FR3098091A1 - Procede de deshydratation de produits liquides, semi-liquides ou pateux comprenant une etape de cryogenie sous pression et une etape de lyophilisation - Google Patents

Procede de deshydratation de produits liquides, semi-liquides ou pateux comprenant une etape de cryogenie sous pression et une etape de lyophilisation Download PDF

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Abstract

L’invention se rapporte au domaine des produits sous forme de poudre sèches obtenus par lyophilisation. Plus particulièrement l’invention concerne un procédé de lyophilisation comprenant une étape préalable de cryogénie sous pression. Elle concerne également la poudre obtenue par ce procédé et ainsi que ses utilisations en agroalimentaire, cosmétique, pharmacie et en santé humaine et animale.

Description

PROCEDE DE DESHYDRATATION DE PRODUITS LIQUIDES, SEMI-LIQUIDES OU PATEUX COMPRENANT UNE ETAPE DE CRYOGENIE SOUS PRESSION ET UNE ETAPE DE LYOPHILISATION
L’invention se rapporte au domaine des produits sous forme de poudres sèches obtenus par lyophilisation. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé de lyophilisation comprenant une étape préalable de cryogénie sous pression. Elle concerne également la poudre obtenue par ce procédé ainsi que ses utilisations en agroalimentaire, cosmétique, pharmacie et en santé humaine et animale.
La lyophilisation est un procédé de déshydratation par sublimation de l’eau dans des conditions de température et de pression permettant à l’eau contenue sous forme solide dans les produits d’être transformée directement en vapeur d’eau pour être éliminée. Le procédé implique donc de traiter des produits qui ont été préalablement congelés, de telle sorte que l’eau contenue soit solide. Cette congélation intervient généralement autour de 0°C. Une température plus basse peut être nécessaire en fonction de la composition du produit (présence de sucre ou de sel dans des préparations alimentaires par exemple). La lyophilisation est réalisée à des températures considérées comme basses (inférieures à -20°C), permettant de limiter la dégradation des propriétés organoleptiques des produits et des principes actifs qu’ils contiennent. Toutefois, la première étape, de congélation ou surgélation, entraine des altérations qu’il serait souhaitable de réduire.
On dénombre un grand nombre de dépôts de brevets dans le domaine de la lyophilisation. En effet, environ 28000 demandes de brevets ont été déposées depuis le 1er janvier 2018. Cette forte activité de dépôt de brevets démontre l’importance stratégique du domaine au niveau mondial. Les enjeux économiques sont majeurs, notamment avec la demande mondiale croissance de produits naturels sans dénaturation des actifs par le procédé de séchage. La lyophilisation est reconnue comme le procédé le plus respectueux des matières premières sensibles.
Les innovations décrites dans les récents brevets sont classables en 3 catégories et concernent le procédé lui-même pour :
1) réduire le taux d’humidité résiduelle (ex : KR20190005308A) ;
2) permettre une plus grande efficacité de séchage de manière notamment à réduire le temps (ex : KR20180028233A) et l’énergie (ex : WO2018049179A1) nécessaires au traitement ;
3) proposer des cryoprotecteurs pour assurer une meilleure préservation des cellules et des activités (ex : CN108676721A).
Afin d’améliorer le séchage, les grands groupes industriels et PME ont réalisé des investissements très lourds (plusieurs centaines de milliers voire millions d’euros) pour avoir les systèmes de séchage les plus performants.
Au niveau de l’étape de surgélation préalable à la lyophilisation, les innovations sont nettement moins nombreuses. Seules 2 inventions apparaissent dans les 18 derniers mois. Le brevet KR20190005308A propose une modification du procédé de lyophilisation pour réduire la teneur en eau finale contenue dans les produits, alors que le brevet CN109156511A propose quant à lui de réaliser l’étape de surgélation sous vide de manière à améliorer la qualité et la stabilité dans le temps de fruits du jacquier lyophilisés.
Parmi les solutions proposées pour la réalisation de billes ou de granulés de produits cryogénisés, il est connu de la demande WO2008043909 un procédé mettant en œuvre deux étapes successives consistant à dissoudre du gaz dans une matrice liquide plus ou moins visqueuse par mise en contact de ladite matrice avec une atmosphère dont la pression partielle en gaz est supérieure à 2 bars puis à cryogéniser, dans les mêmes conditions de pression que lors de la première étape, la matrice contenant le gaz dissous par goutte à goutte dans un fluide cryogénique à l’état liquide. L’avantage de ce procédé réside principalement dans les propriétés apportées au produit final, à la fois lors de son stockage et lors de sa remise en œuvre. Parmi les propriétés apportées, citons par exemple le développement d’une protection vis-à-vis de l’oxydation pendant le stockage d’une part et la formation de mousse lors du réchauffage d’autre part.
D’autres solutions ont également été proposées par le passé ou encore aujourd’hui pour la réalisation de billes ou de granulés de produits cryogénisés. La demande de brevet US2017049126 illustre les principes généraux de ces procédés dans lesquels les billes ou granulés sont formés par écoulement depuis une douche, puis chutent dans un fluide cryogénique avant d’en être extrait par un tamis ou un filtre. Le fluide cryogénique peut être mis en mouvement par écoulement gravitaire ou à l’aide d’une pompe par exemple.
