alapanyag felületétől, vagyis a gátló réteg ne kerüljön teljes felületével a fém alapanyag és a töltőanyagból álló permeábilis szerkezetű anyag közé. A kerámai töltőanyag a találmány szerinti eljárás fontos eleme, a belőle készült permeábilis szerkezetű anyag hevítése során biztosítja az érintkezési felület mentén az alumínium alapanyag behatolásának lehetőségét. A permeábilis szerkezetű anyagot és az alumíniumötvözetet nitrogén tartalmú gázból álló atmoszférában az alumínium-magnézium ötvözet olvadáspontját legalább elérő hőmérsékletre hevítjük. A hőmérséklet fenntartásával az ötvözet olvadt állapotát biztosítjuk, mivel a megolvasztott alumíniumötvözet spontán módon, fokozatosan képes behatolni a permeábilis szerkezetű anyagba. Ezt a spontán infiltrációs folyamatot addig folytatjuk, amíg a kialakuló fémes mátrix kapcsolatba nem kerül azzal a határfelülettel, amely a gátló réteggel van borítva. A fémes mátrix és a kerámia töltőanyag határfelületei egybeesnek. Természetesen a kerámia szemcsék közül akár több is kiállhat a fémes mátrix felületéből, vagyis a fémes mátrix nem járja át a teljes térfogatot, a kerámia szemcsék egy része a fém felületéből kinyúlik. A gátló réteg a megolvadt alumíniumötvözet migrációs folyamatát gátolja, késlelteti vagy leállítja. Ennek megfelelően a fém vándorlása során a határfelület fémmentes marad. A fémes mátrix kialakításának mértéke is a folyamat feltételeitől függ, mint arra a továbbiakban még visszatérünk. A kerámia töltőanyagnak az alumíniumötvözet által történő átjáratását követően a gátló rétegig terjedő összetett szerkezetet hagyjuk lehűlni, például kiemeljük a kemencéből, a megolvadt alumínium így a kerámia anyagot befogadva megszilárdul. A kapott összetett szerkezetű fémes mátrix a kerámia anyagot befogadja, annak részecskéi a határfelületig a fémes mátrixba ágyazódnak, így a határfelület az, amelyik a végtermék kívánt alakját kijelöli, maga az eljárás alkalmas nagy alakhűségű termék előállítására.

A találmány szerinti eljárás foganatosítása során alkalmazott gátló réteg minden olyan anyagból és szerkezetben készülhet, amely alkalmas a megolvadt alumíniumötvözet vándorlásának, mozgásának lassítására, késleltetésére, megelőzésére vagy esetleg az leállítják. A permeábilis szerkezetű anyag kijelölt határfelületére vagy megfelelő részeire minden olyan anyag alkalmazható gátló rétegként, amely a javasolt eljárás feltételei között képes integritásának megőrzésére, nem párolog el, előnyösen átengedi a nitrogéntartalmú gázt és a felülethez közeledő alumíniumötvözet mozgásának folyamatában ezt a mozgást késlelteti, megállítja, lelassítja vagy megakadályozza.

A gátló réteg anyagai között általában olyanok szerepelnek, amelyeket a megolvadt alumíniumötvözet még a megemelt hőmérsékletű folyamat feltételei mellett sem képes nagyobb mértékben nedvesíteni. Ez annyit jelent, hogy a gátló réteg csak nagyon kis mértékben vagy egyáltalában nem lép reakcióba a megolvadt alumíniumötvözettel, így annak mozgását a kije5

HU 209 467 Β lölt határfelületen túl megakadályozza, vagy jelentős mértékben lelassítja. A gátló réteg alkalmazásának eredményeként nincs szükség a végső megmunkálásra, esetleg lecsiszolásra, amelyet az eddigi eljárások igényeltek. A gátló réteg célszerűen permeábilis vagy porózus szerkezetű, legalábbis a gázatmoszférában levő nitrogénnel szemben, de ha szükséges, lyukasztással is gázáteresztővé tehető.

A találmány szerint eljárás foganatosítása során különösen hasznosnak bizonyult a szén, mint gátló réteg felhasználása. A szén egyik allotrop kristályos módosulata, mégpedig a grafit igen alkalmas erre a célra, mivel azt a megolvadt alumínium gyakorlatilag nem nedvesíti. A grafit felhasználására igen kedvező lehetőséget nyújt a Union Carbide cég által gyártott Grafoil elnevezésű szalag, amelynek alapanyaga grafit. Ez a szalag általában is folyadékzáró tulajdonságot mutat, ezért különösen jól megfelel azon határfelületek beborításához, amelyeket a permeábilis szerkezetű anyagon kijelölünk. A grafitszalag további előnye a kémiai semlegesség és a hőállóképesség. A szalag rugalmas, alakítható, a szükségesnek megfelelően jól megmunkálható. A tapasztalat szerint a grafitszalag jól követi az alakot és így a gátló réteg kialakításához különösen jól megfelel. A gátló réteget, akár tartalmaz grafitot, akár nem, pasztaként vagy zagyként is kialakíthatjuk, de ugyanígy megfelel, ha az festékrétegként kerül fel a permeábilis szerkezetű anyag egy vagy több határfelületére. Az említett grafitszalag különös előnye a rugalmasság, hajlékonyság. Ez a papírszerű grafit egyszerűen felvihető az alumíniumötvözetből és a kerámia töltőanyagból álló elrendezés felületére a kemencében történő hevítés előtt. Amikor az együttest az alumíniumötvözet olvadáspontját elérő hőmérsékletre melegítjük, a kerámia töltőanyagon keresztül a fém a permeábilis szerkezetű anyagba hatol; de ezt a behatolást a hajlékony grafitréteg megállítja.

