HU186826B - Method and apparatus for analysing of solution samples with high series number - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás és berendezés, amely lehetővé teszi, hogy bizonyos típusú elemzések nagysorozatszámú oldatmintákon való elvégzésekor a minták kezelése az ismert megoldásokhoz képest könynyebben, a folyamat kisebb bonyolultságával és ráfordításigényével végezhető anélkül, hogy a mintakezelés egyszerűsítése az elemzés minőségét, megbízhatóságát hátrányosan befolyásolná. Mintakezelésen értjük e leírásban különösen az elemi oldatminták szállítását a hatásláncban, azok bevitelét a hatásláncba, továbbítását a hatásiánc egymást követő pontjai között és kiszállítását a hatásláncból; az így értelmezett mintakezelés tehát a teljes elemzési folyamat integráns részét képezi.

A találmány különösen előnyös alkalmazási területe a nagysorozatszámú spektrofotometriás, illetve polarográfiás elemzés, ezért a továbbiakban ilyen alkalmazásokkal kapcsolatban ismertetjük; a leírásból kivehető, hogy a találmány más elemzési típusoknál is előnyösen alkalmazható, feltéve, hogy az elemzési feltételek és üzemi körülmények a leírásban ismertetett példákhoz hasonlók.

A találmány különös előnye, hogy egységes módszerrel automatizáljuk a különöböző elemzési típusoknál előforduló mintakezelési műveleteket olyan esetekben is, ahol a mintakezelés kiszolgálása önmagában oldandó meg az egyébként ismert módon elvégzendő rutinelemzésekhez, de olyan esetekben is, amikor a rutineiem/és elvégézésre csak előkészítő művelet (pl. oxigénmenetesítés) után kerülhet sor és az oldatminták szállítását az előkészítő művelet végrehajtásának biztosításával kell kombinálni; ez a helyzet pl. a polarográfiás elemzésénél.

Az ismertetésből látható lesz, hogy a találmány bizonyos fő jellemzői általános érvényűek és a találmány bármilyen típusú elemzésénél való alkalmazásakor egyaránt kimutathatók; a mindenkori konkrét elemzési típusnál való alkalmazáskor járulékos intézkedések szüksége is felmerülhet, illetve egyes intézkedések más intézkedésekkel helyettesítendők.

A spektrofotometriás elemzésénél alkalmazott foganatosítási mód pL alkalmazható fluoreszcencia mérésekor is, míg az oldatminták szállítási és előkészítő műveleteinek a polarográfiás elemzésnél alkalmazott kombinálása hasonló módon alkalmazható csepegő higanyelektródtól eltérő mérőelekt rúddal végzett elemezéseknél is, pl. különböző vohammetriás elemezéseknél.

Sokoldalúan változtatható az automatizáltság mértéke is: a minták áttöltési és ürítési műveleteinek mechanizálása a lényeges kiinduló pont; ebből kiindulva azonban a teljes folyamat bármely további és adott esetben valamennyi lépése is összefüggően automatizálható oly mértékben, hogy a folyamatot akár saját processzorról is működtethetjük, akár kiterjedtebb automatizálási rendszerrel csatolhatjuk.

A technika állása szerinti mintakezelő készülékek különböző szempontok szerint osztályozhatók, csoportosíthatók. A mintakezelési követelmények szempontjából alapvető egyik jellemző az, hogy a mintákat ciklusonként cserélt különböző edényekben elemezzük-e, vagy egymást követően egyazon közös edényben, ciklusonként égy-egy mintát betöltve a közös edénybe, majd onnan ürítve, mikoris egyes elemezéseknél beérhetjük a kielégítő mértékű ürítéssel, más esetekben elengedhetetlen a kiürítés után az edény gondos tisztítása.

Az edénycserélő mintakezelés hátránya, hogy az egyes edényeket vagy el kell egyszeri használat után dobni, vagy ki kell emelni a hatásláncból, külön tisztítási műveletnek kell alávetni és utána újra beiktatni a hatásláncba. További hátránya, hogy az elemzéshez szükséges más eszközökre is kiteljed a csereművelet. így pL a polarogárfiás elemzésnél alkalmazott elektródát is mindig át kell vinni az egyik edényből a másikba megfelelő tisztító művelet közbeiktatásával. Ilyen típusú mintakezelő készünkkel van pl. kialakítva a Princeton Applied Research (PARC) által kifejlesztett PARC Model 316 Automatic Celí Sequencer automata.

A közös edényt alkalmazó típusoknál hátrány, hogy nem egyetemes automaták, alkalmazhatóságuk konkrét típusokra korlátozódik. A Technicon Corp. által gyártott AutoAnalyzer pl. nem alkalmazható polarográfiás elemezéseknél a mintasorozatok automatikus kezelésére.