La lyophilisation est un procédé long et couteux, très consommateur d’énergie. D’autre part, aucune des solutions de cryogénie proposées à ce jour n’ont permis d’améliorer de façon significative les propriétés des produits lyophilisés. En particulier la plupart des solutions proposées s’appuient sur une dépression appliquée lors de la phase de congélation et aucune technique n’a envisagé l’application d’une surpression lors de cette étape.
Il existe un réel besoin de disposer d’un procédé plus performant et moins coûteux de préparation de produits lyophilisés qui soit industrialisable.
Les inventeurs ont mis au point un nouveau procédé de préparation de produits déshydratés dans lequel l’étape de surgélation préalable à la lyophilisation est réalisée sous pression.
Plus précisément, l’invention concerne un procédé de préparation d’un produit déshydraté consistant à :
  1. disposer d’un produit sous forme d’une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
  2. dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ;
  3. cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape b) à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ;
  4. lyophiliser lesdites granules, particules ou billes ;
  5. obtenir ledit produit déshydraté sous forme de poudre.
L’invention concerne également une poudre obtenue selon le procédé de l’invention qui présente des propriétés très intéressantes, ainsi que les utilisations d’une telle poudre dans des secteurs tels que l’agroalimentaire, la cosmétique, la pharmacie et la santé humaine et animale.
L’invention concerne aussi un équipement pour la mise en œuvre dudit procédé comprenant une enceinte de cryogénie dans laquelle une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique est maintenue et un lyophilisateur.
Avantages de l’invention
L’invention vise à remédier aux problèmes existants en proposant un procédé et un équipement associé pour permettre l’obtention d’un produit sous forme déshydratée ; ce procédé consiste tout d’abord à surgeler un produit disponible sous forme d’une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse par exemple via un procédé de surgélation sous pression au contact d’un fluide cryogénique, de sorte à dissoudre un gaz en grande quantité dans la matrice. La matrice surgelée est ensuite lyophilisée. L’étape de cryogénie sous pression permet des améliorations conséquentes aussi bien au niveau du séchage que des propriétés des produits réalisés.
Comparativement à la lyophilisation de produits réalisée classiquement, le fait de lyophiliser des billes cryogénisées riches en gaz dissout présente un certain nombre de bénéfices techniques.
Le temps de préparation est tout d’abord beaucoup plus rapide. La cryogénie est un procédé quasi-instantané, permettant de produire en continu et à des cadences élevées (plusieurs centaines de kg par heure sur des équipements standards) des billes de produit initialement fluide. Le gain de temps est considérable par rapport à de la congélation en chambre froide, y compris si celles-ci fonctionnent à des températures très basses (-40°C à -80°C en général). Les billes cryogénisées sont extraites des matériels les produisant à des températures généralement comprises entre -80°C et -120°C, ce qui permet de démarrer directement la lyophilisation, avec des produits dont la température avoisine -60°C, sans étape préalable de refroidissement.
De manière plus surprenante, le temps de lyophilisation lui-même est très fortement réduit (jusqu’à un facteur 2 au moins).
En ce qui concerne le produit, la cryogénie sous pression permet d’obtenir des produits surgelés non poreux contenant une grande quantité de gaz parfaitement dissout. Ce gaz n’étant pas de l’oxygène, les réactions d’oxydation sont évitées. De plus, la lyophilisation de tels produits permet d’éliminer la majeure partie de l’eau contenue dans le produit. Ainsi, de manière très surprenante, les poudres lyophilisées obtenues à partir de produits cryogénisées contenant du gaz dissout sont également beaucoup plus poreuses que celles obtenues à partir de produits congelés classiquement. La qualité des produits déshydratées est donc plus élevée que celle des produits lyophilisés obtenus par un procédé classique car les conditions mises en œuvre dans ce procédé sont dans l’ensemble plus douces, moins agressives et moins destructurantes pour la matrice.
De plus, les billes cryogénisées contenant du gaz dissout permettent d’obtenir, quelle que soit la pression appliquée, une poudre fine, qui se manipule simplement car dosable et non collante. La poudre obtenue ne prend pas l’humidité facilement lorsqu’elle est laissée dans des conditions ambiantes. A contrario, la lyophilisation de produits congelés de manière classique ne permet d’obtenir que des agglomérats de produit, qu’il faut généralement retraiter (par broyage par exemple) pour en faciliter, voire en permettre, l’utilisation.
Ici, les poudres sont très fines, de très faible densité apparente et ne nécessitent pas de broyage avant utilisation. Elles peuvent, si besoin, être compactées pour une facilité d’usage.
Un autre avantage des poudres déshydratées selon l’invention est que celles-ci se solubilisent vite et ne laissent pas de dépôt.
