FR2796568A1 - Procede de fabrication d'emulsions et son dispositif - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne un procédé, ainsi qu'un dispositif le mettant en oeuvre, pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une émulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un corps liquide gras mélangé à de l'eau et à un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante; ce procédé est remarquable en ce que, la phase dispersée étant soit contenue dans un réservoir adapté, soit délivrée en continu, il comporte une première étape de mise sous pression de la phase dispersée puis, on effectue une dépressurisation brutale de ladite phase dispersée grâce à des moyens permettant de créer un jet cohérent (5). Un émulsifiant approprié est alors introduit dans ledit jet cohérent (5) grâce à des moyens assurant le mélange de la phase dispersée avec ledit émulsifiant et procurant ainsi un jet cohérent résultant (9). Le jet cohérent résultant (9) est finalement mis en contact avec la phase dispersante pour obtenir le mélange ou l'émulsion.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'EMULSIONS ET SON DISPOSITIF

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'émulsions ainsi qu'un émulseur mettant en oeuvre ce procédé. Un tel procédé trouvera de nombreuses applications, notamment dans les domaines de la cosmétologie, de l'industrie alimentaire pour la fabrication de vinaigrette par exemple, de la pharmacie, de

la pétrochimie, etc...

D'une manière générale, la fabrication d'une émulsion consiste dans le mélange de deux fluides, c'est-à-dire de deux liquides, déterminant deux phases, par hypothèses non miscibles, l'une étant appelée phase dispersée et l'autre phase dispersante, et dont l'une forme des gouttelettes microscopiques dans l'autre. Ce mélange ou émulsion, et plus particulièrement la taille des gouttelettes de la15 phase dispersée dans la phase dispersante, dépend notamment de l'énergie fournie sous forme d'agitation au milieu qui provoque un cisaillement du fluide et permet ainsi la

réduction de la taille des gouttelettes de l'émulsion.

Par ailleurs, il est souvent nécessaire d'ajouter un émulsifiant pour stabiliser l'émulsion dans le temps en évitant la coalescence de la phase dispersée et permettre ainsi le stockage de l'émulsion. En effet, dans une émulsion du type huile dans eau o l'eau correspond à la phase dispersante et l'huile à la phase dispersée, l'huile et l'eau n'étant pas miscibles, les gouttelettes d'huile auront tendance à se regrouper entre elles pour former des gouttelettes plus grosses créant ainsi un phénomène de coalescence. On connaît bien, notamment dans le domaine de l'industrie alimentaire, des émulseurs tels que des homogénéisateurs haute pression ou bien encore des "microfluidizers" produisant des émulsions comprenant un émulsifiant, par exemple une émulsion du type huile dans eau. Les homogénéisateurs sont classiquement constitués d'une tête d'homogénéisation et d'une pompe haute pression pour mettre sous pression un fluide contenu dans un - 2 - réservoir. Le fluide sous pression est habituellement une pré émulsion, c'est-à-dire qu'il s'agit d'un mélange partiel de la phase dispersée, de la phase dispersante et de l'émulsifiant; ce fluide est ensuite envoyé à travers5 la tête d'homogénéisation principalement constituée d'une base, d'un clapet et de plaques d'impact. Le fluide est brutalement détendu à travers une ouverture appropriée, pour atteindre une vitesse de l'ordre de plusieurs centaines de mètres par seconde, puis entre en contact avec10 le clapet qui scinde le fluide et le projette sur les plaques d'impact fournissant ainsi l'énergie nécessaire,

sous forme d'agitation au milieu, pour la fabrication de l'émulsion. Ces homogénéisateurs, bénéficiant des technologies actuelles, fonctionnent à des pressions15 pouvant atteindre 200 MPa.

Ces homogénéisateurs présentent comme principaux inconvénients une usure de la tête d'homogénéisation due aux frottements importants du fluide sur le clapet et les

plaques d'impact ainsi qu'un échauffement de l'émulsion.

Par ailleurs, pour ces dispositifs fonctionnant à partir d'une préémulsion, un procédé de préémulsion est nécessaire en amont des homogénéisateurs, augmentant ainsi les coûits

de production.

