FR2839064A1 - Pate electroconductrice et procede de formation d'un motif d'electrode - Google Patents
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Abstract
On propose une pâte conductrice qui permet de former une électrode qui présente une mouillabilité à la soudure suffisante, qui présente une résistance mécanique de liaison suffisante et qui présente une résistance électrique spécifique élevée. La pâte conductrice contient un matériau de poudre d'argent, une fritte de verre et un vecteur organique. Le matériau de poudre d'argent contient au moins environ 50% en poids d'un matériau de poudre d'argent à haut niveau cristallin présentant une taille de particule comprise entre environ 4, 5 m et environ 7 m et une taille de cristal d'environ 10 nm ou plus.
Description
ladite preforme par une torche a plasma.
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
1. Domaine de ['invention La presente invention concerne une pate electroconductrice qui est tout particulierement adaptee pour etre imprimee sur un substrat en verre et pour etre soumise a cuisson afin de former un fil chauffant anti-
buee ou similaire pour une vitre de vehicule a moteur.
2. Description de lart anterieur
Les fils chauffants anti-buee pour des vibes de vehicules a moteur ont ete, du point de vue de la resistance aux conditions meteorologiques et du point de vue du prix, jusqu'ici formes en imprimant ou en deposant des pates electroconductrices contenant de l'argent et en frittant les pates. Cependant, les dimensions standards des feuilles de verre pour des vibes de vehicules a moteur vent differentes les unes des autres, en fonction du type du vehicule a moteur. Les resistances electriques des fils chauffants formes dolvent presenter une valeur constante independamment des dimensions des feuilles de verre. Par consequent, les resistances specifiques des fils chauffants doivent etre , reglees. Les resistances specifiques de fils chauffants qui vent appliques sur des vehicules a moteur de grandes dimensions et qui doivent satisfaire des specifications faible resistance vont de 2 a 3 Q.cm. Par ailleurs, les resistances specifiques de fils chauffants qui vent appliques sur des vehicules a moteur de petites dimensions et qui dolvent satisfaire des specifications de resistance elevee vont de 10 a 20,uQ.cm. C'est-a dire que les resistances specifiques varient dans une large plage. Les resistances specifiques de ces fils chauffants vent reglees en augmentant les quantites de fritte de verre dans les pates conductrices, en ajoutant un agent de controle de resistance ou simliaire. L'agent de controle de resistance contient un metal, un oxyde ou similaire qui ne peut pas former une solution solide avec largent. Ces elements attenuent le frittage de l'argent qui est contenu dans les pates conductrices et ainsi, la resistance specifique est reglee. L'agent de controle de resistance est utilise de facon toute particuliere pour les fils chauffants qui vent formes conformement a des specifications de
resistance elevee.
Si la quantite de fritte de verre est augmentee de fac,on excessive ou si la quantite de ['agent de controle de resistance qui est ajoute afin de reg ler la resistance specifique d' u n fi l chauffant est excessivement importante, la fritte de verre ou ['agent de controle de resistance est segregue sur la surface (surface soumise a cuisson) du fil chauffant forme. La fritte de verre ou ['agent de controle de resistance segregue sur la surface du fil chauffant deteriore de fa,con remarquable la mouillabilite a la soudure du fil chauffant. Par consequent, des problemes vent generes en ce sens que la resistance mecanique de liaison entre le fil chauffant et un fil de connexion ou similaire qui est
connecte au fil chauffant est reduite.
RESUME DE L'INVENTION
La presente invention a ete elaboree afin de resoudre les problemes qui ont ete decrits ci-avant de l'art anterieur. Un objet de la presente invention consiste a proposer une pate electroconductrice qui peut former une electrode presentant une mouillabilite a la soudure suffisante, ne presentant pas de reduction de resistance mecanique de liaison et presentant une resistance specifique elevee, et consiste
egalement a proposer un procede de formation d'un motif d'electrode.
Selon un premier aspect de la presente invention, on propose une pate electroconductrice qui comprend un materiau de poudre d'argent, une fritte de verre et un vecteur organique, le materiau de poudre d'argent contenant au moins environ 50% en poids d'une substance de poudre d'argent presentant une taille ou dimension de particule qui va d'environ 4,5,um a environ 7,um et une taille ou
dimension de cristal d'au moins environ 100 nm.
En outre, selon un second aspect de la presente invention, on propose un procede permettant de former un motif d'electrode comprenant les etapes de fourniture d'une pate electroconductrice comprenant un materiau de poudre d'argent, une fritte de verre et un vecteur organique, le materiau de poudre d'argent comprenant au moins environ 50% en poids d'une substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presentant une taille de particule comprise entre environ 4,5,um et environ 7,um et une taille de cristal d'au moins environ 100 nm; impression de la pate electroconductrice sur un substrat selon un motif predetermine; et cuisson de la pate electroconductrice afin de former un motif d'electrode presentant une forme et une dimension predeterminees
sur le substrat.
