FR2939150A1

FR2939150A1 - Procede de traitement d'une partie metallique par un faisceau d'ions

Info

Publication number: FR2939150A1
Application number: FR0858182A
Authority: FR
Inventors: Denis Busardo
Original assignee: Quertech Ingenierie SA
Current assignee: Ionics France SA
Priority date: 2008-12-01
Filing date: 2008-12-01
Publication date: 2010-06-04
Anticipated expiration: 2028-12-01
Also published as: EP2376668A1; US20110236592A1; FR2939150B1; WO2010063928A1

Abstract

Procédé de traitement d'une partie métallique soumise à un faisceau d'ions où : - les ions du faisceau sont sélectionnés parmi le bore, le carbone, l'azote, l'oxygène ; - la tension d'accélération des ions, supérieure ou égale à 10 kV, et la puissance du faisceau, comprise entre 1 W et 10 kW, ainsi que la dose d'ions par unité de surface sont choisies sont choisies de manière à permettre l'implantation d'ions dans une zone d'implantation d'épaisseur e , comprise entre 0,05 µm et 5 µm et à permettre la diffusion d'ions dans une zone d'implantation-diffusion d'épaisseur, e + e , comprise entre 0,1 µm et 1000 µm ; - la température, T , de la zone de la partie métallique située sous la zone d'implantation-diffusion est inférieure ou égale à une température seuil T On produit ainsi avantageusement des surfaces métalliques présentant des caractéristiques mécaniques remarquables.

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT D'UNE PARTIE METALLIQUE PAR UN FAISCEAU D'IONS L'invention a pour objet un procédé de traitement d'une partie métallique d'une pièce où une surface de ladite pièce métallique est soumise à un faisceau d'ions de manière à implanter des ions du faisceau dans une zone d'implantation. L'invention vise notamment à permettre un 10 traitement de la surface de ladite partie de la pièce de manière à en augmenter les propriétés mécaniques. On connaît plusieurs techniques susceptibles d'améliorer les propriétés mécaniques de la surface d'une partie métallique. 15 On peut citer à titre d'exemple la nitruration qui permet grâce à un traitement thermochimique d'enrichir en azote des zones superficielles d'une partie métallique. La nitruration peut s'effectuer par mise en œuvre d'un plasma, notamment froid, généré sous faible pression 20 par excitation radiofréquence, où la pièce à traiter est maintenue à température élevée dans un four pour permettre la diffusion des ions d'azote. Cette technique présente l'inconvénient de devoir être mise en oeuvre à une température où le métal de la partie métallique de la 25 pièce à traiter peut connaître des transformations non désirées, susceptibles parfois, et notamment dans le cas des alliages d'aluminium, de faire perdre les qualités mécaniques de la partie métallique traitée. La nitruration peut également s'effectuer par 30 implantation ionique, où des ions d'azote sont accélérés par des tensions de quelques kV à quelques centaines de kV et bombardent la surface de la partie métallique à traiter. La pièce à traiter est en général froide. On peut ainsi implanter des quantités importantes d'azote. Cependant, la profondeur de pénétration des ions d'azote est en général limitée de 1 pin à 1,5 pn. D'autres techniques de nitruration sont connues 5 comme par exemple la nitruration thermique, qui permet la pénétration d'azote sur des épaisseurs assez importantes. Une pièce est maintenue à haute température dans une atmosphère nitrurée pendant des temps longs d'où il peut résulter des transformations structurelles du métal 10 de la pièce à traiter. On constate également que les procédés de nitruration où la pièce à traiter est portée à température élevée, présentent également des inconvénients en termes de risque de déformation de la 15 pièce après traitement, au moment de son refroidissement à partir de ces températures élevées. L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients. L'invention propose ainsi un procédé de traitement 20 d'une partie métallique, d'épaisseur eM, d'une pièce où une surface de ladite partie métallique est soumise à un faisceau d'ions de manière à implanter des ions du faisceau dans une zone d'implantation (ZI), d'épaisseur el, où : 25 - les ions du faisceau sont sélectionnés parmi les ions des éléments de la liste constituée du bore (B), du carbone (C), de l'azote (N), de l'oxygène (0) ; la tension d'accélération des ions est supérieure ou égale à 10 kV, la puissance du faisceau est 30 comprise entre 1 W et 10 kW, et lesdites tensions d'accélération et puissance du faisceau ainsi que la dose d'ions par unité de surface sont choisies de manière à permettre l'implantation d'ions du faisceau dans une zone d'implantation (ZI) d'épaisseur el, comprise entre 0,05 pin et 5 fun et à permettre la diffusion d'ions dans une zone d'implantation-diffusion (ZID) d'épaisseur, el + eD, supérieure à el et comprise entre 0,1 pin et 1000 pin ; - la température, TZF, de la zone (ZF) de la partie métallique à traiter située sous la zone d'implantation-diffusion (ZID) est inférieure ou égale à une température seuil TSD, où TSD est une température à laquelle les ions du faisceau ont un parcours égal à 50 nm en 100 secondes dans le métal de ladite partie métallique. Il est ainsi possible d'améliorer les propriétés mécaniques de la surface d'une partie métallique grâce à l'introduction d'atomes ainsi sélectionnés sur une profondeur importante de la partie métallique à traiter tout en évitant que la pièce ne soit chauffée à des températures élevées. On peut éviter ainsi les risques de transformation métallurgique de la pièce au cours du traitement et grâce à une température faible ou modérée au cours du traitement de la pièce, éviter également les risques de déformation à l'issue du refroidissement de la pièce. Sans vouloir être lié par une quelconque théorie scientifique, on peut suggérer que le faisceau d'ions utilisé dans les conditions de l'invention agit comme une pointe thermique et permet en un premier temps d'implanter des ions en surface, puis permet leur diffusion sur des épaisseurs plus profondes. On peut en effet faire l'hypothèse que les conditions de mise en œuvre selon l'invention permettent de récupérer la chaleur dégagée par le freinage des ions du faisceau dans la partie métallique de la pièce à traiter et ainsi de permettre une diffusion de ces ions au-delà de la zone d'implantation sans avoir besoin d'un apport de chaleur complémentaire. Il en résulte un procédé particulièrement avantageux en termes de coût énergétique. L'énergie thermique est ainsi apportée de manière très localisée par les ions du faisceau et il n'est plus nécessaire de chauffer la pièce pour permettre la diffusion des ions sur des profondeurs significatives. Il est ainsi possible, selon l'invention, de nitrurer du titane, des aciers, des alliages d'aluminium ou d'autres métaux et alliages sur des épaisseurs de plusieurs micromètres et d'obtenir des duretés remarquables sur des épaisseurs importantes. Le choix des conditions de réglage du faisceau d'ions dans les plages selon l'invention permet avantageusement de choisir les épaisseurs de la zone d'implantation et de la zone d'implantation-diffusion en fonction des résultats désirés. Il est ainsi possible de choisir ces conditions en fonction de la dureté désirée, du type de pièce à traiter, du type de métal de la partie métallique à traiter, des conditions industrielles dans lesquelles le présent procédé de traitement s'inscrit. Il est par exemple possible de choisir les valeurs de la tension d'accélération et de la puissance du faisceau en fonction des vitesses de traitement désirées.