A gátló réteg kialakításához egyes átmeneti fémek boridjai is felhasználhatók. Ezek közé tartozik a titándiborid (TiB₂), amelyet a megolvadt alumíniumötvözet nem képes nedvesíteni. Az ilyen jellegű gátló rétegekkel a fémes mátrix előállítási folyamatát általában 870 °C hőmérséklet alatt kell létrehozni, mert különben a gátló réteg anyaga kevéssé hatásos. Ez annyit jelent, hogy nagyobb hőmérsékleten esetleg a fém alapanyag behatolhat a gátló rétegbe. Az átmeneti fémek boridjait általában 1...30 pm szemcsézettségű keverékként használjuk fel. A gátló elemet a fémötvözetből és a kerámia töltőanyagból álló elrendezést körbevevő ágyban is elrendezhetjük, de pasztaként vagy zagyként a kerámia töltőanyagból álló permeábilis szerkezet, adott esetben előmintaként létrehozott permeábilis szerkezetű anyag felületére visszük fel.

A gátló elemek egy másik csoportjába azok a kis illékonyságú szerves vegyületek tartoznak, amelyek vékony filmként vagy vastagabb rétegben vihetők fel a töltőanyag vagy az előminta felületére. A nitrogénben történő kiégetés során a folyamat megvalósításához szükséges magas hőmérsékleten a szerves vegyületek lebomlanak és helyükön vékony karbonréteg marad vissza. A szerves vegyületet ismert módon, például festéssel, szórással vagy merevítéssel visszük fel a kívánt felületre.

A gátló réteg létrehozható finomra őrölt szemcsékből álló anyagból is, ha a szemcsés anyagba a megolvasztott fém lassabban hatol be, mint a kerámia töltőanyagba.

A gátló réteget úgy is kialakíthatjuk, hogy tűzálló anyagú edényben ágyazatot készítünk, például szemcsés anyagból és ezen, illetve ennek kijelölt felületén helyezünk el gátló anyagból álló bevonatot, amely a kerámia töltőanyagot és a fém alapanyagot alátámasztja. A gátló réteg ebben az esetben átmeneti határfelületet alkot a tűzálló anyagú edényben létrehozott ágyazat és a fémes mátrixszerkezet kialakításához előkészített nyersanyagok között. Ezzel a elrendezéssel szintén megakadályozható a fém alapanyag egy meghatározott határfelületen túli áramlása. A gátló réteget ebben az esetben bármely alkalmas technikával felhevítjük, például festéssel, szórással, párologtatással, permetezéssel, stb., anyaga lehet paszta, zagy, folyadék, de ugyanúgy szilárd vagy folyékony halmazállapotú kiindulási anyag gőzölése is használható. A legegyszerűbb lehetőség a gátló réteget alkotó szilárd szemcsék egy rétegének lefektetése, illetve a kijelölt határfelületen gátló tulajdonságú vékony lemez, esetleg film elhelyezése. A gátló réteg anyagának megválasztásával biztosítjuk, hogy a fém alapanyag, tehát alumíniumötvözet és a permeábilis szerkezetű anyag között lejátszódó infiltrációs folyamat a gátló réteg elérésekor leáll.

A permeábilis szerkezetű anyag kerámia összetevőit úgy választjuk meg, hogy a találmány szerint javasolt foganatosítási feltételek között a gázatmoszférát lényegében alkotó nitrogén ebbe az anyagba szabadon behatolhasson, ott kapcsolatba léphessen a megolvadt fémmel, aminek révén a nitrogénnel átjárt permeábilis szerkezetű anyag képes a megolvadt alumíniumötvözet hatékony befogadására, a nedvesítési folyamat révén a kívánt összetett mátrixszerkezet létrehozására. A folyamat feltételeinek megválasztásával mind a spontán infiltrációs reakciót, mind pedig a fémes mátrix kialakulását jól lehet szabályozni. A legfontosabb folyamatszabályozási paraméterek a következők: az alumíniumötvözet magnéziumtartalma, az ötvözet egyéb ötvözőinek minősége és mennyisége, a töltőanyag szemcsézettsége, felületi állapota és minősége, a környező gázatmoszféra nitrogéntartalma, a megemelt hőmérséklet értéke és hatásának időtartama. A találmány értelmében a spontán infiltrációs folyamat feltételének tekintjük a legalább 1 tömeg%-os, de általában a 3 tömeg%ot meghaladó magnéziumtartalmat. A magnézium mellett egy vagy több egyéb ötvöző összetevő is lehet, különösen szilícium, cink vagy vas, amelyek hatására a magnézium minimális mennyisége változhat. Ismeretes, hogy egyes elemek a megolvadt alumíniumból elpárolognak. Ezt a párolgási folyamatot a hőmérséklet nagysága és alkalmazásának időtartama befolyásolja. A tapasztalat azt mutatja, hogy mind a magnézium, mind pedig a cink képes elpárologni. Ezért van szükség a kezdetben legalább 1 tömeg% magnéziumot tartalma6

HU 209 467 B zó alumíniumötvözet alkalmazására. A találmány szerinti eljárást olyan gázatmoszféra jelenlétében foganatosítjuk, amely legalább 10 tf% nitrogént tartalmaz, a nitrogén mellett benne nem oxidáló hatású gázok vannak jelen. A kerámia töltőanyag lényegében teljes átjáratása után a fémet szilárd állapotba hozzuk. Ezt nitrogénatmoszférában hajtjuk végre, mégpedig a hőmérséklet lecsökkentésével. Ez biztosítja a kerámia töltőanyag szinte teljes mennyiségét befogadó fémes mátrix létrejöttét. Mivel a magnéziumot tartalmazó alumíniumötvözet jól nedvesített a kerámia anyagokat, ezért a fém és a kerámia között erős kapcsolat alakul ki, a létrejövő összetett szerkezetű anyag hatékonyan képes egyesíteni a kiindulási anyagok előnyös jellemzőit.

