WO2002013634A1 - Procede de fabrication d'un extrait d'agrumes riche en pectine - Google Patents

Procede de fabrication d'un extrait d'agrumes riche en pectine Download PDF

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WO2002013634A1
WO2002013634A1 PCT/FR2001/002595 FR0102595W WO0213634A1 WO 2002013634 A1 WO2002013634 A1 WO 2002013634A1 FR 0102595 W FR0102595 W FR 0102595W WO 0213634 A1 WO0213634 A1 WO 0213634A1
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WO
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citrus
treated
pulp
extract
purees
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PCT/FR2001/002595
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Pierre Brat
Didier Olle
Max Reynes
Pascaline Alter
Jean-Marc Brillouet
Olivier Cogat
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Aurore Developpement Sa
Centre De Cooperation Internationale En Recherche Agronomique Pour Le Developpement
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    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
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    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/52—Adding ingredients
    • A23L2/62—Clouding agents; Agents to improve the cloud-stability

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of a citrus extract rich in pectin. It also relates to the extract capable of being obtained by said process. It also extends to drinks incorporating the extract.
  • citrus fruits designates in particular, but is not limited to, fruits of the orange, lemon, pomelo type.
  • Document FR-A-2 731 588 describes a composition for stabilizing fruit-based drinks, including in particular orange juice. Indeed, the latter contains a certain amount of pulp which tends to sediment over time, making a composition called “unstable”. This is the reason why it is necessary to give the juice all its aroma as well as to standardize its appearance, to stir the fruit juice before consumption.
  • the stabilizing agent proposed consists of a composition based on pectins and alginates which is added to the orange flavor during the preparation of the drink thus allowing the pulp to be kept in suspension. This solution therefore has the drawback of requiring an external stabilizing agent of non-natural origin, which must be added extemporaneously during the preparation of the drink.
  • WO 99/47008 tends to solve the problem of the origin of the stabilizing agent. It starts with the observation that the skin of citrus fruits is very concentrated in pectins. It is further indicated that pectins have stabilizing properties of solid particles. Consequently, this document describes a process according to which a mixture of parts of citrus fruits and in particular of skin, juice and core, is subjected to an aqueous extraction resulting in the obtaining of an aqueous extract containing solid particles. The extract is then separated from its large particles so as to obtain a liquor comprising up to 15%, preferably between 1 and 5% of pulp by weight.
  • the liquor is then subjected to the action of a pectolityque enzyme allowing the molecular weight of the pectins present in the liquor to be reduced to make them soluble and surfactant.
  • a pectolityque enzyme allowing the molecular weight of the pectins present in the liquor to be reduced to make them soluble and surfactant.
  • One of the drawbacks of this process is that the aqueous extraction does not make it possible to directly dissolve the pectins so that it is necessary to carry out a subsequent enzymatic treatment.
  • the presence of skin in the process results in extracts containing terpenes giving the product a "burning" flavor and a dull color.
  • Document FR-A-2 782 899 describes a discontinuous thermomechanical process for treating the whole fruit or their skin, essentially consisting in applying a high temperature to the material, the value of which is not specified, coupled with a high pressure, followed by instantaneous sudden expansion to reduced pressure.
  • This document also indicates that the skin recovered after the treatment then undergoes a conventional pectin extraction treatment, which confirms that according to this document, all the skin is removed (flavedo + albedo). This process therefore has the disadvantage of leading to an extract poor in soluble pectins (if the skin is removed) or rich in terpenes (if the fruit remains whole).
  • the problem which the invention proposes to solve is therefore to develop a process for manufacturing citrus extract which makes it possible to directly extract the soluble pectins and this, in significant quantities and to obtain an extract free of terpenes, of which the downside is that it gives a burning flavor and a dull color to the final product.
  • Another problem which the invention proposes to solve is to develop a process for the manufacture of extracts, the pulp content of which can vary up to high contents, of the order of 1 to 2.5% by weight.
  • the invention proposes a process for the continuous production of citrus extracts rich in soluble pectins, according to which:
  • the citrus fruit is heated to a temperature below 110 ° C;
  • the product obtained is treated so as to lead to an extract more or less rich in pulp.
  • the applicants have in fact found that, quite surprisingly, the fact of applying reduced pressure in a time of less than 3 seconds to a whole heated citrus fruit makes it possible to degrade the cell walls of the albedo of the skin of the citrus and concomitantly extract the soluble non-volatile pectins present in said albedo, in significant quantities.
  • the skin of citrus fruits consists of two separate parts. The external part called “flavedo” contains the majority of essential oils and volatile aromas while the internal part, called “albedo" contains essentially soluble pectins.
  • the method of the invention has the advantage of being carried out on whole citrus fruits, that is to say citrus fruits which have not undergone any physical deterioration and oxidation.
  • the sudden evacuation causes an instantaneous evaporation of the water of constitution of the citrus fruit, which leads to a total or partial degradation of the citrus tissues due to the creation of intercellular micro-channels, favoring the extraction of compounds dyes and polysaccharides, especially pectins. It also causes an inhibition of endogenous enzymes due to the bleaching of the fruits, which makes it possible to avoid the phenomena of enzymatic browning.
  • the preliminary stage of eliminating flavedo in practice by scraping or peeling, makes it possible to dispense with the presence of pesticides existing on the surface of the fruits, as well as that of terpenes conferring on the extract obtained a burning sensation upon ingestion.
  • the extraction of soluble pectins remains, allowing a stable extract to be obtained.
  • the water of constitution evaporated during the sudden placing under reduced pressure is condensed, for example by means of a surface exchanger, then recovered in the form of aromatic water.
  • This aromatic water representing approximately 8% of the mass of the product, contains different families of compounds, in particular many terpene hydrocarbons which it is necessary to eliminate.
  • the aromatic water is therefore subjected to various purification treatments, for example to column fractionation distillation.
  • the aromatic water then treated can optionally be reintroduced into the final extract.
  • the product obtained at the end of the heating steps and then under brutal reduced pressure is then treated as a function of the pulp content desired in the final extract.
  • the pulp consists of the cell walls resulting from the degradation of the albedo during the brutal reduced pressure of the citrus fruit. This pulp can enter into the composition of the final extract in variable contents, depending on the method of separation of said pulp.