A találmány alapja az a felismerés, hogy a mintakezelés gyakorlatilag egyetemes érvénnyel automatizálható és az ismert megoldásokhoz képest jobban illeszthető az elemzési művelet(ek) menetéhez és szükség szerinti a szállítási műveletekkel együtt az oldatminta előkészítése is bevonható az önműködő folyamatba, ha a mintáknak a mintatartókból az elemzés (első lépésének) elvégzésére szolgáló edénybe való átszállítását — átszállítási ciklusonként! - két fázisban hajtjuk végre oly módon hogy

- olyan edényt használunk, amely eltérő közlekedési feltételeket biztosító két közlekedő csatornán át közlekedik a környező térrel és

- olyan szívócsövet alkalmazunk, amelynek egyik vége közlekedést biztosító módon - közvetlenül vagy' szivattyún át - összeköthető az edény befolyó nyilasával, míg

- a szívócső másik (továbbiakban: szabad) vége két üzemi állásba forgatható úgy, hogy az első üzemi állásvan a soronlévő - éppen a szívócsővel szembenfekvő — mintatartóba merül, míg a másik üzemi állásban a külső légtérrel közlekedik,

- s az így kialakított szerkezetben a szívócső egyik végére a teljes ciklussorzat tartamára folyamatosan kifejtünk szívóhatást, de

- a szívócső szabad végét az átszállítási ciklus első fázisában az első üzemi állásba helyezzük (a mintatartóba merítjük) és a második fázisban a második üzemi állásba helyezzük (amelyben a környező légtérrel közlekedik),

- ugyanakkor egy előnyös foganatosítási mód szerint ezenkívül a második fázisban az edények a környező térrel közlekedő két csatornája közül az egyikben ugyancsak megváltoztatjuk a közlekedési feltételeket, amennyiben a csatornát az első fázisban nyitva tartva, azt a második fázisban zárjuk.

Ilyen módon biztosítható, hogy az elemzés (első lépésének) elvégzésére használt edényt mindenkor az újabb minta bevitele előtt - tehát ciklikusan lég- vagy gázöblítéssel ürítjük, az ürített, csak levegőt (vagy az öblítéshez használt más gázt) tartalmazó edénybe úgy folyik be az újabb oldatminta, hogy az első fázisban az oldat szintje folyamatosan emelkedik annak ellenére, hogy egyidejűleg már bizonyos mértékű ürítés is megengedhető, így a folyamatos áramlás mellett az oldatszint bizonyos (az elemzési művelet elvégzéséhez szükséges időt meghaladó) ideig tartósan meghaladja az elemzés (megfelelő műveletének) elvégzéséhez szükséges küszöbszintet.

így mód van arra, hogy a mérést vagy virtuálisan nyugvó állapotú mintán vagy kvázi-nyugvó állapotú mintán végezzük és így minimális időigénnyel és szerény eszközigénnyel biztosítsuk rendeltetésszerűen szakaszos műveletek gyakorlatilag holtidőmentes egybeolvadását, kvázi-folyamatos lefutását.

A technika állása szerint a minta nyugvó állapotának biztosításához ciklikusan meg kellett szakítani a szívatást, A találmány szerinti eljárásnál a tényleges nyugalmi állapotot kielégítő mértékben megközelítő virtuális, illetve kvázi-stacioner nyugalmi állapotot tarthatunk fenn anélkül, hogy a szívóhatást szakaszossá kellene tenni, számottevő szüneteket kellene beiktatni a mintaoldatoknak a szívócsövön valóátáramlásánál.

A virtuális nyugalmi állapotot pl. annak révén biztosíthatjuk, hogy az edény mindkét kifolyó nyílását a küszöbszint felett alakítjuk ki, így az edény telítődéséig azokon át csak lég-, vagy gázöblítés valósul meg, a teljes beszállított oldatmennyiség a tartályszintet növeli, majd a ciklus végén a második kifolyó nyílást lezárva, az edényben túlnyomást hozunk létre, amely a minta átürítését eredményezi.

Kvázi-nyugvó állapot biztosítható pl., ha alsó és felső kifolyó nyílással rendelkező küvettát alkalmazunk és a:: alsó kifolyó nyílás szállítási teljesítménye megfelelően kisebb a befolyó nyílásénál, A kismértékű elfolyás mellett is telítődik az edény, amelyben az oldatszint kielégítő időtartamon át meghaladja pl. a spektrofotometriás méréshez szükséges küszöbszintet. Ha küvettát szokásos keresztmetszetű fénynyalábbal átvilágítjuk, a normál abszorpciós jel már a küvetta részleges feltöltödése esetén is elérhető; ha a folyadékszint eléri a fénynyaláb felső részét, el lehet végezni a fényá te reszté s, illetve -lenyelés mérést. Eztuán már nem kell a küvettát tovább tölteni, megindulhat a minta kiürítése a cellából.