La présente méthode de traitement peut être mise en œuvre avec plusieurs ions, de manière indépendante, ou simultanée, choisis parmi le bore, le carbone, l'azote, l'oxygène. Selon un mode de réalisation, les ions du faisceau sont des ions d'azote.

Les inventeurs ont pu montrer qu'une tension d'accélération supérieure ou égale à 10 kV et une puissance supérieure ou égale à 1 W sont nécessaires pour permettre une implantation d'ions susceptible de diffuser au moins en partie sur une épaisseur supérieure à l'épaisseur de la zone d'implantation. La tension d'accélération est définie comme la tension qui permet de donner aux ions leur énergie cinétique. La puissance du faisceau est égale à l'intensité des ions produits multipliée par la tension d'accélération. La zone d'implantation peut avoir une faible épaisseur el, comprise entre 0,05 et 0,2 pm, une épaisseur el moyenne correspondant aux conditions d'implantation les plus courantes, comprise entre 0,2 et 1 pm, voire une épaisseur el importante, comprise entre 1 et 5 pm si le faisceau d'ions est très énergétique. Dans les conditions de la présente invention, une partie des ions implantés diffusent au-delà de la zone d'implantation d'épaisseur el, jusqu'à une profondeur el + eD, où eD correspond à l'épaisseur de la zone où les ions peuvent diffuser au-delà de la zone d'implantation d'épaisseur el. L'épaisseur, el, de la zone de diffusion peut être faible et comprise entre 0,1 et 0,5 pm, elle peut être moyenne et comprise entre 0,5 et 10 fun, elle peut être importante et comprise entre 10 et 100 pn, voire être très élevée et atteindre jusqu'à 1000 fun si le faisceau d'ions est très énergétique. Selon un mode de réalisation, l'épaisseur, eD, de 25 la zone diffusion est supérieure ou égale à l'épaisseur, el, de la zone d'implantation. Grâce au choix d'une température de la zone de la partie métallique de la pièce à traiter inférieure à la température seuil TgD, il est possible de s'assurer que 30 les ions du faisceau ne pourront pas diffuser au-delà de l'épaisseur désirée et de contrôler ainsi précisément l'épaisseur de traitement. Il est également ainsi possible de s'assurer que le coeur de la partie métallique à traiter n'est pas portée à une température où des changements métallurgiques non désirés sont susceptibles de s'opérer. De même, le fait que seules les zones d'implantation et de diffusion sont chauffées par l'énergie apportée par le faisceau d'ions, de manière contrôlée, permet d'éviter des déformations désavantageuses de la pièce au refroidissement. Afin de maintenir la zone de la partie métallique à traiter située sous la zone d'implantation-diffusion à une température inférieure à TSD, il est possible de refroidir la pièce par tout moyen connu de l'homme du métier. Les inventeurs ont pu déterminer qu'une température seuil TSD à laquelle les ions du faisceau ont un parcours égal à 50 nm en 100 secondes dans le métal de la partie à traiter est de nature à éviter une diffusion significative de ces ions au-delà des zones d'implantation et de diffusion. L'invention peut trouver de nombreuses applications 20 dans des domaines industriels très divers, tels que l'industrie automobile, l'industrie aéronautique, la connectique où il est avantageux d'améliorer les propriétés de surface de pièces métalliques. Selon un mode de réalisation de la présente 25 invention, le métal de la partie métallique est choisi parmi la liste des métaux suivants : magnésium (Mg), aluminium (Al), titane (Ti), vanadium (V), chrome (Cr), fer (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), cuivre (Cu), zinc (Zn), zirconium (Zr), argent (Ag), hafnium (Hf), tantale 30 (Ta), iridium (Ir), platine (Pt), or (Au), molybdène (Mo), tungstène (W), niobium (Nb) ou les alliages de chacun de ces métaux.

