HU206390A - Eljárás polifunkciós hamumentes detergens-diszpergens adalék előállítására - Google Patents

Abstract

Atalálmány szerinti eljárás során 1:1-3,5 mólarány mellett, poliolefin és maleinsavanhidrid addíciós reakcióját homogén fázisban a reakcióelegyre vonatkoztatott 20-75 tömeg%-ú, legalább 15 tömeg%-ban 110-250 ’Chőmérséklet-tartományba eső forrpontú komponens(eke)t tartalmazó, a benne levő szénatomok legalább 35%-át aromás kötésben tartalmazó oldószerben 110-180 ’C hőmérsékleten, 1-16 óra alatt a reakcióelegyre számított 0,5-8 tömeg% gyökös iniciátort alkalmazva hajtják végre. A maleinsavanhidrid, valamint az iniciátor adagolásával az addició során az elegyben a maleinsavanhidrid koncentrációját 55 mg/g alatt tartják. Az addiciós reakció termékét polietilén-poliaminokkal és/vagy etanolaminokkal és/vagy polialkoholokkal és/vagy hidroxisavakkal ismert körülmények között reagáltatjük az addiciós reakció terméke a polietilén-poliamin és/vagy etanolamin és/vagy polialkohol és/vagy hidroxisav 1,5-3 mólaránya mellett.

Description

A találmány tárgya eljárás olyan polifiinkciós szukcinimid és/vagy poliészter típusú, hamumentes detergensdiszpergens (DD) viszkozitás és viszkozitásindex növelő, valamint kopásgátló hatású adalék előállítására, amely előnyösen alkalmazható kenőolajkompozíciók tulajdonságainak javítására.

A hamumentes, szukcinimid típusú adalékokat elterjedten alkalmazzák a motorolajok detergens-diszpergens tulajdonságainak javítására. Erősen poláris szerkezetük miatt a motorüzem közben korlátozzák az olajban az oldhatatlan savas szennyeződések keletkezését és a fémfelületekre való kiválását. Ezáltal megnövelik a motorok élettartamát és az olajok használhatósági idejét.

A kis móltömegű (M_n<2000) szukcinimidek kén-, bór-, molibdén, stb. tartalmú származékai a DD hatás mellett korróziógátló vagy kopásgátló mellékhatással, a nagymóltömegű (M„<2000) szukcinimidek pedig viszkozitás és viszkozitásindex növelő mellékhatással is rendelkeznek.

A szukcinimideket általában egyéb fémtartalmú DD adalékokkal, folyási tulajdonságokat javító polimerekkel, oxidációgátlókkal, korrózió- és kopásgátlókkal, súrlódáscsökkentőkkel, valamint habzásgátló adalékokkal keverve kompozíciókban alkalmazzák.

A szukcinimid adalékok szintézisét az ismert eljárások szerint két lépésben lehet elvégezni.

Az első lépésben az alfa-olefineknek, mint pl, etilén, propilén, izobutilén, hexén-1 vagy egyéb olefines kettős kötéssel rendelkező vegyületeknek, mint pl. sztirol, p-metil-sztirol, butadién, izoprén stb. 600-90 000 átlagmóltömegű (M_n) homo- és/vagy kopolimerjeit maleinsavanhidriddel reagáltatják. Az addíciós reakció eredményeként alkenil-borostyánkősavanhidrid köztitermék keletkezik.

A leggyakrabban poliizobutilén alapanyagot felhasználó eljárásoknál az addíciós műveletet az ún. termikus iniciálással vagy klór katalizátor jelenlétében végzik. A 180-250 °C hőmérséklet tartományban, 1-3 maleinsavanhidrid/poliizobutilén (MSA/PIB) mólaránnyal, 4-36 óra alatt végzett addíciós művelet során leggyakrabban átlagosan 0,6-0,9 borostyánkősavcsoport kapcsolódik egy-egy poliizobutilén molekulához. A reakcióelegyből a nem reagált maleinsavanhidridet és a gyantás kátrányszerű, oldhatatlan melléktermékeket vákuumban történő kiforralással, illetve szűréssel kell eltávolítani.

