FR3092011A1 - Dispositif et procédé pour créer une émulsion - Google Patents

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Abstract

Dispositif pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, le dispositif comprenant:- un générateur de mouvement (11) pour mettre en mouvement au moins un premier fluide (3) destiné à former la phase dispersée,- un premier canal (21) à l'intérieur duquel peut s'écouler le premier fluide (3) mis en mouvement, le premier canal (21) s'étendant vers un orifice de sortie (23) par lequel le premier fluide est injecté dans au moins un deuxième fluide (5) destiné à former la phase continue,- un système de variation (40) pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21) en fonction du temps.

Description

Dispositif et procédé pour créer une émulsion
L'invention concerne un dispositif et un procédé pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue. Ce dispositif et ce procédé peuvent être utilisés, en particulier, pour créer des gouttes de plusieurs dixièmes de millimètre à quelques millimètres de diamètre.
Arrière plan
Une émulsion est un mélange hétérogène de deux substances liquides non miscibles, appelées phases. Une phase, discontinue, est dispersée dans l'autre phase, continue, sous forme de gouttes ou gouttelettes. Les émulsions sont souvent composées d'une phase aqueuse et d'une phase huileuse. Elles sont utilisées dans de nombreux domaines comme la cosmétique, l'agroalimentaire, la pharmacie, etc.
Dans l'industrie, les émulsions sont le plus souvent produites par lot: les deux substances liquides sont mélangées et soumises à des contraintes mécaniques. Un dispositif largement utilisé à cette fin, comprenant une hélice pourvue de fentes, est commercialisé sous la marque "ultra-turrax". Les émulsions peuvent également être préparées par sonification, i.e. à l'aide d'ultrasons, ou en faisant passer un mélange d'un réservoir à haute pression vers un réservoir à basse pression, via une multitude de pores. Les émulsions préparées selon ces différentes techniques sont toutefois polydisperses: leurs gouttes présentent une grande variété de diamètres.
Pour produire des émulsions monodisperses, i.e. dont les gouttes sont sensiblement de même diamètre, d'autres techniques ont été proposées. Selon une technique, deux phases liquides non miscibles sont poussées par une pompe à seringue pour être cisaillées dans un écoulement de Couette (Mabille et al., Langmuir 2000, 16, 422-429). Selon une autre technique, de l'huile est injectée dans un flux d'eau formant la phase continue, à travers les pores d'une membrane (Joscelyne et al., Journal of Membrane Science 169 (2000), 107–117). Cependant, les émulsions préparées selon ces techniques présentent toujours un degré de polydispersité trop élevé pour certaines applications.
Pour diminuer encore le degré de polydispersité, des techniques utilisant la microfluidique ou la millifluidique ont été proposées. Dans ce cas, les liquides s'écoulent dans des canaux dont les dimensions sont généralement inférieures ou égales au millimètre, pour la microfluidique, ou au plus de quelques millimètres, pour la millifluidique. La formation de gouttes peut alors se faire selon différentes géométries, examinées notamment dans la publication de Baroud et al., Lab on Chip, 2010, 10, 2032-2045. Ces procédés permettent d'obtenir des émulsions monodisperses, mais seulement pour certaines vitesses d'écoulement et certaines dimensions de gouttes. En particulier, lorsque la vitesse d'écoulement ou la taille des gouttes augmente, les gouttes sont entrainées hors de l'orifice d'injection de la phase dispersée et étirées dans la phase continue. Lorsqu'une goutte est étirée, il se forme une "queue". Or, cette queue se fractionne en plusieurs gouttes secondaires ou satellites, plus petites que la goutte principale, ce qui nuit à la monodispersion recherchée. Ce problème de gouttes satellites se pose tout particulièrement lorsque le diamètre des gouttes est de l'ordre du millimètre. Ces techniques requièrent, par ailleurs, des écoulements très stables pour obtenir la monodispersion recherchée.
Il existe donc un besoin pour une nouvelle technique permettant de créer des émulsions ayant un faible degré de polydispersité, même pour des tailles de goutte importantes et des vitesses d’écoulement élevées, par exemple compatibles avec une production en continu et non par lot.
Présentation générale
La présente invention a pour objet un dispositif pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, le dispositif comprenant:
- un générateur de mouvement pour mettre en mouvement au moins un premier fluide destiné à former la phase dispersée,
- un premier canal à l'intérieur duquel peut s'écouler le premier fluide mis en mouvement, le premier canal s'étendant vers un orifice de sortie par lequel le premier fluide est injecté dans au moins un deuxième fluide destiné à former la phase continue,
- un système de variation pour faire varier le volume intérieur du premier canal en fonction du temps, et
- un circuit électronique de commande comprenant :
-- une unité de commande du générateur de mouvement configurée pour générer un premier signal avec des extrema, appelés "premiers extrema", pour faire varier le débit du premier fluide dans le premier canal en fonction du temps,
-- une unité de commande du système de variation configurée pour générer un deuxième signal avec des extrema, appelés "deuxièmes extrema", pour faire varier le volume intérieur du premier canal en fonction du temps, et
-- un système de coordination relié aux unités de commande et configuré pour associer les premiers et deuxièmes extrema, deux à deux, avec un décalage temporel prédéterminé entre deux extrema associés.
En particulier, un premier extremum correspond à une injection temporaire du premier fluide dans le deuxième fluide.
En particulier, un deuxième extremum correspond à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur du premier canal.
Un tel dispositif permet d'associer, en particulier pour des premiers extrema successifs, un deuxième extremum à un premier extremum, avec un décalage temporel prédéterminé entre le premier et le deuxième extremum associés.
Le système de coordination permet ainsi d'associer à une fin d'injection du premier fluide dans le second fluide, une augmentation du volume intérieur du premier canal. Cette augmentation entraine une aspiration d'une partie de la goutte de premier fluide qui est ou vient d'être injectée dans le deuxième fluide. Cette aspiration fragilise la queue de la goutte et la goutte se détache plus vite qu’en l’absence d’une telle aspiration, ce qui a également pour effet de réduire la longueur de la queue. Cette dernière est donc moins susceptible de se fractionner en gouttes satellites. Cela permet de préparer des émulsions présentant une distribution des tailles de gouttes mieux contrôlée que celle obtenue par les techniques de l’art antérieur. L’invention est donc particulièrement bien adaptée à la préparation d’une émulsion contenant des gouttes de même taille, en diminuant le degré de polydispersité de l'émulsion. Selon un autre exemple, l'invention peut être utilisée pour préparer une émulsion dont la distribution des tailles de gouttes comporte plusieurs pics à des tailles prédéterminées.