Pour permettre la diffusion d'un ion implanté, il convient de soumettre la zone d'implantation à une température de diffusion durant un temps d'exposition suffisant. La distance de diffusion de l'ion peut se calculer grâce à la formule suivante : (2*D*t)1'2, où D représente le coefficient de diffusion de l'ion dans le métal à une température donnée et t le temps d'exposition à cette température. Le coefficient de diffusion de l'ion dans le métal augmente avec la température. A partir d'une température seuil de diffusion, les distances de diffusion de l'ion deviennent significatives par rapport aux profondeurs d'implantation. A titre d'exemple, on estime à 400°C, la température seuil de diffusion de l'azote dans les alliages d'aluminium.

Selon un mode de réalisation de la présente invention la température TsD est une température à laquelle les ions du faisceau ont un coefficient de diffusion égal à 10-17 m2.s-1 dans le métal de ladite partie métallique.

Selon un mode de réalisation de la présente invention, la température, Ts, de la zone de la surface de la partie métallique bombardée par le faisceau d'ions est supérieure ou égale à une température seuil TsID, où TsID (en Kelvin) = 1,1 x TsD (en Kelvin).

La température, Ts, s'entend comme la température mesurée en surface de la partie métallique de la pièce à traiter dans la partie de cette surface en cours de traitement, c'est-à-dire pendant le bombardement du faisceau d'ions sur cette partie de surface.

Le choix d'une température, Ts, supérieure ou égale à une température seuil TsID ainsi définie permet d'obtenir des conditions où la diffusion dans les zones d'implantation et de diffusion est particulièrement efficace. Les inventeurs ont pu déterminer qu'une valeur seuil TSID = 1,1 x TSD, où les températures sont exprimées en Kelvin, permet bien d'obtenir ces conditions avantageuses. Il est alors possible d'en déduire des conditions avantageuses de tension d'accélération et de puissance du faisceau. Selon un mode de réalisation, la zone de la partie métallique à traiter est de dimension restreinte et la 10 pièce ne se déplace pas par rapport au faisceau d'ions. Selon un autre mode de réalisation, la pièce se déplace par rapport au faisceau d'ions. La pièce peut se déplacer et le faisceau d'ions rester en position fixe, ou à l'inverse la pièce peut 15 être fixe et le faisceau peut être doté de moyens permettant de déplacer sa section interagissant avec la pièce. Il est également possible de combiner un déplacement de la pièce et du faisceau d'ions. Lorsque le faisceau d'ions se déplace par rapport à la surface de la 20 partie métallique de la pièce à traiter, on peut considérer qu'une pointe thermique est créée en chaque point de passage du faisceau d'ions. En un point donné de cette surface, la pointe thermique conduit à une montée en température quand le faisceau atteint ce point, puis à 25 une température maximale en ce point suivie d'une descente de la température jusqu'à la température initiale de ladite partie métallique. Selon un mode de réalisation, la section du faisceau d'ions interagissant avec la partie métallique 30 de la pièce à traiter se déplace relativement à cette partie métallique selon une vitesse constante, dite vitesse de balayage V. Dans un tel mode de réalisation, où le faisceau a 8 une section circulaire, on peut déterminer, pour une température, Ts, choisie, les paramètres de puissance, P, de vitesse de balayage, V, de rayon, R, du faisceau d'ions de manière à ce que l'équation suivante soit respectée : Ts = (4*P* (2*R/V)1/2) / (p*C*n*R2* (4*n* (y/p*C) )1/2) + TzF où : Ts est exprimée en Kelvin ; TzF est la température de la partie métallique de la pièce 10 sous la zone d'implantation-diffusion, inférieure ou égale à TsD, exprimée en Kelvin ; P est la puissance du faisceau d'ions (en W) ; R est le rayon du faisceau d'ions (en m) ; V est la vitesse de balayage du faisceau d'ions 15 (en m.s-1) ; p est la masse volumique du métal de la partie métallique (en kg.m"3) ; C est la capacité thermique du métal de la partie métallique (en J.kg-1.K-1) ; 20 y est la conductivité thermique du métal de la partie métallique (en W.m-1.K-1). 1l va de soi que la présente invention n'est pas limitée au cas où le faisceau d'ions a une section circulaire et que toute autre forme du faisceau peut être 25 mise en oeuvre. Selon des modes de réalisation qui peuvent être combinés entre eux : - le faisceau d'ions a une vitesse de balayage V comprise entre 0,01 mm/s et 1000 mm/s, par exemple supérieure ou égale à 1 mm/s et/ou inférieure ou égale à 100 mm/s et un rayon R compris entre 0,1 mm et 100 mm, par exemple supérieur ou égale à 1 mm et/ou inférieure ou égale à 50 mm ; - la puissance du faisceau d'ions est supérieure ou égale à 10 W et/ou inférieure ou égale à 2000 W, par exemple inférieur ou égal à 1000 W ; - la dose d'ions par unité de surface est supérieure ou égale à 1018 ions/cm2, par exemple supérieure ou égale à 2.1018 ions/cm2, voire par exemple supérieure ou égale à 4.1018 ions/cm2 ; - le faisceau d'ions effectue un passage ou une pluralité de passages sur une même zone de la surface de la partie métallique à traiter et la dose d'ions par unité de surface et par passage est supérieure ou égale à 0,5.1017 ions/cm2 par passage, par exemple supérieure ou égale à 1.1017 ions/cm2 par passage, voire par exemple supérieure ou égale à 2.1017 ions/cm2 par passage ; selon un mode de réalisation la dose d'ions par unité de surface et par passage est en outre inférieure ou égale à 100.1017 ions/cm2 par passage, par exemple inférieure ou égale à 50.1017 ions/cm2 par passage, voire par exemple inférieure ou égale à 20.1017 ions/cm2 par passage ; - l'épaisseur, e1, de la zone d'implantation (ZI) 25 est supérieure ou égale à 0,1 pin et/ou inférieure ou égale à 1 g m ; - l'épaisseur, el + eD, de la zone d'implantation-diffusion (ZID) est supérieure ou égale à 1 g m et/ou inférieure ou égale à 100 gm, par exemple inférieure ou 30 égale à 10 gm. Selon un mode de réalisation de la présente invention on peut régler le diamètre du faisceau et la vitesse de déplacement relative du faisceau par rapport à la pièce de manière à produire pendant un temps d'exposition désiré une pointe thermique qui dépasse une température seuil de diffusion sans jamais dépasser la température de fusion du métal. Ainsi en un point donné de la pièce métallique, on permet à l'ion implanté de diffuser à la profondeur désirée. Si la durée d'exposition n'est pas suffisante on peut répéter l'opération plusieurs fois en procédant en plusieurs passes. Entre deux passes successives la température superficielle de la pièce retombe à sa valeur initiale. On note que l'angle d'incidence du faisceau peut varier en fonction de la géométrie de la partie métallique à traiter. Lorsque le faisceau présente en un point donné un angle d'incidence différent de 0°, on peut compenser la diminution de sa puissance par unité de surface en réduisant proportionnellement la vitesse du faisceau. Selon un mode de réalisation de l'invention, la source d'ions est une source à résonance cyclotronique électronique (RCE) qui a pour particularité d'être compacte, légère, peu consommatrice en énergie et de produire un faisceau stable et reproductible dans la durée. La stabilité du faisceau d'ions ainsi généré est une qualité avantageuse pour produire la pointe thermique. Les sources à filament sont en général moins fiables. En outre, les sources de type RCE produisent des ions multichargés qui sont, à tension d'accélération équivalente, beaucoup plus énergétique. Les ions ainsi produits pénètrent des profondeurs importantes avec peu d'effet de pulvérisation en surface. On obtient ainsi des épaisseurs de traitement importantes. On note qu'il est possible de modifier certaines caractéristiques du faisceau selon les besoins. A titre d'exemple, lorsque le faisceau d'ions initial n'est pas assez puissant pour créer la pointe thermique désirée, une lentille magnétique peut permettre la réduction du diamètre du faisceau d'ions pour concentrer plus de puissance par unité de surface. Le diamètre minimal peut être déterminé par le pas d'avancement d'un système de déplacement relatif. Le système de déplacement relatif pièce / faisceau peut être piloté en position et en vitesse de manière à créer une pointe de chaleur suffisante pour diffuser l'ion implanté sans dépasser la température de fusion du métal. Le pas d'avancement du faisceau peut être calculé de manière à avoir une couverture des zones de diffusion superficielles de l'ion. Par exemple, si on estime que le cercle de diffusion de l'ion est centré autour de l'axe du faisceau avec un rayon correspondant à la moitié de celui du faisceau, on peut prendre comme pas d'avancement du faisceau le rayon de ce cercle de diffusion, soit la moitié du rayon du faisceau.

