FR2957820A3 - Structures ceramiques en nid d’abeilles - Google Patents
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Abstract
La structure appropriée pour des filtres à particules, possède une face d'entrée et une face de sortie, et comprend une pluralité d'alvéoles d'entrée et une pluralité d'alvéoles de sortie s'étendant à travers la structure de la face d'entrée à la face de sortie, les alvéoles d'entrée étant ouvertes au niveau de la face d'entrée et fermées à l'endroit attenant à la face de sortie, et les alvéoles de sortie étant ouvertes au niveau de la face de sortie et fermées à l'endroit attenant à la face d'entrée. Les alvéoles d'entrée et/ou de sortie ont une coupe transversale quadrangulaire et sont agencées selon un motif alterné; les alvéoles de sortie peuvent avoir une coupe transversale généralement plus petite que celle des alvéoles d'entrée et aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente.
Description
DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne des structures céramiques en nid d'abeilles comprenant un motif alterné d'alvéoles d'entrée et d'alvéoles de sortie de forme définie, un procédé de préparation de ces structures et leur utilisation dans des filtres à particules pour gaz d'échappement, tels que les filtres diesel.
CONTEXTE DE L'INVENTION Les structures céramiques en nid d'abeilles sont communément utilisées dans l'art dans la fabrication de filtres pour des milieux liquides et gazeux, et en particulier dans la fabrication de filtres pour l'élimination des particules fines des gaz d'échappement ; les filtres sont positionnés dans les conduites d'échappement de moteurs diesel de véhicule, afin d'éliminer les composants de suie des échappements. Ces filtres peuvent être des monolithes ou des nids d'abeilles en céramique segmentés, qui comprennent des alvéoles ou canaux de dimension variant communément de 500 à 2 000 microns, avec une porosité de paroi régulée. Les alvéoles sont bouchées sur le côté entrée et sortie, de sorte que le gaz d'échappement est forcé à travers la paroi céramique poreuse entre les canaux et une filtration se produit lorsque le gaz traverse la paroi. Les structures en nid d'abeilles appropriées assurent un équilibre de diverses propriétés souhaitables, telles qu'une efficacité de filtration suffisante, c'est-à-dire que le gaz d'échappement passant dans le filtre doit être sensiblement dépourvu de particules diesel ; une chute de pression limitée, c'est-à-dire que le filtre doit présenter une capacité suffisante à laisser le flux de gaz d'échappement traverser ses parois ; et une résistance chimique suffisante vis-à-vis des composés présents dans le gaz d'échappement des moteurs diesel sur une plage de températures étendue. Un faible coefficient de dilatation thermique et une résistance au choc thermique élevée sont également souhaitables, puisqu'ils peuvent permettre à un filtre de survivre à la pluralité de cycles de régénération qu'il subit normalement au cours de sa vie, et qui impliquent un chauffage rapide à des températures sensiblement plus élevées que la température normale de fonctionnement. En fait, pendant les activités de filtration, les canaux d'entrée des structures en nid d'abeilles sont progressivement remplis de suie, réduisant ainsi les activités de filtration des structures. Par conséquent, le filtre doit être périodiquement régénéré ; le nettoyage du filtre est effectué par chauffage du filtre à une température suffisante pour enflammer les particules diesel collectées à des températures élevées (normalement supérieures à 1 000 °C), provoquant ainsi la combustion de la suie. Si les filtres ne possèdent pas une résistance au choc thermique suffisante, des tensions mécaniques et/ou thermiques peuvent provoquer des fissures sur le matériau céramique, aboutissant à une réduction ou une perte d'efficacité de filtration et par conséquent de la durée de vie du filtre. Afin d'augmenter la durée de vie et l'efficacité de filtration des filtres en nid d'abeilles, diverses tentatives ont été effectuées dans l'art pour développer des matériaux céramiques présentant des propriétés améliorées, tels que les minéraux de carbure de silicium (SiC), mullite, tialite ou sillimanite. D'autres efforts ont été concentrés sur le développement de conceptions asymétriques des alvéoles, où les alvéoles d'entrée sont plus grandes que les alvéoles de sortie ; deux façons principales de créer une asymétrie ont été étudiées dans l'art. La première solution comprend l'utilisation de parois incurvées des canaux, comme décrit par exemple sur la figure 6 du document EP-A-1 676 622 ; dans ces conceptions, les alvéoles, qui présentent normalement des coupes transversales carrées ou rectangulaires, peuvent être partiellement déformées pour créer l'asymétrie. Comme le montre également la figure 1, tous les côtés des alvéoles d'entrée sont bombés vers l'extérieur (les canaux d'entrée sont « gonflés ») tandis que les côtés correspondant des alvéoles de sortie sont bombés vers l'intérieur pour donner une aire en coupe transversale réduite ; le résultat est une ondulation des parois et un motif bombé ayant des alvéoles d'entrée d'une aire légèrement plus grande que celle des alvéoles de sortie. Toutefois, cette conception requiert l'utilisation de filières complexes et coûteuses dans la fabrication du filtre ; de plus, de nombreuses contraintes accumulées dans la structure peuvent aboutir à des problèmes de performance des céramiques. Un inconvénient supplémentaire de cette solution consiste en ce que les canaux d'entrée adjacents sont très proches les uns des autres, réduisant ainsi l'efficacité de filtration. Par conséquent, ces conceptions ont révélé des insuffisances lors de leur utilisation pour des filtres en nid d'abeilles, en particulier pour des filtres monolithiques.
Une seconde façon de créer une asymétrie, connue dans l'art, implique l'utilisation de canaux d'entrée ayant une coupe transversale supérieure à la coupe transversale des canaux de sortie, comme le montre la figure 2. Par exemple, le document WO 03/020407 décrit une structure en nid d'abeilles dans laquelle les canaux d'alvéole ont une coupe transversale carrée non égale. Cette conception présente l'inconvénient selon lequel la distance séparant deux carrés d'entrée adjacents devient plus petite, créant ainsi des zones de fragilité pour la structure qui peuvent être à l'origine de fractures. Cet inconvénient peut être partiellement compensé par la création de coupes dans le carré, créant ainsi des alvéoles octogonales ; néanmoins, la surface de la coupe aboutit à une réduction de l'efficacité de filtration, puisqu'une portion significative des parois d'alvéole d'entrée est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que de l'alvéole de sortie la plus proche, ce qui nécessite un chemin d'écoulement plus long à travers la paroi. Par conséquent, il existe un besoin dans l'art concernant une nouvelle structure céramique en nid d'abeilles présentant une conception asymétrique, capable de fournir des filtres en nid d'abeilles d'une durée de vie prolongée et d'une efficacité de filtration améliorée, tout en évitant les problèmes des conceptions asymétriques connus dans l'art.
RESUME DE L'INVENTION L'inventeur a découvert de façon inattendue que les problèmes ci-dessus sont résolus par des structures céramiques en nid d'abeilles présentant un motif défini d'alvéoles d'entrée et de sortie alternées, de formes en coupe transversale définies. Les structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention ont une face d'entrée et une face de sortie, comprenant une pluralité d'alvéoles d'entrée et une pluralité d'alvéoles de sortie s'étendant à travers la structure de la face d'entrée à la face de sortie, les alvéoles d'entrée étant ouvertes au niveau de la face d'entrée et fermées à l'endroit attenant à la face de sortie, et les alvéoles de sortie étant ouvertes au niveau de la face de sortie et fermées à l'endroit attenant à la face d'entrée.
Selon un premier aspect, la présente invention concerne une structure céramique en nid d'abeilles dans laquelle : - les alvéoles d'entrée et de sortie ont une coupe transversale rhombique et sont agencées selon un motif alterné, et - les alvéoles de sortie ont une aire en coupe transversale 35 généralement plus petite que celle des alvéoles d'entrée et ont un angle intérieur aigu.
Les alvéoles de sortie peuvent avoir une coupe transversale en losange tandis que les alvéoles d'entrée peuvent avoir une coupe transversale en losange ou en carré. Dans la structure céramique en nid d'abeilles du présent mode de réalisation, de préférence aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. Selon un deuxième aspect, la présente invention concerne une structure céramique en nid d'abeilles dans laquelle : - les alvéoles d'entrée et de sortie sont agencées en damier ; 10 - les alvéoles d'entrée ont une coupe transversale quadrangulaire ; et - des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont tournées les unes par rapport aux autres. Des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée 15 de l'agencement en damier sont angulairement décalées les unes par rapport aux autres d'un angle supérieur à 1 degré. Les alvéoles de sortie peuvent avoir une aire en coupe transversale généralement plus petite que les alvéoles d'entrée. Les alvéoles d'entrée peuvent avoir une coupe transversale en losange ou en carré, et présentent de 20 préférence un angle intérieur aigu. Dans la structure céramique en nid d'abeilles du présent mode de réalisation, de préférence aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. Selon un troisième aspect, la présente invention concerne une 25 structure céramique en nid d'abeilles dans laquelle : - les alvéoles d'entrée et de sortie ont une coupe transversale quadrangulaire et sont agencées dans un motif alterné, et - aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. 30 Dans les structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention, les alvéoles d'entrée et/ou de sortie peuvent avoir des formes en coupe transversale telles que rhombiques ou quadrangulaires, où un ou plusieurs coins sont coupés ou arrondis. La configuration géométrique spécifique des alvéoles dans les 35 structures en nid d'abeilles de l'invention aboutit à un rapport sortie-entrée amélioré, une densité d'alvéole accrue, une surface de filtration plus élevée et une efficacité de filtration améliorée ; de plus, lorsque aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente, les structures en nid d'abeilles présentent des défaillances structurelles réduites dues à un choc thermique.
La présente invention propose également un procédé de préparation d'une structure céramique en nid d'abeilles comprenant les étapes consistant à : (a) fournir une structure en nid d'abeilles verte ayant un motif d'alvéoles d'entrée et d'alvéoles de sortie comme décrit dans l'un quelconque 10 des aspects ci-dessus de l'invention ; (b) facultativement sécher la structure en nid d'abeilles verte, et (c) fritter la structure en nid d'abeilles verte. Dans un mode de réalisation du procédé de l'invention, l'étape (a) comprend la fourniture d'un mélange de céramique extrudable et l'extrusion du 15 mélange pour former la structure en nid d'abeilles verte. La présente invention propose également un filtre à particules diesel comprenant une ou plusieurs structures céramiques en nid d'abeilles telles que décrites dans l'un quelconque des aspects ci-dessus de l'invention.