A kerámiával töltött fémes mátrix előállítására alkalmas alumíniumötvözet minimális magnéziumtartalma a folyamat feltételeitől függ. Ezek a feltételek a hőmérséklet, a hőmérséklettartás időtartama, a további ötvöző összetevők minősége és mennyisége, különös tekintettel a szilíciumra és a cinkre a kerámia töltőanyag minősége és a folyamat környezetét jelentő gázatmoszféra nitrogéntartalma. Megnövelt magnéziumtartalom mellett általában a kisebb hőmérsékletek és/vagy rövidebb hőmérséklettartási idők használhatók. Egy adott magnéziumtartalom mellett felhasználhatók kiegészítő ötvöző összetevők is, amelyek jelenlétében az alacsonyabb hőmérsékletek szintén biztosítják a mátrixszerkezet létrejöttét.

Ez különösen a cinkre igaz. Ha például 1...3 tömeg% magnéziumot tartalmazó alumíniumötvözetet alkalmazunk, a következő lehetőségek közül választhatunk: a hőmérsékletet csak kis mértékben emeljük a minimálisan szükséges értékek fölé, a gázatmoszférát nagy nitrogéntartalommal készítjük elő és/vagy az ötvözetet egy vagy több további fémmel kiegészítjük. Ha az alumíniumötvözet magnéziumtartalma 3...5 tömegig, a legtöbb gyakorlati feltételrendszernek igen jól eleget tevő nyersanyagot kapunk, ahol különösen az 5 tömeg% körüli magnéziumtartalomnál a minimális megmunkálási hőmérséklet mellett a rövid időtartamok kedvezőek. Ha a magnéziumtartalom mintegy 10 tömeg%, az így kapott alumíniumötvözet az infiltrációhoz szükséges hőmérsékleti feltételek enyhítését biztosítja. A magnéziumtartalom csökkenthető a kiegészítő ötvöző összetevők bevitele révén, de az ilyen kiegészítő ötvöző összetevők csak kisegítő jellegű funkciókat látnak el, a magnézium felhasználását nem helyettesíthetik. így gyakorlati tapasztalat volt, hogy a 10 tömeg% szilíciumon túl egyéb fémeket legfeljebb nyomokban tartalmazó alumíniumötvözet 1000 °C hőmérsékleten alig volt képes 99%-os tisztaságú, A Norton Co. által szállított 39 Crystolon jelű, 0,031 mm-es szemcsézettségű szilícium-karbidból álló ágyba behatolni.

Ha az alumíniumot egy vagy több kiegészítő elemmel ötvözzük, figyelembe kell venni, hogy a környező gázatmoszféra nitrogéntartalma az alumíniumötvözet összetevőinek nitridizációs folyamatait erőteljesen befolyásolhatja. Ez elsősorban a hőmérséklet függvénye.

Ha például az alumíniumötvözetet megnövelt cinkés/vagy vastartalommal hozzuk létre, az infiltrációs folyamat hőmérséklete csökkenthető, aminek révén a nitridek képződési intenzitása szintén csökken, de ha erre igény van, a nitrogén koncentrációjának növelésével a nitridképződés intenzitása növelhető.

Az alumíniumötvözet magnéziumtartalma is az infiltrációs folyamat egyik alapvető meghatározó tényezője egy adott hőmérsékleten. Ez is indokolja, hogy előnyösen 3 tömeg% körüli minimális magnéziumtartalmat javasolunk. Ha a magnéziumtartalom az ötvözetben ennél kisebb, például 1 tömeg% körül van, a hőmérsékletet nagyobb értékre kell választani, vagy esetleg egy vagy több ötvöző összetevőt kell az alumíniumba a magnézium mellett bejuttatni. A találmány szerinti eljárás foganatosítása során a spontán infiltrációs folyamatot biztosító hőmérséklet csökkenthető a magnéziumtartalom növelésével. Ezért célszerű a mintegy 5 tömeg%-os magnéziumtartalom biztosítása, esetleg további összetevők, különösen cink és vas bevitele az ötvözetbe. A hőmérsékletet egyébként a kerámia anyagok is befolyásolják. A spontán és jól előrehaladó infiltrációs folyamat általában 700 °C körüli hőmérsékleten indítható, előnyös azonban a 800 °C körüli minimális hőmérséklet. A tapasztalat azt mutatja, hogy az 1200 °C fölötti hőmérsékletek már gyakran kedvezőtlenek, ezért a folyamatot legcélszerűbb a

800...1000 °C hőmérséklettartományba eső értékek fenntartása mellett végrehajtani.