Újabban olyan eljárásokat is publikáltak, amelyeknél a termikusán iniciált reakció esetében a szokásosnál egységesebb összetételű, legalább 70%-ban alfaolefin tartalmú poliizobutilénből kiindulva (EP 0355895) és klór katalizátor alkalmazása esetén a reagensek szokásostól eltérő, alternáló adagolása révén elérték, hogy egy poliizobutilén molekulához átlagosan 1,3-1,9 borostyánkősav csoport is kapcsolódott.

A szukcinimidek szintézisének második ún. acilezési lépésében az alkenil-borostyánkősavanhidrid köztiterméket amin- és/vagy hidroxil-csoportokat tartalmazó vegyületekkel reagáltatják. Reagensként gyakran alkalmaznak polietilén-poliaminokat, mint pl. etiléndiamint, dietilén-triamint, trietilén-tetramint, tetraetilén-pentamint, pentaetilén-hexamint, l,4~bisz(2-aminoetil)-piperazint, alkil- és/vagy aril-aminokat, mint pl. dietil-amint, n-butil-amint, izopropil-amint, anilint, benzilamint vagy amino-alkoholokat, mint például etanol-amint, dietanol-amint, trietanol-amint, vagy többértékű alkoholokat, mint pl. etilén-glikolt, glicerint, trimetilol-propánt, pentaeritritet, vagy a felsorolt vegyületek közül néhány kiválasztott típusnak a keverékét (US, 3,573,205).

Az adalékszintézishez acilezőszerként felhasznált alkenil-borostyánkősavanhidridre jellemző borostyánkősavanhidrid poliolefin kapcsolódási aránytól, valamint az acilezőszer és amin és/vagy alkohol alkalmazott mólarányától függően mono-, bisz- és poliszukcinimidek, valamint észterek- és poliészterek keletkeznek. Az egységes összetétel hiányában és a lejátszódó párhuzamos reakciók miatt általában bonyolult összetételű reakcióelegyek képződnek, amelyekben minél nagyobb az acilezőszerben a borostyánkősavanhidrid/poliolefin kapcsolódási arányszám, annál nagyobb lesz e termékben a poliszukcinimidek és poliészterek részaránya. (170.349. lajstromszámú magyar szabadalmi leírás.)

Motorkísérletekkel igazolták [Verkouw, Η. T. és

m. fsai: Mineralöltechnik 1988, 33(9), 17-28.], hogy minél nagyobb a poliolefin átlagmóltömege és az acilezőszerben a borostyánkősavanhidrid/poliolefin kapcsolódási arány, annál nagyobb a szukcinimidek DD hatékonysága. Emellett a hosszú oldalláncú, nagyobb poliszukcinimid- és/vagy poliészter-tartalmú adalékok a megnövekedett DD hatásuk mellett jelentős viszkozitás és viszkozitásindex növelő mellékhatással is rendelkeznek.

Az ilyen hamumentes DD adalékok alkalmazásával a motorolajkompozíciókban a teljesítményszint növelése mellett a hagyományos folyási tulajdonságokat javító polimer adalékok egy része is kiváltható, ami az előállítási költségek csökkentését teszi lehetővé.

A kétségtelen hatásbeli előnyök ellenére az ilyen nagymóltömegű poliszukcinimideket és/vagy poliésztereket is tartalmazó adalékok ismert eljárásokkal történő előállítása csak számos technológiai hátránnyal lehetséges.

így például a nagyobb kapcsolódási arány eléréséhez különlegesen tiszta, a terminális olefineket nagy koncentrációban tartalmazó poliolefin alapanyagok (EP 0355895 A2), és a reakció során nagy hőmérsékletet (180-250 °C) és nagy MSA/poliolefin mólaranyt kell alkalmazni.

Emiatt jelentős mennyiségű kátrányszerű melléktermék képződik és ezáltal a veszteségeken túl költséges tisztítási lépésekre, valamint a nagymennyiségű reagálatlan MSA utólagos kiforralására, és az esetek többségében klórgáz katalizátor alkalmazására van szükség. A klór az addíciós reakciók során kapcsolódik a poliolefin molekulához és az adalékanyagra vonatkoztatva mintegy 0,01-0,5 tömeg%-ban benne is marad a végtermékben. Az ilyen klórtartalmú adalékok motorolajként történő felhasználásakor a környezetre káros klórtartalmú égéstermékek is keletkeznek.