20 BREVE DESCRIPTION DES DESSINS Les figures 1 et 2 montrent des vues en plan schématiques agrandies de conceptions asymétriques de canaux d'entrée et de sortie non conformes à la présente invention. Les figures 3 à 6 sont des vues en plan schématiques agrandies 25 des conceptions asymétriques de canaux d'entrée et de sortie dans les structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Selon un premier aspect, la présente invention concerne une 30 structure céramique en nid d'abeilles dans laquelle les alvéoles d'entrée comme de sortie ont une coupe transversale rhombique et sont agencées dans un motif alterné, où les alvéoles de sortie ont une aire en coupe transversale généralement plus petite que celle des alvéoles d'entrée et présentent un angle intérieur aigu. 35 Les alvéoles de sortie ont de préférence une coupe transversale en losange avec un angle intérieur aigu (a) ; les alvéoles d'entrée peuvent avoir une coupe transversale en losange ou en carré, et présentent de préférence un angle intérieur aigu (R). Dans la structure céramique en nid d'abeilles du présent mode de réalisation, de préférence aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. Selon un deuxième aspect de la présente invention, les alvéoles de sortie et d'entrée sont agencées en damier ; les alvéoles d'entrée ont une coupe transversale quadrangulaire et des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont tournées les unes par rapport aux autres d'un angle supérieur à 1 degré. Des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont angulairement décalées d'un angle supérieur à 1 degré ; 1 e « décalage angulaire » désigne l'écart par rapport à la perpendiculaire des diagonales des alvéoles d'entrée adjacentes. Les alvéoles d'entrée peuvent avoir une coupe transversale en carré ou en losange et présentent de préférence un angle intérieur aigu (13). Lorsque les alvéoles d'entrée ont une coupe transversale en losange, le «décalage angulaire » désigne l'écart par rapport à la perpendiculaire des deux diagonales majeures des alvéoles d'entrée adjacentes. Par diagonale majeure d'une alvéole, on entend la plus longue des deux diagonales de l'alvéole. De préférence, les diagonales majeures d'alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont angulairement décalées de 1 à 30 degrés, ou de 3 à 20 degrés. Les alvéoles de sortie peuvent avoir une aire en coupe transversale généralement plus petite que les alvéoles d'entrée. Les alvéoles de sortie peuvent être carrées, rectangulaires, octogonales, polygonales ou avoir une autre forme ou combinaison de formes appropriées pour un agencement dans un schéma répétitif ; les alvéoles de sortie ont de préférence une coupe transversale quadrangulaire. Les alvéoles de sortie peuvent avoir un angle intérieur aigu (a), de préférence plus petit que (13) ; des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier peuvent être angulairement décalées d'un angle égal à 90 ù (a). Dans la structure céramique en nid d'abeilles du présent mode de réalisation, de préférence aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente.
Selon un troisième aspect de la présente invention, les alvéoles d'entrée et de sortie ont une coupe transversale quadrangulaire et sont agencées dans un motif alterné, et aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. Dans les structures céramiques en nid d'abeilles de l'un quelconque des aspects de l'invention tels que décrits ci-dessus, les formes en coupe transversale des alvéoles d'entrée et/ou de sortie peuvent avoir un ou plusieurs coins coupés ou arrondis.
La forme en coupe transversale des alvéoles pour obtenir les configurations de l'un quelconque des aspects de l'invention décrits ci-dessus n'est pas spécialement limitée ; des exemples de formes en coupe transversale d'alvéoles incluent le rhombe et le rectangle. Par « rhombe », on entend un quadrilatère équilatéral, tel qu'un carré ou un losange.
Les alvéoles d'entrée et de sortie ont de préférence une coupe transversale en losange, où les alvéoles de sortie ont un angle aigu (a) et les alvéoles d'entrée ont un angle aigu (R), séparées par des parois droites. Les losanges sont de préférence organisés de sorte que quatre losanges (a) délimitent entre eux un losange (R) et vice-versa. (R) est de préférence supérieur à (a). Les alvéoles de sortie peuvent avoir un angle intérieur aigu (a) allant de 50 à 85 degrés, de préférence de 60 à 85 degrés. Dans les structures céramiques en nid d'abeilles de l'un quelconque des aspects ci-dessus de l'invention, la surface de filtration par volume de filtre, exprimée en mm2/mm3 peut être comprise entre 0,8 et 1.
L'ouverture relative, définie comme la surface de coupe transversale de canaux d'entrée par rapport à la surface totale de coupe transversale du filtre, peut être supérieure à 35 % ; l'ouverture relative est de préférence inférieure à 45 %. Ce rapport est typiquement mesuré en divisant la surface des canaux d'entrée dans une alvéole élémentaire du filtre (qui est reproduite autant de fois que nécessaire pour représenter la surface globale du filtre) par la surface de cette alvéole élémentaire, multipliée par 100. Les structures céramiques en nid d'abeilles selon l'un quelconque des aspects ci-dessus de l'invention ont un coefficient de dilatation thermique qui peut être compris entre 0 et 9.10-6 K-1, ou entre 4,5.10-6 et 7.10-6 K-' ; mesuré par dilatométrie d'après la norme DIN 51045.
Les figures 3 et 4 présentent les variations dans l'agencement d'alvéoles d'entrée et de sortie selon l'invention, bien que de nombreuses autres configurations puissent être utilisées. La description du motif d'alvéoles est donnée comme si elles étaient vues dans un plan s'étendant normal à l'axe longitudinal de la structure en nid d'abeilles. Les alvéoles d'entrée sont foncées pour indiquer qu'elles sont bouchées au niveau de leurs extrémités de sortie, tandis que les passages de sortie sont clairs pour indiquer qu'ils sont ouverts au niveau de leurs extrémités de sortie. La structure en nid d'abeilles peut être un corps cylindrique ayant une paroi de délimitation externe circulaire ; la paroi de délimitation externe peut prendre une configuration curviligne ou géométrique souhaitée quelconque, telle qu'elliptique, ovale, rectangulaire, triangulaire ou similaire. La figure 3 montre une vue en coupe transversale schématique d'une portion d'une structure en nid d'abeilles dans laquelle les alvéoles d'entrée et de sortie sont de forme rhombique. Les alvéoles d'entrée ont un angle intérieur aigu (R) de 84 degrés, tandis que les alvéoles de sortie ont un angle intérieur aigu (a) de 69 degrés ; par conséquent, (R) est supérieur à (a). Dans le mode de réalisation de la figure 4, les alvéoles d'entrée et de sortie ont toutes des coupes transversales rhombiques avec des coins arrondis, et sont agencées dans un motif en damier, vues en coupe transversale. Les alvéoles d'entrée ont un angle intérieur aigu (R) de 83 degrés, tandis que les alvéoles de sortie ont un angle intérieur aigu (a) de 70 degrés ; par conséquent, (R) est supérieur à (a). Les alvéoles d'entrée et de sortie sont agencées en lignes verticales et horizontales, les alvéoles d'entrée alternant avec les alvéoles de sortie dans un motif en damier. Chaque portion de paroi intérieure de la structure en nid d'abeilles se trouve entre une alvéole d'entrée et une alvéole de sortie à chaque point de sa surface à l'exception des endroits où elle met en prise une autre paroi, comme au niveau des coins de l'alvéole ; par conséquent, à l'exception de la mise en prise de coin, les alvéoles d'entrée sont espacées les unes des autres par des alvéoles de sortie interposées et vice-versa. Les diagonales majeures d'alvéoles d'entrée adjacentes disposées le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont angulairement décalées d'un angle de 20 degrés, c'est-à-dire 90 - (a). Comme indiqué ci-dessus, « décalage angulaire » désigne l'écart par rapport à la perpendiculaire des diagonales d'alvéoles d'entrée adjacentes.
La nouvelle configuration alvéolaire des structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention assure un degré plus élevé de liberté et une meilleure possibilité d'adapter le filtre aux exigences imposées par l'objectif de filtration, et en particulier l'épaisseur des parois alvéolaires, l'angle intérieur aigu (a) des alvéoles de sortie, l'angle intérieur aigu (R) des alvéoles d'entrée et la distance entre des alvéoles d'entrée adjacentes. La nouvelle configuration alvéolaire offre également les avantages d'une densité alvéolaire accrue (mesurée comme le nombre d'alvéoles par centimètre carré, ou comme le nombre d'alvéoles par pouce carré cpsi) pour une aire en coupe transversale d'entrée alvéolaire donnée, et une ouverture relative accrue. En particulier, plus les angles (a) et (R) sont petits, plus la densité alvéolaire est grande pour une longueur donnée du côté des losanges. Plus le rapport (R)/(a) est grand, plus le rapport sortie/entrée de la structure en nid d'abeilles est grand. De plus, la solution de l'invention évite l'utilisation de coupes, évitant ainsi toute perte de surface de filtration. La surface de paroi entière est disponible pour une filtration, puisque aucun point d'un canal d'entrée donné n'est plus proche d'un autre canal d'entrée que le point le plus proche du canal de sortie adjacent. L'écoulement est canalisé en forme trapézoïdale à partir des canaux d'entrée jusqu'aux canaux de sortie.
De plus, les structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention peuvent avoir une épaisseur de paroi très homogène. Les paramètres de la configuration alvéolaire peuvent être ajustés facilement de sorte que l'épaisseur de paroi soit constante dans toute la conception. Cela permet d'obtenir une structure sans points d'accumulation de paroi spécifique (épaisseur accrue), qui pourrait générer des discontinuités dans le flux d'échappement et par conséquent une accumulation de suie, ainsi que des points chauds spécifiques pendant la phase de régénération. Dans les structures en nid d'abeilles de l'invention, les alvéoles d'entrée et de sortie côte à côte dans une direction longitudinale peuvent être séparées par des parois poreuses et bouchées de façon alternée, comme indiqué ci-dessus. Les parois intérieures de la structure en nid d'abeilles peuvent être poreuses de sorte à permettre le passage de gaz d'échappement à travers les parois des alvéoles d'entrée aux alvéoles de sortie. La porosité des parois est dimensionnée de façon appropriée pour éliminer par filtration une portion substantielle des particules présentes dans les gaz d'échappement.
La structure céramique en nid d'abeilles de l'invention peut avoir une porosité totale dans une plage comprise entre 20 et 80 %, ou entre 35 et 70 %, mesurée par porosimétrie au mercure (les pourcentages en volume sont calculés sur la base du volume total de phases minérales et d'espace de pore).