  • the treatment consists of a pressing, advantageously carried out at atmospheric pressure.
  • the pulp content of the extract may vary depending on the method of pressing.
  • the citrus juices obtained at the end of the process of the invention comprise a very low pulp content, less than 0.2% by weight.
  • the treatment consists in a refining.
  • refining denotes an operation consisting in passing the product obtained through a grid or the equivalent, the size of the mesh of which allows the passage of a greater or lesser part of the pulp.
  • the refining is carried out under vacuum so as to reduce the oxygen content in the refined product.
  • the citrus puree obtained at the end of the process of the invention contains between 1 and 2.5% of pulp by weight of the wet matter treated.
  • one of the advantages of the process is to succeed in directly extracting the soluble pectins and this in large quantities in practice of between 0.3 and 2.5% by weight of the wet matter treated.
  • the applicants have found that the content of pectin soluble in the final extract was important in mash and juice.
  • the juice obtained by pressing contains between 0.3 and 1.8% of soluble pectins by weight of the treated wet matter.
  • the mash obtained by refining contains between 0.5 and 2.5% of soluble pectins by weight of the treated wet matter.
  • the content of soluble pectins (P.S.) and cell walls (P.C.) or pulp in the purees, is variable depending on the fruit: thus, for lemon, P.S. is close to 2% and P.C. is close to 2%. ; for Nalencia oranges, P.S. is close to 1% and P.C. close to 2.5%; for the grapefruit, PS is close to 0.5% and PC close to 1%, the proportions being indicated relative to the wet weight of the treated product and for heating to the core of the fruit at 80 ° C., before brutal reduced pressure .
  • the invention also relates to beverages incorporating extracts capable of being obtained at the end of the process in the form of juice or purees. Such drinks result from the addition of water and sweeteners to the extracts obtained.
  • the flavedo-albedo mixture from scraping can be treated separately to recover the aromatic waters after purification by distillation, absorption, decantation, so as to select volatile aromatic compounds.
  • These aromatic fractions can be totally or partially reintroduced into the juices or purees obtained at the end of the process of the invention.
  • the invention also relates to the citrus extract capable of being obtained by the process described above.
  • citrus puree comprising between 0.5 and 2.5% of soluble pectins and between 1 and 2.5% of pulp by weight of the wet matter treated.
  • FIG. 1 and a diagram representing the different stages of the process of the invention.
  • FIG. 2 is a comparative table of the physicochemical characteristics of the purees of the invention and of the traditional juices.
  • FIG. 3 is a comparative table of the biochemical characteristics of the purees of the invention and of the traditional juices.
  • the lemons used in this example are of the Portofiori variety (Spain), the oranges of the Nalencia variety (Spain) and the pomelo of the Cavendish variety (Israel). They have average masses respectively equal to 158 ⁇ 23 g .; 181 ⁇ 31 g. and 379 ⁇ 47g.
  • these treated citrus fruits were subjected, in a first step, to a partial peeling using a fruit scraper (Polycitrus type from INDELICATO).
  • This treatment removes the flavedo and part of the albedo. It follows the elimination of the majority of essential oils, pesticides and fungicides contained in flavedo as well as some of the compounds contained in albedo.
  • This treatment results in a total loss in mass of the fruit varying from 0.5% for pomelo to 5% for lemons (2% for oranges).
  • the aromatic compounds contained in the flavedo mainly essential oils and terpene compounds
  • the whole scraped fruit is treated by brutal reduced pressure. More specifically, they are introduced into a steaming chamber where they are heated to 80 ° C. to the core and then suddenly introduced (opening time of the pneumatic valve less than 1 second) in an expansion chamber where there is a lower high vacuum. at 0.075 bar absolute.
  • the water vaporized is, by the use of a surface exchanger, condensed and then recovered in the form of aromatic waters (approximately 10% by mass of the product).
  • aromatic waters approximately 10% by mass of the product.
  • aromatic fractions contain different families of compounds with in particular many terpene hydrocarbons. They can be recovered by distillation and fractionated on a column.
  • the first voice calls for a pressing of the product in order to reduce the final pulp content and to obtain pectic citrus juices.
  • the second solution consists in refining these products (PH3 / Auriol type refiner fitted with a cylindrical grid (perforation of 1 millimeter in diameter)) and in obtaining pectic citrus purées (very rich in pulp). This refining is carried out under vacuum in order to reduce the final oxygen content in the refined products.
  • the first and second stages of the process induce a first reduction in the oxygen content (the product obtained at the end of the two stages has an oxygen content of approximately 30%) by the effect of the high vacuum and the refining under vacuum. causes a decrease in the oxygen content up to about 5%. This low oxygen content limits the phenomena of oxidation and therefore of non-enzymatic browning.
  • the juices or purees can then be added to water or sugar in order to obtain drinks with lower viscosity due to lower pulp (cell wall fragments) and lower pectins contents.
  • the drinks, juices or purees are finally homogenized, pasteurized and then packaged.
  • the treatment of lemons according to the diagram in FIG. 1 makes it possible to obtain a final mash extraction yield (that is to say after scraping, heating, brutal reduced pressure and refining) of 61%.
  • the average juice yield obtained by a traditional process is around 35% (with values varying from 27 to 43% depending on the size and variety of lemons).
  • the yield of pectic lemon puree obtained by this new process is therefore almost twice that of traditional extraction processes.
  • the lemon puree obtained by the treatments designated in Figure 1, has a pH of 2.85 and a titratable acidity of 53.6 mEq. per 100 g. of product.
  • a traditional lemon juice has a pH of 2.50 and a titratable acidity of 84.0 mEq. per 100 g. of product.
  • the orange puree obtained by these treatments has a pH of 3.60 and a titratable acidity of 15.8 mEq. per 100 g. of product.
  • a traditional orange juice has a pH of 3.54 and a titratable acidity of 17.0 mEq. per 100 g. of product.
  • the grapefruit puree obtained by these treatments has a pH of 3.65 and a titratable acidity of 13.1 mEq. per 100 g. of product.
  • a traditional pomelo juice has a pH of 3.25 and a titratable acidity of 13.0 mEq. per 100 g. of product.
