FR2943174A1 - Adaptation du parametre de maille d'une couche de materiau contraint - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'adaptation du paramètre de maille d'une couche germe (3) d'un matériau contraint comprenant les étapes successives suivantes a) fournir une structure (10) comportant une couche germe (3) de matériau contraint de paramètre de maille A1, de paramètre de maille nominal An, de coefficient de dilatation thermique CTE3, une couche de fluage (2), un substrat intermédiaire (1) de coefficient de dilatation thermique CTE1, b) appliquer un traitement thermique de façon à relaxer la couche germe (3) de matériau contraint, c) transférer la couche germe (3) sur un substrat support (5) de coefficient de dilatation thermique CTE5, les substrats intermédiaire (1) et support (5) étant choisis de façon à ce que A1 < An et CTE1 ≤ CTE3 et CTE5 > CTE1 ou A1 > An et CTE1 ≥ CTE3 et CTE5 < CTE1.

Description

ADAPTATION DU PARAMETRE DE MAILLE D'UNE COUCHE DE MATERIAU CONTRAINT Domaine technique de l'invention
La présente invention concerne un procédé d'adaptation du paramètre de maille d'une couche germe d'un matériau contraint. Elle permet notamment l'épitaxie de matériaux semi-conducteurs pour des applications en électronique, optoélectronique ou photovoltaïque.
Etat de la technique Lorsque des substrats ne sont pas disponibles ou sont très chers sous forme massive auto-portée, ils peuvent être obtenus en couches plus fines par croissance épitaxiale sur des substrats germes. Néanmoins, les propriétés de ces substrats germes ne sont pas toujours parfaitement adaptées aux matériaux dont on veut réaliser la croissance. Les substrats germes peuvent par exemple présenter un coefficient de dilatation thermique et un paramètre de maille différents de ceux des matériaux dont on veut réaliser la croissance. Ceci peut engendrer une mise sous contrainte en compression ou en tension de la couche épitaxiée. Ou bien un certain nombre de défauts tels que des dislocations ou des fissures peuvent se développer au cours de la croissance ou du refroidissement de la structure, ce qui diminue l'efficacité des dispositifs formés ultérieurement sur ces couches. On connaît des techniques de relaxation de telles couches de matériau contraint, notamment par introduction d'une couche de fluage entre la couche contrainte et un substrat support. L'application d'un traitement thermique à au moins la température de transition vitreuse de la couche de fluage permet alors la relaxation de la couche contrainte. Mais ces techniques ne donnent pas de résultats totalement satisfaisants, la couche contrainte ne se relaxe pas toujours ou complètement sur un mode élastique. La structure formée d'un empilement de couches ayant des propriétés de dilatation thermique différentes peut également être détériorée et la couche à relaxer peut être arrachée du reste de la structure. De plus, lorsque le matériau est contraint en compression, la relaxation élastique peut conduire au plissement du matériau, la rugosité et l'amplitude entre les pics et les vallées de la couche plissée n'étant alors pas conciliables avec les utilisations souhaitées. Lorsque le matériau est contraint en tension, la relaxation génère souvent des fissures et une augmentation de la rugosité de surface.
Le document US2007/0072324 de Krames et al. décrit la formation de tranchées dans une couche germe non contrainte pour former des îlots ou des bandes de matériaux suivi d'une épitaxie par croissance latérale d'un matériau au paramètre de maille différent, de façon à libérer la contrainte dans la couche de matériau épitaxié.
Ce document cite également la possibilité de reporter une couche germe initialement contrainte sur un support via une couche de fluage puis d'appliquer un traitement thermique pour une relaxation au moins partielle. Le paramètre de maille de la couche germe se rapproche ainsi de son paramètre de maille nominal. Une homoépitaxie ensuite réalisée sur la couche germe permet l'obtention d'un matériau moins contraint que le matériau de la couche germe initiale. Le document propose par ailleurs le report d'une couche germe sur un substrat support dont le coefficient de dilatation thermique permet la mise en tension de la couche germe à la température d'épitaxie de façon à ce que son paramètre de maille se rapproche de celui du matériau épitaxié à cette température.
Les documents US7348260 ou US6794276 divulguent également des techniques similaires.
Mais ces documents ne décrivent pas comment adapter le paramètre de maille d'une couche germe d'un matériau initialement contraint en tension ou en compression jusqu'à inverser la contrainte et obtenir respectivement un matériau contraint en compression ou en tension selon les applications ultérieures souhaitées, notamment pour une épitaxie d'un matériau comportant une faible densité de défauts.