La porosité est déterminée par diffusion de mercure, mesurée en utilisant un porosimètre au mercure thermo-scientifique û Pascal 140, avec un angle de contact de 130 degrés. Le diamètre de pore d50, mesuré par porosimétrie au mercure, peut se situer dans la plage de 1 à 60 microns, ou de 5 à 50 microns, ou de 8 à 30 microns. En fonction de l'utilisation visée des nids d'abeilles en céramique, en particulier concernant la question d'une imprégnation supplémentaire de la structure céramique en nid d'abeilles, par exemple avec un catalyseur, les valeurs ci-dessus peuvent varier. Pour des structures céramiques en nid d'abeilles non imprégnées, le diamètre de pore se situe habituellement dans une plage comprise entre 10 et 20 microns, tandis que pour des structures imprégnées, la plage est habituellement comprise entre 20 et 25 microns avant imprégnation. Le matériau catalytique déposé dans l'espace de pore aboutit à une réduction du diamètre de pore d'origine. Une densité alvéolaire moyenne du filtre en nid d'abeilles de la présente invention n'est pas limitée. La structure céramique en nid d'abeilles peut avoir une densité alvéolaire de 0,9 à 311 alvéoles/cm2 (entre 6 et 2 000 alvéoles/pouce carré), ou de 7,8 à 155 alvéoles/cm2 (entre 50 et 1 000 alvéoles/pouce carré), ou de 15,5 et 62,0 alvéoles/cm2 (entre 100 et 400 alvéoles/pouce carré). La densité alvéolaire est définie comme le rapport entre la surface de l'entrée ou de la sortie du filtre, une fois frittée, divisée par la surface de deux canaux d'entrée et deux canaux de sortie et des parois associées, ce rapport étant à son tour multiplié par 4. Les parois associées sont les parois adjacentes aux alvéoles, choisies de sorte que le dessin élémentaire constitué des alvéoles d'entrée et de sortie et des parois associées puisse être reproduit autant de fois que nécessaire par translation pour former l'agencement en damier. L'épaisseur de la paroi de séparation séparant des alvéoles adjacentes dans la présente invention n'est pas limitée. L'épaisseur de la paroi de séparation peut aller de 100 à 500 microns, ou de 200 à 450 microns. De plus, la paroi périphérique externe de la structure est de préférence plus épaisse que les parois de séparation, et son épaisseur peut se situer dans une plage de 100 à 700 microns, ou de 200 à 400 microns. La paroi périphérique externe peut être non seulement une paroi formée solidairement avec la paroi de séparation au moment de la formation, mais également une paroi revêtue de ciment formée par meulage d'une périphérie externe dans une forme prédéterminée.
Les alvéoles peuvent avoir une rugosité de surface Ra comprise entre 1 et 100 microns, ou 10 et 50 microns, mesurée en conformité avec la norme JIS B 0601 (1994). Dans la présente invention, le matériau constituant la structure en nid d'abeilles n'est pas limité ; la structure en nid d'abeilles de l'invention peut être formée de tout matériau céramique approprié. Les matériaux céramiques appropriés comprennent le carbure de silicium (SiC), le nitrure de silicium, la mullite, la cordiérite, la zircone, le dioxyde de titane, la silice, la magnésie, l'alumine, la spinelle, la tialite, la kyanite, la sillimanite, l'andalusite, le silicate de lithium aluminium, le titanate d'aluminium et leurs mélanges. Le matériau céramique peut contenir des métaux, tels qu'un métal à base de Fe-Cr-Al, du silicium métallique et similaire. Selon un mode de réalisation préféré, le matériau céramique comprend une quantité élevée d'une phase mullite en combinaison avec une quantité mineure de tialite (c'est-à-dire que la phase de mullite est la phase dominante), comme décrit dans le document WO 2009/076985, dont le contenu est incorporé ici en référence ; ce matériau céramique apporte une résistance mécanique accrue et une résistance élevée au choc thermique. Les structures céramiques en nid d'abeilles peuvent comprendre une phase minérale de mullite et une phase minérale de tialite, où le rapport en volume entre la mullite et la tialite est 2:1, ou 4:1, ou 10:1. La phase de tialite peut être enfermée par la phase de mullite, et peut se présenter sous la forme de cristaux sensiblement parallèles. La quantité de mullite dans la structure céramique en nid d'abeilles peut être supérieure à 50 %, ou supérieure à 75 %, ou même supérieure à 80 %, en volume (calculée sur la base du volume total des phases minérales du nid d'abeilles). Les structures céramiques en nid d'abeilles peuvent comprendre une phase minérale constituée d'andalusite ; la phase d'andalusite peut être présente dans une quantité de 0,5 % à moins de 50 %, ou de 5 % à 30 %, ou de 0,5 % à 15 % en volume (sur la base du volume des phases solides de la structure céramique en nid d'abeilles). Une structure céramique en nid d'abeilles contenant de l'andalusite appropriée comprend : - 0,5 à 15,0 %, ou 5,0 à 8,0 % d'andalusite ; - 60,0 à 90,0 % ; ou 75,0 à 90,0 % de mullite ; - 2,5 à 20,0 %, ou 4,0 à 7,0 % de tialite ; - 0 à 2,0 % de rutile et/ou d'anatase ; et - 3,0 à 20,0 % d'une phase de silice amorphe ; où la quantité totale des composants ci-dessus est de 100 % en volume (sur la base du volume des composés solides). Le matériau de la portion d'obturation formée par l'obturation des alvéoles n'est pas limité, mais le matériau contient de préférence un ou plusieurs céramiques et/ou métaux choisis parmi les céramiques et métaux décrits ci-dessus comme préférables pour la paroi de séparation de la structure en nid d'abeilles. Le procédé de production des structures céramiques en nid d'abeilles ci-dessus selon l'invention comprend les étapes consistant à : (a) fournir une structure en nid d'abeilles verte ayant un motif d'alvéoles d'entrée et d'alvéoles de sortie tel que décrit ci-dessus ; (b) facultativement sécher la structure en nid d'abeilles verte, et (c) fritter la structure en nid d'abeilles verte. L'étape (a) peut comprendre la fourniture d'un mélange céramique 20 extrudable et l'extrusion du mélange pour former la structure en nid d'abeilles verte. Le mélange extrudable ou la structure en nid d'abeilles verte peut comprendre un ou plusieurs agents de liaison. La fonction de l'agent de liaison consiste à assurer une stabilité mécanique suffisante de la structure en nid 25 d'abeilles verte dans les étapes de procédé avant l'étape de chauffage ou de frittage. Les agents de liaison appropriés peuvent être choisis dans le groupe constitué par la méthyl cellulose, l'hydroxyméthylpropyl cellulose, les poly(vinyl butyrals), les acrylates émulsifiés, les polyalcool vinyliques, les poly(vinyl pyrrolidones), les poly(acryliques), l'amidon, les liants silicium, les 30 poly(acrylates), les silicates, la poly(éthylène imine), les lignosulfonates, les alginates et leurs mélanges. Les agents de liaison peuvent être présents dans une quantité totale comprise entre 1,5 % et 15 % en poids, ou entre 2 % et 9 0/0 en poids (sur la base du poids sec du mélange extrudable ou de la structure en nid d'abeilles verte). 35 Le mélange extrudable ou la structure en nid d'abeilles verte peut comprendre un ou plusieurs liants minéraux ; un liant minéral approprié peut être choisi dans le groupe incluant, sans s'y limiter, la bentonite, le phosphate d'aluminium, la boehmite, les silicates de sodium, les silicates de bore et leurs mélanges. Le mélange extrudable ou la structure en nid d'abeilles verte peut comprendre un ou plusieurs auxiliants, qui confèrent à la matière première des propriétés avantageuses pour l'étape d'extrusion (plastifiants, glissants, lubrifiants et similaires). Les auxiliants appropriés peuvent être choisis dans les groupes constitués par les poly(éthylène glycols) (PEG), le glycérol, l'éthylène glycol, les phtalates d'octyle, les stéarates d'ammonium, les émulsions de cire, l'acide oléique, l'huile de poisson de Manhattan, l'acide stéarique, la cire, l'acide palmitique, l'acide linoléique, l'acide myristique, l'acide laurique et leurs mélanges. Les auxiliants peuvent être présents dans une quantité totale comprise entre 1,5 % et 15 % en poids, ou entre 2 % et 9 % en poids (sur la base du poids sec du mélange extrudable ou de la structure en nid d'abeilles verte) ; si l'on utilise des auxiliants liquides, le poids est inclus dans le poids sec du mélange extrudable ou de la structure en nid d'abeilles verte. Le « poids sec » du mélange extrudable ou de la structure en nid d'abeilles verte fait référence au poids total de tous composés évoqués ici comme étant appropriés pour être utilisés dans le mélange extrudable, c'est-à-dire le poids total des phases minérales et des liants/auxiliants. Le « poids sec » est donc entendu comme incluant les auxiliants qui sont liquides dans des conditions ambiantes, mais n'inclut pas l'eau dans les solutions aqueuses de minéraux, liants ou auxiliants si celles-ci sont utilisées pour préparer le mélange. La préparation d'un mélange extrudable à partir des composés minéraux (facultativement en combinaison avec des liants et/ou auxiliants) est réalisée selon des procédés et techniques connus dans l'art. Les matières premières peuvent être mélangées dans une machine à malaxer classique avec l'ajout d'une quantité suffisante d'une phase liquide appropriée le cas échéant (normalement de l'eau), pour obtenir une pâte appropriée pour une extrusion. De plus, un équipement d'extrusion classique (tel que, par exemple, une extrudeuse à vis) et des filières pour l'extrusion de structures en nid d'abeilles connus dans l'art peuvent être utilisés. Un résumé sur la technologie figure dans le livre de W. Kollenberg (éd.), Technische Keramik, Vulkan-Verlag, Essen, Allemagne, 2004, qui est incorporé ici en référence.
Le diamètre et l'agencement des structures en nid d'abeilles vertes peuvent être déterminés par la sélection de filières d'extrudeuse de taille et de forme souhaitées. La structure en nid d'abeilles peut être fabriquée en utilisant des filières d'extrusion ayant des broches agencées en symétrie quadrangulaire. Les coins des broches peuvent être arrondis ou non. Après extrusion, la masse extrudée est découpée en pièces de longueur appropriée pour obtenir des structures en nid d'abeilles vertes de format souhaité. Des moyens de découpe appropriés pour cette étape (tels que des coupe-fils) sont connus de l'homme du métier. Dans l'étape facultative (b) du procédé de l'invention, la structure en nid d'abeilles verte extrudée peut être séchée selon des procédés connus dans l'art (par exemple séchage par micro-ondes, séchage par air chaud) avant le frittage. En variante, l'étape de séchage peut être réalisée en exposant la structure en nid d'abeilles verte à une atmosphère à humidité contrôlée, à des températures prédéfinies comprises entre 20 °C et 90 °C sur une période prolongée dans une chambre climatique, où l'humidité de l'air environnant est réduite par étape, tandis que les températures s'élèvent en correspondance. A titre d'exemple, un programme de séchage pour les structures en nid d'abeilles vertes de la présente invention est le suivant : - maintien d'une humidité relative de l'air de 70 % à température ambiante pendant 48 heures ; - maintien d'une humidité relative de l'air de 60 % à 50 °C pendant 3 heures ; - maintien d'une humidité relative de l'air de 50 % à 75 °C pendant 3 heures ; et - maintien d'une humidité relative de l'air de 50 % à 85 °C pendant 25 12 heures. La structure en nid d'abeilles verte séchée peut ensuite être chauffée dans un four ou séchoir classique pour la préparation de matériaux céramiques. Généralement, tout four ou séchoir approprié pour soumettre des objets chauffés à une température prédéfinie est approprié pour le processus 30 de l'invention. Lorsque la structure en nid d'abeilles verte comprend un composé de liant organique et/ou des auxiliants organiques, la structure est habituellement chauffée à une température comprise entre 200 °C et 300 °C avant chauffage de la structure à la température de frittage finale, et cette 35 température est maintenue pendant une période suffisante pour éliminer les composés de liant et d'auxiliant organiques au moyen d'une combustion (par exemple entre une et trois heures). L'étape de frittage (c) peut être réalisée à une température comprise entre 1 250 °C et 1 700 °C, ou entre 1 350 °C et 1 600 °C, ou entre 1 400 °C et 1 580 °C, ou entre 1 400 °C et 1 500 °C. Selon un mode de réalisation, le procédé comprend l'étape consistant à chauffer la structure en nid d'abeilles verte à une température dans la plage comprise entre 650 °C et 950 °C, ou entre 700 °C et 900 °C, ou entre 800 °C et 850 °C avant l'étape de frittage.