  • the lower acidity of the purees obtained as described above in Figure 1 compared to juices obtained in the traditional way is due to the addition of albedo in the products during the rapid vacuuming and refining stages.
  • the citrus albedo has a pH varying from 4 to 4.5 and a low titratable acidity (due to a low organic acid content in the albedo) compared to the values obtained in the juices contained in the segments.
  • the lemon, orange and pomelo purees obtained by the process described in FIG. 1 have values of L respectively equal to 59.6; 58.8; 44.9 while the lemon, orange and pomelo juices have L values respectively equal to 40.9; 49.0; 34.1. Citrus purées therefore have a lighter shade compared to that of traditional juices.
  • Lemon, orange and grapefruit purees have b values equal to 10.5 respectively; 40.7; 20.5 while the lemon, orange and pomelo juices have b values equal to 2.3 respectively; 24.6; 2.5.
  • Citrus purées are characterized in that they have a more intense yellow color.
  • the colors of the lemon, orange and pomelo purees are characterized by a light shade and an intense yellow.
  • the dry matter of the purees and the juices were determined by gravimetry and the dry solids by refractometry (Refractometer 0-32 ° Brix).
  • the lemon, orange and pomelo purees have dry matter percentages relative to wet matter, respectively, equal to 11.6; 13.1 and 12.6% (see Figure 2) while traditional juices have much lower dry matter percentages (8.5, 7.0 and 9.6% respectively).
  • These markedly higher values in the purees treated as indicated in FIG. 1 are attributed to a higher content of fragments of cell walls (pulp).
  • the treatment by brutal reduced pressure and the refining are concomitantly responsible for this clear increase in dry matter: part of the albedo (particularly rich in cell walls) was incorporated into the product during these 2 stages.
  • the lemon, orange and grapefruit purees have percentages of soluble dry extract relative to wet matter respectively equal to 10.0; 10.1 and 11.0% while traditional juices have significantly lower percentages of soluble dry extract (7.4, 6.1 and 9.1% respectively).
  • These very clearly higher values in purees are due to a high value of the dry extract soluble in albedo (high content of sugars and soluble pectins), part of which is incorporated into the product during the heating / pressurization treatments. reduced and refined.
  • the finished products share their consistency, their viscosity and their pulp content, the rheological characteristics of a puree which are described below.
  • the viscosities of the purees were determined by using a Haake viscometer (model 550) fitted with an MN-DLN module.
  • the flow threshold for these purees follows the same classification with values respectively equal to 70, 15 and 7 Pascals for lemon, orange and pomelos. These threshold values are, depending on the nature of the puree, comparable to those obtained for example for a chocolate paste ( ⁇ 15 Pascals) or a tomato puree (- 30 Pascals).
  • the AIMs consisting mainly of wall fragments and soluble pectins are present in very high proportions in the purees resulting from the treatments of FIG. 1 with increasing values of 1.6% (relative to the wet matter) in the pomelo puree, 3.4% in orange puree and 3.8% in lemon puree.
  • the average percentages of galacturonic acid which reflect the purity of these polysaccharide components are approximately 30%.
  • the contents of pectins soluble in alcohol-insoluble materials (MIA) obtained from citrus purees were determined under 2 different extraction conditions: in a weakly acidic medium at room temperature (pH 4; 20 ° C) and in a strongly acid medium when hot (pH 1.5; 90 ° C). These contents are respectively equal to 0.77; 0.41 and 0.23% for lemon, orange and pomelo purees in the case of extraction at pH 4, 20 ° C. In the case of a stronger extraction (pH 1.5, 90 ° C), the contents of soluble pectins are logically, clearly higher with contents respectively equal to 1.84; 1.06 and 0.56% in the purées of lemon, orange and pomelo.
  • the galacturonic acid contents of these pectins are between 50 and 70%.
  • the contents of cell wall fragments are determined after extraction at pH 4, 90 ° C. considering that all of the soluble pectins have then been extracted. These contents are logically lower in the case of M.I.A. of pomelo (1.04%) and are respectively equal to 1.96 and 2.33% in the case of M.I.A. lemon and orange puree.
  • the high contents of MIA and of soluble pectins in the citrus purees obtained from the treatments presented in FIG. 1 are directly correlated to the high viscosity and the high consistency of these purees.
  • the cell wall contents are very low and vary depending on the type of pressing.
  • the contents of soluble pectins are close to those of the purees and vary from 0.5% for the pectic juice of pomelo to 1.5% for the pectic juice of lemon (case of extraction at pH 1.5; 90 ° C).
  • the flavor in the 3 products is similar to that of a traditionally pressed juice but with a slightly less marked freshness
  • the products bring no heat in the mouth which confirms the total absence of essential oils in the final purees, - the products have a slight bitterness (more marked in the case of pomelo) due to the extraction of the albedo fruit during the manufacturing process which can be easily reduced by increasing the sugar content of the products,
  • the new products obtained use three consecutive fruit processing devices which can be adapted to industrial production by a simple dimensioning of its components. Indeed, these three technologies: fruit scraper (type Polycitrus brand INDELICATO), brutal reduced pressure, refining (type PH3 / Auriol or vacuum refiner) can be or are automated so as to operate continuously and thus optimize the energy balance.

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Abstract

Procédé pour la fabrication en continu d'extraits d'agrumes riches en pectines solubles, selon lequel : on élimine la partie externe de la peau constituée par le flavedo ; on chauffe l'agrume à coeur à une température inférieure à 110° C ; on soumet en moins de trois secondes, l'agrume chauffé à une pression réduite ; enfin, on traite le produit obtenu de manière à conduire à un extrait plus ou moins riche en pulpe.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D' UN EXTRAIT D ' AGRUMES RICHE EN PECTINE
L'invention concerne un procédé pour la fabrication d'un extrait d'agrume riche en pectine. Elle se rapporte également à l'extrait susceptible d'être obtenu par ledit procédé. Elle s'étend aussi aux boissons incorporant l'extrait.