Exposé de l'invention L'invention a pour but de remédier aux inconvénients précités de l'état de la technique et plus particulièrement, de résoudre le problème d'adaptation du paramètre de maille d'une couche germe selon les applications souhaitées, notamment pour une épitaxie. 10 Conformément à l'invention, ce but est atteint par les étapes successives suivantes : a) fournir une structure comportant - une couche germe de matériau contraint 15 de paramètre de maille Al de paramètre de maille nominal An de coefficient de dilatation thermique CTE3 - une couche de fluage - un substrat intermédiaire de coefficient de dilatation thermique 20 CTE1 b) appliquer un traitement thermique de façon à relaxer la couche germe de matériau contraint c) transférer la couche germe sur un substrat support de coefficient de dilatation thermique CTE5, 25 les substrats intermédiaire et support étant choisis de façon à ce que Al < An et CTE1 CTE3 et CTE5 > CTE1 ou Al > An et CTE1 CTE3 et CTE5 < CTE1.
30 Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, les substrats intermédiaire et support sont choisis de sorte à ce que : Al < An et CTE5 ? CTE3 ou Al > An et CTE5 CTE3.
Selon un développement de l'invention, l'étape c) de transfert de la couche germe est suivie d'une étape d) comprenant une épitaxie d'une ou des couche(s) de matériau(x) sur la couche germe de paramètre de maille A3 à la température d'épitaxie de la ou des couche(s).
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, les substrats intermédiaire et support sont choisis selon leur coefficient de dilatation thermique respectif CTE1 et CTE5 de façon à ce que, à la température d'épitaxie, le paramètre de maille A3 soit supérieur ou égal à An lorsque Al < An.
Selon un autre mode particulier de réalisation de l'invention, les substrats intermédiaire et support sont choisis selon leur coefficient de dilatation thermique respectif CTE1 et CTE5 de façon à ce que, à la température d'épitaxie le paramètre de maille A3 soit inférieur ou égal à An lorsque Al > An.
De manière particulièrement avantageuse, la relaxation de la couche germe de l'étape b) est totale.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la relaxation de la couche germe de l'étape b) est une déformation élastique latérale.
Selon une variante de l'invention la couche germe est divisée en îlots ou en bandes de matériau.
Selon un mode particulier de l'invention, les îlots ou les bandes de matériaux sont formés par gravure ou par irradiation électromagnétique de la couche germe. 4 De manière particulièrement avantageuse, des motifs alignés sur les îlots ou bandes de la couche germe sont formés dans au moins une partie de l'épaisseur de la couche de fluage.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la couche de fluage est constituée d'au moins un matériau à faible viscosité, en particulier le matériau est un verre de borophosphosilicate comportant entre 3% et 7% de bore et préférentiellement entre 3% et 5%.
De manière avantageuse, la relaxation de l'étape b) est réalisée en présence d'un raidisseur situé sur la surface libre de la couche germe.
Selon un développement de l'invention, la couche germe de matériau contraint est formée selon les étapes successives suivantes : e) Dépôt de la couche germe de matériau contraint sur un substrat de nucléation f) Assemblage de la couche germe et du substrat intermédiaire via la couche de fluage g) Retrait au moins partiel du substrat de nucléation.
De manière particulièrement avantageuse, le retrait du substrat de nucléation est partiel et la couche raidisseur est au moins en partie formée par un reliquat du substrat de nucléation .
Conformément à l'invention, le transfert de la couche germe de l'étape c) comprend le collage de la couche germe sur le substrat support via une couche de collage. le retrait du substrat intermédiaire par une technique d'amincissement mécanique, irradiation électromagnétique, une fracture le long d'une zone fragilisée ou par gravure chimique.
Selon un aspect particulier de l'invention chacune des couches germe et épitaxiée comporte un matériau III/N monocristallin.
De manière particulièrement avantageuse, la couche germe est en matériau polaire et l'épitaxie de l'étape d) est réalisée sur une face de l'élément ou des éléments III du matériau de la couche germe.
Selon un autre mode de réalisation particulier de l'invention - une couche épitaxiée à l'étape d) et la couche germe sont en InGaN - la couche épitaxiée comprend une teneur en Indium supérieure ou égale à celle de la couche germe, en particulier une teneur supérieure d'environ 2% à celle de la couche germe.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le substrat intermédiaire est choisi parmi le silicium, SiC, p-SiC, le quartz et le substrat support est du saphir.
Selon un développement de l'invention, la ou les couche(s) épitaxiée(s) sont une ou des couches actives en particulier une ou des couches actives pour des composants lasers, des composants photovoltaïques ou pour des diodes électroluminescentes.
Brève description des figures D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, en référence aux figures annexées sur lesquelles : - La figure 1 illustre des étapes de relaxation, de mise sous contrainte inverse d'une couche germe puis d'une étape d'épitaxie suivant un mode de réalisation selon l'invention. - La figure 2 illustre les variations du paramètre de maille d'une couche germe lorsque Al <An suivant un mode de réalisation selon l'invention. - La figure 3 illustre les variations du paramètre de maille d'une couche germe lorsque Al>An suivant un mode de réalisation selon l'invention. Les figures 4 et 5 illustrent une structure selon des modes particuliers de réalisation de l'invention où la couche germe se présente sous forme d'îlots ou de bandes de matériaux.