La soumission a cuisson d'une substance de poudre d'argent presentant une dimension de cristal d'au moins environ 100 nanometres, c'est-a-dire une substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin, se derou le lentement par comparaison avec cel le d' u ne substance de poudre d'argent presentant une dimension de cristal inferieure a environ nanometres. Par consequent, la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presente une structure de frittage grossiere. Par consequent, un materisu fritte (un motif d'electrode) qui est forme avec une pate electroconductrice contenant la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin peut presenter une resistance elevee. En outre, puisque la soumission a cuisson de la substance de poudre d'argent se deroule lentement, des vices vent formes dans le materiau fritte et la fritte de verre fondue ou similaire est retenue dans les vices. Par consequent, une segregation des frittes de verre ou similaire sur la surface d'une electrode formee est retardee. Le verre est rempli a
l'interieur des vices.
Selon la presente invention, la segregation du verre ou similaire sur la surface du motif d'electrode fritte peut etre attenuee. En tent que resultat, la mouillabilite a la soudure de la surface d'electrode peut etre assuree. Par consequent, la force de cohesion sur l'interieur de ['electrode peut etre augmentee. En tent que resultat, un motif d'electrode presentant une mouillabilite a la soudure suffisante ainsi
qu'une resistance de liaison elevee peut etre forme.
En particulier, I'utilisation de ['agent de controle de resistance peut etre attenuee d'autant que possible du fait de l'utilisation de la pate electroconductrice qui contient la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin selon la presente invention. Par consequent, la mouillabilite a la soudure peut etre assuree de fagon suffisante. Jusqu'ici, la quantite d'ajout d'un additif ou similaire qui peut deteriorer la mouillabilite a la soudure avait ete etablie de maniere a etre faible dans le but d'obtenir une mouillabilite a la soudure appropriee. Selon la presente invention, cependant, le frittage est attenue de telle sorte que I'additif est piege dans des vices sur l'interieur de ['electrode et la segregation sur la surface soumise a cuisson peut etre reduite. Ceci signifie que la quantite d'ajout de l'additif peut etre augmentee de telle sorte que les qualites de ['electrode peuvent etre stabilisees en plus de la mouillabilite a la soudure. Une pate electroconductrice qui convient pour un effet anti-buee sur une vitre arriere de vehicule a moteur ou similaire
peut etre proposee.
La pfite electroconductrice de la presente invention est utilisee de fa, con appropriee pour un effet anti-buee sur une vitre arriere de vehicule a moteur. Dans certains cas, une resistance intermediaire est demandee
en plus des specifications de resistance faible et de resistance elevee.
Dans de nombreux cas, les pates electroconductrices de l'art anterieur ne peuvent pas satisfaire un niveau de resistance specifique d'environ 7 Q cm qui est la limite plus basse d'une electrode qui est formee avec la pate electroconductrice de la presente invention. La pate electroconductrice de la presente invention peut etre substituee a ces
pates electroconductrices de l'art anterieur.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
La figure 1 est un graphique qui represente une relation entre la dimension de particule d'un materiau de poudre d'argent dans une pate electroconductrice et la resistance de liaison d'une electrode qui est formee en frittant la pate electroconductrice; la figure 2 est un graphique qui represente une relation entre de l'alumine qui est ajoutee a une pate electroconductrice et la resistance specifique ainsi que la mouillabilite a la soudure d'une electrode qui est formee en frittant la pate electroconductrice; et la figure 3 est un graphique qui represente la quantite de composition d'une substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin qui est contenue dans une pate electroconductrice ainsi que la resistance mecanique de liaison d'une electrode qui est formee en frittant
la pate electroconductrice.
DESCRIPTION DES MODES DE REALISATION PREFERES
La pate electroconductrice de la presente invention contient un
materisu de poudre d'argent, une fritte de verre et un vecteur organique.
La pate conductrice est utilisee de fa,con appropriee pour former des bandes electroconductrices (des electrodes de degivrage), des barres bus et des antennes de dispositifs tels que des recepteurs radio AM et FM, des TV, des dispositifs GPS etc... Les bandes conductrices vent formees par exemple en imprimant la pate conductrice sur une couche de couleur en ceramique qui est formee sur un substrat en verre et en soumettant la pate a cuisson. De la fac,on la plus appropriee, la pate conductrice est utilisee pour former un fil anti-buee d'une fenetre ou vitre
de vehicule a moteur.
Le materiau de poudre d'argent qui a ete decrit ci-avant contient une substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin. La substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presente une dimension de cristal d'au moins environ 100 nanometres et une dimension de particuie d'environ 4,5 micrometres a environ 7 micrometres. La forme des grains de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin ne presente pas de limitation speciale. Par exemple, les grains de la substance de poudre peuvent presenter une forme spherique, une forme de bloc, une
forme amorphe ou similaire.
