EP3902625A1 - Dispositif et procede pour creer une emulsion - Google Patents

Dispositif et procede pour creer une emulsion

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EP3902625A1
EP3902625A1 EP20706096.3A EP20706096A EP3902625A1 EP 3902625 A1 EP3902625 A1 EP 3902625A1 EP 20706096 A EP20706096 A EP 20706096A EP 3902625 A1 EP3902625 A1 EP 3902625A1
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EP
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channel
fluid
extrema
drops
signal
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EP20706096.3A
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EP3902625B1 (fr
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Kejian Wang
Clémence VERGNE
Lionel MATTHYS
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Fluigent SA
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Fluigent SA
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Definitions

  • the invention relates to a device and a method for creating an emulsion composed of a phase dispersed in the form of drops in a continuous phase.
  • This device and this method can be used, in particular, to create drops of several tenths of a millimeter to a few millimeters in diameter.
  • An emulsion is a heterogeneous medium made up of two immiscible liquid substances, called phases.
  • One phase discontinuous, is dispersed in the other phase, continuous, in the form of drops or droplets.
  • Emulsions often consist of an aqueous phase and an oily phase. They are used in many fields such as cosmetics, food, pharmacy, etc.
  • Emulsions are most often produced in batches: the two liquid substances are mixed and subjected to mechanical stress.
  • a device widely used for this purpose, comprising a propeller provided with slots, is marketed under the trademark "ultra-turrax".
  • Emulsions can also be prepared by sonication, i.e. using ultrasound, or by passing a mixture from a high pressure tank to a low pressure tank, through a multitude of pores.
  • the emulsions prepared according to these different techniques are however polydisperse: their drops have a wide variety of diameters.
  • the drops are entrained out of the injection orifice of the dispersed phase and stretched in the continuous phase.
  • a tail forms.
  • this tail splits into several secondary or satellite drops, smaller than the main drop, which is detrimental to the desired monodispersion.
  • This problem of satellite drops arises most particularly when the diameter of the drops is of the order of a millimeter.
  • the present invention relates to a device for creating an emulsion composed of a phase dispersed in the form of drops in a continuous phase, the device comprising:
  • a motion generator to set in motion at least a first fluid intended to form the dispersed phase
  • first channel inside which the first fluid set in motion can flow, the first channel extending towards an outlet orifice through which the first fluid is injected into at least a second fluid intended to form the continuous phase ,
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) - a motion generator control unit configured to generate a first signal with extrema, called “first extrema”, to vary the flow rate of the first fluid in the first channel as a function of time, - a control unit of the variation system configured to generate a second signal with extrema, called “second extrema”, to vary the interior volume of the first channel as a function of time, and - a coordination system connected to the control units and configured to associate first and second extrema, in pairs, with a predetermined time lag between two associated extrema.
  • first extrema to vary the flow rate of the first fluid in the first channel as a function of time
  • second extrema to vary the interior volume of the first channel as a function of time
  • coordination system connected to the control units and configured to associate first and second extrema, in pairs, with a predetermined time lag between two associated extrema.
  • a first extremum corresponds to a temporary injection of the first fluid into the second fluid.
  • a second extremum corresponds to an increase followed by a decrease in the interior volume of the first channel.
  • Such a device makes it possible to associate, in particular for successive first extrema, a second extremum with a first extremum, with a predetermined time offset between the associated first and second extremum.
  • the coordination system can coordinate, or associate, the first extrema and the second extrema two by two in their order of appearance (thus forming N pairs of associated extrema), by imposing a predetermined time shift between the first extremum and the second extremum of each pair of extremes.
  • the coordination system thus makes it possible to associate, at the end of injection of the first fluid into the second fluid, an increase in the internal volume of the first channel.
  • This increase causes aspiration of a part of the drop of first fluid which is or has just been injected into the second fluid. This suction weakens the tail of the drop and the drop comes off faster than
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) the absence of such suction, which also has the effect of reducing the length of the tail. The latter is therefore less likely to split into satellite drops.
  • the invention is therefore particularly well suited to the preparation of an emulsion containing drops of the same size, by reducing the degree of polydispersity of the emulsion.
  • the invention can be used to prepare an emulsion whose drop size distribution comprises several peaks at predetermined sizes.
  • the dispersed phase can be formed from one or more first fluids. However, in the following, for the sake of brevity, only a first fluid is referred to. Likewise, the continuous phase can be formed from one or more second fluids, but, in the following, only a second fluid is referred to.
  • the first and second fluids can themselves be mixtures of several fluids.
  • the motion generator can take different forms, without departing from the scope of the invention, as long as it allows the first fluid to be set in motion intermittently.
  • it may be a peristaltic pump, a metering pump, a syringe or piston pump, a gear pump, a cam pump, a diaphragm pump, a pressure generator. pulse, a pressurized tank associated with a valve, etc.
  • the variation system can also take different forms, without departing from the scope of the invention, as long as it makes it possible to vary the internal volume of the first channel, intermittently, and to obtain the desired suction phenomenon.
  • it may be a deformation system making it possible to modify the shape of the channel and, in particular, to vary the passage section of a portion of the channel.
  • the channel can comprise a main branch and a side branch, and the variation system can vary the internal volume of the side branch accessible to the first fluid, for example by means of a piston, a mechanism compression or a thermal effect, by varying the position of a membrane, by expanding a bubble, or by any other suitable means.
  • the variation system and part of the motion generator in particular, are preferred for their limited number of components, the variation system and part of the motion generator, in particular
  • SUBSTITUTE SHEET in particular a valve of said system, can be combined in a single device, said device having the possibility either of interrupting the flow of fluid in the channel, according to a first operating mode, or of modifying the volume of said channel, according to a second operating regime. This can be done, for example, using a progressive valve having a volume displaced during operation of the valve.
  • the volume variation system is separate from the motion generator.
  • the motion generator control unit and the dimming system control unit can be configured to generate a first periodic signal and a second periodic signal, the periods of these signals being, in particular, equal.
  • extremum in the plural “extrema”) denotes a local maximum or a local minimum of the signal considered.
  • An extremum can, in particular, correspond to the top of a peak in a sinusoidal or triangular signal, or to a plateau in a square or rectangular signal. With each extremum is associated a variation (growth or decrease) followed by a return (decrease or growth) to or towards the initial state.
  • a signal may contain major extrema associated with the generation of drops or the greatest values of channel volume change, and secondary extrema associated, for example, with irregularities in the system. control or physical systems, or any other cause.
  • the periodic character of the signal can be limited to a periodic occurrence over time of the main extrema, without the whole signal being periodic in all its details.
  • the secondary extrema may not be periodic.
  • the duration of the extreme amplitude plateau i.e. maximum or minimum amplitude
  • the duration of the plateau is between 10ms and 5s, more particularly between 20ms and 500ms.
  • the duration of the plateau is between 10ms and 5s, more particularly between 20ms and 500ms.
  • the duty cycle ie the ratio between the duration of a pulse and the period of the signal
  • the duty cycle can be between 0% and 95%, more particularly, between 10 and 70%.
  • the time lag imposed by the coordination system between the associated extrema can be determined empirically after a series of preliminary tests, or by calculation taking into account, in particular, the flow speed of the first fluid in the first channel, the length of the first channel between the motion generator and the variation system, and between the variation system and the outlet orifice, the flow speed of the second fluid, the volume of the drops, the physical and chemical properties of the first and second fluid (eg viscosity, surface tension, etc.), properties of the variation system (eg elasticity of the channel, etc.), of the suction volume carried out by the variation system, etc. .
  • the time shift once the time shift has been empirically determined or calculated, it is generally kept fixed during manufacturing, i.e. the predetermined time shift is the same for all the associated pairs of extrema.
  • the first channel is a micro-channel.
  • microchannel denotes a channel which comprises over at least a portion of its length a section of which at least one dimension measured in a straight line from one edge to an opposite edge is less than or equal to one millimeter.
  • a microchannel may have, for example, a surface / volume ratio substantially greater than 1 mm -1 , preferably 4 mm -1 , for example 10 mm -1 , or even 1 prrr 1 .
  • the term “microchannel” also encompasses the channels commonly referred to in the literature as “nanochannel”, “microfluidic channel”, “mesochannel” and “mesofluidic channel”.
  • a microchannel may or may not have a constant cross section.
  • This section can, for example, be circular, rectangular, square or have the shape of a bowl.
  • the microchannel may, for example, have a thickness of between 10 ⁇ m and 100 ⁇ m and a width of between 20 ⁇ m and 1 mm, in particular a width of between 20 ⁇ m and 500 ⁇ m. Still by way of example, the microchannel may have a length of between 1 mm and 50 cm, in particular between 1 cm and 10 cm.
  • the variation system clamps or crushes a deformable portion of the first channel to vary the interior volume of the channel.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) first channel.
  • the first channel is elastically deformable so as to completely or partially resume by itself or in a stimulated manner its initial shape when it is no longer pinched or crushed.
  • control units are configured to generate a first periodic signal and a second periodic signal, the periods of these signals being, in particular, equal. This makes it possible to generate drops with a constant spacing between two consecutive drops, and thus to generate an emulsion with a constant concentration of drops.
  • the motion generator comprises: a reservoir in which the first fluid is maintained under pressure, this reservoir supplying the first channel via a supply duct, and a valve mounted between the duct. 'supply and the first channel, this valve being controllable by the control unit of the motion generator so as to allow the first fluid to pass intermittently in the first channel.
  • Said valve may, for example, be an all-or-nothing valve, this type of valve making it possible to perform the desired function while having a simple, robust and economical design, well suited for use in industry. An example of such a motion generator is described below and illustrated in the accompanying figures.
  • a motion generator comprises a reservoir, or enclosure, containing the first fluid to be injected into the first channel.
  • a gas circuit passes through the tank. This circuit comprises, from upstream to downstream in the direction of gas flow, a pressure source (eg a pump or a compressed gas cylinder), an inlet branch connected to the pressure source, the reservoir and an output branch.