Pour une utilisation en tant que filtres à particules diesel, les structures céramiques en nid d'abeilles de la présente invention, ou les structures céramiques en nid d'abeilles vertes peuvent être davantage traitées en obstruant, c'est-à-dire en fermant certaines structures ouvertes du nid d'abeilles à des positions prédéfinies avec une masse de céramique additionnelle. Les processus d'obturation incluent ainsi la préparation d'une masse d'obturation appropriée, l'application de la masse d'obturation aux positions souhaitées de la structure céramique en nid d'abeilles ou structure en nid d'abeilles verte, et la soumission de la structure en nid d'abeilles obturée à une étape de frittage additionnelle, ou le frittage de la structure en nid d'abeilles verte obturée en une étape, où la masse d'obturation est transformée en une masse d'obturation en céramique ayant des propriétés appropriées pour une utilisation dans des filtres à particules diesel. Il n'est pas requis que la masse d'obturation en céramique soit de la même composition que la masse de céramique du corps de nid d'abeilles. Généralement, des procédés et matériaux pour une obturation, connus de l'homme du métier, peuvent être appliqués pour l'obturation des nids d'abeilles de la présente invention. La structure céramique en nid d'abeilles obturée peut alors être fixée dans un boîtier approprié pour un montage de la structure dans la conduite de gaz d'échappement d'un moteur diesel.
Un autre objet de la présente invention consiste en un filtre à particules comprenant une ou plusieurs structures céramiques en nid d'abeilles tel qu'indiqué ci-dessus ; le filtre peut être, par exemple, un filtre à particules diesel ou un filtre pour une réduction catalytique sélective pour l'élimination des NOx des gaz d'échappement.
Le filtre à particules peut être formé par une structure céramique en nid d'abeilles de l'invention, sous la forme d'un monolithe, ou peut être constitué d'une pluralité de structures intégrées. Dans le dernier cas, lorsque le filtre en nid d'abeilles est segmenté, puis intégré, une taille ou une forme de chaque structure n'est pas limitée ; l'aire en coupe transversale de chaque structure peut être comprise entre 900 et 10 000 mm2, ou entre 900 et 5 000 mm2, ou entre 900 et 3 600 mm2. En guise de forme préférable de la structure, par exemple, la forme en coupe transversale est quadrangulaire. La forme en coupe transversale totale du filtre à particules n'est pas particulièrement limitée et peut être circulaire, elliptique, quadrangulaire et polygonale. Pour former le filtre à particules en une constitution dans laquelle une pluralité de structures est intégrée, après l'obtention des structures comme indiqué ci-dessus, les structures peuvent être liées à l'aide, par exemple, d'un ciment céramique, et séchées/durcies pour obtenir le filtre.
EXEMPLES Les exemples suivants, qui ne sont pas destinés à limiter la portée de la présente invention, illustrent les avantages obtenus avec la géométrie alvéolaire des structures en nid d'abeilles de l'invention par rapport à celle de l'art antérieur. 20 Exemple 1 On a évalué les structures en nid d'abeilles selon l'invention, ayant une configuration selon les paramètres énumérés dans le tableau 1 ; la signification des paramètres a, R, a, e, f est évidente à partir de la figure 5. Le 25 côté du losange d'entrée peut être calculé comme (a - 2f), tandis que le côté du losange de sortie peut être calculé comme (a û 2e).15 Tableau 1 a [deg] a e f Entrée Sortie Parois Densité Diamètre Surface [deg] [pm] [pm] [pm] [%] [%] [%] alvéolaire hydraulique de [alvéole/cm2] de sortie filtration (cpsi) [pm] [mm/mm2] 60 90 1800 305 153 36,92 20,3 42,8 (213) 1031 0,99 60 85 1800 305 153 36,85 20,3 42,8 (214) 1031 0,99 60 70 1800 304 150 36,11 21,0 42,9 (221) 1032 1,03 60 65 1800 302 149 35,65 21,6 42,8 (225) 1036 1,05 60 60 1800 301 147 35,03 22,1 42,8 (230) 1037 1,07 65 90 1800 300 154 36,01 21,1 42,9 (209) 1088 0,97 65 85 1800 299 154 35,99 21,2 42,8 (209) 1089 0,97 65 70 1800 298 152 35,15 22,0 42,9 (2 6) 1091 1,00 65 65 1800 297 150 34,69 22,4 42,9 (220) 1093 1,02 70 90 1800 296 156 35,26 21,8 42,9 (205) 1135 0,95 70 85 1800 295 155 35,24 21,9 42,8 (206) 1137 0,95 70 70 1800 294 153 34,40 22,7 42,9 (212) 1139 0,98 75 90 1800 292 157 34,71 22,4 42,9 (203) 1175 0,93 75 85 1800 290 155,7 34,72 22,6 42,7 (203) 1178 0,94 Dans le tableau 2 suivant, on a comparé des configurations de nid d'abeilles selon la présente invention à la conception carrée de l'art antérieur, 5 où (a) et (R) mesurent 90 degrés. 17 Tableau 2 a [deg] a e f Entrée Sortie Parois Épaisseur Densité Surface de [deg] [pm] [pm] [pm] [%] [%] [%] d [~paroi alvéolaire 2 [alvéole/cm2] [m'Im/mm ] (cpsi) 65 90 1800 299 154 36,03 21,2 42,8 426 32 (209) 0,97 90 90 1800 288 157 34,05 23,2 42,8 445 31 (199) 0,92 65 80 1800 299 153 35,83 21,4 42,8 422 33 (211) 0,97 65 90 1800 316 163 35,18 20,0 44,8 450 32 (209) 0,95 90 90 1800 290 159 33,88 22,9 43,2 450 31 (199) 0,91 65 80 1800 319 164 34,87 20,0 45,1 450 33 (211) 0,96 Dans le tableau 2, les configurations de nid d'abeilles des trois premières lignes ont été fabriquées à une surface en coupe transversale constante de la paroi, tandis que les configurations de nid d'abeilles des trois dernières lignes ont été fabriquées à une épaisseur de paroi constante. Comme on le voit de manière évidente dans le tableau ci-dessus, les configurations de nid d'abeilles selon la présente invention où (a) mesure 65 degrés et (R) mesure 90 ou 80 degrés offrent une surface de filtration bien supérieure par rapport à la conception carrée de l'art antérieur. De plus, comme on le voit de manière évidente dans le tableau 2, les configurations de nid d'abeilles de l'invention présentent un rapport d'asymétrie amélioré et une densité alvéolaire supérieure, conférant ainsi une surface de filtration améliorée.
Les exemples ci-dessus démontrent que les configurations de nid d'abeilles selon la présente invention sont capables de fournir des rapports d'asymétrie appropriés avec un diamètre hydraulique de sortie d'environ 1 000 microns et une surface de filtration encore plus élevée que 0,98. Les exemples ci-dessus montrent également les degrés de liberté apportés par la configuration de structure en nid d'abeilles de la présente invention ; en particulier, une fois l'espace dévolu à la paroi déterminé, les aires d'entrée et de sortie peuvent être facilement ajustées en faisant varier les angles (a) et (R). 18 En comparaison avec les conceptions coupées de l'art antérieur, la configuration de structure en nid d'abeilles de la présente invention permet d'obtenir une aire de filtration plus élevée et une efficacité de filtration accrue, puisqu'on n'observe aucune perte d'efficacité de filtration due aux découpes.
Enfin, les configurations de nid d'abeilles selon la présente invention dans lesquelles aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente sont obtenues lorsque les inégalités (1) et (2) suivantes sont satisfaites : (1)f>e(1 -cosa)/(1 +cosR)et (2) f > e(1 + cosa) / (1 û cosR)
Exemple 2 On a évalué des structures en nid d'abeilles selon l'invention, dans lesquelles les alvéoles d'entrée et de sortie avaient des angles arrondis ; les configurations de nid d'abeilles et les paramètres a, R, a, e et f sont énumérés dans le tableau 3 et sur la figure 6. Ces structures en nid d'abeilles offrent des avantages de fabrication, puisque des électrodes ayant des diamètres variables A et B peuvent être utilisées pour la préparation des alvéoles asymétriques ; dans les modes de réalisation de l'invention, le rayon des deux électrodes A et B était de 100 microns.
Tableau 3 a [deg] a e f Entrée Sortie Parois Epaisseur Densité Diamètre Surface [deg] [pm] [pm] [pm] [%] [%] [%] de alvéolaire hydrauliq de paroi [alvéole/ ue filtration [Pm] cm] 2 de sortie [mm/mm2] (cpsi) [pm] 60 90 1800 339 127 39,39 17,8 42,8 420 (213) 1027 0,99 60 85 1800 339 161 39,36 17,8 42,8 419 (214) 1026 1,00 60 70 1800 341 119 38,98 18,2 42,8 408 (221) 1022 1,03 60 65 1800 343 114 38,73 18,5 42,8 401 (225) 1019 1,05 60 60 1800 345 108 38,42 18,8 42,8 392 (230) 1016 1,08 65 90 1800 332 128 38,47 18,7 42,8 429 (209) 1079 0,97 65 85 1800 332 127 38,46 18,7 42,8 428 (209) 1078 0,97 65 70 1800 335 120 38,04 19,2 42,8 416 (2 6) 1074 1,01 65 65 1800 336 115 37,78 19,4 42,8 409 (220) 1072 1,03 70 90 1800 327 128 37,77 19,4 42,8 436 (205) 1121 0,96 70 85 1800 327 128 37,72 19,5 42,8 435 (206) 1121 0,96 70 70 1800 330 121 37,31 19,9 42,8 423 (212) 1117 0,99 85 90 1800 320 129 36,59 20,6 42,8 448 (200) 1194 0,93 85 85 1800 320 128,9 36,57 20,6 42,8 447 (200) 1193 0,93 Les configurations ci-dessus, dans lesquelles l'espace global dévolu aux parois a été maintenu constant, ont donné un canal d'entrée plus grand que les structures correspondantes avec des angles vifs. Les configurations dans lesquelles (a) mesurait 65 degrés et (R) mesurait 70, 75 ou 85 degrés ont donné le meilleur équilibre de surface de filtration élevée, densité alvéolaire élevée et rapport sortie-entrée amélioré. La description ci-dessus concerne des modes de réalisation particuliers de la présente invention à des fins d'illustration de celle-ci. Il est apparent, toutefois, à l'homme du métier que de nombreuses modifications et variations des modes de réalisation décrits ici sont possibles. Toutes ces modifications et variations sont entendues comme figurant dans la portée de la présente invention tel que défini dans les revendications annexées.