L'expression "dimension de particule" signifie la dimension de particule moyenne (D50) mesuree au moyen d'un dispositif de mesure de distribution de dimension de particule du type a diffusion laser. Par ailleurs, I'expression "dimension de cristal" lorsque la dimension de cristal est inferieure a 100 nanometres est obtenue au moyen du calcul de la largeur de demi-valeur d'un plan (111) de l'Ag et de celle d'un plan :(222) de l'Ag. La dimension de cristal, lorsqu'elle est d'au moins 100 nanometres, est obtenue au moyen de la mesure qui utilise une
observation TEM (microscope electronique en transmission).
Le materiau de poudre d'argent qui a ete decrit ci-avant contient environ 50% a 100% en poids de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin. La mouillabilite a la soudure peut etre assuree de fac,on suffisante dans ce cas meme si un agent de controle de resistance comprenant un oxyde de metal est ajoute en tent qu'additif de telle sorte que la resistance specifique d'une electrode qui est formee a ['aide la pate conductrice est reg lee de man iere a presenter u ne valeu r souhaitee. Si la quantite de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin est inferieure a environ 50% en poids, I'agent de controle de resistance est segregue sur la surface de ['electrode qui est formee a liaide de la pfite conductrice et la mouillabilite a la soudure ne peut pas etre assuree. Dans le cas dans lequel un additif tel que lagent de controle de resistance ou similaire n'est pas ajoute, la quantite de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin est de preference etablie a environ 75% en poids ou plus. Divers additifs constitues par des oxydes metalliques inorganiques vent utilises si necessaire en plus de lagent de controle de resistance de telle sorte que la fiabilite a l'humidite peut etre amelioree, et la coloration sur le cote arriere de ['electrode, ce qui peut causer des problemes en ce qui concerne l'apparence, peut etre
amelioree etc...
La dimension de particule de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin s'inscrit dans la plage qui va d'environ 4,5 micrometres ou plus. Si la dimension de particule est inferieure a environ 4,5 micrometres, les grains de la substance de poudre vent excessivement fi ns de tel le sorte q ue l 'effet d'atten uation a la cu isson qu i est inherent dans la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin ne peut pas etre atteint. Qui plus est. la dimension de cristal est d'au moins environ 100 nanometres. Si la dimension de cristal est inferieure a environ 100 nanometres, I'effet d'attenuation a la cuisson peut etre difficilement obtenu. II est difficile d'ameliorer la resistance specifique diune electrode qui est formee a ['aide de la pate conductrice qui a ete
decrite ci-avant lorsque l'effet d'attenuation a la cuisson est reduit.
La dimension de particule de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin est dans la plage d'environ 7 micrometres ou moins. Si la dimension de particule excede environ 7 micrometres, la vitesse de frittage de la pate conductrice devient falble au point que la pate ne peut pas etre frittee de fa,con suffisante sous la condition de temperature de cuisson (environ 600 C a 700 C) et par ailleurs, le volume des vices devient trop grand au point que ceux-ci ne peuvent pas etre remplis de fac,on suffisante avec le verre. Ceci a pour effet que la force de cohesion interne est reduite de telle sorte que la resistance
mecanique de liaison devient faible.
En tent que substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin, une substance de poudre d'argent polycristalline presentant une dimension de cristal dienviron 100 nanometres ou plus ou une substance de poudre d'argent monocristalline comprenant des grains monocristallins peut etre utilisee. C'est-a-dire que n'importe queue substance de poudre d'argent presentant une dimension de grain cristallin d'environ 4,5 micrometres a 7 micrometres peut etre utiiisee. De preference, les dimensions de cristal des substances de poudre d'argent a haut niveau cristallin vent dans la plage d'environ 200 nanometres a 4000 nanometres et de fac,on davantage preferable, dans la plage d'environ 300 nanometres a 3000 nanometres. De preference, les dimensions de particule sort dans la plage d'environ 4,8 micrometres a environ 6,5 micrometres et de fac,on davantage preferable, dans la plage d'environ 5,0 micrometres a 6,0 micrometres. Par ailleurs, de preference, la teneur en substance de poudre d'argent dans la pate conductrice est dans la plage d'environ 40% a 90% en poids et de fac,on davantage
preferable, dans la plage d'environ 60% a 80% en poids.
Les frittes de verre preferees qui vent utilisees selon la presente invention vent telles qu'elles peuvent demarrer un ramollissement de maniere a fluer a une temperature plus basse que le point de ramollissement du verre du substrat. Les frittes de verre les plus preferees vent celles qui demarrent un ramollissement pour realiser un fluage a une temperature inferieure au point de ramollissement (environ 730 C) du verre de silice de chaux de soude qui est de fac,on generale utilise en tent que substrat en verre. Le materiau des frittes de verre ne presente pas de limitation speciale. De fac,on generale, un verre du type borosilicate de plomb et un verre du type borosilicate de bismuth qui
presentent un point de ramollissement teas vent de preference utilises.