La phase dispersée peut être formée d'un ou de plusieurs premiers fluides. Toutefois, dans la suite, par souci de concision, il n'est fait référence qu'à un premier fluide. De même, la phase continue peut être formée d'un ou de plusieurs deuxièmes fluides, mais, dans la suite, il n'est fait référence qu'à un deuxième fluide. Les premier et deuxième fluides peuvent être, eux-mêmes, des mélanges de plusieurs fluides.
Le générateur de mouvement peut revêtir différentes formes, sans sortir du cadre de l'invention, du moment qu'il permette de mettre en mouvement, de manière intermittente, le premier fluide. En particulier, il peut s'agir d'une pompe péristaltique, d'une pompe doseuse, d'une pompe à seringue ou à piston, d'une pompe à engrenage, à came, à membrane, d'un générateur de pression à impulsion, d'un réservoir pressurisé associé à une vanne, etc.
Le système de variation peut également revêtir différentes formes, sans sortir du cadre de l'invention, du moment qu'il permette de faire varier le volume intérieur du premier canal, de manière intermittente, et d'obtenir le phénomène d'aspiration recherché. Selon un exemple, il peut s'agir d'un système de déformation permettant de modifier la forme du canal et, en particulier, de faire varier la section de passage d'une portion du canal. Selon un autre exemple, le canal peut comprendre une branche principale et une branche latérale, et le système de variation peut faire varier le volume intérieur de la branche latérale accessible au premier fluide, par exemple au moyen d'un piston, d'un mécanisme de compression ou d'un effet thermique, en faisant varier la position d’une membrane, en dilatant une bulle, ou par tout autre moyen approprié.
Dans certains modes de réalisation, préférés pour leur nombre de composants limité, le système de variation et une partie du générateur de mouvement, en particulier une vanne dudit système, peuvent être rassemblés en un seul dispositif, ledit dispositif ayant la possibilité soit d’interrompre l’écoulement de fluide dans le canal, selon un premier régime de fonctionnement, soit de modifier le volume dudit canal, selon un second régime de fonctionnement. Ceci peut être effectué, par exemple, à l’aide d’une vanne progressive comportant un volume déplacé lors du fonctionnement de la vanne.
Dans d’autres modes de réalisation, préférés pour leur flexibilité, le système de variation de volume est distinct du générateur de mouvement.
L'unité de commande du générateur de mouvement et l'unité de commande du système de variation peuvent être configurées pour générer un premier signal périodique et un deuxième signal périodique, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales.
Dans la présente demande, par "extremum" (au pluriel "extrema"), on désigne un maximum local ou un minimum local du signal considéré. Un extremum peut, notamment, correspondre au sommet d'un pic dans un signal sinusoïdal ou triangulaire, ou à un palier dans un signal carré ou rectangulaire. A chaque extremum est associée une variation (croissance ou décroissance) suivie d’un retour (décroissance ou croissance) à ou vers l'état initial.
On notera que, selon le mode de réalisation, un signal peut contenir des extrema principaux associés à la génération de gouttes ou aux plus grandes valeurs de changement de volume du canal, et des extrema secondaires associés, par exemple, à des irrégularités du système de commande ou des systèmes physiques, ou à toute autre cause. Dans de tels cas, le caractère périodique du signal peut être limité à une apparition périodique au cours du temps des extrema principaux, sans que l’ensemble du signal soit périodique dans tous ses détails. En particulier, les extrema secondaires peuvent ne pas être périodiques.
Dans le cas particulier d'un signal rectangulaire, aucune limitation n'est envisagée quant à la durée du palier d'amplitude extrême (i.e. d'amplitude maximum ou minimum) par rapport à l'échelle de temps considérée. Toutefois, dans certains modes de réalisation, la durée du palier est comprise entre 10ms et 5s, plus particulièrement entre 20ms et 500ms. En outre, dans le cas de séries d'impulsions sous forme de signaux périodiques, le rapport cyclique (i.e. le ratio entre la durée d'une impulsion et la période du signal) peut être compris entre 0% et 95%, plus particulièrement, entre 10 et 70%.
Le décalage temporel imposé par le système de coordination entre les extrema associés, peut être déterminé empiriquement à l'issue d'une série de tests préalables, ou par calcul en tenant compte, en particulier, de la vitesse d'écoulement du premier fluide dans le premier canal, de la longueur du premier canal entre le générateur de mouvement et le système de variation, et entre le système de variation et l'orifice de sortie, de la vitesse d’écoulement du deuxième fluide, du volume des gouttes, des propriétés physiques et chimiques du premier et du deuxième fluide (e.g. viscosité, tension superficielle, etc.), des propriétés du système de variation (e.g. élasticité du canal, etc.), du volume d’aspiration effectué par le système de variation, etc.
Dans certains modes de réalisation, le premier canal est un micro-canal. Par "microcanal", on désigne un canal qui comporte sur au moins une portion de sa longueur une section dont au moins une dimension mesurée en ligne droite d'un bord à un bord opposé est inférieure ou égale au millimètre. Un microcanal peut présenter, par exemple, un rapport surface/volume sensiblement supérieur à 1 mm-1, de préférence 4 mm-1, par exemple 10 mm-1, voire 1 μm-1. Dans la présente invention, le terme "microcanal" englobe également les canaux couramment appelés dans la littérature "nanocanal", "canal microfluidique", "mésocanal" et "canal mésofluidique". Un microcanal peut présenter une section transversale constante ou non. Cette section peut, par exemple, être circulaire, rectangulaire, carrée ou avoir une forme de cuvette. Lorsque la section est rectangulaire, le microcanal peut, par exemple, présenter une épaisseur comprise entre 10 μm et 100 μm et une largeur comprise entre 20 μm et 1 mm, notamment une largeur comprise entre 20 μm et 500 μm. Toujours à titre d'exemple, le microcanal peut présenter une longueur comprise entre 1 mm et 50 cm, notamment entre 1 cm et 10 cm.