La figure 6 illustre des étapes de fabrication de la couche germe, et de la relaxation de la couche germe en présence d'un raidisseur suivant un mode de réalisation selon l'invention.
Description détaillée de l'invention Sur la figure 1 est représentée une structure 10 comprenant une couche germe 3 de matériau contraint, une couche de fluage 2 et un substrat intermédiaire 1 de coefficient de dilatation thermique CTE1. La couche germe 3 présente un paramètre de maille Al, un paramètre de maille nominal An et un coefficient de dilatation thermique CTE3. Un traitement thermique tel qu'illustré à l'étape b) de la figure 1 est appliqué pour procéder à la relaxation au moins partielle de la couche germe 3. Une fois la température de la structure 10 revenue à température ambiante, le paramètre de maille de la couche germe 3 est A2 qui est plus proche de An.
Selon l'étape c) de la figure 1, la couche 3 est ensuite transférée sur un substrat support 5 de coefficient de dilatation thermique CTE5, les substrats intermédiaire 1 et support 5 étant choisis de sorte à ce que les inégalités suivantes sont vérifiées Al < An et CTE1 CTE3 et CTE5 > CTE1 ou Al > An et CTE1 ? CTE3 et CTE5 < CTE1.
Chaque coefficient de dilatation thermique cité représente une moyenne réalisée sur l'ensemble de la plage de température considérée au cours du procédé de l'invention. Les rapports entre les coefficients sont valables tout le long du procédé On rappelle qu'un matériau est dit contraint respectivement en tension ou en compression dans le plan d'interface avec le matériau sur lequel il repose, lorsque son paramètre de maille est respectivement supérieur ou inférieur à son paramètre de maille nominal An dans le même plan, c'est à dire son paramètre de maille à l'état naturel. De manière particulièrement avantageuse, l'invention peut s'appliquer aux couches initialement contraintes en tension, dans ce cas Al est supérieur à An, comme aux couches initialement contraintes en compression c'est à dire que Al est inférieur à An.
Il est également indiqué que le terme couche doit être compris au sens large du terme, c'est à dire que la couche peut être continue ou discontinue.
Par couche de fluage on entend une couche en matériau amorphe qui flue et devient visqueuse lorsqu'elle est portée à une température au delà de sa température de transition vitreuse. De préférence, on utilise pour l'invention une couche de fluage de faible viscosité c'est à dire dont la température de transition vitreuse est assez basse. Par exemple, la température de transition vitreuse d'un oxyde de haute viscosité est de l'ordre de 1000°C voire au dessus de 1200°C, la température de transition vitreuse d'un oxyde de faible viscosité se situe entre 600°C à 1000°C.
Le matériau amorphe de la couche de fluage 2 selon l'invention peut être un verre tel qu'un verre à base de lithium ou un oxyde tel que le SiO2, dopé par du bore ou du bore et du phosphore pour former un verre de borosilicate (bsg) ou de borophosphosilicate (bpsg). La proportion de bore détermine la température de transition vitreuse de l'oxyde, il est ainsi possible de fixer la composition de l'oxyde pour le rendre visqueux à la température souhaitée. Par exemple, la température de transition vitreuse d'une couche de bpsg qui contient 4.5 % de bore est d'environ 650°C.
Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, le transfert de la couche germe 3 sur le substrat support 5 peut comprendre au préalable le dépôt d'une couche de collage 4 sur la couche 3 et /ou sur le substrat support 5. La couche 3 et le substrat 5 sont alors mis en contact via la couche de collage 4 puis le substrat intermédiaire 1 est retiré par une technique connue telle qu'un amincissement mécanique, une gravure chimique, une irradiation électromagnétique ou une fracture le long d'une zone fragilisée, par exemple par implantation d'espèces ioniques selon la technologie SMART CUT. La couche de collage 4 est de préférence choisie dans un matériau qui ne flue pas aux températures atteintes lors des utilisations de la structure 11 ainsi formée. Dans le cas d'une épitaxie, la couche 4 comprend typiquement de l'oxyde de silicium SiO2.
De manière avantageuse, l'invention propose de choisir les matériaux des substrats intermédiaire et support 1 et 5 de façon à ce que les coefficients CTE1 et CTE5 influencent judicieusement la variation du paramètre de maille initial Al de la couche germe 3 selon l'utilisation ultérieure souhaitée.