Enfin, le procédé selon l’invention et l’équipement mis en œuvre permettent d‘améliorer la préservation de l'intégrité de la matrice de départ, notamment au niveau de ses propriétés physico-chimiques. En ce qui concerne notamment les poudres à usage alimentaire, les propriétés organoleptiques sont significativement améliorées par rapport aux produits lyophilisés obtenus par les procédés de l’art antérieur.
Un premier objet de l’invention concerne un procédé de préparation d’un produit déshydraté consistant à :
  1. disposer d’un produit sous forme d’une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
  2. dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ;
  3. cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape b) à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ;
  4. lyophiliser lesdites granules, particules ou billes ;
  5. obtenir ledit produit déshydraté sous forme de poudre.
Le gaz dissout peut être un gaz inerte tel que l’azote, l’argon... ou un autre gaz tel que du CO2 par exemple utilisé dans les boissons pétillantes ou du protoxyde d’azote utilisé pour son pouvoir moussant.
Lorsque la zone dense de molécules est obtenue grâce à un flux de gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, la quantité de gaz dissoute dans la matrice est typiquement équivalente, lorsqu’aucune pression n’est appliquée, à celle que l’on obtiendrait par l’application de pressions relatives comprises entre 0,001 bars et 2 bars. Un fluide cryogénique particulièrement préféré dans ce cas est l’azote liquide.
Lorsque la zone dense de molécules est obtenue par une élévation de la pression, cette pression est supérieure à la pression atmosphérique, et peut notamment être supérieure à 0,5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200 bars, voire 250 bars ou plus. Dans un mode de réalisation particulier, elle est comprise entre 2 et 100 bars.
Dans un mode de réalisation préféré, la zone dense de molécules est obtenue au moins en partie grâce à un flux de gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique. Elle peut être obtenue en associant l’évaporation d’un fluide cryogénique à une augmentation de la pression.
Par les termes « sous pression » au sens de l’invention, on entend des conditions qui permettent la dissolution d’un gaz dans une matrice et/ou le maintien du gaz dissout dans ladite matrice pendant la surgélation. La mise sous pression peut être obtenue soit par une élévation de la pression, soit par la mise en contact de la matrice avec un fluide cryogénique, l’évaporation de ce gaz créant une densité de molécule de gaz équivalente à une mise sous pression de sorte que les molécules de gaz se dissolvent dans la matrice. De plus, la mise « sous pression » correspond à l’application de pressions relatives, c’est-à-dire que l’on considère la pression atmosphérique comme une pression de 0 bar. Toutes les pressions exprimées dans le présent document sont des pressions relatives et le procédé n’est pas mis en œuvre sous vide partiel.
Ainsi, l’étape b) s’opère à une pression relative suffisante pour permettre la dissolution de gaz dans la matrice et une pression équivalente est maintenue à l’étape c) pour conserver le gaz dissout à l’intérieur de la matrice lors de la cryogénisation.
Concernant la mise en œuvre du procédé dans sa globalité, il est possible d’enchainer les étapes du procédé à la suite les unes des autres et notamment de réaliser l’étape de lyophilisation immédiatement après l’étape de cryogénie. De plus, le procédé peut être mené en continu. Il est également possible de conserver le produit sous forme surgelée à l’issue de l’étape c) et de réaliser la lyophilisation ultérieurement, après un temps de stockage en froid négatif pour conserver les produits à l’état solide (par exemple à -20°C). Dans les deux cas, les avantages du procédé sont conservés.
Ainsi selon des modes de réalisation alternatifs, l’étape d) de lyophilisation peut être réalisée soit immédiatement à la suite de l’étape c) de cryogénie, soit ultérieurement après stockage desdites granules, particules ou billes surgelées.
Les conditions du procédé peuvent être adaptées en fonction du produit à déshydrater, notamment la pression lors de l’étape de cryogénie, et les paramètres de lyophilisation. L’homme du métier saura réaliser de telles adaptations.
Le produit à déshydrater peut être tout type de matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse. Il s’agit de préférence d’une matrice naturelle par exemple un jus végétal, un moût végétal, un jus de fruits, de légumes, ou d’une racine de plantes.
Dans un mode de réalisation préféré, le produit à déshydrater se présentant sous forme de matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse comprend de la spiruline, du curcuma, de la truffe ou du gingembre. Dans un mode de réalisation préféré, la matrice contient uniquement de la spiruline, du curcuma, de la truffe ou du gingembre.
Un second objet de l’invention concerne une poudre déshydratée susceptible d’être obtenue par un procédé tel que défini précédemment.
La poudre selon l’invention est obtenue par le procédé décrit précédemment. Le fait de combiner une surgélation sous pression et une lyophilisation procure des propriétés nouvelles à la poudre déshydratée ainsi obtenue.
De manière remarquable, la poudre selon l’invention se définit par la présence de particules de forme sphérique. Les particules de forme sphérique représentent une fraction significative de ces particules. Ainsi, les particules sphériques représentent au moins 25% de la poudre, voire 30%, 40%, 50%, 60%, 75% ou plus. Cette caractéristique différencie cette poudre des poudres de l’art antérieur.
Une autre propriété intéressante est la finesse de la poudre qui est liée à une taille de particules inférieure à 30 microns sans broyage de la poudre. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, la taille des particules est inférieure à 20 microns. Dans un mode de réalisation tout à fait particulier, elle est inférieure à 10 microns.