A találmány szerinti eljárás foganatosítása során az elrendezéssel biztosítjuk a megolvadt alumíniumötvözet érintkezését a permeábilis szerkezetű kerámia anyag tömegével és eközben a kívánt infiltráció mértékének eléréséig nitrogéntartalmú gázból álló atmoszférát tartunk fenn. Ezt például úgy érjük el, hogy folyamatosan kívánt összetételű gázt áramoltatunk a permeábilis szerkezetű anyagból és az alumíniumötvözetből álló összeállítás környezetében. A nitrogéntartalmú gáz áramlási sebessége a folyamat szempontjából nem különösebben jelentős, de célszerűnek bizonyult olyan áramoltatást sebesség fenntartása, amelynek révén a fémes mátrixban keletkező nitridek által megkötött gázmennyiség pótolható, illetve megelőzhető a levegő beáramlása, hiszen ez a fémes mátrixban levő fémes anyagok oxigénnel történő oxidációját okozza.

A folyamat feltételeihez tartozó gázatmoszféra nitrogéntartalma legalább 10 tf%. A tapasztalat azt mutatja, hogy az infiltrációs folyamat hatékonyságát a nitrogén koncentrációja befolyásolja. A csökkenő nitrogénkoncentráció az infiltrációs folyamat időtartamának növekedésével jár. Egy kísérlet szerint, amikor is 1000 ”C hőmérsékleten a találmány szerinti folyamatot 5 tömeg% magnéziumot és 5 tömeg% szilíciumot tartalmazó alumíniummal hajtottuk végre, 50 tf%-os nitrogéntartalmú gázatmoszférában az infiltrációs folyamat 5 órát vett igénybe. A nitrogéntartalmat 30 tf%-ra lecsökkentve az infiltráció időtartama már 24 órára növekedett, míg 10 tf%-os nitrogéntartalom mellett ez az időtartam 72 órára növekedett. A tapasztalat bizonyította, hogy a legcélszerűbb a 100 tf%-ban nitrogént

HU 209 467 Β tartalmazó, tehát lényegében tiszta nitrogéntartalmú gázatmoszféra alkalmazása. Az infiltrációs folyamat megnövekedő időtartama miatt az esetek többségében a mintegy 30 tf% alatti nitrogéntartalmú gázatmoszférák alkalmazása nem ajánlott.

A találmány szerinti eljárást a kerámia anyagok széles választékával valósíthatjuk meg. A kerámia anyag minőségének megválasztása mindenekelőtt az alkalmazott alumíniumötvözettől, a folyamat paramétereitől, a kerámia töltőanyag és a megolvadt alumínium között lejátszódó folyamatok jellegétől, valamint a végtermék kívánt jellemzőitől függ. A következő típusú anyagok jönnek mindenekelőtt számításba: (a) oxidok, különösen az alumínium, magnézium, titán, cirkónium és hafnium oxidjai; (b) karbidok, különösen a szilícium és a titán karbidja; (c) boridok, különösen a titán-diborid és az alumínium-dodekaborid; valamint (d) nitridek, különösen az alumínium, a szilícium és a cirkónium nitridje. Ha várható a kerámia töltőanyag és a megolvadt alumíniumötvözet közötti reakció, ennek hatását minimalizálni lehet, ha az infiltrációs folyamat időtartamát és hőmérsékletét minimálisra választjuk, vagy a töltőanyag alkotóelemeit a folyamat feltételei között reakcióra nem képes bevonattal látjuk el. A töltőanyag ennek megfelelően lehet olyan szubsztrátumból álló anyag, amelyen szükség szerinti kerámiabevonat van. így töltőanyagként számításba jön a szén vagy más nem kerámia jellegű anyag, amelyen a folyamat feltételei között a szubsztrátumot megvédő, lebomlását megakadályozó kerámia bevonat van. Az alkalmas kerámia bevonatok készülhetnek oxidokból, karbidokból, boridokból vagy nitridekből. Különösen előnyösnek bizonyult az alumínium-trioxidból, illetve szilícium-karbidból álló kerámia, amelyet szemcsék, lemezkék, rudacskák vagy szálak formájában alkalmazunk. A szálak lehetnek folyamatosan vagy felaprított száldarabkák, az első esetben akár szálkötegek is. A permeábilis szerkezetű anyag ennek megfelelően lehet homogén vagy heterogén összetételű, alkothat laza tömegű masszát vagy kívánt alakra hozott előmintát.

A szihcium-karbid a megolvadt alumíniummal reakcióba lépve alumínium-karbidot alkot, míg ha a szilícium-karbid a kerámia töltőanyag, vagyis a permeábilis szerkezetű anyag alapvető összetevője, ezt a reakciót célszerű a minimális mértékre lecsökkenteni, esetleg megelőzni. Az alumínium-karbid hátrányos jellemzője a kis nedvességállóság, és ez a létrejövő fémes mátrixszerkezet eredő tulajdonságait lerontja. Az alumínium-karbid képződési reakcióját meg lehet előzni vagy minimálisra lehet csökkenteni, ha a szilícium-karbidot levegő jelenlétében előzetesen kiégetjük, ezzel reaktív szilícium-dioxid bevonatot hozunk rajta létre és/vagy ha az alumíniumötvözetet szilíciummal egészítjük ki. Mindkét esetben az ötvözet szilíciumtartalma növekszik, ezzel az alumínium-karbid képződésének intenzitása gyakorlatilag zérusra csökkenthető. Más jellegű kerámia anyagoknál ugyanilyen eljárással vagy hasonló ismert módon a nemkívánatos reakciók megelőzhetők.