II est connu que la dilatation thermique d'une structure telle que la structure 10 comportant une couche d'une épaisseur inférieure à 100 micromètres collée sur un substrat d'une épaisseur plus importante, est dirigée par le coefficient de dilatation thermique du substrat. En conséquence, la valeur du paramètre de maille de la couche germe 3 collée sur un substrat 1 ou 5 peut être adaptée sans dégradation du matériau en fonction de la température et du coefficient de dilatation thermique du substrat.
Un exemple de la variation du paramètre de maille de la couche germe 3 selon les différentes étapes du procédé selon l'invention est représentée sur la figure 2. Les droites Dl, Dn et D5 représentent respectivement l'évolution du paramètre de maille d'un matériau relaxé de coefficient de dilation thermique CTE1, CTE3 et CTE5 en fonction de la température. A température ambiante, le paramètre de maille Al de la couche germe 3 est inférieur à son paramètre de maille nominal An, le matériau est en compression. Lors de l'application du traitement thermique de l'étape b) le paramètre de maille évolue suivant la dilatation du substrat intermédiaire 1 sur lequel la couche germe 3 est collée. La variation du paramètre est représentée selon la même pente que celle de la droite Dl. Lorsque la température du traitement thermique est suffisante pour obtenir la relaxation de la couche germe 3, le paramètre de maille de la couche 3 se relaxe au moins partiellement et peut atteindre son paramètre de maille nominal An comme indiqué sur la figure 2. A cette température, la couche 3 est désolidarisée du substrat 1 et ne subit plus l'effet de sa dilatation thermique. Au cours du refroidissement de la structure 10, lorsque la température devient inférieure à la température de fluage de la couche 2, la couche germe 3 se solidarise à nouveau avec le substrat intermédiaire 1. Le paramètre de maille de la couche 3 subit l'influence de la contraction du substrat intermédiaire 1 selon son coefficient de dilatation thermique CTE1. Sa variation est représentée par la droite Dl en fonction de la température. Du fait du coefficient CTE1 inférieur au coefficient CTE3, la pente de la droite Dn est plus importante que celle de la droite Dl. Ainsi, le paramètre de maille de la couche 3 atteint la valeur A2 et est supérieur au paramètre de maille nominal An à température ambiante. La couche 3 est alors reportée selon l'étape c) représentée à la figure 1 sur un substrat support 5 pour former la structure 11. Le coefficient CTE5 du substrat 5 est strictement supérieur au coefficient CTE1. L'application d'un traitement thermique à la structure 11 induit ensuite une variation du paramètre de maille de la couche germe 3 selon la droite D5 illustrant la dilatation du matériau selon le coefficient CTE5. La pente de D5 étant supérieure à celle de Dl, le paramètre de maille de la couche germe 3 peut alors être supérieur à Al quelle que soit la température appliquée à la structure 11.
Lorsque la formule CTE5 CTE3 est vérifiée, le paramètre de maille de la couche germe 3 peut alors être supérieur au paramètre de maille nominal An quelle que soit la température appliquée à la structure 11.
Ainsi, le choix des coefficients CTE1 et CTE5 des substrats intermédiaire 1 et support 5 permet d'adapter le paramètre de maille d'une couche germe 3 de sorte à ce que le matériau initialement contraint en compression peut être mis en tension.
Réciproquement, la figure 3 illustre un exemple du procédé selon l'invention lorsque le paramètre de maille Al est initialement supérieur au paramètre An c'est à dire lorsque la couche germe 3 est en tension. Le paramètre de maille de la couche germe 3 collée au substrat intermédiaire 1 varie tout d'abord suivant la pente de la droite Dl. A la température de relaxation de la couche 3, le matériau peut se relaxer au moins partiellement et atteindre son paramètre de maille nominal An. Le coefficient CTE1 étant supérieur au coefficient CTE3 de la couche germe 3, de retour à température ambiante, le paramètre de maille A2 de la couche peut être inférieur à Al et à An. Le transfert de la couche germe 3 sur un substrat support 5 dont le coefficient CTE5 est strictement inférieur au coefficient CTE1 permet ensuite d'obtenir un paramètre de maille de la couche germe 3 inférieur à Al quelle que soit la température appliquée.
De manière avantageuse, lorsque l'inégalité/égalité CTE 5 CTE3 est vérifiée, le paramètre de maille de la couche germe 3 peut être inférieur au paramètre de maille nominal An pour toute température appliquée. Il est ainsi possible selon le procédé de l'invention d'obtenir l'inversion de la contrainte initiale du matériau de la couche 3 c'est à dire l'obtention d'une couche germe 3 contrainte en compression à partir d'une couche germe 3 initialement contrainte en tension.
Chaque coefficient de dilatation thermique mentionné représentant une moyenne, la variation du paramètre de maille associé varie linéairement sur la plage de température considérée tel qu'illustré sur la figure 2.