Dans un mode de réalisation particulier, les poudres selon l’invention peuvent donc être caractérisées par la présence de particules de forme sphérique dont la taille est inférieure à 30 microns.
Cette poudre présente également d’autres propriétés la différenciant des produits lyophilisés par un procédé classique de surgélation-lyophilisation. En effet, elle est moins poreuse, moins dense et se dissout très facilement. La vitesse de solubilisation est remarquablement augmentée par rapport à un produit équivalent obtenu par un procédé classique de surgélation-lyophilisation, en particulier à température ambiante. La poudre présente également une couleur différente de celle d’une poudre obtenue par un procédé classique ; elle est globalement plus claire. Toutes ces caractéristiques témoignent d’une préparation plus respectueuse de la matière première, de conditions plus douces et moins destructurantes.
De plus, en ce qui concerne les produits alimentaires, le procédé selon l’invention permet de préparer des produits aux propriétés organoleptiques significativement augmentées par rapport à des produits équivalents obtenus par un procédé classique de surgélation-lyophilisation.
Il est à noter que bien que le produit présente une densité faible le caractérisant, il peut être compacté pour en faciliter l’usage (introduction dans des capsules molles pour des applications nutritionnelles ou pharmaceutiques, compaction pour réduire le volume des emballages pour des produits alimentaires...)
Ainsi l’invention concerne également une poudre sous forme compactée de sorte à réduire le volume du produit.
Dans un mode de réalisation particulier de l’invention, la poudre comprend de la spiruline, du curcuma, de la truffe ou du gingembre. Dans un mode de réalisation préféré, elle contient uniquement de la spiruline, du curcuma, de la truffe ou du gingembre.
Un troisième objet de l’invention concerne l’utilisation d’une poudre telle que définie précédemment en agroalimentaire, en cosmétique, ainsi qu’en pharmacie et en santé humaine ou animale.
Une poudre selon l’invention peut être utilisée en agroalimentaire pour aromatiser les préparations alimentaires ou en tant que colorants.
Elle peut être utilisée en cosmétique en tant qu’ingrédient actif, colorants, arômes.
Elle peut être utilisée en pharmacie, notamment sous forme compactée.
Elle peut également être utilisée en santé humaine ou animale, grâce au fait que les propriétés des matières premières sont peu ou pas altérées par le procédé de déshydratation. De plus, la capacité de solubilisation élevée est favorable à une bonne biodisponibilité des ingrédients actifs.
Il est entendu que différentes poudres obtenues par le procédé de l’invention peuvent être compactées ensemble et éventuellement avec d’autres supports en fonction de la forme galénique voulue.
Un quatrième objet de l’invention concerne un équipement pour la mise en œuvre du procédé tel que défini précédemment et comprenant :
  • un moyen pour dispenser une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
  • un réceptacle contenant un fluide cryogénique dans lequel la matrice est reçue pour y être cryogénisée et transformée en granules, particules ou billes surgelées ;
  • une zone de passage de la matrice située entre le moyen pour dispenser la matrice et le réceptacle ;
  • un moyen pour générer une zone dense de molécules de gaz dans la zone de passage, ledit moyen étant soit (i) le fluide cryogénique, soit (ii) un moyen de mise sous pression;
  • un lyophilisateur pour transformer les granules, particules ou billes surgelées sous forme de poudres déshydratées.
Le moyen pour obtenir une zone dense de molécules peut être un moyen de mise sous pression, typiquement à une pression égale ou supérieure à la pression atmosphérique. Ce moyen de mise sous pression peut être un moyen d’apport d’un fluide cryogénique, ou plus simplement le fluide cryogénique lui-même.
Dans une configuration générale de l’équipement, la zone dense de molécules ou zone de passage de la matrice, est située au-dessus du réceptacle contenant un fluide cryogénique.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, fournis à titre d’illustration et ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.
Figure 1 : Représente les cinétiques de lyophilisation observées pour les 3 conditions de préparation. Rond : Référence ; Triangle : Cryo BP ; Carré : Cryo MP.
Figure 2 : Observations microscopiques réalisées sur les trois poudres de café en fonction des conditions de préparation ; A : particules de café lyophilisées obtenues en condition cryo BP ; B : particules de café lyophilisées obtenues en condition Cryo MP ; C : particules de café lyophilisées obtenues en condition classique (référence congélateur -20°C).
Figure 3 : Corrélation entre densité de la poudre et temps de réhydratation des poudres de café.
Figure 4 : Dissolution de curcuma « cryo MP » (à gauche) et de curcuma industriel (à droite), agitées pendant 1 minute puis laissées au repos durant 10 minutes
Figure 5 : Chromatogrammes obtenus suite à analyse par un nez électronique des trois poudres obtenues après lyophilisation (conditions de Référence, Cryo BP et Cryo MP). Sur le graphe 5B : le premier pic marqué d’une flèche sort à 34,73 , correspond à la 2,5 diméthylpyrazine, IP = 70 ,99 ; Le second pic marqué d’une flèche sort à 39,29, correspond à la triméthylpyrazine, IP= 48,51 ; le troisième pic marqué d’une flèche sort à 45,66, correspond au (E,Z)-2,6-nonadienal, IP= 35,36.