A titre d'exemple, on peut multiplier le nombre de passes de manière à ne pas dépasser dans l'épaisseur implantée et diffusée une concentration atomique maximale souhaitée. A titre d'exemple, on peut considérer qu'il est avantageux de ne pas dépasser une concentration atomique de 50% dans le cas de l'azote. Pour mettre en oeuvre l'invention, il est avantageux de contrôler les différents paramètres grâce à un système informatisé. Le pilotage du système de déplacement peut se faire avec un post-processeur produit sur un système de CFAO qui s'appuie sur la maquette numérique de la pièce métallique à traiter. Grâce à la maquette numérique, il est possible de connaître l'angle d'incidence du faisceau en chaque point de passage sur la surface de la pièce métallique. Cette information peut 13 être exploitée pour pondérer la vitesse du faisceau de manière à produire une pointe thermique optimale sur la surface de la pièce. Selon un mode de réalisation de la présente invention le métal de la partie métallique est du titane (Ti) ou un alliage de titane et où : TZF <- 773 K et TS ? 973 K. A titre traitement d'exemples, les conditions de suivantes peuvent avantageusement être mises en oeuvre par un alliage de titane : P = 300 W, V = 1 mm.s-1, R < 10 mm ; P = 30 W, V = 1 mm.s-1, R < 2,5 mm ; P = 300 w, V = 10 mm.s-1, R <- 5 mm ; P = 30 W, V = 10 mm. s_1, R <- 1 mm. Selon un autre mode de réalisation, le métal de la partie métallique est du fer (Fe) ou un alliage de fer, notamment un acier inoxydable, et où : TZF <- 393 K et 20 TS >- 473 K. A titre d'exemples, les conditions de traitement suivantes peuvent avantageusement être mises en oeuvre par un alliage d'acier : P = 300 W, V = 1 mm.s-1, R <_ 22 mm ; 25 P = 30 w, V = 1 mm.s-1, R < 5,5 mm ; P = 300 W, V = 10 mm. s-1, R < 10 mm ; P = 30 W, V = 10 mm. s-1, R < 2, 25 mm. Selon un autre mode de réalisation le métal de la partie métallique est de l'aluminium (Al) ou un alliage d'aluminium et où : TZF -< 543 K et TS >- 597 K. A titre d'exemples, les conditions de traitement 5 suivantes peuvent avantageusement être mises en oeuvre par un alliage d'aluminium : P = 300 W, V = 1 mm.s-1, R < 10 mm ; P = 30 W, V = 1 mm.s-1, R <- 2,5 mm ; P = 300 W, V = 10 mm.s-1, R < 4,8 mm ; 10 P = 30 W, V = 10 mm. s-1, R <- 1 mm. D'autres particularités et avantages de la présente invention dans la description ci-après d'exemples de réalisation non limitatifs, notamment en référence aux dessins annexés dans lesquels : 15 - la figure 1 est une vue schématique en coupe d'une pièce à traiter selon l'invention ; - la figure 2 est une vue schématique d'un dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon l'invention ; 20 - les figures 3 à 4 représentent des courbes de variation de la dureté en fonction de l'épaisseur d'échantillons de titane, notamment traités dans différentes conditions selon l'invention ; - les figures 5 et 7 représentent des courbes de 25 variation de la dureté en fonction de l'épaisseur d'échantillons d'acier, notamment traités dans différentes conditions selon l'invention ; - les figures 6 et 8 représentent des courbes de concentration d'azote en fonction de l'épaisseur 30 correspondant aux conditions de traitement des figures 5 et 7 ; 14 15 - la figure 9 représente des profils de température liés à l'implantation-diffusion de l'azote dans un alliage d'aluminium pour des traitements selon l'invention.