A kerámia anyag összetevőinek méreteit és alakját az előállítani kívánt összetett szerkezet tulajdonságai befolyásolják. Ha a töltőanyag formája nem lényeges, a permeábilis szerkezetű anyagot szemcsézett, szálas, vagy alakos elemeket, például pálcikákat, lemezkéket tartalmazó keverékből hozzuk létre. Szükség esetén más alakú frakciók is használhatók, mint például csövecskék, pelletek, gömböcskék, tűzálló anyagú szálak, stb. A permeábilis szerkezetű anyag alkotóelemeinek méretei nem korlátozzák az infiltrációs folyamatot, de ha kis részecskékből hozzuk létre a keveréket, a teljes infiltrációs folyamat időtartama és/vagy hőmérséklete nagyobb, mint a nagyobb részecskékből álló keverékeknél. A kerámia anyagból, mint említettük, permeábilis szerkezetű összetevőt kell létrehozni, vagyis olyat, amelybe a megolvadt alumíniumötvözet és a nitrogéntartalmú gáz behatolhat. A kerámia anyag laza állapotban éppúgy használható, mint közepes sűrűségűre összenyomott szerkezetként.

A jelen találmány szerinti eljárás foganatosítása során nincs szükség arra, hogy a megolvadt fémet nyomás alkalmazásával kényszerítsük be a permeábilis szerkezetű anyagba. Lehetővé válik homogén felépítésű, alumíniumötvözetből álló mátrixot és ebben szükség szerinti mennyiségű kerámia anyagot tartalmazó összetett szerkezet elkészítése, amelyet kis mértékű porozitás jellemez. Ha a kerámia anyag mennyiségét növelni akarjuk, a permeábilis szerkezetű anyagot kis porozitású szerkezetben kell előkészíteni. A permeábilis szerkezetű anyag nyomással történő összetömörítésével az előállított fémes mátrixban levő kerámia öszszetevő mennyisége növelhető, hacsak a nyomás révén nem zárjuk le az összes porozitást vagy nem jön létre olyan anyag, amelybe a fém alapanyag megolvadt állapotában nem képes behatolni.

A találmány szerinti eljárás foganatosítását lehetővé tevő hatásmechanizmust tanulmányozva megállapítottuk, hogy az adott alumíniumötvözetből és permeábilis szerkezetű kerámia anyagból álló rendszerben az alumínium infiltrációját mindenekelőtt az teszi lehetővé, hogy az alumíniumötvözet a permeábilis szerkezetű anyag összetevőit nedvesíti. Kisebb megmunkálási hőmérsékleten a fém nitridizálási folyamata elhanyagolható vagy minimális mértékű marad, ezért a fémes mátrixban eloszló alumínium minimális szintű diszkontinuus fázist alkot. Ha viszont a hőmérséklettartomány felső határa felé közelítünk, a nitridképződés intenzívebbé válik. Ennek megfelelően a fémes mátrixban keletkező nitridek mennyiségét alapvetően a hőmérséklettel lehet befolyásolni. A nitridképződés szempontjából fontos hőmérsékletet kiegészítik olyan tényezők is, mint a folyamatban résztvevő alumíniumötvözet minősége, a fém alapanyag és a töltőanyag egymáshoz viszonyított mennyisége, a kerámia anyag minősége és a felhasznált gázatmoszféra nitrogéntartalma. Egy adott hőmérsékletet fenntartva az alumínium-nitrid keletkezési intenzitása növelhető, ha csökken az alumíniumötvözet általi nedvesíthetőség és növekszik a gázatmoszféra nitrogéntartalma.

A találmány szerinti eljárás foganatosítása során a fentieknek megfelelően a fémes mátrix jellemzőit széles határok között lehet szabályozni, egy adott karakte8

HU 209 467 B risztika általában biztosítható. A hőmérséklet megválasztásával mindenekelőtt a nitridképződés intenzitását szabályozhatjuk. Az alumínium-nitrid jelenléte sok szempontból előnyös lehet. Több olyan tulajdonságot képes javítani, amelyre a végterméknél nagy szükség van. Az alkalmazott kerámia anyag, a permeábilis szerkezetű anyag minősége az alumíniumötvözettel történő spontán infiltrációs folyamat hőmérséklettartományát befolyásolja. Ha a töltőanyag alumínium-trioxid alapú, az infiltrációs folyamat célszerűen 1000 ’C alatt marad, mivel így a nitridképződés intenzitása kicsi, tehát elkerülhető a nagyobb nitridmennyiséggel járó rossz képlékeny ség. Ezzel szemben az 1000 ’C fölötti hőmérsékletek alkalmazásával éppen azt lehet biztosítani, hogy a létrejövő összetett szerkezet képlékenysége rosszabb, merevsége nagyobb. Ha például szilíciumkarbid alapú töltőanyagot használunk, az 1200 ’C körüli hőmérséklet is megfelelő lehet, mivel az alumínium-trioxid jelenlétében lezajló folyamatokhoz viszonyítva szilícium-karbid töltőanyag alkalmazásakor az alumínium és ötvöző összetevői kevésbé hajlamosak nitridképződésre.

A továbbiakban a találmány értelmében javasolt eljárást foganatosítási példák alapján ismertetjük még részletesebben. Ezek jól mutatják, hogy a magnéziumtartalmú alumíniumötvözet megolvadt állapotban jól nedvesíti a nitrogéngázzal átjárt permeábilis szerkezetű anyag összetevőit. Mindegyik példában tapasztalható volt, hogy a gátló réteget elérve az infiltrációs folyamat leállt, befejeződött. Az alumínium magnéziumon kívül ötvöző összetevőként szilíciumot és cinket is tartalmazhat, ami a megmunkálás hőmérsékletének és a magnézium részarányának csökkenésében jelentkezik.