La teneur des frittes de verre dans la pate conductrice est de preference dans la plage d'environ 1% a 20% en poids et de fac,on davantage
preferable, dans la plage d'environ 3% a 10% en poids.
Le vecteur organique qui est utilise selon la presente invention est prepare en dissolvent une resine organique presentant une fonction d'agent de liaison dans un solvent. Le vecteur organique ne presente pas de limitation particuliere pourvu qu'il puisse former une pate electroconductrice presentant une capacite d'impression. En tent que resine organique, par exemple, au moins une rasine organique qui est choisie parmi le groupe qui est constitue par des resines ethylcellulose, par des resines nitrocellulose, par des resines alkyde, par des resines acryle, par une rasine styrene et par des resines phenol peut etre utilisee. En tent que solvent, par exemple, au moins un solvent choisi parmi alpha-terpineol, butyl carbitol et acetate de butyl carbitol peut etre utilisa. La teneur du vecteur organique dans la pfite conductrice est de preference dans la plage qui va d'environ 5% a 40% en poids et de facon davantage preferable, dans la plage qui va d'environ 10% a 30% en poids. La pfite conductrice selon la presente invention peut contenir un
agent de controle de resistance.
La plupart des agents de controle de resistance comprennent des oxydes ou des substances qui vent converties selon des oxydes lorsque les agents vent soumis a cuisson, et deteriorent souvent la mouillabilite a la soudure. La quantite d'ajout d'un agent de contrGle de resistance (agent d'affenuation da frittage) peut etre reduite d'autant que possible au moyen de l'utilisation de la substance de poudre dargent qui a ete decrite ci-avant et qui prasente une dimension de cristal importante, cest-a-dire au moyen de l'utilisation diune substance de poudre d'argent dont le frittage se daroule lentement. Qui plus est. la croissance des grains est attenuee, voire supprimee, de telle sorte que la formation de vices peut etre assuree, et les friffes de verre et les oxydes peuvent etre retenus dans les vices. Par consequent, une segregation de ['agent de controle de resistance (agent d'affanuation de frittage) sur la surface de cuisson peut etre empechee ou retardee. Ceci permet de regler la resistance specifique de l'alectrode tandis qu'une propriate de soudage
satisfaisante est assurae.
Dans certains cas, un oxyde metallique est ajoute a la pfite conductrice decrite ci-avant, ce qui a pour effet d'ameliorer la fiabilite de I'etancheite a l'humidita et de modifier la propriata de coloration sur le cote arriere de ['electrode, ce qui peut generer un probleme au niveau de l'apparence de lielectrode en lieu et place du reglage de la resistance electrique. Un tel oxyde metallique, lorsqu'une electrode est formee, est segregue sur la surface (surface de cuisson) de l'alectrode et deteriore la mouillabilite a la soudure selon l'art anterieur. Par consequent, la quantite d'ajout doit etre limitee. Cependant, I'oxyde metallique peut etre retenu dans les vices sur l'interieur diune electrode au moyen de la formation de ltelectrode en utilisant la pate conductrice de la presente invention. Par consequent, une segregation de l'oxyde metallique sur la surface soumise a cuisson peut etre empechee et la mouillabilite a la soudure peut etre assuree. Par consequent, des additifs peuvent etre ajoutes selon une quantite suffisante de telle sorte que des electrodes
presentant des qualites stables peuvent etre formees.
Dans le cas d'electrodes presentant une resistance specifique qui est reglee a ['aide d'agents de controle de resistance (des agents d'attenuation de frittage), les additifs vent presents entre les grains d'argent et perturbent de fa,con remarquable les grains d'argent qui s'agglomerent les uns aux autres. Par consequent, I'interieur des electrodes realise une rupture conformement a un mecanisme de rupture de cohesion au niveau d'un test de resistance mecanique de liaison et qui plus est. la resistance mecanique de liaison est reduite. Par ailleurs, la resistance mecanique interne est augmentee dans le cas dans lequel la pate conductrice de la presente invention est utilisee, du fait d'une agglomeration appropriee et d'une force de cohesion appropriee du verre. Le mode rupture de cohesion d'un substrat comportant une electrode formee sur lui a ['aide de la pate conductrice de la presente invention est genere en lieu et place du mode rupture de liaison. Par
consequent, la resistance mecanique de liaison est amelioree.