Figure 6 : Analyse ACP sur les profils olfactifs des 3 cafés (Référence surgelée ; Cryo BP et Cryo MP)
Figure 7 : Corrélation entre densités et luminances de 3 poudres de café lyophilisé.
Figure 8 : Caractérisation thermique des poudres de café par DSC modulée.
EXEMPLES
EXEMPLE 1 : Mise en œuvre du procédé selon l’invention
  1. Description générale du procédé
Le procédé selon l’invention consiste à dissoudre un gaz en grande quantité dans une matrice, à cryogéniser ladite matrice sous forme de granules ou billes puis à lyophiliser ladite matrice.
Les étapes de dissolution de gaz et de cryogénie peuvent être réalisées de deux manières distinctes :
  • soit en incorporant du gaz sous une pression supérieure à la pression atmosphérique puis en réalisant une surgélation rapide par fluide cryogène, tel que décrit dans la demande WO2008/043909 ;
  • soit en incorporant du gaz par immersion dans un fluide cryogénique ; dans ce mode de réalisation, l’étape de gazéification de la matrice consiste à dissoudre en grande quantité le gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique dans une matrice pour que le produit soit a minima saturé en ledit gaz, la dissolution étant réalisée par accroissement du nombre de molécules de gaz dans une zone de haute densité de gaz, dite « zone de haute densité moléculaire », située au-dessus de la surface du fluide cryogénique et sur la trajectoire des gouttes de matrice avant leur immersion dans le fluide, ladite zone de haute densité moléculaire étant créée en réalisant la gazéification et la cryogénisation de la matrice gazéifiée au sein d’une enceinte fermée pourvue d’un évent arrangé pour permettre une évacuation du gaz généré par l’évaporation du fluide cryogénique par convection naturelle et maintenir l’intérieur de l’enceinte à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique.
Les matrices riches en gaz et se trouvant sous forme de granules, des particules ou des billes surgelées sont ensuite soumises à une lyophilisation selon des conditions classiques.
  1. Conditions expérimentales particulières
Les conditions expérimentales mises en œuvre pour le refroidissement des échantillons analysés dans les exemples qui suivent sont les suivantes :
  • Congélation classique en chambre froide, broyage puis étalement des morceaux sur les plateaux du lyophilisateur ; cette condition est appelée « Référence » ;
  • Cryogénie sous basse pression (correspond à une pression relative équivalente à environ 0,5bars obtenue par mise en contact avec une fluide cryogénique), pour dissoudre une faible quantité de gaz mais bénéficier tout de même des avantages de forme et température du procédé de cryogénie « sous pression » , puis étalement directement des billes obtenues sur les plateaux du lyophilisateur. Cette condition est appelée « Cryo BP » pour Basse Pression.
  • Cryogénie sous 5 bars de pression, puis étalement directement des billes obtenues sur les plateaux du lyophilisateur ; cette condition est appelée « Cryo MP », pour Moyenne Pression.
  1. Préparation des matrices
a/Café
Pour les essais réalisés sur le café, la matrice a été préparée à partir d’une préparation de 3L de café filtre, séparée en 3 lots de 1L chacun puis soumis à refroidissement tel que décrit ci-dessus.
b/Curcuma
Pour les essais sur le curcuma, la matrice a été préparée à partir d’un jus de curcuma obtenu par entrainement et broyage de racines de ladite plante entre deux vis sans fin enfermées dans un tube en forme de huit. Pour 1kg de racines, environ 750 g de jus sont obtenus. Celui-ci a ensuite été soumis au procédé objet de l’invention sans autre traitement intermédiaire.
EXEMPLE 2 : Réduction de temps de réalisation du procédé
Le procédé selon l’invention permet de préparer des produits déshydratés en un temps plus court que les procédés de surgélation-lyophilisation de l’état de la technique.
Tout d’abord la durée de préparation de l’échantillon est réduite puisque la cryogénie sous pression est un procédé instantané, contrairement aux procédés de congélation et cryogénie sans pression appliquée. Ensuite le produit peut être directement lyophilisé, sans étape préalable de refroidissement puisque la température des produits est d’environ -60°C à l’entrée dans le lyophilisateur.
Le temps nécessaire à l’obtention d’un produit lyophilisé a été étudié. Le résultat est présenté à la Figure 1.
Il s’agit de trois échantillons de café préparés en appliquant les conditions expérimentales particulières décrites au paragraphe 1.2.
On observe en premier lieu que le temps nécessaire à l’extraction de toute l’eau disponible est divisé par deux lorsque la cryogénie Cryo sous 5bars (MP) est utilisée, comparativement à l’usage de la congélation classique (Référence). Ce gain de temps est considérable. On observe par ailleurs que la cryogénie Cryo sous basse pression (BP) induit également un bénéfice intéressant, bien que moins important.