A találmány foganatosítására bármilyen elemzési típusnál való alkalmazása esetén tehát egyetemesen érvényes, hogy — szívóhatás megszakítás nélkül, folyamatosan érvényesül,

- a töltési és ürítési folyamatok úgy olvadnak egymással össze, hogy nincs szükség számottevő szétválasztó holtiődre és a míntaoldatok kvázlfolytonos szállítása minimális eszközráfordítással biztosítható.

A technika állása szerinti polarográfiás elemzésénél az oxigénmentesítést ugyanbban az edényben végezték el, amelyben azután lefolytatták a polarográfiás elemzést. Külön előnye a találmánynak, hogy a mintaoldat előkészítését és az elemzést más-más edényben végezhetjük, így az elemzési cellába csak a már oxigénmentesített minták érkeznek.

Ennél a foganatosítási módnál a mintatálcán elrendezett mintatartóból az oldatot az előkészítésre (mint az elemzés első műveletére) szolgáló edénybe szívatjuk át. Onnan a niár oxigénmentesitett minta úgy töltődik át az analitikai cellába, hogy az előkészítő edényben túlnyomást idézünk elő. Egyfelől az előkészítő művelet, másfelől a polarográfiás elemzés térben való elválasztása lehetővé teszi, hogy az előző ciklusbani elemzést és a soronkövetkező ciklusbáni oxigénmentesitést párhuzamosan végezzük el, így csökken a ciklussorozaton belül a ciklusonként! időigény, jelentékenyen javul az elemzési sebesség, a fajlagos teljesítmény.

A találmány előnyei a technika állásához képest tehát a következőképpen foglalhatók össze:

1. Sokoldalúbb önmagában is, amellett lehetővé teszi különböző detektálási módszerek automatizálásának kombinálását.

2. Egységes a mintakezelés a minta bevitelére, ürítésére és az újabb minta bevitele előtti tisztító öblítésre kiterjedően függetlenül attól, hogy egyazon edényben hajtjuk-e végre az elemzés teljes folyamatát vagy a hatásláncon belül is szükség van-e a minta átszállítására egyik edényből a másikba.

3. A mrntakezelési folyamat mindössze egy cikluson belüli két fázisból áll (kiszívó fázis, öblítő fázis) amelyek átlapolódnak így csökkentve az eredő időigényt.

4. Kiegészítő, pl. előkészítő lépések is kombinálhatók az önműködő mintakezeléssel a mintakezelési művelet módosítása nélkül.

5. A találmány szerinti önműködő folyamatok könynyen beilleszthetők a teljes elemzési folyamat átfogó automatizálásába.

6. önmagában a találmány szerinti eljárás automatizálása ugyanakkor a rendelkezésre álló ismert eszközök maximális felhasználásával és viszonylag kisráfordítású módosításával, illetve kiegészítésével elvégezhető.

A találmány szerinti berendezés részét képező, a rendeltetésszerű elemzési műveletek elvégzéséhez szükséges eszközkészlet ismert ilyen elemekből kialakítható. A mintakezelés készülékezéséhez is felhasználható az önmagában ismert, léptető üzemű (pb elforgathatóan kialakított) mintatálca, amely(b)en egyedi mintatartók serege van a haladási pálya irányában egymást követően elrendezve (kialakítva), miinek lett a mintatálca és az elemzés (első lépésének) elvégzésére alkalmasan kialakított edény között szívószerv van elrendezve.

A találmány szerint a szívószerv olyan szívócső, amelynek egyik vége az edény befolyó nyílásával közlekedő folyadékszállító eszköz kimenetével, előnyösen szivattyú szívóoldali végével van - célszerűen oldható kötőszerelvényen át - összekötve és a szívócső tartószerkezete a szívócső másik (továbbiakban: szabad) végének két üzemi állás közötti elforgathatóságát önmagában ismert módon biztosító gépelemmel van kialakítva. Az edény első kifolyó nyílása az edényt követő térrel (amely lehet további edény, pl. analitikai cella, továbbá lefolyó csatorna vagy a külső légtér) olyan csatornán át közlekedik, amelynek van az edény meghatározott szintjénél (küszöbszint) magasabban fekvő szakasz és az edény felső részében célszerűen lélegző nyílás van kialakítva, amely szelepen át közlekedik a külső légtérrel·

Más alkalmazásokhoz a szívócső egyik vége nem szivattyún át, hanem közvetlenül van összekötve az edény befolyó nyílásával és az edény két - alsó, illetve felső - kifolyó nyílása szivattyú(rendszer) különböző szívóvezetékein át az edényt követő térrel közlekedik, pl. a felső kifolyó nyílás a környező légtérrel és az alsó kifolyó nyílás - adott esetben ugyancsak a környező légtéren át - lefolyó csatornával.