Dans certains modes de réalisation, le système de variation pince ou écrase une portion déformable du premier canal pour faire varier le volume intérieur du premier canal. Dans ce cas, avantageusement, au moins une portion du premier canal est élastiquement déformable de manière à complètement ou partiellement reprendre d'elle-même ou de façon stimulée sa forme initiale lorsqu'elle n'est plus pincée ou écrasée. Cette solution s'avère simple, économique et robuste, ce qui la rend bien adaptée à une utilisation dans l'industrie.
Dans certains modes de réalisation, les unités de commande sont configurées pour générer un premier signal périodique et un deuxième signal périodique, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales. Cela permet de générer des gouttes avec un espacement constant entre deux gouttes consécutives, et ainsi de générer une émulsion avec une concentration constante de gouttes.
Dans certains modes de réalisation, le générateur de mouvement comprend: un réservoir dans lequel le premier fluide est maintenu sous pression, ce réservoir alimentant le premier canal par l'intermédiaire d'un conduit d'alimentation, et une vanne montée entre le conduit d'alimentation et le premier canal, cette vanne étant contrôlable par l'unité de commande du générateur de mouvement de manière à laisser passer, de manière intermittente, le premier fluide dans le premier canal. Ladite vanne peut, par exemple, être une vanne tout ou rien, ce type de vanne permettant d'assurer la fonction souhaitée tout en ayant une conception simple, robuste et économique, bien adaptée à une utilisation dans l'industrie. Un exemple d'un tel générateur de mouvement est décrit plus loin et illustré sur les figures annexées.
Un autre exemple de générateur de mouvement comprend un réservoir, ou enceinte, contenant le premier fluide à injecter dans le premier canal. Un circuit de gaz traverse le réservoir. Ce circuit comprend, de l'amont vers l'aval dans le sens de circulation du gaz, une source de pression (e.g. une pompe ou une bouteille de gaz comprimé), une branche d'entrée raccordée à la source de pression, le réservoir et une branche de sortie. Une électrovanne est disposée dans la branche d'entrée afin de réguler le débit de gaz provenant de la source de pression et allant dans le réservoir. Une autre vanne, dite vanne de fuite, ou un échappement permanent de gaz (i.e. une fuite constante) est disposée dans la branche de sortie afin de contrôler le débit de gaz quittant le réservoir. Des générateurs de mouvement de ce type sont décrits, par exemple, dans le brevet FR 2855076. En réglant l'ouverture des vannes, il est possible d'établir un écoulement de gaz contrôlé dans le réservoir. En particulier, l'électrovanne peut être reliée à l'unité de commande du générateur de mouvement, cette dernière contrôlant l'ouverture de l'électrovanne de manière à générer le mouvement intermittent du premier fluide.
Dans certains modes de réalisation, pour un premier et un deuxième extremum associés, le décalage temporel prédéterminé (Dt) entre ces deux extrema est compris entre -2 s et +2 s, en particulier entre -500 ms et +500 ms, en particulier entre 0 et +500 ms, et plus particulièrement entre 0 et +100 ms. Dans le cas de signaux rectangulaires, le décalage temporel prédéterminé est mesuré entre la fin du palier formant le premier extremum et le début du palier formant le deuxième extremum. Dans bon nombre de cas, cela permet d’aspirer au bon moment une partie de la goutte du premier fluide qui est ou vient d'être injectée dans le deuxième fluide. Comme précédemment mentionné, cette aspiration fragilise la queue de la goutte et la goutte se détache plus vite qu’en l’absence d’une telle aspiration, ce qui a également pour effet de réduire la longueur de la queue. Cette dernière est donc moins susceptible de se fractionner en gouttes satellites.
Dans certains modes de réalisation, le dispositif comprend un deuxième canal à l'intérieur duquel peut s'écouler le deuxième fluide, et un autre générateur de mouvement pour mettre en mouvement, de façon continue, le deuxième fluide, dans le deuxième canal. L'orifice de sortie du premier canal débouche dans le deuxième canal. Dans ce mode de réalisation, les deux fluides sont en mouvement. Ceci permet de jouer sur les vitesses d'écoulement des deux fluides, en particulier pour obtenir une concentration souhaitée de gouttes dans la phase continue. En variante, le deuxième fluide peut être stagnant et l'orifice de sortie du premier canal peut se déplacer à l'intérieur du deuxième fluide. Selon une autre variante, le deuxième fluide peut être stagnant, et les gouttes peuvent se déplacer dans ce dernier sous l’action d’une force externe, telle que, de façon non limitative, la poussée d’Archimède, un gradient de confinement, ou une force diélectrophorétique. Le deuxième canal peut être un micro-canal.
Dans certains modes de réalisation, ledit deuxième canal présente un élargissement de section en aval de l'orifice de sortie du premier canal. Cette géométrie du deuxième canal permet de diminuer davantage la génération de gouttes satellites.
Dans certains modes de réalisation, le dispositif peut comprendre, en outre, un détecteur pour détecter la taille et/ou la forme des gouttes formées par le premier fluide dans le deuxième fluide.
Dans certains modes de réalisation, les unités de commande sont configurées pour générer des signaux dont les premiers et deuxièmes extrema varient en fonction de la taille et/ou de la forme des gouttes formées par le premier fluide dans le deuxième fluide et détectées par le détecteur. Une telle configuration permet d'assurer une régularité supplémentaire dans la formation de gouttes au cours du temps.
La présente invention concerne également un procédé pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, comportant:
- la mise en mouvement d’un premier fluide (3) destiné à former la phase dispersée de sorte que le premier fluide s'écoule à l'intérieur d'un premier canal (21) s'étendant vers un orifice de sortie (23) par lequel le premier fluide est injecté dans un deuxième fluide (5) destiné à former la phase continue,
- la génération d'un premier signal avec des premiers extrema, pour faire varier le débit (Dv) du premier fluide (3) dans le premier canal (21) en fonction du temps,
- la génération d'un deuxième signal avec des deuxièmes extrema, pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21) en fonction du temps, et
- la coordination des premier et deuxième signaux de manière à associer des premiers et deuxièmes extrema, deux à deux, avec un décalage temporel prédéterminé (Dt) entre deux extrema associés.