Pour des raisons de clarté, les dimensions des différents éléments représentés sur ces figures ne sont pas nécessairement en proportion avec leurs dimensions réelles. La figure 1 représente une partie d'une pièce 50 comprenant une partie métallique 20, d'épaisseur eM. Dans l'exemple représenté, cette partie métallique 20 est située sur une autre partie 30 de la pièce 50. Il va de soi que la pièce 50 peut être composée uniquement de métal de la partie métallique 20.

La partie métallique 20 fait l'objet d'un traitement par un faisceau d'ions 10. Le faisceau d'ions est réglé selon l'invention de manière à permettre la création d'une zone d'implantation ZI, d'épaisseur el et d'une zone de diffusion ZD, d'épaisseur eD. On nomme par la suite zone d'implantation-diffusion la zone ZID constituée des zones d'implantation ZI et de diffusion ZD. La zone ZF de la partie métallique, d'épaisseur ezF et située sous la zone d'implantation-diffusion, est maintenue selon l'invention à une température TzF, inférieure ou égale à une température seuil TsD. Les ions du faisceau 10 sont dirigés dans une zone de la surface 21 de la partie métallique 20 à traiter. Ces ions s'implantent dans la zone ZI sous la surface d'impact du faisceau d'ions, dans une région 22. Grâce à l'apport thermique de ces ions interagissant avec le métal, un phénomène de diffusion d'une partie de ces ions est activé qui permet leur déplacement dans une région 23 16 autour de la région 22. La région 24, de la zone ZF est maintenue à une température telle que les ions ne peuvent y diffuser de manière significative. La figure 2 est une vue schématique d'un dispositif pour mettre en œuvre le procédé selon l'invention où une source RCE 60 délivre un faisceau d'ions 10 avec une puissance et un diamètre donné. La pièce 50 est disposée sur des moyens de déplacement 80 qui permettent à la pièce de se déplacer à une vitesse V par rapport au faisceau 10. Il est possible de disposer des moyens de refroidissement entre les moyens de déplacement et la pièce 50 à traiter afin de maintenir la température TzF dans la zone ZF souhaitée. Une lentille magnétique 70 peut être mise en oeuvre afin de régler le diamètre du faisceau d'ions 10 en fonction de la puissance désirée par unité de surface sur la partie métallique de la pièce à traiter. Les moyens de déplacement 80 peuvent être activés pour permettre plusieurs passages du faisceau d'ions sur 20 une même zone de la surface à traiter. Les figures 3, 4, 5 et 7 représentent des courbes de dureté, exprimées en GPa en fonction de la profondeur, exprimée en nanomètre, dans la partie métallique 20 de la pièce à traiter à partir de la surface de traitement 21. 25 Ces mesures sont effectuées par nano-indentation avec un nano-duromètre, grâce à une pointe en diamant dont l'avancement sous l'effet d'une charge est repéré à l'échelle nanométrique. Les courbes 3 et 4 reportent des résultats de mesure 30 de dureté effectués sur des échantillons où l'alliage traité est un alliage de titane Ti-6%Al-4%V, connu sous la référence commerciale TA6V. 17 La courbe 100 correspond à la mesure du profil de dureté d'une pièce en TA6V non traitée. Sa dureté est inférieure à 9 GPa sur toute l'épaisseur et sensiblement comprise entre 6 et 8 GPa.

La courbe 101 correspond à la mesure du profil de dureté d'une pièce en TA6V traitée par un procédé d'implantation d'azote dans des conditions connues d'implantation ; dans ces conditions la tension accélération des ions est de 46 000 V, la puissance du faisceau est de 315 kW, la vitesse de balayage du faisceau V est rapide (40 mm/s) avec un nombre important de passages (72 passages) dans une même zone de la surface de la partie métallique à traiter et la dose d'ions par unité de surface est égale à 5,4.1017 ions/cm2.