Egy előnyös kiviteli alak szerint a szívócső önműködő állásváltó szervvel van kialakítva és célszerűen a szivattyúik) működtető szerve(í) és a szívócső állásváltó szerve folyamatvezérlő eszköz illesztő fokozatához illeszkedő csatolószerwel vannak kialakítva, A folyamatvezérlő eszköz lehet a berendezés saját mikroprocesszora vagy kiterjedtebb külső rendszer

186.826 folyamatvezérlő eszköze, amely akár a teljes elemzési folyamat automatizálására is szolgálhat.

A találmány részletesebben ábrák segítségével magyarázzuk. Az 1. és a 2. ábra a találmány szerinti berendezés egy-egy előnyös kiviteli alakjának tömbvázlata, a 3. ábra a 2. ábrán is mutatott, mindkét ábra szerinti kiviteli alakoknál alkalmazható példakénti nagyobb léptékű vázlata.

A találmány szerinti berendezés valamennyi kiviteli alakjánál egyaránt alkalmazunk a technika állása szerint kialakítható, léptető üzemű 101, 201 mintatálcát, amely azon elrendezett vagy abban kialakított 102, 202 mintatartókat hordoz, továbbá a mindenkori elemezési művelet(ek első lépésének) elvégzésére alkalmas közös 105, 205 edényt és 103, 203 szívócsövet, amely a 105, 205 edény és a 102, 202 mintatartó közötti közlekedő utat (vagy annak részét) képezi és amelynek egyik vége — legalább a ciklussorozat teljes tartamára - helytállóan összeköthető a 105, 205 edénnyel közlekedést biztosító szerelvénnyel, pl. a 205 edény befolyó 206 nyílásával vagy a 105 edény 106 befolyó nyílása és a 103 szívócső egyik vége közé beiktatott 104 szivattyú szívóoldali végével, míg a 103, 203 szívócső másik (továbbiakban: szabad) vége két különböző üzemi állás között átváltható, pl. elforgatható módon van kialakítva. Ugyancsak közös ismérve valamennyi kiviteli alaknak, hogy a mindenkori 105, 205 edénynek mindenképpen van befolyó 106, 206 nyílása és két további — első és második, illetve felsó' és alsó — 107, 108, illetve 208, 207 nyílása, amelyek a 105, 205 edényt követő valamely térrel közlekednek, de kiviteli alaktól függően eltérő módon.

Az 1. ábrán konkrétan mutatott 105 edény az elemzés előkészítő műveletének elvégzésére szolgál, pl polarográfiás elemzésnél a míntaoldat oxigénmentesítésére. A 2. ábrán mutatott 205 edény a sepktrofoíometriás (vagy hasonló üzemi körülmények között elvégezhető egyéb) elemzéshez alkalmazható küvetta.

Az 1. ábra szerinti kiviteli alak általánosabb rendeltetésű: a 105 edény lehet oxigénmentesítő kamra helyett pl. ugyancsak küvetta, amely esetben egyszerűsödik a hatásláncnak a 105 edényt követő része, s a berendezésnek lehet eltérő típusú több 105 edénye (pl. küvetta és oxigénmentesítő kamra), amelyek mindenkor megfelelő hatásláncba iktathatok.

A 2. ábra szerinti kiviteli alak viszont korlázotottabb alkalmazási körű: automatizálhatjuk a mintamozgást, de nem kombinálhatjuk azzal a z előkészítő műveletek automatizálását.

Az 1. ábrán látható, hogy a 103 szívócső egyik végen ennél a kiviteli alaknál nem közvetlenül van a 105 edény, pl oxigénmentesítő kamra befolyó 106 nyílásával összekötve, hanem közéjük van iktatva egy 104 szivattyú, amelynek szívóoldalt vége (folyadékbemenete) van összekötve a 103 szívócső egyik végével, nyomóoldalt vége (folyadékkimenete) pedig közvetlenül van összekötve a 105 edény befolyó 106 nyílásával. A 105 edény első kifolyó 107 nyílása és második kifolyó (pL lélegző) 108 nyílása a 105 edényt követő egy-egy térrel közlekedik, az első 107 nyílás közlekedő 116 csatornán át analitikai 112 cella befolyó nyílásával, a második 108 nyílás 109 szelepen át a külső légtérrel. (Ha a 105 edény a 3. ábrán mutatott küvetta, akkor annak befolyó 33 nyílásával van összekötve a 104 szivattyú nyomóoldali vége, s mindkét kifolyó 34, 35 nyílás célszerűen a külső légtérrel közlekedik, előnyösen úgy, hogy az alsó nyílás a külső légtéren át lefolyó 117 csatornával Is közlekedik).