Dans la suite de la description et dans les revendications, le terme « agrumes » désigne notamment mais de façon non limitative, les fruits du type oranges, citrons, pomelos
Le document FR-A-2 731 588 décrit une composition pour stabiliser des boissons à base de fruits, dont notamment le jus d'orange. En effet, de dernier contient une certaine quantité de pulpe qui a tendance à sédimenter au cours du temps, en faisant une composition dite « instable ». C'est la raison pour laquelle il est nécessaire pour rendre au jus tout son arôme de même que pour uniformiser son aspect, d'agiter le jus de fruit avant sa consommation. L'agent stabilisant proposé consiste en une composition à base de pectines et d'alginates qui est ajoutée à l'arôme orange pendant la préparation de la boisson permettant ainsi le maintien de la pulpe en suspension. Cette solution présente donc l'inconvénient de requérir un agent stabilisant externe d'origine non naturelle, qui doit être rajouté extemporanément pendant la préparation de la boisson.
Le document WO 99/47008 tend à résoudre le problème de l'origine de l'agent stabilisant. Il part tout d'abord du constat selon lequel la peau des agrumes est très concentrée en pectines. Il est en outre indiqué que les pectines présentent des propriétés stabilisantes des particules solides. En conséquence, ce document décrit un procédé selon lequel un mélange de parties d'agrumes et en particulier de peau, de jus et de noyau, est soumis à une extraction aqueuse conduisant à l'obtention d'un extrait aqueux contenant des particules solides. L'extrait est ensuite séparé de ses grosses particules de telle sorte à obtenir une liqueur comprenant jusqu'à 15 %, de préférence entre 1 et 5 % de pulpe en poids. La liqueur est ensuite soumise à l'action d'une enzyme pectolityque permettant de diminuer le poids moléculaire des pectines présentes dans la liqueur pour les rendre solubles et tensioactives. On procède ensuite à une étape de pasteurisation puis de centrifugation. . [,] Un des inconvénients de ce procédé est que l'extraction aqueuse ne permet pas de solubiliser directement les pectines de sorte qu'il est nécessaire de procéder à un traitement enzymatique ultérieur. En outre, la présence de peau dans le procédé conduit à obtenir des extraits contenant des terpènes conférant au produit une saveur « brûlante » et une couleur terne.
Le document FR-A-2 782 899 décrit un procédé discontinu de traitement thermomécanique du fruit entier ou de leur peau consistant pour l'essentiel à appliquer à la matière, une haute température, dont la valeur n'est pas spécifiée, couplée à une haute pression, suivie d'une détente brusque instantanée vers une pression réduite. Ce document indique en outre que la peau récupérée après le traitement subit ensuite un traitement classique d'extraction de pectines ce qui confirme que selon ce document, toute la peau est retirée (flavedo + albedo). Ce procédé présente donc l'inconvénient de conduire à un extrait pauvre en pectines solubles (si la peau est retirée) ou riche en terpènes (si le fruit reste entier).
Le problème que se propose de résoudre l'invention est donc de développer un procédé de fabrication d'extrait d'agrume qui permette d'extraire directement les pectines solubles et ce, dans des quantités importantes et d'obtenir un extrait exempte de terpènes dont l'inconvénient est de conférer une saveur brûlante et une couleur terne au produit final.
Un autre problème que se propose de résoudre l'invention est de développer un procédé de fabrication d'extraits, dont la teneur en pulpe puisse varier jusqu'à des teneurs élevées, de l'ordre de 1 à 2.5 % en poids.
Pour ce faire, l'invention propose un procédé pour la fabrication en continu d'extraits d'agrumes riche en pectines solubles, selon lequel :
• on élimine la partie externe de la peau constituée par le flavedo ;
. on chauffe l'agrume à cœur à une température inférieure à 110° C ;
• on soumet en moins de 3 secondes, l'agrume chauffé à une pression réduite ;
. enfin, on traite le produit obtenu de manière à conduire à un extrait plus ou moins riche en pulpe.
Les demandeurs ont en effet constaté que de façon tout à fait surprenante, le fait d'appliquer une pression réduite en un temps inférieur à 3 secondes à un agrume entier chauffé, permettait de dégrader les parois cellulaires de l'albedo de la peau de l'agrume et concomitamment d'extraire les pectines solubles non volatiles présentes dans ledit l'albedo, dans des quantités importantes. Pour mémoire, la peau des agrumes comprend deux parties distinctes. La partie externe dénommée « flavedo » contient la majorité des huiles essentielles et des arômes volatils tandis que la partie interne, dénommée « albedo » contient essentiellement des pectines solubles. En d'autres termes, non .seulement les pectines présentes dans l'extrait final sont extraites directement sans nécessiter d'étapes complémentaires et sont 100% naturelles, mais en outre, leur proportion importante permet d'améliorer la stabilité à long terme de l'extrait et ce, même pour des quantités importantes de pulpe. Par ailleurs, le procédé de l'invention présente l'avantage d'être conduit sur des agrumes entiers, c'est-à-dire des agrumes n'ayant subi aucune détérioration physique et oxydation.
La combinaison du chauffage, la température de l'agrume à coeur étant avantageusement comprise entre 60 et 90° C , de préférence égale à 80° C, avec la mise sous pression réduite, de préférence inférieure à 0,075 bar absolu, en un temps inférieur à 3 secondes, avantageusement en moins de une seconde, conduit aux phénomènes suivants. La mise sous vide brutale provoque une évaporation instantanée de l'eau de constitution de l'agrume, ce qui entraîne une dégradation totale ou partielle des tissus de l'agrume due à la création de micro-canaux intercellulaires, favorisant l'extraction de composés colorants et de polysaccharides, en particulier les pectines. Elle provoque également une inhibition des enzymes endogènes due au blanchiment des fruits, lequel permet d'éviter les phénomènes de brunissement enzymatique. La combinaison de la chaleur et de la mise sous pression réduite brutale, conduit également à un prébroyage dû à l'évaporation instantanée d'une partie de l'eau de constitution. Enfin, la mise sous pression réduite provoque un refroidissement immédiat du matériel végétal dû à un brusque retour à l'équilibre thermodynamique, en pratique de 90°C à environ 40°C. Si le passage rapide sous pression réduite constitue un des éléments essentiels du procédé, ladite pression peut être maintenue pendant une durée variable, en pratique comprise entre 3 et 4 secondes.