Il en résulte une dose d'ions par unité de surface et par passage égale à 0,07.1017 ions/cm2 par passage. La dureté de l'échantillon ainsi obtenu présente un maximum d'environ 30 GPa à une profondeur d'environ 50 nm. On constate que l'amélioration de dureté s'estompe rapidement en fonction de la profondeur et que le profil de dureté de cet échantillon rejoint celui d'un échantillon non traité vers 200 nm. Les autres courbes, 102 à 104, représentées en figures 3 et 4 résultent de mesures sur des échantillons de TA6V traités selon l'invention avec des ions d'azote dans les conditions suivantes : Tension d'accélération : 46 000 V Puissance du faisceau : 315 kW Température TzF : 300 K Les paramètres suivants ont fait l'objet de variations . En figure 3, on fait varier le nombre de passages dans une même zone de la surface de la partie métallique à traiter dans les conditions suivantes : Courbe Nombre de Vitesse Dose surfacique passages (en mm/s) (en 1017 ions/cm') 102 4 0,2 60 103 6 0,2 89 Il en résulte de ces conditions de traitement des doses d'ions par unité de surface et par passage comprises de 15.1017 ions/cm2par passage. En figure 4, on fait varier la vitesse de balayage V dans les conditions suivantes : Courbe Nombre de vitesse Dose surfacique passages (en mm/s) (en 1017 ions/cm') 103 4 0,2 60 104 8 0,4 60 Il en résulte de ces conditions de traitement des doses d'ions par unité de surface et par passage comprises entre à 7.1017 et 15.1017 ions/cm2par passage.

15 Dans ces conditions, on observe que des phénomènes d'implantation-diffusion se déroulent et que les ions d'azote permettent d'obtenir une température, TS, de la zone de la surface de la partie métallique bombardée par le faisceau d'ions supérieure à une température seuil 20 TSID, estimée à 973 K pour un alliage de titane. En effet, pour l'ensemble des courbes, 102 à 104, relatives à des échantillons de TA6V traités selon 10 19 l'invention, on constate une augmentation très significative de la dureté dans une zone proche de la surface, comprise entre environ 80 et 300 nm ; de manière remarquable on constate que l'augmentation de dureté par rapport à un échantillon non traité demeure sur des profondeurs très importantes, supérieures à 1000 nm, voire même supérieures à plusieurs dam. L'augmentation de la dureté à de telles épaisseurs résulte de la diffusion des ions d'azote implantés en surface vers le cœur de la partie métallique. Il est ainsi possible de durcir un alliage de titane sur une grande profondeur et de lui conférer des propriétés de surface remarquables. Les courbes 5 et 7 reportent des résultats de mesure de dureté effectués sur des échantillons où l'alliage 15 traité est un acier de référence commerciale 304L. La courbe 200 correspond à la mesure du profil de dureté d'une partie en acier 304L non traitée. Sa dureté est de l'ordre de 5 GPa. Les autres courbes, 201 à 206, représentées en 20 figures 5 et 7 résultent de mesures sur des échantillons de 304L traités selon l'invention avec des ions d'azote dans les conditions suivantes : Tension d'accélération : 46 000 V Puissance du faisceau : 315 kW 25 Température TZF : 300 K Les paramètres suivants ont fait l'objet de variations . En figure 5, on fait varier le nombre de passages dans une même zone de la surface de la partie métallique 30 à traiter dans une même zone dans les conditions suivantes : Courbe Nombre de vitesse Dose surfacique passages (en mm/s) (en 1017 ions/cm' ) 201 13 1 40 202 26 1 80 203 39 1 120 204 52 1 160 Il en résulte de ces conditions de traitement des doses d'ions par unité de surface et par passage de 5 3.1017 ions/cm2 par passage. En figure 7, on fait varier la vitesse de balayage V dans les conditions suivantes : Courbe Nombre de vitesse Dose surfacique passages (en mm/s) (en 1017 ions/cm' ) 202 26 1 80 205 52 2 80 206 13 0,5 80 10 Il en résulte de ces conditions de traitement des doses d'ions par unité de surface et par passage comprises entre à 1,5.1017 et 6.1017 ions/cm2 par passage. Dans ces conditions, on observe que des phénomènes d'implantation-diffusion se déroulent et que les ions 15 d'azote permettent d'obtenir une température, TS, de la zone de la surface de la partie métallique bombardée par le faisceau d'ions supérieure à une température seuil TSID, estimée à 473 K pour un acier.