Claims (2)
- REVENDICATIONS1. DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne REVENDICATIONS1. DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne des structures céramiques en nid d'abeilles comprenant un motif alterné d'alvéoles d'entrée et d'alvéoles de sortie de forme définie, un procédé de préparation de ces structures et leur utilisation dans des filtres à particules pour gaz d'échappement, tels que les filtres diesel. CONTEXTE DE L'INVENTION Les structures céramiques en nid d'abeilles sont communément utilisées dans l'art dans la fabrication de filtres pour des milieux liquides et gazeux, et en particulier dans la fabrication de filtres pour l'élimination des particules fines des gaz d'échappement ; les filtres sont positionnés dans les conduites d'échappement de moteurs diesel de véhicule, afin d'éliminer les composants de suie des échappements. Ces filtres peuvent être des monolithes ou des nids d'abeilles en céramique segmentés, qui comprennent des alvéoles ou canaux de dimension variant communément de 500 à 2 000 microns, avec une porosité de paroi régulée. Les alvéoles sont bouchées sur le côté entrée et sortie, de sorte que le gaz d'échappement est forcé à travers la paroi céramique poreuse entre les canaux et une filtration se produit lorsque le gaz traverse la paroi. Les structures en nid d'abeilles appropriées assurent un équilibre de diverses propriétés souhaitables, telles qu'une efficacité de filtration suffisante, c'est-à-dire que le gaz d'échappement passant dans le filtre doit être sensiblement dépourvu de particules diesel ; une chute de pression limitée, c'est-à-dire que le filtre doit présenter une capacité suffisante à laisser le flux de gaz d'échappement traverser ses parois ; et une résistance chimique suffisante vis-à-vis des composés présents dans le gaz d'échappement des moteurs diesel sur une plage de températures étendue. Un faible coefficient de dilatation thermique et une résistance au choc thermique élevée sont également souhaitables, puisqu'ils peuvent permettre à un filtre de survivre à la pluralité de cycles de régénération qu'il subit normalement au cours de sa vie, et qui impliquent un chauffage rapide à des températures sensiblement plus élevées que la température normale de fonctionnement. En fait, pendant les activités de filtration, les canaux d'entrée des structures en nid d'abeilles sont progressivement remplis de suie, réduisant ainsi les activités de filtration des structures. Par conséquent, le filtredoit être périodiquement régénéré ; le nettoyage du filtre est effectué par chauffage du filtre à une température suffisante pour enflammer les particules diesel collectées à des températures élevées (normalement supérieures à 1 000 °C), provoquant ainsi la combustion de la suie. Si les filtres ne possèdent pas une résistance au choc thermique suffisante, des tensions mécaniques et/ou thermiques peuvent provoquer des fissures sur le matériau céramique, aboutissant à une réduction ou une perte d'efficacité de filtration et par conséquent de la durée de vie du filtre. Afin d'augmenter la durée de vie et l'efficacité de filtration des filtres en nid d'abeilles, diverses tentatives ont été effectuées dans l'art pour développer des matériaux céramiques présentant des propriétés améliorées, tels que les minéraux de carbure de silicium (SiC), mullite, tialite ou sillimanite. D'autres efforts ont été concentrés sur le développement de conceptions asymétriques des alvéoles, où les alvéoles d'entrée sont plus grandes que les alvéoles de sortie ; deux façons principales de créer une asymétrie ont été étudiées dans l'art. La première solution comprend l'utilisation de parois incurvées des canaux, comme décrit par exemple sur la figure 6 du document EP-A-1 676 622 ; dans ces conceptions, les alvéoles, qui présentent normalement des coupes transversales carrées ou rectangulaires, peuvent être partiellement déformées pour créer l'asymétrie. Comme le montre également la figure 1, tous les côtés des alvéoles d'entrée sont bombés vers l'extérieur (les canaux d'entrée sont « gonflés ») tandis que les côtés correspondant des alvéoles de sortie sont bombés vers l'intérieur pour donner une aire en coupe transversale réduite ; le résultat est une ondulation des parois et un motif bombé ayant des alvéoles d'entrée d'une aire légèrement plus grande que celle des alvéoles de sortie. Toutefois, cette conception requiert l'utilisation de filières complexes et coûteuses dans la fabrication du filtre ; de plus, de nombreuses contraintes accumulées dans la structure peuvent aboutir à des problèmes de performance des céramiques. Un inconvénient supplémentaire de cette solution consiste en ce que les canaux d'entrée adjacents sont très proches les uns des autres, réduisant ainsi l'efficacité de filtration. Par conséquent, ces conceptions ont révélé des insuffisances lors de leur utilisation pour des filtres en nid d'abeilles, en particulier pour des filtres monolithiques. Une seconde façon de créer une asymétrie, connue dans l'art, implique l'utilisation de canaux d'entrée ayant une coupe transversalesupérieure à la coupe transversale des canaux de sortie, comme le montre la figure
- 2. Par exemple, le document WO 03/020407 décrit une structure en nid d'abeilles dans laquelle les canaux d'alvéole ont une coupe transversale carrée non égale. Cette conception présente l'inconvénient selon lequel la distance séparant deux carrés d'entrée adjacents devient plus petite, créant ainsi des zones de fragilité pour la structure qui peuvent être à l'origine de fractures. Cet inconvénient peut être partiellement compensé par la création de coupes dans le carré, créant ainsi des alvéoles octogonales ; néanmoins, la surface de la coupe aboutit à une réduction de l'efficacité de filtration, puisqu'une portion significative des parois d'alvéole d'entrée est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que de l'alvéole de sortie la plus proche, ce qui nécessite un chemin d'écoulement plus long à travers la paroi. Par conséquent, il existe un besoin dans l'art concernant une nouvelle structure céramique en nid d'abeilles présentant une conception asymétrique, capable de fournir des filtres en nid d'abeilles d'une durée de vie prolongée et d'une efficacité de filtration améliorée, tout en évitant les problèmes des conceptions asymétriques connus dans l'art. RESUME DE L'INVENTION L'inventeur a découvert de façon inattendue que les problèmes ci-dessus sont résolus par des structures céramiques en nid d'abeilles présentant un motif défini d'alvéoles d'entrée et de sortie alternées, de formes en coupe transversale définies. Les structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention ont une face d'entrée et une face de sortie, comprenant une pluralité d'alvéoles d'entrée et une pluralité d'alvéoles de sortie s'étendant à travers la structure de la face d'entrée à la face de sortie, les alvéoles d'entrée étant ouvertes au niveau de la face d'entrée et fermées à l'endroit attenant à la face de sortie, et les alvéoles de sortie étant ouvertes au niveau de la face de sortie et fermées à l'endroit attenant à la face d'entrée. Selon un premier aspect, la présente invention concerne une structure céramique en nid d'abeilles dans laquelle : - les alvéoles d'entrée et de sortie ont une coupe transversale rhombique et sont agencées selon un motif alterné, et - les alvéoles de sortie ont une aire en coupe transversale 35 généralement plus petite que celle des alvéoles d'entrée et ont un angle intérieur aigu.Les alvéoles de sortie peuvent avoir une coupe transversale en losange tandis que les alvéoles d'entrée peuvent avoir une coupe transversale en losange ou en carré. Dans la structure céramique en nid d'abeilles du présent mode de réalisation, de préférence aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. Selon un deuxième aspect, la présente invention concerne une structure céramique en nid d'abeilles dans laquelle : - les alvéoles d'entrée et de sortie sont agencées en damier ; 10 - les alvéoles d'entrée ont une coupe transversale quadrangulaire ; et - des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont tournées les unes par rapport aux autres. Des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée 15 de l'agencement en damier sont angulairement décalées les unes par rapport aux autres d'un angle supérieur à 1 degré. Les alvéoles de sortie peuvent avoir une aire en coupe transversale généralement plus petite que les alvéoles d'entrée. Les alvéoles d'entrée peuvent avoir une coupe transversale en losange ou en carré, et présentent de 20 préférence un angle intérieur aigu. Dans la structure céramique en nid d'abeilles du présent mode de réalisation, de préférence aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. Selon un troisième aspect, la présente invention concerne une 25 structure céramique en nid d'abeilles dans laquelle : - les alvéoles d'entrée et de sortie ont une coupe transversale quadrangulaire et sont agencées dans un motif alterné, et - aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. 30 Dans les structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention, les alvéoles d'entrée et/ou de sortie peuvent avoir des formes en coupe transversale telles que rhombiques ou quadrangulaires, où un ou plusieurs coins sont coupés ou arrondis. La configuration géométrique spécifique des alvéoles dans les 35 structures en nid d'abeilles de l'invention aboutit à un rapport sortie-entrée amélioré, une densité d'alvéole accrue, une surface de filtration plus élevée etune efficacité de filtration améliorée ; de plus, lorsque aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente, les structures en nid d'abeilles présentent des défaillances structurelles réduites dues à un choc thermique. La présente invention propose également un procédé de préparation d'une structure céramique en nid d'abeilles comprenant les étapes consistant à : (a) fournir une structure en nid d'abeilles verte ayant un motif d'alvéoles d'entrée et d'alvéoles de sortie comme décrit dans l'un quelconque 10 des aspects ci-dessus de l'invention ; (b) facultativement sécher la structure en nid d'abeilles verte, et (c) fritter la structure en nid d'abeilles verte. Dans un mode de réalisation du procédé de l'invention, l'étape (a) comprend la fourniture d'un mélange de céramique extrudable et l'extrusion du 15 mélange pour former la structure en nid d'abeilles verte. La présente invention propose également un filtre à particules diesel comprenant une ou plusieurs structures céramiques en nid d'abeilles telles que décrites dans l'un quelconque des aspects ci-dessus de l'invention. 