De plus, l'étape préliminaire d'élimination du flavedo, en pratique par grattage ou pelage permet de s'affranchir de la présence de pesticides existant à la surface des fruits, de même que de celle de terpènes conférant à l'extrait obtenu une sensation de brûlure lors de l'ingestion. Cependant, dans la mesure où la quasi-totalité de l'albedo reste présent à la surface du fruit, l'extraction des pectines solubles subsiste permettant d'obtenir un extrait stable. Dans une forme de réalisation avantageuse, l'eau de constitution évaporée lors de la mise brutale sous pression réduite est condensée, par exemple par l'intermédiaire d'un échangeur à surface, puis récupérée sous forme d'eau aromatique. Cette eau aromatique, représentant environ 8 % de la masse du produit, contient différentes familles de composés, notamment de nombreux hydrocarbures terpéniques qu'il est nécessaire d'éliminer. On soumet donc l'eau aromatique à divers traitement de purification, par exemple à une distillation de fractionnement sur colonne. L'eau aromatique alors traitée peut être réintroduite éventuellement dans l'extrait final.
Comme déjà dit, le produit obtenu à l'issu des étapes de chauffage puis de mise sous pression réduite brutale, est ensuite traité en fonction de la teneur en pulpe souhaitée dans l'extrait final. La pulpe est constituée des parois cellulaires issues de la dégradation de l'albedo lors de la mise sous pression réduite brutale de l'agrume. Cette pulpe peut rentrer dans la composition de l'extrait final dans des teneurs variables, en fonction du mode de séparation de la dite pulpe.
Ainsi, dans une première forme de réalisation, pour obtenir un extrait d'agrume présentant l'aspect d'un jus c'est à dire très pauvre en pulpe, le traitement consiste en un pressage, avantageusement conduit à pression atmosphérique. Cependant la teneur en pulpe de l'extrait peut varier en fonction du mode de pressage. En pratique, les jus d'agrumes obtenus à l'issu du procédé de l'invention comprennent une teneur très faible en pulpe, inférieure à 0,2 % en poids.
Dans une seconde forme de réalisation, pour obtenir un extrait d'agrume riche en pulpe, présentant la consistance d'une purée ci après dénommée « purée pectique », le traitement consiste en un raffinage. Par le terme « raffinage », on désigne une opération consistant à passer le produit obtenu à travers une grille ou équivalent dont la taille de la maille permet le passage d'une plus ou moins grande partie de la pulpe.
Avantageusement, le raffinage est effectué sous vide de sorte à diminuer la teneur en oxygène dans le produit raffiné. En pratique, la purée d'agrume obtenue à l'issue du procédé de l'invention contient entre 1 et 2,5 % de pulpe en poids de la matière humide traitée.
Comme déjà dit, l'un des intérêts du procédé est de parvenir à extraire directement les pectines solubles et ce en grande quantité en pratique comprise entre 0,3 et 2,5 % en poids de la matière humide traitée. Les demandeurs ont constaté que la teneur en pectine soluble dans l'extrait final était importante dans la purée et le jus. En pratique, le jus obtenu par pressage contient entre 0,3 et 1,8 % de pectines solubles en poids de la matière humide traitée. De même, la purée obtenue par raffinage contient entre 0,5 et 2,5 % de pectines solubles en poids de la matière humide traitée.
La teneur en pectines solubles (P.S.) et en parois cellulaires (P.C.) ou pulpe dans les purées, est variable selon les fruits : ainsi, pour le citron, P.S. est voisin de 2 % et P.C. est voisin de 2 %. ; pour les oranges Nalencia, P.S. est voisin de 1 % et P.C. voisin de 2,5 % ; pour les pomelos, P.S. est voisin de 0,5 % et P.C. voisin de 1 %, les proportions étant indiquées par rapport au poids humide du produit traité et pour un chauffage à cœur du fruit à 80° C, avant mise sous pression réduite brutale.
L'invention concerne également les boissons incorporant les extraits susceptibles d'être obtenus à l'issue du procédé sous forme de jus ou de purées. De telles boissons résultent de l'addition d'eau et de produits édulcorants aux extraits obtenus.
Lorsque l'élimination du flavedo est effectuée par grattage, l'opération de grattage entraîne en pratique l'élimination d'une petite partie de l'albedo.
Dans une forme de réalisation avantageuse, le mélange flavedo-albedo provenant du grattage peut être traité séparément pour en récupérer les eaux aromatiques après purification par distillation, absorption, décantation, de manière à sélectionner des composés aromatiques volatils. Ces fractions aromatiques peuvent être réintroduites totalement ou partiellement aux jus ou purées obtenus à l'issue du procédé de l'invention.
[.] Une partie des huiles essentielles contenues dans le flavedo sera récupérée avec les eaux aromatiques (phase oléique supérieure). Une partie de ces composés après purification pourra être réintroduite au produit. Suivant le type d'agrume (citron, orange, pomelos), le traitement par montée en température et mise en dépression rapide permet d'obtenir des rendements en huiles essentielles variant de 1,7 à 2,5 litres par tonne de fruit entiers. Ces huiles ont des compositions classiques et ont en ce sens une teneur très élevée en limonène (plus de 95 % dans les huiles essentielles de pomelos). [,]' Comme déjà dit, l'ensemble des traitements de l'invention [] est effectué [] en continu [] En pratique, le procédé peut être conduit dans un appareillage du même type que celui décrit dans le document EP-A-727 948 incorporé ici par référence.
L'invention concerne également l'extrait d'agrume susceptible d'être obtenu par le procédé ci-avant décrit.
Elle a également pour objet une purée d'agrume comprenant entre 0,5 et 2,5 % de pectines solubles et entre 1 et 2,5 % de pulpe en poids de la matière humide traitée.
Elle se rapporte enfin à un jus d'agrume comprenant entre 0,3 et 1,8 % de pectines solubles en poids de la matière humide traitée.
L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux de l'exemple de réalisation suivant à l'appui des figures annexées.
La figure 1 et un diagramme représentant les différentes étapes du procédé de l'invention.
La figure 2 est un tableau comparatif des caractéristiques physico-chimiques des purées de l'invention et des jus traditionnels. La figure 3 est un tableau comparatif des caractéristiques biochimiques des purées de l'invention et des jus traditionnels.