Selon un développement particulier de l'invention, l'épitaxie d'une couche 6 est ensuite réalisée sur la couche germe 3 de la structure 11 telle qu'illustrée figure 1 selon l'étape d) du procédé de l'invention. Il est alors possible de choisir les matériaux du substrat intermédiaire 1 et du substrat support 5 en fonction de leur coefficient de dilatation CTE1 et CTE5 de sorte qu'en appliquant le 1 o procédé de l'invention, le paramètre de maille A3 de la couche 3 obtenu à la température d'épitaxie Te est adapté au paramètre de maille de la couche épitaxiée 6 . De ce fait, une homoépitaxie d'un matériau difficilement disponible sous forme massive et/ou pour lequel il n'existe pas de substrat germe au paramètre de 15 maille similaire peut être réalisée sur une couche germe 3 de ce même matériau, initialement obtenu sous forme contrainte. La qualité cristalline de la couche épitaxiée 6 telle que la densité et les dimensions des défauts est alors optimisée. Une hétéroépitaxie d'un matériau d'une couche 6 peut également être 20 exécutée sur la couche 3 dont la contrainte initiale a été inversée pour obtenir un paramètre de maille similaire à celui de la couche 6. Par exemple, une couche germe 3 de GaN initialement en compression est reportée sur un substrat de silicium dont le coefficient de dilatation thermique est inférieur à celui du GaN pour préparer la structure 10. Le traitement thermique de 25 relaxation conduit à mettre la couche 3 de GaN en tension. Le transfert de la couche germe 3 sur un substrat support 5 de saphir, au coefficient de dilatation thermique supérieur à celui du GaN, permet d'augmenter la tension dans la couche germe 3 et d'atteindre le paramètre de maille A3 similaire à celui de la couche 6 en InGaN à sa température d'épitaxie Te. 30 Pour un effet optimal sur le paramètre de maille de la couche germe 3, le traitement thermique de relaxation est appliqué de façon à relaxer totalement la contrainte de la couche 3. De préférence, ledit traitement thermique est obtenu en chauffant l'ensemble de la structure 10 dans un dispositif du chauffage si bien que l'ensemble des couches constituant la structure 10 sont également chauffées. Mais on pourrait également envisager d'appliquer un traitement thermique local au niveau de la couche de fluage 2. De préférence, la relaxation est effectuée dans des conditions qui permettent une déformation élastique principalement latérale. La surface de la couche 3 reste ainsi plane ce qui permet un bon collage avec le support 5.
10 Ces conditions peuvent comprendre l'utilisation d'une couche raidisseur 13 à la surface de la couche 3. Le matériau de la couche raidisseur 13 doit alors présenter des propriétés thermomécaniques et une épaisseur adaptées pour assurer une rigidité suffisante aux températures considérées. Selon la contrainte et le paramètre de maille du matériau du raidisseur 13, celui ci peut 15 gêner partiellement la relaxation de la couche 3. Le raidisseur 13 peut alors être retiré après le traitement thermique conduisant à une relaxation partielle, pour effectuer un traitement thermique de relaxation complémentaire. Dans tous les cas, le raidisseur 13 est retiré en vue du transfert de la couche 3 sur le substrat support 5 de l'étape c) du procédé. 20 Selon un autre aspect de l'invention, la couche germe 3 peut être découpée en îlots de matériaux comme représentés sur la figure 4. Ces îlots permettent de limiter la relaxation par plissement ou formation de fissures tout en favorisant la relaxation latérale. Ces îlots peuvent être de toutes formes et de toutes 25 dimensions. Il peut d'agir d'îlots de matériaux en forme de bandes ou parallélépipèdes allongés. Des îlots de formes carrées sont préférés pour des raisons pratiques concernant leur fabrication, leurs dimensions peuvent varier selon la contrainte initiale du matériau de 100 micromètres x 100 micromètres à 3 mm x 3 mm par exemple. Ils peuvent être formés par irradiation 30 électromagnétique grâce à une source d'irradiation dont la longueur d'onde correspond aux propriétés absorbantes du matériau. Par exemple, un laser permettra de former des îlots dans un matériau nitruré de type III/N, plus particulièrement, un laser d'une longueur d'onde inférieure à 400 nm permettra5 de graver des tranchées pour former des îlots GaN. Ces îlots peuvent également être formés par masquage et gravure, comme cela est bien connu de l'homme du métier.
Selon une variante de l'invention, des motifs alignés sur les îlots de la couche germe 3 sont formés dans au moins une partie de l'épaisseur de la couche de fluage 2 afin de faciliter la relaxation du matériau contraint. Selon les cas, les motifs sont réalisés dans toute l'épaisseur de la couche de fluage 2 jusqu'à l'obtention d'îlots distincts comme illustré sur la figure 5. De préférence, les îlots formés à partir de la couche 2 ont la même dimension que les îlots de la couche germe 3.