En particulier, un premier extremum correspond à une injection temporaire du premier fluide dans le deuxième fluide.
En particulier, un deuxième extremum correspond à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur du premier canal.
Un tel procédé permet d'associer, pour plusieurs premiers extrema successifs, un deuxième extremum à chaque premier extremum, avec un décalage temporel prédéterminé entre deux extrema associés.
Les avantages de ce procédé sont semblables à ceux du dispositif précédemment décrit.
Dans certains modes de réalisation, les premier et deuxième signaux sont périodiques, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales.
Dans certains modes de réalisation, le premier fluide est aqueux et le deuxième fluide est huileux, ou inversement. On obtient ainsi une phase dispersée aqueuse dans une phase continue huileuse ou une phase dispersée huileuse dans une phase continue aqueuse. La phase huileuse peut, par exemple, être un fluide à base d'huile silicone ou minérale. L’’huile peut être partiellement ou totalement fluorée, végétale ou être un mélange de ces huiles. Dans d'autres modes de réalisation, le premier fluide et le deuxième fluide sont deux phases aqueuses, rendues non-miscible par des solutés contenus dans ces phases.
Le premier et/ou le deuxième fluide peut, par exemple, contenir ou constituer un produit biologiquement actif, un produit cosmétique, un produit comestible, un produit lubrifiant, un produit sanitaire ou phytosanitaire, un produit d'enduction ou de traitement de surface. Dans ce cas, l'émulsion créée à partir des deux fluides contient, ou constitue elle-même, un produit biologiquement actif, un produit cosmétique (e.g. de soin de la peau, de soin capillaire ou de maquillage), un produit comestible, ou un produit lubrifiant, ou une combinaison de ces produits.
Le produit biologiquement actif peut être choisi, par exemple, parmi les vitamines, les hormones, les protéines, les antiseptiques, les médicaments, les polysaccharides, les peptides, polypeptides et oligopeptides, les protéoglycanes, les acides nucléiques, les lipides, etc., et toute combinaison de ces produits.
Le produit cosmétique peut, par exemple, être un produit pour la peau (mains, visage, pieds, etc.) ou les lèvres, un fond de teint, une préparation pour bains et douches, un produit de soin capillaire, un produit de coiffage, un produit de rasage, un produit solaire, etc.
Le produit comestible, propre à être consommé par un être humain ou animal, peut, par exemple, être une huile alimentaire (huile d'olive, de sésame, de tournesol, etc.), un jus ou une purée de légumes ou de fruits, un additif alimentaire ou "alicament", etc.
Dans certains modes de réalisation, les gouttes de la phase dispersée sont sphériques ou sphéroïdes (i.e. sensiblement sphériques) avec un diamètre moyen (i.e. un diamètre moyen en nombre) supérieur à 0,1 mm, en particulier supérieur à 0,5 mm. Les gouttes peuvent également être de forme différente (i.e. non sphérique) avec un volume supérieure à celui d’une sphère ayant un diamètre de 0,1 mm, en particulier avec un volume supérieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 0,5 mm. Par contraste avec les procédés connus, même pour des gouttes de cette taille, le procédé proposé permet d'obtenir un faible degré de polydispersité.
Dans la présente invention, on entend par "émulsion monodisperse", une émulsion avec une population de gouttes qui possède une distribution de tailles, i.e. de diamètres, sensiblement uniforme. A l'inverse, si la distribution des tailles de goutte n'est pas uniforme, l'émulsion est dite polydisperse. Une émulsion monodisperse présente un faible degré de polydispersité.
En particulier, si les gouttes produites sont sphériques, il est possible d'utiliser le coefficient de variation Cv qui reflète la répartition des diamètres des gouttes pour évaluer la monodispersité. Le diamètre Di d'une goutte est, par exemple, mesuré par analyse d'une photographie d'un lot constitué de N gouttes, par un logiciel de traitement d'image. Typiquement, selon cette méthode, le diamètre Di est mesuré en pixels, puis rapporté en µm, en fonction de la dimension du récipient contenant l'émulsion. De préférence, la valeur de N est choisie supérieure ou égale à 30, de sorte que cette analyse reflète de manière statistiquement significative la distribution des diamètres des gouttes de l'émulsion. Une fois les diamètres Di mesurés, on calcul le diamètre moyen (i.e. le diamètre moyen en nombre) D en calculant la moyenne arithmétique des diamètres Di.
A partir des diamètres Di et du diamètre moyen D, on peut calculer l'écart-type σ des diamètres des gouttes.
L'écart-type σ reflète la répartition des diamètres Di des gouttes autour du diamètre moyen D. On trouve 95% de la population de gouttes dans l'intervalle de diamètres [D-2σ ; D+2σ] et 68% de la population dans l'intervalle [D-σ ; D+σ].
Pour caractériser le degré de polydispersité de l'émulsion, on peut calculer le coefficient de variation Cv qui reflète la répartition des diamètres des gouttes en fonction du diamètre moyen de celles-ci.
On considère qu'une émulsion est monodisperse, i.e. qu'elle présente un faible degré de polydispersité, lorsque Cv est inférieur à 50%, de préférence inférieur à 20% et encore mieux inférieur à 10%.
Dans certains modes de réalisation, les gouttes de la phase dispersée sont sphériques ou sphéroïdes (i.e. sensiblement sphériques) avec un diamètre moyen inférieur à 30 mm, en particulier inférieur à 10 mm. Les gouttes peuvent également être de forme différente (i.e. non sphérique) avec un volume inférieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 30 mm, en particulier avec un volume inférieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 10 mm.
Ainsi, dans certains modes de réalisation, les gouttes de la phase dispersée ont un diamètre moyen compris entre 1 µm et 30 mm, en particulier entre 10 µm et 10 mm, en particulier entre 0,1 mm et 5 mm et, plus particulièrement, entre 0,5 mm et 3 mm. Par ailleurs, si les gouttes produites sont non-sphériques, cette même méthode d'évaluation de la monodispersité pourra être appliquée sur la distribution des masses à la place de la distribution des diamètres.