Les citrons mis en œuvre dans cet exemple sont de variété Portofiori (Espagne), les oranges de variété Nalencia (Espagne) et les pomelos de variété Cavendish (Israël). Ils ont des masses moyennes respectivement égales à 158 ± 23 g.; 181 ± 31 g. et 379 ± 47g.
Comme présenté dans le diagramme de la Figure 1, ces agrumes traités ont subi, dans une première étape, un pelage partiel en utilisant une gratteuse de fruit (type Polycitrus d'INDELICATO). Ce traitement permet de retirer le flavedo ainsi qu'une partie de l'albedo. Il s'en suit l'élimination de la majorité des huiles essentielles, des pesticides et des fongicides contenus dans le flavedo ainsi qu'une partie des composés contenus dans l'albedo. Ce traitement entraîne une perte totale en masse du fruit variant de 0,5 % pour les pomelos à 5 % pour les citrons (2 % pour les oranges). Les composés aromatiques contenus dans le flavedo (majoritairement des huiles essentielles et des composés terpéniques) pourront être récupérés par distillation et fractionnés sur colonne pour être réintroduits dans les jus ou les purées avant le conditionnement final.
Dans une deuxième étape, les fruits entiers grattés sont traités par mise sous pression réduite brutale. Plus précisément, Ils sont introduits dans une chambre d'étuvage où ils sont chauffés à 80° C à cœur puis brutalement introduits (temps d'ouverture de la vanne pneumatique inférieur à 1 seconde) dans une chambre de détente où règne un vide poussé inférieur à 0,075 bar absolu.
Les eaux de constitution vaporisées sont, par utilisation d'un échangeur à surface, condensées puis récupérées sous forme d'eaux aromatiques (10 % environ en masse du produit). Ces fractions aromatiques contiennent différentes familles de composés avec notamment de nombreux hydrocarbures terpéniques. Elles pourront être récupérées par distillation et fractionnées sur colonne.
Les produits issus de la mise sous pression réduite brutale peuvent subir 2 voies technologiques différentes. La première voix fait appel à un pressage du produit afin de diminuer la teneur en pulpe finale et d'obtenir des jus pectiques d'agrumes. La deuxième solution consiste à raffiner ces produits (raffîneuse de type PH3/Auriol munie d'une grille cylindrique (perforation de 1 millimètre de diamètre)) et à obtenir des purées pectiques d'agrumes (très riches en pulpe). Ce raffinage est effectué sous vide afin de diminuer la teneur finale en oxygène dans les produits raffinés. Les première et secondes étapes du procédé induisent une première réduction de la teneur en oxygène (le produit obtenu à l'issue des deux étapes a une teneur en oxygène d'environ 30 %) par l'effet du vide poussé et le raffinage sous vide entraîne une diminution de la teneur en oxygène jusqu'à environ 5 %. Cette faible teneur en oxygène limite les phénomènes d'oxydation et donc de brunissement non-enzymatique.
Les jus ou purées peuvent ensuite être additionnés à de l'eau ou du sucre afin d'obtenir des boissons à viscosité moindre due à des teneurs en pulpe (fragments de parois cellulaire) et en pectines plus faibles. Les boissons, jus ou purées sont enfin homogénéisés, pasteurisés puis conditionnés.
L'utilisation du raffinage pour obtenir des purées permet d'obtenir des rendements d'extraction supérieurs à ceux traditionnellement obtenus par les procédés classiques d'obtention de jus par pressage des vésicules à jus, sans incorporation de peau d'agrume, du type de ceux développées par FMC corporation.
Ainsi le traitement des citrons selon le diagramme de la Figure 1 permet d'obtenir un rendement d'extraction final en purée (c'est à dire après grattage, chauffage, mise sous pression réduite brutale et raffinage) de 61 %. Le rendement moyen en jus obtenu par un procédé traditionnel est de 35 % environ (avec des valeurs variant de 27 à 43 % selon la taille et la variété des citrons). Le rendement en purée pectique de citron obtenu par ce nouveau procédé est donc presque 2 fois supérieur à celui de procédés d'extraction traditionnels .
Le traitement des oranges par ce nouveau procédé permet d'obtenir un rendement de 60 %. L'utilisation dans l'industrie des procédés traditionnels permet selon la taille des oranges et le procédé utilisé, d'obtenir des rendements de 50 % environ.
Enfin concernant les pomelos, un rendement de 60 % est atteint alors que les procédés traditionnels permettent d'obtenir des rendements variant de 45 à 55 % selon la taille des pomelos et le procédé utilisé.
Cette augmentation du rendement dans les 3 cas est due à l'incorporation d'une partie de l'albedo du fruit dans le jus. L'albedo est dégradé lors du traitement par mise sous pression réduite brutale; celui-ci est incorporé au jus lors du raffinage du produit.
Les caractéristiques physico-chimiques des purées obtenues par l'ensemble des traitements : pelage partiel, mise sous pression réduite brutale, raffinage (cf. Figure 1) ainsi que celles des jus obtenus par utilisation d'un procédé traditionnel sont présentées sur la figure 2.
La purée de citron, obtenue par les traitements désignés dans la Figure 1, a un pH de 2,85 et une acidité titrable de 53,6 mEq. pour 100 g. de produit. Par comparaison un jus de citron traditionnel a un pH de 2,50 et une acidité titrable de 84,0 mEq. pour 100 g. de produit.
La purée d'orange, obtenue par ces traitements (Figure 1), a un pH de 3,60 et une acidité titrable de 15,8 mEq. pour 100 g. de produit. Par comparaison, un jus d'orange traditionnel a un pH de 3,54 et une acidité titrable de 17,0 mEq. pour 100 g. de produit. De même la purée de pomelos, obtenue par ces traitements (Figure 1), a un pH de 3,65 et une acidité titrable de 13,1 mEq. pour 100 g. de produit. Par comparaison un jus de pomelos traditionnel a un pH de 3,25 et une acidité titrable de 13,0 mEq. pour 100 g. de produit.
L'acidité plus faible des purées obtenues comme décrit précédemment dans la Figure 1 par rapport à des jus obtenus de manière traditionnelle est due à l'addition d'albedo dans les produits lors des étapes de mise sous dépression rapide et de raffinage. L'albedo des agrumes a un pH variant de 4 à 4,5 et une acidité titrable faible (due à une faible teneur en acides organiques dans l'albedo) en comparaison des valeurs obtenues dans les jus contenus dans les segments.