Selon le mode de réalisation de l'invention la couche raidisseur 13 est également découpée sous forme d'îlots sur les îlots de la couche 3 afin d'optimiser la relaxation.
L'invention concerne également un procédé de fabrication de la structure 10. Comme illustré à la figure 6, la couche germe 3 est déposée, par exemple par épitaxie, sur un substrat de nucléation 12, massif ou composé d'une couche sur un support (non représenté). Le paramètre de maille du matériau de la couche 3 diffère de celui du matériau du substrat 12 sur lequel il est épitaxié. L'épitaxie peut être effectuée selon une méthode connue telle que I'EPVOM (Epitaxie en Phase Vapeur d'Organo-Métalliques) ou I'EJM (Epitaxie par Jet Moléculaire) et la couche 3 en matériau contraint monocristallin ou polycristallin est alors obtenue. L'épaisseur de cette couche 3 est de préférence limitée afin d'éviter que la contrainte accumulée ne conduise à des déformations plastiques altérant la qualité cristallographique du matériau. Elle peut varier suivant la nature des matériaux mis en jeux entre 50 nm à 2 micromètres, sans créer de défauts de type dislocations ou fissures au cours de la croissance.
En référence à l'étape f) du procédé représentée à la figure 6, le substrat intermédiaire 1 est assemblé à la couche 3, par exemple par collage par adhésion moléculaire, via une couche de fluage 2 formée au préalable. Cette couche 2 présente typiquement une épaisseur de 0,1 micromètre à 5 micromètres.
A l'étape g) illustrée sur la figure 6, le substrat de nucléation 12 est retiré au moins partiellement de la couche 3 par exemple par amincissement mécanique, chimique ou irradiation électromagnétique à l'interface avec la couche 3. Lorsque que le retrait du substrat 12 est total, une couche raidisseur 13 peut être déposée directement sur la face exposée de la couche 3 jusqu'à l'épaisseur souhaitée. Lorsque le retrait du substrat de nucléation 12 est partiel, le reliquat du substrat de nucléation 12 peut alors former au moins une partie de la couche raidisseur 13.
Selon un aspect particulier de l'invention, la couche germe 3 est un matériau III/N, de préférence monocristallin, comprenant des alliages binaires, ternaires et quaternaires d'éléments III et d'azote. Lorsque la couche 3 en matériau III/N est formée sur le substrat de nucléation 12, elle présente de préférence une face exposée de polarité de l'élément III. Le double report de la couche germe 3 depuis le substrat de nucléation 12 sur le substrat intermédiaire 1 puis sur le substrat support 5 selon l'invention permet avantageusement l'obtention d'une face exposée de polarité III, dont il est connu qu'elle est plus favorable que la face N pour l'épitaxie d'une couche 6 de matériaux III/N polaires.
De préférence, le matériau III/N est de l'InGaN monocristallin avec une teneur d'indium comprise entre 3 et 35%. De façon encore préférée, l'InGaN a une teneur en indium comprise entre 5 et 10%.
Conformément à ce mode de réalisation particulier de l'invention, le matériau de la couche de fluage 2 est choisi de façon à ce que le traitement thermique de relaxation puisse être effectué entre 750°C et 1050°C et de préférence entre 850°C et 950°C. La couche de fluage 2 est par exemple en verre de borosphosphosilicate dont la teneur de l'oxyde en bore est de préférence comprise entre 3% et 7% et plus préférentiellement encore entre 3 et 5%.
Le substrat intermédiaire 1 est choisi de préférence parmi le silicium, SiC, p-SiC, InP, InAs et le quartz qui présentent un coefficient de dilatation thermique CTE1 inférieur au coefficient CTE3 des matériaux III/N qui se situe aux alentours de 5.6x10-6.K-1 (unité). Le substrat support 5 est par exemple du saphir, de l'AsGa, ou du Germanium, dont le coefficient de dilatation CTE5 est plus élevé que le coefficient CTE3. Ceci permet à la couche germe 3 d'atteindre un paramètre de maille A3 supérieur à son paramètre nominal An à la température Te pour l'épitaxie d'une couche 6 relaxée.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le matériau de la couche germe 3 et de la couche épitaxiée 6 sont de l'InGaN monocristallin. De façon préférée, la teneur en indium de la couche 6 est supérieure à celle de la couche germe 3, la mise en contrainte de la couche 3 selon le procédé de l'invention permettant d'atteindre un paramètre de maille A3 similaire à celui de la couche 6 à la température d'épitaxie Te.