L'invention concerne également une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, obtenue par le procédé précédemment défini.
Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d'exemples de réalisation du dispositif et du procédé proposés. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés.
Les dessins annexés sont schématiques et ne sont pas nécessairement à l'échelle, ils visent avant tout à illustrer les principes de l'invention. Sur ces dessins, d'une figure (fig) à l'autre, des éléments (ou parties d'élément) identiques sont repérés par les mêmes signes de référence.
Cette figure représente un exemple de dispositif selon un mode de réalisation.
Cette figure est une vue de détail de la fig 1 représentant un exemple de système de variation selon un mode de réalisation.
Cette figure est un ensemble de graphiques (A) à (D) représentant respectivement: (A) un exemple du signal de commande envoyé au générateur de mouvement par son unité de commande; (B) un exemple du signal de commande envoyé au système de variation par son unité de commande; (C) la variation temporelle du débit de premier fluide dans le premier canal; et (D) la variation temporelle du volume intérieur du premier canal.
Cette figure est une photographie d'une émulsion créée à l'aide du dispositif de la fig 1, sans que le système de variation soit activé.
Cette figure est une photographie d'une émulsion créée à l'aide du dispositif de la fig 1 avec le système de variation activé et commandé comme illustré sur la fig 4.
Cette figure est un schéma illustrant la formation de gouttes à la sortie du premier canal dans le dispositif de la fig 1 selon un mode de réalisation.
Cette figure est un schéma représentant un exemple de géométrie du deuxième canal.
Cette figure est une photographie d'un exemple d'une émulsion créée à l'aide d'un dispositif selon l'invention.
Cette figure est une photographie d'un autre exemple d'une émulsion créée à l'aide d'un dispositif selon l'invention.
Description détaillée d'exemples
Des exemples de réalisation du dispositif et du procédé proposés sont décrits en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Ces exemples illustrent les caractéristiques et les avantages de l'invention. Il est toutefois rappelé que l'invention ne se limite pas à ces exemples. La fig 1 représente un exemple de dispositif 10 pour créer une émulsion 1 composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes 3A dans une phase continue 5A. Cette émulsion 1 est collectée, par exemple, dans un contenant 7.
Le dispositif 10 comprend:
- un générateur de mouvement 11 pour mettre en mouvement au moins un premier fluide 3 destiné à former la phase dispersée,
- un premier canal 21 à l'intérieur duquel peut s'écouler le premier fluide 3 mis en mouvement, le premier canal 21 s'étendant depuis le générateur de mouvement 11, jusqu'à un orifice de sortie 23 par lequel le premier fluide 3 est injecté dans au moins un deuxième fluide 5 destiné à former la phase continue 5A,
- un système de variation 40 pour faire varier le volume intérieur du premier canal 21 en fonction du temps, et
- un circuit électronique de commande 50 permettant de commander, ou contrôler, le générateur de mouvement 11 et le système de variation 40.
Dans cet exemple, le générateur de mouvement 11 comprend un réservoir 15 de premier fluide 3. Ce réservoir 15 est pressurisé au moyen d'une source de pression 14, par exemple par un contrôleur de pression microfluidique (e.g. le contrôleur commercialisé sous la dénomination "Flow EZ" par la société Fluigent, France), et est associé à une électrovanne 16, par exemple une électrovanne tout-ou-rien (e.g. l'électrovanne commercialisée sous la dénomination "VX243AZ3AAXB" par la société SMC, Japon). Le réservoir 15 alimente le premier canal 21 par l'intermédiaire d'un conduit d'alimentation 17, l'électrovanne 16 se situant au niveau du raccordement entre le conduit d'alimentation 17 et le premier canal 21. L'ouverture et la fermeture contrôlées de l'électrovanne 16, qui se succèdent en alternance, permettent de faire avancer de manière intermittente le premier fluide 3 dans le premier canal 21. Le premier canal 21 s'étend depuis l'électrovanne 16 (qui fait partie du générateur de mouvement 11) jusqu'à l'orifice de sortie 23. Le premier canal 21 débouche dans un deuxième canal 25 dans lequel circule le deuxième fluide 5. L'injection du deuxième fluide 5 dans le deuxième canal 25 est symbolisée par la flèche B sur la fig 1. Le deuxième canal 25 débouche dans le contenant 7. Dans l'exemple, le premier et le deuxième canal 21, 25, sont raccordés en 'T". Ces canaux 21, 25 peuvent être des micro-canaux.
Le système de variation 40 est situé en aval de l'électrovanne 16, dans le sens de circulation du premier fluide 3. Un exemple de système de variation 40 est illustré sur la fig 2. Ce système 40 écrase, une portion déformable 21A du premier canal 21 pour faire varier le volume intérieur du premier canal. Cette portion 21A du premier canal est élastiquement déformable et donc capable de reprendre d'elle-même sa forme initiale, de manière partielle ou complète, lorsqu'elle n'est plus écrasée. Le système 40 peut être, par exemple, un actionneur 41 à électroaimant comprenant une tige 42 mobile en translation, comme illustré par la double flèche sur la fig 2. Un tel system est commercialisé sous la dénomination "Small linear solenoid for intensive use" par la société Mecalectro. Dans un autre exemple de réalisation (non représenté), l’électrovanne 16 et le système de variation 40 sont réunis dans un système unique.
Le déplacement contrôlé de la tige 42 permet d'écraser de façon contrôlée la portion 21A. Lorsque la portion 21A du premier canal 21 est écrasée par la tige 42, le volume intérieur du premier canal 21 diminue. Inversement, lorsqu'elle n'est plus écrasée, la portion 21A reprend sa forme initiale et le volume intérieur du premier canal 21 augmente, créant l'effet d'aspiration souhaité.