A cet égard, on a conçu des têtes d'homogénéisation réduisant significativement leur usure; c'est par exemple le cas du brevet français FR 2748954 concernant un module homogénéisateur-émulsionneur. Ce module est principalement constitué d'un corps cylindrique présentant à chacune de ses extrémités respectivement un bloc d'entrée directe et un bloc de sortie. Le corps cylindrique renferme une succession de cartouches cylindriques creuses et ouvertes sur une de leur face transversale et elles sont reliées entre elles par des ressorts. Ces cartouches contiennent une pluralité de disques vibrants qui peuvent coulisser le

long de l'axe creux central du corps cylindrique du module.

Lorsqu'un fluide sous pression est introduit par le bloc d'entrée directe dans le corps cylindrique, l'ensemble des disques vibrants se mettent en mouvement créant ainsi un - 3 - effet de cisaillement du fluide qui permet la réduction de la taille des gouttes de l'émulsion. Il existe également des "microfluidizers" classiquement constitués d'une chambre d'interactions et d'une pompe haute pression pour mettre sous pression un fluide contenu dans un réservoir approprié. Le fluide sous pression est habituellement une pré émulsion qui est envoyée dans la chambre d'interaction dans laquelle cette dernière est bombardée par elle-même avec une énergie importante apportée par la mise sous pression du fluide, ce

qui permet la fabrication de l'émulsion.

Un inconvénient de tous ces dispositifs est de procurer une émulsion dont les gouttelettes présentent un diamètre moyen de l'ordre du micromètre, ce qui n'est pas15 pleinement satisfaisant pour des applications dans les domaines de l'alimentaire et de la cosmétologie, par

exemple.

Un autre inconvénient de ces dispositifs est l'importante quantité d'émulsifiant nécessaire pour stabiliser une telle émulsion. Cet apport élevé d'émulsifiant se traduit alors par un excès dudit émulsifiant dans la phase dispersante de l'émulsion apres sa fabrication, ce qui affecte notamment les qualités organoleptiques de l'émulsion et augmente les coûts de

production.

L'un des buts de l'invention est donc de palier ces inconvénients en proposant un procédé de fabrication d'un mélange ou d'une émulsion, par exemple du type huile dans eau, pour obtenir une plus grande finesse des gouttelettes en utilisant une quantité minimale d'émulsifiant pour

stabiliser ladite émulsion dans le temps.

A cet égard et conformément à l'invention, le procédé pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une émulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un corps liquide gras mélangé à de l'eau et à un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, est remarquable 4 - en ce que, la phase dispersée étant soit contenue dans un réservoir adapté, soit délivrée en continu, il comporte une première étape de mise sous pression de la phase dispersée par de classiques moyens de pompage haute pression puis, on5 effectue une dépressurisation brutale de ladite phase dispersée grâce à des moyens permettant de créer un jet aiguille, c'est-à-dire un jet de section étroite, ou jet cohérent dans lequel la phase dispersée peut atteindre une vitesse d'environ 900 m.s-'. Il est alors envisageable10 d'introduire le jet cohérent de la phase dispersée dans une phase dispersante dans laquelle a été dissout un

émulsifiant approprié pour obtenir l'émulsion.

Un tel procédé ne permet pas d'obtenir une taille moyenne des gouttelettes suffisamment petite, c'est pourquoi, on préfère introduire l'émulsifiant approprié dans ledit jet cohérent grâce à des moyens assurant le mélange de la phase dispersée avec ledit émulsifiant. On obtient alors un jet cohérent résultant qui comprend la phase dispersée et l'émulsifiant. Ce jet cohérent résultant est finalement mis en contact avec la phase dispersante

pour obtenir le mélange ou l'émulsion.

On obtient ainsi une émulsion dont les gouttelettes présentent un diamètre moyen compris entre quelques dizaines et quelques centaines de nanomètres, suivant les fluides utilisés, tout en nécessitant un apport réduit d'émulsifiant contrairement à l'art antérieur o le diamètre des gouttelettes diminuant, c'est-à-dire leur surface totale augmentant, une plus grande quantité

d'additif aurait été nécessaire.

Par ailleurs, la mise en contact du jet cohérent résultant avec la phase dispersante, selon une première variante du procédé, est obtenue en positionnant ledit jet cohérent résultant en immersion dans la phase dispersante en position statique ou quasi statique dans des moyens de

soutirage.

Selon une seconde variante du procédé, la mise en contact du jet cohérent résultant avec la phase dispersante est obtenue grâce à des moyens assurant l'introduction de - 5- la phase dispersante dans ledit jet cohérent résultant et simultanément leur émulsion qui constitue alors un jet

cohérent final.