Par exemple, une couche 3 en InGaN dont la teneur en indium est comprise entre 3 et 5% peut permettre la croissance d'une couche 6 en InGaN relaxé à la température d'épitaxie comprenant une plage d'indium comportant plus de 2% par comparaison avec la couche germe 3 . La couche 6 étant relaxée, son épaisseur n'est pas critique, elle peut être comprise entre 100 nm et 2 micromètres. Cette couche 6 présente alors les propriétés cristallographiques nécessaires pour pouvoir être utilisée comme une ou des couche(s) active(s) pour des composants lasers, photovoltaïques ou pour des diodes électroluminescentes.
A titre d'exemple, un mode de réalisation conforme à l'invention est maintenant décrit. En référence à la figure 6, une couche 3 de nitrure d'indium et de gallium (InGaN) contenant 6% d'indium et d'une épaisseur de 100 nm est déposée par épitaxie sur un substrat de nucléation 12 en saphir, d'une couche tampon de nitrure de gallium GaN d'une épaisseur de 3 micromètres.
Une couche de fluage 2 en verre de borophosphosilicate dont la teneur en bore est de 4.5% est alors déposée sur la couche 3 d'InGaN sur une épaisseur d'environ 500 nm.
Une couche en verre de borophosphosilicate 2 est déposée sur le substrat intermédiaire 1 en silicium sur une épaisseur de 1 micromètre puis les surfaces exposées des couches en verre de borophosphosilicate déposées sur le support 1 et sur la couche d'InGaN 3 sont polies (non représentées sur les figures) par exemple par une technique CMP (Polissage Mécano-Chimique) avant de les mettre en contact intime. La couche de fluage 2 en verre de borophosphosilicate ainsi formée présente une épaisseur d'environ 1 micromètre du fait de l'enlèvement de 500 nm de matériau au cours du polissage. Le substrat support 5 est ensuite retiré, par exemple par irradiation électromagnétique au niveau de l'interface entre le substrat 5 et la couche tampon de GaN. Le résidu de la couche de nitrure de gallium sur la couche 3 présente une épaisseur d'environ 150 nm qui servira de couche raidisseur 13 sur la couche 3 comme illustré à la figure 6. En référence à l'étape g) de la figure 6, on obtient la couche 3 d'InGaN, transférée sur le substrat intermédiaire 1 via la couche de fluage 2, recouverte de la couche raidisseur 13. De façon optionnelle le reliquat 13, la couche 3 d'InGaN contraint et la couche de fluage 2 sont gravés par un procédé standard de lithographie/gravure afin d'obtenir des îlots carrés comportant respectivement les couches raidisseur 13 les couches de matériau contraint 3 et les couches de fluage 2 d'une dimension de 1 mm x 1 mm. Un traitement thermique selon l'étape b) illustré à la figure 1 est appliqué à la structure 10 pour porter la couche de fluage 2 au delà de sa température de transition vitreuse, par exemple à 850°C pendant 4h afin d'obtenir la relaxation latérale totale, c'est à dire sans plissement ou autres détériorations de la qualité cristalline du matériau de la couche 3 d'InGaN.
Lorsque la température revient à l'ambiante, le substrat intermédiaire 1 en silicium dilate la couche 3 d'InGaN qui atteint un paramètre de maille A2 supérieur au paramètre nominal An. La couche raidisseur 13 est retirée pour exposer la face de polarité N de la couche 3 du fait de son transfert sur le substrat 1. Un traitement thermique de relaxation complémentaire peut être effectué pour obtenir la relaxation totale de la couche 3. Elle est ensuite collée sur un substrat support 5 en saphir, via une couche de collage 4 de SiO2 et le substrat 1 est retiré pour former la structure 11, comme représenté à l'étape c) de la figure 1. La couche 3 d'InGaN reportée sur le substrat 5 présente alors une face exposée de polarité gallium. La structure 11 est ensuite portée à une température Te de 900°C en vue de l'épitaxie d'une couche 6 d'InGaN comportant une teneur en indium de 10 %. Ce traitement thermique entraîne la dilatation du substrat 5 en saphir ce qui est impose une dilatation similaire à la couche germe 3. Le paramètre de maille A3 de la couche 3, estimé à 0.32349 nm selon les valeurs des CTE1 et CTE5, est compatible avec le paramètre de maille de l'InGaN contenant 10% d'indium. Une couche 6 en InGaN à 10 % est alors formée sans contrainte à la température Te sur la couche germe 3. La couche 6 peut être utilisée comme couche active pour des composants photovoltaïques, lasers ou des diode électroluminescentes.