Le circuit électronique de commande 50 comprend une unité de commande 56 configurée pour générer un premier signal 57 avec des premiers extrémums qui commandent le générateur 11 de manière à générer des variations du débit de premier fluide 3 dans le premier canal 3A, chaque premier extremum correspondant à une injection temporaire du premier fluide 3 dans le deuxième fluide 5, via l'orifice de sortie 23 du premier canal 21. Dans la suite, on parle d'impulsion primaire pour désigner l'augmentation et la diminution du signal autour d'un premier extremum. Dans l'exemple, l'unité de commande 56 commande l'ouverture et la fermeture de l'électrovanne 16.
Le circuit électronique de commande 50 comprend également une unité de commande 54 configurée pour générer un deuxième signal 58 avec des deuxièmes extrema qui commandent le système de variation de manière à générer des variations du volume intérieur du premier canal 21, chaque deuxième extremum correspondant à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur du premier canal 21. Dans la suite, on parle d'impulsion secondaire pour désigner l'augmentation et la diminution du signal autour d'un deuxième extremum. Dans l'exemple, l'unité de commande 54 contrôle l'actionneur 41 et, donc, l'écrasement de la portion 21A du premier canal 21 par la tige 42.
Le circuit électronique de commande 50 comprend également un système de coordination 60 relié aux unités de commande 54, 56, et configuré pour associer une impulsion secondaire à une impulsion primaire, avec un décalage temporel prédéterminé entre les deux impulsions associées. Cet aspect est illustré sur les figures 3 à 6. Dans l'exemple, un deuxième extremum est associé à chaque premier extremum.
Les graphiques A à D de la figure 3 représentent, respectivement:
A: un exemple de premier signal de commande envoyé à l'électrovanne 16 par l'unité de commande 56, ce premier signal étant schématisé par la flèche 57 sur la fig 1,
B: un exemple de deuxième signal de commande envoyé au système de variation 40 par l'unité de commande 54, ce deuxième signal étant schématisé par la flèche 58 sur la fig 1,
C: un exemple de variation du débit de premier fluide 3 dans le premier canal 21 en fonction du temps,
D: un exemple de variation du volume intérieur du premier canal 21 en fonction du temps.
Le graphique A de la figure 3 représente, en ordonnée, le premier signal de commande 57 pour l'électrovanne 16 et, en abscisse, le temps exprimé en millisecondes. Le signal de commande 57 envoyé par l'unité de commande 56 est un signal carré variant entre une première et une seconde valeur, ici entre 0 et 1. Lorsque le signal est égal à 1, il commande l'ouverture de l'électrovanne 16 et, par conséquent, la mise en mouvement du premier fluide 3 dans le premier canal 3A (cf. graphique C) et le début de l'injection du premier fluide 3 dans le deuxième fluide 5. Lorsque le signal 57 est égal à 0, il commande la fermeture de l'électrovanne 16 et, par conséquent, l'arrêt progressif du premier fluide 3 dans le premier canal 3A et la fin de l'injection du premier fluide 3 dans le deuxième fluide 5.
L'exemple de premier signal de commande 57 du graphique A de la figure 3 est composé d'une succession de premiers extrema au sens de l'invention, chaque premier extremum correspondant a un laps de temps limité pendant lequel le signal 57 commande la mise en mouvement du premier fluide (i.e. pendant lequel la valeur du signal 57 est maximum et, ici, égale à 1).
Le graphique B de la figure 3 représente, en ordonnée, le deuxième signal de commande 58 pour le système de variation 40 et, en abscisse, le temps exprimé en millisecondes. Le signal de commande 58 envoyé par l'unité de commande 54 est un signal carré variant entre une première et une seconde valeur, ici entre 0 et 1. Lorsque le signal 58 est égal à 0, il commande la descente de la tige 42 (cf. fig 2) et, par conséquent, l'écrasement du premier canal 21. Lorsque le signal est égal à 1, il commande la remontée de la tige 42 et, par conséquent, la libération, ou relaxe, du premier canal 21 qui reprend sa forme initiale par élasticité.
L'exemple de deuxième signal de commande 58 du graphique B de la figure 3 est composé d'une succession de deuxièmes extrema au sens de l'invention, chaque deuxième extremum correspondant à un laps de temps limité pendant lequel le premier canal 21 n'est plus écrasé (i.e. pendant lequel la valeur du signal 58 est maximum et, ici, égale à 1).
Dans l'exemple de la figure 3, chaque deuxième extremum débute après la fin du premier extremum associé. Il existe donc un décalage temporel Dt entre le début de l'impulsion secondaire et la fin de l'impulsion primaire associée. Dans l'exemple, ce décalage Dt est inférieur à 100 millisecondes (ms) et environ égal à 50 ms.
La variation du premier signal de commande 57 (graphique A) se traduit par la variation du débit du premier fluide 3 dans le premier canal 21 représentée sur le graphique C. Le graphique C représente, en ordonnée, le débit Dv du premier fluide 3 dans le premier canal 21 exprimé en unités arbitraires de débit et, en abscisse, le temps t exprimé en ms. La variation du débit Dv est une conséquence des impulsions (graphique A) du premier signal 57. Le débit Dv augmente lorsque le premier signal 57 est à 1, et il diminue lors que le premier signal 57 passe à 0.
La variation du deuxième signal de commande 58 (graphique B) se traduit par la variation du volume intérieur du premier canal 21 représentée sur le graphique D. Le graphique D représente, en ordonnée, le volume intérieur Vi du premier canal 21 exprimé en unité arbitraire de volume et, en abscisse, le temps t exprimé en millisecondes. La variation du volume intérieur Vi est une conséquence des extrémums secondaires : lors de l’écrasement du premier canal 21, le volume Vi diminue et, lors de la relaxe, le volume Vi augmente et revient à sa valeur initiale. On notera que le débit négatif associé au début d'une deuxième impulsion (graphique C) résulte du phénomène d'aspiration précédemment décrit.
L'augmentation du volume intérieur Vi du premier canal 21 entraine une aspiration du premier fluide 3 au niveau de l'ouverture de sortie 23 du premier canal 21. Du fait de la coordination réalisée entre cette aspiration et le mouvement du premier fluide 3, l'aspiration au niveau de l'ouverture de sortie 23 intervient plutôt vers la fin de l'injection de la goutte 3A, ce qui fragilise la queue de la goutte 3A et la goutte se détache plus tôt, avec une queue moins longue.