Lors de la dépressurisation brutale de la phase dispersée, cette dernière subit un échauffement pouvant notamment modifier ses caractéristiques hydrodynamiques et organoleptiques, c'est pourquoi la température de la phase dispersée sous pression est régulée selon une gamme de température comprise entre -20 C et +80 C pour que la

fabrication de l'émulsion soit plus homogène dans le temps.

De plus, la phase dispersée est pressurisée à une

pression supérieure ou égale à 200 MPa.

Un autre but de l'invention concerne un dispositif émulseur pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une émulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un produit liquide gras mélangé à de l'eau et un émulsifiant, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, et ledit dispositif comportant une pompe à haute pression dont l'entrée est connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir contenant une phase dispersée; ce dispositif est remarquable en ce que la sortie de la pompe à haute pression est reliée, par des moyens de raccordement, à des moyens de projection de la phase dispersée sous la forme d'un jet cohérent coopérant avec des moyens d'introduction, utilisant l'effet Venturi, d'un émulsifiant dans ledit jet cohérent débouchant, en immersion, dans la phase dispersante contenue dans un réservoir muni de moyens de

soutirage, en continu ou en discontinu, de l'émulsion.

Selon une variante d'exécution du dispositif comportant une pompe à haute pression dont l'entrée est connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir contenant une phase dispersée, la sortie de la pompe à haute pression est reliée, par des moyens de raccordement, à des moyens de projection de la phase dispersée sous la forme d'un jet cohérent, munis à leur sortie d'au moins deux moyens d'introduction qui sont montés en série et - 6 utilisant l'effet Venturi, respectivement au moins de

l'émulsifiant dans ledit jet cohérent et de la phase dispersante dans le jet cohérent résultant, pour procurer l'émulsion qui est avantageusement récupérée en continu à5 la sortie desdits moyens d'introduction.

Selon une caractéristique secondaire des dispositifs selon l'invention, les moyens de raccordement, entre la pompe à haute pression et les moyens de projection, sont munis de moyens de régulation de la température sur tout ou

partie de leur longueur.

D'autres avantages et caractéristiques ressortiront mieux de la description qui va suivre de plusieurs

variantes d'exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, du procédé et du dispositif émulseur le mettant15 en oeuvre conformément à l'invention en référence aux dessins annexés sur lesquels: - la figure 1 est une représentation schématique du dispositif émulseur selon l'invention, - la figure 2 est un schéma partiel en légère perspective du dispositif émulseur selon l'invention comportant le réservoir de phase dispersée, la pompe à haute pression, les moyens de raccordement et les moyens de régulation de la température, - la figure 3 est un schéma partiel de la première variante d'exécution du dispositif émulseur selon l'invention comportant les moyens de projection de la phase dispersée, les moyens d'introduction de l'émulsifiant dans le jet et les moyens de soutirage, - la figure 4 est un schéma partiel de la seconde variante d'exécution du dispositif émulseur selon l'invention comportant les moyens de projection de la phase dispersée, deux moyens d'introduction respectivement de l'émulsifiant et de la phase dispersante montés en série et les moyens de soutirage, - la figure 5 est un graphique représentant le pourcentage (%) des gouttelettes en fonction de leur diamètre exprimé en nanomètre (nm) pour un exemple d'émulsion du type huile dans eau, comprenant 10% d'huile -7 - de tournesol, 89% d'eau et 1% d'émulsifiant Tween 20 (marque déposée), et obtenue en projetant un jet d'huile de tournesol, pressurisée à 200 MPa, dans de l'eau dans laquelle a été préalablement dissout le Tween 20 (marque5 déposée), - la figure 6 est un graphique représentant le pourcentage (%) des gouttelettes en fonction de leur diamètre exprimé en nanomètre (nm) pour une émulsion du type huile dans eau, comprenant 10% d'huile de tournesol,10 89.5% d'eau et 0.5% d'émulsifiant Tween 20 (marque déposée)

et obtenue selon le procédé.

- la figure 7 est un graphique représentant l'influence du rapport émulsifiant/phase dispersante sur la

stabilité d'une émulsion du type eau dans huile.