Az 1. ábrán mutatott oxingénmentesítő kamra gáz bevezető 110 nyílással is rendelkezik, amelyen át gázbevezető 111 cső merül be a 105 edénybe annak feneke felé irányítva. A 116 csatorna is kialakítható úgy, hogy egyik vége benyúljon a 105 edénybe és egyébként is a mindenkori konkrét követelményekhez illeszthető; lényeges, hogy kialakítása folytán közlekedő csatornaként csak akkor legyen hatásos, ha a 105 edényben a tartályszint (a mintaoldat szintje) meghatározott küszöbszintet meghalad, amely az elemzés típusától függően lehet eltérő értékű; ez úgy biztosítható, hogy a 116 csatorna legalább egy 116 szakasza magasabban fekszik, mint a mindenkori 105 edény előírt küszöbszintje. (Ha pl. a 105 edény a 3. ábrán látható küvetta, a küszöbszint lehet a szaggatva berajzolt kör felső' vízszintes érintője). Az analitikai 112 cella kifolyó 113 nyílása 114 pufferedénnyel közlekedik, amely utóbbi - célszerűen a külső légtéren át - lefolyó 117 csatornával és a hatáslánc végét képező 115 légszivattyúval közlekedik.

Az 1. ábra szerinti kiviteli alak polarográfiás elemzéskor a következőképpen működik.

A ciklus első fázisának kezdőpillántábán az analitikai 112 cella a megelőző ciklusban előkészített (oxígénmentesített) mintaoldatot tartalmazza, a 105 edény csak levegőt (és esetleg öblítőgázt). A 109 szelep nyitott, a 115 légszivattyú áll A 104 szivattyú folytonos üzemű, az első fázis kezdőpillantában is működik. Hasonlóképpen folytonos az öblítőgáz (elegy), pl. N₂, H₂, Ár₅ beáramlása a 111 csövön át. Az első ciklus kezdőpillanatában á 103 szívócsövet az első üzemi állásba helyezzük, bementjük a soronlévő 102 mintatartóba, ahonnan a 104 szivattyú a mintaoldatot a 105 edény felé szállítja, amelynek tartályszintje így folyton nő. A túltöités úgy kerülhető el, hogy a szívási folyamatot és a térfogati viszonyokat összhangba hozzuk: az első fázisban annyi mintaoldatot szívunk fel, amennyi a megengedhető Felső küszöbszintig tölti majd a 105 edényt. Amikor az első fázis (szívási fázis) végén a második üzemi állásba forgatjuk a 103 szívócsövet, a 104 szivattyú levegőt száÚít a szívócső felé: a levegőáram előbb teljesen kiszorítja a 103 szívócsőből a felszívott míntaoldat maradékát (tehát a második - öblítő - fázis kedő szakaszában még tölti a 105 edényt), majd eléri a 105 edényt és annak lélegző 108 nyílásán és a 109 szelepen át a külső légtérbe áramlik vissza. A találmány szerinti két (szívási, öblítő) fázis tehát nem esik egybe a hagyományos töltő, illetve ürítő fázissal, a műveletek átlapolódnak és ez a találmány szerinti működésmód különböző előnyöket biztosító jellemző vonása. Valmivel az első fázis vége után a 105 edényben a míntaoldat eléri a maximális szintjét· Az oxigénmentesítő művelet azonban már az első fázisban megkezdhető és a teljes feltöltés után kívánt ideig folytatható, hiszen a levegőáram mindaddig nem kényszeríti mozgásra a felgyűlt mintaoldatot, amíg a 109 szelepet nem zárjuk. Erre; akkor kerül sor, amikor befejeződött az előkészítő (pl oxigénmentesítő) művelet. A 109 szelep zárasa túlnyomást idéz elő a 105 edényben, amelynek hatására a mintaoldat átáramlik az analitikai 112 cellába. Ezután újra nyitjuk a 109 szelepet és a közben tovább lépett 101 mintatálca soronkövetkező 102 mfiitatartójába bemerítjük az első üzemi állásba

186.826 forgatással a 103 szívócső szabad végét, indul a soronkövetkező ciklus első fázisa és ez a folyamat ciklikusan ismétlődik. Amíg a mintaoldat kiszívása a 102 mintatartóból és a 105 edény töltése folyik, elvégezhetjük az előző ciklus végén az analitikai 112 cellába átürített - előkészítő - minta polarográfiás elemzését, ha a műveleti elemek megfelelő összhangét biztosítottuk. Ehhez az szükséges, hogy a ciklus kezdőpillanatától a 109 szelep zárásáig ne csak a polarográfiás elemzést lehessen elvégezni, de a már elemzett mintaoldatot el is kell addigra távolítani a 112 cellából, hiszen a 109 szelep zárásakor már a soronkövetkező - előkészített - minta átszállítása a 105 edényből a 112 cellába kezdetét veszi, Ezért az elemzés befejezésekor, de még a 109 szelep zárása előtt indítjuk a 115 légszivattyút, amely a már elemzett mintát gyorsan átszállítja a 114 pufferedények, majd a 115 légszivattyút leállítjuk, mielőtt a 109 szelep zárásával kezdődne az újabb minta átszállítása az analitikai 112 cellába. A 114 pufferedénybe átszívott mintaoldat azután a lefolyó 117 csatornán át eltávozik. A ciklus második fázisának időtartama jóval nagyobb, mint a 101 mintatálca léptetéséhez szükséges időigény, így ennek a műveletnek az összehangolása nem problematikus.