  • a solenoid valve is disposed in the inlet branch to regulate the flow of gas from the pressure source to the reservoir.
  • Another valve called a leak valve, or a permanent gas exhaust (i.e. a constant leak) is placed in the outlet branch in order to control the gas flow leaving the tank.
  • Motion generators of this type are described, for example, in patent FR 2855076.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) be connected to the motion generator control unit, the latter controlling the opening of the solenoid valve so as to generate the intermittent movement of the first fluid.
  • the predetermined time offset (Dt) between these two extrema is between -2 s and +2 s, in particular between -500 ms and +500 ms, in particular between 0 and +500 ms, and more particularly between 0 and +100 ms.
  • the predetermined time shift is measured between the end of the plateau forming the first extremum and the start of the plateau forming the second extremum. In many cases, this allows part of the drop of the first fluid that is or has just been injected into the second fluid to be aspirated at the right time. As previously mentioned, this suction weakens the tail of the drop and the drop comes off faster than without such a suction, which also has the effect of reducing the length of the tail. The latter is therefore less likely to split into satellite drops.
  • the device comprises a second channel within which the second fluid can flow, and another motion generator for continuously setting the second fluid in motion in the second channel.
  • the outlet of the first channel opens into the second channel.
  • the two fluids are in motion. This makes it possible to play on the flow speeds of the two fluids, in particular to obtain a desired concentration of drops in the continuous phase.
  • the second fluid can be stagnant and the outlet of the first channel can move inside the second fluid.
  • the second fluid can be stagnant, and the drops can move in the latter under the action of an external force, such as, without limitation, the Archimedean thrust, a confinement gradient, or a dielectrophoretic force.
  • the second channel can be a micro-channel.
  • said second channel has a section widening downstream from the outlet of the first channel. This geometry of the second channel makes it possible to further reduce the generation of satellite drops.
  • the device may further comprise a detector for detecting the size and / or the shape of the drops formed by the first fluid in the second fluid.
  • control units are configured to generate signals whose first and second extrema vary depending on the size and / or shape of the drops formed by the first fluid in the second fluid and detected by the detector. .
  • Such a configuration makes it possible to ensure additional regularity in the formation of drops over time.
  • the present invention also relates to a process for creating an emulsion composed of a phase dispersed in the form of drops in a continuous phase, comprising:
  • a first extremum corresponds to a temporary injection of the first fluid into the second fluid.
  • a second extremum corresponds to an increase followed by a decrease in the interior volume of the first channel.
  • Such a method makes it possible to associate, for several successive first extrema, a second extremum with each first extremum, with a predetermined time shift between two associated extrema.
  • the first and second signals are periodic, the periods of these signals being, in particular, equal.
  • the first fluid is aqueous and the second fluid is oily, or vice versa.
  • An aqueous dispersed phase is thus obtained in an oily continuous phase or an oily dispersed phase in an aqueous continuous phase.
  • the oily phase can, for example, be a fluid based on silicone or mineral oil.
  • the oil can be partially or fully fluorinated, vegetable or a mixture of these oils.
  • the first fluid and the second fluid are two aqueous phases, made immiscible by solutes contained in these phases.
  • the first and / or the second fluid can, for example, contain or constitute a biologically active product, a cosmetic product, an edible product, a lubricant, a sanitary or phytosanitary product, a coating or surface treatment product.
  • the emulsion created from the two fluids contains, or itself constitutes, a biologically active product, a cosmetic product (eg skin care, hair care or make-up), an edible product, or a lubricant, or a combination of these products.
  • the biologically active product can be chosen, for example, from vitamins, hormones, proteins, antiseptics, drugs, polysaccharides, peptides, polypeptides and oligopeptides, proteoglycans, nucleic acids, lipids, etc., and any combination of these products.
  • the cosmetic product can, for example, be a product for the skin (hands, face, feet, etc.) or the lips, a foundation, a preparation for baths and showers, a hair care product, a styling product. , a shaving product, a sunscreen, etc.
  • the edible product suitable for consumption by a human or animal, can, for example, be an edible oil (olive, sesame, sunflower oil, etc.), a juice or a puree of vegetables or fruits. , a food additive or "medicament”, etc.
  • the drops of the dispersed phase are spherical or spheroids (i.e. substantially spherical) with an average diameter (i.e. a number average diameter) greater than 0.1 mm, in particular greater than 0.5 mm.
  • the drops can also be of different shape (ie non-spherical) with a volume greater than that of a sphere having a diameter of 0.1 mm, in particular with a volume greater than that of a sphere having a diameter of 0, 5 mm. In contrast to the known methods, even for
  • the term “monodisperse emulsion” is understood to mean an emulsion with a population of drops which has a size distribution, i.e. of diameters, which is substantially uniform. Conversely, if the distribution of drop sizes is not uniform, the emulsion is said to be polydisperse. A monodisperse emulsion exhibits a low degree of polydispersity.
  • the diameter Di of a drop is, for example, measured by analyzing a photograph of a batch made up of N drops, by image processing software. Typically, according to this method, the diameter Di is measured in pixels, then reported in ⁇ m, depending on the size of the container containing the emulsion. Preferably, the value of N is chosen to be greater than or equal to 30, so that this analysis reflects in a statistically significant manner the distribution of the diameters of the drops of the emulsion.
  • the mean diameter (i.e. the number-average diameter) D is calculated by calculating the arithmetic mean of the diameters Di.
  • the standard deviation o reflects the distribution of the diameters Di of the drops around the mean diameter D. We find 95% of the population of drops in the range of diameters [D-2o; D + 2o] and 68% of the population in the interval [D-s; D + o]
  • an emulsion is monodisperse, i.e. that it exhibits a low degree of polydispersity, when Cv is less than 50%, preferably less than 20% and even better less than 10%.
  • the drops of the dispersed phase are spherical or spheroid (i.e. substantially spherical) with an average diameter of less than 30 mm, in particular less than 10 mm.
  • the drops can also be of different shape (i.e. non-spherical) with a volume less than that of a sphere having a diameter of 30 mm, in particular with a volume less than that of a sphere having a diameter of 10 mm.
  • the drops of the dispersed phase have an average diameter of between 1 ⁇ m and 30 mm, in particular between 10 ⁇ m and 10 mm, in particular between 0.1 mm and 5 mm and, more particularly, between 0.5 mm and 3 mm.
  • this same method of evaluating the monodispersity could be applied to the distribution of masses instead of the distribution of diameters.
  • the invention also relates to an emulsion composed of a phase dispersed in the form of drops in a continuous phase, obtained by the method defined above.
  • FIG. 1 This figure shows an example of a device according to one embodiment.
  • FIG. 1 This figure is a detail view of fig 1 showing an example of a variation system according to one embodiment.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) [fig 3] This figure is a set of graphs (A) to (D) representing respectively: (A) an example of the control signal sent to the motion generator by its control unit; (B) an example of the control signal sent to the dimming system by its control unit; (C) the temporal variation of the flow rate of the first fluid in the first channel; and (D) the temporal variation of the interior volume of the first channel.
  • FIG. 4 This figure is a photograph of an emulsion created using the device of fig 1, without the variation system being activated.
  • FIG. 5 This figure is a photograph of an emulsion created using the device of fig 1 with the variation system activated and controlled as illustrated in fig 4.
  • FIG. 6 This figure is a diagram illustrating the formation of drops at the outlet of the first channel in the device of fig 1 according to one embodiment.
  • FIG. 7 This figure is a diagram showing an example of the geometry of the second channel.
  • FIG. 8 This figure is a photograph of an example of an emulsion created using a device according to the invention.
  • FIG. 9 This figure is a photograph of another example of an emulsion created using a device according to the invention.
  • FIG. 1 represents an example of a device 10 for creating an emulsion 1 composed of a phase dispersed in the form of drops 3A in a continuous phase 5A. This emulsion 1 is collected, for example, in a container 7.
  • Device 10 comprises:
  • first channel 21 inside which can flow the first fluid 3 set in motion, the first channel 21 extending from the motion generator 11, to an outlet orifice 23 through which the first fluid 3 is injected into at least a second fluid 5 intended to form the continuous phase 5A,
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) - a variation system 40 for varying the internal volume of the first channel 21 as a function of time
  • an electronic control circuit 50 making it possible to control, or control, the movement generator 11 and the variation system 40.
  • the motion generator 11 comprises a reservoir 15 of first fluid 3.
  • This reservoir 15 is pressurized by means of a pressure source 14, for example by a microfluidic pressure controller (eg the controller marketed under the name " Flow EZ “by the company Fluigent, France), and is associated with a solenoid valve 16, for example an all-or-nothing solenoid valve (eg the solenoid valve sold under the name" VX243AZ3AAXB "by the company SMC, Japan).
  • the reservoir 15 supplies the first channel 21 via a supply duct 17, the solenoid valve 16 being located at the connection between the supply duct 17 and the first channel 21.
  • the first channel 21 extends from the solenoid valve 16 (which is part of the movement generator 11) up to the outlet orifice 23.
  • the first channel 21 opens into a second channel 25 in which the second fluid 5 circulates.
  • the injection of the second fluid 5 into the second channel 25 is symbolized by the arrow B on the FIG. 1.
  • the second channel 25 opens into the container 7.
  • the first and the second channel 21, 25, are connected in a T ".
  • These channels 21, 25 can be micro channels.
  • the variation system 40 is located downstream of the solenoid valve 16, in the direction of circulation of the first fluid 3.
  • An example of a variation system 40 is illustrated in FIG. 2.
  • This system 40 crushes a deformable portion 21A of the first. channel 21 to vary the interior volume of the first channel.
  • This portion 21 A of the first channel is elastically deformable and therefore capable of returning to its initial shape by itself, partially or completely, when it is no longer crushed.
  • the system 40 can be, for example, an actuator 41 with an electromagnet comprising a rod 42 movable in translation, as illustrated by the double arrow in FIG. 2.