EXEMPLE 3 : Propriétés physico-chimiques des poudres
Les propriétés des poudres obtenues grâce au procédé selon l’invention ont ensuite été comparées à celles de poudres obtenues par un procédé classique (Référence).
3.1. Observations générales
On observe que les billes cryogénisées contenant du gaz dissous (Cryo BP et cryo MP) permettent d’obtenir, quelle que soit la pression appliquée, une poudre fine, qui se manipule simplement car dosable et non collante. La poudre obtenue ne reprend pas non plus l’humidité facilement lorsqu’elle est laissée dans des conditions ambiantes.
A contrario, la lyophilisation de Référence ne permet d’obtenir que des agglomérats de produit, qu’il faut généralement retraiter (par broyage par exemple) pour en faciliter voire en permettre l’utilisation.
3.2. Densité des poudres
De manière très surprenante, les poudres lyophilisées obtenues à partir de produits cryogénisés contenant du gaz dissous (Cryo BP et Cryo MP) sont beaucoup moins denses que celles obtenues à partir de produits congelés classiquement.
Le Tableau 1 ci-dessus présente les mesures de densités réalisées sur les poudres de café obtenues dans les trois différentes conditions.
Procédé Densité de la poudre
Référence 1,15
Cryo BP 0,78
Cryo MP 0,40
Tableau 1: Densité apparente des poudres de café sans tassement
On observe que la poudre Cryo MP est quasiment 3 fois moins dense que la poudre Référence, ce qui est considérable.
3.3. Observations des particules en microcopie optique
Ces mesures ont également pu être corrélées avec des observations microscopiques réalisées sur les trois poudres de café, obtenues dans les trois conditions expérimentales.
Les reproductions de ces observations microscopiques sont présentées à la Figure 2.
De manière surprenante, bien que les billes surgelées soient non poreuses (le gaz incorporé est dissous et permet au produit de conserver sa structure « pleine », non poreuse), un relargage d’azote s’opère durant la lyophilisation ce qui permet la formation de particules de petite dimension, très poreuses. Plus la quantité de gaz dissous augmente plus la porosité est importante. Le procédé sous pression produit ainsi une poudre de très faible densité apparente (voir Tableau 1), qui ne nécessite pas de broyage.
La poudre peut tout de même être facilement compactée si nécessaire (ex : applications pharmaceutiques).
3.4. Vitesse de dissolution
Les observations quant aux tailles de particules peuvent être corrélées à des différences de vitesse de dissolution des poudres obtenues dans l’eau. La réhydratation à chaud étant très rapide (quelques secondes) des cinétiques de dissolution ont été réalisées à 22°C pour être plus discriminantes.
3.4.1. Dissolution d’une poudre de café
Les temps de réhydratation de préparations à 1% de café sont présentés dans le Tableau 2 ci-dessous. Pour chaque condition de préparation, 1g de café lyophilisé est versé dans 99g d’eau déminéralisée agitée à l’aide d’un agitateur magnétique (modèle IKA Lab Disk réglé à 160tr/min). Le temps de réhydratation mesuré est celui nécessaire à ce que plus aucun grain solide ne soit visible dans la solution.
Echantillon Temps de réhydratation
Café Référence 1'53"
Café Cryo BP 1'23"
Café Cryo MP 58"
Tableau 2: Réhydratation dans l'eau distillée à 22°C de 1g de café dans 99g d'eau
Ces résultats montrent que la réhydratation est près de 2 fois plus rapide pour les échantillons Cryo MP comparée à celle des échantillons Référence. Ceci s’explique par une densité plus faible de la poudre lyophilisée qui entraine une plus forte porosité et donc un effet capillaire accentué permettant une hydratation plus rapide.
Cette corrélation est représentée à la Figure 3.
Cette corrélation n’était pas attendue, car les poudres de densité très faible présentent généralement des difficultés à être réhydratées. Elles ont en effet tendance à flotter plus facilement à la surface du liquide, l’eau dans notre cas, sans s’y solubiliser. Dans le cas de la présente invention, cette corrélation s’explique très certainement par les aspects de taille de cristaux, illustrés à la Figure 2, induisant eux même ces variations de densités apparentes.
3.4.2. Dissolution d’une poudre de curcuma
Le curcuma est utilisé comme ingrédient alimentaire dans de nombreuses préparations et recettes. Sa solubilité est un problème important pour son addition dans des préparations aqueuses.
Le procédé selon l’invention permet d’obtenir une poudre de curcuma très facilement dispersable dans les aliments. Une expérience de dissolution d’un curcuma commercial en poudre et du curcuma préparé par le procédé « cryo MP » a été réalisée.
Une agitation d’une minute a été réalisée pour les 2 produits dans l’eau distillée à 22°C. A l’issue de l’agitation, visuellement, le produit « Cryo sous pression » est très bien dispersé voire très largement solubilisé. Le produit industriel n’est que très peu solubilisé.
Pour mettre en évidence les différences de solubilisation, les 2 produits sont laissés à reposer pendant 10 minutes. La photo reproduite en Figure 4 montre que le procédé décrit dans ce brevet produit une solution très homogène (Figure 4A) alors que le produit industriel n’est pas du tout solubilisé et le curcuma se dépose au fond du bécher (Figure 4B).