Az eddigiekből kitűnik, hogy az 1. ábrán mutatott hatáslánc vége csak akkor szükséges, ha a mintakezelést az előkészítő művelettel kombináljuk. Ha a 105 edény pl. spektrofotometriás kúvetta, a ciklus első fázisában a 102 rnintatartóból felszívott mintaoldat mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a 3. ábrán mutatott küvetta a szaggatva berajzolt kör felső vízszintes érintőjét csak kismértékben lépje túl (erre már utaltunk). A küvetta szembenfekvö két falában a szaggatott vonallal rajzolt körnek megfelelő ablakot alakítunk ki, így a minta átvilágítható. Mindkét kifolyó 34 és 35 nyílás a lefolyó 117 csatornával közlekedik, így elmarad ahatásláncból a 112 cella, a 114 pufferedény és a 115 légszivattyú. A 104 szivattyú szállítási teljesítményét úgy állítjuk be, hogy az alkalmasan választott keresztmetsz.etű két elvezető csatorna együttes átbocsátó képességével megegyező. A ciklus első fázisában a kiivettában annak révén nő folytonosan a tartályszint, hogy az alsó kifolyó 35 nyíláson át csak a beszállított mennyiség egy része tud elfolyni. Amikor a második fázisban kiemeljük a 103 szívócső szabad végét a 102 mintatartóból és az a külső légtérrel közlekedik, a légáramlás gyorsan üríti a küvettát, majd mindkét kifolyó 34 és 35 nyíláson át ki is öblíti azt. Ha a küvetta alkalmas anyagból, pL plexiüvegből készül, a mintafolyadék nem tapad meg annak falán. így a küvetta kész a soronkövetkező minta fogadására, a felszívás már megkezdődhet a teljes öblítés előtt, hiszen az öblítés mindaddig folytatódik, amíg a felszívott folyadék végig nem halad a 103 szívócsövönés a 104 szivattyún.

Egyes esetekben a 104 szivattyún áthaladó minta összetétele az ennél a kiviteli alaknál alkalmazott 103 szívócső kimeneti csonkjával való anyag kölcsönhatás miatt megváltozik, ami meghamisítja az elemzés eredményét. Ilyen esetben felcseréljük a hatásláncban a 105 edény és a 104 szivattyú helyét, feltéve, hogy magát az elemzést a 105 edényben végezzük és nincs szükség arra, hogy a szállítási műveleteket előkészítési művelettel kombináljuk.

Erre a célra fejlesztettük ki a 2. ábrán látható kiviteli alakot, Látható, hogy a 203 szívócső közvetlenül a küvettával, a 205 edény befolyó 206 nyílásává] var; összekötve és a 205 edény alsó és felső kifolyó 207, 208 nyílásai egy-egy elvezető 204 és 215 csatornán át 216 szivattyú(rendszer) egy-egy .szívóoldali bemenetével vannak összekötve, míg a 216 szivattyú(rendszer) folyadékkimenete(i) biztosftjá(k) a lefolyó 217 csatornával való közlekedést. Alkalmazhatunk két 216 szivattyút, amelyek szívóoldali végei a megfelelő kifolyó 207, illetve 208 nyílással vannak összekötve, s alkalmazhatunk két szívóbemenettel kialakított 216 szivattyúrendszert. A dimenziók és a műveleti idők közötti összhangot most is a már leírt módon alakítjuk ki, ezért a működésmódot nem ismertetjük részletesen.

A fent leírtak ismeretében a szakember nem csak a mintakezelési - és egyes előkészítési - műveleteket automatizálhatja, hanem beillesztheti azokat az'elemzést egyébként a technika állásából megismerhető kiegészítő intézkedések révén széles körűbben automatizáló folyamatvezérlő rendszerbe, Úgyszintén a kiviteli részletek sokoldalúan variálhatók. Míg pL a küvetla falát plexiüvegből készítjük, az abban kialakított ablakok készülhetnek üvegből, kvarcból stb. A találmány szerinti eljárás alkalmazása ugyanakkor lehetővé teszi, hogy úgy automatizáljuk a polarográfiás elemzés mintakezelő és előkészítő műveleteit, hogy lehet a hagyományos manuális polarográfiás elemzésnél megkövetelt üzemi körülményeket biztosítani, tehát az automatizálás nem rontja az elemzés hatékényságát, sőt: egy cikluson belül nem csak előre választott állandó elektródpotenciálon végezhető árammérés, hanem felvehető a teljes polarogram (elektród-pott nciái-áram karakterisztika)i