  • Such a System is marketed under the name “Small linear solenoid for intensive use” by the Mecalectro company.
  • the controlled movement of the rod 42 allows the portion 21A to be crushed in a controlled manner.
  • the portion 21A of the first channel 21 is crushed by the rod 42, the internal volume of the first channel 21 decreases. Conversely, when it is no longer crushed, the portion 21 A returns to its initial shape and the internal volume of the first channel 21 increases, creating the desired suction effect.
  • the electronic control circuit 50 comprises a control unit 56 configured to generate a first signal 57 with first ends which control the generator 11 so as to generate variations in the flow rate of the first fluid 3 in the first channel 3A, each corresponding first extremum. to a temporary injection of the first fluid 3 into the second fluid 5, via the outlet orifice 23 of the first channel 21.
  • a primary pulse we speak of a primary pulse to denote the increase and decrease in the signal around a first extremum.
  • the control unit 56 controls the opening and closing of the solenoid valve 16.
  • the electronic control circuit 50 also comprises a control unit 54 configured to generate a second signal 58 with second extrema which control the variation system so as to generate variations in the interior volume of the first channel 21, each second extremum corresponding to a increase followed by a decrease in the internal volume of the first channel 21.
  • a control unit 54 controls the actuator 41 and, therefore, the crushing of the portion 21A of the first channel 21 by the rod 42.
  • the electronic control circuit 50 also comprises a coordination system 60 connected to the control units 54, 56, and configured to associate a secondary pulse with a primary pulse, with a predetermined time offset between the two associated pulses.
  • a coordination system 60 connected to the control units 54, 56, and configured to associate a secondary pulse with a primary pulse, with a predetermined time offset between the two associated pulses.
  • This aspect is illustrated in Figures 3 to 6.
  • a second extremum is associated with each first extremum.
  • Graph A of FIG. 3 represents, on the ordinate, the first control signal 57 for the solenoid valve 16 and, on the abscissa, the time expressed in milliseconds.
  • the control signal 57 sent by the control unit 56 is a square signal varying between a first and a second value, here between 0 and 1.
  • the signal When the signal is equal to 1, it controls the opening of the solenoid valve 16. and, consequently, the setting in motion of the first fluid 3 in the first channel 3A (see graph C) and the start of the injection of the first fluid 3 into the second fluid 5.
  • the signal 57 is equal to 0, it controls the closing of the solenoid valve 16 and, consequently, the gradual stopping of the first fluid 3 in the first channel 3A and the end of the injection of the first fluid 3 into the second fluid 5.
  • the example of the first control signal 57 of graph A of FIG. 3 is composed of a succession of first extrema within the meaning of the invention, each first extremum corresponding to a limited period of time during which the signal 57 controls the setting. in motion of the first fluid (ie during which the value of signal 57 is maximum and, here, equal to 1).
  • Graph B of FIG. 3 represents, on the ordinate, the second control signal 58 for the variation system 40 and, on the abscissa, the time expressed in milliseconds.
  • the control signal 58 sent by the control unit 54 is a square signal varying between a first and a second value, here between 0 and 1.
  • the signal 58 When the signal 58 is equal to 0, it controls the descent of the rod 42 ( see FIG. 2) and, consequently, the crushing of the first channel 21.
  • the signal is equal to 1
  • it controls the rise of the rod 42 and, consequently, the release, or relaxes, of the first channel 21 which returns to its initial shape by elasticity.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26)
  • the example of the second control signal 58 of graph B of FIG. 3 is composed of a succession of second extrema within the meaning of the invention, each second extremum corresponding to a limited period of time during which the first channel 21 n ' is more overwritten (ie during which the value of signal 58 is maximum and, here, equal to 1).
  • each second extremum begins after the end of the first associated extremum. There is therefore a time shift Dt between the start of the secondary pulse and the end of the associated primary pulse. In the example, this offset Dt is less than 100 milliseconds (ms) and approximately equal to 50 ms.
  • the variation of the first control signal 57 results in the variation of the flow rate of the first fluid 3 in the first channel 21 represented in the graph C.
  • the graph C represents, on the ordinate, the flow Dv of the first fluid 3 in the first channel 21 expressed in arbitrary flow units and, on the abscissa, the time t expressed in ms.
  • the variation in the flow rate Dv is a consequence of the pulses (graph A) of the first signal 57.
  • the flow rate Dv increases when the first signal 57 is at 1, and it decreases when the first signal 57 goes to 0.
  • the variation of the second control signal 58 results in the variation of the interior volume of the first channel 21 shown in the graph D.
  • the graph D represents, on the ordinate, the interior volume Vi of the first channel 21 expressed in arbitrary units. volume and, on the abscissa, the time t expressed in milliseconds.
  • the variation in the internal volume Vi is a consequence of the secondary extremes: when the first channel 21 is crushed, the volume Vi decreases and, during relaxation, the volume Vi increases and returns to its initial value. Note that the negative flow associated with the start of a second pulse (graph C) results from the suction phenomenon described above.
  • the increase in the internal volume Vi of the first channel 21 causes a suction of the first fluid 3 at the level of the outlet opening 23 of the first channel 21. Due to the coordination achieved between this suction and the movement of the first fluid 3, the The aspiration at the outlet opening 23 rather takes place towards the end of the injection of the drop 3A, which weakens the tail of the drop 3A and the drop comes off earlier, with a shorter tail.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) first channel 21 is given in FIG. 6. As illustrated, when a drop comes off the outlet orifice 23, a tail 9 forms at the back of the drop which will tend to break into several drops secondary or satellites 19, smaller than the main drop. FIG. 6 illustrates a "classic" formation of drops 3A, without aspiration.
  • the invention creates a suction effect at the level of the outlet orifice 23, which weakens the tail 9 of the drop 3A.
  • the 3A drop comes off sooner than in the absence of such suction, with a shorter tail 9. The latter is therefore less likely to split into satellite drops 19.
  • the outlet 23 of the channel 21 can be made of a particular material or can undergo surface treatments in order to have physical properties. and desired chemicals (eg hydrophobic or hydrophilic etc.), depending on the fluids 3, 5 involved, to reduce the number of satellite drops 19 during the detachment of these drops 9.
  • the channel 25 of the second liquid 5 can also be constructed with a particular material or can undergo surface treatments in order to have the desired physical and chemical properties (eg hydrophobic or hydrophilic) to reduce the risk of sticking 3A drops on the internal walls of the channel.
  • the second channel 25 has an enlargement of section 25A downstream of the outlet 23 of the first channel 21, as shown in FIG. 7. Such an enlargement 25 makes it possible to reduce the generation of satellite drops 19.
  • the ratio D2 / D1 between the internal diameter D2 of the channel after widening 25A and the internal diameter D1 of the channel before widening 25A is between 1 and 20.
  • the distance L between the center of the outlet 23 and the start of the widening 25A is less than 50mm.
  • the distance L may be less than 10 times, in particular less than 5 times and more particularly less than twice the size of the drops.
  • the widening angle ⁇ of the second channel 25 may be between 5 ° and 90 °.
  • D1 3mm
  • D2 8mm
  • L 3mm
  • a 59 °.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26)
  • the parameters D2, D1, D2 / D1, L and a can be adjusted, among others, according to the size of the drops 3A, the frequency of generation of the drops, the physical and chemical properties as well as the flow rates of the fluids 3, 5, brought into play.
  • FIG. 4 is a photograph of the drops circulating in the device 10 of FIG. 1, without the variation system 40 being activated, i.e. without the portion 21 A of the channel being crushed and, therefore, without the suction phenomenon.
  • Figure 5 is a photograph of an emulsion created using the device of Figure 1 with the variation system 40 activated and controlled as shown in graph (B) of Figure 3. In both cases ( Figures 4 and 5), the motion generator 11 has been activated and controlled as shown in graph (A) of Figure 3.
  • the device 10 of FIG. 1 can comprise a feedback loop formed, in particular, by a detector 70 connected to the electronic control circuit 50.
  • the detector 70 makes it possible to detect the size and / or the shape of the drops 3A. formed by the first fluid 3 in the second fluid 5.
  • Information concerning the size and / or the shape of the drops 3A is sent by the detector 70 to the control units 54, 56. Based on this information, the control units 54 , 56, adapt the duration or / and the frequency of the first and second extrema, or / and the offset Dt between the associated extrema, or / and also the variation volume in the variation system 40.
  • Figures 8 and 9 are photographs of emulsions created using a device according to the invention, of the same type as that of Figure 1.
  • the emulsion of Figure 8 is such that the drops which constitute it. have an average diameter of about 1 mm, the volume concentration of these drops is about 0.6%.
  • the drops of the emulsion have an average diameter of approximately 2.9 mm, and the volume concentration of these drops is approximately 35%.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26)
  • the embodiments or examples of embodiments described in the present invention are given by way of illustration and not by way of limitation, a person skilled in the art being able easily, in view of this invention, to modify these embodiments or examples of embodiment, or to envisage others, while at the same time remaining within the scope of the invention.
  • a person skilled in the art can easily envisage variants comprising only part of the characteristics of the embodiments or examples of embodiment described above, if these characteristics alone are sufficient to provide one of the advantages of the invention.
  • the different characteristics of these embodiments or examples of embodiments can be used alone or be combined with one another. When they are combined, these characteristics can be combined as described above or differently, the invention not being limited to the specific combinations described in the present invention.
  • a characteristic described in relation to an embodiment or example of an embodiment can be applied in a manner analogous to another embodiment or example of an embodiment.

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Abstract

Dispositif pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, le dispositif comprenant: - un générateur de mouvement (11) pour mettre en mouvement au moins un premier fluide (3) destiné à former la phase dispersée, - un premier canal (21) à l'intérieur duquel peut s'écouler le premier fluide (3) mis en mouvement, le premier canal (21) s'étendant vers un orifice de sortie (23) par lequel le premier fluide est injecté dans au moins un deuxième fluide (5) destiné à former la phase continue, - un système de variation (40) pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21) en fonction du temps.