Pour des raisons de clarté, on désignera ci-après par émulsion tous les mélanges et émulsions obtenus suivant l'invention et par émulseur tous les dispositifs mélangeur, homogénéisateur, "microfluidizer", émulseur et homogénéisateur-émulseur. Le dispositif pour la fabrication en continu ou en discontinu d'une émulsion qui est représenté sur les figures 1 à 4, comprend un réservoir 1 contenant une phase dispersée et dont la sortie est connectée à une pompe à haute pression 2. Une pompe de gavage, non représentée sur les figures, sera avantageusement positionnée entre le réservoir 1 et la pompe à haute pression 2 pour amorcer cette dernière d'une manière classique. La sortie de la pompe à haute pression 2 est reliée, en référence à la figure 1, par des moyens de raccordement 3, à des moyens de projection 4 de la phase dispersante sous la forme d'un jet aiguille ou jet cohérent 5. Par ailleurs, les moyens de raccordement 3, entre la pompe à haute pression 2 et les moyens de projection 4, sont munis de moyens de régulation 6 de la température de la phase dispersée, sous pression dans lesdits moyens de raccordement 3, sur tout ou partie de leur longueur. La sortie des moyens de projection 4 est munie de moyens d'introduction 7 dans le jet cohérent 5 d'un émulsifiant contenu dans un second - 8 - réservoir 8 relié aux dits moyens d'introduction 7 de telle sorte qu'à leur sortie jaillisse un jet cohérent résultant 9 constitué de la phase dispersée et de l'émulsifiant. Le jet cohérent résultant 9 est alors mis en5 contact avec la phase dispersante contenue dans des moyens de soutirage 10 en continu ou en discontinu comme on le verra plus loin. Le jet cohérent résultant 9 est de préférence positionné en immersion dans ladite phase dispersante pour bénéficier de l'énergie optimale, dudit10 jet cohérent résultant, nécessaire à l'obtention d'une

émulsion fine.

Selon une variante d'exécution du dispositif émulseur selon l'invention, la sortie des moyens d'introduction 7 est munie de seconds moyens d'introduction 11, représentés en traits pointillés sur la figure 1, dans le jet cohérent résultant d'une phase dispersante contenue dans un troisième réservoir 12, également représenté en traits pointillés sur la figure 1, relié auxdits moyens d'introduction 11 de telle sorte qu'à leur sortie jaillisse un jet cohérent final 13 constitué de l'émulsion. Le jet cohérent final 13, c'est-à-dire l'émulsion, est ensuite recueilli en continu ou en discontinu dans les moyens de

soutirage 10.

En référence à la figure 2, le réservoir 1, contenant la phase dispersée, est relié à la pompe à haute pression 2 par un tuyau 14. La pompe à haute pression 2 est avantageusement une pompe aller et retour qui possède une constante de temps très courte et qui ne présente donc pas de temps mort. Elle permet d'obtenir une pression de 400 MPa tout en assurant un gros débit et une pression constante. Les moyens de raccordement 3 entre la pompe à haute pression 2 et les moyens de projection 4, non représentés sur la figure 2, sont constitués par un tuyau blindé 15 apte à véhiculer la phase dispersée pressurisée et ils présentent un circuit de dérivation 16 muni de vannes de contrôle 17 telles que des électrovannes. Le circuit de dérivation 16 comprend des moyens de régulation 6 de la température de la phase dispersée -9- pressurisée, représentés en traits pointillés sur la

figure 2. Les moyens de régulation 6 sont, par ailleurs, constitués d'un serpentin à spires 18 entourant le tuyau blindé 15 sur une partie du circuit de dérivation 16 et5 relié à un échangeur calorifique 19.

Il va de soi que la longueur du serpentin à spires 18 dépend, notamment, des coefficients calorifiques du fluide calorifique circulant dans ledit serpentin à spires 18 et de la phase dispersée utilisée. De plus, les moyens de10 raccordement 3 peuvent ne pas comporter de circuit de dérivation 16 et le serpentin à spires 18 sera alors

positionné directement autour du tuyau blindé 15.