Ha legalább 10 tömeg% szilíciumot tartalmazó alumíniumötvözetet használunk, célszerű lehet töltőanyagként kiégetés nélküli szilícium-karbidból létrehozni a permeábilis szerkezetű anyagot, mivel a nagy mennyiségű, adott esetben akár 20 tömeg% szilíciumot tartalmazó alumínium-magnézium ötvözet a szilícium jelenléte miatt kevésbé hajlamos alumínium-karbid keletkezésére. A kívánt mechanikai és/vagy fizikai jellemzők a végtermékben jól szabályozhatók a további ötvöző összetevők beépítésével. így a rezet tartalmazó alumíniumötvözetek olyan fémes mátrixot eredményeznek, amelynek keménysége és szilárdsága hőkezeléssel javítható.

A továbbiakban konkrét foganatosítási példákat mutatunk be.

7. példa

A találmány szerinti eljárást az 1. ábra szerinti elrendezésben foganatosítottuk. Ebben 10 előmintát alkalmaztunk, amelynek méretei 88,9x88,9x12,7 mm voltak. A 12,7 mm-es méret a vastagságot jelentette. A 10 előminta alakját 12, 14 és 16 és 18 határfelületek határozták meg. A 10 előmintát 0,066 mm átlagos szemcsenagyságú izzított alumínium-trioxidból (a Norton Co. 38 Alundum jelű termékéből) és kolloidos jellegű alumínium-trioxidból (a The PQ Corp. cég Nyacol Al-20 jelű kolloid alumíniumtrioxidjából) álló keverékként hoztunk létre, amelyet szedimentációs öntéssel a Plastic Tooling Supply Co. által készített Gl1000 jelű szilikongumiból álló formába öntöttünk. A formát kifagyasztottuk és a mintát kiszárítottuk. A 10 előminta 12 határfelületére alumíniumötvözetből álló 20 öntecset helyeztünk. A 20 öntecs 50,8x88,9x12,7 mm méretű test volt, amelynek anyagát alumínium mellett 5 tömeg% szilícium, 5 tömeg% cink és 5 tömeg% magnézium alkotta. Az egymás mellé helyezett 20 öntecs és 10 előminta együttesét rugalmas grafitszalagból álló 22 kettős réteggel vettük körül. A 22 kettős réteg anyaga a Union Carbide Corp. Grafoil jelű, 0,38 mm vastag szalaga volt. Az így körbevett együttest a Norton Co. 38 Alundum jelű, 1,04 mm átlagos szemcsenagyságú alumínium-trioxidjából álló 24 ágyazatba helyeztük, míg az ágyazatot 254x254x101,6 mm méretű, tűzálló anyagú 26 grafitedényben készítettük el. A grafitedény anyaga a Union Carbide Corp. AGSX fokozatú grafitja volt. A 26 grafitedényt és tartalmát grafitból készült vákuumkemencében tiszta nitrogénatmoszférát fenntartva hevítettük. A nitrogénáramlást 1,5 1/perc intenzitással tartottuk fenn, majd a következő menetrendet alkalmaztuk: 5 óra alatt szobahőmérsékletről állandó hőmérsékletemelési sebességgé 865 ’C hőmérsékletet értünk el, ezt a hőmérsékletet 20 órán keresztül tartottuk, majd ugyancsak állandó hőmérsékletcsökkenési sebesség mellett a kemence belső terét szobahőmérsékletre hűtöttük. A felmelegítési lépés előtt a 26 grafitedényt és tartalmát ugyanebben a kemencében 3,5 órás 200 °C hőmérsékletű hevítésnek vetettük alá az esetlegesen jelenlevő nedvességtartalom eltávolítása céljából. A 2. ábrán látható 28 testet nyertük. Ez a 10 előminta alakját követő, jól meghatározottak a 14, 16 és 18 határfelületek, a testet fémes mátrix határozza meg. A12 határfelületet a kiindulási alumíniumötvözet 30 maradéka bontotta, ennek mennyisége nem volt nagy, eltávolítása egyszerű gépi megmunkálással, csiszolással jól biztosítható.

2. példa

A 3. ábrán látható elrendezésben csonkakúp alakú és keresztmetszetű kerámia anyagú 32 előmintát helyeztünk el. A 32 előminta nagyobbik felületének átmérője 38,1 mm volt, magassága 35,4 mm, míg felületén 1,6 mm vastagságú 33 és 34 határfelületet hoztunk létre. A 32 előmintát az 1. példának megfelelő módon szedimentációs öntéssel alakítottuk ki, amelyhez 68 tömeg% 0,066 mm, 29 tömeg% 0,016 mm átlagos szemcsenagyságú alumínium-trioxidból (38 Alundum, a Norton Co. terméke) és 3 tömeg% 0,044 mm lyukbőségű szitával kapott fémes szilíciumszemcsékből álló keveréket készítettünk a Borden Inc. (Columbus) által készített „Elmer’s” elnevezésű faenywel. A kötőanyag oldásához vizet használtunk. A szedimentációs öntést követően a kinyert előmintát szilícium-karbidos ellenállásfűtésű kemencében levegő jelenlétében 1300 ’C hőmérsékleten 3 órás időtartammal kiégettük. A 32 előminta felső szintjére ezt követően 50,8 mm átmérőjű és 25,4 mm magas hengeres alakú 42 öntecset helyeztünk, amelynek anyaga alumínium mellett 5 tö9