Description

DISPOSITIF ET PROCEDE POUR CREER UNE EMULSION
DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE
L'invention concerne un dispositif et un procédé pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue. Ce dispositif et ce procédé peuvent être utilisés, en particulier, pour créer des gouttes de plusieurs dixièmes de millimètre à quelques millimètres de diamètre.
ARRIERE PLAN
Une émulsion est un milieu hétérogène composé de deux substances liquides non miscibles, appelées phases. Une phase, discontinue, est dispersée dans l'autre phase, continue, sous forme de gouttes ou gouttelettes. Les émulsions sont souvent composées d'une phase aqueuse et d'une phase huileuse. Elles sont utilisées dans de nombreux domaines comme la cosmétique, l'agroalimentaire, la pharmacie, etc.
Dans l'industrie, les émulsions sont le plus souvent produites par lot: les deux substances liquides sont mélangées et soumises à des contraintes mécaniques. Un dispositif largement utilisé à cette fin, comprenant une hélice pourvue de fentes, est commercialisé sous la marque "ultra-turrax". Les émulsions peuvent également être préparées par sonification, i.e. à l'aide d'ultrasons, ou en faisant passer un mélange d'un réservoir à haute pression vers un réservoir à basse pression, via une multitude de pores. Les émulsions préparées selon ces différentes techniques sont toutefois polydisperses: leurs gouttes présentent une grande variété de diamètres.
Pour produire des émulsions monodisperses, i.e. dont les gouttes sont sensiblement de même diamètre, d'autres techniques ont été proposées. Selon une technique, deux phases liquides non miscibles sont poussées par une pompe à seringue pour être cisaillées dans un écoulement de Couette (Mabille et al., Langmuir 2000, 16, 422-429). Selon une autre technique, de l'huile est injectée dans un flux d'eau formant la phase continue, à travers les pores d'une membrane (Joscelyne et al., Journal of Membrane Science 169 (2000), 107-117). Cependant, les émulsions préparées selon ces techniques présentent toujours un degré de polydispersité trop élevé pour certaines applications.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Pour diminuer encore le degré de polydispersité, des techniques utilisant la microfluidique ou la millifluidique ont été proposées. Dans ce cas, les liquides s'écoulent dans des canaux dont les dimensions sont généralement inférieures ou égales au millimètre, pour la microfluidique, ou au plus de quelques millimètres, pour la millifluidique. La formation de gouttes peut alors se faire selon différentes géométries, examinées notamment dans la publication de Baroud et al., Lab on Chip, 2010, 10, 2032-2045. Ces procédés permettent d'obtenir des émulsions monodisperses, mais seulement pour certaines vitesses d'écoulement et certaines dimensions de gouttes. En particulier, lorsque la vitesse d'écoulement ou la taille des gouttes augmente, les gouttes sont entraînées hors de l'orifice d'injection de la phase dispersée et étirées dans la phase continue. Lorsqu'une goutte est étirée, il se forme une "queue". Or, cette queue se fractionne en plusieurs gouttes secondaires ou satellites, plus petites que la goutte principale, ce qui nuit à la monodispersion recherchée. Ce problème de gouttes satellites se pose tout particulièrement lorsque le diamètre des gouttes est de l'ordre du millimètre. Ces techniques requièrent, par ailleurs, des écoulements très stables pour obtenir la monodispersion recherchée.
Il existe donc un besoin pour une nouvelle technique permettant de créer des émulsions ayant un faible degré de polydispersité, même pour des tailles de goutte importantes et des vitesses d’écoulement élevées, par exemple compatibles avec une production en continu et non par lot.
PRESENTATION GENERALE
La présente invention a pour objet un dispositif pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, le dispositif comprenant:
- un générateur de mouvement pour mettre en mouvement au moins un premier fluide destiné à former la phase dispersée,
- un premier canal à l'intérieur duquel peut s'écouler le premier fluide mis en mouvement, le premier canal s'étendant vers un orifice de sortie par lequel le premier fluide est injecté dans au moins un deuxième fluide destiné à former la phase continue,
- un système de variation pour faire varier le volume intérieur du premier canal en fonction du temps, et
- un circuit électronique de commande comprenant :
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) -- une unité de commande du générateur de mouvement configurée pour générer un premier signal avec des extrema, appelés "premiers extrema", pour faire varier le débit du premier fluide dans le premier canal en fonction du temps, -- une unité de commande du système de variation configurée pour générer un deuxième signal avec des extrema, appelés "deuxièmes extrema", pour faire varier le volume intérieur du premier canal en fonction du temps, et -- un système de coordination relié aux unités de commande et configuré pour associer des premiers et deuxièmes extrema, deux à deux, avec un décalage temporel prédéterminé entre deux extrema associés.
En particulier, un premier extremum correspond à une injection temporaire du premier fluide dans le deuxième fluide.
En particulier, un deuxième extremum correspond à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur du premier canal.
Un tel dispositif permet d'associer, en particulier pour des premiers extrema successifs, un deuxième extremum à un premier extremum, avec un décalage temporel prédéterminé entre le premier et le deuxième extremum associés.
Par exemple, pour un premier signal présentant une série de N premiers extrema (appelée ci-après première série, avec N nombre entier supérieur ou égal à 2) et un deuxième signal présentant une série de N deuxièmes extrema (appelée ci- après deuxième série), le système de coordination peut coordonner, ou associer, les premiers extrema et les deuxièmes extrema deux à deux dans leur ordre d'apparition (formant ainsi N couples d'extrema associés), en imposant un décalage temporel prédéterminé entre le premier extremum et le deuxième extremum de chaque couple d'extrema. Ainsi, pour le énième (ou nième, n étant un nombre entier compris entre 1 et N) couple d'extrema, impliquant le énième premier extremum de la première série et le énième deuxième extremum de la deuxième série, il existe un décalage temporel prédéterminé entre le premier extremum et le deuxième extremum. Ce décalage temporel prédéterminé est généralement le même pour les N couples d'extrema considérés.
Le système de coordination permet ainsi d'associer à une fin d'injection du premier fluide dans le second fluide, une augmentation du volume intérieur du premier canal. Cette augmentation entraîne une aspiration d'une partie de la goutte de premier fluide qui est ou vient d'être injectée dans le deuxième fluide. Cette aspiration fragilise la queue de la goutte et la goutte se détache plus vite qu’en
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) l’absence d’une telle aspiration, ce qui a également pour effet de réduire la longueur de la queue. Cette dernière est donc moins susceptible de se fractionner en gouttes satellites. Cela permet de préparer des émulsions présentant une distribution des tailles de gouttes mieux contrôlée que celle obtenue par les techniques de l’art antérieur. L’invention est donc particulièrement bien adaptée à la préparation d’une émulsion contenant des gouttes de même taille, en diminuant le degré de polydispersité de l'émulsion. Selon un autre exemple, l'invention peut être utilisée pour préparer une émulsion dont la distribution des tailles de gouttes comporte plusieurs pics à des tailles prédéterminées.
La phase dispersée peut être formée d'un ou de plusieurs premiers fluides. Toutefois, dans la suite, par souci de concision, il n'est fait référence qu'à un premier fluide. De même, la phase continue peut être formée d'un ou de plusieurs deuxièmes fluides, mais, dans la suite, il n'est fait référence qu'à un deuxième fluide. Les premier et deuxième fluides peuvent être, eux-mêmes, des mélanges de plusieurs fluides.
Le générateur de mouvement peut revêtir différentes formes, sans sortir du cadre de l'invention, du moment qu'il permette de mettre en mouvement, de manière intermittente, le premier fluide. En particulier, il peut s'agir d'une pompe péristaltique, d'une pompe doseuse, d'une pompe à seringue ou à piston, d'une pompe à engrenage, à came, à membrane, d'un générateur de pression à impulsion, d'un réservoir pressurisé associé à une vanne, etc.
Le système de variation peut également revêtir différentes formes, sans sortir du cadre de l'invention, du moment qu'il permette de faire varier le volume intérieur du premier canal, de manière intermittente, et d'obtenir le phénomène d'aspiration recherché. Selon un exemple, il peut s'agir d'un système de déformation permettant de modifier la forme du canal et, en particulier, de faire varier la section de passage d'une portion du canal. Selon un autre exemple, le canal peut comprendre une branche principale et une branche latérale, et le système de variation peut faire varier le volume intérieur de la branche latérale accessible au premier fluide, par exemple au moyen d'un piston, d'un mécanisme de compression ou d'un effet thermique, en faisant varier la position d’une membrane, en dilatant une bulle, ou par tout autre moyen approprié.
Dans certains modes de réalisation, préférés pour leur nombre de composants limité, le système de variation et une partie du générateur de mouvement, en
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) particulier une vanne dudit système, peuvent être rassemblés en un seul dispositif, ledit dispositif ayant la possibilité soit d’interrompre l’écoulement de fluide dans le canal, selon un premier régime de fonctionnement, soit de modifier le volume dudit canal, selon un second régime de fonctionnement. Ceci peut être effectué, par exemple, à l’aide d’une vanne progressive comportant un volume déplacé lors du fonctionnement de la vanne.
Dans d’autres modes de réalisation, préférés pour leur flexibilité, le système de variation de volume est distinct du générateur de mouvement.
L'unité de commande du générateur de mouvement et l'unité de commande du système de variation peuvent être configurées pour générer un premier signal périodique et un deuxième signal périodique, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales.
Dans la présente demande, par "extremum" (au pluriel "extrema"), on désigne un maximum local ou un minimum local du signal considéré. Un extremum peut, notamment, correspondre au sommet d'un pic dans un signal sinusoïdal ou triangulaire, ou à un palier dans un signal carré ou rectangulaire. A chaque extremum est associée une variation (croissance ou décroissance) suivie d’un retour (décroissance ou croissance) à ou vers l'état initial.