HU 206 390 A

Az adalékszintézis egyéb technológiai lehetőségeinek kutatása során arra a felismerésre jutottunk, hogy az adalékelőállítási eljárás körülményeinek a jelenleg ismerthez képest jelentős változtatásával az előbbiekben felsorolt technológiai hátrányok lényegesen csökkenthetők, ill. részben kiküszöbölhetők. Úgy találtuk ugyanis, hogy az ismerteknél kedvezőbb feltételek között nagy hatékonyságú polifunkciós, hamumentes DD adalékok állíthatók elő a következők szerint.

Az adalékszintézis első lépését, azaz a poliolefin és maleinsavanhidrid addícióját egy nagy konverziót biztosító oldószeres homogén fázisban, energetikai szempontból kedvezőbb kis hőmérsékleten, a melléktermékek keletkezését visszaszorító reakciókörülmények között végezzük. így a poliolefin és maleinsavanhidrid reagáltatását a reakcióelegyre vonatkoztatott 20-75 előnyösen 35-60 tömeg%, az alapanyagokat és a köztiterméket is jól oldó, 110-250 °C tartományba eső forráspontú komponenseket is tartalmazó oldószerben, 110-180 °C előnyösen 120-160 °C és 1-16 óra reakcióidő tartományban 1:1-3,5 poliolefin/maleinsavanhidrid mólarányt és a reakcióelegyre számított 0,58 tömeg% peroxid vagy egyéb típusú, mint pl. az azobisz-izobutironitril gyökös iniciátort alkalmazva, atmoszferikus nyomáson nitrogén gáz atmoszférában végezzük. Úgy találtuk, hogy a nagy maleinsavanhidrid olefin átlagos kapcsolódási arány, kevés melléktermék képződése mellett akkor érhető el, ha olyan szénhidrogén oldószert vagy oldószerelegyet alkalmazunk, melyben az aromás kötésben levő szénatomok száma CA > 35% teljesül, és amelyben a 250 °C-nál kisebb forráspontú komponensek részaránya 5 tömeg% feletti. A szénhidrogén oldószerek forrásponttartománya 80 °C (101,3 kPa-on) és 360 °C (10 kPa-on) között van. Ilyenek pl. a kereskedelmi forgalomban kapható toluol, az orto-, vagy a méta-, vagy a para-xilol, illetőleg ezek elegyei, az ,AROMATOL” márkanevű szénhidrogénelegy (Cg-C₁₀ aromások elegye; gyártó: MÓL Rt., Dunai Finomító), kőolajból előállítható különböző frakciók, illetőleg párlatok (pl.: nehézbenzinfrakció, ill. kenőolajpárlat), továbbá az előzőekben felsoroltak elegyei, előnyösen az egyedi xilolok és azok elegyei, az .AROMATOL”, valamint legalább az egyik xilol izomert minimum 5%-ban tartalmazó nehézbenzinfrakció, vagy gázolajpárlat. Az oldhatatlan melléktermékek csökkentésének az is lényeges feltétele, hogy az addíció során a reakcióelegyben jelenlevő maleinsavanhidrid koncentrációja kisebb legyen, mint 55 mg/g. Ez a feltétel a maleinsavanhidrid és iniciátor megfelelő sebességű adagolásával biztosítható.

Az addíciós művelet után a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, majd szükség esetén 0,5-2 tömeg% szűrési segédanyag (szűrőperlit, bentonit, stb.) bekeverése után, vagy anélkül szűrjük. Az így előállított világossárgától barnás színűig változó köztitermékben az egy poliolefin molekulára jutó borostyánkősavanhidrid csoportok száma, azaz a vegyületben levő borostyánkősavanhidrid/poliolefin átlagos kapcsolódási arányszáma 0,7-2,5 előnyösen 1,4-2,0 közötti, a szabad maleinsavanhidrid-tartalom pedig 5 mg/g alatti.