Par ailleurs, les moyens de régulation 6 comprennent également une sonde 20, montée de préférence en amont du serpentin à spires 18 sur le circuit de dérivation 16, permettant de contrôler la température de la phase dispersée dans le tuyau blindé 15. Selon une première variante du dispositif émulseur selon l'invention représentée sur la figure 3, les moyens de projection 4 sont classiquement montés à l'extrémité du tuyau blindé 15, faisant face au sol et ils sont constitués d'une buse 21 supportée par un porte-buse 22 comportant un trou calibré 23. La buse 21 est classiquement constituée d'un corps 24 comportant à son extrémité inférieure un second trou calibré 25 et d'un pointeau 26 comportant un troisième trou calibré 27 coaxial au premier 23 et au second 25. Le diamètre du trou calibré 26 est avantageusement compris entre 0.08 et 0. 15 mm pour une pression délivrée par la pompe à haute pression 2 de 200 MPa afin d'éviter que ledit trou calibré 26 ne s'obstrue. Il va de soi que les moyens de projection 4 peuvent

être dirigés vers le haut pour procurer un jet droit.

La buse 21 procure un jet aiguille, c'est-à-dire un jet de section étroite, ou jet cohérent 5 de la phase dispersée qui est brutalement dépressurisée et qui jaillit dans les moyens d'introduction 7. Lesdits moyens d'introduction 7 sont positionnés à l'extrémité inférieure

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du porte-buse 22 et sont constitués par un tube Venturi 28, d'une longueur d'environ 15 mm pour une pression comprise entre 200 MPa et 300 MPa, formant dans sa partie centrale une chambre de mélange 29 et à son extrémité inférieure un5 tube de focalisation 30. Le jet cohérent 5 jaillit ainsi dans la chambre de mélange 29 o l'émulsifiant, initialement contenu dans le réservoir 8 et qui est amené, par un conduit flexible 31 muni d'une vanne de contrôle 17 et d'un système de régulation de débit 32, dans la chambre de mélange 29 par effet Venturi, se mélangent pour procurer dans le tube de focalisation 30 un jet cohérent

résultant 9.

Il est à noter que le réservoir 8 est un réservoir ouvert pour que l'émulsifiant soit à la pression atmosphérique et puisse bénéficier de l'effet Venturi pour être amené dans la chambre de mélange 29. Par ailleurs, il serait envisageable d'introduire l'émulsifiant dans le jet cohérent de la phase dispersée au moyen d'un jet incident

faisant un angle très petit avec ledit jet cohérent 5.

Le tube de focalisation 30 est positionné en

immersion dans une phase dispersante statique ou quasi-

statique contenue dans les moyens de soutirage 10 qui sont constitués d'un récipient cylindrique principal 33, d'un récipient cylindrique médian 34 et d'un cylindre central 35 coaxiaux. Le récipient cylindrique principal 33 présente la plus grande section et comprend deux ouvertures 36,37 dans sa partie supérieure pour l'introduction d'un fluide calorifique et deux autres ouvertures 38,39 dans sa partie inférieure pour la sortie dudit fluide calorifique, comme on le verra plus loin. Les ouvertures 36,37,38 et 39 du récipient cylindrique principal 33 sont avantageusement reliées à l'échangeur calorifique 19 par des moyens de raccordement classiques non représentés sur les figures. Le récipient cylindrique médian 34, positionné à l'intérieur du récipient cylindrique principal 33, comprend un fond renforcé 40 pour éviter sa déformation due à la pression du jet cohérent résultant 9. Le cylindre central 35, ouvert à ses deux extrémités est positionné dans le récipient

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cylindrique médian 34 de telle sorte que son extrémité inférieure 41 ne soit pas en contact avec le fond renforcé 40. Par ailleurs, le récipient cylindrique médian 34 et le cylindre central 35 comprennent respectivement une ouverture 42 dans sa partie centrale pour le soutirage de l'émulsion et une ouverture 43 dans sa partie supérieure pour l'introduction de la phase

dispersante comme on le verra plus loin.

Il va de soi que les moyens de soutirage 10 peuvent être constitués d'un unique récipient cylindrique comprenant la phase dispersée et muni ou non d'une ouverture dans sa partie supérieure pour l'introduction de la phase dispersante et d'une autre ouverture dans sa partie inférieure pour le soutirage de l'émulsion soit en

continu, soit en discontinu.