HU 209 467 B meg% szilíciumot, 5 tömeg% cinket és 7 tömeg% magnéziumot tartalmazott. Az így kapott együttest 46 tűzálló edényben létrehozott 44 ágyazatba helyeztük. A 44 ágyazat anyaga 5...6 μιη szemcsenagyságú, a Union Carbide Corp. által gyártott HCP fokozatú titándiborid volt, míg a 46 tűzálló edény 99,7% tisztaságú alumínium-trioxidból állt (ez a Bolt Technical Ceramics Inc. Corp. terméke, katalógusjele 6C). A 46 tűzálló edényt tartalmával együtt ellenállásfűtésű csőkemencében formázó gáz jelenlétében hevítettük. Ez utóbbi 96 tf% nitrogént és 4 tf% hidrogént tartalmazott, áramát 500 cm³/perc intenzitással tartottuk fenn. A 46 tűzálló edény tartalmát a következő menetrend szerint égettük ki, illetve hevítettük: 150 °C/h sebességgel felfűtés 875 ’C hőmérsékletig, hőntartás 875 ’C hőmérsékleten 10 órán keresztül, lehűtés szobahőmérsékletre 200 °C/h lehűtési sebességgel. A lehűtött 46 tűzálló edény tartalmát kinyertük és 48 összetett szerkezetű fémes mátrixot kaptunk. Ez a 33 határfelületig a 32 előmintát teljes mértékben kitöltő fémből állt, amelynek 34 határfelületét a megszilárdult alumíniumötvözet 50 maradéka borította (4. ábra). Az ábrán is bemutatott alumíniummaradékot a fémmegmunkálás jól ismert eszközeivel, például esztergálással vagy csiszolással könnyen eltávolítottuk.

3. példa

Az 5. ábra szerinti elrendezésben szedimentációs öntéssel az 1. példához hasonló módon 50,8x50,8x12,7 mm méretű 52 előmintát készítettünk. A szedimentációs öntéshez az Álcán Alumínium Corp. által gyártott C-75 UNG nevű kalcinált alumínium-trioxidból, a 2. példában specifikált „Elmer’s” jelű faenyvből és vízből mint kötőanyagból készítettünk keveréket. Az 52 előminta alakját 54, 56, 58 és 60 határfelületek jelölték ki. Az 54 határfelületre 62 öntecset helyeztünk, amely 5 tömeg% szilíciumot, 5 tömeg% magnéziumot tartalmazó, 50,8x50,8x12,7 mm nagyságú alumínium test volt. A 62 öntecs és az 52 előminta együttesét 150x65x35 mm nagyságú, 99,7% tisztaságú alumínium-trioxidból készült (a Bolt Technical Ceramics Inc. cég termékeként szállított) 66 tűzálló edényben kialakított 64 ágyazatba helyeztük. Ez utóbbit a Union Carbide Corp. HCT fokozatú, 5...6 pm nagyságú szemcsékből álló titán-diboridjából állítottuk össze. A 66 tűzálló edényt tartalmával együtt grafitból készült vákuumkemencébe helyeztük, amelynek belső terében 1000 cm³/perc intenzitással formázó gáz, tehát 96 tf%ban nitrogénből és 4 tf%-ban hidrogénből álló gáz áramát tartottuk fenn. A kemence belső terét 10 óra alatt 875 ’C hőmérsékletre melegítettük, állandó hőmérsékletemelkedési sebességet tartva, ezt a hőmérsékletet 15 órán keresztül biztosítottuk, majd ugyancsak állandó ütemű hőmérsékletváltoztatással a belső tér hőmérsékletét szobahőmérsékletre csökkentettük. A felmelegítés előtt a 66 tűzálló edényt és tartalmát 100 ’C hőmérsékleten vákuumban mintegy 6 óráig égettük, ezzel az esetleges nedvességtartalmat kívántuk eltávolítani. A 66 tűzálló edényből 68 összetett szerkezetű testet nyertünk ki, amely az előmintának az alumíniumötvözettel való infiltrációjával keletkezett. Ezt az 56, 58 és 60 határfelületig a fémes mátrix kitöltötte. A 6. ábrán bemutatott 68 összetett szerkezetű test 54 határfelületét a kiindulási alumíniumötvözet 70 maradéka borította, de ezt a maradékot a fémmegmunkálás ismert eszközeivel, például csiszolással könnyen eltávolítottuk.

A fentiekben ismertetett példák a jelen találmány szerinti eljárás alkalmazhatóságára és előnyös jellemzőire utalnak. Nyilvánvaló, hogy az itt adott útmutatás alapján szakember számos egyéb megvalósítási módot képes megtervezni, amelyek az igénypontokkal meghatározott oltalmi kör határain belül maradnak.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás alumínium alapú fémes mátrixszerkezet előállítására, amikor is alumíniumot tartalmazó fémes alapanyagot nem oxidáló hatású gázatmoszférában megolvasztunk és a megolvadt állapotú fémes alapanyagot vele nedvesíthető összetevőkkel létrehozott permeábilis szerkezetű anyaggal egymással kapcsolatba hozzuk, azzal jellemezve, hogy (a) a permeábilis szerkezetű anyagot kerámia szemcsékkel és/vagy kerámia anyagú előmintával hozzuk létre és felületének egy részét a megolvadt fémes alapanyag mozgását akadályozó anyagot tartalmazó gátló réteggel borítjuk be;