21 En effet, pour l'ensemble des courbes, 202 à 206, relatives à des échantillons d'acier traités selon l'invention, on constate une augmentation très significative de la dureté dans une première zone à partir de la surface, comprise entre environ 100 et 800 nm ; de manière remarquable on constate que l'augmentation de dureté par rapport à un échantillon non traité demeure sur des profondeurs très importantes, supérieures à 1000 nm, voire même supérieures à plusieurs pm. L'augmentation de la dureté à de telles épaisseurs résulte de la diffusion des ions d'azote implantés en surface vers le coeur de la partie métallique. Il est ainsi possible de durcir un acier sur une grande profondeur et de lui conférer des propriétés de surface remarquables. Ces observations sont corroborées par les profils de concentration en azote (exprimée en atome % en fonction de la profondeur exprimée en p m) présentés sur les figures 6 et 8, où les profils de concentration en azote sont mesurés par EDS sur des tranches des échantillons. Les profils 301 à 306 correspondant respectivement aux échantillons pour lesquels les duretés ont été reportées en figures 5 et 7 sous les numéros 201 à 206. On constate en effet que pour toutes ces courbes, au moins 5 % d'azote a été introduit jusqu'à plus de 5 pm, permettant ainsi une augmentation de la dureté sur de profondeurs très importantes. Il convient de noter qu'un procédé d'implantation d'azote mis en oeuvre dans des conditions connues conduit à un profile de concentration où l'azote ne pénètre pas plus profondément qu'environ 0,2 pm. La figure 9 illustre des profils de température liés à l'implantation-diffusion de l'azote dans un alliage d'aluminium pour des traitements selon l'invention. Les résultats représentés ont été obtenu par 22 calcul et permettent de simuler la pointe thermique provoquée par le passage d'un faisceau 400 W, d'un rayon de 15 mm, à une vitesse de 1 mm/s sur une pièce métallique en alliage d'aluminium. La température seuil TsD est estimée à 543 K et la température de fusion est de 660°C. La pointe de thermique est ici calculée à partir de l'équation de Fourier sous sa forme unidimensionnelle. Cette équation tient compte la diffusivité de la chaleur qui est une donnée spécifique au métal. Pour un alliage d'aluminium la diffusivité thermique est estimée à 5,4*10-5 m.s2. En abscisse on trouve l'axe du temps exprimé en seconde et correspondant au passage du faisceau en point donné. En ordonnée on représente la température ce point et exprimée en degré Celsius. Pour un faisceau dont le profil serait gaussien, on observerait le profil de température 401, pour un faisceau dont le profil serait constant, on observerait le profil de température 402. On estime qu'un profil d'un faisceau courant est compris entre les deux configurations précédentes et on trace en conséquence un profil de température estimé 403. On note que dans une première zone I, pour un temps allant jusqu'à environ 10 secondes, la température est inférieure à TsD. Dans une deuxième zone II, pour un temps allant d'environ 10 secondes à environ 22 secondes, la température est supérieure à TsD. Puis dans une troisième zone III, pour un temps au delà d'environ 22 secondes, la température est inférieure à TsD. Les atomes d'azote ne peuvent significativement diffuser dans les zones I et III, alors qu'ils le peuvent dans la zone I. On note en outre que la température demeure inférieure à la température de fusion d'un alliage d'aluminium estimée à environ 660°C.

23 Pour des températures de 400°C et 500°C et différents temps d'exposition, on a calculé les distances parcourues l'azote dans un alliage d'aluminium. A 400°C, la diffusion d'azote dépasse le demi-micron pour une durée de 100 secondes. A 500°C, on atteint des valeurs de l'ordre du micron pour quelques dizaines de secondes. La distance de diffusion s'ajoute à l'épaisseur d'implantation. Par exemple, pour une tension d'accélération de 60 kV, trois états de charge N+ (2,4 mAe), N2 +(3 mAe), N3 +(1 mAe), pour une durée d'exposition de 15 secondes, on nitrure par implantation ionique une épaisseur d'environ 0,7 micron avec une concentration atomique moyenne d'azote de 9,37%. Si les conditions de déplacement du faisceau sont telles que l'on crée une pointe thermique comprise entre 400 et 500°C pendant 15 secondes, on doit diffuser l'azote sur une distance dont la valeur est comprise entre à 0,25 et 0,85 micron. L'épaisseur totale traitée, qui tient compte de la distance de diffusion, varie donc entre environ 0,95 et 1,55 micron. La concentration atomique moyenne de l'azote qui se dilue dans cette épaisseur varie entre environ 6,9% et 4,2%. Si on répète 5 fois l'opération on crée en 90 secondes une épaisseur nitrurée dont l'épaisseur minimale est 2,3 micron et l'épaisseur maximale est de 5,8 micron. On multipliant les opérations on augmente la profondeur de l'épaisseur nitrurée ainsi que la concentration moyenne d'azote dans cette même épaisseur. On peut penser en outre que la concentration moyenne d'azote peut tendre vers une concentration limite en surface qui dépend de la diffusion de l'azote produite à chaque opération, de la pulvérisation due à l'implantation. L'invention n'est pas limitée aux types de 24 réalisation exemplifiés et doit être interprétée de façon non limitative et englobe tout mode de réalisation équivalent. Il convient de noter que si des exemples de traitement du titane, de l'acier, d'aluminium ont été présentés, le procédé selon l'invention peut être mis en œuvre avec de très nombreux métaux en vue d'améliorer leurs propriétés de surface.