Selon une seconde variante du dispositif émulseur conforme à l'invention, représentée sur la figure 4, les moyens de projection 4, tels que décrits précédemment, procurent un jet cohérent 5 qui jaillit dans un premier tube Venturi 28 tel que décrit précédemment permettant le mélange de l'émulsifiant, préalablement contenu dans le réservoir 8, avec la phase dispersée et procurant un jet cohérent résultant 9 comme on la déjà vu. Ledit jet cohérent résultant 9 jaillit alors dans un second tube Venturi 44 monté en série avec le premier 28 et formant une seconde chambre de mélange 45 dans sa partie centrale et un

second tube de focalisation 46 dans sa partie inférieure.

Le jet cohérent résultant 9 jaillit ainsi dans la seconde chambre de mélange 45 o la phase dispersante, initialement contenue dans le réservoir 12 puis amenée, par un conduit flexible 31 muni d'une vanne de contrôle 17 et d'un système de régulation de débit 32, dans la seconde chambre de mélange 45 par effet Venturi, se mélange avec ledit jet cohérent résultant 9 pour procurer l'émulsion qui s'écoule dans le second tube de focalisation 46 sous la forme d'un

jet cohérent final 13.

Il va de soi que le dispositif peut comprendre plusieurs tubes Venturi montés en série permettant

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d'introduire successivement dans le jet cohérent 5

plusieurs émulsifiants et plusieurs phases dispersantes pour fabriquer des émulsions dites ternaires telles que des émulsions du type eau/huile/eau.

Le jet cohérent final 13, c'est-à-dire l'émulsion, est recueilli dans les moyens de soutirage 10 placés à la verticale sous le second tube de focalisation 46. Les moyens de soutirage 10 sont alors constitués d'un simple récipient cylindrique 47 muni d'une ouverture 48 dans sa partie inférieure pour soutirer en continu l'émulsion comme

l'indique la flèche 49.

Naturellement, l'émulsion pourrait être soutirée en

discontinu en utilisant un simple récipient cylindrique.

On expliquera maintenant le fonctionnement du dispositif émulseur selon l'invention en référence aux figures 2, 3, 5 et 6. Pour réaliser une émulsion du type huile dans eau par exemple, on place dans le réservoir 1 de l'huile de tournesol qui correspondra dans ce cas à la phase dispersée; puis au moyen d'une pompe de gavage, non représentée sur la figure 2, on amorce la pompe à haute pression 2 qui met alors sous pression l'huile dans le tuyau blindé 15. On actionne, ensuite si nécessaire, les différentes vannes de contrôle 17 pour que l'huile circule dans le circuit de dérivation 16 afin de la réguler en température. L'huile sous pression jaillit de la buse 21 (figure 3) pour former un jet cohérent 5 à travers le tube venturi 28. L'huile est pressurisée, de préférence, à une pression supérieure ou égale à 200 MPa pour que le jet cohérent 5 ait une énergie suffisante pour former l'émulsion sans que la buse 21 ne s'obstrue. La vitesse de l'huile peut alors atteindre 900 m.s pour une pression de MPa et un diamètre de la buse 21 compris entre 0.08

et 0.15 mm.

Pour des raisons de clarté, on désignera par Tween 20 l'émulsifiant utilisé, le Tween 20 étant une marque déposée pour un émulsifiant que l'on appellera par la suite

"Tween 20".

Par effet Venturi le "Tween 20" est aspiré par le jet

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cohérent 5 d'huile avec laquelle il se mélange pour former le jet cohérent résultant 9. Il est à noter que le "Tween 20", ne se dissout pas dans la phase dispersée, c'est-à-dire l'huile. D'une manière générale, l'émulsifiant ne se dissout que dans la phase dispersante; ainsi, le "Tween 20" se mélange d'une manière homogène dans le jet cohérent 5 sans y être dissout. Le jet cohérent résultant 9 est alors introduit en immersion dans l'eau, correspondant à la phase dispersante, qui est injectée en continue dans le cylindre central 35 par l'ouverture 43 comme l'indique la flèche 50 de la

figure 3.

Lorsque le jet cohérent résultant 9 qui consiste dans le mélange de l'huile et du "Tween 20" entre en contact avec l'eau, des gouttelettes d'huiles se forment dans l'eau et le "Tween 20" se positionne autour de ces gouttelettes pour éviter que ces dernières se rassemblent et l'on

obtient ainsi une émulsion du type huile dans eau.