Claims (10)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Eljárás nagysorozatszámú oldatminták — előnyösen spektrofotometriás vagy polarográfiás — elemzésére, amelynek során az egyező módon elemzendő egyes mintákat betöltjük - léptető üzemű mintatálcá(ba)n a haladási pálya irányában egymást követően elrendezett vagy kialakított — egy-egy mintatartóba és egymást követő ciklusokban a mindenkori soronlévő mintát kiszivatjuk a rnintatartóból és az elemzés (első lépésének) elvégzésére szolgáló közös edénybe juttatjuk, azzal jellemezve, hogy

   a) egy befolyó nyílással és legalább két — első, illetve második - kifolyó nyílással kialakított edényt alkalmazunk, amelynek befolyó nyílását szivattyú folyadékkimenetével kötjük össze, az első kifolyó nyílást küszöbszintet meghaladó tartályszint esetén hatásos közlekedő csatornán át az edényt követő valamely térre (továbbiakban edény, külső légtér, lefolyó csatorna) kötjük össze, míg a második kifolyó nyílás részére - közvetlenül vagy szelepeken át - közlekedést biztosítunk 8 külső légtérrel vagy lefolyó csatornával;

   b) a kiszivatáshoz olyan szívócsövet alkalmazunk, amelynek egyik vége a szivattyú szívóoídali végével összeköthető módon, másik (szabad) vége két első, illetve második - üzemi állásba átválthatóan van kialakítva;

   c) a szívócső egyik végét tartósan összekötjük a szivattyú szívóoídali végével és a mintatálcát úgy rendezzük el a szívócső környezetében, hogy a szívócső szabad vége az első üzemi állásban bemerüljön a léptető üzemű mintatálca meghatározott

   186.826 kerületi pontjában lévő mintatartóba, másik üzemi állásban pedig a környező légtérrel közlekedjen;

   d) a ciklussorozat teljes tartamára folyamatosan működtetjük a szivattyút;

   e) a szívócső szabad végét a ciklus első fázisában az első üzemi állásba, majd a ciklus második fázisában a második üzemi állásba helyezzük, a második fázisban tovább léptetve a mintatálcát is;

   f) az elemzés előírt műveletét akkor kezdjük meg, amikor az oldatminta szintje az edényben már meghalad előírt küszöbértéket;

   g) az elemzési művelet befejezése után - a második kifolyó nyílásnál esetleg alkalmazott szelepet lezárva - a rendszer az edény teljes ürüléséhez. szükséges időn át magára hagyjuk, majd

   h) a soronkövetkező ciklus első fázisaként a szívócső szabad végét újra az első üzemi állásba helyezzük (a második kifolyó nyílásnál esetleg alkalmazott szelepet újra kinyitjuk) és ezt a műveletsort ciklikusan ismételjük.
2. 2. Eljárás nagysorozatszámú oldatminták - előnyösen spektrofotometriai - elemzésére, amelynek során az egyező módon elemzendő mintákat betöltjük ~ léptető üzemű mintatálcá)ba)n a haladási pálya irányában egymást követően elrendezett vagy kialakított - egy-egy mintatartóba és egymást követő ciklusokban a mindenkori soronlévő mintát kiszivatjuk a mintatartóból és az elemzés eivégézésére szolgáló közös edénybe juttatjuk, azzal jellemezve, hogy

   a) egy befolyó nyílással és két - alsó, illetve felső kifolyó nyílással kialakított edényt alkalmazunk, a befolyó nyílást a szívócső egyik végével kötjük össze, a kifolyó nyílásokat szivattyú(rendszer) egy-egy szívóoldali bemenetével kötjük össze és célszerűen a szivattyú(rendszer) folyadékkimeneténél azzal közlekedő lefolyó csatornát rendezünk el;

   b) a kiszivatáshoz olyan szívócsövet alkalmazunk, amelynek másik (szabad) vége két - első, illetve második - üzemi állásba átválthatóan van kialakítva;

   c) a mintatálcát úgy rendezzük el a szívócső környezetében, hogy a szívócső szabad vége az első üzemi állásban bemerüljön a léptető üzemű mintatálca meghatározott kerületi pontjában lévő mintatartóba, másik üzemi állásában pedig a környező légtérrel közlekedjen;

   d) a ciklussorozat teljes tartamára folyamatosan működtetjük a szivattyút;

   e) a szívócső szabad végét a ciklus első fázisában az első üzemi állásba, majd a ciklus második fázisában a második üzemi állásba helyezzük, a második fázisban tovább léptetve a mintatálcát is;