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de traitement d'une partie métallique (20), d'épaisseur eM, d'une pièce (50) où une surface (21) de ladite partie métallique (20) est soumise à un faisceau d'ions (10) de manière à implanter des ions du faisceau dans une zone d'implantation (ZI), d'épaisseur el, caractérisé en ce que : - les ions du faisceau (10) sont sélectionnés parmi 10 les ions des éléments de la liste constituée du bore (B), du carbone (C), de l'azote (N), de l'oxygène (0) ; - la tension d'accélération des ions est supérieure ou égale à 10 kV, la puissance du faisceau est comprise entre 1 W et 10 kW, et lesdites tensions d'accélération 15 et puissance du faisceau ainsi que la dose d'ions par unité de surface sont choisies de manière à permettre l'implantation d'ions du faisceau dans une zone d'implantation (ZI) d'épaisseur el, comprise entre 0,05 gm et 5 pm et à permettre la diffusion d'ions dans 20 une zone d'implantation-diffusion (ZID) d'épaisseur, el + eD, supérieure à el, et comprise entre 0,1 gm et 1000 dam ; - la température, TZF, de la zone (ZF) de la partie métallique (20) à traiter située sous la zone 25 d'implantation-diffusion (ZID) est inférieure ou égale à une température seuil TSD, où TSD est une température à laquelle les ions du faisceau ont un parcours égal à 50 nm en 100 secondes dans le métal de ladite partie métallique (20). 30
2. Procédé de traitement selon la revendication précédente caractérisé en ce que le métal de la partie métallique (20) est choisi parmi la liste des métauxsuivants : magnésium (Mg), aluminium (Al), titane (Ti), vanadium (V), chrome (Cr), fer (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), cuivre (Cu), zinc (Zn), zirconium (Zr), argent (Ag), hafnium (Hf), tantale (Ta), iridium (Ir), platine (Pt), or (Au), molybdène (Mo), tungstène (W), niobium (Nb)ou les alliages de chacun de ces métaux.
3. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que TsD est une température à laquelle les ions du faisceau ont un coefficient de diffusion égal à 10-17 m2.s-1 dans le métal de ladite partie métallique.
4. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la température, Ts, de la zone (21) de la surface de la partie métallique bombardée par le faisceau d'ions est supérieure ou égale à une température seuil TsID, où TsID (en Kelvin) = 1,1 x TsD (en Kelvin).
5. Procédé de traitement selon la revendication précédente caractérisé en ce que le faisceau d'ions (10) se déplace relativement à la surface de la partie métallique (20) à une vitesse de balayage V, avec un rayon R et une puissance P, on choisit une température, Ts, de la zone de ladite surface bombardée par le faisceau d'ions, supérieure ou égale à une température seuil TSID, et on détermine P, V, R de manière à respecter l'équation : Ts = (4*P* (2*R/V) lie) / (p*C*n*R2* (4*1t* (y/p*C)) lie) + TZF où : Ts est exprimée en Kelvin ; TZF est la température de la partie métallique (20) de la pièce (50) sous la zone d'implantation-diffusion, inférieure ou égale à TsD, exprimée en Kelvin ;P est la puissance du faisceau d'ions (en w) ; R est le rayon du faisceau d'ions (en m) ; V est la vitesse de balayage du faisceau d'ions (en m.s_1) ; p est la masse volumique du métal de la partie métallique (en kg.m-3) ; C est la capacité thermique du métal de la partie métallique (en J . kg-1 . K-1) ; y est la conductivité thermique du métal de la 10 partie métallique (en W.m-1.K-1).
6. Procédé de traitement selon la revendication précédente caractérisé en ce que le faisceau d'ions (10) a une vitesse de balayage V comprise entre 0,01 mm/s et 1000 mm/s, par exemple supérieure ou égale à 1 mm/s et/ou 15 inférieure ou égale à 100 mm/s et un rayon R compris entre 0,1 mm et 100 mm, par exemple supérieur ou égal à 1 mm et/ou inférieur ou égal à 50 mm.
7. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la 20 puissance du faisceau d'ions (10) est supérieure ou égale à 10 W et/ou inférieure ou égale à 2000 W, par exemple inférieure ou égale à 1000 W.
8. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la 25 dose d'ions par unité de surface est supérieure ou égale à 1018 ions/cm2, par exemple supérieure ou égale à 2.1018 ions/cm2,voire par exemple supérieure ou égale à 4.1018 ions /cm2 .
9. Procédé de traitement selon l'une quelconque 30 des revendications précédentes caractérisé en ce que lefaisceau d'ions (10) effectue un passage ou une pluralité de passages sur une même zone (21) de la surface de la partie métallique à traiter et que la dose d'ions par unité de surface et par passage est supérieure ou égale à 0,5.1017 ions/cm2 par passage, par exemple supérieure ou égale à 1.1017 ions/cm2 par passage, voire par exemple supérieure ou égale à 2.1017 ions/cm2 par passage.
10. Procédé de traitement selon la revendication précédente caractérisé en ce que le faisceau d'ions (10) effectue un passage ou une pluralité de passages sur une même zone (21) de la surface de la partie métallique à traiter et que la dose d'ions par unité de surface et par passage est inférieure ou égale à 100.1017 ions/cm2 par passage, par exemple inférieure ou égale à 50.1017 ions/cm2 par passage, voire par exemple inférieure ou égale à 20.1017 ions/cm2 par passage.
11. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'épaisseur, e1, de la zone d'implantation (ZI) est supérieure ou égale à 0,1 pin et/ou inférieure ou égale à 1 pm.
12. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'épaisseur, el + eD, de la zone d'implantation- diffusion (ZID) est supérieure ou égale à 1 pm et/ou inférieure ou égale à 100 pin , par exemple inférieure ou égale à 10 gm.
13. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le 30 métal de la partie métallique est du titane (Ti) ou un alliage de titane et où : TZF 773 K etTs >- 973 K.
14. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le métal de la partie métallique est du fer (Fe) ou un alliage de fer, notamment un acier inoxydable, et où : TzF -< 393 K et Ts>- 473 K.
15. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le métal de la partie métallique est de l'aluminium (Al) ou un alliage d'aluminium et où : TzF <- 543 K et Ts >- 597 K. 2915