L'émulsion ainsi obtenue poursuit sa descente dans le cylindre central 35 pour remonter ensuite entre les parois du récipient cylindrique médian 34 et ledit cylindre central 35, comme l'indique les flèches 51, et pour être finalement soutirée par l'ouverture 42 comme l'indique la flèche 52. L'émulsion peut être alors régulée en température grâce au passage d'un fluide calorifique entre le récipient cylindrique principal 33 et le récipient cylindrique médian 34. Le fluide calorifique entre par les ouvertures supérieures 36,37, comme l'indique les flèches 53 et sort par les ouvertures inférieures 38,39,

comme l'indique les flèches 54 de la figure 3.

La taille des gouttelettes de l'émulsion, et plus précisément leur diamètre, dépend notamment de l'énergie apportée sous forme d'agitation au milieu comme on l'a déjà vu mais aussi des fluides utilisé. Pour une émulsion du type huile dans eau par exemple, la taille des gouttelettes

dépendra notamment du type d'huile utilisé.

La figure 5 représente le pourcentage des

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gouttelettes en fonction de leur diamètre, exprimé en nanomètre (nm) pour une émulsion du type huile dans eau, comprenant 10% d'huile de tournesol, 89% d'eau et 1% d'émulsifiant "Tween 20", et obtenue en projetant un jet5 d'huile de tournesol, pressurisée à 200 MPa, dans de l'eau dans laquelle a été préalablement dissout le "Tween 20". La forme générale de la courbe ainsi que le pic aux environs de 500 nm indiquent que le diamètre moyen des gouttelettes de l'émulsion est compris entre 500 et 600 nm. Pour une10 émulsion comprenant 10% d'huile de tournesol, 89.5% d'eau et 0.5% d'émulsifiant "Tween 20" et obtenue selon l'invention, le pourcentage des gouttelettes en fonction de leur diamètre, exprimé en nanomètre, représenté sur la figure 6, présente une courbe différente. On constate, en effet, un premier pic aux environs de 200 nm et un second pic aux environs de 450 nm indiquant une stabilisation plus rapide de la phase dispersée, c'est-à-dire de l'huile, puis un léger phénomène decoalescence. On obtient donc une émulsion dont la taille des gouttelettes est plus petite pour une quantité moindre d'émulsifiant comme le précise la

figure 7.

Le graphique de la figure 7 représente la déstabilisation exprimée en pourcentage, en ordonnée, qui correspond au pourcentage de la quantité de la phase déstabilisée par rapport à sa quantité initiale, en fonction du rapport émulsifiant/phase dispersée, en abscisse, c'est-à-dire le rapport des pourcentages d'émulsifiant et de phase dispersée de l'émulsion. La courbe en traits pointillés correspond à une émulsion obtenue en introduisant un jet d'eau, pressurisée à 200 MPa, dans de l'huile dans laquelle été préalablement mélangé le "Tween 20" et la courbe en trait plein correspond à une émulsion obtenue selon l'invention. On observe, en référence à la figure 7, que la stabilisation, c'est-à-dire une déstabilisation nulle, est obtenue à un rapport d'environ 0.03 pour une émulsion conforme à l'invention et à un rapport d'environ 0.12 pour l'autre émulsion classiquement obtenue. Par conséquent, une plus

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faible quantité d'émulsifiant est nécessaire pour stabiliser l'émulsion. En effet, on peut raisonnablement estimer que le "Tween 20" n'étant introduit d'une manière homogène dans l'huile que quelques millisecondes avant l'impact avec l'eau, en raison des dimensions du tube Venturi 28 et de la vitesse de l'huile dans le jet cohérent 5, seul l'émulsifiant nécessaire à la stabilisation de l'interface des phases dispersée et dispersante n'est requis et donc n'est apporté.10 Il est évident que les valeurs portées sur les figures 5, 6 et 7 sont purement indicatives et varient en fonction des types d'émulsion. Par ailleurs, suivant les types d'émulsion et leurs applications, un émulsifiant

approprié sera utilisé.

Enfin, il va de soi que le procédé selon l'invention et le dispositif émulseur le mettant en oeuvre permettent de réaliser tous les types d'émulsion, notamment des émulsions du type eau dans huile ou du type ternaire, et les exemples que l'on vient de donner ne sont que des illustrations particulières en aucun cas limitatives quant aux domaines

d'application de l'invention.