EXEMPLE 4 : Propriétés organoleptiques des poudres
Les propriétés organoleptiques ont ensuite été étudiées.
Le profil olfactif de chaque café a été déterminé par double chromatographie phase gaz ultrarapide (Nez électronique Heraclès II, AlphaMos). Pour cela 0,01 g de chaque échantillon ont été prélevés dans un vial de 20mL et placés à 40°C pendant 1h pour permettre la libération des arômes qui sont ensuite analysés de façon automatisée. Chaque analyse est répétée 3 fois.
4.1. Analyse par nez électronique
Trois analyses (en triplicata) ont été réalisées sur chaque échantillon et les chromatogrammes moyens sont présentés à la Figure 5.
Nous constatons que les profils des 3 préparations (référence surgelée, cryogénisé BP et MP) présentent les mêmes pics d’arômes. Le café cryogénisé BP présente même 3 pics supplémentaires aux temps de rétention de 35s, 40s et 46 s. Globalement, nous remarquons aussi que l’intensité des pics détectés est supérieure pour les produits cryogénisés sous pression comparativement à la Référence. Cela se traduit par une meilleure intensité olfactive lors de la réhydratation du café (cf, analyse sensorielle)
De manière très surprenante, les propriétés organoleptiques des produits obtenus à partir de produits cryogénisées contenant du gaz dissous (cryo BP et cryo MP) sous pression sont beaucoup moins modifiées que celles obtenues dans les conditions de Référence à partir de produits congelés classiquement (Cref). En particulier, les goûts et arômes sont bien mieux préservés dans le cas où la cryogénie sous pression (BP ou MP) est utilisée.
On observe deux phénomènes remarquables. Tout d’abord, l’intensité des pics est plus basse pour la Référence (Figure 5A, courbes inférieures), quel que soit le pic. L’intensité la plus importante est plus souvent obtenue pour les conditions de Cryo BP. Sur la Figure 5B, on observe par ailleurs que certains pics sont très marqués pour Cryo BP (pic mis en évidence par les flèches) alors qu’ils sont très peu marqués voir absents dans les deux autres cas. L’analyse des molécules responsables de ces pics indique qu’il s’agit vraisemblablement de molécules aromatiques connues du café fraichement torréfié. Ces molécules sont toutes disponibles chez des fournisseurs de molécules aromatiques purifiées afin d’exhausser le goût des cafés et d’autres préparations alimentaires. Il est donc bien intéressant que ces molécules soient « naturellement » plus présentes dans les préparations obtenues grâce au procédé objet de la présente invention.
Ces résultats montrent le plus grand potentiel aromatique des cafés lyophilisés obtenus selon le procédé objet de l’invention.
4.2. Analyse par Composante principale
Une Analyse en Composante Principale (ACP) est réalisée sur les différents échantillons de café pour évaluer leur rendu olfactif global par le nez électronique.
Les résultats sont présentés à la Figure 6.
Cette analyse globale conduit à l’obtention d’un indice de discrimination entre les échantillons de 62, ce qui est significatif. Cet indice de discrimination s’explique à plus de 75% par la différence d’aire entre les pics (représenté par la composant principale 1, notée CP1).
Les distances euclidiennes entre les échantillons sont indiquées au Tableau 3.
Echantillons Comparés Distance euclidienne Significativité
(Cryo BP – Cryo MP) 4.8 p<0.001
(Cryo BP – Référence) 8.84 p<0.001
(Cryo MP – Référence) 12.72 p<0.001
Tableau 3: Distance euclidienne entre les échantillons
Les distances euclidiennes sont importantes entre les cafés cryogénisés sous pression et la Référence surgelée. Les produits sont très significativement différents. La cryogénie sous pression produit des cafés de profils aromatiques différents d’une surgélation classique. L’éloignement est d’autant plus important que la pression est élevée. Globalement l’augmentation de pression augmente l’intensité olfactive des cafés.
Ceci est un résultat tout à fait surprenant et valide l’intérêt de l’emploi de la cryogénie sous pression.
4.3. Analyse sensorielle des cafés
45 personnes ont été appelées à comparer les 3 cafés (préparés selon les conditions Référence, Cryo BP et Cryo MP tels que définis précédemment), détecter si des différences existent entre les 3 cafés et, si des différences existent, les classer par ordre de préférence.
Le café « référence » a été détecté comme fortement différent des 2 autres cafés par 93% des dégustateurs. Ce café a été détecté à 76% comme « moins aromatique » que les 2 autres.
Les deux cafés Cryo BP et Cryo MP ont été détectés différents par 61% des dégustateurs. Cette différence est donc moins sensible que la différence entre les cafés cryogénisés et la Référence. Parmi les dégustateurs qui ont jugé les 2 cafés cryogénisés différents, 64% ont préféré le café Cryo MP en raison d’un « développement aromatique plus marqué ».
Cette analyse montre que le procédé décrit ici produit un café différent d’un procédé de congélation classique (Référence) et que l’augmentation de la pression dans le procédé améliore la qualité aromatique du café.