Ezután az oldószer újrafelhasználásának igénye esetén a poliolefin molekulatömegétől függően, figyelembevéve a további műveletnél előnyös kis viszkozitást, a köztitermékben 250 °C alatti forráspontú oldószerkomponenst kiforralhatjuk, és a maradékot szükség esetén VK₁₀₀ -_c = 4-15 mm²/s viszkozitású,. 20-60 tömeg% mennyiségű kenőolajpárlattal hígítjuk. Pöliolefin alapanyagként főleg alfa-helyzetű kettőskötéssel rendelkező olefinek, mint pl. etilén, propilén, butén-1, izobutilén, vagy egyéb olefinek homo- és/vagy kopolimeqeit alkalmazzuk M„_= 600-50 000 (35-3200 szénatomszámú), előnyösen M„ = 800-5000 (50-320 szénatomszámú) számszerinti átlagtömegtartományban. Ilyen poliolefinek részletes ismertetését és felsorolását tartalmazzák a 2.348.972 és 2.523.692 lajstromszámú NSZK-beli, a 3.306.907 lajstromszámú USA-beli, a 219.792 lajstromszámú NDK-beli, a 2.312.510 lajstromszámú francia, valamint a 197.936 lajstromszámú magyar szabadalmi leírások. Közülük legelőnyösebbek az M_n = 800-5000 számszerinti átlagmóltömegű, kereskedelmi forgalomban beszerezhető poliizobutilének (pl.: Κζ = 1200-1400, M_n = 1600-1800, M_a = 20002400, M_n = 3500-3800).

Az adalékszintézis második ún. acilezési lépésében a szénhidrogén oldószerben és/vagy olajfinomítványban oldott alkenil-borostyánkősavanhidrid köztiterméket 120-235 °C hőmérsékleten, nitrogén atmoszférában reagáltatjuk poliaminokkal, mint pl. etilén-diaminnal, dietilén-triaminnal, trietilén-tetraminnal, trietanolaminnal és/vagy polialkoholokkal, mint pl. etilénglikollal, diétilénglikollal, trietilénglikollal, glicerinnel, trimetilol-propánnal, pentaeritrittel, és/vagy hidroxikarbonsavakkal vagy savamidokkal, mint pl. glikolsav, glikolsavamid, almasav.

Az acilezés körülményeit úgy célszerű megválasztani, hogy az amid-, imid- és észterképzési reakciók többszörös kapcsolódásokat, azaz poliamid, poliimid és poliészter szerkezetű vegyületeket eredményezzenek. Ezt azzal érjük el, hogy az addíciós reakció utáni köztitermék alkenil-borostyánkősavanhidrid csoportjai és a reagens (polietilén-poliamin és/vagy etanolamin és/vagy polialkohol, és/vagy hidroxikarbonsavak, vagy savamidok) mólaránya 1,5-3 közötti. A DD és folyási tulajdonságokat javító hatás szempontjából előnyösnek találtuk, hogy ha a keletkező szukcinimideket és/vagy poliszukcinimideket, észtereket és/vagy poliésztereket tartalmazó adalékelegy móltömegeloszlására jellemző hányados γ = M_n/M_w = 1,2-3,5 közötti, a számszerinti átlagmóltömeg pedig 1600-30 000, előnyösen 200010 000 közötti.

Az acilezési reakció elvégzése után a reakcióelegyből 160-210 °C hőmérséklettartományban vákuumban kiforraljuk az illékony komponenseket, szükség esetén a reakcióterméket kenőolajfinomítvánnyal hígítjuk, lehűtjük és szükség esetén szűrési segédanyagok alkalmazásával, vagy anélkül szűrjük. A polifunkciós hamumentes DD adalékok találmá3

HU 206 390 A nyunk szerinti előállítási módját és alkalmazásának előnyeit a következő kiviteli példákban ismertetjük.

A példa

Egy keverővei, nitrogénbevezető csonkkal, viszszacsepegő hűtővel és adagolóval ellátott üveglombikba 1000 g poliizobutilént (M_n = 950) és 1200 g xilolt mérünk be; az elegyet nitrogén atmoszférában 120 ’C-ra melegítjük, majd ehhez keverés közben 196 g maleinsavanhidridet (MSA/PIB mólarány = 1,9) 100 g/óra, 56 g azo-bisz-izobutironitril iniciátort pedig 25 g/óra sebességgel adagolunk. A reakcióelegyből vett minták szabad maleinsavanhidrid tartalma az adagolás időtartama alatt kisebb volt, mint 55 mg/g elegy. A reagensek adagolása után a világossárga reakcióelegyet lehűtjük, majd 1 tömeg% szűrőperlit bekeverése után szűrjük. Az oldat elszappanosítási száma (MSz-11724 szerint) 80,7 mg KOH/g, szabad maleinsavanhidrid-tartalma (KKVSz 0841/88 szerint) 3,3 mg/g, ami 1,6 = borostyánkősavanhidrid/poliizobutilén átlagos kapcsolódási aránynak felel meg.