Claims (20)

  1. Revendications1. Procédé d'adaptation du paramètre de maille d'une couche germe (3) d'un 5 matériau contraint comprenant les étapes successives suivantes : a) fournir une structure (10) comportant - une couche germe (3) de matériau contraint de paramètre de maille Al de paramètre de maille nominal An 10 de coefficient de dilatation thermique CTE3 - une couche de fluage (2) - un substrat intermédiaire (1) de coefficient de dilatation thermique CTE1 b) appliquer un traitement thermique de façon à relaxer la couche germe 15 (3) de matériau contraint c) transférer la couche germe (3) sur un substrat support (5) de coefficient de dilatation thermique CTE5, les substrats intermédiaire (1) et support (5) étant choisis de façon à ce que 20 Al < An et CTE1 CTE3 et CTE5 > CTE1 ou Al > An et CTE1 >_ CTE3 et CTE5 < CTE1.
  2. 2. Procédé selon la revendication précédente dans lequel 25 Al < An et CTE5 ? CTE3 ou Al > An et CTE5 CTE3.
  3. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel l'étape c) est suivie d'une 30 étape d) comprenant une épitaxie d'au moins une couche épitaxiée (6) sur la couche germe (3) de paramètre de maille A3 à la température d'épitaxie de la couche (6). 19
  4. 4. Procédé selon la revendication précédente dans lequel les substrats intermédiaire (1) et support (5) sont choisis selon leur coefficient de dilatation thermique respectif CTE1 et CTE5 de façon à ce que, à ladite température d'épitaxie, le paramètre de maille A3 soit supérieur ou égal à An lorsque Al < An.
  5. 5. Procédé selon la revendication 3 dans lequel les substrats intermédiaire (1) et support (5) sont choisis selon leur coefficient de dilatation thermique respectif CTE1 et CTE5 de façon à ce que, à la température d'épitaxie le paramètre de maille A3 soit inférieur ou égal à An lorsque Al > An.
  6. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la relaxation de la couche germe (3) de l'étape b) est totale.
  7. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la relaxation de la couche germe (3) de l'étape b) est une déformation élastique latérale.
  8. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la couche germe (3) est divisée en îlots ou en bandes de matériau.
  9. 9. Procédé selon la revendication précédente dans lequel les îlots ou les bandes de matériaux sont formés par gravure ou par irradiation électromagnétique de la couche germe (3).
  10. 10. Procédé selon la revendication 8 à 9 dans lequel des motifs alignés sur les îlots ou bandes de la couche germe (3) sont formés dans au moins une partie de l'épaisseur de la couche de fluage (2). 30
  11. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la couche de fluage (2) est constituée d'au moins un matériau à faible viscosité en particulier le matériau est un verre de borophosphosilicate comportant entre 3% et 7% de bore et en particulier entre 3% et 5%.25
  12. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la relaxation de l'étape b) est réalisée en présence d'une couche raidisseur (13) située sur la surface libre de la couche germe (3).
  13. 13. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la couche germe (3) de matériau contraint est formée selon les étapes successives suivantes : e) Dépôt de la couche germe (3) de matériau contraint sur un substrat 10 de nucléation (11) f) Assemblage de la couche germe (3) et du substrat intermédiaire (1) via la couche de fluage (2) g) Retrait au moins partiel du substrat de nucléation (12). 15
  14. 14. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que le retrait du substrat de nucléation (12) est partiel et en ce que la couche raidisseur (13) est au moins en partie formée par un reliquat du substrat de nucléation (12). 20
  15. 15. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le transfert de la couche germe (3) de l'étape c) comprend le collage de la couche germe (3) sur le substrat support (5) via une couche de collage (4). - le retrait du substrat intermédiaire (1) par une technique 25 d'amincissement mécanique, irradiation électromagnétique, une fracture le long d'une zone fragilisée ou par gravure chimique.
  16. 16. Procédé selon l'une des revendications 3 à 15 dans lequel chacune des couches germe (3) et épitaxiée (6) comporte un matériau III/N 30 monocristallin.
  17. 17. Procédé selon la revendication précédente dans lequel la couche germe (3) est en matériau polaire et l'épitaxie de l'étape d) est réalisée sur une face de l'élément ou des éléments III du matériau de la couche germe (3).
  18. 18. Procédé selon l'une des revendications 3 à 17 dans lequel - la couche épitaxiée (6) à l'étape d) et la couche germe (3) sont en InGaN - la couche épitaxiée (6) comprend une teneur en Indium supérieure ou égale à celle de la couche germe (3), en particulier une teneur supérieure d'environ 2% à celle de la couche germe (3).
  19. 19. Procédé selon la revendications 16 à 18 dans lequel le substrat intermédiaire (1) est compris parmi le silicium, SiC, p-SiC et le quartz et le substrat support (5) est du saphir.
  20. 20. Procédé selon l'une des revendications 3 à 19 dans lequel la ou les couche(s) épitaxiée(s) (6) sont une ou des couche(s) active(s) en particulier une ou des couche(s) active(s) pour composants lasers, pour composants photovoltaïques ou pour diodes électroluminescentes.
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