Le materiau de poudre d'argent utilise dans la pate conductrice de la presente invention est de preference un melange de poudre d'argent qui comprend la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presentant une dimension de particule comprise entre environ 4,5 micrometres et environ 7 micrometres et une dimension de cristal d'au moins environ 100 nanometres et une autre substance de poudre d'argent (ci-apres appelee substance de poudre d'argent a teas niveau cristallin si necessaire). Dans ce cas, de preference, la substance de poudre d'argent a teas niveau cristallin presente une dimension de particule comprise entre environ 1 micrometre et environ 2 micrometres et une dimension de cristal comprise entre environ 20 nanometres et environ 60 nanometres. Si la dimension de particule du materiau de poudre d'argent a teas niveau cristallin excede environ 2 micrometres, I'effet de remplissage du materiau de poudre d'argent complet dans la pate conductrice est deteriore. Ceci, dans certains cas, exerce une influence sur une forme d'impression et sur une dimension comme forme a ['aide de la pate conductrice. Si la dimension de particule est inferieure a environ 1 micrometre, une valeur de resistance specifique souhaitee ne peut pas etre realisee dans certains cast II est necessaire que la quantite de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin soit d'au moins environ 50% en poids. De preference, le rapport de composition en poids de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin sur la substance de poudre d'argent a teas niveau cristallin est dans la plage d'environ 50 a 90: 50 a 10 et de fac,on davantage
preferable, dans la plage d'environ 60 a 80: 40 a 20.
Exemples
Ci-apres, la pate conductrice de la presente invention sera decrite par reference a des exemples en detail, exemples selon lesquels la pate
conductrice est utilisee en tent quielectrode de degivrage.
Selon les exemples, une pate conductrice est preparee en melangeant 70% en poids de materiau de poudre d'argent, 5% en poids d'un materiau de verre du type Pb-B-Si-O et 25% en poids d'un vecteur
organique contenant de la cellulose ethylique dissoute dans du a-
terpineol et en les dispersant au moyen d'un dispositif a trots rouleaux.
Selon les exemples, la resistance specifique, la resistance mecanique de liaison d'une borne et la mouillabilite a la soudure qui vent les fonctions importantes des electrodes de degivrage ont ete
determinees au moyen des procedes qui seront decrits ci-apres.
La resistance specifique p a ete calculee comme suit. La pate conductrice a ete imprimee sur un substrat en verre de vitre (verre de chaux de soude, 260 mm x 760 mm x 1,4 mm) au moyen d'un motif approprie pour la mesure de resistance specifique presentant une longueur de ligne (L) de 200 millimetres et une largeur de ligne (W) de 0,4 millimetre. La pate conductrice a ete soumise a cuisson sous les conditions constituees par 600 C pendant une minute (cycle complet de minutes) afin de former une electrode. La resistance de ligne et I'epaisseur de film de ['electrode ont ete mesurees. La resistance specifique a ete calculee en substituant la resistance de ligne et l'epaisseur de film dans ['equation qui suit: p (Q.cm) = {epaisseur de film (pm) x resistance de ligne (Q) x
W/L} x 100 = 0,2 {epaisseur de film (,um) x resistance de ligne (Q)}.
Ici, lorsque la pate conductrice est utilisee en tent qu'electrode de degivrage, il est necessaire de disposer d'une valeur de resistance specifique plus elevee telle que 10 Q.cm ou plus, de preference 12
uQ.cm ou plus.
La resistance de ligne a ete mesuree au moyen d'un dispositif de multimetre (fabrique par Hewlett Packard Co.). L'epaisseur de film a ete mesuree au moyen d'un dispositif de mesure depaisseur de film du type contact (fabrique par Tokyo Seimitsu Co.). La resistance de ligne et l'epaisseur de film de cheque echantillon ont ete mesurees cinq fois et la
valeur moyenne des mesures a ete utilisee.
La resistance mecanique de liaison de la borne a ete determinee
comme suit.
Tout d'abord, la pate conductrice preparee comme decrit ci-avant a ete imprimee selon un motif carre presentant une longueur de cote de 2 millimetres sur la surface d'un substrat en verre de vitre (verre de chaux de soude, 260 mm x 760 mm x 1,4 mm), a ete sechee a 150 C pendant 10 minutes et a ete soumise a cuisson a 600 C pendant une minute (cycle complet de 5 minutes). Ensuite, le substrat en verre de vitre comportant ['electrode formee sur lui a ete place sur une plaque
chauffee a 1 50 C. Une borne de connexion a ete soudee sur ltelectrode.
En tent que borne de connexion, un fil de cuivre revetu de soudure en forme de L presentant un diametre de 0,6 millimetre a ete utilise. En tent que soudure, une soudure du type Sn-Pb-Ag a ete utilisee. Un flux prepare en dissolvent de la rosine dans de lalcool
isopropylique a ete utilise.
Ensuite, la borne de connexion a ete deformee par tension au moyen d'un autographe (fabrique par Shimadzu Corporation) afin de determiner la resistance au pelage de la borne de connexion lorsqu'elle est pelee a partir de lelectrode. La resistance mecanique au pelage a ete consideree en tent que resistance mecanique de liaison de la borne de connexion. La resistance mecanique au pelage qui est suffisante pour
une utilisation pratique est de 10 N ou plus pour 2 millimetres carre.