B példa

Az A példa szerinti készülékbe 2000 g (M_n = 2200) poliizobutilént és 700 g olyan 160-320 ’C forrásponttartományú szénhidrogénelegyet keverünk, amely „AROMATOL” és atmoszferikus desztillációval nyert gázolajpárlat 35:65 tömegarányú elegye és amelyben az infravörös spektrofotometriával meghatározott aromástartalom (C_A) 37%. Az elegyet 110 ’C-ra melegítjük, majd 3 óra alatt, 8 egyenlő részletben az elegyhez - keverés közben - 267 g maleinsavanhidridet és 27 g benzoil-peroxidot keverünk.

A reagensek adagolása után a reakcióelegyet 20 °Cra hűtjük, hozzákeverünk 2 tömeg% mennyiségben betonú típusú szűrési segédanyagot és szűrjük. Az oldat elszappanosítási száma 72,9 mg KOH/g, szabad MSA tartalma pedig 4,4 mg/g elegy, ami 1,9 borostyánkősavanhidrid/PIB átlagos kapcsolódási arányának felel meg.

C példa

Az A példa szerinti készülékbe 1200 g (M_n = 4000) poliizobutilént (0,3 mól) és 1200 g, 40 tömeg% xilolt és 60 tömeg% SAE 30/80 márkajelű, oldószeresen finomított és paraffinmentesített kenőolajfinomítványt (VK₎₀₀ -_c = 8,9 mm²/s, VI = 83, dermedéspont: -20 ’C) tartalmazó oldószerelegyet mérünk be, amelynek aromástartalma (C_A) 45%. Az elegyet keverés közben, nitrogén atmoszférában 155 °C-ra melegítjük, majd folyamatos áramban az oldathoz keverünk 98 g maleinsavanhidridet (1,0 mól) 30 g/óra, valamint 10 g di-tercier-butilperoxidot 25 g/óra adagolási sebességgel. A reakcióelegyet további 5 óra hosszat 155 ’C-on keverjük, majd szűrjük. A kapott világosbarna viszkózus folyadék elszappanosítási száma 35,6 mg KOH/g, szabad

MSA tartalma 4,2 mg/g elegy, ami 2,2 borostyánkősavanhidrid/PIB átlagos kapcsolódási aránynak felel meg.

D példa

Az A példa szerinti készülékbe 1250 g (0,78 mól) polipropilén olajat (M„ = 1600) és 1400-g oldószerelegyet (35 tömeg% toluolt és 65 tömeg% xilolt tartalmaz) mérünk be.

Az elegyet 110 ’C-ra melegítjük és állandó keverés mellett, nitrogén atmoszférában 3,5 óra hossza alatt 16 egyenlő részletben hozzákeverünk 106 g (1,08 mól) maleinsavanhidridet és 39 g di-tercier-butil-peroxidot. Ezután a reakcióelegyből 170 ’C-on és 10 kPa nyomáson az oldószert kiforraljuk, majd az így kapott köztitermékhez 1320 g kenőolajfinomítványt (VK_]00-_C = 9,6 mm²/s, VI = 85, dermedéspont = -22 ’C) keverünk. Az elegyet 140 ’C-on homogenizáljuk, majd 2 tömeg % mennyiségű bentonittal összekeverjük és szűrjük. A világos sárgásbarna viszkózus olajoldat elszappanosítási száma 59 mg KOH/g, szabad maleinsavanhidrid tartalma 1 mg/g alatti, ami 1,1 borostyánkősavanhidrid/polipropilén átlagos kapcsolódási aránynak felel meg.

Az A, B, C, D példák szerint nyert köztitermékkel, mint kettő, vagy több karboxilcsoporttal rendelkező acilező szerekkel a következők szerint amino-, iminoés/vagy hidroxilcsoportokkal rendelkező vegyületeket reagál tatva nyertük a polifunkciós hamumentes adalékanyagokat.