On notera que, selon le mode de réalisation, un signal peut contenir des extrema principaux associés à la génération de gouttes ou aux plus grandes valeurs de changement de volume du canal, et des extrema secondaires associés, par exemple, à des irrégularités du système de commande ou des systèmes physiques, ou à toute autre cause. Dans de tels cas, on ne s'intéresse qu'aux extrema principaux et seuls ceux-ci font l'objet d'un traitement par le système de coordination. En outre, dans le cas de signaux périodiques, le caractère périodique du signal peut être limité à une apparition périodique au cours du temps des extrema principaux, sans que l’ensemble du signal soit périodique dans tous ses détails. En particulier, les extrema secondaires peuvent ne pas être périodiques.
Dans le cas particulier d'un signal rectangulaire, aucune limitation n'est envisagée quant à la durée du palier d'amplitude extrême (i.e. d'amplitude maximum ou minimum) par rapport à l'échelle de temps considérée. Toutefois, dans certains modes de réalisation, la durée du palier est comprise entre 10ms et 5s, plus particulièrement entre 20ms et 500ms. En outre, dans le cas de séries
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) d'impulsions sous forme de signaux périodiques, le rapport cyclique (i.e. le ratio entre la durée d'une impulsion et la période du signal) peut être compris entre 0% et 95%, plus particulièrement, entre 10 et 70%.
Le décalage temporel imposé par le système de coordination entre les extrema associés, peut être déterminé empiriquement à l'issue d'une série de tests préalables, ou par calcul en tenant compte, en particulier, de la vitesse d'écoulement du premier fluide dans le premier canal, de la longueur du premier canal entre le générateur de mouvement et le système de variation, et entre le système de variation et l'orifice de sortie, de la vitesse d’écoulement du deuxième fluide, du volume des gouttes, des propriétés physiques et chimiques du premier et du deuxième fluide (e.g. viscosité, tension superficielle, etc.), des propriétés du système de variation (e.g. élasticité du canal, etc.), du volume d’aspiration effectué par le système de variation, etc. Pour des conditions de fabrication d'émulsion données, une fois le décalage temporel déterminé empiriquement ou calculé, il est généralement maintenu fixe au cours de la fabrication, i.e. le décalage temporel prédéterminé est le même pour tous les couples d'extrema associés.
Dans certains modes de réalisation, le premier canal est un micro-canal. Par "microcanal", on désigne un canal qui comporte sur au moins une portion de sa longueur une section dont au moins une dimension mesurée en ligne droite d'un bord à un bord opposé est inférieure ou égale au millimètre. Un microcanal peut présenter, par exemple, un rapport surface/volume sensiblement supérieur à 1 mm-1, de préférence 4 mm-1 , par exemple 10 mm-1, voire 1 prrr1. Dans la présente invention, le terme "microcanal" englobe également les canaux couramment appelés dans la littérature "nanocanal", "canal microfluidique", "mésocanal" et "canal mésofluidique". Un microcanal peut présenter une section transversale constante ou non. Cette section peut, par exemple, être circulaire, rectangulaire, carrée ou avoir une forme de cuvette. Lorsque la section est rectangulaire, le microcanal peut, par exemple, présenter une épaisseur comprise entre 10 pm et 100 pm et une largeur comprise entre 20 pm et 1 mm, notamment une largeur comprise entre 20 pm et 500 pm. Toujours à titre d'exemple, le microcanal peut présenter une longueur comprise entre 1 mm et 50 cm, notamment entre 1 cm et 10 cm.
Dans certains modes de réalisation, le système de variation pince ou écrase une portion déformable du premier canal pour faire varier le volume intérieur du
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) premier canal. Dans ce cas, avantageusement, au moins une portion du premier canal est élastiquement déformable de manière à complètement ou partiellement reprendre d'elle-même ou de façon stimulée sa forme initiale lorsqu'elle n'est plus pincée ou écrasée. Cette solution s'avère simple, économique et robuste, ce qui la rend bien adaptée à une utilisation dans l'industrie.
Dans certains modes de réalisation, les unités de commande sont configurées pour générer un premier signal périodique et un deuxième signal périodique, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales. Cela permet de générer des gouttes avec un espacement constant entre deux gouttes consécutives, et ainsi de générer une émulsion avec une concentration constante de gouttes.
Dans certains modes de réalisation, le générateur de mouvement comprend: un réservoir dans lequel le premier fluide est maintenu sous pression, ce réservoir alimentant le premier canal par l'intermédiaire d'un conduit d'alimentation, et une vanne montée entre le conduit d'alimentation et le premier canal, cette vanne étant contrôlable par l'unité de commande du générateur de mouvement de manière à laisser passer, de manière intermittente, le premier fluide dans le premier canal. Ladite vanne peut, par exemple, être une vanne tout ou rien, ce type de vanne permettant d'assurer la fonction souhaitée tout en ayant une conception simple, robuste et économique, bien adaptée à une utilisation dans l'industrie. Un exemple d'un tel générateur de mouvement est décrit plus loin et illustré sur les figures annexées.
Un autre exemple de générateur de mouvement comprend un réservoir, ou enceinte, contenant le premier fluide à injecter dans le premier canal. Un circuit de gaz traverse le réservoir. Ce circuit comprend, de l'amont vers l'aval dans le sens de circulation du gaz, une source de pression (e.g. une pompe ou une bouteille de gaz comprimé), une branche d'entrée raccordée à la source de pression, le réservoir et une branche de sortie. Une électrovanne est disposée dans la branche d'entrée afin de réguler le débit de gaz provenant de la source de pression et allant dans le réservoir. Une autre vanne, dite vanne de fuite, ou un échappement permanent de gaz (i.e. une fuite constante) est disposée dans la branche de sortie afin de contrôler le débit de gaz quittant le réservoir. Des générateurs de mouvement de ce type sont décrits, par exemple, dans le brevet FR 2855076. En réglant l'ouverture des vannes, il est possible d'établir un écoulement de gaz contrôlé dans le réservoir. En particulier, l'électrovanne peut
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) être reliée à l'unité de commande du générateur de mouvement, cette dernière contrôlant l'ouverture de l'électrovanne de manière à générer le mouvement intermittent du premier fluide.
Dans certains modes de réalisation, pour un premier et un deuxième extremum associés, le décalage temporel prédéterminé (Dt) entre ces deux extrema est compris entre -2 s et +2 s, en particulier entre -500 ms et +500 ms, en particulier entre 0 et +500 ms, et plus particulièrement entre 0 et +100 ms. Dans le cas de signaux rectangulaires, le décalage temporel prédéterminé est mesuré entre la fin du palier formant le premier extremum et le début du palier formant le deuxième extremum. Dans bon nombre de cas, cela permet d’aspirer au bon moment une partie de la goutte du premier fluide qui est ou vient d'être injectée dans le deuxième fluide. Comme précédemment mentionné, cette aspiration fragilise la queue de la goutte et la goutte se détache plus vite qu’en l’absence d’une telle aspiration, ce qui a également pour effet de réduire la longueur de la queue. Cette dernière est donc moins susceptible de se fractionner en gouttes satellites.
Dans certains modes de réalisation, le dispositif comprend un deuxième canal à l'intérieur duquel peut s'écouler le deuxième fluide, et un autre générateur de mouvement pour mettre en mouvement, de façon continue, le deuxième fluide, dans le deuxième canal. L'orifice de sortie du premier canal débouche dans le deuxième canal. Dans ce mode de réalisation, les deux fluides sont en mouvement. Ceci permet de jouer sur les vitesses d'écoulement des deux fluides, en particulier pour obtenir une concentration souhaitée de gouttes dans la phase continue. En variante, le deuxième fluide peut être stagnant et l'orifice de sortie du premier canal peut se déplacer à l'intérieur du deuxième fluide. Selon une autre variante, le deuxième fluide peut être stagnant, et les gouttes peuvent se déplacer dans ce dernier sous l’action d’une force externe, telle que, de façon non limitative, la poussée d’Archimède, un gradient de confinement, ou une force diélectrophorétique. Le deuxième canal peut être un micro-canal.
Dans certains modes de réalisation, ledit deuxième canal présente un élargissement de section en aval de l'orifice de sortie du premier canal. Cette géométrie du deuxième canal permet de diminuer davantage la génération de gouttes satellites.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Dans certains modes de réalisation, le dispositif peut comprendre, en outre, un détecteur pour détecter la taille et/ou la forme des gouttes formées par le premier fluide dans le deuxième fluide.
Dans certains modes de réalisation, les unités de commande sont configurées pour générer des signaux dont les premiers et deuxièmes extrema varient en fonction de la taille et/ou de la forme des gouttes formées par le premier fluide dans le deuxième fluide et détectées par le détecteur. Une telle configuration permet d'assurer une régularité supplémentaire dans la formation de gouttes au cours du temps.
La présente invention concerne également un procédé pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, comportant:
- la mise en mouvement d’un premier fluide (3) destiné à former la phase dispersée de sorte que le premier fluide s'écoule à l'intérieur d'un premier canal (21 ) s'étendant vers un orifice de sortie (23) par lequel le premier fluide est injecté dans un deuxième fluide (5) destiné à former la phase continue,
- la génération d'un premier signal avec des premiers extrema, pour faire varier le débit (Dv) du premier fluide (3) dans le premier canal (21 ) en fonction du temps,
- la génération d'un deuxième signal avec des deuxièmes extrema, pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21 ) en fonction du temps, et
- la coordination des premier et deuxième signaux de manière à associer des premiers et deuxièmes extrema, deux à deux, avec un décalage temporel prédéterminé (Dt) entre deux extrema associés.
En particulier, un premier extremum correspond à une injection temporaire du premier fluide dans le deuxième fluide.
En particulier, un deuxième extremum correspond à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur du premier canal.