20 BREVE DESCRIPTION DES DESSINS Les figures 1 et 2 montrent des vues en plan schématiques agrandies de conceptions asymétriques de canaux d'entrée et de sortie non conformes à la présente invention. Les figures 3 à 6 sont des vues en plan schématiques agrandies 25 des conceptions asymétriques de canaux d'entrée et de sortie dans les structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Selon un premier aspect, la présente invention concerne une 30 structure céramique en nid d'abeilles dans laquelle les alvéoles d'entrée comme de sortie ont une coupe transversale rhombique et sont agencées dans un motif alterné, où les alvéoles de sortie ont une aire en coupe transversale généralement plus petite que celle des alvéoles d'entrée et présentent un angle intérieur aigu. 35 Les alvéoles de sortie ont de préférence une coupe transversale en losange avec un angle intérieur aigu (a) ; les alvéoles d'entrée peuvent avoirune coupe transversale en losange ou en carré, et présentent de préférence un angle intérieur aigu (R). Dans la structure céramique en nid d'abeilles du présent mode de réalisation, de préférence aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. Selon un deuxième aspect de la présente invention, les alvéoles de sortie et d'entrée sont agencées en damier ; les alvéoles d'entrée ont une coupe transversale quadrangulaire et des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont tournées les unes par rapport aux autres d'un angle supérieur à 1 degré. Des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont angulairement décalées d'un angle supérieur à 1 degré ; 1 e « décalage angulaire » désigne l'écart par rapport à la perpendiculaire des diagonales des alvéoles d'entrée adjacentes. Les alvéoles d'entrée peuvent avoir une coupe transversale en carré ou en losange et présentent de préférence un angle intérieur aigu (13). Lorsque les alvéoles d'entrée ont une coupe transversale en losange, le «décalage angulaire » désigne l'écart par rapport à la perpendiculaire des deux diagonales majeures des alvéoles d'entrée adjacentes. Par diagonale majeure d'une alvéole, on entend la plus longue des deux diagonales de l'alvéole. De préférence, les diagonales majeures d'alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont angulairement décalées de 1 à 30 degrés, ou de 3 à 20 degrés. Les alvéoles de sortie peuvent avoir une aire en coupe transversale généralement plus petite que les alvéoles d'entrée. Les alvéoles de sortie peuvent être carrées, rectangulaires, octogonales, polygonales ou avoir une autre forme ou combinaison de formes appropriées pour un agencement dans un schéma répétitif ; les alvéoles de sortie ont de préférence une coupe transversale quadrangulaire. Les alvéoles de sortie peuvent avoir un angle intérieur aigu (a), de préférence plus petit que (13) ; des alvéoles d'entrée adjacentes le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier peuvent être angulairement décalées d'un angle égal à 90 ù (a). Dans la structure céramique en nid d'abeilles du présent mode de réalisation, de préférence aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente.Selon un troisième aspect de la présente invention, les alvéoles d'entrée et de sortie ont une coupe transversale quadrangulaire et sont agencées dans un motif alterné, et aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente. Dans les structures céramiques en nid d'abeilles de l'un quelconque des aspects de l'invention tels que décrits ci-dessus, les formes en coupe transversale des alvéoles d'entrée et/ou de sortie peuvent avoir un ou plusieurs coins coupés ou arrondis. La forme en coupe transversale des alvéoles pour obtenir les configurations de l'un quelconque des aspects de l'invention décrits ci-dessus n'est pas spécialement limitée ; des exemples de formes en coupe transversale d'alvéoles incluent le rhombe et le rectangle. Par « rhombe », on entend un quadrilatère équilatéral, tel qu'un carré ou un losange. Les alvéoles d'entrée et de sortie ont de préférence une coupe transversale en losange, où les alvéoles de sortie ont un angle aigu (a) et les alvéoles d'entrée ont un angle aigu (R), séparées par des parois droites. Les losanges sont de préférence organisés de sorte que quatre losanges (a) délimitent entre eux un losange (R) et vice-versa. (R) est de préférence supérieur à (a). Les alvéoles de sortie peuvent avoir un angle intérieur aigu (a) allant de 50 à 85 degrés, de préférence de 60 à 85 degrés. Dans les structures céramiques en nid d'abeilles de l'un quelconque des aspects ci-dessus de l'invention, la surface de filtration par volume de filtre, exprimée en mm2/mm3 peut être comprise entre 0,8 et 1. L'ouverture relative, définie comme la surface de coupe transversale de canaux d'entrée par rapport à la surface totale de coupe transversale du filtre, peut être supérieure à 35 % ; l'ouverture relative est de préférence inférieure à 45 %. Ce rapport est typiquement mesuré en divisant la surface des canaux d'entrée dans une alvéole élémentaire du filtre (qui est reproduite autant de fois que nécessaire pour représenter la surface globale du filtre) par la surface de cette alvéole élémentaire, multipliée par 100. Les structures céramiques en nid d'abeilles selon l'un quelconque des aspects ci-dessus de l'invention ont un coefficient de dilatation thermique qui peut être compris entre 0 et 9.10-6 K-1, ou entre 4,5.10-6 et 7.10-6 K-' ; mesuré par dilatométrie d'après la norme DIN 51045.Les figures 3 et 4 présentent les variations dans l'agencement d'alvéoles d'entrée et de sortie selon l'invention, bien que de nombreuses autres configurations puissent être utilisées. La description du motif d'alvéoles est donnée comme si elles étaient vues dans un plan s'étendant normal à l'axe longitudinal de la structure en nid d'abeilles. Les alvéoles d'entrée sont foncées pour indiquer qu'elles sont bouchées au niveau de leurs extrémités de sortie, tandis que les passages de sortie sont clairs pour indiquer qu'ils sont ouverts au niveau de leurs extrémités de sortie. La structure en nid d'abeilles peut être un corps cylindrique ayant une paroi de délimitation externe circulaire ; la paroi de délimitation externe peut prendre une configuration curviligne ou géométrique souhaitée quelconque, telle qu'elliptique, ovale, rectangulaire, triangulaire ou similaire. La figure 3 montre une vue en coupe transversale schématique d'une portion d'une structure en nid d'abeilles dans laquelle les alvéoles d'entrée et de sortie sont de forme rhombique. Les alvéoles d'entrée ont un angle intérieur aigu (R) de 84 degrés, tandis que les alvéoles de sortie ont un angle intérieur aigu (a) de 69 degrés ; par conséquent, (R) est supérieur à (a). Dans le mode de réalisation de la figure 4, les alvéoles d'entrée et de sortie ont toutes des coupes transversales rhombiques avec des coins arrondis, et sont agencées dans un motif en damier, vues en coupe transversale. Les alvéoles d'entrée ont un angle intérieur aigu (R) de 83 degrés, tandis que les alvéoles de sortie ont un angle intérieur aigu (a) de 70 degrés ; par conséquent, (R) est supérieur à (a). Les alvéoles d'entrée et de sortie sont agencées en lignes verticales et horizontales, les alvéoles d'entrée alternant avec les alvéoles de sortie dans un motif en damier. Chaque portion de paroi intérieure de la structure en nid d'abeilles se trouve entre une alvéole d'entrée et une alvéole de sortie à chaque point de sa surface à l'exception des endroits où elle met en prise une autre paroi, comme au niveau des coins de l'alvéole ; par conséquent, à l'exception de la mise en prise de coin, les alvéoles d'entrée sont espacées les unes des autres par des alvéoles de sortie interposées et vice-versa. Les diagonales majeures d'alvéoles d'entrée adjacentes disposées le long d'une diagonale donnée de l'agencement en damier sont angulairement décalées d'un angle de 20 degrés, c'est-à-dire 90 - (a). Comme indiqué ci-dessus, « décalage angulaire » désigne l'écart par rapport à la perpendiculaire des diagonales d'alvéoles d'entrée adjacentes.La nouvelle configuration alvéolaire des structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention assure un degré plus élevé de liberté et une meilleure possibilité d'adapter le filtre aux exigences imposées par l'objectif de filtration, et en particulier l'épaisseur des parois alvéolaires, l'angle intérieur aigu (a) des alvéoles de sortie, l'angle intérieur aigu (R) des alvéoles d'entrée et la distance entre des alvéoles d'entrée adjacentes. La nouvelle configuration alvéolaire offre également les avantages d'une densité alvéolaire accrue (mesurée comme le nombre d'alvéoles par centimètre carré, ou comme le nombre d'alvéoles par pouce carré cpsi) pour une aire en coupe transversale d'entrée alvéolaire donnée, et une ouverture relative accrue. En particulier, plus les angles (a) et (R) sont petits, plus la densité alvéolaire est grande pour une longueur donnée du côté des losanges. Plus le rapport (R)/(a) est grand, plus le rapport sortie/entrée de la structure en nid d'abeilles est grand. De plus, la solution de l'invention évite l'utilisation de coupes, évitant ainsi toute perte de surface de filtration. La surface de paroi entière est disponible pour une filtration, puisque aucun point d'un canal d'entrée donné n'est plus proche d'un autre canal d'entrée que le point le plus proche du canal de sortie adjacent. L'écoulement est canalisé en forme trapézoïdale à partir des canaux d'entrée jusqu'aux canaux de sortie. De plus, les structures céramiques en nid d'abeilles de l'invention peuvent avoir une épaisseur de paroi très homogène. Les paramètres de la configuration alvéolaire peuvent être ajustés facilement de sorte que l'épaisseur de paroi soit constante dans toute la conception. Cela permet d'obtenir une structure sans points d'accumulation de paroi spécifique (épaisseur accrue), qui pourrait générer des discontinuités dans le flux d'échappement et par conséquent une accumulation de suie, ainsi que des points chauds spécifiques pendant la phase de régénération. Dans les structures en nid d'abeilles de l'invention, les alvéoles d'entrée et de sortie côte à côte dans une direction longitudinale peuvent être séparées par des parois poreuses et bouchées de façon alternée, comme indiqué ci-dessus. Les parois intérieures de la structure en nid d'abeilles peuvent être poreuses de sorte à permettre le passage de gaz d'échappement à travers les parois des alvéoles d'entrée aux alvéoles de sortie. La porosité des parois est dimensionnée de façon appropriée pour éliminer par filtration une portion substantielle des particules présentes dans les gaz d'échappement.La structure céramique en nid d'abeilles de l'invention peut avoir une porosité totale dans une plage comprise entre 20 et 80 %, ou entre 35 et 70 %, mesurée par porosimétrie au mercure (les pourcentages en volume sont calculés sur la base du volume total de phases minérales et d'espace de pore). La porosité est déterminée par diffusion de mercure, mesurée en utilisant un porosimètre au mercure thermo-scientifique û Pascal 140, avec un angle de contact de 130 degrés. Le diamètre de pore d50, mesuré par porosimétrie au mercure, peut se