La mouillabilite a la soudure a ete determinee comme suit.
La pate conductrice preparee comme decrit ci-avant a ete imprimee selon un motif circulaire presentant un diametre de 5 millimetres sur un substrat en verre de vitre (verre de chaux de soude, mm x 10 mm x 1,4 mm), a ete sechee a 150 C pendant 10 minutes et a ete soumise a cuisson a 600 C pendant une minute (cycle complet de 5 minutes) afin de former une electrode. Ensuite, la surface de ['electrode a ete nettoyee a liaide du flux mentionne ci-avant. Le substrat comportant llelectrode a ete immerge dans un bain de soudure contenant une soudure du type Sn-Pb-Ag pendant 2 a 3 secondes. La mouillabilite a la soudure de ['electrode a ete appreciee au moyen d'une observation visuelle de liapparence de la surface dielectrode traitee par immersion. Si la soudure recouvre l'aire de surface complete de llelectrode (mouillee), la mouillabilite a la soudure est determinee comme etant bonnet Si au moins une partie de llelectrode n'est pas mouillee, la
mouillabilite a la soudure a ete determinee comme etant mediocre.
Exemple 1
Selon llexemple 1, des substances de poudre d'argent presentant differentes dimensions de particule et differentes dimension de cristal ont ete utilisees pour les pates conductrices. Les resistances specifiques des electrodes formees a ['aide des pates conductrices ont ete determinees. Les pates conductrices ont ete preparees en utilisant des substances de poudre d'argent presentant la relation entre la dimension de particule et la dimension de cristal comme represente au niveau du tableau 1 et selon les rapports de composition de base qui ont ete
decrits ci-avant. Le tableau 1 represente egalement les resultats.
Tableau 1
Relations entre la taille de particule, la taille de cristal et la resistance electrique specifique - Unite:,uQ cm Taille de Taille de cristal particule 60 nm 100 nm 300 nm 1000 nm 3000 nm 3,um 3 5 6 4,5 gm 3 7 12 13 7 gm 4 15 17 19 20 9 gm 4 20 22 Le tableau 1 represente que, pour les pates conductrices contenant la substance de poudre d'argent presentant une dimension de particule de 3,um, les resistances specifiques ne vent pas remarquablement augmentees avec la dimension du cristal. Par consequent, on peut voir que dans le cas de la dimension de particule decrite ci-avant, la dimension de cristal n'exerce pas une influence significative sur les proprietes de frittage de ltelectrode qui est formee a I'aide des pates conductrices sous les conditions de cuissonpredeterminees. Par ailleurs, pour les pates conductrices qui contiennent les materiaux de poudre d'argent dont les dimensions de particule vent dans la plage d'environ 4,5 micrometres et plus, la resistance specifique est augmentee de fa,con significative avec la dimension de cristal non inferieure a 100 nanometres. Cette modification de la resistance specifique se produit puisque les electrodes qui vent formees a ['aide des pates conductrices vent frittees lentement sous les conditions de cuisson predeterminees de telle sorte qu'elles presentent des structures grossieres. En particulier, la pate conductrice qui contient la substance de poudre d'argent presentant une dimension de particule de 4,5 micrometres et une dimension de cristal de 300 nanometres permet d'obtenir des electrodes satisfaisant la resistance specifique de 12
Qcm, comme requis par la specification haute resistance.
Exemple 2
Selon l'exemple 2, les substances de poudre d'argent dans toutes les pates conductrices presentaient la meme dimension de cristal de 300 nanometres tandis que les dimensions de particule etaient differentes les unes des autres. Les resistances mecaniques de liaison ont ete
mesurees conformement au procede de mesure qui a ete decrit ci-avant.
Les pates conductrices ont ete preparees conformement aux rapports de composition de base qui ont ete decrits ci-avant. Pour les pates conductrices contenant les substances de poudre d'argent presentant une dimension de cristal de 300 nanometres, les relations entre les dimensions de particule et les resistances mecaniques de liaison ont ete
comparees. La figure 1 represente les resultats.
Comme on peut le voir sur la figure 1, les electrodes formees avec les pates conductrices qui ont ete decrites ci-avant contenant des substances de poudre d'argent presentant les dimensions de particule de 7 micrometres ou moins assurent une resistance mecanique de liaison de 10 N/2 mm carre ou plus, ce qui convient pour une utilisation pratique. Cependant, la resistance mecanique de liaison est considerablement diminuee lorsque la dimension de particule de la substance de poudre d'argent est de 8 micrometres. Le mode rupture de liaison de ['electrode presentant la resistance de liaison remarquablement reduite est un type rupture de cohesion. II est suppose que ceci se produit du fait que les points d'agglomeration entre les grains vent red u its en termes de nombre et q ue l'effet de remplissage du verre au niveau des vices est insuffisant dans les structures des electrodes qui vent formees en soumettant a cuisson les pates conductrices a une
temperature de crete de cuisson de 600 C a 700 C.