Un tel procédé permet d'associer, pour plusieurs premiers extrema successifs, un deuxième extremum à chaque premier extremum, avec un décalage temporel prédéterminé entre deux extrema associés.
Les avantages de ce procédé sont semblables à ceux du dispositif précédemment décrit.
Dans certains modes de réalisation, les premier et deuxième signaux sont périodiques, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Dans certains modes de réalisation, le premier fluide est aqueux et le deuxième fluide est huileux, ou inversement. On obtient ainsi une phase dispersée aqueuse dans une phase continue huileuse ou une phase dispersée huileuse dans une phase continue aqueuse. La phase huileuse peut, par exemple, être un fluide à base d'huile silicone ou minérale. L”huile peut être partiellement ou totalement fluorée, végétale ou être un mélange de ces huiles. Dans d'autres modes de réalisation, le premier fluide et le deuxième fluide sont deux phases aqueuses, rendues non-miscible par des solutés contenus dans ces phases.
Le premier et/ou le deuxième fluide peut, par exemple, contenir ou constituer un produit biologiquement actif, un produit cosmétique, un produit comestible, un produit lubrifiant, un produit sanitaire ou phytosanitaire, un produit d'enduction ou de traitement de surface. Dans ce cas, l'émulsion créée à partir des deux fluides contient, ou constitue elle-même, un produit biologiquement actif, un produit cosmétique (e.g. de soin de la peau, de soin capillaire ou de maquillage), un produit comestible, ou un produit lubrifiant, ou une combinaison de ces produits.
Le produit biologiquement actif peut être choisi, par exemple, parmi les vitamines, les hormones, les protéines, les antiseptiques, les médicaments, les polysaccharides, les peptides, polypeptides et oligopeptides, les protéoglycanes, les acides nucléiques, les lipides, etc., et toute combinaison de ces produits.
Le produit cosmétique peut, par exemple, être un produit pour la peau (mains, visage, pieds, etc.) ou les lèvres, un fond de teint, une préparation pour bains et douches, un produit de soin capillaire, un produit de coiffage, un produit de rasage, un produit solaire, etc.
Le produit comestible, propre à être consommé par un être humain ou animal, peut, par exemple, être une huile alimentaire (huile d'olive, de sésame, de tournesol, etc.), un jus ou une purée de légumes ou de fruits, un additif alimentaire ou "alicament", etc.
Dans certains modes de réalisation, les gouttes de la phase dispersée sont sphériques ou sphéroïdes (i.e. sensiblement sphériques) avec un diamètre moyen (i.e. un diamètre moyen en nombre) supérieur à 0,1 mm, en particulier supérieur à 0,5 mm. Les gouttes peuvent également être de forme différente (i.e. non sphérique) avec un volume supérieure à celui d’une sphère ayant un diamètre de 0,1 mm, en particulier avec un volume supérieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 0,5 mm. Par contraste avec les procédés connus, même pour des
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) gouttes de cette taille, le procédé proposé permet d'obtenir un faible degré de polydispersité.
Dans la présente invention, on entend par "émulsion monodisperse", une émulsion avec une population de gouttes qui possède une distribution de tailles, i.e. de diamètres, sensiblement uniforme. A l'inverse, si la distribution des tailles de goutte n'est pas uniforme, l'émulsion est dite polydisperse. Une émulsion monodisperse présente un faible degré de polydispersité.
En particulier, si les gouttes produites sont sphériques, il est possible d'utiliser le coefficient de variation Cv qui reflète la répartition des diamètres des gouttes pour évaluer la monodispersité. Le diamètre Di d'une goutte est, par exemple, mesuré par analyse d'une photographie d'un lot constitué de N gouttes, par un logiciel de traitement d'image. Typiquement, selon cette méthode, le diamètre Di est mesuré en pixels, puis rapporté en pm, en fonction de la dimension du récipient contenant l'émulsion. De préférence, la valeur de N est choisie supérieure ou égale à 30, de sorte que cette analyse reflète de manière statistiquement significative la distribution des diamètres des gouttes de l'émulsion. Une fois les diamètres Di mesurés, on calcul le diamètre moyen (i.e. le diamètre moyen en nombre) D en calculant la moyenne arithmétique des diamètres Di.
[Math 1]
A partir des diamètres Di et du diamètre moyen D, on peut calculer l'écart-type o des diamètres des gouttes.
[Math 2]
L'écart-type o reflète la répartition des diamètres Di des gouttes autour du diamètre moyen D. On trouve 95% de la population de gouttes dans l'intervalle de diamètres [D-2o ; D+2o] et 68% de la population dans l'intervalle [D-s ; D+o]
Pour caractériser le degré de polydispersité de l'émulsion, on peut calculer le coefficient de variation Cv qui reflète la répartition des diamètres des gouttes en fonction du diamètre moyen de celles-ci.
[Math 3]
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26)
On considère qu'une émulsion est monodisperse, i.e. qu'elle présente un faible degré de polydispersité, lorsque Cv est inférieur à 50%, de préférence inférieur à 20% et encore mieux inférieur à 10%.
Dans certains modes de réalisation, les gouttes de la phase dispersée sont sphériques ou sphéroïdes (i.e. sensiblement sphériques) avec un diamètre moyen inférieur à 30 mm, en particulier inférieur à 10 mm. Les gouttes peuvent également être de forme différente (i.e. non sphérique) avec un volume inférieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 30 mm, en particulier avec un volume inférieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 10 mm.
Ainsi, dans certains modes de réalisation, les gouttes de la phase dispersée ont un diamètre moyen compris entre 1 pm et 30 mm, en particulier entre 10 pm et 10 mm, en particulier entre 0,1 mm et 5 mm et, plus particulièrement, entre 0,5 mm et 3 mm. Par ailleurs, si les gouttes produites sont non-sphériques, cette même méthode d'évaluation de la monodispersité pourra être appliquée sur la distribution des masses à la place de la distribution des diamètres.
L'invention concerne également une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, obtenue par le procédé précédemment défini.
Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d'exemples de réalisation du dispositif et du procédé proposés. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
Les dessins annexés sont schématiques et ne sont pas nécessairement à l'échelle, ils visent avant tout à illustrer les principes de l'invention. Sur ces dessins, d'une figure (fig) à l'autre, des éléments (ou parties d'élément) identiques sont repérés par les mêmes signes de référence.
[fig 1 ] Cette figure représente un exemple de dispositif selon un mode de réalisation.
[fig 2] Cette figure est une vue de détail de la fig 1 représentant un exemple de système de variation selon un mode de réalisation.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) [fig 3] Cette figure est un ensemble de graphiques (A) à (D) représentant respectivement: (A) un exemple du signal de commande envoyé au générateur de mouvement par son unité de commande; (B) un exemple du signal de commande envoyé au système de variation par son unité de commande; (C) la variation temporelle du débit de premier fluide dans le premier canal; et (D) la variation temporelle du volume intérieur du premier canal.
[fig 4] Cette figure est une photographie d'une émulsion créée à l'aide du dispositif de la fig 1 , sans que le système de variation soit activé.
[fig 5] Cette figure est une photographie d'une émulsion créée à l'aide du dispositif de la fig 1 avec le système de variation activé et commandé comme illustré sur la fig 4.
[fig 6] Cette figure est un schéma illustrant la formation de gouttes à la sortie du premier canal dans le dispositif de la fig 1 selon un mode de réalisation.
[fig 7] Cette figure est un schéma représentant un exemple de géométrie du deuxième canal.
[fig 8] Cette figure est une photographie d'un exemple d'une émulsion créée à l'aide d'un dispositif selon l'invention.
[fig 9] Cette figure est une photographie d'un autre exemple d'une émulsion créée à l'aide d'un dispositif selon l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE D'EXEMPLES
Des exemples de réalisation du dispositif et du procédé proposés sont décrits en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Ces exemples illustrent les caractéristiques et les avantages de l'invention. Il est toutefois rappelé que l'invention ne se limite pas à ces exemples. La figure 1 représente un exemple de dispositif 10 pour créer une émulsion 1 composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes 3A dans une phase continue 5A. Cette émulsion 1 est collectée, par exemple, dans un contenant 7.
Le dispositif 10 comprend:
- un générateur de mouvement 11 pour mettre en mouvement au moins un premier fluide 3 destiné à former la phase dispersée,
- un premier canal 21 à l'intérieur duquel peut s'écouler le premier fluide 3 mis en mouvement, le premier canal 21 s'étendant depuis le générateur de mouvement 11 , jusqu'à un orifice de sortie 23 par lequel le premier fluide 3 est injecté dans au moins un deuxième fluide 5 destiné à former la phase continue 5A,
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) - un système de variation 40 pour faire varier le volume intérieur du premier canal 21 en fonction du temps, et
- un circuit électronique de commande 50 permettant de commander, ou contrôler, le générateur de mouvement 11 et le système de variation 40.
Dans cet exemple, le générateur de mouvement 11 comprend un réservoir 15 de premier fluide 3. Ce réservoir 15 est pressurisé au moyen d'une source de pression 14, par exemple par un contrôleur de pression microfluidique (e.g. le contrôleur commercialisé sous la dénomination "Flow EZ" par la société Fluigent, France), et est associé à une électrovanne 16, par exemple une électrovanne tout- ou-rien (e.g. l'électrovanne commercialisée sous la dénomination "VX243AZ3AAXB" par la société SMC, Japon). Le réservoir 15 alimente le premier canal 21 par l'intermédiaire d'un conduit d'alimentation 17, l'électrovanne 16 se situant au niveau du raccordement entre le conduit d'alimentation 17 et le premier canal 21. L'ouverture et la fermeture contrôlées de l'électrovanne 16, qui se succèdent en alternance, permettent de faire avancer de manière intermittente le premier fluide 3 dans le premier canal 21. Le premier canal 21 s'étend depuis l'électrovanne 16 (qui fait partie du générateur de mouvement 11 ) jusqu'à l'orifice de sortie 23. Le premier canal 21 débouche dans un deuxième canal 25 dans lequel circule le deuxième fluide 5. L'injection du deuxième fluide 5 dans le deuxième canal 25 est symbolisée par la flèche B sur la figure 1. Le deuxième canal 25 débouche dans le contenant 7. Dans l'exemple, le premier et le deuxième canal 21 , 25, sont raccordés en T". Ces canaux 21 , 25 peuvent être des micro canaux.