situer dans la plage de 1 à 60 microns, ou de 5 à 50 microns, ou de 8 à 30 microns. En fonction de l'utilisation visée des nids d'abeilles en céramique, en particulier concernant la question d'une imprégnation supplémentaire de la structure céramique en nid d'abeilles, par exemple avec un catalyseur, les valeurs ci-dessus peuvent varier. Pour des structures céramiques en nid d'abeilles non imprégnées, le diamètre de pore se situe habituellement dans une plage comprise entre 10 et 20 microns, tandis que pour des structures imprégnées, la plage est habituellement comprise entre 20 et 25 microns avant imprégnation. Le matériau catalytique déposé dans l'espace de pore aboutit à une réduction du diamètre de pore d'origine. Une densité alvéolaire moyenne du filtre en nid d'abeilles de la présente invention n'est pas limitée. La structure céramique en nid d'abeilles peut avoir une densité alvéolaire de 0,9 à 311 alvéoles/cm2 (entre 6 et 2 000 alvéoles/pouce carré), ou de 7,8 à 155 alvéoles/cm2 (entre 50 et 1 000 alvéoles/pouce carré), ou de 15,5 et 62,0 alvéoles/cm2 (entre 100 et 400 alvéoles/pouce carré). La densité alvéolaire est définie comme le rapport entre la surface de l'entrée ou de la sortie du filtre, une fois frittée, divisée par la surface de deux canaux d'entrée et deux canaux de sortie et des parois associées, ce rapport étant à son tour multiplié par 4. Les parois associées sont les parois adjacentes aux alvéoles, choisies de sorte que le dessin élémentaire constitué des alvéoles d'entrée et de sortie et des parois associées puisse être reproduit autant de fois que nécessaire par translation pour former l'agencement en damier. L'épaisseur de la paroi de séparation séparant des alvéoles adjacentes dans la présente invention n'est pas limitée. L'épaisseur de la paroi de séparation peut aller de 100 à 500 microns, ou de 200 à 450 microns. De plus, la paroi périphérique externe de la structure est de préférence plus épaisse que les parois de séparation, et son épaisseur peut se situer dans une plage de 100 à 700 microns, ou de 200 à 400 microns. La paroipériphérique externe peut être non seulement une paroi formée solidairement avec la paroi de séparation au moment de la formation, mais également une paroi revêtue de ciment formée par meulage d'une périphérie externe dans une forme prédéterminée. Les alvéoles peuvent avoir une rugosité de surface Ra comprise entre 1 et 100 microns, ou 10 et 50 microns, mesurée en conformité avec la norme JIS B 0601 (1994). Dans la présente invention, le matériau constituant la structure en nid d'abeilles n'est pas limité ; la structure en nid d'abeilles de l'invention peut être formée de tout matériau céramique approprié. Les matériaux céramiques appropriés comprennent le carbure de silicium (SiC), le nitrure de silicium, la mullite, la cordiérite, la zircone, le dioxyde de titane, la silice, la magnésie, l'alumine, la spinelle, la tialite, la kyanite, la sillimanite, l'andalusite, le silicate de lithium aluminium, le titanate d'aluminium et leurs mélanges. Le matériau céramique peut contenir des métaux, tels qu'un métal à base de Fe-Cr-Al, du silicium métallique et similaire. Selon un mode de réalisation préféré, le matériau céramique comprend une quantité élevée d'une phase mullite en combinaison avec une quantité mineure de tialite (c'est-à-dire que la phase de mullite est la phase dominante), comme décrit dans le document WO 2009/076985 ce matériau céramique apporte une résistance mécanique accrue et une résistance élevée au choc thermique. Les structures céramiques en nid d'abeilles peuvent comprendre une phase minérale de mullite et une phase minérale de tialite, où le rapport en volume entre la mullite et la tialite est >_ 2:1, ou >_ 4:1, ou >_ 10:1. La phase de tialite peut être enfermée par la phase de mullite, et peut se présenter sous la forme de cristaux sensiblement parallèles. La quantité de mullite dans la structure céramique en nid d'abeilles peut être supérieure à 50 %, ou supérieure à 75 %, ou même supérieure à 80 %, en volume (calculée sur la base du volume total des phases minérales du nid d'abeilles). Les structures céramiques en nid d'abeilles peuvent comprendre une phase minérale constituée d'andalusite ; la phase d'andalusite peut être présente dans une quantité de 0,5 % à moins de 50 %, ou de 5 % à 30 %, ou de 0,5 % à 15 % en volume (sur la base du volume des phases solides de la structure céramique en nid d'abeilles). Une structure céramique en nid d'abeilles contenant de l'andalusite appropriée comprend :- 0,5 à 15,0 %, ou 5,0 à 8,0 % d'andalusite ; - 60,0 à 90,0 % ; ou 75,0 à 90,0 % de mullite ; - 2,5 à 20,0 %, ou 4,0 à 7,0 % de tialite ; - 0 à 2,0 % de rutile et/ou d'anatase ; et - 3,0 à 20,0 % d'une phase de silice amorphe ; où la quantité totale des composants ci-dessus est de 100 % en volume (sur la base du volume des composés solides). Le matériau de la portion d'obturation formée par l'obturation des alvéoles n'est pas limité, mais le matériau contient de préférence un ou plusieurs céramiques et/ou métaux choisis parmi les céramiques et métaux décrits ci-dessus comme préférables pour la paroi de séparation de la structure en nid d'abeilles. Le procédé de production des structures céramiques en nid d'abeilles ci-dessus selon l'invention comprend les étapes consistant à : (a) fournir une structure en nid d'abeilles verte ayant un motif d'alvéoles d'entrée et d'alvéoles de sortie tel que décrit ci-dessus ; (b) facultativement sécher la structure en nid d'abeilles verte, et (c) fritter la structure en nid d'abeilles verte. L'étape (a) peut comprendre la fourniture d'un mélange céramique 20 extrudable et l'extrusion du mélange pour former la structure en nid d'abeilles verte. Le mélange extrudable ou la structure en nid d'abeilles verte peut comprendre un ou plusieurs agents de liaison. La fonction de l'agent de liaison consiste à assurer une stabilité mécanique suffisante de la structure en nid 25 d'abeilles verte dans les étapes de procédé avant l'étape de chauffage ou de frittage. Les agents de liaison appropriés peuvent être choisis dans le groupe constitué par la méthyl cellulose, l'hydroxyméthylpropyl cellulose, les poly(vinyl butyrals), les acrylates émulsifiés, les polyalcool vinyliques, les poly(vinyl pyrrolidones), les poly(acryliques), l'amidon, les liants silicium, les 30 poly(acrylates), les silicates, la poly(éthylène imine), les lignosulfonates, les alginates et leurs mélanges. Les agents de liaison peuvent être présents dans une quantité totale comprise entre 1,5 % et 15 % en poids, ou entre 2 % et 9 0/0 en poids (sur la base du poids sec du mélange extrudable ou de la structure en nid d'abeilles verte). 35 Le mélange extrudable ou la structure en nid d'abeilles verte peut comprendre un ou plusieurs liants minéraux ; un liant minéral approprié peutêtre choisi dans le groupe incluant, sans s'y limiter, la bentonite, le phosphate d'aluminium, la boehmite, les silicates de sodium, les silicates de bore et leurs mélanges. Le mélange extrudable ou la structure en nid d'abeilles verte peut comprendre un ou plusieurs auxiliants, qui confèrent à la matière première des propriétés avantageuses pour l'étape d'extrusion (plastifiants, glissants, lubrifiants et similaires). Les auxiliants appropriés peuvent être choisis dans les groupes constitués par les poly(éthylène glycols) (PEG), le glycérol, l'éthylène glycol, les phtalates d'octyle, les stéarates d'ammonium, les émulsions de cire, l'acide oléique, l'huile de poisson de Manhattan, l'acide stéarique, la cire, l'acide palmitique, l'acide linoléique, l'acide myristique, l'acide laurique et leurs mélanges. Les auxiliants peuvent être présents dans une quantité totale comprise entre 1,5 % et 15 % en poids, ou entre 2 % et 9 % en poids (sur la base du poids sec du mélange extrudable ou de la structure en nid d'abeilles verte) ; si l'on utilise des auxiliants liquides, le poids est inclus dans le poids sec du mélange extrudable ou de la structure en nid d'abeilles verte. Le « poids sec » du mélange extrudable ou de la structure en nid d'abeilles verte fait référence au poids total de tous composés évoqués ici comme étant appropriés pour être utilisés dans le mélange extrudable, c'est-à-dire le poids total des phases minérales et des liants/auxiliants. Le « poids sec » est donc entendu comme incluant les auxiliants qui sont liquides dans des conditions ambiantes, mais n'inclut pas l'eau dans les solutions aqueuses de minéraux, liants ou auxiliants si celles-ci sont utilisées pour préparer le mélange. La préparation d'un mélange extrudable à partir des composés minéraux (facultativement en combinaison avec des liants et/ou auxiliants) est réalisée selon des procédés et techniques connus dans l'art. Les matières premières peuvent être mélangées dans une machine à malaxer classique avec l'ajout d'une quantité suffisante d'une phase liquide appropriée le cas échéant (normalement de l'eau), pour obtenir une pâte appropriée pour une extrusion. De plus, un équipement d'extrusion classique (tel que, par exemple, une extrudeuse à vis) et des filières pour l'extrusion de structures en nid d'abeilles connus dans l'art peuvent être utilisés. Un résumé sur la technologie figure dans le livre de W. Kollenberg (éd.), Technische Keramik, Vulkan-Verlag, Essen, Allemagne, 2004. Le diamètre et l'agencement des structures en nid d'abeilles vertes peuvent être déterminés par la sélection de filières d'extrudeuse de taille et deforme souhaitées. La structure en nid d'abeilles peut être fabriquée en utilisant des filières d'extrusion ayant des broches agencées en symétrie quadrangulaire. Les coins des broches peuvent être arrondis ou non. Après extrusion, la masse extrudée est découpée en pièces de longueur appropriée pour obtenir des structures en nid d'abeilles vertes de format souhaité. Des moyens de découpe appropriés pour cette étape (tels que des coupe-fils) sont connus de l'homme du métier. Dans l'étape facultative (b) du procédé de l'invention, la structure en nid d'abeilles verte extrudée peut être séchée selon des procédés connus dans l'art (par exemple séchage par micro-ondes, séchage par air chaud) avant le frittage. En variante, l'étape de séchage peut être réalisée en exposant la structure en nid d'abeilles verte à une atmosphère à humidité contrôlée, à des températures prédéfinies comprises entre 20 °C et 90 °C sur une période prolongée dans une chambre climatique, où l'humidité de l'air environnant est réduite par étape, tandis que les températures s'élèvent en correspondance. A titre d'exemple, un programme de séchage pour les structures en nid d'abeilles vertes de la présente invention est le suivant : - maintien d'une humidité relative de l'air de 70 % à température ambiante pendant 48 heures ; - maintien d'une humidité relative de l'air de 60 % à 50 °C pendant 3 heures ; - maintien d'une humidité relative de l'air de 50 % à 75 °C pendant 3 heures ; et - maintien d'une humidité relative de l'air de 50 % à 85 °C pendant 25 12 heures. La structure en nid d'abeilles verte séchée peut ensuite être chauffée dans un four ou séchoir classique pour la préparation de matériaux céramiques. Généralement, tout four ou séchoir approprié pour soumettre des objets chauffés à une température prédéfinie est approprié pour le processus 30 de l'invention. Lorsque la structure en nid d'abeilles verte comprend un composé de liant organique et/ou des auxiliants organiques, la structure est habituellement chauffée à une température comprise entre 200 °C et 300 °C avant chauffage de la structure à la température de frittage finale, et cette 35 température est maintenue pendant une période suffisante pour éliminer lescomposés de liant et d'auxiliant organiques au moyen d'une combustion (par exemple entre une et trois heures). L'étape de frittage (c) peut être réalisée à une température comprise entre 1 250 °C et 1 700 °C, ou entre 1 350 °C et 1 600 °C, ou entre 1 400 °C et 1 580 °C, ou entre 1 400 °C et 1 500 °C. Selon un mode de réalisation, le procédé comprend l'étape consistant à chauffer la structure en nid d'abeilles verte à une température dans la plage comprise entre 650 °C et 950 °C, ou entre 700 °C et 900 °C, ou entre 800 °C et 850 °C avant l'étape de frittage. Pour une utilisation en tant que filtres à particules diesel, les structures céramiques en nid d'abeilles de la présente invention, ou les structures céramiques en nid d'abeilles vertes peuvent être davantage traitées en obstruant, c'est-à-dire en fermant certaines structures ouvertes du nid d'abeilles à des positions prédéfinies avec une masse de céramique additionnelle. Les processus d'obturation incluent ainsi la préparation d'une masse d'obturation appropriée, l'application de la masse d'obturation aux positions souhaitées de la structure céramique en nid d'abeilles ou structure en nid d'abeilles verte, et la soumission de la structure en nid d'abeilles obturée à une étape de frittage additionnelle, ou le frittage de la structure en nid d'abeilles verte obturée en une étape, où la masse d'obturation est transformée en une masse d'obturation en céramique ayant des propriétés appropriées pour une utilisation dans des filtres à particules diesel. Il n'est pas requis que la masse d'obturation en céramique soit de la même composition que la masse de céramique du corps de nid d'abeilles. Généralement, des procédés et matériaux pour une obturation, connus de l'homme du métier, peuvent être appliqués pour l'obturation des nids d'abeilles de la présente invention. La structure céramique en nid d'abeilles obturée peut alors être fixée dans un boîtier approprié pour un montage de la structure dans la conduite de gaz d'échappement d'un moteur diesel. Un autre objet de la présente invention consiste en un filtre à particules comprenant une ou plusieurs structures céramiques en nid d'abeilles tel qu'indiqué ci-dessus ; le filtre peut être, par exemple, un filtre à particules diesel ou un filtre pour une réduction catalytique sélective pour l'élimination des NOx des gaz d'échappement. Le filtre à particules peut être formé par une structure céramique en nid d'abeilles de l'invention, sous la forme d'un monolithe, ou peut êtreconstitué d'une pluralité de structures intégrées. Dans le dernier cas, lorsque le filtre en nid d'abeilles est segmenté, puis intégré, une taille ou une forme de chaque structure n'est pas limitée ; l'aire en coupe transversale de chaque structure peut être comprise entre 900 et 10 000 mm2, ou entre 900 et 5 000 mm2, ou entre 900 et 3 600 mm2. En guise de forme préférable de la structure, par exemple, la forme en coupe transversale est quadrangulaire. La forme en coupe transversale totale du filtre à particules n'est pas particulièrement limitée et peut être circulaire, elliptique, quadrangulaire et polygonale. Pour former le filtre à particules en une constitution dans laquelle une pluralité de structures est intégrée, après l'obtention des structures comme indiqué ci-dessus, les structures peuvent être liées à l'aide, par exemple, d'un ciment céramique, et séchées/durcies pour obtenir le filtre. EXEMPLES Les exemples suivants, qui ne sont pas destinés à limiter la portée de la présente invention, illustrent les avantages obtenus avec la géométrie alvéolaire des structures en nid d'abeilles de l'invention par rapport à celle de l'art antérieur. 20 Exemple 1 On a évalué les structures en nid d'abeilles selon l'invention, ayant une configuration selon les paramètres énumérés dans le tableau 1 ; la signification des paramètres a, R, a, e, f est évidente à partir de la figure 5. Le 25 côté du losange d'entrée peut être calculé comme (a - 2f), tandis que le côté du losange de sortie peut être calculé comme (a û 2e).15Tableau 1 a [deg] a e f Entrée Sortie Parois Densité Diamètre Surface [deg] [pm] [pm] [pm] [%] [%] [%] alvéolaire hydraulique de [alvéole/cm2] de sortie filtration (cpsi) [pm] [mm/mm2] 60 90 1800 305 153 36,92 20,3 42,8 (213) 1031 0,99 60 85 1800 305 153 36,85 20,3 42,8 (214) 1031 0,99 60 70 1800 304 150 36,11 21,0 42,9 (221) 1032 1,03 60 65 1800 302 149 35,65 21,6 42,8 (225) 1036 1,05 60 60 1800 301 147 35,03 22,1 42,8 (230) 1037 1,07 65 90 1800 300 154 36,01 21,1 42,9 (209) 1088 0,97 65 85 1800 299 154 35,99 21,2 42,8 (209) 1089 0,97 65 70 1800 298 152 35,15 22,0 42,9 (2 6) 1091 1,00 65 65 1800 297 150 34,69 22,4 42,9 (220) 1093 1,02 70 90 1800 296 156 35,26 21,8 42,9 (205) 1135 0,95 70 85 1800 295 155 35,24 21,9 42,8 (206) 1137 0,95 70 70 1800 294 153 34,40 22,7 42,9 (212) 1139 0,98 75 90 1800 292 157 34,71 22,4 42,9 (203) 1175 0,93 75 85 1800 290 155,7 34,72 22,6 42,7 (203) 1178 0,94 Dans le tableau 2 suivant, on a comparé des configurations de nid d'abeilles selon la présente invention à la conception carrée de l'art antérieur, 5 où (a) et (R) mesurent 90 degrés. 17Tableau 2 a [deg] a e f Entrée Sortie Parois Épaisseur Densité Surface de [deg] [pm] [pm] [pm] [%] [%] [%] d [~paroi alvéolaire 2 [alvéole/cm2] [m'Im/mm ] (cpsi) 65 90 1800 299 154 36,03 21,2 42,8 426 32 (209) 0,97 90 90 1800 288 157 34,05 23,2 42,8 445 31 (199) 0,92 65 80 1800 299 153 35,83 21,4 42,8 422 33 (211) 0,97 65 90 1800 316 163 35,18 20,0 44,8 450 32 (209) 0,95 90 90 1800 290 159 33,88 22,9 43,2 450 31 (199) 0,91 65 80 1800 319 164 34,87 20,0 45,1 450 33 (211) 0,96 Dans le tableau 2, les configurations de nid d'abeilles des trois premières lignes ont été fabriquées à une surface en coupe transversale constante de la paroi, tandis que les configurations de nid d'abeilles des trois dernières lignes ont été fabriquées à une épaisseur de paroi constante. Comme on le voit de manière évidente dans le tableau ci-dessus, les configurations de nid d'abeilles selon la présente invention où (a) mesure 65 degrés et (R) mesure 90 ou 80 degrés offrent une surface de filtration bien supérieure par rapport à la conception carrée de l'art antérieur. De plus, comme on le voit de manière évidente dans le tableau 2, les configurations de nid d'abeilles de l'invention présentent un rapport d'asymétrie amélioré et une densité alvéolaire supérieure, conférant ainsi une surface de filtration améliorée. Les exemples ci-dessus démontrent que les configurations de nid d'abeilles selon la présente invention sont capables de fournir des rapports d'asymétrie appropriés avec un diamètre hydraulique de sortie d'environ 1 000 microns et une surface de filtration encore plus élevée que 0,98. Les exemples ci-dessus montrent également les degrés de liberté apportés par la configuration de structure en nid d'abeilles de la présente invention ; en particulier, une fois l'espace dévolu à la paroi déterminé, les aires d'entrée et de sortie peuvent être facilement ajustées en faisant varier les angles (a) et (R). 18En comparaison avec les conceptions coupées de l'art antérieur, la configuration de structure en nid d'abeilles de la présente invention permet d'obtenir une aire de filtration plus élevée et une efficacité de filtration accrue, puisqu'on n'observe aucune perte d'efficacité de filtration due aux découpes. Enfin, les configurations de nid d'abeilles selon la présente invention dans lesquelles aucun point d'une alvéole d'entrée donnée n'est plus proche d'une alvéole d'entrée adjacente que d'une alvéole de sortie adjacente sont obtenues lorsque les inégalités (1) et (2) suivantes sont satisfaites : (1)f>e(1 -cosa)/(1 +cosR)et (2) f > e(1 + cosa) / (1 û cosR) Exemple 2 On a évalué des structures en nid d'abeilles selon l'invention, dans lesquelles les alvéoles d'entrée et de sortie avaient des angles arrondis ; les configurations de nid d'abeilles et les paramètres a, R, a, e et f sont énumérés dans le tableau 3 et sur la figure 6. Ces structures en nid d'abeilles offrent des avantages de fabrication, puisque des électrodes ayant des diamètres variables A et B peuvent être utilisées pour la préparation des alvéoles asymétriques ; dans les modes de réalisation de l'invention, le rayon des deux électrodes A et B était de 100 microns.Tableau 3 a [deg] a e f Entrée Sortie Parois Epaisseur Densité Diamètre Surface [deg] [pm] [pm] [pm] [%] [%] [%] de alvéolaire hydrauliq de paroi [alvéole/ ue filtration [Pm] cm] 2 de sortie [mm/mm2] (cpsi) [pm] 60 90 1800 339 127 39,39 17,8 42,8 420 (213) 1027 0,99 60 85 1800 339 161 39,36 17,8 42,8 419 (214) 1026 1,00 60 70 1800 341 119 38,98 18,2 42,8 408 (221) 1022 1,03 60 65 1800 343 114 38,73 18,5 42,8 401 (225) 1019 1,05 60 60 1800 345 108 38,42 18,8 42,8 392 (230) 1016 1,08 65 90 1800 332 128 38,47 18,7 42,8 429 (209) 1079 0,97 65 85 1800 332 127 38,46 18,7 42,8 428 (209) 1078 0,97 65 70 1800 335 120 38,04 19,2 42,8 416 (2 6) 1074 1,01 65 65 1800 336 115 37,78 19,4 42,8 409 (220) 1072 1,03 70 90 1800 327 128 37,77 19,4 42,8 436 (205) 1121 0,96 70 85 1800 327 128 37,72 19,5 42,8 435 (206) 1121 0,96 70 70 1800 330 121 37,31 19,9 42,8 423 (212) 1117 0,99 85 90 1800 320 129 36,59 20,6 42,8 448 (200) 1194 0,93 85 85 1800 320 128,9 36,57 20,6 42,8 447 (200) 1193 0,93 Les configurations ci-dessus, dans lesquelles l'espace global dévolu aux parois a été maintenu constant, ont donné un canal d'entrée plus grand que les structures correspondantes avec des angles vifs. Les configurations dans lesquelles (a) mesurait 65 degrés et (R) mesurait 70, 75 ou 85 degrés ont donné le meilleur équilibre de surface de filtration élevée, densité alvéolaire élevée et rapport sortie-entrée amélioré. La description ci-dessus concerne des modes de réalisation particuliers de la présente invention à des fins d'illustration de celle-ci. Il est apparent, toutefois, à l'homme du métier que de nombreuses modifications et variations des modes de réalisation décrits ici sont possibles. Toutes ces modifications et variations sont entendues comme figurant dans la portée de la présente invention tel que défini dans les revendications annexées. 2015
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