Pour mieux comprendre le phénomène en question, un schéma représentant la formation d'une goutte 3A de premier fluide 3 au niveau de l'orifice de sortie 23 du premier canal 21 est donné sur la fig 6. Comme illustré, lorsqu'une goutte se détache de l'orifice de sortie 23, il se forme une queue 9 à l'arrière de la goutte qui va avoir tendance à se casser en plusieurs gouttes secondaires ou satellites 19, plus petites que la goutte principale. La fig 6 illustre une formation "classique" de gouttes 3A, sans aspiration.
Contrairement à ce qui est illustré sur la fig 6, l'invention crée un effet d'aspiration au niveau de l'orifice de sortie 23, qui fragilise la queue 9 de la goutte 3A. En conséquence, la goutte 3A se détache plus tôt qu’en absence d’une telle aspiration, avec une queue 9 moins longue. Cette dernière est donc moins susceptible de se fractionner en gouttes satellites 19.
On notera que, dans certains modes de réalisation, en plus de l'effet d'aspiration, l'orifice de sortie 23 du canal 21 peut être fait en un matériau particulier ou peut subir des traitements de surface afin d’avoir des propriétés physiques et chimiques voulues (e.g. hydrophobe ou hydrophile etc.), en fonction des fluides 3, 5 mis en jeu, pour diminuer le nombre de gouttes satellites 19 lors du détachement de ces gouttes 9. De même le canal 25 du deuxième liquide 5 peut aussi être construit avec un matériau particulier ou peut subir des traitements de surface afin d’avoir des propriétés physiques et chimiques voulues (e.g. hydrophobe ou hydrophile) pour diminuer le risque d’accrochage de gouttes 3A sur les parois intérieures du canal.
En outre, dans certains modes de réalisation, le deuxième canal 25 présente un élargissement de section 25A en aval de l'orifice de sortie 23 du premier canal 21, comme représenté sur la fig 7. Un tel élargissement 25 permet de diminuer la génération de gouttes satellites 19.
Par exemple, pour un deuxième canal 25 de section circulaire, le rapport D2/D1 entre le diamètre intérieur D2 du canal après élargissement 25A et le diamètre intérieur D1 du canal avant élargissement 25A, est compris entre 1 et 20. En outre, la distance L entre le centre de l'orifice de sortie 23 et le début de l’élargissement 25A est inférieure à 50mm. En variante ou en complément, la distance L peut être inférieure à 10 fois, en particulier inférieure à 5 fois et plus particulièrement inférieure à deux fois la taille des gouttes.
L'angle d’élargissement α du deuxième canal 25 peut être compris entre 5° et 90°.
Selon un exemple concret, D1 = 3mm, D2 = 8mm, L = 3mm et α=59°.
Les paramètres D2, D1, D2/D1, L et α peuvent être ajustés, entre autres, en fonction de la taille des gouttes 3A, de la fréquence de génération des gouttes, des propriétés physiques et chimiques ainsi que des débits des fluides 3, 5, mis en jeu.
La fig 4 est une photographie des gouttes circulant dans le dispositif 10 de la fig 1, sans que le système de variation 40 soit activé, i.e. sans que la portion 21A de canal soit écrasée et, donc, sans phénomène d'aspiration. Par contraste, la fig 5 est une photographie d'une émulsion créée à l'aide du dispositif de la fig 1 avec le système de variation 40 activé et commandé comme illustré sur le graphique (B) de la fig 3. Dans les deux cas (figures 4 et 5), le générateur de mouvement 11 a été activé et commandé comme illustré sur le graphique (A) de la figure 3.
Comme on peut le voir sur la photo de la fig 4, sans système de variation 40 activé et, donc, sans aspiration, les gouttes 3A présentent une queue 9 qui se fractionne en plusieurs gouttes satellites 19, plus petites que la goutte principale. Par contraste, comme illustré sur la fig 5, avec le système de variation 40 activé, les phénomènes de queue de gouttes ou de gouttes satellites disparaissent. De manière optionnelle, le dispositif 10 de la fig 1 peut comprendre une boucle de rétroaction formée, en particulier, par un détecteur 70 relié au circuit électronique de commande 50. Le détecteur 70 permet de détecter la taille et/ou la forme des gouttes 3A formées par le premier fluide 3 dans le deuxième fluide 5. Des informations concernant la taille et/ou la forme des gouttes 3A sont envoyées par le détecteur 70 aux unités de commande 54, 56. En fonction de ces informations, les unités de commande 54, 56, adaptent la durée ou/et la fréquence des premiers et deuxièmes extrema, ou/et le décalage Dt entre les extrema associés, ou/et encore le volume de variation dans le système de variation 40.
Les figures 8 et 9 sont des photographies d'émulsions créées à l'aide d'un dispositif selon l'invention, du même type que celui de la fig 1. L'émulsion de la fig 8 est telle que les gouttes qui la constituent présentent un diamètre moyen d'environ 1 mm, la concentration volumique de ces gouttes est d'environ 0,6%. Sur la fig 9, les gouttes de l'émulsion présentent un diamètre moyen d'environ 2,9 mm, et la concentration volumique de ces gouttes est d'environ 35%.
Les modes ou exemples de réalisation décrits dans la présente invention sont donnés à titre illustratif et non limitatif, une personne du métier pouvant facilement, au vu de cette invention, modifier ces modes ou exemples de réalisation, ou en envisager d'autres, tout en restant dans la portée de l'invention. En particulier, une personne du métier pourra facilement envisager des variantes ne comprenant qu'une partie des caractéristiques des modes ou exemples de réalisation précédemment décrits, si ces caractéristiques à elles seules suffisent pour procurer un des avantages de l'invention. De plus, les différentes caractéristiques de ces modes ou exemples de réalisation peuvent être utilisées seules ou être combinées entre elles. Lorsqu'elles sont combinées, ces caractéristiques peuvent l'être comme décrit ci-dessus ou différemment, l'invention ne se limitant pas aux combinaisons spécifiques décrites dans la présente invention. En particulier, sauf précision contraire, une caractéristique décrite en relation avec un mode ou exemple de réalisation peut être appliquée de manière analogue à un autre mode ou exemple de réalisation.