Le système de variation 40 est situé en aval de l'électrovanne 16, dans le sens de circulation du premier fluide 3. Un exemple de système de variation 40 est illustré sur la figure 2. Ce système 40 écrase, une portion déformable 21A du premier canal 21 pour faire varier le volume intérieur du premier canal. Cette portion 21 A du premier canal est élastiquement déformable et donc capable de reprendre d'elle-même sa forme initiale, de manière partielle ou complète, lorsqu'elle n'est plus écrasée. Le système 40 peut être, par exemple, un actionneur 41 à électroaimant comprenant une tige 42 mobile en translation, comme illustré par la double flèche sur la figure 2. Un tel System est commercialisé sous la dénomination "Small linear solenoid for intensive use" par la société Mecalectro.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Dans un autre exemple de réalisation (non représenté), l’électrovanne 16 et le système de variation 40 sont réunis dans un système unique.
Le déplacement contrôlé de la tige 42 permet d'écraser de façon contrôlée la portion 21A. Lorsque la portion 21A du premier canal 21 est écrasée par la tige 42, le volume intérieur du premier canal 21 diminue. Inversement, lorsqu'elle n'est plus écrasée, la portion 21 A reprend sa forme initiale et le volume intérieur du premier canal 21 augmente, créant l'effet d'aspiration souhaité.
Le circuit électronique de commande 50 comprend une unité de commande 56 configurée pour générer un premier signal 57 avec des premiers extrémums qui commandent le générateur 11 de manière à générer des variations du débit de premier fluide 3 dans le premier canal 3A, chaque premier extremum correspondant à une injection temporaire du premier fluide 3 dans le deuxième fluide 5, via l'orifice de sortie 23 du premier canal 21. Dans la suite, on parle d'impulsion primaire pour désigner l'augmentation et la diminution du signal autour d'un premier extremum. Dans l'exemple, l'unité de commande 56 commande l'ouverture et la fermeture de l'électrovanne 16.
Le circuit électronique de commande 50 comprend également une unité de commande 54 configurée pour générer un deuxième signal 58 avec des deuxièmes extrema qui commandent le système de variation de manière à générer des variations du volume intérieur du premier canal 21 , chaque deuxième extremum correspondant à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur du premier canal 21. Dans la suite, on parle d'impulsion secondaire pour désigner l'augmentation et la diminution du signal autour d'un deuxième extremum. Dans l'exemple, l'unité de commande 54 contrôle l'actionneur 41 et, donc, l'écrasement de la portion 21A du premier canal 21 par la tige 42.
Le circuit électronique de commande 50 comprend également un système de coordination 60 relié aux unités de commande 54, 56, et configuré pour associer une impulsion secondaire à une impulsion primaire, avec un décalage temporel prédéterminé entre les deux impulsions associées. Cet aspect est illustré sur les figures 3 à 6. Dans l'exemple, un deuxième extremum est associé à chaque premier extremum.
Les graphiques A à D de la figure 3 représentent, respectivement: A: un exemple de premier signal de commande envoyé à l'électrovanne 16 par
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) l'unité de commande 56, ce premier signal étant schématisé par la flèche 57 sur la figure 1 ,
B: un exemple de deuxième signal de commande envoyé au système de variation 40 par l'unité de commande 54, ce deuxième signal étant schématisé par la flèche 58 sur la figure 1 ,
C: un exemple de variation du débit de premier fluide 3 dans le premier canal 21 en fonction du temps,
D: un exemple de variation du volume intérieur du premier canal 21 en fonction du temps.
Le graphique A de la figure 3 représente, en ordonnée, le premier signal de commande 57 pour l'électrovanne 16 et, en abscisse, le temps exprimé en millisecondes. Le signal de commande 57 envoyé par l'unité de commande 56 est un signal carré variant entre une première et une seconde valeur, ici entre 0 et 1. Lorsque le signal est égal à 1 , il commande l'ouverture de l'électrovanne 16 et, par conséquent, la mise en mouvement du premier fluide 3 dans le premier canal 3A (cf. graphique C) et le début de l'injection du premier fluide 3 dans le deuxième fluide 5. Lorsque le signal 57 est égal à 0, il commande la fermeture de l'électrovanne 16 et, par conséquent, l'arrêt progressif du premier fluide 3 dans le premier canal 3A et la fin de l'injection du premier fluide 3 dans le deuxième fluide 5.
L'exemple de premier signal de commande 57 du graphique A de la figure 3 est composé d'une succession de premiers extrema au sens de l'invention, chaque premier extremum correspondant a un laps de temps limité pendant lequel le signal 57 commande la mise en mouvement du premier fluide (i.e. pendant lequel la valeur du signal 57 est maximum et, ici, égale à 1 ).
Le graphique B de la figure 3 représente, en ordonnée, le deuxième signal de commande 58 pour le système de variation 40 et, en abscisse, le temps exprimé en millisecondes. Le signal de commande 58 envoyé par l'unité de commande 54 est un signal carré variant entre une première et une seconde valeur, ici entre 0 et 1. Lorsque le signal 58 est égal à 0, il commande la descente de la tige 42 (cf. figure 2) et, par conséquent, l'écrasement du premier canal 21. Lorsque le signal est égal à 1 , il commande la remontée de la tige 42 et, par conséquent, la libération, ou relaxe, du premier canal 21 qui reprend sa forme initiale par élasticité.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) L'exemple de deuxième signal de commande 58 du graphique B de la figure 3 est composé d'une succession de deuxièmes extrema au sens de l'invention, chaque deuxième extremum correspondant à un laps de temps limité pendant lequel le premier canal 21 n'est plus écrasé (i.e. pendant lequel la valeur du signal 58 est maximum et, ici, égale à 1 ).
Dans l'exemple de la figure 3, chaque deuxième extremum débute après la fin du premier extremum associé. Il existe donc un décalage temporel Dt entre le début de l'impulsion secondaire et la fin de l'impulsion primaire associée. Dans l'exemple, ce décalage Dt est inférieur à 100 millisecondes (ms) et environ égal à 50 ms.
La variation du premier signal de commande 57 (graphique A) se traduit par la variation du débit du premier fluide 3 dans le premier canal 21 représentée sur le graphique C. Le graphique C représente, en ordonnée, le débit Dv du premier fluide 3 dans le premier canal 21 exprimé en unités arbitraires de débit et, en abscisse, le temps t exprimé en ms. La variation du débit Dv est une conséquence des impulsions (graphique A) du premier signal 57. Le débit Dv augmente lorsque le premier signal 57 est à 1 , et il diminue lors que le premier signal 57 passe à 0.
La variation du deuxième signal de commande 58 (graphique B) se traduit par la variation du volume intérieur du premier canal 21 représentée sur le graphique D. Le graphique D représente, en ordonnée, le volume intérieur Vi du premier canal 21 exprimé en unité arbitraire de volume et, en abscisse, le temps t exprimé en millisecondes. La variation du volume intérieur Vi est une conséquence des extrémums secondaires : lors de l’écrasement du premier canal 21 , le volume Vi diminue et, lors de la relaxe, le volume Vi augmente et revient à sa valeur initiale. On notera que le débit négatif associé au début d'une deuxième impulsion (graphique C) résulte du phénomène d'aspiration précédemment décrit.
L'augmentation du volume intérieur Vi du premier canal 21 entraîne une aspiration du premier fluide 3 au niveau de l'ouverture de sortie 23 du premier canal 21. Du fait de la coordination réalisée entre cette aspiration et le mouvement du premier fluide 3, l'aspiration au niveau de l'ouverture de sortie 23 intervient plutôt vers la fin de l'injection de la goutte 3A, ce qui fragilise la queue de la goutte 3A et la goutte se détache plus tôt, avec une queue moins longue.
Pour mieux comprendre le phénomène en question, un schéma représentant la formation d'une goutte 3A de premier fluide 3 au niveau de l'orifice de sortie 23 du
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) premier canal 21 est donné sur la figure 6. Comme illustré, lorsqu'une goutte se détache de l'orifice de sortie 23, il se forme une queue 9 à l'arrière de la goutte qui va avoir tendance à se casser en plusieurs gouttes secondaires ou satellites 19, plus petites que la goutte principale. La figure 6 illustre une formation "classique" de gouttes 3A, sans aspiration.
Contrairement à ce qui est illustré sur la figure 6, l'invention crée un effet d'aspiration au niveau de l'orifice de sortie 23, qui fragilise la queue 9 de la goutte 3A. En conséquence, la goutte 3A se détache plus tôt qu’en absence d’une telle aspiration, avec une queue 9 moins longue. Cette dernière est donc moins susceptible de se fractionner en gouttes satellites 19.
On notera que, dans certains modes de réalisation, en plus de l'effet d'aspiration, l'orifice de sortie 23 du canal 21 peut être fait en un matériau particulier ou peut subir des traitements de surface afin d’avoir des propriétés physiques et chimiques voulues (e.g. hydrophobe ou hydrophile etc.), en fonction des fluides 3, 5 mis en jeu, pour diminuer le nombre de gouttes satellites 19 lors du détachement de ces gouttes 9. De même le canal 25 du deuxième liquide 5 peut aussi être construit avec un matériau particulier ou peut subir des traitements de surface afin d’avoir des propriétés physiques et chimiques voulues (e.g. hydrophobe ou hydrophile) pour diminuer le risque d’accrochage de gouttes 3A sur les parois intérieures du canal.