L'étude de couleur effectuée en utilisant un chromamètre (Minolta, CR-A70) en mode (L, a, b) sur les différents produits est présentée dans le tableau de la figure 2. L'intensité de clarté des produits suit la valeur croissante du paramètre L et l'intensité de la couleur jaune (particulièrement recherchée dans les jus et purées d'agrumes) suit la valeur croissante du paramètre b.
Les purées de citron, d'orange et de pomelos obtenus par le procédé décrit dans la Figure 1 ont des valeurs de L respectivement égales à 59,6; 58,8; 44,9 alors que les jus de citron, d'orange et de pomelos ont des valeurs de L respectivement égales à 40,9; 49,0; 34,1. Les purées d'agrumes ont donc une teinte plus claire comparée à celle de jus traditionnels.
Les purées de citron, d'orange et de pomelos ont des valeurs de b respectivement égales à 10,5; 40,7; 20,5 alors que les jus de citron, d'orange et de pomelos ont des valeurs de b respectivement égales à 2,3; 24,6; 2,5. Les purées d'agrumes sont caractérisées en ce qu'elles ont une couleur jaune plus intense.
Au final, les couleurs des purées de citron, d'orange et de pomelos sont caractérisées par une teinte claire et un jaune intense.
Les matières sèches des purées et des jus ont été déterminées par gravimétrie et les extraits secs solubles par réfractomètrie (Réfractomètre 0-32 °Brix). Les purées de citron, d'orange et de pomelos ont des pourcentages de matière sèche par rapport à la matière humide respectivement égaux à 11,6; 13,1 et 12,6 % (cf. figure 2) alors que les jus traditionnels ont des pourcentages de matière sèche nettement inférieurs (respectivement 8,5; 7,0 et 9,6 %). Ces valeurs nettement supérieures dans les purées traitées comme indiqué dans la Figure 1 sont attribuées à une teneur supérieure en fragments de parois cellulaires (pulpe). Le traitement par mise sous pression réduite brutale et le raffinage sont concomitamment responsables de cette nette augmentation de matière sèche : une partie de l'albedo (particulièrement riche en parois cellulaires) a été incorporée dans le produit lors de ces 2 étapes.
De même, les purées de citron, d'orange et de pomelos ont des pourcentages d'extrait sec soluble par rapport à la matière humide respectivement égaux à 10,0; 10,1 et 11,0 % alors que les jus traditionnels ont des pourcentages d'extrait sec soluble nettement inférieurs (respectivement 7,4; 6,1 et 9,1 %). Ces valeurs très nettement supérieures dans les purées sont due à une forte valeur de l'extrait sec soluble dans l'albedo (forte teneur en sucres et en pectines solubles) dont une partie est incorporée au produit lors des traitements de chauffage/mise sous pression réduite et de raffinage.
Les produit finis ont de part leur consistance, leur viscosité et leur teneur en pulpe, les caractéristiques rhéologiques d'une purée qui sont décrites ci-dessous.
Les viscosités des purées ont été déterminées par utilisation d'un viscosimètre Haake (modèle 550) muni d'un module MN-DLN.
Ces 3 produits ont un comportement rhéo-fluidifiant et ne sont pas thixotropiques. La viscosité apparente mesurée à vitesse constante (100 rad.s-!) varie de 21 Pa.s pour la purée de citron à 260 mPa.s pour la purée de pomelos (820 mPa.s pour la purée d'orange). Par comparaison, on obtient des valeurs inférieures à 2,5 mPa.s dans le cas des jus d'agrume obtenus par un procédé traditionnel.
Ces très grandes différences de viscosité sont principalement attribuées aux très fortes teneurs en parois cellulaires et en pectines solubles dans les purées obtenus par ce nouveau procédé.
Le seuil d'écoulement de ces purées suit le même classement avec des valeurs respectivement égales à 70, 15 et 7 Pascals pour les purées de citron, d'orange et de pomelos. Ces valeurs de seuil sont suivant la nature de la purée comparables à celles obtenues par exemple pour une pâte de chocolat (~ 15 Pascals) ou une purée de tomate (- 30 Pascals).
La consistance de ces purées déterminée en utilisant un consistomètre de Bostwick, est proportionnelle à la distance parcourue par la purée sous l'effet de son propre poids (100 g.) en 30 secondes sur une surface horizontale. La purée la plus consistante est celle provenant du citron (d - 2 cm) tandis que celle provenant de l'orange et du pomelos sont légèrement plus fluides (respectivement = 5,5 cm et = 9 cm). La consistance des jus obtenus de manière traditionnelle n'a pu être mesurée : ces jus n'ont aucune consistance en raison de leur faible teneur en fragments de parois cellulaires et en pectines solubles.
L'absence d'huile essentielle dans les purées finales peut-être doublement justifiée : - la majeur partie des huiles essentielles contenue dans le flavedo des agrumes (partie jaune vif riche en glandes à huiles essentielles) a été partiellement retirée lors du passage sur la gratteuse de fruits (type Sfumatrice, Polycitrus ou Citrorap), - les huiles essentielles encore présentes après grattage partiel du flavedo sont vaporisées lors du passage en pression réduite brutale et sont donc récupérées dans les eaux aromatiques. Cette étape permet non seulement une déstructuration du matériel végétale mais aussi une élimination totale des huiles essentielles encore contenues dans le flavedo.
Les résultats concernant les teneurs en MIA, en pectines solubles ainsi que leurs teneurs en acide galacturonique sont présentés dans le tableau de la figure 3.
Les teneurs en fragments de parois cellulaires et en pectines solubles de ces produits ont été déterminées par la méthode de précipitation à l'éthanol à 80 % (MI. A. : Matériel Insoluble dans l'Alcool).
Les M.I.A. constitués principalement de fragments pariétaux et de pectines solubles sont présents en très fortes proportions dans les purées issues des traitements de la Figure 1 avec des valeurs croissantes de 1,6 % (par rapport à la matière humide) dans la purée de pomelos, 3,4 % dans la purée d'orange et 3,8 % dans la purée de citron. Les pourcentages moyens en acide galacturonique qui traduisent la pureté de ces composants polysaccharidiques sont égaux à 30 % environ.