Claims (20)

  1. Dispositif pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, le dispositif comprenant:
    - un générateur de mouvement (11) pour mettre en mouvement au moins un premier fluide (3) destiné à former la phase dispersée,
    - un premier canal (21) à l'intérieur duquel peut s'écouler le premier fluide (3) mis en mouvement, le premier canal (21) s'étendant vers un orifice de sortie (23) par lequel le premier fluide est injecté dans au moins un deuxième fluide (5) destiné à former la phase continue,
    - un système de variation (40) pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21) en fonction du temps, et
    - un circuit électronique de commande (50) comprenant :
    -- une unité de commande du générateur de mouvement (56) configurée pour générer un premier signal avec des premiers extrema, pour faire varier le débit (Dv) du premier fluide (3) dans le premier canal (21) en fonction du temps,
    -- une unité de commande du système de variation (54) configurée pour générer un deuxième signal avec des deuxièmes extrema, pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21) en fonction du temps, et
    -- un système de coordination (60) relié aux unités de commande et configuré pour associer les premiers et deuxièmes extrema, associer deux à deux au moins certains des premiers et deuxièmes extrema, avec un décalage temporel prédéterminé (Dt) entre deux extrema associés.
  2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel un premier extremum correspond à une injection temporaire du premier fluide (3) dans le deuxième fluide (5).
  3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, dans lequel un deuxième extremum correspond à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur (Vi) du premier canal (21).
  4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le premier canal (21) est un micro-canal.
  5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le système de variation (40) est configuré pour pincer ou écraser une portion déformable du premier canal (21) pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal.
  6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel les unités de commande (54, 56) sont respectivement configurées pour que le premier signal généré soit un signal dans lequel les extrema principaux apparaissent de façon périodique et pour que le second signal généré soit un signal dans lequel les extrema principaux apparaissent de façon périodique, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales.
  7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel les unités de commande (54, 56) sont configurées pour générer des premier et deuxième signaux qui varient en fonction de la taille et/ou de la forme des gouttes (3A) formées par le premier fluide (3) dans le deuxième fluide (5).
  8. Dispositif selon l’une des revendication 1 à 7 comprenant, en outre, un détecteur pour détecter la taille et/ou la forme des gouttes (3A) formées par le premier fluide (3) dans le deuxième fluide (5).
  9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le générateur de mouvement (11) comprend:
    - un réservoir (15) dans lequel le premier fluide (3) est maintenu sous pression, le réservoir alimentant le premier canal (21) par l'intermédiaire d'un conduit d'alimentation (17), et
    - une vanne (16) montée entre le conduit d'alimentation (17) et le premier canal (21), ladite vanne (16) étant contrôlable par l'unité de commande du générateur de mouvement (56) de manière à laisser passer, de manière intermittente, le premier fluide (3) dans le premier canal (21).
  10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel, pour un premier et un deuxième extremum associés, le décalage temporel prédéterminé (Dt) entre ces deux extrema est compris entre -2 s et +2 s, en particulier entre -500 ms et +500 ms.
  11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, comprenant:
    - un deuxième canal (25) à l'intérieur duquel peut s'écouler le deuxième fluide (5), et
    - un autre générateur de mouvement pour mettre en mouvement, de façon continue, le deuxième fluide dans le deuxième canal,
    dans lequel l'orifice de sortie (23) du premier canal (21) débouche dans le deuxième canal (25).
  12. Dispositif selon la revendication 11, dans lequel le deuxième canal (25) présente un élargissement de section en aval de l'orifice de sortie (23) du premier canal (21).
  13. Procédé pour créer une émulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes dans une phase continue, comportant:
    - la mise en mouvement d’un premier fluide (3) destiné à former la phase dispersée de sorte que le premier fluide s'écoule à l'intérieur d'un premier canal (21) s'étendant vers un orifice de sortie (23) par lequel le premier fluide est injecté dans un deuxième fluide (5) destiné à former la phase continue,
    - la génération d'un premier signal avec des premiers extrema, pour faire varier le débit (Dv) du premier fluide (3) dans le premier canal (21) en fonction du temps,
    - la génération d'un deuxième signal avec des deuxièmes extrema, pour faire varier le volume intérieur (Vi) du premier canal (21) en fonction du temps, et
    - la coordination des premier et deuxième signaux de manière à associer des premiers et deuxièmes extrema, deux à deux, avec un décalage temporel prédéterminé (Dt) entre deux extrema associés.
  14. Procédé selon la revendication 13, dans lequel un premier extremum correspond à une injection temporaire du premier fluide (3) dans le deuxième fluide (5).
  15. Procédé selon la revendication 13 ou 14, dans lequel un deuxième extremum correspond à une augmentation suivie d'une diminution du volume intérieur (Vi) du premier canal (21).
  16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, dans lequel le premier signal généré est un signal dans lequel les extrema principaux apparaissent de façon périodique et le second signal généré est un signal dans lequel les extrema principaux apparaissent de façon périodique, les périodes de ces signaux étant, en particulier, égales.
  17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 16, dans lequel le premier fluide (3) est aqueux et le deuxième fluide (5) est huileux, ou inversement.
  18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 17, dans lequel les gouttes (3A) de la phase dispersée sont sphériques ou sphéroïdes avec un diamètre supérieur à 0,1 mm, en particulier supérieur à 0,5 mm, ou sont de forme différente avec un volume supérieure à celui d’une sphère ayant un diamètre de 0,1 mm, en particulier avec un volume supérieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 0,5 mm.
  19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 18, dans lequel les gouttes (3A) de la phase dispersée sont sphériques ou sphéroïdes avec un diamètre inférieur à 30 mm, en particulier inférieur à 10 mm, ou sont de forme différente avec un volume inférieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 30 mm, en particulier avec un volume inférieur à celui d’une sphère ayant un diamètre de 10 mm.
  20. Emulsion composée d'une phase dispersée sous forme de gouttes (3A) dans une phase continue (5A), obtenue par le procédé de l'une quelconque des revendications 13 à 19.
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