En outre, dans certains modes de réalisation, le deuxième canal 25 présente un élargissement de section 25A en aval de l'orifice de sortie 23 du premier canal 21 , comme représenté sur la figure 7. Un tel élargissement 25 permet de diminuer la génération de gouttes satellites 19.
Par exemple, pour un deuxième canal 25 de section circulaire, le rapport D2/D1 entre le diamètre intérieur D2 du canal après élargissement 25A et le diamètre intérieur D1 du canal avant élargissement 25A, est compris entre 1 et 20. En outre, la distance L entre le centre de l'orifice de sortie 23 et le début de l’élargissement 25A est inférieure à 50mm. En variante ou en complément, la distance L peut être inférieure à 10 fois, en particulier inférieure à 5 fois et plus particulièrement inférieure à deux fois la taille des gouttes.
L'angle d’élargissement a du deuxième canal 25 peut être compris entre 5° et 90°. Selon un exemple concret, D1 = 3mm, D2 = 8mm, L = 3mm et a=59°.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Les paramètres D2, D1 , D2/D1 , L et a peuvent être ajustés, entre autres, en fonction de la taille des gouttes 3A, de la fréquence de génération des gouttes, des propriétés physiques et chimiques ainsi que des débits des fluides 3, 5, mis en jeu.
La figure 4 est une photographie des gouttes circulant dans le dispositif 10 de la figure 1 , sans que le système de variation 40 soit activé, i.e. sans que la portion 21 A de canal soit écrasée et, donc, sans phénomène d'aspiration. Par contraste, la figure 5 est une photographie d'une émulsion créée à l'aide du dispositif de la figure 1 avec le système de variation 40 activé et commandé comme illustré sur le graphique (B) de la figure 3. Dans les deux cas (figures 4 et 5), le générateur de mouvement 11 a été activé et commandé comme illustré sur le graphique (A) de la figure 3.
Comme on peut le voir sur la photo de la figure 4, sans système de variation 40 activé et, donc, sans aspiration, les gouttes 3A présentent une queue 9 qui se fractionne en plusieurs gouttes satellites 19, plus petites que la goutte principale. Par contraste, comme illustré sur la figure 5, avec le système de variation 40 activé, les phénomènes de queue de gouttes ou de gouttes satellites disparaissent. De manière optionnelle, le dispositif 10 de la figure 1 peut comprendre une boucle de rétroaction formée, en particulier, par un détecteur 70 relié au circuit électronique de commande 50. Le détecteur 70 permet de détecter la taille et/ou la forme des gouttes 3A formées par le premier fluide 3 dans le deuxième fluide 5. Des informations concernant la taille et/ou la forme des gouttes 3A sont envoyées par le détecteur 70 aux unités de commande 54, 56. En fonction de ces informations, les unités de commande 54, 56, adaptent la durée ou/et la fréquence des premiers et deuxièmes extrema, ou/et le décalage Dt entre les extrema associés, ou/et encore le volume de variation dans le système de variation 40.
Les figures 8 et 9 sont des photographies d'émulsions créées à l'aide d'un dispositif selon l'invention, du même type que celui de la figure 1. L'émulsion de la figure 8 est telle que les gouttes qui la constituent présentent un diamètre moyen d'environ 1 mm, la concentration volumique de ces gouttes est d'environ 0,6%. Sur la figure 9, les gouttes de l'émulsion présentent un diamètre moyen d'environ 2,9 mm, et la concentration volumique de ces gouttes est d'environ 35%.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Les modes ou exemples de réalisation décrits dans la présente invention sont donnés à titre illustratif et non limitatif, une personne du métier pouvant facilement, au vu de cette invention, modifier ces modes ou exemples de réalisation, ou en envisager d'autres, tout en restant dans la portée de l'invention. En particulier, une personne du métier pourra facilement envisager des variantes ne comprenant qu'une partie des caractéristiques des modes ou exemples de réalisation précédemment décrits, si ces caractéristiques à elles seules suffisent pour procurer un des avantages de l'invention. De plus, les différentes caractéristiques de ces modes ou exemples de réalisation peuvent être utilisées seules ou être combinées entre elles. Lorsqu'elles sont combinées, ces caractéristiques peuvent l'être comme décrit ci-dessus ou différemment, l'invention ne se limitant pas aux combinaisons spécifiques décrites dans la présente invention. En particulier, sauf précision contraire, une caractéristique décrite en relation avec un mode ou exemple de réalisation peut être appliquée de manière analogue à un autre mode ou exemple de réalisation.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26)

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, le dispositif comprenant:
- un générateur de mouvement (11 ) pour mettre en mouvement au moins un premier fluide (3) destiné à former la phase dispersée,
- un premier canal (21 ) à l'intérieur duquel peut s'écouler le premier fluide (3) mis en mouvement, le premier canal (21 ) s'étendant vers un orifice de sortie (23) par lequel le premier fluide est injecté dans au moins un deuxième fluide (5) destiné à former la phase continue,
- un système de variation (40) pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21 ) en fonction du temps, et
- un circuit électronique de commande (50) comprenant:
-- une unité de commande du générateur de mouvement (56) configurée pour générer un premier signal avec des premiers extrema, pour faire varier le débit (Dv) du premier fluide (3) dans le premier canal (21 ) en fonction du temps,
-- une unité de commande du système de variation (54) configurée pour générer un deuxième signal avec des deuxièmes extrema, pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21 ) en fonction du temps, et
-- un système de coordination (60) relié aux unités de commande et configuré pour associer des premiers et deuxièmes extrema, deux à deux, avec un décalage temporel prédéterminé (Dt) entre deux extrema associés.
2. Dispositif selon la revendication 1 , dans lequel un premier extremum correspond à une injection temporaire du premier fluide (3) dans le deuxième fluide (5).
3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, dans lequel un deuxième extremum correspond à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur (Vi) du premier canal (21 ).
4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le premier canal (21 ) est un micro-canal.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le système de variation (40) est configuré pour pincer ou écraser une portion déformable du premier canal (21 ) pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal.
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel les unités de commande (54, 56) sont respectivement configurées pour que le premier signal généré soit un signal dans lequel les extrema principaux apparaissent de façon périodique et pour que le second signal généré soit un signal dans lequel les extrema principaux apparaissent de façon périodique, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel les unités de commande (54, 56) sont configurées pour générer des premier et deuxième signaux qui varient en fonction de la taille et/ou de la forme des gouttes (3A) formées par le premier fluide (3) dans le deuxième fluide (5).
8. Dispositif selon l’une des revendication 1 à 7 comprenant, en outre, un détecteur pour détecter la taille et/ou la forme des gouttes (3A) formées par le premier fluide (3) dans le deuxième fluide (5).
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le générateur de mouvement (11 ) comprend:
- un réservoir (15) dans lequel le premier fluide (3) est maintenu sous pression, le réservoir alimentant le premier canal (21 ) par l'intermédiaire d'un conduit d'alimentation (17), et
- une vanne (16) montée entre le conduit d'alimentation (17) et le premier canal (21 ), ladite vanne (16) étant contrôlable par l'unité de commande du générateur de mouvement (56) de manière à laisser passer, de manière intermittente, le premier fluide (3) dans le premier canal (21 ).
10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel, pour un premier et un deuxième extremum associés, le décalage temporel prédéterminé (Dt) entre ces deux extrema est compris entre -2 s et +2 s, en particulier entre -500 ms et +500 ms.
11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, comprenant:
- un deuxième canal (25) à l'intérieur duquel peut s'écouler le deuxième fluide (5), et
- un autre générateur de mouvement pour mettre en mouvement, de façon continue, le deuxième fluide dans le deuxième canal, dans lequel l'orifice de sortie (23) du premier canal (21 ) débouche dans le deuxième canal (25).
12. Dispositif selon la revendication 11 , dans lequel le deuxième canal (25) présente un élargissement de section en aval de l'orifice de sortie (23) du premier canal (21 ).
13. Procédé pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, comportant:
- la mise en mouvement d’un premier fluide (3) destiné à former la phase dispersée de sorte que le premier fluide s'écoule à l'intérieur d'un premier canal (21 ) s'étendant vers un orifice de sortie (23) par lequel le premier fluide est injecté dans un deuxième fluide (5) destiné à former la phase continue,
- la génération d'un premier signal avec des premiers extrema, pour faire varier le débit (Dv) du premier fluide (3) dans le premier canal (21 ) en fonction du temps,
- la génération d'un deuxième signal avec des deuxièmes extrema, pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21 ) en fonction du temps, et
- la coordination des premier et deuxième signaux de manière à associer des premiers et deuxièmes extrema, deux à deux, avec un décalage temporel prédéterminé (Dt) entre deux extrema associés.
14. Procédé selon la revendication 13, dans lequel un premier extremum correspond à une injection temporaire du premier fluide (3) dans le deuxième fluide (5).
15. Procédé selon la revendication 13 ou 14, dans lequel un deuxième extremum correspond à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur (Vi) du premier canal (21 ).
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, dans lequel le premier signal généré est un signal dans lequel les extrema principaux apparaissent de façon périodique et le second signal généré est un signal dans lequel les extrema principaux apparaissent de façon périodique, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 16, dans lequel le premier fluide (3) est aqueux et le deuxième fluide (5) est huileux, ou inversement.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 17, dans lequel les gouttes (3A) de la phase dispersée sont sphériques ou sphéroïdes avec un diamètre supérieur à 0,1 mm, en particulier supérieur à 0,5 mm, ou sont de forme différente avec un volume supérieure à celui d’une sphère ayant un diamètre de 0,1 mm, en particulier avec un volume supérieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 0,5 mm.
19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 18, dans lequel les gouttes (3A) de la phase dispersée sont sphériques ou sphéroïdes avec un diamètre inférieur à 30 mm, en particulier inférieur à 10 mm, ou sont de forme différente avec un volume inférieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 30 mm, en particulier avec un volume inférieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 10 mm.
20. Emulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes (3A) dans une phase continue (5A), obtenue par le procédé de l'une quelconque des revendications 13 à 19.
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