1-4. példák

Az 1-4. szerinti példákban (1. táblázat) levő reagensek és reakciókörülmények között az adalékokat a következő általános módszer szerint állítjuk elő. Egy keverővei, vízelválasztó feltéttel és nitrogénbevezető csonkkal ellátott üveglombikba az 1. táblázatban megadott mólarányban szobahőmérsékleten, vagy a reakció hőmérsékletén bemérjük az A, B, C vagy D példa szerinti acilezőszert és a megadott reagenst vagy reagenselegyet. Az acilezési reakciók során keletkező víz eltávozásáig és a szükséges polimerizációs fok eléréséig a reakcióelegyet inért atmoszférában kevertetjük, majd 200-220 ’C-ra melegítjük, és az ezen a hőmérsékleten illékony komponenseket 10 kPa nyomáson kiforraljuk. Ezután a termékhez annyi kenőolajfinomítványt (VK₁₀₀ -_c > 20 mm²/s, VI > 50, dermedéspont < -10 ’C) keverünk, hogy a késztermék hígítóanyagtartalma 35-70 tömeg% közötti legyen. Az elegyet szükség esetén a szokásos szűrési segédanyagok alkalmazásával derítjük és szüljük.

Az A, B, C, D valamint 1-4. példák szerinti és a referencia adalékok hatékonyságának vizsgálati adatait a 2. táblázatban adtuk meg.

Az 1-4. példák szerint előállított adalékok DD hatását a következő hatásvizsgálati módszerekkel értékeltük. Az adalékok diszperziót stabilizáló hatásának (detergens index, Dl) meghatározására fotometriás vizsgálati módszert alkalmaztunk [Faust, I.: Lubr. Eng. 1954, 10(6),354.].

HU 206 390 A

1. táblázat

Az 1-4. példák előállítási körülményei és jellemzői (hígítóolaj tartalom 50 tömeg%)

A	Acilezési reakció körülményei	Adalék jellemzők
B	C	D	E	F	G	H	I*
1.	„A”	Dietilén-triamin	2,0:1,0	3	170	1,50	1800	1,7
2.	„B”	Tetraetilén-pentamin	2,3 : 1,0	4	160	0,80	3700	2,2
3.	„C”	Etilén-diamin, glicerin	2,0:0,7:0,3	8	175	0,26	8000	3,0
4.	„D”	Dietilén-triamin, glikol	2,5:1,0:0,2	6	165	0,21	2800	2,1

A: Példa száma ’

B : Acilezőszer előállítás példája

C: Reagensek

D: Az acilezőszerben levő összes karbonil csoportok mólszáma / reagens mólszáma E: Reakcióidő, óra F: Hőmérséklet, °C G: Nitrogéntartalom, %

H:M_n τ M_n Ι:γ__5_

M_w * A hígítóolajmentes adaléktartalom móltömeg eloszlását GPC módszerrel meghatározva (M_n szám szerinti átlagmóltömeg, M_w súly szerinti átlagraóltömeg)

2. táblázat

Adalékok DD hatásvizsgálatának adatai

Példa száma*	Detergens index, % (max. 100)	Lerakódás a lemezen, mg
1.	85	9,3
2.	94	4,8
4.	91	6,0
Referencia adalék (KOMAD-301**)	80	10,0

* Kompozíció összetételek: 4Ó

S AE-30 alapolaj 91,4 tömeg%

1-4. példa szerinti adalék 3,6 tömeg%

Kereskedelmi forgalomban lévő egyedi adalékok:

- Hiperbázikus Ca-szulfonát , 3,8 tömeg%

- Zn-dialkil-ditiofoszfát l,2tömeg% 45 ** Kereskedelmi forgalomban lévő poliizobutenil-biszszukcinimid (M_n poliizobutilén = 950)

3. táblázat

Adalékok folyási tulajdonságokat javító hatása (SN-150 olajban, tömeg%)

Példa száma	VK, 100 ’C mm2/s	VK növelő hatás, %	viE	Derme- déspont, ’C
alapolaj	5,2	-	101	-17
1.	5,3	-	107	-16

Példa száma	VK, 100’C mm2/s	VK növelő hatás, %	VIE	Derme- déspont, ’C
2.	6,5	22	122	-22
3.	6,9	.30	125	-20
4.	6,2	17	114	-21
referencia adalék (KOMAD-301)	5,8	9	107	-17

4. táblázat

Az adalékok kopásgátló hatásának vizsgálati adatai

Példa száma	Kopásátmérő mm	Hőmérséklet növekedés Át, ’C	Adalékkoncentráció tömeg%
alapolaj	1,210	38	-
1.	0,802	30	3,0
2.	0,648	27	3,0
Kereskedelmi referenciák: (polialkilmetakrilát: ReonitM)	1,105	32	10,0
(hamumentes DD) KOMAD-301)	1,110	34	3,0