(b) a permeábilis szerkezetű anyagon a gátló rétegtől szabad felületének egy részén legalább 1 tömeg% magnéziumot tartalmazó alumíniumötvözetből álló fémes alapanyagot rendezünk el, az alumíniumötvözetet

10... 100 tf% nitrogént tartalmazó gázatmoszférában olvasztjuk meg és olvadék állapotát az ötvözet fonáspontja alatti hőmérséklet biztosításával fenntartjuk, amíg az ötvözet a permeábilis szerkezetű anyagot a gátló rétegig átjárja, majd (c) az alumíniumötvözetnek a permeábilis szerkezetű anyagban való megszilárdulása után a permeábilis szerkezetű anyag átjáratott részét befogadó és a gátló réteggel meghatározott felületű szilárd fémes mátrixstruktúrát kinyerjük.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gátló réteget az olvadék állapot fenntartása alatt a megolvadt alumíniumötvözettel nem nedvesíthető anyagból készítjük el.
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gátló réteget titán-diboridból készítjük el és az alumíniumötvözet olvadék állapotát legfeljebb 875 ’C hőmérséklettel tartjuk fenn.
4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gátló réteget széntartalmú anyaggal készítjük el.
5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy széntartalmú anyagként grafitot használunk.
6. Eljárás alumínium alapú fémes mátrixszerkezet előállítására, amikor is alumíniumot tartalmazó fémes alapanyagot nem oxidáló hatású gázatmoszférában megolvasztunk és a megolvadt állapotú fémes alapanyagot vele nedvesíthető összetevőkkel létrehozott

HU 209 467 B penneábilis szerkezetű anyaggal egymással kapcsolatba hozzuk, azzal jellemezve, hogy (a) a permeábilis szerkezetű anyagot kerámia szemcsékkel és/vagy kerámia anyagú előmintával hozzuk létre és felületének egy részét hajlékony grafitlemezt tartalmazó gátló réteggel borítjuk be;

(b) a permeábilis szerkezetű anyagon a hajlékony grafitlemeztől szabad felületének egy részén legalább 1 tömeg% magnéziumot tartalmazó alumíniumötvözetből álló fémes alapanyagot rendezünk el, az alumíniumötvözetet 10... 100 tf% nitrogént tartalmazó gázatmoszférában olvasztjuk meg és olvadék állapotát az ötvözet forráspontja alatti hőmérséklet biztosításával fenntartjuk, amíg az ötvözet a permeábilis szerkezetű anyagot a hajlékony grafitlemezzel borított határfelületig átjárja, majd (c) az alumíniumötvözetnek a permeábilis szerkezetű anyagban való megszilárdulása után a permeábilis szerkezetű anyag átjáratott részét befogadó és a hajlékony grafitlemezzel meghatározott felületű szilárd fémes mátrixstruktúrát kinyerjük.
7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alumíniumötvözet olvadék állapotát legalább 700 °C hőmérséklettel tartjuk fenn.
8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alumíniumötvözet olvadék állapotát legalább 800 °C hőmérséklettel tartjuk fenn.
9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alumíniumötvözet olvadék állapotát legalább 800 ’C és legfeljebb 1200 ’C hőmérséklettel tartjuk fenn.
10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alumíniumötvözetet legalább 50 tf% nitrogént és nitrogén mellett argont és/vagy hidrogént tartalmazó gázatmoszférában olvasztjuk meg.
11. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alumíniumötvözetet 100 tf%ban nitrogénből álló gázatmoszférában olvasztjuk meg.
12. All. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alumíniumötvözet olvadék állapotát legalább 800 °C és legfeljebb 1200 °C hőmérséklettel tartjuk fenn.
13. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagon legalább 3 tömeg% magnéziumot tartalmazó alumíniumötvözetet rendezünk el.
14. Az 1-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagon a magnéziumon kívül legalább egy további ötvöző összetevőként vasat, szilíciumot, rezet, mangánt, krómot és/vagy cinket tartalmazó alumíniumötvözetet rendezünk el.
15. Az 1-14. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagot legalább egy oxidot, karbidot, boridot és/vagy nitridet tartalmazó anyagkeverékként készítjük el.
16. A 14. vagy 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagot alumínium-trioxidból készítjük el és az alumíniumötvözet olvadék állapotát 1000 ’C körüli hőmérséklettel tartjuk fenn.
17. A 14. vagy 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagot szilícium-karbidból készítjük el és az alumíniumötvözettel 1200 ’C körüli hőmérséklettel tartjuk fenn.
18. A 14. vagy 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hogy a permeábilis szerkezetű anyagot cirkónium-dioxidból készítjük el.
19. A 6-15. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagot titán-diboridból készítjük el és az alumíniumötvözet olvadék állapotát 875 ’C-nál nagyobb, legfeljebb 1200 ’C hőmérséklettel tartjuk fenn.
20. A 14. vagy 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagot alumínium-nitridből készítjük el.
21. Az 1-20. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagot alumínium mátrixban diszkontinuitással eloszlatott alumínium-nitriddel készítjük el.
22. Az 1-21. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permeábilis szerkezetű anyagot kerámia bevonattal ellátott töltő anyagból készítjük el, ahol a bevonatot oxidból, karbidból, boridból és/vagy nitridből alakítjuk ki.