   f) az. elemzés előírt műveletét akkor kezdjük meg, amikor az oldatminta szintje az edényben már meghalad előírt küszöbértéket;

   g) az elemzési művelet befejezése után a rendszert az edény teljes ürüléséhez szükséges időn át magára hagyjuk, majd

   h) a soronkövetkező ciklus első fázisaként a szívócső szabad végét újra az első üzemi állásba helyezzük és ezt a műveletsort ciklikusan ismételjük.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás Foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy olyan edényt alkalmazunk, amely el van látva gázbevezető eszközzel, pl. az edénybe annak feneke irányába benyúló csővel is és a ciklussorozat teljes tartamára gázt vezetünk be az edény meghatározott része irányába, amely gáz az ilyen elemzéseknél gázöblítésre szokásosan alkalmazott gázok közül választható.
4. 4. Berendezés nagysorozatszámú oldatminták - előnyösen spektrometriai vagy polarográfiai - elemzéshez, a rendeltetésszerű elemzési műveletek elvégézéséhez szükséges — önmagában ismert módon kialakítható - eszközkészlettel, amelyben egyedi mintatartók serege van léptető üzemű mintatálcá(ba)n a haladási pálya irányában egymást követően elrendezve (kialakítva) és a mintatálca és az elemzés (első lépésének) elvégzésére alkalmasan kialakított edény között szívószerv van elrendezve, azzal jellemezve, hogy a szívószerv olyan szívócső (103), amelynek egyik vége az edény (105) befolyó nyílásával (106) közlekedő folyadékszállító eszköz kimenetével, előnyösen szivattyú (104) szfvóoldali végével van - célszerűen oldható kötőszerelvényen át - összekötve és a szívócső (103) tartószerkezete a szívócső (103) másik (továbbiakban: szabad) végének két üzemi állás közötti átváltását (pl. elforgatását) önmagában ismert módon biztosító gépelemmel van kialakítva, az edény (105) első kifolyó nyílása (107) az edényt követő térrel (amely lehet további edény, pL analitikai cella (112) , külső légtér vagy lefolyó csatorna (117)] olyan közlekedő csatornán (116) át van összekötve, amelynek van az edény (105) meghatározott szintjénél (küszöbszint) magasabban fekvő szakasza és az edény második kifolyó nyílása (108) közvetlenül vagy szelepen (109) át a külső légtérrel vagy lefolyó csatornával (117) közlekedik.
5. 5. A 4. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az edény el van látva gázbevezető eszközzel, pl. az edénybe (105) annak feneke irányába benyúló gázbevezető csővel (111).
6. 6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a további edény analitikai cella (112), amelynek kifolyó nyílása (113) pufferedénnyel (114) közlekedik, a pufferedény (114) légszivattyú (115) szívóoldali végével van aerodinamikailag csatolva és a pufferedény (114) kifolyó nyílása célszerűn lefolyó csatornával (117) közlekedik.
7. 7. Berendezés nagysorozatszámú oldatminták - eló'nyösen spektrofotometriai - elemzéséhez, a rendeltetésszerű elemzési műveletek elvégzéséhez szükséges - önmagában ismert módon kialakítható - eszközkészlettel, amelyben egyedi mintatartók serege van léptető üzemű mintatálcá(ba)n a haladási pálya irányában egymást követően elrendezve (kialakítva) és a mintatálca és az elemzés (első lépésének) elvégzésére alkalmasan kialakított edény között szivószerv van elrendezve, azzal jellemezve, hogy a szívószerv olyan szívócső (203), amelynek egyik vége az edény (205) befolyó nyílásával (206) van - célszerűen oldható kötöszerelvényen át - összekötve és a szívócső (203) tartószerkezete a szívócső (203) szabad végének két üzemi állás közötti átváltását (pl. elforgatását) önmagában ismert módon biztosító gépelemmel van kialakítva, az edény (205) két - alsó, illetve felső - kifolyó nyílása (207, 208) pedig szivattyú(rendszer) (216) különböző szívóvezetékeivel (204, 215) közlekedik és a szivattyú(rendszer) (216) foiyadékkimenete célszerűen lefolyó csatornával (217) közlekedik.
8. 8. A 4-7. igénypontok bármelyike szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy

   186.826 a szívócső (103, 203) önműködő állásváltó szervvel van kialakítva.
9. 9. A 8. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a szivattyúik) (104, 216) működtető szeive(i) és a szívócső (103, 5

   203) állásváltó szerve és célszerűen a légszivattyú (115) működtető szerve is folyamatvezérlő eszköz illesztő fokozatához illeszkedő csatolószervvel vannak kialakítva.
10. 10. A 9. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy van saját folyamatvezérlő eszköze, pL mikroporcesszora.