* A súrlódási hő miatt bekövetkezett hőmérséklet növekedés

A lerakódást gátló hatás vizsgálatát lemezes kokszolóval, Bartha L.: Investigation of Boundary Layers

HU 206 390 A

Arising through Reactions of Engine-oil Additives with Alumínium; Proc. of the Conf. on Additives of Lubr. Oils. 1983, Siófok, I. 6. 1 - 6.17 című előadásában közölt módszer szerint végeztük. Az adalékok viszkozitásnövelő hatásának jellemzésére a 100 ”C-on mért kinematikai viszkozitást, a kopásálló hatás jellemzésére pedig a Shell négygolyós készülékkel 400 N terhelésnél, 1 óra időtartamig IP-239/69 szerint végzett vizsgálat adatait alkalmaztuk. Valamennyi hatásvizsgálat esetében, 1-4. példa szerinti, az adalékokat, valamint a kereskedelmi forgalomban levő referencia adalékot 3 tömeg%-os koncentrációban oldottuk egy oldószeres és hidrogénező finomítással gyártott alapolajban (VK₁₀₀ -_c = 5,2 mm²/s, VI_E = 101, dermedéspont = -17 °C, lobbanáspont = 215 °C.

A 2., 3., és 4. táblázatban lévő DD, viszkozitásnövelő, valamint kopásgátló hatásvizsgálati adatok arra utalnak, hogy a találmány szerinti adalékok vizsgált hatékonysága eléri, vagy meghaladja a referenciaértékét. A találmány szerinti adalékok nagyobb diszpergens-indexszel, nagyobb kopásgátló hatással és lényegesen nagyobb viszkozitás és viszkozitásindex növelő hatással rendelkeztek, mint pl. a hagyományos technológiával előállított, kereskedelmi forgalomban levő Komad-301 bisz-szukcinimid.

Claims (1)

1. Eljárás polifunkciós poliszukcinimid és/vagy poliészter típusú hamumentes detergens-diszpergens adalék előállítására poliolefin és maleinsavanhidrid inért atmoszférában történő reagál tatásával 1:1-3,5 poliolefm/maleinsavanhidrid mólarányt alkalmazva, az azt követő hűtéssel, adott esetben szűrési segédanyag alkalmazásával történő szűréssel, majd 120-235 °C hőmérsékleten, inért atmoszférában polietilén-poliaminokkal, és/vagy etanol-aminokkal és/vagy polialkoholokkal és/vagy hidroxikarbonsavakkal vagy savamidokkal való reagáltatásával, az illékony komponensek kiforralásával, kívánt esetben kenőolaj finomítvánnyal történő hígítással, hűtéssel, szűréssel, azzal jellemezve, hogy alfa-helyzetű kettőskötéseket is tartalmazó, 353200 szénatomszámú, M„ = 600-50 000 átlagmóltömegű homo- és/vagy kopolimer poliolefin és a maleinsavanhidrid addíciós reakcióját homogén fázisban, a reakcióelegy re vonatkoztatva 20-75 tömeg% mennyiségű olyan 80 °C 101,3 kPa-on és 360 °C 10 kPa-on közötti forrásponttartományú szénhidrogénelegyben végezzük, amelynek infravörös spektrofotometriával meghatározott aromástartalma legalább 35 tömeg%, és amely legalább 5 tömeg%-ban 110-250 °C hőmérséklettartományba eső fonráspontú egy vagy több egyedi szénhidrogént vagy a kőolaj atmoszferikus lepárlásával nyert terméket, vagy azok elegyét tartalmazza, 110-180 °C hőmérsékleten, 1-16 óra alatt, a reakcióelegyre számított 0,5-8 tömeg% gyökös iniciátort alkalmazva, a maleinsavamid-, valamint az iniciátor adagolásával az addíció folyamán az elegyben a maleinsavamid- koncentrációját 55 mg/g alatt tartjuk, az acilezési reakciónál az addíciós reakció utáni köztitermék borostyánkősavanhidrid csoportjai és a polietilén-poliamidok és/vagy eíanol-aminok és/vagy polialkoholok és/vagy hidroxikarbonsavak, vagy savamidok mólarányát 1,5-3 közöttire állítjuk be.