Une pate conductrice qui procure une electrode presentant une resistance specifique elevee et une resistance mecanique de liaison suffisante peut, comme selon les exemples 1 et 2, etre produite en etablissant la dimension de cristal d'une substance de poudre d'argent pour la pate conductrice a environ 100 nanometres ou plus et en etablissant egalement la dimension de particule de la poudre d'argent de telle sorte qu'elle soit dans la plage qui va d'environ 4,5 micrometres a
environ 7 micrometres.
Exemple 3
Des substances de poudre d'argent presentant des dimensions de cristal differentes ont ete composees selon des rapports de
composition differents dans les pates conductrices, de facon respective.
Les resistances specifiques et les mouillabilites a la soudure obtenues
lorsqu'un oxyde a ete ajoute ont ete estimees.
En tent que substances de poudre d'argent, une substance de poudre d'argent presentant une dimension de particule de 4,5 micrometres et une dimension de cristal de 60 nanometres et une substance de poudre d'argent (poudre diargent a haut niveau cristallin) presentant une dimension de particule de 4,5 micrometres et une dimension de cristal de 300 nanometres ont ete utilisees. Les substances de poudre d'argent ont ete utilisees de fac,on separee ou ont
ete melangees selon des rapports en poids de 25/75, 50/50 et 75/25.
Des materiaux de poudre d'alumine (Al2O3) en tent qu'agents de controle de resistance ont ete ajoutes aux composes de base contenant les substances de poudre d'argent selon des rapports de volumes alumine sur argent de 1 /20, 2/20 et 4/20. Les composes produits ont ete disperses au moyen d'un dispositif a trots rouleaux. La resistance specifique et la mouillabilite a la soudure ont ete evaluees conformement aux procedures qui ont ete decrites ci-avant en utilisant les pates
conductrices. La figure 2 represente les resultats.
La figure 2 represente que pour les pates conductrices utilisant le materiau de poudre d'argent contenant au moins 75% en poids de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin, la mouillabilite a la soudure, sans que ['agent de controle de resistance ne soit ajoute, est assuree meme dans la plage de la resistance specifique de 10 Qcm et plus, ce qui est le niveau de resistance specifique requis par la specification haute resistance. Qui plus est. on peut voir que meme si ['agent de controle de resistance est ajoute, la mouillabilite a la soudure est assuree dans la plage de la resistance specifique requise pour des
produits haute resistance.
Pour des pates conductrices qui utilisent le materiau de poudre d'argent contenant au moins environ 50% en poids de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin, on peut voir que la mouillabilite a la soudure peut egalement etre assuree dans la plage de la resistance specifique de 10 Qcm et plus, comme requis pour des produits haute resistance du fait de l'ajout de ['agent de controle de resistance specifique. Par ailleurs, on peut voir que pour les pates conductrices qui utilisent les materiaux de poudre d'argent contenant des quantites plus importantes des substances de poudre d'argent faiblement cristallines, de fa,con respective, meme si de l'alumine est ajoutee jusqu'a la limite a laquelle la mouillabilite a la soudure peut etre assuree, la resistance
specifique n'atteint pas le niveau qui a ete decrit ci-avant.
Exemple 4
Des pates conductrices ont ete preparees en ajoutant de l'alumine en tent qutagent de controle de resistance aux pates conductrices qui ont ete decrites selon l'exemple 3 selon un rapport de volumes alumine/argent de respectivement 4/20. Pour des electrodes formees avec les pates conductrices, les resistances mecaniques de liaison ont ete estimees conformement aux procedures qui ont ete
decrites ci-avant. La figure 3 represente les resultats.
La figure 3 represente que pour des electrodes qui vent formees avec des pates conductrices en utilisant les materiaux de poudre d'argent contenant au moins environ 50% en poids de la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin, les resistances mecaniques de
liaison etaient de 15 N/2 mm carre ou plus en rnoyenne, ce qui est au-
dela de la resistance mecanique requise dans la pratique.
Par ailleurs, chaque resistance mecanique de liaison pour les electrodes formees avec des pates conductrices en utilisant les materiaux de poudre d'argent contenant la substance de poudre d'argent faiblement cristalline selon des quantites importantes (les materiaux de poudre d'argent contenant la substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin selon des quantites de 0% en poids ou de 25% en poids)
est inferieure a la resistance mecanique pour des applications pratiques.
Les exemples 3 et 4 montrent que les pates conductrices qui presentent une resistance specifique elevee et une resistance mecanique de liaison suffisante peuvent etre constituees en etablissant la teneur en substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin a environ 50% en poids ou plus sur la base du materiau de poudre
d'argent complet dans la pate conductrice.