A l'inverse, les jus traditionnels ont de faibles teneurs en matériel insoluble dans l'alcool avec des valeurs dans les 3 jus inférieures à 0,6 %. De plus, la pureté de ces polysaccharides en acide galacturonique est faible avec des valeurs se situant autour de 10 % dans les 3 jus traditionnels.
Le traitement par mise sous pression réduite brutale permet donc d'obtenir des produits beaucoup plus riches en fragments de parois cellulaires avec des teneurs plus importantes en polysaccharides pectiques.
Les teneurs en pectines solubles sur les matériels insolubles dans l'alcool (M.I.A.) obtenus à partir des purées d'agrumes ont été déterminées dans 2 conditions d'extraction différentes : en milieu faiblement acide à température ambiante (pH 4; 20°C) et en milieu fortement acide à chaud (pH 1,5; 90°C). Ces teneurs sont respectivement égales à 0,77; 0,41 et 0,23 % pour les purées de citron, d'orange et de pomelos dans le cas d'une extraction à pH 4, 20°C. Dans le cas d'une extraction plus forte (pH 1,5, 90°C), les teneurs en pectines solubles sont logiquement, nettement supérieures avec des teneurs respectivement égales à 1,84; 1,06 et 0,56 % dans les purées de citron, d'orange et de pomelos. Les teneurs en acide galacturonique de ces pectines se situent entre 50 et 70 %.
Les teneurs en fragments de parois cellulaires sont déterminées après extraction à pH 4, 90°C en considérant que la totalité des pectines solubles a alors été extraite. Ces teneurs sont logiquement plus faibles dans le cas du M.I.A. de pomelos (1,04 %) et sont respectivement égales à 1,96 et 2,33 % dans le cas des M.I.A. de purée de citron et d'orange.
Les teneurs en pectines solubles n'ont pas été déterminées sur les jus traditionnels en raison des trop faibles quantités de pectines qui auraient été obtenues (inférieur à 0,1 % dans les 3 jus traditionnels).
Les teneurs élevées en M.I.A. et en pectines solubles dans les purées d'agrumes obtenues à partir des traitements présentés dans la Figure 1 sont directement corrélées à la haute viscosité et la haute consistance de ces purées. Concernant les jus pectiques obtenus par pressage après l'étape de mise sous pression réduite brutale, les teneurs en parois cellulaires sont très faibles et varient en fonction du type de pressage. Les teneurs en pectines solubles sont par contre proches de celles des purées et varient de 0,5 % pour le jus pectique de pomelos à 1,5 % pour le jus pectique de citron (cas d'une extraction à pH 1,5; 90 °C).
Des tests effectués par un jury d'analyse expert nous indiquent les caractéristiques organoleptiques de ces 3 purées : - les couleurs des purées sont agréables, claires avec des couleurs jaunes vifs intenses en particulier dans les purées d'orange et de pomelos.
- la flaveur dans les 3 produits est semblable à celle d'un jus pressé traditionnellement mais avec une fraîcheur légèrement moins marquée,
- aucune note de cuit n'est observée, révélatrice d'un chauffage trop intense, dénaturant les caractéristiques aromatiques initiales,
- l'acidité en bouche en particulier dans les purées de citron et de pomelos est très agréable et non agressive contrairement à celle d'un jus obtenu traditionnel,
- les produits n'apportent aucune chaleur en bouche ce qui confirme l'absence totale d'huiles essentielles dans les purées finales, - les produits présentent une légère amertume (plus marquée dans le cas du pomelos) due à l'extraction de l'albedo des fruits lors du procédé de fabrication qui peut-être aisément atténuée par augmentation de la teneur en sucre des produits,
Ces nouveaux produits ainsi présentés sont appelés à être commercialisés comme produits alimentaires intermédiaires et peuvent donc être utilisés comme additif de fabrication.
Les différents domaines d'application sont les suivants :
- purées utilisés dans les produits laitiers, les nourritures pour bébé ou la pâtisserie, - boissons type nectars obtenues après dilution des purées (cf. Figure 1) : une dilution au 1/3 avec de l'eau au même degré Brix apporte selon le jury expert le meilleur compromis concernant la viscosité, l'intensité aromatique, l'amertume et l'acidité en bouche.
Les nouveaux produits obtenus utilisent trois dispositifs consécutifs de traitement des fruits qui peuvent être adaptés à des productions industrielles par un simple dimensionnement de ses composants. En effet, ces trois technologies : gratteuse de fruit (type Polycitrus marque INDELICATO), mise sous pression réduite brutale, raffinage (type PH3/Auriol ou raffmeuse sous vide) peuvent être ou sont automatisées de manière à fonctionner en continu et à optimiser ainsi le bilan énergétique.

Claims

REVENDICATIONS
1/ Procédé pour la fabrication en continu d'extraits d'agrumes riches en pectines solubles, selon lequel : • on élimine la partie externe de la peau constituée par le flavedo ;
• on chauffe l'agrume à cœur à une température inférieure à 110° C ;
• on soumet en moins de trois secondes, l'agrume chauffé à une pression réduite ;
• enfin, on traite le produit obtenu de manière à conduire à un extrait plus ou moins riche en pulpe.
2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite le produit obtenu par pressage, de sorte à obtenir un extrait sous forme d'un jus, à faible teneur en pulpe.
3/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite le produit obtenu par raffinage, de sorte à obtenir un extrait sous forme d'une purée, riche en pulpe.
4/ Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce le raffinage est effectué sous vide.
5/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la purée d'agrume contient entre 1 et 2,5 % de pulpe en poids de la matière humide traitée.
6/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le jus obtenu par pressage contient entre 0,3 et 1,8 % de pectines solubles en poids de la matière humide traitée.
7/ Procédé selon la revendication 3, caractérisé ce que la purée obtenue par raffinage contient entre 0,5 et 2,5 % de pectines solubles en poids de la matière humide traitée.
8/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant chauffage de l'agrume entier, on élimine le flavedo et une faible partie de l'albedo par grattage de l'agrume.
9/ Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le mélange flavedo/albédo est traité séparément pour en récupérer les eaux aromatiques.
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