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Claims (7)

REVENDICATIONS

1 - Procédé de fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une émulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un corps gras mélangé à de l'eau et5 un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, caractérisé en ce que la phase dispersée étant soit contenue dans un réservoir adapté soit délivrée en continu, on exécute dans l'ordre au moins les étapes suivantes:

10 - la phase dispersée est mise sous pression par de classiques moyens de pompage haute pression puis, - la phase dispersée est brutalement dépressurisée grâce à des moyens permettant de créer un jet cohérent (5) puis, - un émulsifiant approprié est alors introduit dans ledit jet cohérent (5) grâce à des moyens assurant le mélange de la phase dispersée avec ledit émulsifiant et procurant ainsi un jet cohérent résultant (9) puis, - ledit jet cohérent résultant (9) est mis en contact avec la phase dispersante pour obtenir, finalement, l'émulsion. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le ou les fluides formant la phase dispersée est

pressurisée à une pression supérieure ou égale à 200 MPa.

3 - Procédé selon l'une quelconque des revendications

précédentes caractérisé en ce que la température de la phase dispersée sous pression est régulée selon une gamme

de température comprise entre -20 C et +80 C.

4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications

précédentes caractérisé en ce que la mise en contact du jet cohérent résultant (9) avec la phase dispersante est obtenue en positionnant ledit jet cohérent résultant (9) en immersion dans la phase dispersante en position statique ou

quasi statique.

5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications

1 à 4 caractérisé en ce que la mise en contact du jet cohérent résultant (9) avec la phase dispersante est

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obtenue grâce à des moyens assurant l'introduction de la phase dispersante dans ledit jet cohérent résultant (9) et simultanément leur émulsion qui constitue alors un jet cohérent final (13).5 6 - Dispositif pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une émulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un produit liquide gras mélangé à de l'eau et un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, mettant en oeuvre le procédé selon la revendication 4 et comportant une pompe à haute pression (2) dont l'entrée est connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir (1) contenant une phase dispersée, caractérisé en ce que la15 sortie de la pompe à haute pression (2) est reliée, par des moyens de raccordement (6), à des moyens de projection (4) de la phase dispersée sous la forme d'un jet cohérent (5) coopérant avec des moyens d'introduction (7), connecté à un réservoir (8) et utilisant l'effet Venturi, d'un émulsifiant dans ledit jet cohérent (5) pour former un jet cohérent résultant (9) débouchant, en immersion, dans la phase dispersante contenue dans des moyens de

soutirage (10), en continu ou en discontinu, de l'émulsion.

7 - Dispositif pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une émulsion à partir d'au moins un additif et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un produit liquide gras mélangé à de l'eau et un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, mettant en oeuvre le procédé selon la revendication 5 et comportant une pompe à haute pression (2) dont l'entrée est connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir (1) contenant une phase dispersée, caractérisé en ce que la sortie de la pompe à haute pression (2) est reliée, par des moyens de raccordement (3), à des moyens de projection (4) de la phase dispersée sous la forme d'un jet cohérent (5), munis à leur sortie d'au moins deux moyens d'introduction (7,11) qui sont montés en série, reliés à un

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réservoir respectivement (8) et (12) et utilisant l'effet Venturi, respectivement au moins de l'émulsifiant dans ledit jet cohérent (5) pour former un jet cohérent résultant (9) et de la phase dispersante dans ledit jet5 cohérent résultant (9) pour former un jet cohérent final (13) et procurer ainsi l'émulsion qui est récupérée en continu ou en discontinu à la sortie des seconds moyens

d'introduction (11) par des moyens de soutirage (10).

8 - Dispositif émulseur selon l'une quelconque des

revendications 6 et 7 caractérisé en ce que les moyens de

raccordement (3), entre la pompe à haute pression (2) et les moyens de projection (4), sont munis de moyens de régulation de la température (6) sur tout ou partie de leur longueur. 9 - Dispositif émulseur selon la revendication 8 caractérisé en ce que les moyens de régulation de la température (6) sont constitués d'une sonde de température (20) positionnée sur les moyens de raccordement (3) et d'un serpentin à spires (18), connecté à un échangeur calorifique (13), qui entoure lesdits moyens

de raccordement (3).

- Dispositif émulseur selon l'une quelconque des

revendications 6 à 9 caractérisé en ce que les moyens de

soutirage (10) sont munis de moyens de régulation de la température (33, 36,37,38,39) connecté à l'échangeur

calorifique (13).