EXEMPLE 5 : Couleurs des poudres
La couleur des poudres de café a été analysée en fonction des trois conditions de préparation décrites précédemment.
Les analyses colorimétriques ont été réalisées à l’aide d’un colorimètre DataColor Konica-Minolta suivant la procédure de mesure standardisée dans le référentiel L, a, b.
Les résultats sont présentés au Tableau 4.
Procédé L a b
Cryo MP 79,25 11,14 27,07
Cryo BP 73,75 11,55 23,65
Référence 64,42 8,23 11,83
Tableau 4: Analyses colorimétriques des poudres de café selon le référentiel L, a, b.
Les mesures montrent que la « luminance L » (également appelée « clarté ») s’accroit avec la quantité de gaz dissout et donc lorsque la densité de la poudre diminue. Le café cryogénisé sous 5 bars de pression puis lyophilisé présente une teinte nettement plus claire (luminance plus élevée) que les autres échantillons.
Cette relation entre densité et luminance est validée dans la Figure 7 qui présente la forte corrélation (R²=0,98) existant entre densités et luminances des 3 poudres de café lyophilisé.
Pour les facteurs de couleur (a et b), il apparait que les procédés Cryo MP et Cryo BP » conduisent à des valeurs proches alors que le procédé de congélation de Référence fournit une poudre moins rouge (paramètre a) et moins jaune (paramètre b) que les 2 autres poudres cryogénisées. L’écart de couleur ΔE* entre la Référence et la poudre Cryo MP est hautement significatif (ΔE*=21,46). Cette différence significative de teinte permet l’identification de poudres cryogénisées sous pression.
Ces résultats sont un indicateur additionnel de la différence de qualité de la poudre de café en fonction des procédés de lyophilisation mis en œuvre.
En conclusion, les cafés préparés sous pression, selon le procédé de l’invention, sont plus clairs, plus aromatiques, et se dissolvent mieux que le café préparé selon le procédé Référence. Ces propriétés sont dues au procédé et comme le montre les résultats obtenus avec le curcuma, sont applicables de manière générale à tout type de produits.
EXEMPLE 6 : Propriété thermique des poudres
Les mesures de caractérisation thermique des 3 poudres de café ont été réalisées par DSC (Differential Scanning Colorimetry) modulée.
Les résultats sont présentés à la Figure 8.
Ces résultats montrent une transition vitreuse des cafés lyophilisés dans les conditions de Référence et dans les conditions Cryo BP très proches. Par contre, il apparait une différence très sensible (de l'ordre de 10°C) pour le procédé Cryo MP. Cela traduit un changement de structure modifiant la zone de transition du produit vers des températures plus faible. En effet, la composition étant la même et en absence de l'eau cette diminution ne peut être due qu'à une organisation moléculaire différente avec d’avantage d'interactions dans les systèmes Référence et Cryo BP. Les molécules sont plus libres et plus mobiles (moins d'interactions) dans le procédé Cryo MP.

Claims (10)

  1. Procédé de préparation d’un produit déshydraté consistant à :
    1. disposer d’un produit sous forme d’une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
    2. dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression;
    3. cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape b) à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ;
    4. lyophiliser lesdites granules, particules ou billes ;
    5. obtenir ledit produit déshydraté sous forme de poudre.
  2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l’étape d) de lyophilisation peut être réalisée soit immédiatement à la suite de l’étape c) de cryogénie, soit ultérieurement après stockage desdites granules, particules ou billes surgelées.
  3. Poudre déshydratée susceptible d’être obtenue par le procédé tel que défini à l’une des revendications 1 ou 2.
  4. Poudre selon la revendication 3 caractérisée par la présence de particules de forme sphérique.
  5. Poudre selon l’une des revendications 3 ou 4 caractérisée en ce que la taille de particules est inférieure à 30 microns.
  6. Poudre selon l’une des revendication 3 à 5 caractérisée en qu’elle est sous forme compactée.
  7. Poudre selon l’une des revendications 3 à 6 caractérisée en ce qu’elle comprend de la spiruline, de la curcumine, du gingembre ou de la truffe.
  8. Utilisation d’une poudre telle que définie à l’une des revendications 3 à 7 en agroalimentaire ou en cosmétique.
  9. Poudre selon l’une des revendications 3 à 7 pour son utilisation en pharmacie ou en santé humaine ou animale
  10. Équipement pour la mise en œuvre du procédé tel que défini à l’une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu’il comprend :
    • un moyen pour dispenser une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
    • un réceptacle contenant un fluide cryogénique dans lequel la matrice est reçue pour y être cryogénisée et transformée en granules, particules ou billes surgelées ;
    • une zone de passage de la matrice située entre le moyen pour dispenser la matrice et le réceptacle ;
    • un moyen pour générer une zone dense de molécules de gaz dans la zone de passage, ledit moyen étant soit (i) le fluide cryogénique, soit (ii) un moyen de mise sous pression;
    • un lyophilisateur pour transformer les granules, particules ou billes surgelées sous forme de poudres déshydratées.
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