Claims (19)
1. Pate electroconductrice, caracterisee en ce qu'elle comprend un materiau de poudre d'argent, une fritte de verre et un vecteur organique, et en ce que le materiau de poudre d'argent comprend au moins 50% en poids d'une substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presentant une taille de particule comprise entre environ 4,5,um et environ 7,um et une taille de cristal d'au moins environ
1 00 nm.
2. Pate electroconductrice selon la revendication 1, caracterisee en ce qu'elle comprend en outre un agent de controle de
resistance electrique en oxyde metallique.
3. Pate electroconductrice selon la revendication 1, caracterisee en ce que ladite substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presente une taille de particule comprise entre environ 4,8 m et environ 6,5 gm et une taille de cristal comprise entre environ
200 nm et environ 4000 nm.
4. Pate electroconductrice selon la revendication 1, caracterisee en ce que ladite substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presente une taille de particule comprise entre environ 5 m et environ 6 m et une taille de cristal comprise entre environ 300 nm
et environ 3000 nm.
5. Pate electroconductrice selon la revendication 1, caracterisee en ce que ladite substance de poudre d'argent a haut
niveau cristallin represente environ 40 a 90% en poids de la pate.
6. Pate electroconductrice selon la revendication 5, caracterisee en ce que ladite substance de poudre d'argent a haut
niveau cristallin represente environ 60 a 80% en poids de la pate.
7. Pate electroconductrice selon la revendication 5, caracterisee en ce que ladite fritte de verre presente une temperature de ramollissement inferieure a environ 730 C et represente environ 1 a 20% en poids de la pate et en ce que ledit vecteur organique represente
environ 5 a 40% en poids de la pate.
8. Pate electroconductrice selon la revendication 7, caracterisee en ce que ladite substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presente une taille de particule comprise entre environ 4,8 m et environ 6,5,um et une taille de cristal comprise entre environ
nm et environ 4000 nm.
9. Pate electroconductrice selon la revendication 5, caracterisee en ce que ladite fritte de verre represente environ 3 a 10% en poids de la pate et en ce que ledit vecteur organique represente
environ 10 a 30% en poids de la pate.
10. Pate electroconductrice selon la revendication 1, caracterisee en ce que ledit materiau de poudre d'argent comprend au moins 10% en poids d'une substance de poudre d'argent a teas niveau cristallin presentant une taille de particule comprise entre environ 1 m et environ 2 m et une taille de cristal comprise entre environ 20 nm et
environ 60 nm.
11. Pate electroconductrice selon la revendication 10, caracterisee en ce que ladite substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presente une taille de particule comprise entre environ 5 m et environ 6,um et une taille de cristal comprise entre environ 300 nm
et environ 3000 nm et represente environ 60 a 80% en poids de la pate.
12. Pate electroconductrice selon la revendication 10, caracterisee en ce qwe ledit materiau de poudre d'argent comprend environ 20 a 40% en poids de ladite substance de poudre d'argent a teas niveau cristallin et environ 60 a 80% en poids de ladite substance de
poudre d'argent a haut niveau cristallin.
13. Procede de formation d'un motif d'electrode, caracterise en ce qu'il comprend les etapes de: fourniture d'une pate electroconductrice comprenant un materiau de poudre d'argent, une fritte de verre et un vecteur organique, le materiau de poudre d'argent comprenant au moins 50% en poids d'une substance de poudre d'argent a haut niveau cristallin presentant une taille de particule comprise entre environ 4,5 m et environ 7 m et une taille de cristal d'au moins environ 100 nm; impression de la pate electroconductrice sur un substrat selon un motif predetermine; et cuisson de la pate electroconductrice afin de former un motif d'electrode presentant une forme et une dimension predeterminees sur
le substrat.
14. Procede de formation d'un motif d'electrode selon la revendication 13, caracterise en ce que la cuisson est mise en ceuvre a une temperature comprise entre environ 600 C et environ 700 C.
15. Procede de formation d'un motif d'electrode selon la revendication 14, caracterise en ce que le substrat est un substrat en verre.
16. Procede de formation d'un motif d'electrode selon la revendication 13, caracterise en ce que le substrat est un substrat en verre.
17. Procede de formation d'un motif d'electrode selon la revendication 13, caracterise en ce que ladite pfite electroconductrice comprend un agent de controle de resistance electrique en oxyde
1 5 metallique.
18. Procede de formation d'un motif d'electrode selon la revendication 13, caracterise en ce que ledit materiau de poudre d'argent comprend au moins 10% en poids d'une substance de poudre d'argent a teas niveau cristallin presentant une taille de particule comprise entre environ 1,um et environ 2 m et une taille de cristal comprise entre
environ 20 nm et environ 60 nm.
19. Procede de formation d'un motif d'electrode selon la revendication 18, caracterise en ce que ladite pate electroconductrice comprend un agent de controle de resistance electrique en oxyde
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